桑皮苷

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体]（1）本品横切面：韧皮部射线宽2[/font][font=&]～[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]列细胞；散有乳管；纤维单个散在或成束，非木化或微木化；薄壁细胞含淀粉粒，有的细胞含草酸钙方晶。较老的根皮中，散在夹有[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]的厚壁细胞群，胞腔大多含方晶。[/font][font=宋体]粉末淡灰黄色。纤维甚多，多碎断，直径13[/font][font=&]～[/font][font=宋体]26[/font][font=宋体]μm，壁厚，非木化至微木化。草酸钙方晶直径11[/font][font=&]～[/font][font=宋体]32[/font][font=宋体]μm。石细胞类圆形、类方形或形状不规则，直径22[/font][font=&]～[/font][font=宋体]52[/font][font=宋体]μm，壁较厚或极厚，纹孔和孔沟明显，胞腔内有的含方晶。另有含晶[color=var(--weui-LINK)]厚壁细胞[i][/i][/color]。淀粉粒甚多，单粒类圆形，直径4[/font][font=&]～[/font][font=宋体]16[/font][font=宋体]μm；复粒由2[/font][font=&]～[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]分粒组成。[/font][font=宋体]（2）取本品粉末2g，加饱和碳酸钠溶液20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加[color=var(--weui-LINK)]稀盐酸[i][/i][/color]调节pH值至1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]，静置30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解。作为供试品溶液。另取桑白皮对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开约10cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的两个荧光主斑点。[/font][font=宋体][/font][size=20px][color=#93c6bc][b]饮片[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体]【炮制】 桑白皮 [/font][/b][font=宋体]洗净，稍润，切丝，干燥。[/font][b][font=宋体]【性状】 [/font][/b][font=宋体]本品呈丝条状，外表面白色或淡黄白色，有的残留橙黄色或棕黄色鳞片状粗皮 内表面黄白色或灰黄色，有细纵纹。体轻，质韧，纤维性强。气微，味微甘。[/font][b][font=宋体]【检查】 水分 [/font][/b][font=宋体]不得过10.0%(通则0832第二法)。[/font][b][font=宋体]【鉴别】 [/font][/b][font=宋体]同药材。[/font][b][font=宋体]蜜桑白皮[/font][/b][font=宋体] 取桑白皮丝，照蜜炙法（通则0213）炒至不粘手。[/font][font=宋体]本品呈不规则的丝条状。表面深黄色或棕黄色，略具光泽，滋润，纤维性强，易纵向撕裂。气微，味甜。[/font][b][font=宋体]【检查】 水分 [/font][/b][font=宋体]不得过10.0%(通则0832第二法)。[/font][b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体]（除横切面外）同药材。[/font][b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体]甘，寒。归肺经。[/font][b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体]泻肺平喘，利水消肿。用于肺热喘咳，水肿胀满尿少，面目肌肤浮肿。[/font][b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体]6[/font][font=&]～[/font][font=宋体]12g[/font][font=宋体]。[/font]

现需要桑白皮药材中的黄酮类化合物的标准品,请帮忙!!

最近买了二斤桑葚干，感觉好脏，不知道如何清洗，在这里向大家请教一下。谢谢！

今天品国产好酒长城桑干葡萄酒[呲牙][握手][抱拳]！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231941205823_8087_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231941206249_3619_1642069_3.png[/img]

桑叶提取物英文叫：Mulberry teaf桑叶是一种植物，它是长在树上的，它长出来的种子都可以吃呢？桑叶可以降火，一帮在农村才可以看的到，不是桑叶子在市场上都可以看到。那我们就来看看桑叶提取物是怎么一回事呢？ 外观：黄绿色或浅黄棕色 　成分：含牛膝甾酮、脱皮甾酮、芸香苷、异铜皮苷、伞形花内酯等。 　　性状：叶片多卷缩破碎，完整者卵形或宽卵形，长8-13cm,宽7-11cm，先端尖，边缘有锯齿，有时作不规则分裂，基部截形、圆形或心脏形：上面花绿色，略有光泽，沿叶脉处有细小毛茸，下面色较浅，叶脉突起，小脉交织成网状，密生细毛。质脆易碎。气味，味淡、微苦涩。以叶片完整、大而厚、色黄绿者为佳 　　主治功能：疏散风热、清肺润燥，清肝明目。用于风热感冒、肺热咳嗽、头痛头晕、等。主治功能：疏散风热、清肺润燥，清肝明目。用于风热感冒、肺热咳嗽、头痛头晕、目赤晕花等。一种具有医疗保健作用的桑叶提取物、其制备方法和用途。该提取物中含有桑叶黄酮、桑叶多酚、桑叶多糖、多种生理活性物质，用于防治心脑血管病、高脂血症、糖尿病、肥胖症和抗衰老。该提取物以春蚕后期或霜降前桑树枝条上的第1～3位新叶加工的桑叶粉为原料，阴干，粉碎，分别用正丁醇、90％乙醇和水加温浸提，并喷雾干燥而得。桑叶提取物 ：1、人造桑叶生产工艺及设备 　　2、桑叶保健制品脱涩方法 　　3、桑叶保鲜剂 　　4、桑叶复合多菌种发酵功能型饮料 　　5、桑叶食、用品 　　6、桑叶提取去氧烯胺霉素衍生物及医疗应用 　　7、桑叶脱水贮藏还鲜的制备方法 　　8、桑叶洗发浸膏 　　9、桑叶汁浆的提取方法 　　10、一种含有桑叶野乌麦的降糖食品及其制备方法 　　11、一种含有桑叶总碱浸膏的制剂及其制备方法 　　12、一种桑叶茶的炒制方法 　　13、一种桑叶除臭脱涩加工工艺及桑凉茶的制造方法 　　14、一种桑叶多糖产品及其用途 　　15、一种桑叶洗发乳的制造方法

澳新食品标准局（FSANZ）于2010年10月12日发布文件并征求评议意见，该文件关于一项将现有蜂蜜和蜂巢蜂蜜中的马桑苷（Tutin，又称羟基马桑毒素）最大限量的有效期延长到2013年3月31日的提案。 《澳新食品标准法典》规定了食品中各物质的最高残留限量，并要求澳大利亚和新西兰国内的食品生产企业必须严格遵守。 FSANZ欢迎消费者、食品产业和其他利益相关方检查该提案并于2010年11月9日星期二之前提交评议意见。信息来源：技术壁垒资源网

桑黄是近几年才火热起来的一个名词，那是由于人们对健康的高度关注和癌症患者的剧增。毫无疑问，桑黄的确是一种十分珍贵的药用真菌，对增强人体免疫功能及治疗疾病，尤其是防治癌症等方面都有着突出的显著效果。桑黄是人们熟知的一种药用真菌的俗称，属担子菌亚门(Basidiomycota)、多孔菌科、木层孔菌属，又称桑臣、桑耳、胡孙眼、桑黄菇，是一种珍贵的药用真菌，有“森林黄金”之美称。最早的文字记载出现在400多年前李时珍的《本草纲目》中。据《药性论》记载：桑黄味微苦，性寒，在我国传统中药中用于治疗痢疾、盗汗、血崩、血淋、脐腹涩痛、脱肛泻血、带下、闭经；在日本作为利尿剂使用。目前主要应用于肝炎及癌症的治疗，因其治疗效果显著，风靡于日本及韩国，畅销不衰，并已经开始人工栽培并批量生产，美国和西欧对桑黄也略有研究。国内外桑黄研究较多集中于深层发酵条件优化、多糖分子结构、抗癌免疫学机理等。

