酸性绿

近日，大连化物所催化基础国家重点实验室固体核磁共振及前沿应用研究组（510组）侯广进研究员、陈魁智研究员团队与低碳催化与工程研究部催化基础与催化新反应探索研究组（DNL1201组）徐舒涛研究员合作，利用固体核磁共振（ssNMR）及红外技术，精确表征了分子筛中部分骨架配位铝物种的辨识、演化和酸性。分子筛催化剂由于具有良好的微观孔拓扑结构和固有的酸位点，在现代工业过程中发挥着至关重要的作用，但其活性位点结构及其实际的催化性能仍存在不确定性。陈魁智等在前期工作中，利用超高场核磁共振发现了一种新型骨架部分键联的活性位点，即(SiO)4-n-Al(OH)n（简称Al(IV)-2）。该位点在C-H键活化及烷烃裂解等经典反应中发挥着独特而重要的作用，这使其结构的详细阐明变得十分重要。 本工作中，合作团队进一步以三甲基膦（TMP）作为探针分子，通过对MFI分子筛的全面NMR表征，提出31P化学位移约-58 ppm处的TMP吸附物种，实际上是TMP结合到重要的催化位点上的信号，但此前通常归属为TMP物理吸附在非活性物种上。NMR辅助的31P-27Al核间距测量和全面的二维异核相关（1H-31P, 31P-27Al和27Al-1H）核磁共振实验表明，该TMP结合位点（δ31P = -58 ppm）源于部分骨架配位的Al(IV)-2物种中的Al-OH基团，即Al-OHP(CH3)3。31P-31P同核相关实验证明，BAS与Al(IV)-2的空间距离比BAS与 LAS更近，这有助于揭示催化反应的构效关系。此外，不同合成后处理样品的FT-IR和1H NMR结果对Al(IV)-2和骨架配位Lewis位点提供了新的见解。该工作实现了对TMP-Al(IV)-2物种的全面表征，为阐明分子筛中复杂的BAS-LAS-硅羟基—铝羟基网络结构提供了依据。相关研究成果以“Identity, Evolution and Acidity of Partially Framework Coordinated Al Species in Zeolites Probed by TMP 31P-NMR and FTIR”为题，于近日发表在ACS Catalysis上。该工作的第一作者是大连化物所510组博士研究生王志利。上述工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划、大连化物所创新基金等项目的资助。

p style=" text-indent: 2em " 日本筑波大学的研究人员研制出一种石墨烯电极，能在酸性条件下产生氢气。在绿色经济中，电解水产生氢气对于储能至关重要。然而，主要的障碍之一是贵金属电极的成本太高。廉价的金属电极在驱动析氢反应（HER）中起着很好的作用，但主要是在碱性条件下，反应是弱电性的。更有效的酸相反应需要贵金属例如铂。但问题是，酸性电解液具有腐蚀性，会侵蚀核心金属。 /p p style=" text-indent: 2em " 研究人员发现多孔石墨烯可以解决这个问题。他们使用氮掺杂石墨烯片来封装镍-钼（NiMo）电极合金，石墨烯含有大量纳米级的孔。研究人员表明，在酸性条件下的HER中多孔石墨烯明显优于无孔石墨烯。石墨烯在HER电极中的使用并不新鲜，这种柔性导电碳片是包裹核心金属的理想材料，不过石墨烯虽然能保护金属免受腐蚀，同时也抑制了它的化学活性。在筑波大学的研究中石墨烯的孔以两种方式促进反应，与此同时完整的石墨烯可以保护金属。 /p p style=" text-indent: 2em " “我们通过用纳米二氧化硅修饰NiMo表面的方法创造了孔，”研究者之一的筑波大学胡凯龙博士解释说。“当我们沉积石墨烯层时，在纳米颗粒的位置留下了空白，就像浮雕艺术品。事实上，这些孔不仅仅是缝隙，而是“条纹”（fringes）。从技术上讲，这些条纹是结构缺陷，但它们可以促进电极的化学反应。 /p p style=" text-indent: 2em " 研究小组解释说，与普通的石墨烯相比，条纹更亲水。可以吸引在酸溶液中的水合氢（H3O+），H3O+在两种HER机制之一中起着至关重要的作用。这些条纹在吸附单个氢原子方面也很好，也为其他重要的HER过程提供了表面积。结果表明与这种电极与常规电极产生H2的效果一样。同时石墨烯的非多孔部分延缓了金属催化剂在酸中的溶解。“这是氢析出电极的一个多用途的新概念，”筑波大学的副教授Yoshikazu Ito说，他是这项研究的主要作者。“我们的目标是最小化反应所需的过电位，因此不限于一种特定的催化剂。我们通过优化孔的大小和数量来调整我们的多孔石墨烯层，特别是对NiMo。令人惊讶的是，尽管有很多孔，催化剂在酸性条件下仍然能保持稳定。在未来，很多金属都可以定制多孔石墨烯，推动氢生产的全面应用。 /p

随着全球工业化的迅速发展, 矿产资源的开发进一步加剧, 由此而产生的酸性矿山废水( AMD) 已经成为许多国家水体污染的主要来源之一。酸性矿山废水若不经处理任意排放就会造成大面积的酸污染和重金属污染, 它能够腐蚀管道、水泵、钢轨等矿井设备和混凝土结构, 还危害人体健康。另外, 酸性水会污染水源, 危害鱼类和其他水生生物 用酸性水灌溉农田, 会使土壤板结, 农作物发黄, 并且随着酸度提高, 废水中某些重金属离子由不溶性化合物转变为可溶性离子状态, 毒性增大。 对于酸性矿山废水的处理主要有这几种方法: 中和法、人工湿地法、硫化物沉淀法和微生物法。其中微生物法就是利用硫酸盐还原菌( SRB) 在厌氧条件下将AMD 中的硫酸盐还原为硫化物, 生成的硫化物再与废水中的重金属发生反应生成难溶解的金属硫化物。由于微生物技术的处理效果较好, 成本也较低, 且无二次污染, 因而受到广泛关注。 国内科学家对中国东南部14个地区的59个AMD样本进行了微生物群落分布的研究。通过对AMD样本中的微生物16SrRNA基因进行454测序，对测序结果进行了物种分布和聚类的分析，最终发现，影响微生物群落的主要因素并不是地域，而是环境的变化，如铁离子、硫酸根离子、有机物含量等等，相关学术论文发表在《自然》子刊ISME(International Society for Microbial Ecology)上。 通过对不同环境的微生物群落分布的研究，加深了人们对极端环境下微生物多样性的了解，为将来利用微生物技术对AMD进行处理和控制具有一定的理论和现实意义。 参考文献：ISME J. 2012 Nov 22. doi: 10.1038/ismej.2012.139. Contemporary environmental variation determines microbial diversity patterns in acid mine drainage.Kuang JL, Huang LN, Chen LX, Hua ZS, Li SJ, Hu M, Li JT, Shu WS.

酸碱共存的多种化合物的分离，在方法开发时，经常会出现酸保留峰型良好时，碱性成分峰型保留不理想，碱性成分保留峰型满意时，酸性成分的峰型与保留又不理想。在这种情况下，可以选择离子对试剂来增加其中酸或碱的保留，再选择合适的流动相pH值及有机相比例，使所有物质均能分离并都有良好的峰型。案例壬二酸、苦参碱的分离：色谱柱：UItimate Polar RP，4.6×250mm，5μm。检测波长：220nm；柱温: 40℃；流速: 1.0mL/min；进样量：20μL。在液相色谱中，pH值对酸碱成分的保留与峰型有很大的影响，pH降低，酸保留增强，碱保留减弱；反之，随着pH值增大，酸保留减弱，碱保留增强。因此对于酸碱样品，选择合适的pH值至关重要。在这个案例中，壬二酸为酸性成分，苦参碱为碱性成分，三氟乙酸具有弱离子对效果，可以适当增加苦参碱的保留。而0.1%三氟乙酸的pH在2.0-2.5之间，壬二酸在酸性条件下保留较强，采用梯度洗脱的方式，使两个成分的峰型和保留均能达比较满意的峰型与保留。

“酸气已倒入实验室撬块，投运一次成功!”7月24日上午9时，在普光3011集气站高酸性气体现场实验室，已经熬了一夜的技术人员仍然精力充沛，击掌庆祝。从前一日晚上8点多，普光3011—1井开井后，他们严格按实验室投运方案操作。至此，国内首座高酸性气体现场实验室成功投入使用。　　据悉，高酸性气体现场实验是国家重大专项课题研究内容，普光3011集气站高酸性气体现场实验室是国内第一个专用于高含硫气田腐蚀研究的大型现场实验室。普光气田根据气田井场实际，选择最有代表性的集气站，统筹利用国内现有科技资源，自主设计实验装备，经过多年的论证和摸索，建成了该实验室。　　利用该实验室，技术人员可以人为调节采气井内喷出的天然气的压力、温度和流速，从而在撬装设备上复现多种特殊工况，为深入开展涉硫科研提供技术条件。该实验室可以为抗腐蚀材料评价、缓蚀剂现场评价及优化、溶硫剂等入井药剂性能的工业测试提供研究条件，帮助技术人员整体测试和评估井下工具及仪器，为管材研究及入井仪器的研发提供技术先进、数据可靠的实验基础平台。根据实验室条件，技术人员可以完成5项高含硫气田井筒试验管试验、4项集输试验管试验共计9个大类的研究。

近日，中科院大连化物所催化基础国家重点实验室催化反应化学研究组（501组）展恩胜副研究员、申文杰研究员等与中科院精密测量科学与技术创新研究院徐君研究员、邓风研究员等合作，在丝光沸石（MOR）催化二甲醚羰基化反应的活性位点鉴别和调控方面取得新进展。　　MOR是二甲醚羰基化反应的重要催化剂，其活性与8-MR孔道的总酸量相关。尽管理论计算表明，T3-O9是唯一活性位点，但实验上鉴别和定量描述不同T位点酸性特征和催化机制仍面临挑战。　　本工作中，科研人员首先通过分步晶化法合成了片状结构MOR，该MOR表现出优异的催化活性，醋酸甲酯收率达到0.72gMAgcat.-1h-1（473K、2MPa）。随后，科研人员利用二维固体核磁技术和DFT计算确定了骨架铝原子在T1至T4分布，发现该片状结构丝光沸石8-MR孔道的铝原子富集在T3位，动力学研究发现该酸性位的反应速率高达7.2molMAmolT3-Al-1h-1（473K、1MPa）。随后，科研人员调变不同MOR样品的T1至T4位分布，发现位于8-MR窗口的T4酸性位也具有催化作用，但其活性只有T3位的1/4，从实验上证明T3位在催化二甲醚羰基化反应中的主导作用。该工作从原子尺度定量描述了丝光沸石分子筛8-MR孔道T位的催化反应化学，也深化了对沸石分子筛催化剂活性位结构的认知。　　相关研究成果以“Experimental Identification of the Active Sites over a Plate-Like Mordenite for the Carbonylation of Dimethyl Ether”为题，于近日发表在Chem上。该工作的共同第一作者是中科院大连化物所501组博士研究生熊志平和中科院精密测量科学与技术创新研究院齐国栋副研究员。上述工作得到了国家自然科学基金等项目的支持。

冷阱介绍 冷阱(cold trap；condensate trap)是在冷却的表面上以凝结方式捕集气体的阱，置于真空容器和泵之间，用于吸附气体或捕集油蒸汽的装置。 冷阱 冷阱结构示意图 冷阱与真空泵联接示意图 冷阱作为一种冷却装置，可以通过冷凝温度的设置捕获特定气体分子；也可以通过低温，将冷凝点温度高于冷阱温度的气体分子进行冷凝。冷凝可以对气体起到分离的作用。冷阱的类型 根据冷阱的降温方式不同，冷阱一般分为两种类型，内嵌式和分体式。 内嵌式，是冷阱与制冷机集成为一体，制冷机通过冷媒对冷阱进行降温。内嵌式冷阱的温度受制于制冷机器的限制，普通内嵌式冷阱温度一般高于-50℃，超低温内嵌式冷阱可以达到-100℃以上；分体式冷阱，冷阱自身没有冷凝能力，需要依靠外部能量用于其降温如：冷水机，干冰，液氮等。 内嵌式冷阱 分体式冷阱冷阱在真空操作中的重要作用1，提高真空效率 真空室中的油气和水汽，靠冷阱的低温使其冷凝成液，减少对真空度的影响。冷冻真空干燥是常见的干燥方法，以1g冰为例，在0.1Torr时产生可以产生10000L水汽。干燥箱内的水分将产生数量巨大的水汽。这些水汽如果仅靠真空泵来排除，真空泵的工作效率将会降的极低。冷阱的低温可以将水汽在冷阱部位直接凝结，从而极大提高真空泵的工作效率。 这就是低温干燥箱，低温离心浓缩仪都要配备冷阱的原因。2，减少腐蚀性气体对真空泵的影响 抽真空体系中，经常会有腐蚀性试剂的存在。腐蚀性试剂在抽真空过程中会转化为气体分子通过管路流经真空泵排入大气。腐蚀性气体在流经真空泵时，可能会对真空泵造成永久性损伤，如：酸性气体会腐蚀真空泵的金属部件。腐蚀性气体经过真空泵的排气口，如果直接排入大气，也会对空气造成污染。 使用冷阱可以将腐蚀性气体在进入真空泵之前，被有效的冷凝收集，降低腐蚀性气体对真空泵的损伤。WIGGENS 冷阱 WIGGENS有内嵌式和分体式冷阱提供，内嵌式冷阱提供最低-70℃的冷阱温度。分体式冷阱使用更灵活：1，与制冷循环器（冷水机）联用。 可以根据温控的需要，调节制冷循环器的温度，直接控制冷阱温度。此方式使用，有内嵌式冷阱的优势，不需要外加干冰或其他冷媒。并可以根据需要自由调节温度，适合需要特定冷凝点要求的溶剂冷凝需要。2，加入干冰或液氮进行制冷。 支持使用干冰（-78.5℃），液氮（-196℃），作为冷媒进行对冷阱进行制冷。如果是长时间使用冷阱，WIGGENS有专用的液氮液位保持系统，只需要储藏液氮罐中有液氮，就可以长久的维持冷阱中的液氮量，适合长时间连续冷凝操作。 通过合理的使用冷阱，有助于提高真空泵利用效率，延长真空泵使用寿命，增加溶剂回收，减少环境污染等。 节能、环保、绿色真空操作的理想伴侣 — WIGGENS冷阱，有多种型号和规格供您选择。欢迎垂询WIGGENS，我们将为您真空操作，提供最佳冷阱推荐选择。

