除线威

请各位版友将各个实验室对于未检出的检出限如何报发上来，大家争取讨论下我先列举几类1.所采用的检测依据中有方法检出限，如果未检出或者检出值小于方法检出限，报出格式为：未检出（＜方法检出限）其中在过程中需要对方法检出限进行加标回收验证，如满足要求即可。2，所采用的检测依据中有方法检出限，如果未检出，进行空白加标，如检出结果满足三倍信噪比，浓度为检出限报出结果为：未检出（＜三倍信噪比折算的样品浓度）该浓度不需要需要回收率确认。该浓度小于方法检出限3.所采用的检测依据中有方法检出限，如果检出值小于方法检出限，大于三倍信噪比。报出结果为：检出值在三倍信噪比折算的样品浓度和方法检出限之间

请问报告中所报的结果倒是以检出限+标志位的方式表示，那么原始记录中如果出现未检出，应该是反映出计算值还是直接用检出限+标志位的方式表示？

[font=&] 本人最近在做职业卫生各参数的方法验证工作，参考标准是GBZ/T210.4，在做检出限的时候，根据标准5.6.2（检出限的试验）中的描述，连续测定10次空白溶液或者接近空白浓度的溶液，这个接近空白浓度的浓液要怎么选择？ 另外就是根据300.1这个标准，检出限是3倍的标准偏差？我看有些职业卫生方法验证报告是根据HJ168来做职业卫生参数的检出限？现在就是有点迷惑到底应该选哪个？大家做职业卫生参数检出限的时候有没有相关的经验分享一下？ 谢谢了！[/font][font=&] [/font]

以竹子为原料的粘纤的纤维成份，检测报告中是出粘纤还是再生纤维素纤维？

如题，请问二维谱中出现反对角线峰的原因是什么，如何解决？

我們的微波爐已經使用了2個月，昨天發現微波爐會發出間斷的響聲，同時顯示屏上也會出現干擾波上下移動，請問為何出現這種情況？謝謝！！

大家好，最近在计算工作场所磷酸的检出限和最低检出浓度时遇到个困惑，想请教一下大家。根据GBZ/T 160.30-2004这个标准，磷酸的检出限是0.4μg/ml，那根据GBZ210.4这个标准中的公式，最低检出浓度=检出限×样品溶液总体积/采样体积，检出限=0.4[font=微软雅黑][color=#333333]μg/ml[/color][/font]，样品溶液总体积=10ml，采样体积=75L，那代入公式后最低检出浓度=0.053mg/m3，但是[color=#333333]GBZ/T 160.30-2004这个标准中给出的最低检出浓度是0.005[font=微软雅黑][color=#333333]mg/m3。这是为什么呢？会不会是磷酸和钼酸铵的反应有关？一直没想明白这里面的原理，还请各位老师多多指导。谢谢！[/color][/font][/color]

今天做了个仲丁威的样，发现样品注进入后，峰出现拖尾，而且时间很长，从600多单位开始，过了半小时是40多个单位，还是很缓慢的往下降。。后来我又做辛硫磷的，发现都做不了，请问是什么原因啊？

新发表的168文件中对微生物检出限做出了明确规定，也有公式。但是我不是很理解，有大神了解168-2020文件的吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103072202159532_4842_4048932_3.png[/img]

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，出现拖尾峰和圆顶峰，是吗原因

附件中的图上被黑圈圈住的部分为小峰，其他的峰是正常需要的，这些小峰仅在每个大的峰组尾部出现，不知为什么会出现这种情况

1.危化品存放点建筑耐火等级必须达到二级以上，防火间距应符合安全性评价要求和消防安全技术标准规范的要求。2.危化品的存放应严格遵循分类、 分项、 专库、专储的原则。化学性质相抵触或灭火方法不同的危化品不得同存一库。3.危化品存放点应张贴危化品SDS单(化学品安全技术说明书)， 标明存放物品的名称、 危险性质、 灭火方法和最大允许存放量等信息。4.危化品存放点应根据其种类、性质、 数量等设置相应的通风、 控温、 控湿、 泄压、 防火、 防爆、 防晒、 防静电等消防安全设施，并定时定期进行安全检查和记录， 发现隐患及时整改。5.危化品存放点应有醒目的职业健康安全警示标志， 并建立完善的安全管理制度，做到账物必须相符， 发现问题及时处置和上报。6.危化品库管人员必须经过专业的培训。

