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仲环芬

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仲环芬相关的论坛

  • 16中多环芳烃

    去年做过16中多环芳烃,分离度也不错。今天调用之前的方法标准品(10ug/ml)出的十几个峰特别小,因为时间关系没来的及做高浓度的,标准品是二氯甲烷中的多环芳烃,我拿已睛配置的浓度点,想知道这样有没有影响?剃度是甲醇水,紫外检测器。有做过多环芳烃的大侠可以指点一下吗?万分感激!!!

  • 液相色谱法测定鱼、鸡粪中四环素的含量

    一种固相萃取-紫外可见分光光度计结合高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定鱼、鸡粪中四环素类抗生素(四环素/土霉素/强力霉素)的方法。 在 0.004–1 mg/L 范围内获得了三种四环素类抗生素的满意线性。检测限 (LOD) 范围为 0.0012 至 0.0027 mg/L,相对标准偏差 (RSD) 为 3.5–7.3% (n = 5)。该方法简单、灵敏,适用于实际样品中四环素类的测定。方法的新颖之处在于采用外交联剂法合成了多孔聚噻吩材料,并作为吸附剂应用于固相萃取。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.microc.2021.106935[/url]

  • 【求助】石化样品中多环芳烃的测定方法

    我想测定石油组分中多环芳烃的含量。一般是经过正庚烷展开、烘干;再用甲苯展开、烘干;这样就有饱和份、芳香份、胶质和沥青质三个族组成。如果将多环芳烃和单环芳烃分离的话,是不是经过正庚烷、甲苯的展开,再用二甲基亚砜展开?关于用极性不同的溶剂展开,这句话在这个分析中是否这样理解?

  • 关于布洛芬缓释胶囊的含量测定

    药典上布洛芬缓释胶囊的含量测定项下要求加甲醇振摇30分钟,话说各位大佬都是振摇的嘛?还是超声,感觉振摇好累啊,但是我们老师说最好按药典的要求振摇振摇(′ . .? . `)好讨厌的感觉

  • 食品中多环芳烃PAHs的来源及测试标准

    1.PAHs是什么?http://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH1.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH2.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH3.png2.PAHs哪里来?食品中的PAH污染有不同的来源,其中最主要的是环境和食品加工过程的污染。加工过程又被认为是造成食品PAH污染的最主要方式,包括食品的烟熏、烘干、烹饪过程。加工过程的污染的例子:A. 沥青路面晾晒谷物,大豆及各种食品(在中国大部分地区都存在,国外未知)B. 机动车路边等室外晾晒食品(大气中的PAHs吸附在食品上,特别是容易出油的肉,鱼等)C.熏鱼,熏肉等传统加工方法(确实是用烟熏的,现代的加工法中有些只是采用烟熏液,可以显著降低PAHs的污染)D.溶剂提取方式提取食用油(在油桶上的加工方式为浸提),而溶剂会有含有PAHs的风险。E. 厨房油烟,油温太高时,也容易产生多环芳烃。F. 烧烤食品3.PAHs的危害2002年在欧洲,食品科学委员会(SCF)已对33种PAH进行了评价。评价的结果显示在33种PAH中有15种物质在实验动物的体内实验中证明对体细胞具有致突变性和基因毒性,这15种物质分别为苯并蒽,苯并-, -, 荧蒽,苯并二萘嵌苯(benzoperylene),苯并芘,屈(chrysene),环戊芘(cyclopentapyrene), 二苯并蒽(dibenz anthracene),二苯并-,二苯并-,二苯并-,二苯并芘,茚并芘和5-甲基屈。许多具有毒性作用的PAH会在凹陷的区域结合形成复合物。动物实验表明PAH具有多种毒性作用,如血液毒性、生殖和发育毒性及免疫毒性。在低计量时就具有致癌性和致畸性。具有致癌性和致畸性的PAH分子量通常比较大,含有4个或4个以上的环。对于许多PAH,它的潜在的致癌性造成了主要的危害和危险性。已经证实在燃烧过程中产生的许多PAH、煤焦油和包括PAH的各种混合物在实验动物体内、体外的基因毒性和诱变性实验中都显示了致癌性。总的来说,许多证据表明基因毒性与在PAH暴露下DNA加和物形成、突变和癌症发生的致癌机制相似。对实验动物的各种检验结果显示,15种具有基因毒性的PAH,除了苯并 二萘嵌苯外,其余均具有显著的致癌性。虽然只有苯并芘可以使用膳食管理的方法检测,但其他化学物也均被认为对人类具有潜在的基因毒性和致癌性。由于通过饮食摄入PAH对健康有长期副作用,因此将这些化合物列为优先评估的项目进行危险性评估。4. PAHs的限量因为其毒性太大,制定限量的趋势是接近现代最先进仪器的检出限和接近自然本底值。5.PAHs的测试标准中国标准: CJ/T 147-2001城市供水多环芳烃的测定液相色谱法 CNS 15169-2007香品燃烧所产生之多环芳香烃化合物测定法 CNS 15289-2009硫化橡胶制品中加工油多环芳香烃之测定法 CNS 16000-12-2011室内空气-第12部:多氯联苯(PCBs)、多氯二苯并对戴奥辛(PCDDs)、多氯二苯并呋喃(PCDFs)及多环芳香烃(PAHs)之采样策略 GB/T 23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 24893-2010动植物油脂多环芳烃的测定 GB/T 26411-2010海水中16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 28189-2011纺织品多环芳烃的测定 GB/T 29614-2013硫化橡胶中多环芳烃含量的测定 GB/T 29616-2013热塑性弹性体多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29670-2013化妆品中萘、苯并蒽等9种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29784.1-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第1部分:高效液相色谱法 GB/T 29784.2-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第2部分:气相色谱-质谱法 GB/T 29784.3-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第3部分:液相色谱-质谱法 GB/T 29784.4-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第4部分:气相色谱法 GBZ/T 160.44-2004工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类化合物 HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 HJ 646-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 HJ 647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法[table=100%,tra