在低温条件下，室外设备的冻结已经成为一个严重的问题。特别是电路线、道路、飞机机翼、风力涡轮机等基础设施部件结冰对经济和生命安全造成了严重影响。铝(Al)及其合金具有重量轻、稳定性好、韧性高等优点，广泛应用于各个工业领域。然而，酸雨会腐蚀金属基底，冰雨会对铝结构造成严重的冰积。疏冰性被认为是通过保持基底表面尽可能无水和降低冰晶与基底之间的粘附力来延缓或减少冰在表面的积累。超疏水(SHP)表面由于其拒水和自清洁特性而具有疏冰性。Tan等通过水热反应在Al表面形成机械坚固的微纳结构，然后用十六烷基三甲氧基硅烷修饰形成SHP表面。其中水接触角(WCA)和滑动角(SA)采用光学接触角仪进行测量，水滴为10µ L。该SHP表面在酸性和碱性环境中都表现出令人印象深刻的疏水性，并表现出显著的自清洁和疏冰性能。图1. (a)裸铝、(b)铝表面微纳和(c)十六烷基三甲氧基硅烷改性SiO2微纳表面的WCA值。(d)不同酸碱溶液在SHP表面静置1min后的静态接触角。(e)在SHP表面静置30min后的水滴(红色1.0，透明7.0，黑色14.0，附有pH试纸)图片。(f)在不同溶液中浸泡30min后的耐酸碱性测试(左)和静态WCA(右):水(上)，0.1 M HCl(中)，0.1 M NaOH(下)涂层的润湿性主要受两个因素的影响:表面粗糙度和表面能，润湿性可以通过静态WCA可视化。裸铝(图1(a))、具有微纳米SiO2表面的氧化铝(图1(b))和SHP表面(图1(c))的WCA值分别为87°、134°和158°。WCA值的显著变化说明了微纳结构和十六烷基三甲氧基硅烷对SHP表面的重要性。同时，SHP表面的SA值小于5°。SHP表面也采用不锈钢和合金材料(Supplementary Movie 1)。根据Nakajima等人的报道，大的WCA和低的SA预计会导致液滴从表面滚落。图1(d)为pH 1.0 ~ 14.0溶液在SHP表面的静态WCA: WCA在148°~ 158°之间，当pH值接近7.0时，WCA值较大。图1(e)为SHP表面水滴形状(体积约60 μL, pH 1.0 ~ 14.0)。30分钟后形状没有变化。这显示出良好的耐酸性或碱性溶液。图1(f)进一步说明了SHP涂层的耐酸碱性能。左图为实验方法，右图为水(154°)、0.10 M HCl(142°)、0.10 M NaOH(143°)浸泡30 min后的WCA。这些结果表明，SHP涂层在各种酸性/碱性环境下都具有良好的性能。图2. 裸铝和SHP Al的WCA和SA在结冰状态下，进一步测量5次重复实验的WCA和SA，结果如图2所示。SHP表面的WCA约为154°，SA小于8°，而裸露Al表面的WCA约为85°，SA大于10°。因此，在SHP铝表面获得了良好的疏冰性。参考文献：[1] Tan, X., Wang, M., Tu, Y., Xiao, T., Alzuabi, S., Xiang, P., Chen, X., Icephobicity studies of superhydrophobic coating on aluminium[J]. Surface Engineering, 2020, 37(10), 1239–1245.

前情回顾 大家是否还记得，在本系列上期的化妆品王国启航之旅中，小编针对化妆品的发展历史和基本常识，以及化妆品行业的监管法规做了概要式的普及，同时就化妆品研发实验室中的常见设备进行了全面而又细致的梳理。其实在五大类实验室仪器中，物质成分分析和通用物理参数测定的相关设备在化妆品研发以及质检中扮演着先导者的角色，直接影响到后续的实验操作和生产步骤，而其中的pH和电导率测定是基础中的基础。那么今天我们就先来聊聊关于化妆品pH的那些事。 你对化妆品pH有多少了解？ A. 与我们息息相关的pH提到pH，对有点化学常识的人来说其实并不陌生。在初中化学我们就学过，pH是衡量溶液酸碱性的指标，7为中性，小于7为酸性，大于7为碱性，同时我们还学过，pH可通过石蕊、甲基橙、酚酞等pH指示剂和pH试纸进行测定。相信中学的这段学习经历都曾经让我们对化学这门有趣的学科充满了好奇和求知欲。然而这些只是最简单的定性测定，也就是比色法，该方法虽然简便易行，但准确度不高，不适用于测定浑浊、有色的样品；相比而言，定量测定就准确得多，其需要用到电位法（酸度计法），通常，这是最简便、实用而又准确的方法。 pH是溶液中氢离子浓度的负对数值，公式表示为： pH=-lg[H+] 在化妆品行业中，pH是重要的质量指标，pH过高或过低不仅会影响化妆品功效的正常发挥，还会刺激皮肤，引起刺激性皮炎、斑疹、毛发损伤等，对机体直接造成伤害。作为化妆品的一个常规检测项目，pH测定可以评价和审核化妆品企业的产品质量及监督市售产品的质量变化和安全性。 对于和我们接触最广泛的皮肤类和毛发类的化妆品，pH几乎是起决定性的一个指标。人的皮肤不是中性的，而是呈微酸性的。虽然人的皮肤外观各有所异，但皮肤的pH一般都落在4.5~6.5的区间内。这是由于皮肤表面分泌有皮脂和汗液，其主要成分含有乳酸、尿酸、脂肪酸等，因而我们的皮肤在正常情况下的pH为弱酸性。为此，皮肤用的膏霜乳液类化妆品会有不同的pH，以满足人的生理需要。 人的毛发是一种蛋白质结构，pH为6.0左右，较强酸、碱性的溶液都能对它起反应，尤其是遇到碱性物质容易发生变质和脆化，所以洗发露类的洗涤剂必须是微酸性或中性的。 B. 化妆品pH的相关规定 国家标准对化妆品的pH有着明确的规定，主要法规包括《化妆品通用检验方法 pH的测定》、《表面活性剂水溶液pH的测定 电位法》及各类化妆品产品标准中关于pH指标的规定等，以下是常见化妆品pH的规范表格： C. 探秘有趣的pH计 对于在实验室里经常摆弄瓶瓶罐罐的工作人员来说，pH计几乎是再平常不过的东西了，只需把电极放进样品溶液中，很快就能在显示屏上看到精确的测量结果！但你知道这小小的pH计是通过什么原理测量样品pH的吗？ pH计，也称酸度计，不但可以测量溶液的pH，还可以测量电池的电动势。其核心部分就是电极，主要由参比电极（甘汞电极或银-氯化银电极）、测量电极（玻璃电极）和精密电位计三部分构成，目前市面上的pH计通常使用由玻璃电极和参比电极组合在一起的塑壳可充式复合电极。 当把电极插入待测溶液中时，玻璃电极作为溶液中H+活度指示电极，与参比电极组成原电池。当玻璃电极的玻璃膜的两端溶液H+活度不同时，产生膜电位，从而使玻璃电极与参比电极间的电动势随着H+活度的变化而变化。 根据能斯特方程式，在25℃时有： E=φ参-φ玻=K+0.0591pH（25℃） 由以上公式可得出，电池的电动势E与待测溶液的pH呈线性关系。同时，式中的K是一个不固定的常数，因此普遍采用已知pH的标准缓冲溶液在pH计上进行校正。 对pH计的校正一般采用两到三点校正，即通过两种或三种已知pH的标准缓冲溶液进行校正。标准缓冲溶液通常分为pH 4.00、pH 7.00、pH 9.21三种。先用pH 7标准缓冲溶液对pH计进行定位，再根据溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲溶液（酸性用pH 4，碱性用pH 9）。 值得注意的是，在进行校正前，应特别注意待测溶液的温度，以便正确选择标准缓冲溶液。因为在不同温度下，标准缓冲溶液的pH是不一样的。 奥豪斯pH计——行走的化妆品实验室 如前所述，化妆品pH作为至关重要的物理参数指标，从某种意义上来说对于化妆品研发和质检是成果检验的一杆标尺。奥豪斯庞大的水质分析产品王国竭尽全力满足您在不同场合的各种测量需求，其中最具代表性的当属pH计家族——从精准高效的台式电计、到方便快捷的便携式电计、再到小巧精致的测试笔，无论是在产品研发实验室、还是在室外、或是您家中的化妆台和洗手间，只需要根据具体场合灵活选择合适规格和型号的设备，就可以充分满足您的化妆品实验需求！ 下面就来看看我们pH计家族中的代表人物吧：pH计家族中的王牌一哥——ST5000集灵活与精准为一体的便携仪表之王——ST300身手敏捷的小哥——ST20 各代表人物的详细对比 无论对于哪种形态的化妆品，奥豪斯pH计家族都可以将一个精彩纷呈的移动实验室带到您的身边，让您随时随地完成pH测量！ 如果您对pH测量有更多感兴趣的问题，或是正在考虑为您的实验室添置和更换新的pH计，欢迎随时拨打我们的客服热线联系我们，我们专业的工程师团队将为您提供最满意的解答。最后，小编代表奥豪斯全体小伙伴们提前祝全天下的妈妈们节日快乐！

清洁能源，绿色未来在“碳达峰”、“碳中和”的目标下，能源结构的转型和替代发挥着至关重要的作用。氢气作为清洁能源，具有储量丰富、热值高、零污染、可存储、来源广泛等优点，有望在推动能源转型及提高能源系统灵活性方面发挥关键作用。作为世界第一产氢大国，中国正在大力推动氢能开发应用的进程。为助力绿色冬奥，据张家口市交通运输局相关负责人介绍，北京2022年冬奥会和冬残奥会举行期间，张家口赛区将投入655辆氢燃料电池公交车，而北京高麦则与全球知名能源供应商签订了氢燃料电池公交车检测项目，为冬奥赛事提供交通保障服务。张家口氢燃料电池公交车运营数量全国领先，离不开加氢站等基础设施的保障。特别是加氢站需要保证氢气不被污染，氢气中的杂质分析是氢燃料电池用氢品质控制的重要部分。加氢站对氢气纯度的要求如果其中某项参数过高，会对燃料电池寿命造成致命影响 ： 硫化物和卤化物在生成酸性物质后会对燃料电池内部结构产生腐蚀导致氢燃料电池不可逆的结构损坏硫和一氧化碳由于与催化剂铂的亲和力比氢更强，其占据催化剂的活性位点后不易移除，导致催化剂铂没有足够的活性位点将氢催化分解为质子和电子，去完成氢燃料电池后续的反应，使氢燃料电池的输出功率下降且难以恢复有试验资料显示，氢气中总硫含量超过10ppb，一氧化碳含量超过0.5ppm，氢燃料电池的性能就会受到不可逆的显著影响高麦在线氢气纯度分析解决方案高麦为国家“双碳”目标落地提供全方位多维度技术支撑，提供完善的气体分析解决方案，携手各方共促绿色高质量发展。01gm 5900 did 气相色谱仪用于检测氢气中的氧、氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙炔等杂质痕量检测仪器性能：氦放电离子化检测器（did），无选择性、无辐射、用途广检测器灵敏度高：＜5 ppb（ch4）检测器线性好：＞106快捷操作：人机交互界面，可通过彩色触摸屏直接控制仪器的运行如上图：实际数据结果，did对于甲烷在3个不同范围的线性表现02gm-210 在线总硫分析仪仪器性能：检测限＜5ppb线性＞103自动校验、结果分析、信号输出等功能可实现无人值守，连续分析03midac i-系列ftir光谱仪--在线实时测定甲酸 、甲醛及氨含量仪器性能：配置midac的专利“干涉仪”可同时分析多种化合物组分，从ppb级别到百分比水平带有通讯自动预警和自动化多点采样系统高麦除提供以上在线实时监测仪器外，为增进加氢站的安全，可提供防爆分析小屋，将仪器集成化到一个系统内，方便操作人员工作以外，同时为工作人员的安全提供了保障。04高麦防爆分析小屋--为您全程提供安全保障性能参数：防爆等级：隔爆型exdⅱb t1～exdⅱc t6，制作等级根据用户要求而定分析室内浓度超标时声光报警防护等级：≥ip56内部管线均采用ep级不锈钢洁净管焊接或者vcr连接出厂前严格进行五项测试（保压、测漏、水分、氧分、颗粒）高麦 成立于1935年,在中国、美国、日本、韩国等多个国家设有技术、研发中心，生产、组装工厂、客户运营中心，逐步形成以北京为总部，在武汉、杭州，日照，台湾等地分别设立技术研发和客户运营中心的生态网络，全方位的为中国乃至全球客户 打造专属的气体行业解决方案。

