[align=center][size=24px][b]松脂酸（松香酸）测定方法[/b][/size][/align] 松香酸用于发酵工业，并且可用作肥皂和造纸工业的填料。松香酸为三环二萜类化合物。在含水乙醇中得单斜片状结晶。熔点172～175℃，旋光度-102°(无水乙醇)。不溶于水，溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚、丙酮、二硫化碳以及稀氢氧化钠水溶液。为天然松香树脂的主要成分。本测定方法是建立松香中松脂酸测定，液体原药松脂酸铜中松脂酸测定；文献报道，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定松脂酸铜需要加入盐酸，[font=宋体]将松脂酸铜衍生转化为松脂酸，图[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]列出了其可能的转化途径，确定松脂酸铜实际测定对象为松脂酸。厂家送过来的原药是盐酸处理过的所以我们直接检测就行。[/font][align=center][img=,589,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150859397658_4592_3963412_3.jpg!w589x168.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman','serif']1 [/font][/b][font=宋体][b]松脂酸铜转化为松脂酸[/b][/font][/align][align=left][b]实验方法[/b][/align][align=left][/align][align=left][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]试剂：乙腈（色谱级），磷酸（分析纯）；盐酸分析纯[/font][font=&] [font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件：[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT [/font][font=宋体]波长：[/font][font='Times New Roman','serif']245nm [/font][font=宋体]；进样量：[/font][font='Times New Roman','serif']5μL[/font][font=宋体]色谱柱型号：[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Eclipse XDB-C18(2.1 mm×100mm, 2.7 μm), [/font][font=宋体]柱温：[/font][font='Times New Roman','serif']30.5 [/font][font=宋体]℃，流动相条件如表[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]：[/font][/font][/align][align=center][font=&][font=宋体]表1 流动相洗脱程序[/font][/font][/align][align=center][font=&][font=宋体][img=,559,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308151105132742_2164_3963412_3.jpg!w559x298.jpg[/img][/font][/font][/align][align=left][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]标准品配制：称取一定量的松脂酸，用乙腈[/font][font='Times New Roman','serif']:0.1%[/font][font=宋体]磷酸（[/font][font='Times New Roman','serif']V/V=70:30[/font][font=宋体]）溶解，定容，得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']200 μg/mL[/font][font=宋体]，待测。[/font][/align][font=宋体][/font][align=center][img=,534,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150902130177_1955_3963412_3.jpg!w534x242.jpg[/img]图2 标准品色谱图[/align][align=left][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]样品制备：[/font][/align][align=left][font='Times New Roman','serif']4.1[/font][font=宋体]松香用研钵研碎，称取一定量的样品，用乙腈[/font][font='Times New Roman','serif']:0.1%[/font][font=宋体]磷酸（[/font][font='Times New Roman','serif']V/V=70:30[/font][font=宋体]）超声溶解，定容至[/font][font='Times New Roman','serif']50 mL[/font][font=宋体]，然后过滤待测。[/font][/align][align=center][img=,532,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150904090783_7851_3963412_3.jpg!w532x236.jpg[/img][/align][align=center]图3 松香样1色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img=,498,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150904412965_7172_3963412_3.jpg!w498x227.jpg[/img][/align][align=center]图4 松香样2色谱图[/align][align=left]4.2 称取一定量的液体原药，用乙腈:0.1%磷酸（V/V=70:30）溶解，定容至50mL, 过0.45μm滤膜，待测。[/align][align=center][img=,560,254]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150908303829_927_3963412_3.jpg!w560x254.jpg[/img]图5 原药1色谱图[/align][align=center][img=,513,235]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150908401428_7495_3963412_3.jpg!w513x235.jpg[/img]图6 原药2色谱图[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150914267479_9450_3963412_3.jpg!w690x516.jpg[/img]图7 松香（1和2）样品图[/align][align=left]结论：从松香质地能看出来松香2 质地要优于松香1，松香1中松香酸含量44.3%，松香2中松香酸含量88.5%，原药1含量12.5%，原药2中含量42.1%。后来联系客户说松香1是湿地松得到的，松香2是马尾松得到的。不同植物得到的松香差异比较明显。[/align][font='Times New Roman','serif'][/font][align=left][font=宋体][/font][/align][align=center][/align][align=left][/align][align=left][/align]
想对松脂中的树脂酸进行甲酯化，据文献，试剂一般为四甲基氢氧化铵甲醇溶液或三甲基氢氧化硫甲醇溶液，哪位知道哪里有卖这些试剂的么？问了几个代理，都说只卖四甲基氢氧化铵水溶液，要自己除水实在太麻烦了。。。谢谢！
中药 中药补骨脂的分析和杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910311054_179312_1896702_3.jpg
松脂化学组成分析，用气质做的，峰的分离效果已经优化好，现在定性出现新的问题，45min之后的出峰谱库搜索很多重复，保留时间53.6393、53.7428、53.9045、53.9951、54.0857、54.228、55.4117、55.7093、55.9098、55.9616、56.1944、56.4726、56.589、57.1001、57.9669出来的15个峰谱库搜索均为1-Phenanthrenecarboxylic acid, 1,2,3,4,4a,9,10,10a-octahydro-1,4a-dimethyl-7-(1-methylethyl)-, methyl ester, -。按照理论，应该是各种不同的松香酸（同分异构体）。我们谱库是NIST05，是否需要再安装什么专业库才能解决问题？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108290930_312669_1912751_3.jpg
如题，求助一篇松脂酸铜的具体分析方法！
基于高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-紫外检测器（high-performance liquid chromatography -ultraviolet detector，HPLC-UVD ）检测松脂酸铜在火龙果、豇豆和杧果3种果蔬中的农药残留的分析方法。原理为盐酸将松脂酸铜转化为松脂酸，用石油醚超声提取，提取液蒸干后使用乙腈定容，通过HPLC-UVD对样品进行定量测定。结果表明，松脂酸铜的相关系数R2为0.999 6，平均回收率在77% ～ 108%，相对标准偏差均小于5%，线性关系良好，方法的检出限（limit of detection，LOD）为0.03 mg/kg，定量限（limit of quantitation，LOQ ）为0.1 mg/kg。该方法简便、准确、快速，可满足果蔬中松脂酸铜残留检测灵敏度和准确度的要求，其他果蔬样品中的松脂酸铜残留也可参照该方法进行分析。详见[font=&][color=#666666]10.13995/j.cnki.11-1802/ts.030912[/color][/font]
[align=center][font='times new roman'][size=20px]基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]联[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]用仪[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]测定农作物中[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]松柏醇、松脂醇、落叶松脂素[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman']仪莹[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']孙莹璐[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']张丽娜[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][/align][align=center][font='times new roman'](1.[/font][font='times new roman']中国农业科学院[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']作物科学研究所[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']重大平台中心，北京[/font][font='times new roman'] 100089[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']2.