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戊二腈

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戊二腈相关的论坛

  • 关于二溴新戊二醇

    [color=#444444]几个月前买了二溴新戊二醇做实验，感觉原料不对劲，询问厂家，他们说没有问题。[/color][color=#444444]于是打了质谱，我们学校的质谱是电喷雾类型的，二溴新戊二醇的分子量是261.94，在质谱上可以找到262或者263，和303的峰，但比较矮（最近质谱仪可能出了问题，所以也可能是要多加1或2）。打了红外，与网上找到的红外谱图对应的很好。但是，质谱谱图上没有Br的同位素峰。大家都知道，有机物含有两个溴时，是1比2比1，含有一个溴时是一比一，而我的质谱谱图上只有一个峰。头痛啊。[/color][color=#444444]哪位经验丰富的大虾懂得其中的缘由啊。难道真的是原来出了问题？[/color]

  • 【原创大赛】二氟乙撑类液晶化合物的气相检测方法探讨

    【原创大赛】二氟乙撑类液晶化合物的气相检测方法探讨

    [align=center]二氟乙撑类液晶化合物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法探讨[/align]摘要：本文介绍了二氟乙撑类液晶的结构、合成路线并且利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]）对一系列多氟取代的二氟乙撑类液晶化合物进行检测，根据二氟乙撑类单体液晶中主峰、原料、溴代、二氟苯和烯等杂质的出峰时间，确定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测二氟乙撑类单体液晶的最佳条件。液晶（Liquid Crystal，简称LC）是一种高分子材料，因为其特殊的物理、化学、光学特性，20世纪中叶开始被广泛应用在轻薄型的显示技术上。二氟乙撑类液晶一般含有二氟甲氧桥键的分子结构，结构式可以表示为：[img=,354,98]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240923452755_79_3295053_3.png!w354x98.jpg[/img][img=,441,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240923460117_8499_3295053_3.png!w441x114.jpg[/img][img=,356,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240923468698_7815_3295053_3.png!w356x114.jpg[/img][img=,356,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240923474527_7455_3295053_3.png!w356x114.jpg[/img]二氟乙撑类液晶具备高的化学稳定性、宽液晶相区，并且具有高电压保持率、高电阻率、较高的介电各向异性(Δε)、低旋转粘度等特性，能满足动态视频显示的需要。二氟甲基醚桥键液晶的合成难点是含氟桥键的引入，文献报道的方法主要有两种途径：1. 醚化法；2. 氧化-脱硫氟化法.本文采用的是第二种方法，1,3-丙二硫醇、三氟甲基磺酸与戊基双环己烷酸成锍盐，再与酚衍生物、溴、氟化氢三乙胺盐反应生成二氟甲氧桥键液晶化合物。[img=,528,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240923479189_2924_3295053_3.png!w528x163.jpg[/img]该方法反应步骤少，粗品收率高达70%；所用试剂价格相对较低，产物易于纯化，具备较好的工业化前景。在处理二氟乙撑类液晶时，杂质酸的处理方法是水洗直至反应液呈现中性，杂质酯的处理是水解产品然后重结晶，杂质酚的处理时在液晶反应液中加入乙醇，烯的处理方法一般是通过加氢处理。需要戊基双环五氟苯甲醚样品中含有杂质二氟苯、烯及未反应完的原料和溴代，选择具有这几类杂质的的液晶做为实验样品，将这几类杂质的纯品作为对照样品。仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（HP-5 60m×0.25mm×0.25μm ，FID汽化温度300℃，检测器温度320℃， 载气流速0.45- 0.75ml/min，空气流量450ml/min,氢气流量30 ml/min 高纯氮气， 分流100:1进样；）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（KB-50 30m×0.32mm×0.25μm ，FID汽化温度270℃ 检测器温度280℃ 载气流速0.45- 0.75ml/min，空气流量450ml/min,氢气流量30 ml/min 高纯氮气， 分流100:1进样；）生产出来的二氟乙撑类液晶样品是经过结晶或者重结晶，呈现的状态一般是固体，因此样品不能直接检测必须经过前处理。处理方法：取二氟乙撑类单体液晶0.1-0.3g，加入色谱纯的二氯甲烷配成浓度为10%的溶液（若溶解不了可以加大溶剂倍数或选用其他溶剂），取1μl进样检测。溶解完后溶液必须清亮透明，如出现未完全溶解、有悬浮物、黑渣子等情况，选取相应的措施如加热、过滤等。二氟乙撑类液晶单体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测的条件如下表所示。表5 二氟乙撑类液晶单体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测条件液晶单体名称 柱箱温度/℃ 保留时间/min 柱型戊基双环己基五氟苯甲醚 200-310 1 HP-5丙基双环己基五氟苯甲醚 200-310 1 HP-5 丙基八氟四苯醚 200-280 4 HP-5/KB-50戊基八氟四苯醚 200-280 4 HP-5/KB-50丙基双环己基-2,6-二氟-1-（二氟甲氧基）苯 200-310 1 HP-5丙基苯基七氟二苯甲醚 200-310 1 HP-5丙基环己基七氟二苯甲醚 200-310 1 HP-5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测的升温速率均为10℃/分钟，除了烯以外的杂质，其他被检测的杂质都能很好的分离。用对照样品标定杂质位置，峰面积归一化法定量。其中部分样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图和杂质出峰位置如图 所示.[img=,608,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240923483209_1890_3295053_3.png!w608x309.jpg[/img]由二氟乙撑类液晶单体中杂质的出峰时间及其杂质纯样各自的出峰时间及通过谱图叠加得到的数据可以推断，根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能够轻易标定液晶单体中杂质的出峰时间，并从而确定其液晶单体的纯度和杂质的大小。本文通过对二氟乙撑类单体液晶中主峰、原料、溴代、二氟苯和烯等杂质的检测，确定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测二氟乙撑类单体液晶的最佳条件，为此类液晶材料的检测提供了很好的依据。

