吖丁啶

大家好，本周为大家分享一篇最近发表在Analytical Chemistry上的文章，Residue-Level Characterization of Antibody Binding Epitopes Using Carbene Chemical Footprinting 1。该文章的通讯作者是美国百时美施贵宝的Jason M. Hogan研究员。抗体药物结合表位的测定是药物开发的重要环节。抗体的结合位点决定了它的药理学和药代动力学特性。本文采用化学印迹法结合质谱技术对MICA蛋白上的抗体结合表位进行了测定，单残基水平的分辨率能够展现更精细的结构信息。作者选择了两种包含有双吖丙啶基团的光催化标记试剂TDBA和3-azibutanol（如图1AB中的化学结构式）。在紫外光照射下，双吖丙啶基团会形成较高反应活性的卡宾中间体插入到氨基酸的X-H键中（X=C, O, N, S）中，进而实现较高水平的标记序列覆盖和结构分辨率。值得注意的是，TDBA和3-azibutanol在分子尺寸、极性以及对不同氨基酸的反应活性上都存在差异，因此两种试剂获得标记结果往往能展现一些互补的结构信息。作者首先对MICA与Fab-1的互作表位进行了测定。由于同一条肽段存在多个标记位点，每个位点的标记比例变化也不一样，所以肽段水平的标记往往反映是该肽段连带区域结构平均化的结果。图1AB为MICA与Fab-1结合后标记比例的变化。在MICA α3结构域中，共有34个残基被TDBA试剂修饰(图1A)。在这些残基中，发现18个位点的标记量在与Fab-1形成复合物后显著性地下降，3个位点的标记量显示出增加。如果按照肽段标记水平的变化来看，其中5个位点的结构变化信息则会被掩盖。相较于肽段标记量变化，计算单个残基的标记量变化能将抗体结合表位锁定到更精确的位置。将标记量下降的残基映射到MICA蛋白晶体结构上(图1C)，可以观测到大多数受保护的残基在α3结构域上形成了一个连续的表面。其中一个残基Q278显示出标记量增加，并且靠近TDBA定位的表位，表明它可能位于表位边缘或附近。其余差异标记残基位于远离表位的区域，可能是Fab-1结合时蛋白质结构构象变化导致的结果。在3-azibutanol的实验中，复合物形成后仅显示5个标记量显著性下降的残基和2个增加的残基(图1B)。四个标记量下降的残基R279、Y283、E285和H290在TDBA标记实验也观察到。两种标记试剂的测定结果可以相互验证，同时互相补充。3-azibutanol定位的表位覆盖了TDBA表位中的两个不连续区域(图1D)。整合两种标记试剂定位的表位区（图1E），对比X-射线晶体学测定的表位（图1F）发现大多数通过卡宾化学标记鉴定的表位残基被晶体结构证实，其余残基则位于晶体学表位外围的8Å范围内。以上结果均说明卡宾化学印记法在测定抗体结合表位上具有较高的准确性。图1 MICA与Fab-1的互作表位测定：A)TDBA, B) 3-azibutanol实验标记量的变化；使用C) TDBA, D) 3-azibutanol 定位的表位；E)整合标记试剂测定的表位；F) X-射线晶体学测定的表位。鉴于此，作者将卡宾化学印记法应用到了其他候选Fab与MICA结合表位的测定上。在实验开始之前，作者首先用生物膜层干涉（BLI）技术对几个Fab在MICA上的竞争结合关系进行了考察。如图2A所示，Fab3、Fab4、Fab5存在着竞争结合，表明它们结合的表位一致或表位之间存在重叠。而Fab1、Fab2与MICA结合相对独立，不受其他Fab的干扰，说明Fab1和Fab2都具有各自单独的结合表位。尽管生物膜干涉能够展现各个Fab结合表位的位置关系，但却无法实现更高分辨的定位。表面标记法则能很好地解决此问题。如图2B-G，通过卡宾化学印迹法的测定6个Fab的结合表位都实现了准确定位，位置接近或重叠的表位则会产生竞争结合，因此更精准地解释了Fab间的竞争关系。此外，作者还将卡宾化学印记法应用到了完整抗体Ipilimumab与CTLA-4结合表位的测定（图3），卡宾化学印迹法依旧展现出较高的分辨率，准确描绘出了Ipilimumab与CTLA-4结合表位轮廓。图2 A）通过生物膜层干涉测定6个Fab的竞争结合关系；B-G）卡宾化学印记法测定6个Fab的表位图3 卡宾化学印记法测定全长抗体Ipilimumab与CTLA-4互作表位总之，使用卡宾化学印迹可以快速定位抗体结合表位，以支持抗体药物的开发。两种标记试剂的使用增加了蛋白复合物表面标记残基的覆盖率，可提供互补结构信息。残基水平的标记细化了相互作用表面并且能够区分与结合表位不相关的远端调控。撰稿：刘蕊洁编辑：李惠琳原文：Residue-Level Characterization of Antibody Binding Epitopes Using Carbene Chemical Footprinting参考文献1. Hogan JM, Lee PS, Wong SC, et al. Residue-Level Characterization of Antibody Binding Epitopes Using Carbene Chemical Footprinting. Anal Chem. 2023 95(8):3922-3931.

手机控也沉默的第一天 　　展览第一天，宾客如潮。(管它人多人少，小编就这样固执的认为了!)少年们忙着迎接莅临展台的领导、客户、新老朋友，一定是忙得不可开交。把&ldquo 不可开交&rdquo 四个字落在纸上容易，但怎么给各位看官解释明白呢? 　　小编一通挠头发拍大腿之后，(小刚导演说这样的模仿不好，so 偶不演，不演哈~)想到了这个：&ldquo 整整一个白天，现场的同事没发来一张照片，微信木有更新任何状态，连平时几乎要7*24的手机控小哥也惊人的，沉(默)了!&rdquo &mdash &mdash 现在各位看官知道会场有多忙了吧，忙到今儿的贵宾照也只能等小编回头再给您补了&hellip &hellip 　　CACA，华人的聚会 　　开展会的时候当然是忙疯了，但工作结束之后呢?恨不得天天走南闯北，四处飘(chu)荡(chai)的看官们，您们身在异乡的那些个夜晚吖，都是怎样的煎(huan)熬(le)呢?是逛街吃饭，感受风土人情?是跟客户/同事推杯换盏，联络深厚感情?还是早早钻进被窝里，刷手机，看电视，抓紧时间享受媳妇/女友不在身边时一个人的好(ji)心(mo)情(a)? 　　爆料!爆料!看看咱们的大人物Dr.Chen下班后的样子。。。看!看!就在这里哦! 北美华人色谱协会(Chinese American Chromatography Association ，CACA)聚会现场 　　Dr. Richard Henry 主席正在跟大家分享&ldquo Should Elevated Temperature Become More Useful or Less Useful for Modern hplc?&rdquo 　　没有找到Dr.Chen吧?失望了吧?那就对了。因为。。。照片是他拍的@-@~(小编不是shua您，表生气哈。怪就怪另外的两个少年云游去了，偶就这样不负责任的xia说了，谁让他们没给陈博士照相呢，让您失望了，回来俺说Ta哈~) 　　扯远了，拉回来。(=.=~)咱还是聊聊CACA吧。这个中西结合的&ldquo 北美华人色谱协会(Chinese American Chromatography Association，CACA)&rdquo 。CACA小盆友成立于2008年5月12日，是一个非营利组织，由在北美从事色谱相关领域研究的杰出科学家和在色谱领域创业的企业家组成。博纳艾杰尔总经理汪群杰博士也是创始人之一哦。由于协会会员居住地比较分散，因此选择在HPLC和Pittcon会议同期举办CACA的联谊会。迄今为止这样的聚会已经举办了8年。听说今年有100多位专家学者到场参会!大部分都是药厂的分析科学家!(&ldquo 人来的不少，我很欣慰~o(&cap _&cap )o 哈哈~&rdquo ) 　　CACA主席Tao Jiang博士在开始之初为大家介绍了协会的发展历程。真是太遗憾了，没能现场聆听这个传奇故事，小编从caca网站上扒下来了这段主席致辞，帮跟俺一样好奇的看官们复习下&ldquo 听说读 xie&rdquo 哈 　　致辞来了，英语不好的童鞋们要挺住吖~~~ 　　Message from the President 　　Dear Friends, 　　Welcome to the Chinese American Chromatography Association (CACA)! 　　CACA was formed on May 12, 2008 during the HPLC&rsquo 2008 conference in Baltimore, Maryland, USA. We are a non-profit organization and our missions are (1) sharing technical information in the area of separation sciences, particularly in the area of chromatography, within the United States and around the world (2) providing a network for members to share experiences and help each other in career development and (3) providing a forum for interacting and developing cooperative relationships with other separation organizations, particularly in mainland China, Taiwan, and Hong Kong. 　　Under the leadership of our former presidents, Dr. Yan-Bo Yang and Dr. Michael Ye, CACA has grown significantly in the past years. We have now more than 300 members from academia, government and industry. We have also established good relationship with other organizations, such as CASSS, MACC, LCGC and SepuNet. During the past years, CACA has successfully organized workshops and dinner events at Pittcon and HPLC conferences with many invited speakers from academia, government, and industry to give highly inspired speeches. We also have had many sponsors from industry, which made it possible financially to organize the events and provide assistance to students at these events. Please visit our website at www.ca-ca.org and LinkedIn group at http://www.linkedin.com/groups?mostPopular=&gid=1857030 for more information. 　　While members of the Association are mainly Chinese American and Chinese scientists working in the US, all separation scientists from other nationalities and other parts of the world are also welcome to join. The membership is on a voluntary basis and free of charge. 　　I hope to see you at one of CACA organized events in the near future. Please pass the information about CACA along to your friends and co-workers. 　　Good luck to you and CACA. 　　Tao Jiang, Ph.D. 　　President, CACA 　　您还没尽兴?得嘞~咱再贴张今儿的聚会日程。现场情景?!各位看官，尽情脑补去吧~ 　　Tao Jiang原来是位女侠啊 　　据悉，这位Tao Jiang博士师从关亚风老师哦!关亚风老师跟博纳艾杰尔可是老相识啦! 　　想想俺也算认识关老师了(有点儿大(da)言(yan)不(bu)惭(chan)哈~)，可这Tao Jiang博士真是第一回见。看合影才知道，竟然是位女侠!偶对您的敬仰真是犹如滔滔江水，绵延不绝&hellip &hellip Tao Jiang博士(左二)与博纳艾杰尔Dr.Chen团队合影 　　【为(mi)数(zu)不(zhen)多(gui)的现场合影】 　　美国时间临睡前，微信上出现了这样两张照片。真的不是只来了两个人，是少年们实在困了，累了，要睡了。。。好好睡吧，辛苦的人们!睡醒了新的一天就要来啦~~~ 　　======================隔天又来捣乱的&ldquo 分割线君&rdquo ! 　　帅哥戏狗，有图为证!xiong哥，你这么调皮，你家儿子知道吗 　　。。。 　　微信证明，偶是替你许过愿的：祝你顺利吃上米国2斤+的大龙虾，入口前记得上图啊!空盘的就别发了~~ 　　各位看官，咱不说今儿就到这儿了，因为我们懂得，您明儿还会来! 明儿见了，您呐!