[/font][font='times new roman']中国仪器仪表学会科学仪器设备验证评价中心（生命科学站），北京[/font][font='times new roman'] 100089)[/font][/align][font='times new roman']摘要[/font][font='times new roman']: [/font][font='times new roman']用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']串联三重四[/font][font='times new roman']极[/font][font='times new roman']杆质谱法[/font][font='times new roman'](UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)[/font][font='times new roman']检测农作物中的[/font][font='times new roman']松柏醇（[/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']松脂醇（[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']）、落叶松脂素（[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']，色谱柱为[/font][font='times new roman']Agilent SB C18 RRHD[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']检测柱温为[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']初始[/font][font='times new roman']流动相为乙腈[/font][font='times new roman']∶[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']=4[/font][font='times new roman']∶[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']，按[/font][font='times new roman']5mM[/font][font='times new roman']的量加乙酸铵，检测流速为[/font][font='times new roman']0.3mL/min[/font][font='times new roman']，其检出限分别为[/font][font='times new roman']1.25~ 5. 10 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']，定量[/font][font='times new roman']限分别[/font][font='times new roman']为[/font][font='times new roman']3. 75~ 15. 60 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']，满足农作物中[/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']同时检测的要求。[/font][align=left][font='times new roman']关键词：[/font][font='times new roman']超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']串联质谱；[/font][font='times new roman']松柏醇[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']松脂醇[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']落叶松脂素；[/font][font='times new roman']农作物[/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=18px][color=#666666]Determination of [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666], [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666]Pin [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666]and[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666] Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666] in crops based on [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/color][/size][/font][/align][align=center][font='times new roman']Y[/font][font='times new roman']i[/font][font='times new roman'] Ying[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][font='times new roman'] ,[/font][font='times new roman'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='times new roman']S[/font][font='times new roman']un[/font][font='times new roman'] Yinglu[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']Z[/font][font='times new roman']hang[/font][font='times new roman'] Lina[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]([/size][/font][font='times new roman'][size=12px]1.Major[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] Platform Center, Institute of Crop Sciences, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Beijing 100089, China 2. Scientific Instruments and Equipment Verification and Evaluation Center of China Instruments and Apparatus Society (Bioscience Station))[/size][/font][/align][font='times new roman']Abstract[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']Ultra-performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry (UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS) was used to detect [/font][font='times new roman']CA, Pin[/font][font='times new roman'] and [/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman'] in crops. The chromatographic column was Waters [/font][font='times new roman']Acquity[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Agilent SB C18 RRHD[/font][font='times new roman'], the temperature of the detection column was [/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']℃, the mobile phase consisted of [/font][font='times new roman']acetonitrile[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']water[/font][font='times new roman'] =4[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']1, and [/font][font='times new roman']5mM[/font][font='times new roman'] ammonium acetate was added. The detection [/font][font='times new roman']flow [/font][font='times new roman']rate was 0.3[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']mL/min, the detection limit[/font][font='times new roman']s[/font][font='times new roman'] w[/font][font='times new roman']ere[/font][font='times new roman'] 1.25-5.10 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L, [/font][font='times new roman']and [/font][font='times new roman']the quantification limit[/font][font='times new roman']s[/font][font='times new roman'] w[/font][font='times new roman']ere[/font][font='times new roman'] 3.75-15.60 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L, respectively[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']which satisfied t[/font][font='times new roman']he requirements [/font][font='times new roman']of[/font][font='times new roman'] simultaneous detection of T6P and Tre in crops.[/font][align=left][font='times new roman']Keywords:[/font][font='times new roman'] U[/font][font='times new roman']PLC[/font][font='times new roman']-MS/MS [/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Lar [/font][font='times new roman']crops [/font][/align][font='times new roman'][size=18px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]引言[/size][/font][font='times new roman']自[/font][font='times new roman']1997[/font][font='times new roman']年[/font][font='times new roman']Lewis[/font][font='times new roman']等首次提出[/font][font='times new roman']DIR[/font][font='times new roman']蛋白广泛存在于植物体内，参与并[/font][font='times new roman']指导木脂素[/font][font='times new roman']生物合成过程中位置的选择和立体选择，这类具有[/font][font='times new roman']dirigent[/font][font='times new roman']结构域的蛋白就引起了科学家的广泛关[/font][font='times new roman']注。