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戊二酰

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戊二酰相关的论坛

  • 【转帖】昆明植物所二倍半萜化合物研究取得新发现

    [size=3]中国科学院昆明植物研究所植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室黎胜红研究员课题组在中国科学院“百人计划”人才项目、国家自然科学基金项目、植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室自主课题等资助下,开展植物次生代谢产物的生态学功能研究,近日取得重要进展。大多数陆地植物的地上部分表面都覆盖着腺毛,这些腺毛通常能合成丰富的次生代谢产物,具有各种各样的化学结构和广泛的生理活性。这些次生代谢产物或者被腺毛分泌到植物表面,或者贮存于腺腔中,普遍认为是植物用来防御植食性昆虫的取食,然而一直缺乏好的证据。黎胜红研究组从唇形科植物米团花(Leucosceptrum canum)的腺毛中发现一类新奇骨架的二倍半萜化合物Leucosceptroids A和B,利用NMR和 X-ray等方法证实了它们的结构,通过生物活性测试发现,该类化合物对植食性昆虫具有较强的拒食活性,并对植物病原菌有明显的抑制活性。定量分析发现,这该类化合物在米团花的叶片和腺毛中的含量与它们的拒食中浓度相当或更高,足以阻止植食性昆虫对该植物叶片的取食,表明二倍半萜化合物在该植物中具有重要的防御病虫害的功能。该研究首次从植物中发现此类新奇骨架的二倍半萜化合物,首次发现植物腺毛能合成和贮存二倍半萜化合物,首次发现二倍半萜化合物与植物的防御功能相关。相关论文近日发表在国际化学顶级期刊Angew. Chem. Int. Ed.(2010, 49: 4471-4475)上,并获得审稿者一致给予Highly important的评审意见。[/size]

  • 【求助】二苯碳酰二肼分光光度的问题

    采用二苯碳酰二肼分光光度测铬同一水样两天结果不同(由于有有机物,全部预酸氧化至透明),分析过程,发现第一天高锰酸钾要加三滴才褪色,第二天高锰酸钾只加一滴就可以了。这是为什么?是不是混入有机物了?

  • 【求助】二苯碳酰二肼显色剂总是很快变色

    如题,因为分光法测总铬需要二苯碳酰二肼显色剂嘛,之前我有做过一个曲线,线性还不错,但是斜率比之前老师做的偏低不少,后来二苯碳酰二肼配制好以后变色越来越快,本来隔个一两天,后来发展到上午配的下午就变色了。但是我的配制方法和保存都没问题啊(冰箱里棕色瓶保存)。现在新买了二苯碳酰二肼固体还有丙酮(之前丙酮颜色有点偏深怀疑变质了),结果上周五我配好以后放在冰箱里,今天到了单位一检查还是变色了……求教大家这是什么原因……(是不是因为配制用的水电导率过大之类)

  • 【讨论】日本核辐射区现无耳兔,你怎么看?

