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甲基脲

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  • 【每日一贴】羟甲基脲

    【每日一贴】羟甲基脲

    【中文名称】羟甲基脲；8486【英文名称】hydroxymethyl urea【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202231540_350745_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 小白鼠LD50为15g/kg体重。【性状】 色泽白色，无臭。【溶解情况】 溶于水。【用途】 属新型的反刍动物用非蛋白氮饲料添加剂，建议用量100～150g/日·头牛。【制备或来源】 在碱性条件下，甲醛和尿素发生加成反应生成羟甲基脲和二羟甲基脲。【其他】 含氮量38%～42%。【包装及贮运】 在干燥通风得库房中保存。在运输过程中避免日晒雨淋。【生产单位】 苏州助剂厂；浙江东立酵母厂等

  • 氮、氮—二甲基硫脲的洗涤

    [em17] 请问： 有什么有机溶剂可以在洗涤产物时不使产物粘于烧被中？ 现已知苯和环己烷都不行.急。产物为氮、氮—二甲基硫脲。 谢谢！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！

  • 【分享】SPE应用文集002：水中甲酰磷酸与甲基尿素的分离

    《水中甲酰磷酸与甲基尿素的分离》（Separation of Methyl Urea from Carbamyl Phosphate in Water） http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/Image/2011/5/2011052511132980651.jpg应用领域：制药/环境 目标分析物：甲基尿素 样品基质：含有甲酰磷酸的水 萃取柱：Bakerbond 季铵盐 SPE柱（SAX小柱），500mg，3mL ；Bakerbond SDB-1 SPE柱，200mg，3mL 或Speedisk H2O-Philic DVB SPE柱，100mg，3mL小柱活化：将Bakerbond SDB-1小柱（或Speedisk H2O-Philic DVB小柱） 插在spe-12G固相萃取装置上，加入1mL甲醇；通过适配器将Bakerbond SAX小柱（季铵盐小柱）置于SDB-1小柱上，加入2X5mL甲醇于SAX小柱中，并缓慢抽出，后加入2X5mL水，缓慢抽出，保持小柱湿润上样与清洗：将样品加入小柱，调节真空缓慢抽出 洗脱：取下SAX小柱，用2X1mL甲醇洗脱SDB-1小柱，收集洗脱液电子版下载链接如下：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_169369.htm