为了[/font][font='times new roman']了解木脂素[/font][font='times new roman']在不同农作物组织中含量的差异，我们通过[/font][font='times new roman']HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font='times new roman']平台[/font][font='times new roman']对木脂素[/font][font='times new roman']代谢途径中的母核化合物[/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']进行含量测定[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][1,2][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'][size=18px]2 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]材料和方法[/size][/font][font='times new roman']仪器与试剂：[/font][font='times new roman']谱育[/font][font='times new roman']EXPEC5210[/font][font='times new roman']三[/font][font='times new roman']重四[/font][font='times new roman']极[/font][font='times new roman']杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用仪（[/font][font='times new roman']UPLC5210[/font][font='times new roman']二[/font][font='times new roman']元高压输液泵、自动进样器、[/font][font='times new roman']柱温箱[/font][font='times new roman']、质谱仪）、电子天平[/font][font='times new roman'](BSA224S[/font][font='times new roman']型，赛多利斯科学仪器有限公司产品[/font][font='times new roman']),KQ-250E[/font][font='times new roman']型超声波清洗器[/font][font='times new roman'] ([/font][font='times new roman']昆山禾创超声[/font][font='times new roman']仪器有限公司产品[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']PICO17[/font][font='times new roman']型离心机[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']美国赛默飞公司产品[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455540531_1340_5708872_3.jpeg[/img][/align][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']色谱纯[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']美国赛默飞公司产品[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']，乙酸铵[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']纯度[/font][font='times new roman']≥98[/font][font='times new roman']％，德国[/font][font='times new roman']CNW [/font][font='times new roman']公司产品[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] T6P[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Tre[/font][font='times new roman']购[/font][font='times new roman']sigma-[/font][font='times new roman']aldrich[/font][font='times new roman']贸易有限公司，质谱用水为屈臣氏蒸馏水。[/font][font='times new roman']分析条件：色谱柱[/font][font='times new roman']:Agilent SB C18 RRHD Column (100 mm×2.1 mm,1.8 [/font][font='times new roman']μm[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']40 ℃[/font][font='times new roman']，进样体积[/font][font='times new roman']5 [/font][font='times new roman']μl[/font][font='times new roman']，流动相[/font][font='times new roman']:A:[/font][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman'] B:5 mM[/font][font='times new roman']乙酸铵[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水，流速[/font][font='times new roman']0.3ml/min[/font][align=center][font='times new roman'][color=#666666]0min [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 20A%[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#666666]1 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 20A%[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#666666]5 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 80A%[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#666666]5.1 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]20A%[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#666666]7 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 20A%[/color][/font][/align][font='times new roman']离子源[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']电喷雾离子源；扫描方式[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']负离子切换扫描；检测方式：质谱多反应监测[/font][font='times new roman'](MRM)[/font][font='times new roman'][sup][size=13px] [3][/size][/sup][/font][font='times new roman']；优化的质谱条件见表[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666] Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]的质谱多反应检测质谱参数[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]化合物[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]母离子（[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]m/z) [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]子离子（[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]m/z) [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]锥孔电压[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]碰撞能[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]Lar [/color][/font][font='times new roman'] 359 329.1 50 [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] 10[/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]CA [/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px] [/size][/sub][/font][font='times new roman'] 179.2 146[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']164 [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] 50 [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] 15[/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]Pin 357 151[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]、[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]136.1 50 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 20[/color][/font][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=18px]3 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]结果与分析[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]线性范围与检出限[/size][/font][font='times new roman']Agilent SB C18 RRHD[/font][font='times new roman']色谱柱检测时，[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']的质量浓度为[/font][font='times new roman']7.25 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']14.5 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']72.5 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']145 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']290 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']725 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']1450 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L, CA[/font][font='times new roman']的质量浓度为[/font][font='times new roman']8.65 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']17.3 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']43.25 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']86.5 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']173 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman'] 346 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']865 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']1730 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']的质量浓度为[/font][font='times new roman']8.23 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']16.46 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']82.3 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']164.6 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']329.2 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']823 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']1646 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']；按照优化后的色谱条件对每个点重复测定[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']次。以质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，以标准曲线的第一个和最后一个点的质量浓度作为线性范围。