当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

速灭威

仪器信息网速灭威专题为您提供2024年最新速灭威价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括速灭威参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的速灭威您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合速灭威相关的耗材配件、试剂标物,还有速灭威相关的最新资讯、资料,以及速灭威相关的解决方案。

速灭威相关的论坛

  • 萝卜菜中的速灭磷?

    原来做萝卜菜时候只发现在乙酰甲胺磷处有干扰。昨天有朋友说在萝卜菜中检出浓度很高的速灭磷,我没有做过这种农业,也没有速灭磷的标准品。各位大侠,平时你们有检出速灭磷吗?

  • 【求助】关于涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜

    最近在检测如题3种农药,其中后两种是第一种(涕灭威)的代谢物,很奇怪的是:单独检涕灭威时,加氢峰能够找到,但是3种混合后,涕灭威只能找到加钠峰,不知什么原因,希望大家有知道的能够帮以解答,非常感谢!

  • 江苏靖江危化品仓储大火明火扑灭 尚未检出污染因子

    人民网泰州4月23日电 (王继亮 胡伟 陈天源)4月22日上午9时40分左右,位于江苏靖江市新港园区的江苏德桥仓储有限公司发生火灾,引燃相邻汽油储罐。在大火燃烧了约16个小时后,23日凌晨1时54分,罐体阀门被成功关闭,现场火势全部扑灭。目前,消防官兵正在密切监视,防止复燃。经监测,消防废水未外溢,空气质量未见异常,事故未发生人员伤亡。灭火难度大 千余消防官兵参与救援火灾发生后,江苏省公安消防总队先后调集泰州、南京、无锡等9个支队101台消防车、535名消防官兵赶赴现场扑救。当天17时左右,公安部消防局调集上海市公安消防总队化工灭火编队,共35台消防车、150名消防官兵、150吨泡沫灭火剂赶赴现场增援。22时,扬州消防支队先后调集特勤、仪征、江都、战保等三批次共19车101名消防官兵,火速驰援靖江德桥仓储火灾。浙江消防总队重型化工编队的26辆消防车、94名消防官兵,携带235吨泡沫液,也赶往靖江增援。但由于此次火灾燃烧面积大、火势流淌、高温辐射,灭火难度很大。昨日,与着火罐相连接的输油阀门一时关不了,油不断流进火场,火势非常猛烈。来自公安部消防局官方微博@中国消防的消息显示,现场共有3个5000立方米的汽油储罐燃烧,其中1个已经烧塌,引发流淌火,燃烧面积约2000平方米,流淌火威胁相邻多个危化品储罐。当地一位村民李先生在接受人民网采访时表示,火灾发生时他正在德桥仓储附近三四百米处干活,只见当时几个罐子突然着火,现场顿时黑烟滚滚。“火势很大,在很远处就可以看到,都没有人敢靠近。”“明火有十几米高,还有二三十米高的黑色浓烟,像蘑菇云。”经消防部门初步勘查,现场为江苏德桥仓储的二号软管站发生火灾,管路内主要包括混合芳烃、汽油、醋酸乙酯、醋酸丁酯等液体。起火部位为管道,引燃了5000立方汽油罐呼吸阀。经调查摸排,已摸清起火点,切断与火源的所有连接。4月22日事故发生后,江苏省委书记罗志军、省长石泰峰等领导赶赴现场,组织指挥扑救。省委常委、政法委书记王立科,副省长张敬华随同在现场指挥救援工作。靖江市第一时间启动应急预案,消防、环保、安监、卫生等部门赶赴现场,开展救援。现场人员及时疏散 未发生人员伤亡由于现场大火长时间未能有效控制,从22日15时开始,人员疏散工作启动。截至当晚22时,事故中心3公里半径内的187户居民和所有企业内的人员全都安全转移。尽管没有发生人员伤亡,但是省市县三级卫生医疗部门早已启动医疗应急预案,相关人员24小时待命。昨晚11点,记者在距离火灾现场5公里左右的一家家庭旅馆看到,老板娘通知所有的住客立即撤离。彼时,大火已经持续了13个小时,事故现场指挥部指令动员5公里范围内的群众撤离。“火烧一天了都没灭,事发点周围的村民都撤了。”一位妇女边走边和记者说。就在这时候,人们看到一辆公交车,原来是当地政府为了疏散群众派车来接送,车辆将开往近20公里外的靖江市区。距离事故现场最近的靖江市斜桥镇丹华村副村长陈良富昨日下午在接受人民网采访时透露,该村一千多人已被要求撤离,并已全部妥善安置,现撤离人员已陆续返回。另据新民网消息,目前,上海增援江苏靖江危化品仓储点大火消防力量已返沪。官方发布:周边环境未检出污染因子对于一些居民担心的危化品仓储起火可能带来的污染问题,江苏靖江市委宣传部官微@靖江发布22日16时30分发布消息称,环保部门已在现场设置了3个流动环境空气质量监测点、3个特征污染因子监测点,目前均未检出特征污染因子。在相邻的丹华港入江口水质检测中也未检出特征污染因子,水质符合地表水环境质量Ⅲ类水标准。南通海安、如皋等地市民担心此次事故对邻近的长青沙取水口造成污染。人民网记者前往了解得知,事故发生后,该水厂第一时间采取应急措施,经多次检测,水体样本平稳,没有发现污染物。不过当地居民表示,火灾现场有异味飘出:“我们还是有点担心,不知道是否对人体有害。”南京理工大学化工学院副院长陈网桦教授在接受媒体采访时表示:“混合芳烃、汽油、醋酸乙酯,这些都是常见的、低毒的化工产品,“虽然它们毒性不大,但是都有一个共同的特点:易挥发、易燃、易爆。比如甲醇在常温就有一定的挥发性,其液体蒸气与空气混合形成易燃易爆云团,毫焦量级的点火能量就能点燃,相当于我们脱毛衣时静电产生的能量。”一个月前安监曾现场调研该企业据江苏德桥仓储有限公司网站消息,该公司是一家外资企业,由新加坡上市公司恒阳石化物流有限公司投资组建,专业从事液态散化及油品的仓储中转、分拨、灌装业务。公司库区占地472.5亩,一期工程建设储罐42座,储罐容量是12.6万立方米,其中燃料油罐4座,柴油罐4座,汽油罐4座,化工罐30座。靖江市政府官网发布的另一条消息称,今年3月10日,安监局局长朱晓波赴挂钩的江苏德桥仓储有限公司进行现场调研,并深入现场察看了企业重点库区的监控、安全防护设施和应急救援装备等情况,并就企业的安全问题提出了意见。

