乌药醇

今天做乌药干浸膏中乌药醚内酯含量测定时没有出现目标峰，对照品峰良好；先前已经对乌药中乌药醚内酯的含量进行了测定（第一种，按药典方法，加适量乙醚用索氏提取器提取了4小时，再用甲醇洗涤定容过滤就行了；第二种，直接精密加甲醇50毫升超声提取30分钟，再补重就行了；两种方法得出的含量相差无几，且高出标准3倍），今天测乌药干浸膏含量测定时也都用了上述药材提取这两种方法，但基本都没有什么响应，取样量也比较大，跟药材差不多（药材是1克），按道理峰响应应该比药材更高！！！但怎么会没峰呢？是提取方法有问题吗？还是其他方面的原因？请做过这方面工作的大侠帮忙分析分析乌药干浸膏提取工艺（ 1 .提取 取净乌药片，置提取罐内加水煎煮二次，第一次加水量为药材重量的3倍，密闭煎煮2小时，第二次加水量为药材重量的2倍，密闭煎煮2小时，气压均恒定在0.2—0.5kg/平方厘米，温度恒定在100℃—110℃。合并煎煮液滤过，静置24小时。 2 .浓缩 取静置滤液，用新型三效浓缩器浓缩。浓缩温度控制在75℃左右，真空度/蒸汽压力为0.06/0.09Mpa，浓缩至流体相对密度为1.10-1.20左右（60℃）3.干燥 流体用不锈钢盘盛好放入真空干燥炬内进行减压干燥，水分控制在3—3.5%之间。）

做乌药醚内酯含量测定，流动相是乙腈-水(56:44)，分离不开，还有拖尾，柱子是C18，流速1.0，求各位大侠帮忙

各位大侠：您们好！我做乌药中乌药醚内酯含量测定，流动相乙腈-水（56:44），柱子温度40，流速0.8，在做校准曲线的时候遇到这样的问题。乌药醚内酯标准品精密称2份，按照常理来说，浓度大的对应的峰面积大一些，但是结果刚好相反，浓度大的峰面积小，浓度小的峰面积大，做出的校准曲线与理论校准曲线不一样，结果算出的样品浓度是负值。我还以为在配制标准品的时候弄反，重新做一遍还是这样的，不知道大家有没有遇到过这样的问题，交流一下，为这事情我也挺心急的。

[font=宋体]【[b]含量测定[/b]】　照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；乌药碱检测波长为227nm，木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷D为蒸发光散射检测器检测。理论板数按斯皮诺素和酸枣仁皂苷A峰计算均应不低于2000。[/font][table][tr][td=1,1,201][font=宋体]时间（分钟）[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]流动相A(%)[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]流动相B(%)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]0~25[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]10→20[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]90→80　[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]25~30[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]20→23[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]80→77[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]30~42[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]23→26[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]77→74[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]42~45[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]26→37[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]74→63[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]45~47[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]37[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]63[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]47~54[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]37→39[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]63→61[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]54~65[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]39→100[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]61→0　[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取乌药碱对照品、木兰花碱对照品、酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL分别含100 μg、2mg、100 μg和100 μg的混合溶液，即得。 [/font][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，加石油醚（60~90℃）50ml，冷浸过夜，超声处理30分钟，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂，转移至锥形瓶中，加入70%乙醇20ml，加热回流2小时，滤过，滤渣用70%乙醇5ml洗涤，合并洗液与滤液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 [/font][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体]　分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl，供试品溶液10μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，用外标两点法对数方程计算木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷，用外标法测定乌药碱，即得。[/font][font=宋体]按干燥品计算，含酸枣仁皂苷A（C58H94O26）不得少于0.030%，乌药碱（C17H19NO3）不得少于0.008%，木兰花碱（C20H24NO4）不得低于0.20%，酸枣仁皂苷D（C58H94O26)）不得低于0.02%。[/font]

我在做川乌，草乌的时候，方法是按照2010版药典做的，分析不是很好，调整流动相也不行，效果不明显，有没有合适的柱子推荐推荐，有谱图最好。

打算买流动注射仪，商务要求要怎么写合适？

饲料中的药物检测是喹乙醇？动物组织中的喹乙醇药物残留是代谢物？两者的检测方法有什么差别?