  • 联苯肼酯二氮烯

    各位老师，请问一下有做过联苯肼酯和其代谢物联苯肼酯二氮烯在柑橘或者柚子上的残留么，联苯肼酯二氮烯回收率总是达不到？

  • 2017第二届创新药物研发与应用大会将在南京举办

    2017第二届创新药物研发与应用大会将在南京举办

    “2017第二届创新药物研发与应用大会”将于10月23日-25日在中国南京举行。届时，来自医药行业内的专家学者、行业龙头和创新企业将齐聚南京，进一步交流医药创新领域的经验，传播创新意识，整合行业资源，推进产业合作。　　2017第二届创新药物研发与应用大会由南京生物医药谷，国家“千人计划”官方杂志《千人》联合千人智库共同发起。旨在加强生物医药产业各界交流。会议将针对国内外创新药物的最新研发态势，新的政策下企业发展的机遇和合作等议题，以高峰论坛、圆桌论坛、闭门会议等形式开展交流合作。发挥国内外专家智库的科技咨询作用，有效推动产学研融合，为生物医药产业的科技创新与发展建言献策。　　2017第二届创新药物研发与应用大会诚邀国内外医药创新企业共聚一堂，秉持合作、共赢的理念，共同推动中国医药产业的健康、有序成长。　　大会官网：http://conf.1000thinktank.com/pharma2017/[align=center][img=,408,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311351_01_3244603_3.jpg[/img][/align]

  • 【求助】二苯碳酰二肼显色剂总是很快变色

    如题，因为分光法测总铬需要二苯碳酰二肼显色剂嘛，之前我有做过一个曲线，线性还不错，但是斜率比之前老师做的偏低不少，后来二苯碳酰二肼配制好以后变色越来越快，本来隔个一两天，后来发展到上午配的下午就变色了。但是我的配制方法和保存都没问题啊（冰箱里棕色瓶保存）。现在新买了二苯碳酰二肼固体还有丙酮（之前丙酮颜色有点偏深怀疑变质了），结果上周五我配好以后放在冰箱里，今天到了单位一检查还是变色了……求教大家这是什么原因……（是不是因为配制用的水电导率过大之类）

  • 如何控制二噁英排放?

    [font=仿宋][size=21px]所谓二噁英，实际上是二噁英类的一个简称，指的是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类，共210种有机化合物，但其中只有极少数种类被认为具有毒性。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]二噁英并不是垃圾焚烧厂特有的公害，它是一种有机物与氯一起加热就会产生的化合物，是一种比较普遍的化学现象。二噁英在空气、土壤、水、食物和垃圾中都能发现，有研究显示，食品是其主要来源，人体接触的二噁英中约有90%来自膳食方面。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]垃圾焚烧厂控制二噁英排放，主要采用成熟的前“3T”后高效净化技术，其一是保持焚烧炉膛内温度大于850度，并控制烟气在炉膛内停留2秒以上，使二噁英得到完全分解 其二是烟气通过最先进的净化处理系统，将单位二噁英浓度控制在0.1纳克以内，达到国际上最严格的排放标准。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]事实上，自现代垃圾焚烧技术诞生120多年来，平均每10年就有一个重大的技术突破，进入21世纪以来的重大技术进步，主要是二噁英的高效处理技术得到了极大的实质性提升，现在大部分高比例采用垃圾焚烧的发达国家，垃圾焚烧厂对自然界二噁英排放总量的贡献率都低于1%。[/size][/font]

  • 【求助】哪家可测高聚物的均方旋转半径和第二维里系数

    [font=黑体]我们想测魔芋的水溶液的均方旋转半径和第二维里系数，用多角度激光光散射和高效液相联用的方法，不知道哪里可以测，离四川近的更好，不知道多少钱一针？我们提供样品粉体。急用 非常感谢 我的邮箱是lvdizhiwu@163.com[/font]

  • 如何控制二噁英排放?

    [font=仿宋][size=21px]所谓二噁英，实际上是二噁英类的一个简称，指的是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类，共210种有机化合物，但其中只有极少数种类被认为具有毒性。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]二噁英并不是垃圾焚烧厂特有的公害，它是一种有机物与氯一起加热就会产生的化合物，是一种比较普遍的化学现象。二噁英在空气、土壤、水、食物和垃圾中都能发现，有研究显示，食品是其主要来源，人体接触的二噁英中约有90%来自膳食方面。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]垃圾焚烧厂控制二噁英排放，主要采用成熟的前“3T”后高效净化技术，其一是保持焚烧炉膛内温度大于850度，并控制烟气在炉膛内停留2秒以上，使二噁英得到完全分解 其二是烟气通过最先进的净化处理系统，将单位二噁英浓度控制在0.1纳克以内，达到国际上最严格的排放标准。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]事实上，自现代垃圾焚烧技术诞生120多年来，平均每10年就有一个重大的技术突破，进入21世纪以来的重大技术进步，主要是二噁英的高效处理技术得到了极大的实质性提升，现在大部分高比例采用垃圾焚烧的发达国家，垃圾焚烧厂对自然界二噁英排放总量的贡献率都低于1%。[/size][/font]

  • 如何控制二噁英排放?

