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三丁酯

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三丁酯相关的论坛

  • 磷酸三丁酯

    [font=&]大侠们磷酸三丁酯的最大紫外吸收波长是多少啊[/font]

  • 磷酸三丁酯重现性差,求大神帮助!

    水做溶剂,8ug/mL磷酸三丁酯标品,自动进样,峰面积10,RSD在10左右,太大了!做其他醇类样品RSD可以接受,换柱子和样品做磷酸三丁酯就不行,求做过的大神指点!

  • 三丁酯及磷酸三乙酯的气相色谱分析法

    请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法?谢谢!我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,热导和氢火焰检测器。

  • 如何检测硼酸三丁酯和丁基锂

    本人在一家化工厂做实验,最近发现实验偏出理论预期(当然是变坏),初步怀疑可能是硼酸三丁酯和正丁基锂工业品中杂质含量过高或含不利于反映进行的杂质,但鉴于这两种物质的特殊性(氧化性过强),不知该选用何种方法检测或标定,不知道有没有愿意指点一下?由于小弟是新手没几个钱请大侠将就一下啦!奉送五十两纹银!

  • 磷酸三丁酯纯度分析所用到的色谱柱

    日前,我正在分析一种原料磷酸三丁酯的纯度,我查看的标准GBT 15354-2011 化学试剂 磷酸三丁酯,上面说用填充柱,但是目前手上没有这样的柱子,请问各位大侠有没有人做过这样的分析?推荐用什么色谱柱?谢谢

  • 气相色谱检测硼酸三丁酯和正丁胺方法

    最近需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这两个溶剂的含量,我们平时用的顶空进样条件是样品80℃,阀箱100℃,管路109℃进样口温度250℃,检测器温度280℃升温条件为,40℃保持5分钟,以4℃的速率升温到80℃保持1分钟,再以45℃/min的速率升到200℃,保持4分钟,整个升温程序22.5分钟溶剂是DMF,柱子是DB 0.53mm*30m使用该程序试了一下,硼酸三丁酯能够出峰,峰形正常,只是在正丁醇的位置出峰,而且基线不平正丁胺在该程序下直接不出峰了,而且基线很奇怪,以下附图正丁胺的图,诡异的图啊,难道是柱子不合理,还是温度没达到………求问是否需要更改什么条件?这两个溶剂能够定量分析么??求助求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121504411049_7503_3116636_3.jpeg[/img]

  • 磷酸三丁酯残留量气相测定

    最近在做磷酸三丁酯残留量测定,但是发现药典中规定的方法是气相直接进样法。供试品处理方式是:“精密量取供试品3ml,置具塞玻璃离心管中,精密加内标溶液50ul与1.5mol/L高氯酸溶液0.75ml,振荡1min,。。。。。。。。”处理方式比较复杂,先将蛋白变性,后用正己烷将磷酸三丁酯提取出来,离心,取上清液,然后用空气流将其浓缩进样。我的问题是,样品是冻干啊,进样之前肯定是要用生理盐水溶解的,为什么标准中样品的量是用体积来定的呢(3ml)而不是质量。我可以根据具体的浓度来改变体积吗?

  • 如何按国标分析过化学试剂磷酸三丁酯(TBP)的含量?

    我实验室要按国标分析化学试剂磷酸三丁酯(TBP)的含量,国标方法是气相色谱,但是含量测定国标上写的不是很清晰,只给了检测条件,定量是归一法,没有详细的操作步骤(比如是否要对化学试剂磷酸三丁酯(TBP)进行前处理,是否可以直接进样等),要是有做过这方面的或是对气相经验丰富的,介绍一下经验啊,你们是怎么做的啊,主要是操作的步骤,谢谢分享啊,附件是国标。

  • 【求助】药品中磷酸三丁酯残余量的检测

    各位大侠好,最近做药品中磷酸三丁酯残余量时,标准品按药典上的稀释倍数不出峰,但减小稀释倍数又出峰,仪器做其他的含量检测时都正常,所以初步判断是柱子不适合,但又不知道测磷酸三丁酯用什么涂层的柱子合适,还请大侠们告知。谢谢了!

  • 气相色谱分析 煤油/磷酸三丁酯体系

    煤油是非极性还是极性呢?煤油/磷酸三丁酯混合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的时候用时候用极性柱还是非极性柱子呢?大家有做过这个体系的分析吗?可以分享一下经验不

  • 磷酸三丁酯用什么气象色谱柱

    [color=#444444]咨询一下大家,我要检测一款极性溶剂,磷酸三丁酯,熔点是-79℃,沸点是289℃,闪点是190℃。请问我改用什么型号的色谱柱检测呢。我这边的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是上海华爱的GC9560。有知道的小伙伴告诉一下,谢谢大家![/color]

