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苦楝酸

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苦楝酸相关的资讯

  • 岛津LC/MS/MS短链脂肪酸分析方法包的在日发售
    近日LabSolutions LCMS用岛津LC/MS/MS短链脂肪酸分析方法包的在日本上市。 1.Question 想通过LC/MS分析肠道菌群产生的短链脂肪酸,是否存在一个适用于衍生步骤的合理测定平台?2.Solution 请使用LCMS-8060和短链脂肪酸分析方法包。 本方法包特点 分析对象——短链脂肪酸和有机酸已知肠道细菌生成的短链脂肪酸包括乙酸、丙酸、丁酸等,据报告这些物质与肥胖和糖尿病等生活习惯病有关。通常,短链脂肪酸具有高度挥发性和高亲水性,因此在正常的反相系统中进行LCMS分析比较困难。为此,本方法包将3-硝基苯肼(3-NPH)衍生的短链脂肪酸(C2至C5)作为分析对象,通过设置MRM离子对,可同时分析与中央代谢途径有关的有机酸(22种成分)。 MRM跃迁的设置在设置MRM跃迁时,通过设定3-硝基苯肼衍生物的特征产物离子,可以提高选择性。另外,一部分有机酸含有衍生自酮的羰基,所以将与羧酸与羰基反应的3-硝基苯肼衍生物作为MRM离子对的对象。 包括衍生化在内的预处理方案本方法包的使用说明书涵盖了包括3-硝基苯肼衍生步骤在内的预处理方案,按照该步骤,可在引入后立即开展衍生化~分析和解析工作。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 五年CNS一作大满贯 清华90后直博生也炫(xin)酷(suan)
    p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai "   吴建平,生命学院2012级直博生,师从颜宁教授,从事蛋白质结构研究。主要研究方向是电压门控钙离子通道蛋白的结构与机理。第二十二届清华大学研究生“学术新秀”“学术新秀”获奖者。博士期间共发表SCI论文21篇,其中以第一作者身份在CNS(Cell、Nature、Science)期刊上共发表论文6篇。曾受邀在GRC、FASEB等国际会议上做报告,成果获得学术界同行的高度评价。其工作曾被评为“2016年中国高校十大科技进展”。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/0f86ae81-a170-4926-819b-e84c0a1a0e40.jpg" title=" 1_副本.jpg" / /p p   一身黑衣,健步如飞,这是吴建平给人的第一印象。低调而朴素的风格,瘦瘦的脸庞和炯炯的眼神,是他给我们最深的印象。在很多人求文章毕业而不得的时候, span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 在博士期间吴建平就已经完成了《Cell》,《Nature》和《Science》一作的大满贯。 /span 今天,就让我们走进学术新秀吴建平。 /p p strong   我的科研路很炫(xin)酷(suan) /strong /p p   “我的科研路也不是一帆风顺。”吴建平如是说到。 /p p   作为一个在清华土生土长了九年的老学长,吴建平的学术道路始于2011年,那时大四的他在生命学院张淑萍老师那里做毕业设计。2012年以直博生的身份进入清华大学医学院颜宁教授实验室后,正式开始了他和通道蛋白的不解之缘。 /p p   一年级的时候,吴建平主要还是跟着师姐进行钠离子通道的结构研究,同时学习一些基本的实验操作与技能。早在2003年,钾离子通道蛋白结构的研究就获得了诺贝尔奖。到了2012年,钾离子通道结构生物学研究已经非常透彻,但钠离子通道由于本身的一些特殊性,非常复杂,它的结构解析就一直没有突破,他们希望在这个钠离子通道上取得一个大的进展。 /p p   在研究钠离子通道的结构研究期间,吴建平的师姐对他的影响很大。除了对实验操作的严格要求外,还有就是对实验的态度。在他们的实验工作还在进行的时候,国外一个研究组解析了一个细菌里面的钾离子通道蛋白的结构。“这个消息给我们带来了很大压力”,吴建平说道。但是师姐在这种情况下仍然坚持做下去,没有受这个影响,最后成功解析了另一个构象的蛋白结构。 /p p   “我觉得这个真的是令我很敬佩,就是坚持不懈的精神,对我触动非常大。之后我再遇到一些困难啊什么的,我觉得对我来说都不算什么。” /p p   回想起这段经历,除了“磨刀不误砍柴工”——对基本实验操作的锻炼外,吴建平印象最深的就是对待科研的心态。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/01893e41-0ec5-4ab6-934f-cec38ad050aa.jpg" title=" 2_副本.jpg" / /p p    strong 厚积薄发 /strong /p p   谈起五年科研生活印象最深的,吴建平说其实是一个厚积薄发的过程。 /p p   “可能大家觉得施老师、颜老师实验室进去发一篇CNS感觉是习以为常的事情,大家都觉得也没什么了不起的,其实也不完全这样。有的同学很长时间都没有文章,也有同学甚至刚来第一年就能发CNS,所以并不是所有人都是一帆风顺的。”吴建平说道。 /p p   对于他自己,他觉得是一个厚积薄发的过程。前两年相对不太顺利,到了第三年才开始有所起色,但回头来看,吴建平表示其实这本身就是个积累的过程。虽然在这几年里没有文章,但是这个积累过程中也收获了很多,为后期成果做了很大的铺垫。 /p p   在这几年里,吴建平也并没有局限于自己的课题。2013年左右,冷冻电镜技术的横空出世给结构生物学领域带来了极大的震撼。而吴建平抓住了这个时机开始了冷冻电镜技术的学习,让他成为实验室里最早懂得这门技术的几个人之一,同时也为他将来的课题进展打下了坚实的基础。 /p p   谈及用在做实验和学习冷冻电镜的技术的时间分配上吴建平说:“一半一半吧。” /p p   “清华的学生都很努力,有这么好的条件,没有理由不努力。” /p p    strong 意外之喜,情理之中 /strong /p p   在参与了钠离子通道蛋白的相关工作以后,吴建平跟随邓东师兄进行了葡萄糖转运蛋白GLUT的相关研究。这是一个号称五十年没能解决的科学问题。葡萄糖转运蛋白的结构解析从上个世纪就已经开始,一直悬而未决。 /p p   在之前的工作基础上,他们进行了几个氨基酸的点突变,并且为了得到状态更稳定的蛋白,所有的实验操作都在冰上进行。同时组内成员分工合作,只花了短短六个月就解决了这个难题。 /p p   这个结果看似是意外之喜,但其实是情理之中。“因为我们花了大量的时间在实验设计上。”吴建平说。蛋白有492个氨基酸,每个位置有19种突变可能性,如果无目标机械性的筛选,那有9348种可能性!但是他们巧妙的选取了几个与疾病相关的氨基酸进行突变,终于让蛋白质变得“安静”下来,从而有利于结晶。 /p p   “学会团队合作一样很重要。”回忆起当年的情景时吴建平说,“除了和自己实验室里的成员合作,能在国际上找到合作的实验室同样很重要。” /p p   Ryr1是目前已知的最大的通道蛋白,它的结构解析一样是困扰国内外科学家已久的难题。晶体学的方法显然不适用于这个课题,冷冻电镜横空出世以后,颜宁教授和吴建平想试试这个方法来解决问题。 /p p   但那时实验室还刚刚进入冷冻电镜的领域,很多工作无法开展,于是他们和英国剑桥的MRC展开了合作,最终成功解析了Ryr1的结构。 /p p   后来当吴建平和其它同学组成的小组进行Cav 1.1通道蛋白研究的时候,他同样奇思妙想,采用了一种新的纯化方法,让蛋白的纯度和浓度都能达到前人的三倍,并且时间也缩短到只需要一天。每一篇文章背后,都有无数这样默默的努力。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/523f2ed1-36c4-42de-861e-c2dcba5f13b7.jpg" title=" 3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " RyR1单体结构域解析以及四聚体的三维电镜结构 /p p    strong 从4.2埃到3.6埃 /strong /p p   在成功解析了GLUT、Ryr1以及Cav 1.1的结构之后,吴建平已经变成了大多数人眼中的“人生赢家”。但是他并没有满足于此,而是通过更多的努力,精益求精。 /p p   “当时Cav1.1的分辨率达到了4.2埃,还不够好,我们希望能够进一步提高分辨率,达到原子或近原子水平。”吴建平说道。 /p p   分辨率的提升在结构生物学领域一向是个难题。更高的分辨率意味着更多的细节,能将机理阐释的更为清晰。“就像你从五十米外和五米外看一个馒头,看到的细节肯定不一样。”吴建平举了一个施一公老师常用的例子。 /p p   为了提高零点几个埃的分辨率,吴建平带领他的小组重现开始了样品制备、数据收集与处理,其中用冷冻电镜收集数据要求24小时不间断工作,而数据处理的过程工作量也极大。 /p p   “我曾经也想过,也许这个蛋白的分辨率只能到4.2埃,做不下去了。”吴建平笑着说,“有点打退堂鼓。但是后来仔细想了想,我只是在后面的步骤做优化,前面最开始的步骤没有。”于是吴建平从头开始,放弃掉以前所收集的数据,重新制备样品、收集数据、解析结构。 /p p   “但是当最终分辨率达到3.6埃的时候,觉得一切都值了,把文章投出去的那一刻是最开心的时刻。”吴建平笑着说。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/90112760-6859-4589-b6c8-6d96cafc508f.jpg" title=" 4_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " Cav1.1近原子分辨率整体三维结构示意图 /p p strong   Cav1.1和RyR1终于couple在一起了 /strong /p p   除了科研成果,吴建平还在这几年里收获了至深的爱人闫浈,并于去年步入了婚姻的殿堂。谈起这段经历,吴建平笑着说“近水楼台先得月”。吴建平主攻Cav 1.1,而他参与闫浈的课题Ryr1的时候两人也还不是情侣。那时的吴建平还没有什么突出的科研成果,但是两个人一直相互鼓励,一起熬夜,一起写文章,填补了这个领域几十年来的空白。最终科研感情两不误。他们结婚的时候,颜宁教授在朋友圈给他们送上了特别的祝福:“Cav1.1和RyR1终于couple在一起了!” /p p   吴建平妻子研究的蛋白叫RyR1,吴建平主攻的对象是Cav1.1。这两个蛋白之间的相互作用是肌肉兴奋收缩信号传递通路中的关键一环。在不懈的努力下,他们成功地解析了这两个蛋白的高分辨率三维结构。他们的成果合在一起填补了该领域十几年的空白,为深入理解骨骼肌收缩这一生理过程提供了重要的结构基础。 /p p   两年一起合作课题的日子是吴建平最大的享受:数不清的通宵收数据,睡眼惺忪,但是看着一幅幅电镜照片和满屏的蛋白颗粒,他们又无比兴奋 处理数据时,每一次分辨率的提升都让我们激动万分 为了准备论文,他们曾连续两周每天奋战到深夜,常常从实验室走出时,才发现天已破晓,短暂的休息之后,他们便又投入新一天的战斗。点点滴滴中虽然充满了艰辛与疲惫,他们一起合作发表了数篇论文,包括一篇Nature和一篇Science。 /p p   “我想,最浪漫的事便是看到我们的名字出现在一起,而论文中的每一个单词便是我们写给彼此的最美的情诗。”吴建平说。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/dfd908ed-ed12-4b60-873d-f9a088784c80.jpg" title=" 5_副本.jpg" / /p p    strong 感谢恩师 /strong /p p   谈及他的导师颜宁教授,吴建平难掩感激和敬佩之情。“和颜老师的关系又像师生,又像朋友。”吴建平说道。 /p p   写文章、改文章以及回复编辑问题的时候,颜宁教授经常工作到第二天清晨五六点钟。颜宁教授对科学的认真、执着,以及雷厉风行的风格,都深深的打动了吴建平。除此之外,颜宁教授对细节的要求也让吴建平印象深刻。在颜宁教授刚回到国内的时候,有个实验就因为所买的试剂质量问题没能做出来,以至于被其他的研究团队抢先发表。 /p p   “除了你自己的操作以外,你用的哪个试剂、哪一批,都要注意。”吴建平说道。正是这种近乎于强迫症般对细节的执着,才造就了他们在科研上的硕果累累。 /p p    strong 希望能在清华当教授 /strong /p p   聊起为什么选择生物这个专业,吴建平笑着说:“因为21世纪是生物的世纪。” /p p   本科的时候,吴建平所想的只是好好学习,把成绩搞上去,对科研并没有什么太深的概念。但是几年下来,在与科研相处的过程中,吴建平对科研的热爱越来越深,也逐渐有了自己的感触。 /p p   对他来说,既然选择了这一行,就一定要把它做好。 /p p   慢慢的,吴建平对从事生物学的研究心态也发生率慢慢的转变。随着自信心与经验的积累,他渐渐发现科研没有想象中的难,相反变得非常有意思。他爱上了科研。 /p p   因为这份热爱,在路人眼中辛苦枯燥的工作对他而言也渐渐变得充实而有趣。 /p p   “我希望未来清华能有两个吴建平教授。” /p p   (计算机系有个教授也叫吴建平,同学们都开玩笑说:“哇,你一考上清华就当教授了。”) /p p    strong 后记: /strong /p p   “21世纪是生物的世纪。”有人爱把这句话当玩笑,但吴建平却投入其中,为科研贡献了自己的力量。攀登的道路永远不是一帆风顺的,只要你爱科研,只要你肯下工夫,不论是厚积薄发还是年少成名,又或大气完成,科研的舞台上永远有你一席之地。 /p
  • 国家药监局发布《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法
    近日,根据《化妆品监督管理条例》,国家药监局批准发布了《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法。本方法规定了化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定方法,适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、贴膜类化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的定性和定量测定。
