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镍酸盐

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镍酸盐相关的资讯

  • 高温高压光学浮区法单晶炉助力镍酸盐Pr4Ni3O8材料取得新进展
    超导材料和性质的研究一直是当前凝聚态物理领域的热点之一,自从上个世纪在铜氧化物或酮酸盐中发现高温超导以来,关于其他类铜氧化物材料及其高温超导电性的研究也从未停止过。由于镍在元素周期表中处于铜的邻近位置,二者在性质上有些共同之处,因此镍氧化物或镍酸盐也常被认为是一种极具潜力的高温超导备选材料。 2019年平面镍酸盐中超导性的发现再次向人们提出了Ni1+化合物和Cu2+铜酸盐两种超导体的电子结构和相关性对比研究问题。近期,Haoxiang Li等人[1]对三层镍酸盐Pr4Ni3O8做了角分辨光电子能谱(ARPES)研究,研究表明Pr4Ni3O8具有类似于空穴掺杂铜酸盐的费米面,二者类似但却又非常不同。具体来说,Pr4Ni3O8费米面的主要部分与双层铜酸盐的主要部分非常相似,但Pr4Ni3O8的费米面还有一个额外的部分可以容纳额外的空穴掺杂。Haoxiang Li等人发现镍酸盐中的电子相关性大约是铜酸盐的两倍,并且几乎与k无关,这表明其起源于局域效应,可能是莫特相互作用;而铜酸盐中的相互作用则不那么局域化。尽管如此,镍酸盐仍然表现出电子散射率中的奇异金属行为。了解这两个强相关超导体家族之间的异同极具挑战性。关于该项工作的更多研究内容可参考文献[1]。Crystal structure and Fermi surface of Pr4Ni3O8 图片引自[1]Comparing electronic correlation effects of Pr4Ni3O8 and cuprates 图片引自[1] Haoxiang Li等人在该项研究中所用的Pr4Ni3O8单晶样品是在德国ScIDre公司的HKZ系列高温高压光学浮区法单晶生长设备中制备获得(O2气氛,140 bar压力)。德国ScIDre公司推出的HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉可实现高达3000℃及以上的生长温度,晶体生长腔压力可达300 bar,可实现10-5 mbar的高真空环境,适用于生长各种超导材料、介电材料、磁性材料、电池材料等各种氧化物及金属间化合物单晶生长。德国ScIDre公司推出的HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉外观图(点击查看设备详情) [1] Electronic structure and correlations in planar trilayer nickelate Pr4Ni3O8 Li H, Hao P, Zhang J, Gordon K, Linn AG, Chen X, Zheng H, Zhou X, Mitchell JF, Dessau DS. Sci. Adv. 9, eade4418 (2023) 13 January 2023 Doi: 10.1126/sciadv.ade4418
  • 锂电新能源材料 | 从硫酸盐到三元前驱体,TOC把关有机物残留
    导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄) 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。 01 方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线,试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。 图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4 催化剂状态图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 锂电新能源材料 | 从硫酸盐到三元前驱体,TOC把关有机物残留
    导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄) 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。 01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线,试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果 图4 催化剂状态 图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 国家市场监督管理总局对《表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《涤棉混纺色织布》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年8月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001901,查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月5日相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1玻璃制品 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能 用滴定法测定和分级修订2024-08-042表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量修订2024-08-043洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 重量法修订2024-08-044首饰 镍释放量的测定 光谱法修订2024-08-045玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定修订2024-08-046纸、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定修订2024-08-047瓦楞芯(原)纸修订2024-08-048瓦楞芯纸 实验室起楞后平压强度的测定修订2024-08-049瓦楞纸板修订2024-08-0410瓦楞纸板 边压强度的测定(边缘补强法)修订2024-08-0411瓦楞纸板 厚度的测定修订2024-08-0412医用电气设备 剂量面积乘积仪修订2024-08-0413纸、纸板、纸浆及相关术语修订2024-08-0414纸、纸板和纸浆 包装、标志、运输和贮存修订2024-08-0415造纸原料和纸浆 多戊糖的测定修订2024-08-0416纸板 耐破度的测定修订2024-08-0417纸和纸板 不透明度(纸背衬)的测定(漫反射法)修订2024-08-0418纸和纸板 厚度的测定修订2024-08-0419纸和纸板 孔径的测定修订2024-08-0420纸和纸板 伸缩性的测定修订2024-08-0421纸和纸板 撕裂度的测定修订2024-08-0422纸和纸板 颜色的测定(C/2°漫反射法)修订2024-08-04
  • 中国硅酸盐学会自动化分会秘书长李江到珠海欧美克调研
    近日,中国硅酸盐学会自动化分会李江秘书长一行到珠海欧美克调研,受到了欧美克张福根总经理,吴汉平总监,聂欣经理一行热情接待,双方就粒度分析仪器的相关问题进行了深入交流,随后参观了欧美克公司的实验实,吴汉平对相关实验设备作了祥细介绍。 吴汉平(右)向李江(左)介绍实验设备   欧美克科技有限公司成立于1993年,专注于粒度检测与控制技术的研发与生产,公司拥有资产1.2亿元,建有35000平方米的研发基地和66700平方米的专业生产基地,是全国最大的粒度仪器制造商。公司立足于光机电和计算机一体化这一现代高科技领域,发展起以粒度检测与控制技术为主的核心技术,颗粒检测仪器是欧美克传统的三大产业主体之一。 交流沟通
  • 上海硅酸盐所举行悼念会 深切缅怀两院院士严东生
    p style=" text-align: center " img title=" 2016919215235901.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/34032b1e-55e3-41d1-986b-2a04b4ef4329.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2016919215235900.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/3a24290a-c7da-4259-aa36-7235476752f1.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 白纱、黄菊、花圈& amp #823& amp #823在中科院上海硅酸盐研究所悼唁厅,记者看到许许多多来自社会各界的领导与专家以及严东生的同事、学生自发来到此间向严东生的遗像默哀,深切缅怀我国著名材料科学家、战略科学家、教育家,中国科学院原党组书记、副院长,中国科学院、中国工程院资深院士,中国科学院上海硅酸盐研究所名誉所长严东生先生。 /p p   9月18日凌晨5时56分,我们永远失去了一位伟大谦逊的科学家和德高望重的科技界领导人。 /p p   九十华诞时,严东生曾笑言“我们百年之行九十为半,现在刚过一半,后边一半就更难一点”。严东生先生还是走了,享年98岁。 /p p   上海硅酸盐研究所所长宋力昕表示,“宏才大略,科学人生”是严东生一生的写照。 /p p   1949年春,严东生以全A的成绩获得了美国伊利诺伊大学陶瓷学博士学位,留校任博士后研究员,有很好的条件让他继续从事无机材料的理论与应用研究工作。由于工作成绩优异,同年,严东生被选为西格马赛(Sigma Xi)等四个荣誉学会会员,这在当时毕业生中是绝无仅有的。 /p p   新中国成立的消息传来,他当即毅然提前辞去伊利诺伊大学的聘约,克服重重阻力,经过40多天的辗转,带着极少的行李和很多图书资料,于1950年4月回到祖国。 /p p   作为我国无机材料科学的主要奠基人和开拓者,严东生以其一生无可比拟的伟大贡献,灼照中国的科学进步历程,并成为引领中国实现强国梦的标志式人物之一,成为令人尊敬的科学大师。 /p p   作为杰出的材料科学家,严东生始终将自己的科研实践与我国的国民经济、国防建设和社会发展紧密地结合起来,在高温材料制备科学、材料设计与微观结构调控和陶瓷基复合材料等方面做出了许多开创性的工作。 /p p   中科院上海硅酸盐研究所副所长、曾任严东生多年秘书、同时也是他亲自带教的研究生“关门弟子”杨建华,对先生的很多事情都难以忘怀,“目前我国无机材料科学的框架,基本就是严老定下的:结构陶瓷、功能陶瓷、特种玻璃、人工晶体& amp #823& amp #823” /p p   诺贝尔奖得主丁肇中领衔的欧洲核子研究中心,2012年7月宣布发现一种新粒子,其特性与被称为“上帝粒子”的西格斯玻色子一致,而探测器“心”——电磁量能器使用的5000根高质量、大尺寸新型钨酸铅(PWO)闪烁晶体,正是严东生团队的杰作,那一年严先生已是90岁高龄。 /p p   在70多年的科研生涯中,严先生始终保持着创新精神,当他50岁首创了新型陶瓷基复合材料时,没有人想到他会在90岁时站在更高的科学高峰上。严先生曾经说过,他最好的科研时光是从60岁开始的,直到90岁。 /p p   严东生灿烂夺目的学术生涯,在于他的创新、他的坚韧,在于他的敢为天下先的勇气和信心。 /p p   “他从不局限在一个窄窄的专业领域里。” 严先生是一个战略科学家。几乎所有人都这样说。直到9月10日被送入瑞金医院抢救,他还在看学生送到家中的最新论文,思路清晰地询问染料敏化太阳能电池技术转移情况。女儿严燕来教授这样评价父亲:“爸爸一生只为工作,从不虚度光阴。” /p p   1955年3月,他参加了由周总理、聂荣臻、陈毅元帅主持新中国第一个十二年科学技术发展远景规划纲要的制订。作为杰出青年科学家,年仅38岁的严东生主持制定关于陶瓷与硅酸盐工业的报告 ,为推动新中国的科学技术、工业、农业、国防发展起到了重要作用。 1962年2月15日至3月10日,严东生参加了周恩来总理、陈毅副总理主持的在广州召开的全国科学技术工作会议。同年,参加了国家十年科学技术发展规划的制订。1977年8月4日至8日,在粉碎“四人帮”之后,为振兴科学与教育事业邓小平约请30位科学家与教育家举行了为期四天半的“科教座谈会”,严东生出席了这个会议,并作长时间的专题发言,向小平同志恳切地陈述了意见。 /p p   1984年3月22日,他被中央任命为中国科学院党组书记、第一副院长。严东生说:“从此,我从科研第一线转至中国科学院领导岗位,更多地注重从国家科技发展全局来考虑中国科学院的工作”。以严东生为书记的中国科学院党组就像高明的乐队,挥洒自如,演奏着一个个科技改革、开放的音符。 /p p   他花两三年时间跑遍了全国各省市的15个中科院化学学科研究所。每到一个所,都要住上五六天,一个个实验室去看,掌握了大量第一手情况。他主持制订了《关于中国科学院科技体制改革的汇报提纲》,和中国科学院第一个科技体制改革方案,得到了当时中央和国务院领导的高度评价,使中国科学院率先在全国迈出了科技体制改革的第一步。他还主持或参与几项重点工作,如创建开放研究所和开放实验室,破除部门所有制,把科研设施供科学家共同使用,接受流动研究人员,打破近亲繁殖。 /p p   严先生是我国材料学界的一张“国际名片”。他是美国纽约科学院院士、美国陶瓷学会杰出终身会员、亚洲各国科学院联合会主席、国际陶瓷科学院创始董事& amp #823& amp #823他只用一句话概括所有这些头衔对于他的意义:进行充分国际交流,走到世界科学前沿,让世界科技为我所用。 /p p   上世纪80年代,严东生亲自带队出国,积极推动和组织与美国科学院、德国马普学会、法国科研中心和日本学术振兴会等各国主要科学机构签署了合作协议。 /p p   他还定期派出青年学者前去访问。这在当时的中国,非常难得。上海硅酸盐所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室施剑林研究员始终记得,1989年毕业那年很多人都选择出国,严东生反复同他讲,国内缺少年轻科学家,尽量多待在国内搞科研,“出国的事我来安排”。经老师牵线搭桥,施剑林去德国马普学会工作了1年多,这期间严东生给他写了很多信,最常关照的一句话是“一定要回来。” 严东生送出去的学生,都按时回国,挑起了国内科研的大梁。 /p p   我们老一代人是我国科技事业的过桥板、铺路石,一定要带好年轻一代科技工作者。”对年轻人,严东生有着特别的关爱。严东生学识渊博而治学严谨,诲人不倦而提携后学,他的学生可称桃李满天下。他先后培养了十余名研究生,在高温结构材料、高温涂层、陶瓷物理化学和快离子导体、纳米材料科学等学科方面带出了一批学科带头人。 /p p   中科院院士褚君浩现在已经是科学大家了,他是我国培养的第一个红外物理博士。当他谈起严东生时,一种敬重之情就会油然而生。“1978年我国恢复了研究生制度,严先生鼓励我去考研究生,并建议我报考上海技术物理研究所的研究生,那里有汤定元先生和匡定波先生,而且严先生特别为我给上海技术物理研究所写了推荐信,对于一个非常渴望能够全身心地投入科学研究的年青人,严先生的推荐对于我是一种非常震撼人心的鼓励。”从此,褚君浩开启了自己科研事业的广阔天空。“ /p p   严东生十分强调,不管是基础研究还是应用研究,都不可以脱离‘服务国计民生’这个目标。”施剑林说,自己做的纳米介孔材料十分基础,但多年一直坚持走向产业化,“每次把论文送去严老家,他总会问到这个话题。把个人追求与国家需求结合得如此紧密,是他这代科学家的时代烙印”。 /p p   “严先生领导了那么多项目,但在获奖名单里他的名字要么不出现,要么就放在了最后。”施剑林说,先生一直淡泊名利,甘为人梯。 /p p   上海硅酸盐所研究员陈航榕至今都保留着严先生10多年来写给她的工作信件和便笺纸,上面都是严先生提出的一些学术建议。她到上海硅酸盐所读博士研究生时,严先生已经80岁了,但他基本上每两、三周就把学生叫到他的办公室,了解实验进展。他对学生的论文审阅非常严谨,甚至参考文献的标点符号,都会一一改正。他自费订阅了许多国际顶级学术期刊纸质版,经常细致地做好读书笔记,再拿给学生看。 /p p   严东生对科技新闻宣传也十分重视,对记者也非常尊重,他深知科普的重要。他多次接受本报记者的采访和撰写《持之以恒,推成出新:科学家严东生传》的过程中给了记者很多教诲,让记者终生受用。 /p p   严东生既是一位了不起的科学家,又是职位很高的领导,但在记者的眼里,他却平易近人,一点架子都没有。1986年6月和1992年8月,他曾两次专门致信给记者,邀请本人去采访“BGO晶体”成果鉴定和“7.5国家重大基金项目—高性能陶瓷材料的组分与设计与微观结构控制”评议和验收。他深入浅出地为记者讲解研究难点和意义,并且和记者探讨新闻中的细节问题,不厌其烦地和记者一起修改新闻稿,从而保证了新闻宣传的真实性、科学性和权威性。他说,“做什么都要严谨。” /p p   科学是他的生命,在他的身上最能体现的是知识分子的良知与风骨。 /p p br/ /p
  • 《红土镍矿取样制样及检验标准》通过评审
    日前,在亚太地区红土镍矿合作组织首届理事会上,来自亚太地区12个国家和地区的98家单位近200位代表参加了会议,与会代表一致表决通过了由中国检验认证集团检验有限公司组织编写的《红土镍矿取样制样及检验标准》。   我国自2006年起开始大量进口红土镍矿,至今进口量已达3500万吨,且正呈逐年递增的趋势发展。由于国内国际均没有统一的红土镍矿取样制样及检验标准,在近几年的红土镍矿进口贸易中,各家使用各自不同检测手段与方法,时常因装卸货港镍矿的品质及水分差异较大等问题产生争议,制订和颁布统一的《红土镍矿取样制样及检验标准》迫在眉睫。   《红土镍矿取样制样及检验标准》由中国检验认证集团检验有限公司组织编写。在编写过程中,得到了矿产行业多家单位的大力支持,尤其是辽宁检验检疫局国家级矿产品检测重点实验室在检测技术与方法上给予了大力支持。与会代表一致认为:《红土镍矿取样制样及检验标准》的出台填补了行业的一个空白,必将规范杂乱无序的红土镍矿市场,为保护贸易双方的合法权益提供重要的制度保障。
  • 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定的样品前处理
    1.试样预处理 1.1 新鲜蔬菜、水果:将试样用去离子水洗净,晾干后,取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量,用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。 1.2 肉类、蛋、水产及其制品:用四分法取适量或取全部,用食物粉碎机制成匀浆备用。 1.3 乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪) :将试样装入能够容纳2 倍试样体积的带盖容器中,通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。 1.4 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品:通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。 1.5 干酪:取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失,研磨过程中应避免产生过多的热量。 2.提取 2.1 水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等:称取试样匀浆5 g(精确至0.01 g,可适当调整试样的取样量,以下相同),以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中,超声提取30 min,每隔5 min 振摇一次,保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min,上清液备用。 2.2 腌鱼类、腌肉类及其它腌制品:称取试样匀浆2 g(精确至0.01 g),以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中,超声提取30 min,每5 min 振摇一次,保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min,上清液备用。 2.3 乳:称取试样10 g(精确至0.01 g),置于100 mL 容量瓶中,加水80 mL,摇匀,超声30 min,加入3 %乙酸溶液2 mL,于4 ℃放置20 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤,取上清液备用。 2.4 乳粉:称取试样2.5 g(精确至0.01 g),置于100 mL 容量瓶中,加水80 mL,摇匀,超声30 min,加入3 %乙酸溶液2 mL,于4 ℃放置20 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤,取上清液备用。 2.5取上述备用的上清液约 15 mL,通过0.22 &mu m 水性滤膜针头滤器、C18 柱,弃去前面3 mL(如果氯离子大于100 mg/L,则需要依次通过针头滤器、C18 柱、Ag 柱和Na 柱,弃去前面7 mL),收集后面洗脱液待测。 固相萃取柱使用前需进行活化,如使用Cleanert® IC-RP 柱(1.0 mL)、Cleanert® IC-Ag 柱(1.0 mL)和Cleanert® IC-Na 柱(1.0 mL),其活化过程为:Cleanert® IC-RP 柱(1.0 mL)使用前依次用10 mL 甲醇、15 mL 水通过,静置活化30 min。Cleanert® IC-Ag 柱(1.0 mL)和Cleanert® IC-Na柱(1.0 mL)用10mL 水通过,静置活化30 min。 附:GB 5009.33-2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定 食品安全国家标准《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》的样品前处理 Cleanert IC离子色谱样品前处理系列
