恶唑烷

[color=#444444]样品是：3-氨基-2-恶唑烷酮水溶液，现有分析方法是HP-5色谱柱，自动进样1.0ul，主峰峰太宽，目前正在优化方法，有做过的给些意见，万分感谢[/color]

REACH SVHC 3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1,3-恶唑烷 如何测试？可以用GCMS吗？前处理呢？

南方日报讯(记者/周照)来自“香港化妆品技术资源中心”的最新检测结果显示，包括霸王在内的23款热销日化用品均只含有低于国际标准一倍以上的低量二恶烷。记者昨天获悉，已有专家建议港府订立上限标准。　　据香港文汇报昨日报道，中华厂商会旗下成立的“香港化妆品技术资源中心”于上月底测试香港市面17个品牌共23款洗发液，包括霸王、追风、Dove、潘婷、飘柔、澳雪及沙宣等；同时测试10款沐浴露，包括樱雪、威露士及滴露等。　　结果显示，洗发液类别中，有15款的二恶烷(1，4-Dioxane)含量介乎2ppm至5ppm，5款含量介乎5ppm至10ppm，3款介乎10ppm至15ppm，含量最高的样本达11.2ppm。在沐浴露类别，有9款的二恶烷含量介乎2ppm至5ppm，1款含量介乎10ppm至15ppm，含量最高的样本达12.1ppm。　　据了解，目前内地、澳洲及欧盟国家的产品二恶烷含量上限是30ppm。今次测试显示香港样本的二恶烷含量属低水平。有化学学者建议，香港尚未有监管个人护理用品的二恶烷含量，港府应订立上限标准。　　香港科技大学化学系兼任副教授杨霖龙表示，二恶烷是目前个人护理用品生产过程中加入的起泡剂所产生的副产品，尽管理论上长期高浓度接触或对肝或肾有害，但实际上，因其易挥发，因此很难实现长期高浓度接触。他认为消费者可以放心使用。　　尽管如此，市民仍表示对“低含量二恶烷”感觉“不放心”。　　事实上，消费者的态度已经明确反映到相关产品的销售数据上。瑞银本周三发出报告称，由分销渠道得知，受负面消息打击，某产品销售额较正常水平大降六至九成。据杨霖龙介绍，二恶烷从理论上可以避免，厂商可选用其他起泡剂，或者在生产过程中采用“真空剥离”或其他方法，除去二恶烷。只是对厂商而言，成本可能会增加。

测试吐温80的环氧乙烷和二恶烷的残留，75℃ 45min 顶空进样 12秒HP5柱子 柱温50度℃程序升温5℃./min至130℃ 按照2010中国药典的方法，环氧乙烷几乎不出峰啊，峰高只有0.4，而且和乙醛峰完全重合，请问这是什么问题的

应广大客户的需求，安谱公司推出欧盟REACH指令中的高关注度物质（SVHC）候选物质： 3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-恶唑烷对照品 3-Ethyl-2-methyl-2-(3-methylbutyl)-oxazolidine CDAA-380001-500mg CAS:143860-04-2 报价：1300.00 现货供应

我在注射用头孢唑肟中N-甲基匹咯烷含量测定中发现，N-甲基匹咯烷峰前面有一未知峰干扰，降低柱温和流速不能增加分离度，相反增加流速、提高柱温对分离度有一定的帮助，但改善不明显，十分令我头疼。

今天按EP方法做羟乙基纤维素中的环氧乙烷检测，其中有个SYSREM测试，要使环氧乙烷和乙醛分离度达大于3.5，用的是HP-1（30*0.25*1），顶空进样，顶空85度平衡45MIN，流速是1ML/MIN，柱温是50度保持5MIN，然后每20度升到180度 保持5MIN，进样口温度150，检测器是240度，现在的情况是环氧乙烷和乙醛的峰重叠了，都在2.5MIN出峰，环氧乙烷配置是用PEG200稀释，最后一步再用水稀释，请问在哪个方面改动，会对分离度有提高，柱子的使用是否得当，以前是用HP-5（30*0.53*1）.

