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钨酸锶

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钨酸锶相关的论坛

  • 四酸消解后土壤中有白色不溶物

    取不同土壤样品,也有标准物质,采用四酸消解,最后得到的溶液有的有白色不溶物,请问是加入氢氟酸的原因么?如果生成了氟化钙,怎样溶解呢?

  • 乌梅中枸橼酸的检测-Diamonsil C18(2015药典)

    方法:HPLC基质:药品应用编号:103724化合物:枸橼酸固定相:Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18, 250 x 4.6mm样品前处理:对照品:浓度为500ug/ml,溶剂为水。供试品:乌梅粉碎,取0.2g加水50mL,加热回流1小时,冷却离心取上清。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250 * 4.6 mm,5 μm(Cat#:99903) 流动相: 0.5%磷酸二氢铵:乙腈=97:3(磷酸调节ph=3.0) 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: 210nm 进样量: 对照品:10uL 样品:5uL文章出处:天津应用实验室关键字:乌梅、枸橼酸、Diamonsil C18、2015药典、HPLC摘要:Diamonsil C18检测乌梅中枸橼酸。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452665091372655.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452665094139293.png

  • 乌梅中枸橼酸的检测-Platisil ODS(2015药典)

    方法:HPLC基质:药品应用编号:103723化合物:枸橼酸固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理:对照品:浓度为500ug/ml,溶剂为水。供试品:乌梅粉碎,取0.2g加水50mL,加热回流1小时,冷却离心取上清。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99503) 流动相: 0.5%磷酸二氢铵:乙腈=97:3(磷酸调节ph=3.0) 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: 210nm 进样量: 对照品:10uL 样品:5uL文章出处:天津应用实验室关键字:乌梅、枸橼酸、Platisil ODS、2015药典、HPLC摘要:Platisil ODS检测乌梅中枸橼酸。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452664619597582.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452664624664625.png

  • 【原创大赛】四酸法在矿物分析中的具体应用

    【原创大赛】四酸法在矿物分析中的具体应用

    1 方法适用范围:本方法适用于硫化矿和铁矾土矿中银、铜、铁、镍、铅、锌等基本金属元素的分析。主要成岩元素(硅除外)以及一定范围内的微量元素也可用该方法来检测。2 方法原理:称取一定量的样品于特氟龙试管中,用四酸分三个阶段进行消解。首先用硝酸和高氯酸进行预氧化,将砷转化成五价砷以减少挥发。然后加入氢氟酸,于115℃的电热炉上加热反应,该阶段因硅酸盐和硅铝酸盐的消解而不至造成氢氟酸迅速挥发。在将溶液在185℃下蒸发至近干,该温度下残留的氢氟酸可被完全去除,且大多数氟化物被分离出来,残液用盐酸稀释并定容。用ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)对所得溶液进行分析。3 设备:3.1 ICP-OES(Varian, 735-ES)3.2 自动进样器(CETAC ASX-520HS)3.3 冷却循环水机(Lab Tech H150)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308212013_459166_1657564_3.jpg3.4 Teflon试管, (20 x 100 mm)3.5 40孔试管架http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308212020_459168_1657564_3.jpg3.6 天平(精确至0.001g,Sartorius 或其它等同牌号)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308212021_459171_1657564_3.jpg3.7 电热炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308212022_459172_1657564_3.jpg3.8 5mL、10mL、30mL瓶顶移液器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308212022_459173_1657564_3.jpg3.9 100mL容量瓶3.10 计时器(精确至1秒)4 试剂:(除非注明外,全部为GR级)4.1 浓盐酸(东红,或其它等同牌号)4.2 浓硝酸(东红,或其它等同牌号)4.3 氢氟酸(东红,或其它等同牌号)4.4 高氯酸(东红,或其它等同牌号)4.5 纯水(国标二级)5 样品消解步骤详解:5.1 准确称取0.35~0.45g(精确至0.001g)样品于Teflon试管中,并将试管置于试管架(3.5)上;5.2向每根试管中加入4mL的浓硝酸(4.2)和2.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿,于室温下冷消解约30分钟;(注:如反应过于剧烈,可减少样品重量至0.2g)5.3 将试管放入已恒温至115±5℃的电热炉(3.7)上,加热消解样品15分钟;[/si

  • 四酸消解法

    按国标四酸消解,除了没加盖,其余相同,最后是这样的情况,我测的是铅锌镉镍铜五个元素。我想问一下下面这个白色混浊的是什么物质,影响测定吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904271141067084_5871_3889303_3.png[/img]

  • 谷氨酸二乙酸四钠的氯化物检测

    目前使用谷氨酸二乙酸4钠即GLDA-4Na作为产品中的螯合剂,在使用银量滴定法检测其中氯化物含量时,无法识别终点,是否为其中什么成分干扰检测,各位大神有什么办法解决吗?

