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喹噁啉

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喹噁啉相关的资讯

  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf
  • 干货分享~卡巴氧、喹乙醇及代谢物前处理方法
    喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂,它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物,即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多(肼多司)、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明,喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤,破坏细胞抗氧化作用系统,可以引起细胞自由基的产生,导致细胞DNA发生氧化性损伤,还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧,由于其对人体危害最/大,世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是,这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用,其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后,能够在短时间内代谢成十多种产物,研究表明,3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物,喹噁啉-2-羧酸(QCA)是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物,且该产物在动物体内滞留时间较长,因其含量与总残留关系稳定,所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物,将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 20746-2006,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)应用范围:牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理:卡巴氧:用乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧,提取液经正己烷脱脂后,旋转蒸发至干,残渣用甲酸(0.1 %)+甲醇(19+1)溶液溶解。样液供液质测定,内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA:用甲酸溶液消化试样,使组织中天然存在的酶失活,然后加入蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液质测定,内标法定量。 前处理仪器:固相萃取装置;氮气浓缩仪;液体混匀器;分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);真空泵;均质器;移液器(10 μL~100 μL和100 μL~1000 μL);聚丙烯离心管(50 mL具塞);pH计(测量精度±0.02 pH单位);低温离心机(可制冷到4 ℃);玻璃离心管(15 mL)。检测仪器:HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎,均质,分出0.5 kg作为试样,置于清洁样品容器中,密封,并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入5 g中性氧化铝,加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,于液体混匀器上充分混合5 min,以5000 r/min离心5 min,将上清液移取至另一干净的50 mL离心管,加入10 mL正己烷到管中,振荡2 min,以5000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,重复提取一次,正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中,加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2 μm滤膜后,供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入10 mL 0.6 %甲酸溶液,混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中振摇1 h;先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀,再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液,充分混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中酶解16 h~18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液,振荡5 min,在10 ℃以5000 r/min离心15 min,上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱(3 mL甲醇和3 mL水活化)中,待样液全部流出后,用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇(19+1)溶液淋洗固相萃取柱,真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水(1+4)溶液分别淋洗,真空抽干15 min,然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱,弃去全部淋出液,最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)到上述吹干的试管中,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4)同位素内标进行回收率的校正,也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。
  • 最新!Waters发布饲料中喹乙醇及其代谢物测定方案
    参考国标:农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法前处理方法:Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202)1、 样品提取 — 参考国标准确称取饲料2g(预混合饲料1g)于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL,涡旋1min,40度超声10min,9000rpm离心15min,收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL,然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物,待净化。2、 样品净化 HLB (200mL/6CC)活化、平衡:3mL甲醇、3mL水上样:将上述备用液过柱淋洗:3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇洗脱:5mL 甲醇收集洗脱液后氮气吹干,用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机色谱质谱条件色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm,1.7μm) (P/N:186002353)柱温:30℃;进样量:10 μL流动相及参考梯度洗脱程序见下表。时间(min)流速(mL/min)0.1%甲酸溶液(%)乙腈(%)00.39551.00.39552.00.360403.00.360403.10.39590质谱采用ESI+检测方式,多反应监测(MRM)。毛细管电压为3.4 Kv; 源温度为150℃;脱溶剂气温度为550℃;脱溶剂气流速为800L/hr;锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。 被测物名称定性离子对(m/z)定量离子对(m/z)锥孔电压(V)碰撞能量(eV)喹乙醇264.2212.3264.2212.21615264.2177.120饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图 液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)参考国标:农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法前处理方法:使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤1、 样品提取 — 参考国标称取肌肉样品5g于离心管中,加入8mL偏磷酸甲醇溶液,涡旋2min,在25度下6000rpm离心15min,取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯,涡旋1min,4000rpm离心10min,取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中,加磷酸盐缓冲液6mL,涡旋1min,放置10min,使下层清晰,收集水相。然后再重复提取后合并,待净化。2、样品净化(MAX 60mg/3CC)活化、平衡:3mL甲醇、3mL水上样:备用液过柱淋洗:3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇洗脱:3mL 2%甲酸甲醇收集洗脱液后氮气吹干,用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机仪器: Waters Alliance e2695仪器方法:流动相:1%甲酸水溶液+甲醇=60:40色谱柱:XBrige C18 250mm×4.6mm,粒径5μm (P/N:186003117)流速:1 mL检测器:2998紫外波长:320nm进样量:20μL柱温:30℃3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱
  • 奥林巴斯因影像业务亏损下调盈利目标
    奥林巴斯近日公布了最新的财务预测。在上周二的交易中,奥林巴斯股价下跌了1.5%,以2077日元收盘。奥林巴斯其后公布了财务预测。受影像事业部此前资产减值导致亏损的影响,奥林巴斯下调了盈利目标。   根据奥林巴斯发布的公告,2013财年影像事业部资产减值亏损计提37亿日元,净利润预计为60亿日元(约6400万美元),低于此前预期的80亿日元;销售额预计为7400亿日元,低于此前预期的7570亿日元。
  • 牛奶中五种喹诺酮类药物残留的测定