    日本311东北关东九级大地震引爆核危机一直未解除,核辐射污染阴霾从没有散去。最近在福岛第一核电厂方圆 30公里外更发现了一没耳朵的兔子,他的主人怀疑无耳兔是受核辐射影响下诞生的怪胎。这怪胎吸引了逾百万人次登上 YouTube一睹的怪相,有网民不禁大叫:核灾下的畸胎来了,真的很可怕。     无耳兔近日热爆各大日本视频网站,在 YouTube的片段上,清楚见到一纯白色的兔子,没有耳朵,但活动能力没不妥,如常地蹦蹦跳跳,十分活泼,混在一众小兔子中,骤眼看一点分别也没有。   据上传片段的网民称,无耳兔是最近在福岛第一核电厂 30公里外的浪江钉拍摄,兔子一出生就缺了两耳朵。的主人及很多网民都说是核灾下的怪胎,引起日本以至全球的热议,连日本女星安室奈美惠也张贴无耳兔片段在博客上。有网民怀疑片段的真实性,也有网民说:兔子的生命周期比人类短,因此对核辐射的反应显现得比人类也快,担心福岛核电厂的核辐射对当地民众的影响怕还会在未来出现。更有网民高呼:核灾下的畸胎来了,真的很可怕。  有日本传媒专程到浪江钉找无耳兔主人,看看无耳兔的真伪。本周日终于找到无耳兔主人杉本裕子先生,他大约 18年前开始养殖兔子,并卖给宠物商店赚钱,他说:我们距离核电厂 30多公里远,兔子在春季分娩,无耳兔就是在大地震后出生的。出生时已没有耳朵,这是我 18年来从没见过的怪事,应该是受到核辐射污染了。因为这里的兔子都生活在户外养殖场,而且喂食野草,因此不会因病毒感染引致。  传媒访时,披着一身蓬白毛的无耳兔,大小如一手掌,跳来跳去跳不停,可是听不到身边的声音。在福岛核电厂核事件后,浪江钉曾一个月持续绿得 20毫希的核辐射量,也曾一度撤离灾民,无耳兔可能是核灾遗祸人间的先兆。   在日本不只一个兽医称,行医以来从来没有见过及接触过没有耳朵的兔子,很难评论无耳兔是否因核污染而造成基因异变,但这可能是唯一的答案。无耳兔的出现也令研究人员担心,接着出现的可能是人类畸胎。

  • 甲基二氯化物基本性质

    甲基二氯化物基本性质甲基二氯化物又名二氯,分子式: CH3OPSCL 2 化学名:O—甲基硫代磷酰二氯外观呈微黄色透明液体或无色透明液体,甲基二氯化物,英文名称:Dichloride methyl,是农药、化工产品的重要中间体,它是生产甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、甲基立枯磷、对硫磷、倍硫磷、氯硫磷、甲基辛硫磷、甲基毒死蜱、甲基嘧碇磷杀螟松、杀螟腈等农药和化工产品的重要中间体。指标控制:甲基二氯化物不溶于水,比重>1.45, 三氯硫磷含量<0.2%,一氯化物<3%,含量98%,分子量:164.97,检验方法:气谱法技术指标名称: 指标甲基二氯化物主含量: ≥98%甲基一氯化物<3%三氯硫磷含量;<0.2甲基二氯化物是生产甲基一氯化物,甲基对硫磷的中间产物,甲基二氯化物目前在国内外市场中的状况 全国甲基对硫磷产能为9万吨,占5种高毒有机磷农药总产能的21.8%;产量5.1万吨,占18.8%;销售额7.4亿元,占14.9%;出口量2.6万吨,占27.3%。统计显示,全国甲基对硫磷产能未变化,2005年产量比2003年下降24.5%,销量下降23.3%,在总产量下降的情况下,出口量呈逐年上升之势,相比2003年,2005年出口量由占总产量的43.2%增长到62.1%,同比增长8.5%。这表明在过去3年里,甲基对硫磷的削减成效明显,国内用量逐渐减少,转向以出口为主。 甲基对硫磷产品是一种高效的有机磷杀虫剂,但毒性较大,随着一些低毒性农药的生产,它的产量也在逐渐下降,有着被其它农药取代的趋势。甲基二氯化物的生产方法 由于三氯硫磷制得甲基二氯化物,三氯硫磷中的 氯原子具有一定的活泼性,比较容易被有机基团取代。当第一个 原子被取代其他原子被取代的难度比较大,因此只有控制好反应条件使三氯硫磷一个 氯原子被取代而不发生深的反应,就能得到纯度比较高的甲基二氯化物

  • 如何控制二噁英排放?