  • 请教一下速灭磷的国家标准

    我在GB2763-2019没有找到速灭磷的相关信息,想请问各位有关于速灭磷的相关资料信息吗?速灭磷在安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,容易检测操作吗?

  • 影响培养基灭菌效果的因素

    培养基灭菌是否彻底,影响因素很多,除了培养基内杂菌的种类和数量,灭菌温度的高低,时间长短外,还取决于:1. 营养成分的保持湿热灭菌时,微生物被杀死的同时,培养基的营养成分也遭到了一定的破坏,特别是氨基酸和维生素。如在121℃,仅20min,就有59%的赖氨酸和精氨酸及其他碱性氨基酸被破坏,蛋氨酸和色氨酸也有相当数量被破坏。在热的作用下某些营养成分还可能因受热而相互之间发生反应,造成培养基中原有营养成分的数量变化,因而影响培养基质量。2. 微生物的耐热性细菌芽孢的热阻较大,灭菌所需要的时间取决于把细菌芽孢减少到所规定数目的时间。3. pH值pH值对微生物的耐热性影响很大。pH值介于6.0~8.0时,微生物最不易死亡。pH6.0时,微生物比较容易死亡,此时H+很容易渗入微生物的细胞,从而改变细胞的生理反应,促使其死亡。所以培养基的pH越低,所需的时间也越短。4. 培养基成分油脂、糖类及蛋白质等组成的高浓度有机物会包于细胞的周围形式一层薄膜、影响热的传导。而高浓度的盐类、色素则削弱其耐热性,灭菌较易。例如:大肠杆菌在水中加热至60-65℃便死亡,在10%糖液中需70℃加热4-6分钟才死亡,在30%糖液中需30分钟才死亡。一般糖类含量较多的时候最好选用115℃,30分钟;一般的培养基可选择121℃20分钟。5. 泡沫泡沫中的空气形成隔热层,使热量难以渗透进去,杀死其中的杂菌。6. 颗粒颗粒小,容易灭菌,颗粒大,则难灭菌。对于含有少量较大颗粒及粗纤维的培养基,可用粗滤的方法(不应影响培养基质量)予以除去,培养基结块会造成培养基灭菌的不彻底。7. 灭菌锅内空气是否排净这个是影响灭菌是温度和压力比例关系的要点,同样达到了相同的压力的情况下,如果空气未能排净,也就是说不是纯蒸汽灭菌,此时的温度不一定能达到目的要求,会严重影响灭菌效果。

