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三氮烯

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三氮烯相关的论坛

  • 【求助】氮川三乙酸的分析方法(续)

    氮川三乙酸,又名氨三乙酸,求其分析方法,化分、仪分均可,方法不限,特别是在混合体系中的分析方法,谢过先 补充:特别是氮川三乙酸与甘氨酸,亚氨基二乙酸,羟基乙酸等多组分的混合体系,换句话说,如果这几个东西混在一起,有什么方法能够将他们分别分析出来,一步也行,多步也行,任何方法都不限,欢迎大家讨论跟上次的问题一样,上次结贴太匆忙了,再次征集。感谢上次renture/jiangyunjun3/melu的帮助,找到一个分光法测痕量氮川的方法,测量范围是0.01~0.12ug/mL,但我们的样品是含量大概有0~10%左右的氮川,是否能够通过稀释来使用上面的分光方法还不知道。现在想征集一个能够分析常量氮川的方法,希望大家踊跃发言。

  • 【求助】氮川三乙酸的分析方法

    氮川三乙酸,又名氨三乙酸,求其分析方法,化分、仪分均可,方法不限,特别是在混合体系中的分析方法,谢过先[em0813] [em0813] [em0813]补充:特别是氮川三乙酸与甘氨酸,亚氨基二乙酸,羟基乙酸等多组分的混合体系,换句话说,如果这几个东西混在一起,有什么方法能够将他们分别分析出来,一步也行,多步也行,任何方法都不限,欢迎大家讨论

  • 1.2.4-三氮唑红外光谱图分析

    1.2.4-三氮唑红外光谱图分析

    [color=#444444]求帮忙1.2.4-三氮唑红外光谱图分析,感谢各位大佬(??ω`?)[/color][color=#444444][img=,690,533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031612169291_5797_1646718_3.jpg!w690x533.jpg[/img][/color]

  • 【讨论】分析认为三鹿添加三氮氰胺嫌疑最大

    针对目前相关部门已经开始检测三鹿奶粉,但检测的时候,有国家部门插手,我个人不是很放心!测试的一线人员,相信不会对结果进行造假,但是上报到上级后,公布出来的结果就又可能和真相大大违背.因为上级会考虑到很多情况,企业对地方的影响,税收的贡献.民族企业的品牌效应,甚至中国食品的安全信心等,结果往往主要责任不会放在大企业身上.而是会转移到大众身上,然后以法不责众为由,找几个倒霉蛋出来,了解此事.但是相信现在网络中的人,有化学方面行家,有奶粉生产方面的行家,都基本可以推断出实际情况是什么了?一 牛奶污染顶多是大供奶站捣鬼添加三氮氰胺确实可以提高含氮量,但是随后的检测很多,必须注意到其他多种成分的变化.这可不是一个奶农可以搞顶的.供奶站是否有此能力,普通规模的可能都没有,因为添加三氮氰胺后不仅要技术解决牛奶其他成分不大程度改变以通过测试,单是这方面的人员设备也是需要资金的.所以牛奶污染,奶农可能性不大,供奶站有一定嫌疑,但是理论上应该是大的供奶站.二 三鹿本身也很有可能捣鬼在牛奶里添加后,根据三氮氰胺的溶解度,最大浓度也就100PPM左右,结果奶粉加工,三氮氰胺会有减少.到最后给孩子冲成奶粉,应该和牛奶中三氮氰胺的浓度差不多,应该也是100PPM左右.再根据现在婴儿病症原因,医院说是大多因为三氮氰胺堵塞泌尿系统导致,个别是由大量三氮氰胺的毒性引发其他症状导致死亡.在根据美国PDA对三氮氰胺的毒性研究为弱毒性,半致死为1.5g/kg.如此致死的孩子一次性食用需要15g以上,才有生命危险.低浓度饮用,再考虑到人体的新陈代谢,致命机率不大.综合以上可以看出,奶粉中三氮氰胺含量绝对不是100PPM.个人认为大的供奶站有嫌疑,但三鹿本身嫌疑还是最大.有那位对三氮氰胺毒理性有研究的,可以指正指正!

  • 没有内标,做单,二,三磷酸的核苷酸分析,可以定量吗?