  • 谷物及谷制品中15种多环芳烃的测定

    谷物及谷制品中15种多环芳烃的测定

    [align=center][img=,600,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161053553633_6973_932_3.jpg!w690x440.jpg[/img][/align]多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是煤,石油,木材,烟草,有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。迄今已发现有200多种PAHs,其中有相当部分具有致癌性,如苯并α芘,苯并α蒽等。PAHs广泛分布于环境中,可以在我们生活的每一个角落发现,任何有有机物加工,废弃,燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。今天我们给大家带来的应用是谷物及谷制品中15中常见的多环芳径的检测,一起来看看具体的检测步骤吧~[b]适用范围[/b]适用于谷物及谷制品中15种多环芳烃的测定(本实验样品为面粉)参考标准:《GB 5009.265-2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》[b]提取步骤[/b][color=#333333]称取2g面粉于50mL离心管,加入10mL正己烷,超声提取15min,8000r/min离心5min,将上清液移至另一洁净50mL离心管;残余物中再次加入10ml正己烷,超声提取15min,8000r/min离心5min,合并上清液,氮吹至近干,向离心管中加入3ml乙腈,充分混匀后缓慢氮吹至除尽正己烷,用乙腈定容至2ml,待净化。[/color][color=#333333][b]SPE净化步骤[/b][/color][color=#333333][/color]QuEChERS:15ml离心管-100mgPSA+100mgC18E/900mg MgSO4。将待净化液移至QuEChERS离心管中,涡旋振荡5min,6000r/min离心5min。取上清液过0.22μm滤膜后,供HPLC分析。[b]适用范围[/b][color=#333333]色谱柱:月旭UltimatePAH 4.6×250mm,5μm流速:1.5mL/min柱温:30℃进样量:20μL检测波长:荧光检测波长流动相:乙腈/水;梯度洗脱程序见下表表1:流动相洗脱程序[/color][align=center][color=#333333] [/color][/align][color=#333333][/color][table=511][tr][td=1,1,165]时间[/td][td=1,1,136]流动相A/乙腈[/td][td=1,1,210]流动相B/水[/td][/tr][tr][td=1,1,165]0[/td][td=1,1,136]50[/td][td=1,1,210]50[/td][/tr][tr][td=1,1,165]5[/td][td=1,1,136]50[/td][td=1,1,210]50[/td][/tr][tr][td=1,1,165]20[/td][td=1,1,136]100[/td][td=1,1,210]0[/td][/tr][tr][td=1,1,165]35[/td][td=1,1,136]100[/td][td=1,1,210]0[/td][/tr][tr][td=1,1,165]36[/td][td=1,1,136]50[/td][td=1,1,210]50[/td][/tr][tr][td=1,1,165]45[/td][td=1,1,136]50[/td][td=1,1,210]50[/td][/tr][/table][align=center][/align][b][/b][align=left][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/align][align=center][color=#333333][img=,600,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161054042433_7869_932_3.jpg!w690x311.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center]图1.15种多环芳烃标准品20μg/L 图谱[/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][img=,600,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161054080423_7120_932_3.jpg!w690x310.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center]图2.面粉品空白图谱[/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][img=,600,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161054116463_1610_932_3.jpg!w690x311.jpg[/img][/align][align=center]图3.面粉品加标20.0μg/kg图谱[/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][img=,600,792]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161054157463_5863_932_3.png!w487x643.jpg[/img][/align][align=center]表2:面粉品加标回收率[/align][align=center][/align][b][/b][align=center][b]相关产品信息[/b][/align][align=center][img=,600,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161054239883_8555_932_3.png!w683x433.jpg[/img][/align]