14日，金华市市工商局公布了上周该市农副产品质量安全检测报告结果。报告显示，本期总体合格率较上期有所上升，在本期检测中，福尔马林问题情况良好，但二氧化硫测出状况仍不容乐观。 该市工商部门提醒消费者：最近是桑椹新鲜上市的季节，消费者在选购时，要特别注意选择成熟的桑果食用。桑椹有黑白两种鲜食，以紫黑色为补益上品。未成熟的不能吃。因桑椹中含有溶血性过敏物质及透明质酸，过量食用后容易发生溶血性肠炎。少年儿童不宜多吃。因为桑椹内含有较多的胰蛋白酶抑制物———鞣酸，会影响人体对铁、钙、锌等物质的吸收。脾虚便溏者亦不宜吃桑椹。桑椹含糖量高，糖尿病人应忌食。 本期该市工商部门检测人员对217家市场、超市的4919个批次产品进行了检查，其中不合格样品292个批次，总体合格率为94.1%，比上周上升了0.3%；共没收销毁不合格商品1553.7公斤，责令退市106.7公斤。本期检测结果显示，消费者在选购以下食品时应多加注意：部分青菜、空心菜、大白菜、油麻菜、卷心菜、菠菜、生菜、菊花菜、四季豆、豇豆、扁豆、西红柿、花菜、黄瓜、青椒、芹菜、莴笋测出农药残留；豆芽、去皮土豆、茭白、咸菜、榨菜、水萝卜、水发笋、年糕、米线、粉丝、黄花菜、菜芯、辣椒干、白木耳、黑木耳、腌大蒜、蚕豆测出二氧化硫；猪头肉、牛肉、鸡肉、鸭舌测出亚硝酸盐；腐竹、香菇、水龙鱼、豆腐鱼测出福尔马林；牛百叶、牛筋、牛肚、开心果测出双氧水；虾皮经强碱浸泡。

http://news.xinhuanet.com/world/2016-02/25/c_1118161744.htm 新华社慕尼黑２月２５日电（记者朱晟） 德国慕尼黑环境研究所２５日公布的一份实验室检测报告显示，德国最受欢迎的１４种啤酒中被检测出含有不同程度的农药残留物草甘膦。　　慕尼黑环境研究所在其官方网站上说，今年即将迎来德国《纯啤酒法》颁布５００周年。为了验证德国啤酒的纯度，研究所委托一家实验室检测德国最受欢迎的１４种啤酒品牌。　　检测报告显示，这些啤酒中的草甘膦含量值介于每升０．４６微克至２９．７４微克。根据德国饮用水的相关规定，饮用水中的草甘膦含量极值不可超过每升０．１微克。　　慕尼黑环境研究所认为，从绝对数字来看，被检测到的草甘膦含量尽管很小，但检测结果令人担忧，因为草甘膦被世界卫生组织列入“可能对人类致癌”行列，即便含量很低，也可能对人类健康造成负面影响。　　草甘膦可用作除草剂，被广泛用于橡胶、桑、茶、果园以及甘蔗地等。德国每年使用大约５４００吨含有草甘膦的农药。　　《纯啤酒法》１５１６年首先在巴伐利亚地区生效，１９０６年成为全国性法律。它规定，啤酒只能由水、大麦、啤酒花和酵母４种原料酿造。

听说“阿桑”是在4年前，偶尔一次同事方放的歌感觉很特别。“叶子”据说是她的成名曲，但我没听过，人我也没见过长的什么样。“温柔的慈悲”、“寂寞在歌唱”我觉得比“一直很安静”好听，尽管“一直在歌唱”是《仙剑奇侠传》的主题曲，可能前面两首除出了嗓音外还有打动人的歌词，翻唱的“野百合也有春天”和“穿越时空的爱情”也不错，尤其是后者也是特别动听的一首歌。可能是长相并不出众吧，阿桑成名较晚，名气并不是很大，为人也比较低调，但拥有很多忠实的歌迷，看网上大批为其悼念的歌迷可见一斑。昨天惊闻并确认刚三十多的阿桑辞世，深为惋惜，今天谨以此段短短感言祝阿桑一路走好。阿弥陀佛！

，最近嗓子早上起来一直很干，不咳嗽，也不吃热气东西，吃水果也是吃雪梨，脐橙等，不知道需要吃点啥调节下

桑椹就被视为滋养佳品，常被用于药膳和滋补品。桑椹里的花青素可以促进血液循环 改善视力，维生素C可以提高免疫力 预防感冒，膳食纤维可以促进消化，预防椹便秘，胡萝卜素可以保护肝脏，抑制肿瘤生长，白藜芦醇则可以抗氧化，延缓衰老。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403271817347806_7781_1642069_3.png[/img]

[color=#3e3e3e]常用嗓子者宜喝银菊白勺茶。银菊白勺茶是选用金银花、菊花、白勺制成。先把原料洗净入杯中，冲泡开后滤出汤汁，再加入适量白糖调勻即可饮用。金银花、菊花能保护嗓子、缓解声带疲劳；而白勺则能清肝火、安脾肺、利尿。秋季常饮此茶，有清热解毒、润肺清嗓、清肝生津之功效。[/color]

如题，请问有什么关于新橙皮苷或者橙皮苷含量测定的国标吗

研究不同基源及产地桑椹药材的品质差异。方法：建立桑椹药材的HPLC 分析方法，比较不同样品的HPLC 图谱相似度，并进行聚类分析。结果：16 批桑椹样品相似程度不高，不同基源及产地样品的化学成分在组成与数量上存在差异，桑椹药材的品质与产地无明显相关性，杂交桑的桑椹总峰面积大于法定品种的桑椹总峰面积，市购商品药材品质差异大。结论：桑椹药材的品质与原植物种质、药材加工及贮存有较密切的关系。