    目前想用Thermo Fisher的四级杆-静电轨道离子阱质谱做一个药物单,二,三磷酸核苷酸分析。文献报道是用同位素做内标,是他们实验室自己合成的,买不到现成的。用阴离子,MRM模式来做。想问,如果没有内标的话,只有该药物的单,二,三磷酸核苷酸的标准品的话,能够定量吗?第一次发帖求助,先谢谢大家的热心帮助!

  • 水质三氮的讨论

    1.水质三氮(硝酸盐氮。亚硝酸盐氮和氨氮)之间的转换:有氧条件下,氨氮转换为亚氮再转化为硝氮。在厌氧条件下,硝氮转换为亚氮再转化为氨氮。 这样理解没错吧?2.在四版书中写到:清洁的地表水中溶解氧一般接近饱和,应该算是有氧条件。为什么硝酸盐氮中又写:清洁的地表水中硝酸盐氮一般含量很少。这个怎么理解?3.清洁的地表水和污染严重的地表水中,三氮的大小关系是怎样的?

  • 【第三届原创参赛】浅析碱解氮的测定方法

    【第三届原创参赛】浅析碱解氮的测定方法

    [color=#d40a00][size=2][font=宋体]维权声明:本文为tianyamzn原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/font][/size][/color][b][size=3][font=宋体]在土壤分析过程中速效氮、磷、钾是必不可少的营养元素,土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。目前国内外土壤有效氮的测定方法一般分两大类:即生物方法和化学方法。生物培养法测定的是土壤中氮的潜在供应能力。虽然方法较繁,需要较长的培养实验时间,但测出的结果与作物生长有较高的相关性;化学方法快速简便,但由于对易矿化氮的了解不够,浸提剂的选择往往缺乏理论依据,测出的结果与作物生长的相关性亦较差。生物培养法由于是在模拟大田情况下进行的,所释出有效氮比较符合田间实际,因而与作物生长相关性较好,所以现在很多的实验室采用生物培养法来测土壤有效氮。应巡视大人的要求现在多补充些原创部分,共享下碱解氮检测的主要仪器跟玻璃器皿:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007052233_228894_1633128_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007052237_228897_1633128_3.jpg[/img]这个就是碱解氮的主要玻璃器皿,想当年我就靠这个起家的,所以我觉得我第一篇原创应该就是这个了,外层加氢氧化钠跟催化剂,内层主要加硼酸跟指示剂。其实红毛巾上的2个扩散皿我是想给大家看看什么合格跟不合格的对比,但是相机不好使,原谅下(左边是好的,右边是不行的)[/font][/size][/b]

  • 【求助】[求助]三甲胺氮的显色问题

    最近作火腿中三甲胺氮,只有一次是标准曲线的吸收度较高(0.1~0.6之间),其余的标曲吸收度非常的低(0.03~0.18之间),重复几次,都没有第一次的结果,望做过的XDJMS指点一下,是哪里有问题我没有注意到呢?十分感谢

  • 原子吸收的三缝燃烧器比单缝燃烧器稳定

    最近在看一些文献教材,看到关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]燃烧器这一部分。3,燃烧器 试液的细雾滴进入燃烧器,在火焰中经过干燥、熔化、蒸发和离解等过程后,产生大量的基态自由原子及少量的激发态原子、离子和分子。通常要求燃烧器的原子化程度高、火焰稳定、吸收光程长、噪声小等。燃烧器有单缝和三缝两种。燃烧器的缝长和缝宽,应根据所用燃料确定。目前,单缝燃烧器应用最广。 单缝燃烧器产生的火焰较窄,使部分光束在火焰周围通过而未能被吸收,从而使测量灵敏度降低。采用三缝燃烧器,由于缝宽较大,产生的原子蒸气能将光源发出的光束完全包围,外侧缝隙还可以起到屏蔽火焰作用,并避免来自大气的污染物。因此,三缝燃烧器比单缝燃烧器稳定=======================================从来没有见过三缝燃烧器啊?既然三缝燃烧器稳定,那为什么没有大规模普及呢??