溴化乙锭——美丽而危险 溴化乙锭（Ethidium bromide，EtBr）是一种经典的荧光染料，在分子生物学研究中有着广泛应用。其化学结构为三苯并咪唑，能够通过嵌入DNA或RNA 的碱基对之间进行非共价结合，从而显著增强荧光信号。这种染料最初作为兽医用药被发现，因其具有强效的诱变性和便捷的核酸染色能力，现已广泛应用于核酸检测、电泳分析及多种生物医学实验中。 一、 化学特性与结合机制 溴化乙锭是一种小分子染料，能够嵌入双链DNA和RNA的碱基对之间，显著增强其荧光强度。与双链 RNA 结合时，荧光强度可增强21倍；与双链DNA 结合时，荧光强度可增强25倍。虽然溴化乙锭在结合单链和三链DNA时亲和力较低，但其结合特性仍足以抑制DNA聚合酶的活性。这些特性使其成为研究 DNA复制、修复及转录的重要工具。 二、 溴化乙锭在科研中的应用 核酸检测 溴化乙锭在分子生物学实验中广泛用于核酸检测，特别是在琼脂糖凝胶和聚丙烯酰胺凝胶电泳中。通过在凝胶中加入溴化乙锭，研究人员可以在紫外光下观察到清晰的DNA或RNA条带，从而确定核酸的存在和大小。这种方法简便且高效，是实验室常规操作之一。 荧光定量分析 溴化乙锭的荧光特性使其在荧光定量分析中得到了广泛应用。例如，在定量 PCR和定量RT-PCR中，溴化乙锭通过测量荧光强度来定量分析DNA或RNA。溴化乙锭的高荧光增强效应显著提高了这些分析方法的灵敏度和准确性，广泛用于基因表达研究、病毒载量检测等领域。 细胞膜完整性评估 在细胞生物学研究中，溴化乙锭常用于评估细胞膜的完整性。由于溴化乙锭不能穿透完整的细胞膜，因此只有在细胞膜受损时才能进入细胞并与核酸结合发出荧光。这一特性使溴化乙锭成为检测细胞死亡和细胞膜损伤的有力工具，可用于药物筛选和细胞毒性评估。 线粒体 DNA 研究 溴化乙锭在线粒体DNA研究中也发挥着重要作用。线粒体DNA是研究细胞代谢、遗传疾病和衰老过程的重要对象。溴化乙锭能够有效地分离和分析线粒体DNA，为深入研究其功能提供了工具。例如，在研究线粒体DNA复制和突变时，溴化乙锭可用于追踪和定量分析线粒体DNA。 基因组编辑和转基因研究 在基因组编辑和转基因研究中，溴化乙锭也起到了重要作用。在使用 CRISPR-Cas9等基因编辑技术时，研究人员需要精确检测和定量目标基因的编辑效果。溴化乙锭染色结合荧光显微镜观察，可以帮助研究人员评估编辑效率和识别成功编辑的细胞。此外，在转基因生物的筛选过程中，溴化乙锭可用于检测转基因的插入和表达情况。 三、 光谱特性 溴化乙锭具有独特的光谱特性，其紫外/可见光吸收峰位于多个波长处，包括210 nm、285 nm、316 nm 和343 nm。当溶解在不同溶剂中时，这些吸收峰会发生变化。例如，在水中溶解时，吸收峰位于480 nm，而在甲醇中溶解时则位于520 nm。当与核酸结合时，溴化乙锭的吸收峰会发生红移（向更长波长移动）。 荧光特性 溴化乙锭的荧光特性在不同溶剂和环境中有所不同。在水溶液中，溴化乙锭的激发波长为526 nm，发射波长为605 nm。在磷酸盐缓冲盐水（PBS）中，其激发波长为360 nm，发射波长为590 nm。此外，在10 mM TBE 缓冲液（pH 8.0）中，其激发波长为525 nm，发射波长为600 nm。随着溶剂极性的降低，溴化乙锭的荧光产量增加，使其在各种生物实验中具有广泛应用。 四、 储存和处理 溴化乙锭应在避光、干燥的条件下储存，以确保其稳定性。在室温下储存时，溴化乙锭粉末可保持稳定至少两年。处理溴化乙锭时应采取适当的安全措施，因为它是一种已知的诱变剂和潜在的致癌物。废弃的溶液和材料应按照规定的生物危害废弃物处理程序进行处理。 五、 配制溶液 在室温下，溴化乙锭在水中以10 mg/mL 的浓度溶解，形成红色溶液。它在水中最多可溶解到20 mg/mL，在乙醇中可溶解到2 mg/mL。水或PBS中的储备溶液在避光条件下至少可稳定两年。 六、 电泳染色步骤 在电泳实验中，溴化乙锭通常以0.5mg/mL 的浓度添加到凝胶和电泳缓冲液中。电泳后，可以将凝胶浸入含有溴化乙锭的缓冲液或水中染色30-45分钟。在某些情况下，可以通过将染色后的凝胶浸泡在水或1 mM MgSO4中进行脱色，以减少背景荧光，从而提高DNA的检测灵敏度。 七、 安全注意事项 由于溴化乙锭具有诱变和致癌风险，处理时应佩戴防护手套和护目镜，并在通风良好的地方进行操作。所有含有溴化乙锭的废弃物应按生物危害废弃物处理，确保对环境和人体的安全。 溴化乙锭作为一种重要的分子生物学研究工具，其独特的荧光特性和广泛的应用领域使其在核酸检测和分析中发挥着关键作用。通过对其特性的深入了解和正确的使用方法，可以更好地应用溴化乙锭进行科学研究。

2010版《中国药典》编制工作如期杀青，下一步，相关实施工作将逐步开展。记者获悉，此次药典收载新品种的增幅达42%，修订幅度达69%，均为历版最高，重点解决了长期以来中药饮片和常用药用辅料国家标准较少、质控水平较低的问题。 　　收载品种4615种 　　与2005年版药典相比，新版药典新增品种总计1358个，总数达到4615个，形成了中药材、中药饮片、中成药、化学药品、药用辅料、生物制品等门类齐全的药品标准体系，基本覆盖国家基本药物目录品种的需要。 　　据药典委员会副秘书长周福成介绍，2010年版《中国药典》一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方和单味制剂等，品种共计2136种，其中新增990种、修订612种 药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等，品种共计2348种，其中新增340种、修订1500种 药典三部收载生物制品，品种共计131种，其中新增28种、修订103种。 　　药典附录的变化也较大，其中，药典一部新增附录14个，修订54个 药典二部新增15个，修订70个 药典三部新增18个，修订38个。 　　结束神仙难辨时代 　　中药受其自身特点及历史遗留问题的影响，标准制定一直是难点。而本版药典中最大刀阔斧修订的就是中药板块。 　　“2010版药典收录的中药品种基本覆盖了2009版的基本药物目录。”药典委员会中药标准处处长钱忠直表示。 　　据钱忠直介绍，2010版药典中药部首次对原标准(包括拟新增品种和2005年版全部修订品种)收载的方法进行了全面验证和复核，使质量标准整体水平和系统性、可行性、规范性大大提高。 　　“我们要做到标准修订不打‘补丁’，实现均衡发展，使得有效性和安全性全面提高，同时体现中药可持续发展的鲜明导向。”钱忠直表示。他说，2010版药典中药部分对标准中的杂质、水粉、灰分、酸不溶性灰分、有关物质等有可能影响中药质量和安全的一般检查项目进行了全面增补完善。据悉，2005年版收载各类检查1465项，2010年版新增各类检查有1868项。 　　据悉，在有效性方面，2010版药典大幅增加了符合中药特点的专属性鉴别。化学颜色或沉淀反应和光谱鉴别方法中药标准不再使用，增加了显微粉末鉴别、薄层色谱鉴别技术等专属性强的检查项。如：黄连在2005版药典中的含量测定要求是以薄层色谱法测定黄连中小檗碱的含量，要求小檗碱的含量不低于3.6%，小檗碱在多种植物中大量分布，其作为唯一测定指标的客观性和专属性较差，而2010版药典将使用高效液相法进行一测多评，使得小檗碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的可控成分达10%，整体上体现黄连有别于黄柏等的活性关系。 　　而安全性方面，中药则重点加强了对重金属、黄曲霉、有机溶剂残留等的控制，并全面禁用苯作为溶剂，所有含苯的分析方法均重新修订。 　　“新版药典对于用常规分析方法解决不了的问题，积极采用了新技术，如液相色谱-质谱联用限量及定量技术、DNA分子鉴定技术、薄层-生物自显技术、生物测定等。”与会评审专家表示。如新版药典对蛇类药材采用了DNA分子鉴定技术，这是该技术首次用于中药标准中。 　　实际上，安全性、有效性和创新性在药典的二部、三部也得到进一步加强。高效液相、红外光谱等现代分析仪器使用范围得到进一步扩大 药典三部收载了第一个细菌多糖结合疫苗，以纯化疫苗取代同品种的非纯化疫苗等均体现了生产工艺技术的进步。 　　“可以说，我们在中药的质量标准方面，基本结束‘丸、散、膏、丹，神仙难辨’的历史。”钱忠直还透露，穿心莲、积雪草、肉桂、灵芝、青蒿等五个中药标准拟作为第一批中美国际互认标准收入美国药典。

据设在国家质检总局的中国WTO/SPS国家通报咨询中心消息：欧盟近日发出通报告知欧盟成员国及向欧盟出口相关产品的第三国，欧盟委员会制定指令草案：修订有关啶虫脒(acetamiprid)、茚虫威(indoxacarb)、二甲戊乐灵(pendimethalin)、吡蚜酮(pymethrozine)、肟菌酯(trifloxystrobin)等农药的最大残留限量。涉及到某些植物源性产品，包括水果和蔬菜。本次修订放宽了欧盟上述农药的最大残留限量要求：譬如，啶虫脒在欧芹上的最大残留限量由原来的0.01ppm提高到5ppm，茚虫威在香蕉上的最大残留限量由原来的0.02ppm提高到0.2ppm，二甲戊乐灵在豌豆种上的最大残留限量由原来的0.05ppm提高到0.2ppm，吡蚜酮在葡萄干上的最大残留限量由原来的0.1ppm提高到0.5ppm，肟菌酯在芒果上的最大残留限量由原来的0.02ppm提高到0.5ppm。该草案的拟批准日期为2007年12月。

2013年12月11日，美国环保署发布对氟啶虫酰胺(Flonicamid)的残留限量要求，本规则于2013年12月11日起生效。 　　美国联邦法规40 CFR§180.613部分修订对氟啶虫酰胺的残留限量要求如下：

Breaking News美国FDA继2019年9月13日发出警示在雷尼替丁样品中检出NDMA后，于2020年4月1日发布公告要求制药商立即从市场上撤回所有处方和非处方（OTC）雷尼替丁产品。这是正在进行对雷尼替丁（商品名 Zantac，善胃得）中N-亚硝基二甲胺（NDMA）污染物管控的最新举措。FDA已经确定，某些雷尼替丁产品中的杂质会随着时间的推移以及在高于室温条件下存储而增加，并可能导致消费者暴露于不可接受的杂质水平中。NDMA是个什么鬼？NDMA全名N-二甲基亚硝胺又称二甲基亚硝基胺，分子式C2H6N2O，分子量74.08，黄色液体，可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷，属于亚硝胺类化合物。NDMA的合成通常由二甲胺与亚硝酸盐在酸性条件下反应生成。根据ICH M7通则对基因毒性杂质的分类原则，NDMA应属于第一类已知诱变性和致癌性的物质。在世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中NDMA被列为2A类致癌物。 NDMA大事记12018年7月5日欧盟医药管理局（EMA）公告宣布，中国某药企原料药缬沙坦含有杂质NDMA。 22018年7月13日FDA发布通告，提醒医生和患者关于几种含有缬沙坦活性成分的高血压和心力衰竭治疗药的自愿召回。召回原因是缬沙坦原料药中含有基因毒性杂质NDMA。 32018年9月28日FDA对中国某药企部分产品发布进口禁令，意大利官方要求欧盟国家停止进口该公司缬沙坦原料药及中间体。欧盟官方也在其官方网站发布类似公告。42019年9月13日FDA警示在雷尼替丁样品中检出亚硝基二甲胺（NDMA）。 52019年12月5日美国FDA宣布开始检测一线降糖药二甲双胍的样品是否含有超过限度的致癌物NDMA，如果发现二甲双胍药品中存在高含量的NDMA，将酌情建议召回。 NDMA从哪来？遗传毒性杂质主要来源于原料药合成过程中的起始物料、中间体、试剂和反应副产物。此外，药物在合成、储存或者制剂生产过程中也可能会降解产生遗传毒性杂质。药物中NDMA的可能来源包含以下方面： 1. 硝酸环境下与体系中的二甲胺发生反应得到 2. 药物本身发生降解产生二甲胺，然后继续与硝酸盐反应得到 3. 生产工艺过程中使用了二甲胺前体试剂，由其发生降解得到 4. 药物含有二甲胺或者类似结构，通过氯胺化或者氧化等途径降解产生NDMA，如雷尼替丁、二甲双胍等 5. 药物合成过程中使用了叠氮试剂或亚硝酸盐，在有二甲胺供体的情况下反应生成NDMA，如四氮唑类药物缬沙坦、厄贝沙坦、氯沙坦等 6. 其他途径引入，如制药用水、辅料等 NDMA限度值？根据WHO的数据，NDMA的可接受限度AI值为0.005~0.016 μg/kg，换算后为0.375~1.2 μg/天。根据不同药物的用药特点，对NDMA的限度做了不同要求。2018年12月FDA发布了血管紧张素II受体拮抗剂（ARB）药物中NDMA的可接受摄入量为96 ng/天。NMPA对缬沙坦的生产要求中规定了NDMA的限度不得过千万分之三（相当于EMA的暂定参考限定值0.3 ppm）。此外，在FDA的公告信中也提到二甲双胍中NDMA的可接受日摄入水平为96 ng/天，根据该值及最大日剂量则可计算出二甲双胍药品中NDMA的限度控制水平。如盐酸二甲双胍片最大日剂量为2 g，则该产品中NDMA的可接受摄入水平是0.048 ppm。 对于雷尼替丁，FDA在公告信中提到，建议制药公司如检测发现NDMA超出可接受日摄入水平（雷尼替丁96 ng/天或0.32 ppm）则因召回其产品。此次全面撤回是发现杂质NDMA会随着时间的推移以及在高于室温条件下存储而增加，从而导致严重的用药安全问题。 NDMA如何测？药品中遗传毒性杂质NDMA的含量极微，控制限度比较低，对检测方法灵敏度提出了很高的要求。目前中国NMPA、美国FDA、欧洲药典委员会EDQM及加拿大卫生部等机构公布的NDMA检测方法主要有GCMS、GC-MS/MS、LC、LC-HRMS、LC-MS/MS法等。随着美国雷尼替丁的退市，今后雷尼替丁中的NDMA测定需求尚未可知，但其他药品如沙坦类药物、替丁类药物、二甲双胍等这些药物中的基因毒性杂质地测定仍将继续。LCMS-8050同时测定沙坦类药物中NDMA、NDEA和NMBA5.0 ng/mL标准样品MRM色谱图 岛津版完整解决方案在经历全球范围内对基因毒性杂质致癌的恐慌之后，药品监管机构越来越警惕其他药物可能受到污染的风险。从缬沙坦到雷尼替丁，再到二甲双胍，由遗传毒性杂质NDMA引起的风波接连不断，NDMA控制的重要性不言而喻。为规范和指导化学药物中亚硝胺类杂质研究和审评，2020年1月6日国家药品监督管理局组织起草了《化学药物中亚硝胺类杂质研究技术指导原则（征求意见稿）》，面向社会公开征求意见。为了更好地对该类药物中的遗传毒性杂质进行质量控制，岛津公司开发了基于GCMS、GCMS/MS、LC、LCMS/MS以及Q-TOF平台的相关药物中NDMA检测方法，精心汇编了《化学药中遗传毒性杂质NDMA的检测方案》。此外，为了应对制药行业相关用户的需求，岛津分析中心还编写了《药品中基因毒性杂质检测整体解决方案》，收入了药品中磺酸酯类、亚硝胺类、残留溶剂等基因毒性杂质的应用方案。希望我们的工作能够为您带来帮助。

