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刺桐胺

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刺桐胺相关的资讯

  • 北京日化协会发布《化妆品舒缓功效测试 人体乳酸刺痛试验测试方法》 团体标准征求意见稿
    北京日化协会会员单位、北京市化妆品企业、各相关单位:根据《北京日化协会团体标准管理办法》及团体标准建设相关规定,我协会组织制定了《化妆品舒缓功效测试 人体乳酸刺痛试验测试方法》(见附件),现公开征求意见,请于2023年9月30日前将征求意见反馈表以纸质版邮寄或电子邮件的形式反馈至协会政策法规部。联系人:佟老师联系方式:bdcafg@163.com,010-67113081通讯地址:北京市丰台区南三环东路6号嘉业大厦一期A座906室 北京日化协会2023年9月1日附件1. 《化妆品舒缓功效测试 人体乳酸刺痛试验测试方法》(征求意见稿).pdf附件2. 《化妆品舒缓功效测试 人体乳酸刺痛试验测试方法》 编制说明.pdf附件3 北京日化协会团体标准征求意见反馈表(二).docx
  • 毒品分析自动化|快速测定尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮
    导 语 氯胺酮(俗称“K粉”)属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物,属于分离性麻醉剂,吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部,心脏和大脑的永久损害,甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮,大部分由肾脏排出,尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本,如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用,可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作,然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管(或样品杯)和预处理小瓶,之后只需发出分析请求,系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面,该系统能够提供可靠、便捷的操作方式,并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤,时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时,自动前处理程序也在同时进行,并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品,即对样品的处理进行到振摇这一步骤时,系统会自动开始序列中下一个样品的处理,如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内,加标曲线线性相关系数均不低于0.9995,不同浓度加标样品重复进样6次,保留时间RSD均小于0.1%,峰面积RSD均小于4.5%,质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明:该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮(左)和脱氢去甲氯胺酮(右)色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用,对尿样进行自动前处理,并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析,大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好,适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测,大大提高实验室运行效率。
  • 八成“化学火锅”能否刺痛监管者的神经
    日前,安徽合肥一位读者爆料称,现在的火锅多是“化学锅”。“不仅很多涮品用了添加剂,火锅底里更是包含了多种化学添加剂。 ”曾是合肥一家火锅店大厨的王先生表示,“现在市场上80%多的火锅,都包含这样的化学底料。”(12月15日《安徽商报》)   相关人士介绍,添加了化学添加剂的火锅底料,经加热后会产生大量对人体有害的化学物质。虽然目前业界就这些底料对人体具体危害,还没有形成量化共识,但可以肯定的是,这些化学物质进入人体后,会慢慢累积,损伤内脏,严重的还可能致癌。这一情况不仅仅是在合肥,在南京,媒体也报道:火锅飘香剂、辣椒精和火锅红在市场上几近“泛滥”。公然危害人们身体健康的“化学锅”,已在全国呈泛滥之势。   更令公众郁闷的是,这两个地方的相关监管部门不是称“食品添加剂的种类太多,无法明确告知这些产品究竟能否食用”,就是说“检测食品添加剂成分的硬件要求过高,检查这一项一直以来都是个难题”,有些甚至是直接踢皮球,监管部门的如此做法,是在放任 “化学锅”一天天毒害众多无辜及对此并不知情的消费者。   与此相反,敢于公然曝出火锅成为“化学锅”的行业潜规则的“业内人士”,却都是因为出于内心的良知:在安徽合肥,曾在火锅店当大厨而最终改行经商的安徽合肥王先生,认为长时间吃这些化学原料“对人体非常有害”,因此觉得“太昧良心”而改行 而江苏南京的许先生,之所以由火锅店老板改行,也是因为“这钱赚得不安稳”,“有点愧疚和担心”,尽管他不能清楚知道那些添加剂究竟对人的身体是不是有害,但“他和家里人从来不吃店里的火锅。”   公众不知道火锅中的添加剂“对人的身体有多大危害”,说明了国家相关检测机构对于像火锅飘香剂、辣椒精和火锅红等“新生事物”的技术滞后,但是这并不等于说监管部门已经对此做到了尽职尽责。举个例子,市场上有些本该由12位数组成的“飘香剂、火锅红、辣椒精”等产品的QS号码,却由10位组成,监管部门总该知情并查处吧?在相关业内人士都因“良知”而主动站出来揭火锅已泛滥为“化学锅”时,相关监管部门却如此被动和漠然,他们迟钝的神经依然无法被刺痛。   一起又一起发生在我们身边的食品安全事故,促使国家相关部门的安全监管法规越来越完善和严格,但是,当遇到如此漠视职责的监管部门,即使相关法规再完善再严格,又有何用?
  • 泡沫拼图垫释放甲酰胺 影响儿童健康
    几乎是幼儿必备用品的泡沫塑料拼图地垫近日在比利时和法国遭遇禁售,原因是这种地垫会释放一种有毒物质甲酰胺,给儿童健康带来伤害。而记者在实体店和淘宝网上都看到,这种拼图地垫国内一直火热销售。   拼图垫伤眼睛和皮肤   比利时负责消费者权益保护的气候与能源部长日前宣布,因为几乎所有的泡沫塑料拼图地垫都会释放包括甲酰胺(jiǎ xiān àn)在内的有毒物质,因此在比利时实行禁售。该国影响较大的“购物测试”协会一项调查显示,儿童常用的塑料地垫在生产过程中使用了一种名叫甲酰胺的物质使之柔软,如果被吸入或者吞咽会造成伤害,同时对眼睛和皮肤也有损害。继比利时之后,法国也宣布将泡沫塑料拼图地垫暂停销售三个月。   消费者不知哪些无毒   “在地垫上学爬行学的快。”刚刚给自己七个月的宝宝买了地垫的魏女士告诉记者,她身边的妈妈们差不多都给宝宝买了地垫,有的是拼图式的,有的是一整块的,“卖家告诉我这是进口的,无毒无味。”多位妈妈都表示购买地垫最先考虑的因素是材质是否环保,然而什么样的地垫环保却不太清楚,只能听卖家介绍。记者在淘宝上看到,目前销售的儿童塑料地垫有EVA和PE两种材质,价格从几块钱到几百元都有,一般拼图地垫多为EVA材质,整块地垫多是PE材质。几乎所有的产品都称自己“无毒无味”。记者向一位淘宝卖家询问他店里的产品是否含有甲酰胺,这位店家则表示不知道甲酰胺是何物。   我国尚无鉴定标准   记者了解到,目前我国还没有制定这类产品的鉴定标准,所以对国内市场的影响还无法做出评估。国际食品包装协会秘书长、塑料专家董金狮告诉晨报记者,世界各国生产的泡沫塑料拼图地垫所含成本基本类似,因此比利时和法国停售的做法也应该引起中国父母的注意,尽量让孩子少用。据他介绍,在泡沫塑料制品中使用甲酰胺有两个作用,一是使塑料发泡,量越大塑料越轻,生产成本也就越低,二是增加塑料产品的柔韧性,使其不容易断裂。他表示,这种东西是致癌物质,需要控制使用量,因为目前国内外对泡沫塑料制品的相关规定中都未对甲酰胺的使用量进行约束,所以一些生产厂家从自身利益出发加大了使用量,应该引起相关管理部门的重视。   -提醒   有味一定有毒   董金狮表示,已经购买了的塑料地垫要在通风处进行充分晾晒,使其中含有的有毒物质得到充分挥发。他建议消费者到大商场超市购买此类产品,买之前先闻一下味道,“虽然没味的不一定无毒,但有味的一定有毒。”
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 迪马科技提供奶粉中雌激素检测全套解决方案
    三聚氰胺的阴影尚未散去,奶粉行业又掀起轩然大波,一则“某品牌奶粉疑致女婴性早熟”的新闻报道引起了社会各界的高度关注。我国对于奶粉中雌激素含量的检测规定了不得检出的限量,但相关具体的检测方案尚没有公布。 迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴,根据国家及农业部公布的相关标准《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》,推出以下关于奶粉中雌激素检测的全面解决方案,希望对您准确检测雌激素含量有所帮助,具体如下: 标准品: 英文名 中文名 货号 规格 CAS Estriol 雌三醇 C13213200 0.1g 50-27-1 17-beta-Estradiol 17β-雌二醇 C13213100 0.25g 50-28-2 β-Estradiol 17-acetate 17β-雌二醇乙酸酯 C13213110 0.1g 1743-60-8 ESTRADIOL-3,4-13C2 雌二醇-3.4-13C2 CLM-803-1.2 1.2ml 17α-Ethinylestradiol 17α-炔雌醇 C13245100 0.25g 57-63-6 Estrone 雌酮 C13213230 0.1g 53-16-7 Estrone-2,4-d2 雌酮-2.4-d2 D-5005/0.05 0.05g Diethylstilbestrol 己烯雌酚 C12607000 0.1g 56-53-1 Diethyl-1,1,1’,1-d4-stilbestrol-3,3’,5,5’-d4 己烯雌酚-d4 D-2849/0.05 0.05g Hexestrol 己烷雌酚 C14202800 0.1g 84-16-2 Hexestrol-d4 己烷雌酚-d4 H295303-1MG 1mg Dienestrol 双烯雌酚 C12598000 0.1g 84-17-3 Altrenogest 四烯雌酮 C10144000 0.1g 850-52-2 Desogestrel 去氧孕烯,地索高诺酮 32809-25MG 25MG Estrone-D4 雌酮-D4 489204-100MG 2.5mg 53866-34-5 β-Estradiol 3-benzoate β-雌二醇安息香酸酯 C13213120 0.1g 50-50-0 β-Estradiol 3-methyl ether solution β-雌二醇3-甲醚 32749-2ML 2ML 1035-77-4 Equilin 马烯雌酮 C13193050 50mg 474-86-2 Melengestrol acetate 美仑孕酮乙酸酯 C14861700 0.1g 2919-66-6 Mestranol 美雌醇 C14915000 0.1g 72-33-3 Dienestrol 己二烯雌酚 C12598000 0.1g 84-17-3 其他相关产品: 英文名称 中文名称 货号 规格 β-Glucuronidase/aryl sulfatase 2ml β-葡萄糖醛酸苷酶 1.04114.0002 2ML Sulfatase from Helix pomatia 芳基硫酸酯酶,≥10,000 units/g S9626-5KU 5KU BSTFA+TMCS, 99:1 衍生化试剂 BSTFA+TMCS, 99:1 33148-20X1ML 20X1ML N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide activated I 衍生化试剂, N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺 50992-5ML-F 5ML Acetonitrile HPLC, 4L 乙腈,HPLC 50101 4L Methanol HPLC, 4L 甲醇,HPLC 50102 4L n-Hexane HPLC, 4L 正己烷,HPLC 50115 4L Dichloromethane HPLC, 4L 二氯甲烷,HPLC 50117 4L Methyl tert-butyl ether HPLC, 4L 甲基叔丁基醚,HPLC 50123 4L Acetic acid HPLC, 50ml 乙酸,HPLC 50132 50ML ProElut CARB 500mg/6mL 30/pkg 石墨化碳黑固相萃取柱 65405 30/PKG ProElut NH2 500mg/6mL 30/pkg 氨基固相萃取柱 63305 30/PKG ProElut C18 500mg/3mL 50/pkg C18固相萃取柱 63104 30/PKG ProElut PLS 500mg/6mL 30/pkg PLS固相萃取柱 68005 30/PKG ProElut CARB/PSA 500mg/500mg/6mL 30/pkg CARB/PSA 复合柱 64205 30/PKG ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL 30/pkg CARB/NH2 复合柱 64105 30/PKG Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 钻石C18液相柱 99601 1EA Leapsil C18 2.7u 100 x 2.1mm 飞跃UPLC/HPLC柱 86005 1EA DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um DM-5MS毛细柱 8221 1EA 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 一批出入境检验检疫行业标准12月1日起实施
    国家质检总局近日批准发布了一批植物检疫类出入境检验检疫行业标准,均自2010年12月1日起实施:   行业标准 编号 行业标准名称   SN/T 2546-2010 进境木薯干检验检疫规程   SN/T 2568-2010 番茄细菌性溃疡病菌检疫鉴定方法   SN/T 2581-2010 进出口食品中氟虫酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法   SN/T 2585-2010 肾斑皮蠹和拟肾斑皮蠹检疫鉴定方法   SN/T 2586-2010 进出境组培苗检疫规程   SN/T 2587-2010 刺桐姬小蜂检疫处理技术标准   SN/T 2588-2010 刺桐姬小蜂检疫鉴定方法   SN/T 2589-2010 植物病原真菌检测规范   SN/T 1146-2010 烟草环斑病毒检疫鉴定方法 (代替SN/T 1146-2002)   SN/T 2590-2010 按实蝇属除害处理技术指标   SN/T 2596-2010 番茄细菌性叶斑病菌检疫鉴定方法   SN/T 1159-2010 椰子红环腐线虫检疫鉴定方法(代替SN/T 1159-2002)   SN/T 2599-2010 红脂大小蠹检疫鉴定方法   SN/T 2601-2010 植物病原细菌常规检测规范   SN/T 2602-2010 根癌土壤杆菌的检测鉴定方法   SN/T 1078-2010 进出境藤柳草制品检疫规程(代替 SN/T 1078-2002)   SN/T 2605-2010 油棕猝倒病菌检疫鉴定方法   SN/T 2613-2010 三叶草斑潜蝇检疫鉴定方法   SN/T 2614-2010 葡萄苦腐病菌检疫鉴定方法   SN/T 2615-2010 苹果边腐病菌检疫鉴定方法   SN/T 2617-2010 冬生疫霉病菌检疫鉴定方法   SN/T 1278-2010 巴西豆象检疫鉴定方法 (代替SN/T 1278-2003、SN//T 1453-2004)   SN/T 2618-2010 桉树溃疡病菌检疫鉴定方法   SN/T 2622-2010 柑桔溃疡病菌检疫鉴定方法   SN/T 0796-2010 出口荔枝检验检疫规程 (代替SN/T 0796.1-1999、SN /T 0796.2-1999、SN /T 0796.3-1999)   SN/T 2627-2010 马铃薯卷叶病毒检疫鉴定方法   SN/T 2634-2010 出口柑橘果园检疫管理规范   SN/T 2635-2010 水稻瘤矮病毒的检疫鉴定方法   SN/T 2636-2010 根螨检疫鉴定方法   SN/T 1345-2010 进出境植物检疫标准编写的基本规定 (代替SN/T 1345-2003)   SN/T 2637-2010 辐射松幽天牛检疫鉴定方法   SN/T 2555-2010 出口蔬菜种子检验检疫操作规程   SN/T 2556-2010 出口荔枝蒸热处理建议操作规程
