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奎雌醇

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奎雌醇相关的论坛

  • 喹乙醇残留检测代谢产物的原理及标准中存在的瑕疵

    喹乙醇（N-羟乙基-3-甲基-2-喹啉酰胺-1，4-二氧化物）是一种化学合成抗菌促生长剂。1965年由德国拜尔公司等首先发现它对动物具有促生长作用。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2010版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定：只能用于体重低于35千克的猪。由于喹乙醇曾经的广泛使用和较大危害性，对其进行残留监控十分必要。喹乙醇本身不稳定，在动物体内能够在短时间内代谢，其在动物体内有十多种代谢产物，其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是主要代谢物，在体内相对稳定。因此，在检测饲料时，可检测喹乙醇原形物，但在检测食品及动物产品（肉、肝脏、水产品等）时应检测喹乙醇代谢产物。目前喹乙醇及其代谢产物的液相色谱及液相色谱-质谱检测标准主要有：1.饲料类GB/T8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法DB43/T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-（2-亚甲基肼喹噁啉基）-N,N-二氧化物（喹赛多）、卡巴氧的测定 液相色谱-串联质谱法（暂无文本）农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法2.食品及动物产品GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定GB/T 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SC/T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法SN/T 0197-2014 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法（暂无文本）农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法从上述标准可以看出，大部分食品及动物产品标准检测喹乙醇代谢物（MQCA）。但少数标准如GB/T 20797-2006、SC/T 3019-2004在动物产品及水产品中检测喹乙醇原形物，存在瑕疵，显得不是非常严谨。

  • 喹乙醇的测定问题

    按GB/T20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢残留量的测定 液相色谱-串联质谱法，检测猪肉中喹乙醇时，发现试剂空白中、样品中都含喹乙醇，子离子与母离子都与标液相符合，这是怎么回事？如何解决？

  • 【讨论】喹乙醇的检测

    喹乙醇作为畜禽饲料添加剂。得到广泛使用，喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，是一种新型化学药物添加剂。 喹乙醇在检测期间，见光直射等等原因很容易损失！ 下面请各位就其在检测期间提高其回收率发面发表下自己的经验或见解。谢谢！~

  • 试剂空白里有喹乙醇？

    按GB/T20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢残留量的测定 液相色谱-串联质谱法，检测猪肉中喹乙醇时，发现试剂空白中、样品中都含喹乙醇，子离子与母离子都与标液相符合，这是怎么回事？如何解决？

  • 【求助】喹乙醇代谢物

    做喹乙醇检测，在跑标准品时，在喹乙醇附近就有个小峰，我用流动相跑了没有这个小峰（标准品是用流动相溶解的），在做样品质控时，喹乙醇的回收率只有45%，但在标准品出小峰的位置出现一个很大的峰，不知道在算回收率时是不是该算这两个峰的和？

  • 喹乙醇的测定前处理

    喹乙醇的测定前处理比较复杂,并且样品量很大,在旋转蒸发的过程中很费时间,哪位兄台可以支个高招?

  • 【求助】请问：在农残检测中加入的奎醇是起什么作用

    层析柱上下两端加2cm厚无水硫酸钠，中间加5g中性氧化铝和0.5g活性炭（混匀）用20mL石油醚预淋洗后，3mL石油醚转移上样，用75mL丙酮׃ 乙酸乙酯（1׃ 1）洗脱，收集全部洗脱液，加入25%癸醇2滴，浓缩近干，用10mL石油醚定容（土壤及玉米籽粒样品5mL），上机测定。 如上文所述，在实验中加入的25%奎醇起到什么作用啊？还可以用什么药品替代？