（1）手动电位滴定仪终点的确定进行手动电位滴定时，先要称取一定量试样并将其制备成试液。然后选择一对合适的电极，经适当的预处理后，浸入待测试液中，并连接组装好装置。开动电磁搅拌器和毫伏计，先读取滴定前试液的电位值（读数前要关闭搅拌器），然后开始滴定。滴定过程中，每加一次一定量的滴定溶液就应测量一次电动势（或pH），滴定刚开始时速度可快些，测量间隔可大些（如可每滴加5mL标准滴定溶液测量一次），当标准滴定溶液滴入约为所需滴定体积的90％时，测量间隔要小些。滴定进行至近化学计量点前后时，应每滴加0.1mL标准滴定溶液测量一次电池电动势（或pH），直至电动势变化不大为止。记录每次滴加标准滴定溶液后滴定管读数及测得的电动势（或pH）根据所测得的一系列电动势（或pH）以及滴定消耗的体积用EV曲线法确定滴定终点。（2）自动电位滴定仪终点的确定自动电位滴定仪确定终点的方式通常有三种。①保持滴定速度恒定，自动记录完整的EV滴定曲线，然后再确定终点（确定终点的方法可参阅《仪器分析》教材）。②将滴定池两电极间电位差同预设置的某一终点电位差相比较，两信号差值经放大后用来控制滴定速度。近终点时滴定速度降低，终点时自动停止滴定，最后由滴定管读取终点滴定剂消耗体积。③基于在化学计量点时，滴定池两电极间电位差的二阶微分值由大降至最小，从而启动继电器，并通过电磁阀将滴定管的滴定通路关闭，再从滴定管上读出滴定终点时滴定剂消耗体积。这种仪器不需要预先设定终点电位就可以进行滴定，自动化程度高。

摘要：光谱滴定方法作为滴定领域的新技术，是替代颜色滴定（感官滴定、人工滴定）的新一代革新技术。在可见光范围内，采用全波长同步监控+色空间算法+曲线算法技术，建立了试剂量与单一计量参数的在线二维滴定曲线坐标，从而使颜色滴定方法提升为自动化仪器分析方法。与电位方法、温度方法相比，应用面广、不干扰被测定反应、测量无延迟、无接触性传感器、不受温度影响、反应灵敏、沿用颜色测量方法原理等诸多优点，未来将在滴定分析技术中占主导地位。表1.四种滴定技术比对表滴定技术发明人时间距今优缺点滴定分析方法（感官滴定方法）法国化学家，Joseph Louis Gay-Lussac19世纪上半叶约150年现况：建立了深厚的理论、标准体系。优点：简单，至今仍是滴定分析的主流方法。缺点：主观方法，误差大，无法量值溯源。前景：逐步被淘汰。电位滴定德国化学家，Rorber Behrend1893127年现况：历史久，研究充分。优点：测量精确，图形化操作，可量值溯源。缺点：属间接测量，操作条件多、需要根据测量对象适配器材、要求高、受温度影响大、干扰化学反应、信号延迟。前景：应用受限，市场有限。温度滴定P.迪图瓦和E.格罗贝特192298年现况：目前通常作为电位滴定仪的附件。优点：反应灵敏，不干扰反应过程，可量值溯源。缺点：属间接测量，应用于简单反应体系。前景：应用面狭小，市场很有限。光谱滴定中国20183年现况：新技术，理论不完善，仪器未商品化。优点：属直接测量技术，高准确度、高可靠性、不受温度影响、不干扰化学反应、终点明显，可量值溯源，操作简单，应用面广。缺点：不能分析混浊、固体和半固体及终点无色变的化学反应溶液，应用尚不普及。前景：逐步替代感官滴定方法，成为滴定分析的主导技术，市场广阔。滴定分析法作为化学分析经典方法，是各领域的通用分析方法，目前有几千种颜色分析方法应用在药品、食品、农产品、土壤、化工、石油、冶金、机械、试剂、环保、生物、医疗、… 等各种行业，只要有化学物质分析的工作，就离不开滴定分析技术。高精度的滴定终点判别和自动化判别技术，直接决定了光谱滴定技术的高准确度和可靠性。光谱滴定的用途：1、替代原有的光度滴定分析方法；2、替代广泛应用的感官滴定方法；3、建立系列新的光谱滴定检测方法和标准；4、偶氮、稀土、苯基荧光酮等显色剂的研究；5、分子开关或分子机器的光化学性能研究；6、光辐射化学研究；7、应用于化学分子形态；8、生物酶活性研究；光谱滴定方法为近几年新研发的技术，尚未推广，科普宣传、仪器制造、方法原理、应用案例等方面属于初创状态，仅有原理样机和《化学光谱滴定技术》著作面世。研究人员和投资者不会立即看到技术体系的应用和效益，但目前的工作是实现后期专利技术独占的前期工作，是实现大规模替代感官滴定的理论、方法、标准、仪器提供关键的前瞻性基础。其经济价值方面，与电位滴定仪的中国十亿市值市场、世界70亿市值（瑞士万通，2015）相比，该技术属滴定行业内国内外首创，目前没有任何型号的商品机问世，故无法对其市场前景做出明确评价。参考滴定分析仪器的市场，光谱滴定技术的应用领域远远大于电位分析技术。一旦仪器商品化，研发机构将在该投入上取得知识产权保护和大于电位滴定仪的长期的效益。目前亟待解决与存在的问题建议：采取联合申请课题，取得科技部、基金、协会、企业的政策和资金支持，共同进行理论体系、测量原理、商品机型仪器生产、应用技术研究与方法推广、国际专利申报等方面的研究，尽快保持我国现有的国际领先地位。本资料简单介绍光谱滴定原理、算法、技术应用和案例分析，供制造商、技术研究者、合作者参考。滴定分析法发展历程滴定分析法（titrametric analysis）的研究历史可追溯到18世纪晚期。19世纪上半叶，法国化学家Joseph Louis Gay-Lussac命名了滴定分析方法，因此被认为是滴定分析法的发明者。如今，滴定法成为最重要的化学分析技术之一，应用普遍而频繁。其方法采用人工操作、眼睛观看颜色、大脑对颜色变化做出判断、语言形容滴定过程的额颜色变化，属于主观判断的感官分析方法，简单、应用广、速度快、成本低，也存在受色评价环境影响大、语言描述模糊、眼睛感受的个体差异大、手工控制滴定准确度差等缺点，这种建立在主观观察基础上的方法已经不适应现代检测技术的需求。只是由于历史过于悠久，其建立海量检测方法、技术标准以及应用领域的习惯，致使其还在广泛应用。化学反应过程的颜色变化，是化学结构变化的可见光表现，颜色变化代表反应过程的进程，是结构对光谱吸收的性质，所以测量的颜色变化可以准确表征反应中物质结构的变化，这也是与感官滴定方法一脉相承。现代研究证明，颜色的最精确的测量方式是分光式测量方法，颜色可以用CIE 1976（L*a*b*）彩色均匀空间的三维坐标位置标识，每个颜色都有其唯一指标位置，颜色的变化可以在CIE 1976（L*a*b*）彩色均匀空间的三维坐标中描述出变化轨迹，从而将主观的颜色变化描述转变为客观测量数据，进而实现化学分析过程的光谱滴定测量技术。光谱滴定方法的基础是色测量的分光式测量方法，所以，从原理上它就具有高准确度、高可靠性、可量值溯源的优点。计入相关变量因子算法的滴定曲线的凸变峰型非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似，计算方法复杂、数据量庞大，严重依赖于数据处理系统，这在计算技术高速发展的今天已经不是问题了。而其替代逐步替代感官滴定方法的发展趋势，将成为滴定分析的主导技术，技术应用和仪器市场及其广阔。一、滴定原理与分类目前的滴定分析(titrametric analysis)，按测量原理主要分为可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定等三种滴定方法，光谱滴定属于可见光颜色滴定的仪器分析方法，可以替代可见光颜色滴定的大部分方法。1、可见光颜色滴定法颜色测量包括光源颜色的测量与物体色的测量两大类，滴定分析领域关注反应液的颜色变化，属于非荧光物体测量。化学滴定分析反应中的可见光颜色测量属于非荧光物体测色，为感官颜色滴定法和传统仪器颜色滴定法两大类。其中，仪器颜色滴定法包括光密度法、紫外光度滴定、可见光光-电积分法和分光光度滴定（光电滴定)。仪器颜色滴定法测量反应液体颜色是测定液体在测量时的光谱光度特性反应液体光谱反射比P(λ)或者反应液体的光谱透射比τ(λ)等，计算出色刺激函数φ(λ)之后，根据色度学的三个基本方程求出被测颜色的CIE三刺激值X、Y、Z（标准照明体Y= 100）。 1.1 感官颜色滴定法其实质是一种目视光度测定法，原理是利用加色混合定律，将各个分量的未知色加在一起，以描述所得的未知色。是依靠反应过程中的颜色的变化，用人眼作为感受器、大脑判断颜色变化程度，在被测量溶液中加入指示剂或者依靠反应过程中的颜色感官颜色滴定法直观、简便、快速等优点，是滴定实验中最常用的方法之一，是一种完全主观评价方法，同时也是最简单的一种方法。眼睛是一种光学系统，能够在视网膜上产生图像。它由包括角膜、水状体、虹膜状体以及玻璃体等实体组成，使眼睛能够针对以105系数变化的照明水平简单而快速地做出反应。眼睛能够感知的最小照度为10-12Lx（相当于夜空中黯淡的星光）。为了能够感知到光，人眼中包含了锥状细胞和杆状细胞两种感光器：锥状细胞感受到各种颜色（“明视觉”），对波长555 nm的黄绿光谱区域，其灵敏度最高；杆状细胞使我们看到的是黑白的画面（“夜间视觉”），在波长507 nm的绿光谱区域，其灵敏度最高。人眼对光谱灵敏度曲线见图1。图1.人眼对光谱灵敏度曲线其弊端在于观察变色阈值是借助人眼，经验和心理、生理因素的个体差异引起较大的判断误差，无法溯源，受环境条件影响大，可变因素太多，且无法进行定量描述，从而影响到评估的准确性和可靠性。虽然感官颜色滴定法是应用面最广的分析方法，但其主观测量结果的缺陷致使其处于被逐步淘汰的趋势。1.2、可见光-光密度检测分析法 光密度测量是测量反射光量和入射光量的大小，光密度计提供的光之间的差别是光的吸收量，也即被测液体表面层的吸收光量大小，吸收特性的度量，只表示黑或灰的程度。该方法只要应用在印刷行业，“彩色密度”是指测量时，通过红、绿、蓝三种滤色片分别来测量黄、品、青油墨的密度。它直观地反映了C、M、Y、K四色印刷的密度、网点百分比、油墨叠印率等，被广泛用于印刷行业的颜色和墨层厚度控制当中。 1.3、可见光光-电积分法 光电积分法是20世纪60年代仪器测色中采用的常见方法。是测量整个测量波长区间内，通过积分测量测得样品的三刺激值X、Y、Z，再由此计算出样品的色品坐标等参数。通常用滤光片把探测器的相对光谱灵敏度S(λ)修正成CIE的光谱三刺激值x(λ)、y(λ)、z(λ)。用这样的三个光探测器接收光刺激时，就能用一次积分测量出样品的三刺激值X、Y、Z。滤光片必须需满足卢瑟条件，以精确匹配光探测器。卢瑟条件如下：此类型仪器的测色准确度是与仪器符合卢瑟条件的程度有直接关系的，要做到完全符合上述条件是很困难的。在实际的滤色修正中，由于色玻璃的品种有限，仪器不可能完全符合卢瑟条件，只能近似符合应用部分滤光片法可使x(λ)和z(λ)曲线的匹配积分误差小于2%，y(λ)曲线的匹配积分误差小于0.5%。光电积分式仪器不能精确测量出被透射液体的三刺激值和色品坐标，但能准确测出被透射液体的色差，因而又被称为色差仪。所以，色差仪原理也可以进行颜色滴定分析，受其依据的原理限制，误差大、应用范围有限。 1.4、可见光-分光光度法 分光光度滴定（spectrophotometric titration），又称光电滴定(photoelectric titration)。通过测量滴定过程中吸光度又称分光光度滴定法。它是通过样品液体的透射光能量与同样条件下标准样品透射的光能量进行比较，得到样品液体在每个波长下的光谱吸收率，然后利用CIE提供的标准观察者和标准光源公式计算，从而得到三刺激值X、Y、Z，再由X、Y、Z按CIEYxy，CIELab等公式计算色品坐标x．y，CIELAB色度参数等。该方法以待测组分、滴定剂、反应产物在滴定过程中吸光度的变化确定滴定终点的分析方法。它能在底色较深的溶液和无色溶液中滴定，检测微弱吸光度变化、可准确确定滴定终点。该方法通过测量探测样品的光谱成分确定其颜色参数，不仅可以给出X、Y、Z的绝对值和色差值△E，还可以给出物体的分光透射率值和分光透射率曲线。采用此类仪器可实现高准确度的色测量，可对光电积分测色进行定标，建立色度标准等，故分光式仪器是颜色测量中的权威仪器。1.4.1光度滴定法光度滴定(photometric titration) 是在滴定过程中，用光度计记录特定波长的吸光度的变化（非颜色变化）。要求滴定过程中，溶液吸光度Abs的变化遵循朗伯-比尔定律。滴定时，每加入一定量的滴定剂，都同步在相同波长下记录其吸光度。然后以吸光度A为纵坐标，标准溶液的体积V为横坐标，绘出光度滴定曲线，从两条切线的交点可求得滴定终点。光度滴定方法要求被滴定溶液的吸光度的变化必须遵循朗伯－比尔定律。光度滴定法对于某些纯净液体和波长吸收特征性强的反应，非常方便，适用于滴定有色溶液、略微混浊的溶液、微量物质，有较高的灵敏度和准确度。由于采用单波长检测，不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移，而且当化学反应出现多次多个吸收波长时，无法获得多滴定终点的光度信号，可靠性和适用性差。1.4.2紫外光度滴定（ultraviolet photometric titration）利用溶液紫外光吸收的变化观察终点的一种光度滴定。例如，被测物是无色的，伴随滴定的进行，其紫外光吸收在改变。1.4.3浊度滴定（turbidimetric titration ）又称比浊滴定法。利用沉淀的生成或消失，溶液浊度发生变化进行的滴定。用通常的光度滴定装置可进行滴定，由于沉淀粒子吸收光、沉淀的反应滴定。1.4.4可见光光谱滴定技术新一代可见光光谱滴定法技术（Visible Spectral Titration Technology, VSTT）是在可见光-分光光度法的基础上发展的。它是测量反应液体的多个设定波长的光谱透射比τ(λ)，计算出光谱滴定曲线。在曲线上的凸变峰对应的体积值均为颜色突变点。该颜色突变点视为物质结构改变点，对应的加入试剂体积数为滴定终点的体积数。该方法的基础是色测量的分光式测量方法，所以，从原理上它就具有高准确度、高可靠性的优点。而采用现代数据处理技术剔除高速测量产生的噪音干扰，分离出的信号计入相关变量因子的算法，使滴定曲线的凸变峰型号非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似，不能分析混浊、固体和半固体、终点无色变的化学反应溶液及其过程，而且计算方法复杂、数据量庞大，严重依赖于数据处理系统，这个缺点仅相对于其他方法相比，对于现代计算技术的发展根本不是问题。光谱滴定方法是2015年搭建成原理验证机、2018年提出光谱滴定的概念。依据该方法原理研发的设备和方法应用业内尚未普及，出版的文献著作仅有《化学光谱滴定技术》（王飞，著）。依据其原理和应用，光谱滴定方法可以替代感官颜色滴定法、可见光光-电积分法、单波长可见光分光光度法，与电位滴定方法、温度滴定方法一起成为滴定分析领域的3种仪器分析方法，相互补充。2、电化学分析法电化学分析法（electrochemical analysis）是以,测量原电池的电动势为基础，根据电动势与溶液中某种离子的活度(或浓度)之间的定量关系(Nernst 方程式)来测定待测物质活度或浓度的一种电化学分析法。是滴定领域中出现最早、应用最广的仪器测量技术。它是以待测试液作为化学电池的电解质溶液，比较其中一只电极电位随试液中待测离子的活度或浓度的变化而变化,与另外另一支是在一定温度下电极电位基本稳定不变之间的电动势来确定待测物质的念量。 1893 年德国学者 Rorbert Behrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行，万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管，1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置，1978 年，微处理技术与动态滴定技术结合，缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差，不需样品指示剂，无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度，严重影响的其使用范围。电分析法包括：电解法（electrolytic analysis method）：电重量法（electtogravimetry）：库伦法法(coulometric)库仑滴定分析法(coulometric tiyration)：测定电解过程中所消耗的电量，按法拉第定律求出待测物质含量的分析方法称作库仑分析法。库仑分析法还可分为控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。电导法(conductometry) ：电导分析法(conductometric analysis) ：电导滴定法（conductometric titration）：电位法(potentiometry) ：直接电位法(dirext potentiometry)：通过测量电池电动势来确定指示电极的电位，然后根据Nernst方程由所测得的电极电位值计算出被测物质的含量。电位滴定法(potentiometric titration)：在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法。与感官颜色滴定法相比，对于待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，在等当点附近发生电位的突跃。被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。电位滴定法无主观误差，是当前世界上最常用的自动化滴定方法。缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。伏安分析法(voltammetry)：利用电解法过程中测得的电流-电压关系曲线（伏安曲线）进行分析的方法称作伏安分析法。极谱分析法(polarography)：是用滴汞电极的伏安分析法称作极谱分析法。溶出法（stripping method）：电流滴定法（amperometric titration）：3、温度滴定法温度滴定法是非接触式传感探测技术。是一种量热分析技术，即用一种反应物滴定另一种反应物，随着加入滴定剂的数量的变化，测量反应体系温度的变化。滴定一般在尽可能接近绝热的条件下进行，被滴定物可以是液体或悬浮的固体；滴定剂可以是液体或气体。温度变化是由滴定剂与被滴定物间的化学作用或物理作用（例如一种有机分子吸附于固体表面）引起的。1922年P.迪图瓦和E.格罗贝特建立热滴定法，用于容量分析。1924年P.M.迪安和O.O.瓦茨最早使用测温滴定这一术语；以后又有人采用热滴定、焓滴定、测温焓滴定、量热滴定和测温滴定等术语，至今仍未统一。70年代以来,由于与滴定量热计相关的一些技术(如恒温浴、恒速滴定装置、反应容器、温度传感电路以及数据分析手段等)获得迅速发展,连续滴定法结果的精度已可与常用溶液量热计比美，而且能够滴定少于毫克级的试样。因此热滴定不仅可用于分析目的，而且已成为一种精密量热技术。滴定量热法特别适用于下述目的：在有连串反应或并行反应存在的情况下，测定焓变ΔH；用于包含微弱相互作用物种的反应，求吉布斯函数改变ΔG；鉴别络合反应中存在的物种等。还用于测定混合热、物质在两相中的分配系数和吸附容量等，并可用于生物化学、微生物学和环境化学等方面。实验数据以热谱图形式表示，它提供了有关反应中物质的量（滴定终点）和反应物质的特性（焓变）的数据。对图进行分析，可以得知反应容器中发生的反应的类型和数目，以及溶液中存在的各物种的浓度等信息。这部分内容称为热滴定，同时还可以确定反应的化学计量关系，计算反应的热力学量,如平衡常数K(ΔG°)、标准状态下的焓变ΔH°和熵变ΔS°,这部分内容称为滴定量热法。测温滴定法以热效应为基础,与溶液的许多性质(如粘度、光学透明度、介电常数、溶剂强度、以及离子强度等)无关,因此可以用于气相、液相、非水溶液、有色溶液、胶体溶液和粘稠浆状等体系。温度滴定法的特殊优点是不干扰滴定反应，如离子强度或溶剂等，则在很大程度上与它们无关。同时可以操作有色溶液，胶体溶液或浆液。同电化学方法中的电极比较，作为测量器件的温度传感器是惰性的，并且它不伪示试样成分参与反应的结果。3.2.1 CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值计算CIE 1976（L*a*b*）色度值，由光谱滴定仪的数据处理软件读取的吸光度值后，按公式计算出样品在CIE 1964标准色度系统的三刺激值X、Y、Z，再按照公式计算CIE 1976（L*a*b*）色空间的心理明度235.601435.6334336.417336.4105436.267736.3003735.990236.02268