[/font][font='times new roman']不同浓度梯度的[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']通过[/font][font='times new roman']C18[/font][font='times new roman']柱时在线性范围内呈现良好的线性关系；系数均在[/font][font='times new roman']0. 99 [/font][font='times new roman']以上，均符合实际分析的要求[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]4[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455542574_4489_5708872_3.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]1 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标准曲线[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455544692_9457_5708872_3.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]2 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标准曲线[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455545568_5903_5708872_3.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]3 Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标准曲线[/color][/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]2 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标准曲线、线性范围、决定系数、检出限和定量限[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]化合物[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]标准曲线方程[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]线性范围[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]μg[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]/L) [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]相关系数[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]检出限[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]μg[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]/L) [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]定量限[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]μg[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]/L) [/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]Lar y[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]＝[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]422.9818x 7.25-1450 0.9996 1.25 3.75[/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]CA y[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]＝[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]33.6037x 8.65- 1730 0.9996 5.10 15.60[/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]Pin y[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]＝[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]9433.8945x 8.23- 1646 0.9998 3.59 10.77[/color][/font][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=16px]3.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]实际样品的测定[/size][/font][font='times new roman']用建立的方法测定[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']份小麦类样品，部分样品的色谱图如图[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']所示。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455547572_5306_5708872_3.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455549420_9726_5708872_3.jpeg[/img][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]小麦叶片中[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]的色谱图[/color][/size][/font][/align][font='times new roman']且同一批次样品[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']次平行[/font][font='times new roman']样得到[/font][font='times new roman']T6P[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Tre[/font][font='times new roman']的[/font][font='times new roman']RSD [/font][font='times new roman']值小于[/font][font='times new roman']3%[/font][font='times new roman']，如表[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']所示，说明前处理方法可行，仪器的稳定性良好[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]5][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455551095_7818_5708872_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]小麦叶片中[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]的测定值[/color][/size][/font][/align][font='times new roman']分别对小麦[/font][font='times new roman']不同组织的样本[/font][font='times new roman']进行前处理提取实验，前处理方法简便可行，仪器性能可靠，满足对样品中[/font][font='times new roman']松柏醇、松脂醇、落叶松脂素[/font][font='times new roman']的检测。[/font][font='times new roman']参考文献[/font][font='times new roman'][1] [/font][font='times new roman']周海旭[/font][font='times new roman']. [/font][font='times new roman']樟树[/font][font='times new roman']叶中木脂素[/font][font='times new roman']提取分离及其生物活性研究[/font][font='times new roman'][D]. 2017.[/font][font='times new roman'][2] [/font][font='times new roman']戴清源[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']朱秀灵[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']刘皓[/font][font='times new roman']. [/font][font='times new roman']芝麻木脂素[/font][font='times new roman']及其生物活性研究进展[/font][font='times new roman'][J]. [/font][font='times new roman']农产品加工[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman']学刊[/font][font='times new roman'], 2012, (1[/font][font='times new roman']期[/font][font='times new roman']):16-21. [/font][font='times new roman'][3] Du, [/font][font='times new roman']Bingyuan[/font][font='times new roman'], et al. [/font][font='times new roman']Phillygenin[/font][font='times new roman'] exhibits anti-inflammatory activity through modulating multiple cellular behaviors of mouse lymphocytes[J]. Immunopharmacology and immunotoxicology, 2019, 41(1): 76-85.[/font][font='times new roman'][4] Murata, Jun, et al. Oxidative rearrangement of (+)-[/font][font='times new roman']sesamin[/font][font='times new roman'] by CYP92B14 co-generates twin dietary lignans in sesame[J]. Nature communications, 2017, 8(1): 1-10.[/font][font='times new roman'][5] Hano, C, et al. [/font][font='times new roman']Pinoresinol-lariciresinol[/font][font='times new roman'] reductase gene expression and [/font][font='times new roman']secoisolariciresinol[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']diglucoside[/font][font='times new roman'] accumulation in developing flax (Linum [/font][font='times new roman']usitatissimum[/font][font='times new roman']) seeds[J]. Planta, 2016, 224(6): 1291-1301.[/font]
分享一个不常见的农药松脂酸铜的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-紫外检测器检测方法。样品利用盐酸衍生生成松脂酸，通过HPLC-UVD对松脂酸进行定量，间接定量松脂酸铜。结果表明，松脂酸铜的相关系数R2为0.999 6，平均回收率在77% ～ 108%，相对标准偏差均小于5%，线性关系良好，方法的检出限（limit of detection，LOD）为0.03 mg/kg，定量限（limit of quantitation，LOQ ）为0.1 mg/kg。该方法简便、准确、快速，可满足果蔬中松脂酸铜残留检测灵敏度和准确度的要求，其他果蔬样品中的松脂酸铜残留也可参照该方法进行分析。 详见王美然等，食品与发酵工业，2022.