  • 影响培养基灭菌效果的因素

    培养基灭菌是否彻底,影响因素很多,除了培养基内杂菌的种类和数量,灭菌温度的高低,时间长短外,还取决于:1. 营养成分的保持湿热灭菌时,微生物被杀死的同时,培养基的营养成分也遭到了一定的破坏,特别是氨基酸和维生素。如在121℃,仅20min,就有59%的赖氨酸和精氨酸及其他碱性氨基酸被破坏,蛋氨酸和色氨酸也有相当数量被破坏。在热的作用下某些营养成分还可能因受热而相互之间发生反应,造成培养基中原有营养成分的数量变化,因而影响培养基质量。2. 微生物的耐热性细菌芽孢的热阻较大,灭菌所需要的时间取决于把细菌芽孢减少到所规定数目的时间。3. pH值pH值对微生物的耐热性影响很大。pH值介于6.0~8.0时,微生物最不易死亡。pH6.0时,微生物比较容易死亡,此时H+很容易渗入微生物的细胞,从而改变细胞的生理反应,促使其死亡。所以培养基的pH越低,所需的时间也越短。4. 培养基成分油脂、糖类及蛋白质等组成的高浓度有机物会包于细胞的周围形式一层薄膜、影响热的传导。而高浓度的盐类、色素则削弱其耐热性,灭菌较易。例如:大肠杆菌在水中加热至60-65℃便死亡,在10%糖液中需70℃加热4-6分钟才死亡,在30%糖液中需30分钟才死亡。一般糖类含量较多的时候最好选用115℃,30分钟;一般的培养基可选择121℃20分钟。5. 泡沫泡沫中的空气形成隔热层,使热量难以渗透进去,杀死其中的杂菌。6. 颗粒颗粒小,容易灭菌,颗粒大,则难灭菌。对于含有少量较大颗粒及粗纤维的培养基,可用粗滤的方法(不应影响培养基质量)予以除去,培养基结块会造成培养基灭菌的不彻底。7. 灭菌锅内空气是否排净这个是影响灭菌是温度和压力比例关系的要点,同样达到了相同的压力的情况下,如果空气未能排净,也就是说不是纯蒸汽灭菌,此时的温度不一定能达到目的要求,会严重影响灭菌效果。

  • 农残检测中涕灭威亚砜和涕灭威砜分不开

    农残检测中涕灭威亚砜和涕灭威砜分不开

    机子是安捷伦1260,有柱后衍生,流动相使用pickering的OPA和NaOH,柱后衍生的温度条件是100℃,流速是0.3。方法是761.之前来问过梯度洗脱的设置,后来也咨询过工程师调试过梯度,都不行。无轮涕灭威亚砜或者涕灭威砜的单标还是两者的混标,都是同样的出峰时间。想请问一下这种情况是不是就是说明我手上的这两者标液其实是一样东西?这样分不开的峰型跟标液的配制有关系吗?我们是用买1000ug/ml的原液,稀释成10ug/ml的使用储备液,然后再稀释成0.1ug/ml的上机。下图是涕灭威亚砜和涕灭威砜混标:[img=涕灭威亚砜和涕灭威砜混标,767,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451355883_1543_3355806_3.png!w767x288.jpg[/img]下图红圈圈出来的是涕灭威亚砜:[img=红圈是涕灭威亚砜,699,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451444632_6002_3355806_3.png!w699x356.jpg[/img]下图红圈圈出来的是涕灭威砜:[img=红圈是涕灭威砜,784,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451517169_9932_3355806_3.png!w784x373.jpg[/img]

