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己烷双

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己烷双相关的论坛

  • 【求助】福美双的检测

    大家有没有做过福美双的检测，我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS走样，标液都可以走出来，但是经过前处理后，都没回收，我是用GPC净化的。前处理过程是样品乙腈提取，旋转蒸干，乙酸乙酯：环己烷复溶，GPC净化，旋转蒸发，丙酮定容上机。大家能帮忙分析是什么原因吗？祈求有相关经验不吝赐教。

  • 农业部公告-8-2006蜂蜜中双甲脒的测定

    各位老师。这个标准看群里前辈的问题说，1，双甲脒和其代谢物标准上的保留时间是反的。2，浓缩后回收率很低。有个前辈的原创说加正己烷5到10毫升。扩项考核不幸加标抽中了这个项目。前段时间方法确认又没做到。各位老师，帮帮忙，跪求！

  • 关于四溴双酚A的衍生前处理，各位大侠给指点指点啊

    本人最近在做四溴双酚A的衍生，但是气质做出来重现性太差了，不知道是不是前处理有问题，大家帮忙指点一下： 参照样品的处理，我是用标做的， 1）20ppm的标加入到15mL的二氯甲烷中超声1h； 2）加入20mL 1mol/L NaOH剧烈震荡20min； 3）取NaOH层10mL，加入10mL正己烷剧烈震荡30min； 4）取正己烷层10mL，加乙酸酐1mL,三乙胺0.5mL后剧烈震荡30min，取样上机

  • 正己烷和异己烷的区别

    CPSC测试邻苯的方法中提到使用正己烷，那么正己烷和异己烷在性质和测试上有什么样的区别呢？

  • 【原创大赛】关于气相色谱—质谱法测定蜂蜜中双甲脒残留量的测量不确定度评定

    【原创大赛】关于气相色谱—质谱法测定蜂蜜中双甲脒残留量的测量不确定度评定

    [align=center][b]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱法测定蜂蜜中双甲脒残留量的测量不确定度评定[/b][/align][align=left][b][b]1. 编制目的[/b]1.1给出蜂蜜中双甲脒残留量的测量不确定度。1.2在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定。1.3用于评价实验室中针对本实验测量比对结果的质量。[b]2. 编制依据[/b]2.1《测量不确定度的评估》2.2 CNAS-GL06：2006《化学分析中不确定度的评估指南》2.3 《农业部781号公告-8-2006》[b]3. 方法原理[/b] 样品溶解在PH=11.0的氢氧化钠水溶液中，残留的双甲脒及代谢产物2,4-二甲基苯胺用正己烷提取，离心后，取上层有机相，浓缩后用气-质联用仪分析，外标法定量。[b]4. 实验方法4.1 标准溶液配制[/b]标准品：双甲脒（纯度99.0%,最大允差为1.0%，德国Dr.Ehrenstorfer标准品）；2,4-二甲基苯胺（纯度99.5%,最大允差为0.5%，德国Dr.Ehrenstorfer标准品）；[b]4.1.1 双甲脒标准储备液：[/b]准确称取100 mg双甲脒标准品，置于1000 mL容量瓶中并用乙腈定容，稀释成浓度为0.1 mg/mL的贮备液。[b]4.1.2 2,4-二甲基苯胺标准储备液：[/b]准确称取100 mg的2,4-二甲基苯胺准品，置于1000 mL容量瓶中并用乙腈定容，稀释成浓度为0.1 mg/mL的贮备液。[b]4.1.3 混合标准中间液配制：[/b]用1ml移液管分别移取0.10 ml双甲脒、2,4-二甲基苯胺标准储备液（100 μg/ml）至10 ml容量瓶中，并用正己烷定容至刻度，得到双甲脒、2,4-二甲基苯胺混合标准溶液的浓度为1.0 μg/ml。[b]4.1.4 标准工作曲线的配制：[/b]先用1 ml移液管移取0.20 ml双甲脒、2,4-二甲基苯胺混合标准中间液（1.0 μg/ml）至100 ml容量瓶中，用正己烷定容至浓度为0.002 μg/ml；再用5 ml移液管分别移取0.2 ml、1.0 ml、2.0 ml、4.0 ml双甲脒、2,4-二甲基苯胺混合标准中间液（1.0 μg/ml）至10 ml容量瓶中，用正己烷定容至浓度分别为0.02 μg/ml，0.10 μg/ml，0.20 μg/ml，0.4 μg/ml。[b]4.2 样品测定[/b]称取2.00(±0.05) g样品于50ml离心管中，加PH=11.0的水溶液6 ml，涡旋混合，待样品完全溶解后，加入20 ml正己烷，低俗振荡5 min，超声提取15 min，4000 r/min下离心5 min，取正己烷层，再用20 ml正己烷提取一次，合并提取液，在25 ℃旋蒸近干，用5 ml正己烷涡旋定容，样液过滤膜后，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析。[b]5. 双甲脒和2,4-二甲基苯胺测量不确定度评定5.1 建立数学模型1）双甲脒残留量测定的数学模型[/b][/b][/align][align=left][b][b][img=,690,598]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925249113_5880_2166779_3.png!w690x598.jpg[/img][img=,616,441]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925305716_9092_2166779_3.png!w616x441.jpg[/img][img=,616,475]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925351872_7063_2166779_3.png!w616x475.jpg[/img][img=,633,733]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925398802_1138_2166779_3.png!w633x733.jpg[/img][img=,650,753]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925456672_3479_2166779_3.png!w650x753.jpg[/img][img=,690,704]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925508759_6495_2166779_3.png!w690x704.jpg[/img][img=,660,203]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925557712_6701_2166779_3.png!w660x203.jpg[/img][/b][/b][/align]