    喹诺酮类(4-quinolones),又称吡酮酸类或吡啶酮酸类,是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药。喹诺酮类抗生素是一类人畜通用的药物,因其具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性和毒副作用小等特点,被广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。由于喹诺酮类药物在动物机体组织中的残留,人食用动物组织后喹诺酮类抗生素就在人体内残留蓄积,造成人体疾病对该药物的严重耐药性,影响人体疾病的治疗。因此其残留问题引起广泛关注。 在此,我们参考《国标GB 29692-2013牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定》中的方法一,使用高效液相色谱仪Chromaster荧光检测器对牛奶中的5种喹诺酮类药物残留进行了分析测定。五种喹诺酮类药物在参考的分析条件下得到了较好的分离,达氟沙星检测限可达0.15 μg/kg(国标为1 μg/kg ),充分体现了Chromaster荧光检测器高灵敏度的特点。 关于该应用的详细信息,请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s548264.htm关于高效液相色谱仪Chromaster,请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C137940.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 牛奶中喹诺酮类药物残留的测定
    喹诺酮类药物是人工合成的含有4-喹酮母核的一类抗菌药,通过抑制DNA旋转酶的活性杀死细菌,因其有抗菌谱广、吸收好、半衰期长、能制成各种剂型等特点而得到迅速推广,被广泛用于家畜的疾病防治中。但喹诺酮对人体有一定的副作用,如皮肤并发症、中枢神经系统并发症、胃肠毒性、心脏毒性等,因而牛奶、肉类中的喹诺酮残留量已引起人们的广泛关注。欧盟早在90年代就对肉类中喹诺酮药物的最大残留量进行了限制,由此产生很多检测喹诺酮类残留的方法。目前喹诺酮残留的检测方法主要有酶联免疫吸附法、液相色谱法等。酶联免疫吸附法,测定方法简单快速,可同时筛选大量样品,但精确度不高,目前常将其作为筛选法。液相色谱法可实现精准的测定,是国标指定的方法。日立采用液相色谱法对牛奶中的喹诺酮残留进行测定,结果优异,显示了日立液相色谱仪的高性能。 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图(1. 环丙沙星 2. 达氟沙星3. 恩诺沙星4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星) 图3. 标准曲线 从实验结果可以看到,在0.004 ~ 0.5 mg/L的浓度范围内,五种标准品的线性相关系数均是0.9999-1.0000,结果优异。 图4. 保留时间和峰面积的重现性 重复测定六次,五种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.02%-0.04%和0.29%-0.46%,重现性优异。 图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果(1. 环丙沙星 2. 达氟沙星 3. 恩诺沙星 4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星)对牛奶样品按图5前处理后进行测定,结果显示未检出喹诺酮类药物。对牛奶样品进行加标回收率实验,在0.01~0.05 mg/kg的添加浓度下,牛奶中喹诺酮类药物的加标回收率在79.72%~99.07%之间。 本实验所用方法可用于测定牛奶中的喹诺酮类药物残留,分析时间35min,标准曲线线性良好,回收率在预期范围内,可用于质检、品控、生产等部门。 日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点,可让您获得高分离度和高灵敏度。 关于日立高效液相色谱仪的信息,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • 奥林巴斯预计2011财年净亏4.12亿美元超预期
    光学仪器制造商奥林巴斯坦承作假帐、去年市值蒸发59%,公司预估2011财年亏损320亿日元(4亿1200万美元),比分析师预期还惨重。   奥林巴斯今天透过声明稿表示,去年10月东窗事发的丑闻,对其业务并未造成重大冲击。巴克莱资本(Barclays Capital)和德意志银行集团(DeutscheBank Group)分析师的年亏损预估均值为255亿日圆。   在去年12月重提过往报告,并将净资产减值13亿美元后,奥林巴斯正在考虑增资的方法。   奥林巴斯是全世界最大的内视镜制造商,它将在4月20日召开特别股东会,让投资人对新管理层进行表决。奥林巴斯社长高山修一(Shuichi Takayama)上月表示,针对策略联盟的任何决策,都将由新董事会作定夺。   东京证券交易所上月对奥林巴斯罚款1000万日元(13万美元),并要求出具强化管理的报告,让奥林巴斯得以保住挂牌地位。去年奥林巴斯坦承虚报2008年以21亿美元收购Gyrus Group Plc时支付的顾问费,并超付3家日本厂商,东证随后将奥林巴斯列入观察名单。   尽管已肃清被查出涉及隐瞒公司亏损13年的高层,包括前会长菊川刚(Tsuyoshi Kikukawa)在内,奥林巴斯仍面临刑事侦查,以及股东对社长高山等高层所提出的诉讼。   去年10月14日前执行长伍德福(Michael Woodford)被炒鱿鱼,随后抖出奥林巴斯虚报收购成本一事,这家拥有92年历史的公司自此便陷入挣扎局面。   这番指控迫使奥林巴斯披露可回溯至1990年代投资不断失利的状况,总计达17亿美元。   奥林巴斯运营利润预计衰退6.2%,至360亿日元,营收则可能增长0.8%,来到8540亿日圆。虽然预估营收与预期相符,奥林巴斯的运营利润预测却未达410亿日圆的平均预估水平。   奥林巴斯东京股价今天上涨0.4%,收在1282日元,若从伍德福遭免职起算,累计跌幅达48%。
  • 奥林巴斯大限前交财报 半年亏损逾4亿美元
    相关新闻专题:奥林巴斯“丑闻”引仪器行业深思   日本奥林巴斯在14日最后期限之前提交了修正后财报,避免了从东京证交所自动摘牌,但其仍处于东京证交所摘牌观察名单,该交易所对此有最后发言权。   综合媒体12月14日报道,日本奥林巴斯(Olympus Corp)14日在最后期限前提交了修正后财报,避免了从从东京证交所(Tokyo Stock Exchange)被自动摘牌,但该公司此后依然面临退市风险,归因于财务丑闻影响。   如果这家有着92年历史的相机制造商无法在东京时间下午5:15分之前向金融厅(Financial Services Agency)提交声明,将会从世界第二大交易所摘牌。然而,在最后时刻来临前三个小时,金融监管机构接受了该公司过去五年的财务报告。   度过今天这一关并不意味着奥林巴斯已安全上岸。公司依然在东京证交所的摘牌观察名单,等待交易所监管部门的评估结果。如果交易所认为隐瞒亏损影响严重,仍可以将奥林巴斯摘牌,不过规则没有对其进行明确定义。根据金融厅规定,如果某家公司篡改证券报告,或未能获得审计方的明确批准,将被列入摘牌观察名单。   东京证交所对于是否逐出此曾经享有声望的相机和医疗设备制造商拥有最后发言权,而且该交易所仍在调查奥林巴斯的可疑账目。   奥林巴斯的欺诈行为要追溯到上世纪90年代,该公司隐瞒了1,177亿日圆(15亿美元)投资损失。而这一事件在该公司前总裁兼首席执行官伍德福德(Michael Woodford )揭发时才被曝光,他对于该公司高额的收购费用和金融建议过度收费表示质疑。   伍德福德10月份因对抗奥林巴斯高管而被解雇。伍德福德爆料公司财务丑闻以来,奥林巴斯股价跌幅一度高达81%,市值缩水71亿美元。由于投资者预测丑闻问题将最终化解,股价已经反弹超过50%。   奥林巴斯没有立即予以置评。该公司总裁Shuichi Takayama已经安排在15日就盈利报告举办新闻发布会。该公司已经称,隐瞒的损失多年以来已经得到补偿。奥林巴斯在修正后文件中报告本财年上半年损失323亿日圆(4.14亿美元),上年同期盈利38亿日圆。   Takayama称,伍德福德领导企业缺乏正确的团队合作方式,尽管目前承认他的举报政策有值得肯定的地方。奥林巴斯此前否认任何错误行为而且严责伍德福德。伍德福德是否能够复职还不清楚。该公司部分人士将他视为英雄,并已经在线呼吁伍德福德复职。该公司尚未确定举行全体股东大会的时间。   此财务丑闻引发日本对于达到全球管理标准的深思。部分专家称,需要更改法律,企业董事会需要有更多外部成员,而且需要加强透明度。   该公司成立的第三方小组月初公布调查结果称,高层管理人员精心策划了此跨越三十年的亏损隐瞒。奥林巴斯表示,金融建议过度收费和高价收购费用是隐瞒行为的一部分,他们利用海外银行和基金将这些大规模亏损不计入公司账簿。
  • 辽阳所氟喹诺酮类药物残留定性检测首获成功
    目前, 国家对氟喹诺酮类药物在动物临床治疗中的使用有着严格的规定,但是在养殖业中对此类兽药超剂量超范围使用、不遵守休药期等恶劣现象却屡有发现,通过对兽药市场的监测发现,此类兽药残留严重超标的例子也屡见不鲜,这些因素都给动物源性食品安全埋下了隐患。   近日,辽阳市兽药饲料监察所利用新购进的配有荧光检测器的高效液相色谱仪进行了鸡蛋及鸡肉中氟喹诺酮类药物定性检测的首次试验。通过对4个不同浓度的对照品溶液的测定,得到了r2值为0.9999的检测曲线。这不仅测试了仪器的精确度,而且也使检验人员的操作技术得到了肯定。   这次试验性的操作为我所进一步发挥荧光检测器的特殊作用、扩大动物性产品中药物残留的监测范围奠定了基础、创造了条件。
  • 奥林巴斯前董事长瞒报亏损被捕
    图为奥林巴斯前董事长菊川刚   因涉嫌违规造假账,奥林巴斯前董事长菊川刚等前高管,以及相关证券公司职员共7人昨日被日本东京地方检察厅逮捕。   日本东京地方检察厅特搜部16日以违反《金融商品交易法》逮捕了奥林巴斯前董事长菊川刚、前常务监事山田秀雄及前副总裁森久志。与奥林巴斯关系密切,且建议奥林巴斯高管瞒报损失并收取报酬的某证券公司董事中川昭夫等四人也一并被拘捕。   据第三方独立调查委员会调查,奥林巴斯在上世纪90年代因证券投资失败,导致亏损上千亿日元,而公司高管瞒而不报,并通过一系列收购,利用中介费用与收购资金来填补亏损。   丑闻去年由前任CEO伍德福德曝光,指证最终被证实,奥林巴斯多名高管被迫引咎辞职,其中就包括菊川刚。
  • 奥林巴斯曝丑闻 隐瞒巨额投资亏损长达20年
    相关新闻专题:奥林巴斯“丑闻”引仪器行业深思   日本老牌企业奥林巴斯8日发表公告,承认20年间隐瞒投资亏损。此事已成为继1997年日本著名的山一证券倒闭后,日本最大的公司丑闻案。   据《每日经新闻》报道,一位知情人士透露,奥林巴斯的证券投资亏损曾一度超过1000亿日元(合13亿美元)。   奥林巴斯8日发表声明称,第三方调查委员会发现,与2008年英国医疗设备制造商G yrus公司及三桩国内收购案相关的资金,被用于抵消可追溯至上世纪90年代的巨额证券投资损失。奥林巴斯还解雇了参与掩盖亏空的副社长比左志森(H isashi M ori),公司的一名查账员也递交了辞呈。   但该公司的总裁高山修一在周二的新闻发布会上拒绝透露此次丑闻案的始作俑者,也不愿透露投资亏损如何发生、外部专家介入调查之前所涉及的亏损金额等信息。   据经济观察网报道,上世纪80年代中期广场协议以后,泡沫经济盛行,众多日本企业将剩余资金投资于与主营业务并无关系的金融商品,奥林巴斯也参与到了其中。泡沫经济崩溃后,奥林巴斯的这些投资遭受到了巨额损失。尽管2000年初该公司通过财务手段计入了140亿损失,但实际损失远远大于这一数字。2008年以后,奥林巴斯先后收购了英国医疗设备制造商Gyrus Group PLC以及其他日本三家企业,但是实际上这些企业价值与收购资金相差甚远,之间存在的猫腻就该公司管理层将很大一部分资金用于填补20年前的亏损。   分析人士表示,这桩丑闻反映出日本公司的治理缺陷,包括公司董事会的独立董事数量太少等问题。 也有分析认为,奥林巴斯这次丑闻只是“事情的开始”,这家企业随后可能接受一系列刑事调查,甚至遭东京证交所摘牌。   受这一消息影响,当日奥林巴斯股价大跌300日元,比前一个交易日跌去29%,创造1995年7月以来最低价。
  • 奥林巴斯发布半年报 净亏损323亿日元
