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咖喏定

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咖喏定相关的论坛

  • 【IKA® 活动】IKA® -古老仪器，品质见证 - 召集“品质见证人”——参与活动赢取精美礼品！

    【IKA® 活动】IKA® -古老仪器，品质见证 - 召集“品质见证人”——参与活动赢取精美礼品！

    KA® -古老仪器，品质见证 - 召集“品质见证人”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102181736_278342_1622715_3.jpg尊敬的IKA®客户：IKA®刚刚庆祝完她的第一个百岁生日，现在正向第二个100年迈进。作为IKA®的忠诚客户的您，还拥有IKA® 的古老仪器吗？若有，那您就有机会成为IKA®的“品质见证人”。召集对象：1. 2001年1月1日以前购买IKA® 仪器，并至今仍能使用该仪器的客户，均可报名参加，成为IKA® “品质见证人”。2. 凡使用IKA® 单台仪器时间超过10年，而使用时间最长的5名“品质见证人”，均可成为IKA® “品质见证人”特别使者。所使用的IKA® 古老仪器不限实验室产品或分析仪器。奖项设置：1. “品质见证人”：多名。可获得精美礼品和证书，可及时获得IKA® 通讯2. “品质见证人”特别使者：5名。可获得： a.精美礼品和证书，IKA® 通讯； b.可用现有古老仪器换取IKA® 关联产品（换取产品待定）； c.免费保修IKA® 仪器一年（2011年11月1日-2012年10月31日）。报名方式：已结束适用地区：大中华，韩国 活动有效期：2011年1月1日至2011年9月30日

  • 【求助】高手帮忙翻译“breakaway feature”

    【求助】高手帮忙翻译“breakaway feature”

    8.38 Breakaway feature separation test Fix one end of the cord or the strap. Apply a force of (25 ± 2) N vertically to the other end, along the axis of the cord or strap, in such a way that the breakaway feature is in the middle between the fixing points. Observe whether or not the cord, strap or breakaway feature separates.以上段落中的“breakaway feature”不知怎么翻译才好！应该是说这样的一种装置。像安全带上扣子的装置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106011016_297271_2185349_3.jpg

  • 中英文对照－咖啡豆的烘焙及混合 Roasting & Blending（转帖）

    当高质量的咖啡豆被采摘下来后，使之成为极品咖啡的最重要的步骤就是烘焙和混合。After quality coffee beans are obtained, the most important phase of the production of gourmet coffee begins, the roasting and the blending. 烘焙高手必须兼具艺术家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]和科学家的严谨。这样才能保证在烘焙过程中咖啡中所含的糖和其他碳水化合物碳化，从而产生出众所周知的咖啡油脂，产生出高质量、风格一致的好咖啡。从学术上来讲，这种微妙的化学物质并不是真正的油脂（因为它可以溶于水），但它确实是咖啡的芬芳之源。A good roaster must be part artist, and part scientist, to maintain quality and consistency. It is during the roasting process that the sugars and other carbohydrates within the bean become caramelized, creating a substance which is known as the coffee oil. Technically, this fragile chemical is not actually an oil (since it is water soluble), but it is what gives the coffee its flavor and aroma. 专业的咖啡一般都实行小批量的烘焙。最常见的烘焙方法有：鼓室烘焙法和热空气烘焙法。Specialty coffees are generally roasted in small batches. The two most common roasting methods are: drum-roasting and hot-air roasting. 鼓室烘焙机是把咖啡豆放入旋转大桶中，燃烧煤气或木头对其进行烘焙。Drum-type roasting machines roast the coffee beans as they tumble in a rotating drum that is typically heated by gas or wood. 当达到预期的烘培度时，就可以把咖啡豆倒入一个冷却漏斗中，以防止烘焙过度。When the desired roast is achieved, the beans are poured into a cooling hopper to keep them from overcooking. 热空气烘焙机，也叫流态化空气烘焙机，是靠在热空气中翻滚咖啡豆，来进行烘焙。The hot-air roaster, also known as a fluid-bed roaster, roasts the coffee beans as they tumble on a current of hot air. 大多数生咖啡豆都是在近400度的高温下进行烘焙的。在烘焙过程中，咖啡豆的体积会膨胀50％以上，而其重量却会下降。Most green coffee is roasted at approximately 400 degrees. The roasting process causes the coffee beans to swell and increase in size by over 50%, while at the same time greatly reducing their weight. 轻度烘焙的咖啡豆颜色是介于肉桂色与浅巧克力色之间。由于它的味道偏酸，所以一般不被用于制作意式香浓咖啡。A lightly roasted bean may range in color from cinnamon to a light chocolate tan. Lighter roasts are generally not used for espresso since they produce a sharper, more acidic taste than do darker roasts. 深度烘焙，比较而言，苦甜参半的风味更加浓郁。从咖啡豆中提取出来的香味是与烘焙时间成正比的。Darker roasts, in contrast, have a fuller flavor approaching a bittersweet tang. The amount of oil drawn to the surface of the bean increases proportionately to the length of roasting time. 烘焙度越深，咖啡因含量越少，酸度也越小。深度烘焙的咖啡豆颜色介于富有缎面光泽的巧克力色到油亮的棕黑色。烘焙度越深，你所尝到的焦糊感越重，咖啡豆本身的风味越轻。As the roast darkens, caffeine and acidity decrease proportionately. Dark roasts can range in color from a medium chocolate brown with a satin-like luster, to an almost black bean with an oily appearance. The darker the roast the more you will taste the char, rather than the flavor of the bean. 特别深度烘焙的咖啡豆会有一股烟熏的味道，它更适合作一般的咖啡，而不适合作意式香浓咖啡。Extreme dark roasts will tend to have a smoky flavor, and are better suited for brewed coffee rather than espresso. 很多烘焙师都会用以下术语形容不同的烘焙度：肉桂色、中度烘焙、都市风格、完全都市风格、法式风格以及意式风格。Many roasters refer to the following terms concerning the degree of roast, from light to dark: Cinnamon, Medium High, City, Full City, French, and finally, Espresso or Italian roast. 在美国西海岸，“法式风格”经常被用来形容最深度的烘焙。你要知道，这个术语与咖啡的原产地以及咖啡的烘焙地毫无关联。On the West coast of the U.S., French roast is the term generally used to describe the darkest roast. It is important for you to understand that these terms have no relationship to where the coffee is grown or roasted.