  • 有版友测试过钨酸铋吗?是怎么溶解的

    最近在测一个基体为钨酸铋的样品(粉末),可是怎么溶解呢,做之前估计不好溶,就取了2毫克左右的样,加少量水,然后样品就分散开了,白色浑浊状态,然后加了2ml硝酸,摇荡之后,依旧是浑浊,瓶底有可见的粉末,最后加了些盐酸,效果还是不怎么好,没有澄清。之前做过钒酸铋,加水后加入盐酸,酸度约3%左右就可以澄清,但是钨酸铋貌似不行~版友、老师们有什么好的建议指导下,谢谢啦

  • 【资料】常见无氧酸大全

    无氧酸,或称氢酸,即水溶性成酸性的二元氢化物得水溶液。这类物质除按一般二元化合物 命名外,水溶液可以视为无氧酸,命名为氢某酸。氢氟酸氢氟酸是氟化氢的水溶液,具有强烈的腐蚀性。纯氟化氢有时也称作无水氢氟酸。听起来可能很荒谬,尽管理论上氢氟酸是一种弱酸——这是因为氢原子和氟原子间结合的能力相对较强,使得氢氟酸在水中不能完全离解。但是氢氟酸却能够溶解很多其他酸都不能溶解的玻璃(二氧化硅)。(反应方程式如下:)SiO2(s) + 6 HF(aq) → H2[SiF6](aq) + 2 H2O(l) 正因如此,它必须储存在塑料容器中(理论上讲,放在聚四氟乙烯做成的容器中会更好)。氢氟酸还是一种还原剂,如果要长期储存,不仅需要一个密封容器,而且容器应尽可能真空。而氢氟酸能够溶解绝大多数无机氧化物的能力也是因為它的还原性。 生产工业上用萤石(氟化钙 CaF2)和浓硫酸来制造氢氟酸。加热到250摄氏度时,这两种物质便反应生成氟化氢。反应方程式为:CaF2 + H2SO4 → 2 HF + CaSO4这个反应生成的蒸气是氟化氢、硫酸和其他几种副产品的混合物。在此之后氟化氢可以通过蒸馏来提纯。 用途由于氢氟酸溶解氧化物的能力,它在铝和铀的提纯中起着重要作用。氢氟酸也用来蚀刻玻璃,半导体工业使用它来除去硅表面的氧化物,在炼油厂中它可以用作异丁烷和丁烷的烷基化反应的催化剂,除去不锈钢表面的含氧杂质的“浸酸”过程中也会用到氢氟酸。氢氟酸也用于多种含氟有机物的合成,比如Teflon(聚四氟乙烯)还有氟利昂一类的致冷剂。 安全性在人体内部,氢氟酸与钙离子和镁离子反应,正因为如此,它会使靠以上两种离子发挥机能的器官丧失作用。接触、暴露在氢氟酸中一开始可能并不会疼痛,而症状可能直到几小时后氢氟酸与骨骼中的钙反应时才会出现。如果不进行处理,最终可能导致心、肝、肾和神经系统的严重甚至是致命损伤。接触氢氟酸后的初始救护措施通常包括在接触部位涂上葡萄糖酸钙凝胶。如果接触范围过广,又或者延误时间太长的话,医护人员可能会在动脉或周围组织中注射钙盐溶液。但无论如何,接触氢氟酸后必须得到及时并且专业的护理。即使能得到及时治疗,身体表面少于10%的面积暴露在氢氟酸中也会是致命的。(身体少于2%的面积暴露在氢氟酸中也有可能是致命的)吞服高浓度的氢氟酸溶液会导致急性的低血钙症,引致心脏停搏及死亡。 1.物质的理化常数:国标编号 81016CAS号 7664-39-3中文名称 氢氟酸英文名称 Hydrofluoric acid别 名 氟化氢溶液分子式 HF外观与性状 无色透明有刺激性臭味的液体。商品为40%的水溶液分子量 20.01 沸 点 120℃(35.3%) 熔 点-83.1℃( 纯) 溶解性 与水混溶密 度 相对密度(水=1)1.26(75%);相对密度(空气=1)1.27稳定性 稳定危险标记20(酸性腐蚀品)主要用途 用作分析试剂、高纯氟化物的制备、玻璃蚀刻及电镀表面处理等。2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。健康危害:对皮肤有强烈的腐蚀作用,能穿透皮肤向深层渗透,形成坏死和溃疡,且不易治愈。眼接触高浓度氢氟酸可引起角膜穿孔。接触其蒸气,可发生支气管炎、肺炎等。长期接触可发生呼吸道慢性炎症,引起牙周炎、氟骨病。二、毒理学资料及环境行为急性毒性:LC501276ppm,1小时(大鼠吸入)亚急性和慢性毒性:家兔吸入33~41mg/m3,平均20mg/m3,经过1~5.5个月,可出现粘膜刺激,消瘦,呼吸困难,血红蛋白减少,网织红细胞增多,部分动物死亡。致突变性:DNA损伤:黑胃果蝇吸入1300ppb(6周)。性染色体缺失和不分离:黑胃果蝇吸入2900ppb。生殖毒性:大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0):4980ug/m3(孕1~22天),引起死胎。危险特性:腐蚀性极强。遇H发泡剂立即燃烧。能与普通金属发生反应,放出氢气而与空气形成爆炸性混合物。燃烧(分解)产物:氟化氢。3.现场应急监测方法:4.实验室监测方法:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法超纯酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]分析[刊,英]/Paulsen P.J.;Beary E.S.;Bushee D.S.//Anal.Chem.-1988,60(10).-971~975 《分析化学文摘 》1990.4.5.环境标准:中国(TJ36-79)车间空气中有害物质的最高容许浓度 1mg/m3[F]6.应急处理处置方法:一、泄漏应急处理疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,建议应急处理人员戴好面罩,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,在确保安全情况下堵漏。喷雾状水,减少蒸发。用沙土、干燥石灰或苏打灰混合,然后收集运至废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,利用围堤收容,然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。二、防护措施呼吸系统防护:可能接触其蒸气或烟雾时,必须佩戴防毒面具或供气式头盔。紧急事态抢救或逃生时,建议佩带自给式呼吸器。眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。防护服:穿工作服(防腐材料制作)。手防护:戴橡皮手套。其它:工作后,淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服,洗后再用。保持良好的卫生习惯。三、急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗10分钟或用2%碳酸氢钠溶液冲洗。若有灼伤,就医治疗。眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。给予2-4%碳酸氢钠溶液雾化吸入。就医。食入:误服者给饮牛奶或蛋清。立即就医。灭火方法:雾状水、泡沫。