  • 【原创大赛】蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法

    蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

  • 芦笋尿的气味从哪儿来？

    芦笋尿的气味从哪儿来？

    芦笋是很多人餐桌上清新又健康的美味，然而它留给人的印象却并不总是如此美好。在尽情享用芦笋之后过上几个小时，你可能就会在洗手间里闻到自己的尿液飘出一股难以形容的奇怪气味。别担心，这不是你的问题，一切都是芦笋捣的鬼。事实上，人们发现这种现象已经有相当长的时间了，有关芦笋尿“醉人”气味的记录至少可以追溯到18世纪初，这个生活中的小尴尬也引发了不少研究者的兴趣。那么，怪味儿的芦笋尿中到底有什么玄机呢？芦笋尿的怪味从哪儿来？从发现芦笋尿的怪味以来，不少研究者都对其中的化学成分进行了分析。目前一般认为，芦笋尿的气味来自其中的一系列含硫化合物。1987年时，华林（Waring）等人用气相色谱对芦笋尿上飘出的挥发部分进行了成分分析。结果，它们在芦笋尿中找到了以下特征成分：甲基硫醇、二甲基二硫、二甲基硫醚、二甲亚砜以及二甲基砜。他们报告说，甲基硫醚与二甲基硫醚的混合物与芦笋尿闻起来气味接近。在2001年，莱特纳（Leitner）等人也利用类似的方法进行了气相色谱分析，结果找到了一共12种的含硫化合物，这其中也包括甲基硫醇和二甲基硫醚。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506091105_549302_1916297_3.jpg那么，这些成分是怎么来的呢？芦笋本身并没有发出什么怪味，这些小分子物质要想在烹调中幸存也不太容易，因此它们应该是以其他有机物的形式存在于芦笋当中，经过人体代谢之后才得以现身。科学家们认为，芦笋酸（Asparagusic Acid）和它的衍生物们比较可能是这些怪味物质的前身。芦笋酸是芦笋中具有特征性的含硫化合物，它的分子中有二硫戊环的结构。华林等人曾让两个排出过芦笋尿的志愿者吃下了芦笋酸，在此之后，他们的尿液再次出现了芦笋尿的气味。由此看来，芦笋酸应该就是怪味的元凶了。芦笋尿的气味，不是人人都了解有意思的是，吃完芦笋之后，并不是所有人都会在厕所里察觉到自己排泄物的微妙气味。自从芦笋尿现象被发现以来，人们就意识到在这其中存在广泛的个体差异，有人吃上几根芦笋之后就感觉排泄物怪味明显，而有的人却对此浑然不觉。造成差异的原因是什么呢？没有体会到芦笋尿的人们是鼻子不够灵敏，还是没有排泄出足够多的“风味物质”？目前看来，这两种因素都在其中发挥着作用。对这种个体差异进行的科学研究可以追溯到1956年，一组研究者在那时测试了人们吃芦笋之后尿液中甲基硫醇的含量，他们在论文中声称所测试的115人中有46人属于“排泄者”。在那之后，也有一些研究陆续发现了人们在排泄气味物质和闻到这些气味方面的差异。气相色谱研究发现，对于不产生芦笋尿的个体，他们在吃芦笋之后的尿液中也缺乏与芦笋尿气味相关的含硫化合物成分。另外一些研究者则收集了带有怪味的芦笋尿样本，他们不断稀释这些样本，并记录每个受试者可以察觉到气味的最低浓度，从中发现了人们对这些含硫化合物气味的敏感度差异。目前还不能确定的是，这些差异究竟是清楚地分为不同阵营，还是存在连续的变化谱。在1983年的一项研究中，人们对芦笋尿的鉴别能力似乎集中在了一高一低的两个峰值上，然而在另外几个同类研究中，这样的分化却并不明显。不过可以肯定，对芦笋尿怪味深有体会的和浑然不觉的都大有人在。基因的作用在生活中，每天要睡多少小时、爱不爱吃香菜之类的个体差异背后都有遗传因素的影响，芦笋尿是否也是如此呢？在这方面，我们现在所知道的信息还非常有限，不过看起来基因确实也在这里发挥了一些作用。曾有研究对一些家长和他们的子女进行了研究，分别用化学和人工闻嗅的方法鉴定了他们在吃芦笋之后是否会排出带有特殊气味的尿液。这些研究认为，吃芦笋后是否排泄芦笋尿的性状符合单基因遗传的规律，不过它们年代比较久远，研究方法也有不足，还需要进一步检验才能下定论。在近几年，也有研究者关注起了单核苷酸多态性（SNP）与芦笋尿的关系。他们发现，对芦笋尿气味的辨识能力与一个位点上的SNP有关。不过时至今日，与芦笋尿有关的谜团还没有完全得到解决。

  • 【原创】大家有没有甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐的残留分析方法

    甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐的残留分析方法，最好是液相的 我们这没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，现在新的残留分析方法 几乎都爱上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，可苦了好多单位 ，如果实在没有 能否有相关的，如磺酰脲类，英文的也行 谢谢大家

  • 甲基磺酸制备问题

    大家好，本人菜鸟，（戴安ICS-90）想问下淋洗液甲基磺酸大家平时买哪些厂家的，纯度多少的？看了Sigma-Aldrich 纯度≥99.5% 价格有点贵，请各位不吝赐教。谢谢。