  • 文献解读丨超临界流体色谱串联质谱法在普通白菜乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体分离分析中的应用
    本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作,通讯作者为耿岳博士,文章发表于Journal of Separation Science(J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006)。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂,在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成,虽然不同对映体的理化性质相同,但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此,开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法,并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行,但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点,已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法,在中国北方温室条件下,通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道,为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统,经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等,确定最终的仪器条件。 1)色谱条件色谱柱:Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ;流动相:A (CO2)/B乙醇= 95/ 5,v /v;流速:3 mL /min;柱温:40℃;背压:10 MPa;补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速:0.1 mL/min; 2)质谱条件离子源参数:雾化气流速:3 L/min (N2, 99.5%);加热气流速:10 L /min(干燥空气);接口温度:300℃;DL温度:250℃;加热块温度:400℃;干燥气体流速:10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数:按上述条件,不同对映体出峰时间为:R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见(图1)。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察,包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应,为了消除基质效应,本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验,评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%),日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明,所建立的方法精密度和重现性良好,可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)(外消旋甲胺磷)在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性,对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程,R2在0.944 ~ 0.992之间(图3),半衰期分别为:4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91(R-甲胺磷)、6.24(S-甲胺磷)和9.10(Rac-甲胺磷)天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍,表明其降解具有对映体选择性;在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长,表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统,建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法,本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离,每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂(乙醇)。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性,满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性,对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗,在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之一
    氮是生物体中含量排名第四的元素,普遍存在于蛋白、多肽和神经传递介质的生物分子中。在含氮有机化合物中,β-氨基醇和α-氨基酮(下图)广泛应用于活性药物成分(API)的分子骨架。构建碳氮键的过程包括常规的亲核胺化和极性转换的亲电胺化。在各类亲电胺化试剂中,亚硝基衍生物主要应用于氮杂Diels-Alder反应和N-亚硝基Aldol缩合反应。而在亚硝基衍生物中,α-氯亚硝衍生物(例如1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a 和1-氯-1d-亚硝基环己烷 1b)的使用效率高、碳骨架易于解离并且可以避免繁琐冗长的后处理方案,反应机理如下图所示:间歇釜工艺中1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a的大规模批量应用需要-78℃的低温条件,其毒性较高、不稳定且易爆。随着现代化工危化品应用监管日益严格,在间歇釜条件下 ,具有高活性和潜在危险性的化学品的使用也已逐渐受限。而连续流条件下,危化品原位产生、原位消耗的模型有效减轻了处理和储存危化品的安全问题,为高活性中间体的开发与使用提供了可靠的解决方案。接下来小编将分两篇内容为大家介绍最近由著名连续流专家Jean-Christophe M. Monbaliu 带领的团队Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo, Thomas Toupy等人利用康宁多功能微通道反应器G1,取得的最新成果,联合发表在Green Chemistry杂志上。该研究中α-氯亚硝基衍生物独特的反应特性通过开发集成模块化、可放大的连续流工艺并进行各种可烯醇化酮的α-羟胺化反应过程得到充分的展现(下图)。图3.在连续流反应条件下,氯亚硝基衍生物(如1a)与一级、二级和三级烯醇化底物反应。 α-氯亚硝基衍生物的原位制备一、α-氯亚硝基衍生物的原位制备原理与流程流动化学反应条件下物料得到迅速充分的混合反应完全,有助于缓和α-氯亚硝基衍生物的高活性、高毒性对工艺过程带来的影响。α-氯亚硝基衍生物的原位制备过程主要在以下两个串联的发生器中得以实现:图4. (a)发生器I 有机强氧化剂次氯酸叔丁酯(t-BuOCl)的制备图5.(b)发生器II,肟与发生器I产生的次氯酸叔丁酯反应制备α-氯亚硝基衍生物 二、α-氯亚硝基衍生物的原位制备实验首先在1/16英寸PFA管线中分别以21℃,5 min和10℃,5 min的反应条件制备次氯酸叔丁酯(发生器I)和α-氯亚硝基衍生物(发生器II)。由于1a和1b化学性质不稳定,具有刺激性气味在加热或紫外线照射下分解。实验过程中采取避光措施,最后通过在线IR分光计在5巴负压下实时监测。结果显示成功实现1a和1b的制备。研究者接下来进行了放大实验,将两步反应放大至康宁G1反应器,反应条件分别优化为25℃,36 s和10℃,18 s。在康宁G1反应器中制备α-氯亚硝基衍生物(发生器II),由于玻璃模块的视窗效果,可以很清晰地观察到特征反应现象,随着次氯酸叔丁酯和肟在心形通道中混合反应,反应液立即呈现为α-氯亚硝基衍生物所具有的特征性蓝色(下图)。表6. G1反应器制备α-氯亚硝基衍生物阶段实验结果讨论本实验通过连续流工艺实现了原位制备或生产α-氯亚硝基衍生物。应用康宁反应器可实现放大生产且反应速度提高,康宁反应器高效的传热、传质特点可以实现原位规模化生产,同时原位使用的工艺,有效降低具有毒性和潜在爆炸风险的化合物对环境的不利影响。连续流反应单元与在线分析的集成既可以实时监控反应物变化又可以降低取样操作风险下一篇文章我们将为您继续介绍这项绿色安全工艺后续及扩展研究!敬请期待!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 重磅| 36项兽残检测新标准即将实施
    由农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布的36项兽药残留检测标准(详细列表见文末表5),将于2022年2月1日正式实施,其中32项标准为全新发布。 标准归纳 从基质类型上看,水产品标准13个,动物性食品标准17个,其他类6个从药物类型上看,包括抗虫药、β-内酰胺、性激素等13大类(图1)从前处理手段上看,涉及SPE固相萃取法、QuChERS法、液-液萃取法。 图1 36项兽残新标准目标物类型 标准亮点 多残留标准。GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留的测定》可同时检测三大类型兽残,共计36种。新型净化方式。GB 31653.2-2021《猪、鸡可食性组织中泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素残留量的测定》前处理采用QuChERS法;GB 31656.12-2021《水产品中青霉素类药物多残留的测定》净化步骤采用通过式SPE柱。对标准溶液的保存条件、有效期有了明确规定。 岛津应对方案 针对36项兽药残留新标准,岛津兽药数据库已全覆盖相关目标物。同时,岛津分析中心也提前开发了相关应用,以下是部分应用展示。 GB 31653.2-2021《猪、鸡可食性组织中泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素残留量的测定》[1] 使用仪器:岛津LCMS-8045表1 梯度洗脱程序图2 泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素(2ng/mL)的MRM图谱、校准曲线 表2 泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素的加标回收率结果(n=3)GB 31658.7-2021《动物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、雌醇和雌酮残留量测定》[2] 使用仪器:岛津GCMS-QP2020 NX表3 激素目标物化合物信息及其衍生物特征离子图3 目标物标准品衍生物谱图(500ng/mL) 表4 样品加标回收率结果此外,针对兽残前处理,岛津可提供满足不同场景需求的多种前处理产品——SHIMSEN Styra SPE小柱、SHIMSEN QuEChERS提取/净化包,以及SHIMSEN Q系列通过式净化产品,欢迎咨询。图4 岛津通过式SPE柱(分为多兽残、β-受体激动剂、高极性(青霉素类、四环素类)兽残3款) 表5 36项标准名称及检测仪器 参考文献[1] 岛津分析中心应用文章:超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中泰万菌素及3-乙酰泰乐菌素残留量[2] 岛津分析中心应用文章:GCMS法测定动物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、雌醇和雌酮的残留量 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • HJ1076-2019环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的测定
    随着工业文明和城市发展,工业在为人类创造巨大财富的同时,也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中,人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重,尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说:“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里,那就将在几分钟内全部死亡。因此,大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时,就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害,例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后,可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡;极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡,或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死,眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺,盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪,使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测,能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物,表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析,可同时分析 6 种常见阳离子:Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+,在特定条件下,可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪,目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域,并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境,促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨,集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗,期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山,让环境更美好!