  • 顶空测咖啡粉气味成分的问题

    一朋友做顶空测咖啡粉气味成分的实验，未加溶剂直接提取气体检测，没出峰。想求助下，如果仪器本身设置没问题，直接测能否检测出成分。如果要前处理，加什么溶剂好，谢谢！

  • 【原创大赛】T920全自动电位滴定仪测定咖啡因的纯度

    【原创大赛】T920全自动电位滴定仪测定咖啡因的纯度

    T920测定咖啡因纯度1、方法概述与原理 咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，能够暂时的驱走睡意并恢复精力。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销，因此，咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。在北美，90%成年人每天都使用咖啡因。很多咖啡因的自然来源也含有多种其他的黄嘌呤生物碱，包括强心剂茶碱和可可碱以及其他物质例如单宁酸。咖啡因的含量测定，福建省药品标准（1988年版）中采用碘量法，不仅操作复杂，而且不准确，测定结果往往偏高。本文采用非水滴定法，操作简便，准确可靠，结果满意。2、仪器与试剂2.1 T920全自动电位滴定仪，T9216自动进样器2.2 滴定剂：高氯酸标准溶液 溶剂：醋酸与酸酐的混合溶液3、实验步骤3.1 仪器的准备。首先使用醋酸溶液清洗滴定管，清洗完成后使用高氯酸滴定液进行润洗，润洗的次数≥3。3.2 样品的前处理。使用万分之一天平称取0.17g左右的咖啡因样品于滴定杯中，加入50mL醋酸与酸酐的混合溶剂，将滴定杯置于超声波中溶解约1min，待样品完全溶解后，将滴定杯放在自动进样器的相应位置。3.3 滴定程序的编辑http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181431_452126_2435285_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181431_452127_2435285_3.jpg4、数据结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181432_452128_2435285_3.jpg5、实验注意事项5.1 滴定方法：空白滴定时使用等量滴定模式，每次添加体积相同且均添加0.002mL，可以更好的得到空白滴定终点。进行样品实验时使用动态滴定模式。5.2 在使用pH复合电极的同时，使用温度补偿电极，消除温度对pH 的影响。

  • 关于纺织品黄变的检测判定色卡的问题

    针对纺织品，尤其是浅色材料的黄变，我做过的测试项目有以下几个：1、酚黄变测试，即Caurtauldss Method，用沾色卡——GB 251判定；2、用ATLAS公司的SUNTEST（耐候机）测试，用沾色卡——GB 251判定；3、HGT 3689的太阳灯法，用变退色卡——GB 250判定。因为是针对浅色材料的测试，感觉GB的规定有点不好对比。变退色卡是深色退色，黄变项目是浅色变黄，判定时如果以沾色卡来判定个人感觉应该更好。

