钨酸铯

哪位大哥有ISO 6713-1984色漆和清漆 从液状或粉状色漆中酸萃取物的制备请帮个忙 或者有类似的涂料中的重金属检测的国标多谢了 [em0808]

请问专家:乙酸乙酯和石油醚的混合物能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析?能否用SE-30的柱子?条件如何呢?谢谢.

依照《GB/T 22104-2008》做，50mL容量瓶内加入标液，加10mL空白液，滴加溴甲酚紫呈紫色，逐滴加盐酸（1+1）至刚转变黄色。放置一会儿黄色会褪色，是何故？溴甲酚紫加多了？还是盐酸不对？

请问怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析以下项目中的重有机物成分20%酸水分析项目： 1、H2SO4% 20% 2、NH4HSO4% 52% 3、H2O 24%4、重有机物（CxHy）成分 4%： 丙酮二磺酸 2.1% α羟基异丁酸甲酯 0.3% 甲基丙烯酸 0.2% 丙酮 0.2% 二甲醚 0.1% 甲基丙烯酸甲酯 0.1% 未确定高沸物低聚物 0.3% 甲醇 0.7%

五色食物养护心脑时下正处于冷暖交替的季节，是养生、进补的最佳时期，但对于冠心病患者来说，千万不能盲目进补，一定要科学合理安排饮食，讲究“五色”饮食，可预防冠心病急性发作。红色：每天可以喝少量红葡萄酒，但不能过量，以50～100毫升为宜。还可适当补充瘦猪肉、牛肉等红色肉类，多吃苹果和西瓜。苹果中的纤维可以降低低密 度脂蛋白的含量，每天吃1个，可促进胆汁酸的排泄。西瓜含有大量氨基酸、葡萄糖等，每3天吃1次(1次不得多于80克)，可以帮助控制血压。

有人做过甲羟戊酸的提取吗？我要做的是从真菌中提取，初步打算用甲醇先提，然后用乙酸乙酯把甾醇去掉，最后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测不知道这样做行不行，还请大家指教[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

求教各位：戊酸、己酸用什么方法检测？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还是液相？用什么柱子合适？谢谢！

新手请教： 我从石油醚相中分离出两个样品，跑板，香草醛-硫酸显色为紫色和淡蓝紫色，请问会是什么物质？ 样品易溶于甲醇，用氯仿-甲醇9：1跑板，Rf值为0.392和0.203附：查显色剂大全说，香草醛-硫酸的检出物有：高级醇，精油，甾类，酚，等还有说的广谱性显色剂，有机酸，挥发油，萜类等都可显色，但没说具体哪类显什么颜色，这样如何确定是哪种物质啊？

请问下各位大佬，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]同时测定乙酸丙酸丁酸戊酸的方法，机器是安捷伦1260。 色谱柱是ZORBAX SB-AQ，麻烦指导一下，最好可以测出正丁异丁正戊异戊酸，如果不行的话丁酸戊酸也可以，麻烦指导一下