  • 赛默飞发布乳制品中氯酸盐、高氯酸盐的检测方案
    2015年3月27日,上海——近日,赛默飞发布乳制品中氯酸盐、高氯酸盐的检测方案,旨在为检测机构提供更具针对性的解决方案,确保消费者能够获得优质奶粉,进而维护广大婴幼儿的身体健康。近年来我国很多消费者对国产婴儿奶粉质量问题存在担心,而德国、新西兰等国生产的婴幼儿奶粉则成为了家长们的首选,尤其是一些知名品牌奶粉最受欢迎。今年 2月,多家国外媒体报道出德国质量检测机构的乳粉检测报告,其中关于乳品中氯酸盐、高氯酸盐超标的信息让不少消费者感到不安。测评结果指出,某品牌的奶粉 中氯酸盐、高氯酸盐超标,并且已经超过世界卫生组织在2007年制定的每日容许摄入量。牛奶在加工包装过程中可能涉及到各种器皿的清洗和消毒,而最常见的有害人体健康的消毒副产物氯酸盐和亚氯酸盐,存在于各种牛奶产品中。国际癌症 研究中心(IARC)已将亚氯酸盐列为致癌物,氯酸盐为中等毒性化合物。而高氯酸盐则是一种新型的持久性污染物质,其作为一种强力甲状腺毒素,会导致成人 新陈代谢功能紊乱。目前大量研究结果表明,饮用水、牛奶、鱼肉等都有可能受到这几种物质的污染。因此精确检测牛奶中的氯酸盐、高氯酸盐显得尤为重要。针对这一问题,赛默飞发布了乳制品中氯酸盐、亚氯酸盐的检测方案,采用离子色谱ICS-2100,配备串联质谱系统,建立了同时测定乳制品中氯酸盐和亚氯 酸盐的方法。样品经过前处理后进行分析,该方法极大地降低了基体干扰,提高了分析方法的信噪比和灵敏度。该方法应用于牛奶样品中亚氯酸盐和氯酸盐的同时测 定,取得了良好的测定效果。对于乳制品中高氯酸盐的检测,赛默飞同样采用离子色谱与质谱联用技术,检测限可达1 μg/kg,完全可以满足鲜牛奶、酸牛奶等其它乳制品中高氯酸盐的测定要求。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情:www.thermo.com.cn/Product6474.html下载应用纪要:AN_C_IC-42_离子色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氯酸盐和亚氯酸盐:http://www.thermo.com.cn/Resources/201503/191598140.pdfAB_C_IC-5_离子色谱-质谱法测定乳制品中的高氯酸盐:http://www.thermo.com.cn/Resources/201503/20161442921.pdf乳制品食品安全检测解决方案:http://www.thermo.com.cn/Resources/201503/20161313328.pdf有关ICS-2100 RFIC 离子色谱系统的更多信息,请访问:http://www.thermo.com.cn/Product6474.html ------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我 们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊 断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公 司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中 国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与 培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国 技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.cn
  • 水质自动监测系统(高锰酸盐指数,五参数,氨氮,硝酸盐氮,叶绿素,总氮和总磷)
    水质自动监测系统(高锰酸盐指数,五参数,氨氮,硝酸盐氮,叶绿素,总氮和总磷) 在水质自动监测系统集成的建设及运营维护上,厦门隆力德环境技术开发有限公司多年来积累了丰富的经验,以下以高锰酸盐指数,五参数,氨氮,硝酸盐氮,叶绿素,总氮和总磷等为测试参数,选配仪器集成水质自动监测系统。 一、高锰酸盐指数水质自动分析仪(型号:AVVOR 9000-CODmn,加拿大AVVOR) 测定方法:高锰酸盐氧化还原法,国家标准:GB11892-89、HJ/T100-2003 产品特点: 1.试剂和水样均采用隔离式微量泵进样,计量精度高,重复性好。为保证泵的计量精度,泵在运转前需预热2分钟,因此启动测量后前2分钟为泵的预热时间。 2.滴定终点判定采用动态算法,ORP电极长期使用不需校准,更换电极也不需要校准。 3.流程结构简单,维护方便。 4.独有的增强校准技术、和仪器工作参数自动调整技术。 二、五参数自动监测仪(型号:IQ SenSor Net) 德国WTW五参数有5大特点: 1.测试量程广,一台仪器可以测试各种水质,为突发事件提供可靠的数据; 2.分析原理采用国家标准分析方法; 3.浊度电极的超声波自动清洗科学先进,效果良好,有效去除气泡和浊度的影响,不会影响其他参数的分析; 4.预留其他监测模块,为日后的扩展提供方便(最多可以扩展20个参数); 5.通过计量认证,进口品牌唯一通过国家环保认证。 三、氨氮自动监测仪(型号:TresCon UNO OA111) 1.量程从0.05-1000mg/L分三挡自动切换,一台仪器可以测试各种水质,为突发事件提供可靠的数据; 2.氨气敏电极法可以有效抗浊度、色度的干扰; 3.提供试剂配方,采用国产试剂,试剂的配置简单且运营维护成本低; 4.预留其他监测模块,为日后的扩展提供方便; 5.通过国家环保认证和计量认证。 四、硝酸盐氮在线监测仪(型号:TresCon Uno 211) 1.不需试剂,4光束测试技术,反应快速 2.测试范围广,从0 &hellip 250 mg/l NO3 3.抗干扰能力强,同时测试硝氮浓度 4.有AutoCorr自动修正和在线调零功能,再现性好 5.测试含有少量悬浮颗粒的出口水流时不用过滤 五、叶绿素&alpha 分析仪(型号:microFlu-chl) 1.高灵敏度,快速响应,稳定可靠;低功耗,操作维护简便; 2.量程可选,自动日光补偿;传感器一体化微型设计,坚固耐用,防水优良; 3.停电后恢复供电可自动启动转入正常分析状态; 4.智能通讯和强大的windows软件功能 六、总磷总氮自动监测仪 1.自动分档量程,自动切换量程,自动调整分辨率; 2.公开试剂配方,所用试剂均为国产试剂,在试剂商店购买方便; 3.运行准确可靠,维护成本低,试剂运营费用低; 4.数字化通讯,扩展测试其它参数方便、经济; 5.产品获国家质检总局计量器具型式批准证书、国家环保总局环保产品认证证书、中国环境监测总站检测报告、中石油环境监测总站检测报告。 以上产品各具技术优势,在山东、江苏等地的水质自动监测系统集成中有着广泛的应用,隆力德水质自动监测站设备的先进性、可靠性、稳定性等也得到了实际的验证。
  • 欧盟新含镍标准比旧标准严格10倍
    从今年3月起,欧盟执行最新的镍含量标准EN1811:2011,取代原先的EN1811:2008.普门对市场监管十分严格,不符合标准的产品将面临被退货、折价处理或就地销毁。   EN1811:2011要求,对于与皮肤长期直接接触产品的镍释放限量为0.5微克/平方厘米/周的则判样品不合格,在0.28~0.88微克/平方厘米/周之间的则没有明确的评判结论。   EN1811:2011和EN1811:2008主要有两部分技术差异:一是释放溶液pH值调整溶液不同,同样样品经过新旧两个标准的释放溶液浸泡,在新标准释放溶液中的镍洗出量较大 而是检测结果的校准处理不同,就标准要求对最终检测机构乘以一个校准系数0.1,而新标准则没有要求。   因此,同样的样品在同样条件下释放镍,新标准的最终结果相当于比旧标准严格了10倍。机遇以上的技术差异,原用EN1811:2008检测不超标的样品,若按照新标准EN1811:2011检测结果则有可能会超标。
  • 应用丨高锰酸盐指数的测定
    高锰酸盐指数(CODMn)指在一定条件下,以高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量。高锰酸盐指数是《GB3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一和《GB5749-2022 生活饮用水卫生标准》水质常规指标之一。高锰酸盐指数方法,主要使用于地表水、地面水、城市末梢水、农村水、水源水等较干净的水。高锰酸盐指数法,氧化率低,操作比较简单,在测定水样中有机物含量的相对比较值时,可以采用。本文参考了GB/T5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》、GB11892-1989 《水质高锰酸盐指数的测定 》,采用睿科AT100全自动高锰酸盐指数测定仪实现对大批量水样的高锰酸盐指数测定,质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求。仪器与耗材1.1仪器AT100全自动高锰酸盐指数测定仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂1.3.1 硫酸溶液(1+3) :将1体积硫酸(ρ=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。1.3.2 草酸钠标准储备溶液[c(1/2 Na2C2O4)=0.1000mol/L ]:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000 mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存,或使用有证标准物质。1.3.3 高锰酸钾标准储备溶液[c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L] :称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000mL 。煮沸15min,静置2周,然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度。a)吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中,加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸(ρ=1.84g/mL)。 b) 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液,待褪色后加热至65 ℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,溶液温度不低于55°C。