  • 辐射灭菌在制剂中的应用范围

    辐射灭菌是诸多灭菌方法中的一种,但那些药物适合用辐射法灭菌?那些药物不适合用辐射法灭菌呢?现简要总结,供同一个战壕的战友参考。一、可用辐射法灭菌的药物包括:1、抗菌素类:青霉素钾、普卡因青霉素水混悬液、普鲁卡因青霉素油剂、苯基青霉素钠、苯甲氧基青霉素、氨苄青霉素、链霉素、氯霉素、红霉素、卡那霉素、金霉素、土霉素、万古霉素、硫酸新霉素、制菌霉素、利福平、两性霉素B等 2、激素类:丙酸睾丸素粉液及其油溶液、雌二醇、己烯雌酚、醋酸孕烯炔醇酮、孕甾醇、醋酸皮质素、可的松、强的松龙 3、巴比妥类:苯巴比、苯巴比妥、戊巴比妥、戊巴比妥4、菌苗抗毒素类 :斑疹伤寒疫苗、白喉抗毒素 5其他类:生理盐水、注射用水、盐酸普鲁卡因及其溶液、10%葡萄糖酸钙 二、不适宜用辐射法灭菌的药物包括:1、生物碱类:硫酸阿托品注射液、盐酸吗啡注射液、盐酸麻黄碱注射液等、苹果酸麦角新碱注射液、0.5%盐酸利多卡因等。2、生物制品类:脑垂体后叶激、胰岛素注射液、果青蛋白锌胰岛素注射液、肝素及其注射液、果青制破伤风抗毒素、三磷酸腺苷注射液、冻干人血浆 等。3、强心苷类:毛花强心苷注射液、洋地黄毒甙注射液等 4、维生素类:维生素B6液、维生素B12注射液等 5、酶类:玻璃酸酶、粘脘酸 等

  • 微生物无菌室应该用什么方式灭菌?

    微生物无菌室的灭菌通常采用多种方法,主要包括物理方法和化学方法两大类。以下是一些常用的灭菌方法: 1. 干热灭菌法:使用恒温干燥箱在160℃~170℃下保持90~120分钟,适用于玻璃器皿、金属器械等不易被高温损坏的物品1。 2. 湿热灭菌法:通常使用高压蒸汽灭菌器,通过0.10-0.11MPa的压力和121℃的温度维持20~30分钟来灭菌,适合布类、器皿、金属器械等1。 3. 过滤除菌法:通过0.22~0.45μm的微孔滤膜过滤液体或气体,阻留大于滤膜孔径的微生物颗粒,适用于对热敏感的试剂、酶液、血清等1。 4. 射线灭菌法:使用紫外线灯照射30分钟进行空气、地面、操作台面的灭菌,但需注意紫外线对人体和实验材料的潜在伤害1。 5. 化学消毒剂消毒法:使用70%~75%乙醇、过氧乙酸、来苏尔水等化学消毒剂,适用于不能使用物理方法灭菌的物品、空气、工作面等1。 6. 抗生素抑菌法:主要用于培养液,如青霉素、链霉素和新霉素等,作为培养过程中预防微生物污染的手段2。 7. 熏蒸灭菌:使用高锰酸钾和甲醛的混合物对无菌室进行熏蒸,适用于长期停用的无菌操作室的灭菌1。 8. 低温法抑菌:通过冷冻抑制微生物的生长和繁殖,适用于食品工业中的保存4。 9. 辐射灭菌:利用紫外线、X射线或γ射线等电磁辐射杀死微生物,适用于医疗器械、食品等的灭菌4。 在选择灭菌方法时,需要考虑无菌室内物品的材质和特性,以及灭菌后对实验操作的影响。同时,应定期对灭菌程序进行验证和监控,确保灭菌效果符合规定23。

