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翠雀亭

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    【网络讲座】如何准确鉴定包装材料中溶出物和萃取物 （2016-11-15 14:00 ）

    【网络讲座】：如何准确鉴定包装材料中溶出物和萃取物 【讲座时间】：2016-11-15 14:00【主讲人】：钱柯君，沃特世科技(上海)有限公司资深应用工程师，在液相色谱、凝胶色谱和高分辨质谱的应用方面有着丰富的经验，曾帮助多个知名化工行业的客户建立分析方法，剖析样品组成。撰写了多篇APC和高分辨质谱的application note。【会议简介】讲座内容简介：随着全球法规的日益严格，对于制药、食品和化妆品行业的材料供应商而言，包装材料和FCMs的表征变得越来越重要。为了确保法规依从性、避免产品召回和维护品牌形象，这些企业必须对产品质量进行严格把控和监测，消除可能由萃取物、可浸出物和NIAS化合物带来的风险。本次讲座邀请到沃特世实验中心资深应用工程师钱柯君老师与大家进行探讨沃特世公司在包装材料萃取物、可浸出物和NIAS污染物的解决方案。钱柯君老师在液相色谱、四极杆质谱和高分辨质谱上有着丰富的经验，并成功开发了高分辨质谱在化工领域的多个应用方案。她将从自身的经验出发，与大家分享如何准确鉴定包装材料中的溶出物和萃取物。讲座概要：1. 溶出物和萃取物检测的必要性2. 溶出物和萃取物的分类3. 如何准确鉴定包装材料中的溶出物和萃取物-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2185http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610181528_614352_2507958_3.jpg扫描二维码，报名参会4、报名及参会咨询：QQ群—290101720，扫码入群“药物”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669290_2507958_3.gif

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    各位老大，有没有 人使用过微波消解仪萃取多环芳烃的？测试时应注意什么问题？

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  • 【原创大赛】以多环芳烃为船，来固相萃取的世界遨游一番

