色谱条件：流动相：水 柱温80 示差检测器 池温40 流速0.5ml/min，测某样品中甘露醇含量，样品溶液及空白辅料溶液中甘露醇前都有倒峰，是啥原因[img=,690,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405311118191347_4330_3405013_3.png[/img]
猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测本文就瘦肉精（克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺）扩项认证实验方法的确认过程进行详细解读。涉及的标准：[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162144287540_8130_2166779_3.png!w690x84.jpg[/img]液相色谱条件：[img=,690,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162142182407_2039_2166779_3.png!w690x311.jpg[/img]MRM质谱条件：[img=,656,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162143190310_6780_2166779_3.png!w656x332.jpg[/img]盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺均为5ng/mL（含内标物）的TIC图及MRM图：[img=,649,449]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162209329386_2102_2166779_3.png!w649x449.jpg[/img]其中克伦物罗只采集277.2＞132、277.2＞202.9这两个子离子：[img=,690,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162210045860_1385_2166779_3.png!w690x219.jpg[/img][img=,656,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162211276827_3238_2166779_3.png!w656x206.jpg[/img][img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162213301990_3525_2166779_3.png!w690x397.jpg[/img][img=,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162213400460_418_2166779_3.png!w690x412.jpg[/img]猪肉样品的测定结果：[img=,690,458]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162218508377_830_2166779_3.png!w690x458.jpg[/img][img=,678,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219077610_3828_2166779_3.png!w678x221.jpg[/img][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219185997_7107_2166779_3.png!w690x435.jpg[/img][img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219325567_679_2166779_3.png!w690x423.jpg[/img]在猪肉基质中的检测限：0.1ng/mL克伦特罗：[img=,690,526]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162223406730_6485_2166779_3.png!w690x526.jpg[/img]0.5ng/mL莱克多巴胺：[img=,690,521]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162226394828_9955_2166779_3.png!w690x521.jpg[/img]0.5ng/mL沙丁醇胺：[img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162228398089_6245_2166779_3.png!w690x405.jpg[/img]0.5ng/mL特布他林：[img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162233035297_131_2166779_3.png!w690x506.jpg[/img]克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁醇胺、特布他林的检出限及工作曲线方程及相关系数：[img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162233124587_911_2166779_3.png!w690x333.jpg[/img]猪肉样品加标回收：[img=,690,81]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162242399324_8197_2166779_3.png!w690x81.jpg[/img][img=,690,595]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162245573160_5901_2166779_3.png!w690x595.jpg[/img][img=,690,464]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162246112180_6133_2166779_3.png!w690x464.jpg[/img][img=,642,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162246257140_8429_2166779_3.png!w642x359.jpg[/img]鸡肝样品中的克伦特罗如果只采集277.2＞132、277.2＞202.9这两个子离子出现了假阳性：代入工作曲线得鸡肝样品中的克伦特罗为4ug/kg，不合格啊？？[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162256222427_6524_2166779_3.jpg!w690x388.jpg[/img]样品与标液重叠图谱克伦特罗：[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162259258447_6528_2166779_3.jpg!w690x388.jpg[/img]结合好几个检测方法，决定对克伦特罗多采集几个子集子进行定性：[img=,380,40]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162301552495_1773_2166779_3.png!w380x40.jpg[/img]2ng/mL的克伦特罗标液的MRM图：[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162307457540_8130_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162307574590_6583_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162308050790_4421_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img]通过比对标液、鸡肝样品，鸡肝样品加标的子离子碎片: 277.2＞259.1、277.2＞203.1、277.2＞168.1的丰度比，可知鸡肝样品并未检出克伦特罗。结论：平时检测瘦肉精（克伦特罗）时，可以只采集277.2＞203.1、277.2＞132，但是如果遇到有检出的情况，一定要多采集几对的离子对：277.2＞259.1、277.2＞203.1、277.2＞168.1、277.2＞132进一定进行定性确认，以免出现假阳性造成误判。
甘油乙二醇二甘醇图为3针对照品，完全不平行，且二甘醇峰（14.5左右）越来越小……做了很多遍，都是这样，先后用db_624，0.53*3，ov_1301，0.25*1.4柱子试过，二甘醇不是和甘油包一起，就是这样不怎么出峰，而且面积也并不平行，求各位大神看看，指点一下??