  • 化学火锅现 食品安全愁
    你知道吗?现在的火锅大多是“化学锅”!“不仅很多涮品用了添加剂,火锅底料里更是包含了多种化学添加剂。”12月14日,记者对南京市场上的“化学火锅”情况调查发现,火锅飘香剂、辣椒精和火锅红几近“泛滥”,不少火锅店就是在使用添加剂来糊弄消费者。江苏省质监局工作人员坦言,食品添加剂的种类太多了,自己也无法明确告知这些产品究竟能否食用。(12月15日《扬子晚报》)   麦乐鸡添加剂事件、五常香米事件言犹在耳,“化学火锅”又浮出水面。食品安全事件接二连三发生,令人担忧的。可怕的是,火锅添加剂质量问题并非由消费者与执法部门发现,而是因业内人士曝光。如果不是内部人士爆料,对“化学火锅”的问题广大消费者仍然蒙在鼓里。面对质疑,质监部门工作人员一问三不知,不知道这些食品添加剂能否食用,这样的食品安全监管岂不是形同虚设?   俗话说,民以食为天。在大雪纷飞的寒冬里,热气腾腾的火锅成了都市人饮食生活的重要组成部分。可如今,国产火锅成了地地道道的“化学锅”,我们以后还能吃吗?   不仅是快餐食品、火锅出问题,从苏丹红、三聚氰胺到毒大米,从地沟油、农药火腿到吊白块米粉,从毒豇豆到多宝鱼、瘦肉精。食品安全黑幕不断被曝光。我们的肠胃俨然成了食品化工厂,普通百姓“打牙祭”的火锅美食滥用添加剂,俨然成了“化学锅”,而质量监督部门竟然不知道哪些添加剂可以使用,其监管责任体现在哪里?还有工商部门、食品药品监督部门,整个食品行业公信力又在哪里?《食品安全法》第十一条规定:国家建立食品安全风险监测制度,对食源性疾病、食品污染以及食品中的有害因素进行监测。相关部门对食品添加剂的危害尚且不了解,谈何监管?   《食品安全法》第六十条规定,食品安全监督管理部门对食品不得实施免检。建立食品质量安全抽样检验制度,开展定期或不定期的抽样检验。进行抽样检验,应当购买抽取的样品,不得收取检验费和其他任何费用。废除免检制度,本是构建企业诚信,提升消费信心之举。质监部门自废武功,对火锅使用食品添加剂的情况不了解,不监管,法律成为一纸空文,监管部门岂不脸红?   根据《食品安全法》的规定,消费者若购到“问题食品”,除了要没收违法所得,违法生产经营的食品货值金额不足一万元的,处两千元以上五万元以下罚款 货值金额一万元以上的,处货值金额五倍以上十倍以下罚款。如果执法部门及时发现火锅添加剂质量问题,认真落实最高处以10倍罚款的处罚规定。“化学锅”也不会堂而皇之摆上餐桌,进入消费者的肠胃。因此,“化学火锅”大行其道,监管部门要负首要责任。   食品安全的隐患与教训太多太多。要重新树立食品安全信誉,企业无疑要爱惜自己的羽毛,深刻反省、检视,拿出尊重消费者的诚意,提高服务质量,不干伤天害理的事情。但是,在商言商,商家的良心道德基本靠不住。完善食品安全法律体系与监管制度,十分必要。   相关职能部门要认真履行监管职责,不能以“不好管”回避监管责任。唯有从源头上下工夫,从制度上强化、落实,加大食品质量安全的监管力度,把食品安全检测常态化、制度化,并在电视、报纸、网站等传媒上及时公布食品质量检测指标。充分尊重公众的消费知情权与健康权。让制度发挥决定性的作用,才能解决“化学锅”问题,化解食品安全信任危机,为民众营造放心的食品消费环境。   “化学火锅”横行,非等吃死人才严查?   从瘦肉精、苏丹红直至三聚氰胺,各色食物俨然成了中国最好的化学科普教材。当“火锅”都可冠以“化学”这个修饰词,是否注定了我们正经受着一场空前的健康灾难?商人败德、监管乏力,或许人人都是待宰的羔羊,你我都可能成为下一个受害者。   “化学火锅”在拿谁做实验?   食品安全问题,一再挑战国人的心理底线,让人意识到,没有最毒的食物,只有更毒的食物 没有最坏的商人,只有更坏的商人。同时,这些商人与他们制造的食物,也为普及化学知识发挥了作用——三聚氰胺、苏丹红、火锅红……这些新名词,已进入寻常百姓家,连不识字的人也懂得这些化学物质的性能。   监管部门称“化学火锅”不好管太雷人   这种“不能管”、“不好管”太雷人。什么叫“不能管”?是没能力管吗?从质监人员的说法看,好像就是没能力管,因为食品添加剂种类太多了。这是什么话!   火锅成“化学锅”, 监管别成“打酱油”   火锅里添了哪些化学剂,是否有害,以公权部门的技术水平与行政资源,想要检测,当不在话下。质检方的“不好管”回应,难免让人想起“小学生测出蘑菇漂白”事件来,“非不能管也,实不愿管也”的负面想象,也顺理成章。在公权的推诿塞责中,公众的猜疑也会发散:监管部门束手不管,是不是故意“睁只眼闭只眼”,与商家有着隐秘的利益勾连呢?   八成“化学火锅”能否刺痛监管者的神经   在相关业内人士都因“良知”而主动站出来揭火锅已泛滥为“化学锅”时,相关监管部门却如此被动和漠然,他们迟钝的神经依然无法被刺痛。
  • 光催化烷基叔胺C(SP3)-N键断裂生成烷基仲胺和相应烯烃
    1. 文章信息标题:Photocatalytic cleavage of C(sp3)-N bond in trialkylamines to dialkylamines and olefinsDOI: 10.1002/cssc.202201119文章链接https://chemistry-europe.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cssc.2022011193. 期刊信息期刊名:chemsuschemISSN:1864-56312020年影响因子:9.14分区信息:中科院1区Top;JCR分区(Q1)涉及研究方向:化学4. 作者信息:翟建新(第一作者),周宝文(第一通讯作者);吴海虹(第二通讯);何鸣元(第三通讯作者)韩布兴(第四通讯作者)5. 光源型号:北京中教金源CEL HXF300(300 W氙灯,300-800范围)文章简介:发展一种无毒绿色的C-N键断裂的方法具有重要意义。我们制备了一种2D-Bi2WO6@1D-LaPO4异质结光催化剂,其可以对不同的三烷基胺进行光催化C(sp3)-N键断裂生成二级胺和对应烯烃。一系列结果表明,磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制,从而改变载流子行为促进三烷基胺的C(sp3)-N键断裂;同时该现象也有别于常见以三级胺为牺牲试剂进行光催化二氧化碳还原的工作,通过GC-MS等手段表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳。我们一致认为本文的创新之处有以下几点:首次将2D-Bi2WO6@1D-LaPO4光催化剂用于光催化C(sp3)-N键断裂2. 通过一系列表征表明磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制,从而改变载流子行为3. 开发了一款新型的异质结催化剂4. 表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳Possible mechanism of charge separation and transfer under light irradiation.
  • 百灵威聚焦奶粉中雌激素检测相关产品
    &ldquo 奶粉疑致性早熟&rdquo 事件已经给我们敲响警钟,若从食物中摄入过量激素,将会严重损害人体健康,因此食物中激素检测日益重要。 GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法,用液相色谱- 质谱/ 质谱法,对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测,确保食物安全。 百灵威作为中g分析行业的专业引l者,与权威机构共同开发g家标准中指定标准品(对照品)。在三聚氰胺、RoHs、苏丹红等检测项目中,百灵威提供的标准品被认定为&ldquo 指定产品&rdquo 。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》需求,百灵威现为专业分析研究者提供该g标涉及的各项标准品、配套产品。 ★ 标准品 CAS 英文名 中文名 规格 734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮 10mg 10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮 0.1g 846-48-0 Boldenone 勃地酮 10mg 76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮1g 434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 0.1g 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮 0.1g 72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮 25mg 58-22-0 Testosterone 睾酮 0.25g 53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮 100mg 58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 左炔孕酮 0.1g 481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮 1g 10418-03-8 Stanozolol 康力龙 0.1g 521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮 0.1g 1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮 1g 17230-88-5 Danazol 达那唑 500mg 68-22-4 Norethindrone 炔诺酮 2g 64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮 0.1g 68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-&alpha -羟基孕酮 0.1g 797-63-7 D-(-)-Norgestrel 甲基炔酮 10mg 520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮 0.1g 595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮 1g 302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯 0.1g 57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮 0.25g 71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮 0.1g 124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙 1g 52-39-1 Aldosterone 醛固酮 1mg 53-03-2 Prednisone 泼尼松 0.1g 53-06-5 Cortisone 可的松 5g 50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松 0.25g 50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 0.25g 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松 250mg 50-02-2 Dexamethasone 地塞米松 0.1g 514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松 1g 83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙 50mg 4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松 25mg 76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德 0.1g 67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松 10mg 426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙 1g 51333-22-3Budesonide 布地奈德 0.1g 25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索 0.1g 50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯- 3&beta ,16&alpha ,17&beta 三醇 0.1g 50-28-2 17-beta-Estradiol &beta -雌二醇/&beta -1,3,5(10)-三烯- 3,17&beta -二醇 0.25g 57-63-6 17&alpha -Ethinylestradiol 17&alpha -炔雌醇 0.25g 53-16-7 Estrone 雌酮 0.1g 56-53-1 Diethylstilbestrol己烯雌酚 0.1g 84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2- 二乙基亚乙基)二苯酚 0.1g 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯 0.1g N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6 1mg N/A Progesterone-D9 孕酮-D9 1mg N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3 0.5mg 162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3 1mg N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2 1mg 869287-60-5Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3 2.5mg N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D3 5mg 73565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D4 0.5mg 53866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4 2.5mg N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4 1mg N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2 0.01g N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2 1.2mL N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8 1.2mL ★ 配套产品 CAS 英文名 中文名 规格 67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1L/4L 75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈 1L/4L 75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷 1L/2.5L 7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水 1L/2.5L 64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸 1L/2.5L 64-18-6Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸 1L/2.5L 9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶 1x25KU 25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺 25g/100g 12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱 1x1EA 12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱 1x1EA 1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE 1L/2.5L 497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠 1kg 更多配套分析试剂欢迎致电百灵威垂询!