  • 超短链全氟烷基化合物“三氟乙酸”分析利器——超临界流体色谱质谱联用技术
    近年来,以三氟乙酸(TFA)为代表的超短链全氟烷基化合物(超短链PFAS)大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战,监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS,高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物(PFAA),因具有较高的环境持久性和毒性,已在全球范围内逐步淘汰。然而,取而代之的是一些超短链(C1&minus C3)(图1)和短链(C4&minus C7)PFAA,其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】,引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性,正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道,欧洲农药行动网络(PAN Europe)及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告,对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现,所有检测的水样中均检测到PFAS,其中23个样本(79%)的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值;而在检测到的总PFAS中,TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸,属于超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在,主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染(图2)。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限,考虑到其持久性和全球传播特性,正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱(SFC)分离技术,结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器,岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同,SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS,有效降低基质的干扰(图3)。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图(1ng/mL标液)使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析,可得到良好线性和较低检测限(见表1),进一步,对不同地表水样品进行检测,结果发现,均检测到一定量TFA,使用内标法定量,分别为几百个到几千个ppt,说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染(图4、图5)。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)建立超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性,使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS,可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充,对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物(TFA等)认识的不断深入,全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染,保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)注解*:超临界流体色谱(SFC):使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保,作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注:塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号:新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 火眼“金”睛:测定水中丁基黄原酸的在线监测解决方案
    黄金抗腐蚀性强,极为稳定,是首饰业、电子业、现代通讯、航天航空业等部门的重要材料,因为稀有而逐渐成为了珍稀品,甚至成为了一个国家的财富象征。“点石成金”的神奇药水丁基黄原酸盐“点石成金”的故事众所周知,仙道点铁石而成黄金,化腐朽为神奇。跟传说的手指一点而成金不同的是,21世纪的今天,“点石成金”靠神奇药水---丁基黄原酸盐。丁基黄原酸盐为黄色粉末固状,俗称“丁基黄药”,是一种重要的金属硫化矿捕集药剂,被广泛应用于各种重金属硫化矿(如PbS、ZnS、CuS等)和部分贵金属硫化矿(如Au2S3、Ag2S等)的浮选捕收。Tips:浮选捕收剂的目的是通过在被浮矿物表面选择性吸附形成疏水层,从而使疏水性矿粒附着气泡上浮至泡沫产品中,成为精矿,实现了真正的“千淘万漉不辛苦,吹尽狂沙始到金”。浮选捕收剂的结构示意图浮选捕收剂与矿物作用的原理图“危害健康”的有毒药水丁基黄原酸盐丁基黄原酸盐也是会对身体造成伤害的有毒药水,金矿在提炼过程会产生大量的毒副产品,如部分丁基黄原酸盐随废水排入地表水,污染饮用水源和土壤。此外,金矿提炼过程中还伴随着如铅、汞、镉等重金属污染,严重者会导致该地三十年内寸草不生!Tips:丁基黄原酸盐对人体和畜禽的危害主要表现在伤及神经系统和肝脏器官,对造血系统也有不良影响。谱育科技全新工业污染物监测方案根据《水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ 896-2017)中的描述:水样中需加入硫代硫酸钠、氢氧化钠、氟苯及磷酸对丁基黄原酸进行衍生(衍生方程式如下),通过测定二硫化碳,间接测定水中丁基黄原酸的浓度。C4H9OCSSK(Na) + HCl→CS2↑+ C4H9OH + K(Na)Cl谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统可以实现对丁基黄原酸的在线监测。吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸我国在《集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值》(GB 3838-2002)中对生活饮用水中丁基黄原酸的含量进行了严格限定。谱育科技可为您提供吹扫捕集-气相色谱-质谱法 对水中的丁基黄原酸进行分析,该方法具有灵敏度高、重复性好、无人化操作等优点。方案特点★ 丁基黄原酸在0.2-4μg/L线性相关系数R2>0.999,连续6针进样的重复性RSD为8.24%;★ 丁基黄原酸的检出限为0.03μg/L,达到实验室检测水平;★ EXPEC 2100产品提供高精度压力控制,保证卓越的保留时间稳定性和峰面积稳定性;★ 搭配EXPEC 2100可实现无人化操作,可以实现对水中挥发性有机物的在线监测。EXPEC 2100水中挥发性有机物在线监测系统可实现对丁基黄原酸的全自动在线监测,助力实现“既要金山银山,也要绿水青山”这一美好愿望。
  • 为奥运加油 | 氨基酸分析前处理中的小帮手
    奖牌榜 2020东京奥运会近日最让人热血的话题莫过于2020东京奥运会,北京时间8月8日,东京奥运会的全部比赛已宣告结束,*奖牌榜也出炉了。本届比赛,中国以38金的数量位于*榜第二,太棒了祖国的奥运健儿们,为你们感到无比骄傲!奥运会对于运动员而言,可谓是十年磨一剑,每一位都要经历日复一日的刻苦训练。在大量运动后,运动员需要及时补充和平衡在运动中损失的能量,而氨基酸能为机体和大脑提供能量,尤其对于运动员而言,身体对于能量的需求远远高于常人。今天我们带来的小科普就是关于氨基酸分析。想要得到满意的氨基酸分析结果——样品前处理是关键!在食品、动物饲料检测或者新药研发的过程中,研究员需要对蛋白质样品中的氨基酸种类及含量进行测定;要得到满意的氨基酸分析结果,不仅仅要注意样品的制备,更重要的是样品的处理。为了让蛋白质样品能分解成氨基酸便于后续检测,一般需要对样品进行水解处理。水解方法一般有三种,即酸水解,氧化水解和碱水解,其中,最为常用的是酸水解法。酸水解法步骤1.称取少量含蛋白质的样品于安瓿管中(切勿粘壁)2.加入6mol/L HCL,定容,加入苯酚3.液氮冷冻,抽真空,融化安瓿管使其密封4.3110℃,水解12/24/36/72h5.水解后,冷却、混匀、开管、过滤,定容至50ml6.取0.5ml滤液至浓缩仪中,60℃真空离心干燥,必要时加少许水,重复蒸干1-2次7.加入样品稀释液,震荡混匀,过滤,供上机测定使用英国GeneVac——溶剂蒸发工作站EZ-2系列、HT系列耐酸型号则非常适合氨基酸前处理,氨基酸的前处理需要蛋白质通常用6N HCl水解,这个浓度的盐酸对传统的蒸发系统有很强的腐蚀作用,但是耐酸型号的GeneVac系统的内腔,转子和气体管路全部带PTFE涂层,可以轻松处理6N以上盐酸的浓缩。其次,批处理量大,1.5ml样品一次可处理64个,效率高;无需氮气,冷阱回收酸蒸汽,防止污染,无后期成本。因此,和传统的氮吹或旋蒸相比,新型GeneVac溶剂蒸发工作站的优势是采用抽真空,离心的方式进行样品浓缩,Dri-Pure这样的关键技术可以保证样品安全快速浓缩而且防爆沸,另可使样品富集,增加样品回收率。高效浓缩、安全防爆沸耐酸型号可处理6N 以上盐酸;批量处理样品:一次可以处理几百个样品,加快研发效率;Dri-Pure*,有效防止样品暴沸,免于交叉污染;处理高沸点溶剂:可处理 DMF、DMSO沸点较高的溶剂,处理溶剂的沸点可高达220℃;样品自动转移功能:利用*的SampleGenie™ 技术直接干燥后的样品自动转移到样品瓶中储存或进行后续上机分析,无需二次转移;
  • 液质联用技术揭示“酸汤子杀人案”中的神秘真凶
    液质联用技术揭示“酸汤子杀人案”中的神秘真凶 关注我们,更多干货和惊喜好礼 事件背景 10月5日,黑龙江省鸡西市鸡东县兴农镇某社区居民王某及其亲属9人在家中聚餐,疑似食物中毒致8人死亡,唯一幸存者也于19日不治身亡。调查得知,其间9人共同食用了自制酸汤子。该酸汤子食材已在冰箱冷冻一年,疑似该食材引发食物中毒。经医院化验检测,食物中黄曲霉素严重超标,初步判定为黄曲霉毒素中毒。 案情分析曝光时间曝光后迅速引起社会的广泛关注并登上新闻热搜。但是小编朋友圈里的很多从事食品安全的资深用户均第一时间转发并发表了自己的一些猜想——事件真相可能不是黄曲霉毒素中毒。我们所熟知的黄曲霉素,作一种天然的、致癌证据非常充分的强致癌物,一般污染玉米、花生、高粱、小麦、大米等,要造成这么高死亡率的急性中毒,可能性非常小。然而在专家们的分析下,新的矛头指向了另外一种高致命性毒素——“椰毒假单胞菌”发酵产生的米酵菌酸毒素。 印证案件发生后,黑龙江省卫生健康委员会12日发布的最新信息,鸡西食物中毒事件经流行病学调查和疾控中心采样检测后,在玉米面以及患者胃液中检出高浓度米酵菌酸,由此印证了这是一场由椰毒假单胞菌污染产生米酵菌酸引起的食物中毒事件。 揭秘真凶其实早在8月1日,广东省市场监督管理局公众号发布文章《广东省市场监督管理局发布消费提醒:慎防米酵菌酸毒素中毒》。进入高温潮湿天气,河粉、肠粉(卷粉)、陈村粉、粿条、等湿米粉容易受椰毒假单胞菌污染而产生米酵菌酸毒素。椰毒假单胞菌在自然界普遍存在,若米面食品未及时冷藏保存或超过保质期,食用引发米酵菌酸毒素中毒的风险增大。 米酵菌酸(Bongkrek acid)米酵菌酸(Bongkrek acid)是一种结构含有三个羧基的长链羧酸。科学家在2019年发现了米酵菌酸能与ADP/ATP转运酶结构中的受质结合处结合,使得粒线体基质内的ATP无法与转运酶结合而无法离开线粒体,进而导致无法给细胞供能。目前该毒素中毒尚无特效解毒药物,致死率为40-100%。以下就是杀手的真面目: Fig.1 米酵菌酸与异构体异米酵菌酸结构式 椰毒假单胞菌培养菌落 但是再隐蔽地“作案”都蒙骗不了质谱分析的“法眼”。赛默飞独家Orbitrap™ 系列超高分辨率液质联用系统具有出色的分辨率、质量精度、灵敏度及稳定性,可以实现一针进样获得样品中所有化合物的高质量精度一级/二级质谱数据,为高通量毒物筛查提供可靠准确的数据;结合一系列专用数据库与数据处理软件,能实现灵活简单的一站式筛查流程。以下分享来自用户的案例:米面类基质样品采用目前较为成熟的QuEChERS快速高效净化法对化合物进行提取净化,可以有效地去除样品中脂质,蛋白质等成分,再氮吹复溶浓缩后即可上机进行LC-HRMS快速筛查分析。赛默飞基于最先进的 Core Enhanced Technology(表面多孔增强核技术)结合固定相键合,以及耐受 100% 水柱填料特性, Thermo Scienti-fic™ Accucore aQ HPLC 色谱柱能够提供高效分析真菌毒素类 、有机酸类化合物的色谱解决方案,显著提升实验室工作效率。 在乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液的LC-HRMS条件下米酵菌酸分析色谱图(50 μg/L)如下: 使用Full Scan – ddMS2采集模式能同时获取化合物一级、二级信息;亚PPM级质量精度保证定性结果准确性。 方法学考察结果如下表格,方法回收率为90.6-96.8%。方法特异性好,灵敏度高,分析速度快。 Note面对日益复杂的食品安全问题,赛默飞色谱与质谱产品能够提供全面的霉菌毒素解决方案及数据库,涵盖黄曲霉毒素、呕吐毒素、雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素等常见毒物。此外,基于液质联用技术的农兽药残留、司法毒物、非法添加物等检测解决方案也正携手用户,守护人类生命健康。 参考文献:[1]梁明等. QuEChERS EMR-Lipid 结合超高效液相 色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定河粉中的米酵菌酸. 《2019 年广东省食品学会年会论文集》,2019.58-63. [2] 曾雪芳, 刘嘉飞, 王立亚,等. 超高效液相色谱-串联质谱法测定米粉和河粉中的米酵菌酸[J]. 食品安全质量检测学报, 2019, 10(13): 4074-4079. [3] Nadine Moebius, et al. Identification of the potent toxin bongkrekic acid in a traditional African beverage linked to a fatal outbreak[J]. Forensic Science International,2016. [4] GB 5009.189-2016.食品安全标准 食品中米酵菌酸的测定[S]. “码”上下载 填写表单即刻获取【Orbitrap Exploris 120 质谱仪】 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 全新上线!曼哈格氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)