无氧酸，或称氢酸，即水溶性成酸性的二元氢化物得水溶液。这类物质除按一般二元化合物 命名外，水溶液可以视为无氧酸，命名为氢某酸。氢氟酸氢氟酸是氟化氢的水溶液，具有强烈的腐蚀性。纯氟化氢有时也称作无水氢氟酸。听起来可能很荒谬，尽管理论上氢氟酸是一种弱酸——这是因为氢原子和氟原子间结合的能力相对较强，使得氢氟酸在水中不能完全离解。但是氢氟酸却能够溶解很多其他酸都不能溶解的玻璃（二氧化硅）。（反应方程式如下：）SiO2(s) + 6 HF(aq) → H2[SiF6](aq) + 2 H2O(l) 正因如此，它必须储存在塑料容器中（理论上讲，放在聚四氟乙烯做成的容器中会更好）。氢氟酸还是一种还原剂，如果要长期储存，不仅需要一个密封容器，而且容器应尽可能真空。而氢氟酸能够溶解绝大多数无机氧化物的能力也是因為它的还原性。 生产工业上用萤石（氟化钙 CaF2）和浓硫酸来制造氢氟酸。加热到250摄氏度时，这两种物质便反应生成氟化氢。反应方程式为：CaF2 + H2SO4 → 2 HF + CaSO4这个反应生成的蒸气是氟化氢、硫酸和其他几种副产品的混合物。在此之后氟化氢可以通过蒸馏来提纯。 用途由于氢氟酸溶解氧化物的能力，它在铝和铀的提纯中起着重要作用。氢氟酸也用来蚀刻玻璃，半导体工业使用它来除去硅表面的氧化物，在炼油厂中它可以用作异丁烷和丁烷的烷基化反应的催化剂，除去不锈钢表面的含氧杂质的“浸酸”过程中也会用到氢氟酸。氢氟酸也用于多种含氟有机物的合成，比如Teflon(聚四氟乙烯）还有氟利昂一类的致冷剂。 安全性在人体内部，氢氟酸与钙离子和镁离子反应，正因为如此，它会使靠以上两种离子发挥机能的器官丧失作用。接触、暴露在氢氟酸中一开始可能并不会疼痛，而症状可能直到几小时后氢氟酸与骨骼中的钙反应时才会出现。如果不进行处理，最终可能导致心、肝、肾和神经系统的严重甚至是致命损伤。接触氢氟酸后的初始救护措施通常包括在接触部位涂上葡萄糖酸钙凝胶。如果接触范围过广，又或者延误时间太长的话，医护人员可能会在动脉或周围组织中注射钙盐溶液。但无论如何，接触氢氟酸后必须得到及时并且专业的护理。即使能得到及时治疗，身体表面少于10%的面积暴露在氢氟酸中也会是致命的。（身体少于2%的面积暴露在氢氟酸中也有可能是致命的）吞服高浓度的氢氟酸溶液会导致急性的低血钙症，引致心脏停搏及死亡。 1.物质的理化常数:国标编号 81016CAS号 7664-39-3中文名称 氢氟酸英文名称 Hydrofluoric acid别 名 氟化氢溶液分子式 HF外观与性状 无色透明有刺激性臭味的液体。商品为40%的水溶液分子量 20.01 沸 点 120℃(35.3%) 熔 点-83.1℃( 纯) 溶解性 与水混溶密 度 相对密度(水=1)1.26(75%)；相对密度(空气=1)1.27稳定性 稳定危险标记20(酸性腐蚀品)主要用途 用作分析试剂、高纯氟化物的制备、玻璃蚀刻及电镀表面处理等。2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：对皮肤有强烈的腐蚀作用，能穿透皮肤向深层渗透，形成坏死和溃疡，且不易治愈。眼接触高浓度氢氟酸可引起角膜穿孔。接触其蒸气，可发生支气管炎、肺炎等。长期接触可发生呼吸道慢性炎症，引起牙周炎、氟骨病。二、毒理学资料及环境行为急性毒性：LC501276ppm，1小时(大鼠吸入)亚急性和慢性毒性：家兔吸入33～41mg/m3，平均20mg/m3，经过1～5.5个月，可出现粘膜刺激，消瘦，呼吸困难，血红蛋白减少，网织红细胞增多，部分动物死亡。致突变性：DNA损伤：黑胃果蝇吸入1300ppb(6周)。性染色体缺失和不分离：黑胃果蝇吸入2900ppb。生殖毒性：大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0)：4980ug/m3(孕1～22天)，引起死胎。危险特性：腐蚀性极强。遇H发泡剂立即燃烧。能与普通金属发生反应，放出氢气而与空气形成爆炸性混合物。燃烧(分解)产物：氟化氢。3.现场应急监测方法:4.实验室监测方法:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法超纯酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]分析[刊,英]/Paulsen P.J.；Beary E.S.；Bushee D.S.//Anal.Chem.-1988,60(10).-971～975 《分析化学文摘 》1990.4.5.环境标准:中国(TJ36-79)车间空气中有害物质的最高容许浓度 1mg/m3[F]6.应急处理处置方法:一、泄漏应急处理疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，建议应急处理人员戴好面罩，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。喷雾状水，减少蒸发。用沙土、干燥石灰或苏打灰混合，然后收集运至废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。二、防护措施呼吸系统防护：可能接触其蒸气或烟雾时，必须佩戴防毒面具或供气式头盔。紧急事态抢救或逃生时，建议佩带自给式呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。防护服：穿工作服(防腐材料制作)。手防护：戴橡皮手套。其它：工作后，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。保持良好的卫生习惯。三、急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗10分钟或用2%碳酸氢钠溶液冲洗。若有灼伤，就医治疗。眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。给予2-4%碳酸氢钠溶液雾化吸入。就医。食入：误服者给饮牛奶或蛋清。立即就医。灭火方法：雾状水、泡沫。