下面是我们公司再用的一些化妆品原料，其中被我找出来可能会存在二恶烷风险的原料。不知各位对其中的某些原料是否含有二恶烷有不同的看法。从表上可看出，大部分原料生产商还是没有条件做相关测试的。标准中文名称二恶烷信息聚氧乙烯（20）失水山梨醇单月桂酸酯二恶英≤5.0ppm，无二恶烷指标山梨坦硬脂酸酯二氧六环≤100ppm聚山梨醇酯-60二氧六环≤10ppm硬脂醇聚醚-2二氧六环≤10ppm鲸蜡硬脂醇聚醚-20二氧六环≤5ppm 环氧乙烷≤1ppm月桂醇聚醚-4环氧乙烷≤1ppm 二氧六环≤5PPMPEG-7 甘油椰油酸酯二氧六环≤1ppm聚乙二醇-1500二恶烷≤1.0ppmPEG-8环氧乙烷≤10ppm 二氧六环≤10PPM硬脂醇聚醚-21　异鲸蜡醇聚醚-20　PEG-40 硬脂酸酯　PEG-150 二硬脂酸酯　PEG-8蜂蜡　PEG-20 甲基葡糖倍半硬脂酸酯　PEG-30 二聚羟基硬脂酸酯　聚山梨醇酯-85　PPG-26-丁醇聚醚-26,PEG-40氢化蓖麻油,水　月桂醇聚醚硫酸铵　月桂醇聚醚硫酸酯钠　甘油聚醚-26　多元醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚　鲸蜡醇聚醚-6，鲸蜡醇　鲸蜡醇聚醚-25　PEG-150 二硬脂酸酯　月桂醇聚醚硫酸酯钠　月桂醇聚醚-2 磷酸酯　PEG-100 硬脂酸酯，甘油硬脂酸酯　鲸蜡基 PEG/PPG-10/1 聚二甲基硅氧烷　PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯　聚乙二醇-7M、硅石　霍霍巴蜡 PEG-120酯类　鲸蜡醇聚醚-6，硬脂醇　鲸蜡醇聚醚-25[siz

偶手边有5%DEGS、二乙烯苯乙基乙烯苯高分子小球、和PEG都是填充柱，做正十六烷异辛烷，请教各位大侠，这几个柱都是什么极性，偶选哪个柱子能做出来？？今天用PEG手动进样没出峰，不知是柱子不对，还是偶进样有问题，在线等，多谢了各位！！

RT？新购的气相色谱仪和柱子，只有上面两根柱子，一根是准备做中药材 醇类含量，一根是做农残的，省检定中心要来进行仪器检定，提前让我们准备好能做 正十六烷的 柱子，我想问下50%苯基甲基聚硅氧烷 能不能做？查阅资料，能做 烷烃的 有100%甲基聚硅氧烷（胶体和流体）、5%苯基聚硅氧烷， 我们现在有的PEG和 50%苯基甲基聚硅氧烷 能否做？万分感谢！

近来强生产品甲醛和二恶烷的事件愈演愈烈，不知道哪位有采用色谱测定它们的方法可以提供呢？谢了。

我们公司使用国标GB26388-2011的方法检测样品中二恶烷的，顶空+gc（FID）,这份样送外检了，用的是国食药监的二恶烷的方法，顶空+gc（ms），现在我们26388的方法能检出二恶烷，而国食药监的外检方法外检机构给的是未检出的结果。我排查过我们的人机料法环测等环节，应该不存在引入二恶烷污染的可能性，之前有个样放置了半个月再去检测，26388的方法就检不出二恶烷了。现在又有一个样，我们自己国标方法检出二恶烷，而外检国食药监的方法却又是未检出。有没有高手遇到过这个情况啊，求助啊，我们都要崩溃了。。。彻底懵了。。。请高手指教。。。

准备做二恶烷分析的请参考附件。

同一个样品，用el的仪器CHNS和CHN模式作出的结果不一样，H特别突出，能相差1%。聚硅氧烷的样品，可以用el元素分析仪做吗？结果偏差会比较大吗？

在学院的国家重点实验室使用赛默飞的GCMS做二恶烷（1,4-dioxane）标准品的标准曲线，溶剂使用的是二氯甲烷，却一直不出峰，装置本身没有问题（测其他样品可以正常出峰），参数设置参考EPA method 522，标准品浓度也没有配错，现在想不出问题会出在哪里，希望大家可以帮助我，谢谢~