凡具有疏畅气机、调整脏腑功能、消除气滞的药物，称为理气药。中医理论认为气运行于全身，贵在流通疏畅，如果某些脏腑、经络发生病变，使气的流通发生障碍，则出现气滞。气滞的临床表现以胀闷、疼痛为主。由于气机阻滞部位的不同，又可表现出不同证候。如脾胃气滞可致脘腹胀痛、嗳气、呃逆、大小便失常；肝郁气滞常表现为胸闷胁痛、食欲不振，以及乳房胀痛、月经不调；肺气壅滞出现咳喘等。气滞的症状在慢性胃炎、溃疡病、胆道疾病、慢性肝炎等许多消化系统疾病以及支气管哮喘、妇女痛经等疾病中皆可见到。气滞的治疗原则是理气或行气。临床常用的理气药有陈皮、青皮、厚朴、枳实、枳壳、木香、乌药、香附、大腹皮、薤白、沉香等。现将理气药的主要药理作用归纳如下： 　　（1）对胃肠平滑肌的作用：　　①缓解胃肠平滑肌痉挛。本类药物中的大多数有抑制胃肠平滑肌的作用。如陈皮、青 皮、枳实、枳壳、乌药、厚朴、香附、木香等，此等药物均可降低实验动物离体肠管的紧张性，对抗乙酰胆碱引起的肠平滑肌痉挛性收缩。其中以青皮、陈皮、枳实、枳壳的作用最为显著。青皮又强于陈皮，枳实强于枳壳。此与中医文献中所述破气药的作用比理气药强的论述是吻合的。以理气药为主制成的复方木香注射液（含广木香、乌药、枳实、黄荆子）对多种动物的离体肠管亦有抑制作用。根据陈皮、青皮、厚朴皆可对抗毛果芸香碱和氯化钡引起的肠管痉挛性收缩，而且在阿托品使肠管紧张性降低的基础上，枳实、青皮、陈皮仍能进一步表现抑制效应，以及从酚妥拉明能阻断复方木香注射液的抑制作用等实验资料分析，药物的解痉作用可能与α受体、胆碱受体及对肠管平滑肌的直接抑制有关。青皮、陈皮、枳实、枳壳中皆含有对羟福林，为一种α受体兴奋剂。有人认为对羟福林可能是这些药物松弛平滑肌的作用物质。《本草概要》中记述“青皮、陈皮有止气冲胸中，疗呕哕、反胃吐清水之效；枳实、枳壳能治心下痞急、气逆胁痛、呕吐、塘泄；厚朴主客寒犯脾胃，腹内雷鸣虚吼，具止呕吐、泻利、吐酸水之功；木香治壅气上冲，呕逆反胃、肠鸣、泄泻；乌药与香附均有止反胃、呕吐、泻利的作用。”从这些理气药的共同主证分析，均似反映着不同程度的胃肠道运动亢进的现象：或为蠕动增加，或出现逆蠕动，或为张力过高，舒张不全等。本类药物具有的抑制胃肠平滑肌收缩，缓解肠管痉挛的效应，为上述的降逆、止吐、止泻痢、除痛等治疗作用，提供了有力的实验依据。　　②增强胃肠运动。已证明部分理气药能兴奋胃肠平滑肌，增强肠管蠕动。枳实、枳壳、乌药对在位肠管（胃瘘、肠瘘或麻醉动物在位肠）表现出兴奋效应，使胃肠运动节律增加，收缩加强。复方木香注射液灌胃给药亦能明显增强胃肠道蠕动，促进肠内容物的推进。大腹皮与多数理气药抑制离体肠管的作用不同，能使肠管收缩加强，提高其紧张性。特别是采用分析肠鸣音的方法及在X线下直接观察药物对人体肠运动的影响，发现在临床用药剂量下，枳实可使肠蠕动波加深，蠕动节律有力。理气药的这种兴奋胃肠道的作用，有利于抑制的肠运动恢复，增强蠕动，排出肠腔积气积物。临床应用枳实治疗胃下垂，用木香注射液及理气方药治疗胃肠胀气已取得一定效果，治疗后多数患者的腹胀、腹痛、便秘等症状缓解。对腹部手术后患者恢复肠蠕动的效果亦佳。外科临床就以行气法作为急性肠梗阻的治则之一。枳壳等药或协同攻里通下药用于增强梗阻近端肠管蠕动，或解除痉挛性肠梗阻的平滑肌痉挛均取得了良好的效果。　　（2）对消化液分泌的影响：陈皮具有理气健脾的作用，木香健胃消食，厚朴治宿食不消。 皆为治脾不健运，不饥食少，消化不良的常用药；理气药具有的这种健胃、助消化作用，可能与药物中含有的挥发油有关。有人认为陈皮挥发油能促进胃液分泌，有助于消化。佛手、厚朴、木香、乌药、沉香等所含挥发油口服后对胃肠亦具有局部作用。实验中观察到乌药有增加消化液分泌的作用。但对病理性胃酸增加，如大鼠结扎幽门所引起的实验性胃溃疡，以理气药为主组成的理气开郁方（木香、枳壳、陈皮、郁金、柴胡、白芍、甘草）可降低溃疡发病率，使胃液分泌减少，游离酸与总酸度降低。厚朴酚也有抗大鼠应激性溃疡和拮抗中枢性胃酸，分泌的作用。　　（3）利胆作用：实验证明，不少理气药如沉香、香附、陈皮、青皮、枳壳有不同程度提高大鼠分泌胆汁的能力，使胆汁流量明显增加。青皮、枳壳并能增加胆汁中胆酸盐的含量，沉香则使胆汁中胆固醇含量降低。这些作用对维持机体正常消化功能，防止胆固醇结石发生，可产生有利影响。胆道手术后病人，服用理气方（白芍、陈皮、木香、枳壳）能显著松弛奥狄氏括约肌和降低胆囊压力。本类药物增强利胆功能的作用有助于对其治疗胸胁胀满、黄疸等肝郁症状的疗效，做出解释。　　（4）松弛支气管平滑肌：木香、青皮、陈皮、佛手、香附还具有松弛支气管平滑肌的作用。 有些药并能缓解组胺引起的支气管痉挛。有报道芸香科11种理气药中青皮、陈皮的平喘效价较高，临床初步观察也有一定疗效。支气管哮喘与植物神经功能紊乱，特别是副交感神经功能亢进，以及变态反应有关。理气药，如木香既能直接扩张支气管，又能抑制迷走神经中枢；枳实有抗过敏介质释放的作用。这些皆与药物的平喘作用有关。　　（5）其他作用：　　①升压，抗休克。枳实、枳壳、青皮、陈皮对麻醉动物均可产生明显的升压效应。枳实、陈皮并有收缩血管、兴奋心脏的作用。枳实的升压有效成分，现在认为除对羟福林外，尚有N-甲基酪胺。临床已应用枳实注射液治疗感染中毒性、心源性、药物中毒性、脑出血等各种原因所致的休克，均有一定疗效。中医古代文献未见理气药有类似升高血压或抗休克的记载，此等近代研究成果，为传统药物的应用开辟了新途径。　　②有调节子宫的作用。枳实、枳壳能兴奋子宫。香附有直接抑制子宫平滑肌的作用、可使痉挛的子宫肌松弛，并有微弱的雌激素样作用。