[font=宋体]急性肝损伤（[/font]acute liver injury[font=宋体]，[/font]ALI[font=宋体]）是由无肝病或患有肝病但处于稳定状态的人员在受到长期熬夜、大量酗酒、肝脏缺血缺氧及药物中毒等因素所致[/font][sup][color=black][1-2][/color][/sup][font=宋体]。随着医学技术的发展，越来越多的研究者发现[/font]ALI[font=宋体]的发生发展与炎症反应、氧化与抵御氧化系统失衡及铁死亡等密切相关[/font][sup][color=black][3-5][/color][/sup][font=宋体]。肝脏损伤进一步恶化，会发展为更为严重的衰竭[/font][sup][color=black][6-7][/color][/sup][font=宋体]，诱发机体免疫能力下降、血糖含量异常、脂质代谢紊乱等异常现象累及其他器官损伤。目前，[/font]ALI[font=宋体]的临床防治主要采用保肝药物进行治疗，严重者会选择肝脏替代治疗[/font][sup][color=black][8-10][/color][/sup][font=宋体]。 现代研究发现很多中药及有效成分在防治肝病领域表现出较好的前景[/font][sup][color=black][11-14][/color][/sup][font=宋体]。灯盏花素可以降低[/font][font=宋体]丙氨酸氨基转移酶[i][/i][/font][font=宋体]（[/font]alanine aminotransferase[font=宋体]，[/font]ALT[font=宋体]）、[/font][font=宋体]天冬氨酸[/font][font=宋体]氨基转移酶[/font][font=宋体]（[/font]aspartate aminotransferase[font=宋体]，[/font]AST[font=宋体]）和丙二醛（[/font]malondialdehyde[font=宋体]，[/font]MDA[font=宋体]）水平，提高[color=var(--weui-LINK)]抗氧化剂[i][/i][/color]超氧化物歧化酶（[/font]superoxide dismutase[font=宋体]，[/font]SOD[font=宋体]）的活性，有效调节核因子[/font]E2[font=宋体]相关因子[/font]2[font=宋体]（[/font]nuclear factor-erythroid 2-related factor 2[font=宋体]，[/font]Nrf2[font=宋体]）信号通路，减轻酒精引起的肝损伤[/font][sup][color=black][15][/color][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]秦皮甲素能够降低四氯化碳（[/font]carbon tetrachloride[font=宋体]，[/font]CCl[sub][color=black]4[/color][/sub][font=宋体][color=black]）[/color][/font][font=宋体]引起的小鼠肝脏中纤维沉积现象，减少[/font]AST[font=宋体]、[/font]ALT[font=宋体]及胆红素（[/font]total bilirubin[font=宋体]，[/font]TBil[font=宋体]）的含量，下调透明质酸酶（[/font]hyaluronidase[font=宋体]，[/font]HAase[font=宋体]）、[/font]III[font=宋体]型前胶原（[/font]procollagen type III[font=宋体]，[/font]PCIII[font=宋体]）和层黏连蛋白（[/font]laminin[font=宋体]，[/font]LN[font=宋体]）的水平，并改善肝组织炎症与脂质空泡[/font][sup][color=black][16][/color][/sup][font=宋体]。因此，从天然药用植物探索抗[/font]ALI[font=宋体]活性物质仍然是目前临床防治[/font]ALI[font=宋体]的有效途径。[/font] [font=宋体]北桑寄生[/font][i]Loranthus tanakae[/i] Franch. et Sav.[font=宋体]是桑寄生科桑寄生属落叶灌木[/font][sup][color=black][17][/color][/sup][font=宋体]，寄生对象为栎属、桦属、李属等树木，在中国、日本、韩国、朝鲜等均有分布[/font][sup][color=black][18][/color][/sup][font=宋体]。现代研究表明北桑寄生中含有糖类、甾体皂苷类、黄酮类等次生代谢物[/font][sup][color=black][19][/color][/sup][font=宋体]。其中黄酮类化合物在北桑寄生药材中含量丰富（约[/font]10.58%[sup][color=black][20][/color][/sup][font=宋体]）。目前，北桑寄生的药理活性研究较少，还尚未见北桑寄生在治疗[/font]ALI[font=宋体]方面的研究报道。课题组前期研究显示，北桑寄生总黄酮（[/font]total flavonoids of [i]L. tanakae[/i][font=宋体]，[/font]LTF[font=宋体]）具有良好的抗氧化作用，可以促进脂多糖诱导的[/font]RAW264.7[font=宋体]细胞中[/font]Nrf2[font=宋体]转录活性，抑制炎症反应的发生[/font][sup][color=black][21][/color][/sup][font=宋体]。因此，本研究利用硫代乙酰胺（[/font]thioacetamide[font=宋体]，[/font]TAA[font=宋体]）建立斑马鱼[/font]ALI[font=宋体]模型，对北桑寄生中黄酮类化合物的保肝活性进行研究，以期为北桑寄生的药理研究提供科学依据。[/font] [b][color=#ffffff][back=#7a4442]1 [font=黑体]材料[/font][/back][/color][/b]1.1 [font=黑体]动物[/font]AB[font=宋体]野生型斑马鱼品系、[/font]CZ320[font=宋体]肝脏荧光标记斑马鱼[/font]Tg[font=宋体]（[/font][i]-1.7apoa2:GFP[/i][font=宋体]）和[/font]CZ59[font=宋体]中性粒细胞荧光标记斑马鱼[/font]Tg[font=宋体]（[/font][i]lyz:DsRED2[/i][font=宋体]）由山东第一医科大学斑马鱼中心提供。斑马鱼养殖在昼夜交替周期为[/font]14 h/10 h[font=宋体]的循环系统中，水温控制在（[/font]28[font=宋体]±[/font]1[font=宋体]）℃，[/font]pH[font=宋体]值与盐浓度分别维持在[/font]7.4[font=宋体]、[/font]0.004%[font=宋体]左右，每日饲喂[/font]2[font=宋体]次丰年虾，[/font]1[font=宋体]次普通饲料。