    今日,曼哈格和博莱克联合研发生产的蛋白质氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)隆重推出。本次推出的3套kit是建立在高效液相色谱质谱平台上,可针对实验动物和人体血样、尿样中的20种蛋白质氨基酸、12种神经递质和6种儿茶酚胺进行精准定量检测。检测试剂盒检测指标▣ 20种蛋白质氨基酸Asparagine天冬酰胺proline脯氨酸Histidine组氨酸Tyrosine酪氨酸Serine丝氨酸Methionine甲硫氨酸Glycine甘氨酸Lysine赖氨酸Glutamine谷氨酰胺Valine缬氨酸Arginine精氨酸Isoleucine异亮氨酸Aspartic acid天冬氨酸Leucine亮氨酸Glutamic acid谷氨酸Phenylalanine苯丙氨酸Threonine苏氨酸Tryptophan色氨酸Alanine丙氨酸Cysteine半胱氨酸▣ 12种神经递质Norepinephrine去甲肾上腺素γ-Aminobutyricacid4-氨基丁酸Metanephrine甲氧基肾上腺素Octopamine章鱼胺Epinephrine肾上腺素Tyramine酪胺Dopamine多巴胺Agmatine胍丁胺Serotonin5-羟色胺Methoxytyramine甲氧酩胺Tryptamine色胺Histamine组胺▣ 6种儿茶酚胺Normetanephrine甲氧基去甲肾上腺素Epinephrine肾上腺素Norepinephrine去甲肾上腺素Dopamine多巴胺Metanephrine甲氧基肾上腺素Methoxytyramine甲氧酪胺产品优势
  • 新成果:5小时可创建脂类串联质谱谱库
    通过部分脂类成员的化学结构建立谱库   来自美国和日本的科学家仅仅耗时五个小时就建立了一类新发现的脂质的串联质谱(MS/MS)谱库。一般而言,建立这样一个谱库需要更长的时间,科学家使用了一款新研发的软件缩短了研究时间。这是一款从化学结构推测质谱图的软件工具。   该软件被称为LipidBlast,是由Oliver Fiehn和他的同事们在加州大学研发的。Davis去年在《Nature Methods》杂志发表了一篇论文将此软件首次公开。LipidBlast创建一个特定类别脂质的质谱库的步骤是:首先,分析这类脂质中已知成员的化学结构。然后,使用这些信息来推测具有相似结构的此类物质的其它可能成员。接下来,此软件将部分已知成员的化学结构与之前研究得到的已知成员的串联质谱数据相关联。最后,它利用这些关系来确定含有已推测成员在内的所有其余成员的MS/MS谱图,包括母离子和子离子。一经验证,通过对比实验数据和检索MS/MS谱库,得到的谱库就可以用于鉴别LC-MS/MS分析的生物样品中的这些物质。 此软件灵活性很强   由于脂类在串联质谱中容易形成可预知的碎片,所以尤其适合此软件电脑谱库的创建。而且,LipidBlast非常灵活,足以应付推测正、负离子下或不同的外加电压下的MS/MS谱图。在建立谱库时,这种灵活性使得它能够利用40种高或低分辨率质谱仪的谱图,包括三重四极杆质谱仪和傅里叶变换质谱仪。   Fiehn和他的同事利用LipidBlast 建立了一个基本演示MS/MS谱库,包含212,516张谱图,覆盖26种脂类物质的119,200种化合物。这些化合物包括磷脂类、甘油脂类、细菌脂聚糖类和植物糖脂类。他们已经使用这个库来识别了藻类、有鞭毛的原生生物和哺乳动物干细胞中的脂质。 能应对低磷水平的脂类家族   最近,Fiehn已将注意力转移到了一类特殊的脂类&minus 葡萄糖醛酸糖脂(glucuronosyldiacylglycerol,GlcADG)。它是近期日本科学家从植物中发现的一种脂类。由于GlcADG可以代替植物细胞膜上的磷脂,所以可以帮助植物应对低磷水平。虽然这种脂类首先在植物中发现,但它也可能出现在细菌、真菌和藻类等其他生物中。   为了与最初发现这类脂质的日本科学家们一起在其它有机体中寻找这类脂质,Fiehn和他的一位同事使用LipidBlast创建了一个GlcADG类的MS/MS质谱库。照例,这需要利用日本科学家先前得到的MS/MS谱图和植物中GlcADG类物质的化学结构,以及相似脂类成员的化学结构。最终的谱库包含15,000 张MS/MS谱图,建成仅耗时5小时。   &ldquo 这项工作不仅有希望通过GlcADG来扩展已知有机体的范围,而且也从另一个方面体现了LipidBlast快速创建MS/MS谱库的能力&rdquo ,Fiehn说。他们还开发了应用于新型脂类的免费模板,用来鼓励其他研究人员使用这款软件。   编译:郭浩楠
  • 快速检测中草药马兜铃酸方法问世
    p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/noimg/e0e4a279-f022-4d99-8d7d-8b10a0506f93.jpg" title=" 马兜铃.jpg" / /p p   近日,中国中医科学院中药研究所所长陈士林及其课题组找到一种用于识别传统草药中是否含有马兜铃酸的方法,该项研究日前在线发表于自然出版集团的《科学报告》上。 /p p   马兜铃酸来自马兜铃科植物,是一种具有肾毒性和致癌性的化学物质。研究显示由马兜铃酸引发的基因突变高于比烟草和紫外线对人体的影响。自2001年开始,欧洲、北美、中国台湾和香港等地区已经陆续禁止销售含有马兜铃酸的植物制剂。2003年至2004年,我国食品药品监督管理总局发布了关于禁止中药材青木香、广防己、关木通等含有马兜铃酸成分的中药材制剂的通知。此外,中国食品药品监督管理总局还颁布了含有马兜铃、天仙藤、寻骨风和朱砂莲的中成药需按照处方药管理的规定。 /p p   据悉,目前我国正在组织开展对含有马兜铃酸药材的鉴定、化学成分、药理、毒理等全方面的研究工作。为了开发一种区分马兜铃科植物以及寻找潜在替代品的方法,陈士林及其课题组分析了来自46个物种的158种马兜铃科样品和来自33个物种的131种非马兜铃科样品,利用DNA条形码技术,对这些中药材从基因层面进行了识别和分析。基于此,研究人员建立起一个可以成功分辨马兜铃科植物草药的标准条形码序列库和一个实时的PCR检测方案,可以快捷、准确得到检测结果。 /p p   经过检验,研究人员发现来自马兜铃科的大多数样本中都含有有毒的马兜铃酸。鉴于传统识别干燥后的草本植物方法易于出错,研究人员提出的整合系统可以为草药产品提供高效可靠的认证系统,从而保护消费者免受马兜铃酸类带来的相关健康风险。 /p p br/ /p
  • 江铜贵溪冶炼厂渣库被指引发重金属污染
    每经记者 于垚峰 发自江西贵溪   江西铜业下属的德兴铜矿“污染事件”一时成为媒体焦点,而江西铜业将污染归于“唐朝采矿以来的历史旧账”,引起一片哗然。   随着《每日经济新闻》记者的深入调查,江西铜业更多触目惊心的污染案例浮出水面。近日,江西铜业贵溪冶炼厂附近的滨江乡苏门村、泗沥镇李家村和河潭镇周家村等多个村的村民向《每日经济新闻》反映,贵溪冶炼厂的废渣存放不当,导致重金属污染,使村民血镉超标。   12月21日下午,苏门村、李家村的江增辉、江卫东、李忠才等村民再次来到位于江西省贵溪市的江西铜业集团公司总部,为村民们受贵溪冶炼厂污染导致镉超标讨说法。和之前多次情形一样,该公司保安一看到村民走近,迅速关闭大门,并称向上级领导汇报。   等待一个多小时后,村民们仍不见领导的身影,只得散去。据李忠才介绍,他们这次向江西铜业公司讨要说法,主要是由于不久前三个村的13名村民在江西职业病医院体检时发现,有12人血液含镉超标。   村民们说,主要是因为吃了含镉的食物,导致血镉、尿镉超标。江苏南京环科所对苏门村土地的一份监测报告显示,大多数取样点的土壤中铜、锌、铅、镉、砷的含量均高于附近水稻土中这些元素的背景值,“这说明贵溪冶炼厂渣库对其坝下农田的污染是客观存在的”。   对于村民反映的镉超标一事,记者致电江西铜业贵溪冶炼厂厂长黄明金。对方称自己在国外,对此不知情。   贵溪市环保局局长黄贵凤表示,南京环科所的监测报告只能证明贵溪冶炼厂对附近土壤有影响,并不能断定村民的血镉超标与此有关。   体检:血镉、尿镉大幅超标   “上个月去南昌体检回来以后,他天天唉声叹气,为自己的病发愁,”周家村桂金生的家人告诉《每日经济新闻》记者,桂金生在江西省职业病医院检查化验后,各项指标都超标,他心理负担极大。化验报告显示,桂金生血镉10.78μg/L(正常参考值5),是正常值的两倍 尿镉8.08μg/L(正常参考值5),超标60%,β2微球蛋白1.695mg/L(正常参考值0~0.300mg/L),是正常值的5倍。   桂金生血镉超标并非个例。11月24日,贵溪冶炼厂附近的苏门村、周家村和李家村的桂金生、江兴华、李光社、李忠才等13位村民在江西省职业病医院体检,检验结果显示,12位村民分别存在血镉、尿镉和微球蛋白等不同程度的超标,个别村民的血镉超标3倍,β2微球蛋白超标5倍。   李忠才说,他们这是第二次体检。2007年7月,村民们去江西广济医院做第一次检查,当时检查结果也显示,大部分人血镉超标,只是“当时的超标不如现在严重”。   《每日经济新闻》记者从贵溪市滨江乡其桥村村民提供的体检报告中,验证了李忠才的话。2007年7月26日,其桥村数十位村民在江西广济医院体检,结果显示部分村民不同程度地重金属超标,“有的超标一倍多。”村民江长旺说。   “当时还没有意识到有多严重,根本不知道镉有多厉害,也不把它当回事。”村民江文兴说,直到当年同村的江增河因镉超标死亡,这才引起村里人的警觉。   此后几年,不少村民都感到身体不适。江火旺说,今年11月初,贵溪冶炼厂附近3个村的十多位村民自发到江西职业病医院检查。“医院不给我们检查,称要有企业或者有地方政府委托,才给我们做检查。”   “我们回来想找贵溪冶炼厂或者当地政府开具委托书。”江火旺说,贵溪冶炼厂和贵溪市政府都不给村民开具证明,“我们就找到江西省卫生厅,最后卫生厅的同志打电话给江西省职业病医院,这样才给我们做了检查。”   结果,13位村民中,有12人血镉尿镉超标。江火旺说,当时医生看了13张化验单后震惊了,说这个问题确实很严重,“当时医院有个主任还表示,有必要来贵溪一趟。”   这个检测结果让体检了的村民心惊肉跳,也让尚未检查的人如坐针毡。“镉是一种对人体有很大危害的金属元素,在体内超标,危害极大,所以我们必须维护自己的人身健康权利。”江文兴说,回来之后,村民们把检查的相关材料整理好,自发来到江西铜业门口,希望找该公司领导讨一个说法。   南京环科所指贵冶污染农田   从11月下旬至今,贵溪冶炼厂附近的村民们一次次前往江西铜业公司总部,除了第一次进了公司大门之外,其余几次均被拒之门外,然后就被保安和政府工作人员劝回去。   江火旺说,那次进了江西铜业的大门,也没有公司领导露面,只有一个科室的副主任出来,称会向上面汇报,并让他们回去等消息。   此后,他们就再也没能进入江西铜业的大门。李忠才对《每日经济新闻》记者说,为了不让他们进去,关闭大门后,公司里的人进出都不允许,“有些人有急事,就翻围墙出来。”   “我们身体受到了伤害,血镉、尿镉严重超标,要找污染单位对我们负责。”李忠才说,《中华人民共和国民法通则》第一百二十四条规定,违反国家保护环境防止污染的规定,污染环境造成他人损害的,应当依法承担民事责任。   江文兴说,2008年3月环保部南京环境科学研究所在苏门地区做过检测,当地土壤重金属超标率高。   该报告显示,对照《食用农产品地环境质量评价标准》(HJ332-2006)中的土壤环境质量评价指标限值,苏门区土壤铜超标率为100%,其中严重超标的占87%,镉超标率为97%,其中严重超标的占39%。   2007年6月12日的《人民日报》也做过贵溪冶炼厂污染土地的报道,称“江苏南京环科所对苏门村土地的一份监测报告显示,大多数取样点的土壤中铜、锌、铅、镉、砷的含量均高于附近水稻土中这些元素的背景值,这说明贵溪冶炼厂渣库对其坝下农田的污染是客观存在的”。   从村民提供的江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂文件 (贵冶办字【2001】145号)中可以看到,贵溪冶炼厂承认渣库给苏门村的农田造成了污染。   江文兴说,综合以上各种检测结果,可以认定贵溪冶炼厂对苏门村农田的污染事实,因此本着谁污染谁负责的原则,要求江西铜业公司对村民体内含镉超标作出赔偿。“现在村民们有三点要求:一是在体检中血镉和尿镉严重超标者住院治病 二是对附近全体村民进行体检 三是本着谁污染谁负责的原则,这次的治疗费用由江西铜业负担。”   村民或食用镉超标大米数年   李忠才等村民从江西职业病医院的检测医生口中得知,造成人体含镉超标的主要渠道有两种,一是镉通过食物链进入人体,另一种是呼吸了含镉的灰尘。这两种入侵方式,正与他们的情况吻合。   “我们吃的大米都是自己农田里种出来的,这些农田里的含镉量超标,种出来的大米自然也是含镉的。”村民江保华说,上世纪90年代初检查出他们村的大米含镉超标,当时贵溪冶炼厂也赔偿了,1993年开始,贵溪冶炼厂开始“以粮换粮”。   贵溪市环保局局长黄贵凤在接受《每日经济新闻》记者采访时表示,1992年开始,当地就检测出稻谷含镉超标,“当时贵溪冶炼厂进行了以粮换粮来弥补村民的损失”。   “实际上,1992年~2001年十年间,以粮换粮只换了1993年一年,其余时间,村民种的稻谷都是自己吃掉了或者家禽食用了。”江文兴说,贵冶厂对受镉污染的稻谷按照0.15元/斤的标准补差价,并建议由苏门村自行将受污染稻谷做非人食用处理。   苏民村村民认为受到了误导。江文兴说,既然是“非人食用”,那么动物就可以吃,于是喂给鸡鸭吃了。“事实上,镉的超标,很大程度上是由食物链摄入的,含镉的稻谷喂鸡吃,鸡体内镉超标了,人又吃了鸡,人体也会增加镉的含量。”   对于贵溪冶炼厂附近部分村民血镉、尿镉超标,黄贵凤认为,这是否与贵溪冶炼厂对附近农田的污染有关,还不能下结论,需要经过专家的认定。   黄贵凤说,为了解决贵溪冶炼厂附近村庄受污染的问题,贵溪市政府投入了3亿多元,已经将离该厂最近的3个村庄整体搬迁,安置在滨江生态小区。   江西铜业暂未回应   昨日(12月22日)上午,《每日经济新闻》记者致电贵溪冶炼厂厂长黄明金,他说自己不知道附近村民血镉超标一事,并表示自己目前在国外,无法就此事作出回答。   随后,记者两次致电江西铜业董秘潘其方,一直无人接听。临近中午,记者联系上江西铜业公司宣传部长汪小卡,按其要求,记者将采访提纲发至其邮箱。   昨日下午3点20分,汪小卡给记者发来短信,称按公司规定不能接受采访。   记者查询得知,贵溪冶炼厂的炼铜规模居世界第三,为亚洲第一。   (文中涉及村民皆为化名)