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式(1) :式中:c(1/5 KMnO4)—— 高锰酸钾标准储备溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V —— 高锰酸钾标准储备溶液的用量,单位为毫升(mL)。1.3.4 高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4)=0.01000mol/L:将高锰酸钾标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.5 草酸钠标准使用溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.01000mol/L :将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.6 质控样质控样1:编号为B22100123,标准值为0.978mg/L,不确定度0.127 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样2:编号为B22050272,标准值为2.74mg/L,不确定度0.19 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样3:编号为B22050204,标准值为6.40mg/L,不确定度0.50 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样4:编号为GSB07-3162-2014(2031121),标准值为1.03mg/L,不确定度0.14 mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样5:编号为GSB07-3162-2014(2031125),标准值为2.47mg/L,不确定度0.28mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样6:编号为GSB07-3162-2014(2031127),标准值为3.65mg/L,不确定度0.34 mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所分析步骤2.1冲洗/填充管路将所有试剂管路按照标识放入对应的试剂瓶中,点击管路冲洗,将所有管路用试剂润洗一遍。2.2样品测定1)吸取100mL 充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL ),置于洁净玻璃杯中,并将取好的样品依次放入样品架中。建立方法和序列,设置好样品类型和参数,点击运行序列,即可开始实验。2)参数设置界面和方法设置如下图所示图1参数设置图2方法设置实验结果3.1结果导出将草酸钠浓度、空白和K值依次填入,仪器内置公式会自动计算出滴定结果。3.2空白测试测试实验室纯水,16孔位消解,16个空白测试结果平均值为0.349 mg/L,RSD为6.09%。具体测试数据如下表1 空白测试结果3.3准确度和精密度测试选择环标所的3种不同浓度浓度质控样和坛墨的3种不同浓度质控样分别进行测试,环标所每种质控样分别测试6个平行样品,坛墨每种质控样分别测试16个平行样品,结果如下表所示。表2 坛墨质控样16平行测试结果表3 环标所质控样测试结果注意事项4.1 用纯水作为空白样品进行测试时,加入草酸钠后有时溶液很快变成无色,有时要搅拌30~60s后才会由黄色逐渐变成无色,此现象测试过程偶有发生,不影响空白测试结果。4.2 测试过程尽量控制高锰酸钾溶液的浓度略低于草酸钠溶液的浓度,使K值在0.98~1.01之间为宜,若高锰酸钾浓度高于草酸钠,在空白样品消解完后,加入10mL草酸钠,不足以完全还原溶液中还原的高锰酸钾溶液,导致溶液颜色不能完全褪去。4.3 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液为其加入量的1/3~1/2为宜。加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够,需重新取样,经稀释后测定。4.4 每次测试结束后,一定要将管路冲洗干净,建议设置冲洗体积20~30mL,以免管路中残留溶剂干燥结晶,导致管路堵塞,影响测试结果。
  • 应用丨高锰酸盐指数的测定
    高锰酸盐指数(CODMn)指在一定条件下,以高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量。高锰酸盐指数是《GB3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一和《GB579-2022 生活饮用水卫生标准》水质常规指标之一。高锰酸盐指数方法,主要使用于地表水、地面水、城市末梢水、农村水、水源水等较干净的水。高锰酸盐指数法,氧化率低,操作比较简单,在测定水样中有机物含量的相对比较值时,可以采用。本文参考了GB/T5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》、GB11892-1989 《水质高锰酸盐指数的测定 》,采用睿科AT100全自动高锰酸盐指数测定仪实现对大批量水样的高锰酸盐指数测定,质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求。仪器与耗材1.1仪器AT100全自动高锰酸盐指数测定仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂1.3.1 硫酸溶液(1+3) :将1体积硫酸(ρ=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。1.3.2 草酸钠标准储备溶液[c(1/2 Na2C2O4)=0.1000mol/L ]:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000 mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存,或使用有证标准物质。1.3.3 高锰酸钾标准储备溶液[c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L] :称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000mL 。煮沸15min,静置2周,然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度。a)吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中,加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸(ρ=1.84g/mL)。 b) 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液,待褪色后加热至65 ℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,溶液温度不低于55°C。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式(1) :式中:c(1/5 KMnO4)—— 高锰酸钾标准储备溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V —— 高锰酸钾标准储备溶液的用量,单位为毫升(mL)。1.3.4 高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4)=0.01000mol/L:将高锰酸钾标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.5 草酸钠标准使用溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.01000mol/L :将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.6 质控样质控样1:编号为B22100123,标准值为0.978mg/L,不确定度0.127 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样2:编号为B22050272,标准值为2.74mg/L,不确定度0.19 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样3:编号为B22050204,标准值为6.40mg/L,不确定度0.50 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样4:编号为GSB07-3162-2014(2031121),标准值为1.03mg/L,不确定度0.14 mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样5:编号为GSB07-3162-2014(2031125),标准值为2.47mg/L,不确定度0.28mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样6:编号为GSB07-3162-2014(2031127),标准值为3.65mg/L,不确定度0.34 mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所分析步骤2.1冲洗/填充管路将所有试剂管路按照标识放入对应的试剂瓶中,点击管路冲洗,将所有管路用试剂润洗一遍。2.2样品测定1)吸取100mL 充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL ),置于洁净玻璃杯中,并将取好的样品依次放入样品架中。建立方法和序列,设置好样品类型和参数,点击运行序列,即可开始实验。2)参数设置界面和方法设置如下图所示图1参数设置图2方法设置实验结果3.1结果导出将草酸钠浓度、空白和K值依次填入,仪器内置公式会自动计算出滴定结果。3.2空白测试测试实验室纯水,16孔位消解,16个空白测试结果平均值为0.349 mg/L,RSD为6.09%。具体测试数据如下表1 空白测试结果3.3准确度和精密度测试选择环标所的3种不同浓度浓度质控样和坛墨的3种不同浓度质控样分别进行测试,环标所每种质控样分别测试6个平行样品,坛墨每种质控样分别测试16个平行样品,结果如下表所示。表2 坛墨质控样16平行测试结果表3 环标所质控样测试结果注意事项4.1 用纯水作为空白样品进行测试时,加入草酸钠后有时溶液很快变成无色,有时要搅拌30~60s后才会由黄色逐渐变成无色,此现象测试过程偶有发生,不影响空白测试结果。4.2 测试过程尽量控制高锰酸钾溶液的浓度略低于草酸钠溶液的浓度,使K值在0.98~1.01之间为宜,若高锰酸钾浓度高于草酸钠,在空白样品消解完后,加入10mL草酸钠,不足以完全还原溶液中还原的高锰酸钾溶液,导致溶液颜色不能完全褪去。4.3 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液为其加入量的1/3~1/2为宜。加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够,需重新取样,经稀释后测定。4.4 每次测试结束后,一定要将管路冲洗干净,建议设置冲洗体积20~30mL,以免管路中残留溶剂干燥结晶,导致管路堵塞,影响测试结果。