  • 【原创大赛】增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的生产及研发工艺设计

    【原创大赛】增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的生产及研发工艺设计

    1.产品情况介绍 乙酸柠檬酸三丁酯,学名2-乙酰基-1,2,3丙烷三正丁酯,英文名称,Actyl Tri-n-ButylCitrate,简称ATBC,分子式C20H34O8,分子量402.472,为无色或微黄色油状液体,.相对密度1.046(25℃),粘度0.0427Pa·s(25℃),凝固点-80℃1沸173℃(133.3Pa),343℃(101324.72Pa),闪点(开杯法)20℃,折射率1.4408(25.5℃),挥发速度0.000009g/(cm·h)(105℃),水解速度=5%的溶液中和残余的酸性物质,并将中和后的物料送至静置釜内以除去大量的水及生成的盐(ATBC在水中溶解度极小)。为尽可能除去中和生成的盐,将中和后的物料送入水洗釜,用物料量1.2倍的水分三次洗涤,水洗后的物料送入水洗静置釜,分离出废水和盐分后,再次进入水洗釜水洗,反复三次,随后将ATBC送入干燥塔脱去残余的微量水分,干燥后的产品经脱色釜用活性炭脱去其中大部分杂质后,经过滤机除去活性炭,即可得成品ATBC. 合成乙酯柠檬酸三丁酯的工艺流程框图如图2-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051953_608497_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051955_608503_3005330_3.png3 可行性分析3工艺可行性分析 通过对乙酰柠檬酸三丁酯性质、用途及应用前景的分析,看到了无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的发展前景。综合比较目前国内外研究乙酰柠檬酸三丁酯的各种方法,在考虑了工艺成熟程度、产品收率、环境保护与安全生产等因素的基础上,确定了以浓硫酸为酯化和乙酰化催化剂的工艺设计。在考虑设计方案时,考虑到中小企业的需要,确定了年产500吨的设计规模,具有投资少、见效快的优点。而且在设计酯化与乙酰化工序中,兼顾未来改用固体酸催化剂时,留有一定改造余地。 通过物料衡算,确定了各操作单元的进出物料量及原料消耗定额,其中主要原料消耗定额(每吨乙酰柠檬酸三丁lb)如下:无水柠檬酸510kg,正丁醇617kg,酯酸-f248.2kg,硫酸4kg,碳酸钠86.5kg,活性炭50.9kg。同时也确定了工艺用水量和废水排放量。 通过热量衡算解决了加热蒸气消耗量及最大消耗量,冷却水、冷冻水用量及最大用量,并确定了各换热器的换热面积。 在物料衡算和热量衡算的基础上选择了主要设备,结合所输送介质的特性确定了各设备的材质,根据各设备所储存或处理物料量,确定了各设备的型号,规格。 结合各设备所控制的温度和压力,为使操作控制方便,在考虑经济、实用的基础上对所用仪表进行了选型。 通过工艺流程图设计,解决了各个设备的前后顺序,各设备的相对位置,各个管路上阀门的控制方式,各操作参数的控制方式等问题,并在设计中考虑了各工艺管道的规格、材质。 结合带控制点工艺流程工艺流程和设备布置,对第三层的管道也进行了布置设计。 考虑到安全生产和环境保护,对危险性较大的场所按要求采取相应防护措施,减少对人的伤害和财产损失,对于排放的废物,在经过处理后尽可能达到国家排放标准。 本设计工艺与传统生产方法相比,具有下列优点:①乙酰柠檬酸三丁酯的传统生产工艺是将精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料经乙酰化反应而制得,该工艺路线与传统工艺路线相比缩短了工艺路线,省去了脱醇前的碱洗、水洗等工序,减少了设备投资和加工费用。②该工艺与传统工艺相比,采用非精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料,同时乙酰化过程不需再添加催化剂,即可生产出合格产品,降低了生产成本。③该工艺省去了碱洗、水洗等工序,减少的柠檬酸三丁酯的损失,提高了乙酰柠檬酸三丁酯的收率,降低了原料的消耗,并减少了废水的排放,降低了废水处理的难度。

  • 【讨论】用GC分析磷酸三丁酯怎么会多出一个峰???

    板油tsgxliy1在站内短信提出的问题,希望各位能帮其解决==============================================================================我用的是安捷伦的DB-FFAP毛细管柱,30m*0.53mm*0.1um 仪器条件:进样器260度,检测器240度,柱温180度 载气:高纯氮气30cm/min,FID,尾吹气10ml/min 不分流进样,用的是分流直通衬管 用分析纯磷酸三丁酯进样后出现两个峰,出第一个峰后几分钟后再出第二个峰,不知是不是柱子的问题还是进样的问题.这个问题一直无法解决. 衬管和填充的玻璃毛已经硅烷化,用正十六烷则只出一个峰,峰型比较好,而磷酸二丁酯一直不能出峰 仪器的气路,检测器等检查都正常.怀疑是不是毛细管柱有什么问题? ==============================================================================

  • 【求助】请问磷酸三丁酯的含量如何测定??(急!!!)

    最近要测定原辅料磷酸三丁酯(TNBP)的含量,可我不知道怎么测定,看到药典上用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做的,但我又从来没做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],所以也不清楚,而且药典上的步骤是测样品中的TNBP残余量的,这个原辅料的TNBP含量又很高(〉98%),我不知道该怎么测定,请哪位高人指点一下,给个好方法把,谢谢了。

  • 丁酰柠檬酸三己基酯液相色谱峰的分裂问题

    用液相色谱测定丁酰柠檬酸三己基酯的含量,用100%乙腈做流动相目标物为一个色谱峰,向流动相中加水,色谱峰开始分裂,水相在15%时,色谱峰一分为二,请问这是什么原因导致的?是否与丁酰柠檬酸三己基酯在水中溶解度很低有关?这种情况下该如何调节有机相的比例,以实现待测样品中杂质与目标物的分离?

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