  • 【飞诺美色谱】罕见遗传性疾病的救星——寡核苷酸药物
    新冠疫情促使mRNA技术快速发展的同时也使人们开始高度关注核酸药物这一领域。核酸药物包括反义核酸(ASO)、小干扰RNA(siRNA)、微小RNA(miRNA)、小激活RNA(saRNA)、信使RNA(mRNA)、适配体(aptamer)、核酶(ribozyme)、抗体核酸偶联药物(ARC)等,是基因治疗的一种形式。除mRNA药物外,其他几种核酸药物,基本上都是由100个以内的核糖核苷酸或脱氧核糖核苷酸单链或双链组成,所以也称为寡核苷酸药物。与mRNA药物编码产生目的蛋白不同的是,寡核苷酸药物主要是通过碱基互补配对原则与DNA、mRNA或者pre-mRNA配对,通过基因沉默、非编码RNA抑制、基因激活等一系列机制来调节基因表达。已上市寡核苷酸药物化学结构(Nature reviews drug discovery)寡核苷酸药物对比于小分子药物及蛋白药物,具有多方面的优势,首先可根据目标靶点设计碱基序列,靶点明确、特异性强;其次寡核苷酸药物从转录后水平进行治疗,可选择的靶点丰富,特别是能覆盖蛋白质不可成药的靶点以及开发由基因缺陷导致的遗传性疾病的相关靶点;另外寡核苷酸药物由于序列短,可采用化学合成方法,完成目标序列的装配,并结合生物学测试筛选有效序列,能够避免盲目开发,节省研发时间。但是寡核苷酸药物在研发中也面临着诸多挑战。寡核苷酸在细胞外稳定性低,易被核酸酶降解,加上分子量及负电荷的因素,难以进入细胞,因此在研发过程中,使其保持稳定的结构以及能够有效递送的传递载体是主要考虑的两个因素。寡核苷酸核酸分子的改造主要包括磷酸骨架,碱基以及糖环的修饰,在改造中需要考虑多个因素,包括稳定性、药代动力学、碱基配对的亲和力等,最重要的是能够保留被功能酶及功能蛋白所识别的功能。因此,在前期研发过程中,需要对寡核苷酸进行精确的结构表征及定量。丹纳赫生命科学旗下SCIEX 的高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统具有一系列对寡核苷酸进行分析的方案,可进行寡核苷酸的分子量分析并进行杂质检测,可对寡核苷酸进行碱基序列鉴定。由于Zeno TOF 7600具有EAD和CID两种互补的碰撞模式,不但能产生丰富的离子碎片信息,还会保留完整的核酸低丰度修饰信息。寡核苷酸分子量及碱基序列的检测高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统另外,高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统还能实现对寡核苷酸的定量分析,线性范围可达 5 ng/mL – 10000 ng/mL,可以完成寡核苷酸药物在研发阶段的药代及多种代谢产物同时鉴定及定量分析。在研发阶段,对于采用同一种仪器进行鉴定及定量,可避免定量方法转移时造成的方法优化时间浪费,可帮助用户加快研发进度。艾杰尔-飞诺美寡核苷酸定量分析前处理试剂盒高分辨质谱对寡核苷酸进行定量分析在寡核苷酸药物种类中,反义寡核苷酸由于是单链,分子量小,递送较其他寡核苷酸容易,且反义寡核苷酸功能多样,可上调或下调基因表达,成为研发罕见遗传性疾病药物中最关注的种类。为了帮助研究人员开发这类针对罕见遗传性疾病患者的ASO疗法,FDA还发布了指导这类ASO疗法非临床检测的指南。在已上市的寡核苷酸药物中,大部分都是用于治疗罕见遗传性疾病的反义寡核苷酸药物,特别是杜氏型肌营养不良,已经上市了针对不同基因位点的四款产品。药品名治疗疾病药物种类上市时间Fomivirsen巨细胞病毒视网膜炎反义寡核苷酸1998.8(已退市)Pegaptanib年龄相关性黄斑变性核酸适配子2004.12Mipomersen纯合性家族性高胆固醇血症(hoFH)反义寡核苷酸2013.1(已退市)Defibrotide肝静脉闭塞反义寡核苷酸2016.3Eteplirsen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子51)反义寡核苷酸2016.9Nusinersen脊髓性肌萎缩症 (SMN2基因外显子7)反义寡核苷酸2016.12Patisiran遗传性甲状旁腺素淀粉样变性小干扰RNA2018.8Inotersen遗传性甲状旁腺素淀粉样变性反义寡核苷酸2018.10Waylivra家族性乳糜微粒血症综合征反义寡核苷酸2019.5Givosiran急性肝卟啉症小干扰RNA2019.11Golodirsen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子53)反义寡核苷酸2019.12Viltolarsen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子53)反义寡核苷酸2020Lumasiran原发性高草酸尿症I型小干扰RNA2020Inclisiran成人高胆固醇血症及混合性血脂异常小干扰RNA2020Casimersen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子45)反义寡核苷酸2021.2.25已上市的寡核苷酸药物(根据网上资料整理)由此可见,对罕见病的诊断也非常重要,很多罕见遗传病是由几十甚至上百种突变引起的,而且不同区域的患者可能存在不同的基因变异位点,NGS是现在进行高通量基因检测的重要手段。丹纳赫生命科学旗下Integrated DNA Technologies(IDT)公司(中文名称:埃德特)是全球领先的NGS试剂供应商,其外显子捕获产品Exome Research Panel V2特别适合进行遗传性疾病的全外显子组测序,助力遗传性疾病的诊断。V2由 415,115 条单独合成且经过质控检验的 xGen Lockdown 探针组成。探针组跨越人基因组的 34 Mb 目标区域(19,433 个基因),并且覆盖 39 Mb 的探针空间(即由探针覆盖的基因组区域)。探针是使用全新的“捕获感知”(capture-aware) 算法进行设计的,并进行了专有的脱靶分析,确保实现完整的设计覆盖度。探针组中的所有探针均严格按照 ISO 13485 标准进行生产。每条探针均经过质谱法和双定量测量检验,确保探针的质量及在探针库中具有适当的代表性。IDT Exome Research Panel试剂盒
  • 全自动乌氏黏度计在PPC(聚碳酸亚丙酯)材料中的应用
    聚碳酸亚丙酯(PPC),又称为聚甲基乙撑碳酸酯,它是以二氧化碳和环氧丙烷为原料合成的一种无定形聚合物,被广泛应用于弹性体、涂料、合成革等领域,是一种完全可降解的环保型塑料。聚碳酸亚丙酯(PPC)材料性能优异,分子链段柔软、易分解、生物相容性好、气体的透过性低,可很好的应用于包装材料,阻水材料和阻氧材料等领域之中,例如一次性食品包装材料、一次性餐具材料、可降解发泡材料等。同时聚碳酸亚丙酯(PPC)材料以工业废气二氧化碳作为原料,避免了传统塑料行业产品对环境的二次污染,在一定程度上也是对日益枯竭石油资源的一种补充。全自动乌氏黏度计是聚碳酸亚丙酯(PPC)材料质量检测中的常用仪器,常用于检测聚碳酸亚丙酯(PPC)材料的特性粘度值。IV2000系列全自动乌氏黏度计具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚碳酸亚丙酯(PPC)材料等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为聚碳酸亚丙酯(PPC)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV2000系列自动乌氏黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动特性粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列全自动特性粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 安捷伦开启CrossLab供应链2.0计划, 武汉配件仓库投入运营
    2022年9月20日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布,公司位于武汉的安捷伦CrossLab消耗品及维修备件前置仓——武汉配件仓库正式投入运营。该仓库的服务范围将辐射湖北、湖南、江西、陕西、河南五省。这也标志着安捷伦CrossLab供应链2.0计划,即“高速发展地区服务提升计划”正式启动。 安捷伦消耗品与服务集团大中华区总经理王丽菊表示:“CrossLab 代表了安捷伦集服务、消耗品和实验室资源管理于一体的独特解决方案,能帮助实验室提高效率、优化操作、延长仪器正常运行时间,并提升用户技能等。随着中国市场的高速发展,CrossLab供应链2.0计划在之前的基础上更多考虑中等发达地区,使效率和抗风险能力进一步提升。武汉仓只是一个开始,我们期待为更多具有发展潜力的地区提供强大助力。”安捷伦消耗品与服务集团大中华区总经理王丽菊一直以来,市场对于消耗品及维修备件的时效性有着很高的要求。2018年,安捷伦把维修备件和消耗品的供应链和仪器部分进行剥离,建立了更加灵活独立的供应系统,为核心地区提供了最高水平的交付性能和快速响应。在CrossLab 供应链1.0阶段,安捷伦共计投资建立了5个区域性消耗品和维修备件前置仓,实现了华东、华南、华北、华西的核心地区92% 的隔日送达率;在2.0计划中,安捷伦将进一步在华中、华北等经济高速增长地区布局,目标达成88% 的隔日送达率。此举将大幅缩短安捷伦在武汉和周边城市的配送时间,打破维修调度中的配件瓶颈,保证仪器顺利运行。其中,武汉仓将助力实现武汉市当日达,湖北省24小时内配送,同时在江西、陕西两个省达到80%的 24小时送达率。同时,在国内多个耗材和维修备件仓库的互相补充之下,结合新型数字化消耗品采购模式ACOI(安捷伦供应商管理现场库存项目),安捷伦将以多种模式扩充国内耗材和维修备件的备货容量,旨在降低因疫情或其他因素造成的供应链和物流风险。关于安捷伦科技公司安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领军者,致力于提供敏锐洞察与创新,帮助提高生活质量。安捷伦提供涵盖仪器、软件、服务及专业技能的全方位解决方案,能够为客户挑战性的难题提供更可靠的答案。在 2021 财年,安捷伦的营业收入为 63.2 亿美元,全球员工数为 17000 人。如需了解安捷伦公司的详细信息,请访问 www.agilent.com。
  • 钴酸锂的“前世今生”
    钴是具有钢灰色和金属光泽的硬质金属,钴(Co)原子序数为27,位于元素周期表第八族,原子量为58.93,它的主要物理、化学参数与铁、镍接近,属铁族元素。钴是一种高熔点和稳定性良好的磁性硬金属。它是制造耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料,广泛用于航空、航天、电器、机械制造、化学和陶瓷工业。因此,它是一种重要的战略物资。 钴产业链主要由上游钴矿石的开采、选矿,中游冶炼加工以及下游终端应用组成。下游消费方面,虽然钴应用领域广泛,高温合金、硬质合金和磁性材料等领域都有钴的身影,但有约60% 的钴用在电池领域。 上游钴矿:单独钴矿床一般分为砷化钴矿床、硫化钴矿床和钴土矿矿床三类。钴除单独矿床外,大量分散在夕卡岩型铁矿、钒钛磁铁矿、热液多金属矿、各种类型铜矿、沉积钴锰矿、硫化铜镍矿、硅酸镍矿等矿床中,其品位虽低,但规模往往较大,是提取钴的主要来源。我国钴资源主要分布在甘肃、山东、云南、青海、河北及山西。 中游冶炼:钴中游冶炼的一大特点是中游冶炼产品众多,存在多条加工链条,如“钴精矿-硫酸钴 -四氧化三钴”、“ 钴精矿-氯化钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-钴粉”和“钴精矿-氯化钴-草酸钴-钴粉”等。这些钴产品中,硫酸钴和氯化钴是最为重要的中间品。其中,硫酸钴亦可直接应用于生产 3C 使用的钴酸锂电池。四氧化三钴则是最为重要的偏下游产品主要用于锂电池正极材料和磁性材料,用于新能源汽车的锂动力电池 。钴产品工艺流程图 电池级氧化钴主要用于锂离子电池正极材料钴酸锂的生产,其性能对钴酸锂材料性能,继而对电池的充放容量、使用寿命等有重要影响。用于电池的氧化钴除了严格的化学成分要求外,对物理指标,特别是粒度组成与分布和松装密度,有特别的要求。以碳酸盐沉淀制备前驱体,氧化煅烧后制备氧化钴的合成工艺为例: 试验结果表明,不同钴量与碳酸盐配比、晶型改变剂的选择、温度、反应时间、钴溶液浓度等都会对碳酸钴的粒度、形貌产生影响。除此之外,现有研究认为,钴盐前驱体颗粒形貌决定着钴粉颗粒形貌,后者对前者有很大的依赖性和继承性。图一:碳酸钴低倍(左)和高倍(右)表面形貌 扫描电镜作为材料表征利器,可以很好的用来观察碳酸钴颗粒粒度和表面特征;如图一所示,采用赛默飞Apreo2场发射扫描电镜拍摄。 Apreo 2具有业内最强的低电压超高分辨性能,分辨率可达到0.8nm(1kV),可以呈现材料最表面的真实形貌衬度,同时兼具高质量成像和多功能分析性能于一体,是科研和生产质控必不可少的理想分析平台。利用Apreo 2仓室内ETD探头,统计碳酸钴粒径,并获得其颗粒形态呈球形;同时在低电压800V条件下,利用镜筒内高分辨形貌探测器T2观察到碳酸钴表面呈不规则的台阶状。 再经过高温煅烧、干燥,即可获得电池级氧化钴原料。同样利用Apreo 2进行观察,发现氧化钴粒径大小近似于碳酸钴,如图二-a;进一步放大,其呈不规则分布,且表面光滑,如图二-b;Apreo 2镜筒内可同时放置3个探测器,再分别利用镜筒内成分探测器T1和形貌探测器T2观察样品表面,如图二-c和图二-d,获得氧化钴成分分布和一次颗粒表面特征。图二:不同探测下氧化钴形貌特征图 氧化钴作为重要的原材料,主要用来合成电池正极材料钴酸锂。钴酸锂(LiCoO2)是开发最早,应用最广的正极材料,其具备生产工艺难度低、工作电压高、释放电流稳定、循环寿命长的优点,但在高电压下LiCoO2晶格内部应力增大,引起结构坍塌和剧烈的界面副反应会导致电池性能不可逆恶化,因此需要对钴酸锂材料进行改性以提高其电化学性能。 表面包覆改性是通过表层包覆一层其他材料,从而能够抑制材料表层产生缺陷,提高材料结构的稳定性,改善在高电压下钴酸锂材料由于相变产生缺陷影响材料结构和电池性能的改性方法,其中大部分种类氧化物、各种导电石墨材料、无机酸盐中的磷酸盐和钛酸盐等都是被大量研究的包覆材料。 对于钴酸锂正极表面包覆物的观察,是分析改性后材料性能优劣的重要方法。利用Apreo 2在低电压下优异的表现能力,结合高灵敏度T1探测器,清晰观察到颗粒表面的包覆物分布状态,如下图三;而T2探测器主要用于观察颗粒表面形貌细节。图三:钴酸锂成分分布(左)和形貌特征图(右) 电池材料是钴的最主要消费材料之一,中国电池行业金属钴的消费量占中国金属钴总消费的60%左右。在电池材料生产中,用钴量大的主要是锂离子电池材料正极材料钴酸锂和三元材料,其他使用分别用在储氢合金、球镍等。虽然钴酸锂在电池行业正极材料中有被替代的风险,但是新能源汽车带动锂电池的需求增长和三元材料的使用,使钴在锂离子电池行业的需求量将会继续上升。参考文献1.钴产业链介绍--兴业经济研究咨询股份有限公司,20172.刘诚.电池级氧化钴的研制[J].有色金属,20023.董贵有 韩厚坤 王朝安 张志平 曲鹏.碳酸钴原料粒度对钴粉形貌影响的研究[J].硬质合金,20214.刘巧云 祁秀秀 郝卫强.锂电池用正极材料钴酸锂改性研究进展[J].电源技术,20225.徐爱东、杨晓菲. 全球钴市场现状[J].中国钴业分会报,20106.全球钴市场开启“扫货”模式[J].现代矿业,20187.钴产业链全景图-粉体网,2021