如题，如水中的多环芳烃，结果是未检出，现在在报告中出未检出，那检出限怎么表示。检出限出“最小检出限0.0004μg/L”吗？

主要是针对于无组织排放和环境空气。在我所做的所有样品中，非甲烷总烃都没出现过未检出这种情况，哪怕是很干净的环境空气，都至少有0.10的样子，不存在低于0.06的情况（hj604-2017）。各位有遇到过未检出吗，我纯好奇。

危险品的储存与运输知识[font=Verdana] 危险品的储存 　　危险品的储存，应遵守现行国家标准《烟花爆竹劳动安全技术规程》的规定，并应分类分级专库存放。　　仓库内危险品的堆放，应符合下列规定：　　一、危险品堆垛间应留有检查、清点、装运的通道。堆垛之间的距离不宜小于0.7m 运输通道的宽度不宜小于1.5m。　　二、成品、半成品堆垛的高度，不宜超过1.5m 成箱成品不宜超过2.5m。危险品的运输 　　危险品的运输，应采用带有防火罩的汽车运输。不宜采用三轮车，严禁用畜力车、翻斗车和各种挂斗车运输。　　危险品生产区运输危险品的主干道中心线，与各类建筑物的距离应符合下列规定。　　一、 距A级建筑物不宜小于20m 　　二、 距C级建筑物不宜小于15m 　　三、 运输散露危险品的道路中心线距有明火或散发火星的地点，不应小于35m。　　危险品生产区和危险品总仓库区内汽车运输危险品的主干道纵坡，不宜大于6% 用手推车运输危险品的道路纵坡，不宜大于2%。　　机动车在A、C级建筑物门前装卸作业时，宜在2.5m以外处进行。[/font]

1.危化品存放点建筑耐火等级必须达到二级以上，防火间距应符合安全性评价要求和消防安全技术标准规范的要求。2.危化品的存放应严格遵循分类、分项、专库、专储的原则。化学性质相抵触或灭火方法不同的危化品不得同存一库。3.危化品存放点应张贴危化品SDS单（化学品安全技术说明书)，标明存放物品的名称、危险性质、灭火方法和最大允许存放量等信息。

怎么理解检出限，定量下限，检出浓度和定量浓度，做方法检出限时以哪个为参考最好？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271620493305_3418_3489633_3.png[/img]

色谱柱出现拖尾峰怎么处理呢？

你平时使用的显维镜有没有什么故障会出现？比如：光路系统、机械系统、或者操作软件系统等？

分类储存：危险废物应根据其性质和特点进行合理的分类和分区储存。不同类别的危险废物应分开存放，避免相互混合和发生反应。分类储存有助于降低风险，防止交叉污染和意外事故的发生。 容器要求：危险废物应储存在适当的容器中，容器的材质应与废物的性质相兼容，并具备足够的强度、密封性和耐腐蚀性。容器应符合相关标准和规范，并进行密封和标识，以避免泄漏和误用。 储存条件：危险废物的存放应满足特定的储存条件，如温度、湿度和通风等。某些危险废物可能对温度敏感，需要在特定的温度范围内存放。适当的通风设施可以排除有害气体，确保室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量。 安全设施：危险废物的储存区域应配备必要的安全设施，如防火设备、泄漏控制设备和应急处理设备等。安全设施的设置可以提供紧急情况下的安全措施和应急响应能力。 标识标记：储存的危险废物应正确标识和标记，以便识别和管理。标识应包括废物的名称、化学性质、危险性等信息，并遵守相关法规和标准的要求。 管理与记录：危险废物的存放应建立健全的管理制度和记录体系，包括进出库管理、库存盘点、记录保存等。储存区域的人员应接受相应的培训，了解危险废物的管理要求和操作规程。 环境保护：危险废物的存放应采取必要的措施，防止废物对环境造成污染和危害。包括防止废物渗漏、控制废物处理过程中的废气和废水排放，并按照相关法规进行废物的处置和运输。