div class=" content" !--enpcontent-- p 　　近日，“天使之橙”因铝污染检测争议引发社会广泛关注，上海及深圳两地市场监管部门分别对此案做出了不同的处理，上海市场监管部门不予立案，深圳开出百万罚单。 /p p 　　《食品接触用金属材料及制品》（GB 4806.9-2016）规定，“金属材料和制品（镀锡薄板容器除外）中，食品接触面未覆有机涂层的铝和铝合金、铜和铜合金，以及金属镀层不得接触酸性食品”。两地分歧点主要在榨汁过程中，未覆有机涂层的橙汁机的上下爪是否接触了橙汁。 /p p 　　深圳市场监管部门认为橙汁机的上下爪接触了橙子表皮就属于接触到了酸性食品，上海市场监管部门则认为接触橙子果肉和果汁才属于接触酸性食品。 /p p 　　事实上，目前在《食品接触用金属材料及制品》中，并没有关于验证相关部件是否与酸性食品直接接触的统一的检测方法。因此两地检测方法不同，导致不同的结果，实属正常。与其在检测方法上“较劲”，不妨换条思路。 /p p 　　比如相关监管部门可以考虑直接对橙汁产品进行抽样，检测橙汁中是否有铝的迁移，从而制定食物中铝迁移的限制性标准。比如，明确橙汁中有多少铝的迁移量才算合格，多少的量才会对人体健康构成风险，尽快修订相关标准，以此来判断橙汁的铝含量是否超标。拿出统一的标准来判定橙汁是否受到金属污染比纠结于检测方法更务实。 /p p 　　正如上海市质量监督检验技术研究院高级工程师罗婵所言，《食品接触用金属材料及制品》近期有望修订，很有可能在新版标准中加入铝迁移量的限值，以此标准来判断橙汁中铝含量是否超标，或许比争论一个部件有没有碰到橙汁更有意义。 /p p 　　2014年，国家食品安全风险评估中心发布的《中国居民膳食铝暴露风险评估》报告显示，我国近1/3居民铝摄入量超过安全值。铝是人体非必需微量元素，一旦过量摄入就会对健康造成很大影响，在医学界，铝被认为是一种慢性的、蓄积性的神经毒素，被人食用后进入体内，基本无法排出，其毒副作用主要体现在对大脑及神经细胞的损害。 /p p 　　鉴于铝摄入过量对健康造成的危害，严格监督检查公共场所的现榨橙汁中铝含量是否超标势在必行。 /p p 　　一方面职能部门要加强无人榨汁饮品中铝含量的抽样检测，落实监管责任并明确处罚标准，增强法律的震慑力，提高不良经营组织的违法成本；既要突击执法监督，也要有常年执法监督；既要抽检，更要“飞检”，不给违法行为“留余地”“空后门”。 /p p 　　另一方面，还需要相关部门加强宣传引导，让消费者认识到长期食用铝残留超标食品的危害，并帮助消费者掌握辨识含铝超标食品的知识。 /p p 　　除此之外，橙汁中是否有其他污染元素也是值得深究的问题，因为污染元素不一定只来自于金属抓头。 /p p 　　自助榨汁机毕竟和一般的自动售货机不一样。原料是否合格，储存条件是否过关，压榨的机器是否卫生，都会触发食品安全问题。 /p p 　　就机器卫生而言，能否坚持及时、规范的清洗；能否确保机舱内环境干净、整洁、无菌等都是令人担忧的问题。如果榨汁机不及时清洗，不定期消毒，就容易滋生大量细菌，这样那些看似美味营养的果汁很可能成为病从口入的“源头”。 /p p 　　就原料问题而言，橙子在相对封闭的榨汁机内，很容易腐烂发霉，毕竟水果的保鲜时间很短而且必须存放在一定的温度中。如果腐烂发霉的橙子没有进行及时更换，消费者很可能就会喝到烂橙子榨出的汁。发生霉变的橙子榨出的汁，会因为微生物的繁殖，含有大量有毒物质。 /p p 　　据了解，早在2017年年底，全国数座城市均出现无人榨汁机内橙子霉变的现象，黄澄澄的橙汁里竟然含有黑色渣滓。 /p p 　　饮食安全无小事。近年来，能够自动完成去皮、榨汁、装杯、封盖一体化生产流程的自助榨汁机遍布于全国各地的地铁、大小商超内，售卖是自动化了，但卫生安全还做不到自动化，仍然需要经营企业安排足够的人手定期检查更新，确保提供的是符合安全标准的原材料。市场监管部门则需要更加关注，从严从紧做好监管。自律和监管“双管齐下”，只有这样，才能保证消费者喝进去的是一杯安全、健康的橙汁。 /p /div

背景介绍三乙膦酸铝是一种有机磷类高效、广谱、内吸性低毒杀菌剂，可防治由单轴霉属、霜霉属、疫霉属引起各种病害的果树、蔬菜、花卉及经济作物。该药市场需求量较大。据文献及专利报道，合成三乙膦酸铝原药的方法是以三氯化磷、乙醇为原料，经酯化反应制得亚磷酸二乙酯（简称DEP）。DEP和氨水通过胺化反应生成亚磷酸二乙基铵盐，然后与硫酸铝进行复分解反应得到。目前市场报道产品总收率最高为95%，含量为98%。传统釜式工艺，具有诸多问题：【危险】由于酯化反应放热剧烈，易造成局部过热或系统飞温现象，存在反应失控风险；【杂质】在有水、强酸性及温度高的条件下，随着反应时间的延长，DEP极易分解，副产物多；【耗时】胺化反应工艺目前多采用滴加过量的氨水或DEP的间歇式生产方式，其造成原料的浪费且反应时间长达9h以上；【三废】原料的不充分反应造成三废排放量大，给环保处理造成困难，亦不利于绿色清洁化生产。以康宁反应器为代表的连续流微通道反应器，通过对传质与传热过程进行强化，大幅缩短了反应时间，提高了反应效率。同时显著提高了体系温度和浓度的均一性及可控性，极大缓解了局部过热或反应物浓度过大的问题，降低了副反应的发生，提升反应的本质安全性。本篇文章将为您介绍研究者重点利用康宁反应器技术在传质和传热方面的优势，开发出的条件温和、反应高效、转化率高、适宜工业化生产的绿色合成3步新工艺。研究过程一. 三乙膦酸铝的3步合成工艺图1.三乙膦酸铝合成路线连续流微通道反应器中合成中间体1图2. 中间体1的合成过程图【编者语】康宁反应器较釜式反应器具有百倍的传质提升和千倍的传热提升，反应物反应完全，并且可以快速将反应生成中间体1移出反应体系，极大降低其分解产生副产物的可能性。 2. 连续流微通道反应器中合成中间体2图3. 中间体2的合成过程图【编者语】康宁反应器可以实现对物料的精准控制，结合高效传质和传热特性，反应物可按照最佳反应比例实现高效反应，大大提高反应转化率的同时减少物料的浪费及三废的产生。 3. 三乙膦酸铝产品的合成向中间体2中滴加浓硫酸调节pH至5.5，加入0.17mol硫酸铝，于80℃保温反应1 h，降温至20℃以下抽滤，滤饼淋洗、干燥后得三乙膦酸铝为117.6g，纯度为98.8%，产品总收率为98.5%，较釜式提高3.5个百分点。二. 连续流工艺优化1. 反应停留时间的优化1.1 中间体1反应停留时间的优化A、B泵流速比设置为1:2，分别泵入微通道反应器进行反应，反应温度设为20℃，停留时间分别设为2、4、6、8、10 s，研究停留时间对中间体1含量的影响。图4. 停留时间对中间体1含量的影响从图4可以看出，在微通道反应器中，三氯化磷和无水乙醇的反应速率大幅提高，数秒内即可完成反应。随着反应停留时间的延长，中间体1的含量逐渐降低。优选反应停留时间为2s。1.2中间体2反应停留时间的优化C、D泵流速比设置为1:1.06，分别泵入微通道反应器进行反应，反应温度设为50℃，停留时间分别设为2、5、10、15、20 s，研究停留时间对中间体2转化率的影响。图5. 停留时间对中间体2含量的影响从图5可以看出，在微通道反应器中，中间体2在10s时转化率即可达到100%，合成时间从6～9 h缩短至秒级单位内，从生产效率和能耗角度考虑，中间体2的合成优选反应停留时间为10s。2. 反应温度的优化分别采用的1.1和1.2微通道反应系统和优化的反应停留时间，研究了反应温度对中间体1含量和中间体2转化率的影响。最终中间体1优选反应温度为20℃，中间体2选择反应温度为35℃。研究结果采用连续流微反应技术，在反应温度为20℃，反应停留时间2s时合成中间体1；反应温度为35℃，反应停留时间10s时合成中间体2，经复分解反应得到三乙膦酸铝，产品纯度和收率均达到98%以上。该连续流工艺与传统釜式工艺相比，速度更快，转化率更高，显著降低了副反应的发生，同时提升了安全性，符合绿色化工的发展方向。康宁反应器无缝放大的技术优势，有助于帮助企业快速实现工业化生产，减少中试的时间和资金成本。欢迎您关注“康宁反应器技术”公众号，了解连续流工艺开发及工业化实施详情！参考文献：现代农药 2021年第20卷第5期,17-18页

关于2021年度绿色矿山科学技术奖拟获奖项目公示全体会员及各相关人员：依据《绿色矿山科学技术奖管理办法》规定和《关于申报2021年度绿色矿山科学技术奖的通知》绿盟（2021）30号的要求，绿色矿山科学技术奖励办公室对申报绿色矿山科学技术奖（国科奖社证第0265号）的基础研究、发明（专利）、科技进步三类奖项通过申报、形式审查、初评、终评、复核等环节，确定了134项成果为2021年度绿色矿山科学技术奖的拟获项目，现进行公示。自公示之日起7日内，任何单位以及个人对拟获奖名单有异议者，须以本人真实身份以书面形式向绿色矿山科学技术奖励办公室提出，同时需要提供准确的相关材料，凡是匿名异议以及超过公示期内提出异议者恕不予受理。特此公示。联系方式：谢老师：010-53656625/18811402505通讯地址：北京市海淀区学清路9号汇智大厦B座617室 绿色矿山科学技术奖励办公室2022年1月10日2021年度绿色矿山科学技术奖的拟获项目序号项目名称主要完成单位主要完成人申报类型等级1生物麦饭石颗粒协同PRB系统原位修复酸性矿井水机理研究辽宁工程技术大学、阜新水务集团有限责任公司、葫芦岛八家矿业股份有限公司、辽宁省阜新生态环境监测中心狄军贞、陈建平、杨逾、董艳荣、路沙沙、王显军、安文博、周新华、孟凡康、杨光、张树军、曹婷、杨雪晶、王晓峰、李莉基础研究一等2矿区钒的时空分布及微生物转化规律中国地质大学（北京）、北京科技大学张宝刚、姚俊、施春红、王瑜、石嘉鑫、张瀚、何超基础研究一等3深部硬岩破裂灾变的应力条件与关键特征中南大学、大连理工大学杜坤、李根、唐春安、王少锋、周健、李雪锋 、孙煜基础研究一等4超临界CO2喷射压裂储层高效改造基础研究中国石油大学（北京）王海柱、田守嶒、李根生、李敬彬、杨睿月、张逸群、盛茂、王斌、王天宇、杨兵、郑永、胡晓东、武晓光、贺振国、李小江基础研究一等5非常规储层物性表征关键技术及渗吸输运机理研究中国石油大学（北京）、中国地质大学（武汉）、中国矿业大学（北京）、青岛海洋地质研究所蔡建超、韦伟、孟庆帮、杨柳、张琪、刘乐乐、陈孝君基础研究一等6固相体系中重金属污染的钝化修复理论与技术东北大学、辽宁排山楼黄金矿业有限责任公司、辽宁省生态环境保护科技中心刘文刚、魏德洲、郎咸明、苑兴伟、梁国海、沈岩柏、崔宝玉、高淑玲、韩聪、刘文宝、张华春、王伟基础研究一等7矿物基宽频带电磁波吸收调制与性能强化基础研究一等8构造变形岩相勘查新方法及应用王先广、李康东、魏英文、钟方红、胡正华、赖凌、罗平、毛大华、闵光权、杨毅、陈忠文、陈国华、王新旭、郑锡苗、周培红基础研究一等11岩石保护层卸压增透关键技术与应用平顶山天安煤业股份有限公司十二矿、四川大学技术研发二等

