苦楝酸

[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析印楝油中脂肪酸成分[/b][/align][b]摘要：目的[/b] 分析印楝油中脂肪酸成分。[b]方法[/b] 该实验以印楝果实为原料，利用提取、柱层析得到印楝油，并用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术进行分析鉴定, 结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析，采用峰面积归一化法对各组分进行定量分析。[b]结果[/b] 鉴定出15种脂肪酸化学组分。[b]结论[/b] 全面、准确地分析了印楝油的脂肪酸成分，为印楝油的进一步开发提供依据。[b]关键词：[/b]印楝油 脂肪酸 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)[align=center]Analysis of Fatty Acid Ingredients of Neem oil by Gas Chromatography-Mass Spectrometry[/align][b]Abstract: Objective [/b]To[b] [/b]analyze fatty acid Ingredients of neem oil.[b] Methods[/b] In this experiment, fatty acid ingredients were separated by extraction and column chromatography and they were identified by capillary gas chromatography-mass spectrometry ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS) and computer mass spectrometry library retrieval technology. The relative content of the components were determined with area normalization method. [b]Results [/b]Fifteen compounds were detected from neem oil. [b]Conclusion[/b] The fatty acid ingredients of neem oil were analyzed comprehensively and accurately. It can provide the basis for further development of neem oil.[b]Keywords: [/b]Neem oil Fatty Acid [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 印楝油是从印楝[i](Azadirachta indica A.Juss)[/i]果子中榨取的植物油，具有拒食驱避、降低昆虫肠道活力、抑制昆虫生长发育、抑制和阻止昆虫蜕皮、抑制成虫交配产卵[sup][/sup]等作用，是制造各生物农药的理想原料。具有杀虫谱广、害虫不易产生抗药性、环境中无残留等特点，能与多种农药及杀菌剂混配[sup][/sup]。在印度和孟加拉等过度，印楝油最常应用于肥皂、护发产品、身体乳液及护手霜等[sup][/sup]护理保养产品。印楝油使用的范围从皮肤疾病、感染、发炎症、发烧，甚至应用于风湿症的舒缓等。文献对印楝油成分分析较多，但对其中的脂肪酸含量分析较少，本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]对其进行分析，为印楝油的进一步开发提供数据支持。[b]1 材料[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP2010Ultra（日本岛津公司）；98-1-C电热套（天津泰斯特仪器有限公司）；JJ5000A电子天平（常熟市测试仪器有限公司）；ME204万分一天平（梅特勒-多利多国际股份有限公司）。印楝果实采自云南红河州；蒸馏水；甲醇、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、正己烷、氢氧化钠、氯化钠（分析纯）；固体试剂干燥处理冷却后均于干燥器中密闭保存。[b]2 方法2.1 印楝油提取[/b] 取阴干、粉碎的苦皮藤根皮1 Kg，用乙醇回流提取，滤液合并后回收溶剂至浸膏状，取此浸膏用硅胶柱色谱分离，以石油醚-乙酸乙酯(15:1~2:3)溶剂体系进行梯度洗脱，每250ml收集1份，合并相同流分，进行浓缩制得印楝油。[b]2.2 印楝油甲酯化[/b] 甲酯化反应采用三氟化硼甲醇溶剂法。取均匀油样0.2 g于20 mL具塞试管中，再加4 mL氢氧化钠-甲醇溶液（0.5 mol/L）摇匀；60 ℃水浴加热至油珠完全溶解（约30 min），冷却后加入质量分数14%三氟化硼-甲醇溶液2 mL，60 ℃水浴酯化10 min，冷却后加入2 mL正己烷，摇匀，再加入2 mL饱和氯化钠溶液摇匀，过无水硫酸钠干燥，静置，得到2 mL的待测样，上层溶液过滤膜后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪进行检测。