四甲磷

[font=宋体]三重四级杆气质农残检测甲拌磷莫名消失原因分析[/font][font=宋体][font=宋体]最近用气质质在做甲拌磷时候发现，用乙酸乙酯配置的标曲其他物质线性、出峰效果都好好的，就是甲拌磷不成线性，出峰效果不好，刚开始以为标准品出问题了，换了同一品牌的新的一支和另一个品牌的依然出峰莫名其妙，于是用气质质和液质质找一下原因。之前配的标曲都是用乙酸乙酯作为溶剂配置，气质质上分别用乙酸乙酯和丙酮作为溶剂配置[/font][font=Calibri]10ng/ml[/font][font=宋体]点上机，液质质用甲醇配置[/font][font=Calibri]10ng/ml[/font][font=宋体]上机。具体见下表。[/font][/font][table][tr][td][font=宋体]序号[/font][/td][td][font=宋体]名称[/font][/td][td][font=宋体]溶剂[/font][/td][td][font=宋体]浓度[/font][/td][td][font=宋体]峰面积[/font][/td][td][font=宋体]进样时间[/font][/td][td][font=宋体]品牌[/font][/td][td][font=宋体]仪器[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][/td][td][font=宋体]甲拌磷[/font][/td][td][font=宋体]丙酮[/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]258.02[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Calibri]2022/9/5 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[/font][img=,256,439]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021000448377_830_1848108_3.png!w262x449.jpg[/img][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][font=宋体]丙酮溶剂第一次进样 [/font][font=Calibri]10ng/ml[/font][font=宋体]丙酮溶剂[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]小时后候进样[/font][/font][img=,222,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021001513360_752_1848108_3.png!w241x370.jpg[/img][font=宋体] [/font][img=,252,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021001586316_3644_1848108_3.png!w268x376.jpg[/img][font=宋体][font=Calibri]10ng/ml[/font][font=宋体]乙酸乙酯溶剂第一次进样 [/font][font=Calibri]10ng/ml[/font][font=宋体]乙酸乙酯溶剂[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]小时后进样[/font][/font][img=,554,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021002368207_2707_1848108_3.png!w573x385.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]三重四级杆液质[/font][font=Calibri]10ng/ml[/font][font=宋体]甲醇溶剂进样[/font][/font][font=宋体][font=宋体]个人结论只针对我们现在仪器情况：用的[/font][font=Calibri]5MS[/font][font=宋体]毛细管柱，用了大概[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]年半的时间，存在柱效降低的情况，用乙酸乙酯配置甲拌磷存在降解的情况，降解时间实际在跑标曲的时候就已经反映出来，尤其是低浓度的尤为明显。用丙酮配置标曲，基本不存在这种快速降解的情况，用液质质甲醇配置也不存在降解的情况。[/font][/font]

[b]淋雨试验箱[/b]主要的四个部分是摆管支架、摆管传动、工作旋转台、电气控制。减少这四个部分的故障就是减少仪器的故障。[align=center][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207131722597419_5995_1385_3.jpg!w600x600.jpg[/img][/align]　　1、先是摆管支架要看材质，不锈钢的比较好，硬度强，不易变形。　　2、摆管传动要看是什么推动的传动，这个传动方式直接影响后期淋雨试验箱的使用寿命。　　3、工作旋转台其实跟摆管传动是一个意思，也是看旋转模式，是什么提供的旋转，这也直接关系到后期的使用。　　后要讲下电气控制，电气的控制是安全试验的基础，所以这方面是重点，至于效果，不是简单看这一部件，而是整个电气控制的系统而来。　　1、淋雨试验箱在试验的时候也要防止水渗入装备的保护罩、壳体和密封垫圈的有效性；同时满足暴露于水中时以及暴露之后满足特性标准的工作能力；因为雨淋导致武器装备的一切物理学毁坏；全部除水设备的有效性；检验装备包装的有效性。　　做到以上几点之后，淋雨试验箱就可以测试出设备是否具有以下四种能力：　　a．保护罩、保护壳能够防止渗雨的有效性。　　b．雨水能够排除系统是否有效。　　c．设备由于淋雨造成的物理损坏。　　d．淋雨试验箱在雨淋曝露期内或者以后能达到其特性标准的工作能力。

配了6种有机磷混标，其它几种都能达到3个9只有甲拌磷，一次一个9，后面2次都是不到995，手动也调不到做了3次，混标都重新配的最低浓度是100ppb，响应值挺高的衬管是原装新的，应该是去活了的吧不知道啥原因http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