    【原创大赛】以多环芳烃为船，来固相萃取的世界遨游一番

    [b] 以多环芳烃为船，来固相萃取的世界遨游一番前言[/b]固相萃取（Solid Phase Extraction, SPE）是一种基于色谱分离的样品前处理方法。越来越多地应用在环境、医药、化工等领域。我们先看一下固相萃取柱的结构示意图。[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152046051298_8342_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img]特点：A柱管有1ml, 6ml等不同大小的规格，C吸附剂是固相萃取核心，不同的目标化合物，用途不同，填料种类不同，质量也不同，比较常见的有100mg，500mg和1g。颗粒大小为40-50μm，填料规格是不规则的，与液相色谱相比分离效率低。多环芳烃是环境领域重要的污染物，水质中多环芳烃的萃取，土壤中多环芳烃的净化都要用到固相萃取。[b]1、反相色谱柱特征和原理[/b]水质中多环芳烃萃取用的是反相固相萃取柱，多用C18柱，它的特点是固定相极性流动相极性（水溶液）。[img=,690,633]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152048268798_241_3247983_3.png!w690x633.jpg[/img]从微观图看出，填料呈不规则排布，原子结构，无定型的多孔基质，硅原子与氧原子相结合形成“硅氧键”即(Si - O - Si)[color=#323232][b]2、[/b][/color][b]什么是固相萃取柱封端？封端的意义是什么？[/b]以下是封端示意图[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152049320138_8208_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img]硅胶表面的硅羟基(Si-OH) 由于空间位阻的存在，硅羟基与化合物的极性基团存在极性相互作用和离子交换作用，在化合物的保留时增加了其它不需要的作用力，用短链氯硅烷（如三甲基氯硅烷）键合活性的硅羟基，种操作被称为封端。封端:简单说就是消除不需要的极性基团间的作用力，在萃取时得到更好的效果。[b]3、水质中多环芳烃固相萃取两个重要步骤[/b]3.1大体积进样，多环芳烃中的碳氢键同硅胶表面的官能团，非极性相互作用，吸附在Si - O - Si键上，因此多环芳烃保留在CI8柱上。保留示意图如下：[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152051164078_1766_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img]3.2洗脱，用极性溶剂将多环芳烃从Si - O - Si键上分离开，多环芳烃的洗脱一般选用二氯甲烷用为洗脱剂，它的极性指数是3.4。它的吸附作用大于吸附剂与多环芳烃的作用力（范德华力）。有同学可能会问，为什么不用极性更强的如丙酮（极性指数5.4）、甲醇（极性指数6.6）进行洗脱，根据相似相溶原理，二氯甲烷对16种多环芳烃溶解性更好，特别是高环的多环芳烃。[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152052403598_4124_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img][b]4、反相固相萃取注意事项[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907160922441125_4546_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img][img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152054197588_8894_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img][img=,690,538]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152058168985_7176_3247983_3.png!w690x538.jpg[/img]5、正相色谱柱特征和原理[/b]5.1土壤中多环芳烃净化用的是正相固相萃取柱，以吸附型填料Florisil为代表[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152059060415_5326_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img][color=#333333]结构示意图中，石墨中的碳原子呈六元环状的平面层状结构，这样的结构优点是：吸附非极性和弱极性的化合物又可以吸附极性化合物，对化合物表现出很广的吸附谱。[/color]用在土壤净化中，土壤中的杂质以腐质物质为主，它的作用是吸附大量的腐质物质等，达到去除基质（杂质）干扰的效果。[img=,690,560]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152059526188_4940_3247983_3.png!w690x560.jpg[/img]土壤样品用正相固相萃取柱净化后，一是背景值低，定性和定量更准确，二是减少对仪器的污染，特别是进样口和离子源（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析时）。5.2净化步骤主要分为三步。[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152100391005_7636_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img]活化时与反相固相萃取柱同样溶剂不能流干，否则易形成沟流，降低除杂能力。5.3正相固相萃取与反相固相萃取区别与反相固相萃取不同的是，萃取柱上留住的是杂质，收集多环芳烃的淋洗液。上样的体积控制在2-5ml左右，上样体积过大，杂质容易被有机溶剂冲下来。淋洗时，用V正己烷（极性指数0.06）：V丙酮（极性指数5.4）=9:1（体积比）,通过公式P’=ΦaPa+ ΦbPb可以算出混合溶剂极性指数约为0.6，既可以把多环芳烃淋洗下来，又不至于极性过强，把杂质大量带下来。[b]小结：[/b]1、固相萃取是用途广泛的萃取方法，在建立新方法时，首先要考虑基底特性，是水、油，还是其它介质，查询相关的文献可以获得。2、判断分离机制，是极性还是非极性。即选择对目标有明显较强保留的SPE柱。3、淋洗时，考虑淋洗液的极性，可以通过查表（溶剂极性表），混合溶剂通过公式计算出它的极性，获得较为满意的淋洗和洗脱效果。 不妥之处，望各位老师批评指正！

  • 香港公布港式茶餐厅食品检测结果 一样本检出“孔雀石绿”