  • 63.7 盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量测定

    63.7 盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量测定

    作者：李昂; 胡翮; 郭丙炎;（湖南省湘潭市药品检验所;）摘要：目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸丁卡因的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(45∶45∶10,v/v,含0.02%庚烷磺酸钠,0.34%磷酸二氢钾,三乙胺调pH至7.0),流速为1.0mL/min,检测波长为314nm,柱温为室温。结果盐酸丁卡因质量浓度在5.034～161.1μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=5.6572×105X-9.2039×105(r=0.9999),平均回收率为100.76%,RSD为0.41%(n=6)。结论RP-HPLC法简便、可靠、准确,可作为盐酸丁卡因注射液的含量测定方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271103_386360_1606903_3.jpg

  • 【原创大赛】含醋酸氯己定卡波姆基质凝胶剂浑浊问题的解决

    含醋酸氯己定卡波姆基质凝胶剂浑浊问题的解决 最近在做一个含有中、西药的凝胶剂，由于西药成分与凝胶基质不能共存，导致加入后即产生浑浊沉淀，但由于西药成分与中药具有协同作用，能显著起到增强疗效的作用，故而还不得不加，于是漫长的工艺尝试过程展开了，好在黄天不负有心人，问题终于解决了，跟大家分享一下！ 概念：凝胶剂是指药物与能形成凝胶的辅料制成均一、混悬或乳状液形的稠厚液体或半固体制剂。凝胶剂有油性和水性之分。水性凝胶剂基质一般由水、甘油或丙二醇与卡波姆、纤维素衍生物等构成。水性凝胶剂是近年来发展较快的剂型，因其具有美观、使用舒适、生物利用度高、稳定性好、不良反应少、不污染衣着等优点。卡波姆基质是水性凝胶剂最常用的基质，此基质对酸、碱、醇都有一定的耐受性；能耐受低温贮存和高压湿热灭菌，但不能耐受盐类；有良好的生物相容性，对眼睛和皮肤没有刺激。 仪器：烧杯、玻璃棒、电子天平、电热磁力搅拌器 配方：卡波姆（基质）、三乙醇胺（成胶碱）、甘油（保湿剂）、乙醇、水（溶剂）、吐温-80（增溶剂）、亚硫酸氢钠（抗氧化剂）、乙二胺四乙酸二钠、中药浸膏、醋酸氯己定。 最初制备工艺：取处方量亚硫酸氢钠、乙二胺四乙酸二钠溶解于适量水中，搅拌下加入处方量卡波姆，继续搅拌至溶胀均匀；取处方量的醋酸氯己定搅拌溶解于与乙醇中，加入处方量甘油、搅拌均匀，加入剩余量的水，搅拌均匀，将此溶液加入到卡波姆溶胀物中，搅匀，加入处方量的中药浸膏，加入处方量三乙醇胺，搅拌均匀。 最初的工艺中当醋酸氯己定溶液加入卡波姆中即刻会产生浑浊现象，为解决问题，我们查阅了大量的关于醋酸氯己定的卡波姆凝胶，但文献报道也不尽相同，有的文献的处方工艺加入顺序也是如此但未谈及沉淀问题，有的文献配方加入顺序有所不同，于是我们尝试了其他的加入顺序。 在配方工艺研究中我们按照文献的方法，先将三乙醇胺加入溶胀好的卡波姆基质中形成凝胶，然后再加入醋酸氯己定溶液，令人头疼的是，沉淀又产生了。没办法，接着尝试，我们将加入顺序重新组合…毫不夸张的说，我们已经将所有可能的加入顺序都尝试了，结果仍无济于事。 经一些专业论坛查询，这种情况不只发生在我们头上，挺多人都遇到了这种麻烦，但并未得到解决。卡波姆为交联聚丙烯酸树脂，显酸性，醋酸氯己定为胍类消毒剂，为碱性，两者混合后会发生反应。看来只有另辟蹊径了。 恰好实验室有人做挥发油的包合试验，因为挥发油气味比较刺激，影响口服效果，所以将其包合，掩盖不良气味。于是我们突发奇想，为什么不将醋酸氯己定包合上再加入卡波姆基质中呢，这样就可以避免两者的直接总接触了。 包合我们采用的是倍他环糊精，考虑到醋酸氯己定的分子量较大，包合比较困难，我们加大了环糊精的比例，摩尔比例为10：1，条件为40℃水浴加热2个小时。经包合后的醋酸氯定溶液再加入到卡波姆基质中，结果真的变好了。功夫不负有心人，问题最终得到了解决。 只是把这次试验的经历大致叙述了出来，描述有些拖沓，请大家见谅，试验总会有问题出现，只要大家不气馁，多思考，多尝试，总会找到解决的办法，可能试验对大家不会有什么帮助，但希望解决问题的思路会对大家有些启发。