[/font][b][/b]1.2 [font=黑体]药品与试剂[/font]LTF[font=宋体]为本实验室自制[/font][sup][color=black][22][/color][/sup][font=宋体]；芦丁对照品（质量分数≥[/font]98%[font=宋体]，批号[/font]153-18-4[font=宋体]）购自西安瑞林生物科技有限公司；[/font][i]N[/i]-[font=宋体]乙酰半胱氨酸（[/font][i]N[/i]-acetylcysteine[font=宋体]，[/font]NAC[font=宋体]，质量分数≥[/font]98%[font=宋体]，批号[/font]616-91-1[font=宋体]）、油红[/font]O[font=宋体]粉末（批号[/font]1320-06-5[font=宋体]）购自上海源叶生物有限公司；[/font]TAA[font=宋体]（批号[/font]62-55-5[font=宋体]）购自美国[/font]Sigma-Aldrich[font=宋体]公司；[/font]ALT[font=宋体]试剂盒（批号[/font]C009-2-1[font=宋体]）、[/font]AST[font=宋体]试剂盒（批号[/font]C010-2-1[font=宋体]）、[/font]MDA[font=宋体]试剂盒（批号[/font]A003-1-1[font=宋体]）、[/font]SOD[font=宋体][color=var(--weui-LINK)]试剂盒[i][/i][/color]（批号[/font]A001-3-2[font=宋体]）、过氧化氢酶（[/font]catalase[font=宋体]，[/font]CAT[font=宋体]）试剂盒（批号[/font]A007-2-1[font=宋体]）购自南京建成生物工程研究所；还原型谷胱甘肽（[/font]reduced glutathione[font=宋体]，[/font]GSH[font=宋体]）试剂盒（批号[/font]BC1175[font=宋体]）、活性氧（[/font]reactive oxygen species[font=宋体]，[/font]ROS[font=宋体]）试剂盒（批号[/font]CA1410[font=宋体]）购自北京索莱宝科技有限公司；[/font]BCA[font=宋体]蛋白定量试剂盒（批号[/font]P0012[font=宋体]）购自碧云天生物技术有限公司；苏木素[/font]-[font=宋体]伊红（[/font]hematoxylin-eosin[font=宋体]，[/font]HE[font=宋体]）染液套装（批号[/font]G1003[font=宋体]）购自武汉赛维尔生物科技有限公司；其他试剂均为分析级别。[/font]1.3 [font=黑体]仪器[/font]BO-IR[font=宋体]型组织研磨破碎仪（山东百欧医疗科技有限公司）；[/font]HC-2518R[font=宋体]型高速冷冻离心机（中佳有限公司）；[/font]DK-98-II[font=宋体]型电热恒温水锅（天津市泰斯特仪器有限公司）；[/font]SpectraMaxABS[font=宋体]型酶标仪（[/font]CMax Plus Molecular Devices[font=宋体]公司）；[/font]HPG-280BX[font=宋体]型恒温培养箱（东联电子技术开发有限公司）；[/font]IX83[font=宋体]型倒置荧光显微镜（日本[/font]Olympus[i][/i][font=宋体]公司）；[/font]GL224I-ISCN[font=宋体]型万分之一天平（德国[/font]Sartorius[font=宋体]公司）；斑马鱼养殖设备（上海海圣生物实验设备有限公司）；[/font]JB-P5[font=宋体]型包埋机（武汉俊杰电子有限公司）；[/font]CRYOSTAR NX50[font=宋体]型冰冻切片机（赛默飞世尔科技有限公司）。 [/font][b][color=#ffffff][back=#7a4442]2 [font=黑体]方法[/font][/back][/color][/b]2.1 [b]LTF[/b][font=黑体]含量检测[/font][font=宋体]配制芦丁对照品溶液，绘制回归方程。称取实验室自制的[/font]LTF[font=宋体]，配制成质量浓度为[/font]1 mg/mL[font=宋体]的溶液，使用三氯化铝[/font]-[font=宋体]醋酸钠溶液显色，利用回归方程计算[/font]LTF[font=宋体]的含量[/font][sup][color=black][22-23][/color][/sup][font=宋体]。[/font]2.2 [b]LTF[/b][font=黑体]耐受浓度筛选[/font][font=宋体]将成熟健康的[/font]6[font=宋体]月龄斑马鱼以[/font]1[font=宋体]∶[/font]2[font=宋体]或[/font]2[font=宋体]∶[/font]2[font=宋体]的雌雄比放入产卵缸中，待自然产卵后，收集透明胚胎，用循环系统中的养鱼水清洗[/font]2[font=宋体]次，洗去粪便与杂质，转移至干净的培养皿，添加含有少量亚甲基蓝溶液的养鱼水，放置于[/font]28 [font=宋体]℃恒温培养箱内孵育[/font]3 d[font=宋体]。将受精后[/font]3 d[font=宋体]（[/font]3 d post fertilization[font=宋体]，[/font]3 dpf[font=宋体]）健康[/font]AB[font=宋体]幼鱼转移到[/font]12[font=宋体]孔板中，每孔放入[/font]30[font=宋体]尾幼鱼，设置对照组和[/font]LTF[font=宋体]（[/font]25[font=宋体]、[/font]50[font=宋体]、[/font]100[font=宋体]、[/font]200[font=宋体]、[/font]400[font=宋体]、[/font]800 μg/mL[font=宋体]）组，各孔为[/font]4 mL[font=宋体]体系，对照组加入含[/font]0.1%[font=宋体]二甲基亚砜（[/font]dimethyl sulfoxide[font=宋体]，[/font]DMSO[font=宋体]）的养鱼水，给药组加入不同质量浓度的[/font]LTF[font=宋体]药液，记录各组幼鱼生存情况，绘制生存曲线。[/font]2.3[b]LTF[/b][font=黑体]对[/font][b]TAA[/b][font=黑体]诱导的斑马鱼肝损伤的影响[/font]2.3.1 [font=宋体]斑马鱼荧光肝脏分析[/font] [font=宋体]选取具有荧光标记的[/font]3 dpf Tg[font=宋体]（[/font][i]-1.7apoa2:GFP[/i][font=宋体]）转基因斑马鱼幼鱼于[/font]6[font=宋体]孔板内，设置对照组、模型组、阳性药[/font]NAC[font=宋体]（[/font]10 μmol/L[font=宋体]）组和[/font]LTF[font=宋体]（[/font]12.5[font=宋体]、[/font]25.0[font=宋体]、[/font]50.0 μg/mL[font=宋体]）组，每孔[/font]15[font=宋体]尾。对照组给予斑马鱼养殖水，模型组加入[/font]7 mmol/L TAA[font=宋体]溶液，各给药组给予[/font]7 mmol/L TAA[font=宋体]和相应药物，给药处理[/font]72 h[font=宋体]。给药结束后，斑马鱼用三卡因麻醉，置于载玻片上，使幼鱼两眼重叠，用荧光显微镜采集同一体位图像，使用[/font]Image J[font=宋体]软件统计幼鱼的荧光肝脏面积。[/font]2.3.2 [font=宋体]斑马鱼体长与卵黄囊吸收延迟的面积统计[/font] [font=宋体]按“[/font]2.3.1[font=宋体]”项下方法分组和给药，给药结束后，使用[/font]Image J[font=宋体]软件测量幼鱼的体长与卵黄囊吸收面积。