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外消旋

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外消旋相关的论坛

  • 求助液相串联质谱的大神,用LC-MS\MS分析外消旋体 分离两个对映的问题

    [table=100%][tr][td]已经有文献用大赛路的IC柱子在HPLC上分离消旋体中两个对映体的文献,不过用的是正相。现在换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],柱子该怎么选呢?是根据待分析化合物的结构还是?还有就是HPLC上的柱子可以接到超高效液相上面使用吗?此外,看到类似消旋体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析方法,按理说两个对映体只是结构不一样,分子量是一模一样的,质谱打出来的母离子和子离子竟然不一样,求做过有经验的大神指导下。[/td][/tr][/table]

  • 手性分析消旋体峰面积不等是什么问题?

    最近开始做手性分析,遇到比较棘手的问题,分析一个消旋体,是我们实验室自己合成的,五元环的化合物,手性测试时,消旋体分开后,峰面积不相等。峰高也不同,一个高、一个矮,一个胖、一个瘦,不知是什么原因,我用的是大赛璐的AD-H柱,正相,流动相是正己烷和异丙醇,化合物是一个酸,一开始的时候加入了0.1%的TFA,但是检测时,刚开始会出现一个倒峰,而且杂质峰面积较大,消旋体峰面积不相同。所以后来不加TFA,倒峰没有了,杂质也少了,但是消旋体还是峰面积不相同。不知什么原因

  • 原机配有小容积旋光管的旋光仪。

    领导打算购买旋光仪,要求是原厂配备小容积的旋光管(1 ml 左右或以下)。想请问各位用过的以下旋光仪,那种更好一些(准确、耐用、售后、旋光管加液的方便性等),价格如何(有个大概的区间就行)?(JASCO,PE、ATAGo,安东帕,鲁道夫,等),要的比较急,所以想先筛选一下,再询价。国产的是不是都没有原机配备小容积的旋光管?谢谢了。

  • 【原创】工業區外的小攤飲食!

    在珠三角,大大小小的工業區充斥這個城市的每一個角落,然而連接這一個個工業區的不是別的,就是為這些工業區的普通員工提供飲食的小攤,駐紮在街道兩旁,架鍋起灶,每逢下班高峰,整個街道就像是哪個飯店的廚房,鍋聲瓢聲吆喝聲伴隨著不斷經過車輛的喇叭聲,場面極其夸張。然而隱藏在喧囂下的是這些沒有受過多少教育的普工的健康危機,而這種危機就藏在這些小攤的鍋盆裡:在一次不經意中,我發現了這些小攤的炒菜用油,我驚奇的發現,基本大部分的攤位用的油都是一種外觀,渾濁不堪,色如機車潤滑油脂,在我看了幾家後,我心頭的疑惑更大了,這也不像是我之前了解的地溝油,那會是怎麼樣的油,而且如此廣泛的運用如此不明來歷的油,讓我不免對我們這些打工姐妹兄弟產生憐憫之心!

  • 【求助】消旋山莨菪碱滴眼液的有关物质方法

    最近在做消旋山莨菪碱滴眼液项目,说化药其含量测定方法是液相的,最好增加有关物质检查项,而且加速条件下确实多了一个杂质峰。但是,此流动相条件对柱子伤害比较大,请问有没有做过的其他条件?另外,消旋山莨菪碱原料的有关物质检查方法是:取本品25mg ,置25ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液溶解稀释至刻度,取此溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在245nm 的波长处测定吸收度,吸收系数(E1% 1cm)不得过6.0 。原料有关物质的测定方法对滴眼液的有没有参考意义?

  • 单手性中心新药如何选择开发消旋体还是单对映体?

    大家好,请问在新药研发过程中,候选化合物为单手性中心药物时,确定开发消旋体还是单对映体阶段,需要进行哪些方面的工作,选择原则或基准是什么?我初次进行这方面的工作,希望大家回复时越详细越好,谢谢大家!