  • Highscore的PDF卡导入出错

    Highscore的PDF卡导入出错

    我用的Highscore貌似版本比较新，换了个电脑忘记了PDF卡怎么导入了，哪位大侠指导一下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210291610_400038_2630290_3.jpg

  • 关于剪切热台的自制（以Linkam为样板）

    本人需要根据自己的实验思路，自制一套剪切热台，其模型可以以Linkam Css450功能为模板，然后加上自己对仪器零件的布局。我想咨询一下大虾们这方面的经验，要注意些什么事项，或者对一些零件规格的要求。 万分感谢啦！

  • 氨咖黄敏中咖啡因的测量

    咖啡因 精密称取上述细粉适量（约相当于咖啡因150mg），置分液漏斗中，加稀硫酸20ml，振摇数分钟使咖啡因溶解，用三氯甲烷提取4次（40ml、30ml、20ml、10ml），合并三氯甲烷液，置于水浴上蒸干，残渣加稀硫酸30ml，回流1小时，放冷后移入100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。精密量取续滤液40ml置100ml量瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）50ml，用水稀释至刻度，摇匀，在约25℃避光放置15分钟，滤过，精密量取续滤液50ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试液校正即得。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于5.305mg的C8H10N4O2·H2O。 ﹙V0－V﹚×C×5.305×100/50 计算公式： W×0.05V0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）；V为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）；C为硫代硫酸钠滴定液的浓度（mol/L）；W为样品的称量（g）；这个公式是否正确，大家一起讨论啊。。。。。。。。。。。。。。

  • 【原创大赛】锁阳咖啡中咖啡因含量的测定

    【原创大赛】锁阳咖啡中咖啡因含量的测定

    锁阳咖啡中咖啡因含量的测定锁阳咖啡以天然锁阳为基础，配以速溶咖啡，是近几年涌现出的一种新型的固体饮料。锁阳主产于甘肃、青海、内蒙，其中以甘肃嘉酒地区的锁阳产量最大、质地最优。锁阳可调节生理机能、均衡营养、促进血液循环、滋肝健肾。锁阳咖啡是锁阳和咖啡的有机结合，越来越受到消费者的青睐。但是人们在饮用锁阳咖啡的同时却容易忽略咖啡的品质，咖啡因是咖啡中的一种重要成分,也是衡量其质量的一项重要指标,作为一种中枢兴奋剂,能兴奋大脑皮层,但易上瘾,因而国家对其制定了相应的标准。本实验用SN/T 1391-2004 《进出口速溶咖啡检验规程》中速溶咖啡中咖啡因的测定方法测定锁阳咖啡中咖啡因的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291536_454526_2764104_3.jpg1.方法提要样品用水溶解过滤后，用配有紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)测定咖啡因，外标法定量。2.试剂和材料所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水为超纯水。2.1 乙睛:色谱纯;2.2 咖啡因标准品:纯度≥99%;2.3 标准储备液(100m g/L),准确称取 。0.0100 g 咖啡因标准品于100m L容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，作为标准储备液。根据需要再用水将标准储备液稀释成适当浓度的标准工作液。3.仪器和设备3.1高效液相色谱仪配紫外检测器。3.2超声波振荡器。4.测定步骤4.1 提取称 取 0.1g(准确至 0.0001 g )均匀试样于 100m L容量瓶中，加人 80m L水，置超声波振荡器中超声20 min，冷却后用水定容至刻度并混匀，过0.45滤膜后，供HPLC测定。4.2 测定4 .2 .1 色谱条件a) 液 相色谱仪，配紫外检测器，检测波长273n m;b) 色 谱柱:C,。柱(25cm×4.6m mID,5um)柱或相当柱;c) 流 动相:乙睛一水一乙酸(16+83十1);d) 流 速 0.5 m L/min;e) 进 样 量 5uL4.2.2 色谱测定根据样液中咖啡因的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的咖啡因的响应值均应在仪器的检测线性范围内对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，咖啡因的保留时间约为9min。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291536_454528_2764104_3.jpg 标准溶液色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291537_454529_2764104_3.jpg 标准曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291537_454530_2764104_3.jpg 样品色谱图 4.2.3[/size

  • IKA的那个置顶帖子是干嘛的

    IKA的那个置顶帖子是干嘛的？点击了就跑到别的网页了……没看懂，就知道说有奖。想参与，但是直接跳过去还真没懂。再研究下，知道的告诉下。我要中奖！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