  • 总氮的测定中三氯甲烷的问题

    请问一下,总氮的测定中三氯甲烷的作用是作为硝酸钾储备液的保护剂,然后在保护剂的作用下,在0-6℃暗处保存,可以稳定6个月。可是目前实验室没有三氯甲烷,想购买也比较麻烦(还要去公安局备案),可以不加三氯甲烷吗?还有如果不加三氯甲烷,储备液可以稳定多久(是否需要做标准曲线,通过空白吸光度去验证?)

  • 【我们不一YOUNG】凯氏氮、氨氮、硝酸盐氮,三者的关系你需要弄清楚。

    [font=&][color=#333333]凯氏氮、氨氮、硝酸盐氮这三者的关系估计很多人会感到困惑,别急,且听我慢慢道来![/color][/font][font=&][color=#333333]首先,我们来说说凯氏氮。这货可是化学界的全能选手,通过基耶达法我们能测出它的含氮量。它可不只是单独的氨氮哦,还包括那些在一定条件下能转化为铵盐、被准确测定的有机氮化合物。这些有机氮化合物可是大自然的宝贝,比如蛋白质、氨基酸、肽胨、核酸、尿素等,它们都以负三价的形态存在。但需要注意的是,叠氮化合物和硝基化合物并不包含在内哦![/color][/font][font=&][color=#333333]所以,简单来说,凯氏氮就是氨氮加上那些能转化为氨氮的有机氮。[/color][/font][font=&][color=#333333]接下来,我们再来说说硝态氮,也就是硝酸盐氮。它是以硝酸根的形式存在的,在自然界中扮演着重要的角色。[/color][/font][font=&][color=#333333]通过上面的介绍,相信大家对凯氏氮、氨氮、硝酸盐氮这三者的关系有了更清晰的认识。[/color][/font]

  • 【求助】含三氯乙酸的废水如何测总氮

    小弟是水分析的新人。最近在做废水的总氮测定,遇见个很头疼的问题.测定含高浓度三氯乙酸废水总氮的时候,用碱性过硫酸钾消解以后吸光度都大的离奇,A220能达到3左右,A220-2A275也有1.起初怀疑是仪器试剂和操作的问题,但是标准曲线很好,r大概是0.997,空白值是-0.001求教各位大大,对于这种废水该怎么办?[em09509]

  • 质谱质量分析器:三重四极和单四极

    质量分析器的功能是将离子源产生的离子,按照其质荷比m/z进行分离、检测,得到化合物特征的质量信息。其中四级杆是最常用的质量分析器。四级杆又主要有单四极和三重四极两种。单四级杆 四极杆质量分析器是由四根严格平行并与中心轴等间隔的圆柱形或者双曲面柱状电极构成的正、负两组电极,其上施加直流(DC)和射频(RF)电压,产生一个动态电场即四极场。 离子在四极场的运动轨迹由马修(Mathieu)方程解束确定.满足方程稳定解的即有稳定振荡的离子能通过四极场。精确地控制四极电压变化,使定质荷比(m/z)的离子通过正、负电极形成的动态电场到达检测器,对于电压变化的每一个瞬间,只有一种质荷比的离子能够通过,其质荷比正比于射频电压RF的振幅,m/z=V,所以质量分析器也被称为质量过滤器。 四极杆质量分析器的质量扫描范围可以达到1 200amu扫描速度可以达到12 500 amu/s。结构上有圆柱形和双曲面之分,其中双曲面结构的四极杆能够产生完全符合理论设计的四极场。四极杆的材质多为金属钼,也有石英镀金的四极杆。 金属钼材质的设计一般无需加热,而石英镀金的四级杆则需加热, 这主要是有材质之间的热膨胀系数决定的。三重四级 三重四极杆质量分析器是将三组多极杆串联起来,第一根和第三根四极杆是质量分析器,通常称为MSl和MS2;中间的一根多极杆是碰撞反应池,通常采用六极杆的设计。 SIM模式大幅度提高了单四极杆质谱的灵敏度,但是由于SIM的方法并不能完全解决干扰的问题,灵敏度受到一定程度的限制。三重四极杆质量分析器就是专门为了这一目的而设计的。 三重四极杆质量分析器具有多种数据采集方式,除了单四极杆具有的Scan和SIM模式外,三重四极杆质量分析器还可以进行产物离子扫描(Product Ion Scan)、多反应离子监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)、母离子扫描(Precursor Ion Scan)、中性丢失扫描(Neutral Loss Scan) 由于三重四极产生的碎片离子特异性较强,较单四极的非特异性碎片离子,定性能力更强。