[/font]2.3.3 HE[font=宋体]染色[/font] [font=宋体]按“[/font]2.3.1[font=宋体]”项下方法分组和给药，给药结束后，将幼鱼固定后用石蜡包埋，制作切片，进行[/font]HE[font=宋体]染色，最后用中性树胶封片。在光学显微镜下采集图像，分析各组斑马鱼幼鱼肝脏组织病理状况。[/font]2.3.4 [font=宋体]油红[/font]O[font=宋体]染色[/font] [font=宋体]按“[/font]2.3.1[font=宋体]”项下方法分组和给药，给药结束后，各组随机选取[/font]10[font=宋体]尾幼鱼，三卡因麻醉后，用[/font]4%[font=宋体]组织固定液于[/font]4 [font=宋体]℃[/font][font=宋体]固定[/font]12 h[font=宋体]。用[/font]PBS[font=宋体]洗净固定液，在摇床上分别以[/font]20%[font=宋体]、[/font]40%[font=宋体]、[/font]80%[font=宋体]、[/font]100%[font=宋体]的[/font]1,2-[font=宋体]丙二醇梯度脱水[/font]10 min[font=宋体]。然后，用[/font]0.5%[font=宋体]油红[/font]O[font=宋体]染液在水浴中避光染色[/font]1 h[font=宋体]，再用[/font]100%[font=宋体]、[/font]80%[font=宋体]、[/font]40%[font=宋体]、[/font]20%[font=宋体]的[/font]1,2-[font=宋体]丙二醇依次脱水[/font]15 min[font=宋体]，最后用[/font]PBS[font=宋体]清洗，在显微镜下采集肝脏区域图像，利用[/font]Image J[font=宋体]软件测定肝脏处的平均光密度。[/font]2.3.5 [font=宋体]斑马鱼匀浆蛋白浓度测定[/font] [font=宋体]按“[/font]2.3.1[font=宋体]”项下方法分组和给药，给药结束后，各选取[/font]45[font=宋体]尾幼鱼，吸净水分，准确称定质量，按质量与体积[/font]1[font=宋体]∶[/font]9[font=宋体]的比例加入[/font]0.9% [color=var(--weui-LINK)]NaCl[i][/i][/color][font=宋体]水溶液，利用冷冻匀浆机进行研磨，离心后吸取上清，用[/font]BCA[font=宋体]试剂盒测定蛋白浓度。[/font]2.3.6 [font=宋体]斑马鱼肝功能指标测定[/font] [font=宋体]按“[/font]2.3.1[font=宋体]”项下方法分组和给药，给药结束后，按“[/font]2.3.5[font=宋体]”项下方法制备[/font]10%[font=宋体]斑马鱼匀浆上清液，按试剂盒说明书测定[/font]AST[font=宋体]和[/font]ALT[font=宋体]活力。[/font]2.3.7 [font=宋体]斑马鱼体内[/font]ROS[font=宋体]水平检测[/font] [font=宋体]按“[/font]2.3.1[font=宋体]”项下方法分组和给药，给药结束后，每组收集[/font]15[font=宋体]尾幼鱼，采用终浓度为[/font]10 μmol/L DCFH-DA[font=宋体]荧光探针，室温避光染色[/font]20 min[font=宋体]，在荧光显微镜下观察并进行拍照，用[/font]Image J[font=宋体]软件统计平均荧光强度以指示[/font]ROS[font=宋体]水平。[/font]2.3.8 [font=宋体]斑马鱼体内氧化应激相关酶的测定[/font] [font=宋体]按“[/font]2.3.1[font=宋体]”项下方法分组和给药，给药结束后，按“[/font]2.3.5[font=宋体]”项下方法制备[/font]10%[font=宋体]斑马鱼匀浆上清液，用上清液的蛋白质浓度进行归一化处理，测定[/font]CAT[font=宋体]、[/font]SOD[font=宋体]、[/font]MDA[font=宋体]、[/font]GSH[font=宋体]的含量。[/font]2.3.9 [font=宋体]中性粒细胞迁移数目统计[/font] [font=宋体]按“[/font]2.3.1[font=宋体]”项下方法分组和给药，给药[/font]72 h[font=宋体]后，观察斑马鱼幼鱼中性粒细胞迁移情况，统计卵黄囊附近的中性粒细胞迁移数目。[/font]2.4 [font=黑体]数据学分析[/font][font=宋体]使用[/font]SPSS[font=宋体]数据编辑器与[/font]Graphpad Prism 8.0.1[font=宋体]软件进行数据分析及制图，多组数据之间比较采用单因素方差分析（[/font]One way-ANOVA[font=宋体]）和[/font]Duncan[font=宋体]法，各组数据用[/font][font=宋体]表示。 [/font][color=#ffffff][b][back=#7a4442]3 [font=黑体]结果[/font][/back][/b][/color]3.1 [b]LTF[/b][font=黑体]含量测定[/font][font=宋体]根据吸光度（[/font][i]A[/i][font=宋体]）值，计算得芦丁的回归方程为[/font][i]y[/i][font=宋体]＝[/font]10.676 [i]x[/i][font=宋体]＋[/font]0.039 5[font=宋体]，[/font][i]R[/i][sup][color=black]2[/color][/sup][font=宋体]＝[/font]0.999 2[font=宋体]；线性范围为[/font]0.000 8[font=宋体]～[/font]0.056 0 mg/mL[font=宋体]。以芦丁为对照品，测得[/font]LTF[font=宋体]质量分数为[/font]98.06%[font=宋体]。[/font]3.2 [b]LTF[/b][font=黑体]对斑马鱼的耐受性考察[/font][font=宋体]将[/font]3 dpf AB[font=宋体]斑马鱼暴露在不同质量浓度的[/font]LTF[font=宋体]溶液中，每[/font]24[font=宋体]小时观察记录幼鱼的存活情况。如图[/font]1[font=宋体]所示，当[/font]LTF[font=宋体]质量浓度为[/font]50 μg/mL[font=宋体]及以下时，幼鱼未出现出明显的发育、形态、行为异常。随着[/font]LTF[font=宋体]质量浓度增大至[/font]100 μg/mL[font=宋体]，有[/font]3.3%[font=宋体]幼鱼开始死亡。[/font]LTF[font=宋体]质量浓度大于[/font]200 μg/mL[font=宋体]，少量幼鱼出现脊背弯曲与游泳转圈等异常行为，死亡现象较为明显。斑马鱼给予[/font]200[font=宋体]、[/font]400[font=宋体]、[/font]800 μg/mL LTF[font=宋体]处理[/font]24 h[font=宋体]的生存率分别达到[/font]83.3%[font=宋体]、[/font]20.0%[font=宋体]、[/font]0[font=宋体]。[/font]400[font=宋体]、[/font]800 μ