今天做氰化物如第一张图 颜色特别淡 感觉褪色了一样 第二张图是正常颜色 求助是什么原因导致 急！！！用的异烟酸巴比妥酸方法。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106231003312169_8666_4081654_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106231003314299_6326_4081654_3.png[/img]

一元、二元羧酸的混合物怎么分析？（其中含0.5~2%的己二酸、0.1~2%的戊酸等），能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析？

[color=#DC143C]摘要：简述了绿色化学试剂碳酸二甲酯的特性、应用和合成方法。 [/color]　　关键词：碳酸二甲酯；绿色试剂 　　文章编号：1005－6629(2006)12－0032－02中图分类号：O623.624文献标识码：E 　　 　　在目前的化学工业生产中，仍然使用一些剧毒的原料，如光气、硫酸二甲酯等，为了人类的可持续发展，在化工生产过程中，迫切需要采用无毒或低毒的化学原料来代替有毒的原料，使用绿色试剂，淘汰有毒原料，是化学工业发展的必然趋势。 　　碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，简称DMC)，就是一种新的绿色基础化学试剂。1992年在欧洲作为非毒性物质注册登记，被称为二十一世纪绿色有机化学原料。近几年来，随着碳酸二甲酯生产工艺的突破，应用领域日益广泛。作为一种清洁有机化学试剂，碳酸二甲酯一方面可替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品；另一方面，以碳酸二甲酯为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品，在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域具有广泛应用；第三，由于氧含量高、相溶性好，可用作低毒溶剂和燃油添加剂。因此，碳酸二甲酯具有重要的应用价值和广阔的市场前景。 　　 　　1碳酸二甲酯的特性 　　 　　碳酸二甲酯结构式(CH3O)2CO，分子量为90.08, 　　相对密度1.070，折射率1.3697，熔点4℃，沸点90.1℃。在常温下是一种无色透明、略有刺激性气味的液体，具有无毒、无腐蚀性、氧含量高、相溶性好等特点，其分子结构独特，结构中含有羰基、甲基、甲氧基等多种官能团，因而具有多种反应活性，在许多化学反应场合可替代光气、硫酸二甲酯(DMS)等化学品，作为重要的羰基化和甲基化试剂。由于碳酸二甲酯的化学性质非常活泼，可与醇、酚、胺、肼、酯等发生化学反应，故可衍生出一系列重要化工产品。其化学反应的副产物主要为甲醇和CO2，与光气、硫酸二甲酯等的反应副产物盐酸、硫酸盐或氯化物相比，危害相对较小。 　　 　　2碳酸二甲酯的制备方法 　　 　　目前合成碳酸二甲酯主要有光气法、酯交换法和甲醇氧化羰基合成法等，其中具有工业意义的工艺路线为后两种: 一是酯交换法，又称为石化路线。二是甲醇液相氧化羰基合成法，又称为煤化路线。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱同时测山梨酸，苯甲酸，脱氢乙酸，丙酸，其他试验结果都好，就是内标物不知道用什么好？有没有做过的高手指点一二？谢谢！[em0808]

水样做COD检测，同一时间配制的几瓶硫酸-硫酸银试剂，放置了五天，做实验时，其中几瓶不能用，空白样加入硫酸-硫酸银试剂，水样直接变成绿色，请问是什么原因？这种现象发生了好几次！

我在做氰化物曲线时，所有试剂加完是有颜色显示的，开始时加深的，等过了10分钟之后颜色越变越浅，测定时吸光值也是一直在下降，最后颜色都褪为无色了。之前做的即使放很久颜色还是不会褪的，而且褪色本身就不合逻辑。巴比妥酸是新买的，其他均与之前所用试剂相同。请各位大侠帮我分析一下到底是哪里出了问题？？是试剂的问题吗？

做TEM切片，要用醋酸铀-枸橼酸铅双染色，不知道具体怎么配置，需要注意些什么，染色过程听说很容易污染，怎么避免，第一次做想的到一些前辈的经验指导，多谢！！

如何让丁酸、戊酸、异戊酸分开?