    食物安全中心（中心）今日（十一月二十五日）公布一项普及食品专题调查结果，评估富有本土特色的「港式茶餐厅」的食品安全情况。 中心从逾百间「港式茶餐厅」抽取一百六十个食品样本，当中一个白切鸡样本被检出含致病菌金黄葡萄球菌，一个蒸鲩鱼样本检出兽药残余「孔雀石绿」。结果已于九月份的食物安全报告中公布。 中心抽取不同类别的食品样本作微生物及化学检测。微生物检测包括致病菌如蜡样芽胞杆菌、产气荚膜梭状芽胞杆菌、沙门氏菌、金黄葡萄球菌及副溶血性弧菌等。化学检测包括染色料、金属杂质、防腐剂、除害剂及兽药残余等。 检测的食品样本包括： ＊　小食类：例如鸡脾与薯条、司华力肠、咖喱角及春卷等； ＊　汤类：例如白菌忌廉汤、周打鱼汤及罗宋汤等； ＊　包点、批及三文治类：例如蛋挞、公司三文治、西多士及猪扒包等； ＊　烧味类：例如蜜汁叉烧、卤味红肠、白切鸡及脆皮烧肉等； ＊　小菜类：例如粟米斑块、麻婆豆腐、椒盐鲜鱿、中式牛柳及蒸鲩鱼等； ＊　粉面饭类：例如云吞面、星州炒米、肉酱意粉、焗猪扒饭及沙嗲牛肉公仔面等；及 ＊　饮品类及其他：例如奶茶、咖啡、柠檬茶、红豆冰及杂果宾治等。 就有食物样本涉及「孔雀石绿」，中心发言人说：「根据法例，任何人不得售卖含有『孔雀石绿』的食物供人食用。业界应向可靠的供应商采购水产，如有疑问，应要求查阅有关付运文件和卫生证明书，以确保来货不含『孔雀石绿』。」 至于另外一个样本含过量金黄葡萄球菌，发言人提醒业界必须时刻遵守「食物安全五要点」，即「精明选择」、「保持清洁」、「生熟分开」、「煮熟食物」及「安全温度」，减低食物中毒的风险。 他又说：「市民应光顾持牌及可靠的食肆，注意均衡饮食，减低食物风险。同时，要注重饮食健康，避免过量进食高热量、高糖分、高盐分、高脂肪及／或高胆固醇的食品。」

  • 多环芳烃萃取溶剂甲苯含萘的问题

    按AfPS GS 2019测试多环芳烃，规定的萃取溶剂是甲苯。用D8-萘做内标，用甲苯稀释内标，进样发现有萘出现，后来直接做甲苯进样，也有萘，基本确定是甲苯里面有萘。我们用的甲苯是分析纯。各位有没有遇到这种问题的？该买什么级别的甲苯才不会含有萘呢？

  • 【极限体验活动&原创大赛】微波萃取测定烤肉中的多环芳烃

    方法采用月旭ULTIMATE PAH专用柱分离，并与其他分离柱比较，其分离度在含油较高的样品效果最好。 【第二届网络原创参赛作品】微波萃取测定烤肉中的多环芳烃 郑建明 多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons)是环境中常见的污染物之一，其来源于有机物热解和不完全燃烧，因此熏烤类食品在制作过程中的熏烟中含有较高含量的多环芳烃。烤制时，滴于火上的食物脂肪焦化产物发生热聚合反应，形成多环芳烃类化合物，附着于食物表面，这是烤制食物中多环芳烃类的主要来源。另外，食物烤焦烤糊时，脂肪因高温裂解，产生自由基，并相互结合，即发生热聚合反应，由此生成多环芳烃物质。长期食用含有多环芳烃的食物对健康将产生潜在威胁。多环芳烃是指由2个或2个以上苯环以线状角状或簇状排列的化合物，是一种广泛存在于环境，食品及生物体内的污染物。其中16种多环芳烃因具有致畸，致癌和致突变的作用而被美国环保署列为最具危害的有机污染物。本文为低含量多环芳烃，高脂肪，高蛋白的熏烤肉质样品的测定提供借鉴。1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1液相色谱仪 LC-310配紫外检测器（天瑞仪器股份有限公司生产），色谱柱：LC-PAH色谱柱，250mm×4.6mm×5.0um，柱温：30℃，流动相及流速：50%乙腈+50%水 1.5 mL/min，检测波长：220 nm，进样量：10 μL。1.1.2 微波系统MSD-8 上海新仪微波设备有限公司1.1.3 加热板 上海新仪微波设备有限公司1.1.4试剂正己烷 色谱纯 天津市永大化学试剂开发中心丙酮 色谱纯 无锡市展望化工试剂有限公司二氯甲烷 色谱纯 天津市大茂化学试剂厂硫酸 优级纯 无锡市展望化工试剂有限公司多环芳烃混标100 mg/L 百灵威化学品有限公司1.2 样品处理准确称取2.0 g样品于特氟龙杯中，加入30 mL（1：1）丙酮和正己烷的混合溶液，放入微波萃取系统中，升温至100℃，保持20 min,冷却至室温，将萃取罐体打开放在加热板上加热加热挥发至10 mL左右，加5 mL硫酸进行脱脂（1~2次），离心取上层溶液通过活化的硅胶/无水硫酸钠（湿式过柱法，以正己烷为载体 1mL无水硫酸钠、10mL硅胶、1mL无水硫酸钠）层析柱后，加入10mL（1：1）二氯甲烷-正己烷淋洗多环芳烃组分，收集淋洗液，浓缩定容至5 mL，并用液相色谱外标法进行定量分析。2 结果与讨论2.1 标准溶液配制用移液器分别吸取0.25、0.5、1.0 、2.5、5 mL浓度为100 mg/L的多环芳烃标准品于50 mL容量瓶中，用丙酮和正己烷（1：1）的混合溶液定容并摇匀，即得到浓度分别为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L多环芳烃混标溶液。2.2 标准曲线与方法检出限分别吸取10 μL浓度为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L多环芳烃混标溶液进样，以多环芳烃各种物质的峰面积为纵坐标，以标液浓度为横坐标绘制工作曲线。多环芳烃的标准曲线和方法检出限见表1.由表1可见，本方法对测定物质具有较好的线性和较低的检出限。============================================下载地址： http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif微波萃取测定烤肉中的多环芳烃.doc============================================