  • 【原创大赛】【仪器应用】饲料中喹乙醇的测定

    【原创大赛】【仪器应用】饲料中喹乙醇的测定

    喹乙醇（Olaquindox），又名喹酰胺醇，化学名为N-羟乙基-3-甲基-乙-喹啉酰胺-1，4-二氧化物。喹乙醇是动物饲料添加剂。喹乙醇为一种化学合成喹恶啉类广谱抗菌药物，其抗菌作用强，对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用。合理使用喹乙醇，可以预防和治疗动物疫病，促进养殖业的发展，使用不当、使用过量或违规使用，其副作用和毒性将直接造成动物的群体危害。近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，家禽喹乙醇中毒事件时有发生，水产养殖环节发生大面积死鱼事件。虽然猪对喹乙醇远不如鸡、鸭那么敏感，但若配合饲料中添加量超过200mg/kg，亦会导致中毒。此外，喹乙醇超剂量应用还会增加其在动物组织中的残留量，从而增大细菌耐药性或对人的身体健康造成危害，　　为加强喹乙醇安全监管，有效打击违规作用喹乙醇行为，保障畜牧业和水产养殖业健康发展，确保畜禽产品和水产品质量安全，十分有必要开展饲料中喹乙醇检测。1、适用范围适用于饲料中喹乙醇的检测。2、提取将1.0 g 饲料（已粉碎均匀）置于50 mL 塑料离心管中，加入10 mL 5% 甲醇水溶液，避光振荡30 min，超声20 min，6,000 rpm 下离心10 min ；取5 mL 上清液，待净化。3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)a 活化： 2 mL 甲醇活化，2 mL 水平衡，流出液弃去；b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；c 淋洗： 2 mL 0.1M HCl，流出液弃去，将小柱抽干；d 洗脱： 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱，收集流出液至2 mL，供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相：甲醇/ 水= 15/85 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 260 nm5、添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271420_557379_2452211_3.png添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271421_557380_2452211_3.png

  • 关于喹乙醇的问题

    目前国内外用Q-TOF做喹乙醇及其代谢物的文献几乎没有，我打算做一下，现阶段仪器能做到2ppb，请问这类禁用兽药应该做到多少比较合适？

  • 【求助】喹乙醇代谢物MQCA（3-甲基喹喔啉-2-羧酸）检测？

    请问哪位大虾做过喹乙醇代谢物MQCA(3-甲基喹喔啉-2-羧酸)残留检测方法，我现在按照GB/T 21322-2007来做，却发现MQCA在方法中0.05M NaOH会发生分解。MQCA的保留时间在6.6min，但是按照方法上的固相萃取小柱的方法过柱后，在MQCA出峰的地方没有封，但是却在3.7min出了一个和标品峰面积相当的峰。空白氢氧化钠溶液和标品里面都没有这个峰，将标品溶解在NaOH溶液中半小时后进样，在3.7min也会出现这个峰，在6.6min没有封。不知道有人做过相关产品的研究没有，请不吝赐教!!!!谢谢。

  • CNW Athena C18-wp液相柱测定水产品中喹乙醇

    名称：CNW Athena C18-wp液相柱测定水产品中喹乙醇摘 要：建立了反相高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇含量的方法。运用上海安谱科学仪器有限公司CNW Athena C18-wp高效液相色谱柱(4.6mm×150mm X 5 um)；流动相为甲醇+ 水( 15/85, V / V ) ; 检测波长为380nm; 柱温为35℃。结果表明: 在0~ 200μg/ mL之间呈现良好的线性关系, 相关系数r 2= 1. 0; 3个不同浓度样品加样回收率分别为96. 14%、98. 61% 和99. 42%。本方法简便, 快速, 准确度和精密度较高, 适用于对水产品中喹乙醇含量的精确测定。关键词：CNW Athena C18-wp液相色谱柱；喹乙醇；水产品全文已上传至附件

  • 求助喹乙醇代谢物检测前处理方法

    最近准备开验肉类中喹乙醇代谢物的检测项目，前后做了快两个月了，回收率始终不好，最好的也就50-60%方法试过：GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法以及一些文献方法。只有用乙腈提取的回收率有时可以，但是因为提取液含水浓缩过程很长，同时也影响最后的定量结果。现在头都大了，时间紧迫。各位大侠有没有靠谱的前处理方法啊，分享一下啊。先谢谢各位了！

  • 【求助】氯羟吡啶和喹乙醇残留量的测定

    最近用液相在检测氯羟吡啶和喹乙醇残留量，一个样品要做这两个项目，但是样品处理方法缺不一样。氯羟吡啶：乙腈匀浆后过SPE柱喹乙醇：乙腈匀浆后正己烷萃取杂质后留乙腈层[color=#DC143C]因为样品量大，不知道有哪位大侠做过，看知道有没有好办法同时处理样品同时测定。[/color][color=#00008B]（色谱条件不是问题，关键是处理）[/color]