  • 9种亚硝胺混标现货供应!更多亚硝胺混标可预订
    水中亚硝胺的检测近期引起人们关注,First Standard® 迅速推出9种亚硝胺混标,配合实验室老师开展相关项目,9种亚硝胺混标目前现货供应,随订随发!除饮用水之外,地下水,食品,玩具,化妆品,卷烟中都可能含有亚硝胺,相关标准及First Standard® 对应产品见下,详情请查看阿尔塔科技公司网站。订货信息产品名称适用标准适用范围1ST50013-2000M9种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 2000ppmEPA 8270C Semi Volatile Organic Compounds by GAS Chromatography/MASS Spectrometry (GC/MS)水,土壤,固体废弃物GC/MS 方法测定水中半挥发性有机物1ST50028-2000L7种亚硝胺混标, 二氯甲烷溶液, 2000ppmEPA 521 Determination of Nitrosamines in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Capillary column GAS Chromatography with Large Volume Injection and Chemical Ionization Tandem Mass Spectrometry (MS/MS)饮用水大体积固相萃取-毛细管气相色谱-化学电离串联质谱法测定饮用水中亚硝胺化合物1ST50030-2000L4种亚硝胺混标-1, 二氯甲烷溶液, 20000ppmHJ 809-2016水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法地表水、地下水、工业废水和生活污水1ST50029-200M3种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 200ppmGB/T 5009. 26食品中亚硝胺类的测定酒类1ST50035-500L4种亚硝胺混标-2, 二氯甲烷溶液, 500ppm肉及肉制品、蔬菜、豆制品、茶叶等1ST50031-200M12种亚硝胺类混标, 200ppmEN 12868: 1999 Method for Determining the Release of N-Nitrosamines and N-Nitrosatable Substances from Elastomer or Rubber Teats and Soothers橡胶制品,儿童玩具GB/T 24153-2009橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定1ST50034-1000L4种亚硝胺混标-3, 二氯甲烷溶液, 1000ppmGB/T 23228-2008烟草卷烟主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析联用法1ST4924-100L内标:N-戊基-(3-甲基吡啶基)亚硝胺 (NNPA)YC/T184-2004烟草及烟草制品烟草特有N-亚硝胺的测定1ST50032-100M10种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 100ppmGB/T 29669-2013化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的测定气相色谱-质谱/质谱法膏霜、散粉、唇膏
  • 食品安全新标准,你准备好了吗?
    食品安全新标准日前,农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布GB 31660.1~9-2019 食品安全国家标准,涉及畜禽产品、水产品、牛奶等动物性食品的检测,并将于2020年4月1日正式实施。 另外,海关系统已公布了SN/T 5111~5119-2019系列行业标准,针对进出口食用动物及饲料的检测,涉及多个兽药检测指标,并已于2020年3月1日正式实施。 为了帮助您轻松应对以上全新食品安全标准,岛津推出满足GB 31660.1~9-2019系列标准、SN/T 5111~5119-2019系列标准的前处理耗材、标准品及色谱柱配置方案,供您参考,为您的检测工作助力。 1.针对GB 31660.1~9-2019系列标准的前处理、色谱柱等配置方案 ★ GB 31660.1-2019 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.2-2019 食品安全国家标准 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的测定 气相色谱-质谱法★ GB 31660.3-2019 食品安全国家标准 水产品中氟乐灵残留量的测定 气相色谱法★ GB 31660.4-2019 食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.6-2019 食品安全国家标准 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.7-2019 食品安全国家标准 猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.8-2019 食品安全国家标准 牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.9-2019 食品安全国家标准 家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定 高效液相色谱法2.针对SN/T 5111~5119-2019系列标准的前处理、色谱柱等配置方案 ☆ SN/T 5111-2019 进出口食用动物、饲料吡喹酮药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5112-2019 进出口食用动物、饲料丙二醇含量测定 气相色谱和气相色谱-质谱法☆ SN/T 5113-2019 进出口食用动物、饲料中呋喃测定 液相色谱-质谱/质谱和液相色谱法☆ SN/T 5114-2019 进出口食用动物、饲料氟苯尼考(氟甲砜霉素)测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5115-2019 进出口食用动物、饲料中卡巴氧测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5116-2019 进出口食用动物、饲料孔雀石绿、结晶紫测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5117-2019 进出口食用动物、饲料 链霉素类(链霉素、二氢链霉素)药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5118-2019 进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5119-2019 进出口食用动物中新霉素药物残留测定 酶联免疫吸附法和液相色谱-质谱/质谱法
  • 同时检测乳品中双氰胺和三聚氰胺的沃特世解决方案
    丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁 沃特世科技(上海)有限公司 摘要:2008年,三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺,一时间震惊全国。自此,国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世(Waters® )公司一直致力于保障人类的健康生活,第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法,以提高检测分析的有效性。 二氰二氨(双氰胺),缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。 三聚氰胺,俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,不溶于丙酮、醚类,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。 分析难点: 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺,其主要难点在于虽然两者均为极性物质,都需要使用HILIC色谱分离模式,但根据之前的经验,三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好,而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺,并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面,传统的三聚氰胺方法是采用Oasis® MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式,然而这种方法完全不适用于双氰胺;而Sep-Pak® AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集,但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 实验方法: 仪器:Wa ters ACQUITY UPLC® with Xevo® TQ-S 色谱柱:ACQUITY BEH Amide column,1.7&mu m, 2.1*150mm 流动相A: 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液 流动相B:乙腈 流速:0.4mL/min 柱温:35℃ 进样体积:5&mu L 梯度曲线: 质谱参数: 毛细管电压:2.5kv 脱溶剂气温度:500度 脱溶剂气流速:8 00 L/Hr 碰撞气流速:0.15mL/min 样品前处理方法: 为达到快速、高效的检测目的,本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下: 本实验在未添加同位素内标的情况下,空白基质添加1ppb样品浓度,测得双氰胺平均回收率为83%,三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果 结论: 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC® 与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S,开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法,此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物,经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样,不但峰形良好、不受基质干扰影响,灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的,本文采用DisQuE基质分散样品制备盒,样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化,之后直接进样即可,无需挥干复溶。方法简单、快速,尤其对于大批量样品的检测,该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中,杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用,首先两种待测物均为极性化合物,反相色谱无法保留,HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中,BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术,pH耐受范围广(pH 1-10),为方法开发提供了更大的空间,且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。
  • 奶粉及其他食品中双氰胺等非蛋白胺类物质检测
    &ldquo 三聚氰胺&rdquo 尚未淡出人们的记忆,另y起乳制品中非蛋白胺物质残留事件又成为人们近日热议的话题。非蛋白胺物质是对尿素、缩二脲、双氰胺等含氮量高且性质稳定的物质的总称。基于目前g家标准规定的蛋白质含量测定方法&mdash 凯氏定氮法,食品中如残留此类物质,均会被折算成蛋白质含量。如果此类物质的检测不能得到足够的重视,会危及相关行业的发展,并成为危害人体健康的隐患。 百灵威集成全球资源,提供全套分析检测方案,特别适合乳制品、豆浆和鸡蛋等高蛋白含量食品中此类物质的检测。 分析方法 1、样品前处理 称取试样0.5-1.0 g与10 mL具塞离心管中,加入3.0 mL温水c声,再加入7.0 mL乙腈涡旋,以 6000r/min转速于-10℃冷冻离心20 min,吸取清液5.0 mL,氮气吹干,用1.0 mL 70%乙腈溶液复溶,过0.45 &mu m有机相滤膜。 2、色谱分析条件 色谱柱:C18液相柱(250 mm × 4.6 mm, 5 &mu m) 进样量:10 &mu L 流速:1.0 mL/min 检测波长:203 nm 流动相:A为0.2 mmol/L乙酸铵(pH 4.0);B为乙腈 梯度洗脱程序: 时间 A组分含量 B组分含量 0-3.5 min 70% 30% 3.5-4.0 min 70%-10% 30%-90% 4.0-8.0 min 10% 90%8.0-10 min 10%-0% 90%-100% 3、 质谱条件 电喷雾电离ESI正离子模式,电喷雾电压:4000 V,鞘气压力:30 psi,辅助气压力:5 psi,扫描模式MRM 分析对照品 产品编号 中文名称 CAS 包装 452731 尿素 57-13-6 100 g 571211 缩二脲 108-19-0 5 g 129306 双氰胺 461-58-55 g 耗材与试剂 产品编号 产品名称 包装 531036 乙酸, 99.8% 1 L 944664 乙酸铵, 98% 100 g 932537 乙腈 [LC-MS] 4 L 965057 水 [LC-MS] 4 L S02302 C18液相柱(250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m) 2013年5月1日前购买可参与买y送y活动 1 支ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m(有机) 100 片/包 WKLM-3 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m(水相) 100 片/包 901275 瓶口分配器(5.0-50.0 mL) 1 支 958945 单道手动可调移液器(100-1000 &mu L) 1 支 928429 磁力搅拌器(数显、加热、不锈钢) 1 台 5182-0553 螺纹透明样品瓶(蓝色螺纹盖,PTFE红色硅橡隔垫) 100 个/包 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖(无隔垫) 100 个/包 5183-4759 高j绿色隔垫(带预穿孔) 50 个/包 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个