  • 征集:IKA艾卡应用文章与成功故事--您的成功,我的骄傲

    您的成功，我的骄傲http://www.ikacn.cn/uploadfiles/WebEditor/20120419161406953.jpghttp://www.ikacn.cn/uploadfiles/WebEditor/20120419165226462.jpg稿酬600元+精美礼品http://www.ikacn.cn/uploadfiles/WebEditor/20120419161439460.jpghttp://www.ikacn.cn/uploadfiles/WebEditor/20120419161450402.jpghttp://www.ikacn.cn/uploadfiles/WebEditor/20120419161459951.jpghttp://www.ikacn.cn/uploadfiles/WebEditor/20120419161508992.jpghttp://www.ikacn.cn/uploadfiles/WebEditor/20120419161515502.jpghttp://www.ikacn.cn/uploadfiles/WebEditor/20120419161528243.jpg您的应用案例您的工作心得您的成功故事您的成功，我的骄傲IKA®应用文章与成功故事征集稿酬600元！IKA® 产品的用户在实验室前处理技术，量热分析技术，工业混合分散技术方面有 着丰富的行业应用经验，他们的成功故事也非常值得与所有业内人士分享。IKA® 特此汇总相关文章，集结成册，设立一个IKA® 的交流平台；这也是用户与专业媒体杂志交流的一个窗口。 征稿对象:所有的IKA® 产品用户，包括IKA® 实验室前处理，量热分析，工业混合分散产品(lab/ana /proc)的用户。 征稿内容:1) IKA® 产品的应用实例，IKA® 产品在某领域或行业的特别应用；2) 您在日常工作中积累的，使用IKA® 产品的特别技巧与心得；3) 您通过使用IKA® 产品，在研发/中试/生产过程中取得的成功案例。 要求：文字在1000字以上，并附有现场图片或应用说明图解。 奖品设置:1) 稿酬。对合格的优秀的文章：600元人民币/篇！2) 参与奖：凡按稿件要求参与本活动的，均可获得IKA® 精美礼品。奖品酬谢期:按季度颁发；即奖品将在2012年的4月，7月，10月和2013年的1月分别发放。 投稿方式： mailto:info@ika.cn 邮件标题请注明“投稿”; 并请注明作者姓名、联系电话、详细通信地址及邮编。稿件评估成员：IKA® 市场部/IKA® 产品专家/IKA® 应用实验室/特聘行业内专家 投稿有效期：2012年1月至2012年12月

  • 日常饮用选“黑咖”