6月2日，宁波市环保局发布了《2012年宁波市环境状况公报》。这份公报，可以说是喜忧参半。 　　喜的是，水环境和大气环境都在慢慢改善，比如，空气质量，2011年宁波空气优良率在全国120个环保重点城市中排名第93，华东地区35个城市中列第28位。而到了去年，这两个数据分别跃升到65位和18位。 　　忧的是，环境问题仍然很严重：比如地表水水质状况评价仍为轻度污染，而酸雨发生频率为89.5%。 　　地表水水质 　　轻度污染 　　2012年，宁波无论是地表水水质优良率，还是功能达标率，总体来说都比较低，水质状况评价是轻度污染。全市80个市控以上监测站位优良水质率为35%，功能达标率为56.3%。 　　解读：水质优良及功能达标的水域主要分布在甬江水系各支流源头，宁海、象山境内入海溪流， 　　平原河网水质优良率和功能达标率普遍较低。而石油类、总磷、氨氮等指标浓度过高是造成平原河网水质普遍不能达标的主要原因。 　　环保局的工作人员表示，石油类的污染物主要来源是工矿企业，而总磷和氨氮的主要来源则是生活污水和农业污染，农业污染主要由畜禽养殖污水、过量化肥流失等造成。 　　平原河网中，水质最好的是奉化内河，以Ⅰ~Ⅲ类水质为主，水质优良率和功能达标率均为85.74%。而水质最差的是慈溪河网，以劣Ⅴ类水质为主，属重度污染，水质优良率10%。 　　近岸海域海水 　　均为劣四类水质 　　近几年来宁波近海海域的水质一直都很差。2012年宁波近岸海域海水均为劣四类水质(四类以下)，不能满足近岸海域水环境功能要求。主要超标指标为无机氮和无机磷，其中无机氮指标所有监测站位均超过四类海水标准。 　　解读：无机氮和无机磷的超标，给海水带来的最大麻烦就是富营养化以及赤潮的频发。其中杭州湾南岸二类区营养程度最高，达到严重富营养状态，镇海-北仑-大榭四类区、象山港一类区为重富营养，其它均为中度富营养。 　　杭州湾无机氮、化学需氧量浓度比其它海区明显偏高，镇海-北仑-大榭海区的无机氮浓度次高，两个功能区的海水水质主要是受钱塘江、长江口大环境海水水质与本地排污的叠加影响 　　象山港由于港湾内外海水交换缓慢，以及港湾西半部与西沪港的海产网箱养殖与陆源排污的叠加影响，无机磷浓度与&ldquo 十一五&rdquo 相比有较大幅度升高。 　　灰霾天 　　全年96天，占26.2% 　　2012年，全年灰霾天数共计96天，占总天数26.2%，相比上年减少25天。 　　解读：按《环境空气质量标准》(GB3095-2012)新标准试评价，2012年，中心城空气优良率为80.3%，其中Ⅰ级(优)60天，Ⅱ级(良)234天，Ⅲ级及以上(污染)72天。 　　主要污染物为PM2.5、NO2、PM10，其中PM2.5超标率13.7%，11月、12月均值浓度为全年最高，7月、8月份最低。 　　灰霾天气主要集中在初春、秋末和冬季三个季节，10、11、12月则是高发月份。其中11月&ldquo 灰霾&rdquo 天有16天，也就是说有半个月我们都是在&ldquo 灰霾&rdquo 天里度过的，而大气环境污染物主要是以细颗粒物PM2.5为主。 　　酸雨 　　发生频率为89.5% 　　2012年，降水pH年均值为4.55，平均酸雨发生频率为89.5%。相比2011年下降2.6个百分点。 　　解读：宁波中心城区(老三区)、慈溪、镇海、北仑为重酸雨区，其他都为中酸雨区，相比2011年，宁波中心城区(老三区)、慈溪、镇海、北仑、宁海降水酸性程度(pH年均值)有所增强，其中慈溪和镇海由中酸雨区转为重酸雨区，余姚、奉化、象山和鄞州降水酸性程度有所减轻，但酸雨强度等级仍为中酸雨区。 　　根据地面水水域使用目的和保护目标，可将我国地面水划为五类： 　　I类 主要适用于源头水、国家自然保护区 　　II类 主要适用于集中式生活饮用水水源地一级保护区、珍贵鱼类保护区、鱼虾产卵场等 　　III类 主要适用于集中式生活饮用水水源地二级保护区、一般鱼类保护区及游泳区 　　IV类 主要适用于一般工业水区及人体非直接接触的娱乐用水区 　　V类 主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。

助力绿色化工工艺技术革新，Sanotac与微反应器并驾齐驱-----记2017全国绿色化工工艺技术研讨会 中国化工企业管理协会、江苏省化学化工学会于 2017 年3月 26日-3月 28 日在南京师范大学仙林校区举办了“2017全国绿色化工工艺技术暨资源综合利用创新研讨会”。上海三为科学仪器有限公司作为会议的协办单位，会上展示了微通道反应器专用的PTFE平流泵，哈氏合金平流泵，主要用于配套微反应器使用，公司平流泵产品引起参加会议的各位专家老师的强烈兴趣。 本次大会的主讲嘉宾和会议内容简单介绍： 金涌，工程院院士，清华大学化学工程系教授，绿色发展中的化工产业； 管国峰，南京工业大学教授，反应精馏过程研究与工程案例； 张志炳，南京大学教授，微界面传质强化反应器研究； 周珏民，东南大学教授，生物废弃物综合利用制生物柴油； 顾正桂，南京师范大学教授，反应与分离集成技术开发与应用研究； 大连微凯化学公司，微流体技术-绿色安全化工生产应用； 山东豪迈化工公司，绿色化工连续化生产-从基础研发到工业应用； 康宁上海公司，成就绿色化工的新武器-高通量微通道反应器技术； 吴有庭，南京大学化学化工学院教授，离子液体设计与不同酸性气体的选择性分离策略； 李群生，北京化工大学教授，吸附结晶法生产碳酸锂的研究与应用； 金艳，华东理工大学博士，结晶分盐技术在废水零排放上的应用； 王彦飞，天津科技大学教授，煤化工高盐废水分质分盐研究； 汤志刚，清华大学化学工程系副教授，O2捕集溶剂吸收-膜解吸收新流程。 与会嘉宾和老师，在150多个座位座无虚席。 高通量-微通道反应器技术是近10多年来发展起来的一种本质安全技术， 微反应器技术已成为化工领域技术创新的亮点和热点，已经引起了医药，农药，精细化工，特种化工研发和生产部门的广泛重视。如何更好地利用这一新的技术为本企业带来新的机遇已成为众多企业家新的追逐目标。反应器能够助您: 缩短反应时间，改善目标产品纯度，提高产品收率和选择性，降低生产总成本，减少环境影响，提高操作安全，减少人员需求等。 Sanotac平流泵覆盖了316L不锈钢、PEEK材料、PTFE聚四氟乙烯，钛金属，哈氏合金材料等供您选择。除了流路材料的改变，低脉冲，高精度的性能一切都没有改变，但是我们又改变了一切。 由于SANOTAC系列高压恒流平流泵用于微反应器中微流体的输送，使得微通道反应器性能更出色，如虎添翼，更能发挥微通道反应器的魔力，发挥微通道反应器高效，本质安全、智能制造的新技术优势，打造美丽化工的未来。 碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、耐化学腐蚀，山东豪迈化工根据碳化硅材料的特性制造了碳化硅微通道反应器，就需要配套四氟PTFE进料泵，这样才更能发挥微反应器的神力。 那么，“微反应”是否与工业大生产相对应，只能生产微量或少量的产品呢？“事实并非如此，微反应器中可以包含有成百上千的微通道，从而通过‘数量放大’实现高产量，国内外都已经有万吨级的工业装置在运行，而且微反应器的种类更是包含了大化工反应中所有的单元设备，混合器、换热器、反应器和控制器等一应俱全。”骆广生表示。 大连化物所开发的微通道反应技术已实现8万吨/年磷酸二氢铵生产的工业运行；清华大学化学工程联合国家重点实验室成功开发出万吨级膜分散微结构反应器制备单分散纳米碳酸钙和15万吨/年的湿法磷酸净化的工业装置；大连理工大学在用微反应技术解决染料合成上间歇反应存在中的产率低、品质差、批次色差大等问题上，也取得了许多进展。 与此同时，国内也有一批化工科技企业积极地投入到微反应技术的开发应用中，上海康宁、大连微凯，贵州微化以及山东豪迈化工技术公司等开始在微反应器设计及技术工艺开发上发力，并已经将微反应技术成功地应用到了硝化反应、过氧化物、苯肼类化合物、磷化工产品、无机纳米材料等产品的合成上，取得了可喜的工业化进展。 三为科学Sanotac，作为化工流体输送解决方案的领导者，微通道反应器专用平流泵供应商，以助力各种微通道反应器，打造绿色智能化工为己任，我们将不断努力，助力绿色化工工艺技术革新，与微反应器技术并驾齐驱。

研究目的本研究旨在证明Sievers® M9 TOC分析仪能够通过分析TOC浓度来有效检测和量化STERIS生命科学公司（STERIS Life Sciences）生产的清洁剂中的非导电性化合物的含量。背景信息很多行业在转换产品之前都会用STERIS清洁剂来清洗生产设备。在清洁验证时，必须确定生产设备的最后冲洗液中没有残留的清洁剂或药物。残留的清洁剂、污染物、或其它化合物既可能是有机物，也可能是无机物，而在检测有机物和无机物时，需要采用不同的分析方法。人们用电导率来检测普通清洁剂，但残留的清洁剂中常有痕量的有机物，而人们无法用电导率来检测有机物。如果不能将生产设备清洗干净，就会影响产品质量。因此，检测清洁剂中残留的碳污垢，就成为综合评估清洁工艺的重要环节。本研究中的M9 分析仪数据表明，TOC分析能用来有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到了补充作用。样品制备选择STERIS生命科学公司生产的以下4种清洁剂，进行初步比对和分析：CIP 100（基本清洁剂）CIP 220（酸性清洁剂）ProKlenz NpH（中性清洁剂）Spor-Klenz RTU（酸性清洁剂）将以上各种清洁剂稀释到0.01%，然后确定其碳含量（质量比）。基于稀释到0.01%的清洁剂溶液所提供的碳含量，分别将各清洁剂制备成5 ppm TOC溶液。向5 ppm TOC清洁剂溶液中分别加入1 ppm、10 ppm、25 ppm 、 50 ppm的非导电性有机化合物，再用Sievers M9分析仪分析其TOC和电导率。所有清洁剂溶液均在干净的低TOC玻璃器皿中制备，然后立即移到Sievers认证的电导率和TOC双用途（DUCT）样品瓶中。M9分析仪的自动加试剂功能（Autoreagent）能够确定分析所需的最佳试剂流量。对所有样品重复测量5次，不舍弃任何一次测量结果。CIP 100分析CIP 220分析ProKlenz NpH分析Spor-Klenz RTU分析总结对于以上4种情况，在0.5 - 20 ppm范围内，残留清洁剂和有机混合物的TOC响应都是线性的。在相同的TOC范围内，关于来自非导电性有机化合物对电导率的影响，正如预期，电导率响应是水平的。在1.5 -150 μS/cm范围内，电导率能有效检测清洁剂，却无法检测非导电性有机污垢。清洁剂基体不会妨碍痕量TOC的检测。结论在清洁验证时，电导率用来检测残留的清洁剂，但本研究中的数据表明，如果仅用电导率来评估对有机碳的清洁程度，则远远不够。尤其是当生产设备上沾有非导电性有机化合物时，如果仅靠电导率来评估清洁程度，就会使人们误以为生产设备很干净。TOC分析能有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到补充作用，因此用TOC和电导率双管齐下就能克服上述局限性。Sievers M9分析仪能够同时测量TOC和电导率，提供准确和精确的有机和无机污染物信息，作为全面评估清洁工艺的依据。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

Supelco新推出的Supel QuE Verde是由改进的新型石墨化碳黑，Z-Sep+和PSA三种填料混合而成。新型的石墨化碳黑填料可以有效保留色素，而不影响平面农药的回收率。而Z-Sep+是在硅胶表面双重键合了氧化锆和C18的新型填料。氧化锆可以保留脂肪和类固醇，而C18可以保留疏水杂质。混合填料中的PSA则可以有效去除酸性物质的干扰。这种新型的SPE产品在处理色素含量较高的复杂基质时可以保留95%的色素，而分析的农药回收率在70%～120%之间，特别是较难处理的平面农药，比传统的石墨化碳黑SPE产品的回收率要高。?参考AOAC 2007.01方法使用Supel QuE Verde来分析有?机菠菜和采摘的牛至叶中的农药。先用乙腈提取有机菠菜和牛至叶。详细的实验步骤和色谱条件可以在下图中找到。将50ng/ml的农药混标加到乙腈提取液中。最后的提取液稀释三倍，进入GC-MS分析，GC色谱条件也可以在图中找到。??结果显示Supel QuE Verd可以去除大量的干扰物质，样品经过处理后在GC-MS全扫描模式下具有极低的背景值。加标的12个农药响应值很好，回收率较高。同时我们也评估了Supel QuE Verd去除菠菜和牛至叶中色素的效果，我们用光谱法同时测量了经过Supel QuE Verd处理过的提取液和最初的乙腈提取液分别在664nm，647nm和630nm处的吸光值。结果表明Supel QuE Verd去除了大于95%的色素。下图是用Supel QuE Verd净化加标农药混标提取液的回收率。可以看出所有农药的回收率在70%到120%之间。 绿色植物用不同填料处理后的净化效果，可以很明显看出Supel QuE Verde可以去除更多的干扰杂质。? ?结论由于平面农药如六氯苯和百菌清等和石墨化碳黑的表面有较强的相互作用，因此在去除色素的同时又要保证农药的回收率是比较困难的。而经过实验证明，Supel QuE Verde既可以有效的去除色素，而且又能提供较高的农药回收率，是非常有效的分析绿色植物的前处理产品。更详细的应用资料，可以访问以下链接http://www.sigmaaldrich.com/china-mainland/zh/analytical-chromatography/analytical-products.html?TablePage=120095318产品信息产品描述包装产品编号Supel QuE Verde净化管, 2mL100支/盒55447-U Supel QuE Verde净化管, 15mL50支/盒55442-U 关于Supelco美国 Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验， 拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma- Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。?