《环境与健康横断面调查数据统计分析技术指南》里面“6.1.2 未检出值处理”小节提到：“未检出值可用方法检出限的二分之一替代”是指均值、总量等数据统计中使用？不知回收率计算时，本底样品未检出，扣本底时是否也是扣检出限一半？

检出限、测定限、最佳测定范围[align=center]第一节：检出限[/align]1.? 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。在灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则： D = 2N / S式中：N---噪声（mV或A）；S---检测器灵敏度；D---检出限，其单位随S不同也有三种：Dg=2N / Sg, 单位为mg/mlDv=2N / Sv, 单位为ml/mlDt=2N / St, 单位为g/s有时也用最小检测量（MDA）或最小检测浓度（MDC）作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时，进入检测器的物质量（g）或浓度(mg/ml)。不少高灵敏度检测器，如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。2. 检出限的计算方法1）在某些分光光度法中，以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。2）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量，一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量（体积）之比。3）某些离子选择电极法规定：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。光度分析中，虽然吸光度最小测读值为0.001，灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示，但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限，即最小能够可靠测定的浓度。这是因为，在吸光度A接近零的情况下，测定值与真实值之比即相对误差趋向无限大。 其次，由于比色皿的成对性不易做到完全匹配，尤其是使用已久的比色皿的成对性不易保证，因此吸光度很小的测量值在不同操作者、不同试验室之间常会不一致，除非操作者很有经验，十分注意比色皿成对性对测量的影响，并在每次测量时予以试验校正。[align=center]第二节 测定限[/align]测定限为定量范围的两端，分为测定上限与测定下限。1.? 测定下限在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的测定下限。 测定下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限可能性。在没有（或消除了）系统误差的前提下，他受精密度要求的限制（精密度通常以相对标准偏差表示）。分析方法的精密度要求越高，测定下限高于检出限越多。 美国EPASW-846中规定4MDL为定量下限（RQL），即4倍检出限浓度作为测定下限，其测定值的相对标准偏差约为10%。日本JIS规定定量下限为10倍的MDL。2.测定上限在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量，称为该方法的测定上限。对没有（或消除了）系统误差的特定分析方法的精密度要求不同，测定上限也将不同。测定限对于定量分析，进一步计算才能得到与分析物有关的值（例如，各个结果的平均值）。因此，条件更加苛刻，所以测定限总是高于检出限。3.检测限有三种常用的表示方式（1）仪器检测下限可检测仪器的最小讯号，通常用信噪比来表示,当信号与噪声之比大于等于3时，相当于信号强度的试样浓度，定义为仪器检测下限。（2）方法检测下限即某方法可检测的最低浓度。通常用低浓度曲线外推法可求的方法检测下限。（3）样品检测下限即相对于空白可检测的样品最小含量。样品检测下限定义为：其信号等于测量空白溶液的信号的标准偏差的3倍时的浓度。检测下限是选择分析方法的重要因素。样品检测下限不仅与方法检测下限有关，而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关。只有当空白含量为零时，样品检测下限等于方法检测下限。然而，空白含量往往不等于零，空白大小受环境对样品的污染，试剂纯度、水质纯度、容器的质地及操作等因素的影响。因此，由外推法可求得方法检测下限可能很低，但由于空白含量的存在，以及空白含量的波动，样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。从实用中考虑，样品检测下限较为 有用和切合实际。[align=center]第三节 最佳测定范围[/align]1.? 最佳测定范围（也称有效测定范围）。指在限定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。在此范围内能够准确地定量测定待测物质的浓度或量。 [font=宋体]最佳测定范围应小于方法的适应范围。对测量结果的精密度（通常以相对标准偏差表示）要求越高，相应的最佳测定范围越小。[/font]分析方法特性关系如图所示。[table][tr][td]检出限[/td][/tr][/table] [size=13px] 低浓度 最佳测定范围 高浓度[/size] 适用范围 [size=18px]分析方法特性关系图[/size]2.方法的线性范围方法的线性范围是指信号与样品浓度呈线性的工作曲线直线部分。通常把相当于10倍空白的标准偏差相应的浓度定为方法的线性范围的定量检测下限。取工作曲线中高浓度时，弯曲处作为方法的线性范围的定量检测上限。好的分析方法要有宽的线性范围。有的分析方法线性范围只有一个数量级，有的分析方法线性范围可达5～6个数量级。同一分析方法可用常量、微量、痕量的物质分析。