聚乙二醇在药物制剂中的应用摘自《中国药剂学杂志》 作者：张 伟 聚乙二醇（polyethylene glycol，PEG）别名聚氧乙烯醇或聚氧乙烯二醇，系环氧乙烷与单乙二醇（或双乙二醇）在碱性催化剂催化之下聚合而成，分子质量因聚合度不同而异，通常在200～35 000之间，其化学通式为HOCH2(CH2 OCH2)n CH2OH。PEG 的性质随分子质量而变化，目前常见的PEG种类有PEG200、PEG300、PEG400、PEG600、PEG2 000、PEG4 000、PEG6 000、PEG8 000 等。[color=#DC143C]1 药物溶剂[/color]PEG200、PEG300、PEG400、PEG600 系无色、略有微臭的粘性液体，化学性质稳定，安全低毒，故常作为药物的溶剂。另外，为了增加难溶性药物的溶解度，常使用潜溶剂即乙醇、甘油、丙二醇、苯甲醇、聚乙二醇等与水组成的混合溶剂。[color=#00008B]1.1 用于软胶囊剂[/color]软胶囊剂的囊材多以一定比例的明胶、增塑剂和水等组成，因此对蛋白质性质无影响的药物和附加剂均可填充。如各种油类、液态药物、药物溶液、药物混悬液和固体药物等。由于低分子质量PEG 能与水混溶，故是水溶性药物和某些有机药物很好的溶剂，如硝苯地平软胶囊。目前，软胶囊剂多为固体药物粉末混悬在油性或非油性（PEG400 等）分散介质中包制而成。另有报道，水合氯醛应用聚乙二醇作为溶剂可大大降低它对明胶蛋白的分解作用[1]。[color=#DC143C]1.2 用于注射剂[/color]由于PEG200～PEG600 可提高难溶性药物的溶解度且对水不稳定药物有稳定作用，故可作为注射用溶剂。单一以PEG 作为注射用溶剂的注射剂并不多见，如噻替哌注射液以PEG400 或PEG600作为溶剂，可避免噻替哌在水中的聚结沉降作用；盐酸苄去氢骆驼莲碱注射液以PEG200 作为溶剂，安全稳定，贮放2 a保持不变。但一般多用混合溶剂（潜溶剂），如以V(PEG300):V(苯甲醇):V(丙二醇) = 80:5:15 时可作为质量分数为5 %黄体酮或睾丸酮注射液的混合溶剂，此2 种注射液经肌肉注射后，与体液接触即在局部析出药物沉淀，形成药物仓库，逐渐从组织中释放，具有长效作用[2]。市售商品有病毒灵注射液、安乃近注射液、痢菌净注射液、穿心莲注射液、菌毒杀星注射液等。[color=#00008B]1.3 用于滴眼剂[/color]研究表明，以PEG400 为溶剂，可制成吲哚美辛滴眼剂。对此滴眼剂进行的稳定性研究结果表明，PEG400 处方优于Span80 处方[3]。另外，PEG 可作为滴眼剂中的增稠剂，增加粘度，使药物在眼内停留时间延长，从而增加药效，减少刺激作用。[color=#DC143C]2 润滑剂与粘合剂[/color]PEG4 000、PEG6 000 是片剂中水溶性润滑剂的典型代表，在片剂处方中可直接加入适量聚乙二醇进行整粒，也可将其先配成醇溶液、混悬液或乳液进行制粒，润滑效果不变。利用聚乙二醇制得片剂的崩解和溶出不受影响，可提高主药在胃内的溶解性，最终有助于增加生物利用度。近年来，聚乙二醇在片剂中的使用越来越广泛，它们不仅可用作润滑剂，还可作为粘合剂，以PEG4 000 最为常用。如以PEG4 000 为粘合剂（熔点较低，在高速搅拌下呈熔融态），α-乳糖为填充剂，交联聚乙烯吡咯烷酮为崩解剂，硬脂酸镁为润滑剂，采用熔融制粒法可制备卡马西平速释片[4]。另外对于热不稳定药物，若采用PEG4 000 为粘合剂，可在干燥状态下进行粉末直接压片，效果较为理想。市售商品主要有痢菌净片、多钙片、钙中钙片、痢特灵片等。