卫生部拟修订食品添加剂使用标准 限制含铝添加剂使用 　　卫生部15日起就《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》修订稿公开征求社会意见。新标准拟进一步限制含铝食品添加剂的使用，以降低我国居民膳食铝摄入过量可能带来的健康风险。我国居民膳食铝暴露风险评估结果显示，7岁至14岁儿童通过膨化食品摄入的铝相对较高，并且随着年龄降低，铝摄入量有增高的趋势，膨化食品是该类人群铝摄入量主要来源之一。 　　卫生部15日起就《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》修订稿公开征求社会意见。新标准拟进一步限制含铝食品添加剂的使用，以降低我国居民膳食铝摄入过量可能带来的健康风险。 　　国家食品安全风险评估中心评估结果显示，我国低年龄组和高食物消费量人群膳食铝摄入量均已超过联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂专家联合委员会(JECFA)确定的每周耐受摄入量(2mg/kg体重/周)。面粉及面制品是我国膳食铝的主要来源。 　　为降低我国居民膳食铝摄入量，新修订的食品添加剂使用标准拟修订9种含铝食品添加剂的使用规定，撤销3种含铝食品添加剂品种及其使用规定，其中包括删除硫酸铝钾和硫酸铝铵作为膨松剂用于发酵面制品的使用规定，以及撤销所有含铝食品添加剂(包括合成着色剂铝色淀)在膨化食品中的使用规定。 　　我国居民膳食铝暴露风险评估结果显示，7岁至14岁儿童通过膨化食品摄入的铝相对较高，并且随着年龄降低，铝摄入量有增高的趋势，膨化食品是该类人群铝摄入量主要来源之一。 　　为保护儿童身体健康，新标准拟撤销膨化食品中12种含铝食品添加剂的使用规定，其中涉及的合成着色剂品种有：赤藓红及其铝色淀、靛蓝及其铝色淀、亮蓝及其铝色淀、柠檬黄及其铝色淀、日落黄及其铝色淀、胭脂红及其铝色淀、诱惑红及其铝色淀。 　　此外，新标准还将撤销含铝食品添加剂酸性磷酸铝钠、硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉的品种，并删除其使用规定。 　　相关报道：卫生部拟撤销14种食品添加剂 膨化食品拟禁铝 　　15日，卫生部发布《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(征求意见稿)，修订含铝食品添加剂规定，以解决我国居民铝摄入量超量问题，其中儿童膨化食品拟禁含铝添加剂。从总体品种上看，卫生部共拟撤销14种食品添加剂。 　　北方60%居民铝摄入超量 　　据了解，标准修订在2011年立项，由国家食品安全风险评估中心(以下简称“评估中心”)牵头，中国食品工业协会、国家粮食局标准质量中心等机构参与。其间工作组召开了10多次标准修订会议，完成了食品添加剂的管理范畴、食品添加剂的使用原则等内容修订工作。 　　据了解，2011年6月，在联合国粮农组织和世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会第74次大会上，将铝的暂定每周耐受摄入量(PTWI)修订为每公斤体重2mg。参考这一评价结果，我国评估中心2011年组织的对食品中铝的风险评估结果显示，我国全人群平均膳食铝摄入量低于2mg/kg体重/周 但低年龄组和高食物消费量人群膳食铝摄入量均已超量。 　　面粉及面制品是我国膳食铝的主要来源，北方地区居民由于面食消费量高，有60%居民的铝摄入量超量。相比之下，我国膳食铝摄入量高于其他国家。显示我国需要采取措施降低居民膳食铝摄入量，以降低铝摄入过量可能带来的健康风险。 　　据此，评估中心研究结果建议修订9种含铝食品添加剂的使用规定，撤销3种含铝食品添加剂品种及其使用规定。 　　儿童膨化食品拟禁含铝添加剂 　　我国居民膳食铝暴露风险评估结果显示，7-14岁儿童通过膨化食品摄入的铝相对较高，并且随着年龄降低，铝摄入量有增高的趋势，膨化食品成为儿童铝摄入量主要来源之一。为保护儿童身体健康，新标准拟撤销膨化食品中12种含铝食品添加剂的使用规定，其中涉及的合成着色剂品种有：赤藓红及其铝色淀、靛蓝及其铝色淀、亮蓝及其铝色淀、柠檬黄及其铝色淀、日落黄及其铝色淀、胭脂红及其铝色淀、诱惑红及其铝色淀。 　　此外，新标准还将撤销含铝食品添加剂酸性磷酸铝钠、硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉的品种。 　　明确油条等含铝添加剂规定 　　根据评估结果，面食含铝量最高，且面粉、馒头、油条对铝暴露量的贡献率最高，因此新标准中硫酸铝钾和硫酸铝铵两种含铝食品添加剂使用范围由原来的“小麦粉及其制品”修改为“油炸面制品”和“面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉”，并规定了使用量和残留量。这意味着含铝食品添加剂使用范围大大缩小。

培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名！适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员；2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员； 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员； 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位：天津阿尔塔科技有限公司培训基地：中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费：课程a 3500元/人（含食宿），时间： 2天课程b 3000元/人（含食宿），时间：2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心（北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路）培训内容：课程a：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法（食品安全国家标准 gb5009.191-2016）* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测（aocs official method cd 29a-13）* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。联系人：姜平月电话：15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法：方法一：国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二：基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。缩水甘油酯检测方法：基于aocs official method cd29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名：单位（及邮编）：地址：手机：传真：email:您还希望接受哪一类主题的培训？我们将尽力安排相关课程

培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名！适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员；2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员； 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员； 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位：天津阿尔塔科技有限公司培训基地：中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费：课程a 3500元/人（含食宿），时间： 2天课程b 3000元/人（含食宿），时间：2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心（北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路）培训内容：课程a：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法（食品安全国家标准 gb5009.191-2016）* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测（aocs official method cd 29a-13）* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。联系人：姜平月电话：15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法：方法一：国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二：基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。缩水甘油酯检测方法：基于aocs official method cd29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名：单位（及邮编）：地址：手机：传真：email:您还希望接受哪一类主题的培训？我们将尽力安排相关课程

据中国之声《新闻和报纸摘要》报道，调查显示，铝超标正在威胁着中国人的健康。卫生部出台意见，计划调整《食品添加剂使用标准》中9种含铝食品添加剂的使用范围和用量。 　　2012年国家食品安全风险评估报告称：我国四成食品铝含量超标2—9倍。而根据世界卫生组织标准，每人每周铝的(安全)摄入量是每公斤体重2毫克，但监测发现我国人群中有30%多的个体超过了2毫克。 　　国际食品包装协会常务副会长董金狮：现在有一些小店，或者有一些小企业，对这方面不太重视，因为明矾在里面确实有一个膨化的作用，所以对饼干啊、面包啊，包括方便面，一些油炸食品里面，多多少都含有。 　　根据之前对11类食品共计6654个样品的监测结果：淀粉、面条、馒头、粉条、油饼、面包、海蜇、麻花、炸糕、膨化食品与其他面制品都使用了含铝的食品添加剂。不少消费者对于铝超标的危害却没有足够认识。 　　消费者：油条吃的，偶尔吃一下，没听说有铝超标这个事。 　　就此，卫生部在本月向有关部门和企业发出意见函，计划调整《食品添加剂使用标准》中硫酸铝钾等9种含铝食品添加剂的使用范围、用量，撤销酸性磷酸铝钠等3种食品添加剂。 　　合肥市第二人民医院神经内科主任徐文安：铝超标以后，主要对中枢系统有一下影响，小孩子吃这些含氯量比较高的食品膨化食品吃多了以后，可能导致智能发育有障碍。成年人如果吃了这些东西，可能也会造成在这个智能，长期吃一些食品，可能会导致慢性的智力下降，智能障碍，严重的可能导致痴呆。

6月18日，广东省政协召开&ldquo 农村环境污染治理&rdquo 专题座谈会，政府有关部门披露的情况令现场委员&ldquo 心情沉重&rdquo 。据介绍，由于土壤污染，珠三角多地蔬菜重金属超标率达10%-20%。 　　新会灌溉水汞超标47 .7% 　　省农业厅巡视员余俭娥表示，我省农村水质性缺水问题越来越严重。据有关部门对新会市灌溉水质量的监测结果，汞超标准率达47.7%。粤东练江受工业废水和生活污水污染，水质严重恶化，流域近200万人的生活用水和农田用水受到影响。 　　省水利厅副厅长刘敏称，目前我省主要污染河流主要集中在珠三角水体交换较慢的内河涌，粤东的练江、枫江和榕江，粤西的小东江、九洲江和遂溪河。 　　珠三角形成区域性土壤污染 　　余俭娥称，广东耕地受重金属污染日益严重。据有关部门对珠三角土壤检测结果，土壤重金属含量超标。形成大面积区域性污染的重金属元素以镉、汞、砷、铜等毒性金属元素为主，伴有铅、铬、锌、镍等有害元素。 　　余俭娥说，近几年来，广东几乎每两场降雨就有一场是酸雨，81.8%的城市出现酸雨，59.1%的城市受酸雨污染。韶关、佛山和清远属于重酸雨区。由于广东土壤普遍呈酸性反应，对酸雨的缓冲能力甚低，酸雨对农业环境危害大。 　　土壤污染导致农产品质量安全问题突出。据近年对台山、惠阳、花都、从化、南海、番禺、新会、高明、东莞等地大田蔬菜的监测结果，蔬菜重金属超标率达10%-20%。 　　万亩农田因工业&ldquo 三废&rdquo 抛荒 　　是什么导致农村环境污染?余俭娥称，工矿企业仍然是主要污染源。据不完全统计，近年来广东受工业&ldquo 三废&rdquo 污染且造成减产的农田面积达77.6万亩，其中有1.15万亩农田因严重污染抛荒或改变用途。

大家好，本周为大家分享一篇发表在Anal. Chem.上的文章，Alkynyl -Enrichable Carboxyl-Selective Crosslinkers to Increase the Crosslinking Coverage for Deciphering Protein Structures，该文章的通讯作者是中国科学院大连化学物理研究所的赵群和张丽华研究员。化学交联结合质谱技术 (CXMS) 的交联覆盖范围对于决定其破译蛋白质的结构的能力具有重要意义。目前，交联质谱技术中最常用的交联剂的类型为针对赖氨酸侧链的N-羟基琥珀酰亚胺 (NHS) 酯基交联剂。然而，此种交联剂存在一定的局限性，尤其是对于含有赖氨酸数目较少的蛋白质；其他类型的氨基酸残基，如羧基等，也可以进行交联反应，以补充赖氨酸残基的局限性并提高 CXMS 的交联覆盖率，然而，羧基的低固有化学反应活性损害了羧基选择性交联剂在复杂样品中的应用。鉴于此，本文开发了三种具有不同反应基团（如酰肼、氨基和氨氧基）的富含炔基的羧基选择性交联剂，以此提高针对酸性残基的交联效率并实现复杂样品的深入交联分析。文章要点：（1）本工作系统地评估了三种交联剂的交联效率，给出了氨基功能化交联剂 BAP 的最佳反应性。此外，结合BAP交联剂于高效的交联富集策略对大肠杆菌裂解物进行交联分析。在 ≤1% 的错误发现率 (FDR) 下，共鉴定出 392 种蛋白质中涉及到的 1291 个 D/E-D/E 交联。（2） 研究结果显示，BAP 与赖氨酸靶向交联剂具有明显的结构互补性，这提高了CXMS 进行蛋白质结构解析的能力。本工作是羧基选择性交联剂首次实现全细胞裂解物的全蛋白质组交联分析。总的来说，这项工作不仅扩展了一个针对酸性残基的十分具有前途的 CXMS 工具包，同时还为提高羧基选择性交联剂的性能提供了有价值的指导。图1 三种交联剂BHP、BAP和BOP的化学性质。(A) 三功能交联剂的化学结构：两个反应性基团用红色表示，一个可修饰的手柄用橙色表示。三种交联剂的Cα原子之间的最大距离约束利用软件Chem3D 19.0计算得出。(B) 利用软件pLink 2.0分析三种交联剂与蛋白质进行交联质谱实验的MS/MS谱。(C) 三种交联剂的反应效率直方图。(D) 酰胺化反应的机理。图2 三种交联剂BHP、BAP和BOP在BSA蛋白质、六蛋白混合物和E. coli 70S ribosome结构分析中的性能。(A) 三种交联剂与BSA的反应中鉴定出的交联的维恩图。(B) 交联的Cα−Cα 距离分布的直方图，通过映射到BSA的晶体结构来验证。(C) BSA中交联残基分布的二维 (2D) 热图。颜色插入表示交联的距离分布。(D) 六蛋白混合物的环形二维交联图。黑线表示蛋白质内的交联，红线表示蛋白质间的交联。(E) 将交联映射到TXN2 (UniProtID：Q99757，PDB：1W4V)、CA2 (UniProtID：P00921，PDB：6SKS)和E. coli 70S ribosome (PDB：5KCS)的X射线晶体结构上，由BAP（红线）和BSP（黄线）鉴定。图3 基于BAP的交联平台，用于大肠杆菌裂解液的全蛋白质组分析，包括蛋白质复合物交联、点击化学、链霉亲和素富集、分馏和LC-MS/MS分析。图4 通过BAP对大肠杆菌裂解液的全蛋白质组分析。(A)富集前后鉴定的谱图数目的比较。黑色和红色分别对应于常规肽和交联肽的谱图。(B)将由BAP（红线）和BSP（黄线）鉴定的交联映射到蛋白质的X射线晶体结构上。(C)将交联映射到由BAP专门鉴定的蛋白质的X射线晶体结构上。 (D)使用Xplor-NIH软件包对hns (UniProtID：P0ACFID) 和grcA (UniProtID：P68066) 的AF2预测结构进行细化。用BAP和BSP鉴定出的交联分别用红色和黄色标记。在本工作中，作者开发并表征了三种新的可富集的羧基选择性交联剂，它们具有不同的反应基团酰肼、氨基和氨基氧基。其中，氨基功能化交联剂 BAP 对于所有不同复杂度的蛋白质样品均表现出最佳的交联反应活性和鉴定覆盖率。此外，BAP扩展到大肠杆菌裂解液的交联分析与高效的交联富集相结合。本工作首次使用羧基选择性交联剂，以实现全细胞裂解液的全蛋白质组范围内的交联分析。因此，以上所有结果表明，本工作开发的 BAP 是一个很有前途的工具包，可以提高蛋白质结构分析的交联覆盖率。此外，本项工作还可以为提高羧基选择性交联剂的性能提供有价值的指导。参考文献：Gao H, Zhao Q, Gong Z, et al. Alkynyl-Enrichable Carboxyl-Selective Crosslinkers to Increase the Crosslinking Coverage for Deciphering Protein Structures [published online ahead of print, 2022 Aug 29]. Anal Chem.2022 10.1021/acs.analchem.2c02205. doi:10.1021/acs.analchem.2c02205