  • 迪马产品有奖问答11.21（已完结）———饲料中喹乙醇的测定

    迪马产品有奖问答11.21（已完结）———饲料中喹乙醇的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：sixingxing（注册ID：v2889187）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)馨语（注册ID：huangdm）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611211506_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611211506_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================饲料中喹乙醇的测定方法：SPE基质：饲料应用编号：101664化合物：喹乙醇固定相：ProElut PLS色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理：1 样品准备与提取(1). 将1.0 g饲料（已粉碎均匀）置于50 mL塑料离心管中，加入10 mL5%甲醇水溶液，避光震荡30 min，超声20 min，6000 rpm下离心10 min；(2). 取5 mL上清液，待净化。2 SPE柱净化—— ProElut PLS 60 mg/3 mL（Cat. #: 68003）(1)活化/平衡： 2 mL甲醇活化，2 mL水平衡，流出液弃去；(2)上 样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)淋 洗： 2 mL 0.1M HCl，流出液弃去，将小柱抽干；(4)洗 脱： 3 mL40%甲醇水溶液洗脱，收集流出液至2 mL，供HPLC分析。色谱条件 色谱柱： Diamonsil C18（2）250×4.6 mm，5 μm（Cat. #: 99603） 流动相： 甲醇 : 水=15 : 85 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 260 nm 进样量： 20 μL文章出处：迪马科技关键字：喹乙醇， ProElut PLS，68003摘要：适用于饲料中喹乙醇的检测谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669573_1610895_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016112110073912_01_1610895_3.gif图例：1 喹乙醇

  • 315热点之一—第二代兽药“喹乙醇”的检测

    今年315曝光，有养殖户和厂家将黄色粉末状药物加入到饲料中，喂食给动物。这种黄色粉末就是1965年由法国拜耳Bayer公司开发的第二代生长促进剂。对动物有促进生长的作用。 喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。 喹乙醇的检测方法根据国标《GB 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法》进行测定 样品前处理 取5g饲料样品于具塞锥形瓶中，加入50mL 5%甲醇水溶液，放入振荡器，恒温振荡45min，将提取液导入离心管，3500r/min离心10min，取上清液过0.45um水相滤膜过滤，待上样。 小柱操作（SBEQ-CA3179 CNW Poly-Sery HLB SPE小柱 ） 活化：2mL甲醇 平衡：2mL水 上样：2mL上样液 淋洗：2mL 0.02 mol/L 盐酸，2mL 0.1mol/L 盐酸，2mL 5%甲醇水，抽干5min 洗脱：2mL 甲醇：水（40：60），收集洗脱液 氮吹到1mL后，过滤，上机检测 色谱条件 色谱柱：Athena C18-WP 液相色谱柱 4.6*150mm，5um（LAEQ-462572） 流动相：甲醇: 水=15 : 85 流速：1.0 mL/min 柱温：30 ℃ 进样量：20uL 检测器：UV 260 nm 谱图：http://img1.17img.cn/17img/images/201703/uepic/e69ee4fe-d9c1-4d0f-ad28-ac9b306498ee.jpg基质500ppb加标谱图 回收率数据：http://img1.17img.cn/17img/images/201703/uepic/fc8b1709-ddba-480a-aca3-a4fa8d54d11a.jpg 实验耗材http://img1.17img.cn/17img/images/201703/uepic/968ecd3a-f27d-4d4d-b7f9-090a3ababe2a.jpg

  • 【求助】饲料中喹乙醇的检测

    向各位高手请教：高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇时，流动相为15:85甲醇,pH在6.4左右,标准上要求用乙酸调至pH为2.2,一般情况下调节pH时,实际值与被调值不会相差太大,这是不是特例呢?我直接用15:85甲醇作流动相(不调pH)出峰好象很正常.请各们指点迷津:是不是可以不用调直接做呢?

  • 饲料中喹乙醇的检测——高效液相色谱法

    饲料中喹乙醇的检测——高效液相色谱法

    喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。 本文参考GB/T 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法，试样中喹乙醇以甲醇溶液提取，固相萃取小柱净化，反相液相色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量分析。饲料中喹乙醇的测定1、适用范围适用于饲料中喹乙醇的检测。2、提取将1.0 g 饲料（已粉碎均匀）置于50 mL 塑料离心管中，加入10 mL 5% 甲醇水溶液，避光振荡30 min，超声20 min，6,000 rpm 下离心10 min ；取5 mL 上清液，待净化。3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)a 活化： 2 mL 甲醇活化，2 mL 水平衡，流出液弃去；b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；c 淋洗： 2 mL 0.1M HCl，流出液弃去，将小柱抽干；d 洗脱： 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱，收集流出液至2 mL，供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相：甲醇/ 水= 15/85 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 260 nm 5、添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506181447_550636_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506181448_550637_1610895_3.jpg添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图

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