    相关新闻专题:奥林巴斯“丑闻”引仪器行业深思   据日本共同社12月14日消息,奥林巴斯14日发布了因瞒报亏损问题而推迟公布的2011财年半年报,净亏损达323亿日元(约合人民币26亿元),和上年同期盈利38亿日元相比,业绩大幅下跌。奥林巴斯当天还向日本金融厅提交了包括中期财报在内的季报,避免了因迟交而被摘牌退市的危险。   不过公司9月底的自有资本率为4.5%,大幅低于3月底的11.0%,如何增加资本将成为今后的一大难题。奥林巴斯总裁高山修一已表示希望与其他公司开展业务合作并接受外部注资。奥林巴斯生产的消化系统内窥镜占全球市场的约7成。凭借这些优势产品,该公司可能吸引精密仪器与电机大公司进行资本和业务合作。   因数码相机市场表现不佳,公司计入了相关损失,重新确认缴税金额,并将一部分递延税资产拆分后计入企业所得税,导致了亏损。由于目前无法对未来进行合理预期,公司撤回了2011财年的业绩预测。   奥林巴斯当天还提交了丑闻曝光后修正的以往5年的有价证券报告书。
  • 解决方案丨猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定
    猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物,常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染,但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日,GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施,本文参考上述标准,试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物,用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化,洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱(RayCure,200 mg/6 mL)● 试剂甲醇(优级纯)乙腈(优级纯)正己烷(优级纯)超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液:取磷酸二氢钠7.8 g,用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液:取磷酸氢二钠17.9 g,用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液:取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL,用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠4 g,用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液:取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL,用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液:取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g,加水900 mL,用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2,用水稀释至1000 mL。洗脱液:取甲醇150 mL,加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL,混匀。复溶液:取水40 mL,加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL,混匀。2样品制备取试样1 g(准确至±0.01 g)于50 mL离心管,加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL,涡旋1 min,超声20 min,高速冷冻离心5 min,收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL,重复提取一次,合并两次提取液,混匀,备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上,依次用甲醇5 mL、水5 mL活化,取备用液过柱,依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗,吹干,用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL,涡旋1 min溶解残余物,微孔滤膜过滤,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图(20μg/L)4结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3),并采用基质标准曲线定量,数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间,RSD值控制在15%以内,满足标准要求,说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声,可减少由于长时间超声引起的温度升高,而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥,否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化,从活化到上样、洗脱一步到位;最多一天能够处理180个样品,高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩,二者的样品架可兼容使用,无需进行样品转移,操作连贯简便,避免样品的损失。
  • 双节来临,福斯公司开启耗材大回馈活动
    为感谢广大新老用户对福斯一直以来的支持与厚爱,福斯公司将以实际行动来回馈用户。在此中秋、国庆双节之际,福斯耗材年终大回馈活动即将开启。将高品质的消耗品以超值优惠送到您手中! 活动内容:仅购买福斯试剂耗材,享受试剂耗材8.5折优惠。仅购买福斯预防性保养服务PMA,享受PMA 8折优惠。购买PMA同时购买试剂耗材,可享受试剂耗材及PMA 8折优惠。本活动不与其它优惠同时享受。 活动时间:2017年9月25日起至2017年12月31日(以实际付款日期为准)。 以上优惠福斯公司享有最终解释权。
  • 【315曝光:饲料中的喹乙醇】看睿科检测解决方案!
    今年央视315爆出一些饲料企业瞒天过海地往饲料中非法添加各种“禁药”--喹乙醇,饲料原料表隐瞒喹乙醇等非法添加剂的问题,而且这种现象并非个例。什么是“喹乙醇”喹乙醇是1965年由德国人以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂。研究发现,大剂量的喹乙醇可能引起动物出现急性中毒、蓄积毒性以及亚慢性中毒等,进而影响人类健康。喹乙醇又称喹酰胺醇,商品名为倍育诺、快育灵,由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。fig.1 喹乙醇结构式本文参考《农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》,建立了利用高通量全自动固相萃取仪(Reeko Fotector Plus)结合液相色谱/质谱检测饲料中喹乙醇的方法。检测方法仪器、耗材Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取系统;液相色谱-质谱联用仪(Agilent LC 1260-MS 6410);Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪;Reeko AH-30全自动均质器;HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)或相当甲醇,乙腈(TEDIA色谱纯);无水硫酸钠(优级纯),盐酸(优级纯)样品制备准确称取饲料(1 g-2 g,市售),以及相同质量的基质空白,分别放置于50 mL聚丙烯离心管中。加入0.1 甲酸-乙腈溶液10 mL,采用Reeko AH-30全自动均质器均质30 s,另取一离心管放置清洗刀头液 3800 r/min离心5 min,收集上清液。残渣加入清洗刀头液进行再一次提取(10 mL),3800 r/min离心5 min,合并两次提取液。取上清液5 mL放置于Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪进行富集,40℃条件下氮吹浓缩至2 mL,加入0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液4 mL,涡旋振荡溶解残留物。将上述样品液放置于Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪样品架上,通过WIFI连接,软件控制仪器进行固相萃取。依次以5 mL甲醇和5 mL水活化HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis),以2 mL/min 的速度进行上样,然后以5 mL盐酸(0.02 mol/L)和 5 mL 5%甲醇淋洗。用5 mL甲醇洗脱,收集洗脱液,在AutoEVA-60全自动平行浓缩仪上氮吹浓缩至近干,加入10 %乙腈溶液定容至1 mL,涡旋振荡后过0.22 μm有机滤膜过滤,液相色谱-质谱/质谱联用仪(LC/MS/MS)上机测试。 固相萃取净化条件 Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Reeko Fotector Plus 运行程序Reeko AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪Reeko AutoEVA-60 运行程序液相色谱/质谱联用仪条件MRM参数 结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验向空白饲料(2 g)中加入上述喹乙醇标品进行加标回收验证(n=4)。测试结果如下表所示,喹乙醇的回收率在82.1%-95%之间,说明该方法能够很好地运用于饲料中喹乙醇检测。表. 空白饲料中喹乙醇标品加标回收率及RSD值(40 μg/kg)总结1、Reeko AH-30均质器能够自动对样品进行均质,清洗刀头等操作,解放实验人员的双手,节省实验人员的宝贵时间; 2、Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪能够自动浓缩,针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气;3、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够自动的完成整个固相萃取流程,从活化到上样,清洗样品瓶,洗脱一步到位,省时省事;4、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作,固相萃取过程中可以排除操作带来的误差,能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平; 5、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品,真正为批量检测提供帮助。
  • 上海彩佑实业有限公司五周年庆回馈活动
    为庆祝上海彩佑实业有限公司成立五周年,答谢新老客户对上海彩佑实业有限公司的厚爱,特在十月至至十一月底举行周年庆感恩回馈活动,真情回馈新老客户,买就送话费,买的多送的多,惊喜连连。详情如下: 1,单次购买我公司产品500元至1000元,送30元话费; 2,单次购买我公司产品1000元至2000元,送50元话费; 3,单次购买我公司产品2000元至5000元,送100元话费; 4,单次购买我公司产品5000元至1w元,送200元话费; 5,单次购买我公司产品1w元以上,送500元话费; 6,另本次活动结束日内总计购买我公司产品1w5千元以上者送500元话费及赠送精美礼品一份,更多惊喜,更多奖励,详情咨询我公司客服人员。 (货款到账立即赠送活动礼品,另我公司月结客户不在次活动范围内)活动时间:10月1日至11月30日。 上海彩佑实业有限公司 2014年10月1日