生意社3月3日讯　ASTM International将订定全球新的商用纺品水洗标准，以减轻商用纺织品水洗对环境的冲击。 　　ASTM纺织品委员会D13，成立于1914年，每年分别于1月及6月开会2次，会员总计561名，定订全球纺品相关标准364个，每年均有200多名会员参加其纺品技术大会。 　　ASTM International，即2001年前的美国材料试验协会(the American Society for Testing and Materials简称ASTM)，该组织成立于1898年，是非营利性之国际标准制定组织，致力于满足全球市场的标准化需求，为工业界的标准权威机构，任务是制订材料、产品、系统和检测服务的标准。

据美国联邦公报消息，2023年4月10日，美国环保署发布2023-07456号条例，修订乙丁烯氟灵（Ethalfluralin）在部分产品中的残留限量。美国环保署就其毒理性、饮食暴露量以及对婴幼儿的影响等方面进行了风险评估，最终得出结论认为，以下残留限量是安全的。拟修订内容如下：商品Parts per million（ppm）干莳萝叶子0.05新鲜莳萝叶子0.05大麻种子0.05洋葱,鳞茎,作物亚组3-07A0.01花生0.05油菜籽，作物亚组20A0.05大豆0.05干甜叶菊叶子0.05新鲜甜叶菊叶子0.05向日葵，作物亚组20B0.05瓜类蔬菜，作物组90.05去壳干豆类，大豆除外，作物亚组6-22E0.05去壳干豌豆，作物亚组6-22F0.05块茎和球茎类蔬菜，作物亚组1C0.01据了解，本规定于2023年4月10日起生效，反对或听证要求需在2023年6月9日前提交。

据美国联邦公报消息，2023年4月10日，美国环保署发布2023-07456号条例，修订乙丁烯氟灵（Ethalfluralin）在部分产品中的残留限量。美国环保署就其毒理性、饮食暴露量以及对婴幼儿的影响等方面进行了风险评估，最终得出结论认为，以下残留限量是安全的。拟修订内容如下：商品Parts per million（ppm）干莳萝叶子0.05新鲜莳萝叶子0.05大麻种子0.05洋葱,鳞茎,作物亚组3-07A0.01花生0.05油菜籽，作物亚组20A0.05大豆0.05干甜叶菊叶子0.05新鲜甜叶菊叶子0.05向日葵，作物亚组20B0.05瓜类蔬菜，作物组90.05去壳干豆类，大豆除外，作物亚组6-22E0.05去壳干豌豆，作物亚组6-22F0.05块茎和球茎类蔬菜，作物亚组1C0.01 据了解，本规定于2023年4月10日起生效，反对或听证要求需在2023年6月9日前提交。

12月16日，接国家知识产权局通知，杭州鼎利环保公司自主研制开发的新产品“在线定容稀释器”正式被授予实用新型专利证书(专利号：ZL 2008 2 0170339.6)。这是该公司继“超标留样采样器”开发后获得的第4项专利。 　　在线定容稀释器的实用新型与现有技术的稀释器相比，其有益效果主要表现在：能够与分析仪器联动，保持分析仪器测量时启动在线定容稀释器工作 采用准确的在线定容稀释，有效地解决了COD测量中氯离子浓度过高或样品色度太深带来的干扰，以及高浓度水样的检测问题，扩大了分析仪器的测量量程 通过采用逆水流取样，有效过滤杂质而不影响水样中的COD值，不易堵塞 并采用微型气泵加自来水清洗反冲洗技术，保证预处理系统长期使用，减少设备维护量 同时，采用PLC控制，运行可靠，操作简单直观，方便用户操作使用。该产品为防治水污染提供了有利条件，为企业发展带来了新的后劲。为我国的水环保事业进步上一个台阶。该产品实用新型专利证书(证书号：第1319538号)。

近日台湾被曝&rdquo 毒淀粉&rdquo 事件，即食品中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排等这些台湾经典美食均中枪。顺丁烯二酸又名马来酸酐，是工业原料，加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，在食品中属非法添加物，会对人体肾脏造成极大损伤。 天津博纳艾杰尔科技有限公司采用Venusil MP C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱检测方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的定量检测。 样品制备 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL乙醇-水（5:95，v:v）混合溶液，涡旋2min，超声提取20 min后用乙醇-水混合溶液定容至50 mL，摇匀，8000 r/min离心5 min，取上清液过0.45&mu m尼龙滤膜，待测。 色谱条件 色谱柱：Venusil® MP C18 5&mu m 100Å 4.6× 250mm 流动相：水（磷酸调pH至3.0）：乙腈=90:10 波 长：215nm 流 速：1mL/min 柱 温：30℃ 进样量：20ul 色谱图 图1 0.1ug/ml标准溶液色谱图 图2 淀粉空白样品色谱图 图3 10mg/kg淀粉添加样色谱图 订货信息 名称 规格 订货号 Venusil MP C18 5µ m；100Å ；4.6*250 mm VA952505-0 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处，100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 100/PK 0915-1819 微孔滤膜（Nylon） 13mm，0.45&mu m，200个/包 AS021345 一次性注射器 2ml无针头，100支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶，色谱纯 AH015-4