    尽量选“黑咖”。一杯黑咖啡的热量几乎可以不计，且脂肪含量低，其中的咖啡因、绿原酸及咖啡豆醇等成分还有一定抗炎作用，对心血管健康有益。

  • 【原创大赛】茶叶中咖啡因对有机磷类农药残留测定的影响

    【原创大赛】茶叶中咖啡因对有机磷类农药残留测定的影响

    茶叶中咖啡因对有机磷类农药残留测定的影响摘要：茶叶中经常要检测有机磷类农药（甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷），由于茶叶样品基质富含咖啡因的特殊性，本文主要阐述了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定茶叶中这些有机磷时，咖啡因对这些农药测定的影响，及如何准确地测定这些有机磷农药残留。关键词：茶叶；咖啡因；有机磷农药；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法；准确定量前言：茶叶是深受人们喜爱的一种饮料这一，最近来，滥用农药的现象也越来越严重，GB 2763-2016[sup][/sup]也对茶叶中各种农药残留的限量作了具体的规定。众所周知，茶叶富含芳香族化合物、多酚和咖啡因[sup][/sup]。咖啡因等化合物会在前处理的萃取过程中与农药残留一起被萃取出来，如果没有有效地去除，将会对目标农药（毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷）的准确定量造成影响，同时有机磷类农药（甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷）用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时通常会一起进行净化前处理，一起上机用FPD检测器上机分析。这又给部分农药残留（甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果）的准确定量造成了失误。实验仪器：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] -2010plus(配FPD)； 色谱柱：RTX-170130m*0.25mm，0.25um[align=left]仪器条件：进样口温度：220 ℃ 检测器温度：230 ℃[/align]程序升温：[color=black]60℃[/color][color=black]（[/color][color=black]1 min[/color][color=black]）[/color][sup][color=black]20[b]℃[/b]/min [/color][/sup][color=black]150℃ [sup]15[b]℃[/b]/min[/sup] 230℃ [sup]25[b]℃[/b]/min[/sup] 280℃[/color][color=black]（[/color][color=black]5 min[/color][color=black]）[/color][color=black][/color]标准品：甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷、[color=red]咖啡因[/color]样品处理（方法一）：依SN/T1950-2007[sup][/sup]对茶叶进行处理，同时进行加标实验。提取：取样1.0g（±0.01g）于50mL塑料离心管中，加入1mL饱和氯化钠水溶液浸泡十分钟左右，加入15mL乙酸乙酯先均质，再加入一勺无水硫酸钠和2勺无水硫酸镁均质30s，用15mL乙酸乙酯洗均质头合并提取液，盖上盖子振摇一会，超声5min。把提取液和残渣一起直接过加有2勺无水硫酸镁的漏斗入鸡心瓶中，2×5mL乙酸乙酯洗离心管，振摇，合并提取液于鸡心瓶中。再用20mL乙酸乙酯冲洗漏斗上的残渣合并洗液，35℃旋转蒸发至剩2mL左右，待净化。净化：10mL丙酮+正己烷（1+1, V+V）先活化TPT（10mL,2g）柱子（填料上加1cm左右高的无水硫酸钠）下接15mL玻璃离心管，将上述大约剩2mL左右的乙酸乙酯先吸出直接过活化后的TPT柱，再用丙酮+正己烷（1+1, V+V）2.5 mL×2次洗涤鸡心瓶（必要时超声波），洗液继续过TPT柱子，加丙酮+正己烷（1+1, V+V）继续淋洗柱子共收集12mL淋洗液，35℃左右氮气吹干，丙酮+正己烷（1+1, V+V）定容1mL上机测试。 混标（甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷）与茶叶基质堆栈色谱图，如图1所示：[img=,637,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161355391717_7304_2166779_3.png!w637x460.jpg[/img]从图1中可以看出：茶叶基质（空白茶叶）在毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷出峰位置附近出现很大的坡（后经确认是茶叶基质中的咖啡因：[color=red]前处理浓缩定容时会产生白色絮状物，此白色絮状物就是茶叶基质中的咖啡因析出产生的[/color]），给茶叶中毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷准确定量带来了严重影响。[color=red]且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进了茶叶基质中的咖啡因后，要连续进十几针的丙酮空白针，此坡才能消失，才不会对后续的出峰位置的物质定量产生干扰。[/color][color=red][/color]样品处理（方法二）：（目标：要去除茶叶基质中的咖咖啡因。）[color=red][/color][align=left]提取：取样2.0g（±0.01g）于50mL塑料离心管中，加入2mL去离子水、20mL丙酮+正己烷(1+1，V+V)溶液和一勺无水硫酸钠，旋紧离心管盖，涡旋1min后超声30min，超声期间每5min振摇一次，4000 r/min离心5min，待净化。[/align]净化： 移取5.0mL上清液至15mL离心管中，35℃下氮气吹干，加入2.5mL正己烷涡旋使样品溶解，[color=red]再加入[/color][color=red]2.5mL[/color][color=red]饱和氯化钠水溶液继续涡旋[/color][color=red]30s[/color]说明：[color=red]用饱和氯化钠水溶液和正己烷分配可去除水溶性杂质及咖啡因）[/color]后2000 r/min离心1min，取出正己烷层，剩余溶液中加入2.5mL正己烷再提出一次。合并正己烷层过经5mL丙酮+正己烷(1+1，V+V)活化上填1cm高无水硫酸钠的Carb/PSA柱(0.5g/ 6mL)，用8mL丙酮+正己烷(1+1，V+V)继续洗脱，共收集洗脱液13mL于15mL刻度玻璃离心管中，35℃水浴氮气吹干，用正己烷定容1mL上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FPD检测。同时进行加标处理（加标量：加入200ng/mL的有机磷混标1mL，与样品同时同样处理，相当于最终上机浓度为40ng/mL）。