[align=center][font='calibri'][size=29px]食[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]品[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]添[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]加[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]剂[/size][/font][font='calibri'][size=29px] -- [/size][/font][font='calibri'][size=29px]桑[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]葚[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]红[/size][/font][/align][size=18px]金浩[/size][size=18px]二零二一年七月二十八日[/size]摘要：桑葚红是一种安全、无毒食品添加剂，本文主要介绍了该添加剂的理化性质、制备方法、应用、限量、检测和标准。关键词：桑葚红、理化性质、制备方法、应用、限量、检测、标准[font='calibri'][size=21px]1、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]引言[/size][/font]　桑椹是桑科桑属植物桑的近成熟聚花果。桑椹含有丰富的糖、有机酸、氨基酸、维生素及微量元素等。桑椹不仅具有极高的营养价值,而且具有保健功能,被国家卫生部列为“既是食品又是药品”的农产品之一。从桑椹中提取的桑椹红色素,具有补血、润脑、利尿、润便、抗氧化及消除自由基等作用。现就对桑葚红的理化性质、稳定性、应用、限量、检测和标准进行介绍。[font='calibri'][size=21px]2、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]理化性质[/size][/font][font='calibri'][size=21px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]化学结构[/size][/font]1972年,日本佐藤俊之报道了白桑中含有3种花色苷成分,按其含量高低依次排列为矢车菊素-3-葡萄糖苷、天竺葵-3-葡萄糖苷和碧冬茄-3-芸香糖苷。现在,已经证实桑椹红色素的主要着色成分为花青素-3-葡萄糖苷,分子式为C[font='calibri'][size=13px]21[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]21[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]11[/size][/font],分子量为449.39。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061808221536_1715_1608728_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=21px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]溶解性[/size][/font]桑椹红色素为水溶性色素,易溶于水、乙醇、甲醇等极性溶剂,不溶于丙酮、石油醚、乙醚、氯仿等非极性有机溶剂。[font='calibri'][size=21px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]酸碱性及吸光度[/size][/font]pH值的影响比较明显,桑椹红色素在酸性条件下稳定,pH5时色素损失率不大 在碱性条件下,色素中的花色苷元发生分子结构的改变,而使颜色发生明显变化。桑椹红色素在不同pH值下吸收光谱各异,随着酸碱度的变化吸收峰也跟着变化,pH值为5、6、7时在可见光区没有明显的吸收峰 当pH5.4时,测得最大吸收波长为512～514nm。当pH＞12时，特征峰出现于565nm处。[font='calibri'][size=21px]4.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]化学性质　[/size][/font]桑椹红色素与SO[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]发生加成反应而褪色,与金属Pb[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Sn[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Cu[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]发生络合反应产生沉淀。[font='calibri'][size=21px]4. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]桑椹红色素的稳定性及其影响因素[/size][/font][size=18px]①光照和温度[/size]室温下,桑椹红色素溶液放置6d,色素的损失率为10.68% 放置3周,色素的损失率达19.55%,说明桑椹红色素溶液对光照稳定性较差,光照易引起桑椹色素的分解。将色素水溶液维持在 90 ℃恒温水浴锅中加热 2h ,然后添加适量水 , 以补充加热过程中损失的水分 , 在520nm 条件下测其吸光度 , 吸光度值与对照相比 , 没有明显差异。说明该色素对热稳定性良好。[size=18px]②金属离子[/size]Fe[font='calibri'][size=13px]3+[/size][/font]、Zn[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Pb[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Sn[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Fe[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Cu[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]等离子的存在对桑椹红色素有较大影响,K[font='calibri'][size=13px]+[/size][/font]、Na[font='calibri'][size=13px]+[/size][/font]、Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Mg[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Al[font='calibri'][size=13px]3+[/size][/font]有保护色素的作用。[size=18px]③[/size][size=18px]氧化还原剂[/size]氧化剂、还原剂对桑椹红色素有强烈的破坏作用,浓度越高、作用时间越长,色素的吸光值降低、损失率增大。不同氧化剂或还原剂对色素的影响也不同。[size=18px]④食品添加剂[/size]蔗糖、淀粉桑椹红色素的稳定性无影响,[font='宋体']苯甲酸钠对该色素虽有一定影响但影响程度很小[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']少量苯甲酸钠的存在对色泽稳定性不会产生大的影响[/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font]Vc、柠檬酸、Na[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]SO[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]对色素有一定影响,Na[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]SO[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]、柠檬酸可使色素颜色变深,Vc使色素溶液颜色变浅,但吸光度均增加。[font='calibri'][size=21px]3、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]制备方法[/size][/font][font='calibri'][size=21px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]桑椹红色素的提取[/size][/font]制备桑椹红色素的步骤:称量、破碎、提取、抽滤、干燥、成品。主要提取方法是溶剂浸提法,当前常用的有:盐酸-乙醇提取法、柠檬酸-乙醇提取法和超声波提取法。[size=18px]①盐酸[/size][size=18px]-[/size][size=18px]乙醇提取法[/size]杨伦等用0.1%HCl-乙醇溶液为萃取液,于75℃下提取2h,得率为11%。李和生等进行了不同配比的提取剂对提取效果的比较研究,认为以0.1%HCl-95%乙醇溶液(配比1∶1)作提取剂、料液比1∶10、温度70℃、提取时间2h时效果最佳,提取液经旋转蒸发仪蒸发、真空干燥,得率为5.8%。而段江莲等的研究结果表明,最佳提取条件为:溶剂配比为含0.01%HCl-80%乙醇溶液、料液比为1∶20、温度20℃、浸提时间lh、得率为93.07%。因此,虽然桑椹红色素对热稳定,不过温度过高会导致乙醇的挥发而损失,使提取剂的组成发生改变,对提取效果也会产生一定的影响。[size=18px]②柠檬酸[/size][size=18px]-[/size][size=18px]乙醇提取法[/size]毛平生等使用0.5%柠檬酸-80%乙醇溶液(1∶1)和0.1%盐酸-50%乙醇溶液(1∶1),试验温度分别为60℃和70℃、物料比分别为1∶2和1∶6、提取时间均为2h,筛选出最佳提取条件。试验结果表明:0.5%柠檬酸-乙醇体系在70℃、料液比为1∶6、提取2h有最高的吸光度和提取率。因此,柠檬酸-乙醇体系较之于盐酸-乙醇体系,不仅安全而且可以避免盐酸对干燥器的腐蚀作用。[size=18px]③[/size][size=18px]超声波提取法[/size]徐建国等通过单因素试验和正交试验,与溶剂浸提法相对照,研究了超声波提取桑椹红色素的工艺参数和提取效果。结果表明,超声波提取的最佳条件为:提取剂为含0.01%HCl-80%乙醇溶液,提取功率200W,提取时间10min,料液比1∶20,提取率为86.57%。超声波法提取桑椹红色素既可以提高色素得率,又可减少提取时间,为工业化生产、开发、利用提供了依据。[font='calibri'][size=21px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]大孔树脂吸附纯化[/size][/font]将色素粗品进行离子交换处理,利用交换树脂特有的选择性进行纯化。树脂吸附纯化的工艺过程为:色素粗提液→上柱吸附→洗脱→浓缩→干燥→色素粉末。刘学铭等的研究证明:大孔吸附树脂D[font='calibri'][size=13px]101[/size][/font]能很好地吸附桑椹红色素(饱和吸附量达33mg/mL),酸性乙醇有较好的解吸性能,在静态解吸时体积分数大于40%时即有良好效果,在动态解吸时宜用高浓度的乙醇(体积分数70%以上),在洗脱后期加入一定量的蒸馏水,可减少拖尾现象的发生。刘树兴等[8]选用AB-8树脂,工艺参数为:50℃、pH值为2.0吸附、饱和吸附量为66.15mg/mL,pH值为1.5、室温、50%乙醇、流速0.5BV/h洗脱。田呈瑞等对NKA-Ⅱ、D-3520、AB-8、X-5、LSA-20、LSA-21、HPD-100、HPD-300等8种大孔吸附树脂进行筛选,认为LSA-21树脂对桑椹红色素的吸附和解吸性能最好。徐建国等研究了桑椹红色素在LSA-21大孔吸附树脂上的动态洗脱工艺,最佳蒸馏水洗脱条件为:水洗流速1.5BV/h、用水量1.96BV、时间1.4h 最佳酸性乙醇洗脱条件为:乙醇75%、流速1.0BV/h、用水量2.5BV。各因素对色素洗脱效果的影响程度依次为洗脱流速、乙醇浓度、洗脱剂用量。