仪器信息网讯 2021年4月22日，中国科学仪器行业 “达沃斯论坛”第十五届中国科学仪器发展年会（ACCSI2021）在无锡盛大开幕，吸引了1400位各界代表参会。普兰德（上海）贸易有限公司作为知名科学仪器企业参加本次年会。在同期举办的“2020年度仪器及检测3i奖颁奖盛典”上，普兰德旗下VACUUBRAND品牌最新推出的VACUUPURE 10C实验室螺杆泵荣获 “2020科学仪器行业绿色仪器”称号，受到场内外用户的广泛关注。会议期间，仪器信息网采访了普兰德（上海）贸易有限公司产品经理张婉思，就普兰德实验室真空产品的技术发展及市场推广等方面进行了深入交流。颁奖嘉宾（左）：中国电子节能技术协会副理事长王锦兵、获奖代表（右）：普兰德（上海）贸易有限公司产品经理张婉思仪器信息网：普兰德近两年来在实验室真空领域主要力推哪些系列的产品？有哪些新产品或新的解决方案推出？张婉思：普兰德上海是德国BRAND集团在中国的子公司，其在实验室真空领域的产品线品牌为VACUUBRAND，主推的产品系列主要有四大类，分别是耐腐蚀化学隔膜泵系列、旋片泵和杂交泵系列、无油螺杆泵系列以及真空表和真空控制器系列。除此之外，我们还提供实验室局域真空网方案、真空吸液系统以及相关的零配件等。VACUUBRAND致力于做实验室真空科技的创新先锋。据我所知，上世纪80年代，VACUUBRAND首家在市场上推出化学耐腐蚀隔膜泵，而到了90年代，VACUUBRAND也是第一家在市场上推出化学真空系统和变频泵产品的企业。自我16年加入普兰德至今，亲自见证了VACUUBRAND最近的两次技术革新，一次是2018年全新升级的SELECT真空控制器系列，新的控制器在用户友好度方面做了全新升级，个性化应用的创建，数据存储、系统集成和远程控制都更加智能化，操作更便捷，更加贴合年轻科研工作者的操作习惯。另一次就是2020年底推出的VACUUPURE 10C无油螺杆泵，这款产品在实验室真空领域可以称得上是独一无二，也就是本次绿色仪器的获奖产品。VACUUPURE 10C 无油螺杆泵仪器信息网：此次获奖的新产品VACUUPURE 10C实验室螺杆泵的主要特色有哪些？主要针对哪些具体应用？其绿色节能之处主要体现在哪里？张婉思：VACUUPURE 10C的设计主旨是“Pure Vacuum nothing else”，它的特色非常鲜明，主要包括以下四点：首先是秉承VACUUBRAND产品的一贯优势，即耐化学腐蚀；其次是压力更低，从常压到10-3mbar的粗真空和中真空范围内，均可连续运行；第三是其独特的磁性驱动方式结合悬臂式螺杆设计塑造了它100%无油和无磨损和运行方式；第四是无磨损运行的原理使其内部没有易损件。VACUUBRAND经典隔膜泵产品是在实验室粗真空领域替代水泵解决客户的痛点问题，而这款新产品则是在实验室中真空领域解决客户使用油泵或其他类型机械泵所遇到的困扰。它的应用领域非常广泛，比如化学应用方向的减压反应过程、减压蒸馏提纯浓缩过程、真空干燥等；物理材料方向的真空镀膜、掺杂沉积过程；质谱电镜等精密分析仪器高真空系统的前级泵；生物方向的冷冻干燥等。VACUUPURE 10C的绿色节能主要体现在这几个方面：首先是100%干式无油，运行过程中不需要消耗任何介质，因此也不会产生或排放废弃介质，直接降低用户在废弃物方面的能耗。其次是它的无摩擦运行，相对于目前实验室中真空领域的油泵技术，它不会因为倒吸或返油等污染用户的实验过程，而相对于罗茨泵、涡轮泵等机械泵，它没有摩擦，不会产生颗粒性污染物影响实验过程和结果，因此可以使用户的实验过程和结果更加洁净，提高实验成功率和产品纯度，相应地节省了失败实验过程中对于试剂、耗材等能源的消耗。另一点则是这款泵独特的设计原理和再生模式，使它对化学蒸汽的耐受性很强，可以长时间无磨损运行，因此可以提供长期稳定高效的工作压力，有效地缩短用户单次实验的时间，提高实验的重复率，大量节省了用户的时间和精力。最后，正如以上所说，这款泵无油，不需要像油泵一样经常换油，且没有任何易损件，可以长时间稳定运行，大大降低了维护频率，且依据VACUUBRAND一贯以来对品质和质量的严格追求，这款产品的使用周期预计会比较久，我们经常看到客户实验室堆砌着很多用坏的油泵，从对损耗设备更换的时间和精力，以及用户实验室空间的占据这点来看，这也是它节能的一个体现。VACUUPURE 10C 无油螺杆泵仪器信息网：请问VACUUPURE 10C螺杆泵发布之后的市场反应如何？有哪些重要的用户反馈？张婉思：市场反馈非常好，这款产品从2020年11月发布至今收到了很多来自用户的试用申请，目前公司的投放样机处于不够用的状态。这款泵能够切实解决客户实际使用中的一些痛点 ，尤其是在耐腐蚀和洁净无油方面的评价特别高。譬如，我们有一位做减压蒸馏实验的用户，由于实验过程中涉及酸性介质，基本上两天就会用坏一台油泵，这款泵解决了客户实验过程中多年来存在的困扰，因此客户对于其耐化学腐蚀这点的评价非常高。另一位用户是做生物疫苗方面的，主要用这款泵搭配中试型冻干机，由于其工作区域属于洁净区，对油泵产生的油污非常介意，因此他在试用这款产品时对干式无油及洁净度方面的评价很高。 最后，张婉思提到，在国家政策（比如碳中和等）的驱动引领下，仪器行业正朝着更加环保节能的方向发展，而用户对于设备的操作便捷性、智能性和环保的要求也越来越高，VACUUBRAND在实验室真空领域也会不断地关注市场变化，希望给用户带来更好的实验室真空解决方案。从左到右分别为：曹阳（普兰德销售经理，负责苏南地区销售），王兴龙（普兰德销售经理，负责南区大区销售），张婉思（普兰德产品经理），许晶晶（普兰德市场经理）

氟在化学世界中具有重要地位。氟在所有原子中电负性最高、极化率最低。同时，氟是所有非惰性气体和非氢元素中半径最小的元素。通常，氟的引入使得有机化合物和无机化合物产生独特的物理性能、化学性能和生物性能。地壳中氟元素的丰度排在第13位，是自然界中含量最丰富的卤素。当前，氟已应用于制药、催化、生物、农业和材料等领域。在无机氧化物体系中，氟和氧的离子半径相似，具有较好的可替代性。因此，利用氟替代氧/羟基成为增强氧化物/羟基氧化物物化性质的有效途径之一。尽管氟化策略已在无机氧化物/羟基氧化物结构和性能改性中受到重视，但反应产物的结构分析仍是化学表征的难题。由于氟和氧对X射线和电子束的散射能力相近，致使准确区分和鉴别这两类元素变得困难。更复杂的是，X射线和电子束几乎不和氢原子相互作用，故X射线和电子束方法难以区分氟和羟基。因此，氟化产物中氟和氧/羟基的准确区分是确定取代位点、研究氟化反应规律以及明晰反应路径等课题的研究基础。近日，中国科学院新疆理化技术研究所潘世烈团队与内蒙古医科大学教授额尔敦、台湾大学教授Hayashi Michitoshi、日本静冈大学教授Tetsuo Sasaki、日本神户大学教授Keisuke Tominaga，以水溶液中硼酸的氟化反应为研究对象，发展了基于高分辨率太赫兹光谱的结构解析方法。在本研究中，我们展示了太赫兹（THz）光谱为应对这一挑战提供的强大工具。该团队利用这一方法测定了反应产物中功能基元上氟和羟基的位点。结果表明，该反应体系中氟原子只出现在BO2F2阴离子功能基元上。在结构测定的基础上，该研究推导了水溶液中硼酸的氟化机理，提出了两步氟化历程。第一步是氟离子和硼酸分子B(OH)3形成配位共价键，促使硼的电子轨道经历从sp2到sp3的转变，形成B(OH)3F中间体。第二步是氟化剂产生的酸性环境使该中间体上的一个OH质子化，形成OH2+优势离去基团。进而，氟离子通过亲核取代路径取代OH2+基团，完成第二步氟化。基于高分辨率太赫兹光谱的结构分析方法，适应于含氟/氧、铍/硼、碳/氮等X射线难以识别元素对的结构体系以及用于研究其他羟基氧化物/氧化物氟化反应机理。水溶液中硼酸的氟化路径示意图该方法为无机氟化学晶体结构基元精确解析和反应理论研究提供了新途径，而这一过程以前由于结构不明确而受到阻碍。在太赫兹光谱学的启发下，这项工作标志着我们在深入了解氧化物/氢氧化物氟化过程中的精确结构和反应机制方面又向前迈进了一步。。相关研究成果发表在《德国应用化学》上。新疆理化所为第一完成单位。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、中国科学院和新疆维吾尔自治区等的支持。

近日，卫生部在其官方网站公布《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》征求意见稿编制说明，准备在儿童食品中首先禁用12种含铝添加剂。涉及的合成着色剂品种有：赤藓红、靛蓝、亮蓝、柠檬黄、日落黄、胭脂红、诱惑红及其各类铝色淀。 　　中国居民膳食铝暴露风险评估结果显示，7-14岁儿童通过膨化食品及糖果摄入的铝相对较高。 　　昨天记者在市场上调查发现，含铝添加剂因其成本低廉，目前在儿童膨化食品及糖果中大量使用。医生提醒，长期食用含铝添加剂，可导致免疫力下降，增加老年痴呆症发病率。 　　2元的糖果用了6种染色剂 　　昨日上午，记者走访了市区多家大型超市，发现这些超市儿童食品专柜规模庞大，薯片、糖果等味道鲜香的食品很受孩子们青睐，许多家长在挑选这类食品时一般都是先看外观，再看价格，很少有人仔细瞅瞅包装后面的配料表。"我感觉大商场卖的糖果应该没有问题吧?"市民赵女士说，孩子们都喜欢色泽鲜亮的糖果，有时自己也会食用。 　　记者拿起赵女士刚刚购买的一款标价为2元的软糖，翻看配料一栏，诱惑红、柠檬黄、亮蓝……一共6种染色剂。"这些东西不能吃吗?"赵女士满脸疑惑地反问。记者查看该超市全部四十多种糖果，九成产品都有含铝添加剂。在超市散装糕点摊位前，硅铝酸钠和酸性磷酸铝钠是配料表中的"常客",糕点导购员小赵说她也不知道这些东西是用来干什么的。 　　没配料表的"火炬糖"日销上百个 　　如果说大超市售卖的正规厂家生产的糖果还能让我们知晓各类添加剂的使用情况，那么在南洪街、华茂街等小商贩集中的零食摊，添加剂的使用情况着实令人担忧。 　　在道恕街小学旁的几家零食摊点，各种三无廉价食品看着让人忧心。许多色彩鲜艳的商品往往只以"染色剂"和"膨化剂"这样模糊的表达来标注食品添加剂，而食品中究竟用了哪些添加剂我们难以知晓。老板自豪地告诉记者，她光一款火炬糖的零食一天就能卖一百个。对于进货渠道，老板的回答是支支吾吾，只是告诉记者这些东西都是从正规厂家进的，吃了绝对没事，并称自己家孩子每天都吃。记者拿起这款"火炬糖",彩色的糖果直接塞在一个塑料味浓重的壳里，有没有塑化剂咱先不讨论，没有配料表标注就难让人放心。 　　含铝添加剂成本低廉 　　在西大街经营糖果DIY生意的崔先生向记者道出实情，他说目前大部分糖果经营企业为了降低成本，一般都会选择向产品里添加各类含铝添加剂，这样可以增加产品的美观度，吸引更多的消费者。"这应该说是所有糖果行业中的一个潜规则。"崔先生也承认自己的糖果店也会向顾客提供这样的着色产品。"没办法，替代产品技术还不成熟，再说价格又高，我们这样的小店不可能采用。"赵先生说，虽然短期内服用含铝的添加剂不会有什么影响，但自己从开店之后就从来没吃过糖果跟薯条。对于使用含铝添加剂到底会降低多少产品成本，赵先生称这是商业秘密，但肯定会降低很多。 　　食铝过量易得老年痴呆 　　长时间食用含铝添加剂，会对人体健康产生哪些影响?记者就此问题咨询毓璜顶医院营养科主任宋新娜。宋主任说，从营养学的角度讲，赤藓红及其铝色淀等染色剂对人体都没有任何的营养价值，铝也不是人体所必需的金属元素。而且，经过医学专家研究证实，脑组织对铝元素有亲和性，脑组织中的铝沉积过多，可使人记忆力减退、智力低下、行动迟钝、催人衰老。经过检测发现，老年性痴呆症的患者脑组织中铝含量超过正常人的5到30倍，所以食铝过量是老年性痴呆症的主要原因。 　　记者查询医学资料得知，胭脂红等染色剂还会使人体的免疫力下降，并且增加癌症的发病率，所以不但孩子要少吃含有这些添加剂的食品，就是成年人也应该尽量少食用含铝添加剂的食物。 　　禁用铝添加剂有益安全 　　含铝添加剂是否非用不可?可否找到替代产品?从事食品加工技术的研究员滕飞告诉记者，他天天跟食品添加剂打交道。这些含铝的食品添加剂都是采用工业手段提取的，很多添加剂来自于石油的附属物。作为工业加工的产物，这些添加剂价格非常低廉，染色和改良食品的效果好，性价比高，被食品生产厂家广泛使用。 　　"其实我国的科研人员早就开始对相关替代产品的研究。"滕飞说，与铝添加剂作用相似的生物制剂目前已陆续投入食品使用，虽然科研成本较高，效果略差，但如果真的能禁止含铝添加剂的使用，长久来看，对消费者的食品安全还是利大于弊的。 　　北方人摄铝多过南方 　　记者查阅联合国粮农组织和世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会(JECFA)第74次大会报告，与会专家将铝的暂定每周耐受摄入量(PTWI)修订为每周每公斤体重2mg.2011年，国家食品安全风险评估中心参考JECFA的最新评价结果，组织对食品中铝进行了风险评估。评估结果显示，我国低年龄组和高食物消费量人群膳食铝摄入量均已超过每周每公斤体重2mg.值得注意的是，北方地区居民，由于面食消费量大，如含铝酵母，有60%北方居民的铝摄入量超过此标准。相比之下，我国膳食铝摄入量高于其他国家。 　　七种染色剂将下岗 　　为保护儿童饮食健康，卫生部修订工作组建议撤销所有含铝食品添加剂，其中着色剂成为被禁"大户",在12种被禁的含铝添加剂中，涉及赤藓红及其铝色淀、靛蓝及其铝色淀、亮蓝及其铝色淀、柠檬黄及其铝色淀、日落黄及其铝色淀、胭脂红及其铝色淀、诱惑红及其铝色淀7种着色剂。 　　除了着色剂外，为了减少含铝食品添加剂的品种，卫生部修订工作组参考国际上含铝食品添加剂的最新规定，结合我国食品工业的实际使用情况，硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉在相应的食品类别中可以由其他相同功能的食品添加剂品种替代。