波通公司宣布正在与澳大利亚阿德莱德市的维特拉公司签订降落数值仪的大订单，根据合同波通公司将在澳大利亚维特拉谷物处理系统中发货安装78台降落数值仪。 全套系统包括主机、冷却塔（节水）和振荡器（提高重复性），同时还购买了波通公司的实验室粉碎磨（带喂料器）来确保正确的样品制备。 波通公司CEO, Sven Holmlund说&ldquo 我们很荣幸获得这次很可能是降落数值仪全球最大的合同&rdquo 这次订单进一步证实我们优秀的产品和服务质量，加强了我们在谷物行业作为最佳供应商的地位。

一年之际在于春，牛年惊蛰刚过，商务部传来喜报，晶盛机电与中环协鑫及中环光伏签订共计20.79亿元的单晶炉及智能化加工设备销售合同。▲ 单晶硅生长炉装配车间此次与光伏龙头企业签订设备购销合同，充分体现了公司晶体生长设备及智能化加工设备的市场竞争优势，进一步巩固了公司在光伏领域技术与规模双领先的龙头地位，公司产品的技术优势和先进性进一步强化，市场知名度进一步提升。晶盛机电始终以“打造半导体材料装备领先企业，发展绿色智能高科技制造产业”为企业使命，通过与半导体及光伏行业上下游优质伙伴深入合作，协同共赢，向光伏龙头企业持续提供高品质长晶及加工设备，积极为国家碳中和目标的实现贡献晶盛力量。▲ 光伏产业链装备布局

滴定分析法是一种简便、快速的定量分析方法，因为在常量分析中拥有较高的准确度，在实验室可以说是最常使用的定量方法，应用十分广泛。一、滴定分析、容量分析的区别？滴定法又叫做容量分析法，是根据已知准确浓度的溶液（滴定液）和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法。二、滴定分析法的优势1、操作简单；2、对仪器要求不高；3、有足够高的准确度；4、方便，快捷；5、便于普及与推广三、适合滴定的化学反应该具备的条件1、化学反应要严格按照方程式定量完成，通常要求在99.9%以上，是定量计算的基础。2、反应能够迅速完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。3、共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。4、有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。四、滴定分析的方法分类1、直接滴定法即使用滴定液直接滴定被测物质的方法，也是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。只要实验中能同时满足上述3个条件的化学反应，都可以用直接滴定法， 比如用HCl滴定NaOH，用K2Cr2O7滴定Fe2+等。如果实验中的化学反应不能同时满足直接滴定法的要求，那么也可以更换其他方法。2.返滴定法那么哪些方法可以使用返滴定法？1、当试液中被测物质与滴定剂的反应慢，如Al3+与EDTA的反应，被测物质有水解作用时。2、用滴定液直接滴定固体试样时，反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。3、某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时，如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl– 缺乏合适的指示剂。对上述这些问题，在不能用直接滴定法的情况下，就可以用返滴定法进行实验啦。返滴定法就是先精确加入一定量过量的滴定液，使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应，反应完成之后，再用另一种滴定液滴定剩余的滴定液。3.置换滴定法面对一些不能直接进行滴定的物质，可以先让它与另外一种物质起反应，置换出一种能够被滴定测试的物质，随后用滴定液进行滴定。4、间接滴定法还有一些无法与滴定液进行直接化学反应的物质，但可以通过其他化学反应间接测定。返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用，极大扩展了滴定分析的应用范围。五、什么是滴定液？滴定液是标准浓度的试剂溶液，通常用来鉴定，酸碱滴定等。通过检测分析物溶液的一些属性或特征，比如颜色、温度、浊度、电位差等，来检测滴定终点。滴定液可以通过相关配制进行获取，但整体过程相当复杂繁琐且难以保障结果准确，不过也可直接采购如海岸鸿蒙标准物质生产的滴定液产品，省去繁琐配制过程，还能够精准保障实验结果。六、滴定液配制注意事项如果需要自己进行滴定液的配制，那么下面几点需要牢牢记住：1、分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。2、溶液要用带塞的试剂瓶盛装。3、配制好的试剂应及时盛入试剂瓶，试剂瓶上必须有标液名称、浓度和配制人，配制日期，有效期限。4、溶液储存时应注意不要使溶液变质。5、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，应把酸倒入水中。6、用有机溶剂配制溶液时（如，制指示剂溶液），可以在热水浴中温热溶解，不可直接加热。7、应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质。8、不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。七、终点滴定和等当点滴定的区别终点滴定指传统的滴定步骤：滴定液持续加入直至反应终止，如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说，持续滴定样品直至达到原先设定的某值，如pH=8.2。等当点滴定指被分析物和试剂的浓度正好相同的点。多数情况下，该点完全等同于滴定曲线的回归点，如酸/碱滴定的滴定曲线。曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定液消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点，然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。这些就是滴定液的相关知识了，你学到了吗？听说最近海岸鸿蒙标准物质在818准备了惊喜哦，千万不要错过啦！

电位滴定仪原理:电位滴定法是一种用电极电位的突跃来确定终点的滴定方法。在滴定过程中，滴定容器内浸入一对适当的指示电极和参比电极，随着滴定剂的加入，待测离子浓度发生改变，指示电极的电位也发生变化，在化学计量点附近可以观察到电位的突变（电位突变），因而根据电极电位突跃可以确定终点的到达，这就是电位滴定法的原理。 电位滴定仪的结构组成:电位滴定的装置1.电位计2.滴定装置3.工作电池4.磁力搅拌器 一阶微分图 二阶微分图滴定终点判断的方法手工滴定（指示剂的颜色变化）自动电位滴定（电极的信号响应代替人眼对指示剂颜色变化的判断 自动电位滴定的优点: 1.滴定速度更快速, 准确 2.提高结果的重现性 3.减少人为错误 4.自动化进行复杂的滴定程序 5.没有合适指示剂或者有色或浑浊的溶液都可以进行测试 CT-1plus全自动电位滴定仪主要优点和特点:1、自动颜色判定，机器人视觉原理精确颜色判断，大大提高滴定准确度，大大降低了操作人员的误差。2、自主知识产权的计量管活塞，使得滴定控制更精确。3、测试报告符合GLP/GMP规范，U盘存储防伪pdf实验报告。4、测试方法和测试记录条数无限制。 电位滴定种类:1、pH滴定（酸碱滴定） 指示电极：pH玻璃电极 参比电极：饱和甘汞电极2、氧化还原滴定 指示电极：铂电极 参比电极：饱和甘汞电极3、沉淀滴定 指示电极：不同的沉淀反应采用不同的指示电极，如测卤素时使用银电极 参比电极：双盐桥甘汞电极4、络合滴定 指示电极：Hg/Hg-EDTA电极 参比电极：饱和甘汞电极 参比电极:参比电极是电极电位恒定且重现性良好的电极。标准氢电极的电位为零，是参比电极中的一级电极。但由于氢电极制作麻烦，使用不便，故实际工作中少用。分析测试工作中使用的参比电极主要是甘汞电极和银-氯化银参比电极。 电位滴定仪应用行业:石化行业：总酸值TAN和总碱值TBN、皂化值、碘值、溴价和溴指数、硫醇硫含量及含盐量的检测。水质分析中还要检测钙离子、氯离子、氟离子、碳酸根离子等的检测。原油中的盐含量测定；石油产品酸值的测定；三聚磷酸钠中氯化钠含量测定；卷烟纸中碳酸钙含量测定。 医药行业：沉淀滴定：丁溴东莨菪碱、苯巴比妥（银电极）；酸碱滴定（非水滴定）：门冬氨酸、己酮可可碱、马来酸伊索拉定、双氯芬酸钠等；酸碱滴定（水相滴定）：五氟利多、牛磺酸、甘油磷酸钠等；氧化还原滴定：维生素C、青霉素钠、聚维酮碘； 食品行业：酸碱滴定：乳化剂中的酸值、植物油中的酸值、酱油中总酸、淀粉酸度等；氧化还原滴定：糖中的二氧化硫、糖品中亚硫酸盐、植物油中过氧化值；络合滴定：牛奶中钙含量；沉淀滴定：酱油中食盐（以氯化钠计）的含量； 化妆品行业：硼酸及其硼酸盐含量；卤酸盐含量；酯值或含酯量的测定；羰基化合物的测定；

2013年1月16日，台湾地区“行政院”农业委员会发布农粮字第1021048062号令，订定发布“蛋黄果品种试验检定方法”全文11点，并自即日生效。如下： 　　一、本检定方法依植物品种审议委员会组织及审查办法第八条规定订定。 　　二、本检定方法适用于山榄科(Sapotaceae)蛋黄果属(Lucuma)蛋黄果( Lucuma nervosa A. DC.)的所有品种(包含人为杂交、自然实生或营养系变异)。 　　三、检定机构的委任或委托，由“行政院”农业委员会依植物品种性状检定及追踪检定的委任或委托办法的规定办理。 　　四、品种栽培试验性状检定的要项如下： 　　(一)栽植时间：以每年春秋两季为原则。 　　(二)检定材料：申请者应提供检定品种及对照品种的嫁接苗各十株以上，嫁接苗应健康具活力且未遭受主要病虫害感染，于每年十月下旬至一月中旬送达指定检定机构。检定植株非经检定机构同意，不得经任何药剂或化学药品处理。 　　(三)栽培环境：以田间栽培为原则。因表现品种特性需要者，可参考品种说明书提供的栽培注意事项管理，以维持植株正常生长。 　　(四)栽培管理：依蛋黄果惯行栽培法进行。因表现品种特性需要者，应参考品种说明书提供的栽培注意事项管理，以维持植株正常生长。 　　(五)试验设计：田间设计采用完全逢机设计，至少二重复。总调查株数至少为五株。 　　五、试验期间以完成二个生长周期的试验观察检定为原则。必要时，可由检定机构提经植物品种审议委员会(以下简称审议委员会)决定延长。 　　六、检定地点以检定机构的所在地为原则。 　　七、性状调查应依蛋黄果品种性状表(如附件)所列规定办理。 　　八、对照品种应为可取得的已公开品种，选取性状最接近者，提经审议委员会审定后实施。 　　九、申请品种的主要性状为对环境逆境或病虫害的抗耐性等特殊性状时，检定机构应依其特性拟订检定计划，提经审议委员会审定后实施。 　　十、品种可区别性、一致性及稳定性的认定，应由检定机构完成检定报告书后，提经审议委员会审定。 　　十一、性状检定过程如有疑义，应由检定机构或审议委员会参考相关国际规范处理。

当听说自己公司牵头制定的国家标准和行业标准获得了政府的专项资金时，北京煜立晟科技有限公司副总经理屈志红感到又意外又惊喜。 　　意外的是，本以为是分内工作的标准制定，居然能够获得政府专项资金的奖励和支持 惊喜的是，政府如此重视标准化工作，作为标准制定和实施主体的企业，以后在首都标准化工作方面可以有更大的作为。 　　作为中关村一家研发环保技术的高新技术企业，北京煜立晟科技有限公司在垃圾处理方面有着独到的技术及丰富的经验。2009年，由其牵头制定的北京市地方标准《好氧降解法治理生活垃圾非卫生填埋场监测技术规范》和国家标准《生活垃圾填埋场降解治理的监测与检测》先后颁布实施。 　　从2007年开始，北京市专门出台一项举措，即由北京市财政局和北京市质监局一起，共同设立北京市技术标准制定修订补助资金，对首都企事业单位参与制定修订国际标准、国家标准、行业标准、地方标准给予经费补助。 　　“设立北京市技术标准制定修订补助资金的目的，是为了鼓励引导企业创制和采用先进技术标准，重点扶持重要标准研究项目，充分发挥技术标准在增强自主创新能力、建设创新型城市中的积极作用。”北京市质监局标准化处副处长钟锌章说，4年来，北京市先后有333家单位的745项标准获得了这个专项资金的补助。 　　据了解，北京市质监局每年都会对上一年度申报的标准制定修订情况进行审查，从而确定哪些标准有资格获得北京市技术标准制定修订补助资金。为了确保每一分钱都花在刀刃上，北京市制定了严格的工作程序，保证最后获得补助的单位和标准实至名归。 　　钟锌章告诉记者，对于各区县申报上来的候选标准，北京市质监局先要经过一次初审，依据已经设定的几十项指标，对这些标准进行认真仔细的甄别，只有符合要求的标准才会被受理。此外，北京市质监局还要对标准的内容进行筛查，通常这个阶段会有20%的标准不能获得通过。 　　成为候选标准之后，接着进行专业评审，该局分不同领域组建相应的专家组，每个专家组设立主审和复审。经专家组审完以后，还要拿到小组进行讨论，然后由专家组成员依据已经制定好的评分标准打分，依据得分高低进行排队。最后进行终审，只有所有的程序都能通过的单位和标准，才最后有资格获得专项资金的补助。对于获得补助资金金额的多少，一要看标准本身的质量，二要看标准背后的产业状况。 　　“一般来说，应用前景广阔、技术含量高且掌握核心技术、符合国家产业发展方向等重点领域和重点方向的标准，获得通过的几率及获得的金额都会比较高。”钟锌章说：“对于已经拿过其他方面财政补助的标准，不会重复划拨补助资金。为了支撑支柱产业发展，还会对评审办法作出相应的调整。” 　　作为我国自主创新标准的典范，由大唐移动通信设备有限公司牵头制定的我国3G(第三代移动通信)标准TD-SCDMA，最初由于只是获得3GPP(第三代合作伙伴计划、一个成立于1998年的国际标准化机构)而非传统的三大国际标准化组织(ISO、ITU、IEC)的认可，未能获得专项资金的补助，但后来考虑到3GPP在业内的影响力，北京市及时调整了政策，使得该项标准成为能够获得补助的系列标准。 　　“实施补助资金政策，对提升北京市标准化工作整体水平、服务首都经济社会发展发挥了重要作用。一是促进了先进技术的产业化，引导企业以标准化抢占行业制高点。二是支持了产业机构的升级，推动了服务标准化工作向前迈进。三是以首都经济和社会发展为关注焦点，鼓励和支持了一批本市重点工作急需的标准制定。四是标准的水平与影响力日渐提升，北京市单位参与国际标准化工作的能力显著增强。”钟锌章说。 　　目前，北京市正积极研究建立鼓励和扶持标准化工作的长效机制，争取将标准制定修订补助资金设立为北京市的长期补助资金，以点带面，使补助资金带动更为广泛的标准化再投入，构建起标准化工作的良性运行机制，促进标准化事业的可持续发展。