近期万恶的广告又开始抬头，为了让用户正常看帖、学习、发帖等，为了保障广大用户的权益，为了限制万恶的坏人，特对新人（刚注册的用户）做如下限制：新注册用户，每天最多只能发5个主题帖，由此造成的不便还敬请谅解！如果大家遇到广告，欢迎举报～仪器信息网仪器论坛2011.05.19

岛津GC-2014C气相、PEG-20M气相色谱柱，做环氧乙烷残留，请问仪器参数正常如何设置？

本人为新手，公司要做测试环氧乙烷残留量实验，看了14233.1有关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的说明，对如何做EO的标准曲线的操作有疑问，纯环氧乙烷是存放在高压钢瓶中，如何用注射器取出？取的是液体还是气体？请各位前辈指点指点，小辈不胜感激！

昨天新装了免卸真空装置，当时截断了一节色谱柱（大约20厘米），因为当时黄铜柱螺帽取不下来。然后走了农残十项，出峰的只有四个物质是，又换进样口走了顶空的二恶烷，出峰时间比没装免卸真空装置之前，晚了一分钟，这样的仪器状态对吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308171013042020_253_6115999_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308171013042906_8941_6115999_3.png[/img]

[em09501]如题,我做得样品中,含有苯甲醇,苄基甲苯,二苄基甲苯,甲苯为溶剂.色谱柱为TC-FFAP毛细管柱(极性柱),使用十六烷或是十二烷做内标时,发现内标样品的峰总是拖尾.有些基本的问题,想问一下,用极性柱时,非极性的烷烃是不是总是会拖尾呢?谢谢

【关键词】国家标准物质 中华标准物质中 标物中心 国家标准物质网站 内容摘要：用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。 1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈：高效液相色谱用 甲醇：高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98%以上，熔点为140℃～143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：称取20.0g样品。 加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1)所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷(1：9)混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入 2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇(1：1)混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水(7：3)混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水(1：1)混合溶液中，准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。 5.标准曲线的制作 用乙腈：水(1：1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1～2 mg/L的溶液数点，分别注入50 μL于HPLC中，用峰高法或面积法绘制成标准曲线。 6.定量试验 注入50μL试验溶液于HPLC中，根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。 7.测定条件 HPLC 检测器：UV(波长230 nm) 柱：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)，内径4.6 mm、长150 mm 柱温：40℃ 流动相：乙腈：水(1：1)混合溶液。 保留时间标准：约16～17 分钟 8.定量限 0.01 mg/kg。 9.注意事项 1)检测方法概述 本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。 2)注意点 ①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。 ②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物，溶解在甲醇后，加入水。如直接加入水：甲醇(1：1)混合溶液，会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。

做正十六烷-异辛烷只出异辛烷的峰，而没有正十六烷峰。什么原因啊？哪位大侠能帮忙解决啊？我用的是毛细管柱，弱极性的柱子。谢谢了！急！！！！！！！！！

快速检测化妆品中二恶烷的方法（岛津）

环氧氯丙烷怎么做，好难做啊！！！我用吹扫捕集--质谱，要ppm级的才可检出，怎么才可以做到饮用水标准的0.4ppb啊。有人做这个项目的吗？你们都是怎么做的？

万恶的广告呵呵

GB50325做的TVOC设备安装时工程师用tenax吸附管做的标曲，挺好，后面换TC吸附管做标曲是整十四烷和整十六烷出峰面积很小，是什么原因，是一次热解吸。

1．分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪（HPLC(UV)） 液相色谱--质谱仪（LC/MS） 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈：高效液相色谱用 甲醇：高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98％以上，熔点为140℃～143℃。 4．试验溶液的制备 1） 提取方法 豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：称取20.0g样品。 加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10％氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 2）净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1）所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷（3：7）混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷（1：19）混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷（1：9）混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇（1：1）混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水（7：3）混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水（1：1）混合溶液中，准确至2mL（豆类为1 mL）作为试验溶液。

