如题,寻求茶叶中乙酯杀螨醇(Chlorbenzilate)、速克灵(Procymidone)的检验方法。哪位大侠有这两个检验方法,请不吝赐教。
昨天进三氯杀螨醇单标,出峰时间在15min左右,明显比以前出峰小,但是在19min和20min又各出一个峰,且比三氯杀螨醇的峰都要高出一倍左右。以前进三氯杀螨醇时从未有此现象。我怀疑是衬管问题。于是又按此条件进试剂,走空运行,但在19和20min时又均无峰出现!这下不知是何原因,三氯杀螨醇是昨天才开的(大概是去年六月份的,1ml安瓿瓶装储存在冷藏室的,不知会不会是标样分解造成的??)请教各位了!!
三氯杀螨醇的检测,你们平时用ECD检测时,标准溶液出几个峰,用的是哪个厂家的标准品?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件如何?我今天做三氯杀螨醇时出现了一个奇怪的现象,原来进样口温度达到290度时,只出一个三氯杀螨醇的降解峰(高温会使三氯杀螨醇降解的),可是今天三氯杀螨醇却怎么一直是出的二个峰,前面一个降解峰(较小),后面一个三氯杀螨醇的本体峰(较大),按理来说,进样口温度达到290度了,三氯杀螨醇应该能降解90%以上了,可是今天为什么会出现这种现象,而且本体峰明显高于降解峰?原来一样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,却只出了一个降峰峰的啊,难道是现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度虽然设置了290度,但是实际上温度并没有达到290度?
请问做茶叶中农残检测时,三氯杀螨醇单标全扫出来两个峰,第一个在13分钟,NIST检索是二氯二丙甲酮;第二个峰在20分钟,NIST检索是三氯杀螨醇。进样口降低温度至200,脉冲不分流进样后发现后面峰明显变大,前面峰明显变小。觉得是在进样口给降解了。那我怎么定量呢?
目前在做乐杀螨的方法验证,主要是过SN 0523-1996这个方法,感觉不太好做定量限加标,做不出来。如果增加加标量,目标峰能出来,但是杂峰影响了我的目标峰。后来又参考了GB/T 35826——2018来做,后面这个方法也还是有杂峰。关于乐杀螨相关资料太少了,实在是差不多,希望有经验的老师多多分享一下(图1是SN0523加标100ppb的图,图2是GB/T35826加标100ppb的图)[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206101008501455_8549_3448521_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206101008506406_3827_3448521_3.png[/img]
我见杂志上写着,要杜绝三氯杀螨醇的生产,原因是生产过程中产生滴滴涕
各位大侠:小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定,7890A,ECD ,分流衬管(有玻璃毛),测之前,割了柱子,换了新衬管,三氯杀螨醇响应很高,但是进了几个样之后,柱效突然降低,然后就出不来了,想请教一下,是什么原因,有无解决良策?谢谢了
常规的三氯杀螨醇前处理要使用大量乙腈溶液,乙腈毒性较大,对身体影响大,现经过试验,用以下方法提取三氯杀螨醇效果也很好,主要是对身体危害较小,现与大家分享:一、制样:取水产品的可食部分约20.0g置于100ml离心管;二、提取: 1、加入55ml乙腈:乙酸乙酯(1+3),匀质1分钟,加入5克氯化钠,再匀质1分钟; 2、超声5分钟,离心2分钟; 3、取上清液于氮吹管中,吹干; 4、加入10ml乙酸乙酯:环己烷(1+1)定容吹干物质,离心,上凝胶渗透色谱净化系统(若离心后仍浑浊,用白色虑头抽虑)。三、把浓缩的待测物质置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上测定分析。
我在做农药残留,跑的三氯杀螨醇,柱子是HP-5,单标出了4个峰,分别在13.806min,16.485min,19.109min,20.485min,对应峰面积分别是6303.8,1840.4,2053.9,1571,我前任以前就选的最后一个峰代表的三氯杀螨醇,那么究竟选哪个峰呢?第一个峰面积大是大,但峰形不好,最后一个太小了,倒是16.485这个峰形也好,峰面积也还可以?究竟是哪个呢?大家又是怎么定的呢?都来说说。
三氯杀螨醇在丙酮中的稳定性 关于在有机溶剂中农药稳定性问题,有人发现:三氯杀螨醇标液在棕色小瓶室温下持续6个小时的稳定性试验,三氯杀螨醇在丙酮中迅速降解。大家平时实验时有没有发现这种现象?