    [font=仿宋][size=21px]所谓二噁英，实际上是二噁英类的一个简称，指的是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类，共210种有机化合物，但其中只有极少数种类被认为具有毒性。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]二噁英并不是垃圾焚烧厂特有的公害，它是一种有机物与氯一起加热就会产生的化合物，是一种比较普遍的化学现象。二噁英在空气、土壤、水、食物和垃圾中都能发现，有研究显示，食品是其主要来源，人体接触的二噁英中约有90%来自膳食方面。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]垃圾焚烧厂控制二噁英排放，主要采用成熟的前“3T”后高效净化技术，其一是保持焚烧炉膛内温度大于850度，并控制烟气在炉膛内停留2秒以上，使二噁英得到完全分解 其二是烟气通过最先进的净化处理系统，将单位二噁英浓度控制在0.1纳克以内，达到国际上最严格的排放标准。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]事实上，自现代垃圾焚烧技术诞生120多年来，平均每10年就有一个重大的技术突破，进入21世纪以来的重大技术进步，主要是二噁英的高效处理技术得到了极大的实质性提升，现在大部分高比例采用垃圾焚烧的发达国家，垃圾焚烧厂对自然界二噁英排放总量的贡献率都低于1%。[/size][/font]

  • 二噁英分析测定方法

    环境二噁英类的污染评价和控制，都离不开准确可靠的分析方法。二噁英类的分析测定被视为现代有机分析的难点，它要求超微量多组分定量分析，分析仪器多采用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)。测定环境二噁英类必须具备的技术条件包括：有效的采样技术、从样品中提取出10-12~10-15量级的二噁英类、从初步的粗提物中分离去除其它有机物、分离出与二噁英类性质接近的其它氯代芳香族有机物、高效分离二噁英类异构体、可靠定性和准确定量以及安全防毒的实验条件等。对分析过程的要求非常严格：样品采集的代表性，化学前处理的选择性、特异性和回收率，测定的灵敏度、分离度、准确性、重复性及可靠性等方面都有较高的要求，并且要进行实验室间和实验室内的质量控制和保证。美国、日本和欧洲均制定了环境二噁英类的排放标准和有关监测分析方法标准，而且针对不同基质或对象(来源)的样品有不同的二噁英类标准分析方法，这主要是因为基质不同的二噁英类样品其前处理方法可以有很大的不同。例如美国已经颁布的标准方法就包括了排气、空气、废水、食品、生物样品等各种基质二噁英类样品的分析。国内目前尚未颁布有关二噁英类分析方法的标准。最早出现的二噁英类测定方法采用了低分辨率质谱仪(LRMS)，对测定浓度范围的选择性和响应等方面都有问题，只能测定一种或几种2,3,7,8-位氯代异构体。在较新的分析方法中，都采用了分辨率10000以上的高分辨质谱仪(HRMS)，并使用17种以上的同位素标记二噁英类作为内标物质，可以对全部17种2,3,7,8-位氯代异构体准确定量，大大提高了分析灵敏度和准确性，但同时也增加了分析难度和成本。这些二噁英类分析方法在使用同位素标记化合物作为内标物质、液-液萃取和索氏提取、硅胶柱净化、HRGC/HRMS定性和定量等方面的技术路线基本是一样的。但在细节上和技术指标上仍有一定的差别。以下是对部分二噁英类标准分析方法的简单介绍。(1)美国EPA方法613：最早的二噁英类分析方法标准，分析工业废水、城市污水中的2,3,7,8-TCDD；样品经萃取后，用氧化铝柱及硅胶柱净化；采用SP-2330色谱柱, LRMS或HRMS分析；内标为13C或37Cl标记的2,3,7,8-TCDD；(2)美国EPA方法8280：分析土壤、底泥、飞灰、燃油、蒸馏残渣和水等废物中含4~8个氯的PCDDs/PCDFs；样品提取后，经碱液、浓硫酸、氧化铝及PX-2活性碳柱净化，采用HRGC/LRMS分析。可选择三种色谱柱：CP-sil-88、DB-5或SP-2250，内标为13C标记的8种2,3,7,8-位氯代异构体，是后续方法的发展基础，现已推出8280A(1995)和8280B(1998)等新版本；(3)美国EPA方法513：分析饮用水中的2,3,7,8-TCDD；水样经提取，用酸碱改性硅胶柱、氧化铝柱以及PX-21活性碳柱净化，采用HRGC/HRMS分析；色谱柱为SP2330或CP-sil-88；内标为13C标记的2,3,7,8-TCDD和1,2,3,4-TCDD以及37Cl标记的2,3,7,8-TCDD；(4)美国EPA方法8290：是8280方法的发展，主要差别是分析仪器使用了HRGC/HRMS；DB-5色谱柱，并用DB-225柱重复分离；内标使用13C或37Cl标记的11种异构体。最低检出限达到10-12以下。(5)美国方法TO-9：环境空气中的二噁英类分析方法，用装填聚胺酯(PUF)泡沫的吸附柱吸附环境空气中的二噁英类，吸附柱用苯萃取后，用酸化改性的硅胶及酸性氧化铝柱净化，采用HRGC/HRMS分析，色谱柱为DB-5；内标为13C标记的2,3,7,8-TCDD, 检测限为1~5pg/m3。(6)美国EPA方法23：烟道气中的二噁英类采样和分析方法，可测定17种2,3,7,8-位氯代异构体；用滤筒加XAD-2吸附柱进行等速采样，样品经提取后，用改性硅胶、碱性氧化铝净化，净化液用HRGC/HRMS分析；色谱柱为长60m的DB-5及长30m的DB225，质谱的分辨率至少为10000；以13C标记的19种二噁英类异构体为内标，可以对17种2,3,7,8-位氯代异构体单独定量，得到准确的毒性当量结果，并规定了严格的质量控制措施。(7)美国EPA方法1613：类似于方法8290，但是可以测定土壤、底泥、组织及其它样品中的17种二噁英类异构体，样品的前处理程序比较复杂；样品先以酸、碱萃取，再以酸碱改性硅胶、HPLC、AX-211活性碳柱、GPC等净化；使用17种13C标记的2,3,7,8-位氯代异构体内标，因此可以对17种2,3,7,8-位氯代异构体单独定量，得到准确的毒性当量结果，并规定了严格的质量控制措施。所以比方法8290的精确度更高，但是分析成本也更高。(8)欧洲标准化委员会(CEN)标准EN1948：类似于美国的方法23，规定了固定源二噁英类的采样和测定方法，推动了二噁英类分析方法的国际标准化趋势。(9)日本工业标准JIS K0311：日本在1999年修订的最新版固定源排气中二噁英类标准分析方法。该标准建立在欧洲和美国现有标准的基础之上，并结合了日本近十年的研究经验，具有更强的针对性和良好的可操作性，有严格的质量控制措施。采用了世界卫生组织WHO的新规定，将共平面多氯联苯(co-PCBs)也纳入了二的范畴，要求同时分离和测定样品中的二噁英类和co-PCBs，增加了分析难度和成本。(10)日本工业标准JIS K0312：工业废水和污水中的二噁英类标准分析方法。国家环境分析测试中心目前采用的焚烧设施二噁英类监测分析方法，等效于日本标准JIS K0311，采用同位素稀释HRGC/HRMS技术分析废气样品中四至八氯代二苯并-对-二噁英类(PCDDs)和二苯并呋喃(PCDFs)，并与日本同类实验室进行过比对分析，结果达到了国际先进水平。2003年3月，国家环境分析测试中心二噁英类监测项目通过了国家质量监督检验检疫总局的认证，面向全国承担焚烧设施排放二噁英类的采样、分析任务。