    [font=仿宋][size=21px]所谓二噁英,实际上是二噁英类的一个简称,指的是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类,共210种有机化合物,但其中只有极少数种类被认为具有毒性。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]二噁英并不是垃圾焚烧厂特有的公害,它是一种有机物与氯一起加热就会产生的化合物,是一种比较普遍的化学现象。二噁英在空气、土壤、水、食物和垃圾中都能发现,有研究显示,食品是其主要来源,人体接触的二噁英中约有90%来自膳食方面。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]垃圾焚烧厂控制二噁英排放,主要采用成熟的前“3T”后高效净化技术,其一是保持焚烧炉膛内温度大于850度,并控制烟气在炉膛内停留2秒以上,使二噁英得到完全分解 其二是烟气通过最先进的净化处理系统,将单位二噁英浓度控制在0.1纳克以内,达到国际上最严格的排放标准。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]事实上,自现代垃圾焚烧技术诞生120多年来,平均每10年就有一个重大的技术突破,进入21世纪以来的重大技术进步,主要是二噁英的高效处理技术得到了极大的实质性提升,现在大部分高比例采用垃圾焚烧的发达国家,垃圾焚烧厂对自然界二噁英排放总量的贡献率都低于1%。[/size][/font]

  • 如何控制二噁英排放?

    [font=仿宋][size=21px]所谓二噁英,实际上是二噁英类的一个简称,指的是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类,共210种有机化合物,但其中只有极少数种类被认为具有毒性。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]二噁英并不是垃圾焚烧厂特有的公害,它是一种有机物与氯一起加热就会产生的化合物,是一种比较普遍的化学现象。二噁英在空气、土壤、水、食物和垃圾中都能发现,有研究显示,食品是其主要来源,人体接触的二噁英中约有90%来自膳食方面。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]垃圾焚烧厂控制二噁英排放,主要采用成熟的前“3T”后高效净化技术,其一是保持焚烧炉膛内温度大于850度,并控制烟气在炉膛内停留2秒以上,使二噁英得到完全分解 其二是烟气通过最先进的净化处理系统,将单位二噁英浓度控制在0.1纳克以内,达到国际上最严格的排放标准。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]事实上,自现代垃圾焚烧技术诞生120多年来,平均每10年就有一个重大的技术突破,进入21世纪以来的重大技术进步,主要是二噁英的高效处理技术得到了极大的实质性提升,现在大部分高比例采用垃圾焚烧的发达国家,垃圾焚烧厂对自然界二噁英排放总量的贡献率都低于1%。[/size][/font]

  • 如何控制二噁英排放?

    [font=仿宋][size=21px]所谓二噁英,实际上是二噁英类的一个简称,指的是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类,共210种有机化合物,但其中只有极少数种类被认为具有毒性。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]二噁英并不是垃圾焚烧厂特有的公害,它是一种有机物与氯一起加热就会产生的化合物,是一种比较普遍的化学现象。二噁英在空气、土壤、水、食物和垃圾中都能发现,有研究显示,食品是其主要来源,人体接触的二噁英中约有90%来自膳食方面。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]垃圾焚烧厂控制二噁英排放,主要采用成熟的前“3T”后高效净化技术,其一是保持焚烧炉膛内温度大于850度,并控制烟气在炉膛内停留2秒以上,使二噁英得到完全分解 其二是烟气通过最先进的净化处理系统,将单位二噁英浓度控制在0.1纳克以内,达到国际上最严格的排放标准。[/size][/font][font=仿宋][size=21px]事实上,自现代垃圾焚烧技术诞生120多年来,平均每10年就有一个重大的技术突破,进入21世纪以来的重大技术进步,主要是二噁英的高效处理技术得到了极大的实质性提升,现在大部分高比例采用垃圾焚烧的发达国家,垃圾焚烧厂对自然界二噁英排放总量的贡献率都低于1%。[/size][/font]

  • 二苯碳酰二肼风光光度法 ?