  • 【科普】多相催化氢化反应在药物合成中的应用
    催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面,活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快:有些反应(如碳碳不饱和键的加氢)应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化比较方便;②经济适用:氢气本身价格低廉,成本低,操作方便,对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,不需其他任何还原剂和特殊溶剂;③后处理方便、反应条件温和、操作方便:反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,产品纯度、收率都比较高,且干净无污染。因此,多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1) 烯、炔的多相催化氢化:烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂,在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外,分子中存在其他可还原官能团时,均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如:抗精神病药物匹莫齐特(pimozide)中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔(Esmolol)中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬(Trimetaphan)中间体的合成。一般规律:炔键活性大于烯键,位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键,三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键,而不影响分子中存在的非末端双键,效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时,不导致烯键异构化,也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中,炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为,吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面,已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成(syn-addition)。因此,氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中,由于同向加成,产物以顺式体为主,但由于向反式体转化更稳定等因素,所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮(Estrone)中间体的合成。2)芳香环的多相催化氢化:苯为难于氢化的芳烃,芳稠环(如萘、蒽、菲)的氢化活性大于苯环。取代苯(如苯酚、苯胺)的活性也大于苯,在乙酸中用铂作催化剂时,取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序,用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化,而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮(Norgestrel)中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂,可在较温和的条件下氢化,得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前,催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键,醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低,通常以Raney镍和铂为催化剂,而钯催化剂的效果较差,且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如,由葡萄糖氢化的山梨醇(Sorbiol)。治疗帕金森病的药物左旋多巴(Levodopa)中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同,钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下,芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解,最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下,选用适当活性的Raney镍作为还原剂,可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1)酰卤的多相催化氢化:酰卤与加有活性抑制剂(如硫脲)的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂,于甲苯或二甲苯中,控制通入氢量略高于理论量,即可使反应停止在醛的阶段,得到收率良好的醛。在此条件下,分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响,如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下,将氢 通入等当量的酰氯及2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中,在室温下反应,即可以良好的产率得到醛。本法条件温和,特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时,羰基不受影响。2)腈的多相催化氢化:催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂,或在加压下以活性镍为还原剂,通常其还原产物中除伯胺外,还有较大量的仲胺,这是所生成的伯胺与反应中间物(亚胺)发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应,可以钯、铂或铑为催化剂,并在酸性溶剂中还原,使产物伯胺成为铵盐,从而阻止加成副反应的进行;或以镍为催化剂,在溶剂中加入过量的氨,使不易发生进一步脱氨,从而减少副产物的产生。例如,在抗皮炎药物维生素B6(Vitamin B6)中间体的合成中,一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1)硝基化合物的多相催化氢化:催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法,其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常,使用活性镍时,氢压和温度要求较高,而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦(Olsalazine)中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关,因而可根据不同的需要,调节或控制反应活性。例如硝基苯还原,可选择合适的氢化条件,使反应停留在生成苯胲阶段,然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原,常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中,应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便,只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中,然后加入镍、钯等氢化催化剂,在十分温和的条件下,即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2)肟和亚甲胺的多相催化氢化:催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法,在制药工业中已广泛采用,常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律(Mexiletine)中间体的合成。3)叠氮化合物的多相催化氢化:叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利(5)芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大,但比醛酮类化合物小。参考:药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高,同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大,难于控制,易造成安全事故,国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展,使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应,可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原,硝基还原,脱苄基,芳香环还原,氰基还原,氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1:可配高压氢气发生器2:压力温度范围宽,满足绝大多数反应需求0-10Mpa,室温-200oC3:智能化程度高 可视智能控制界面,全自动气液分离4:工艺条件可放大至千吨级
  • 卫生部:三聚氰胺国标宽松系误读
    联合国机构牛奶三聚氰胺含量新标引热议   卫生部:三聚氰胺国标宽松系误读   根据世界卫生组织4日提供的消息,联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准,今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。有评论指出我国的三聚氰胺标准比联合国标准松,引发社会热议。卫生部有关方面负责人表示,标准"宽松"系媒体误读。   ■争议   国标被指"宽松"引争论   根据国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定的新标准,今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。该委员会说,新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。   国际食品法典委员会曾在两年前规定,每公斤用于制造婴儿配方奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。   国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。   而根据中国卫生部、农业部等五部门在三聚氰胺事件后出台的规定,婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于上述限量的食品一律不得销售。   一边是国标"2.5mg"、"1mg",另一边是联合国机构的"0.15mg",差距引发了热议。有评论称,这凸显的正是国内乳粉和洋奶粉的质量差距。标准上尚且有这么大的差异,实际差距不容想象。   也有人将近年来洋奶粉肆无忌惮地涨价、国产奶粉风光不再与标准相联系,称标准的漏洞是消费者心中的痛。食品安全事件因为检测标准上的漏洞,而让消费者吃哑巴亏,并呼吁有关部门能真正重视国内的乳品市场,不要让三聚氰胺的悲剧再次重演,也不要让洋奶粉牵着鼻子走。   ■官方回应   两个标准折算后一致   对于媒体"国标比国际标准宽松"的说法,乳业专家王丁棉指出,食品比较必须注意单位,而且同物质才能比较。因为我国的规定"婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg".这里面数值指向的是"食品".而本次国际食品法典委员会的新标准"每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克"数值指向的是"液态牛奶".因此不能从字面数字进行简单的计算,得出所谓"宽松倍数".   对此,记者采访了卫生部食品安全标准部门有关负责人,他明确指出:我国此前的规定中,"食品"专门指"粉状",即奶粉。奶粉和牛奶一个是固态,一个是液态,之间的转换有一个1:8的浓缩、稀释关系。液态的0.15毫克,浓缩之后,乘以8等于1.2毫克,国际上一般标准数值的确定四舍五入,因此是1毫克。"我们现在的标准:婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg跟本次联合国国际食品法典委员会关于液态奶中三聚氰胺的规定,折算以后是一样的。"这位负责人表示,标准高低系媒体误读。同时他介绍,国际食品法典委员会的相关标准是推荐性的,不具强制性