  • 26.6 四物汤饮片与配方颗粒汤剂中没食子酸_5_羟甲基糠醛含量比较

    26.6 四物汤饮片与配方颗粒汤剂中没食子酸_5_羟甲基糠醛含量比较

    【作者】:雷 鹏 ,李 媛,李新中,黄 义【摘要】:目的 建立 Q7W- 法同时测定四物汤中没食子酸、D E 羟甲基糠醛含量的方法,并比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中没食子酸、D E 羟甲基糠醛的含量。方法 1(&8*+0(, -G# 色谱柱 H !B " 88 X ;D 88,D !8J ;流动相:甲醇 E

  • 27.8 四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中阿魏酸、芍药苷含量比较

    27.8 四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中阿魏酸、芍药苷含量比较

    【作者】李媛 鲁定国 雷艳青 雷鹏 刘韶 李新中 【摘要】:目的:比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中阿魏酸、芍药苷的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:35℃;流速1 ml/min;测定阿魏酸流动相为甲醇-水-0.05%磷酸(40∶50∶10),检测波长为327 nm;测定芍药苷流动相为乙腈-水-0.05%磷酸(16∶74∶10),检测波长为230 nm。结果:自制配方颗粒汤剂中阿魏酸含量为8.91 mg/剂,芍药苷为83.57 mg/剂;传统饮片汤剂中阿魏酸含量为8.90 mg/剂,芍药苷为78.51 mg/剂;不同厂家配方颗粒汤剂中阿魏酸含量为3.36~7.67 mg/剂,芍药苷为48.13~67.52 mg/剂。结论:四物汤配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,自制配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂中阿魏酸和芍药苷含量基本相当,但不同厂家配方颗粒汤剂中存在显著性差异。【作者单位】: 中南大学湘雅医院 中南大学湘雅医院 中南大学药学院 中南大学湘雅医院 中南大学湘雅医院 中南大学湘雅医院 【关键词】: 高效液相色谱法 四物汤 传统饮片汤剂 配方颗粒汤剂 阿魏酸 芍药苷 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207310812_380724_2352694_3.jpg

  • 【求助】甲羟戊酸的提取

    有人做过甲羟戊酸的提取吗?我要做的是从真菌中提取,初步打算用甲醇先提,然后用乙酸乙酯把甾醇去掉,最后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测不知道这样做行不行,还请大家指教[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

  • 【原创】乙二胺四乙酸(EDTA)及其螯合物

    一. EDTA 的离解平衡 在水溶液中, 2 个羧基 H + 转移到氨基 N 上,形成双极离子: EDTA 常用 H 4 Y 表示,由于其在水及酸中的溶解度很小,常用的为其二钠盐: Na 2 H 2 Y 2H 2 O ,也简写为 EDTA 。 当溶液的酸度很高时,两个羧基可再接受 H + ,形成 H 6 Y 2+ ,相当一. EDTA的离解平衡在水溶液中,2个羧基 H+转移到氨基N上,形成双极离子: http://www.foodmate.net/jianyan/lihua/fenxi/5.files/image001.gif EDTA 常用 H4Y 表示,由于其在水及酸中的溶解度很小,常用的为其二钠盐:Na2H2Y·2H2O ,也简写为EDTA 。 当溶液的酸度很高时,两个羧基可再接受H+ ,形成H6Y2+ ,相当于一个六元酸,有六级离解常数: Ka1=10-0.9 Ka2=10-1.6 Ka3=10-2.1 Ka4=10-2.8 Ka5=10-6.2 Ka6=10-10.3 七种形式: H6Y2+ 、H5Y+ 、H4Y 、H3Y- 、H2Y2- 、HY3- 、Y4- 当 pH 11 时,主要以 Y4- 形式存在——配位离子二. M-EDTA 的特点1. EDTA具有广泛的配位性能,几乎能与所有的金属离子形成稳定的螯合物 有利之处:提供了广泛测定元素的可能性(优于酸碱、沉淀法) 不利之处:多种组分之间易干扰——选择性2. EDTA与形成的M- EDTA 配位比绝大多数为1:13. 螯合物大多数带电荷,故能溶于水,反应迅速三. EDTA配合物的配位平衡及其影响因素(一) EDTA配合物的稳定常数 为简便,金属离子与EDTA的反应常将电荷略去写成通式: 配位平衡 M + Y == MY在配位滴定过程中,当溶液中没有副反应发生时,当反应达平衡时,用绝对稳定常数 KMY 衡量配位反应进行的程度: 稳定常数 http://www.foodmate.net/jianyan/lihua/fenxi/5.files/image003.gif (KMY 越大,配合物越稳定) (1)(KMY 不因浓度、酸度及其它配位剂或干扰离子的存在等外界条件而改变)