加州环境健康危害评估办公室(OEHHA)计划在65号提案下修订某些化学物质列入清单的判定原则，以回应美国联邦职业安全与健康管理局(Osha)修订的危害告知标准。 　　受修订影响的化学物质是因为受到劳动法的机制而被添加到65号提案中的。65号提案中有24种被列为生殖毒性的化学物质受到了影响。 　　根据OEHHA的消息，Osha于2012年3月修订了其关于被美国政府工业卫生会议(ACGIH)的阈限值(TLV)确定为生殖毒性的化学物质规例。修订的Osha法规将把ACGIH TLV清单从之前用于判断化学物质是否是具有生殖毒性的资源中去除。 　　OEHHA决定，依据其他判定资源，受变化影响的24种65号提案的化学物质中有8种仍符合标准被列入生殖毒性清单，其余16种化学物质将由加州发展和生殖毒性鉴定委员会确定是否继续保留在65号提案的清单中。 　　OEHHA已经宣布了其拟议的某些化学物质列入清单的标准的变化。如目前在65号提案劳动法机制下被列为生殖毒性的1,2-二溴-3-氯丙烷(1,2-dibromo-3-chloropropane)、环氧乙烷(ethylene oxide)和铅，OEHHA计划将其列入清单的判定原则改为“正式被要求标记或识别”。如一氧化二氮(nitrous oxide)和二氯乙酸(dichloroacetic acid)，OEHHA目前计划将根据65号提案的权威机构机制将其列入清单。目前根据劳动法列入生殖毒性物质的六氟丙酮(hexafluoroacetone)和苯膦(phenylphosphine)，OEHHA计划保留其被加入清单的判定原则，但是参考源不同。 　　公众可以在10月21日前提交对这些拟议变化的意见，OEHHA将另行通知其他受影响的化学物。

在1月10日举行的国家卫生计生委新闻发布会上，卫计委食品安全标准与监测评估司司长苏志表示，2013年卫计委制定、修订食品安全国家标准411项，其中新制定食品安全国家标准109项，承担了国际食品添加剂法典委员会和农药残留法典委员会主持国工作，得到国际社会的支持和认可。 　　苏志表示，2013年，卫计委加快了食品安全国家标准制定、修订工作，现已公布乳品安全标准，食品中污染物、真菌毒素、致病微生物和农药残留限量，食品添加剂和营养强化剂使用、食品生产经营规范、预包装食品标签和营养标签通则等食品安全国家标准，以及相关食品标准、生产经营过程的卫生要求和配套检验方法等，共计411项，其中，2013年新制定的是109项。 　　"与此同时，参与国际食品法典事务的能力不断提高。"苏志介绍说："2013年，我国承担了国际食品添加剂法典委员会和农药残留法典委员会主持国工作，连任国际食品法典委员会亚洲地区执行委员，中国政府积极参与国际食品法典标准制定工作，促进我国食品安全标准的国际交流合作，得到国际社会的支持和认可。"

今年1月，欧洲食品安全局(EFSA)就多种植物及动物源性食品中甲磺隆的最大残留限量提出修订/制定意见。具体如下：亚麻子中的最大残留限量由现行的0.05mg/kg修订为0.02mg/kg，大麦、燕麦、稻米、黑麦和小麦中的最大残留限量由现行的0.05mg/kg修订为0.01mg/kg，牛、绵羊和山羊三种动物的肉、脂、肝、肾和奶中的最大残留限量修订为0.01mg/kg。 　　对此，检验检疫部门提醒相关出口企业：一是详细了解EFSA修改意见的详细内容，尽快核实输欧亚麻子、牛羊肉等产品在种植和养殖过程中是否使用了甲磺隆，且所使用的剂量是否有超标风险 二是联系检验检疫部门，对上述输欧产品中甲磺隆残留量加大检测力度，确保产品符合要求，避免退运或召回贸易风险 三是推进生产工序升级和优化，同时做好动植物用药监控工作，减少产品中甲磺隆的残留量。

正业科技总部大楼封顶大吉 2019年11月1日开工至今，经过503天的建设，正业科技总部大楼在保质保量的前提下，于2021年3月19日顺利封顶，这标志着正业科技又向前迈出了坚实的一步。 正业科技总部大楼，位于东莞市松山湖——粤港澳大湾区的重要地带，总用地面积19980.02㎡，总建筑面积76317平方米。项目建成后，将汇集总部现代化办公、博士后工作站、研发中心、项目孵化、企业展示、会务等使用功能，发挥办公、研发、销售、展示的协同效应。 正业科技总部大楼建筑形体上由三座塔楼组合而成，蕴含强烈的立体感、力量感。建筑立面厚重大气，彰显出严谨精致的形象，符合正业科技“工业检测智能装备提供商”的企业形象。 正业科技总部大楼将进一步提升公司的软硬件设施环境，提升企业品牌形象，增强公司自主创新及科研能力，提高公司的综合运营管理效率，推动公司资源的深度整合，持续加强集团化管理，也为公司承接工业检测智能装备项目提供技术支持，从而提升公司的市场综合竞争实力。

p 　　 span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 1971年，英国爱丁堡仪器公司(Edinburgh Instruments,EI)成立，创始人是英国皇家科学院院士，赫瑞瓦特大学物理学院院长Des Smith 教授。从赫瑞瓦特大学物理系的一个校办工厂起家，爱丁堡仪器公司已经发展成一个全球化的企业，专注生产和研发高性能研究级光谱仪，其中以稳瞬态荧光光谱仪而被大家熟知。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　2013年初，天美(控股)有限公司收购了爱丁堡公司100%股权，同时也加大了对爱丁堡仪器的研发投入，近几年一直不断有新产品和新技术推出。继FS5和LP980之后，日前天美(中国)科学仪器有限公司携手爱丁堡仪器公司在北京再发布新一代稳态瞬态荧光光谱仪FLS1000。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　爱丁堡仪器被天美收购之后都发生了哪些变化?其不断推出新产品和技术的源泉在哪里?借新品发布会之际，仪器信息网编辑特别采访了爱丁堡仪器公司CEO Roger Fenske博士，天美(中国)副总裁张海蓉女士陪同。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 01.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/e833c3d1-2acf-49a1-b01c-df78d11b0172.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 爱丁堡仪器公司CEO Roger Fenske博士 /strong /p p 　　 span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 从最初的开发工程师，到运营经理、首席运营官(CEO)、首席执行官(CEO)，Roger Fenske在爱丁堡仪器公司已经工作了近16年的时间。2016年8月，Roger Fenske正式升任CEO。工作期间，他曾亲自安装200余套系统，覆盖30多个国家的领先研究机构，对分子荧光系统具有深入的研究和丰富的经验。 /span /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 天美携手爱丁堡 互惠共赢成效显著 /strong /span /p p 　　2013年，天美全资收购爱丁堡仪器公司，这在当时曾经振奋了中国科学仪器行业，有人戏称“终于有老外给中国人打工了”!时隔4年，时间也给出了结论：这是天美收购史上的“大丰收”! /p p 　　对爱丁堡来说，被收购之后，也发生了很多变化，受益颇深。据Roger Fenske介绍，最大的变化体现在研发方面，天美收购之后并没有太多的改变爱丁堡仪器原有的人员和模式，而是增加了研发人员的编制和资金的投入，这在很大程度上加快了新产品的推出速度 再者，爱丁堡仪器和中国团队的密切交流使研发的需求可以从中国直接传输到爱丁堡仪器总部，同时爱丁堡仪器也可以快速的反馈以支持市场的需求。据悉，爱丁堡仪器的工程师每年来中国技术支持可以达15-20次 当然，被收购之后，爱丁堡仪器也拥有了天美这样强大的销售和售后的支持团队，这些也都是之前没办法享受到的。 /p p 　　在爱丁堡仪器公司如此“亲密无间”的支持，以及天美强大的销售和售后服务体系的多重助力下，爱丁堡仪器在中国市场的销售也取得了长足的发展。Roger Fenske介绍，天美收购爱丁堡仪器之后增加了FS5的新品，总体来说从2013年到现在爱丁堡仪器分子荧光产品的用户数量相较收购之前已经翻番!当然，相应的，这几年间爱丁堡仪器在中国的销售业绩也翻了一倍还多! /p p 　　 strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 应对尖端客户需求 爱丁堡分子荧光产品不断向“极限”努力 /span /strong /p p 　　从1978年首款商业化的荧光寿命光谱仪，到1990年的FL/FS900、2000年的FLS920，2012年的FLS980，2013年的FS5 、2014年的LP980......爱丁堡仪器在稳态瞬态光谱仪领域有着数十年的制造研发经验，而且从创立以来一直没有停止创新的脚步。 /p p 　　Roger Fenske说，爱丁堡仪器一直定位高端，其客户群体几乎都是科研院校的科研工作者。“我们的客户很多都在从事非常前沿、尖端的研究，虽然量不是很大，但是需求非常明显，他们对仪器功能的需求比较多，而且往往要求仪器可以达到‘极限’，能够实现以前无法检测的一些项目。” /p p 　　鉴于这样的需求，爱丁堡仪器在仪器硬件设计、光源、附件耦合、软件以及仪器检测配套等多方面不停的改进，以应对不同的实验需求。“总体来讲，我们会倾听用户的声音，更多的了解用户的实际需求，据此进行一系列的研发。可以说，爱丁堡仪器很多的研发方向都是支持最高端研发团队的实际需求而产生，不仅会催生新的产品，老用户也能在使用过程中更好的提升分析效率。” /p p 　　2017年6月12日，天美(中国)携手爱丁堡仪器公司又发布了FLS980的升级版本——新一代稳态瞬态荧光光谱仪FLS1000。相比FLS980，Roger Fenske用四句话来概括了FLS1000的特点：“更高的自动化程度、更高的分辨率和灵敏度、全新的软件功能、更快的测试速度。”据悉，待全面投产之后，FLS980便会停产，未来大家购买的均是新产品FLS1000。 /p p 　　据张海蓉介绍，“虽然FLS1000和FLS980外观上没有太大的改变，但是几乎其中的每一个细节提升都是倾听用户需求之后的‘精益求精’，可谓是 ‘工匠精神’打造的又一力作。”(FLS1000详细内容请见仪器信息网资讯： a title=" " style=" color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20170612/221843.shtml" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 分子荧光的又一力作 爱丁堡在京发布FLS1000新品 /strong /span /a ) /p p style=" text-align: center " img title=" 02.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/d34100f1-3627-4630-a2d8-9bd4b563c082.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 新一代稳态瞬态荧光光谱仪FLS1000 /strong /p p 　　采访过程中，虽然Roger Fenske没有详细的给我们介绍爱丁堡仪器下一步在分子荧光产品方面的研发和新品推出计划，但是其肯定的说，“未来在整个光谱产品线的研发投入会持续加大，会有更多的新产品推出，而且会保持当前的新品推出速率。” /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中国科研投入的加大助力分子荧光市场稳步上升 /strong /span /p p 　　对于分子荧光光谱仪的市场，Roger Fenske说，“不同国家的状况不同，其市场态势往往取决于政府在科研方面的资金投入力度，当然有的国家在增加，有的在减少。不过，根据研究报告，整体市场增长速率大概在5-10%。” /p p 　　Roger Fenske非常看好中国市场，他说，中国市场增长非常强劲，而且一直以来保持比较稳定的增长趋势，这得益于中国近年来对科研投入的不断增加。对此，张海蓉深有感触，其介绍到，“分子荧光光谱仪比较皮实，这类仪器在实验室用上十几年都没问题，从我们的市场情况来看，更大的增长来自于新的研发实验室平台的建设。”据悉，在这样的大环境下，爱丁堡仪器在中国市场的增长近年来一直保持着两位数的增长速率。 /p p 　　对于目前热门的应用领域，Roger Fenske说，“近几年，一些特殊材料热发光性能的研究比较热，在显示屏等方面的应用很多，可以看到明显的上升趋势 另外，从我们实验室反馈来说，稀土材料方面用户咨询和采购比较多，特别是在中国。” /p p 　　对于工业市场， Roger Fenske坦言目前涉及的比较少，只有GE、飞利浦、巴斯夫、GSK，欧司朗等少数大型的、研发投入很大的企业会购买，当前爱丁堡仪器的客户绝大部分都聚焦在教学科研领域。 /p p 　　鉴于这种特殊的用户群体，Roger Fenske表示，“未来会集中在一些专业性的国际会议或者展会上做一些市场宣传，而且在这些活动中，我们会将仪器带到现场，让用户了解，并亲手操作，给大家更多真实的感受和体验。” /p p 　　当前各国的科研特别是高端科研越来越全球化，不同国家课题组之间的交流甚密，中国的科学家们在很多领域都是重要领军者或者参与者。据悉，爱丁堡仪器会继续保持对中国用户的高度关注，在助力高端科研团队解决更多分析难题的方向持续迈进! /p p style=" text-align: right " strong 采访编辑：叶建 /strong br/ /p