[align=center][font='times new roman'][size=13px]水中毒死蜱和马拉硫磷的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]毒死蜱，马拉硫磷是有机磷农药中一种高效低毒杀虫剂。 目前水样中毒死蜱、马拉硫磷的测定有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、酶抑制-薄层层析法和铜络合比色法，其中层析法操作繁琐，比色法干扰物较多， 现已很少采用。固相萃取法 SPE前处理样品， 具有回收率高、净化效果好、溶剂和试样用量小、操作简单等优点。 现使用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method527》方法，对自来水中的毒死蜱和马拉硫磷进行回收率测定。方法结果不仅回收率良好，而且由于使用了全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差，平行性良好。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]毒死蜱 马拉硫磷 水 EPA Method 527[font='times new roman'][size=13px]1、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪：Sepaths UP 全自动固相萃取系统；高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]：LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]；固相萃取膜：CPI 12HS C18 47mm；手动脱水装置：IFAD除水装置；脱水膜：PTFE Membrane Filter, 47mm, Advantec；氮吹浓缩仪：MultiVap-8 平行浓缩仪；毒死蜱标准母液：5ug/mL；马拉硫磷标准品：100mg；马拉硫磷标准工作液：量取10mg马拉硫磷标准品，用甲醇定容至10mL ，即马拉硫磷标准工作液溶度为1mg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].1 加标样品预处理[/size][/font] 量取500mL 自来水，分别加入50μL马拉硫磷标准工作液和200μL的毒死蜱标准母液，摇匀待测。加标浓度相当于马拉硫磷100μg/L，毒死蜱2μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中，按照图1的固相萃取方法进行水中马拉硫磷和毒死蜱的萃取富集。得到的萃取液，经过脱水装置脱水，在40℃进行氮吹浓缩近干，用乙腈定容至1mL 。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101615324739_4997_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1 水中马拉硫磷[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、毒死蜱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]检测[/size][/font]色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm流动相：乙腈水（80:20, v/v）流速：1.0mL/min波长：230nm进样量：20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白实验[/size][/font]除不加标样外，其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1 混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font]图2为马拉硫磷和毒死蜱混标的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图，其中马拉硫磷的出峰时间为4.992min ，毒死蜱的出峰时间为11.807min。[img=,542,245]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101616589879_7658_5237388_3.jpg!w542x245.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]马拉硫磷[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]和毒死蜱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白及加标样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图，从图中可以看出空白样品中并未检出马拉硫磷和毒死蜱。[img=,546,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101617108027_2342_5237388_3.jpg!w546x216.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4是加标样品色谱图，由于空白样品中未检出马拉硫磷和毒死蜱，所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中百菌清和溴氰菊酯的色谱峰面积和标样做比较，结果见3.3。[img=,546,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101617226631_9284_5237388_3.jpg!w546x229.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]平行性结果[/size][/font]4通道并行，1、2、3通道走加标样品，4通道走空白样品，由于空白样品中未检出马拉硫磷和毒死蜱，所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中马拉硫磷和毒死蜱的色谱峰面积和标样做比较，结果见3.3。3个通道的马拉硫磷加标回收率为85.6~93.4%，平行性RSD为3.6%。毒死蜱的加标回收率83.6~89.8！8.57.7收率分别是。行固相萃取富集色谱峰面积和标样做笔记。89.889%，平行性RSD为 3.3%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及平行性[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td=2,1][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]马拉硫磷[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]毒死蜱[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]89.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center]85.6[/align][/td][td][align=center]83.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]89.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]84.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.3[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果与讨论[/size][/font] 本方法用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method527》方法，对自来水中马拉硫磷和毒死蜱进行萃取富集，加标回收率在83.6~93.4%之间，平行性RSD≤3.6%。[font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水质 有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GB 13192-91）[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 527 DETERMINATION OF SELECTED PESTICIDES AND FLAME RETARDANTS IN DRINKING WATER BY SOLID PHASE EXTRACTION AND CAPILLARY COLUMN GAS CHROMATOGRAPHY/ MASS SPECTROMETRY (GC/MS)[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]

乐果、马拉硫磷、三唑磷、毒死蜱、甲胺磷检测升温程序和出峰顺序是？请各位大侠赐教 谢谢

求教这个图谱的基线过高和拖尾峰如何解决（FPD）检测器检测农残（农药依次为敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、毒死蜱）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109261423_319370_2329314_3.jpg

作者：袁园;裴刚;郭建生;何桂霞;姚颖;靳铁飞;陈一鸣; (湖南中医药大学;)摘要：目的:建立HPLC测定四磨汤中辛弗林含量的方法,为建立四磨汤质量标准提供参考。方法:采用DIKMA Diamonsil C_(18)(5μ250×4.6 n)色谱柱;流动相:甲醉一水-0.02mol/L 磷酸(69.9:30:0.1);检测波长:225nm;流速:1.0ml/min;柱温 :30℃。结果:辛弗林进样量在(0.48～2.40)μg内呈良好线性关系(r=0.9991)。结论:本色谱条件下的高效液相色谱法测定四磨汤口服液中辛弗林含量操作简便,准确性高,稳定性好,可以用于四磨汤口服液的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201356_384663_1606903_3.jpg