求教高人 急需硫酸氢铯标准谱图一张 直接发邮件给我也行邮箱 ZKY_HBGY@YAHOO.COM.CN小弟不胜感激

用异烟酸巴比妥酸法测氰化物，一开始溶液由红变蓝紫，后来慢慢颜色淡了，什么原因。

[color=#444444]想要测定沉积环境中环烷酸含量变化。之前看文献好多都是测水体中环烷酸，用的方法主要是SPE萃取之后采用GC-MS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法。结合我读过的文献现有几个问题：一、沉积物可以先用1M NaOH消化后离心取上清液再加硫酸将环烷酸转移到水体中，然后按照测水体中的方法做下去吗？烧碱消化会导致环烷酸被乳化吗？有什么好的其他方法吗？二、看到国外有用二氯甲烷法萃取沉积物中环烷酸后再用GC-MS测定，具体二氯甲烷萃取步骤没写，有没有知道详细步骤的？三、有谁做过此类实验，求教！[/color]

如题，硅钨酸重量法测定维生素B1的含量，请问各位老师，其中的原理。整个过程哪些因素影响结果？维生素B1在酸性溶液中，与硅钨酸作用生成沉淀……维生素B1与硅钨酸摩尔比是多少？反应方程式是怎样的？酸性溶液中，那么酸性溶液如何控制？pH在什么范围最利于反应进行？反应时间是否需要控制？多长时间？

氰化物测定时 按附件第四篇吡啶巴比妥酸比色时 发现结果没颜色 而按异烟酸巴比妥酸显色的话 结果颜色就很好 吡啶巴比妥酸比色流程是 ：氰化钠+0.1%氢氧化钠到10ml，加1滴酚酞，用盐酸调到无色，加缓冲剂5ml，摇匀，迅速加氯胺T0.2ml，摇匀，等3min,加吡啶巴比妥酸溶液5ml，定容，40度水浴20min，然后上机。异烟酸巴比妥酸比色流程是 ：氰化钠+0.1%氢氧化钠到10ml，加缓冲剂5ml,摇匀，迅速加氯胺T0.2ml，摇匀，加异烟酸巴比妥酸溶液5ml，定容。这个立马有颜色出来。各位大侠帮忙分析下，这里哪个环节出问题了

求：特戊酸、特戊酸氯甲酯、特戊酰氯的分析方法

[color=#444444]我用辛酸甲酯methyloctanoate (C9H18O2) 做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的内标物，绘制不同分析物的标准曲线，各个分析物的相对校正因子差别很大。实验室人告诉我，如果分析物和内标结构差不多，那么校正因子越接近1。这是对的，不过有的化合物化学式差不多，结构却相差很多，这样校正因子差别也很大，我要如何判断我做出来的标准曲线和相对校正因子是对的呢？[/color][color=#444444]比如，我用辛酸甲酯做内标，测了两个化合物，苯乙酸（C8H8O2，含苯环和羧酸）和香兰素（C8H8O3,含苯环，羰基，甲氧基和羟基）。其中苯乙酸相对辛酸甲酯差别不是很大，而香兰素差别就大了。所以他们的标准曲线分别是y=0.7311x-0.0525 R2=0.99998，y-1.1526x-0.1764 R2=0.9982。不知道它们的校正因子对不对？有大神帮忙分析一下吗？[/color]

偏钨酸铵的理化性质？

想要分别测定一下月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的含量，想内标法定量，请问选择哪种内标物比较合适呢？现在的试剂98%纯以上，可不可以互相作为内标还是另外选择一种呢?第一次做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，还请知情人士相助。

近期会使用ICP设备检测仲钨酸铵中的杂质元素，这几天陆续会更新检测的数据结果，有做过的类似实验的可以一起讨论下使用仪器和方法，欢迎感兴趣的同行一起交流，[color=#ffffff]本人??15622269869微同号。[/color]