  • 土壤和石油烃性质对溶剂萃取法修复石油污染土壤影响

    [font=&][size=18px]随着石油工业的迅速发展，石油污染问题已经成为一个全球性的问题，尤其是石油污染土壤，严重威胁着人类的健康。近年来，国内外大量的学者和研究人员开展了石油污染土壤治理的工作，已经开发出的技术方法包括物理修复法、化学修复法和生物修复法。对于这些技术的实验室研究结果，都是基于模拟的受污染土壤，极少考虑到真实土壤的组成和物理性质对修复效果的影响，这导致实验室研究结果与真实情况有较大偏差，不能够有效的指导现场修复工程。本文以具有发展前景的溶剂萃取修复技术为例，在优化萃取工艺条件的同时，通过多变量分析方法，重点研究真实污染土壤性质和石油烃性质等对萃取效率的影响规律，为实际场址的修复提供理论依据和科学指导。 从国内六个油田采集石油污染土壤，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]建立起土壤中石油烃的分析检测方法，分析发现，六个油田土壤含油率在4.18×104~2.86×105mg/kg之间，属于典型的高浓度石油污染土壤。 研究了不同溶剂对石油污染土壤的脱油效果，发现石油醚是一种高效、绿色的溶剂。以石油醚为萃取剂，室温条件下，对其工艺操作条件进行了优化，结果显示液固比为8：1，洗涤20min为最优萃取条件，在此条件下，六个油田总石油烃去除率在70%~90%之间。对于污染物的各个组分，正构烷烃和多环芳烃，去除效果都达到60%以上。 利用多变量分析，考察了土壤性质（土壤pH值、含油率、有机质含量、含水率、阳离子交换量和土壤粒径分布）和石油烃性质（辛醇-水分配系数、有机化合物土壤吸着系数、水溶性、环数和碳原子数）对去石油烃除率的影响。研究结果表明，土壤和石油烃性质对石油烃去除有不同程度的影响。土壤的含水率、阳离子交换量、砂粒含量对石油烃去除率起正作用，粘粒含量、粉粒含量对石油烃去除起负作用，石油烃的去除率随着土壤pH的增大而增大，随着含油率的增大而减小，随着有机质含量的增大而增大；反映憎水性的性质如水溶性、Kow、Koc和反映分子大小的性质如分子量、碳原子数和环数均对石油烃的去除起负作用。同时本文还通过偏最小二乘回归分析获得了土壤和石油烃性质对石油烃去除率的相关系数。多变量分析结果显示，对于溶剂萃取过程，实际污染土壤与实验室配制的污染土壤有很大不同，本文数据为实际厂址土壤修复提供了依据。[/size][/font]