  • 用于评估儿童锰暴露的多巴胺和血清素代谢产物的灵敏高效液相色谱法 ——该方法有助于诊断HVA和5-HIAA水平改变的疾病
    • Ryan De Vooght-Johnson概述一个巴西分析小组开发了一种新的多巴胺和血清素尿液代谢产物的HPLC方法,并用它来评估儿童的锰暴露情况。该方法最终有助于早期识别和治疗有锰中毒风险的儿童。锰暴露对神经系统的影响阿尔茨海默病和帕金森病是影响认知和运动功能的神经退行性疾病。这些疾病的症状可能与锰中毒的症状重叠,锰中毒是一种因接触高水平锰而引起的疾病。然而,这些条件之间存在一些关键差异。帕金森病是由大脑中产生多巴胺的细胞死亡引起的,而阿尔茨海默病与大脑中淀粉样蛋白斑块和tau缠结的堆积有关,两者都是不可逆转的。锰中毒是由暴露于高水平的锰引起的,锰是一种在环境中自然存在的金属,也用于一些工业过程。锰中毒最常见于矿工、焊工和电池制造商等暴露在高锰尘中的行业。锰中毒也可能发生在暴露于环境中高水平锰的人身上,例如空气污染或受污染的水。然而,一旦暴露源被消除,症状通常会消退。锰中毒、阿尔茨海默氏症和帕金森氏症都会导致体内神经递质多巴胺和血清素水平的变化。多巴胺和血清素代谢时分别产生高香草酸(HVA)和5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA)。这些神经递质代谢物很难在生物流体中检测到,因为它们的浓度非常低,因此需要灵敏和选择性的方法来检测它们。巴伊亚联邦大学(巴西)的科学家最近报道了一种新的灵敏HPLC方法,该方法使用电化学检测来测量尿液中的HVA和5-HIAA水平。研究人员随后在已知接触锰的儿童和对照组中测试了这种新方法。使用氢氧化钠将尿液样本的pH调节至6-7,然后加入内标物(对香豆素)。将样品装载到强阴离子交换SPE柱上,然后用氢氧化钠水溶液和甲醇洗涤,然后用酸化的甲醇洗脱分析物。将样品干燥并重新溶解在甲醇中,准备注射到HPLC系统中。HVA和5-HIAA标准品用于定量。分析在具有Waters 2465电化学检测器的Agilent 1260 Infinity HPLC上进行。该探测器设置在壁射流布置中,具有玻璃碳工作电极和Ag/AgCl参比电极原位Ag/AgCl(ISAAC)。Waters Symmetry C18柱用于梯度模式下的分离。该方法根据巴西国家卫生监督局(ANVISA)指南进行了验证,LOD分别为4和8 μmol/L,回收率为85~94%,线性良好(R20.99)。HVA和5-HIAA水平无显著差异接触锰的儿童的代谢物水平与对照组没有显著差异,均在预期的生理范围内。尽管在这种情况下没有发现锰暴露的任何影响,但尿HVA和5-HIAA的新方法是有效和敏感的,应该有助于诊断改变这些排泄代谢产物水平的疾病。相关链接Cardoso MS, Rocha AR, Souza-Júnior JA, Menezes-Filho JA. Analytical method for urinary homovanillic acid and 5-hydroxyindoleacetic acid levels using HPLC with electrochemical detection applied to evaluate children environmentally exposed to manganese. Biomedical Chromatography. 2023. https://doi.org/10.1002/bmc.5699 Guilarte TR. Manganese and Parkinson’s Disease: A Critical Review and New Findings. Environmental Health Perspectives. 2010. https://doi.org/10.1289/ehp.0901748 作者简介•Ryan De Vooght JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后,他在制药行业担任过各种分析开发职务,之后担任编辑职务。作为委托编辑,他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊《生物分析》和《治疗药物》,并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑,以便有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配。本文来源:Wiley Analytical Science Magazine . Sensitive HPLC method for dopamine and serotonin metabolites used to assess manganese exposure in children供稿:符 斌
  • 成人食用三聚氰胺对健康影响有多大
    成人食用对健康影响有多大?   肾结石的孩子会有后遗症吗?  孩子结石会不会在输精管里?  三聚氰胺是否会诱发肿瘤?   北京市卫生局组织专家编写了《“问题奶粉”事件25题综合问答》,就一些大众普遍关心的相关问题进行逐一解答,现选登如下:   问:婴幼儿食用问题奶粉导致泌尿系统结石后可能会出现哪些临床症状?  答:临床表现有:(一)不明原因哭闹,排尿时尤甚,可伴呕吐;(二)肉眼或镜下血尿;(三)急性梗阻性肾衰竭,表现为少尿或无尿;(四)尿中可排出结石,如男婴结石阻塞尿道可表现为尿痛、排尿困难;(五)可有高血压、水肿、肾区叩击痛。   问:泌尿系统结石是否有潜伏期?  答:目前患儿绝大部分年龄不超过一岁,服用三鹿婴幼儿奶粉时间几个月不等,且该奶粉出现问题的时间尚未界定,故目前潜伏期不详。   问:问题奶粉中的三聚氰胺能引起人体内形成什么样的结石?  答:三聚氰胺及其在体内形成的盐类微溶于水,在体内主要是通过肾脏排泄,在排泄过程中因为它微溶于水,容易在尿道、肾小管里沉淀,导致结石,这种结石的物理性状特点比较松散,一捏就可以捏碎。   问:为什么服用问题奶粉的婴幼儿需要多喝水?  答:确实用问题奶粉喂养过的婴幼儿,家长应高度警惕。  首先,要停服这个品牌的奶粉。  其次,因为受污染的问题奶粉导致的结石较为松散或呈细沙粒样,对结石不是很大(小于4mm)、无尿道梗阻症状的孩子,一般不用特殊治疗,回家以后适当多喝一点水,多小便,一般两三天、最长两三周,结石自行排出去的可能性很大,不用进行特殊的治疗。   问:孩子吃了含三聚氰胺的奶粉后,结石会不会在输精管里?  答:三聚氰胺在体内主要通过肾脏排泄,在体内毒作用靶器官为泌尿系统,这次发现受三聚氰胺污染的婴幼儿配方奶,对婴幼儿食用以后所造成的健康危害也是泌尿系统的结石。  所谓泌尿系统主要指的是输尿管、膀胱、尿道而不是输精管。输精管不属于泌尿系统,属于生殖系统。所以,三聚氰胺所造成的结石只可能在泌尿系统,不会跑到生殖系统的输精管里面。   问:出现肾结石的孩子会有后遗症吗?  答:无症状或症状较轻的婴幼儿预后较好,因结石的特点是松散或泥沙样,对于出现肾结石的孩子,原则上不推荐外科治疗,而是采取内科保守疗法,结石直径小于4毫米时,通过给婴幼儿多饮水,勤排尿等方法,结石可自行排出。治疗很安全,确保不产生并发症和后遗症。  如结石较大不能自行排出,可采取综合治疗手段将结石排出。  一旦孩子发生急性肾功能衰竭时,经过及时科学地救治,患儿也可以得到恢复。  如果孩子通过规范治疗,通过超声影像检查确定体内结石已经排出,血液生化检查肾功能正常,尿液中未见三聚氰胺的,不会给孩子造成永久性伤害。   问:成人食用问题奶粉对健康影响有多大?  答:含三聚氰胺的奶粉对成人健康影响风险较低,成人对三聚氰胺的耐受量高,而且不像婴幼儿那样对三聚氰胺敏感。婴幼儿是以奶粉为主要食物来源,而成人并不是以奶粉为主要食物来源,所以成人受影响的几率相对小。   问:液态奶的三聚氰胺对人体危害是否与奶粉一样?  答:假如用含有同样比例的三聚氰胺原料奶生产的奶粉和液态奶,由于做成奶粉以后去除了水分变成干粉,所以三聚氰胺就会被浓缩,所含的三聚氰胺比例就高。而液态奶90%以上都是水,它的三聚氰胺并没有被浓缩,所以相对而言,液态奶里面的三聚氰胺的含量就低得多。   问:三聚氰胺是否会诱发肿瘤?  答:三聚氰胺是一种低毒的化工原料,动物实验结果表明,它在动物体内代谢很快,而且不会存留在体内,无遗传毒性,主要是形成结石对泌尿系统有影响。到现在为止,还没有发现对人类有诱发肿瘤的证据。   问:哪些医院可以对食用问题奶粉婴儿进行诊疗?  答:卫生部要求,承担患儿诊断筛查工作的医疗机构应当为设有儿科的二级以上综合医院、儿童医院和设区的市级以上妇幼保健院。承担诊断筛查工作的医疗机构要做好患儿的诊断筛查工作,确保患儿得到及时有效的诊疗。  考虑到城乡结合部、县、乡(村)特别是边远农村地区食用这个奶粉的比较多,卫生部提出关口前移,重心下移,要求广大医务工作者深入到边远地区,入乡进村,尽最大限度地找到病人,集中到县以上的医疗机构进行集中救治。  卫生部要求,县医院主要承担患儿的诊断筛查,需要治疗的患儿要转诊到具有一定儿科、泌尿科实力的地市级医院,重症、疑难患儿要集中收治到升级定点医院。   问:食用问题奶粉婴儿如何获得免费诊疗?  答:国家制定了免费诊疗政策,其中:一是对患儿实行免费诊治,对食用含三聚氰胺奶粉的婴幼儿实行免费筛查,对经筛查确诊为泌尿系统结石的患儿实行免费救治,所需费用由接诊医疗机构先行垫付,保证患儿得到及时诊治。二是医疗机构垫付确有困难的,可由同级财政垫付。  医疗机构不得拒诊患儿,确保所有患儿能够得到及时、有效、规范的诊疗。   问:各地医疗机构对食用问题奶粉孩子的诊治方案是否相同?  答:在我国部分地区出现婴幼儿因食用受污染三鹿牌婴幼儿配方奶粉事件后,卫生部立即成立了国内权威专家为成员的部诊疗专家组,协助各地医疗机构开展医疗救治工作,并要求各省级卫生行政部门成立本级诊疗专家组,负责指导本辖区内各医疗机构的医疗救治工作。  同时,卫生部组织制定了《与食用受污染三鹿牌婴幼儿配方奶粉相关的婴幼儿泌尿系统结石诊疗方案》、《食用含三聚氰胺奶粉婴幼儿泌尿系统结石超声检查流程》,全国各地的医疗机构都会认真执行,开展患儿的筛查、确诊和救治工作,确保诊疗工作规范有序。   问:公众在哪里可以获得对问题奶粉的咨询?  答:为解答消费者针对“三鹿牌婴幼儿奶粉事件”的健康咨询问题和患儿就医治疗等问题,卫生部决定将北京市公共卫生公益服务电话010-12320作为全国公众服务热线。  同时,开通12320电话的其他省份也开展相关咨询工作。  另外,卫生部将组织专家在网上就公众关注的问题进行对话交流和咨询。
  • 参考指南 | 胺类化合物全流程分析方案
    胺类化合物 众所周知,胺类化合物是医药、环境、食品以及化工等领域极其常见的目标分析物。这类碱性物质的高活性也常常使气相分析面临重重困难,并夹杂着如拖尾,吸附,响应低等一系列问题。为此,安捷伦技术团队针对以上问题痛点研究出一整套消耗品方案,能有效解决或改善以上问题,从而帮助您更好地应对胺类分析挑战。 这本快速参考指南将帮助您,选择适用的应用色谱柱及工作流中所涉及的相关耗材。 应对胺类分析的安捷伦 J&W 气相色谱柱组合用于胺类分析的 Agilent J&W 气相色谱柱经过开发和测试,4 款色谱柱组合提供了从非极性到极性的宽固定相极性选择范围,满足不同样品的分离优化。无论是简单样品还是复杂样品,我们全面的创新型色谱柱系列产品都可助您实现快速、准确且可重现的分离。 胺类化合物方法开发色谱柱优选组合如果您的实验室工作涉及胺类化合物的方法开发,您可选择以上推荐的四款不同极性色谱柱的组合。这四款气相色谱柱的固定相皆有所不同,可提供不同的分离选择性,且都具有低流失和稳定耐用的特点,是理想的胺类化合物分析的色谱柱优选组合。 选择合适您样品的色谱柱对于胺分析检测,除气相色谱柱需要惰性处理外,如果整个流路不具备适当的惰性,使用气相色谱分析胺类化合物依然具有一定难度。在对活性化合物进行分析时,重要的是所选的所有部件能够在流路中提供尽可能高的惰性,以确保峰形尖锐、对称,并保持高灵敏度。 使用安捷伦惰性流路备件分析胺类化合物本订购指南提供了该分析所需产品的指导。单击“我的列表”标题将打开安捷伦在线商城* 中可编辑的预填充购物车,以便您轻松挑选所需的产品。 用于小分子挥发性胺类化合物的进样口衬管 用于分子量较大的胺类化合物,盐酸盐形式或中和后的碱性物质 安捷伦超高惰性进样口备件 安捷伦气体管理 安捷伦高品质样品瓶及瓶盖 来源:安捷伦视界
  • 多美滋也陷“三聚氰胺门” 质监局调查