[b][color=#cc0000][font=微软雅黑][font=微软雅黑]问：采购需求中的[/font][font=微软雅黑]“技术要求”和“商务要求”应包含哪些事项？[/font][/font][/color][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑][color=#cc0000][b]答：技术要求是指对采购标的的功能和质量要求，包括性能、材料、结构、外观、安全，或者服务内容和标准等。[/b][/color][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][color=#cc0000][b]商务要求是指取得采购标的的时间、地点、财务和服务要求，包括交付（实施）的时间（期限）和地点（范围），付款条件（进度和方式），包装和运输，售后服务，保险等。[/b][/color][/font][/font][font=微软雅黑][color=#cc0000][b][font=微软雅黑]法律依据为《政府采购需求管理办法》（财库〔[/font][font=微软雅黑]2021〕22号）第六条 本办法所称采购需求，是指采购人为实现项目目标，拟采购的标的及其需要满足的技术、商务要求。[/font][/b][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][color=#cc0000][b]技术要求是指对采购标的的功能和质量要求，包括性能、材料、结构、外观、安全，或者服务内容和标准等。[/b][/color][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][color=#cc0000][b]商务要求是指取得采购标的的时间、地点、财务和服务要求，包括交付（实施）的时间（期限）和地点（范围），付款条件（进度和方式），包装和运输，售后服务，保险等。[/b][/color][/font][/font]

大家做没做过中药提取物的纯化，都用到了哪些方法啊？欢迎讨论！

本视频是中药材醇溶性浸出物测定，醇溶性浸出物测定需要注意以下几点：1 蒸发皿的恒重2 样品浸泡静置1小时3 最后取出的溶液一定要烘干（恒重）

上周实验室复评审时，整改项中提出质量文件未规定技术负责人、授权签字人的技术职务要求，请给指点一下,

中药材提取物纯化都有哪些手段呢？欢迎大家讨论！

中性乙醇在药物分析中作用是什么?为什么作为溶剂?

