戊硝醇

测白酒里的异戊醇，出峰的时候后边一直有一个小峰，加标回收后小峰面积基本不变，但是加标后异戊醇峰甚至会变得更小，加标回收率也一直不稳定，有没有大佬帮帮我，太难了??。

我是按5009做的，单点，结果已经做出来，于是上来参与讨论一下，发现自己做的杂醇油总量要比别人做的小，百思不得其解。后来看到有网友问异戊醇的出峰问题，好些人说只出一个峰，但我历来做的都是两个峰的，异戊醇旁边的峰是活性戊醇。以前用30m的柱子这两个峰是分不开，用CPWAX 57cb 50m的才行，这个柱子的是CNAS专家建议采购的，因为几年前CNAS现场评审考核时候就是因为异戊醇的问题，没有做好。所以现在我看到我做的数比别人的要小，但是不知道怎么报，虽然自己的数是可能对的，但如果有好多数人的结果都是把活性戊醇和异戊醇当成了异戊醇，那我的结果最后肯定是偏离值了。我试了一下，把活性戊醇和异戊醇当一个峰计算，那结果就和其他人一致。 A / B甲醇：0.110 / 0.0944杂醇油：0.198 / 0.180

楼主库小 香水分析后遇到乙醇缩合物 想把手头有的常见的醛类原料 加入乙醇 不知道要等多久 加入的大概比例 然后 把反应物的质朴放入自建库不知道版友是如何得到乙醇缩合物的ms入库的 自己对分子量不熟 就想自己建立 到时分析不用去算了

用甲醇中的苯系物标液做的曲线，能用二硫化碳中的密码样校吗

最近做实验发现目标物之一硝甲西泮用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测时，一开始用甲醇溶解并稀释到0.1mg/ml，响应值很小，峰面积大概10左右；后来改用乙酸乙酯溶解，发现响应值变大，峰面积到了40左右，请问这是为什么呀？用的是FID检测器。

5-单硝异山梨醇酯检查时HPLC的问题5-单硝异山梨醇酯注射液检查有关物质时，色谱图在溶剂峰处有时会出现一个很大很尖的峰，有时又没有，有做过的来讨论一下。有时含量测定时也会出现。是5-单硝异山梨醇酯分解产物吗？困惑。

waters液相色谱，做水产喹乙醇代谢物实验，回收率只有40%，该如何解决 呢？----您好，已转到 LC 版。下次发帖记得到对应的技术版面，新手版面的浏览量小 ，可能耽误您的问题。

高手们帮帮我吧。。苦恼了一个多月了。我用的安捷伦7820,做苯系物。只要测苯，甲苯，乙苯，邻间对二甲苯。。。用的甲醇做溶剂。热解析进样。用的强极性柱子DB-WAXETR 30米*0.32毫米*1.0微米条件是 进样口：150度，分流10:1（20：1和40:1都试过） 恒流模式：3.0mL/min 柱温：程序升温50度保持7分钟，10度每分钟升到110，保持5分钟 检测器：250度 尾吹30mL/min买的甲醇中苯系物的标准样品1mg/mL,配成的100微克/毫升，50，20,10,5,0……的浓度，进1微升结果除了甲醇和苯出峰超差，别的都分开，三个在一起的峰勉强分的还行吧。关键溶剂峰甲醇峰拖尾很厉害，在拖尾上就出苯峰了，而且苯峰特别小，50浓度的时候就已经很小了，再低浓度已经没法做了。。上个关于甲醇和苯的出峰图，高手们帮我看看吧。

新手求助，在进行杂醇油出峰时间确定的时候发现异戊醇的峰是3个峰连一起的这是正常的情况还是有杂质干扰。

高手们帮帮我吧。。苦恼了一个多月了。我用的安捷伦7820,做苯系物。只要测苯，甲苯，乙苯，邻间对二甲苯。。。用的甲醇做溶剂。热解析进样。用的强极性柱子DB-WAXETR 30米*0.32毫米*1.0微米条件是 进样口：150度，分流10:1（20：1和40:1都试过） 恒流模式：3.0mL/min 柱温：程序升温50度保持7分钟，10度每分钟升到110，保持5分钟 检测器：250度 尾吹30mL/min买的甲醇中苯系物的标准样品1mg/mL,配成的100微克/毫升，50，20,10,5,0……的浓度，进1微升结果除了甲醇和苯出峰超差，别的都分开，三个在一起的峰勉强分的还行吧。关键溶剂峰甲醇峰拖尾很厉害，在拖尾上就出苯峰了，而且苯峰特别小，50浓度的时候就已经很小了，再低浓度已经没法做了。。上个关于甲醇和苯的出峰图，高手们帮我看看吧。

自从风风火火的查治酒驾，并加大了酒驾的执法力度以来。打的、待驾等行为也多了起来，更令人注意的是一种名为“无醇啤酒”也开始了大力宣传。你心目中的无醇是怎样的？

农药戊唑醇，用姜样液做基质加标，GC-MS分析，戊唑醇不出峰，求原因

戊唑醇检测，用姜样品作基质加标，戊唑醇GC-MS分析跑不出来，求原因~

我用DB-624（125-1334）测定乙醇中的异戊醇标准溶液，怎么还有一个峰和异戊醇连在一起呀，求如何分离？进样口：250，检测器FID:300,柱温：40，保持5分钟，40-260保持1分钟，以10/分钟。氮气流量30cm/sec