    新华网上海2月11日电 针对部分境外媒体近日称全球知名品牌“多美滋”奶粉导致中国48名婴儿出现肾结石症状的报道,上海市质量技术监督局11日表示,目前已介入调查此事。   据悉,根据国家质检总局的部署,上海质量技术监督部门已开始对2008年9月14日前生产的“多美滋”奶粉的产品质量安全状况进行调查。   多美滋公司中国区对外事务总监蒲家彬表示,目前还没有医学报告或其他证据证明48名患儿的致病原因与“多美滋”产品有关。三聚氰胺事件发生后,官方认证的实验室抽样检验了“多美滋”自2007年4月以来共计2651批次的产品及保留样品,确认不含三聚氰胺。目前,公司已将相关产品提交上海质量技术监督部门进行检测。   “多美滋”品牌属于法国达能集团,其婴幼儿配方奶粉在中国市场销量排名靠前。   相关报道:   【多美滋】   产品未受三聚氰胺污染   据境外媒体报道,不少婴幼儿家长去年9月起陆续发现,浙江、贵州、四川等地区婴儿喝下法国达能集团旗下品牌多美滋(Dumex)奶粉后,已至少近50名婴幼儿出现钙化性病灶,其中有人已患肾结石。报道称,多美滋奶粉在中国有金盾装与普通装之分,前者原装进口,后者奶源来自中国。   多美滋婴幼儿食品有限公司2月6日在官方网站上就此事发表声明,称在中国生产销售的多美滋产品都是安全的,没有医学报告或其他证据证明所指的48名患儿的致病原因与多美滋产品有关。   公司表示,“早在三聚氰胺事件开始时,官方认证的实验室就抽样检验了 (包括企业自行送检)多美滋自2007年4月以来共计2651批次的产品及保留样品,被确认不含三聚氰胺。此后,相关政府主管部门的驻厂监督人员持续对多美滋的生产进行每日监督。多美滋的产品在中国接受过反复的检查,都被证明未受三聚氰胺污染。”   至于多美滋的奶源问题,公司表示所有产品均采用全球指定供应商的奶源,为100%来源于澳大利亚和新西兰牧场的进口奶源。   “我们调查了一下这些国际媒体的新闻来源,发现他们是基于去年9、10月间的一些消费者的咨询和投诉信息,并没有任何官方的调查数据。”多美滋公司中国区对外事务总监蒲家彬昨日向《每日经济新闻》强调,多美滋普通装奶粉的奶源来自中国的传言“纯属胡说八道”,“我们无论是高端产品还是中端产品都100%原装进口。”   蒲家彬表示,上海市质监局上周已到该公司进行了调查,证明产品没有问题。   【质监部门】   尚无法确定传言是否属实   《每日经济新闻》随后致电上海市质监局,质量技术监督稽查总队的相关人士称,近期该局接到了很多相关咨询,并将情况向上海市食品监督所进行了反映,相关监管部门9日已去多美滋驻厂调查,目前还没接到多美滋奶粉有质量问题的质检报告,调查结果还没出来。   “我们目前还在进一步调查。”多美滋的直接监管机构——浦东新区食品生产监督所的相关人士称,从去年9月三鹿奶粉事件发生至今,该所就一直对多美滋进行驻厂监管,对每批产品抽样检验,从目前为止的报告结果看多美滋奶粉都是合格的。“在权威消息出来前,现在还无法确定传言是否属实,一有调查结果肯定会第一时间公布。”   上海市质监局表示,尽管咨询的人很多,但因喝多美滋奶粉而致病的投诉目前并没有接到。记者致电被境外媒体所指的浙江、四川等地区的质监局,也都表示没有接到相关的投诉。   新闻链接   洋奶粉也含三聚氰胺   多美滋1995年进入中国市场。从2002年起,多美滋在中国婴幼儿配方奶粉市场持续保持总销量第一。自2005年起,多美滋销售量和销售额双双全国第一。2007年7月,达能集团斥资123亿欧元并购多美滋母公司——荷兰皇家纽密科乳品集团。   2008年11月底,美国FDA首次公布其本土生产的婴儿奶粉检测结果时,美赞臣、雀巢部分奶粉批次中发现含有三聚氰酸和三聚氰胺。今年1月,美国FDA最新公布的一份检测报告中又显示,美赞臣有3款婴儿奶粉检出含有三聚氰胺的衍生物三聚氰酸,而雀巢则有一款婴儿奶粉检出含有三聚氰胺。
  • 检测认证机构如何应对质量事件
    近年来,我国质量事件的发生不仅刺痛了公众的神经,更拷问着我国质量安全的诚信。作为从厂门到国门的中间环节,检测认证机构也承受着前所未有的压力。   但是,每一次事件发生后,我们都能看到一些检测认证机构在应对和处理过程中脱颖而出,他们的快速反应和市场策略,无疑成为反思质量事件发生的最佳教材。所以,如果站在市场竞争的角度分析,对这些危机事件的应急处理也给这些机构带来了前所未有的机遇。   抢占先机   2008年,“三聚氰胺事件”使SGS通标公司第一时间进入国家认可的可检测三聚氰胺的检测机构名单。当其他检测机构正忙于开发三聚氰胺测试方法的时候,该公司表示在一年前已经为客户开展了三聚氰胺的含量检测。他们抢占先机的秘诀在于,早在2007年美国 “宠物饲料”事件时,他们就已经开始了三聚氰胺检测研究,仅在中国区,SGS就有多达50名研究人员,当时就已经开发出涉及各类含蛋白质食品及饲料的三聚氰胺检测项目。此战一毕,SGS声名大噪。   同样,今年日本核辐射发生后,一些国家的政府部门已要求针对来自日本或其周边国家的货物执行更严格的入境安全检查或实验室检测,以检测货物放射性水平。货物一旦被检测出含有核辐射物质,将面临被退回风险,这不仅将延误商品进入市场时间,还会造成浪费运输成本及丢失商业机会的后果。为此,SGS在第一时间推出了针对日本的核泄漏危机的“核辐射残留物检测服务”,在最终的货物随机抽查中或者在货物取样检验时都可以进行核辐射检测。及时的服务和配套的检测使得SGS又一次成为关注的焦点。   另一个生动的例子来自于方圆认证集团。方圆标志认证集团于2010年11月推出了国内第一个人类工效学产品认证技术标志,启动了办公桌椅和学生课桌椅两类产品的人类工效学认证。一些发达国家很早就开始关注人类工效学研究和应用,把人类工效学的研究成果应用到产品设计中,并对符合人类工效学要求的产品开展认证工作,例如瑞典TCO认证,德国莱茵认证等,这些认证活动对公众选择健康舒适的产品起到了积极的引导作用。   从2008年开始,方圆标志集团携手中国标准化研究院积极关注国内外人类工效学的发展动态,并对办公桌椅设计制造对使用者健康影响情况进行研究调查。通过调研分析发现,随着“办公族”在办公室中工作时间的延长,办公桌椅对身体健康影响日益突显。《2009年中国城市健康状况大调查》中显示,“办公族”亚健康比例高达76%,其中由于坐姿问题引发的腰椎间盘突出、颈椎劳损等健康问题占了相当大比例,成为“办公族”的常见病。针对中小学生方面的调查还发现由于生产厂家对学生课桌椅的设计、制造还存在不足,很多产品没有考虑学生生长过程中对课桌椅舒适性和健康需求,导致近视等问题比较突出,这将对他们今后的学习、生活和工作造成很大的影响。   为了让企业设计、生产的办公桌椅、学生课桌椅符合人类工效学要求,适合中国人体特性,减少使用过程中给人体带来的健康伤害,方圆标志认证集团在国家认监委批准下,在中国标准化研究院的技术支持下、协同北京家具行业协会等共同制定了“办公桌椅的人类工效学技术要求”、“课桌椅的人类工效学技术要求”等技术标准,率先在国内开启了产品人类工效学认证活动。   反观这些机构近年来取得的成功,可以说,未雨绸缪是其特点之一,这是典型的服务能力纵深拓展的结果。在服务能力的开发上,他们鼓励产品研发人员保持对市场的高度敏感,并沿着供应链的纵深开发有市场需求的服务能力。例如在宠物饲料里面发现三聚氰胺成分,SGS就要求科研人员研究其他食品中如何检测三聚氰胺,以及如何防范。正是这样的思路,让他们在中国建立起行业内最广泛的服务能力范围。   顺应趋势   光伏产业无疑是近些年检测认证机构眼中的新宠。从美国UL将全球最大的光伏检测实验室建立在中国之日起,光伏产业的发展就进入了白热化阶段。然而,面对光伏产业链的极端不均衡、原材料价格上涨、国外市场萎缩等重重危机,各大认证机构却并没有止步于此,反而加快了前进的脚步。UL更是宣布对江苏这一实验室进行扩建,规模超前。   2011年,尽管业内诸多权威机构普遍认为世界光伏市场很可能不再延续2010年的高速增长。但事实上,全球光伏企业产能扩张依旧迅猛,尤其是中国企业。在加剧的市场竞争下,一些出口企业也在寻找另外的机会及契机增加其市场竞争力。正是这样的市场前景让各大检测认证机构各出奇招,面对挑战。   近期,TüV南德意志集团推出了光伏电站认证,光伏产品出口前验货、测试服务,旨在顺应市场趋势,帮助企业通过一站式的测试,认证服务更快的通过全球市场的考验。2010年对于全球的光伏市场而言是蓬勃发展的一年,比起 2009年世界光伏市场新增安装量7.3吉瓦相比,2010年新增安装量估计应该在17吉瓦左右,比2009年增长翻番。TüV南德意志集团也顺应趋势,为制造商和进口商提供更快速的检验、测试和认证服务,使他们能够在全球市场灵活地应对各种问题。   纵观检测认证机构在这场“阳光战役”中的表现,可谓“兵贵神速、各有奇招”。在光伏产业利好局面初显端倪之际,他们就开始从政策、标准、硬件、市场等领域积极探索,果断应对,一旦市场需求开始并上涨,他们的检测认证无疑是光伏产品走向市场的最有力的证明,此时,光伏的阳光理所当然地照进了美好的现实。《
  • 咖啡中的"隐形杀手":丙烯酰胺
    近日,根据福建省消费者权益保护委员会与福州市消费者权益保护委员会的联合调查,他们通过线上和线下途径,对福州市20家咖啡销售点的59款现场制作的咖啡产品进行了抽样检测(包括线下30款和线上29款)。这些样品涵盖了“瑞幸”、“星巴克”、“幸运咖”、“COTTI COFFEE”等多个知名品牌。(来源:福建省消费者权益保护委员会) 令人关注的是,在这次检测的59款样品中,未发现反式脂肪酸(低于0.0013g/100g的检测限),然而却都检出了较低浓度的致癌物质“丙烯酰胺”。被查出的”丙烯酰胺“,是一种有机化合物,损害人体神经系统,为白色结晶性粉末,溶于水、乙醇、乙醚、丙酮,不溶于苯、己烷。它是一种潜在致癌物,属于2A类致癌物,即:虽然在动物试验中具有明确致癌作用,在人群研究结果中还没得定论。丙烯酰胺存在于很多食物中,除了咖啡外,油条、薯条、烧烤等食物都含有。丙烯酷胺检测方法般包括以下几种:1.液相色谱法: 采用高效液相色谱技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。2.毛细管电泳法: 采用毛细管电泳技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。3.光谱法:采用紧外、红外、拉是等光谱技术,通过吸收、散射、振动等特征来确定丙烯酷胺的含量。4.化学发光法:采用化学发光技术,通过与相关反应物的化学反应产生化学发光信号来确定丙爆酷胺的含量。5.气相色谱-质谱联用法:采用气相色谱-质谱联用技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。小编整理了咖啡中检测丙烯酰胺的解决方案供大家参考: 1. 咖啡中丙烯酰胺含量的测定 2. 根据DIN EN ISO 18862标准,对咖啡中丙烯酰胺的自动SPE净化和LC-MS/MS测定 3. 月旭“舌尖上的卫士”为您把关食品中丙烯酰胺的残留更多丙烯酰胺检测相方案请点击查看涉及相关产品:三重四极杆液质联用仪QSight 400(珀金埃尔默)GERSTEL自动进样器 MPS robotic (GERSTEL( 哲斯泰) )月旭固相萃取装置 (月旭科技 ) 在福建省消费者权益保护委员会微信公众中也提到了,目前我国暂未对咖啡中丙烯酰胺有限制性或禁止性规定。同时,也提醒广大消费者,现制现售咖啡口感醇香浓郁,但不宜多喝,应科学、合理饮用。在购买现制现售咖啡需关注以下几点: 1、消费者在进行咖啡消费前要学习了解一些基本的咖啡常识,比如常见咖啡分类及区别(如美式咖啡、卡布奇诺、拿铁、摩卡等)、了解阿拉比卡和罗布斯塔咖啡豆的区别、留意添加牛奶、风味糖浆等原料的咖啡能量及含糖量相对较高等。 2、消费者在购买咖啡时,要注意查看商家菜单或外卖平台选项上有无含糖分、咖啡因等提示警示,并根据个人口味喜好及身体状况,选择合适的咖啡产品。孕妇及哺乳期妇女、儿童、青少年等敏感人群应尽量不饮用或减少饮用咖啡。 3、不要长期过量饮用咖啡,按每日咖啡因的安全摄取量不超过400 mg,一般每天1至2杯,比较安全。同时咖啡中含有咖啡因、草酸等物质,过量饮用会影响钙质的吸收,增加患骨质疏松的风险、会使人体长时间兴奋、失眠、焦虑,严重的还会造成抑郁、记忆力减退等问题。 4、养成正确咖啡饮用方式。平时喝咖啡水温要控制好,最好不要超过65度,否则会影响口腔粘膜、胃肠粘膜,甚至造成粘膜损伤。注意喝咖啡的时间,尽量选择在用餐后,避免在晚上睡觉前或早上空腹时喝咖啡。酒之后不宜喝咖啡,人在饮酒后会进入精神亢奋状态,如再喝咖啡的话,只会加重人体的兴奋状态,对人体器官的伤害很大。 同时建议各现制现售咖啡商家在严格把控咖啡豆/粉、牛奶、糖浆等原料质量的同时,要在产品销售目录上对香草拿铁等含糖量较高产品、咖啡因含量及不适宜人群等予以警示或作出明确标示,以供消费者选择参考。行业应用栏目简介:(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线,为用户查找仪器提供一个独特的维度,也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。
  • “三聚氰胺”不该有时有 该有时却没有
    “三聚氰胺”让“祖国的花朵”结石,却一再被掺入奶粉中。而孩子们喜爱的密胺餐具,本应含有“三聚氰胺”,却难在其中觅到它的踪影。这是偶然巧合还是中国消费者无奈的“命运”   进入3月,有关消费的话题又不绝于耳。有关专家近日呼吁:警惕打着“置物盘”旗号,卖“伪密胺餐具”。   笔者不是第一次听到这样的提醒,并知悉其背后是近年暴露出但并未很好解决的劣质密胺餐具问题。密胺制品本该全部使用三聚氰胺—甲醛树脂制成(三聚氰胺和甲醛聚合而成),却只有少数企业生产的产品使用了这种物质,其余产品均为添加其他违禁物质或全部使用违禁物质--尿素甲醛树脂生产,其中不乏出自获证(QS)企业的产品,他们这么做的目的只为降低成本。   密胺餐具行业内,熟知A1、A3和A5料的区别。一家正规企业负责人曾向笔者揭底,“用A1、A3料是‘行业潜规则’,这样的餐具盛热菜3个月就裂。但它比用A5料一吨要便宜一万元。”   密胺餐具近年已被学校、快餐厅、幼儿园等广泛使用,并深受儿童和家长的喜爱。国家质检总局将其生产列入市场准入范围。在该局的相关制品生产许可教程中指出:“由于密胺粉的价格较高,故有些制造商为追求利润,直接以脲醛类的模塑粉代替密胺类原料来生产餐具;有的则用脲醛类模塑粉作为原料制造餐具后,再在餐具的外表面涂上一层密胺粉。用脲醛树脂制造的餐具,其化学成分溶解到食物中对人体是有害的,需要予以制止。”   追求利润、降低成本、明知对人有害故意添加,多么熟悉的字眼!多么常见的“理由”!在三聚氰胺奶粉事件中,不也同样出现过   2010年2月25日,上海熊猫乳品案在上海市奉贤区人民法院一审开庭。公诉人指控上海熊猫公司三名主要负责人明知部分乳品含三聚氰胺,仍将其回炉加工并予以销售,其行为已构成生产、销售有毒、有害食品罪。   此前,当2009年最后一天,上海熊猫公司因涉嫌生产、销售三聚氰胺超标乳制品被监管部门依法查处的消息曝出时,媒体评论多称“‘三聚氰胺’的字眼再次拨动了公众的神经”。   事实上,这根神经并非此时才“再次被拨动”。2009年12月初,陕西金桥乳业有限公司“东窗事发”,总经理被逮捕。原因是该公司将“三聚氰胺”事件之前生产的问题奶粉重新包装,将5吨含三聚氰胺的奶粉卖到广西。   福建、宁夏……虽然“上海熊猫”和“陕西金桥”案件性质已明确,属个别企业实施的刑事犯罪行为。但仍然引发了各地政府对2008年问题奶粉及乳制品的全力围剿。   虽然“伪密胺餐具”被曝光后,国家及一些省市的相关部门曾先后发文对密胺餐具的生产、销售进行过清查,但相比之下,问题密胺餐具不大容易“享受”到被“全力围剿”的“待遇”。有专家称,这也能理解,就像人们面对“急性中毒”和“慢性中毒”时的选择一样。   “三聚氰胺”奶粉再现,被形容为“阴魂不散”。媒体爆料时,总是想产生雷人效果,再不济,也要有人喊出“狼又来了”才好。但事实上,有一大批人根本就不相信“三聚氰胺”类的东西会在所有的奶制品中绝迹。在他们看来,从近期看,即使某天没了“三胺”,也可能有“四胺”、“五胺”等。因而他们不为所动。   这里先不必再说什么有法不依、道德沦丧等言辞,或许也不用看奶粉、密胺餐具等本身,只需抬头放眼全社会,当看到这里的医生像医生、教师像教师、官员像官员、专家像专家,修车的像修车的,种地的像种地的时候,奶粉等食品就会是清洁、安全而富有营养的。即使偶然出现偏差,也会被及时纠正。   “三聚氰胺”不该有时有,该有时却没有。“有”与“无”,看似两种症状,却是一个病根,仅就生产者而言,即是利益驱动,灵魂典当给了魔鬼!