昨天进三氯杀螨醇单标，出峰时间在15min左右，明显比以前出峰小，但是在19min和20min又各出一个峰，且比三氯杀螨醇的峰都要高出一倍左右。以前进三氯杀螨醇时从未有此现象。我怀疑是衬管问题。于是又按此条件进试剂，走空运行，但在19和20min时又均无峰出现！这下不知是何原因，三氯杀螨醇是昨天才开的（大概是去年六月份的，1ml安瓿瓶装储存在冷藏室的，不知会不会是标样分解造成的？？）请教各位了！！
甘油中乙二醇、二甘醇的测定条件?哪位能提供下方法给我？万分感谢
有没有做沙丁胺醇的大神？用22286做的，内标低，回收也不好，求指教。
实验用到纯砂，纯砂哪里有的卖？规格是怎么样的？
甘露醇检测时先出哪个峰？在检测甘露醇时是先出甘露醇的峰还是先出山梨醇的峰？
三氯杀螨醇的检测，你们平时用ECD检测时，标准溶液出几个峰，用的是哪个厂家的标准品？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件如何？我今天做三氯杀螨醇时出现了一个奇怪的现象，原来进样口温度达到290度时，只出一个三氯杀螨醇的降解峰（高温会使三氯杀螨醇降解的），可是今天三氯杀螨醇却怎么一直是出的二个峰，前面一个降解峰（较小），后面一个三氯杀螨醇的本体峰（较大），按理来说，进样口温度达到290度了，三氯杀螨醇应该能降解90%以上了，可是今天为什么会出现这种现象，而且本体峰明显高于降解峰？原来一样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，却只出了一个降峰峰的啊，难道是现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度虽然设置了290度，但是实际上温度并没有达到290度？
常规的三氯杀螨醇前处理要使用大量乙腈溶液，乙腈毒性较大，对身体影响大，现经过试验，用以下方法提取三氯杀螨醇效果也很好，主要是对身体危害较小，现与大家分享：一、制样：取水产品的可食部分约20.0g置于100ml离心管；二、提取： 1、加入55ml乙腈：乙酸乙酯（1+3），匀质1分钟，加入5克氯化钠，再匀质1分钟； 2、超声5分钟，离心2分钟； 3、取上清液于氮吹管中，吹干； 4、加入10ml乙酸乙酯：环己烷（1+1）定容吹干物质，离心，上凝胶渗透色谱净化系统（若离心后仍浑浊，用白色虑头抽虑）。三、把浓缩的待测物质置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上测定分析。
新手求助,啥叫赶酸?消解后怎么操作?谢谢
我现在做甘油中乙二醇、二甘醇及其他杂质，没有DB-624的柱子，可以用DB-1701吗？
硫酸沙丁胺醇 欧洲药典8.8
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上用碳18色谱柱同一流动相跑沙丁胺醇和硫酸沙丁胺醇保留时间会不同吗？请老师们指点
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407040947148726_4094_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 沙丁胺醇检测仪的用途广泛且重要，尤其在食品安全、药品质量监控以及环境监测等领域发挥着不可或缺的作用。 在食品安全领域，沙丁胺醇检测仪主要用于检测肉类产品中是否含有过量的沙丁胺醇残留。沙丁胺醇作为一种常见的瘦肉精添加剂，如果被滥用，将对人体健康产生严重危害。因此，通过沙丁胺醇检测仪对肉类产品进行检测，可以有效防止含有过量瘦肉精的食品流入市场，保障消费者的饮食安全。 在药品质量监控方面，沙丁胺醇检测仪同样发挥着重要作用。沙丁胺醇作为一种常用的支气管扩张剂，在治疗哮喘等呼吸系统疾病方面有着广泛应用。然而，如果药品中沙丁胺醇的含量不足或超标，都将影响药品的治疗效果。因此，通过沙丁胺醇检测仪对药品进行检测，可以确保药品的质量符合标准，保障患者的用药安全。 此外，在环境监测领域，沙丁胺醇检测仪也具有一定的应用价值。虽然沙丁胺醇在环境中的含量通常较低，但长期暴露于含有沙丁胺醇的环境中也可能对人体健康产生潜在影响。因此，通过沙丁胺醇检测仪对环境中的沙丁胺醇进行检测，可以及时发现污染源，为环境治理提供科学依据。 综上所述，沙丁胺醇检测仪在食品安全、药品质量监控以及环境监测等领域具有广泛的应用价值，是保障人们健康和安全的重要工具。
作者：蔡俊安（;河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的建立香砂和中丸中橙皮苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,以甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm。结果橙皮苷在0.42～8.4μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=830 125.1X+5 849.875,r=0.999 8,平均加样回收率为99.35%,RSD=0.68%(n=6)。结论本方法简便、准确、专属性强,测定结果重复性好。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061429_381892_1606903_3.jpg