  • 3-甲基戊烯二酸与BSTFA的衍生产物结构式。

    3-甲基戊烯二酸经BSTFA衍生可生成3-甲基戊烯二酸（1）， 3-甲基戊烯二酸（2）， 3-甲基戊烯二酸（3）， 3-甲基戊烯二酸（4）4种产物，其中前3种分子量为288，另一种为360。只知一种分子量为288的结构式的可能，那另两种分子量288可能是什么结构，还是空间结构的不同？分子量360又是何结构？求高手帮忙！请见附件。

  • 【求助】二苯碳酰二肼分光光度的问题

    采用二苯碳酰二肼分光光度测铬同一水样两天结果不同（由于有有机物，全部预酸氧化至透明），分析过程，发现第一天高锰酸钾要加三滴才褪色，第二天高锰酸钾只加一滴就可以了。这是为什么?是不是混入有机物了？

  • 贝尔实验室研发无镜头新式相机

    科技日报讯 几乎比机身还昂贵的镜头，或许将不再是未来照相机离不开的配置了。据美国科技网站“The Verge”消息称，美国贝尔实验室的一个研究小组最近发明了一款成本低廉的无镜头新式相机。与传统相机相比，其不需要借助透镜采集对象过多的信息，却能始终捕获进而得到与前者成像效果相同的照片。 传统数码相机的成像原理，是要先获取拍摄对象的全部图像数据，再将其精简修改为更小型图像（譬如JPG格式）。而据贝尔实验室介绍，新技术可以让相机舍弃这一核心内涵。 研究人员采用的是一种正处于起步研究阶段、名为“压缩感应”的技术。其可以被看作是构架出了一款“单像素相机”：通过一组透明窗口来分类捕捉影像反射的光线，而不必再使用镜头来引导光线的介入。与传统相比，压缩感应技术的使用让相机只需要采集成像所必需的最基本数据，从而令拍摄过程更加直接准确。 抛弃镜头后的特殊成像原理，也使新相机的每张照片都能保持对焦。目前新相机的主要部件仅三部分：半透明LCD（液晶显示器）板、一个单像素感应器、一台连接所有部件的计算机。拍摄时，布满开口的LCD板被放置在感应器前方，光线得以从这些透明开口中穿过；感应器随后按照红、绿、蓝的分类分别收集目标的数据；最后再由计算机集中成像。这种随机成像模式将会重复多次，以得到一幅完整的影像，而叠加的次数越多，最后获得的单帧影像的分辨率也就越高。 更值得一提的是，研究小组此次采用的都是低成本、商品化的部件。目前，市场上已经有了昂贵的Lytro光场相机等商业化产品，研究人员希望借助这种新技术来缩减新一代相机的尺寸和成本。 不过，目前新技术及其衍生的相机产品，距离成熟尚有一段路要走。首先其成像还达不到最精细完美的水平，等待改进；另外，鉴于压缩感应相机的主要原理是利用照射在对象身上角度稍微存在差别的光线，通过测量比较每个透明开口采集信息的不同来最终完成成像，但就现有的技术水平而言，尚不能解决一次拍摄耗时偏长的缺陷，因而短时间内该相机最好用于拍摄些简单的静物。 但贝尔实验室对其未来发展充满信心，表示压缩感应技术在效率上的优势无可比拟。他们分别拍摄了一摞书籍和一只静止中的足球，前者只使用了相机四分之一的成像能力，而后者占用的更少，仅为八分之一。（张梦然） 《科技日报》（2013-06-15 二版）