  • 液相色谱法检测样品中杀铃脲的含量

    液相色谱法检测样品中杀铃脲的含量

    今天接到客户送来的样品，让我们检测一下样品中是否含有杀铃脲，如果含有含量是多少？老规矩先要了解一下杀铃脲，它是一种接触性和胃毒性杀虫剂，属于苯甲酰脲类的昆虫生长调节剂，阻止了昆虫体内合成，使昆虫幼虫虫体畸形而死亡。主要用来防治玉米、棉花、森林、水果和大豆上的鞘翅目、双翅目、鳞翅目害虫，对此类害虫的天敌却无害。此种杀虫药属于低毒杀虫剂，并且效率高，对大多数动物和人无毒害作用，从而被广泛使用。 本次试验将试样用二甲基甲酰胺溶解，通过液相色谱仪，以C18柱为固定相，甲醇+水为流动相，将有效成分与杂质分开，在波长为254nm下，用紫外检测器，数据处理系统，测定流出峰面积，用外标法，定量有效成分的质量分数。一、[b]实验试剂[/b]杀铃脲标准品：已知质量分数为97%；N,N—二甲基甲酰胺：分析纯；水：新蒸二次蒸馏水；甲醇：色谱纯。二、[b]实验仪器[/b]高效液相色谱仪：具有 254nm 波长紫外检测器[img=,375,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221113548365_8139_3763765_3.jpg!w690x791.jpg[/img]色谱柱：C18不锈钢柱[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221115252987_2106_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]微量注射器：50μl。[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221116089617_8904_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]流动相过滤器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221117154197_3452_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]电子天平[img=,297,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118120157_7469_3763765_3.jpg!w690x998.jpg[/img]超声波清洗器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118523747_2538_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]三、[b]色谱条件[/b]流动相：甲醇：水 ﹦80：20流量：1.0ml/min检测波长：254nm进样体积：20μl四、[b]样品前处理[/b]流动相：将甲醇和水按8：2比例混合，经过流动相过滤器过滤后，转移至棕色瓶中，超声后备用。标准品溶液：称取杀铃脲标准品5mg（精确至 0.0002g）于50ml容量瓶中，加入约22ml二甲基甲酰胺溶解，在超声中脱气10min，定容后摇匀。样品溶液：称取样品100mg（精确至 0.0002g）于5ml 容量瓶中，加入约2ml 二甲基甲酰胺溶解，在超声波中脱气 10min，定容后摇匀，用0.5μm孔径过滤器过滤，待测五、[b]测定[/b] 打开机器，设定好上述参数，排气完毕后，待基线走平稳后，使用进样针连续注入三针标准品后，标准品峰面积变化相差小于0.5%，随后按照标准品，样品，样品，标准品的顺序依次进样检测。六、结果及讨论 将测得的两针样品溶液以及样品前后两针标准品溶液的峰面积，分别进行平均，按照下式进行计算： [img=,130,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221119280279_4828_3763765_3.png!w130x66.jpg[/img]C样：样品浓度C标：标准品浓度A样：样品平均峰面积A标：标准品平均峰面积[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221123338764_2616_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221124134784_89_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img] 根据谱图判定样品中含有杀铃脲，计算出样品中杀铃脲的含量为：4mg/100mL。

  • 【求助】请教核磁谱图中甲基的一个问题

    大家好，我想请教我在H谱测试中遇到的一个甲基的问题。我的反应物是一分子鸟嘌呤核苷和两分子甲基乙二醛加合。理论上来说，甲基乙二醛上的甲基应该不会发生反应，这样在谱图高场区应该出现两个积分面积为3的峰（而且应该是单峰，不裂分）。但是我的谱图上有两个单峰，怎么积分每个都只有1.5左右，这是怎么回事呢？另外就是，在一个甲基（1.6 ppm）左右各有一个小单峰，积分面积小于1，不像是裂分出来的，会是杂质造成的吗？还有一个问题，合成出来的化合物，有一个两个甲基的位移在2.3和1.6ppm左右，有一个两个甲基的位移在1.7和1.4ppm左右。那么这两个化合物是不是一定是不同的分子结构呢？有没有可能是手性异构体造成这种差异？非常谢谢提供帮助的人～～～～！

  • 二甲基乙酰胺的化学物简介

    [font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺，简称DMAC，是一种非质子高极性溶剂，有微氨气味，溶解力很强，可溶解的物质范围很广，能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶，且能使化合物分子活化，因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂，可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂；在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

  • 尿素硅烷化后的离子碎片为啥是188-193？

    尿素硅烷化后的离子碎片为啥是188-193？

    参照美国药典的方法测定尿素(13C)的丰度，采用[b]N,O-双(三甲基硅)三氟乙酰胺(含三甲基氯硅烷), 99% BSTFA + 1% TMCS[/b]进行衍生，GC-MS检测时，选择监测188-193的碎片是咋来的？尿素(13C)的分子量是61，硅烷化收-Si(CH3)3的分子量是73，在尿素的2个-NH2上各取代掉一个H后，分子量不是应该是61-2+73*2=206么？有点看不明白为啥检测188-193？求助大佬[img=,690,707]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105241106595611_546_3231562_3.png!w690x707.jpg[/img]