  • “三氮”和总氮在环境监测中存在的问题

    “三氮”和总氮在环境监测中存在的问题 作者:齐文启 孙宗光和石金宝(1)由于总氮限值不合理,集中式饮用水水源可使用劣V类湖库水“三氮”是指无机态硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮。我国地表水氨氮超标较严重。总氮是有机氮和无机氮的总和,其测定方法是将其水样用碱性过硫酸钾消解后转化成硝酸盐氮供测定。在GB3838-2002国家地表水环境质量标准中,V类湖库水总氮限值为2.0mg/L,而集中式饮用水水源中硝酸盐(以N计)的限值为10mg/L,即劣V类的湖库水可以作为饮用水水源,这显然不合理的。(2)地表水氨氮标准与湖库水相同,不合理地表水III~V类氨氮标准(1.0、1.5和2.0mg/L)与湖库水中的总氮相同,不合理。因为湖泊、水库的水深普遍超过5米,即使是江河,一旦水深超过5米,就必须分层采样。水中“三氮”之间存在着氧化-还原平衡,硝酸盐氮在光照和水温偏高的地方占优势,氨氮在深水底层淤泥以上0.5米处占优势,而亚硝酸盐不能稳定存在,难以准确测定,因此GB3838-2002中取消了亚硝酸盐项目。(3)氨氮测定结果有时会大于总氮,这可能吗?总氮的测定采用HJ 636-2012碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,方法是将水样用高压锅在120~140度下消解30分钟,冷却至室温后测定。由于在碱性介质中氨氮会以氨气形式逸散在水样中和消解用的比色管的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中,用这种方式测得的总氮只有硝酸盐氮、亚硝酸氮和少量氨氮,当水样中氨氮含量较高时,必然出现氨氮高于总氮的结果。 注:各地环境监测外业人员在采集地表水时,一般不使用水深计监测水深,或者国家采测分离小组采样时也仅仅测量水深而不分层采样。 因此,对于深度超过5米的地表水,他们不会从河底淤泥上0.5米处采集水样,而是随意将采样器或水桶扔到水中,在水面以下0.1至2米(估计值)的深度处采集样品。 因此,虽然我国地表水氨氮超标较严重,但地表水氨氮结果仍普遍偏低。

  • 重庆市生态环境局关于印发《规划环评“三线一单”符合性分析技术要点(试行)》《建设项目环评“三线一单”符合性分析技术要点(试行)》的通知

    [font=方正仿宋_GBK]各区县(自治县)生态环境局,西部科学城重庆高新区、万盛经开区生态环境局,两江新区分局,各有关单位:[/font][font=方正仿宋_GBK]《规划环评“三线一单”符合性分析技术要点(试行)》《建设项目环评“三线一单”符合性分析技术要点(试行)》已经局务会审议通过,现印发给你们,请认真组织实施。[/font][font=方正仿宋_GBK][/font][align=right][font=方正仿宋_GBK]重庆市生态环境局[/font][/align][align=right][font=&]2022[/font][font=方正仿宋_GBK]年[/font][font=&]7[/font][font=方正仿宋_GBK]月[/font][font=&]26[/font][font=方正仿宋_GBK]日[/font][/align][font=方正仿宋_GBK](此件公开发布)[/font][align=center][/align]附件下载:[url=http://sthjj.cq.gov.cn/zwgk_249/zfxxgkml/zcwj/qtwj/202208/W020220811597315894070.doc]《规划环评“三线一单”符合性分析技术要点(试行)》.doc[/url][url=http://sthjj.cq.gov.cn/zwgk_249/zfxxgkml/zcwj/qtwj/202208/W020220811597316226516.doc]《建设项目环评“三线一单”符合性分析技术要点(试行)》.doc[/url]文件下载:[url=http://sthjj.cq.gov.cn/zwgk_249/zfxxgkml/zcwj/qtwj/202208/W020220811597317056158.doc]重庆市生态环境局关于印发《规划环评“三线一单”符合性分析技术要点(试行)》《建设项目环评“三线一单”符合性分析技术要点(试行)》的通知.doc[/url]

  • 三氮唑检测方法

    有没有哪位大侠做过3-氨基-1,2,4-三氮唑的检测方法呀!能否做一些提示信息!我用的流动相是乙腈:1%乙酸铵=96:4,检测波长为235nm,不知道有没有人做过这方面的检测?