  • 甲基二氯化物基本性质

    甲基二氯化物基本性质甲基二氯化物又名二氯，分子式: CH3OPSCL 2 化学名：O—甲基硫代磷酰二氯外观呈微黄色透明液体或无色透明液体，甲基二氯化物，英文名称：Dichloride methyl,是农药、化工产品的重要中间体，它是生产甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、甲基立枯磷、对硫磷、倍硫磷、氯硫磷、甲基辛硫磷、甲基毒死蜱、甲基嘧碇磷杀螟松、杀螟腈等农药和化工产品的重要中间体。指标控制：甲基二氯化物不溶于水,比重＞1.45, 三氯硫磷含量＜0.2%,一氯化物＜3%,含量98%，分子量：164.97,检验方法:气谱法技术指标名称: 指标甲基二氯化物主含量: ≥98%甲基一氯化物＜3%三氯硫磷含量;＜0.2甲基二氯化物是生产甲基一氯化物，甲基对硫磷的中间产物，甲基二氯化物目前在国内外市场中的状况 全国甲基对硫磷产能为9万吨，占5种高毒有机磷农药总产能的21.8％；产量5.1万吨，占18.8%；销售额7.4亿元，占14.9％；出口量2.6万吨，占27.3％。统计显示，全国甲基对硫磷产能未变化，2005年产量比2003年下降24.5%，销量下降23.3%，在总产量下降的情况下，出口量呈逐年上升之势，相比2003年，2005年出口量由占总产量的43.2%增长到62.1%，同比增长8.5%。这表明在过去3年里，甲基对硫磷的削减成效明显，国内用量逐渐减少，转向以出口为主。 甲基对硫磷产品是一种高效的有机磷杀虫剂，但毒性较大，随着一些低毒性农药的生产，它的产量也在逐渐下降，有着被其它农药取代的趋势。甲基二氯化物的生产方法 由于三氯硫磷制得甲基二氯化物，三氯硫磷中的 氯原子具有一定的活泼性，比较容易被有机基团取代。当第一个 原子被取代其他原子被取代的难度比较大，因此只有控制好反应条件使三氯硫磷一个 氯原子被取代而不发生深的反应，就能得到纯度比较高的甲基二氯化物

  • 【资料】一些溶剂与水形成的二元共沸物!

    溶剂 沸点/℃ 共沸点/℃ 含水量/% 氯仿 61.2 56.1 2.5甲苯 110.5 85.0 20 四氯化碳 77.0 66.0 4.0正丙醇 97.2 87.7 28.8 苯 80.4 69.2 8.8异丁醇 108.4 89.9 88.2 丙稀腈 78.0 70.0 13.0二甲苯 137-40.5 92.0 37.5 二氯乙烷 83.7 72.0 19.5正丁醇 117.7 92.2 37.5 乙睛 82.0 76.0 16.0吡啶 115.5 94.0 42 乙醇 78.3 78.1 4.4异戊醇 131.0 95.1 49.6 乙酸乙酯 77.1 70.4 8.0正戊醇 138.3 95.4 44.7 异丙醇 82.4 80.4 12.1氯乙醇 129.0 97.8 59.0 乙醚 35 34 1.0二硫化碳 46 44 2.0 甲酸 101 107 26

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    二至四成致癌大气污染物来自植物 据日本《日刊工业新闻》报道，东京药科大学的一项研究证实，在大气中，大约20%至40%的致癌性物质，是来自于植物燃烧时所产生的生物碳。　　在东京郊区丘陵地区进行的实验中，研究人员抽取了约6万立方米到15万立方米的大气。在抽取的大气中，他们采集到了直径为10微米以下和直径1微米以下的微小颗粒物质，对PAH含有的碳素成分进行了分析。碳分析是以半减期为5730年的放射性碳同位体碳14为指标的，一般的化石燃料中不含碳14，但在植物碳素中却含有碳14成分。研究人员经分析后发现，在直径10微米以下的颗粒以及极易被人体吸入的直径1微米以下的颗粒物中，有21%至46%的碳成分是来自现代的植物。在此之前，人类还无法区别大气中的致癌物质PAH中的碳究竟是来自石油等化石燃料还是来自现代植物。