现在用X-5的柱子测亚硝胺，有几个峰没法分开，想试试聚乙二醇的柱子，不知道行不行，会不会跟柱子起反应了？？谢谢大家啦！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

现有季戊四醇纯度检测，依据GB/T7815-2008（98级仲裁法）第一：依据此方法进行检测季戊四醇环状缩甲醛和三季戊四醇的峰，出不来，第二：现有国内比较大两家，99级的季戊四醇，在测试熔点中发现一家在261℃，一家在254℃，测试熔点采用DSC法，但用上述方法测试纯度时，差异很小，都在99.9%。羟基含量差异也不大，在0.2%差异。为什么季戊四醇的熔点会有怎么大差异。纯度项目，请只讨论国标下的气相色谱方法的看法。有没有那么高手，也对季戊四醇进行测试，对纯度项目和熔点，谈谈对此看法，谢谢

公司用的原料有叔戊醇，纯度要求大于等于百分之九十九，请问谁知道检测叔戊醇有国家标准吗？？？

五种混标用二硫化碳溶解，毛细管柱为安捷伦DB1701,进样口温度250，检测器250，柱温35，程序升温至150，结果只检出甲醇，正丁醇，异戊醇。而乙二醇，异丙醇未检出，是我的仪器条件设置问题吗？求教！

哪位知道国产的异丁醇，异戊醇标准品哪有？

我想问一下怎么知道峰对应的是什么产物？甲醛，异丁醛，羟基新戊醛，1115酯，异丁醇，异辛醇，新戊二醇

工业用季戊四醇分析方法

RT，实验室因试验检测需要，求购分析纯环戊二烯试剂，有生产该试剂的厂家或者营销商吗

做喹乙醇检测，在跑标准品时，在喹乙醇附近就有个小峰，我用流动相跑了没有这个小峰（标准品是用流动相溶解的），在做样品质控时，喹乙醇的回收率只有45%，但在标准品出小峰的位置出现一个很大的峰，不知道在算回收率时是不是该算这两个峰的和？

[color=#444444]几个月前买了二溴新戊二醇做实验，感觉原料不对劲，询问厂家，他们说没有问题。[/color][color=#444444]于是打了质谱，我们学校的质谱是电喷雾类型的，二溴新戊二醇的分子量是261.94，在质谱上可以找到262或者263，和303的峰，但比较矮（最近质谱仪可能出了问题，所以也可能是要多加1或2）。打了红外，与网上找到的红外谱图对应的很好。但是，质谱谱图上没有Br的同位素峰。大家都知道，有机物含有两个溴时，是1比2比1，含有一个溴时是一比一，而我的质谱谱图上只有一个峰。头痛啊。[/color][color=#444444]哪位经验丰富的大虾懂得其中的缘由啊。难道真的是原来出了问题？[/color]

哪里有买防腐剂（溴硝丙二醇）？急用

化合物纯度的鉴定方法,从快速,便宜,简便的要求出发,主要来之于以下几点:一 通过TLC的纯度的鉴定, 我将自己的心得分述如下1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点.这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别,不足以在TLC区分.而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开.这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的.2 对于一种溶剂系统正如wxw0825所言,至少需要3种不同极性展开系统展开，一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5，另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8，0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。3 显色方法，光展开是不够的，还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂，如10％硫酸，碘，因为每种显色剂（不论是通用型显色剂，还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候），再根据组分可能含有混杂组份的情况，选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点，这时才能下结论样品为薄层纯二 通过熔程，判断纯度。原理很简单，纯化合物，熔程很短，1，2度。混合物熔点下降，熔程变长。三，基于HPLC的纯度鉴定，对于HPLC因为常用的系统较少，加之其分离效果好，我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统，只要求选这三种不同极性的溶剂系统，使目标峰在不同的保留时间出峰。四，基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS，APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS，极性很小的化合物选用APCI-MS，这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰，通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯，就会检出多对准分子离子峰，不但确定了纯度，还能明确混杂物的分子量。五，基于核磁共振的纯度鉴定，从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰，就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。好了，不能再多写了。这里只是对常见的纯度鉴定方法做了一个小结，从快速,便宜,简便的要求出发，以第一点最合要求，往后次之，所以对第一点详加讲述。当然每种方法多有各自的局限性，如基于氢谱的纯度鉴定，如果发现有很多积分不到一的小峰，还有可能使样品中的活泼质子，基于软电离质谱的纯度鉴定，如果混杂物的分子量与目标物一样就无法检出。等等还有很多。这需要大家在工做中积累，思考。要讲的话，我看好几篇都讲不完。最后说一下对化合物纯度的要求，世界上不存在100％纯的化合物。你希望要多高的纯度应该与你的目的有关，例如，如想测核磁共振鉴定结构，一般要求95％的纯度，如果想测EI-MS，纯度越高越好。99％以上。还有，以上的方法都不能区分对应异构体。

刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，要做空气中的苯、甲苯、异戊二烯、苯乙烯、丙烯腈等挥发性组分，买的标准品是用甲醇溶解的，因此用甲醇作溶剂，用的GC-FID，柱子是DB-5,做标准样时有一个很大的峰，估计是甲醇溶剂峰，把后面的峰差不多要掩盖掉了，请问如何减小或避免甲醇溶剂峰？进样1微升，分流比10：1,流速1ml/min，试了几个程序升温都不行。请教高手该怎么做？

哪可买到色谱纯正丁醇，异丁醇，异戊醇，2-甲基丁醇，正丙醇标样？