[font='calibri'][size=21px]4、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]应用[/size][/font][font='calibri'][size=21px]1.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]食品添加剂[/size][/font]桑椹红色素(GB08.129)已经列入我国食品添加剂使用卫生标准(GB2760-1996)中48种天然色素之一,可以用作酸性食品如:饮料、糖果、糕点、果冻等的着色剂,并规定饮料的最大使用量为1.5g/kg,糖果的最大使用量为2.0g/kg,果冻的最大使用量为5.0g/kg。[font='calibri'][size=21px]2.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]真丝染料[/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font]徒晓茜等对从桑椹中提取色素,对桑椹色素在蚕丝织物上的染色性能和牢度进行了分析、对比,并对染色后织物的抗紫外线性能进行了测试。结果表明:以FeSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]7H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O为媒染剂可以显著提高织物的上染性和牢度,桑椹色素染色后织物具有优良的抗紫外线性能 确定了先媒后染的工艺条件为:90℃媒处理30min,媒染剂用量10%(以织物重量为基准,下同),100℃染色45min,桑椹色素液pH值为3 先染后媒的工艺条件是:100℃染色45min、桑椹色素液pH值为3,90℃后媒处理30min,媒染剂用量为8% 先染后媒工艺较之先媒后染、直接染色的染色牢度和抗紫外效果高。[font='calibri'][size=21px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]酸碱指示剂[/size][/font]研究表明:桑椹红色素溶液的颜色会随pH值的改变发生灵敏变化,且颜色变化具有可逆性 pH≈6时有一个颜色突变,即蓝色与红色的突变,可用于酸碱滴定试验,用作酸碱指示剂。牛家淑等用桑椹红色素作指示剂,滴定了NaOH溶液和HCl溶液,取得满意效果。用HCl溶液滴定NaOH溶液,颜色由浅绿色变成微红色即为终点,用NaOH溶液滴定HCl溶液,颜色由红色变成淡绿色即为终点。[font='calibri'][size=21px]4. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]抗氧化剂[/size][/font]徐建国等采用O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font]、OH[font='calibri'][size=13px]-[/size][/font]、H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]、-R自由基引发的亚油酸氧化体系及DPPH对桑椹红色素的清除自由基活性进行了研究,并同Vc进行了比较。结果表明,桑椹红色素对这几种自由基均有不同程度的清除作用,对O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]-、OH-、H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]的清除能力高于Vc,清除DPPH的能力低于Vc,清除-R的能力和Vc相当。吕英华等综合考察了桑椹色素的总抗氧化、抗脂质过氧化及对OH、DPPH和ABTS[font='calibri'][size=13px]+[/size][/font]的清除能力,并以半抑制浓度IC[font='calibri'][size=13px]50[/size][/font]表征了桑椹色素提取液对4个体系抑制能力的量效关系,IC[font='calibri'][size=13px]50[/size][/font]分别为18.56、77.62、35.91和109.33mg/L。因此,桑椹红色素具有较强的体外抗氧化能力,是一种很好的天然抗氧化剂。[font='calibri'][size=21px]5. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]其他用处[/size][/font]桑椹红色素作为一种天然食用色素,不仅色泽诱人,还具有营养药理保健作用,可作为化妆品及保健品着色剂加以开发利用。[font='calibri'][size=21px]5、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]检测标准与方法[/size][/font][font='calibri'][size=21px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]技术要求[/size][/font]①感官要求[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061808222688_54_1608728_3.jpeg[/img]②理化指标[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061808223606_5918_1608728_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=21px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]检测方法[/size][/font]范围：本标准适用于以桑葚果实及其果渣为原料，用含柠檬酸等酸和食用乙醇的水溶液，经提取、精致而得的食品添加剂桑葚红。A.1一般规定标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和[font='calibri']G[/font]Ｂ／Ｔ[font='calibri']6682[/font]规定的三级水。试验中所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。[font='calibri']A.2[/font][font='calibri']鉴别试剂[/font][font='calibri']A.2.1[/font][font='calibri']试剂和材料[/font][font='calibri']三氟乙酸：色谱纯。乙腈：色谱纯。氢氧化钠溶液：[/font][font='calibri']2mol/L[/font][font='calibri']。盐酸溶液：[/font][font='calibri']2mol/L[/font][font='calibri']。磷酸氢二钠溶液：[/font][font='calibri']0.2mol/L[/font][font='calibri']。柠檬酸溶液：[/font][font='calibri']0.1mol/L[/font][font='calibri']。柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液：[/font][font='calibri']PH=3.0[/font][font='calibri']。三氟乙酸溶液：[/font][font='calibri']0.1%[/font][font='calibri']（体积分数）。提取溶剂：三氟乙酸溶液[/font][font='calibri']+[/font][font='calibri']乙腈（[/font][font='calibri']75+25[/font][font='calibri']）。矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']葡萄糖苷对照品：[/font][font='calibri']CAS[/font][font='calibri']：[/font][font='calibri']7084-24-4[/font][font='calibri']，纯度≥[/font][font='calibri']98%[/font][font='calibri']。矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']芸香糖苷对照品：[/font][font='calibri']CAS[/font][font='calibri']：[/font][font='calibri']18719-76-1[/font][font='calibri']，纯度≥[/font][font='calibri']98%[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']A.2.2[/font][font='calibri']仪器和设备[/font][font='calibri']紫外分光光度计。比色皿：[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']。液相色谱仪：配有紫外[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']可见或二极管阵列检[/font][font='calibri']测器。[/font][font='calibri']A.2.3[/font][font='calibri']鉴别方法[/font][font='calibri']A.2.3.1[/font][font='calibri']颜色反应[/font][font='calibri']称取[/font][font='calibri']0.1g[/font][font='calibri']试样，精确至[/font][font='calibri']0.01g[/font][font='calibri']，加入[/font][font='calibri']50mL[/font][font='calibri']水溶解，剧烈摇动，必要时过滤。使用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液[/font][font='calibri']PH[/font][font='calibri']，在酸性条件下，溶液应呈鲜艳的玫瑰色；在中性条件下，溶液呈紫色；在碱性条件下，溶液呈紫黑色。[/font][font='calibri']A.2.3.2[/font][font='calibri']吸光度实验[/font][font='calibri']称取[/font][font='calibri']0.1g[/font][font='calibri']试样，精确至[/font][font='calibri']0.001g[/font][font='calibri']，用柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液溶解并稀释定容至[/font][font='calibri']100mL[/font][font='calibri']。将试样溶液注入[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']比色皿，用柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液为空白测定吸光度，此[/font][font='calibri'] [/font][font='calibri']试样溶液在[/font][font='calibri']510nm-530nm[/font][font='calibri']范围内应有最大吸收[/font][font='calibri']峰。剩余试样溶液用于色价的测定。[/font][font='calibri']A.2.3.3[/font][font='calibri']色谱实验[/font][font='calibri']A.2.3.3.1[/font][font='calibri']试样溶液的制备[/font][font='calibri']固体试样：称取[/font][font='calibri']0.5g[/font][font='calibri']试样，精确至[/font][font='calibri']0.001g[/font][font='calibri']，溶于提取试剂，定容至[/font][font='calibri']100mL[/font][font='calibri']，经[/font][font='calibri']0.45um[/font][font='calibri']滤膜过滤。