  • 【讨论】正己烷的检测方法

    今天接到了一个客户投诉，说我们的试剂正己烷纯度不够。正己烷的沸点是67我测试的结果试剂纯度很好，方法是以DCM为溶剂，进样口温度是100，柱子恒温50。跟客户沟通后发现他们没有使用溶剂，直接用正己烷进样的，而且进样口温度为290。客户是个有经验的老师，所以请各位大侠帮我分析下怎样说服他。我现在的观点是 正己烷在280度可能会分解，因此进样口温度不宜设的太高。另外客户坚持不使用溶剂直接测正己烷的纯度，我认为这样不太好，请达人给点专业的解释好么。谢谢啦

  • 悲惨的双倾杆，悲惨的我

    某日，TEM测试，双倾杆。测试完之后，取样品，结果，名为hexring的压样品的圈型螺丝取不下来了！用配套的螺杆使劲拧也弄不出来…（其实不好使劲，“使劲”也使不了多大劲）hexring是个六角螺丝，于是我找来了许多套六角扳手，但是没有一个是恰好匹配的，hexring的大小介于两个六角扳手之间…实在没什么办法，问工程师弄点肥皂水行不行，结果当然是不行…于是工程师建议将整个双倾杆寄回北京的主管处，看有什么办法。我照做了。大约一星期之后，也就是今天，得到答复，hexring拧斜了，反了，属于人为损坏，不在保修范围之内。确实是拧斜了，就像普通螺丝一样，螺纹错位了。至于反了，不理解，上下反了？上下大小不一样，反了是拧不进入的，而且反了螺杆也夹不住hexring。不管怎样，换起来就得换双倾杆前端的一大部分区域，包括连接装样品位置的控制贝塔角倾转的弹簧之类的东西，没有几万块钱是搞不定的（估计最低要十万），假如这部分要我出，那我就悲剧了，卖身了，不吃不喝干几年吧…唉，悲惨的双倾杆，悲惨的我！

  • 【求助】环己烷甲基环己烷松节油

    各位，有做环己烷，甲基环己烷，松节油的么？怎么设置条件啊？我就有HP-5毛细柱，还有就是填充柱了。不知道怎么设置条件。有知道的帮帮忙啊安捷伦7820气相，FID检测器

  • 环己烷与正己烷一字之差

    今天做试验需要一种试剂环己烷，由于试验时师傅没注意，拿成正己烷，最后试验失败了，查找原因，一看原来是一字之差~

  • 农残级正己烷和分析纯正己烷的对比。

    农残级正己烷和分析纯正己烷的对比。

    前段时间在安谱买了一瓶农残级正己烷，用于做溴类阻燃剂里面淋洗硅胶柱。下图左。右边的是在其它地方买的分析纯正己烷。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201834_373654_1687966_3.jpg通常买回来的溶剂使用之前我都会先用GC-MS（气质联用仪——岛津QP-2010 Ultra）看看纯度如何。下面是农残级正己烷和分析纯正己烷的GC条件：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201838_373657_1687966_3.jpg进样量是0.1μL。结果见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201840_373659_1687966_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201841_373660_1687966_3.jpg从谱图和峰面积归一化法的结果（定性表）可以看出，安谱农残级正己烷的纯度比分析纯的要高出几个百分点，杂质峰也比分析纯的少了一个。安谱农残级正己烷瓶上标着纯度95%（GC）。从GC-MS的TIC结果来看还是比较吻合的。安谱农残级正己烷杂质峰都是正己烷的同分异构体（比如2-甲基-戊烷、3-甲基-戊烷等），不知正己烷的提纯工艺是怎样子的，感觉纯度还不是很高。