  • 20.8 离子对-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质含量

    20.8 离子对-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质含量

    【作者】 陆榕; 孙进; 方金玲; 孙英华; 刘晓红; 何仲贵;【机构】 沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110016;【摘要】 目的用离子对HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物及有关物质含量。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇10 mmol.L-1醋酸钠溶液(含5 mmol.L-1庚烷磺酸钠,体积分数为0.2%的三乙胺,用冰醋酸调pH至3.3)(25∶75),检测波长:261 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:室温。结果盐酸倍他司汀质量浓度在1~250 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD=1.0%。盐酸倍他司汀的理论塔板数大于2 000,盐酸倍他司汀与其主要杂质分离度不低于1.5。结论适用于盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251621_379666_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251623_379668_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251623_379670_2379123_3.jpg

  • 乌梅中枸橼酸的检测-Diamonsil PLUS-A C18(2015药典)

    乌梅中枸橼酸的检测-Diamonsil PLUS-A C18(2015药典)

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608161301_605125_1610895_3.jpg方法:HPLC基质:药品应用编号:103725化合物:枸橼酸色谱柱/前处理小柱:Diamonsil Plus 5 μm C18-A , 250 x 4.6 mm样品前处理:对照品:500ug/ml,溶剂:水。供试品:乌梅粉碎,取0.2g加水50mL,加热回流1小时,冷却离心取上清。色谱条件:色谱柱: Diamonsil PLUS-A C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99406) 流动相: 0.5%磷酸二氢铵:乙腈=97:3(磷酸调节ph=3.0) 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: 210nm 进样量: 对照品:10uL 样品:5uL文章出处:天津应用实验室关键字:乌梅、枸橼酸、Diamonsil PLUS-A C18、2015药典、HPLC摘要:Diamonsil PLUS-A C18检测乌梅中枸橼酸。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452665342776336.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452665345794495.png

  • 饲料中氨基酸检测

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39905.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]氨基酸是饲料营养成分检测项目必检项目之一。作为动物生长发育过程必须营养元素之一,部分必需氨基酸只能从饲料中摄取。当然非必需氨基酸可以通过动物自身的氨基酸转换或细胞代谢合成。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]苏氨酸(Thr)、蛋氨酸(Met)、赖氨酸(Lys)、胱氨酸(Cys)、异亮氨酸(Ile)、色氨酸(Trp)、天冬氨酸(Asp)、丝氨酸(Ser)、谷氨酸(Glu)、脯氨酸(Pro)、甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)、缬氨酸(Val)、亮氨酸(Leu)、酪氨酸(Tyr)、苯基丙氨酸(Phe)、组氨酸(His)、精氨酸(Arg)等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]饲料[/td][td]苏氨酸(Thr)、蛋氨酸(Met)、赖氨酸(Lys)、胱氨酸(Cys)、异亮氨酸(Ile)、色氨酸(Trp)、天冬氨酸(Asp)、丝氨酸(Ser)、谷氨酸(Glu)、脯氨酸(Pro)、甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)、缬氨酸(Val)、亮氨酸(Leu)、酪氨酸(Tyr)、苯基丙氨酸(Phe)、组氨酸(His)、精氨酸(Arg)等。[/td][td]实验室方法[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]菲优特检测服务形式委托检测:环境检测、食品/医药/保健品检测、化工检测、水产养殖检测、微生物检测等。科研服务:高校科研服务(氨基酸类、维生素类、脂肪类、糖代谢类、有机酸类、动/植物激素类、核苷酸类、生物胺类、花青素类、黄酮酚酸类、皂苷类、氮代谢类、植物提取物类、神经递质类等。生物项目研发(毒理测试、动物饲养、动物模型构建、保健食品功能性评价服务、动物实验技术服务等)。仪器共享:HPLC检测平台、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测平台、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测平台、动物实验服务平台。方法开发及咨询:实验室检测方法开发和应用、实验室管理咨询和培训、质量控制咨询与培训、实验仪器配置和选型等

  • 铬酸钡测硫酸雾检出限能否满足空气(无组织)监测要求?