三氯杀螨醇线性不好,怎么防止高温分解
GB/T 5009.176-2003《茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定》的引言提到我国在茶叶中三氯杀螨醇残留限量是0.1mg/kg,但我一直没有找到法规出处,请教各位在检测国内茶叶中三氯杀螨醇是怎么进行判定的?
大家都知道立顿茶叶问题吗?哪检测这个三氯杀螨醇需要什么样的仪器配置?
茶叶中的乐杀螨,你们用什么做,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做响应不好,实验室没有ecd
RT:求三氯杀螨醇的质谱条件(离子对及碰撞能量)我在7890-7000的仪器上面出两个峰,一个在12.83,一个在19分多钟。提取色谱图有两个峰!进混标,只有12分多的峰,响应还不高!
请问在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上三氯杀螨醇有几个峰,其含量应该如何计算?谢谢
检测农残三氯杀螨醇时,进了几针标样发现有四五个峰,其中两个相对来说大些。看之前的发帖说,此物质受进样口温度关系的高低有很大影响,但我试了试好像没什么太大影响。望有经验的前辈们指点迷津,感谢之至。
以前没有做过三氯杀螨醇,我使用的是国标5009.176的酸解的方法,但在气相上怎么也做不出来,我还看其他标准上用碱解的比较多,不知道酸解和碱解有多大的区别,还有是不是不酸碱解的话,三氯杀螨醇就不出峰,我照着标准上配的0.5PPM未酸碱解的在MS上出的也很小,不知什么原因,愁着呢1
各位大侠: 小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定,7890A,ECD ,分流衬管(有玻璃毛),测之前,割了柱子,换了新衬管,三氯杀螨醇响应很高,但是进了几个样之后,柱效突然降低,然后就出不来了,想请教一下,是什么原因,有无解决良策?谢谢了
三氯杀螨醇单标0.2浓度进安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890A的机器,为什么出来4个峰呢?希望各位大神帮忙看看[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905310958282184_7030_3149837_3.png[/img]
各位大侠:据说三氯杀螨醇是在DDT的基础上研发出来的,所以检验三氯杀螨醇时很容易检出DDT。我想知道是不是在某种条件下三氯杀螨醇会转化为DDT? 请赐教。
[b][color=#444444] [/color][color=#444444]我根据国标GB/T5009.176-2003配制了三氯杀螨醇的几个浓度,分别为0.05PPM ,0.1PPM,0.25PPM,0.5PPM,1PPM,也是经过浓硫酸磺化,经ECD检测器进行检测,出现四个峰,但是各个浓度的这四个峰基本都是成比例,我就不知道到底那个峰是三氯杀螨醇。恳请各位大侠指点啊。[/color][/b]
请问大家三氯杀螨醇两个峰怎么定性呢?应该按照那个来定性呢?
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif前段时间实在是太忙了,勉强的把方法确认做出来就算了,但是做炔螨特和杀螟丹的液相条件是发现杀螟丹在1.5分钟出峰,炔螨特在9.5分钟出峰,这两个药的距离拉得也有点大了,请问杀螟丹在c18的柱子里不保留吗?而且这两个药在走同一个浓度的时候那面积是越走越低,这绝对不是仪器的问题!请问问题到底在哪里呢?
最近做样品中的三氯杀螨醇,发现其浓度为1500ng/mL的SIM如下:[img=,690,474]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803071956363284_3709_2166779_3.png!w690x474.jpg[/img]我这是标准品混标,这个139的碎片明显感觉到还有另一个物质也能产生139的碎片
我在市场上买了三氯杀螨醇,20%乳油溶液,想看看DDT含量,不知道怎么做。
做三氯杀螨醇标准出了两个峰,哪个是三氯的峰?怎么定?在网上看,有说有一个峰是三氯杀螨酮的,也有说是DDE的,但我进针后发现DDE的对不上
我们急需乙酯杀螨醇(Chlorbenzilate,分子式C16H14CL2O3)标准样。哪位大侠可以提供信息?谢谢!
如题. 我们急需乙酯杀螨醇(Chlorbenzilate,分子式C16H14CL2O3)标准样。哪位大侠可以提供信息?谢谢!
杀螟丹和哒螨灵做方法开发,标准品浓度已经做到500ppb,但是还是扫不到母离子。同时烯酰吗啉做方法开发的时候,出来的是两个峰,以前没遇到过类似的情况。请各位大神指点!