  • 欧盟拟修订调环酸在花生中的限量

    据欧盟食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧盟食品安全局就修订调环酸(prohexadione)在花生中的最大残留限量发布了意见。 据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,法国收到巴斯夫公司要求修订花生中调环酸最大残留限量的申请。为协调调环酸的最大残留限量(MRL),法国建议修订其最大残留限量。 法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:花生中调环酸最大残留限量由现行的0.1毫克/千克建议为0.9毫克/千克。

  • 【求助】食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法中苯酚标准溶液的制备问题?

    在做食品接触材料试验时,按照GB/T 5009.69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下:准确称取新蒸182℃~184℃馏程的苯酚约1 g,溶于水中移入1 000 mL容量瓶,加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃~184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃~184℃蒸馏下得到的苯酚吗?在蒸馏过程中应注意一些什么问题?用什么样的蒸馏装置较合适?2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗?就是苯酚标准溶液基体是水,不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗?对实验结果会不会与有影响?

  • 多环芳烃非定向筛查有大神做过么?请问怎么分离成单组份啊?

    想做肉制品中除了国标法规定的16种多环芳烃之外的其他种类的非定向筛查,大概就是提取净化后全扫看看有没有新物质,有新物质就把新物质通过某种方法(目前考虑半制备)分离成单一组分后核磁红外测结构,推断结构式。请问有大神做过么?目前查文献没人做过这个思路的。或者相关领域有所涉猎的,请各位大神不吝赐教

  • 【资料】800份环评报告!

    [b][font=宋体]压缩文件 800份环评报告01.rar[/font][/b][size=3][font=宋体]2006-08-05 18:13[size=2]15219381521650(搬迁)武安市医院搬迁报告书(报审版) .rar[/size][/font][/size][size=2][font=宋体]2006-08-05 18:14498214498214(仓储)国脉仓库表.rar[/font][/size][size=2][font=宋体]2006-08-05 18:14148919148696(仓储)粮库环评.rar[/font][/size][size=2][font=宋体]2006-08-05 18:15227311225346(大桥)吉安市阳明大桥环评报告书.rar[/font][/size][size=2][font=宋体]2006-08-05 18:166742267422(大桥)建昌大桥环评报告表.rar[/font][/size][size=2][font=宋体]2006-08-05 18:1614653411465341(大桥)南京长江第三大桥工程环境影响评价.rar[/font][/size][size=2][font=宋体]2006-08-05 18:163444734447(道路)xx路集中区起步区道路改造补强工程建设项目.rar[/font][/size][size=2][font=宋体]2006-08-05 18:166120861007(道路)昌化路改造环评改.rar[/font][/size][size=2][font=宋体]2006-08-05 18:17245676244838(公路)长平公路报告1..rar[/font][/size][size=2][font=宋体]2006-08-05 18:17150866150866(公路)常张高速公路慈利段在建工程水质分析与评价.rar[/font][/size][size=2][font=宋体]2006-08-05 18:022991229912(化工)化工厂环评表.rar[/font][/size][size=2][font=宋体]2006-08-05 18:192705127051(农牧)广西春茂农牧有限公司5000万鸡苗公司发表.rar[/font][/size][size=2][font=宋体]2006-08-05 18:23218357216532(商场)昆山东方云顶广场商品住宅建设.rar[/font][/size][size=2][font=宋体]2006-08-05 18:02351310342476(石油)大庆油田南二三区评审后修改稿.rar[/font][/size][size=2][font=宋体]2006-08-05 18:23385519384401(石油)前郭石油开发有限公司前D区块环境.rar[/font][/size][size=2][font=宋体]2006-08-05 18:23107358107213(食品)啤酒厂麦芽加工生产.rar[/font][/size][size=2][font=宋体]2006-10-05 23:327878环评爱好者.url[/font][/size][size=2][font=宋体]2006-10-05 23:3278781000份环评报告下载.url[/font]2006-12-18 16:532269691[font=宋体]说明[/font].txt[/size]