请问做茶叶中农残检测时，三氯杀螨醇单标全扫出来两个峰，第一个在13分钟，NIST检索是二氯二丙甲酮；第二个峰在20分钟，NIST检索是三氯杀螨醇。进样口降低温度至200，脉冲不分流进样后发现后面峰明显变大，前面峰明显变小。觉得是在进样口给降解了。那我怎么定量呢？
求教：肝脏样品完全灰化后是啥颜色？昨天处理了一批肝脏样品，先碳化再放入马弗炉里面，600度烧了15个小时了，今天一早去看还全是黑色的
聚酯切片中二甘醇制样温度多少合适？
请问是否有按照欧洲药典标准测定药用辅料甘露醇有关物质的？我们在检验时发现样品和欧洲药典对照品在甘露醇主峰和山梨醇峰之间均出现一未知杂质峰，均不符合标准要求
各位大侠：小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定，7890A，ECD ,分流衬管（有玻璃毛），测之前，割了柱子，换了新衬管，三氯杀螨醇响应很高，但是进了几个样之后，柱效突然降低，然后就出不来了，想请教一下，是什么原因，有无解决良策？谢谢了
我见杂志上写着，要杜绝三氯杀螨醇的生产，原因是生产过程中产生滴滴涕
Help!Help!Help!有木有大神做过甘油的杂质？用什么气相柱子？升温程序是怎么设定的？我们用过HP-5，DB-1，DB-WAX，对照各个峰都分得很好，可样品里还是分不开，就是二甘醇分不开，而且甘油峰真心难看。试过的升温程序：100℃，保持6分钟，5℃/min升至105℃，保持10min，50℃/min升至220℃，保持6min
甲醇有毒，乙醇没毒，丙醇有毒，丁醇有毒，这是我百度的结果，为啥乙醇有毒呢？不明白，是不是除了乙醇没毒，别的都有毒？是不是醇都容易燃烧？
有没有测过甘油中的二甘醇和乙二醇的朋友、系统适应性溶液中甘油峰不成样子、如何破、能否用wax柱
做生物样品的孔雀石绿的分析时,有加入加入二甘醇,在一次研讨会上有人提问加入二甘醇的作用?记忆中有个工程师说是仿暴沸!看了些书,我觉的可能是增加提取液的极性吧?大家有兴趣的来讨论下啊
三氯杀螨醇在丙酮中的稳定性 关于在有机溶剂中农药稳定性问题，有人发现：三氯杀螨醇标液在棕色小瓶室温下持续6个小时的稳定性试验，三氯杀螨醇在丙酮中迅速降解。大家平时实验时有没有发现这种现象？
我在做农药残留，跑的三氯杀螨醇，柱子是HP-5，单标出了4个峰，分别在13.806min，16.485min,19.109min,20.485min，对应峰面积分别是6303.8，1840.4，2053.9，1571，我前任以前就选的最后一个峰代表的三氯杀螨醇，那么究竟选哪个峰呢？第一个峰面积大是大，但峰形不好，最后一个太小了，倒是16.485这个峰形也好，峰面积也还可以？究竟是哪个呢？大家又是怎么定的呢？都来说说。
在进行聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇检测过程中，发现对照品溶液重复性相当不错，但是供试品中目标峰逐渐减小，见如下数据：[img=第一次实验时实验数据,690,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031131180784_3076_3356999_3.png!w690x268.jpg[/img]当时出现这种情况，便怀疑是对照品残留到了供试品中，然后减少了进样针数，实验数据如下：[img=减少对照进样次数,690,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031133386103_879_3356999_3.png!w690x147.jpg[/img]供试品确实小了很多，而且也没有逐渐减小的情况，当时基本确定是对照品残留，因此后续实验调整了进样顺序，首先进供试品，但是又出现跟首次检验一样的情况，供试品目标峰面积逐渐减小，而后面的对照重复性也是相当不错做到此时怀疑是色谱柱问题，因此新采购了色谱柱，但供试品逐渐减小的问题仍然存在，后续又按照空白2针，供试品2针，空白2针，供试品2针的顺序进样，数据如下：[img=只进供试品和空白,690,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031139383447_5262_3356999_3.png!w690x267.jpg[/img]令本人百思不得其解，请各位分析解答，谢谢~最后附上检验方法（仪器为安捷伦7890B，色谱柱为安捷伦VF-17ms，砂芯衬管）[img=,690,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031143388912_5805_3356999_3.png!w690x596.jpg[/img][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031143564333_3950_3356999_3.png!w690x368.jpg[/img]
GB/T 5009.176-2003《茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定》的引言提到我国在茶叶中三氯杀螨醇残留限量是0.1mg/kg，但我一直没有找到法规出处，请教各位在检测国内茶叶中三氯杀螨醇是怎么进行判定的？
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