  • 二甲基乙酰胺的化学物简介

    [font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺，简称DMAC，是一种非质子高极性溶剂，有微氨气味，溶解力很强，可溶解的物质范围很广，能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶，且能使化合物分子活化，因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂，可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂；在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

  • 【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    [b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要：采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法，分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm）为分离柱，乙腈/0.1%磷酸为流动相，梯度淋洗，流量1.0 mL/min。实验结果表明，目标组分分离效果良好，且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系，回归系数均大于0.999，各目标组分的最低检出限为0.15～0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94％～111.62％，对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定，其相对标准偏差均小于等于2.37％，定量结果准确可靠，数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析，为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词：高效液相色谱；过氧化氢异丙苯；异丙苯；2-苯基异丙醇；二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO)，是一种重要的脂环族特种环氧化物，其耐热性和电绝缘性良好，且具有较高的硬度，被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面，在国内具有良好的市场前景和应用价值，极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯（DCPD）经环氧化反应制得。目前，工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯，但这些方法对设备腐蚀比较严重，同时也会造成严重的环境污染，且副产物多，产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂，以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide，CHP)为无色或淡黄色液体，可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂，有机化合物的氧化剂，已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应，在最佳的反应条件下，过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯，异丙苯（Isopropyl Benzene，IPB）为溶剂，钛硅分子筛作为催化剂，制备二氧化双环戊二烯，反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇（2-Dimethyl Phenyl Carbinol，2-DPC）。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前，测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪，采用BEH C18反相色谱柱，以乙腈/水为流动相，流量0.4 mL/min，采用梯度洗脱，建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱，载气为氦气，流速为4.0 mL/min，分流比为10:1，程序升温，检测器为氢火焰离子化检测器，结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定，从而测定其浓度，并将碘量法与液相色谱测得结果比较，相差不大。综上所述，目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法，却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速，可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪，配DAD检测器，自动进样器、柱温箱及二元高压泵； Mettler Toledo XS 205型分析天平；Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈（ACN，色谱纯），西班牙萨劳化工有限公司；磷酸（H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]，分析纯），上海永华化学试剂有限公司；2-苯基异丙醇（99%），阿拉丁；异丙苯（99%），Adamas-beta；过氧化氢异丙苯（80%），阿拉丁；双环戊二烯（99%），广州市宏巨化工有限公司；钛硅分子筛TS-1，南京先丰纳米材料科技有限公司；样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱：Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm），稀释剂：乙腈；进样量：20μl，柱温：30℃，流速：1.0ml/min，检测波长为210 nm。梯度洗脱程序：[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg，过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg，2-苯基异丙醇标准品23.44 mg，分别置于50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，最后得异丙苯对照品储备液（920.0 mg/L）、过氧化氢异丙苯对照品储备液（511.0 mg/L）和2-苯基异丙醇对照品储备液（468.8 mg/L），三种储备液都是单独配置，未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数，各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液，0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液，0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg，置50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，配成1238 mg/L样品溶液；精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中，加入乙腈定容，摇匀作为样品溶液（155 mg/L）。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近，即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离，即在等度的条件下，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液，并采用梯度淋洗，具体条件见1.2，使用该色谱条件时，2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min，且异丙苯的保留时间为13.1min，三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯，过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯，故考虑将三种标样分开测定，不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB，CHP和2-DPC的浓度分别为100.06，13.97，14.75 mgL[sup]-1[/sup]，将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点，以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内，所以确定IPB，CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00，0.51 - 51.10，0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次，计算峰面积并取平均值，目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中，再加入一定量的对照溶液，定容，配置成回收率溶液。按上述条件连续进样，所得结果如下表2。由表可知异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%，101.9%—107.2%，102.1%—108.4% 之间，在100.0%~115.0% 之间；RSD分别为为均小于2.50%，说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率（n=3）[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC（n=3）[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00，12.77，11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液，连续测定6次，记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%，0.35%，0.85%（n=6），说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液（155 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应液样品进行分析，连续进样8次，记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出，定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果（n=8）[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段（间隔1小时）的样品分别配制样品溶液（500 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应产物试样进行分析，记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯，2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4，含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势，可知在该反应中，作为溶剂的异丙苯含量变化不大，基本维持在40.0%—47.0%，在反应1小时后，作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%，反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%，随后氧化剂和副产物的含量基本稳定，变化不大，说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明，通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量，此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外，可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测，获得该反应过程中化合物的变化趋势，对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献：[/b] 何红振，范阳阳，李韶峰，等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料，2017，15（5）：29-39. 李丽，阎丽静，彭军，等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工，2007，24（3）：24-27. 于浩，沃善康，李丽娟，等. 脂环族环氧化物的合成与应用（四）：二氧化双环戊二烯. 热固性树脂，2000，15（1）：36-40. 张术栋，徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学，2003，11（4）：294-299. Mizuno N,Yamaguchi K,Kamata K. Epoxidation of olefins with hydrogen peroxide catalyzed by polyoxometalate. Coor Chem Rev, 2005,249（17,18）:1944-1956. 薛经纬. 二氧化双环戊二烯制备新工艺研究.山东：山东理工大学，2011. 徐强，杜咏梅，李春迎，等. 二氧化双环戊二烯的合成. 工业催化，2010，18（12）：52-54. 苏如孟. 钛硅分子筛催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应. 大连：大连理工大学，2018. 刘俊彦，李继文，王川. 超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物. 石油化工，2017，46（7）：934-937. 刘岳树，马武生. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮. 分析科学学报，2010，26（6）：738-740. 郭阳，冯敏，陈玉洁. 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量. 中国药房，2017，28（36）：5160-5163. 王华. 两种不同方法对过氧化氢异丙苯产品浓度的分析. 数码设计（上），2018（6）：205.