法律分析：1、贮存化学危险品必须遵照国家法律、法规和其他有关的规定。具体法规可参照国内外关于危化品储存相关法规/标准汇总2、化学危险品必须贮存在经公安部门批准设置的专门的化学危险品仓库中。贮存化学危险品及贮存数量必须经公安部门批准，未经批准不得随意设置化学危险品贮存仓库。3、化学危险品露天堆放，应符合防火、防爆的安全要求，爆炸物品、一级易燃物品、遇湿燃烧物品、剧毒物品不得露天堆放。4、贮存化学危险品的仓库必须配备有专业知识的技术人员，其库房及场所应设专人管理，管理人员必须配备可靠的个人安全防护用品。5、化学危险品按GB 13690的规定分为八类：a．爆炸品； 国家技术监督局1995-07-26批准1996-02-01实施。b．压缩气体和液化气体。c．易燃液体。d．易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品。e．氧化剂和有机过氧化物。f．毒害品。g．放射性物品。h．腐蚀品。6、标志：贮存的化学危险品应有明显的标志，标志应符合GB 190的规定。同一区域贮存两种或两种以上不同级别的危险品时，应按最高等级危险物品的性能标志。7、贮存方式化学危险品贮存方式分为三种：a．隔离贮存。b．隔开贮存。c．分离贮存。8、根据危险品性能分区、分类、分库贮存。 各类危险品不得与禁忌物料混合贮存。9、贮存化学危险品的建筑物、区域内严禁吸烟和使用明火。法律依据：《危险化学品安全管理条例》 第二十二条 剧毒化学品以及储存数量构成重大危险源的其他危险化学品必须在专用仓库内单独存放，实行双人收发、双人保管制度。储存单位应当将储存剧毒化学品以及构成重大危险源的其他危险化学品的数量、地点以及管理人员的情况，报当地公安部门和负责危险化学品安全监督管理综合工作的部门备案。

微波消解出现噪音，点旋转时噪音消失该微波消解仪2004年开始用的，用的频率比较低。最近发现开机的时候出现噪音，在旋转的时候噪音消失了。工程师说是里面的某块电路板出现问题了。

我单位新买了一台VARIAN Saturn 2200 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS/MS，我用VF-5ms柱做克百威，条件为：进样口270度、氦气流量1ml/min、柱箱80度1分钟-20度/分钟-230度3分钟、把溶剂延迟设为6min、传输线280度、阱150度，总离子流图在8.42min出现164的离子流峰，当我把溶剂延迟改为4.5min时，在5.65min又发现一个一样的164的离子流峰，请问各位，在5.65min出现的是否也是克百威？