从图1中可以看出：茶叶基质（空白茶叶）在毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷出峰位置附近出现很大的坡（后经确认是茶叶基质中的咖啡因：[color=red]前处理浓缩定容时会产生白色絮状物，此白色絮状物就是茶叶基质中的咖啡因析出产生的[/color]），给茶叶中毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷准确定量带来了严重影响。[color=red]且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进了茶叶基质中的咖啡因后，要连续进十几针的丙酮空白针，此坡才能消失，才不会对后续的该出峰位置附近的物质定量产生干扰。[/color][color=red][/color][img=,690,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161358058714_1404_2166779_3.png!w690x415.jpg[/img][img=,663,266]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161358110432_4139_2166779_3.png!w663x266.jpg[/img] 表1 用方法二处理各有机磷的回收率从图2及表1可以看出：使用方法二处理（[color=red]用饱和氯化钠水溶液和正己烷分配可去除水溶性杂质及咖啡因：茶叶样品基质中的咖啡因大谷峰[/color][color=red]已消失[/color]）毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷可以准确地给予定量了，然而甲胺磷、乙酰甲胺、氧乐果却也同时会与咖啡因从正己烷层进入饱和的氯化钠层而被洗脱除去。因此用方法二来处理茶叶基质的方法可以很好地去除咖啡因基质，适用于检测毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷，不适用于同时要检测：甲胺磷、乙酰甲胺、氧乐果这三种有机磷的净化方法。（必要时）样品处理（方法三）：适用于茶叶中甲胺磷，乙酰甲胺磷的净化方法。取干样0.5g于50mL塑料离心管中加2mL水，放置至少30分钟。加入20mL乙酸乙酯和10g无水硫酸钠，均质0.5min，用10mL乙酸乙酯清洗均质头，合并提取液4000r/min离心5分钟，上清液经装有10g无水硫酸钠的漏斗脱水于鸡心瓶中，残渣再用20mL乙酸乙酯涡漩洗涤，4000r/min离心5分钟，上清液并入鸡心瓶中，再用10mL乙酸乙酯冲洗漏斗上的残渣合并洗液35℃浓缩至干。[b]净化：用乙酸乙酯2mL×3次漩涡振荡洗涤鸡心瓶，过经5 mL乙酸乙酯活化过的上填1cm高无水硫酸钠的[color=red]硅胶柱（[/color][color=red]LC-Si0.5g / 6mL[/color][color=red]硅胶固相萃取小柱）[/color]，待洗涤液流完接近硅胶柱中无水硫酸钠顶端时，再用乙酸乙酯洗, [color=red]弃去前[/color][color=red]9 mL[/color][color=red]洗液，[/color]继续用乙酸乙酯洗并收集15mL于15mL刻度玻璃离心管中，35℃水浴氮气吹干，用1mL乙酸乙酯(色谱纯)定容，上机测试。[/b]说明：[align=left]1）提取剂乙酸乙酯极性较强，能有效地将食品中的甲胺磷提取出来，且样品基质中的共提取杂质相对较少；使用乙腈提取时共提取杂质稍多。使用无水硫酸钠一方面配合均质器研磨，增加分散的均匀度，加强溶剂与样品的接触，提高提取效率，另一方面可以将样品中的水分以结晶水的方式除去，既不对甲胺磷产生吸附，又避免甲胺磷溶于水导致回收率的损失。配合超声波辅助提取，进一步提高提取效率。实验时需先加乙酸乙酯后加无水硫酸钠，以免无水硫酸钠结块导致均质困难。由于本实验对水分的残留较为敏感，提取时要尽可能将水分除干净，否则影响刭PSA填料的吸附性能，净化效果变差； 影响到Lc—si柱的吸附性能，可能改变柱上的洗脱规律，甚至导致实验的失败。可将无水硫酸钠在 650℃焙烧约4 h后备用，必要时增加用量。[/align] 作用机理研究： LC—Si柱／乙酸乙酯选择洗脱净化是本前处理方法的核心步骤。Lc-Si柱是经典的正相同相萃取柱，基于正相原理使杂质吸附于柱上，目标化合物随溶剂洗出，一般使用中等偏弱极性的溶剂洗脱。乙酸乙酯是极性较强的溶剂，在这种介质中，大量中强极性及弱极性杂质均难以保留而与目标化合物一起洗出，导致净化步骤失效。本实验正利用了在乙酸乙酯介质中大量杂质均难以保留的特点，[color=red]使其先于甲胺磷流出[/color][color=red]LC[/color][color=red]—[/color][color=red]Si[/color][color=red]柱，然后甲胺磷在特定阶段流出再与仍然吸附于柱上的强极性杂质分离，达到了良好的净化效果。[/color][color=red][/color]此法适用于各种复杂基质中的甲胺磷、乙酰甲胺磷的检测（如果没有经过[color=red]LC[/color][color=red]—[/color][color=red]Si[/color][color=red]柱净化处理且洗脱液的前[/color][color=red]9mL[/color][color=red]洗脱液要弃去，有的样品基质会再甲胺磷、乙酰甲胺磷的出峰位置如茶叶基质中的咖啡因一样出现很大的坡峰，给甲胺磷、乙酰甲胺磷的定量造成干扰[/color]）净化处理。结论：综合所述：茶叶中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷中有机磷的检测要分成两种不同的净化方法进行处理。样品处理（方法一）适用于茶叶中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果的净化处理方法，因为此种净化处理方法会同时萃取出茶叶基质中的咖啡因，茶叶富含咖啡因基质，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中难以消除，会给在咖啡因出峰位置相近的化合物的定量产生干扰（如：毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷等）样品处理（方法二）适用于茶叶中毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷的测定，如果茶叶样品没有检测甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果时，尽量采用此种的净化处理方法，茶叶中的咖啡因用饱和氯化钠水溶液和正己烷液液分配处理后，水溶性杂质、咖啡因及农药（甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷）会进入饱和氯化钠水溶液层，而其它的农药则留在正己烷层，茶叶样品基质中的咖啡因大谷峰已消失。样品处理（方法三）是遇到个别复杂基质（如有次我们要检测到含茶制品：速溶麦香红茶）时，必要时采用的净化处理方法，过硅胶柱（LC-Si柱）用乙酸乙酯洗脱且弃去前9mL洗脱，收集后面的15mL左右的洗脱液可保证基质中的杂质在前面9mL时洗出弃去，而目标物（甲胺磷、乙酰甲胺磷）被准确定量地收集到。[align=left][/align]