  • 尿液分析技术及仪器

    4.1尿液分析仪1.尿液分析仪的分类（1）按工作方式分类 可分为湿式尿液分析仪和干式尿液分析仪。其中干式尿液分析仪主要用于自动评定干试纸法的测定结果，因其结构简单、使用方便，目前临床普遍应用。（2）按测试项目分类 可分为8项尿液分析仪、9项尿液分析仪、10项尿液分析仪、11项尿液分析仪和12项尿液分析仪。检测项目包括尿蛋白、尿葡萄糖、尿pH、尿酮体、尿胆红质、尿胆原、尿潜血、亚硝酸盐、尿白细胞、尿比重、维生素C和浊度。（3）按自动化程度分类 可分为半自动尿液分析仪和全自动尿液分析仪。 2.尿液分析仪工作原理（1）尿液分析仪的试剂带①试剂带的结构 单项试剂带以滤纸为载体，将各种试剂成分浸渍后干燥，作为试剂层，再在其表面覆盖一层纤维素膜作为反射层。一般把这样一条上面附有试剂块的塑料条叫做试剂带。尿液浸入试剂带后，与试剂发生反应，可产生颜色变化。多联试剂带是将多种项目试剂块集成在一个试剂带上，使用多联试剂带，浸入一次尿液可同时测定多个项目。②试剂带的反应原理 pH测定：采用pH指示剂原理，常用甲基红和溴麝香草酚蓝组成的复合型指示剂，呈色范围从pH4.5~pH9颜色由橘黄色、绿色变为蓝色，由此反映尿液的pH值。 尿蛋白质测定：利用pH指示剂蛋白质误差的原理。 尿葡萄糖测定：当前有两种完全不同的检测尿糖的方法，一种是基于葡萄糖氧化酶法原理，能特异地检出尿中的葡萄糖；另一种是基于铜还原法的原理，能检测葡萄糖和其他还原性物质。 尿酮体测定：采用亚硝基铁氰化钠反应测量酮体。 尿隐血测定：利用游离血红蛋白、溶解红细胞或肌红蛋白中的血红素具有过氧化物酶样作用，能催化过氧化氢释放出新生态氧，使色原氧化而显色，其颜色深浅与血红蛋白含量有关。 尿胆红素测定：采用重氮反应法原理。 尿胆原测定：采用Ehrlich醛反应原理或重氮反应原理。 尿亚硝酸盐测定：尿亚硝酸盐试验的化学基础是利用某些细菌能将尿中硝酸盐还原成亚硝酸盐的特性。 尿白细胞测定：利用中性粒细胞的酯酶能水解吲哚酚生成吲哚酚和有机酸，吲哚酚可进一步氧化成靛蓝的原理；或吲哚酚和重氮盐反应成重氮色素而显色，颜色深浅与粒细胞量的多少有关。 尿比密测定：基于某种预处理的多聚电解质在一定离子浓度溶液中pKa变化来测量比密。 尿维生素C测定：采用磷钼酸缓冲液或甲基绿与尿中维生素C进行反应，形成钼蓝，颜色由蓝色变成紫色，颜色深浅与尿中维生素C含量有关。③试剂带的应用 不同型号的尿液分析仪一般使用自己配套的专用试剂带。试剂块要比测试项目多一个空白块，有些仪器还多一个位置参考块。各试剂块与尿液中被测定成分反应而呈现不同颜色。空白块是为了消除尿液本身的颜色及试剂块分布的状态不均等产生出测试误差，提高测量准确度而设置的。固定块是为了消除在测试过程中为免每次测定试剂块的位置不同产生测试误差设置的，每次测定前，检测头都会移到参考位置进行自检，必要时，自动调整发光二极管的亮度和灵敏度，以提高检测的信噪比。3.尿液分析仪的检测原理 把试剂带浸入尿液中后，除了空白块外，其余的试剂块都因和尿液发生了化学反应而产生了颜色的变化。试剂块的颜色深浅与光的吸收和反射程度有关，颜色越深，相应某种成分浓度越高，吸收光量值越大，反射光量值越小，反射率也越小；反之，反射率越大。因为颜色的深浅与光的反射率成比例关系，而颜色的深浅又与尿液中各种成分的浓度成比例关系，所以只要测得光的反射率即可以求得尿液中各种成分的浓度。 尿液分析仪一般采用双波长法测定试剂块的颜色变化。一种波长为测定波长，它是被测试剂块的敏感特征波长；另一种为参比波长，是被测试剂块不敏感的波长，用于消除背景光和其它杂散光的影响。各种试剂块都有相应的测定波长，其中亚硝酸盐、酮体、胆红素、尿胆素原的测定波长为550nm，pH、葡萄糖、蛋白质、维生素C、潜血的测定波长为620nm。各试剂块所选用的参考波长为720nm。 试纸块颜色的深浅除了随各被测成份的不同而变外，还与尿液本身的颜色有关。空白试纸块随着尿液的颜色而变化。试纸块的反射率R试纸由式13-1计算：R试纸= ×100％ 空白块的反射率R空白由式13-2计算：：R空白= ×100％ 总的反射率R为试纸块的反射率与空白块的反射率之比：R= = ×100％ 采用双波长测定法，抵消了尿液本身颜色引起的误差，可提高测量精度。4.仪器的结构与功能 尿液分析仪一般由机械系统、光学系统、电路系统三部分组成。其结构见图13-2。http://www.care100.com/yqxjpkc/images/131.jpg图13-2 尿液分析仪结构示意图