  • 影响环氧乙烷灭菌气效果的因素

    影响环氧乙烷灭菌气效果的因素

    [font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]环氧乙烷灭菌气是一种环氧乙烷(C2H4O,又称“EO”)和二氧化碳的混合气。由于其强大的渗透性,可穿过包装对口罩、防护服等医用材料进行消毒灭菌。影响环氧乙烷灭菌效果的因素有温度、湿度、浓度、时间、压力、包装方式等。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]1、温度:[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]温度的常规极限一般在37℃~63℃,最常用的温度一般为50±5℃。但是当温度高到足以使药物发挥最大作用时,在升高温度,则杀菌效果亦不再提高。灭菌温度的确定同以下条件有关:1)所灭产品的温度耐受性。2)装载量及装载方式,要求装载量≤80%,不接触柜壁,各箱体之间有不小于5cm的间隙。3)包装材料的厚度、大小,堆积密度。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]  2、湿度[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]灭菌物品的含水量、微生物本身的干燥程度以及环境的相对湿度对EO的灭菌效果均有影响。当相对湿度低于30%RH时,明显影响灭菌效果。所以,湿的微生物比干燥的容易灭杀,但是灭杀效果与相对湿度并不成正比例关系,湿度过高,EO 被稀释和水解。因此在抽真空后加药前的湿度应控制在30%RH ~80%RH 范围内。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]  3、压力[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]预真空度的大小决定残余空气的多少,而空气残留量影响着EO 加入后的压力以及湿热进入物品内部的容易程度,所以压力,尤其是加湿前的压力对灭菌效果影响巨大。压力的设定应根据断桥铝合金门窗周边设备本身的密封性能以及所灭物品的正负压承受性综合考虑,在设备运行和物品可承受范围内,负压灭菌一般有着比正压灭菌更好的效果。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000] 4、环氧乙烷浓度[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]作为影响灭菌效果的重要因素,可以通过提高浓度来提升灭菌效果。在一定浓度范围内,温湿度等其他条件相同时,随着浓度的增加,灭杀一定浓度的微生物所需的时间越短,灭杀效果越好。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]  5、时间[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]同样条件下,灭菌时间越长,微生物存活概率越小,灭菌效果越好。在除时间外其他条件参数不变的情况下,确定无存活菌的环氧乙烷最短有效作用时间(半周期),工艺规定的作用时间应为半周期的两倍。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]另外,由于环氧乙烷的易燃易爆和有毒特性,厂家在使用环氧乙烷进行灭菌时务必要做好自身的防范工作,也应在采购环氧乙烷灭菌气时注意气体供应商是否有相关的充装和经营资质。[/color][/size][/font]

  • 【求助】涕灭威的问题

    我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]NPD检测涕灭威,进样口280度 柱温从50度开始,每分钟升10度,到150度. 在5分钟左右出来的涕灭威的峰形状不好,拖尾严重,该怎么解决呀?

  • 四、微生物知识及消毒与灭菌知识判断题试题

    四、微生物知识及消毒与灭菌知识判断题试题四、判断题(每题2分、共10分)1.细菌一般为有性繁殖,以二分法繁殖,几十分钟或1~2小时分裂一次。………………( )2.病毒是一类体积十分微小,结构简单,只含一种核酸(DNA或RNA),没有产生能量的酶系统,只能在活细胞内以复制方式增殖的非细胞型微生物。…………………………( ) 3.氮是组成蛋白质和核酸的重要元素。…………………………………………………( )4.消毒——用物理或化学方法杀灭或清除传播媒介上的病原微生物,使其达到无害化。通常是指杀死病原微生物的繁殖体,但能破坏其芽孢。所以消毒是彻底的,能代替灭菌。( )5.环氧乙烷是广谱杀菌剂,能杀灭细菌、芽孢和多种病毒,还能杀死昆虫及虫卵。但由于环氧乙烷易燃易爆且有毒(有致变异性),用于药品方面极有限,多用于医疗器械、塑料制品等灭菌。…………………………………………………………………………………( ) 有兴趣的跟帖做一下,标准答案以后帖出。建议版主:如答案全对者能否适当给加分!