[/font][font='calibri']液体试样：称取[/font][font='calibri']1g[/font][font='calibri']试样，精确至[/font][font='calibri']0.001g[/font][font='calibri']，溶于提取溶剂，定容至[/font][font='calibri']10mL[/font][font='calibri']，经[/font][font='calibri']0.45um[/font][font='calibri']滤膜过滤。[/font][font='calibri']A.2.3.3.2[/font][font='calibri']对照品溶液的制备[/font][font='calibri']分别称取矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']葡萄糖苷和矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']芸香糖苷各[/font][font='calibri']10mg[/font][font='calibri']，溶于提取溶剂，定容至[/font][font='calibri']100mL[/font][font='calibri']，经[/font][font='calibri']0.45um[/font][font='calibri']滤膜过滤。[/font][font='calibri']A.2.3.3.3[/font][font='calibri']参考色谱条件[/font][font='calibri']色谱柱：[/font][font='calibri']C[/font][font='calibri'][size=13px]18[/size][/font][font='calibri']反相色谱[/font][font='calibri']柱。流动相[/font][font='calibri']A[/font][font='calibri']：三氟乙酸溶液。流动相[/font][font='calibri']B[/font][font='calibri']：乙腈。流速：[/font][font='calibri']0.4mL/min[/font][font='calibri']。检测波长：[/font][font='calibri']520nm[/font][font='calibri']。进样体积：[/font][font='calibri']2uL[/font][font='calibri']。柱温：[/font][font='calibri']35[/font][font='calibri']摄氏度。等度洗脱条件：流动相[/font][font='calibri']A+[/font][font='calibri']流动相[/font][font='calibri']B=89+11[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']A.2.4[/font][font='calibri']分析步骤[/font][font='calibri']再参考色谱条件下，矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']葡萄糖苷、矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']芸香糖苷对照品溶液和试样溶液分别进样。[/font][font='calibri']A.2.5[/font][font='calibri']结果判定[/font][font='calibri']试样溶液色谱图中应出现两个明显主峰，且两个主峰的保留时间应与矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']葡萄糖苷和矢车菊[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']芸香糖苷对照品保留时间一致。[/font][font='calibri']A.3[/font][font='calibri']色价的测定[/font][font='calibri']A.3.1[/font][font='calibri']试剂和材料[/font][font='calibri']柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液：[/font][font='calibri']PH=3.0.[/font][font='calibri']A.3.2[/font][font='calibri']仪器和设备[/font][font='calibri']紫外分光光度计。比色皿：[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']A.3.3[/font][font='calibri']分析步骤[/font][font='calibri']将试样溶液注入[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']比色皿中，以柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液为空白，用分光光度计于[/font][font='calibri']510-530nm[/font][font='calibri']范围内的最大吸收波长处测定吸光度（吸光度值应控制在[/font][font='calibri']0.2-0.7[/font][font='calibri']，否则应调整试样溶液浓度，再重新测定吸光度值）。[/font][font='calibri']A.3.4[/font][font='calibri']结果计算[/font][font='calibri']色价以被测试样溶液浓度为[/font][font='calibri']10%[/font][font='calibri']、用[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']比色皿、再[/font][font='calibri']510nm-530[/font][font='calibri']范围内的最大吸收波长处测定吸光度值[/font]（510nm-530nm）计,按下式计算。（510nm-530nm）=*式中：A:被测试样溶液的吸光度；c：被测试样溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）；10/100：浓度换算系数。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算数平均值的比值不大于2.5%。A.4二氧化硫的测定A.4.1测定方法采用GB5009.34测得试样中的二氧化硫总含量，然后按下式换算成一个色价计的二氧化硫含量。A.4.2计算结果二氧化硫含量是以一个色价产品中的二氧化硫质量分数y计，单位为毫克每千克（mg/kg），按下式计算。式中：x：按照GB5009.34蒸馏法测得的试样中二氧化硫总含量，单位为克每千克（g/kg）；1000：单位换算系数；（510nm-530nm）：被测试样的色价。试样结果以平行测定的结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。A.5 PH的测定A.5.1仪器设备酸度计。A.5.2测定方法称取1g试样，精确至0.01g，完全溶解于蒸馏水中，并定容至100mL，用酸度计测定其PH。实验结果以平行测定结果的算数平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1PH。A.6灼烧残渣的测定A.6.1仪器设备坩埚、高温炉、干燥器。A.6.2测定方法称取3g试样，精确至0.001g，置于已在800℃±25℃恒重的坩埚中，先在电炉中缓慢碳化（约300℃），再移入800℃±25℃高温炉中灼烧至恒重。A.6.3计算结果灼烧残渣的质量分数W[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font]按下式计算。式中：m[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font]：坩埚和灼烧1残渣的质量，单位为克（g）；m[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]：坩埚的质量（g）；m[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]：坩埚和试样的质量，单位为克（g）。实验结果以平行测定的算术平均值为准。在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。参考文献[1] 王金亭, 张季冬. 桑椹红色素的制备及其应用[J]. 江西农业学报, 2008, 020(003):78-79.[2] 食品安全国家标准食品添加剂桑葚红.国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局.[3] 杨伦,李秀玲.桑椹红色素提取试验[J].林产化工通讯,2002,36(4):3～5.[4] 李和生,王鸿飞.桑椹红色素的提取工艺及其稳定性研究[J].食品科技,2002,(3):51～52.[5] LIHSH,WANGHF,SUNYX.Preliminarystudyonextractionandcharacteristicsofmulberrypigment[J].CanYeKeXue,2005,31(5):175～181.[6] 段江莲,徐建国,徐怀德.桑椹果渣中桑椹红色素的提取工艺研究[J].食品科技,2007,(1):134～136.[7] 毛平生,艾丽静,彭晓虹,等.桑椹红天然色素提取对比试验[J].中国蚕业,2005,26(4):18～19.[8] 徐建国,田呈瑞,胡青平.超声波提取桑椹红色素的工艺研究[J].山西农业大学学报,2005,(4):380～382.[9] 刘学铭,肖更生,徐玉娟,等.D101大孔吸附树脂吸附和分离桑椹红色素的研究[J].食品与发酵工业,2001,28(1):19～22.[10] 刘树兴,杨兆艳,吴娟亭.树脂法提取桑椹红色素的研究[J].食品科学,2004,25(6):129～133.[11] 田呈瑞,徐建国,胡青平.桑椹红色素纯化的动态吸附条件研究[J].西北植物学报,2005,25(6):1166～1170.[12] 徐建国,田呈瑞,胡青平.桑椹红色素纯化的动态洗脱条件研究[J].食品添加剂,2005,26(4):155～157.[13] 王清滨,陈国良.食品着色剂及其分析方法(第一版)[M].北京:化学工业出版社,2004.115.[14] 牛家淑,褚洪图.食用天然桑椹色素的性质及应用研究[J].河北化工,1996,19(1):18～20.[15] 曹军胜,曹娟云.桑椹红色素的提取及其稳定性[J].食品工业,2002,23(2):20～21.[16] 毕丽君,张鸿发,符荣晶.墨红色素桑椹色素红叶甜菜色素稳定性的比较[J].广州食品工业科技,2001,17(2):1～3.[17] 李志洲.桑椹红色素的提取及稳定性研究[J].汉中师范学院学报(自然科学版),2003,21(2):73～78.[18] 徒晓茜,王祥荣.桑椹色素对真丝织物的染色性能研究[J].印染助剂,2007,24(3):15～18.[19] 徐建国,田呈瑞,胡青平.天然桑椹红色素体外清除自由基活性的研究[J].食品科学,2005,26(12):77～81.[20] 吕英华,苏平,那宇,等.桑椹色素体外抗氧化能力研究[J].浙江大学学报(农业与生命科学版),2007,33(1):102～107.

最近检测枳壳 中的新橙皮苷和柚皮苷 因为之前公司没有自己开发方法，所以按照10版药典的方法，检测的结果是：对照品的峰都可以 但是样品出现的两个峰 出峰时间和对照品的不一样，都提前了三分钟，样品和标准品混合之后，出现了四个峰。请问高人 是怎么回事，如何解决。实验条件：乙腈：水=20:80 PH=3.0 柱温25 流速1.0 自动进样 10ul 色谱柱waters150*4.6*5 样品处理：称取定量样品加50ML甲醇，称定，加热回流1.5h，放冷，补足重量，过滤，取10ml滤液置于25ml 加甲醇定容。

[color=#3e3e3e]蓝紫色水果。蓝莓、黑莓和桑葚等蓝紫色水果都富含抗氧化剂，可有效抗击营养不良及环境因素导致的皮肤损伤。[/color]