  • 【求助】肥料化验，按国家标准，测N，滴定过程中甲基红+亚甲基蓝指示剂指示的颜色始终为蓝色，哪出问题了？

    做肥料化验，按国家标准，用0.5mol/L硫酸吸收NH3，指示剂为甲基红+亚甲基蓝，加入后颜色为蓝色。 最后用NaOH滴定，滴了好多，但颜色始终为蓝色，不变化。 不知道怎么回事？ 另外想问一下，甲基红+亚甲基蓝指示剂能保存多长时间？ 是不是时间长了，指示剂失效了？非常感谢你的解答，样品中含有尿素，铵态氮。在消化时用CuSO4+K2SO4为催化剂。加热至溶液清亮为至，其他的没什么特别的，都按国家标准作的。请大家再给找找原因。我又试了好多次，还是老样子！

  • 【分享】二甲基亚砜

    【分享】二甲基亚砜

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911082356_182710_1610969_3.jpg[/img]二甲基亚砜　　基本信息　　英文名 Dimethyl sulfoxide 　　别名 Dimethylsulfoxide Methyl sulfoxide Sulfinylbis (methane) DMSO 　　产品名称 二甲基亚砜 　　分子式 C2H6OS 　　分子量 78.12 　　CAS 登录号 67-68-5 　　EINECS 登录号 200-664-3 　　FEMA 登录号 3875 　　物理化学性质　　密度 1.1 　　熔点 18.4-19.0°C 　　沸点 189°C 　　折射率 1.477-1.48 　　闪点 95°C 　　⒈概述　　二甲基亚砜（DMSO）是一种含硫有机化合物，分子式为（CH3）2SO，常温下为无色无臭的透明液体，具有吸湿性的可燃液体，既有高极性，高沸点，非质子，于水混溶的特性，毒性极低，热稳定性好，能溶于乙醇，丙醇，苯和氯仿等大多、数有机物，被誉为“万能溶剂”。　　二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂，特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂，作聚氨酯合成及抽丝溶剂，作聚酰胺，聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂，以及芳烃，丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。除此之外，在医药工业中二甲基亚砜还有直接用作某些药物的原料及载体。二甲基亚砜本身有消炎止痛，利尿，镇静等作用，亦誉为“万灵药”，常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。