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![【原创大赛】[第七届原创]脂松节油蒎烯含量的测定](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407110253_506219_2166779_3.png)
脂松节油是指利用蒸馏法从松脂中提取出的松节油，脂松节油采用的松脂为采脂所得。由于脂松节油的原料是可以通过对树木进行多次采割获取，有利于充分利用森林资源，因此脂松节油占目前松节油总产量的很大比例。脂松节油的联产品是脂松香。松节油是精油的一种，它是一种重要的工业原料。它的主要组份是蒎烯，具有特殊的化学性质，是一种优良的溶济，是涂料、合成樟脑、合成树脂、香料和其他有机合成工业的重要原料。仪器：岛津气相色谱仪G2010色谱柱：月旭WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131108）升温程序：起始柱温80℃保持2分钟，然后以2℃/分钟的升温速度升至100℃，再以4℃/分钟的升温速度升至200℃，再以10℃/分钟的升温速度升至250℃。汽化室温度；250度，检测器：FID；280度。进样量：1.0uL，分流比：65：1流速：1mL/min。样品直接进样分析。重复分析三次。α-蒎烯、β-蒎烯标准使用液的配制见下表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407110250_506212_2166779_3.pngα-蒎烯、β-蒎烯标准使用液分离气相色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407110251_506213_2166779_3.png脂松节油样品第一次进样分离气相色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407110251_506214_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407110251_506215_2166779_3.png脂松节油样品第二次进样分离气相色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407110252_506216_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407110252_506217_2166779_3.png脂松节油样品第三次进样分离气相色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407110253_506218_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407110253_506219_2166779_3.png由脂松节油样品分离谱图可知：第一次样品α-蒎烯含量为82.821%、β-蒎烯含量为7.355%；第二次样品α-蒎烯含量为82.823%、β-蒎烯含量为7.356%第三次样品α-蒎烯含量为82.809%、β-蒎烯含量为7.360%故该脂松节油样品α-蒎烯含量为82.818%、β-蒎烯含量为7.357%。α-蒎烯+β-蒎烯=90.175%。综合上述：使用月旭WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm的气相色谱柱对脂松节油样品中α-蒎烯、β-蒎烯的分离效果良好，三次进样分析数据的重复性良好。
遇到一问题,液体松油醇做DSC时应该注意些什么问题?我用的是耐驰的STA409PC比如做的时候对升温速率有什么要求?对坩埚有什么要求?温度一般控制在哪个范围内?松油醇对仪器有腐蚀没有?在实验的时候对炉内气氛有什么要求没有?请各位大虾帮个忙,先谢了!!!
看到氢化可的松注射液的辅料里有乙醇和注射用水，想扣除辅料干扰就得配制相应浓度的辅料，谁能透露下，这处方里头的乙醇大概浓度多少啊？ 叩谢各位大大。
这个4-松油烯醇与松油醇有什么关系呢？
轻松体验了一把某色谱纯甲醇试剂 某公司举行了色谱纯甲醇试剂免费使用，刚好有这样的空闲时间，就申请试验一把。差不多一个星期后，收到了一瓶差不多1L装的甲醇溶液。那段时间刚好是忙完了塑化剂事件，所以就用塑化剂的标准来进行试验。按照GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定来进行。 1. 仪器及工作条件 气相色谱-质谱联用仪( GC-MS-QP2010 Plus)(日本SHIMDAZU公司) 色谱条件：Rtx-5MS色谱柱( 30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm) ;升温程序: 初始温度100 ℃,以15 ℃/min升至280 ℃,再以25 ℃/min升至290 ℃保持1 min; 载气: 高纯氦气; 流速: 1. 0 mL /min; 进样口温度280 ℃; 色谱-质谱接口温度：280 ℃; 进样量: 1. 0μL;进样方式:不分流进样；溶剂延迟：5min。 质谱条件：离子源温度230 ℃；四极杆温度：150℃；EI源:电子能量70 eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：50～500amu。2. 分析方法称取5.00 g酱料于25mL比色皿中，加入10 mL甲醇，涡旋振荡均匀，超声20min，取无水硫酸钠，滤纸，装入小漏斗中，将小漏斗架在另一25 mL比色管上，将超声后的样本液经小漏斗过滤至比色管中，再在样本中加入10 mL甲醇，同样操作，重复提取一次，将提取后的样本液用甲醇定容至25mL，摇匀，静置10 min，取上层澄清液装入样品瓶中，上气质联用仪检测，如样本液静置后仍呈浑浊，取一部分溶液离心后装瓶，上机。同时用某公司试用色谱纯甲醇和以前用的甲醇进行试剂空白对比，并按照上述操作方法进行样品处理。3.结果与讨论 从图1可以看出某公司试用色谱纯甲醇溶液很纯，基本上没有其他的杂质峰出现，图4是实验室使用的某进口HPLC级甲醇溶液的图谱，两者比较很清楚可以看出，某公司试用色谱纯甲醇溶液优于某进口HPLC级甲醇。并用某公司试用色谱纯甲醇溶液配制了17种邻苯酸二甲酯混标，结果见图2，从图谱可以看出，17种邻苯酸二甲酯峰形对称性很好，相互没有干扰及重叠。最后用某公司试用色谱纯甲醇溶液按照上述分析方法提取某阳性方便面样品中的邻苯酸二甲酯，分析结果见图3，从图3可以看出DIBP、DBP、DPP和DEHP是有检出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281258_341958_1618913_3.jpg图1 某公司试用色谱纯甲醇溶液图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281259_341959_1618913_3.jpg图2 17种邻苯酸二甲酯类的某公司试用色谱纯甲醇标准溶液图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281300_341960_1618913_3.jpg图3 用某公司试用色谱纯甲醇溶液提取的阳性样品图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281301_341961_1618913_3.jpg图4 以前实验室使用的某进口HPLC[font=宋