    《空气和废气监测分析方法》第四版,铬酸钡光度法测硫酸雾,书上讲测定范围5~120mg/m3,但未给出具体采样体积。新的《硫酸工业污染物排放标准》无组织硫酸雾小时值是0.3mg/m3,简单看似乎铬酸钡法不能满足检出限要求。看到的资料,他人做的硫酸雾工作曲线Y=0.0032X-0.0021。按通常的检出限计算方法,吸光度0.01,检出含量约是4ug,按采样体积6000L算,检出限应该是很低的,所以有很大疑问。铬酸钡法检出限能否满足测量环境空气(无组织)监测?方法的检出限是多少?另外,《方法》第四版上没有提供空气硫酸雾的检测方法。我们要给企业做验收监测,监测能力上硫酸雾用的是《方法》第四版,没有办法。请教各位

  • 杜仲叶提取物绿原酸简介

    -1,4,5-三羟基环己烷甲酸CAS NO: 327-97-9 EINECS 登录号:206-325-6分子式及分子量:C16H18O9,354.30结构式:规 格: 绿原酸5% 10% 20% 25% 30% 50% 98%产品外观:5-30%杜仲提取物为棕黄色至棕褐色精细粉末 50-90%杜仲提取物绿原酸为灰色至灰白色精细粉末 98%绿原酸为白色精细粉末溶解性:杜仲提取物绿原酸水溶性好。易溶于热水、乙醇及丙酮,高纯绿原酸可完全溶解。极微溶于醋酸乙酯。熔点:高纯绿原酸 205-209°C 比旋光度:-36° (c=1, H2O)产品保存:置于阴凉干燥、避光,避高温处。 产品包装:按客户要求或内用双层塑料袋,外用铝箔袋,1公斤/袋或纸板桶(25公斤/桶)用途:杜仲提取物可作为针剂原料,原料药,保健品,化妆原料,食品添加剂。提取部位:杜仲叶植物来源: 杜仲科。落叶乔木,树皮、叶、果折断后有银白色细丝。叶互生,卵状椭圆形,有锯齿。花雌雄异株,先叶开放,无花被,翅果扁平,长椭圆状。花期3~5月,果期7~9月。适应性强,耐寒,喜光,喜湿润气候和肥沃土壤。中国特产,分布西南至中部。产地生源: 中国特产,分布西南至中部。气味: 气特殊,酸味功效: 具有较广泛的抗菌作用,但在体内能被蛋白质灭活。与咖啡酸相似,口服或腹腔注射时,可提高大鼠的中枢兴奋性。可增加大鼠及小鼠的小肠蠕动和大鼠子宫的张力。有利胆作用,能增进大鼠的胆汁分泌。对人有致敏作用,吸入含有本品的植物尘埃后,可发生气喘、皮炎等,但食入后可经小肠分泌物作用,变为无致敏性物质。有止血、增高白血球。及抗病毒作用。具有缩短血凝及出血时间的作用。杜仲及杜仲化学充分简介杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)属杜仲科落叶乔木,又称丝棉木。杜仲的干燥树皮,又称思仙、思仲、丝棉皮、扯丝皮。杜仲高可达15米—20米,主产于巴中、达川、绵阳、青川、平武、温江、彭州、都江堰等地。中药杜仲浑身是宝,始载于《神农本草经》,性温,味甘、微辛,具有补肝肾、强筋骨、安胎、降血压等功效。以杜仲为主要原料的中成药在东南亚各国和港澳地区很有声誉。杜仲含绿原酸、杜仲胶、杜仲甙(olivil)、京尼平(genipin)、果胶、生物碱、酮糖、维生素C等成分。杜仲叶中含绿原酸2-3%,含14种木脂素和木脂素甙(ligninoglycosides),与甙元联接的糖均为吡喃葡萄糖。其中二苯基四氢呋喃木脂素及其甙有松脂素双糖甙等,松脂素双糖甙(pinoresinol diglycoside)为杜仲降压的有效成分。从杜仲皮中还分到正二十九烷、正卅烷醇、白桦脂醇(betulin)、白桦脂酸、β-谷甾醇、熊果酸、香草酸。杜仲皮和叶还含有17种游离氨基酸以及锗、硒等15种微量元素。尚含环烯醚萜类成分,从杜仲皮、叶中分出10种环烯醚萜类(iridoids),有都桷子素葡萄糖甙(geniposide)、桃叶珊瑚甙(aucubin)、筋骨草甙(ajugoside)、杜仲甙(ulmoside)、玄参甙乙酸酯(harpagide acetate)及葡匐甙(reptoside)等,除杜仲甙类外,其余成分甙元均以β-甙链联接吡喃葡萄糖。杜仲甙类糖部分为异麦芽糖(isomaltose-葡萄糖-α-葡萄糖甙)。绿原酸的结构和绿原酸异构体介绍:  绿原酸(Chlorogenic acid,以下简称CA),是由咖啡酸(Caffeic acid)与奎尼酸(Quinic acid,1-羟基六氢没食子酸)生成的缩酚酸,是植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物。 根据咖啡酰在奎尼酸上的结合部位和数目不同,从理论上讲,单咖啡酰奎尼酸和二咖啡酰奎尼酸所组成的绿原酸异构体共有10种,分别为:1-咖啡酰奎尼酸、3-咖啡酰奎尼酸、4-咖啡酰奎尼酸、5-咖啡酰奎尼酸、1,3-二咖啡酰奎尼酸、1,5-二咖啡酰奎尼酸、1,6-二咖啡酰奎尼酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸。但到目前为止,从植物中发现的绿原酸异构体有如下:绿原酸(3-咖啡酰奎尼酸)、隐绿原酸(Band510)(4-咖啡酰奎尼酸)、新绿原酸(5-咖啡酰奎尼酸)、异绿原酸A(4,5-二咖啡酰奎尼酸)、异绿原酸B(3,4-二咖啡酰奎尼酸)、异绿原酸C(3,5-二咖啡酰奎尼酸)、莱蓟素(1,3-二咖啡酰奎尼酸)。