  • 【原创大赛】液相色谱法检测样品中杀铃脲的含量

    【原创大赛】液相色谱法检测样品中杀铃脲的含量

    今天接到客户送来的样品，让我们检测一下样品中是否含有杀铃脲，如果含有含量是多少？老规矩先要了解一下杀铃脲，它是一种接触性和胃毒性杀虫剂，属于苯甲酰脲类的昆虫生长调节剂，阻止了昆虫体内合成，使昆虫幼虫虫体畸形而死亡。主要用来防治玉米、棉花、森林、水果和大豆上的鞘翅目、双翅目、鳞翅目害虫，对此类害虫的天敌却无害。此种杀虫药属于低毒杀虫剂，并且效率高，对大多数动物和人无毒害作用，从而被广泛使用。本次试验将试样用二甲基甲酰胺溶解，通过液相色谱仪，以C18柱为固定相，甲醇+水为流动相，将有效成分与杂质分开，在波长为254nm下，用紫外检测器，数据处理系统，测定流出峰面积，用外标法，定量有效成分的质量分数。老套路来了先来看看我们的[b]实验试剂：[/b]杀铃脲标准品：已知质量分数为97%；N,N—二甲基甲酰胺：分析纯；水：新蒸二次蒸馏水；甲醇：色谱纯。接着[b]实验仪器：[/b]高效液相色谱仪：具有 254nm 波长紫外检测器[img=,375,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221113548365_8139_3763765_3.jpg!w690x791.jpg[/img]色谱柱：C18不锈钢柱[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221115252987_2106_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]微量注射器：50μl。[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221116089617_8904_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]流动相过滤器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221117154197_3452_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]电子天平[img=,297,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118120157_7469_3763765_3.jpg!w690x998.jpg[/img]超声波清洗器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118523747_2538_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]我们实验的[b]色谱条件：[/b]流动相：甲醇：水 ﹦80：20流量：1.0ml/min检测波长：254nm进样体积：20μl开动我的小手开始[b]样品前处理：[/b]轻车熟路的配置好我的流动相：将甲醇和水按8：2比例混合，经过流动相过滤器过滤后，转移至棕色瓶中，超声后备用。流动相到位后我们先给老伙计换上新配的流动相，然后把我们的老伙计启动起来，待仪器自检过后设定好流速和波长后来排气泡，气泡排除完毕，接下来就等待基线稳定了，趁着这个时间我们来处理样品啦。小心翼翼的开始配置标准品溶液：称取杀铃脲标准品5mg（精确至 0.0002g）于10ml容量瓶中，加入约4ml二甲基甲酰胺溶解，在超声中脱气10min，定容后摇匀。二甲基甲酰胺属于中等毒性物质，可通过呼吸和皮肤接触导致中毒，使用过程中要带手套和口罩。大家配制试剂时要注意试剂瓶上的提示！有毒、有腐蚀性、易挥发的试剂，使用完后第一时间盖好盖子，放置到安全位置。配好后的试剂要写好名字和浓度，以免不必要的错误。样品溶液：称取样品100mg（精确至 0.0002g）于10ml 容量瓶中，加入约4ml 二甲基甲酰胺溶解，超声脱气、过滤一样不可少。超声波中脱气 10min，定容后摇匀，用0.5μm孔径过滤器过滤，待测。万事俱备开始测定[b]测定：[/b]仪器基线已经平稳，使用进样针手动进样一针标准品后，我的天呀！峰怎么变成这个样子啦：[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251634515418_2265_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]溶剂跟标准品的峰都这么高，而且都平头了，这标品浓度有点高呀，超出检测器范围啦，稀释了五倍后又进了一针，峰又是这个样子啦，[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251636397590_9342_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]溶剂咋这么顽固呢，咋还这么高呢，不行我的看看这溶剂咋回事，单独进了一针溶剂，我滴个乖乖，还是那样子，[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251637345730_2232_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]仔细一想稀释的是标准品浓度，用溶剂稀释的，溶剂怎么会降下来吗？出峰时间都对，也没影响标准品的峰，先不管他了。接着连续进了三针标准品，标准品峰面积变化相差小于0.5%，随后准备开始进样品了，样品谱图一出来我又懵了，[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251639217610_3828_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]这咋还这么点呢，出峰时间没问题呀，问题是不仔细找，我还真看不到他了，毫无疑问跟标品相反浓度太低了，重新称取了100mg样品三分，分别加入了1mL、2mL、5mL的二甲基甲酰胺，先进一针5mL的，[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251645171160_7395_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]峰好像还不错，但是还是有一点点小又进了一针，再进一针2mL的看看，[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251646195580_8594_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]峰是挺大了但分离的不太好呀，1mL的肯定也分离不好，但是也进一针看看情况吧，[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251647173450_935_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]果然不出我所料。确定好浓度了，让仪器稳定一下后进一针标品，再进两针样品，再进一针标品，完成测定。（确定浓度时每个浓度进两针，这给我折腾一天，闷热和烦躁使我奔溃，一看最后测定的谱图，哎呀呀，虽然外面电闪雷鸣，但是我这心里呀阳光明媚呀！）测定和结束后结果及讨论将测得的两针样品溶液以及样品前后两针标准品溶液的峰面积，分别进行平均，按照下式进行计算： [img=,130,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221119280279_4828_3763765_3.png!w130x66.jpg[/img]C样：样品浓度C标：标准品浓度A样：样品平均峰面积A标：标准品平均峰面积[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251636397590_9342_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img] [img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251645171160_7395_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]根据谱图判定样品中含有杀铃脲，计算出样品中杀铃脲的含量为：4mg/100mL。在此次检测中我第一次遇到标品峰高到出现平峰，但是得到老大指导很快完美解决了，但是溶剂峰确实令我头疼，单进溶剂也是那么高，我就在网上查询答案五花八门，但是仪器没有故障标品峰也对，终于在仪器信息网上看到了答案，那溶剂峰这样不影响样品检测，我们就不用太去纠结他。最后检测完仪器收尾也很重要哦，不要忘记冲洗系统和进样阀哦！在仪器冲洗时间段把实验废液和剩余试剂处理掉，避免他人不小心接触到有毒、有腐蚀性的实验废液，给大家带了不必要的危害。记得检验农残要使用的专用器皿哦，不要和别的器皿混用，以免污染别的器皿。冲洗系统结束后关闭好电源哦！