  • 微波萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的16种多环芳烃

    微波萃取-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的16种多环芳烃摘要：[size=13px]本文通过微波萃取的方法提取土壤中的16中多环芳烃组分，萃取液经硅酸镁小柱净化，最后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定分析。并进行样品加标实验，16中多环芳烃的加标回收率加标回收率为62.7%~111.4%， RSD为1.6%~6.9%。微波萃取的批处理量远远优于其它的萃取方法，萃取结果回收率高，完全可以满足土壤和沉积物中有机污染物的提取[/size]关键词：[size=13px]微波萃取 多环芳烃 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱 土壤和沉积物[/size]前言：多环芳烃化合物是一类全球性的环境污染物，广泛存在于环境及生物体当中。土壤是多环芳烃的常见载体，因此目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。微波萃取是近年来发展起来的一种新型的萃取方法，在微波的作用下，实现待测物的分离提取。与常用的索氏提取、超声提取、快速溶剂萃取等方法相比，具有节省溶剂、快速、批处理量大、回收率高、健康环保、可自动控制条件等明显优势。微波萃取也被誉为“绿色分析化学”。本实验参考方法HJ 805-2016和 《全国土壤污染详查》，简要介绍了使用Milestone ETHOS X微波萃取提取土壤中的16种多环芳烃，固相萃取净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。1[size=12px]、[/size]实验部分1.1仪器与试剂ETHOS X微波萃取仪；MultiVap-10平行定量浓缩系统；7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪；16种多环芳烃标准储备液（200μg / mL，溶剂为正己烷）；二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；丙酮-正己烷混合试剂：1+1；二氯甲烷-正己烷混合试剂：1+9硅酸镁净化小柱（LabTech 1000mg/6mL）；无水硫酸钠；1.2标准工作液配置移取100μL的多环芳烃标准储备液至10mL的容量瓶，用正己烷定容至刻度，摇匀。配成浓度2μg/mL的溶液，作为标准工作液。1.3土壤样品处理1.3.1 提取与过滤取研细过筛后的环境土样10g，装填至100mL的微波萃取罐中。同样方法装填好所有萃取罐后，置于微波萃取仪中（可同时萃取24个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷 (1：1，体积比) 混合溶液，微波萃取条件见表1。[align=center]表1微波萃取条件[/align][table][tr][td][align=center]样品量[/align][/td][td][align=center]10g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]溶剂种类[/align][/td][td][align=center]正己烷、丙酮（1+1）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]溶剂体积[/align][/td][td][align=center]30mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]萃取温度[/align][/td][td][align=center]100°C[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]萃取时间[/align][/td][td][align=center]15min[/align][/td][/tr][/table]萃取完成后，待萃取液降至室温，在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉，铺加约5g无水硫酸钠，将萃取液经上述玻璃漏斗过滤脱水，滤液收集至浓缩管中；用少量正己烷-丙酮混合溶剂，对萃取容器和过滤后试样残留物进行不少于3次洗涤，洗涤液转入上述玻璃漏斗，合并萃取液。1.3.2 浓缩将收集管置于MV10中，浓缩温度35[font=宋体]℃[/font]，氮气压力3psi。直接浓缩至2ml左右，待净化。1.3.3 净化净化过程采用硅酸镁净化小柱。具体方法如下：将硅酸镁净化小柱固定在固相萃取装置上，用4ml二氯甲烷淋洗净化小柱，加入5ml正己烷待柱充满后关闭流速控制阀5min，缓慢打开控制阀，继续加入5ml正己烷，在填料暴露于空气之前，关闭控制阀，弃去流出液。将浓缩后的提取液转移至小柱中，用2ml正己烷分三次洗涤浓缩器皿，洗液全部转入小柱中。缓慢打开控制阀，在填料暴露于空气之前关闭控制阀，加入5ml二氯甲烷-正己烷混合溶剂进行洗脱，缓慢打开控制阀待洗脱液浸满净化柱后关闭控制阀，浸润2min，缓缓打开控制阀，继续加入5ml二氯甲烷-正己烷混合溶剂，并收集全部洗脱液。将进化后的试液再次按照浓缩步骤进行浓缩，并定容至1.0ml，混匀后转移至2ml样品瓶中，待测。1.4样品加标处理按1.3.1方法装填样品过程中，加1mL的1.2方法所配的标准工作液至100mL的萃取罐中，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，样品空白2个，样品加标6个，最后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。1.5 GC/MS检测条件色谱柱：HP-5MS，30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：280[font=宋体]℃[/font]；不分流进样；柱流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：50[font=宋体]℃[/font]保持3min，以10[font=宋体]℃[/font]/min升至280[font=宋体]℃[/font]，保持12min。电子轰击源（EI）；四极杆温度：150[font=宋体]℃[/font]；离子源温度：230[font=宋体]℃[/font]；辅助加热温度：290[font=宋体]℃[/font]；扫描模式：全扫描；扫描范围：45amu~450amu；溶剂延迟时间：10min。2[size=12px]、[/size]实验结果2.1多环芳烃标准液总离子流谱图[align=center][font=times new roman]图1多环芳烃标准液总离子流谱图[/font][/align]2.2 加标样品的总离子流谱图[align=center]图2样品加标的总离子流谱图[/align]2.3 加标样品的回收率[align=center]表2硅酸镁小柱净化加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=6,1][align=center]硅胶柱净化回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center](%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]萘[/align][/td][td][align=center][color=black]62.4 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.9[/color][/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苊烯[/align][/td][td][align=center][color=black]65.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]69.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]71.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]70.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]68.6[/color][/align][/td][td][align=center]3.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苊[/align][/td][td][align=center][color=black]64.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]66.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.2[/color][/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]芴[/align][/td][td][align=center][color=black]76.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]75.