  • 【分享】使用粉末试样压样环可以更方便检测样品

    【分享】使用粉末试样压样环可以更方便检测样品

    在钢厂、电解铝车间和水泥厂等连续生产的工厂里,每天需要对产品或生产过程进行理化分析,从而保证生产产品的质量。自荧光和衍射分析方法引入上述行业后,分析检测样品就变得直接和简单,即对测试样品做平面处理后再进行荧光或衍射,可直接得出分析结果。 在传统的样品制作中,需要对选取的样品进行粉碎,通过压样机高压制作成扁平试验样片,为保持样品的完整性,通常采用硼酸包边形式,但这种样品制作的时间长,而且所做样品质地不均,容易出现硼酸污染,科研院所在长期工作中发现,采用柔韧性和延展性好的材料制作的压样环,对于试验样的制作、试验结果的准确性,有着极高的实用价值。 徐州蜂鸟科技有限公司针对试验行业的需要,使用日本新型PDVC材料,生产出耐压强度大、柔韧性延展性合适、耐酸、耐碱、耐腐蚀的粉末样品特种压样环,该压样的使用极大地提高了检测效率。且已创造性地生产出多种颜色压样环,这种带色压样环有利于实验室通过环的色彩来区分样品种类或取样环日期。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910200904_176721_1702200_3.jpg[/img]

  • 粉末塑料环法用的塑料环是什么样的啊

    粉末塑料环法用的塑料环是什么样的啊

    刚入手axios max,看各位讨论粉末塑料环法做样重复性perfect,特请教这个塑料环长的什么样呢?请手上有货的亲们上上图呀。这个塑料环应该不是一次性使用的吧?随机买的这种应该不能压片的呀。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903271837470953_5975_1731308_3.png[/img]