  • 【讨论】臭氧灭菌的优点,微生物检测,

    1、广谱高效  现执行的卫生部2002年版《消毒技术规范》认定臭氧是一种广谱高效杀菌剂。可杀灭细菌繁殖体和芽胞、病毒、真菌等,并可破坏肉毒杆菌毒素。实验证明,臭氧几乎对所有病菌、病毒、霉菌、真菌及原虫、卵囊都具有明显的灭活效果。  2、灭菌迅速  灭菌时间来说,臭氧具有常见灭菌方法无与伦比的速度,试验表明臭氧的灭菌速度是氯的300-600倍,紫外线的3000倍。  3、绿色环保  在我国的GMP验证中,对臭氧有一段全面的介绍:“臭氧(03)的消毒原理是:臭氧在常温、常压下分子结构不稳定,很快自行分解成氧气(02)和单个氧原子(0);后者具有很强的活性,对细菌有极强的氧化作用,臭氧氧化分解了细菌内部氧化葡萄糖所必须的酶,从而破坏其细胞膜,将它杀死,多余的氧原子则会自行重新结合成为普通氧分子(02),不存在任何有毒残留物,故称无污染消毒剂,它不但对各种细菌(包括肝炎病毒,大肠杆菌,绿浓杆菌及杂菌等)有极强的杀灭能力,而且对杀死霉菌也很有效。”  臭氧消毒在中药原生药粉灭菌中的应用  实现中药现代化,全面提升中药制剂水平,是国家“十五”科技规划中提出的任务。当前,中药制剂生产质量控制已成为实现中药现代化的瓶颈问题,而卫生指标的控制又是确保中成药尤其是以中药粉末入药制剂质量的关键问题之一。  目前广泛应用的高温灭菌方法,因消毒依赖于热效应,容易改变或影响中药里面的活性成分和改变药性,所以对大部分热敏类、含挥发油类成分药粉不适合。同时因其“热”和“湿”的问题,不便于操作和进行生产流程的布局。作为中药生产流程中药粉的灭菌受到诸多的限制。而近几年有的企业开始使用的60Co辐射灭菌方法,可致药品中维生素破坏、变色、变味,甚至可能导致药效下降及诱发致癌物质。

  • 灭多威和灭多威肟单标中出很多杂峰,成线性增大

    灭多威和灭多威肟单标中出很多杂峰,成线性增大,用的是Lc20A岛津[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908231540483507_8717_3248169_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908231540483067_46_3248169_3.png[/img]