  • SPE应用文集005:尿液样品净化检测硝酸盐及亚硝酸盐
    J.T.Baker做为SPE(固相萃取)技术的发源地,拥有庞大的应用文献库,为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术,自2011年5月开始,J.T.Baker将定期翻译这些应用文献,陆续上传,敬请广大客户点击阅读,如有任何疏忽错漏,恳切的希望可以得到您的指正,一经核实,有精美礼品赠送。 《尿液样品净化检测硝酸盐及亚硝酸盐》(Clean-up of Urine samples before Determination of Nitrite and Nitrate) 应用领域:临床医疗 目标分析物:硝酸盐、亚硝酸盐 样品基质:尿液 萃取柱:BAKERBOND spe&trade C18, 100 mg, 1mL 安全防护设备:护目镜和防护面罩,手套,实验服,B型灭火器,通风橱 小柱活化:加入2X1mL甲醇活化,2X1mL水平衡,保持过程中小柱始终处于润湿状态 上样与清洗:缓慢加入2X500uL尿液样品,以1mL/min的速度抽出,收集滤液,用2000uL流动相稀释 分析方法:离子交换色谱法 以上即为固相萃取步骤,相关产品信息如下: B7020-01 BAKERBOND spe&trade C18, 100 mg, 1mL B9093-03 甲醇, ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B4218-03 水, ' BAKER ANALYZED' ® HPLC 您也可以点击下载英文原版应用文献:http://jtbaker.instrument.com.cn/down_175681.htm 关于J.T.Baker :   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 食品亚硝酸盐检测仪-一款测定乳品中亚硝酸盐含量的仪器2024实时更新
    型号推荐 食品亚硝酸盐检测仪-一款测定乳品中亚硝酸盐含量的仪器2024实时更新,在乳品安全检测中,亚硝酸盐含量的控制至关重要。食品亚硝酸盐检测仪作为一种高效、精确的检测工具,对于乳品中亚硝酸盐的测定提供了极大帮助。 一、快速精确测定,确保乳品安全 食品亚硝酸盐检测仪采用先进的检测技术,能够快速而准确地测定乳品中亚硝酸盐的含量。通过简单的操作,仪器能够在较短时间内给出精确的测定结果,确保乳品中亚硝酸盐含量符合安全标准。 二、提高检测效率,降低生产成本 相比传统的检测方法,食品亚硝酸盐检测仪具有更高的检测效率。它能够同时处理多个样品,大大缩短了检测时间,降低了生产成本。此外,该仪器操作简单,无需特殊技能,降低了对检测人员的要求。 三、实时监控,保障乳品质量 食品亚硝酸盐检测仪可以实时监控乳品中亚硝酸盐的含量变化。在生产过程中,一旦发现亚硝酸盐含量超标,可以立即采取措施进行调整,确保乳品质量稳定可靠。 四、功能介绍 1、安卓智能操作系统,采用更加高效和人性化操作,仪器具有网线连接、wifi联网上传、GPRS无线远传功能,快速上传数据。 2、一体化便携式快检设备,满足现场及流动检测使用需求,能够在同一软件下实现所有检测项目的检测,并可通过同一窗口直观显示检测结果。 3、智能化程度高,仪器具有自检功能:具有开机自检和调零功能,具有自动检测重复性功能。 4、检测通道:≥12个检测通道,可以同时测试多个样品,每个样品由程序控制分别独立工作,不会互相干扰。 5、显示方式:≥7英寸液晶触摸屏显示,人性化中文操作界面,读数直观、简单。 6、配备新一代嵌入式热敏打印机,可选择手动打印或者自动打印,检测完成可自动打印检测报告和二维码。 7、光源采用进口超高亮发光二极管,高精度、稳定性强、光源可控、可以关掉不使用的光源,功耗更低。 8、采用USB2.0接口设计,方便数据的存贮和移动,并可随时与计算机直接相连,并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。 9、仪器具有品类多种类样品菜单库,可灵活选择检测样品,不同的检测通道可同时检测不同的样品项目。 食品亚硝酸盐检测仪在乳品中亚硝酸盐含量测定中发挥着重要作用。它通过快速精确的检测、提高检测效率和实时监控等功能,确保了乳品的安全性和质量稳定性。在乳品生产过程中,使用食品亚硝酸盐检测仪是保障乳品安全、提高生产效益的重要手段。
  • 北京水利学会发布团体标准《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》(征求意见稿)
    各有关单位及专家: 根据《北京水利学会团体标准管理办法》(京水学〔2022〕1号)有关规定,由我会组织相关单位编制的团体标准《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》已完成征求意见稿(见附件1)。现向有关单位及专家(名单见附件2)征求意见,请认真研究并填写意见表(见附件3),并于2023年6月30日前反馈我会。 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》团体标准征求意见材料和意见表可登陆北京水利学会官网(http://www.bjslxh.org.cn),于公告栏中下载。 联 系 人:徐斌010-68183703、魏工 010-88613202 电子邮箱:18600597703@163.com、shuilxh@126.com 单 位:北京水利学会 通讯地址:北京市海淀区玉渊潭南路普慧北里北京水务综合楼305室 邮政编码:100036 附件:1. 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》征求意见材料 2. 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》(征求意见稿)征求意见单位及专家名单 3. 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》(征求意见稿)专家(单位)意见表   北京水利学会2023年6月12日 附件1-1:水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法(征求意见稿)V1.0.pdf附件1-2:编制说明V1.0.pdf附件3:专家(单位)意见表-0612.pdf附件2:征求意见单位及专家名单-0613-徐(4).pdf
  • 安全“食”刻 | QSight LC-MSMS应对食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定
    在当今食品行业的生产和检测中,氯酸盐和高氯酸盐是新型的具有高稳定性、高扩散性和持久性的污染物质,它们会影响机体的甲状腺正常功能,并可能在一定程度上造成血红细胞破坏和肝肾损伤。因此,食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定对于保证人体健康具有重要意义。目前,国际国内都在积极开展相关研究,旨在深入了解这些污染物的来源、分布和影响,并寻求有效的控制和消除方法。参考BJS 201706标准,珀金埃尔默采用了QSight系列液质联用系统,成功开发了一种快速高效的液相色谱-质谱联用检测方法,能够准确分析食品中氯酸盐和高氯酸盐的含量,为保障食品安全提供了有力支持。图1 QSight系列液质联用系统实验采用了如下图2,图3所述的 QSight 220&trade 质谱参数图2 质谱离子源参数图3 化合物质谱参数用醋酸铵甲醇溶液(20mM醋酸铵:甲醇=1:2)稀释混合标准工作溶液,考察了不同添加浓度下的重复性情况,选取不同低中高浓度重复分析8次,发现所得峰面积的RSD均在2% 以内,可以获得非常好的重现性。该仪器具有优异的灵敏度,检出限远远低于标准的要求,可以轻松满足日常检测的需求,同时可以得到出色的峰形。图4 不同添加浓度的峰面积结果珀金埃尔默的QSight系列三重四极杆液质联用系统具有HSID热表面诱导去溶剂的专利技术,使其具有优异的自清洁功能,应对该类复杂基质样品分析时,可以起到抗污染免维护的作用,大大节省了仪器的维护成本和人员工作效率的提升。
  • 北京水利学会关于批准发布《水质 碱度、碳酸盐和重碳酸盐的测定 自动电位滴定法》团体标准
    经理事长专题办公会批准,决定发布《水质 碱度、碳酸盐和重碳酸盐的测定 自动电位滴定法》团体标准,现予以公告。标准自2023年10月1日起实施。标准名称标准编号批准日期实施日期《水质 碱度、碳酸盐和重碳酸盐的测定 自动电位滴定法》T/BHES 0001—20232023.8.252023.10.1北京水利学会2023年8月25日
  • 戴安公司提供奶粉中高氯酸盐检测方法
    近期有消息报导部分美国品牌婴幼儿奶粉中检测出高氯酸盐,这是继我国牛奶及奶制品的三聚氰胺事件后又一波引起关注的奶制品污染事件。 高氯酸盐是一种持久性环境污染物质,广泛用于火箭推进剂、导弹和烟火制造工业,使高氯酸盐很容易释放到环境中。研究表明,由于高氯酸盐和碘离子具有相似的电荷和离子半径,会与碘竞争进入人体甲状腺,抑制甲状腺对碘的吸收,从而减少甲状腺荷尔蒙的生成,影响甲状腺功能,导致成人新陈代谢功能紊乱、影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发展,高氯酸盐的高暴露还会导致甲状腺癌。2002年美国国家环保署(US EPA)规定饮用水中高氯酸盐的最大容许浓度为1&mu g/L。美国的一些州将高氯酸盐的限定浓度规定为1-18&mu g/L。高氯酸盐的分析已进入美国EPA系列标准方法中(EPA314.0、314.1、314.2、331、332、6850)。 需要关注的是,除了奶粉本身的污染外,冲调奶粉的水中如果被高氯酸污染,也会引起冲调牛奶的高氯酸超标。目前随着人们对环境与食品安全意识的加强,国内高氯酸盐的检测受到了各行业广泛的关注,对于水中高氯酸盐的离子色谱检测,戴安公司提供符合EPA314.0和314.1的成熟分析方法,专门推出了IonPacAS20和AS21色谱分析柱。目前戴安公司的IC/MS技术可以分别用于牛奶中的高氯酸盐检测;饮用水及环境水样中的痕量高氯酸盐以及污泥样品中的高氯酸盐的检测。为了满足大量科研分析人员对该项技术的需求,更大程度和范围推广该项检测技术,戴安公司可提供以下技术资料,欢迎索取。 一、戴安技术资料: 1、改进的离子色谱法检测环境样品中的高氯酸盐 2、离子色谱-质谱联用测定牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子 3、离子色谱-质谱联用测定瓶装水中的高氯酸盐、溴酸盐 4、离子色谱-质谱联用技术测定饮用水及环境水样中的痕量高氯酸盐 5、大体积进样离子色谱法测定环境水样品中的高氯酸根 6、离子色谱-质谱联用技术测定测定污泥样品中的高氯酸盐 7、《戴安公司离子色谱应用技术专辑》 二、美国国家环保署标准方法(EPA) 1、EPA314 离子色谱法检测饮用水中的高氯酸盐(戴安公司AS16色谱柱) 2、EPA314.1 在线柱浓缩/基体消除离子色谱抑制型电导检测饮用水中的高氯酸盐(戴安公司AS16色谱柱) 3、EPA314.2 二维离子色谱抑制型电导法检测饮用水中的高氯酸盐(戴安AS20和AS16色谱柱) 4、EPA331 LC-MS/MS法检测饮用水中的高氯酸盐(戴安AS21离子色谱柱) 5、EPA332 IC-MS 和IC-MS/MS法检测饮用水中的高氯酸盐(戴安AS16与AS20色谱柱) 6、EPA6850 IC/电喷雾/质谱法检测水、泥土、固体废弃物中的高氯酸盐 索取以上资料请联系戴安中国有限公司市场部: 010-64436740 戴安中国市场部 2009年4月7号