  • 硅钨酸重量法的原理

    如题,硅钨酸重量法测定维生素B1的含量,请问各位老师,其中的原理。整个过程哪些因素影响结果?维生素B1在酸性溶液中,与硅钨酸作用生成沉淀……维生素B1与硅钨酸摩尔比是多少?反应方程式是怎样的?酸性溶液中,那么酸性溶液如何控制?pH在什么范围最利于反应进行?反应时间是否需要控制?多长时间?

  • 【转帖】乙二胺四乙酸(EDTA)及其螯合物

    一. EDTA的离解平衡在水溶液中,2个羧基 H+转移到氨基N上,形成双极离子:[IMG]http://www.chemcn.org/upload_files/57/20060304091228426.gif[/IMG]EDTA 常用 H4Y 表示,由于其在水及酸中的溶解度很小,常用的为其二钠盐:Na2H2Y2H2O ,也简写为EDTA 。 当溶液的酸度很高时,两个羧基可再接受H+,形成H6Y2+,相当于一个六元酸,有六级离解常数: Ka1=10-0.9 Ka2=10-1.6 Ka3=10-2.1 Ka4=10-2.8 Ka5=10-6.2 Ka6=10-10.3七种形式: H6Y2+、H5Y+、H4Y 、H3Y-、H2Y2-、HY3-、Y4- 当 pH 11 时,主要以Y4-形式存在——配位离子二. M-EDTA 的特点1. EDTA具有广泛的配位性能,几乎能与所有的金属离子形成稳定的螯合物 有利之处:提供了广泛测定元素的可能性(优于酸碱、沉淀法) 不利之处:多种组分之间易干扰——选择性2. EDTA与形成的M- EDTA 配位比绝大多数为1:13. 螯合物大多数带电荷,故能溶于水,反应迅速三. EDTA配合物的配?span href="tag.php?name=%BB%C6%BD%BA" onclick="tagshow(event)" class="t_tag"黄胶饧捌溆跋?span href="tag.php?name=%D2%F2%CB%D8" onclick="tagshow(event)" class="t_tag"因素(一) EDTA配合物的稳定常数 为简便,金属离子与EDTA的反应常将电荷略去写成通式: 配位平衡 M + Y == MY在配位滴定过程中,当溶液中没有副反应发生时,当反应达平衡时,用绝对稳定常数 KMY 衡量配位反应进行的程度: 稳定常数 (KMY越大,配合物越稳定) (1)(KMY 不因浓度、酸度及其它配位剂或干扰离子的存在等外界条件而改变)(二)影响配位平衡的主要因素 配位滴定中所涉及的化学平衡比较复杂,由于某些干扰离子或分子的存在(如溶液中的H+、OH-,其它共存离子、缓冲剂、掩蔽剂等),常伴随有一系列副反应发生:[IMG]http://www.chemcn.org/upload_files/57/20060304091230807.gif[/IMG] 各种副反应进行程度可由其相应的副反应系数表示(a)。 在大多数情况下,影响配位平衡的主要因素为“酸效应”和“配位效应”。1. 酸效应(质子效应或pH 效应) M + Y == MY ⇅ H+ HY, H2Y, H3Y …… 显然,溶液的酸度会影响Y 与M 离子配位能力,酸度愈大,Y 的浓度愈小,愈不利于MY 的形成。由溶液酸度(H+)引起的副反应称为“配位效应”。 其发生程度与 [H+] 有关,由酸效应系数来表示: ¬ 未与M配位的EDTA的各种形式总浓度 (2) [H+] [Y]¯ aY(H) 副反应越严重已知:CY’ = [H6Y]+[H5Y]+[H4Y]+[H3Y]+[H2Y]+[HY]+[Y] 所以: 类同于酸分布系数的推导: (3)因此: 已知 [H+] 计算出aY(H),不同pH 值下的log aY(H) 见教材表 8-2一般情况下:aY(H) 1,当pH ³ 12时,aY(H)» 12. 配位效应 Y + M == MY ⇅ L ML, ML2… … 这种由于其它配位剂存在使金属离子参加主反应能力降低的现象称为配位效应。 配位效应对主反应的影响程度可用配位效应系数表示: ¬ ¬ 未与Y 配位的M 总浓度 (4)M 与L 形成的配合物大多数是分步形成 MLn CM’ = [M] + [ML] + [ML2] +¼ ¼ [MLn] 由各级平衡: M+L=ML [ML]= k1[M][L] = b1[M][L] ML+L=ML2 [ML2]= k2[ML][L] = b2[M] [L]2 ┇ ┇ ┇MLn-1+L=MLn [MLn]= bn[M][L] n\可得到:(5) [L] [M]¯ aM(L) 副反应越严重。例:将100 ml 0.02mol/L Cu2+ 溶液与100ml 0.28mol/L 氨水相混合,求混合溶液中 Cu2+ 的平衡浓度为多少?解:查表可得各级b值aCu(NH3)=1 + 1.4 ´ 104 ´ 0.14 + 4.3 ´ 107 ´ 0.142 + 3.4 ´ 1010 ´ 0.143+ 4.7 ´ 1012 ´ 0.144 = 4.8´ 108(三)配合物的条件稳定常数 在滴定过程中,当溶液中无副反应发生时;当反应达平衡时,用绝对稳定常数KMY 衡量此配位反应进行的程度:当溶液中有副反应发生时,溶液的组成发生变化,此时: [M] cM’; [Y ] cY’ ; KMYK’MY 而 cM’ =[M]• aM(L); cY’ =[Y]• aY(H); (6)取对数得: (7) K ’——条件稳定常数。当溶液中无其他配位剂存在时: aM(L) =1, log K’MY = log KMY -log aY(H) (8) 当溶液中无其他配位剂存在, 且pH 12时: aY(H) =1, log K’MY = log KMY (9) 一般情况下: K’MY 12时: aY(H) =1, log K’MY = log KMY 一般情况下: K’MY KMY