导读近日有媒体报道，香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇（3-MCPD）及可致癌的环氧丙醇，其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚，香港食安中心在专页澄清指出，根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值，全部奶粉均无超标，市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD（3-氯丙二醇）、2-MCPD（2-氯丙二醇）、3-MCPDE（3-氯丙二醇脂肪酸酯）、2-MCPDE（2-氯丙二醇脂肪酸酯）以及GE（缩水甘油脂肪酸酯）。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称，主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇，是一种环氧化合物，在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯（GE）。这类物质中3-MCPD毒性最大，对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害，具有潜在致癌性，国际癌症研究机构（IARC）将其定2B级，即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物，目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中，酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中，均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%，添加的多数为精炼油脂，因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇，在食品中以缩水甘油脂肪酸酯（GE）的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性，各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质；欧盟食品污染限量法规（EC）规定：酱油、水解植物蛋白（干物质含量为40%的液体产品）最大限量要求为20μg/Kg；干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为：添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg；固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准，采用较多的为AOCS（美国油脂化学协会）官方方法 cd 29a-13；我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法（GC-MS）进行测定，但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点，从而影响结果的准确定性定量；同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）的多反应监测模式（MRM）检测，定量目标物更加准确，是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段，也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念，结合自身仪器特点，在氯丙二醇事件发生后，快速应对，为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GPC-GCMS-TQ8040），食品样品简单的提取后，经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物，采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量，同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内，通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999，其各物质的检出限及定量限见下表所示： 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注：以上数据来源于易青，苗虹，吴永宁，《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》，分析化学研究报告，2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GCMS-TQ8040 NX） 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后，其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯；溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应，并被水解为相应的氯丙醇，同时经基质分散固相萃取净化后，氮吹并经七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生后，上GC-MS/MS仪器进行分析，采用同位素内标法定量，可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下： 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内，通过同位素内标法得到的线性相关系数（R2）均大于0.997，其各物质的检出限及定量限见下表所示： 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案，结合自身独有技术特点，方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析，在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪！

p 　　3月11日，工业和信息化部科技司发布关于《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准报批公示的通知，公示时间：2019年3月11日-2019年4月12日，建议批准发布后6个月实施。 /p p 　　内容显示，《生活饮用水用聚氯化铝》(GB 15892—201X)按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，规定了生活饮用水用聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存，适用于生活饮用水用聚氯化铝，该产品主要用于生活饮用水的净化。 /p p 　　本标准代替GB 15892-2009《生活饮用水用聚氯化铝》，与GB 15892-2009相比主要技术变化如下： /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 修改了生活饮用水用聚氯化铝的指标 /strong /span (见表1，2009年版表1) /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/128e68b0-9c53-44a8-a30e-efad1eb8bc7e.jpg" title=" 表1.png" alt=" 表1.png" width=" 600" height=" 396" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 396px " / /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 增加了铁含量的测定 /strong /span (见6.7) /p p 　　按GB/T 22596规定执行。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 将砷含量测定中的砷斑法改为 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target=" _blank" 原子荧光光谱法 /a (仲裁法) /strong /span (见6.8.1，2009年版5.6.2) /p p 　　 strong 方法提要： /strong 试样经加酸处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 铅、镉含量测定中增加了 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target=" _blank" 火焰原子吸收光谱法 /a /strong /span (见6.9.2、6.10.2) /p p 　　 strong 方法提要： /strong 向试样中加入二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液使铅螯合，用4-甲基-2戊酮萃取，用原子吸收光谱法在波长283.3nm处测定吸光度，求出铅含量。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 将汞含量测定中的分光光度法改为 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target=" _blank" 原子荧光光谱法 /a (仲裁法) /strong /span (见6.11.1，2009年版5.9.1) /p p 　　 strong 方法提要： /strong 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾(KBH4)还原成原子态汞，由载气(氩气)带入原子器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 /p p 　 strong 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 删除了六价铬含量的测定 /span /strong (见2009年版5.11) /p p strong 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 增加了铬含量的测定 /span /strong (见6.12) /p p 　　 strong 方法提要： /strong 采用电加热 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target=" _blank" 原子吸收光谱法 /a ，在波长429.0nm处测定铬原子的吸光度，求出铬含量。 /p p 　　附件1： a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/1620f8ff-5714-4c18-83b6-05f57d3db5f0.doc" title=" 《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准主要内容等一览表.doc" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准主要内容等一览表.doc /a /p p 　　附件2： a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/487bee2e-4339-42a1-a9ce-3af5c9fc9eec.zip" title=" 标准报批稿及编制说明.zip" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 标准报批稿及编制说明.zip /a /p

p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 简介 /span /strong /p p 　　用于重组蛋白和单克隆抗体(mAb)生产的细胞培养工艺有不同的方式。补料分批(Feb-Batch)工艺由于操作简单，且较易规模放大，被临床和商业化生产广泛采用，目前的技术发展已可在18天内获得20-30x10^6cells/mL的细胞密度，同时获得& gt 10g/L的滴度水平。 /p p 　　灌流工艺以往更多用于生产不稳定的产品，如血液凝集因子和酶类产品，但也有用于生产 mAb产品，如Remicade(英利昔单抗)。在灌流培养中，通过培养基置换，降低产物在反应器内的滞留时间，而灌流速率取决于特异性的产物和/或工艺需求。 /p p 　　近几年，在上游工艺中，基于灌流的工艺强化获得了极大的发展，驱动力主要来自于对降低成本和占地的需求，以及提高设备灵活性。随着细胞系、培养基和细胞截留设备的发展，现在的灌流工艺已可获得较高的细胞密度和产量，使其成为一个非常有吸引力的选择，包括mAb的生产。例如，在mAb生产中，结合2vvd的培养基置换速率，通常可达到50-60x10^6cells/mL的稳态细胞密度，以及高达4g/L/day的生物反应器产率。此外，浓缩补料分批(CFB)也可以通过培养基置换，维持高细胞密度，而将产物截留在生物反应器内。 /p p 　　灌流和CFB的差异在于所用的中空纤维膜的孔径。对于抗体，使用Per.C6细胞系，可在12-13天内，达到21.4g/L的终产物滴度(峰细胞密度& gt 150x10^6cells/mL)，而使用CHO细胞系时，可在16天内达到25.3g/L的滴度，峰细胞密度& gt 180x10^6cells/mL。随着生物反应器产率的提高，可使用占地更小、成本更低的一次性设备，来替代大规模的不锈钢设备(10,000-25,000L)，通过增加设备轮转或连续工艺，生产等量的产物。 /p p 　　尽管灌流工艺可使用基于过滤的细胞截留设备，如TFF和ATF，在生物反应器内获得并维持高细胞密度，但通常会要求使用较高的培养基置换速率，以将高密度细胞的活性维持在可接受的水平。与不同工艺相关的培养基成本是评估其生产等量产物时经济性的关键因素。而即使单位培养基成本适当，较高的培养基置换速率也会显著影响生产产品成本(CoG)，亦即，上游操作成本与培养基成本紧密相关。 /p p 　　生产单位产品的总生产CoG和上/下游成本的比重会随产物滴度和设备尺寸的变化而变化。在分析CoG的所有输入值中，一旦工艺确定，培养基用量及其成本是固定的，不管设备、设施等是否发生改变。细胞培养工程师的一个主要目标是降低培养基成本，同时获得高产量。本文使用相同的基础(basal)和补料(feed)培养基，稍作优化，开发了具有高生物反应器产率的不同细胞培养工艺(补料分批、灌流和CFB)，并比较了不同操作模式的生物反应器产率及其相关的培养基成本。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 实验 /span /strong /p p 　　实验使用生产单克隆抗体的重组CHO细胞系，不同工艺使用相同的3L生物反应器，培养基使用专利的基础(basal)和补液(feed)培养基，后者又分为两种补液-A和补液-B，均富含葡萄糖、氨基酸、维他命等。详细细胞系和种子扩增、生物反应器操作信息请参看原文。 /p p 　　对于补料分批培养，反应器起始工作体积1.5L，接种密度为0.5或2x10^6cells/mL，后者通过3天的N-1灌流来达到目标密度。生物反应器补液以每日葡萄糖水平为基础进行。 /p p 　　对于CFB工艺，使用50kD PS中空纤维过滤器的灌流设备，对于灌流，使用0.2μm PES中空纤维过滤器的灌流设备。接种密度1x10^6cells/mL，工作体积1.3L，一般第2天开始培养基置换，最大置换速率1vvd。灌流培养在第8天开始进行细胞废弃(cell bleeding)，以维持所需细胞密度和活性。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/b370cbae-a09d-4aad-901e-9998bacb5c16.jpg" title=" 1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 不同细胞培养模式图解(xu et al, 2017) /span /strong /p p 　　细胞培养每日取样分析，详细分析内容和方法，请参考原文。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 讨论 /span /strong /p p 　　不同操作模式的细胞培养性能 /p p 　　实验测试操作模式包括：补料分批、灌流和CFB，使用相同的3L生物反应器规格以及基础和补料培养基组合，以便比较细胞/生物反应器产率和培养基成本。 /p p 　　补料分批模式 对于补料分批模式，接种密度为0.5或2x10^6cells/mL，后者通过N-1灌流，可使对数生长期降低2天，所以8天就可达到峰密度，而前者需要10天。两种条件达到的峰细胞密度范围均为20.2-26.2x10^6cells/mL。两种接种密度在第14天分别达到5.4± 0.1g/L和6.8± 0.2g/L的滴度。生物反应器单位体积产率(VPR)按最终生物反应器滴度除以培养周期计算。2x10^6cells/mL接种密度条件，相比0.5x10^6cells/mL，可获得更高的VPR(0.49± 0.01g/L/day vs. 0.39± 0.01g/L/day)，主要是由于前者降低了起始生长阶段的时间，延长了生产期。 /p p 　　灌流模式 在灌流培养中，使用了2种不同的培养基组成：1种只使用基础培养基，另一种为基础加补液-A。在培养过程中，通过合适的cell bleeding，维持较高的活性& gt 85%。只使用基础培养基时，平均细胞密度为44± 4.1x10^6cells/mL，从第8天至32天的日产量为0.7± 0.04g/L/day。在基础+补液条件中，随细胞密度的增加，补液-A作为培养基置换的一部分，逐渐引入，而总培养基置换率保持为1vvd，平均细胞密度增加至73.9± 5.4x10^6cells/mL，日产量增加至2.29± 0.28g/L/day。细胞特异性产率从16.0± 1.2pg/cell/day增加至30.1± 2.3pg/cell/day，从而使反应器产量增加~230%。 /p p 　　浓缩补料分批模式(CFB) 与灌流相似，评估了只使用基础培养基和使用基础+补液培养基的条件。与灌流工艺相比，CFB不需要进行cellbleeding，细胞质累积至更高的水平。当只使用基础培养基时，在第18天达到峰细胞密度72.0± 9.6x10^6cells/mL，上清液滴度为12.2± 0.6g/L。使用基础+6%补液-A+2%补液-B时，峰细胞密度为117.4x10^6cells/mL，第18天上清液滴度为21.4g/L，使用基础+8% 补液-A +8% Feed-B时，峰细胞密度为83.4x10^6cells/mL，第18天上清液滴度为36.7g/L。可见，增加补液-A和补液-B的量，可显著提高细胞特异性产率至45.1pg/cell/day。 /p p 　　细胞特异性产率、生物反应器产率和产物质量 /p p 　　当只使用基础培养基时，批次、灌流和CFB工艺可达到相似的qP，范围为14.7-17.1pg/cell/day。在此条件下，累积的细胞数量会直接影响产物滴度和单位体积产率。正如预期，批次培养的VPR显著较低，仅为0.08g/L/day，而灌流和CFB工艺由于可维持更高的细胞密度，可获得相当的VPR，0.68-0.70g/L/day。 /p p 　　浓缩补液培养基通常用于补料分批工艺，以提高细胞生长和细胞特异性产率。在此研究中，补加补液培养基，可显著提高qP和VPR。对于补料分批培养，qP提高至29.4-32.0pg/cell/day，VPR达到0.39g/L/day(接种密度0.5x10^6cells/mL)或0.49g/L/day(接种密度2x10^6cells/mL)。N-1灌流获得的更高的接种密度可提高VPR，因为缩短了生长期的时间，延长了生产期，提高产量。但是，即使与只使用基础培养基的灌流和CFB相比，补料分批培养的VPR仍较低，因为细胞密度差别显著。 /p p 　　相比补料分批工艺，只使用基础培养基以1vvd的速率进行培养基置换时，可轻松地将细胞密度提高2-3倍。而与只使用基础培养基的条件相比，在灌流培养中补充10%补液-A可使VPR提高~230%，qP提高~90%。相似的，在CFB工艺中，补充不同比例的补液-A和补液-B可将VPR提高至1.19-2.04g/L/day。 /p p 　　最近有报道显示，长寿命的人浆细胞可在体外维持120pg/cell/day的IgG分泌率，对于基因工程哺乳动物细胞，最高生产速率估计为~100pg/cell/day。qP的提高将来自于细胞系和培养基的优化。所以，理论上，在灌流工艺中，如稳态细胞密度维持为100x10^6cells/mL时，每日产量可高达10g/L/day。 /p p 　　实验同时评估了不同操作模式的产物质量特征，结果显示，CFB会形成更高水平的HMW和稍高的酸性异构体，主要是由于产物所暴露的细胞培养环境。在补料分批和浓缩补料分批中，产物滞留时间为整个培养周期。此外，在仅使用基础培养基的CFB工艺中，HMW最高，说明培养基组成可能在HMW形成中扮演了重要的角色。但是，产生的HMW仍低于5%，且大部分可在纯化步骤中去除。另一方面，即使是相同的高细胞密度环境和相似的培养基组成，灌流培养的酸性异构体和HMW更低，可能是由于产物在罐内更低的滞留时间。 /p p 　　培养基成本分析 /p p 　　由于细胞系或培养基组成的变化会显著影响产物滴度/产率，所以对不同操作模式的比较需使用相同的细胞系和培养基条件才有意义。本文使用从小规模生物反应器获得的细胞培养性能，来比较不同操作模式的培养基成本，并假定在规模放大时，不同工艺没有显著的产率下降。需要指出的是，实验中的灌流速率没有在对数生长期，以细胞特异性为基础，进行良好的优化。相反，在整个培养周期中，将灌流速率固定为1vvd。在不同的培养阶段，对细胞特异性灌流速率进行精细调节，应可进一步降低培养基用量和成本。 /p p 　　当只使用基础培养基时，生产每克抗体的培养基成本在批量和灌流工艺中都很高。加入适量的补料培养基，可降低每克mAb的培养基成本，且即使补料培养基相对较贵，细胞密度和qP的增加相比培养基成本的增加更加显著。 /p p 　　使用N-1灌流的补料分批的培养基成本比常规补料分批工艺低，N-1灌流需要3x基础培养基置换，但因接种密度的提高，继而获得的滴度的增加，抵消了培养基用量的增加。N-1灌流的补料分批和灌流的培养基成本相当，~$10/g mAb。这说明，虽然往常认为由于较高的灌流速率，灌流的培养基用量更高，继而培养基成本更高，但只需要生物反应器产率达到一定的阈值，从培养基成本上来看，还是相当有竞争力的。 /p p 　　CFB工艺的培养基成本与其它操作模式的趋势不同。在只使用基础培养基的条件中，成本与批量和灌流工艺相当，但CFB培养基成本会随补料培养基的使用而增加，其相对较高的培养基成本(& gt $17/g)可能是因为需要较长的细胞生长时间，在培养中，直到第10天，细胞密度达到峰水平，才开始出现显著的产物滴度增加。降低CFB培养基成本的一种方法是优化细胞寿命，延长批次时间，但更长的罐内滞留时间，可能会影响产物质量属性，或是进一步优化培养基，如替换昂贵的成分和优化其滴度。 /p p 　　总生产COG /p p 　　除了培养基成本的不同，使用诸如灌流和CFB之类的工艺，结合一次性设备，在小规模上进行生物制品生产，可显著降低成本投入，从而获得更加灵活的生产策略，当产品需求增加时，可以快速地进行规模扩展(scale out)，而不是规模放大(ScaleuP)。与传统不锈钢设备相关的固定成本，可以转变为“可变”的成本结构。基于此处的案例，灌流工艺的培养基成本实际上低于补料分批工艺。 /p p 　　进行总成本分析时，如下游均以批量模式进行，且认为不同工艺的劳动力成本相当，则本文建模分析结果显示，N-1灌流的补料分批和灌流工艺的下游CoG/g相当，分别为$63/g和$59/g，而标准补料分批和CFB工艺的下游CoG/g稍高，分别为$71/g和$81/g。对于mAb和不稳定的产品，基于灌流的连续工艺都可以提供显著的经济优势。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 总结 /span /strong /p p 　　在本研究中，比较了不同操作模式下，生物反应器的产率，包括补料分批、灌流和CFB工艺。对于研究的细胞系，qP高度取决于所用的培养基，不管采用哪种操作模式，这使得累积细胞密度成为决定产物滴度和生物反应器产率的主要因素。结果显示，补料分批培养生物反应器产率最低(0.39-0.49g/L/day)，而基于灌流的培养方式，由于可维持更高的细胞密度，产率相对较高，灌流为2.29g/L/day，CFB为1.19-2.04g/L/day。灌流的一个显著优势是可以达到并维持极高的细胞密度，用于产物形成。 /p p 　　灌流工艺一个经常观察到的缺点是培养基用量较高，因为需要进行连续的培养基置换，以维持所需的高活细胞密度。这里的研究显示，高产率灌流培养的培养基成本实际上低于补料分批工艺。CFB工艺的培养基成本最高，虽然在18天内达到了36.7g/L的极高滴度，为降低CFB工艺的培养基成本，建议可以精调培养基置换率，以在起始的生长阶段获得更好的培养基利用，或通过培养基优化，提高细胞特异性产率。 /p p 　　 i 小编出于交流目的编译此文，由于水平有限，不当之处，敬请谅解，详细内容，请参看原文。 /i /p p i 　　原文：S.Xu, J.Gavin, R. Jiang, et al., Bioreactor Productivity and Media Cost Comparison for Different Intensified Cell Culture Processes. Biotechnol. Prog., 2017, Vol. 00, No.00. /i /p p br/ /p