  • 2017年Hydranal Karl Fischer 水份滴定技术交流会邀请函

    尊敬的先生/女士： 2017年, 安谱实验（ANPEL）与 霍尼韦尔（Honeywell Research Chemicals）签订中国业务合作伙伴协议，承担起霍尼韦尔公司旗下Riedel de Haë n(RDH), Fluka, Burdick&Jakson(B&J), Hydranal等所有著名试剂品牌的中国华东区业务, 以期为中国用户带来更好的产品和更好的服务。 作为水份滴定分析领域的全球领导品牌, Hydranal卡尔费休产品享誉全球。历经半个世纪的品质升级、技术创新和品牌建设，是其稳步健康发展的坚固基础。同时，Hydranal凭借其强大的技术团队和广泛的产品应用，为科研工作者提供了独一无二的使用体验，也赢得了全球市场的高度认可。 为进一步提升实验室科研人员的技术知识和技能水平，安谱实验特别邀请了霍尼韦尔Hydranal技术专家Agnieszka Kossakowska，分享主题名为“Hydranal Karl Fischer 水份滴定产品应用及技术探讨”的专业讲座。 安谱实验与霍尼韦尔真诚欢迎您的参与！[align=center][color=#ff0000][b]讲师[/b][/color] [/align][align=center][img=,250,250]http://img1.17img.cn/17img/images/201705/uepic/5d616977-7c86-45ec-a639-cc6b079c472e.jpg[/img][/align][align=center]Agnieszka Kossakowska[/align][align=center]Hydranal 全球市场专员[/align][align=center]Honeywell Research Chemicals [/align][align=center][/align][align=center][color=#ff0000][b]培训课题[/b][/color][/align][align=center]Hydranal Karl Fischer 水份滴定产品应用及技术探讨 [/align][align=center][b][color=#ff0000]培训内容[/color][/b][/align][align=center]Karl Fischer 水份滴定原理及正确选型, 常见问题分析解惑, 经典商务案列分享等。 [/align][align=center][/align][align=center][color=#ff0000][b]培训时间&地点[/b][/color][/align][align=center]上海[/align][align=center]培训时间：2017 年6 月12 日星期一, 13:00 - 17:00[/align][align=center]培训地点：青松城大酒店, 裙房四楼劲松厅[/align][align=center]具体地址：上海市徐汇区肇嘉浜路777 号( 近地铁7,9 号线、肇嘉浜路站) [/align][align=center][/align][align=center]========== [/align][align=center]苏州[/align][align=center]培训时间：2017 年6 月13 日星期二, 13:00 - 17:00[/align][align=center]培训地点：江南四季酒店 四季厅[/align][align=center]具体地址：苏州平泷路158 号（近轻轨二号线，平泷路东站） [/align][align=center][b][color=#ff0000]主办单位 [/color][/b][/align][align=center]上海安谱实验科技股份有限公司[/align][align=center]——Honeywell 中国区业务合作伙伴 [/align][align=center][b][color=#ff0000]报名[b]方式[/b][/color][/b][/align][align=center]微信扫码报名▼ [/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201705/uepic/27b6e973-5c3c-45a4-8a8c-63f20882e3ad.jpg[/img][/align][align=center]或与负责您区域的销售人员联系 [/align][align=center][/align][align=center][b][color=#ff0000]本次培训免费[/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000]报名截止到2017年5月31日 [/color][/b][/align][align=center][/align][align=center][b][color=#ff0000]代理证书[/color][/b] [/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201705/uepic/b01135df-454b-49c9-9ae3-d4cc61e1399a.jpg[/img][/align]

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