  • 【转帖】2008岁末盘点积分换礼品社区网站

    积分换礼品这个词也许你并不陌生,平时生活中的大大小小商场、银行信用卡、餐厅等消费时都推出积分换礼品活动。像最近天虹商场推出积分还可以换笔记本电脑,在现今全球金融危机冲击下这种方式确实是很吸引消费者的。 最近逛论坛也发现不少网站都推出积分换礼品的活动,各网站的礼品也层出不穷,有的是大牌子的护肤品、包包、饰品等等全是冲着用户喜好来的。与现实生活中积分换礼品不同的是互联网上的这些积分不需要你消费购物花钱为前提,只要发帖、顶贴、多互动就可以赚取积分去兑换网站推出的各种礼品。 08年岁末将至,偶也来盘点一下最近逛过的积分换礼品网站,也算偶没白花时间成天泡在网上,二来也可以给喜欢用积分换礼品的GGMM们参考一下,选择自已心仪的东东下手。备注一下,因偶是MM,所以一般都逛女性网站,所以在这里提到的都是偶去玩过参加过自认不错的5个女性社区网站,如还有遗漏之处大家可以在后面补上,呵呵。一、 Pclady论坛玫瑰园活动(进行中)如何兑换:玫瑰花可以用来兑换实物的一个虚拟物品 获得积分的途径:在论坛内发一个主题贴可得5积分;回复一个帖子可得1积分;主题被加精会获得50积分;主题被推荐会获得5积分;50积分就可以换一朵玫瑰花兑换奖品:资生堂悦薇质纯防皱润肤霜40G 价格:500朵 25000个积分昂达VX818 MP3 价格:400朵 20000个积分 LG无线耳机 价格:350朵 17500个积分限量版餐垫拖鞋组合 价格:250朵 12500个积分香港SEMK DUCK牙刷架 价格:100朵 5000个积分等赚积分难易度:★★★兑换礼品难易度:★★★★★礼品种类指数:★★★礼品诱惑指数:★★★ 网站实用性指数:★★★★★二、丽人秀网积分兑换礼品(进行中)如何兑换:1.注册用户 注册成为丽人秀网会员即立刻送100积分。现在注册!2.用户登录 用户每天只要登录一次加10积分(每天只加一次),星星级会员加15分(不同级别赠送不一样的积分)3.发表文章、照片 用户每发表一篇贴子加5分;每上传一张照片加3分。4.评论帖子、照片 每评论一个帖子一次加2分;每评论一张照片一次加2分。5.邀请好友 把自己的赚取积分的链接发给好友看,当好友点击了一次,则会相应给自己加1分,如果好友点击后立即注册了,将会相应给自己加30分。6.上传自制礼品和丰富空间也可获取相应积分等等兑换奖品:柏康朵胶原三肽焕颜正品 市场价格:¥:874 价格:7450 积分  柏康朵四重美白组合正品 市场价格:¥:443 价格:11075 积分 柏康朵四重美白组合试用装 市场价格:¥:40 价格:1600 积分 百图时尚皮包 市场价格:¥:368 价格:9200 积分 千千氏皇冠发饰 市场价格:¥:119 价格:4760 积分伊瑞斯天蓝色项链 价格:6950 积分  SWAROVSKI水晶耳环 价格:6240 积分雅芳美白试用装 价格:1100 积分赚积分难易度:★★★兑换礼品难易度:★★礼品种类指数:★★★★★礼品诱惑指数:★★★★★ 网站实用性指数:★★★★三、YOKA寻找社交达人(活动快结束了)YOKA金币是YOKA时尚网的虚拟货币。如何兑换:1、注册 即可获赠10个金币。2、个人资料 完善个人基本资料,获赠10个金币。3、登录 每登录一次,可获得金币数=5×[(等级-1)×0.1+1] 4、邀请好友注册 邀请您的朋友成为YOKA用户,您将获赠10个金币,最多获赠500个金币。兑换奖品:400金币 ≥时尚新生儿 仅限邀请好友人数满40人的用户兑换:《衣仪天下》+欧莱雅小样20片(1.5ml/片*20),邮费网友自付400金币 ≥时尚新生儿 仅限邀请好友人数满40人的用户兑换:4瓶美涛闪亮定型啫哩(60ml/瓶*4),邮费网友自付赚积分难易度:★★★★★兑换礼品难易度:★★礼品种类指数:★★礼品诱惑指数:★★★ 网站实用性指数:★★★★四、妆点社区:发帖换商品(活动已结束)如何兑换:在本社区任何版块发表新帖者,均可按发帖累计量兑换。兑换标准为: 1个新帖=1元人民币,累计到100人民币即可进行兑换。兑换奖品:妆点商城同等价值的任何商品(包含:品牌服装、化妆品、箱包、饰品、生活用品)等赚积分难易度:★★★★兑换礼品难易度:★★★★★礼品种类指数:★★礼品诱惑指数:★ 网站实用性指数:★★五、绅士女性论坛:积分换礼品活动(进行中)如何兑换:凡在本论坛的注册会员都可以用自己的积分兑换成GL币,然后用GL币购买东西。1GL币等于10积分。获得积分的方法及积分值: 1、注册成为本站会员即可获得50积分。 2、发贴获得5积分。 3、回复获得2积分。 4、发帖被加为精华帖获得20分。 5、参与投票获得5积分。 6、对于自己发布的内容很有信心的也可以发成交易帖,需要用户积分购买观看权限。兑换奖品: 黛安芬内衣套装 市场价80元 250GL币Tiffany链戒 市场价120元 400GL币纽曼新款MP3 市场价200元 1000GL币赚积分难易度:★★★兑换礼品难易度:★★★★★礼品种类指数:★★礼品诱惑指数:★★★★★网站实用性指数:★