  • iCAN9傅立叶红外光谱仪让饲料中的 “禁药”喹乙醇无处可藏
    由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对众多数动物有明显的致畸作用,对人类也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌变。因此喹乙醇在美国及欧盟都被严禁用作饲料添加剂。代表药品名为倍育诺、快育灵。《中国兽药典》(2005版)也有明文规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖领域。喹乙醇称喹酰胺醇,奥喹多司,为浅黄色结晶性粉末,无臭,味苦。溶于热水,微溶于冷水,在乙醇中几乎不溶。化学名为2--氨基甲酰-3-甲基-喹恶啉-1,4-二氧化物。 国家315晚会上报报导了一些饲料企业为了一己私利瞒天过海地在往饲料中非法添加 “禁药”——喹乙醇。 饲料违规添加此类禁药,能使饲养的动物傻吃酣睡猛长,但是抗生素在肉里边有残留,人吃了带抗生素的肉以后,或产生“耐药性”。长远地来说,它可能会让某种病菌、病毒产生耐药性,这样就会导致整个人类都无法再有效抵御疾病。 天津市能谱科技有限公司红外光谱仪应用分析工程师本着专业的态度和认真负责任的精神,立即行动起来,利用能谱科技自主研发的ican9傅里叶变换红外光谱仪设计制作出来完整的检测解决方案,供相关单位使用。检测设备: 主机:ican9傅立叶变换红外光谱仪 1台 附件:常规固体测试包(溴化钾kbr压片法) 1套检测步骤:(1)样品片制备:取供试品喹乙醇约1.0mg (预先在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下干燥3小时,特殊供试品需用其它方法进行干燥),置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾(溴化钾与供试品的比例应按照具体要求进行混合),充分研磨混匀(向同一方向研磨),移置于压模中,使分布均匀,把压模水平放置于压片机座上,加压至10t/cm2,保持3分钟,(压力大小与保持时间应根据实际需要进行调整),取出供试片,用目视检查应均匀,表面平滑,透光好。(2)溴化钾准备:每次做样取适量的kbr于称量瓶中,在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下烘3小时,取出后置干燥器中待用。(3)在红外光谱仪软件工作站中设置扫描参数为分辨率4cm-1,扫描次数32次,依次将溴化钾空白片和喹乙醇样品片放入红外光谱仪主机样品仓中,得到样品的红外光谱图。
  • 羊肉中喹诺酮类,磺胺类兽药残留的测定
    亲朋好友欢聚一堂,羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉,羊肉串,都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来,多个省市关于食品不合格情况的通告中,出现了羊肉被检出不合格的情况,主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips:氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物,因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定,我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂;而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药,除治疗敏感菌所致传染病外,通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定,所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品,相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规,依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》,旨在进一步提升肉制品质量安全水平,促进肉制品产业高质量发展,意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定,在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化,采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN:380-00925-12),采用C18核壳柱上机分析,快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下:1.实验仪器及耗材仪器:LC-MS/MS;色谱柱:液相柱(C18核壳柱,3.0×100mm, 2.7μm)前处理:SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速:0.4 mL/min; 进样量:5μL; 柱 温:30℃;流动相:A:甲醇 B:0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下:质谱条件离子化模式:ESI,正离子扫描;扫描模式:多反应监测(MRM);仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管,加入5g无水硫酸钠,加入10mL 1%的醋酸乙腈,振荡提取10min,9000 rpm离心5min,取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中,净化柱下端接0.22μm滤器,收集过滤液于进样瓶,进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图(5μg/L)4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱,避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程,前处理时间缩短50%以上;同时采用核壳柱上机分析,可以在6min以内完成32种兽药的分析,分析效率提升60%以上;选取典型的三种动物源性基质进行加标验证,超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中,且RSD不大于10%,快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源:岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简,高效净化,采用通过式净化,节省前处理时间的同时,也可以保证有效的净化效率,尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质,拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱,反相色谱分析通用,在缩短分析时间的同时,具有较强的保留能力;适用在制药,食品,环境和临床等多种领域样品分析需求;适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)
  • 广东省质量检验协会立项《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准
    各有关单位:按照有关法律法规和《广东省质量检验协会团体标准管理办法》规定,结合行业发展需要,经审核,同意《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准立项。联系人:招原春(020)38835232邮箱:gdaqi@gdaqi.org广东省质量检验协会2024年6月13日关于《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准立项的通知.pdf
  • 315曝光:猪肉中喹乙醇,屹尧科技轻松帮您测
    央视315晚会上,一些饲料企业采用偷梁换柱的手法在饲料中非法添加各种违禁药品,“速肥肽”、“日长3斤”等常用饲料中,最主要的秘密配方就是喹乙醇,它具有促进动物生长的作用,而人食用带有喹乙醇的肉品后,会对抗生素产生耐药性,致癌、致畸、甚至基因突变! 喹乙醇虽然在欧洲和美国已经禁止作为饲料添加剂使用,但在我国并不是禁用药物,只不过有限制条件,它可以用于体重35kg以下的猪,且添加量是0.1%(有效成分),而我们目前存在的现象是它被广泛用于除猪以外的动物,且添加量远远超过法律规定的最大量。 屹尧科技根据《GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,结合EXTRA全自动固相萃取仪,建立了检测猪肉中喹乙醇代谢标识物-MQCA残留量的ASPE-HPLC/MS/MS法。猪肉中添加1ng的MQCA标准物质,样品处理后进行ASPE净化。 HPLC/MS/MS检测显示:喹乙醇代谢标识物-MQCA在0.5-10.0 ng/kg范围内,线性关系良好,回收率为113%。
  • 奥林巴斯不排除重聘伍德福德任CEO
    陷入丑闻的日本奥林巴斯表示,两月前被辞退的前CEO伍德福德也是公司新CEO的候选人之一。   综合媒体12月15日报道,日本陷入财务丑闻的奥林巴斯公司(Olympus Corp)15日表示,将会考虑重新聘请两月前被辞退的英国籍首席执行官伍德福德(Michael Woodford),而正是后者揭开了奥林巴斯财务作假丑闻的序幕。   伍德福德的回归奥林巴斯现在董事会戏剧性的屈服,正是他们在10月份一致决定辞退伍德福德。之前他曾对公司的账务提出质疑,随后公司承认曾隐瞒亏损17亿美元。   奥林巴斯总裁高山修一(Shuichi Takayama)在讨论董事会选择新CEO的问题时告诉记者说:“关于伍德福德先生的问题,他肯定也是选择之一。”   但是外界依然严重怀疑伍德福德能够战胜其他候选人,重新担任CEO一职。   在伍德福德离开之后,又有几名高管辞职,高山现在是公司最资深的高管,他表示,他没有与伍德福德会晤的计划。一些日本大股东和债权人私下里对伍德福德持表示反对。   高山曾表示,他与几名董事将很快辞职,为股东将在3月和4月会议选举的全新董事会让位,而董事会希望在退出之前选定继任者。   但是伍德福德曾指责现在的董事会完全缺乏公信力,称它没有权利选择继任者。他正在为新董事会组建自己候选团队,并且将提名自己为CEO,此举被认为是要控制住奥林巴斯。   高山在15日还表示,现在一些董事可能不会辞职。到目前为止,只有几名董事已经辞职,包括前董事长和内部审计主管。   他说:“那些对不当行为没有责任的没有必要辞职。”   奥林巴斯下一任CEO和董事会面临很多重大挑战,首先需要修复曾经令人骄傲的资产负债表。根据14日的信息披露,资产状况比之前假报告中披露的少了11亿美元。   在14日修正报表公布之后,奥林巴斯股价大跌月20%,投资者现在担忧公司可鞥需要合并、出售资产或融资。   高山15日表示,公司正考虑资本与经营联姻,还包括其它方案,以缓解资产负债表压力。   奥林巴斯预测相机业务将在当前财年出现亏损,但是称销售量在9月截止半年里同比增加15%。   奥林巴斯主要利润来自于内窥镜业务,公司在周三最后期限前补交了二季度财报,成功避免从东京证交所(Tokyo Stock Exchange)自动摘牌,使投资者的担忧有所缓解。   但是如果东京证交所认为公司财务欺诈情况严重,仍可能要求将这家拥有92年历史的公司摘牌。
  • 《兽药制剂中非法添加磺胺类和喹诺酮类 25 种化合物检查方法》发布 涉及液相色谱仪
    近日,中华人民共和国农业农村部第 384 号公告发布,自发布日起执行《兽药制剂中非法添加磺胺类和喹诺酮类 25 种化合物检查方法》。本方法适用于黄芪多糖注射液、维生素 C 可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液中非法添加的磺胺类和喹诺酮类 25 种化合物,以及其他兽药制剂中非法添加磺胺类和喹诺酮类 25 种化合物。采用液相色谱法进行测定。
  • 【五洲东方喜迎25周年】超低温冰箱超值限时回馈!!!