  • 青海成功研制出诃子酸、诃黎勒酸、胡麻苷等六种藏药标准样品
    p   由中国科学院西北高原生物研究所承担的6个国家天然产物标准样品研制项目近日通过专家评审。 /p p   2006年,藏医药被列入第一批国家级非物质文化遗产名录,近年来,藏医药在保持传统的同时,积极探索标准化、国际化发展方向。 /p p   据中科院西北高原生物研究所研究员李玉林介绍,他所在的科研团队于2015年启动“6个国家天然产物标准样品研制项目”,与山东省分析测试中心联合协作,近10名科研人员刻苦攻关,以诃子酸、诃黎勒酸、胡麻苷、雏菊叶龙胆酮、大麦黄苷和皀草黄苷6种藏药材中的特征性活性化学成分为研究对象,研制出国家天然产物标准样品。 /p p   “这六种标准品,对解决过去存在的不同成分质量差异难题具有重要意义,意味着藏药从传统作坊走向标准化产业化又迈进一步。”长期致力于藏药标准化研究的李玉林说。 /p p   “藏药化学标准品的研制,对于藏药材标准升级、藏药现代化研究工作及推动藏医药产业发展具有重要的价值。”青海省科技厅组织专家对项目成果进行评审和验收,来自青海省药品监督管理局审评中心的国家药典委员刘海青说,研究成果对于解决藏药标准化的技术瓶颈问题具有重要示范意义和应用前景。 /p p br/ /p
  • 广东省分析测试协会征集《血清中米酵菌酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法》团体标准参编单位
    各有关单位:根据粤测协字〔2023〕33号文件,《血清中米酵菌酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法》(立项编号GAIA/JH20230202)团体标准项目已获广东省分析测试协会批准立项。为使标准更具广泛性、代表性,协会现征集上述标准的参编单位,申报事项如下:一、参编单位要求具有独立法人资格、标准相关领域的企事业单位,能选派专家根据要求参与标准编制工作;选派专家应熟悉相关工作,并能积极参与标准编制的各项工作,确保标准的适用性、有效性和先进性。二、责任与义务参与标准编制的单位应能积极承担、合作完成标准编写小组安排的各项工作任务,并缴纳一定费用,用于标准立项、技术审查、批准发布、标准管理等费用。三、申报要求及审核意向参与标准编制的单位,请填写《参与编制T/GAIA标准项目申请表》(见附件),并将申请表盖章扫描后的电子版发送至协会秘书处邮箱gdaia@fenxi.com.cn。经审核符合要求的单位,由秘书处通知参与标准编制的相关事宜。四、联系方式广东省分析测试协会秘书处联系人:杨熙,020-37656885-833,18922377359 苏艳凤,020-37656885-227,15307841521附件:参与编制T/GAIA标准项目申请表广东省分析测试协会2023年12月11日附件:参与编制T GAIA标准项目申请表.doc广东省分析测试协会关于征集《血清中米酵菌酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法》团体标准参编单位的通知.pdf
  • 部署合规LC-MS流程,深耕寡聚核苷酸业务
    BioSpring是一家位于德国法兰克福的合同生产机构(CMO),为商业化寡聚核苷酸药物开发、商业化生产提供可靠的分析解决方案。随着寡聚核苷酸生产及分析业务不断扩张,BioSpring部署Waters BioAccord LC-MS系统和waters_connect平台,保障数据可靠性和满足监管机构要求。BioSpring的寡聚核苷酸生产和分析业务BioSpring自1997年起就致力于为全 球客户开发和生产高质量寡聚核苷酸。其生产的寡聚核苷酸在反义技术、siRNA、偶联药物和单链长RNA等领域均有应用。2007年,该公司取得了寡聚核苷酸治 疗药物的cGMP生产认证,提供符合cGMP、ICH Q7和ISO 13485要求的服务。公司近日部署了Waters BioAccord LC-MS系统和waters_connect信息学平台,用以满足寡聚核苷酸业务需求。图1. BioSpring正在扩充其质量控制部门,该部门部署BioAccord LC-MS系统。寡聚核苷酸业务需求不断攀升BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士说到:我们的客户遍布世界各地,类型多样,有全 球制药巨头,亦不乏小型生物技术公司。这就是为什么我们要确保服务足够灵活并且以客户为中心,因为每位客户的需求都不尽相同。例如,我们可以带领客户完整实施整个项目,也可以只帮忙起草申报文件的CMC部分,还可以只在药品申报文件提交阶段提供支持。我们愿意根据客户需求开展合作。图2. BioSpring生产的寡聚核苷酸种类随着寡聚核苷酸类治 疗药物的产品管线不断扩展,寡聚核苷酸cGMP生产方面的需求也在增加。BioSpring提供覆盖面相当广的生产和分析服务。Nickolaus博士解释说:我们的业务中有70%是遵循cGMP标准生产,剩下30%则是分析客户提供的寡聚核苷酸,开展放行检测。在某些情况下,我们需要生产寡聚核苷酸并交付给制药厂商。QC部门负责BioSpring的一切综合分析业务,包括方法开发、研究和生物分析,还负责涉及GMP分析和非GMP临床前研究的常规业务。我们还提供商业化产品的稳定性研究和放行检测服务。研究已经证明,经化学修饰的核苷酸与递送系统(如GalNac)相结合,可以显著提高寡聚核苷酸类药物的稳定性和疗 效,这也是近年来此类药物大获成功的关键。因此,确认寡聚核苷酸序列中的化学修饰及其具体位置至关重要,而质谱(MS)已被证明具有100%确认序列(包括序列中每一个修饰核苷酸的位置)的特殊能力。寡聚核苷酸LC-MS工作流程对于治 疗或临床诊断用途的寡聚核苷酸,BioSpring的QC部门必须遵循法规要求确认产品成分、序列和纯度。新的治 疗方式激发了更多需求,包括鉴别、表征和定量低水平杂质,以及开展临床前和临床药物代谢及药代动力学(DMPK)研究,以确保药物安全性和有效性。BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士:部署符合cGMP及ISO要求的高分辨率质谱系统是我们的工作重 点之一。Rühl博士和他的团队曾前往沃特世英国分公司实地考察沃特世高分辨率质谱系统,这是我们第 一次看到运行中的Waters BioAccord LC-MS系统。Waters BioAccord LC-MS系统对BioSpring而言很有吸引力,因为这款仪器专为满足法规要求而开发,在色谱分离度、质谱分辨率、灵敏度、质量精度和线性方面也能充分满足各种常规生物制药分析的需求。不仅如此,Waters BioAccord LC-MS系统还自带经过优化的合规工作流程,包括:完整蛋白分析和完整寡聚核苷酸分析单克隆抗体(mAb)亚基分析肽图分析/MAM(多属性方法)游离N-糖分析在开发和制造该系统的过程中,沃特世还对整套BioAccord解决方案实施了严格的验证。验证测试从样品到结果报告全程采用生物制药方法,验收标准符合生物制药行业标准的要求。Waters BioAccord LC-MS系统还具备全面审计追踪功能、可配置访问权控制和关系型数据库,有助于公司保障数据可靠性和满足21 CFR第11部分及欧盟GMP附件11的要求。BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士:沃特世解决方案的审计追踪、用户管理和其他合规功能正是我们需要的。通过部署BioAccord LC-MS系统在内部完成各项分析,对我们接受监管机构和客户的审计有很大帮助。特别是在申报过程中,我们必须列出用到的所有外部应用程序,它们可能也得接受审计。投资回报2020年,BioSpring安装了第 一套Waters BioAccord LC-MS系统和waters_connect信息学平台,紧接着又安装了第二套BioAccord系统。这家CMO公司一直使用沃特世系统分离35~130 nt的寡聚核苷酸。BioAccord鉴定长链寡聚核苷酸的性能尤其突出,质量精度可达50 ppm。不仅如此,该系统还可以确认序列,过去这往往需要使用更精密的QToF质谱设备才能实现。这可谓该领域的一个里程碑,因为BioAccord将分析所需的质谱功能与操作简单的全套GMP认证工具成功结合到了一起。图3. 借助Waters BioAccord LC-MS系统,BioSpring公司得以将部分过去外包业务收回公司内部完成。这款LC-MS仪器采用Waters SmartMS技术,具有内置的健康状态检查功能,可确保数据质量。SmartMS简单易用,这意味着无论是LC-MS专家还是新手,都能轻松使用BioAccord获得同样高质量的结果。BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士:我们在法兰克福不只设有分析实验室,还设有生产工厂。为了支持工厂产能,我们还会表征生产过程中观察到的杂质。这是Waters BioAccord LC-MS系统发挥作用的又一个方面。它可以帮我们缩短周转时间,同时降低成本。除了提升和扩大产能,Waters BioAccord LC-MS系统让BioSpring得以将一部分过去需要外包的业务收回公司内部完成。这意味着能节省更多的时间和成本,业务流程也更加可控。Nickolaus博士解释:我们曾与美国某伙伴实验室合作开展序列确认。每执行一个放行检测项目,我们就得往他们的实验室送一次样品。内包这些工作有助于提高数据质量和可靠性,周转时间也可从原来的10周缩短到几天。此外,部署这套系统还能让我们进一步为业务做好更充分的准备。使用Waters BioAccord LC-MS系统,相同的服务以更低的成本就能实现完全控制和完成试验。在此基础上,我们可以进一步提升服务质量,同时显著降低成本和缩短交付时间。展望未来BioSpring目前在QC部门安装了两套Waters BioAccord LC-MS系统和waters_connect信息学平台,但这只是公司长期计划的一部分。BioSpring还希望在不久的将来部署更多Waters BioAccord LC-MS系统,进一步扩大服务规模。增添这些设备将有助于BioSpring达成其长期目标,那就是让服务适应未来发展,满足新客户需求。随着寡聚核苷酸市场不断发展和BioSpring持续扩张公司设施和服务规模,BioSpring打算继续与沃特世开展密切合作。投资部署Waters BioAccord LC-MS系统是BioSpring长期战略的一个关键组成部分,旨在让BioSpring在这个快速发展的行业中保持企业可信度和品牌信誉。BioSpring质量控制部门负责人JAN NICKOLAUS博士:Waters BioAccord LC-MS系统的性能本身就令人信服。不过除此之外,开展合作的机会和来自沃特世的支持对我们来说也很重要。与沃特世合作的方式类似于我们与客户合作的方式,这一点非常吸引人。
  • 岛津应用:基于DART直接离子化法的食品中脂肪酸和氨基酸的LCMS分析
    鲣鱼干是2013年加入世界非物质文化遗产的日本料理中必不可少的材料。它是经过煮熟、烘干、发霉等工序制造而成。通过发霉的工序,风味更加浓郁。发霉前的鲣鱼干称为“荒节”,发霉后的称为“本枯节”。 DART(Direct Analysis in Real Time)是一种对样品进行直接离子化的方法。通过与质谱仪组合使用,可省略预处理步骤,从而快速分析目标化合物。只要样品能被DART 离子源释放的气体离子化,可忽略样品的形态,即可对气体、液体、固体中的任意一种形态进行分析。通常,分析固态样品中特定成分的前处理(如提取)比较繁琐费时。使用DART则可简单进行筛选,提高了分析效率。 本文以前处理繁琐的固态样品为例,向您介绍无需样品前处理直接分析固态鲣鱼干中游离脂肪酸和氨基酸的分析示例。我们还对荒节和本枯节间的特性进行了分析。 本次分析中使用了DART-SVP(IonSense 公司,MA,USA)离子源和单四极杆质谱仪LCMS-2020。LCMS-2020 配置了最高速度达15,000 u/sec 的超快速扫描功能和15 msec 的超快速极性切换功能,在m/z 50~1,500 的大范围,一秒钟以内可进行正负双极性多次扫描,由此可同时检测到氨基酸(正离子模式)和脂肪酸(负离子模式)的双极性光谱。另外,由于只需要将样品举在仪器前即可分析,因此一个样品的测定时间仅需10秒左右,是一种高通量的测定方法。 连接DART 离子源的LCMS-2020 了解详情,敬请点击《直接离子化法DART 的应用(Ⅰ)使用LCMS-2020 对食品中的脂肪酸和氨基酸进行快速分析》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 你的氨基酸浓缩设备真的耐酸吗?