  • 正己烷加盐

    昨天看见一位老师在做761方法时，用的正己烷是加了氯化钠的。他的体会是加盐可以有效去除正己烷中的微量水分。我的疑问：正己烷中可能有水么？正己烷的水可以用这个方法去除么？

  • 【求助】关于正己烷

    请问色谱纯进口正己烷与国产正己烷差价是多少，做液相用国产的好还是用进口的划算？谢谢！

  • 色谱纯的正己烷哪里有？

    各位，做液相实验的正己烷到哪买的？价位和剂量各是多少？我们公司之前买的4L色谱纯的正己烷九百多，价格算不算贵？现在都不知道到哪买了。。。求推荐

  • 正己烷脱脂

    各位前辈： 新手向各位咨询点问题，本人做肌肉组织中抗生素的提取，做完超声，离心后，发现提取液中有脂肪存在，用正己烷萃取，脂肪未去除，夹在了正己烷层与提取液之间，求教各位前辈怎么才能去除脂肪，另外有没有知道正己烷萃取的具体细节，很是感谢！

  • 使用正己烷萃取药物时，发现正己烷有一个干扰峰

    [sub]?正己烷萃取血浆药物时，在药物的定量离子对那里刚好出现一个峰，和药物的峰完全重叠，这可能是什么原因，试过了正己烷空气吹干后，甲醇复溶，就是有峰，而且同样的步骤，血浆基质加标，发现峰的面积变成正己烷和药物的峰面积之和，正己烷是分析纯的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，或许除了正己烷，还可以用什么进行萃取，提高响应值，定量限需要做到 0.03ng/ml 求助各位大神了[/sub]

  • tvoc正己烷线性不好

    我用100ug/ml的提tvoc标液，取0.5 ，1，4，8ul做标准曲线。除正己烷外线性都是3个9和4和9。正己烷去掉8ul这个点也是3个9，加上8ul这个点就不成线性了，进了好几针8ul，每次面积都差不多大。请问各位老师这是为啥？

  • 【求助】正己烷定性溶剂汽油

    我用HP-5测定溶剂汽油，正己烷定性定量。色谱纯正己烷不管是纯品进样还是顶空进样，都出了好几个峰，而不是单一的峰。这是什么原因呢？我做正己烷标准曲线是把这些峰面积加和都算上还是只算最大的那个峰呢？溶剂汽油出的是单峰还是多峰呢？

  • 正己烷色谱图

    今天下午进样的时候，首先进了一针正己烷，看色谱图上是一个比较对称的尖峰，走完后同事进了一针其他样品，我再进一针正己烷后，出来的峰中间分了叉，形状像个M，请问这是什么问题呢？

  • 【讨论】环己烷的毒性

    大家讨论一下环己烷的毒性今天回收溶剂往瓶子里倒，倒过了，冒了一桌子着着急急找布子擦，导致吸了一肚子的环己烷头有点晕以前记得买的天津大茂试剂瓶上明确写了对人体生育有影响完了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • 【讨论】乙腈饱和正己烷溶液乙腈和正己烷的比例大体是多少？？

    乙腈饱和正己烷溶液乙腈和正己烷的比例大体是多少？？在样品处理时，经常会用到这个溶液，也不会在意具体的比例关系吧！现在做塑化剂，本来标准方法都是气质的方法，用的标准溶液溶剂是正己烷，现在想用这个标液稀释一下上液质用，不敢确定稀释倍数，因为正己烷对反相色谱柱好像有影响，所以也是尽量稀释倍数大一些但标液的浓度也有限，稀释倍数也不能太大现在不知道100毫升乙腈到底能溶多少正己烷呢？还有一点分不清，正己烷饱和乙腈 ，乙腈饱和正己烷，到底是谁饱和谁呀？？

  • 请问石油醚与正己烷的差别？

    在不太严格的情况下，石油醚可以和正己烷替换使用，也就是说……也是听说的，还没有证实，希望得到大家的证实：石油醚的主要成分是正己烷，正己烷是纯化的石油醚？谢谢！

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