[table][tr][td][size=3]霸王的洗发水中出现的二恶烷有毒物质，什么是二恶烷？它又会对人体产生什么样的危害？ 二恶烷，有机化合物，别名二氧六环、1，4-二氧己环，无色液体，稍有香味属微毒类，对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性，并且可能对肝、肾和神经系统造成损害，急性中毒时可能导致死亡。主要用作溶剂、乳化剂、去垢剂等。 二恶烷在中国化妆品标准中用量又是怎么规定的？根据2007年卫生部颁发的《化妆品卫生规范》要求， 1、4-二氧杂环己烷属于化妆品中禁止使用物质。具体见2007年卫生部颁发的《化妆品卫生规范》中表2(1)化妆品禁用组分441条(第20页) 。对原料带入1、4-二氧杂环己烷量未见相关规定。国家食品药品监管局就此指出，2007年2月，卫生部曾就现行化妆品法规中禁用物质的概念专门作出了解释，我国[/size][url=http://www.csres.com/detail/69640.html][color=deepskyblue][size=3]《化妆品卫生标准》[/size][/color][/url][size=3]（标准详情：[/size][url=http://www.csres.com/detail/69640.html][color=deepskyblue][size=3]http://www.csres.com/detail/69640.html[/size][/color][/url][size=3]）和《化妆品卫生规范》规定的禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品的物质，如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，则化妆品必须符合[/size][url=http://www.csres.com/detail/69640.html][color=#800080][size=3]《化妆品卫生标准》[/size][/color][/url][size=3]和《化妆品卫生规范》对化妆品的要求，在正常、合理、可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。 到底霸王的洗发水是人为添加二恶烷还是原料上面无法消除而带进去的呢？这个问题大家一起探讨探讨![/size][/td][/tr][/table]

国标使用GC-FID对二恶烷进行测定，但是实际样品分析过程可能会有干扰。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]对二恶烷进 行检测，可以降低检出限，排除基质干扰。[b]采用标准[/b]相关标准[b]方法/原理/步骤　　1实验部分[/b]　　1.1样品前处理：　　称取1g样品于20ml顶空瓶内，加入1g氯化钠和9ml超纯水，压盖后振荡混匀。　　1.2仪器条件：　　顶空条件：仪器：[url=https://www.antpedia.com/standard/1917319405.html]AOC[/url]-5000顶空进样方式　　平衡温度：70℃　　平衡时间：30min　　进样量：1ml[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]条件：　　仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2010 Plus　　色谱柱：Rxi-5ms 30m×0.25mm×0.25um　　进样口温度：200℃　　柱温：35℃(5min)- 5℃/min - 50℃(0min)- 30℃/min - 200℃(5min)　　进样方式：分流(5:1)　　载气线速度：40cm/sec　　离子源：200℃　　接口温度：200℃　　扫描方式：SIM(m/z 88，58，43)　[b]　结果与讨论[/b]　[color=#008080]　二恶烷标样出峰谱图和质谱图[/color][align=center][color=#008080][/color][/align][align=center]　　[img]http://www.testrust.com/update/news/yd/20160215_143520.JPG[/img]图1二恶烷标准品TIC图[/align][align=center]　　[img]http://www.testrust.com/update/news/yd/20160215_143546.JPG[/img]图2二恶烷质谱图[/align]　　[color=#008080]二恶烷标准曲线[/color]　　配制5、10、50、100、200mg/Kg二恶烷标准溶液系列，按上述顶空条件进样，得到二恶烷标准曲线如下图3所示。[align=center]　　[img]http://www.testrust.com/update/news/yd/20160215_143616.JPG[/img]图3二恶烷标准曲线[/align]　[color=#008080]　回收率[/color]　　添加一定量二恶烷标准品于洗发水空白样品(不含二恶烷)中，添加浓度为20μg/ml。顶空进样后测得浓度为17.40μg/ml，回收率为87%。[align=center]　　[img]http://www.testrust.com/update/news/yd/20160215_143643.JPG[/img]图4洗发水空白样品TIC图[/align][align=center]　　[img]http://www.testrust.com/update/news/yd/20160215_143656.JPG[/img]图5加标洗发水TIC图[/align][color=#008080]　　实际洗发水样品检测[/color]　　取1g市售某品牌洗发水于20mL顶空瓶中，顶空进样，测得该洗发水中二恶烷含量为21.75mg/kg。[align=center]　　[img]http://www.testrust.com/update/news/yd/20160215_143717.JPG[/img]图6洗发水样品TIC图[/align]