  • 固体废物浸出du性浸出方法 硫酸硝酸法 (HJ/T299-2007)四氟实验筛子

    固体废物浸出du性浸出方法 硫酸硝酸法  (HJ/T299-2007)四氟实验筛子

    [align=center]四氟实验筛子[/align][color=#333333]四氟[/color][color=#333333]试验筛是对物质颗粒的粒度分级、粒度检测的工具。这是它区别于一般筛具的重要标志。[/color][color=#333333]四氟[/color][color=#333333]试验筛有严格的网孔定,用网孔尺寸表示每个筛子的规格,[/color][color=#333333]四氟塞子可以定制孔径直径大小,多数可以做四氟底座,盖子等。用于固体颗粒物的筛选,国内实验室常用品牌。符合HJ/T299-2007,HJ/T[/color][color=#333333]300[/color][color=#333333]-2007[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]HJ/T[/color][color=#333333]557[/color][color=#333333]-2007涂特氟龙筛网孔径[/color][color=#333333]9.5mm,[/color][color=#333333] 固体废物浸出[/color][color=#333333]du[/color][color=#333333]性浸出方法硫酸硝酸法[/color][color=#333333][/color][color=#333333]1.外观纯白色。[/color][color=#333333]2.耐高低温性:可使用温度-200℃~+250℃。[/color][color=#333333]3.耐腐蚀:耐强酸、强碱、王水和各种有机溶剂,且无溶出、吸附和析出现象。[/color][color=#333333]4.防污染:金属元素空白值低。[/color][color=#333333]5.绝缘性:不受环境及频率的影响,介质损耗小,击穿电压高。[/color][color=#333333]6.耐大气老化,耐辐照和较低的渗透性。[/color][color=#333333]7.自润滑性:具有塑料中的摩擦系数。[/color][color=#333333]8.表面不粘性:是一种表面能小的固体材料。 [/color][color=#333333]9.机械性质较软,具有非常低的表面能。[/color][color=#333333]10.无害:具有生理惰性。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]11、筛子的孔径孔深可定制[/color][color=#333333]我公司专业生产、加工、研发聚四氟乙烯系列产品:如四氟消解瓶,四氟离心管、消解管、烧瓶、布氏漏斗、药勺、铲子、反应装置、微波消解管,接头、阀门、球磨罐等等。或按照客户尺寸、图纸要求加工,每加工的任何一个产品,都选用高纯实验级聚四氟乙烯材质加工,绝不掺杂任何回料。每一个产品都经过车床精加工,绝对保证产品光洁度和做工精细,表面光滑,不留划横。[/color][table][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]直径20cm孔径:0.15mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:1mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:3mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:9.5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:10mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟筛子[/align][/td][td][align=center]孔径:22.4mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟盖子[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四氟托盘[/align][/td][td][align=center]孔径:5mm[/align][/td][/tr][/table][align=center]固体废物浸出du性浸出方法 硫酸硝酸法[/align][align=center](HJ/T299-2007)[/align]前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,加强危险废物的污染防治,保护环境,保障人体健康,制定本标准。本标准规定了固体废物的浸出du性浸出程序及其质量保证措施。 本标准为指导性标准。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位:中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。本标准国家环境保护总局2007年04月13日批准。本标准自2007年5月1日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。1适用范围本标准规定了固体废物浸出du性的浸出程序及其质量保证措施。本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出du性鉴别。含有非水溶性液体的样品,不适用于本标准。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2.1浸出leaching可溶性的组分溶解后,从固相进入液相的过程。2.2浸出du性leaching toxicity固体废物遇水浸沥,浸出的有害物质迁移转化,污染环境,这种危害特性称为浸出du性。2.3初始液相initial liquid phase明显存在液固两相的样品,在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。3原理本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂,模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时,其中的有害组分在酸性降水的影响下,从废物中浸出而进入环境的过程。4试剂4.1试剂水:使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。4.2浓硫酸:优级纯。4.3浓硝酸:优级纯。4.41%硝酸溶液。4.5浸提剂4.5.1浸提剂1#:将质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水(1L水约2滴混合液)中,使pH为3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出d性。