    美国Revco超低温冰箱是Thermo Scientific旗下品牌,REVCO发明并制造了全球第一台-86℃超低温冰箱,现已遍布世界各地,成为全球第一知名品牌。2008年,五洲东方取得了美国Thermo Scientific Revco超低温冰箱的全国独家代理权! 在五洲东方公司(www.ostc.com.cn)成立25周年的喜庆日子里,为了感谢和回馈广大客户的厚爱,我公司特组织了&ldquo Revco超低温冰箱超值限时回馈&rdquo 活动,具体促销冰箱型号及参数如下: 活动时间:2013年3月1日&mdash &mdash 2013年5月31日 客服热线:400-011-3699 联系人:武晓波 电话:010-82388866-233 手机:15810896608 传真:010-82388989 (本次活动最终解释权归北京五洲东方科技发展有限公司所有)
  • 阿尔塔科技稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道之四:稳定同位素标记喹诺酮类化合物
    建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地,为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位,阿尔塔科技有限公司开展科研攻关,已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术,实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应,提前超额完成课题指标,稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然,国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了三期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道,本期向您推荐稳定同位素标记的喹诺酮类化合物,继续展示阿尔塔科研团队的研发成果,包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估,质量媲美进口产品,价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作,持续开发市场需求的高品质产品,为我国食品安全检测提供助力。部分稳定同位素标记喹诺酮类化合物:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们
  • 高管自杀 奥林巴斯财务丑闻又有新进展
    企业高管陈尸儿童乐园   2月20日上午,印度新德里郊区的卫星城古尔冈,园林工人兰姆库玛来到社区,开始上班。这个由豪华高层公寓楼组成的社区居住着众多外企主管。八点三十分左右,库玛准备对灌木进行修剪。就在此时,园区围墙处的一个人影引起了他的注意。库玛定睛一看,那竟是一具挂在铁栅栏上的尸体!   不久,警车呼啸而至。死者的身份很快被确认——奥林巴斯印度分公司医疗系统部主管大森都富。年仅48岁、家庭美满、身居知名跨国公司高层……有着令人羡慕生活的大森都富为何如此结束自己的生命?   据日本大使馆一名官员透露,大森在过去两年一直远离家人单独生活在新德里。他的一位同事表示,在最近两个星期里,大森一直情绪低落。在调查过程中,印度警方发现了死者留下的两份遗书。其中一封是留给家人的,由于是用日语写成,警方对其确切内容还不得而知。而另一封用英语写的遗书写道:“我为造成的麻烦感到羞愧,对不起大家!”短短的一句话引发了外界的众多揣测。   目前,全球领先的精密光学仪器制造商——奥林巴斯正深陷造假丑闻,涉案金额高达17亿美元。   就在大森都富死前不到一个星期,日本东京地方检察厅特搜部刚刚于16日以违反《金融商品交易法》逮捕了奥林巴斯前董事长菊川刚、前常务监事山田秀雄及前副总裁森久志。而大森之死无疑让外界再次将目光投向这一号称“日本安然案”的世纪大案。   史上任期最短的CEO   2011年10月14日,奥林巴斯董事会以“独断专行”、“长期不在日本”等理由,开除了上任仅两周的原CEO——英国人迈克尔?伍德福德,此举最终导致造假丑闻曝光。   2011年10月1日,英国人伍德福德正式成为日本企业历史上首位非日籍CEO。此前,伍德福德已在奥林巴斯欧洲分公司工作了30年。担任高管期间,他成功地使公司扭亏为盈。   刚刚上任的伍德福德希望通过削减成本来扭转公司业务。然而,他的第一把火,却让自己身陷风险。2011年7月,一家名为《FACTA》的日本小众月刊杂志登出报道,声称奥林巴斯于2008年以约22亿美元的价钱收购伦敦上市医疗器械公司塞勒斯集团,并向两家咨询公司支付了接近并购额三分之一、高达6.87亿美元的费用。更为蹊跷的是,其中一家名为“AXAM投资”的公司由于未缴纳执照费,已于2010年6月注销。在知晓此事后,伍德福德向前CEO、时任董事长菊川刚等董事会成员以及负责财务的下属打听此事,却屡被搪塞。无奈之下,他开始委托普华永道暗中调查。   调查结果显示,作为咨询费的一部分,AXAM投资于2008年9月30日获得了票面价值为1.77亿美元的塞勒斯优先股。仅仅2个月后,奥林巴斯便同意斥资5.57亿美元从该公司手中买下这些股票。双方随后又展开谈判,希望进一步上调交易额。奥林巴斯最终于2010年3月花费6.2亿美元买下这些股份。而塞勒斯早已于2008年1月30日摘牌。奥林巴斯并未就上调费用的问题咨询过外部法律顾问,董事会也没有正式通过第二份协议。而在塞勒斯集团发行股票时,1985年版的《公司法》已明文规定,通过股权进行财务援助属非法行为。此外,调查显示,奥林巴斯还于2006至2008年间花费约7.73亿美元收购3家私有公司,却在事后将这些并购的价值减记了5.86亿美元。伍德福德称,这些公司主要制作面霜和塑料制品,与奥林巴斯的主业几乎毫无关系。   正是这一调查,断送了伍德福德的CEO之路。在拿到普华永道报告的10月12日当晚,伍德福德交给董事长菊川刚一份复印件,同时要求其辞职。为了施压,伍德福德还表示,已向其他董事分别提供了英文和日文版的报告。13日晚,他接到通知,公司总部将于14日上午召开临时董事会会议。此时的伍德福德天真地认为,自己发起公司管理层变革已经收到成效。然而,当他第二天兴致勃勃地来到会场时,却发现气氛不对。极为守时的董事长菊川刚迟到了7分钟。而菊川刚一进办公室,就用日文对董事会成员宣布,CEO伍德福德因“与公司利益存在冲突”,在会议上禁止发言。10分钟后,会议以罢免伍德福德职务的结果结束。这位日企首位非日籍CEO同时也创下了另一项纪录——史上在位时间最短的CEO。   失控的局面   然而,真正的风暴才刚刚开始。CEO的被炒不但导致股东纷纷要求菊川刚就塞勒斯并购案中的巨额咨询费用做出解释,还致使奥林巴斯股价疯狂下跌。自罢免伍德福德当天开始,奥林巴斯在7个交易日中股票累计下跌56%,市值蒸发45亿美元。与此同时,东京警视厅、日本证券交易监察委员会、英国重大欺诈案件调查局、美国联邦调查局及美国司法部先后介入调查。   面对逐渐失控的局面,2011年11月8日,在130余名记者面前,奥林巴斯新任CEO高山修一鞠躬九十度向投资人致歉。奥林巴斯首次承认在财务方面存在“非常不恰当的”行为,并把主要责任推在前董事长兼总裁菊川刚、负责财务的副总裁森久志、审计师山田秀雄这三个人身上。此时,持续下跌的奥林巴斯公司股价已在短短一个多月的时间内跌去近3/4,市值缩水额最高时超过70亿美元。   随着调查的深入,一个时间跨度长达20年之久的“假账门”事件正逐渐清晰。上世纪80年代,日本经济进入泡沫期,股市行情一片大好。同大多数日本公司一样,奥林巴斯也把主营业务之外的闲散资金投向一路飙升的股市。但到了九十年代初,泡沫破裂,股市跳水,奥林巴斯所购的有价证券等金融商品出现了大幅贬值。据估算,公司当时的总资产不过1300亿至1900亿日元(约17至24亿美元)。这千亿日元规模的损失一旦曝光,将严重影响其自有资本,管理层还将被问责。于是,公司高层决定隐瞒不报,并开始不断造假,通过并购等方式,将投资亏损转移至账外。   首先,奥林巴斯通过海外子公司将资金转移到貌似毫无关联的投资基金,再由投资基金以原价购回已经出现亏损的有价证券或金融商品,从而把账做平。这与安然公司的暗箱操作方法如出一辙。   据报道,奥林巴斯黑洞交易中的大约2000亿日元有可能流向了黑社会集团。这一次丑闻的爆发,不仅动摇了外界对整体日本企业的投资信心,也让这家有着92年历史和4万名职工,在全球医用内窥镜领域占据垄断地位的日本光学器材公司前景堪忧。目前,此次印度公司高管自杀事件已表明,危机正从总部向分公司蔓延。或许,另一个安然帝国就要轰然倒塌。
  • “一盔一带,安全常在”,新国标下电动车头盔安全性能力学测试
    导读如今,电动自行车已逐渐成为城市出行的重要交通工具之一。然而,夏日炎炎之际,许多人因为头盔的厚重而犹豫不决,是否戴头盔成为他们心中的难题。据浙江交通大数据统计,不戴头盔的骑行者比戴头盔的人更加危险。每年约有80%的电动车和摩托车交通事故死亡是由于颅脑损伤引起的,而正确佩戴头盔可以降低交通事故死亡风险60%至70%。为了保护大家的生命安全,公安部交管局部署深入推进"一盔一带"安全守护行动。这一行动在全国范围内开展,公安交管部门将加强执法管理,依法查处不佩戴安全头盔的摩托车和电动自行车骑乘人员,帮助养成安全习惯。同时,新国标《GB 811-2022 摩托车、电动自行车乘员头盔》已于7月1号出台,意味着电动车骑行者必须遵守新规定,即佩戴符合国家标准的头盔。这一规定引发了人们对如何选择优质电动车头盔的热议。头盔的质量与安全息息相关 头盔质量直接关系到生命安全,劣质头盔可能导致二次伤害。例如,在2021年1月发生的一起中山电动自行车与汽车轻微碰撞事故中,骑行者眼部持续出血,头盔破损。事故调查发现,是头盔质量问题导致了碎片刺伤眼睛。市场上提供各种品牌和材质的头盔,外壳材料对防护性能和使用寿命产生重要影响。常见的选择包括ABS(成本较低,广泛应用于民用和低成本市场)和PC材料(具有高韧性和耐冲击性,适用于中高端市场)。此外,还有针对高端需求的玻纤、碳纤维和尼龙等专业材料可供选择。岛津方案为确保头盔安全性能,应对原材料进行严格的检测和评估。岛津试验机可以进行对头盔外壳材料的原材料进行拉伸弯曲试验,同时也能对整个头盔进行压缩变形试验分析。头盔塑料原材料及类似物拉伸/弯曲试验我们选取几种塑料材料:PP(高聚物聚丙烯)/PC(聚碳酸酯)/AS(丙烯腈-苯乙烯共聚物),进行拉伸弯曲试验。哑铃型试样表1. 试样的规格参数注:PP(T20)指PP(高聚物聚丙烯)添加20%滑石粉作为抗老化剂AS(G20)指AS(丙烯腈-苯乙烯共聚物)添加20%玻璃纤维填充增强拉伸试验曲线表2. 拉伸试验结果弯曲试验弯曲试验曲线表3. 弯曲试验结果从拉伸/弯曲试验结果可以看出:在拉伸/弯曲强度,弯曲弹性模量等力学性能指标中,AS(G20)>PC>PP(T20)。头盔/头盔扣带刚度试验通过使用定制夹具,岛津试验机可以根据《GB 811-2022 摩托车、电动自行车乘员头盔》进行头盔刚度试验,也可以对头盔扣带进行单独试验。结语岛津具有丰富的产品线,提供各种静态试验机与动态试验机提供力学测试,并进行定制化夹具设计,为客户提供一整套服务与方案。暑假期间,岛津呼吁广大市民和广大家长以身作则,为孩子树立一个优秀的榜样。在驾驶摩托车和电动自行车时,务必规范佩戴安全头盔并严格遵守交通规则。撰稿人:尹奕斌本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 岛津应用:牛奶中喹诺酮类抗生素残留的检测方案
    喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药,它的抗菌谱广、抗菌活性强,广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而,喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性,同时还容易使病菌产生耐药性。因此,喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。美国FDA已于2005年宣布禁止用于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的销售和使用。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术,具有很高的选择性和灵敏度,对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力,准确度高,是目前超痕量残留分析的首选方法。 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min之内完成14 种目标物的分离分析,且精密度高,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对不同浓度的标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437%和4.937%以下,系统精密度良好。该方法具有超快速、高灵敏的特点,适合动物食品、水产品中喹诺酮类抗生素残留量的快速检测。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040 了解详情,敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 岛津应用:地表水中喹诺酮类抗生素残留的检测方案
    喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药,它的抗菌谱广、抗菌活性强,广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而,喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性,同时还容易使病菌产生耐药性。近年来,喹诺酮类抗生素在环境水体中的出现、迁移及潜在的生态危害已成为国际上环境领域研究的热点之一,建立准确适用的分析方法则是研究环境中抗生素分布及其环境行为与风险的基础。由于环境介质的复杂性和多样性,目前尚无环境中抗生素类污染物的标准分析方法。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术,具有很高的选择性和灵敏度,对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力,准确度高,是目前超痕量残留分析的首选方法。本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定地表水中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min 之内完成14种目标物的分离分析,且精密度高,标准曲线宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。在地表水中检测到萘啶酸,含量为9.17 ng/L,萘啶酸的加标回收率在80.8% ~96.2%之间。该方法具有分析速度快、灵敏高的特点,适合大规模环境水体喹诺酮类抗生素污染现状的调研工作。 了解详情,敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 卷入“陈年葵花籽”传言 洽洽食品停牌
    卷入采购"陈年葵花籽"传言昨停牌 回应称可杜绝陈年籽   "洽洽是可以相信的。"昨日,就媒体指洽洽或采购把关不严导致陈年葵花籽流入,该公司董秘办联系人在电话中这样回复本报记者查询。受消息影响,昨天洽洽食品临时停牌。在晚间,该公司在澄清公告中说"报道与事实不符".值得注意的是,不久前卫生部才就瓜子的国标征求意见,当中明确规定像瓜子这样的籽类霉变粒的限值是"带壳产品≤2%,去壳产品不得检出".   有媒体昨日报道,国内最大的炒货生产商洽洽食品被供应商指责采购体系混乱,收购炒货原料把关不严。报道援引用化名的一位供应商称,一直向洽洽等企业供应原料,目前其公司每年给洽洽食品供货500万斤左右,当中不乏陈年葵花籽乃至劣质葵花籽。   报道指陈年葵花籽味道色泽都要差些,特别是霉变率更高,洽洽此举是为了"节约成本".报道未提及该供应商为何透露这一信息,但报道称洽洽个别采购人员收了红包,会对品质并不好的瓜子放行。该报道未能寻求到洽洽评论。   洽洽:供应合同可杜绝陈年籽   昨天,洽恰透过深交所发出早间公告,指出公共传媒出现关于洽洽食品的信息,可能对公司股价产生较大影响。洽洽食品股票于昨天开市起停牌,待公司通过指定媒体披露澄清公告后复牌。   昨日下午5时许,洽洽董秘办上述联系人说该公告已经提交深交所。据昨晚的公告,洽洽指公司原料采购标准完备"可有效规避陈年籽",与供应商签订的供货合同、承诺等文件均作了严格的要求"可有效杜绝供应商陈年籽进入公司".但该公司未一并说明合同的条文和如何监管,只是强调"所检产品均符合标准要求".   调查:   去年瓜子成本大增   记者了解到,"葵花子"和"西瓜子"为洽洽食品去年贡献了八成以上的销量,可谓该公司的拳头产品。如从"节约成本"角度考虑,去年该公司采购的瓜子成本确实存在较大增长。   昨日,记者翻阅洽洽年报,发现葵花籽产品去年录得高达20.35亿元的销售额,毛利率增加1.81%到30.26%,仅次于西瓜子的35.49%.但是与此同时,葵花籽去年营业成本大幅增加20.12%,西瓜子的营业成本增幅更大,达到21.47%.   链接:   新国标要怎样管陈年瓜子?   记者注意到,事件发生正值卫生部对外征求《坚果炒货食品》等3项食品安全国家标准意见的敏感时期。草稿明确规定了"霉变粒"是指籽仁出现异常色,按照要求,霉变粒的限值是"带壳产品≤2%,去壳产品不得检出" 此外,在衡量葵花籽是否变质以及新鲜度上也拟作限定,例如每100克葵花籽过氧化值不能高于0.8克。
  • 质疑or理解?贺建奎在港公开发言一小时
    p   今天是第二届人类基因组编辑峰会的第二天。往常,李兆基会议中心作为香港大学的一个学术会议和报告场地,出入的都是轻声细语、缓缓而行的学者与学生。而今晨8点起,大量挂着中外媒体名牌,手持照相机、摄像机、录音笔的记者在会议中心内外快节奏地涌动,表面仍然平静的会场也令人感觉凝重起来。 /p p   毫无疑问,基因编辑婴儿事件的主角贺建奎的出席已经将这个小规模学术聚会卷入了一场横扫全球的风暴。连贺建奎本人在中午 12 时 40 分提着一个浅棕色公文包上场开始英文演讲时,也略显结巴。不过,随着他说到露露和娜娜,说到自己团队完成的世界首例基因编辑婴儿实验的几个关键数据,似乎恢复了一点自信。 /p p   经历了临时议程更改、原定记者会取消、只提供书面提问等一系列“序曲”之后,整个生命科学领域乃至全人类都格外关注的大量重要信息终于公布。 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4f49ccc5-8a89-47ca-83b9-9152e64a0399.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 上午大会前主办方工作人员被媒体簇拥(来源:DT 君) /span /strong /p p   12 点 40 分左右,主持人Robin Lovell-Badge 在贺建奎教授发言之前特地表示,“大会之前我们并不知道基因编辑婴儿这件事,但我们还是决定给他一个发声的机会”。 /p p   贺建奎开启一个多小时的演讲及问答环节的第一句话是,“对于这个研究结果非预期的泄露出来,我感到抱歉”。另外,“这项研究也提交给了一些学术期刊,虽然我所在的南方科技大对我的研究并不知情,但我还是要感谢学校”。 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/82de0817-f3f2-4559-a328-b5e80a87263c.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 贺建奎演讲中(来源:DT 君) /span /strong /p p   演讲中,贺建奎首先介绍了对 CCR5 和 HIV 的了解、在小鼠模型中验证 CCR5 基因敲除对发育的影响、设计根据人类基因优化的 sgRNA、在非组蛋白水平发展更好的注射方法、把同样的方法应用于人类胚胎细胞+建立评价胚胎细胞健康水平的人类胚胎干细胞系等几个方向的技术内容。 br/ /p p   在研究脱靶效应上,贺建奎的 PPT 提出了两个问题:单细胞测序真的能够对 CRISPR-Cas9 的脱靶效应进行无偏移的评价吗?这个 sgRNA 在人类胚胎中能够造成怎样的脱靶效应?方法是建立生殖细胞专属的单细胞测序方法学,用全基因组测序和靶向基因深度测序来考察人类胚胎细胞。 /p p   根据介绍,团队目前已经在脐带血水平、脐带组织水平和胎盘水平进行了检测,未来将在组织水平(足跟血、唾液和毛囊)和细胞水平(外周血细胞)进行脱靶效应和嵌合效应的检测。 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/10df4050-dab0-4a58-a1ed-5ce572d58739.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" style=" text-align: center " / /p p   那么,两个婴儿出生的具体过程又是什么?招募志愿者的标准是父亲单阳性,总共招募了 8 组,其中一组退出,最后只剩 7 组。PPT 显示,整体的流程是先获取父母亲的外周血基因,例如 HIV 携带的父亲和 HIV 阴性的母亲,进行 Sanger 测序,这一步可以从父母的基因组检测到全新的插入缺失标记(indels),并且单模标本能提高灵敏度,目的在于建立个体化的脱靶高危位点库。