新手小白请问一下各位大佬，有一个中药提纯物想测一下重金属物质，没有硝酸不消解，可以测测看吗？

众所周知，一般的药品测定水分使用卡尔费休试剂测定的，我现在这边有一个中间体，也算是医药中间体，极难溶于甲醇，用卡尔费休法测定，以甲醇为溶剂有没有什么问题？还有什么更好的测定水分的，我这边也曾经试过用干燥失重测定，但是干燥失重也很小，测定不出来什么！！！！

[b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体]大家做没做过中药提取物的纯化，都用到了哪些方法啊？[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font]

安捷伦与WATERS公司哪家的售后服务要好些？[em17] [em17]

急需沙丁胺醇药物代谢及药理学方面的资料，包括沙丁胺醇对动物/猪的作用剂量、中毒剂量，体内分布，半衰期，半数致死量，在体内代谢的途径、代谢后药物的形态及是否有作用等，排除途径、药物排除的形态等等。[em09501]

古有一才女，其父从业中医，兼营药铺，有空时喜欢吟诵《汤头歌诀》，女受此熏陶，对中药名称、性味、功能早有领悟。一日无事，她巧借药名串成一篇诉状，由于辞情恳切、构思奇巧，其父览后，不禁拍手称妙，其状书云： 具状人红娘，为告木贼拦路抢劫，殃及夫、子事。窃氏有夫黄柏，男黄连，因往硫黄( 留隍)发卖乌药，一去半夏，仍未见附子(父子)茴香(回乡)。适有邻亲杜仲告知：某日，夫君一行经过常山，遭木贼拦劫，被抢去青相(箱)子一只，陈皮鞋一双，又强*使女四人：木香、乳香、丁香、麝香，唯麝香不从，遂被捆于马前，打得红花血竭，望大人查明泽泻(贼舍)惩办顽凶。民等沾恩。谨状。 在短短130多字的诉状中就嵌入了20多种中药名，情趣盎然，故一直流传至今。

甘油，盐酸，二氯丙醇，氯丙二醇的混合物，要提纯二氯丙醇，各位大人有什么好办法吗？二氯丙醇当然是含量比较多，有试过用乙酸乙酯和无水乙醚来萃取，效果不佳啊？

用质谱测定血清中的药物浓度，需要加入20ul的内标，但内标不溶于水，溶于甲醇，所以内标加进去后可能会有蛋白沉淀，这样会不会导致内标分布不均匀？并且，离心之后还是存在这样的现象。这样的现象主要是在同一个样品连续进样后，发现内标的响应相差悬殊才发现的。各位大侠有没有发现类似的问题？

[size=3]根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感，从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法，称口试法。该法简便易行，对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。 　　一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味，且一般味道越浓，质量越好。 　　黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦，且越苦越佳；乌梅、木瓜、山楂以味酸为好；蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好；全蝎、土元味咸；干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。 　　二、有些中药材药味间杂，同时具有两种以上味道，或嚼之稍久而变味。 　　黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气；西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦；枳壳先苦而后微酸；续断味苦、微甜而后涩；厚朴苦而辛辣；肉桂嚼之味甜辣，渣少为佳；秦艽、双边栝楼根味苦涩等。 　　三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。 　　知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦，嚼之有黏性；黄精、玉竹、白术味甜有黏性；山药味微酸，嚼之发黏；天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感；苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏；雷丸嚼之初有颗粒感，微带黏性，久嚼无渣；冰片、白豆蔻味辛凉浓烈；蛤蟆油嚼之有黏滑感；大黄嚼之发黏，有沙粒感，唾液染成黄色；黄柏味苦，嚼之有黏液性，唾液染成黄色；枸杞子嚼之味甜，唾液呈红黄色；杜仲味微苦，嚼之有胶状感；乌药味微苦，有清凉感；木香味苦辛，但川木香却又嚼之发黏；胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。 　　四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。 　　合欢皮味微涩、稍刺舌，而后喉头有不适感；白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌；藜芦粉味苦，有强烈的催嚏性，对舌有较强刺激性和烧灼感；远志有一种特殊的苦味，伴刺喉感等。[/size]