记者25日从国家卫生计生委了解到，国家卫计委印发《食品安全标准与监测评估“十三五”规划（2016－2020年）》，提出在“十三五”期间进一步完善食品安全标准与监测评估工作体系，制定、修订300项食品安全国家标准。规划提出，将进一步推进食品安全标准建设。根据标准分类重点建设7个食品安全风险评估与标准研制核心实验室；加强标准宣传、培训和跟踪评价，提升标准服务，县级以上卫生计生行政部门食品安全标准的咨询等服务能力得到明显提升。规划明确，将全面推进食品安全风险评估工作。形成相对完善的风险评估管理规范和技术指南体系；完成第6次全国总膳食研究，构建覆盖24大类食品的食物消费量和毒理学数据库；完成食品中25种危害因素的风险评估，阶段性开展食品安全限量标准中重点物质的再评估。在食品安全风险监测方面，规划提出，将进一步提升食品安全风险监测能力。风险监测覆盖所有县级行政区域并延伸到乡镇农村；省、地市、县级疾病预防控制机构达到相应监测能力建设标准要求。中西部地区，特别是贫困地区监测队伍得到充实，监测能力显著提升。来源：中国食品报

食品包装材料国家标准的制定逐渐走入一个套路—新标准的制定和修订源于一起事故，标准的作用除了预防，更多的是在亡羊补牢。 　　拆开兰州市定西县佳鹏食品厂的薯片包装袋，就像走进了一间刚刚装修好的屋子，气味刺鼻。“从原料到设备都检查了，就是不知道是什么问题。”面对仓库里被召回的640箱薯片，分管销售的江瑞锦试图搞清楚“味”从何来。 　　半个月之后，兰州大学化学实验室的朋友告诉江瑞锦，怪味来自包装袋 1个月后，甘肃省产品质量检验中心确定，怪味源于残留在包装袋上的苯 3个月后，兰州市展开了食品包装袋溶剂残留的专项抽查，7个样品中就有5个超标，随后，抽查范围扩大至全国。 　　一年半后，国家执行了一份包装材料的“白皮书”，名为GB/T10 0 05《双向拉伸聚丙烯(BOPP)/低密度聚乙烯(LDPE)复合膜、袋卫生标准》，这是国家食品包装标准中，为数不多的一次强制执行。 　　苯残留，超出国家标准10倍 　　2005年1月，佳鹏食品厂刚刚建厂，薯片是厂里准备主推的产品之一，谁也没想到，第一批薯片还没出厂就因为有怪味被拦了回来，“我们就是想试试包装袋好不好撕开，谁知道一撕开有股很浓的怪味”。 　　江瑞锦跟厂里其他职工一样，认为问题一定出在原料、调味料或者生产设备里，于是“从里到外，检查了个遍”。厂方全面的检测，居然没有结果，江瑞锦开始尝试其他可能性。“有个朋友在兰州大学搞化学的，我们就让他帮忙检测了一下”，结果—问题出在包装袋。 　　这让所有人都很吃惊，一直以来大家都关注袋子里的东西，却忽略了包裹食品的袋子。 　　包装袋是找虹雨塑料彩印公司定做的，江瑞锦以为打个电话过去问问就行了，没想到，这通电话让她接下来成了市质量技术监督局、省产品质量检验中心的常客。虹雨塑料彩印公司在兰州市算是规模比较大的，手上的订单就没少过，佳鹏食品厂之所以找他们合作，就是为了买个保险，“我们多次和他们交涉都没有结果”，这让江瑞锦决定像兰州市质量监督局稽查大队投诉。 　　调查展开。江瑞锦没有亲眼见证在甘肃省产品质量检验中心食品检验室的那7个小时，但气象色谱分析仪和5个研究员对工作台上的样品的分析结果显示，包装袋上每平方米苯的残留量达到9.7毫克，而国家规定的标准是不超过3.0毫克。“这个样品，基本上是国家要求允许量的3倍左右，属于严重超标。”质检中心的工程师祖新说。 　　相比“怪味”，苯严重超标会致癌，这连江瑞锦都知道。20 03年，国家在1998年颁布的塑料复合包装膜标准的基础上，特别增加了一项限制苯残留的具体指标值—每平米不得超过3毫克，将风险尽可能降低。 　　之所以允许在食品包装材料的印刷油墨中添加甲苯溶剂—这类国家规定的二类致癌物质—是因为苯在印刷的过程中可以帮助油墨稀释和干燥，也就是容易上色、快干，薯片袋其实是由3层膜粘合而成，国内很多食品都是拿这种复合膜包装的，一旦甲苯溶剂使用过量，就会渗透到包装袋里。 　　“这可能不是个案”，质监局的稽查员意识到。距离事发时间3个多月，4月26日，一次全市范围内的专项抽查立即展开，7家生产复合型食品包装膜的塑料彩印企业，每一家企业都分别抽取了2份样品进行送检，一份送往甘肃省产品质量检验中心，另一份寄往位于成都的国家包装制品质量检验中心。 　　分析结果再一次震惊了质监局。情况最严重的一家企业森杰塑料印刷公司送检的样品，苯残留甚至超出国家标准10倍，这几乎相当于让消费者吃下剧毒，而这家企业生产的正是奶粉的包装袋。6020 0个运往青海的超标包装袋被迅速召回扣缴，“如果它投入使用了，那引起的后果就不可想象了”。 　　有了事故，才有了标准 　　超出国家标准10倍，这个结果让抽检行动由一个市上升到全国范围。甘肃、青海、浙江、江苏4省的十几家塑料彩印企业成了第一批抽查对象。在这之前，国家质监局从来没有针对食品包装苯超标这一项开展过专项抽查。 　　“以前质检机构没有测这个苯含量，到底里面含量多少我不知道，是不是超标我也不知道。”森杰公司经理说。以往食品包装的抽检主要针对横向拉力、竖向拉力、均匀程度、着色各方面，就是“苯残留”没有检验过。 　　2006年6月，佳鹏食品厂的薯片重新包装上市。江瑞锦对新一批的薯片包装袋十分放心，因为国家标准重新修订，并且已于2006年5月强制执行。 　　“在此之前，中国食品包装材料的标准大部分是推荐标准，不是强制性标准。对于一些国家推荐执行、供企业参考的标准，以及一些行业和企业内部标准，大家惯性的思维是‘退一步再说吧’。”GB/T10005 号国家标准制定委员会行业专家组成员顾庆红说。直到薯片包装袋里的怪味“传遍”全国，行业内的人才意识到，制定一个GB打头的食品包装材料标准，并且强制实施是十分必要的。 　　“我们有一些相关标准，但是都是一些推荐性的标准，企业可以执行也可以不执行。”国际食品包装协会秘书长董金狮解释。2006年的新标准中，“新标准是所有食品包装材料生产企业都必须执行的”。 　　董金狮所说的“必须执行”是由国家质量监督检验检疫总局食品生产监管司相关产品处联合地方的营养与食品安全研究所说了算。2009年11月，卫生部等7部委发出了《关于开展食品包装材料清理工作的通知》，这次大清查，被董金狮喻为“包装行业的地震”。其中，“可用于食品包装材料的物质名单”、“禁止用于食品包装材料的物质名单”的审批就是由产品处和研究所主要负责。 　　不是“推荐”和“参考”，这个国家标准是“强制执行”，并被反复修改。 　　“4年改了4次。”董金狮4次都参与了相关的监督执行和宣传，“先是变成强制性标准，然后明确规定包装袋上苯溶剂以及混合溶剂的残留量。2006年的时候是苯溶剂残留不允许超过3毫克，2007年的时候变成2毫克，2009年8月份的时候已经修订成了0.01毫克。” 　　不幸的是，GB/T10005 号国家标准的诞生过程接下来被复制。2009年上半年的“毒餐具”事件催生《食品容器、包装材料用三聚氰胺-甲醛成型品卫生标准》的修订，而在此之前，20年未变。食品包装材料国家标准的制定开始走入一个套路—新标准的制定和修订源于一起事故，标准的作用除了预防，更多的是在亡羊补牢。 　　安全攻关， 还是安全公关? 　　江瑞锦当年投诉后产生的影响一直延续至今，食品包装新标准纷纷出台，只是有些包装标准的执行往往一波三折。例如，也是在2005年事发，同样有致癌危险的“PVC保鲜膜”事件之后，国家对保鲜膜进行分类，并明确使用时的条件，新标准原定于2009年12月1日实施，但现在推迟至2010年9月1日。与保鲜膜相比，“包装袋苯残留”事件还算幸运，2005年事发，一年半之后就有相应标准出台。 　　“11月30号的时候，国家标准委的网站上挂了一条‘推迟执行’的消息，标准经过几方征求意见，质检总局与国家标准委批示，4月的时候就公告了，为什么推迟?因为好多企业做不到!”董金狮得知这个消息的时候有些气愤，“中华全国工商业联合会代表企业说‘做不到’，理由是标准内容没学习，不理解。”标准的制定和执行在董金狮看来比想象难，公告的标准可以因为一句“不知道”就推迟。 　　十几年从业经验的董金狮遇到过很多类似情况。“为什么有些标准是推荐执行，不是强制标准，因为有些材料企业用不起，消费者可能也买不起。”以包装袋印刷油墨为例，我国也使用环保型油墨，比如乙醇类、大豆油、天然植物还有水性油墨，“但成本就要高10%，像日本就禁止使用含苯油墨，成本方面它有补贴。”不久前刚参加过世界食品包装安全研究会的董金狮说。 　　“其实，当年那次事件还有一个承印商在浙江，有很多人不知道，虽然执法查处了，但是不让报道。”虹雨公司薯片袋超标事件，董金狮也参与调查过，“有时候他们要顾全整个行业，你一个企业出了问题，可能整个行业受牵连，垮掉了，这样的事情可能走内参就完了。” 　　在整个监管过程中，除了质检机构、企业、行业和科研院所的专家，还有一群人的身份让董金狮头疼—“公关公司”。公关公司的“攻关”对象主要有三个，当事人、政府、媒体。 　　“我就被‘攻关’过!”董金狮曾因是包装安全事件的揭发者，被公关公司找过。不要发布对企业和行业不利的言论，就是公关公司的工作内容。对于政府和媒体，采取的“攻关”方式也是一样。