    工作场所空气有毒物质测定铬及其化合物 使用二苯碳酰二肼风光光度法 完全按着国标GBZ/T 160.7-2004中的方法操作 为什么标准溶液做完后是浑浊液呀 而且吸光度读书特别不稳定?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

  • 关于二溴新戊二醇

    [color=#444444]几个月前买了二溴新戊二醇做实验,感觉原料不对劲,询问厂家,他们说没有问题。[/color][color=#444444]于是打了质谱,我们学校的质谱是电喷雾类型的,二溴新戊二醇的分子量是261.94,在质谱上可以找到262或者263,和303的峰,但比较矮(最近质谱仪可能出了问题,所以也可能是要多加1或2)。打了红外,与网上找到的红外谱图对应的很好。但是,质谱谱图上没有Br的同位素峰。大家都知道,有机物含有两个溴时,是1比2比1,含有一个溴时是一比一,而我的质谱谱图上只有一个峰。头痛啊。[/color][color=#444444]哪位经验丰富的大虾懂得其中的缘由啊。难道真的是原来出了问题?[/color]

  • 【转帖】是恶搞中伤?是巧合?还是?-----福岛现辐射“无耳兔”

    福岛现辐射“无耳兔”  日本核能监管机构原子能安全保安院把福岛第一核电站辐射泄漏的强度上调至77万万亿贝克勒尔,相当于先前估算值的两倍多。日本7日发布调查报告,显示核电站1号至3号机组反应堆燃料棒可能已经熔穿压力容器,外围安全壳面临遭熔穿的风险。  近日网络上流传的一段“福岛无耳兔”视频,一度引起高度关注。这只“无耳兔”在强震后 1个月左右出生于福岛核电厂30公里外的浪江町,它出生时没耳朵,被疑受到辐射污染,造成基因突变而畸形,目前专家已展开调查。  有网友称,兔子的生命周期比人类短,因此对核辐射的反应显现得比人类快,当地民众担心辐射影响会在未来显现。是恶搞中伤?是巧合?还是?

  • 【求助】二苯碳酰二肼显色剂浑浊

    如题,做六价铬和总铬需要这个显色剂,然后今天现用现配,但是丙酮加下去以后就浑浊了(看不到明显沉淀,但是看上去雾蒙蒙的那种),请问这是什么原因造成的?会不会是二苯碳酰二肼固体存放的时候受潮了?另外,丙酮加好以后加水,感觉反应也不如之前剧烈(之前配的时候加水下去有很多气泡还有放热的感觉)现在我用样品试了一下,显色倒没问题,但是这样还是会影响结果的吧?

  • 有谁用LCMSMS做过偶氮二甲酰氨

    dear,最近要开展偶氮二甲酰氨的项目,需要用LCMSMS来完成。我知道偶氮二甲酰氨高温降解,但是还是想问问,各位有谁用LCMSMS做过这个化合物呀?联二脲呢?谢谢

  • 【转帖】“三明治"化合物— — 二茂铁!

    【转帖】“三明治"化合物— — 二茂铁!

    叶孝轩刘克文(北京师范大学化学学院北京100875)摘要 二茂铁是一种结构很特殊的化合物,它的发现在金属有机化合物研究中具有里程碑意义。简介了二茂铁的发现、结构确定、制备和应用。关键词 二茂铁结构 制备金属有机化合物二茂铁(Ferrocene)是由1个二价铁离子和2个环戊烯基构成,其化学上的学名是二环戊二烯基铁或双环戊二烯基铁。由于在其结构中,亚铁离子夹在配体环戊二烯基之间,形似夹心面包,因此二茂铁也被形象地戏称为“三明治”化合物。二茂铁的发现可以说是有机金属化学研究中具有里程碑意义的事件,它开辟了金属有机化合物研究的新领域,促进了金属有机化学的发展。l 二茂铁的发现1951年,英国化学家鲍森(P.I .Puason)和基利(T.J.Kealy)首先宣布发现了二茂铁。它的发现非常具有偶然性。1949年,鲍森获得博士学位后进人一所大学任助理教授,在那里,他读到了布朗(R.D.Brown)在著名的科学杂志Nature上发表的关于富瓦烯(Fulvalene)的一篇文章。布朗在文中指出富瓦烯可能具有芳香性,这引起了鲍森的极大兴趣。于是,鲍森和合作伙伴基利一起在1951年7月开始进行制备富瓦烯的实验。根据他们的实验设计方案,经过2步反应就可以得到目标产物:首先让两分子的溴化环戊二烯基镁联结生成化合物1(如图1),然后去氢,即可得到富瓦烯。在第一步反应中,他们选择氯化铁作催化剂,这样做是因为反应中使用的溴化环戊二烯基镁是格氏试剂,它的存在要求体系必须是无水的,而无水状态的氯化铁较之其他的过渡金属卤化物更为常见,并且它溶于醚,可用于格氏试剂使用的环境。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001031052_193775_1643419_3.jpg[/img]