松香也算是一种常见的工业原料，不过许多人注意到它大概是“松香拔毛”的新闻。先是说“松香拔毛危害很大”，因而被明令禁止。随后又说有了安全的“食用松香”，可以用于拔毛。鸡、鸭、猪头、猪脚等食物上有许多绒毛，去除起来很麻烦。如果有一种东西，涂在上面，再撕掉就可以把绒毛去除干净，无疑会大大减轻劳动强度。这样的东西，可以称为“拔毛剂”。沥青就可以实现这样的功能。把鸡鸭或者猪头猪脚放进融化的沥青中，拿出来沥青就会冷却成固体。因为沥青与毛的结合力远远大于与毛与肉皮的结合力，当把沥青撕下来的时候，肉上的绒毛也就被去除干净了。不过，沥青是一种工业废料，成分复杂，其中不乏有害物质。附着在肉皮上的时候，皮上的毛孔扩张，有害物质就可能吸附到肉里了。再好的功能，如果有安全性的疑虑，也只能忍痛割爱。所以，沥青拔毛，早就被明令禁止。而能起到类似作用的松香，也就走进了人们的视野。常用的松香有两种。一种是采集松树皮上分泌出来的松脂，然后进行一些提炼和加工，制得的 “脂松香”。在中国，脂松香在松香中占了多数。还有一种方式是把老松树的树桩砍成碎片，用溶剂萃取松脂，再进行分离、精炼，最后得到“木松香”。美国，木松香占的比例更大。松香是来自于松树的“天然产物”，其中主要是各种有机酸，经过精炼的松香中能够占到90%。剩下的10%是中性成分，包括许多有机酸发生酯化反应后的产物。在中国传统医学中，松香也被当作药材使用。这样，“天然产物”加上“传统中药”，就足以让很多人相信松香拔毛没有什么问题。不过，松香也是组成复杂的混合物，其中同样含有有害成分，比如铅等重金属。此外，其成分复杂而不可控，用于拔毛时反复加热、重复使用，是否会生成有害物质也未然可知。与沥青相比，“松香拔毛”只是五十步笑百步而已。所以，“松香拔毛”也被禁止了。实际上，它到底有什么危害，并非媒体所说的的那样“众所周知”。真实的情况是“不清楚”。在食品领域，“不清楚”“没有安全性数据”，就足以禁止它的使用。提纯后的松香与食用甘油发生反应，可以得到“松香甘油酯”。通常的油比水轻，不能与水混溶，所以分散到水中以后就会分层。而松香甘油酯比水重，可以和油混，混合物的密度更加接近水，从而不易分层。此外，松香甘油酯还可以起到乳化剂的作用。这样，在饮料中，它就有了用武之地，比如帮助柑桔精油在饮料中稳定存在。有了用途，也就有了研究它的安全性的动力。国外做过不少研究，主要是针对木松香甘油酯。首先，它的化学组成被确定，不含已知有毒有害的成分。其次，在动物身上进行毒性实验，发现它在动物体内几乎不累积、不分解，在相当大的食用剂量下动物也没有出现不良反应。在采用了安全系数来涵盖人和老鼠的差异之后，国际食品添加剂委员会（JECFA）、美国、欧盟都批准了它作为食品添加剂使用，安全摄入上限是每天每公斤体重25毫克。除了前面说的用于帮助柑桔精油在饮料中分散，还用于口香糖中作为增塑剂、食品加工过程中作为助剂以及容器使用。脂松香的获取不破坏松树，而木松香是从死掉的松树中提取。相对来说，脂松香要更加“可持续”一些。在美国，有饮料厂家认为脂松香甘油酯和木松香甘油酯化学组成是等同的，申请用脂松香甘油酯来代替木松香甘油酯。2002年，他们提交了一份申请，不过美国FDA年底的答复认为他们提交的证据不足以证明这个“成分等同”，所以没有批准。该公司没有气馁，补充了证据再次申请。FDA在2003年公布了这份申请，接受质疑。有质疑认为酯松香甘油酯和木松香甘油酯在原料来源、生产工艺上相差较大，产品的成分分析也有一定差异。而且，该分析方法显示“相似”并不意味着一定相似，也有可能是“不能分辨出差异”。2005年，FDA做出了最后裁决，认为质疑不成立。比如说，两种松香甘油酯的组成相似，不同的地方并不足以带来安全性的担心；而松香的组成与产地、松树的生长状况有关，本身也具有一个指标范围；对分析方法的指控没有科学文献支持等等。 最后，FDA批准了该厂家的申请，允许脂松香甘油酯代替木松香甘油酯的使用。后来，JECFA也认可了这一结论。欧洲也有类似的申请，不过欧洲食品安全局（EFSA）认为目前的数据不足以确认这二者等同，因此没有批准。在中国，两种松香甘油酯都获得了批准。除了作为食品添加剂，也被获准用于动物制品的拔毛。通常，人们把这样的松香甘油酯叫做“食用松香”。它们和通常所说的松香，并不仅仅是“食品级”和“工业级”的区别，而是在化学组成上就不相同。用于拔毛的“松香”，必须是这种俗称“食用松香”的松香甘油酯。
氢化松香醇(Abitol) Hydroabietyl alcohol (CAS13393-93-6)请问一下，这个一般出峰是那个时间段的啊请问氢化松香醇(Abitol)的出峰时间迟早？
最近在进行松叶中D-松醇的含量测定方法研究，用的是waters 2424ELSD检测器，在方法学验证过程中回收率波动很大（约70-150%），拿对照品做系统适用性也经常过不了，但是用黄芪甲苷标品试了一下系统适用性还不错（RSD=3%），检测数据波动大会和检测的物质有关系么？气源是压缩空气，压力比较稳定，无法使用氮气（一罐氮气能使用14个小时左右，更换起来太麻烦）
150.1 高效液相色谱法同时测定杜仲药材中绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷的含量 【作者】 伍庆； 张明时； 王兴宁； 曹桂红；【Author】 WU Qing,ZHANG Ming-shi,WANG Xing-ning,CAO Gui-hong(Guizhou Normal University,Guiyang 550001,China)【机构】 贵州师范大学； 贵州师范大学 贵州贵阳550001； 贵州贵阳550001；【摘要】 目的建立同时测定杜仲药材中绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-水-0.4%磷酸水溶液(15∶85∶0.5)为流动相,检测波长227 nm。结果样品中绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷的加样回收率分别为95%~98%,96%~103%;绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷的线性范围分别为0.298~2.98μg,r=0.999 9和0.872~8.72μg,r=0.999 8。结论贵州不同产地杜仲药材皮及叶中绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷的含量差异很大。 更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 杜仲； 绿原酸； 松脂醇二葡萄糖苷； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210291625_400063_1838299_3.jpg
如何用高效液相色谱检测松伯醇的含量多少?
酒香醇厚 清冷馥郁?松山之酿酒汲取山泉之清泉以优质糯米为原料古法酿制我们特别添加了R100626酒酿让春天因为有了酒酿碧螺春变得更加美好[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404081645303357_5079_1642069_3.png[/img]
大家好！如果使用岛津HPLC检测甲醇中的乙基纤维素和松油醇，谢谢！
谁知道哪里有买分析纯的敌克松？ 标准品也可以谢谢~！
问下谁知道哪里可以买到分析纯的敌克松呢？谢谢～～～我网上好像没有查到