    氨基酸的存在形态氨基酸在生物体中主要有两种形态存在:一种是游离氨基酸,以游离态存在的单个氨基酸分子,可被直接吸收利用;另一种是水解氨基酸,需要将待检产品中的蛋白质、多肽等氨基酸链水解成单个氨基酸,因此,水解氨基酸反映的是产品中所有氨基酸单位(单个或多个)的组成。 水解氨基酸的前处理方法确定蛋白质的氨基酸组成需要两个步骤:*步水解,即将蛋白质肽键打开,释放出单个氨基酸,然后进行回收。分析样品的多样性造成了样品前处理的复杂性。有研究显示,水解的不合理是影响氨基酸分析正确性的首要原因。第二步分析,即利用色谱技术对水解产物进行定性和定量分析,以确定氨基酸的种类及其含量。由于氨基酸回收的复杂性,需要针对不同类型的氨基酸来选择适合的水解方法,主要有酸水解、氧化水解、碱水解、和酶水解。以下针对较常用的酸水解进行介绍。酸水解法酸水解法是氨基酸分析中较常用的前处理方法, 22种α-氨基酸中大多数可采用酸水解法,即用6M高纯度的盐酸将蛋白质裂解成单个游离氨基酸,随后把残留的盐酸蒸发去除。 水解过程中使用6M HCl进行水解22-24小时,水解后的氨基酸需要取1-2ml溶液放在真空离心浓缩仪中浓缩蒸干,加入2ml水后就继续浓缩蒸干,重复两次上述操作,以保证去除盐酸。高浓度盐酸去除时,由于盐酸的强腐蚀性,常规的浓缩仪的管路、真空泵、腔体等部件容易被腐蚀,所以一款真正耐盐酸的浓缩仪是减少实验室成本的关键。耐强酸的溶剂蒸发工作站市面上的浓缩设备有很多种,但真正能耐受高浓度盐酸、硝酸和TFA的设备却不多见。Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站不仅能耐受6M盐酸,还能实现无人值守、自动停机等功能。 Genevac EZ-2 4.0耐盐酸的核心:1、方便替换的金属全部由哈氏合金或玻璃替代;其余均用特氟龙密封工艺处理;2、离心腔、样品架都通过PTFE密封工艺进行阳极氧化处理;3、聚四氟乙烯制造的蒸汽截止阀和波纹管;4、真空出口连接器采用聚丙烯制造;5、密封圈采用杜邦Kalrez全氟醚橡胶,可耐强酸强碱。其他优势:● Sample Guard&trade 控温系统,防止样品过热;● Dri-Pure® 防暴沸功能:防止样品暴沸产生交叉污染,避免样品损失;● 样品容器兼容性强、通量高:多种转子可选;● Sample Genie样品转移功能:浓缩后可直接将样品转移至GC小瓶内上机测试,无需二次转移;● 无人值守,自动停机。*图片来源于网络,旨在分享,如有侵权请联系删除目前,国家正针对高校领域设备购置及更新改造提供贷款再补贴,总规模达到1.7万亿元,至 2022 年 12 月31 日止。为响应国家新政,德祥科技推出“高校5大学科仪器耗材推选方案”,旨在助力高校快速落实设备仪器购置及更新改造。具体政策及方案介绍请观看下方视频。
  • 蒜香粉调出啥滋味 调料国标尚待完善
    随着大蒜价格一路攀高,市场上日渐出现一类新型调味料:蒜香粉。以蒜香粉为代表的各种大蒜替代调味品,因价格低廉、味道更浓而受到餐饮机构,特别是中小饭店青睐。然而,蒜香粉究竟为何物?食用安全性怎样?记者进行了调查。   蒜香粉渐受青睐   郑州的李女士经常在回家的路边上买凉拌菜。近日,她发现一个奇怪的现象:凉菜老板调的蒜汁瓶里没有蒜粒,菜里却蒜味十足。满腹狐疑的李女士再次买的时候特意问了一下,老板告诉她,蒜汁是蒜香粉调出来的,实惠,方便,还味儿浓。   近日,记者走访了郑州市相关销售市场,在调味品区,不少店面都摆出了蒜香粉、蒜头粉、蒜香吐司、蒜粉、蒜香调味酱等,种类很多。其中一家店的老板一次性就拿出来五六种盒装的蒜香粉。据这位老板介绍,这种一盒四五块钱的蒜香粉,一调羹相当于好几头蒜。   在该市场的几家调味品超市,记者问这些蒜香粉的成分,营业员有的表示说不清,有的则说绝对是纯天然蒜头制造,他们都称“尽管放心用,绝对没问题”。   安全与否不得而知   据了解,销量较大的是由广东两家企业生产的两种蒜香粉。一家公司生产的蒜香粉包装信息显示,配料为“蒜香≥60%、淀粉”,还标注“精选香料”,另一家食品厂生产的蒜香粉标明配料为“蒜头、淀粉”,还有的标为“蒜头、米粉”。两种产品外包装上均有QS标志。中国QS查询网的查询信息显示,以上两个厂家获准生产的产品名称为“调味料(固态)”,检验方式均为“自行检验”。   产品外包装还显示,一家公司生产的蒜香粉标准号为“Q/CJSP2”,另一家食品厂的为“Q/HWSP2”,均为企业标准。国家标准化委员会国家标准库查询结果显示,目前香辛料行业国家标准除了《香辛料调味品通用技术条件》及一些食品行业的分项标准外,针对蒜香粉的国家标准、行业标准和地方标准,都是空白。   一位消费者分析:目前每斤大蒜在7元左右,而市面上出现的蒜香粉大多400克才卖四五块钱。这样低廉的价格,主要原料似乎不太可能完全来自天然大蒜。然而其他成分是什么,是否安全,我们就不得而知了。   调料国标尚不完善   记者联系相关部门对销量最好的这两种“蒜香粉”进行检验,工作人员仔细看过两份产品后表示,两种产品执行的是企业标准,他们“应该检验不了”,确切情况,需要咨询该部上级领导。我们又找到本部门的一位领导,她表示说,蒜香粉的安全性检验,他们之前一直没做过,也做不了。调味品要是按照国家标准生产,他们可以对某一个项目进行定性、定量检验,然而此类商品是按照企业标准生产的,他们根本不知道成分。她强调说,他们能够检验的食品,只是有国家标准的产品。   记者在国家标准委网站查询的信息显示,目前香辛料现行的主要国标为《香辛料调味品通用技术条件》(GB/T 15691-2008)。   记者查询原文发现,该国标规范的香辛料内容相当简单,只有取样方法、原料要求、理化指标(筛上残留量、水分、总灰分、酸性不溶性灰分)、净含量负偏差等不足10项。   2008年10月14日,全国调味料标准化技术委员会在成立大会上发布的主题报告显示,目前我国调味料的国家标准不完善,特别是随着调味料种类越来越多,弊端逐渐显现,他们将推动调味料分品种的国家标准制定工作。   中国调味品协会香辛料专业委员会近年来也多次发布公开信息称,他们将完善香辛料国家细分标准的制定工作,致力于行业安全建设。
  • 《舌尖上的中国》3与东北乳酸菌的故事
    p   今年春节,一别四年,备受瞩目的《舌尖上的中国》第三季,终于带着满屏香气重磅回归。而在最新的第八集“合”播出之后,忽然收到了很多小伙伴们发来的贺信!原来,是海尔超低温冰箱登上了舌尖3的舞台! /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/dbd16f47-33cf-478a-8878-6b81ffdcbcbd.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 图中左侧即为黑龙江大学生命科学院的海尔-86℃超低温冰箱 /strong /span /p p   相信不少小伙伴们感到很好奇,应用于高精尖行业的专业超低温冰箱,怎么会跟舌尖上的美食有关系呢?原来,这是黑龙江大学生命科学院的研究者们一直在做的一项精密的工作。凌老师和同事们通过测试挑选产酸能力强的乳酸菌菌株进行培养,用科技的方式,将大白菜演变为东北人餐桌上的半壁江山——酸菜。 /p p   而这些理想的菌株就是存储在-86℃的海尔超低温冰箱中。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/0ab90547-ec75-463a-8b15-a06b2d926993.jpg" title=" 2.jpg" / /p p   “-74度的冰箱里, br/ /p p   冷冻着凌老师精心培育的乳酸菌, /p p   只需一滴, /p p   就能激活复制出整个冬天所需的用量。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/68a14e70-b4ba-488b-979f-2dc278b2e269.jpg" title=" 3.jpg" / /p p   这些保存乳酸菌菌株样本的海尔超低温冰箱,冷冻温度可低至负80℃,可以长期完美地保存乳酸菌的生物活性。节省了大量人力采集和科研成本。有了这些活性的乳酸菌,凌老师和同事们实现了酸菜腌制的科学化过程,不但更省时省力,而且腌制过程不会产生对人体有害的物质,保护了人们的健康安全。 /p p   自2006年诞生中国首款超低温冰箱,至今,海尔生物医疗已坚持自主创新走过了12个春秋。12年来,海尔生物医疗创新不止,持续引领低温存储行业的发展。 /p p   10万台海尔疫苗冰箱服务全球2亿儿童疫苗安全存储;海尔超低温冰箱入驻UK-Biobank、悉尼大学,以及中华骨髓库、国家基因库、中国人类遗传资源库等国家级项目;北京301医院、上海瑞金医院、华西医院等医疗行业应用,疾控中心的疫苗存储、菌株存储等等,都是关乎生命科学和民生健康的大事。 /p p   未来,随着精准医疗和个体化医疗的发展,海尔生物医疗也将向自动化存储、细胞存储与应用、个体化治疗、生物大数据健康管理等生命科学产业延伸,智护百姓生命健康。 /p
  • 科学家利用冷冻电镜图估算蛋白质中氨基酸残基质量
    美国普渡大学Daisuke Kihara课题组的最新研究利用冷冻电镜图完成了对蛋白质模型中残基局部质量的估计。相关论文8月11日发表于《自然—方法学》。  研究人员研发了一种方法,可识别冷冻电镜图中氨基酸残基的潜在错误分配,包括沿其他正确主链轨迹的残基移位。该算法名为DAQ,可计算局部密度对应于不同氨基酸、原子和二级结构的可能性,通过深度学习评估蛋白质结构模型中氨基酸分配与该算法评估的一致性。当DAQ应用于蛋白质数据库中源自相同密度图的不同模型结构时,在较新版本的模型中观察到DAQ得分明显提高。DAQ还可以在冷冻电镜图的大量沉积蛋白质结构模型中发现潜在的错误分配。  相关论文信息:DOI:10.1038/s41592-022-01574-4
  • 喜讯 |首批水杨酸氨氮的CCEP认证花落朗石
    近日,首批由中环协(北京)认证中心颁发的氨氮在线监测仪(水杨酸法)《中国环境保护产品认证证书》(即CCEP证书)花落朗石。又一次的权威认可不仅是朗石实力的有力证明,也是给朗石客户的“定心丸”——行业先进的朗石产品将持续为您想要的稳定、准确的监测保驾护航。朗石氨氮在线监测仪(水杨酸法)朗石氨氮水质自动在线监测仪(水杨酸法)是朗石独立创新研发的,采用国家标准方法《水杨酸分光光度法》的检测原理,结合双光路检测技术,适用于地表水(河流、湖泊、水库)、饮用水源地以及自来水管网等,能快速、准确、简单、经济地测定水质中氨氮的浓度。
  • 国储库油被曝已不纯:转基因油脂冒充菜油上交