  • 【实验】有机实验之乙酰二茂铁的合成

    乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备,了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁,是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为,以乙酸酐为酰化剂,三氟化硼,氢氟酸,磷酸为催化剂,主要生成一元取代物;如用无水三氯化铝为催化剂,酰氯或酸酐为酰化剂,当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时,反应产物以1,1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品,可用薄层色谱法跟踪反应进程,柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱,柱色谱分离提纯是根据二茂铁,乙酰二茂铁和1,1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程,根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶,克莱森接头,干燥管,电磁加热搅拌器,30cm色谱柱(自制),30×100mm载玻片,离心试管50ml烧杯,玻璃钉漏斗,吸滤瓶,锥形瓶,氮气袋,250ml烧杯二茂铁,乙酸酐,85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷,棉花,洗净的砂,Ⅲ级活性氧化铝,己烷,醇,硅胶,0.5%羚甲基纤维素,干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁,放入5ml圆底烧瓶中,加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴,打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色,室温下搅拌1.5h,在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中,假如10滴二氯甲烷,所得溶液用薄层色谱法展开,以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时,表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中,滴加25%NaOH中和恰至碱性,得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤,1ml冷水分几次洗涤沉淀,抽干,干燥后称重约110~120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝,振荡均匀得浆状物。在通风橱中,在干燥氮气下除去溶剂至恒重,得到松散的颗粒状物,精确称取1/2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净,干燥,柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉,再铺一层约5~8mm厚的砂,填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60~80目),通过漏斗将氧化铝装入柱管内,轻敲柱管,使之填均匀。将精确称得含有1/2产品重的氧化铝装入柱内,顶部盖一层约5mm厚的砂子,使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入,缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出,用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时,改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱,同时橙色带往下移动,逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时,则将橙色色谱带完全洗脱下来,用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时,可以看到很淡的,很少量的,棕色色带向下移动,将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内,各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏,回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶,将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20~22mg;得到乙酰二茂铁80~90mg 1,1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30~60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关,含水量越低,活性越高。氧化铝放入高温炉中(300~400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱,浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1/2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华,故测熔点时要封管。熔点的文献值:二茂铁为173℃,乙酰二茂铁为85℃,1,1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时,如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

  • 帮你破解文献中的冷门柱子(二)碳水化合物专用分析柱

    帮你破解文献中的冷门柱子(二)碳水化合物专用分析柱

    案例二:某文献用到碳水化合物分析柱,规格:10微米,3.9*300mm这款柱子的特殊性在于:1)什么是碳水化合物分析柱?2)3.9内径的柱子很难找。大家都来发表一下自己的看法。以下是已经提出建设性看法的版友回复:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203281425_357849_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203281425_357850_1628076_3.jpgxue2009版主:碳水化合物就是指的糖类,糖柱一般是氨基柱小S版主:氨基柱也可以做糖,一般是做单糖、二糖等。但是一般不管氨基柱叫糖柱,氨基柱就是氨基柱。一般厂商起名叫糖柱的是聚合物基质离子交换色谱柱,主要用来做多聚糖的。常见的糖柱一般有钙型(钙化的聚苯乙烯/二乙烯基苯填料)和氢型(磺化的聚苯乙烯/二乙烯基苯填料)。

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