  • 【第三届原创大赛】水库总氮超标成因分析(基于××水库)

    【第三届原创大赛】水库总氮超标成因分析(基于××水库)

    本文为54943110(水源守护者)原创,作品版权归作者54943110(水源守护者)所有,转载方请自觉尊重作品版权,自觉遵守最高人民法院《关于审理涉及计算机网络著作权纠纷案件适用法律若干问题的解释》,未经作者同意,不能以任何理由对该作品原创文件作任何形式的修改,要完整明显地保留本作品上标明的版权信息 ,并注明作品的出处(建议转载时用网络链接指向的方式,保留该作品的本站链接),且只能作无偿的公益宣传 (或学习欣赏)用途,不能用于其它目的或用途。若转载方违反本说明要求,对本人及本站造成的负面影响或损失的,由转载方全面负责承担。ps:1.下文改编自09年本人的一个调研论文获奖作品2.由于文中数据部分可能涉及到被调研水库利益,故以××代替,或者用红色喷涂隐去3.总氮超标,是南方城市水源普遍存在的一个现象。很多人都会简单地将其归结为富营养化的结果,看完全文相信大家会有一个正确的理解(此文很好诠释了“没有调查就没有发言权”这句话的真谛)4.本文阐述的是一种调研分析方法。以总氮超标这个看似很简单的话题为切入点,通过多方面的论证,分析了××水库总氮超标的成因。从中大家应该可以看到“小题大作”的希望。(只要深入剖析,一切皆有可能。)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009161550_244723_1653274_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009152108_244488_1653274_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009152109_244490_1653274_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009152109_244491_1653274_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009152109_244492_1653274_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009152109_244493_1653274_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009152110_244494_1653274_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009152110_244495_1653274_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009152110_244496_1653274_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009152110_244497_1653274_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009152111_244498_1653274_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009152111_244499_1653274_3.jpg奖品许愿:自动沙冰机(第三代 锯齿小太阳TM-767III沙冰机)http://item.taobao.com/item.htm?id=7110984357http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010201940_252516_1653274_3.jpg

  • 【讨论】该到停止测定三聚氰胺而改做非蛋白氮的时候了

    最近一直在考虑这个问题:该到停止测定三聚氰胺而改做非蛋白氮的时候了原因有以下几点:1 掺假的不法分子已经在三聚氰胺出事以后停止掺假了,当然也有很少的一部分在顶风作案2 不掺入三聚氰胺,并不代表不掺假了,可以掺入别的非蛋白氮,一样很难检测出来3 大规模的检测浪费国家资源,浪费大量人力物力财力,还造成环境等的污染、4 这部分检测成本最终转嫁到消费者身上还有别的不检测的原因,希望大家讨论下,当然也有支持检测的,一起来哦

  • 【资料】三种总氮总磷联合消解液测定效果的比较

    摘要:在同一试验条件下对3种总氮总磷联合消解液的基本参数(空白值、榆出限、精密度和耗药量)、标准物质的回收率和不同自然水样的分析等方面进行了比较。3种联合消解液的标准物质加标回收,率均比较高,总氮,总磷标准物质的同收牢范围分别为97.2%~101.3%和95.8%~100.8%;利用3种联合消解液消解测定22个自然水样中总氮、总磷的结果均与H家标准方法相近(P0.05)。3种联合消解方法可以替代国家标准方法测定水体的总氮、总磷浓度,满足单个水样消解一次完成总氮总磷的连续测定,节省药品、简化操作。但在测定氮、磷含量较高的水体时,消解液一和消解液二分别存在总磷、总氮结果偏低的可能。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188592]三种总氮总磷联合消解液测定效果的比较.pdf[/url]