  • 【转帖】生姜中涕灭威及其代谢产物的HPLC 快速检测法

    摘要:建立了涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜在生姜中残留量的高效液相色谱快速检测方法。样品用乙腈提取,加入PSA 粉去除脂类物质,加入C18 粉去除色素和维生素。采用甲醇、水和乙腈进行梯度洗脱。结果表明:该方法在在0.05~5.0mg/L 范围内,涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜峰面积与其浓度呈现良好的线性关系; 在0.01,0.025 和0.050mg/kg3 个添加水平下,3 种农药回收率为78.33~101.33%,相对标准偏差为4.08~11.46%.该方法灵敏度高,涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的最低检出限分别为0.005、0.01和0.01 mg/kg。关键词:涕灭威;涕灭威亚砜;涕灭威砜;生姜;高效液相色谱;残留涕灭威是近年来使用较多的一种氨基甲酸酯类农药,主要用于生姜种植过程中螨虫、线虫的防治。纯品为白色结晶,略带硫磺气味,高毒。该药在植物体内先被氧化成涕灭威亚砜,而后被氧化成涕灭威砜,进而水解为无毒物质。涕灭威亚砜和涕灭威砜具有很高的毒性。日本肯定列表对两者在生姜中的限定值均为0.01mg/kg。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药以来,这种检测方法的使用越来越普遍。目前,关于生姜中涕灭威及其代谢产物的残留分析方法国内尚未见公开报道。本文采用高效液相色谱法,研究建立了生姜中涕灭威及其代谢产物残留检测方法。该方法用乙腈进行提取,加入C18 粉和PSA 粉去除生姜中的干扰物质。方法简便、快捷。对于掌握涕灭威及其代谢产物在生姜中的残留状况,具有一定的指导意义。1.实验部分1.1 仪器和试剂SHIMADZU LC-20A 高效液相色谱仪(配有荧光检测器和柱后衍生系统);IKA-T25 高速匀浆机;METTLER TOLEDO PL203 电子天平;EYELA(日本)半自动旋转蒸发仪;EYELA(日本)振荡器;高速离心机(上海安亭);超纯水器(密理博)。乙腈(色谱纯,TEDIA);甲醇(色谱纯,TEDIA);C18 粉(SUPELCO);PSA 粉(SUPELCO);NaCL(优级纯);无水硫酸钠(优级纯);NaOH(优级纯);四硼酸钠(基准物质);邻苯二甲醛(OPA);涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜标准品(农业部环境保护科研监测所监制)。1.2 衍生试剂的配置1.2.1 称取1gNaOH,加入500ml 超纯水定容,过0.2um 膜待用。1.2.2 称取0.015g 邻苯二甲醛,加入50ml 甲醇使其完全溶解后,加入0.18gNaOH 和3.34g硼酸,用500ml 超纯水定容后,过0.2um 膜,加入50ulβ-巯基丙1.3 色谱条件色谱柱:FC-ODS 柱(4.6mm×75mm);流动相:甲醇、水和乙腈,采用梯度洗脱(见表1) ;流速:0.5ml/min;柱温箱温度:50℃;荧光检测器:激发波长(340nm),发射波长(445nm);柱后衍生系统流速:0.5ml/min;进样量:2ul。31.4 样品前处理1.4.1 样品的提取准确称取生姜样品20.00g,置于80ml 离心管中,加入40ml 乙腈,匀浆1 分钟后,加入5gNaCL,再次匀浆1 分钟,离心5 分钟后吸取上清液10ml,40℃低温旋蒸近干,残留用4ml 乙腈溶解待用。1.4.2 样品的净化5ml 离心管中依次加入150mgC18 粉,150mgPSA 粉和200mg 无水硫酸钠。将1.4.1 所得溶液转移到上述离心管中,漩涡振荡2 分钟后离心。吸取上清液2ml 于250ml 鸡心瓶中,40℃旋蒸近干,氮气吹干后,用乙腈定容至2ml,过0.45um 膜上机待测。2.结果与讨论2.1 方法的线性关系及检出限配置涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜0.05、0.2、0.5、2.0、5.0mg/L 的5 个不同质量浓度的标准溶液,按照上述色谱条件,测定相应的响应值,并以质量浓度为横坐标,响应值为纵坐标作图,得出涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的线性相关曲线(见表2)。表2 线性方程和相关系数Tab.2 Regression equations and correlation coefficients组分 回归方程 相关系数涕灭威 206.43x+4.291 0.9997涕灭威砜 197.76x+5.588 0.9998涕灭威亚砜 196.68x+1.9689 0.99992.2 方法的回收率和精密度为评价方法的有效性,选用阴性生姜样品为测试对象, 分别添加不同含量水平的的3种农药标准品,漩涡混匀5 分钟,静置60 分钟,使得添加浓度分别为0.01、0.025 和0.05mg/kg。每个添加水平按照上述液相条件平行测定6 次,计算回收率和相对标准偏差(RSD).结果见表3。涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜标准色谱图、生姜空白色谱图和添加色谱图分别见图1。表1 梯度洗脱程序Tab.1 The gradient elution programTime/(min) 流(ml/min) 水(%) 甲醇(%)4.00 0.5 86 1410.00 0.5 60 4017.00 0.5 55 4523.00 0.5 40 6024.00 0.5 40 6024.01 0.5 86 1436.00 0.5 86 144表3 回收率试验(n=6)Tab.3 Recoveries of Aldicarb ,Aldicarb Sulfone and Aldicarb Sulfoxide组分 添加量/(mg.kg-1) 平均回收率/% RSD/%0.01 97.33 5.140.025 89.00 8.26涕灭威0.05 79.67 6.230.01 101.33 4.080.025 97.00 11.42涕灭威砜0.05 98.67 9.480.01 97.67 8.130.025 95.83 10.51涕灭威亚砜0.05 78.33 11.46图1 液相色谱图a 标准样品(0.05mg/L);b 空白样品;(c)加标样品(加标量为0.01mg/kg)1-涕灭威砜;2-涕灭威亚砜;3-涕灭威Fig.1 Liquid chromatogram of standarda and samples0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min012345mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nm1230.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min-2.0-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.0mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nmab0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.0mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nmc12 353.结论本方法对生姜中的涕灭威、涕灭威砜以及涕灭威亚砜同时进行了定量分析,研究结果表明,前处理方法快速、简单、试剂用量少、净化效果好。该方法的回收率稳定、线性关系良好、检出限低完全满足我国进出口蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测要求。 唐纲岭,张威,朱永平,等.烟草中涕灭威残留量的测定.烟草科技/烟草化学,2005,1:21-23. 武中平,高巍,杨红.氨基甲酸酯类农药残留测定方法的研究进展.江苏化工,2004,32(5):24-27. 段文仲,郝东生.高效液相色谱法同时测定水果中多种农药残留量的方法研究.农药,1998,37(8):20-22. 陈燕清,颜流水.HPLC-MS/MS 法快速测定果蔬中的杀线威和涕灭威残留.南昌大学学报,2006,30(6):574-577. 涕灭威在土壤中残留与移动行为的动态模拟.环境污染与防治,1994,16(6):1-5. 蒋新明,蔡道基,华晓梅.高效液相色谱柱后衍生化法用于氨基甲酸酯类农药的测定.1994,12(1):32-34.