  • 【原创大赛】ICP-MS测定尿液中碘的方法探究及120份儿童尿碘的测定（家里有孩子的过来看一看啊！）

    【原创大赛】ICP-MS测定尿液中碘的方法探究及120份儿童尿碘的测定（家里有孩子的过来看一看啊！）

    碘是人体必须微量元素之一，有着重要的生理功能，碘缺乏导致地方性甲状腺肿、地方性克汀病、甲状腺功能减退等；碘过量常导致高碘性地方性甲状腺肿、甲状腺功能亢进、甲状腺炎。人体的碘主要来源于食物，其余来源于水和空气。人体由食物提供的碘几乎占所需碘的90%以上，食物中的无机碘易溶于水形成碘离子。在消化道，碘主要是在胃和小肠被迅速吸收，空腹时1～2h即可完全吸收，胃肠道有内容物时，3h也可完全吸收。碘主要通过肾脏由尿排出，少部分由粪便排出，极少部分可经乳汁、毛发、皮肤汗腺和肺呼气排出。故通常用尿碘排出量来估计碘的摄入量。尿碘目前的检测方法主要有砷铈催化分光光度法及2016年刚推行的ICP-MS法，当然也有尿碘试剂盒法，可用于快速尿碘含量的快速筛检。鉴于碘影响人体的生长发育，故儿童和孕妇需定期对尿碘进行筛查，以评价体内碘的水平，预防相关疾病。 本文主要探讨ICP-MS测定尿碘的方法，主要内容有以下几点：1，重复ICP-MS测定尿碘的国标方法；2，比较加入硝酸和国标加入四甲基氢氧化铵（TMAH）前处理方法的不同；3，探讨有机溶剂对碘信号的增敏作用；4，儿童尿碘的含量分析和比较。一、仪器与试剂 安捷伦7700x ICP-MS，碘单元素标准溶液（1000mg/L），安捷伦内标溶液（内含In元素），曲拉通X-100化学纯，四甲基氢氧化铵（优级纯），浓硝酸（质量分数65%，UP级），乙醇（色谱纯）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301220_612982_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301221_612983_1615758_3.jpg二、样本来源：本地区学龄儿童的晨尿120份。三、实验过程1. 尿液稀释剂的配制1.1 国标的方法：取质量分数 25%的TMAH 5ml和 0.1ml曲拉通X-100用超纯水稀释至500ml得（0.25％TMAH和0.02％曲拉通X-100）稀释剂。1.2 对比方法: 取浓硝酸10ml和 0.1ml曲拉通X-100及20ml乙醇用超纯水稀释至500ml得（2％硝酸和0.02％曲拉通X-100及4%乙醇）稀释剂。2. 上机尿样的制备国标的方法：取解冻并摇匀的晨尿1.0ml加1.0ml超纯水和8ml（0.25％TMAH和0.02％曲拉通X-100）稀释剂，即将尿液稀释1/10。对比方法：取解冻并摇匀的晨尿1.0ml加1.0ml超纯水和8ml（2％硝酸和0.02％曲拉通X-100及4%乙醇）稀释剂，同样将尿液稀释1/10。注：以上制得的尿液均通过0.45微米滤膜过滤方允许上机分析。3.标准溶液的配制 3.1 标准系列溶液的配制： 分别用取一定量的碘单元素标准溶液加入0.25%TMAH逐级配制成10mg/L和1.0mg/L的碘标准中间液。再分别取一定量的碘标准中间也加入0.25%TMAH制得碘标准系列溶液0μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L。同理，用2%硝酸制得同样的标准系列溶液。3.2 碘标准工作系列溶液的配制 分别取碘标准系列溶液1.0ml，加入1.0ml尿液和8ml（0.25％TMAH和0.02％曲拉通X-100）稀释剂，制得0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L碘标准工作系列溶液。同理，用（2％硝酸和0.02％曲拉通X-100及4%乙醇）稀释剂制得另一套的0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L碘标准工作系列溶液。 3.3 内标溶液的配制：根据对应的碘标准工作系列溶液的配制方法，分别用0.25T%MAH和2%硝酸制得浓度为0.5mg/L的俩个不同基质的内标使用液。 4. 上机分析4.1 调谐 仪器参数：射频功率1500W，载气流速0.8L/min，辅助气流速0.30L/min，采样深度8mm，雾化室温度2℃，采样锥和截取锥均为镍锥，雾化器为同心雾化器。 调谐指标如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301208_612981_1615758_3.jpg[colo