p 　　 span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 目前，国内外光谱滴定仪器商品开发处于空白，与质谱、核磁相比，市场份额是小众。其市场份额由于没有商品上市，无法估算。可以借鉴的是滴定仪器的分支之一电位滴定，据某国际公司2015年的分析，电位滴定仪在中国市场市场容量为10亿元。从原理上分析，可以包含感官滴定和光度滴定技术领域。可以预见的将来，滴定仪器的领域将主要是电位滴定、温度滴定和光谱滴定三分天下。 /span br/ /p p style=" text-align: center margin-top: 15px margin-bottom: 15px " span style=" font-size: 20px " strong 化学反应滴定领域原创技术——光谱滴定技术简介 /strong /span /p hr arial=" " white-space:=" " height:=" " border-right:=" " border-bottom:=" " border-left:=" " border-image:=" " border-top-style:=" " border-top-color:=" " style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " / p arial=" " white-space:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " span microsoft=" " color:=" " style=" margin: 0px padding: 0px " /span /p p arial=" " white-space:=" " margin-top:=" " margin-bottom:=" " line-height:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " span style=" margin: 0px padding: 0px font-size: 14px " 　 span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " 　 strong style=" margin: 0px padding: 0px " /strong /span /span strong span 特约专家 /span /strong span ：秦皇岛海关技术中心 王飞 研究员 span style=" color: rgb(127, 127, 127) " (仪器信息网授权发布) /span /span /p hr arial=" " white-space:=" " height:=" " border-right:=" " border-bottom:=" " border-left:=" " border-image:=" " border-top-style:=" " border-top-color:=" " style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " / p arial=" " white-space:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " strong style=" margin: 0px padding: 0px " /strong /p p arial=" " white-space:=" " text-align:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: sans-serif color: rgb(0, 176, 240) " /span /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " arial=" " white-space:=" " text-align:=" " span style=" font-family: sans-serif " 　　 /span span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif color: rgb(0, 0, 0) " 滴定分析法作为化学分析经典方法，是医药商品检验、环境分析和毒物分析等领域的仲裁和货值计价分析方法。滴定终点判别精准度决定了该方法的准确度和可靠性。现有的颜色滴定、温度滴定及电位滴定分析技术各有短板，已不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性及可靠性要求。 /span /p p 　　化学滴定分析方法诞生在 100 多年前，是将已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)与被测定物质混合，化学反应完全时为滴定终点，根据滴定终点时所消耗的试剂溶液体积和化学反应的数学关系，计算被测组分含量。滴定终点判别的精准度直接决定了滴定分析方法的准确度和可靠性。 /p p 　 strong 　一、滴定原理与分类 /strong /p p 　　滴定分析按原理主要分为 strong 可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定 /strong 等三种滴定方法。 /p p 　　 strong 1、颜色滴定法 /strong /p p 　　颜色滴定法分为感官滴定方法和光度滴定方法。感官滴定法直观、简便、快速等优点，是滴定实验中最常用的方法之一，然而其弊端在于观察变色阈值的个体差异引起较大的判断误差、无法溯源、受环境条件影响大。光度滴定法采用单波长检测，不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移，而且当化学反应出现多次多个吸收波长时，无法获得多滴定终点的光度信号，可靠性和适用性差。 /p p 　　 strong 2、电位滴定法 /strong /p p 　　电位滴定法无主观误差，是当前世界上最常用的自动化滴定方法，缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。1893 年德国学者 RorbertBehrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行，万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管，1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置，1978 年，微处理技术与动态滴定技术结合，缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差，不需样品指示剂，无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于 pH 电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度，严重影响的其使用范围。 /p p 　　 strong 3、温度滴定法 /strong /p p 　　温度滴定法是一种非接触式传感探测技术，无法应用于同时放热和吸热复杂化学反应过程，应用受限。温度滴定方法利用滴定反应的热效应测定滴定度容量，弥补了电位滴定的缺陷。最早的应用报道在 1913 年，作者是 Bell 和 Cowell。1969 年，L.S.Bark 等在著作中介绍了温度滴定方法。1973 年E.VanDalen 应用拜耳法进行氢氧根和氧化铝的滴定。自 20 世纪 70年代以来，自动电位滴定方法占据了主导地位，而温度滴定在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术一直未得到充分利用。90 年代，温度滴定较大的发展，在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术得到充分利用。温度滴定技术的优势是非接触式传感探测，不接触被测量液体、不需要更换电极，测量与离子强度或溶剂无关，能用于胶体溶液或浆液的浓度滴定。但温度滴定仪无法应用于放热和吸热两种复杂反应过程均存在的化学反应，大大限制其应用领域。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 276px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/38ed303b-5feb-4b94-9a39-bdcdbb4600d2.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 600" height=" 276" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　经典颜色滴定、温度滴定、电位滴定分析技术，已远远不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性和可靠性要求。因此，发展采用可见光连续光谱测量的技术技术手段，弥补已有电位分析、温度分析的不足，通过对呈色化学反应进行连续光谱分析，实现被测定物质化学反应过程中形态变化的用光信号进行滴定的方法由可能成为化学研究、各行业检验检测需求提供解决问题的新技术手段。 /p p 　　 strong 二、滴定技术的发展 /strong /p p 　　化学研究者和仪器制造厂商也积极进行研究。上世纪 30 年代，Muller 等率先在滴定分析中使用光度计设备，最早的实用化光度滴定设备是瑞士万通公司于 60 年代研制的数字滴定管和数字化滴定仪，70 年代已有将滴定仪和计算机控制相结合的研究出现。随着机械加工和光学探测器的发展，光度滴定装置引入了 LED 光源、光电二极管、光电倍增管、光谱仪等光电探测设备。ManoelJ.A.Lima 等使用自制的 LED 光度计搭建多流分析全自动光学滴定设备，用于测定果汁、醋、葡萄酒酸度。中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所研发了测定粮食油脂酸价的仪器。2008 年，姜能座使用便携式光纤光谱仪用最大吸光度为滴定终点，得到了多个波长的光度滴定，实现了最大波长的寻找，但无法应对多波长变色(出现 2 个以上的波长)。由于采用单波长吸收峰分析滴定过程的技术缺陷无法满足化学反应的全光谱变化“蓝移”和“红移”需求，极大限制了光度滴定仪器的应用。此外，近年来，将图像技术应用于滴定技术的研究也进行了研究。使用 CCD 或 CMOS 设备获取溶液的图像信息，通过图像特定区域的彩色信息 RGB 值和滴定剂消耗体积的映射关系判断滴定终点。Alexander Y.Nazarenko 使用 USB 摄像头滴定测量废水的硬度。王晓丽开发摄像头滴定仪。朱自兰基于视觉特性的图像处理技术将24bit 彩色转换成 8bit 的伪彩色进行量化。图像滴定方法具有工作稳定、实验易于跟踪，但是对混浊溶液的滴定终点判断较差，无法数字化溯源、不同图像处理技术差异显著，严重影响系统一致性和测量精确度要求。 /p p 　　 strong 三、新技术——光谱滴定技术 /strong /p p 　　光谱滴定技术是在化学反应中，基于化学基团形态结构的变化对光谱中某波长的吸收，引起初始光谱变化，从光谱变化信号的过程分析滴定过程和物质结构变化。从而从光谱变化特征推断化学反应进程，采用CIELAB色空间技术对光谱变化即时测量、处理，与化学反应进程同步。这是利用化学反应过程发生的光谱变化表征物质结构的一种新技术。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 173px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/498cd0fb-8076-4c1f-b4fb-965407f1db87.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 450" height=" 173" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 光谱滴定仪原理图(结构) /span /p p 　　光谱滴定技术是2018年中国人在世界上首次公开的原创新技术。光谱滴定技术在滴定领域的优点：没有与溶液接触的电极而不干扰测定，颜色变化只与被测物结构变化有关，颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应，CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术，路线新颖，测量结果稳定，测量精度高，量值可溯源，沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和，可以广泛应用在化学分析的诸多领域，将取代手工滴定为自动滴定。 /p p 　　从历史的发展看，光谱滴定技术可以完全替代感官滴定和光度滴定，从而与电位滴定技术和温度滴定技术共享未来滴定领域。 /p p 　　从目前的研究进展看。目前，光谱滴定分析技术在世界上处于初始理论、原理机探讨研究阶段，未查到系统研究化学光谱检测技术的文献和实际应用的光谱滴定分析仪器，没有从可见光光谱的角度提出新的研发路线。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 347px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/4981a2a8-f6cc-416b-98db-09d7e9072a6c.jpg" title=" 0.jpg" alt=" 0.jpg" width=" 250" height=" 347" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 2019年3月出版的《化学光谱滴定技术》 /span /p p 　　2012 年起，中国工程师在这方面率先开展了探索研究，以酚酞为指示剂、氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾配置氢氧化钠标准溶液为例，验证了光谱滴定技术的可行性。2018年提出了“光谱滴定”概念并确定了概念的内涵，搭建了原理验证仪器，研究了光谱滴定的理论依据，撰写了化学史上第一部《化学光谱滴定技术》著作，对光谱滴定原理、微量试剂控制、反应容器结构、CIELAB彩色均匀空间的色度值映射算法光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等方面开展了理论研究和初步试验验证。首次获得了实时动态光谱与试剂量、全谱吸光度、颜色变化之间的耦合关系，突破了化学反应光谱测量技术瓶颈，达到了预期效果，已初步具备将化学光谱滴定技术仪器化的条件。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0475d52a-5da8-4cd2-8b97-2eac7b077f67.jpg" title=" 0.jpg" alt=" 0.jpg" / /p p style=" text-align: center" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 相关专利部分统计 /span /p p 　　面对化学分析滴定领域每年上几十亿的需求，1893年电位滴定技术解决了电位变化测定，1913年温度滴定技术解决了能量转换量化，1960年的光度滴定可以看成是光谱滴定技术的简化应用，2018年诞生的光谱滴定技术作为新技术的典型，将是下一个滴定技术的研究发展热点。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 298px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1e8cc74f-583d-4362-ad6b-ae60c977f651.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" width=" 450" height=" 298" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　 strong 结束语 /strong /p p 　　任何一项新技术的发展，都经历过雏形——初始——发展——加速——普及这几个阶段，这个阶段需要上百年的时间。光谱滴定技术，打破了滴定领域历经30年-40年没有原创革新性技术出现的沉默阶段，用光物理量去分析物质结构变化过程、完成检测领域的滴定应用，将会出现： /p p 　　新的理论：光谱—化学形态理论 /p p 　　新的应用技术：食品、化工、环境、医药、地质、粮食、农产品等分析方法 /p p 　　新的检测分析仪器：光谱滴定分析仪、物质形态在线分析仪器 /p p 　　新的标准方法：新国标、新行标、新团体标准、新国际标准 /p p 　　新的专利与专有技术：国内专利、PCT、巴黎协议、国外专利 /p p 　　新的产业热点：光谱滴定技术仪器生产、元器件研发、整机与专有商业技术 /p p 　　光谱滴定技术的出现，国内外同行相互积极支持配合，研制在化学滴定分析中将光谱信号测量方法用于化学反应中物质含量、形态环境关联变量的实时动态测定仪器，即“光谱滴定仪”和相应的应用技术。将光谱时变信号与滴定过程中试剂注入量精准对应，实时动态记录呈色物质结构在不同环境变量中由量变到质变的进程。研究成果将为化学分析技术提供新的光谱分析测量手段，填补国内外滴定领域中光谱滴定分析的理论和仪器装置的空白。发挥各自的优势，尽快将该项技术应用到具体应用中去。 /p

电位滴定仪（Potentiometric Titrator）是一种常用的滴定仪器，其原理基于电位测量的方法。它通过测量反应溶液中电位的变化来确定滴定过程中滴定剂的添加量，从而确定待测溶液中所含物质的浓度。以下是电位滴定仪的原理：1.电位测量： 电位滴定仪通过电极对反应溶液的电位进行测量。通常使用的电极包括指示电极（如玻璃电极）和参比电极（如银/银氯化钾电极）。指示电极感应到溶液中所含物质的变化，而参比电极提供一个稳定的参考电位。2.滴定过程： 在滴定过程中，待测溶液（被滴定物）与滴定剂（滴定液）发生化学反应，导致溶液中所含物质浓度的变化。滴定过程中滴定剂逐渐添加到待测溶液中，直至达到滴定终点。3.终点检测： 滴定终点通常是指滴定反应完全完成时的状态。在电位滴定中，终点的检测基于电位的变化。在滴定过程中，当滴定剂与待测溶液中的物质完全反应时，反应溶液的电位会发生明显的变化。这个变化被用来指示滴定终点。4.记录数据： 电位滴定仪会记录滴定过程中电位的变化，并将数据转换为体积-电位曲线或体积-导电度曲线。通过分析曲线，可以确定滴定终点的位置，从而计算出被滴定物的浓度。5.自动化控制： 现代电位滴定仪通常配备了自动化控制系统，可以自动控制滴定剂的添加速率，并在检测到电位变化时停止滴定，从而提高滴定的准确性和可重复性。综上所述，电位滴定仪利用电位测量的原理来确定滴定过程中滴定剂的添加量，并通过分析电位的变化来检测滴定终点，从而实现对待测溶液中所含物质浓度的测量。

在理化检测中，滴定一直是考验实验人员技术能力很重要的一环。对于终点的判定，会因实验室环境、实验人员熟练程度等因素导致准确性存在一定差异。Auto Titra 08全自动滴定仪采用RGB颜色识别原理，模拟人工自动进行仿生滴定，具有一体化设计、自动化程度高、准确度高等特点，能够满足各类颜色滴定项目的需求。Auto Titra 08全自动滴定仪能批量处理八个样品，极大的减少了实验室的人力消耗，显著提高实验室的检测效率。Auto Titra 08全自动颜色滴定智能化终点判定三月的风，四月的雨 RGB全色域颜色识别滴定，可覆盖各种颜色滴定方法 针对不同滴定项目设置相应流程和参数，满足不同滴定需求 匀速、变速滴定方法可选，节约滴定时间 磁力搅拌混匀，样品反应更充分，提高滴定灵敏度 多种体积样品瓶可选，满足不同的滴定体积需求 一体化设计，自带操作系统，开机即用 自动进行实验数据处理，可直接生成实验报告，一键打印安全防护 01 内置排废装置 可防止废液飞溅，保护实验人员以及仪器内部环境 02 可视化设计 便于观察泵的运行状态 03 试剂预警功能仪器可设置试剂预警体积，提醒用户及时添加 04 超限预警功能 避免因滴定超限导致的仪器污染应用领域环境（COD、高锰酸盐指数、总硬度等）应用举例HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标 GB/T 11892-1989 水质 高锰酸盐指数的测定 GB/T 5750.7-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标颜色滴定法...