[align=center]吸附搅拌磁子SBSE-热脱附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]分析活菌型乳酸菌饮品风味成分[/align] 活菌型乳酸菌饮品?[font='simsun']是一种以乳或乳制品为原料，经过乳酸菌发酵后制成的饮料，其中含有大量的活性乳酸菌。这类饮品旨在通过摄入活性乳酸菌，帮助调节肠道菌群平衡，改善肠道健康。此外，对于肠道敏感或易受肠道问题困扰的人群，选择活菌型乳酸菌饮品可以帮助改善肠道环境，缓解肠道不适[/font][font='simsun']（AI）[/font][font='simsun']。[/font] 本文采用吸附搅拌磁子（SBSE）提取活菌型乳酸菌饮品的香气香味风味成分，大体积冷却进样口PTV热脱附TDU[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法分析鉴定活菌型乳酸菌饮品成分；利用安捷伦未知物分析质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰或基线附近的小峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。 1试验部分 1.1 仪器与装置 美国安捷伦7890/5975C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS Robotic Pro多功能自动进样系统，德国Gerstel的CIS4大体积分流/不分流进样口和TDU2热脱附。 吸附搅拌子(PDMS, 0.10mmX10mm，Gerstel)。 1.2 样品和标样，试剂 样品：某活菌型乳酸菌饮品，市场样品，来自某上海某超市。 氯化钠（优级纯） 香气香味化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C33正构烷混合标准物来自安谱公司。 1.3 GC/MS条件 1.3.1 色谱条件: 色谱柱：安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱； 升温程序： 40℃保持2 min，以5 ℃/min升至250℃，保持20 min； 载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min 进样口：PTV大体积冷进样口，温度-20℃-250℃， 15℃/S；分流比：11:1 (MSD和ODP分流比为1：1) TDU：25-230℃, 100℃/min, 不分流，传输线温度：260℃ 1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级 杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV: 1253。 1.4样品的提取处理及分析方法 [font='simsun'][color=#000000]样品的提取[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]处理[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]：[/color][/font] [font='simsun'][color=#000000]样品[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]主要成分配料表[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]有[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]水、[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]聚葡萄糖、[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]脱脂乳粉、乳酸钙、[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]维生素[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]E[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]、维生素[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]D[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]、[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]麦芽糖醇液、[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]白砂糖、[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]葡萄糖、[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]可溶性大豆多糖、[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]三氯蔗糖、[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]食品用香精、[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]干酪乳酪杆菌[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]等原料[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]。[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]样品里面[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]含有[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]乳脂，蛋白[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]，[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]干扰很大[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]，如果使用一般的有机溶剂提取是不可以的。故选用[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]吸附搅拌磁子（SBSE）提取[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]。[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]取[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]8[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]g样品[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]，[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]加入2[/color][/font][font='simsun'][color=#000000].4g[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]氯化钠[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]，[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]放入吸附磁力搅拌子[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]。