  • 曝新西兰奶粉原料硝酸盐超标 最高超13倍
    完达山:新西兰进口乳铁蛋白硝酸盐含量异常   据国家质检总局网站消息,中国完达山乳业股份有限公司落实食品安全主体责任,从新西兰仅次于恒天然的第二大乳企Westland公司的乳铁蛋白中检出硝酸盐含量异常。   国家质检总局已就此与新西兰初级产业部通报信息,核实受影响产品的情况。国家质检总局已要求相关检验检疫机构封存了问题产品,同时决定暂停进口新西兰Westland公司生产的乳铁蛋白,要求所有来自新西兰其他企业的乳铁蛋白及Westland公司的其他乳制品进口时提供硝酸盐检测报告。   国家质检总局要求新西兰政府全面检查输华产品生产企业管理体系和产品,确保安全。   经核查确认,涉及的新西兰产品中共有390公斤输往中国用做乳品生产原料,均未进入流通、消费环节。   有关食品安全专家介绍说,乳铁蛋白是一种营养强化剂。根据食品安全国家标准《食品营养强化剂使用标准》规定,该营养强化剂可以用于调制乳、风味发酵乳、含乳饮料及婴幼儿配方乳粉,乳铁蛋白中硝酸盐含量高于标准规定,不一定必然造成乳制品中硝酸盐含量不符合标准。   专家同时指出,因婴幼儿配方乳粉的其他原料中也可能含有硝酸盐,多种原料同时含有硝酸盐,可能最终使婴幼儿配方乳粉等食品中硝酸盐含量超过标准规定。因此,生产企业为了保证终产品的硝酸盐含量符合食品安全国家标准规定,应当对所有原料进行检测。   Westland发声明 透露最高超标13.65倍   Westland Milk在今天发布的声明中表示,少量出口中国的乳铁蛋白粉硝酸盐含量过高。目前,这些乳铁蛋白粉的去向已经查明,并已经封存。该公司强调,硝酸盐的含量水平不会造成食品安全威胁。   Westland Milk首席执行官Rod Quin表示,公司已经就此向新西兰初级产业部(MPI)报告此事。本次污染共涉及两批总重量390公斤的乳铁蛋白粉,其硝酸盐含量分别是百万分之610和2198。根据新西兰的规定,硝酸盐含量不得超过百万分之150。据此计算,两批产品分别超标3倍和13.65倍。   Quin说,根据目前的调查情况,这是一起独立的事件。造成污染的原因,是在生产新一批产品前,Hokitika工厂没有完全冲洗掉清洁制剂的残留。而在清洁制剂中,含有硝酸盐成分。而在出口之前公司的日常监测中,这批乳铁蛋白并未被查出问题。   目前,该公司已经暂时封存仓库内的所有乳铁蛋白粉,并着手对所有批次的产品进行重新检查。迄今为止,所有收到的报告均显示硝酸盐含量没有超过新西兰标准。此外,Westland Milk的其他产品并未受到影响。   政府紧急撤销相关产品出口许可   新西兰初级产业部(MPI)周一发布公告,表示在得知情况后,已经撤销四批Westland Milk乳制品的出口许可。   MPI透露,其中一批受污染乳铁蛋白直接运往中国,用于制造其他乳制品。另一批则是供给新西兰国内的 Tatua Cooperative乳业,产品同样运往中国。&ldquo 目前几乎所有相关产品已经被封存。&rdquo MPI强调,受影响的乳铁蛋白产品并没有在新西兰市场销售。   目前,MPI的技术专家正密切关注事件。&ldquo 相信对中国消费者造成的食品安全威胁几乎可以忽略,&rdquo MPI署理总干事Scott Gallacher说,&ldquo 因为乳清蛋白在相关产品中的含量非常少,这意味着,相关产品的硝酸盐含量很容易就会处于可接受范围内。&rdquo 接下来,MPI、外交贸易部和相关公司将会继续与中方监管部门合作,关注此事进展。
  • 日立高新应对亚硝酸盐的检测
    乳品安全问题一直是人们关注的焦点,近日,肉毒杆菌、亚硝酸盐、双氰胺等毒奶粉事件频发,导致大家对乳品安全十分担忧。国家质检总局公布的2013年5月、6月进境不合格食品名录显示,来自新西兰、法国、德国等多地的乳制品发现质量问题被销毁或退货。其中,三批次近百吨奶粉亚硝酸盐超标。 亚硝酸盐主要是亚硝酸钠,外观及滋味都与食盐相似,很容易引起食物中毒,食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。《GB 2762-2012 食品安全国家标准 食品中污染物限量》明确规定了食品中亚硝酸盐的限量指标,生乳的亚硝酸盐限量标准为0.4 mg/kg,乳粉的亚硝酸盐限量标准为2 mg/kg。 在此,日立高新参照国标《GB 5009.33-2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》采用分光光度法对火腿及排水中亚硝酸盐进行了检测,供大家参考。 针对排水中的亚硝酸盐,我们采用最新推出UH5300双光束紫外可见分光光度计进行检测,波长为539 nm,在0-1.0 mg/L浓度范围内校准曲线的相关系数R2=1.0000,线性度良好。 分析条件: 测定波长:539 nm 扫描速度:400 nm/min 狭缝:1 nm 标准曲线:分析结果:加标回收实验 关于此仪器请参考:日立UH5300双光束紫外可见分光光度计http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C179288.htm 更多资料下载,请参考http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/down_246683.htm关于日立高新技术公司:   日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合n性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 印度更新玩具中邻苯二甲酸盐的安全标准
    2011年8月9日消息,印度标准局(BIS)日前更新了玩具中邻苯二甲酸盐(phthalates)含量的限制要求,以与包括美国、加拿大及各欧盟成员国在内的30多个国家的规定保持一致。印度的新标准将与美国消费品安全委员会(CPSC)的指南相一致,即儿童玩具及儿童护理用品中各类禁止的邻苯二甲酸盐的含量不得超过0.1%。   在此之前,印度标准局已规定玩具中邻苯二甲酸盐的总量不得超过0.1%,但是该规定指的是三类邻苯二甲酸盐的总和,即邻苯二甲酸二辛(DEHP)、邻苯二甲酸二癸酯(DDP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的总量,或者邻苯二甲酸二异壬酯(DINP、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的总量,而不是指每一种邻苯二甲酸盐不超过0.1%。   印度玩具工业联合会负责人称,印度修订了邻苯二甲酸盐的限制要求,意味着印度在玩具安全方面的努力又向前迈进了一步,希望通过对邻苯二甲酸盐的限制,玩具公司能开发出更安全的产品,并且更顺利地走出国门开拓新的市场。
  • 高锰酸盐指数分析原理和用途
    高锰酸盐指数是指在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾计算得出相当的氧的质量。它是反映水体中有机及无机氧化物质污染程度的综合性水质评价指标。原理:水样与过量的高锰酸盐混合,用浓硫酸酸化后,在高温高压的环境下高锰酸盐被还原,从而使混合溶液发生颜色改变,溶液颜色变化程度与水样中高锰酸盐指数成对应关系,通过测量该混合液,计算得出水样中高锰酸盐指数的值。主要应用场景有地下水、河水、湖泊水等水质比较好的水质中高锰酸盐指数的监测。
  • 日本将对玩具中6种邻苯二甲酸盐设限
    由于直接接触含有邻苯二甲酸盐的玩具可能对婴幼儿的健康造成危害,继欧盟、美国对玩具中塑料部件或塑料玩具中的六种邻苯二甲酸盐实施限制禁令后,近日,日本厚生劳动省(MHLW)公布了对玩具中邻苯二甲酸盐限制令的修订。根据新规,受限制的邻苯二甲酸盐由2种增至6种,并且管制所有可塑性材料,与欧美等国家和地区步调保持一致。从2011年9月6日起,生产或进口的玩具应符合日本新法规的要求。   新要求的主要内容包括:   在条例第78条列明的玩具中,其可塑性材料中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基酯)(DEHP)或邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)的含量不能超过0.1%。   在条例第78-1条列明的玩具中,其可塑性材料中的邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)或邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的含量不能超过0.1%(仅适用于意图放入口中的部件)。   条例第78-1条列明的玩具,除意图放入口中的部件外,其余的主要成分为聚氯乙烯(PVC)的部件不得含有邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)。   为此,检验检疫部门提醒相关出口玩具企业:积极关注日本新修订的关于邻苯二甲酸盐的限制令,加大对塑料原辅材料的检测力度,避免因邻苯二甲酸盐超标造成经济损失。
  • 美国CPSC召开邻苯二甲酸盐会议
    CPSC将于7月20日召开公众听证会,就2013财政年度(由2012年10月1日开始)的议程和首要工作听取意见。有意在会上发言的人士,须于7月15日前通知及向委员会提交发言内容。   另外,委员会的慢性风险谘询小组会就邻苯二甲酸盐及其替代品问题召开第五次会议,日期为7月25至26日。有意出席的公众人士可于会议当日即场登记。慢性风险咨询小组负责研究邻苯二甲酸盐及其替代品在儿童玩具及护理用品的使用情况,以及该等物质对儿童健康的影响。小组须于委任后18个月内完成检讨,之后在180天内须向消费品安全委员会汇报检讨结果,及建议除了已被委员会永久禁用的邻苯二甲酸盐外,应否把其他类别的邻苯二甲酸盐也列为危险物质。
  • 粤染色血燕检出高浓度亚硝酸盐(图)