  • LightCycler通过实时荧光PCR技术进行DNA甲基化分析

    DNA甲基化是表观遗传学的重要研究内容之一，它可以在转录水平抑制基因的表达。具体的过程是在胞嘧啶－鸟嘧啶（CpG二核苷酸）的5位碳原子上添加了一个额外的甲基团，形成5－甲基胞嘧啶。CpG二核苷酸密度较高的区域在人体基因组中呈非随机分布于，优先分布于基因的启动子区，并被称为CpG岛 。对于癌症，其基因组的甲基化分布发生变化 。正常状态下应甲基化的区域未甲基化，而症状状态下非甲基化区域出现甲基化，例如CpG岛相关启动子呈超甲基化。这可导致受累基因座的染色质结构发生变化，致使基因沉默。启动子超甲基化可导致有关肿瘤演进的重要基因再次沉默，例如那些有关DNA修复、细胞周期调控和凋亡的基因。因此，可以认为DNA甲基化与肿瘤研究密切相关。肿瘤中某些基因的DNA甲基化状态的变化通过其生物学特征反映出来。因此，评估DNA甲基化的快速高通量方法对研究者和临床医生在诊断、治疗和预后都非常有实用价值 。当前对于DNA甲基化研究，普遍使用的方法有甲基化特异性PCR，变性高效液相色谱法（DHPLC），联合亚硫酸氢钠限制性内切酶分析法（COBRA）等，这些方法各有优势，但是均存在诸如实验设计复杂，易产生假阴性或假阳性等问题，提示科学家寻找更加容易且准确的分析手段。甲基化敏感性高分辨熔解分析（MS-HRM）是近年兴起的一种适用于评估特定基因DNA甲基化的新技术。它基于当前实时荧光PCR仪器的前沿应用 – 高分辨率熔解曲线分析（HRM），使用既可扩增甲基化序列也可扩增非甲基化序列的引物对来自经重亚硫酸盐修饰的DNA的相关区进行PCR扩增。重亚硫酸盐修饰DNA，让非甲基化的胞嘧啶转换为尿嘧啶，而5－甲基胞嘧啶保持不变，随后通过PCR扩增检测感兴趣区域的甲基化状态。在MS-HRM中，在饱和的DNA结合染料存在的情况下进行PCR反应，在扩增后进行高分辨熔解曲线分析，HRM分析的特点为可以区分扩增产物中少至1个碱基变化的序列差异，从而通过尿嘧啶/胞嘧啶的差异判断扩增子来源于甲基化还是非甲基化的初始模板变异体。MS-HRM可评估引物之间整条扩增子的甲基化状态。由于它是一种闭管方法，可初步快速评估甲基化。相比于传统的方法，它的成本低廉，分辨率高，通量灵活（最多一次筛查384个样本，最少几个样本），并且准确率大大提升。结合标准品的特征熔解曲线，还可以对样本中存在的甲基化DNA比率进行基本的定量。更多有关特定CpG位点的甲基化的详细信息，可采用重亚硫酸氢盐修饰后测序分析。http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/07/30/1280471779.jpgLightCycler主要应用：实时荧光PCR技术进行快速准确的DNA甲基化分析我们使用罗氏诊断公司的LightCycler®480高分辨熔解扩增试剂盒在LightCycler®480实时荧光PCR仪上，通过MS-HRM测定法对两种已知的经过启动子（FANCE和MGMT）甲基化的DNA修复基因的检测性能。材料和方法将多种细胞株的DNA样本作为检测模板。每μg的每种DNA样本都经过重亚硫酸盐修饰。通过在正常DNA（经过重亚硫酸盐修饰）池中按50％、25％、10%、5％和1％稀释100％的甲基化对照DNA（经过重亚硫酸盐修饰）以创建甲基化标准品。MS-HRM引物按Wojdacz和Hansen描述的方法设计。使用LightCycler®480高分辨熔解扩增试剂盒在96孔LightCycler®480仪器中执行扩增和熔解反应。http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/07/30/1280471781.jpg图1：（a）含100％甲基化和非甲基化质控品和50％、25％、10％、5％和1％的甲基化标准品的FANCE MS-HRM测定法。使用“Tm Calling”和“HRM基因扫描”软件模块分析的数据。（b）含100％甲基化和非甲基化质控品和50％、25％、10％、5％和1％的甲基化标准品的MGMT MS-HRM测定法。使用“Tm Calling”和“HRM基因扫描”软件模块分析的数据。

  • 关于除虫脲与灭幼脲

    除虫脲 【化学名称】1一(4一氯苯基)-3-（2，6-=氟苯甲酰基）脲。又名敌灭灵，灭幼脲1号。灭幼脲 1-（邻氯苯甲酰基）-3-（4-氯苯基）脲灭幼脲是我国独创开发的产品，国外登记注册很少。 通用名称：灭幼脲（chlorbenzuron、mieyuniao），又名灭幼脲Ⅲ号、苏脲Ⅰ号、一氯苯隆。

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