  • 【求助】旋片泵的工作原理

    【求助】旋片泵的工作原理

    如图为旋片泵的工作原理示意图,旋片泵主要由定子、转子、旋片、定盖、弹簧等零件组成。其结构是利用偏心地装在定子腔内的转子(转子的外圆与定子的内表面相切两者之间的间隙非常小)和转子槽内滑动的借助弹簧张力和离心力紧贴在定子内壁的两块旋片,当转子旋转时,始终沿定子的内壁滑动。 两个旋片把转子、定子内腔和定盖所围成的月牙型空间分隔成A、B、C三个部分,当转子按图示方向旋转时,与吸气口相通的空间A的容积不断地增大,A空间的压强不断的降低,当A空间内的压强低于被抽容器内的压强,根据气体压强平衡的原理,被抽的气体不断地被抽进吸气腔A,此时正处于吸气过程。B腔的空间的容积正逐渐减小,压力不断地增大,此时正处于压缩过程。而与排气口相通的空间C的容积进一步地减小,C空间的压强进一步的升高,当气体的压强大于排气压强时,被压缩的气体推开排气阀,被抽的气体不断地穿过油箱内的油层而排至大气中,在泵的连续运转过程中,不断地进行着吸气、压缩、排气过程,从而达到连续抽气的目的。1-泵体 2-旋片 3-转子 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/200843215836_01_1007630_3.jpg[/img]4-弹簧 5-排气阀 排气阀浸在油里以防止大气流入泵中,油通过泵体上的间隙、油孔及排气阀进入泵腔,使泵腔内所有运动的表面被油覆盖,形成了吸气腔与排气腔的密封,同时油还充满了一切有害空间,以消除它们对极限真空的影响。双级旋片式真空泵由两个工作室组成,两室前后串联,同向等速旋转,Ⅰ室是低真空级,Ⅱ室是高真空级,被抽气体由进气口进入Ⅱ室,当进入的气体压力较高时,气体经Ⅱ室压缩,压强急速增大,被压缩的气体不仅从高级排气阀排出,而且经过中壁通道,进入Ⅰ室,在Ⅰ室被压缩,从低级排气阀排出;当进入Ⅱ室的气体压力较低时,虽经Ⅱ室的压缩,也推不开高级排气阀排出,气体全部经中壁通道进入Ⅰ室,经Ⅰ室的继续压缩,由低级排气阀排出,因此双级旋片式真空泵比单级旋片式真空泵的极限真空高[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/200843215851_01_1007630_3.jpg[/img]1-高级排气阀 2-通道 3-低级排气阀

  • 【分享】药学专业知识辅导:旋光度测定法应用

    1.药物鉴别:具有旋光性的药物,在“性状”项下,一般都收载有“比旋度”的检验项目。测定比旋度值可用来鉴别药物或判断药物的纯杂程度。《中国药典》要求测定比旋度的药物很多,如肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、丁溴东莨菪碱、头孢噻吩钠等。   例如,肾上腺素比旋度的测定方法为:取本品,精密称定,加盐酸溶液(9→200)溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液,照“旋光度测定法”测定,比旋度应为。   2.杂质检查:具有光学异构体的药物,一般具有相同的理化性质,但其旋光性能不同,一般有左旋体、右旋体和消旋体之分,通过测定药物中杂质的旋光度,可以对药物的纯度进行检查。   例如,硫酸阿托品中杂质莨菪碱的检查,硫酸阿托品为莨菪碱的外消旋体,无旋光性,而莨菪碱为左旋体,莨菪碱虽然作用较强,但毒性也大,常将其作为杂质加以控制。   检查方法为:取本品,按干燥品计算,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定,旋光度不得超过。已知莨菪碱的比旋度为,控制莨菪碱的限量为24.6%. 考试大-全国最大教育类网站(www.Examda。com)  3.含量测定:具有旋光性的药物,特别是在无其他更好的方法测定其含量时,可采用旋光度法测定。《中国药典》采用旋光度法测定含量的药物有葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖酐氯化钠注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液等。

  • 【求助】硝态氮紫外分光测定问题

    用紫外分光光度法测定水样中的硝态氮水样是吸取2ml定容到50ml 直接上紫外的结果发现A275/A220大于20%会不会是有机物或者亚硝态氮的影响呢?怎样消除呢?多谢各位~

  • 【转帖】水产品中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素与北里霉素残留量的超高效液相色谱一紫外检测法同时测定

    建立了水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素同时测定的超高效液相色谱一紫外检测(UPLC—TUV)方法。样品经乙腈提取后,浓缩至近干,用4% NaC1溶解残渣,正己烷除脂,经固相萃取小柱净化,乙腈洗脱;以乙腈一25 mmo~L磷酸二氢铵(pH 2.5,含10% 乙腈)为流动相,以ACQUITYUPLC BEH Cl8为分离柱,柱温为45℃,流速为0.3 mL/min,紫外检测。方法在0.100~20.0 mg/L范围内呈线性相关,螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的相关系数分别为0.998 7、0.999 3、0.999 4和0.998 0。平均回收率为70%~102%,相对标准偏差为2.9%~11.2% ,螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的检出限分别为25、25、50、75 kg。方法满足水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的残留量测定。