    海关销毁退运多批“血燕” 专家提醒颜色很均匀很鲜红的血燕不要买   据《新闻晚报》报道:记者昨日从广东检验检疫局获悉,该局承担的“燕窝及其制品的真假鉴别方法研究”项目课题组首次从一些所谓 “血燕”、“黄燕”等染色燕窝中检出高浓度的亚硝酸盐,有的含量甚至达到几千毫克/公斤,对人体危害相当大!据此,各地海关销毁、退运了多批“血燕”。  广州市面血燕也有染色的  据介绍,查获的染色燕窝,大部分都是用白燕窝染色而成,“而且为了追逐更高的利润,不良商家所用的白燕窝都是质量差、外观不好看的低价白燕窝,所含的亚硝酸盐的含量都很高,有的甚至达到了几千毫克/公斤,对人体危害很大。 ”不过,并不确定是直接用亚硝酸盐染色,还是染色过程中发生化学反应而残留的。  我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)严格限制亚硝酸盐仅作为肉类等少量食品的护色剂,限量为70毫克/公斤,其他食品(包括燕窝)不允许添加。  “广州市面上销售的血燕,确实也有由白燕窝染色而成的情况存在。因为白燕窝和血燕的平均差价,每公斤达到1000~2000元。”广州海味干果商会秘书长伍惠汉直接指出,如果街坊购买燕窝,不推荐购买血燕。  “5000美金可学燕窝染色”  据检验检疫系统的专家提醒市民,购买血燕,一定要警惕颜色很均匀的,很鲜红的,真正的血燕应该是褐色的,颜色不均匀的。 “现在燕窝染色的工艺很先进,而且不会掉色,在印尼,5000美金就可以学习燕窝染色。 ”  据介绍,燕窝主要产于印尼等东南亚国家,年产量已达数百吨。中国大陆已经成为第一大燕窝消费地,年销售额高达数百亿。但与蓬勃发展的燕窝市场相比,国内外相关检测技术滞后于市场消费。相关评价方法、评判标准和检测手段的缺失,导致市售的燕窝产品良莠不齐,消费者难辨真伪,政府监管部门无从执法。  该燕窝鉴别方法全国首创  “燕窝及其制品的真假鉴别方法研究”这一科技项目课题组近一两年多次从送检的一些所谓 “血燕”、 “黄燕”等染色燕窝中检出高浓度的亚硝酸盐,而该研究结果也是该课题组全国首次发现的,据此成果,各地检验检疫和海关销毁、退运了多批 “血燕”。  据介绍,方法确定采用分光光度法、液相色谱串联质谱与分子生物学结合来鉴定真假燕窝,可以有效分辨人为加入的掺假物质和天然存在的营养物质,而且还可用于大量样品的快速测定。  燕窝常见以次充好伎俩  染色:将卖相不好的燕盏染成血燕盏和黄燕盏;  漂白:将深褐或杂黑颜色的燕窝用双氧水全部或部分漂白;  掺涂胶体:将薯粉、鱼胶、果胶、猪皮胶、海藻胶、白木耳胶、树脂等掺涂在燕盏表面,令燕盏看起来光亮厚密,增加重量;  掺粘:将劣质的毛燕、草燕、燕饼掺粘到优质的燕窝上增加重量。  名词解释:亚硝酸盐  也被称为工业食盐,在食品生产中亦用作食品着色剂和防腐剂。但是具有很强的毒性,摄入过量会引起中毒甚至死亡,长期食用含有过量亚硝酸盐的食品将会增加患癌风险。
  • 气溶胶液滴的精确测量仪器-气溶胶光镊技术及其应用
    气溶胶是悬浮在大气中的固态或者液态的颗粒物,极大地影响气候变化、人体健康和大气化学反应过程。不同于伦敦雾和洛杉矶光化学烟雾污染,我国雾霾污染是复合型霾化学机制,存在成分复杂、机制不清状况,需要建立精确的测量方法,获得气溶胶的重要物理化学参数。面对气溶胶对太阳能辐射平衡的不确定性、雾霾关键理化参数的缺失,在迫切期待获得气溶胶的浓度、折射率、吸湿性、挥发性、反应性的数据时,气溶胶光镊应运而生。经过二十多年的发展,气溶胶光镊测量技术,完成了从实验室萌生,到光学技术平台的构建、测量方法的建立等一系列过程,英国目前已经推出了第一代气溶胶光镊仪器(2016,AOT100)。光学镊子简称光镊,顾名思义,它是利用激光作为操作手段,能够像镊子一样对微观物体进行抓取、捕获、操纵。2018年,阿什金教授在光镊技术领域的开创性贡献获得诺贝尔物理学奖。图1 光镊-受激拉曼光谱装置示意图气溶胶光镊如图1所示,以532nm激光作为光源,激光经过100倍油镜(1.25数值孔径),形成光阱能够稳定捕获悬浮单液滴,球形液滴作为一个光学共振腔能够产生很强的受激拉曼信号,即耳语回音模式(WGM),水的OH伸缩振动自发拉曼峰出现在620-660 nm,在水的自发拉曼峰上,会出现4-8组尖锐的受激拉曼共振峰,采用米氏散射模型对受激拉曼信号进行拟合,就能够精确给出悬浮液滴的半径和折射率,具有极高的精度。可以说,气溶胶光镊技术是当前大气气溶胶的物理化学参数最精确的测量技术,它的独特性和精准性,体现在以下几个方面:(1)激光悬浮单个微米尺度的液滴,能稳定悬浮几天的时间,特别适合气溶胶各种老化过程和反应过程的长时间检测;(2)受激拉曼的测量可以提供悬浮液滴半径、折射率、浓度的精准信息,半径的精度可以超过1nm、折射率可达± 2×10-4、浓度的精度可以达到千分之一水平半径(5微米的液滴)。目前,本课题组采用自行搭建的光镊-受激拉曼光谱装置开展了以下几个方面的研究:(1)半挥发性有机物(SVOC)的饱和蒸气压测量,测量范围在10-2到10-7pa;(2)气溶胶液滴中的相分离过程分析;(3)高粘态气溶胶非平衡态动力学传质;(4)痕量气体与液滴反应动力学速率常数测量,能判断痕量气体与悬浮液滴之间的反应,是表面反应还是体相反应。(光镊技术在气溶胶物理化学表征中的应用,中国光学,doi: 10.3788 /CO.20171005.0641 )特别是,我国雾霾事件中二次硫酸盐生成速度严重被低估,不清楚低二氧化硫排放条件下,为什么还有大量硫酸铵形成。作为一个突出案例,我们通过光镊受激拉曼的测量发现,气溶胶的气液界面加快了过渡金属离子催化SO2氧化过程,痕量的Fe(III)和Mn(II)可以使转化速率提升1000倍。对各种条件如液滴的pH、反应场所、离子强度、氧化剂种类、温度、化学组成是如何影响转化速率的,光镊受激拉曼技术都可以给出明确的分析。(Directly measuring Fe(III)-catalyzed SO2 oxidation rate in single optically levitated droplets,RSC Environ. Sci: Atmos. 2023,https://doi.org/ 10.1039/d2ea00125j )。另外一个案例,我们利用受激拉曼光谱的高精度,确定了氧化过程到底是发生在表面,还是液滴内部。我们观测了SO2与悬浮硫酸铵单液滴的自氧化反应过程,实现了单液滴中反应引起的纳米级尺寸变化的精确测量,进而给出了反应的动力学参数。通过精确控制环境相对湿度(RH)、反应气体(SO2、NH3)浓度,我们考察了液滴pH(~3.5-~5.5)、离子强度(最高~40 mol/kg)对SO2自氧化过程的影响。在RH、反应物浓度恒定条件下,反应速率在不同的pH区域内表现出不同的变化趋势:pH 4.5时,速率随pH的增大而增大,即与[H+]-1成正比;pH 4.5是反应速率维持恒定,不受pH的影响。据此我们推断在两个pH范围内,SO2自氧化通过不同的机制进行,前者为体相反应过程,后者为表面反应过程。为进一步验证此推断,我们进一步考察了体相、表面条件下,液滴反应过程中半径变化率(dr/dt)与液滴半径(r)的依变关系。结果表明:对于体相条件(pH = 5.04),反应过程中液滴的dr/dt随着液滴半径的增大而增大;而对于界面条件(pH = 3.83),不同半径液滴的dr/dt为常数。由此证明了在这两种条件下,SO2的自氧化过程确实是存在着体相、界面两种反应机制。上述发现不仅为深入认识大气溶胶诸如硫酸盐生成之类的气粒转化问题提供了新的理论视角,也再次证明光镊-受激拉曼光谱技术是研究气溶胶物理化学过程的一个优异手段。(Rapid sulfate formation via uncatalyzed autoxidation of sulfur dioxide in aerosol microdroplets. Environ. Sci. Technol. 2022, 56, 7637-7646) 气溶胶光镊测量液滴的质量在纳克级,液滴的半径精度优于1nm,折射率精度在10-4量级,该仪器在气溶胶计量科学中前景无量。北京理工大学环境分子科学分子光谱实验室,自2008年开始搭建气溶胶光镊受激拉曼光谱仪器,经过十多年的积累,在仪器的测量精度、重现性、稳定性方面都取得很大进展,已经搭建3套光镊仪器,应用于科学研究,培养了一批高水平人才队伍,2022年获得国家自然科学基金重大仪器项目资助,在高端仪器国产化方面进行孵化,力图形成具有自主知识产权的光学仪器。(作者:北京理工大学化学与化工学院 陈哲 曹雪 刘雨昕 刘湃 黄启燊 张韫宏 )北京理工大学分子光谱实验室简介:北京理工大学分子光谱实验室成立于2003年,隶属于北京理工大学化学与化工学院化学物理研究所。实验室拥有Renishaw共聚焦拉曼光谱仪、Nicolet红外光谱仪、VERTEX 80V真空红外光谱仪、Nicolet iN10显微红外光谱仪、Tweez250si多光阱光镊系统、比表面仪、高速摄像仪等多种先进仪器设备,自主搭建了3台气溶胶光镊受激拉曼仪器。实验室在张韫宏教授带领下,科研队伍逐年壮大。现已经拥有博士生导师2名,副教授1名,预聘助理教授2名,博士后、在读博士、硕士研究生十余名。主要围绕大气物理化学,开展颗粒物形成机制研究。
  • 如何快速现场检测土壤中的硝酸盐氮?
    从一颗种子到成熟的农作物,植物所依赖的不仅仅是阳光的能量,还需要土壤中的营养。跟磷酸盐一样,硝酸盐也是土壤营养的主要成分之一。但过量硝酸盐也会影响农业生产效果,因此,检测土壤中的硝酸盐含量对农业种植业显得尤为重要。 传统的定量检测方法通常都要经过复杂的前处理操作来净化土壤样品,测试流程长、耗时久。采用反射仪结合维生素C测试条的反射法,则可以大大缩短分析时间、简化分析步骤、提高分析效率。 默克RQflex® 20是一款体积小巧的便携式反射仪,含电池重量也不过253g,非常适合现场检测。有了它,搞科研的小伙伴们再也不用担心要从田间背土回实验室了,现场走一圈,检测数据轻松到手!https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/products/analytical-chemistry/photometry-and-rapid-chemical-testing/test-strips-papers-and-readers RQ20反射仪的产品创新使用简单直观的中文导航式菜单,仪器上显示每一步操作步骤的图示,操作更加简单。方便携带体积小巧的移动实验室,可直接在现场进行关键性指标的分析测试并快速获取定量结果。结果可靠每盒RQ专用测试条包装内带批次校准的的条形码,准确度可达到测试条测试范围中间量程的±10%以内。应用广泛生产线消毒、清洗的主要应用:消毒剂中有效活性成分分析,清洗后消毒剂残留检测等。食品饮料生产过程和质量控制:食品添加剂添加量的监控,原料、成份等分析等。
  • 硝酸盐为北京本轮重污染首要成分