4.5.2浸提剂2#:试剂水,用于测定和挥发性有机物的浸出du性。5仪器设备5.1振荡设备:转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。5.2提取容器5.2.1零顶空提取器(Zero-Head space Extraction Vessel,以下简称ZHE):500-600ml,用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。5.2.2[color=#0000ff]提取瓶[/color]:2L具旋盖和内盖的广口瓶,用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时,可使用玻璃瓶或聚乙烯(PE)瓶;分析有机物时,[color=#0000ff]可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯([/color][color=#0000ff]PTFE[/color][color=#0000ff])瓶。[/color]5.3过滤装置5.3.1零顶空提取器(ZHE):分析样品中的挥发性物质,采用ZHE进行过滤。5.3.2真空过滤器或正压过滤器:容积≥1L。5.3.3滤膜:玻纤滤膜或微孔滤膜,孔径0.6-0.8μm。5.4pH计:在25℃时,精度为±0.05pH。5.5ZHE浸出液采集装置:使用ZHE装置时,采用玻璃、不锈钢或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或终的浸出液。5.6ZHE浸提剂转移装置:可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备,包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它ZHE装置。5.7实验天平:精度为±0.01g。5.8烧杯或锥形瓶:玻璃,500ml。5.9表面皿:直径可盖住烧杯或锥形瓶。[color=#ff0000]5.10[/color][color=#ff0000]筛:涂[/color][color=#ff0000]Teflon[/color][color=#ff0000]的筛网,孔径[/color][color=#ff0000]9.5mm[/color][color=#ff0000]。[/color]6样品的保存和处理6.1除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变,样品应于4°C冷藏保存。6.2测定样品的挥发性成分时,在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至pH2;用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气,即零顶空保存。7浸出步骤7.1含水率测定称取50-100g样品置于具盖容器中,于105℃下烘干,恒重至两次称量值的误差小于±1%,计算样品含水率。样品中含有初始液相时,应将样品进行压力过滤,再测定滤渣的含水率,并根据总样品量(初始液相与滤渣重量之和)计算样品中的干固体百分率。进行含水率测定后的样品,不得用于浸出du性试验。[color=#ff0000]7.2[/color][color=#ff0000]样品破碎[/color][color=#ff0000]样品颗粒应可以通过[/color][color=#ff0000]9.5mm[/color][color=#ff0000]孔径的筛,对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。[/color]测定样品中挥发性有机物时,为避免过筛时待测成分有损失,应使用刻度尺测量粒径;样品和降低粒径所用工具应进行冷却,并尽量避免将样品暴露在空气中。7.3挥发性有机物的浸出步骤7.3.1将样品冷却至4℃,称取干基质量为40-50g的样品,快速转入ZHE(5.3.1)。安装好ZHE,缓慢加压以排除顶空。7.3.2样品含有初始液相时,将浸出液采集装置(5.5)与ZHE连接,缓慢升压至不再有滤液流出,收集初始液相,冷藏保存。7.3.3如果样品中干固体百分率小于或等于9%,所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析;干固体百分率大于总样品量9%的,继续进行以下浸出步骤,并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。7.3.4根据样品的含水率,按液固比为10?1(L/kg)计算出所需浸提剂的体积,用浸提剂转移装置(5.6)加入浸提剂2#,安装好ZHE,缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。7.3.5将ZHE固定在翻转式振荡装置(5.1)上,调节转速为30±2r/min,于23±2℃下振荡18±2h。振荡停止后取下ZHE,检查装置是否漏气(如果ZHE装置漏气,应重新取样进行浸出),用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置(5.5)收集浸出液,冷藏保存待分析。7.4除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤7.4.1如果样品中含有初始液相,应用压力过滤器(5.3.2)和滤膜(5.3.3)对样品过滤。干固体百分率小于或等于9%的,所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析;干固体百分率大于95的,将滤渣按7.4.2浸出,初始液相与浸出液混合后进行分析。7.4.2称取150-200g样品,置于2L提取瓶(5.2.2)中,根据样品的含水率,按液固比为10?1(L/kg)计算出所需浸提剂的体积,加入浸提剂1#,盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置(5.1)上,调节转速为30±2r/min,于23±2°C下振荡18±2h。在振荡过程中有气体产生时,应定时在通风橱中打开提取瓶,释放过度的压力。7.4.3在压力过滤器(5.3.2)上装好滤膜(5.3.3),用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜,弃掉淋洗液,过滤并收集浸出液,于4℃下保存。7.4.4除非消解会造成待测金属的损失,用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231327212616_3908_2321198_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231327557772_157_2321198_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

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