  • 土壤中18种多环芳烃的测定

    [align=right][b]SGLC-GC/MS-022[/b][/align][b]摘要:[/b]建立了土壤中18种多环芳烃的测定方法。采用岛津WondaSep FL-PR 产品对土壤样品进行净化,同时采用岛津SH-I-35Sil MS色谱柱进行分离,岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050检测分析。对空白样品10.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.72%-97.34%,RSD为5.75%-12.65%,回收率高,重现性好。该方法适用于土壤中多环芳烃的测定。[b]关键词:[/b]WondaSep FL-PR 多环芳烃 土壤 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪;色谱柱:SH-I-35Sil MS(30 m* 0.25 mm *0.25 μm;P/N:227-36051-02);固相萃取小柱:WondaSep FL-PR 1g/6 mL(P/N:5010-81125);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件:[/b]毛细管柱: SH-I-35Sil MS 毛细管柱(30m* 0.25mm *0.25μm)程序升温:初始温度50℃保持2 min, 以10℃/min升温到200℃,再以5℃/min升温到290℃,保持25 min;进样口温度:300℃进样量:1μL进样方式:不分流进样恒线速度:36.3 cm/sec高压进样:250kPa(1 min)[b]1.2.2 质谱条件:[/b]电离模式:电子轰击电离(EI);离子源温度: 230 ℃接口温度:300 ℃溶剂延迟:3min数据采集模式: SIM检测器电压:调谐电压+0.2kv,33分钟以后,绝对电压值1.35kv18种多环芳烃化合物信息如下:[img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 样品前处理1.3.1 样品提取[/b]称取10g样品(已烘干,研成细粉),加入5g无水硫酸钠,搅拌均匀,加入30 mL丙酮-正己烷(1:1)提取溶液,振摇1min,超声提取15 min,4500rpm离心5 min,取出上清液,下层继续加入30 mL丙酮-正己烷(1:1)提取溶液,按上述方法重复提取2次,合并3次上清液,35℃减压蒸至大约1mL,加5 mL正己烷并浓缩至约1 mL,重复此浓缩过程2次,将溶剂完全转化为正己烷,再浓缩至约1 mL,待净化。[img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 样品提取流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.2 样品净化WondaSep FL-PR 1g/6 mL[/b]先4 mL二氯甲烷,再10 mL正己烷活化,待柱充满后关闭流速控制阀浸润5 min,打开控制阀,弃去流出液;待净化液上样,收集流出液;3 mL正己烷分3次洗涤浓缩瓶,洗液全部移入柱内,收集流出液;10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1)洗脱,待洗脱液浸满净化柱后关闭流速控制阀,浸润5 min,再打开控制阀,收集流出液;将收集的收集液于35℃下减压蒸至约0.5 mL,加入正己烷定容至1 mL,过0.22μm有机滤膜,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析。[img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图2 样品净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 标准品的SIM色谱图[/b][img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]18种多环芳烃标准品溶液(0.1 μg/mL)SIM谱图[/b][/align][img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_5.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]18种多环芳烃标样SIM谱图局部放大图(32.8~42.0min)[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 土壤中18种多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测添加回收结果[/b]将土壤空白样品进行10.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.72%-97.34%,RSD为5.75%-12.65%,回收率高,重现性好。[img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_7.png[/img][img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]综上,采用岛津WondaSep FL-PR 产品对土壤样品进行净化,同时采用岛津SH-I-35Sil MS色谱柱进行分离,岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050检测分析。对空白样品10.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.72%-97.34%,RSD为5.75%-12.65%,回收率高,重现性好。该方法适用于土壤中多环芳烃的测定。

  • 用积分兑换话费,积分扣了,但话费却没有到手机

    尊敬的版主大人: 我在2018年3月16号使用3999积分兑换20元话费,积分当天扣了,至今话费未到手机,我查阅了3月16号的所有积分兑换记录,查不到我的兑换记录,网站留下的010-62354714至今未打通,通过发送邮件,至今音信全无,只能通过发表新帖了,望版主大人能看到,希望能妥善解决为谢!(另:因截图只生成png格式图片,无法上传,只能放在文档中)