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 从11月1日午后开始,北京地区经历了一次PM2.5浓度迅速攀升的过程。昨天入夜以后,本市PM2.5浓度仍将维持重度污染,西北部山前地区浓度较高。北京环保监测中心预计,从今天早晨开始,冷空气逐渐渗透,有小雨,污染逐渐缓解,午后随着冷空气主体进一步南下,扩散条件转好,晚间空气质量改善至良好水平。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 昨天白天,在京津冀西北部低压辐合带影响下,京津冀中南部太行山沿线多城市出现重度污染,本市自上午9时开始,PM2.5浓度升至五级重度污染级别。截至昨天18时,房山、门头沟等西南部地区的PM2.5浓度最高,达到226微克/立方米。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 从11月1日午后开始,北京地区经历了一次PM2.5浓度迅速攀升的过程。1日17时,达到三级轻度污染;维持21小时后,2日14时达到四级中度污染。昨天白天达到五级重度污染水平。从区域范围看,1日,河南和河北南部等城市PM2.5浓度率先升高,相继达到轻、中度污染水平。随后,在西南风作用下,污染物向下风向传输并逐渐在太行山前堆积,2日,污染主要聚集在京津冀中南部地区,并开始叠加局地污染排放。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 从污染来源看,自2日白天起,来自河南和山东方向的传输贡献突然增加,并有逐渐上升趋势,同时北京市本地源贡献在该过程中逐渐减少,其余各邻近区域均有一定贡献。这表明,本次污染过程主要是先受到短距离西南输送通道影响,后转为受中长距离西南输送通道影响而导致的。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 昨天入夜以后,本市PM2.5浓度仍将维持重度污染,西北部山前地区浓度较高。北京环保监测中心预计,从今天早晨开始,冷空气逐渐渗透,有小雨,污染逐渐缓解,午后随着冷空气主体进一步南下,扩散条件转好,晚间空气质量改善至良好水平。提醒市民密切关注空气质量变化,妥善安排出行活动,注意做好健康防护。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 释疑 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 近年本市PM2.5成分正在悄然变化 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 北京青年报记者从市环保监测中心获悉,针对本轮空气重污染过程的PM2.5组分监测结果显示,硝酸盐为本市PM2.5首要组分,这主要与移动源和工业源排放氮氧化物等有关,京东南边界监测点位与燃煤相关的氯离子浓度也较高。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 许多在北京生活的人对空气重污染曾有过这样的体验:污染来临时,空气中就会有一种刺鼻的味道。这种味道,现在也渐渐发生变化,因为2013年至2017年,PM2.5中的主要组分也已经发生了变化,硫酸盐占比大幅下降,但是硝酸盐的比例相应有所增加。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 据环保专家介绍,硫酸盐的生成来自二氧化硫,而二氧化硫主要就是燃煤燃烧产生的污染物。北京市从1998年就开始治理燃煤,尤其是近年来“煤改电”“煤改气”政策控制效果更为突出,因此PM2.5组分中,硫酸盐的比例降低。但是,随着居民采暖和工业源排放的降低,机动车尾气等移动源、工厂企业排放等工业源的贡献比重日渐突出,释放在空气中的氮氧化物经过化学反应后,可形成硝酸盐。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 据了解,本次污染过程,首要污染物为PM2.5,提醒广大市民尽量避免不必要的出行,出行在外请注意佩戴口罩、帽子等,进入室内后及时清洗口鼻、头发与其他暴露在外的部位。 /p
  • 燕之屋等血燕亚硝酸盐严重超标 不合格率100%
    8月15日,浙江省工商局在官网发布消息称,近日浙江省工商部门检查血燕经销商491家,抽检血燕537批次。截至目前,已经出具检测报告303批次,据初步统计,此次抽检涉及问题血燕达20万克,约3万多盏,平均亚硝酸盐含量达4400毫克/千克。在被抽检的血燕产品中,亚硝酸盐最高竟超过10000毫克/千克,超标330倍,血燕产品不合格率高达100%。其中,标称 “鹰皇”、“燕之屋”、“正基”、“庆和堂”等品牌的血燕无一合格。   昨日(8月16日),燕之屋品牌部经理沈晓聪在接受《每日经济新闻(微博)》采访时表示,不认可浙江省工商局的调查结果,公司所销售的血燕产品中亚硝酸盐系天然形成,并非人为添加或染色,且该成分具有可溶性,经多次、长时间地清洗、浸泡和炖煮后,其含量可降低到标准范围内。   抽检不合格率高达100%   近两个月来,浙江省工商机关集中开展了燕窝市场血燕产品专项清查,分别由浙江公正检验中心、宁波出入境检验检疫中心、温州市工业科学研究院检测中心等6家机构进行检测。目前已出具检测报告303批次,结果亚硝酸盐含量普遍较高,血燕产品不合格率高达100%。   检查结果显示,此次抽检涉及全省各零售店问题血燕达20万克,约3万多盏,平均亚硝酸盐含量达4400mg/kg,最高达11000mg/kg。其中,标称广东鹰皇参茸制品有限公司的“鹰皇”牌血燕、厦门市丝浓食品有限公司的“燕之屋”牌血燕、广州同康药业有限公司的“正基”牌血燕、北京庆和堂参茸有限公司的“庆和堂”牌等11批次的血燕产品检出的亚硝酸盐含量最高均超过10000mg/kg。   亚硝酸盐为一类无机化合物的总称,具有毒性,在一定条件下会转化为致癌物质。国家相关强制性标准严格限制添加亚硝酸盐,仅允许生产腌熏肉等制品有微量残留,限量为30mg/kg。比照这一限量标准,此次抽检的问题燕窝中最高亚硝酸盐含量已超标330倍之多。   血燕被指多数是色素染制   浙江省工商局还引用了马来西亚国内一些权威人士披露的血燕造假黑幕。如马来西亚农业及农基工业副部长蔡智勇曾对《星洲日报》表示,市场上根本没有血燕窝,所谓血燕窝多数都是色素染制。马来西亚霹雳州燕窝公会署理会长苏志雄也曾在《厦门商报》上揭露燕窝市场种种陷阱,称燕子吐血造窝是一些奸商为谋求暴利而故意捏造的谎言,并指市场上声称是血燕的产品“100%是假的”。   据悉,在浙江省工商局新闻发布会公布的调查录像中,也有一些经销商承认,他们在杭州市场上销售的血燕其实是在作坊里对白燕窝进行熏制或染色后形成的,在此过程中产生了大量的亚硝酸盐。   “亚硝酸盐一般性超标可造成人体缺氧,严重超标可造成窒息甚至死亡。”上海市健康产业发展促进协会常务副会长肖迪娜昨日在接受《每日经济新闻》采访时认为,作为加工企业对所采购的原料有自检的义务,因此尽管是原材料的问题,但企业也应当承担相应责任。   燕之屋:不认可调查结果   针对浙江省工商局的调查结果,全国最大的知名燕窝连锁机构“燕之屋”昨日作出回应,表示无法认可这一调查结果。   “燕窝所含的亚硝酸盐是天然形成的,并不是我们人为添加或染色而成。”燕之屋品牌部经理沈晓聪表示,燕窝产品目前并没有国家标准,加之干燕窝是原材料,没有任何添加剂,浙江省工商局参照食品添加剂的标准,明显不匹配。   沈晓聪表示,相比白燕,血燕的亚硝酸盐含量的确较高,因此干燕窝不能直接食用,但亚硝酸盐具有可溶性,血燕一般经过36至48小时的清洗、浸泡,然后炖煮,即可将该成分的含量降至标准范围内。“正是由于血燕特别难煮,所以我们有代加工服务。”沈晓聪说。   对企业的这一回应,一业内人士指出,大部分消费者并不懂得该如何清洗、炖煮才能将燕窝的亚硝酸盐含量降到最低,因此站在消费者的角度,企业这一说法不太站得住脚。事实上在浙江省工商部门的抽检中,实验也表明,亚硝酸盐达到1000mg/kg的血燕,即使经过13小时浸泡,含量仍然高达330mg/kg。   此外,沈晓聪否认了“血燕是燕子吐血造窝”这一传闻。“与白燕一样,真正的血燕也是燕子吐出的白色唾液,只不过有的在密闭的环境中、或是存放时间较长后,其自身颜色变红,于是成了血燕。”沈晓聪说,血燕的营养成分与白燕基本上一致,只是因为血燕产量较低,因此价格会贵一些。   燕窝国标有望明年问世   “我们担心浙江省工商局的这次调查会令消费者造成误会,以为燕窝有毒,导致不敢吃了。”沈晓聪表示,尽管燕之屋已将血燕产品陆续下架,但公司并不认为产品存在质量问题,目前正在与国家工商总局、国家质检总局沟通,希望尽快颁布国家标准,确定亚硝酸盐的限量后再名正言顺地恢复销售。   此前有媒体报道称,燕窝行业相关国家标准的研究已由中国标准化研究院与福建农林大学食品科学学院共同启动,最快将于明年问世。据悉,除了外观、性状等感观指标,营养成分等理化指标和基本微生物等指标外,燕窝国家标准中涉及食品安全的标准将是强制性的,近期消费者最关注的亚硝酸盐限量也将在经过食品安全风险评估后作出规定。   此外,记者还采访了同被列入“黑榜”的广东鹰皇参茸制品有限公司,被告知相关负责人出差,无法接受采访。不过据介绍,该公司目前也已将血燕产品下架。   新闻链接   “山寨发布会”力挺血燕   马来西亚农业及农基工业副部长蔡智勇在《星洲日报》中指出,市场上根本没有血燕窝,所谓血燕窝多数都是色素染制。马来西亚燕窝商联合会主席马兴松也在新加坡《联合早报》上披露,不良商家偷偷以燕子粪便,将廉价燕窝熏至血红色,当作“血燕”出售牟取暴利,而这种血燕含有超量的亚硝酸盐。   7月26日,声称是马来西亚濒危物种进出口管理局、马来西亚出口卫生部(出口检验局)、马来西亚燕窝出口公会等机构的相关人士在杭州举行燕窝新闻发布会,对血燕亚硝酸盐超标问题进行了所谓“澄清”。主办方称血燕并未造假,99%是真的,血燕的亚硝酸盐含量也完全符合标准,只要经过几个小时的浸泡和清洗,亚硝酸盐就会消失,可以放心食用。   据浙江省工商局初步查证,声称由浙江省老字号企业协会邀请的马来西亚有关机构举办的燕窝新闻发布会,其主办单位有虚假。而次日相关媒体报道的新闻发布会主办方人员马来西亚濒危物种进出口管理局局长拿督珉阿膜和马来西亚出口卫生部(出口检验局)总监拿督凯孺哈兴,其身份亦涉嫌造假。   主办方出据的血燕检验合格报告,其实是一份关于食品中蛋白质含量的检测报告,检测依据的标准是 《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》(GB5009.5-2010),检验报告里面35个项目中没有一个涉及亚硝酸盐含量。   专家亚硝酸盐摄入3克可致死   实际上,我省近年查处的问题血燕不在少数。2009年5月中旬,惠州检验检疫局曾对某贸易企业进口的一批30公斤血燕进行检查,发现高含量的亚硝酸盐,并作了全部退运处理。   专家介绍说,亚硝酸盐是一种具有毒性的化工产品,在一定条件下会转化为致癌物质。天然的燕窝本身含有亚硝酸盐,但是经过一定的浸泡和炖煮,亚硝酸盐的含量可以降低,适合食用,而人工制造的血燕,其亚硝酸盐含量远远超过天然的燕窝。   浙江大学第一附属医院消化内科副主任季峰解释说,食品中过量的亚硝酸盐会对人的食管和胃造成巨大的危害,有可能导致食管和胃黏膜的癌变。“摄入约0.03克到1.5克就会导致中毒,而如果摄入3克,就会致人死亡”。   名词解释   亚硝酸盐为一类无机化合物的总称,主要指亚硝酸钠,是一种白色不透明结晶的化工产品。亚硝酸盐具有毒性,在一定条件下会转化为致癌物质。   国家强制性标准《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)严格限制添加亚硝酸盐,仅允许生产腌熏肉等制品有微量残留,限量为30毫克/千克,最高熏制火腿残留量也不得超过70毫克/千克。比照限量标准,浙江省此次抽检的问题燕窝中最高亚硝酸盐含量已超过350倍。   相关阅读:工商总局部署开展全国燕窝市场专项检查
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