  • 一、微生物知识、消毒与灭菌知识填空试题

    微生物知识、消毒与灭菌知识填空试题一、填空题(每空2分、共50分)1.微生物(microorganism, microbe)是一些肉眼看不见的 的总称。2.微生物按其结构、化学组成及生活习性等差异可分成三大类: 、 、 。 3.微生物的形态结构: 、 、 、 、 。 4.微生物的营养包括: 、 、 、 、 。 5.对______ 和______ 进行更加严格的控制对于针剂生产洁净室非常重要。6.辐射灭菌法:辐射有两种类型:一种是______ ,如紫外线、红外线、微波;一种是______ ,如可引起被照射物电离的X射线、γ射线。7.过滤除菌的效果与滤膜的______ 、______ 、______ 、______ 等因素有关。 8.高压蒸汽灭菌法:超过一个大气压时,水的沸点高于______ ,反之亦然。此法适用于 ______ 和______ 的物品。 有兴趣的跟帖做一下,标准答案以后帖出。建议版主:如答案全对者能否适当给加分!

  • 【违法添加专场8】:生姜中涕灭威及其代谢物的检测

    涕灭威,又名神农丹,是一种氨基甲酸酯类杀虫剂、杀螨、杀线虫剂。因前段时间生姜被检出涕灭威超标而受到关注。其属于高毒农药,目前只限于作物沟施或穴施,在播种前或出土后根侧土中追施。目前涕灭威的检测方法主要有气相、液相和液质方法,其中SN/T 2441-2010中采用了液质的方法,可检测涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜。该方法包含了液液萃取、固相萃取,采用基质加标的外标法定量。各位版友用的是什么方法?欢迎分享分析过程中遇到的问题和总结出的实验心得。链接:【都来说说“食品中可能违法添加的非食用物质”,哪些是您可以做的?】http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110516/3308870/【违法添加专场1】:动物源性食品中瘦肉精的检测http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110519/3316910/【违法添加专场2】:辣椒粉中罗丹明B的测定http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110512/3300912/【违法添加专场3】:食品中硼砂含量的测定http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110528/3333598/【违法添加专场4】:台湾问题饮料中“起云剂”含DEHP,检测时该如何控制增塑剂DEHP的背景污染http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110528/3333645/【违法添加专场5】:山西陈醋被曝市场95%为醋精勾兑,却无法检测真假,检验人员如何应对?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110807/3452320/【违法添加专场6】:食品中23种色素的测定http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111013/3584878/【违法添加专场7】:乳制品中三聚氰胺检测技术探讨[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120328/3950903/

  • 涕灭威响应低

    Waters的TQ-MS,涕灭威液质响应非常低,2ul200ppb面积才1000,流动相2mmol乙酸铵+0.1%甲酸,问过其它一些其它使用这款仪器的响应都没问题,很奇怪怎么就我们这台响应低呢?

  • 【求助】吡虫啉.灭多威分析方法

    今天分析吡虫啉.灭多威,条件是乙腈:水=65:35 波长252nm ODS C18柱250*4.6mm 粒径5微米 为什么吡虫啉和灭多威两个峰重叠在一起,分不开,请各位帮忙指点一下。谢谢!

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制