  • 食品中欧盟要求15+1种多环芳厅的检测-讨论

    最近要做150份熏烤肉制品、水产品中欧盟要求15+1种多环芳厅的检测,采用GC/MS检测方法,样品希望不要采用GPC净化,有好的前处理方法,推荐一下。我们还在方法研究中,出来了也会跟大家分享。

  • 请教大家一个SAED衍射环积分的方法

    rt我想对衍射环进行积分 我试着用digitalmicrograph软件进行处理可是只能得到一条线上的积分怎么得到一个环上的积分呢用什么软件呢请大家不吝赐教不甚感激

  • 环氧已烷和二氧六环

    做聚乙二醇400环氧乙烷不出峰,顶空进样,平衡45分钟阀箱80管路90进样口150,检测器250起始温度35,每分钟5度升以180每分钟30升至230.维持5分钟,哪位大神看看哪不对了,急,

  • 【原创大赛】土壤中多环芳烃分析经验总结

    [b][font=宋体]一、多环芳烃定义[/font][font=宋体]多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,缩写PAH)又称多环性芳香化合物或多环芳香族碳氢化合物,是芳香族碳氢化合物的一种特例。[/font][font=宋体]多环芳烃(PAHs)是指由两个或两个以上的苯环以直链状、角状或串状排列组成的化合物,不包含杂环或取代基的芳香环。[/font][font=宋体]目前环境样品监测中,典型的多环芳烃主要是列入美国优先控制污染物的16种多环芳烃,分别是萘、二氢苊、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[ghi]苝、二苯并[ah]蒽和茚并[1,2,3-cd]芘。[/b][/font][b][font=宋体]二、多环芳烃性质[/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体]物理性质[/font][font=宋体]多环芳烃大部分是无色或淡黄色的结晶,个别具深色,熔点及沸点较高,蒸气压很小,大多不溶于水,易溶于苯类芳香性溶剂中,微溶于其他有机溶剂中,辛醇-水分配系数比较高。多环芳烃大多具有大的共扼体系,因此其溶液具有一定荧光。一般说来,随多环芳烃分子量的增加,熔沸点升高,蒸气压减小。多环芳烃的颜色、荧光性和溶解性主要与多环芳烃的共扼体系和分子苯环的排列方式有关.随p电子数的增多和p电子离域性的增强,颜色加深、荧光性增强,紫外吸收光谱中的最大吸收波长也明显向长波方向移动;对直线状的多环芳烃,苯环数增多,辛醇-水分配系数增加,对苯环数相同的多环芳烃,苯环结构越“团簇”辛醇-水分配系数越大。[/font][font=宋体]2.2[/font][font=宋体]化学性质[/font][font=宋体]多环芳烃化学性质稳定.当它们发生反应时,趋向保留它们的共扼环状系,一般多通过亲电取代反应形成衍生物并代谢为最终致癌物的活泼形式。其基本单元是苯环,但化学性质与苯并不完全相似.[/font][/b][font=宋体]三、多环芳烃的分析技术[/font][b][font=宋体]3.1[/font][font=宋体]制样:干燥,晾干、烘干、冻干;均化,研磨[/font][font=宋体]3.2[/font][font=宋体]、提取:索氏提取,超声波提取,溶剂振荡提取,快速溶剂萃取,微波萃取,超临界流体萃取[/font][/b][/b][table=614][tr][td][b][font=宋体]提取方法[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法来源[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法名称[/font][/b][/td][/tr][tr][td][font=宋体]索氏提取[/font][/td][td]EPA3540[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的不挥发和半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td=1,2][font=宋体]加速溶剂萃取[/font][/td][td]EPA3545[/td][td][font=宋体]提取土壤、沉积物和固体废物中的半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td]HJ783-2016[/td][td][font=宋体]土壤和沉积物[/font] [font=宋体]有机物的提取[/font] [font=宋体]加压流体萃取法[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]微波辅助萃取[/font][/td][td]EPA3546[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]超声波萃取[/font][/td][td]EPA3550[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的不挥发和半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]超临界流体萃取[/font][/td][td]EPA3561[/td][td][font=宋体]萃