各位大虾 请问高良姜素、槲皮素、芦丁、杨梅酮、莰菲醇、芹菜素、松属素、柯因等标样 怎样保存呀 谢了！[em61]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末棕黄色。管胞常成束，多断裂，直径10～81μm，圆形[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]明显；具缘纹孔单列于管胞壁，直径近等于管胞直径。射线管胞壁锯齿状增厚，交叉场纹孔窗格状。树脂团块不规则，棕黄色或棕红色。[/font] [font=宋体]（2）取〔含量测定〕项下的挥发油0.1ml，加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]α[/color][color=var(--weui-LINK)]-[/color][color=var(--weui-LINK)]松油醇[i][/i][/color]对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含10μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color]（30～60℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]测定[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]挥发油[/b] 照挥发油测定法（通则2204甲法）测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于0.40%（ml/g）。[/font] [b][font=宋体]α-蒎烯[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照气相色谱法（通则0521）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]弹性石英毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）DB-5（交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相）；程序升温；初始温度60℃，保持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至160℃，然后以每分钟70℃的速率升温至300℃，保持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为320℃；[color=var(--weui-LINK)]分流比[i][/i][/color]为5：1。理论板数按α-蒎烯峰计算应不低于25 000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取α-蒎烯对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率150W，频率50kHz，水温30℃以下）15分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含α-蒎烯（C[sub]10[/sub]H[sub]16[/sub]）不得少于0.10%。[/font] [font=宋体][/font]
[font=&]系列浓度（[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]50[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]80[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]200[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]300[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL[/font][font=&]）的乙醇标准品，如何用99.7%的无水乙醇进行配置（想要知道具体的配比比例或者配比公式）？[/font]例：用一定量的无水乙醇加至100ml的容量瓶内，得一定浓度的乙醇储备液，再用这个乙醇储备液进行稀释分别得到各个浓度的乙醇标准品
[size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]压制成型是陶瓷生产中常用的成型方法。在陶瓷粉体的干压成型生产过程中，要求粉体具有较高的堆积密度（即粉体松装密度要大）和对模具的填充过程中流动性要好。[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]由于TiB[/font][/color][/size][sub][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]2[/font][/color][/size][/sub][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]粉体和[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]AL[/font][/color][/size][sub][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]2[/font][/color][/size][/sub][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]O[/font][/color][/size][sub][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]3[/font][/color][/size][/sub][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]粉[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]料均为脊性料，因此需要加入适量的粘结剂以改善坯料的成型性。同时粘结剂可以通过包裹粉体颗粒，稳定喷雾造粒过程中离心雾化的雾滴和自身固化形成表面，产生三维相互贯通的树脂构架，以产生球形颗粒，并赋予造粒颗粒一定的强度。[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]不同粘结剂条件下的喷雾造粒粉体松装密度和流动性。[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]聚乙烯醇是一种非离子型聚合物，主要以物理吸附的形式在粉体颗粒表面，吸附分子间有内聚力存大，靠得很紧，形成一层薄膜，有降低摩擦的作用。[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]当聚乙烯醇加入适量时，在粉体颗粒表面形成一层很薄的润滑膜，改善了颗粒表面的粗造度，减小了其相对滑动的阻力，故而使粉未流动性有所提高。[/font][/color][/size]
本人按照药典方法做盐杜仲，半支莲出现下问题：１、按杜仲标准做盐杜仲，松脂醇二葡萄糖苷的含量很低，几乎没有，是不是炮制后影响药材的含量？２、做半支莲时，配制野黄芩苷（流动相），对照品有大量可见的不溶物，怪！更换流动相、重新取对照配制还是如此，而且取上清液进样还脱尾严重．