  • 【分享】氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量

    1 范围 本标准规定了氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.005%-0.100%, 2 方法原理 三价铁用盐酸经胺还原为二价铁,在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形成络合物,于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度,借以测定三氧化二铁含量。 3 试剂 3.1 硼酸:优级纯。 3.2 无水碳酸钠:优级纯。 3.3 硝酸(3.00mol/L), 3.4 盐酸羟胺溶液(10g/L) 3.5邻二氮杂菲溶液(1g/L):称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL--2.5mI冰乙酸中(ρl.05g/mL),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至1000mL,混匀。 3.6 缓冲溶液(pH=4.9):称取272g乙酸钠(CH3COONa3H20)溶于500mL水中,加人240mL 冰乙酸(pl.05g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。 3.7 三氧化二铁标准贮存溶液:称取0.50g三氧化二铁(含量)99.99%,预先于600℃灼烧2h,并于干燥器(4.4)中冷却至室温)置于150mL烧杯中,沿杯壁加人20mL盐酸(ρ.19g/mL),盖上表皿微热使全部溶解,冷却至室温,将溶液移人1000mL容量瓶中,用水洗净烧杯,洗液并人容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。 3.8 三氧化二铁标准溶液:移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中,加人30.0ml硝酸((3.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁,用时配制。 4 仪器、装置及器具 4.1铂坩埚:30mL,带盖。 4.2 分光光度计。 4.3 电热板:用调压器控制加热温度不高于250℃ 4.4 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。 5 试样 5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先在300℃士100℃烘干2h,置于干燥器((4.4)中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取约0.50g试样(5),精确至0.0001g 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料 (6.1)做空白试验 6.4 测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂坩埚(4.1)中,加人0.500g硼酸(3.1)和1.300g碳酸钠(3.2),用铂勺搅匀。盖卜坩埚盖,置于约700℃的高温炉中,升温至1000℃熔融20min,取出稍冷 空白试验直接在1000℃熔融2min-3min,取出稍冷。 6.4.2 向坩埚中加人沸水,加热至近沸,使熔块全部溶解,将溶液移人预先盛有22.3mL(随同试料空白则为12.6mL)硝酸(3.3)的150m工聚四氟乙烯烧杯中,坩埚用热水冲洗二次,用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解,坩埚用3ml一硝酸(3.3)和热水充分洗净,洗涤液并人烧杯中,盖上表皿,置电热板(4.3)上加热至沉淀全部溶解,取下,置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100ml容量瓶中,用水洗净烧杯,洗液并人容量瓶中,并用水稀释至刻度,混匀(此溶液也可用以测定二氧化硅量)。 6.4.3 分取50.00 mL试液于100mL容量瓶中[当三氧化二铁含量大于0.05%时,取25.00m工试液,补加1.5mI硝酸(3.3)加水至约50mL。并随同做对应的空白试验)。 6.4.4 向容量瓶中加人5.0mL盐酸经胺溶液(3.4),混匀。加人5.0mL邻二氮杂菲溶液(3.5)和25.0mL缓冲溶液((3.6),用水稀释至刻度,棍匀,放置10min。 6.4.5 将部分溶液移人3cm吸收池中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处,测量其吸光度,将测得的吸光度减去随同试料空白试验溶液的吸光度后,从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 6.5 工作曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中,分别加人 0, 1.00, 2.00 ,3.00, 4.00, 5.00ml三氧化二铁标准溶液(3.9),加人3.0mI.硝酸((3.3),用水稀释至体积约50mL,混匀,以下按6.4.4进行。将部分系列标准溶液移人3cm吸收池中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处,测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度,以三氧化二铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算三氧化二铁含量w(Fe2O3)(%): 式中:m1-----自工作曲线上查得的三氧化二铁量,单位为毫克(mg) m0-----试样的质量,单位为克(g) V1------分取试液的体积,单位为毫升(mL) V0------试液的总体积,单位为毫升(mL), 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限((r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限((r)按以下数据采用线性内插法求得: w(Fe2O3) (%) 0.0087 0.0222 0.046 8 重复性限r (%) 0.0005 0.0003 0.001 3 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 w(Fe2O3) 允 许 差 0.005--0.015 0.004 0.015--0.030 0.005 0.030--0.050 0.006 0.060--0.100 0.010 9 质量保证与控制 应用标准样品或控制样品,每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因。纠正后重新进行校核。

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