[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]在磁力搅拌器以[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]900[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]rpm转速下，[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]提取1小时。[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]取出[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]吸附磁力搅拌子[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]，[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]用[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]超纯[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]水冲洗干净，用[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]干净的[/color][/font][font='simsun'][color=#000000]餐巾纸吸干，放入热脱附的小管，运行序列。[/color][/font] 在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.02%的C6-C33的正构烷标样注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。 1.5 数据处理软件 安捷伦未知物分析软件10.1 建立好带极性保留指数的质谱数据库 2 数据处理 基本流程：建立新分析，调用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]数据，设置合理的数据分析方法参数（包括解卷积），分析检索结果，参照检索匹配度和保留指数，以及相关基本风味化合物知识，仔细核对检索结果，选择合理的检索结果，删去不必要的峰，导出分析报告。 下面为利用未知物分析处理活菌型乳酸菌饮品样品的示例图： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032139059895_1247_1615838_3.png[/img] [align=center]图1 未知物分析处理活菌型乳酸菌饮品样品的图例[/align][align=center] [/align] 2.1 删掉不需要的非风味物质 例如28.28min吸附搅拌子的流失的硅氧烷峰和12.83的乙基苯，样品基质带来的某些化合物，烷烃化合物，邻苯化合物等。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032139063962_5752_1615838_3.png[/img] [align=center]图2 删掉不需要的非风味物质峰[/align][align=center] [/align] 2.2核对结果 观察化合物匹配度，对比计算保留指数和数据库保留指数是否一致。如果两者不吻合，可以选择Show Alternate hits...来选择合适的候选化合物来确认。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032139066619_6593_1615838_3.png[/img] [align=center]图3 19.25min检索结果和替换[/align][align=center] [/align] 例如19.25min的检索匹配度94虽然很好，但保留指数1341（实际计算）和1218（质谱数据库）相差较大，显然不正确。需要替换。替换为正己醇后是正确的而结果。 [font=SimSun][img=,554,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032142564039_8020_1615838_3.jpg!w554x311.jpg[/img][/font][font='Times New Roman',serif][/font][font=SimSun][/font][font='Times New Roman',serif][/font][font=SimSun][/font] [align=center]图4 替换为正己醇[/align][align=center] [/align] 同理28.28min的Isoborneol的保留指数1704（实际计算）和1673（质谱数据库检索）相差大一些，用borneol替换就更为合理了。Borneol的保留指数1704（实际计算）和1706（质谱数据库检索）。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032139069404_6138_1615838_3.png[/img] [align=center]图5 替换Isoborneol为Borneol[/align] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032139071204_7262_1615838_3.png[/img] [align=center]图6 替换Isoborneol为Borneol[/align] 同样核对其它保留指数不一致的峰，进行替换。 核对检索结果后，保存结果。导出分析报告如：表 活菌型乳酸菌饮品样品风味成分表 3 结果与讨论 3.1实验结果 下面为活菌型乳酸菌饮品样品风味成分表 [align=center]表 活菌型乳酸菌饮品样品风味成分表[/align] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032139072513_5809_1615838_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409032139073520_6632_1615838_3.png[/img] 2.4讨论 2.4.1 从上表看出，鉴定出91种香气香味风味化合物。包括各种醛类，醇类，酯类，酸类，呋喃类，硫化物，含氮化合物，萜烯化合物，烃类化合物等。（注：一些烷烃化合物，邻苯化合物，基质带来的双酯化合物已经删掉）。风味化合物种类繁多，还是比较丰富的。 含量较大（占比10%以上）的化合物有芳樟醇，甲位松油醇，辛酸，香兰素。 乙酸，己酸，辛酸等酸类化合物是乳酸菌饮品的酸味体现。 酯类化合物提供香气。 2-酮类化合物，内酯化合物，香兰素有酸酸乳的特征气味。 甲硫醇，二硫醚，三硫醚等硫化物提供特征气味。 吡嗪化合物，甲基邻氨基苯甲酸甲酯等含氮化合物更使香气丰富。 大量的萜烯化合物有植物等气味。 2.4.2此活菌型乳酸菌饮品样品含有水、[font='simsun']聚葡萄糖、[/font][font='simsun']脱脂乳粉、乳酸钙、[/font][font='simsun']维生素[/font]、[font='simsun']麦芽糖醇液、[/font][font='simsun']白砂糖、[/font][font='simsun']葡萄糖、[/font][font='simsun']大豆多糖、[/font][font='simsun']三氯蔗糖、[/font][font='simsun']食品用香精、[/font][font='simsun']干酪乳酪[/font]杆菌等原料。如果用一般的液液萃取, 里面的脂肪会进入有机相，严重干扰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]分析，同时一些成分也很容易造成乳化现象，不易提取；如果用固相微萃取（SPME），也需要一定的加热温度，对不同挥发性的化合物的提取比例可能不一致，高沸点化合物提取效果差，难以得到较准确的定量，另外灵敏度比SBSE低，不能更好的反映活菌型乳酸菌饮品样品的风味化合物的全貌；如果用同时蒸馏萃取（SDE），有加热过程，可能在提取过程会带来热分解或反应，产生新物质，基质的影响较大。这些提取方法的不足之处，提取效果差，费事耗时，样品量大，使用大量有机溶剂，灵敏度低等。用磁力吸附搅拌子（SBSE）提取活菌型乳酸菌饮品样品，灵敏度高，需要样品量很少，无溶剂，操作简单方便，可以在不加热情况下提取，减少热分解。非常有利于香气香味风味化合物的提取。 样品中适当加入氯化钠有助于更多极性化合物的提取。

请问--有谁知道怎样去除硫酸铜溶液的颜色？使硫酸铜溶液的颜色由蓝色变成无色透明的。