液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？

从检出限看分析的思维 这次的讨论又回到检出限的定义上，如果你知道IUPAC将近30多年的争论，也就不难理解为什么现在我们仪器信息网上还有那么多对于检出限的困惑和疑难。 先期本来有：带你了解检出限的活动http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080806/1397976/ 讲座的初衷本来是想还原争论本身和IUPAC较为科学的定义。当活动开始之后才发现这本来是跟传统的检出限教育做抗争。本来教育的目的是探索真相，也许某些问题到现在还找不到好的答案，而真正有价值的却是围绕争论本身所积淀的智慧。但我们在学校接受的知识和教育模式却一直让我们先认定3delta/k就是检出限，然后拿这个所谓的‘真理’去套所有的东西，结果是矛盾重重。这就是典型的演绎思维。 有些人到论坛的目的本来是解决问题，但又不愿意做思维的辛苦，总想等高手给我答案。作为实践性非常强的分析学科，有些答案可能就是规定（权威组织），这个也许就跟你的信息能力有关了；而有些答案必须是case-by-case,你要做到对付实际问题游刃有余，必须现有扎实的物理化学基础，然后根据实际的问题作出科学的猜测。到这一点还没有完，做分析的永远要用实际问题的解决和实验数据来验证我的理论和猜测。 对于检出限的问题我们再做下梳理：检出限回答的核心问题是‘我’能做多低（先把你的3delta/k抛开），这个‘我’就可能是仪器，也可能是整个方法。分别对应仪器检出限和方法检出限。实践主义的人回答这个问题就是不断稀释，看仪器到哪个浓度测不出来（从有到无的实践主义）。这个思路依然出现在现在的文献或标准中。但这个方法的问题是主观性强，从有到无很难有客观的判断标准。另外你用标准来稀释不能反映样品基体的情况，就特别不适合方法的检出限。所以我们的检出限多是从样品空白出发，按照统计学的原理来判断存在与否（从无到有的统计思路），为什么要把统计学搬出来呢，这是空白的固有属性。我们必须用统计学的方法才能够描述能够与空白相区别的检出限。关于统计学的思路请参照我的在线讲座。检出限和定量限的差别在于统计学上的置信度把握不一样。不太支持太多的其它诸如最小检测浓度，最低检测浓度等其它概念上的不统一。所以建议多开动脑筋，锻炼自己的思维，做一个具备良好素质的分析人。

液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?

液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？

[font=&][size=16px][color=#333333]这是我找到的一些资料：1、《水环境监测规范》（SL219－98）中规定“当测定结果低于分析方法的最低检出浓度时，用“＜DL”表示，并按1/2最低检出浓度值参加统计处理”；[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]2、《土壤环境监测技术规范》（HJ/T[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]166[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]-2004）中规定“低于分析方法检出限的测定结果以“未检出”报出，参加统计时按[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]二分之一最低检出限计算”；[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]3、《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）中规定“当测结果在检出限（或最小检出浓度）以上时，报实际测得结果，当低于方法检出限时，报所使用方法的检出限，并加标志位L，统计污染总量时以0计”；[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]4、《水污染物排放总量监测技术规范》（HJ/T92-2002）中规定“当某种污染物监测结果小于规定监测方法检出下限时，此污染[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]物不参与总量核定”。[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]5、GB17378.1-2007《海洋监测规范》规定项目检出率占样品频数的1/2以上（包括1/2）或不足1/2时，未检出部分分别取检出限的1/2和1/4量参加统计运算。[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]6、《环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量监测规范（试行）》若样品浓度低于监测方法检出限时，则该监测数据应标[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]明未检出，并以1/2最低检出限报出，同时[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]用该数值参加统计计算。[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]7、HJ442-2008《近岸海域监测规范》监测数据产生后，在对[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]数[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]据准备性进行确认后进行必要的统计，其中未检出部门按检出限1/2量参加计算。那么，做样品加标时，被测组分是未检出，计算加标回收率时是否要扣除检出限的1/2？请各位专家帮忙解惑，谢谢！[/color][/size][/font]