    手工制作的小磨油脂一度在国内消费者中颇受推崇,而且被冠以“小磨香油”、“小磨菜油”等。但现实中,由于大量进口转基因油脂的涌入,这些非转基因菜油要保持纯净已经不易。   因目前进口转基因菜籽油价格与国产托市菜油存在每吨1000元左右的差价,大量进口转基因菜籽油涌入国内,企业蜂拥采购,包括众多油菜籽托市收购委托企业。   本报记者在四川、湖南调查发现,不少菜籽托市收购企业行走在法律法规的边缘地带,大量使用进口菜油冒充国产菜油流入国储库。而转基因菜籽油大量流入国储,会造成出库的国储菜籽油被转基因菜油“污染”,企业从国储库购买菜油而生产出的小包装菜籽油就难以再标称非转基因菜油。   另一方面,部分企业既代储国储油脂,自身也加工食用油。进口转基因菜油所带来的巨大利润回报,必然让一些企业铤而走险,用混入转基因菜油的国产菜油生产所谓的“非转基因”小包装菜籽油牟利。   而众多消费者并不具备辨别和检测的条件,无法确定所购买的、标称非转基因小包装菜油的真伪。   价差诱惑   本报曾报道,四川、湖南、湖北等地部分油菜籽油托市收购委托企业,利用进口的低价菜油冒充国产菜油,抵充托市收购任务后,中储粮派出3个调查组到上述三地调查。至今已有2个多月,却仍无任何消息。   2013年,国家启动油菜籽托市收购政策,油菜籽收购量为500万吨,折合菜籽油166.7万吨左右。但湖北、湖南、四川等地的企业向本报反映,由于每吨进口转基因菜籽和菜油要比国产非转基因菜籽、菜油分别便宜500元和1000元以上,不少被赋予托市收购资格的委托企业,利用进口的便宜菜油冒充国产菜油上交国储库,从中赚取差价。   东方艾格油脂行业分析师常桂先告诉记者,目前,国产大宗菜籽油市场价约为8820元/吨,进口转基因菜籽油到岸后的成本价在7928元/吨,二者市场价差在900元左右。而今年国家托市收购的菜籽折油价格在10400元/吨,与进口菜油价差2400多元,这对企业来说诱惑实在很大。   据相关部门调查,委托加工企业拿到托市指标后,直接进口菜籽和菜油,或者到市场上购买进口菜油来顶替托市收购菜籽折油量,数量大体占到托市菜籽量的一半以上。   本报记者调查了解,在湖南、四川、湖北等地,这样的作假已经成为油菜籽行业的“公开秘密”。曾有未获委托托市收购资格的企业放出风来,要举报这类作假。   大量进口的转基因菜油,一部分流入正规企业用来生产小包装食用油或者其他油脂,另一部分流入国储库,混入国产非转基因菜籽油中形成“污染”。   事实上,本报调查时发现,获得委托托市收购资格的企业,大部分也获得国家临时储备菜油的资格,一般都会有3-4个大型油脂存储罐。大企业的存储量有3万-4万吨,小一点也有2万吨规模。在代储国家临储菜籽油的同时,这些企业也在商业化经营菜籽油,并加工小包装食用油。如何加强监督、确保代储国储油脂没有被非法掺杂,是一个难题。   相关监管部门告诉本报记者,即使明知道企业作假、前往调查,但企业可能手续完备 除非对菜籽油进行转基因检测,否则往往查不出漏洞和破绽。   转基因菜油如何流入餐桌?   2002年以前,菜籽油在我国植物油消费总量中曾位居第一,后随着大豆、豆油进口量的增加,菜籽油消费退居次席 自2006年起,由于我国进口棕榈油数量的增加,菜籽油成为国内消费的第三大油种。   尤其长江流域省份,包括云南、贵州等地的消费者比较喜欢菜籽油,不仅味道香浓,从健康角度而言还比大豆油富含不饱和脂肪酸。   东方艾格油脂行业分析师常桂先告诉记者,2012年国内消费菜籽油有500万吨,其中进口转基因菜籽油有150万吨,今年进口量还会有增加。   菜籽油的用途与进口大豆油一样,一是作为小包装食用调和油的基质油种,其在小包装调和油中的占比仅次于进口大豆油 二是经过精炼作为单一油种单独出售。   目前国内食用调和油所使用的菜籽油大部分是进口菜籽油,价格便宜是主要的原因。上小包装菜籽油则多以国产菜油为主,主打“非转基因”概念,以示与转基因菜油的区别。另外,长江领域也有不少企业生产小包装转基因菜籽油,价格要比非转基因菜籽油便宜很多。   中储粮生产的一款金鼎小包装食用调和油率先公布配料比例,其中进口菜籽油占41.40%,即一桶5升的调和油中,进口菜籽油的含量为2.07升。事实上,在大多数品牌调和油中,作为基质油种的菜籽油的含量都超过40%,这是转基因菜油进入餐桌的一个重要途径。  另一个途径就是掺杂进国产菜油中,冒充100%非转基因菜籽油出售。   不过,有业内人士表示,由于国家强制要求企业生产转基因食用油标示油脂成分,食用油企业一般不可能冒险加入转基因菜油。但是,部分上游托市收购企业,则有可能将进口菜油混入国产菜油,消费者食用了这种“不纯粹”的非转基因菜油,这就涉及商业欺诈。   记者发现,目前北京市场上,川、湘等地企业生产的小包装非转基因菜籽油售价在75元/5L,要比大部分食用调和油一级大豆油贵10元左右。如何让真正的国产菜籽油赢得消费者信赖,需要相关部门从上游源头监控。   行业人士告诉记者,无论是国储入库,还是企业生产的菜籽油质量把控,最可行的是检测菜油的芥酸水平。进口菜油的芥酸水平很低,大概只有1~2ppm,而国产菜油的芥酸含量大概为4个ppm。如果芥酸水平太低,油的来源就值得怀疑。
  • 黄河水水库藻类爆发原因及治理分析
    摘要:通过分析藻类爆发的各种水质参数的变化,从各种除藻方法中得出:在无法实现水库底泥清除的情况下,利用水体的现有资源,采用生物处理方法,充分发挥水体的自净能力为最佳的除藻方法. 关键词:氨氮 CDD 生物处理 藻类爆发 黄河水作为城市饮用水水源,已被50多个大中城市所采用。随着城市经济的发展,许多产业的排污量相应增加,作为污染物受纳水体的黄河水富营养化程度在逐年增加。近年来,作为应用水水源的水库经常出现藻类爆发的现象。 一、藻类生长旺盛期出现的各种水质参数变化 图1为某引黄水库一年中藻类生长旺盛出现的规律。 由上图看出,藻类生长旺盛期发生在季节转换的时候,如开春、夏秋之交和秋冬之交。这时,由于气温的变化,水深低于5米的水体容易形成大翻动,这一点可以从水厂的进厂水浊度体现出来。在水体翻动阶段,该水库进水厂的浊度由0.7-2NTU增加到5一7NTU。 水体的大翻动使沉积在水库底泥中的藻类及死藻上浮,这时,由于底泥处于厌氧状态,腐殖质产生的氨氮含量高,在碳源、氨氮,磷含量足够高的情况下,光合作用形成大量的藻类繁殖。 图1中2010年2月的藻类总数比前一年同期增大了5倍。主要原因是在20x9年6月水库水位低于最低警戒线,部分库底地面已经裸露,致使底泥中碳酸钙大量沉积,为来年的藻类提供了充足的无机碳源。 1、藻类的爆发总是伴随着水体中氨氮含量的升高(请见图2) 当氨氮含量处于平缓趋势时,藻类和氨氮的量处于平衡状态。 2、藻类的爆发也总是伴随着COD的增加(请见图3) 当COD出现拐点后,藻含量降低,COD和藻类的量达到了平衡 3,藻类生长旺盛期pH值的变化也有一定的规律性(请见图4) pH值代表了CO2的含量,CO2含量降低,pH值升高,CO2升高,pH值降低。由图4看出,pH值的波动滞后于藻类的波动,随着藻的增加而增加,随着藻的降低而降低。说明藻类增加时,光合作用消耗CO2,藻类降低后,光合作用的降低使CO2增加,滞后期为1-- 2天。 4、显微镜观察 通过显微镜观察发现,藻类生长旺盛期,该水库的主要藻类为硅藻,还观察到一些原生动物。 二、水库中藻类变化过程分析 一般情况下,生物质量从外界加入到水库,在水库停留时间允许的情况下,会进一步生长繁殖,其变化过程的方程式为: 方程式中,D=冲洗系数(d-1 ),进入水库的系数受上游水体水质的影响,出水库的系数与水体的停留时间有关。 B=沉降系数(d-1 ),与藻类的形状、水体的扰动及周围气泡的聚集程度有关。 G=被捕食或寄生系数(d-1),涉及到原生动物、细菌的降解等因素 针对微生物对藻类的降解来讲,降解量的大小与温度、N、P、COD及溶解氧的含量有关。 u为藻类的生长率,与阳光、温度及C、N、P等营养成分在水中的含量有关。 该水库2月份在天气转暖、冰面开始消融的影响下。水体的扰动性增强,底泥中的沉降物上浮到水中,为藻类的生长提供了足够的N、P等养料,加之光合作用形成藻类的大量繁殖,生长率增加。这时,沉降(B)量降低,捕食系数G受低温和溶解氧的影响,也处于低谷,其结果就是藻类的爆发。 随着气温的转暖,水库的冰雪融化,水库的水体出现分层,大量沉淀(B)产生,水中溶解氧和水体温度升高,微生物的活动性增强,使捕食系数G增加,同时,山于营养物质的减少,使藻类的增长率降低。这时,藻类形成降低的趋势。由于蓝绿藻在光和营养存在的情况下可在水平方向形成聚集,从而增加了其浮力,水质检验时会发现有蓝绿藻数量升高的趋势。 三、各种化学除藻方法及其负面效应 自太湖蓝藻暴发之后,很多城市的水库也或多或少地出现了藻类爆发现象的报道。许多除藻方法也相应出现,针对化学除藻方法,其利弊分析如下: 1、高锰酸钾 藻类生长旺盛期,在该水库投加了浓度在1.5mg/L范围的高锰酸钾,发现藻类的去处效果可达65%。但在藻类引起的水体嗅味方面,高锰酸钾的去除效果不明显。此外,投加高锰酸钾还容易引起水体的色度和锰含量的增加,如果不和水厂工艺的活性炭联用,势必会增加水厂滤池的负荷,严重时容易造成部分滤料失去作用。 2、氯化物 氯化物能够杀灭藻细胞。研究表明藻细胞生长量和分泌细胞外有机物是氯消毒过程厂中三卤甲烷的前驱物质。用CI02预氧化,不会生成爪南甲烷或者生成量非常低,但C102的杀藻效果比氯低,而且不同藻类对氯和C102的抗性不一样。绿藻、丝状藻和微型藻(5一10m)用C102预氧化去除的效果就比其它藻类差。 3、臭氧 臭氧除藻的效果比较明显,但会产生一些潜在的致癌性副产物,如醛类(甲醛为常见)、酸盐。 4、硫酸铜 0.5一1.0mg/L的投加量能够抑制藻类的生长,去除率可达70%一90%。但硫酸铜具有毒性,长时间使用会引起水库退化。 5、双氧水 双氧水的杀菌效果可高达90%,比高锰酸钾和硫酸铜要好,但对大颗粒、非溶解性有机物的氧化分解不起作用。 四、物理除藻方法及其作用 1、活性炭吸附 大多水厂通常采用活性炭吸附法。此法操作起来比较简单。在该水库水厂的烧杯试验中,投加10-20mg/L时的情况下,如果与后续工艺中的絮凝剂联用,处理效果至少可达75%。 笔者模拟絮凝前20分钟投加粉末活性炭(PAC),以聚合氯化铝铁(PAFC)作絮凝剂,做烧杯试验,沉淀30分钟后,取上清液,分析藻类的去除率。去除效果如表1。 投加粉末活性炭时,要做到粉末活性碳与水体的允分混合,还需购买一套专用的活性炭投加装置。整个系统加起来将增加很高的制水成本。 2、水体的深度处理工艺 通常水厂的水处理工艺为:原水一絮凝一沉淀一过滤一消毒一清水池一输送。深度处理工艺是指原水先经臭氧将大分子有机物分解,水体经过滤之后再增加一套颗粒活性炭滤池,将水体中剩余的大颗粒有机物及异味吸附,同时还可将水体中溶解性有机物降解。 笔者在常州某小试试验装置了解到,采用这种深度处理工艺,出水的TOC含量几乎为零。 但深度处理的工艺改造费用非常大,一般水厂很难承担。 3、清除水库的底泥 无论是藻类爆发还是水质变差,其最主要的根源就是水体的富营养化。如果能够将水库的底泥清除,无疑是消除了水体的污染源。如果有能力清除底泥,那么此种方法为最佳。 五、藻类的生物处理法 通过对藻类爆发时各种水质参数的变化分析,可以看出,藻类的增长必然伴随着氨氮、COD(COD、氨氮在线监测仪生产厂家:上海博取仪器有限公司)、无机碳(CO2,重碳酸盐)、温度、阳光的变化。也就是说,藻类只有在营养物质充分的情况下才能进行光合作用,将营养物质转化为自身的生物量,才能实现自身的增长和繁殖。 从水体中发现的原生动物及水体的富营养化角度来分析,水库的底泥应该为活性污泥,即底泥中不仅存在着大量的藻类,还存在着很多能够吸收氨氮和降解COD的微生物有机体。由于水底中已经存在着足够的碳源、氮源和磷,只要水中的溶解氧足够,微生物就可以降解COD,减少氨氮含量,抑制藻类的生长和繁殖。充分发挥水体的自净能力。 这种水体的自净现象可以从该水库在冰层融化、藻类爆发,气温突降和连降大雪后,1一2天的时间内水库输送到水处理厂的水质出现的氨氮、COD降低体现出来。 由于冰层的融化和藻类的爆发,光合作用使藻类产生了氧气,使水体中的溶解氧升高 气温下降、连降大雪后,水库冰层上覆盖的雪层阻隔了光线进入水体,从而抑制了藻类的生长和繁殖。这时,底泥中的微生物利用水体中的溶解氧和底泥中的营养物质,降解了COD,将水体中的部分氨氮转化成自身的生物量。这就是水体中氨氮和CAD减少的原因。这一过程的水质转变非常快,1-2天之内就可以发生变化。 增加水体中溶解氧的浓度有助于提高微生物对水中有机物的降解,从而抑制藻类的生长,提高水体的自净能力:这种方法也就是水处理中所谓的曝气。 考虑到水库的占地面积大,大规膜的生物曝气不太可能。可以在水库出水口附近的一定范围内实现曝气 曝气区到水库出水口的距离,可通过计算该段的水体流到出水口的时间(至少30分种)来确定,以确保活性污泥有足够的时间沉降,保证净化的水通过输水管J流到水厂。 曝气方法还可以通过增加水体的扰动度来提高水体的溶解氧含量。 这种通过加强水体的自净能力脱除藻类的方法避免了投加化学品带来的各种负面影响,同时加强了水体的自净能力。所需设备仅仅是气泵或鼓风机类的曝气装置,无论对水厂工艺设备还是对水库或水质都没有任何副作用。 五、结论 通过分析藻类生长旺盛的各种水质参数的变化,从各种除藻的方法中得出:在无法实现水库底泥清除的情况下,利用水体的现有资源,采用生物处理方法,充分发挥水体的自净能力为最佳的除藻方法。本文出自:www.boqu17.com 上海博取仪器有限公司
  • 屹尧新品:酸纯化?可以更实惠一点了!