  • 今日分享内容：如何控制二噁英排放?

    [font=仿宋][size=21px]所谓二噁英，实际上是二噁英类的一个简称，指的是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类，共210种有机化合物，但其中只有极少数种类被认为具有毒性。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]二噁英并不是垃圾焚烧厂特有的公害，它是一种有机物与氯一起加热就会产生的化合物，是一种比较普遍的化学现象。二噁英在空气、土壤、水、食物和垃圾中都能发现，有研究显示，食品是其主要来源，人体接触的二噁英中约有90%来自膳食方面。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]垃圾焚烧厂控制二噁英排放，主要采用成熟的前“3T”后高效净化技术，其一是保持焚烧炉膛内温度大于850度，并控制烟气在炉膛内停留2秒以上，使二噁英得到完全分解 其二是烟气通过最先进的净化处理系统，将单位二噁英浓度控制在0.1纳克以内，达到国际上最严格的排放标准。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]事实上，自现代垃圾焚烧技术诞生120多年来，平均每10年就有一个重大的技术突破，进入21世纪以来的重大技术进步，主要是二噁英的高效处理技术得到了极大的实质性提升，现在大部分高比例采用垃圾焚烧的发达国家，垃圾焚烧厂对自然界二噁英排放总量的贡献率都低于1%。[/size][/font]

  • 【分享】甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法

    甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式：C9H7MnO3 相对分子质量：218.09（根据2007年国际相对原子质量） 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定：在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检 测器检测，用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂：二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气：体积分数不低于 99.99%。 空气：经活性炭和分子筛净化。氦气：体积分数不低于 99.999%。仪器设备 ：GC5890气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定， 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 （电脑1台自备）气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平：感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器：5μL [font=