取土壤、飞灰、沉积物和固体废物中的多环芳烃[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]3.3[/font][font=宋体]、净化:酸碱洗涤,溶剂分配,固相萃取,凝胶渗透色谱[/font][/b][table=662][tr][td][b][font=宋体]净化方法[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法来源[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法名称[/font][/b][/td][/tr][tr][td][font=宋体]氧化铝净化[/font][/td][td]EPA3610[/td][td][font=宋体]分为酸性、中性和碱性氧化铝。由于中性氧化铝对烷烃的去除并不十分有效,因此一般不单纯使用氧化铝作层析净化柱,而是用硅胶和氧化铝以一定比例做成混合硅胶柱来净化[/font]PAHs[/td][/tr][tr][td][font=宋体]弗罗里硅土净化(硅酸镁净化)[/font][/td][td]EPA3620[/td][td][font=宋体]净化农药残留和其它的氯代烃类、从烃类中分离氮化合物、从脂肪族一芳香族的混合物中分离芳香化合物,及对于脂肪类、油类和蜡类[/font](Floridin)[font=宋体]的类似的应用。[/font][font=宋体]弗罗里土柱层析法操作简单,重复性较高,分析多苯环的[/font]PAHs [font=宋体]比较适合,但小环数的[/font]PAHs [font=宋体]可能会有损失[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硅胶净化[/font][/td][td]EPA3630[/td][td][font=宋体]适用于含多环芳烃化合物和衍生的酚类化合物的样品提取液的净化[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]凝胶渗透色谱净化[/font][/td][td]EPA3640[/td][td][font=宋体]用于从样品中除去各种脂类化合物、聚合物、共聚物、蛋白质、天然树脂及其聚合物、细胞组分、病毒和分散的高分子化合物等。[/font][font=宋体]适用于包括酚类和有机酸类、酞酸酯类、硝基芳香类、多环芳烃类、氯代烃类、碱或中性化合物、有机磷杀虫剂、有机氯杀虫剂、含氯除草剂等各种化合物样品提取物的净化。[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]酸碱分配净化[/font][/td][td]EPA3650[/td][td][font=宋体]对于从中性有机物分离酸性或碱性有机物是有用的。此法已应用于诸如氯苯氧除草剂和酚类等分析物。[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硫净化[/font][/td][td]EPA3660[/td][td][font=宋体]去除硫的干扰(一般选铜粉去除硫)[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硫酸高锰酸钾净化[/font][/td][td]EPA3665[/td][td][font=宋体]适用于多氯联苯测定前的样品净化。[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]3.4[/font][font=宋体]、浓缩:KD浓缩,旋转蒸发,氮吹[/font][font=宋体]3.5[/font][font=宋体]、分析:低温荧光分光光度法,纸层析荧光分光光度法,液相色谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用法[/font][/b]

  • 请教一个分子在核磁中的积分问题

    请教一个分子在核磁中的积分问题 分子只有苯环上的氢和烷基氢可是积分总是显示出,苯环氢与烷基氢的积分面积比例,小于实际苯环氢与烷基氢的数目比。这是什么原因阿?谢谢,不胜感激!

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  • 【求助】怎么分析粉末的衍射环?

    我有几张铁矿粉末的衍射环,测量了环的直径,和各d 间距相乘,结果大概一样。 (d间距是从PCPDFWIN软件里找到的)我的问题是,这个测量是有误差的,怎么确定样本里没有其他相或结构?有没有软件专门做这个的?Thanks.

  • 液相测沉积物中四环素类抗生素

    实验室条件不行,用的是艾杰尔的液相,色谱柱是艾杰尔的venusil mp c18柱子,流动相a是0.01的草酸水,b是1:1的甲醇和乙腈,跑了一次是这样,实验室没人指导,我也不会,想问问这样是啥原因,柱子保留不住吗,3分钟就出峰了,分也分不开,有土霉素,金霉素,四环素,和多西环素几种物质,求求大神指导一下[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111648115810_173_5031348_3.png[/img]

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