    做ICP-OES、ICP-MS、AFS、GFAAS/AAS 等实验室痕量、超痕量元素分析的,都知道试剂纯度的重要性。唯有解决了试剂纯度不够带来的高空白值,才能提升分析结果的可靠性。高纯金属、半导体等材料领域,更是对试剂纯度有着严苛要求。可是高纯试剂价格昂贵且不说,还不易运输和存放,更不要说采购程序是多么复杂。那么,何不买一台高品质、高效、高安全性的酸纯化仪? 屹尧隆重推出全新S1 亚沸酸纯化仪,采用亚沸蒸馏模式,自动控制热辐射与蒸发之间的动态平衡。更人性化的智能结构设计,操作简单方便,可置于通风厨中工作并实现无人看管。没有任何石英与金属部件,彻底杜绝腐蚀和二次污染的潜在问题。可连续不间断地制备硝酸、盐酸、氢氟酸和水,能将1 ppb级金属元素原酸转换成10ppt级高纯酸。无耗材、维护简便、超低运行功耗。 好吧,这些不稀奇,卖得够贵的那几款据说也有。那么,24小时内就能蒸馏出1.8L高纯硝酸这个谁能做到?屹尧S1可以。怎么实现的呢?咱们来看点不一样的加热和冷凝,还有什么叫真正的安全。 S1 亚沸酸纯化仪,效率为王:■ 3D聚能环绕加热蒸馏方式:加热更高效、更均匀■ 大角度球形冷凝腔:冷却更迅速,高效产率的源头■ 入底式注酸:从源头避免交叉污染?■ 更直观的软件界面:方法库即调即用,温度曲线实时显示? 六重安全防护,安全至上:■ 自动温控保护系统,高温停止工作,待恢复到既定温度范围内,重新启动■ 过热保护装置防干烧■ 灵敏的压力气阀设计,自动泄压■ 稳固提手,轻松移动,便捷操作■ 直观液位观测■ 特制接收区稳固底座,防倾倒 这台全新S1 亚沸酸纯化仪在正式发布之前,已经在上面提到的那些ICP等仪器的某家国际巨头的应用实验室里被全方位操练了一年,报告结论是意料之中的出彩,对得起屹尧这个品牌。所以,大家就放心用吧,趁着它刚发布所以价格特别实惠,买两台囤着都行,能保值增值哦。用得好,记得上来给我们点个赞。
  • “洋早餐”多含反式脂肪酸
    经常摄入反式脂肪酸,会对青少年造成损伤,但一些家长发现,大部分孩子常吃爱吃的食物均含有反式脂肪酸,如奶油蛋糕、奶茶、面包等。   “面包类”早餐引担忧   当得知反式脂肪酸对青少年会产应负面影响时,很多年轻的妈妈着急了。巍巍妈妈说,巍巍早餐多吃面包,有时晚上也吃,“为了省力,早上一杯牛奶,一只白煮蛋,一个面包就成为儿子的早饭了。 ”当得知目前大多数面包可能含反式脂肪酸,特别是她儿子最常吃的起酥面包含反式脂肪酸更高,巍巍妈妈决定尝试给孩子做中式早餐。   记者调查发现,现在,不少家庭都选择面包、蛋糕等西点当早餐,为迎合孩子口味,还会配上色拉酱、巧克力酱、炼乳等。但蛋糕、面包、奶酪、饼干、甜甜圈、色拉酱等都是反式脂肪酸含量较高的食品,这让不少家长感到焦虑。部分家长表示,计划让孩子从“洋早餐”中走出来,早上喝粥、吃馒头。   奶茶已成重灾区   有些孩子很爱喝奶茶,几乎每天都会光顾街边奶茶铺。昨天,记者走访几家沪上知名的奶茶铺,发现只有一家是用牛奶调配的,其余用的全是奶精,也就是和咖啡伴侣一样都是“植脂末”。据了解,许多商家为了降低成本,选用奶精充当奶粉或牛奶,一般1千克奶精可调配100杯奶茶,专家指出,每天一杯500毫升珍珠奶茶中反式脂肪酸含量已超出正常人体承受极限。   由于使用牛奶调配的奶茶或饮品成本较高,售价要比同类产品高出30%到50%,这类奶茶铺多集中在客流量大的各商圈,而学校附近或社区附近的奶茶铺基本上都是用奶精调配奶茶,所以孩子放学尽量不要在这类地方购买奶茶或其他奶味饮料。   买食品应看清配料表   含有反式脂肪酸的食品,通常口感较好。记者调查发现,西式糕点、巧克力派、沙拉酱、咖啡伴侣、蛋挞、炸薯条、炸鸡块、洋葱圈等青少年喜爱吃的食品配料表中均含有植物奶油、精炼植物油等。   那青少年如何知道食品中是否含有反式脂肪酸?幸福四平路小学校长俞吉祥表示,购物前,青少年要养成看包装袋上配料表的习惯。反式脂肪酸多藏匿在氢化植物油中,商家对于氢化植物油的命名也不尽相同。当孩子、家长们看到:氢化植物油、精炼植物油、部分氢化植物油、固体菜油、氢化棕榈油、精炼棕榈油、植物奶油、人造奶油、雪白奶油、植物黄油、植脂末、代可可脂等成分要注意,尽量少吃。   俞校长也表示,对于反式脂肪酸,家长也不用过分恐慌,世界卫生组织的建议是每天摄入反式脂肪酸不超过2克。不过,青少年还应该多食用蔬菜和谷物,尽量减少反式脂肪酸的摄入。
  • 北京大学王初课题组发展沙门氏菌中的衣康酸修饰组学鉴定新方法
    近日,北京大学化学与分子工程学院、北大-清华生命科学联合中心王初课题组在Chemical Science上杂志上发表了题为“Chemoproteomicprofiling of itaconations in Salmonella”的论文,并且被选为“Pick of the week”文章。在这项工作中,研究学者发展了新型衣康酸修饰化学探针工具,并结合定量化学蛋白质组学技术,首次实现了在病原微生物沙门氏菌中衣康酸修饰位点的大规模直接鉴定,并且进一步揭示了衣康酸通过共价修饰关键代谢蛋白从而对细菌生长过程的抑制作用。  衣康酸是近些年来被发现具有显著抗炎抗菌活性的代谢物分子,它在病原菌侵染或者脂多糖刺激的炎症巨噬细胞中会大量产生,浓度可达到毫摩级别,并广泛参与到抗炎信号通路中。由于衣康酸具有共轭不饱和双键结构,它可以通过迈克尔加成反应共价修饰蛋白质中的半胱氨酸残基,通过影响底物蛋白的活性和功能从而调节宿主炎症反应过程。因此衣康酸修饰蛋白的大规模鉴定对理解其炎症和抗菌调节机理具有重要的意义。在宿主巨噬细胞层面,此前王初课题组分别发展了基于非天然糖的竞争性探针和生物正交的衣康酸探针,并结合定量化学蛋白质组学技术对炎症巨噬细胞中的衣康酸修饰进行系统的分析,揭示了衣康酸可以修饰ALDOA,LDHA、GAPDH和RIPK3等蛋白,调节糖酵解和细胞坏死等通路。这些研究为理解衣康酸在巨噬细胞炎症反应中的作用机制提供了丰富的数据支持。然而,在病原菌层面,衣康酸对于细菌的调控机制还不是特别清楚。目前普遍认为衣康酸可以竞争性抑制细菌中某些特有的代谢酶(例如异柠檬酸裂解酶、丙酰辅酶A羧化酶等),来影响细菌代谢。近些年也有研究发现衣康酸可以通过与鸟苷三磷酸酶GTP酶Rab32作用,限制囊泡内病原菌复制,协助宿主防御沙门氏菌。细菌还会适应宿主产生的衣康酸,通过改变自身代谢,促进细菌表面生物膜的形成增强自身的耐受能力。衣康酸和病原菌之间具有复杂的作用,而衣康酸对细菌中蛋白的共价修饰和功能影响还研究甚少。在本工作中,作者结合新型衣康酸修饰探针和定量化学蛋白质组学技术,首次在病原菌中对衣康酸修饰的蛋白进行了鉴定。  作者首先发现此前在巨噬细胞中表现良好的生物正交探针ITalk并不能在沙门氏菌中产生明显的标记,因此本工作设计并合成了几种不同结构的衣康酸生物正交探针,并评估筛选了它们在沙门氏菌蛋白质组中标记的效果。作者发现,带有酰胺连接的短链C3A探针标记效果更好,并且和衣康酸具有明显的竞争。在进一步的小分子水平反应、蛋白组水平标记和抗菌功能验证后,作者确认了C3A能模拟衣康酸的作用效果。  结合基于还原二甲基化标记的定量化学蛋白质组学技术,作者利用C3A探针在沙门氏菌蛋白质组中大规模鉴定了衣康酸修饰蛋白,作者设置了三组标记样品,得到两个比值,一个为扣除非特异性吸附,另外一个为衣康酸竞争组,一共鉴定到1230个蛋白,其中扣背景比值大于10、竞争比值大于1.5的高置信衣康酸修饰靶标蛋白有197个,这些蛋白被定义为衣康酸修饰蛋白。这些蛋白中包括很多在沙门氏菌中参与重要代谢过程的功能蛋白酶,其中最为显著的一个蛋白是异柠檬酸裂解酶 (ICL)。  结合TOP-ABPP技术,作者进一步对衣康酸修饰位点进行大规模直接鉴定,通过两次生物学重复实验,鉴定到781个蛋白上的1319个修饰位点,通过与修饰蛋白进行比对,作者发现其中129个蛋白被鉴定到位点,其中61个蛋白含有一个以上修饰位点,35个蛋白含有两个以上修饰位点。作者选取了一些具有重要功能的蛋白进行了位点突变实验,通过突变后探针标记信号的消失证实了这些修饰位点的可靠性。  作者在异柠檬酸裂解酶ICL,共鉴定到5个修饰位点,而突变实验显示主要标记位点在该蛋白的活性位点Cys195上。作者进一步对ICL上存在的衣康酸修饰进行了深入的生化实验验证,通过基因敲除回补实验以及纯蛋白酶活实验,验证了衣康酸是通过对ICL活性位点195位半胱氨酸上的共价修饰影响酶活,产生的抑菌作用。有趣的是,作者还发现了ICL中第318位半胱氨酸也会被衣康酸修饰,而该位点的突变会影响ICL的热稳定性和活性。  总之,本工作首次报道了适用于沙门氏菌标记的衣康酸生物正交探针,并结合化学蛋白质组策略实现了衣康酸修饰位点的直接鉴定,不仅在沙门氏菌中提供了一个丰富的衣康酸修饰蛋白的数据库,还揭示了衣康酸通过共价修饰从而抑菌的新机制,这对于进一步理解衣康酸的抗菌功能有着重要意义。本文的通讯作者为北京大学化学与分子工程学院、北大-清华生命科学联合中心的王初教授,其指导的前沿交叉研究院北大清华生命联合中心2016级博士研究生张艳玲为本文的第一作者。王初课题组博士毕业生秦为,研究生刘东阳和博士后刘源等合作者为本课题做出了贡献。该工作受到科技部蛋白质重点专项、基金委国家杰出青年基金、重大研究计划培育项目等项目经费的支持。  原文链接:  https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2021/sc/d1sc00660f  文献引用:DOI: 10.1039/d1sc00660f
  • 沃特世推出更快速、精准的氨基酸分析试剂盒,加快生物医学研究步伐
    全新Kairos氨基酸分析试剂盒为人血浆和尿液氨基酸的LC/MS-MS定量分析提供了精简化、自动化的分析流程 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)近日正式推出了全新的Kairos氨基酸分析试剂盒,该产品可大幅缩短氨基酸定量分析所需时间。氨基酸定量分析是科学家们研究疾病生理基础的一项关键应用,全新的Kairos氨基酸分析试剂盒内含试剂、标准品、分析色谱柱及相关方法,在遵循使用说明并配合所支持的Waters UPLC系统、质谱仪和沃特世靶向组学方法库使用时,该试剂盒将把原本长达2小时的分析运行时间大幅缩短至10分钟,甚至更短。 ??Kairos氨基酸分析试剂盒 沃特世公司化学技术副总裁Erin Chambers博士表示:“众所周知,氨基酸是我们了解众多疾病的基础。但现有方法需耗费很长时间才能检测出种类有限的氨基酸,并且所得结果的准确度和精密度不甚理想。因此,我们着力于开发更好的方法来解决相关问题。使用Kairos试剂盒,研究人员可以更快速地获得准确的生理氨基酸图谱,并据此做出更明智的决策,从而更快地完成研究项目。” 一站式Kairos试剂盒包含分析所需的材料,通过与其兼容的Waters UPLC系统、质谱仪以及沃特世靶向组学方法库配合使用,能够在10分钟甚至更短的时间内完成超过40种氨基酸的定量分析,且定量性能始终如一。此外,为满足高通量实验室的需求,沃特世此次推出的Kairos试剂盒内含足够支持500次以上单次分析的消耗品,预计将于三月底推出适合处理100个以上样品的第二版试剂盒。 目前,来自沃特世的科学家们已经撰写了两篇应用纪要,重点介绍了Kairos试剂盒的相关功能。如需获取这些应用纪要及了解更多其它信息,请访问沃特世官网相关产品页面。 关于沃特世公司 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球领先的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球27个国家和地区直接运营,下设11个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。官网馆娃沃特世?
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