北京康农兴牧，他家有售，美国进口，氢化可的松试剂盒（猪尿）通常情况下都是检测人体的氢化可的松，用在兽药方面的试剂盒还不多见，有需要的朋友可以联系他们电话：010-65919921我们买了，用了还是不错的，方便一些，是进口
[b][font=宋体][color=red]乙二醇、二甘醇和三甘醇[/color][/font][color=red] [/color][/b][font=宋体][color=red]供试品溶液：取本品[/color][/font][color=red]4g[/color][font=宋体][color=red]，精密称定，置[/color][/font][color=red]100ml[/color][font=宋体][color=red]量瓶中，精密加入内标溶液（取[/color][/font][color=red]1[/color][font=宋体][color=red]，[/color][/font][color=red]3-[/color][font=宋体][color=red]丁二醇适量，用无水乙醇稀释制成每[/color][/font][color=red]1ml[/color][font=宋体][color=red]中约含[/color][/font][color=red]4mg[/color][font=宋体][color=red]的溶液）[/color][/font][color=red]1.0ml[/color][font=宋体][color=red]，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。[/color][/font][font=宋体][color=red]对照品溶液：取乙二醇、二甘醇和三甘醇对照品适量，精密称定，加无水乙醇稀释配制成每[/color][/font][color=red]1ml[/color][font=宋体][color=red]含乙二醇、二甘醇、三甘醇[/color][/font][color=red]4mg[/color][font=宋体][color=red]的溶液，作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液[/color][/font][color=red]1.0ml[/color][font=宋体][color=red]与内标溶液[/color][/font][color=red]1.0ml[/color][font=宋体][color=red]，置[/color][/font][color=red]100ml[/color][font=宋体][color=red]量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。[/color][/font][font=宋体][color=red]灵敏度溶液：精密量取对照品溶液[/color][/font][color=red]1.0ml[/color][font=宋体][color=red]，置[/color][/font][color=red]l0ml[/color][font=宋体][color=red]量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。[/color][/font][font=宋体][color=red]用的柱子是DB-17（[/color][/font][color=red]50%[/color][font=宋体][color=red]苯基[/color][/font][color=red]-50%[/color][font=宋体][color=red]甲基聚硅氧烷为固定液（[/color][/font][color=red]30m×0.53mm[/color][font=宋体][color=red]，[/color][/font][color=red]1.0μm[/color][color=red]）[font=宋体][color=#ff0000]）[/color][/font]，起始温度为[/color][color=red]40[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]，以每分钟[/color][/font][color=red]10[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]的速率升温至[/color][/font][color=red]60[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]，维持[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]分钟后，以每分钟[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]的速率升温至[/color][/font][color=red]110[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]，维持[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]分钟，再以每分钟[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]的速率升温至[/color][/font][color=red]170[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]，维持[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]分钟，再以每分钟[/color][/font][color=red]35[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]的速率升温至[/color][/font][color=red]280[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]，[/color][/font][font=宋体][color=red]维持[/color][/font][color=red]30[/color][font=宋体][color=red]分钟。进样口温度为[/color][/font][color=red]270[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]，氢火焰离子化检测器温度为[/color][/font][color=red]290[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]。[/color][/font][font=宋体][color=red]精密量取灵敏度溶液[/color][/font][color=red]1μl[/color][font=宋体][color=red]，进样，调节检测灵敏度使乙二醇、二甘醇和三甘醇峰的信噪比均大于[/color][/font][color=red]10[/color][font=宋体][color=red]。[/color][/font][font=宋体][color=red]问题是这个灵敏度溶液中乙二醇一直不出峰，二甘醇和三甘醇都有峰，对照溶液三个对照都有峰，想问问这种情况该怎么解决？[/color][/font]
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