  • 提高螺旋式微量给料设备给料精度的简单分析

    螺旋式微量给料(喂料、投加)设备作为一种粉体物料的连续给料设备,以其结构简单、价格低廉等优势,应用十分广泛。其基本原理为利用给料螺旋的旋转将粉体物料送出,类似于螺旋输送机,给料螺旋每旋转一周所给出的物料量为一常数,调整电机转速,故可得到不同的给料量。现对如何提高该类设备给料精度做一个简单分析,供各位分享、讨论。螺旋式微量给料设备的给料精度比称重式给料设备的给料精度低,一般认为其给料精度为±1-5%,其给料精度除了设备自身因素外,受物料本身物理、化学性质的影响也很大,一些物料的性质不适合该设备,则不能将其作为该物料的给料设备。物料性质影响给料精度主要有,流散性、比重、可压缩性、腐蚀性、粒度、粘滞性、硬度。螺旋式微量给料设备的给料精度决定以下几个方面,在结合物料性质的情况下,做好以下几方面工作,即可大大提高其给料精度。a)电机转速稳定,其工作速度应为设定的转速;这是首要的一点(与物料性质无关)。使用普通电机,易受电压变化的影响其转速,有些给料设备未考虑这点,而一些设备采用稳压器的方式,降低了电压变化的影响,但仍然有一定的影响。目前,一些给料设备采用变频电机或伺服电机,结合闭环控制,可以很好地解决电压变化对给料精度的影响。b)物料应在一定的充填系数下完全充满螺旋槽内;此方面与物料性质的关系很大,如流散性、可压缩性。如物料流散性较差,则物料不能完全充满螺旋槽内,则在设计给料设备的料仓时,应选择最佳的料仓形状,并配置相应的搅拌、振动装置,以使物料完全充满螺旋槽。如物料的可压缩性较大,则应采取减小料仓有效容积、变径或变螺距螺旋、及二次给料方式减小其给料误差。c)给料螺旋每旋转一周可送出的物料量恒定、且螺旋槽内物料完全送出; 如不满足此方面,则失去了该设备作为定量给料设备的基础,螺旋(及输料管)应有较高的硬度、表面光洁度及耐腐蚀性,同时应注意螺旋的形状、及与输料管的间隙等问题。有的物料粘滞性较高,附着在给料螺旋上,则需要螺旋有较高的光洁度,减小与物料的附着力,也可采用双螺旋送料方式,两根螺旋同向旋转,对附着在螺旋上的物料有一定的清除作用,双螺旋送料结构亦有给料量大,给料脉动性小的特点。如物料的硬度、腐蚀性较强,会损坏螺旋及输料管的表面,使物料不能顺利送出,影响给料精度,故螺旋及输料管应具有较高的硬度和耐腐蚀性。以上为本人在工作中对该类设备的一点体会,与大家共享,希望大家深入探讨。Shengsheng_5678@163.com

  • 【转帖】如何挑选紫外、可见分光光度计

    紫外、可见分光光度计是一种常规的实验室分析仪器。可广泛用于无机物、有机物的定性、定量分析中,在科研、制药、化工、环保、卫生、防疫等领域中发挥重要的作用。如何挑选紫外、可见分光光度计 [color=#00008B]1光度准确度 光度准确度指实际测量的光度读数值与真值之差。它是用户对仪器的直接要求,每个用户都必须重视。2杂散光 它指不应该有光的地方有了光。它是光谱测量中误差的主要来源。这个值当然越小越好了。3光谱带宽 指从单色器射出的单色光谱线强度轮廓曲线的1/2高度处的谱带宽度。表征仪器的光谱分辨率。按照比耳定律,光谱带宽应该是越小越好的,但是如果仪器的光源能量弱,光学传感器的灵敏度低时,光谱带宽小了,也得不到理想的测量结果的。所以,选择和使用仪器时一定注意。 4稳定性 稳定性是使用者最关注的指标之一。仪器的宗旨就是稳定可靠,不稳定更谈不上可靠了。 5噪声 噪声也是仪器的重要指标之一。它表征仪器的做稀溶液的能力。这个指标也是越小越好。 6波长的准确度和重复性 仪器的每个值都是在一定的波长下测得的,如果所示的波长和实际波长偏差万里,那么测出的值和真值的吻合度从何谈起呢?可见这个指标的重要性。 总之,这几个指标都是相互独立又相互关联的,每个指标对仪器的使用都有很大影响。希望大家在选购紫外、可见分光光度计时,多做比较,多做判断,切实找到一个稳定可靠的好帮手。 天津港东公司 紫外仪器推广部[/color]

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