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]78.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]79.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]82.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]81.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]78.9[/color][/align][/td][td][align=center]3.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]菲[/align][/td][td][align=center][color=black]91.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]96.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.3[/color][/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]82.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]84.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]84.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.9[/color][/align][/td][td][align=center]3.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]荧蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]96.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]96.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]96.3[/color][/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]芘[/align][/td][td][align=center][color=black]100.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.0[/color][/align][/td][td][align=center]3.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[a]蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]100.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]108.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]108.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.9[/color][/align][/td][td][align=center]3.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]屈[/align][/td][td][align=center][color=black]94.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.9[/color][/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[b]荧蒽[/b][/align][/td][td][align=center][color=black]100.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]101.9[/color][/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[k]荧蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]98.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.1[/color][/align][/td][td][align=center]2.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[a]芘[/align][/td][td][align=center][color=black]97.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.4[/color][/align][/td][td][align=center]4.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]茚苯[1,2,3-cd]芘[/align][/td][td][align=center][color=black]111.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]120.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]115.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]106.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]115.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]106.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]112.5[/color][/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯并[a, h]蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]110.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]116.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]105.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]105.7[/color][/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[ghi]苝[/align][/td][td][align=center][color=black]103.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]110.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.1[/color][/align][/td][td][align=center]4.3[/align][/td][/tr][/table]3[size=12px]、[/size]结论由表2可知，微波-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的16种多环芳烃，加标回收率为64.9%~112.5%， RSD为1.5%~6.7%。本方法测定的样品加标浓度为0.1mg/kg。综上所述，微博萃取-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的16种多环芳烃这一实验中，Milestone的ETHOS X微波萃取仪、莱伯泰科固相萃取系统和MV10多通道平行定量浓缩系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。微波萃取特别适合于土壤及沉积物等固体环境样品中有机污染物的提取，因其批处理量大，回收率好，萃取结果不受物质含水量影响、无需干燥前处理，不破坏目标分析物分子结构等优点，问世不久便收到美国、加拿大、法国、英国等国家环保部门的高度重视，并开展了卓有成效的工作。由于微博萃取技术极大的优点和发展潜力，它的应用前景将是十分诱人的。参考标准：1、HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法2、《全国土壤污染详查》

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    最近在做化妆品中的多环芳烃标准验证，前处理过程要净化，可净化用的柱子是要自己手动填的，嫌麻烦，想问下是否可以用购买的成品固相萃取柱净化，具体哪家有这种柱子可购买？

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