[b]2.3 色谱条件[/b] HP-FFAP色谱柱（30 m [i]× [/i]0.32 mm [i]× [/i]0.25 μm）；电离方式：EI；离子源温度：230 ℃；接口温度：220 ℃；进样口温度：260 ℃；程序升温：80 ℃ 保持2min，以5 ℃/min升至130 ℃，保持5min，然后以4 ℃/min升至230 ℃，保持15 min；分流比：15:1；吹扫流量：3.0 mL/ min；溶剂延迟时间：5.0 min；质量扫描范围m/z：30~500 mau；电子能量：70 eV；进样量：1.0 μL；载气：氦气。[b]3 成分分析[/b] 取印楝油的正己烷溶液1.0 μL，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 分析鉴定，得出总离子流色谱图，见图1。对总离子流中的各色谱峰进行质谱扫描，通过NIST 11 标准质谱图库，并核对有关文献，确定其中15种脂肪酸化学成分。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS solution4.20版本化学工作站数据处理系统，采用峰面积归一化法进行定量分析，得出各脂肪酸在印楝油中的相对含量，化学分子式及化学名称见表1。[align=center][img=,583,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021001048100_3712_1858223_3.jpg!w583x264.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021001304975_7921_1858223_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/align][align=left][b]4 结果与讨论[/b][/align][align=left] 印楝果实经过提取、柱层析得到印楝油，对印楝油进行分析，通过分析比较得出印楝油中脂肪酸含量主要以油酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸，分子式分别为C[sub]19[/sub]H[sub]36[/sub]O[sub]2[/sub]、C[sub]17[/sub]H[sub]34[/sub]O[sub]2[/sub]、C[sub]19[/sub]H[sub]38[/sub]O[sub]2[/sub]、C[sub]19[/sub]H[sub]34[/sub]O[sub]2[/sub]，相对匹配度均在93.5以上[color=#333333]。本研究对印楝油中不饱和脂肪酸进行分析，为印楝油的下一步开发提供依据[/color]。[/align][b][/b][align=left][b]参考文献[/b][/align][align=left] 李永红, 杨光伟. 印楝油对作物病虫害的生物活性研究概况. 现代农药, 2002, (6): 21-23.[/align][align=left] 尹锋, 雷心心, 楼凤昌. 印楝化学成分研究. 中草药, 2003, 34(8):687-688.[/align][align=left] 孟永庆, 叶兵, 陈军华. 印楝:开发生物农药和医药产品的优良树种. 中国林业, 2003(3):38-39[/align][align=left] Jitend ra Kum ar, Ba lra jS. Parmar, Phycochemical and chemical variation in neem oils and some bioactivity leads against [i]spodoptera litura[/i] F . J. Ag ric. Food Chem.,1996 (44): 2137 -2143.[/align][align=left] 谭卫红,宋湛谦印楝的化学成分及其生物活性. 东北林业大学学报, 2005, 33(6): 76-78.[/align][align=left] 刘宏程,马雪涛, 黎其万.印楝素的分离、分析和合成研究进展. 林产化学与工业, 2010, 30(3): 111-114.[/align][align=left] 张志祥, 程东美, 徐汉印等.楝油对印楝素的增效作用和保护作用. 天然产物研究与开发, 2005, 17(2): 199-202.[/align][align=left][/align]

【作者】：申兰慧, 石 涛, 邹爱峰, 任金山, 张胜强【摘要】： 目的: 建立儿童Ò 号口服液( 黄柏、龙胆草、知母等) 中龙胆苦苷, 盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法。方法: 以Diamonsil TM C18柱( 250mm @ 4. 6mm, 5Lm) 为色谱柱, 以乙腈- 磷酸- 三乙胺- 水为流动相, 检测波长为270nm, 流速为1mL#min- 1。结果: 龙胆苦苷, 盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为72. 8~ 728Lg#mL- 1( r = 0. 9998) , 7. 55~75. 5Lg#mL- 1( r = 0. 9998) , 12. 45~ 124. 5Lg#mL- 1( r = 0. 9999) , 平均加样回收率( n = 6) 分别为98. 17% , 98. 78% ,98. 60% ; RSD 分别为1. 60% , 1. 35% , 1. 25% 。结论: 该方法准确, 重复性好, 专属性好, 适合于儿童Ò 号的质量控制。【作者单位】： 中国药科大学药物分析教研室, 东南大学药剂科, 南京威尔曼药物研究所【关键词】： RP- HPL C; 梯度洗脱; 龙胆苦苷; 盐酸巴马汀; 盐酸小檗碱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311305_380827_1838299_3.jpg