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱技术始于上世纪50年代，随着填料和填充技术的发展，色谱柱技术日益成熟，功能也日趋完善，目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 液相色谱柱在色谱分析系统中主要起着分离检测物质的作用，如同色谱系统的心脏，同时也是易损耗品。为了减少损耗，色谱柱的使用维护至关重要！ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 液相色谱柱使用过程常用问题包括色谱柱连接、色谱柱活化、色谱柱使用、色谱柱维护、色谱柱保存等。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/f8604747-9570-4f4c-ab4c-38392323be4a.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、色谱柱连接 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱安装方向 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱安装应按照同一个方向连接使用，且需要按照色谱柱上的方向指示连接， strong 尽量避免色谱柱反向连接！ /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 常见色谱柱连接的问题主要有两种，安装色谱柱时管线伸出接头长度过长，使得螺纹拧入较浅，会导致密封性不好而漏液，进一步引起基线漂移或响应降低；反之，会在管线前段出现死体积，引起峰形展宽，灵敏度降低。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 理想的接头连接应具备以下特性：管线与接口之间无死体积；在超高压和高温下始终避免泄漏；优异的长期使用稳定性，防止管线滑动；简便易用。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/84c8701f-71fc-4530-a9f0-a1a71937ed61.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 管线的选择也非常重要，分析型液相系统最常用的规格是0.12和0.17mm内径的管线。更换管线时首先要确认当前管线的规格、并更换相同内径和长度的管线，否则会造成更换前后结果的不一致，因为管线体积会影响系统柱外体积，从而影响峰形和保留时间。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、反相柱活化平衡 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1） 首先，使用甲醇或乙腈冲洗约20 倍柱体积 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2）若流动相含有缓冲盐，使用与流动相中初始比例相等比例的超纯水和有机相冲洗过渡约20 倍柱体积，再用含缓冲盐的流动相平衡冲洗约20 倍柱体积或以上。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3） 若流动相不含缓冲盐，可直接用流动相平衡色谱柱，大约20 倍柱体积或以上。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4）当基线和压力平稳后测试，判断是否充分平衡以连续进样结果的重现为准。若不够可延长流动相的平衡时间。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、反相柱冲洗保存 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1）使用50:50 甲醇或乙腈与水的混合溶液冲洗20-30 倍的柱体积； /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2）使用纯甲醇或乙腈冲洗20-30倍柱体积； /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3）储存之前将堵头紧紧密封在柱端接头上，以免填料变干。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4、反相色谱柱清洗再生 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 清洗或反冲清洗反相色谱柱时，用以下溶剂至少各30倍柱体积冲洗色谱柱： /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 断开色谱柱与检测器的连接，将管线留在色谱柱末端，将其放入接收液体的烧杯中，先用不含缓冲液盐的流动相冲洗（水/有机相），然后用 100% 有机相（甲醇和乙腈）冲洗，检查压力是否回归正常，如果没有，再进行下一步操作。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如压力没有回归正常，丢弃色谱柱或考虑用更强的条件清洗：75% 乙腈/25% 异丙醇、100% 异丙醇、100% 二氯甲烷 、100% 己烷。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em color: rgb(84, 141, 212) " 值得注意的是，无论是使用己烷还是二氯甲烷，使用之前或恢复使用反相流动相之前必须用异丙醇进行冲洗。 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 关于色谱柱反冲 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 虽然色谱柱不应轻易反冲，但当明确知道超压来自颗粒物堵塞筛板或柱头污染时，反冲是最有效补救方法。反冲色谱柱可使颗粒物快速被冲出，此外还可快速冲出柱头强吸附污染物，柱子反冲后最好仍然正向连接使用。不过，反冲也会带来负面影响，如可能导致柱床松动、发生保留时间改变、小粒径的色谱柱反冲可能导致填料流出等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 其中，可以反冲的色谱柱有：粒径大于2um的色谱柱（2.7、3、3.5、4、5μm等）；而不可反冲的色谱柱有：粒径小于2um的色谱柱（1.8μm RRHD/RRHT；1.9μm Poroshell）。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5、色谱柱使用过程中常见问题 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 液相色谱柱使用过程中最常见的问题包括pH值、温度、溶剂耐受、压力、样品等。色谱柱使用条件不得超出厂家建议的范围，包括最高压力，pH范围，水相耐受，柱温等。当测试条件接近色谱柱使用范围的极限值时，柱寿命会受影响。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/59a6513a-a6d8-46e8-9bbf-8de6be7224c5.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 20px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 问题集锦 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、C18柱子如何调PH和温度以提高分离度呢？ /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：通过调整pH和柱温优化分离度，这是方法开发中非常重要的手段。简单来讲，中性或不可电离化合物对pH变化不敏感。对于可电离化合物而言，可以通过调整流动相pH值，控制化合物电离状态来改变化合物的反相保留。降低pH可增大酸性化合物保留，而提高pH则可增加碱性化合物保留。通过调整pH改变化合物保留进而优化各个组分之间的分离度。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 通常提高柱温使得传质加快，保留也会降低，但是不同化合物保留对温度变化敏感程度不同，因此也可以通过调整柱温改变各个组分的保留时间来优化分离度。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、色谱柱总超压可能是什么原因呢？ /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：超压一般是液相流路内部包括色谱柱在内可能有堵塞。需要先做分段排查确定堵塞的部位，再根据堵塞部位排查引起堵塞的可能原因。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如果是色谱柱堵塞，比较常见的原因有很多，如样品脏、基质复杂并且没有经过良好的预处理，或者预处理之后进入液相系统后又析出从而造成堵塞或污染（解决方法：加强样品预处理）；色谱柱超压或超出pH范围使用导致填料碎裂，碎屑颗粒堵塞色谱柱（解决方法：根据测试条件选择合适色谱柱，避免超范围使用）；仪器使用过程中部件磨损碎屑造成的堵塞（解决方法：及时更换受损部件）等等，都会引起系统色谱柱压力升高。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、C18柱子出峰时间拖后是什么因素影响？用一段时间出峰时间就拖后了，请问与流动相有没有关系？ /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：液相色谱中影响化合物保留的主要因素包括：样品，色谱柱，流动相（流速，组成，比例等），柱温等。使用过程中发现保留时间漂移的话，需要从以下几个影响因素进行排查：可以先通过对比保留时间漂移前后相同条件下的压力曲线是否重现，从而初步排查可能的原因。若压力曲线不重现，首先确认测试条件是否有改动，检查流动相流速，组成，比例等是否改变，是否存在漏液或进气泡引起的流速和比例变化；对流动相组成变化敏感的样品和方法，应确保每次配制流动相的重现性；检查色谱柱是否堵塞污染；仪器控温是否准确等等，可能的原因比较多，具体原因需要进一步排查。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4、色谱柱用什么流动相保存最好？用纯有机试剂是否容易干？ /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：反相柱可以用HPLC级的甲醇或者乙腈保存，注意紧密连接堵头。正常情况下只要堵好堵头，溶剂是不容易干的。当然在保存溶剂中添加5%-10%的水，也没有问题。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5、乙腈流动相总是容易聚合，有没有什么解决办法? /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：乙腈的聚合需要一定条件和时间，务必使用品质可靠的HPLC级溶剂，并且保证所使用溶剂尽可能新鲜。如果是放置保存比较久的乙腈溶剂，使用之前先过滤一下再用会有一定改善。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 6、小分子极性物质一般选用什么液相色谱柱？ /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：可以先尝试用能够耐受高比例水相的柱子，提高流动相水相比例来增强保留。如果是可电离化合物，如酸性或者碱性化合物，可以在反相模式下先尝试通过调整流动相pH增大保留，酸性化合物需降低流动相pH，碱性化合物则提高流动相pH，根据pH条件选择可以耐受的色谱柱。如果调整pH后反相模式保留仍然很弱，您还可以考虑使用其他保留模式的色谱柱，例如HILIC柱，HILIC-Z,HILIC-OH5，或者纯硅胶的HILIC柱等等，也可以使用离子交换色谱柱或者正相色谱等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 7、柱子分离效果差了该怎么处理？ /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：导致色谱柱分离度降低的原因，主要是色谱柱柱效下降及色谱柱选择性发生改变。引起柱效下降的原因比较多，如果是连接不当造成的柱效损失，重新正确连接即可。如果是色谱柱使用中由于柱子污染引起的柱效下降或选择性改变导致的分离度降低，可以尝试对柱子进行清洗再生。如果是色谱柱本身的损伤引起的柱效下降分离度变化，这种通常是不可逆的，只能更换色谱柱，并且在后续使用新色谱柱的时候尽量避免各种损伤柱子的操作。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: right " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp & nbsp i 本文根据安捷伦报告整理而成，欲了解更多内容，请点击链接观看视频:& nbsp /i & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html" target=" _self" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html& nbsp & nbsp /a /span /p p br/ /p