  • 【原创大赛】西游漫话之二：经可常念，路勿重走

    【原创大赛】西游漫话之二：经可常念，路勿重走

    话说： 【八戒】听了如来佛祖的言训，像变了一个人似的，乖乖的不再偷懒； 【无忌】并没有什么改变，还是像往常一样，少言寡语闷闷不乐，整日心事重重；而【唐僧】却相反，如吃蜜一般，心里甜滋滋的喜形于色，这不难理会——其一：分析故障得以解决，其二：【悟空】逛论坛回来学到了很多。 兴奋之余，有了一些冲动，于是乎便招集徒儿商量下一步该如何运行。 【悟空】很是聪明，早已看透师父的心情，便蹿到师父跟前献言道：师父，您有何指教？讲讲…快讲讲！ 【唐僧】顺水推舟道：师父正要问你，此次光顾论坛有何收获…… 正合【悟空】心意，他正想择机炫耀一下在论坛的所见所闻涅，这下机会来了，急忙中未等话音落痰，便回言道：“此次光顾论坛，不虚此行，受益匪浅，收获多多……” “嗯嗯…净说好听的，还'受益匪浅，收获多多'，我和三弟的问题还没有解决呢？”【八戒】心里不服气，嘴里嘟噜着。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif 【悟空】很是生气，瞪了【八戒】一眼，显出不屑一顾的神态，为了证实所言属实，便拔了几根猴毛放于手心，用嘴一吹，只见那猴毛魔术般地变成了几张图，然后几分调戏地说：“【八戒】你来看看，解读一下这些部件如何使用保养？” 【八戒】丈二和尚摸不着头脑，盯着下面的图片，口瞪目呆哑口无言……http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668439_2960432_3.png 溶剂吸滤头——可有效滤除流动相中的固体颗粒杂质，但未经过滤的溶剂或溶剂瓶中生长的微生物都会降低溶剂入口过滤头的寿命和泵的性能。一定要定期清洗或更换溶剂吸滤头。 吸滤头表面总是粘着小气泡——最大的可能就是你的流动相没有脱气。尤其是水相和有机相混合的情况，一定要减压抽滤才行。 吸滤头内侧或者开泵之后管路里面有气泡——就是吸滤头污染了 不锈钢的吸滤头——用3%-5%的稀硝酸超声10min，再更换纯甲醇或异丙醇超声10min，没有改善买新的。 安捷伦的玻璃吸滤头——不要超声，以免破坏其过滤筛板。甲醇或异丙醇浸泡过夜，看看效果，实在不行买新的。针式过滤器——是色谱样品过滤时最常用的产品，针式过滤器根据滤膜的材质分为：水系滤头(一般为聚醚砜，醋酸纤维素等材质)，有机滤头(尼龙66)，PTFE，PVDF等针式过滤器根据其直径分 一般最常用为13mm和25mm两种. 根据其孔径分：一般最常用为0.22um和0.45u两种。真空微膜过滤器——是液相色谱分析必用的装置，根据操作需要选用不同的滤膜，达到除去溶剂内杂质.提纯.消菌的作用，在色谱分析中经过它过滤的溶剂，不仅能延长色谱柱的使用寿命，而且由于它的真空除气作用，明显提高分析精度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071609312317_01_2960432_3.png在线过滤器——放在泵和进样阀或自动进样器之间，只过滤流动相，不过滤样品，是针对流动相保护柱子的。预柱或保护柱放在分析柱前，预柱的作用主要是再次过滤流动相和样品，在柱前起过滤固体颗粒的作用，不具有分离的效果。 如果出现柱压高的情况，有可能是固体颗粒物质堵塞了在线过滤器的筛板，需要清洗筛板。打开在线过滤器卡套，取下筛板，分别用水和甲醇各超声10min，然后放回卡套。保护柱——是与色谱柱同等作用的，其填料与色谱柱相同，对色谱柱起保护作用——对强保留,强酸性,强碱性的物质预先保留，防止色谱柱污染，并过滤进样阀因磨损而产生的末削颗粒进入色谱柱。 柱压太高、柱效下降或分离度下降等影响分离的因素出现时就应该考虑更换保护柱。过滤白头——安捷伦Purge阀里面那个柱芯状聚合物滤膜，相当于waters的在线过滤器滤芯。当泵关闭一段时间或在通道中使用挥发性溶剂时，为防止溶剂过滤器堵塞和长菌，若出现过滤白头有黑色或黄色污染层时，应更换过滤白头。判断：使用纯水，打开purge 阀，设置流速5ml/min，观察压力，如果超过10bar，应该更换过滤白头。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071609321311_01_2960432_3.png 单向阀中最关键的部件是宝石球和宝石球座，宝石球是非常光滑的球体（一般都是人造红宝石)，球座为圆矩形（人造蓝宝石），宝石球在球座的锥面上，可以达到非常好的密封效果。 宝石球和球座之间的紧密贴合是密封的必要条件。当宝石球或球座受到污染时，会导致二者接触不够紧密，从而影响密封效果。这种情况经常发生在使用了劣质有机溶剂，流动相没有过滤，或者使用了缓冲盐的时候造成的盐析污染。单向阀故障通常有两种情况： 1. 单向阀被堵死。其外在表现为：液体出不来，无压力显示。这种情况往往是宝石球和球座粘住了，流动相进不去，当然也出不来。其原因，一般都是用过缓冲液作流动相，由盐存在粘住的，或者流动相较脏、粘度高而引起的。 2. 单向阀被污染。其外在表现为：压力波动大。这种情况通常都是球座上有细微的固体颗粒，固体颗粒有可能是盐析出，尤其是在使用缓冲液作流动相后，导致宝石球和球座密封性不好，流动相有回流现象。 处理方法：当确认是单向阀故障后，将单向阀小心拆卸下来进行清洗单向阀清洗方法： 1： 拆下入口单向阀和出口单向阀部件，取出阀芯（通常拆下入口单向阀清洗即可，如仍未解决，将出口单向阀也拆下一并清洗）； 2：将阀芯依次放入水、异丙醇、甲醇中，并分别在超声波清洗器中清洗 15min - 20 min； 3：将阀芯分别装回入口单向阀和出口单向阀（一定要注意方向），并用开口扳手拧紧泵头； 完了后，可以拿洗耳球吹一下，顺着箭头方向可以吹动，逆着箭头方向应该一点气体都不能吹过去，还有好的单向阀把它放到耳边轻轻摇晃，能听到小球的撞击声，如果听不到，或单向阀两头都吹不动，可以把单向阀的不锈钢部分轻轻在桌面上磕几下，然后重复上述清洗办法。接下来，将单向阀按原样装上，注意不要将进口阀和出口阀装错，还有单向阀的箭头一定要保证是向上的。之后，先用针将泵中空气抽出，按正常操作顺序开启泵，检查有无泄漏点，检查泵压是否正常。此时流动相一般为甲醇。如果还有压力不稳或测不到泵压，请重复以上处理操作。 预防“单向阀故障”的措施 流动相一定要先超声，再经0.45μm膜过滤。使用盐缓冲液作流动相后，先用10%甲醇水冲洗管路，将盐冲出，然后按照正常洗色谱柱程序进行冲洗即可，最后保存在甲醇里。切记：缓冲盐类溶液万万不可在液相系统中过夜，或长时间保存。 【悟空】滔滔不绝，口似悬河，一口气说出了那么多，【沙僧】听得津津有味，赞不绝口，解决了他色谱分析的疑虑，更解决了他遇到的问题；【八戒】却没有听太懂，但有一点听得最清：流动相一定要先超声，再经微膜过滤。哈哈...【八戒】就是干杂活的命，听得多了也记不清http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif 【唐僧】又一次露出了笑容，落有风趣的说：“经可常念，路勿重走”http://simg.instr

  • 请教环戊二烯测定的方法

    93%，但我们实验室没有那套制备的设备。现在需要检测样品中的环戊二烯含量，应该怎样使用双环戊二烯呢？是不是要测量转化率呢？双环戊二烯会不会在色谱仪里就发生解聚了呢？希望能指点一下这个过程啊。

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