接下来通过卵胞浆内单精子显微注射技术把 Cas9 和 sgRNA 注射到受精卵中,并在体外培养成囊胚,从中获取 3-5 个细胞进行胚胎种植前基因诊断。 /p p   img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/81161e57-1f8a-4b99-a503-cb774259a9a6.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" style=" text-align: center " / /p p    诊断方式依然为 Sanger 测序,以检测全基因组的靶效应和脱靶效应以及大的缺失位点。接着把受精卵种植到母亲子宫中,分别在 12 周,19 周和 24 周从母亲身上获取游离 DNA,对 609 个已知癌症基因进行 MiSeq 靶向测序,深度为 40000x,目的在于评价脱靶效应,原癌基因状态,CCR5编辑状态。最后,胎儿出生后,收集脐带血、脐带组织以及胎盘,再次进行 Sanger 测序,目的在于评价不同样本的编辑效果。 /p p   出生后,Sanger 测序和深度测序均未检测到 PGD 期间观察到的基因间脱靶。对于脐带血的全基因组测序,没有观察到脱靶,也没有观察到大的基因缺失。 /p p   演讲结束后,大会主席、诺贝尔医学奖得主 David Baltimore 现身舞台,首先代表大会提出了一定的“指控”。他表示,上次大会结束的时候大家都同意了不要做人类胚胎研究,但是贺并没有遵守,科学社区自我管理的过程已被证明失效了,整个大会的组办机构明天会发一个声明。   /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/870d7865-85f4-4246-a3cb-deb68f16f63f.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" width=" 380" height=" 568" style=" width: 380px height: 568px " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 贺建奎回答问题中(来源:DT 君) /span /strong /p p   而在提问环节,哈佛大学化学与化学生物系教授的 David Liu 表示,父亲阳性,经过“洗精” (sperm washing),完全没有医疗需求和必要进行这样的研究,这些女孩在医疗上的价值到底是什么? /p p   贺建奎的回答是,对全球众多受 HIV 影响的人群来说,这是很有必要的。“我曾经去过一个村子,那里有 30% 的人都感染了 HIV。对这个项目来说,我对我们所做的感到骄傲。孩子的父亲曾一度对生活失去了信心,但现在,他告诉我今后会好好工作,努力挣钱,好好照顾他的妻子和两个女儿”,他说。在另一个问题的回答上,他表示,我会对她们视若己出。 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/52890fb6-33af-4900-aaee-b3d4476bbae4.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 贺建奎回答问题中(来源:DT 君) /span /strong /p p   对于贺建奎提到在知道有一个孩子可能脱靶后,志愿者夫妻仍然坚持受孕,对此 David Liu 表示十分质疑。但面对 David Liu 的第二个提问——如果患者可以决定,一个医生或者科学家向公众解释或者引导公众的责任究竟在哪,贺建奎并没有回答这个问题。 /p p   在提问环节,贺建奎也回应了关于此次实验相关的 HIV 志愿者夫妻的问题。他透露,志愿者有良好的教育背景,知道 HIV 目前的治疗手段,也清楚这个治疗手段的优势和风险,也向志愿者讲清楚了风险。他曾与这对夫妻有过深入交流,谈话持续了 1 小时 10 分钟,准备了详细的文件并打印出来。在同一会议室内还有两位观察员,夫妻受过良好的教育,能理解文本的内容,他本人从 1-20 页每段跟他们解释,他们完全知晓关于研究的一切。而且,参与实验的志愿者父母在被告知受精卵测序存在一个脱靶后,仍坚持受孕。 /p p   他表示,不能对外公布任何 HIV 感染者的信息,对于这对夫妻,会持续监控他们的健康状况。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/dfbfb8c6-72a1-43c4-9e7a-27a645f848dc.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 著名学者张锋正在台下等待提问机会,但是并没有等到(来源:DT 君) /span /strong /p p   在实验的资金来源上,贺建奎说,只有最开始的时候,试剂经费是来自南科大的后期临床费用是贺建奎自己负责的,测序费用是来自于自己的科研启动资金,和名下的公司完全无关。 /p p   在讨论环节的最后,主持人问了这样一个问题:“如果是你的孩子,你会怎么做?” /p p   贺建奎表示:“这是个好问题,如果是我的孩子,有同样的处境,我会首先尝试。”( That& #39 s a good question. If it was my baby, with the same situation, yes I would try first.) /p p   最后,来自斯隆凯特琳癌症中心的 Maria Jasin 问到,这对双胞胎孩子在 18 岁之前,有独立性之前,因为一个被编辑,一个没被编辑,无论从基因型、家庭、社会到成长的方方面面,孩子都可能被区别对待,从而影响到他们的成长过程,他们还如何选择自由的人生? /p p   贺建奎回复:“我现在还无法回答你这个问题。” /p p   真正“暴风”才刚开始 /p p style=" text-indent: 2em " 实际上,整个学术界的大讨论其实才刚刚开始。DT 君了解到的情况是,许多基因编辑学术界的学者都在等待核心数据的公开,其中就包括 CRISPR 技术先驱者、MIT 教授张锋,以及他当时的博士生、现任斯坦福大学医学院的助理教授丛乐。 /p p   张锋教授在贺建奎演讲结束后接受采访时表示,目前已经有非常安全的方法来防止病毒在父母和婴儿之间传播,所以根本没有必要做这种试验。关于脱靶问题,张锋教授认为,今天的演讲速度较快,有些细节并不清楚,贺建奎提到可能有一个脱靶的点位,但可能没太大影响,这还需要了解其操作方法和更多的数据才能得出进一步结论。 /p p   “我认为他不应该做这个试验,我未来不会做胚胎,以及用它来影响新生婴儿的基因”,张锋教授说到。 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/3fe3c353-65d2-47d2-a6db-a1d58944c3e0.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 斯坦福大学医学院助理教授丛乐(来源:DT 君) /span /strong br/ /p p   作为 2017 年《麻省理工科技评论》中国区 35 岁以下科技创新者,丛乐教授是将 CRISPR 技术带到人类基因世界的青年科学家之一。2013 年,Science发表了麻省理工学院张锋教授作为通讯作者、丛乐博士作为第一作者的论文,首次将 CRISPR-Cas9 基因编辑系统作用于人类和鼠类细胞,并揭示了相关技术在基因治疗,特别是心脑血管疾病和癌症治疗中的应用潜力。 /p p   他在今天大会开始之前通过邮件对 DT 君表示:“我觉得国内开展了世界上最早的基因编辑婴儿工作,在我的意料之中,但是我个人对于这次的工作没有通过学术渠道,用更为严谨的方式来公布信息感到不是非常理解,尤其是在相关人员的身份似乎是学校的科研人员而不是企业中的商业雇员的情况下。这个案例目前公开信息较少,所以我觉得需要等香港会议及之后我们大家才可以更为全面的做出评价。” /p p   丛乐表示,他个人支持并且也在参与基因编辑工具的研究和临床应用,不过相关的伦理社会问题应该在一个更为科学、严谨、公开的环境中让大家理解和讨论。“希望这次是一个很好的机会来让我们推进这个事情”,他说。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/63aac783-8000-4bbc-9bbd-a95b2b0db373.jpg" title=" 9.jpg" alt=" 9.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 第二届人类基因组编辑峰会 /span /strong /p p   昨天的大会上,张锋、Jennifer Doudna 两位 CRISPR 权威人物罕见同台,而在今天的大会议程,我们更是看到全球已有的几例胚胎编辑实验中的两位中国领军科学家现身,他们分别是来自中山大学的黄军就教授、上海科技大学的黄行许教授。 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/a3905f89-aace-4a12-ada9-3ad1353639d9.jpg" title=" 10.jpg" alt=" 10.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 黄军就在第二届人类基因组编辑峰会演讲 /span /strong /p p   2015 年,来自中山大学的黄军就教授带领团队首次发表编辑人类胚胎的相关论文,宣布他们在实验室中使用 CRISPR-Cas9 系统,将胚胎中地中海贫血症相关基因敲除,完成世界上“首例胚胎编辑”实验。但事实上由于镶嵌现象和脱靶效应,整个胚胎井没有被完全编辑,同时以此种方式出生的孩子可能面临未知或是无法承受的风险,因而,严格意义上来讲,这次胚胎编辑并不能算是成功。 /p p   在上午的演讲中,黄军就表示,虽然在小鼠胚胎模型中能够实现对β地中海贫血基因编辑,并诞生健康的小鼠,但这项研究很难获得人类健康的胚胎,并且具有很大的风险。在演讲的最后,他特别强调,自己所有的实验都基于中国的胚胎基因编辑指导原则。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/c1e2bb46-81d4-4aa5-a934-687c96ecf174.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 黄军就的演讲 /span /strong /p p   黄行许教授则是在 2018 年 9 月带领团队率先将单碱基编辑技术应用于可发育的人类胚胎的遗传疾病修复中。此次接受 CRISPR 治疗的胚胎所患上的疾病——马凡氏综合征——正是一种罕见病。 /p p   在此前接受 DT 君采访时,黄行许就表示,胚胎的基因编辑影响深远,因此科学家必须要严格遵循伦理和按照国际规则开展好研究工作。“我们的合作伙伴申请获批了医院伦理委员会的许可,开展了本研究。研究的初步结果是成功的。尽管如此,把胚胎基因治疗应用到临床,需要大量的实验验证可靠性。需要逐步的临床前实验和临床实验验证,仍然有很长的路要走”,他说。 /p p    strong 同一事件,不尽相同的各方反应 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 目前,包括深圳市卫生计生委医学伦理委员会、南科大在内的中国多家机构均表示,将因此次实验调查贺建奎及涉及的单位。广东省卫生健康委也被国家卫健委要求进行调查。 /p p   而以“贺建奎”为关键词查阅中国临床试验注册中心能发现,以其为临床试验研究负责人的两个注册题目之一的《HIV 免疫基因 CCR5 胚胎基因编辑安全性和有效性评估》,正是 11 月 26 日曝出的 2 名基因编辑婴儿诞生的临床试验项目。该项目“干预措施”项显示,对 CCR5 基因进行编辑的样本量为 20,即除了上述 2 名婴儿,还对其他 18 个胚胎进行了基因编辑。该项目注册号状态为补注册,注册日期为 2018 年 11 月 8 日,更新日期为 2018 年 11 月 26 日。 /p p   整个事件的一大关键问题,谁有权对基因编辑婴儿说是或否? /p p   根据贺建奎在他撰写的伦理审查申请书中,声称他是尝试成功利用基因编辑工具 CRISPR 来编辑胚胎并诞生婴儿的第一人,尽管那时他们还只是实验室里的受精卵。在他的伦理声明中,他向审稿人保证所有事情都没问题。目前,深圳和美医院表示对这份伦理审查书表示不知情。 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/a152f4a9-0062-4ac1-9efd-a7b23a4f38cf.jpg" title=" 12.jpg" alt=" 12.jpg" style=" text-align: center " / /p p    strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 贺建奎在 2017 年 3 月撰写的伦理声明中曾引用了一份美国报告作为其开始研究基因编辑婴儿的依据(来源:麻省理工科技评论) /span /strong /p p   而在国外,这份伦理申请书的一个细节引发了另一个维度的讨论。伦理申请书特地提到,仅在一个月前,也就是在 2017 年 2 月,美国国家科学院、工程院和医学院“首次”批准用于重大疾病治疗的胚胎编辑实验研究的伦理申请。 /p p   也正是这样的结论,就在第二届国际人类基因组编辑峰会召开的前夕,不但贺建奎的惊人之举受到了激烈批评,受到批评的还包括很多撰写那份美国国家学院报告的人。 /p p   这份报告在 2017 年推出时就已掀起过一轮大讨论。尽管其中有很多注意事项,但这份报告所传达的信息是明确的。报告没有像一些人所希望的那样,批准暂停 CRISPR 婴儿,相反,报告中写道:“如果目的是治疗或预防严重疾病,基因编辑婴儿最终是被允许的。” /p p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/9c9207b5-4f4d-4a2a-b214-33f0137f8ec3.jpg" title=" 13.jpg" alt=" 13.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 麻省理工科技评论 /span /strong /p p   对于亚利桑那州立大学的伦理学家 Benjamin Hurlbut 来说,科学家们在新发现上的竞赛是不可避免的问题,“即使还不确定是否应该使用这项技术。” /p p   “研究人员可以继续声称他们的‘基础’科研与临床应用无关,但这基本都只是权宜之计,”他说,“几十年来,这项研究一直向着科学竞赛的方向发展,先去做,然后再去质疑。这种情况是我们自己造成的,但想逆转是很难的事情。” /p p   “多米诺骨牌正朝着一系列人们觉得不负责和令人反感的方向倾倒,”Hurlbut 说,“正如人类辅助生殖技术的历史所表明的那样,即使是在仍存在严重未知的情况下,从实验室开发技术到将它用来生育孩子也只是很短暂的过程。” /p p   某种程度上,胚胎基因编辑领域、生命科学领域、整个科学界、HIV 患者群体乃至全球公众,各个群体之间对于贺建奎基因编辑婴儿的态度和关注点都不尽相同,群体内部也存在着一些微妙的分歧。预料此事的最终结局将会是多方群体共同博弈平衡的一个结果。 /p p   贺建奎其人:加入南科大同年开始创办公司,被视为学校创新典范 /p p style=" text-indent: 2em " 相信关注此次事件的各位读者都已经知道,此次事件的主人公贺建奎现为南方科技大学副教授,也是一家名为“瀚海基因”的创业公司的创始人。 /p p   根据南方科技大学官网显示,贺建奎 2006 年获得中国科学技术大学近代物理学学士学位,2010 年获得美国莱斯大学生物物理学博士学位,在美国斯坦福大学任博士后。其在斯坦福期间,师从微流控基因芯片鼻祖斯蒂文· 奎克。 /p p   贺建奎本人拥有多学科交叉的背景,在基因测序仪研究、CRISPR 基因编辑,生物信息学等领域都有硏究成果。在美国斯坦福大学斯蒂文· 奎克实验室从事博士后研究期间,他曾研发出免疫组库基因检测技术,并发表在国际顶尖学术杂志 Science 杂志的 Science Translational Medicin 上。 /p p   2012 年,贺建奎经深圳市“孔雀计划”海外高层次人才计划引进回国,在南方科学技术大学建立个人实验室进行基因测序方向的研究。据天眼查资料显示,也正是在这一年的 7 月,贺建奎创办了瀚海基因。 /p p   资料显示,到了 2015 年 10 月,中国第一台自主知识产权第三代基因测序仪在瀚海基因诞生,2016 年 2 月,Nature 杂志报道瀚海基因三代测序技术。到了 2017 年,瀚海基因宣布成功研发出亚洲第一台具有世界领先水平的第三代基因测序仪样机 GenoCare。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/c9904b67-08b4-4a00-b108-558a2283d830.jpg" title=" 14.jpg" alt=" 14.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 贺建奎和 GenoCare 测序仪(来源:南方科技大学) /span /strong /p p   Genocare 的上市,贺建奎和他的团队开始以行业黑马的形象走到众人面前。2018 年 4 月,瀚海基因完成 2.18 亿元人民币的 A 轮融资,下一个阶段是迈向大批量投产。根据南科大官方公众号发布过的媒体报道《1 所大学和它的 25 家高科技公司:给教授放假的南方科技大学》,南科大为此专门允许贺建奎停薪留职、全力发展自己的事业。 br/ /p p   而在南方科技大学的官方微信发布以及转发的报道中,不难看出这位 80 后海归教授的受重视程度:例如,在《北京日报》一篇名为《回国,到深圳去》的报道中,涉及的南科大创业创新政策以及高质量人才队伍中,就有贺建奎教授的身影。学校刊发的一篇文章中如此写道:“2017 年 7 月,生物系副教授贺建奎经过五年的研发,推出自主研发的第三代基因测序仪,成为深圳乃至全国创新创业的典范”。 /p p   除了瀚海基因,他名下还拥有多家企业股权。天眼查数据显示,贺建奎是 7 家公司的股东、6 家公司的法定代表人,并且是其中 5 家公司的实际控制人。这 7 家公司的总注册资本为 1.51 亿元。 /p p   特别需要注意的是,根据中国临床试验注册中心的信息显示,相关基因编辑婴儿实验的 Primary sponsor(研究实施负责组长单位)为南方科技大学,而非贺建奎创立的瀚海基因及其入股的任何一家公司,而 Secondary sponsor(试验主办单位,项目批准或申办者) 则为深圳和美妇儿科医院(Shenzhen HarMoniCare Women & amp Children& #39 s Hospital)。 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e9a1bb3f-5b94-4bba-a7d9-39586caed469.jpg" title=" 15.jpg" alt=" 15.jpg" style=" text-align: center " / /p p   目前,两家单位都已对此次事件作出回复。南方科技大学声明如下: /p p   今日,有媒体报道贺建奎副教授(已于 2018 年 2 月 1 日停薪留职,离职期为 2018 年 2 月—2021 年 1 月)对人体胚胎进行了基因编辑研究,我校深表震惊。在关注到相关报道后,学校第一时间联系贺建奎副教授了解情况,贺建奎副教授所在生物系随即召开学术委员会,对此研究行为进行讨论。根据目前了解到的情况,我校形成如下意见: /p p   一、此项研究工作为贺建奎副教授在校外开展,未向学校和所在生物系报告,学校和生物系对此不知情。 /p p   二、对于贺建奎副教授将基因编辑技术用于人体胚胎研究,生物系学术委员会认为其严重违背了学术伦理和学术规范。 /p p   三、南方科技大学严格要求科学研究遵照国家法律法规,尊重和遵守国际学术伦理、学术规范。我校将立即聘请权威专家成立独立委员会,进行深入调查,待调查之后公布相关信息。 /p p   而深圳和美妇儿科医院下午也回应,否认该院和此事有关“这件事不属实,我们没有接受过相关信息,不知道这件事为什么会上热搜,正在调查。”而至于贺建奎是否有挂靠深圳和美进行相关研究,深圳和美方面表示“不了解情况”。 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/071e520d-12a8-4bd9-a5c4-539192d759a5.jpg" title=" 16.jpg" alt=" 16.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 来源:南方科技大学 /span /strong /p p   深圳卫计委也发布关于《世界首例免疫艾滋病的基因编辑婴儿在中国诞生》声明称,根据“医疗卫生机构应当在伦理委员会设立之日起 3 个月内向本机构的执业登记机关备案”,经查,深圳和美妇儿科医院医学伦理委员会这一机构未按要求进行备案。深圳市医学伦理专家委员会已于 11 月 26 日启动对该事件涉及伦理问题的调查,对媒体报道的该研究项目的伦理审查书真实性进行核实,有关调查结果将及时向公众进行公布。 /p
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