  • 美国发布三聚氰胺标准信息
    被境外卫生机构指检出三聚氰胺的食品名单越来越多,让购买了这些产品的市民十分为难。到底食物是否绝对不含有三聚氰胺才能安全食用呢?虽然各国对三聚氰胺检测标准不一,不过美国食品药品监督管理局(FDA)上周五发布的标准则表示,三聚氰胺含量2.5ppm以下(即2.5毫克/公斤)不会对公众健康产生危险。据了解,我国国家标准委也正针对三聚氰胺组织有关专家修订乳品相关标准。   中山大学毒理学教授、广东省疾病预防控制中心副主任、广东省食品安全专家委员会专家杨杏芬介绍说,对三聚氰胺风险评估的结果是人体每天耐受摄入量(TDI)为0.63毫克/公斤体重,在这个量以下对人造成的危害是比较小的。   杨杏芬说,三聚氰胺是一种化工原料,多用于塑料和肥料生产,也可以用于塑料食品包装材料。根据现在国家专项检测后公布的受污染乳制品三聚氰胺浓度,对成人发生损害的风险比较小,在进入人体后由于代谢比较不活跃,90%会从尿液里以原型排出。成人如果通过大量地饮水和吃蔬菜水果,很快就能排出三聚氰胺。   目前,国际上被普遍接受的是在上周五美国食品药品监督管理局(FDA)发表的有关报告。FDA指出,除婴儿食品,普通食物中含有三聚氰胺和其类似物质在2.5毫克/公斤(即2.5ppm)以下不会对公众健康产生危险,不过FDA强调婴儿食品中则不应该含有任何剂量的三聚氰胺。据悉,欧洲、澳大利亚和新西兰等许多国家和地区也普遍采用2.5毫克/公斤为最低检出值。而在中国香港,当地标准是奶类及供36个月以下婴幼儿和孕妇以及授乳女性食用食物,三聚氰胺的最高浓度不得多于1毫克/公斤,其他食物可容许的最高浓度为2.5毫克/公斤。   另外,世界卫生组织对乳品的三聚氰胺问题进行了研究回顾后作出结论:只有在婴儿奶粉中蓄意添加三聚氰胺才产生了健康风险。欧洲食品安全局日前也就巧克力等含乳食品含有三聚氰胺的问题进行了风险评估,他们作出的结论是,即使每日大量食用包括巧克力在内的这些食品,也不会造成健康危害。
  • 三聚氰胺超标奶粉事件“卷土重来”
    河北“三鹿奶粉”阴云未散,超标三聚氰胺奶粉再次“现身”!   河北“三鹿奶粉”阴云未散,超标三聚氰胺奶粉再次“现身”!警方查明,在青海省一家乳制品厂,检测出三聚氰胺超标达500余倍,而原料来自河北等地。   为了查清问题奶粉的来源与走向,记者分赴甘肃、青海、吉林等省进行了追踪。   甘肃:检出问题奶粉产自青海   记者7月4日从甘肃省质量技术监督局了解到,他们在三份接受委托人送检的奶粉样品中,检验出三聚氰胺超出限量值标准。甘肃质检部门立即通知相关省份进行调查。   据甘肃省质监局介绍,6月25日,甘肃省质监局产品质量监督检验中心接受委托人刘西平送检的三份奶粉样品,要求检测三聚氰胺一项指标。这三份奶粉样品均用无色自封塑料袋包装,每份100克,上面加贴白色小纸片,用圆珠笔分别写着“样品1”“样品2”等字样。   甘肃质检部门检验发现,三份样品三聚氰胺含量分别为:215mg/kg、1397mg/kg、323mg/kg,分别超出限量值标准86%、559%、130%。   甘肃省质监局副局长王忠习介绍,这三份包装异常、三聚氰胺严重超标的奶粉样品引起了甘肃质监局的怀疑,随即利用当事人取质检报告的机会,对刘西平进行了调查,并移交兰州市公安局经侦支队,同时将情况上报甘肃省政府和国家有关部门。   刘西平交代,他是青海省民和回族土族自治县东垣乳制品厂业务员,问题奶粉就存放在这个厂附近的村子里,供货商为一姓周的陕西人。   甘肃省质监局随即向陕西省、青海省质监局发函,请求协助调查。   王忠习介绍,目前,青海省质监部门已查获这批问题奶粉,约38吨,青海质监局也检出这批奶粉三聚氰胺严重超标。嫌疑人刘西平于7月3日被移交青海方面。   从目前掌握的情况分析,很有可能是一些犯罪分子利用过去尚未完全销毁的“三鹿问题奶粉”进行加工、销售,不在本省而在外省检测三聚氰胺含量,目的是为了根据三聚氰胺的含量进行调兑。   甘肃省质检部门要求本省各地加大对奶粉的抽查力度,严防问题奶粉进入市场。据刘西平交代,他所在的东垣乳制品厂生产东垣牌奶粉,主要销往江浙一带,少量在青海本地销售。   青海:记者追踪问题奶粉遭遇困难   记者从青海省一份内部通报上了解到:7月3日,海东地区公安机关根据甘肃省提供的线索,协助质监部门对民和回族土族自治县东垣乳品厂问题奶粉进行了查封。   警方初查,民和县东垣乳品厂于近期分别从河北等地购进奶粉原材料58吨,其中从河北购进原材料38吨,从中检测出三聚氰胺超标500余倍。   记者了解,东垣乳品厂法人代表、厂长刘战峰,男,54岁,陕西省西安市临潼区骊山办乳品厂人 生产厂长王海峰,男,37岁,陕西省西安市临潼区相桥镇柴寨村人。目前,二人已分别被警方依法控制。   经核实,现已查封东垣乳品厂奶粉原料64吨、成品12吨,经青海省质监部门对上述原料4批次样本检验,均检出三聚氰胺含量超标。   记者7月7日前往青海省质监局采访东垣乳品厂三聚氰胺事件情况,质监局办公室主任联系政策法规处一名刘姓工作人员与记者见面。这位工作人员表示,青海省质监局没有向记者提供信息的权力,指出记者应该向青海省卫生厅食品安全协调委员会了解相关情况,并提醒记者学习法律。   7月8日10时许,记者又前往青海省卫生厅采访,卫生厅食品安全监管处和应急办无人在办公室。记者向隔壁财务办公室工作人员询问,对方回答“人不在,开会去了。”又询问主管食品安全的厅长怎么联系,对方回答“不太清楚。”随后记者拨打了卫生厅副厅长颉学辉电话,他以早上和下午都要开会、没有时间为由拒绝了记者采访。   接着,记者在10时48分拨打了青海省公安厅副厅长任三动的办公电话,他说“我们只做不说,有关情况请与青海省政府信息处联系”就挂断了电话。记者拨打民和县公安局常务副局长孙瑞平电话,对方也以“开会”为由挂断了电话。   11时左右,记者拨打青海省政府信息处电话,接电话的工作人员对于东垣乳品厂三聚氰胺事件表示“不知道”,并让记者联系雷主任,而雷主任的电话打过去也无人接听。   吉林:紧急封存检测超标问题奶粉   在甘肃和青海发现问题奶粉前几天,吉林省也查出三聚氰胺含量严重超标奶粉,为此吉林省采取了紧急行动。   记者7月8日从吉林省工商等部门了解到,吉林市6月22日发现的“三聚氰胺超标奶粉”的样本正在进一步检测中,结果尚未出炉。   6月22日,吉林市工商局丰满分局在检查中,检测到辖区内一家市场零售点销售的黑龙江省大庆市一家乳品有限公司生产的一袋奶粉三聚氰胺含量严重超标,复检结果与第一次检测结果相同。   吉林市公安和工商部门迅速展开行动,将1000多袋问题奶粉进行了封存。随后,吉林省对这家企业生产的奶粉进行清查和追缴,并对封存产品进行了抽检。   目前,吉林省各有关部门对吉林市“三聚氰胺超标奶粉”事件正在展开全面调查,已将这家企业生产的所有产品在全省勒令下架封存。待事件调查清楚后,将由食品安全委员会统一发布相关情况。此外,吉林省质量技术监督局也于8日要求,从9日开始,在全省范围内开展对乳制品生产企业的检查。   青海、甘肃、吉林等省发现三聚氰胺超标奶粉后,有关部门要求严肃查处,杜绝问题奶粉流入市场,彻底查清其来源与销路,坚决予以销毁,并依法追究当事人责任。   网友相关讨论“三聚氰胺”卷土重来~!我们的下一代何处藏身?!
  • 中科大成功对三聚氰胺进行单分子手术
    十五日从中国科技大学获悉,该校单分子物理化学研究团队利用低温超高真空扫描隧道显微镜,成功对三聚氰胺小分子进行了“单分子手术”,在世界上首次实现从普通化工原料转变为既有二极管效应又有机械开关效应的双功能单分子器件,为单分子器件基础研究取得新进展。   中国科技大学杨金龙教授介绍说, 随着电子器件不断小型化,科学家期望利用单个分子构建电子元件。近年来,国内外不少研究组在实验上成功地利用已有分子的固有性质实现单分子器件功能,但在构建单分子器件中仍然面临着两个重要课题。   他说,一方面,寻找具有理想电子学功能的分子十分困难,通过分子手术的方法对已有分子进行改造显得十分必要。另一方面,对分子器件进行功能集成是进入分子电子学时代的一个关键,如果能够在单个分子上实现多功能集成,将大大提高器件集成度,从而构造更小、更快、能耗更少的电子设备。   杨金龙说,其所在的团队通过三年的实验和理论研究的紧密合作,发现三聚氰胺这个比头发丝的六万分之一还细的小分子可以通过人工单分子操控被改造为具有显著二极管效应和开关效应的双重功能分子。在室温下,三聚氰胺分子吸附到铜表面时会发生化学反应脱去两个氢原子,从而与表面铜原子形成化学键,得到与表面垂直的吸附构型,分子的输运曲线表现为正负电压下对称的特征。通过扫描隧道显微镜对其进行“单分子手术”将分子支链的一个氢原子“移植”到分子中间的环上,实现三聚氰胺分子的异构化,造成分子轨道相对于费米面的不对称性,使得输运特性显示出明显的二极管效应。通过非弹性隧穿电子的多电子激发过程进一步诱导其顶端N-H键的可逆转动,得到电导不同的双稳态结构,实现单分子机械开关效应。   据悉,这一成果发表在近期出版的美国《美国国家科学院院刊》上,《美国国家科学院院刊》审稿人认为,该工作“结果可靠,创新性强,代表了这个领域的发展水平”。   杨金龙说,目前该项成果还处于概念性的实验室层次,离真正应用还有点距离。
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