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抗霉素

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抗霉素相关的论坛

  • 【原创】多抗霉素的分析方法

    最近在做多抗霉素的化学分析，但是遇到了一个问题，多抗霉素含有多个成分（polyoxin A，B，D。。。），而在实验过程中却未检测到任何相关的主成份（已经进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测），不知问题出在哪里，焦急。。。恳请各位不吝赐教，非常感谢！

  • 【求助】多抗霉素检测

    苹果中多抗霉素怎么做，文献没有，标准也没查到啊！有没有哪位老师有经验的，给介绍一下呗！谢谢！

  • 求救：有没有哪位老师做过多抗霉素？

    求救：有没有哪位老师做过多抗霉素？老师那边得到的一些资料是多抗霉素B0使用C18反相色谱柱和二极管阵列检测器，以甲醇-水（用磷酸调pH值为4．0，体积比10：90）为流动相，柱温30℃，流速0．6mL／min，检测波长262nm。但是实际做下来结果是目标物跟溶剂杂质峰基本上是一起出来了，uv检测器。不知道哪位老师又更好的方法?

  • 【分享】农用抗生素类杀菌剂的种类及使用

    抗生素类杀菌剂来历于微生物发生的次级代谢产物及以发生的生物活性物质为样板，进行人工合成或结构刷新，成为人工半合成的产物。这类抗生素年夜部门具有内吸机能、高效、选择性强、有治疗和呵护浸染、生物降解快，无公害，对人畜平安等利益，但药效不不变，成本高，持效期短(易被土壤微生物及紫外线分化)、抗药性菌株易呈现(高度选择性所致)等错误谬误。下面将抗生素类杀菌剂的种类介绍一下：　　(1)井冈酶素。浸染特点。井冈酶素是吸水链霉素井冈发生的水溶性抗生素。对人、畜、鱼类和蚕等低毒，对植物平安。在自然界能被多种微生物分化。在动物体内不积储，剂型有0.33%粉剂;3%和5%水剂;2%、3%、4%、12%、15%以及17%水溶性粉剂。　　防治对象及使用体例。在蔬菜上应用，首要用于防治苗期立枯病和白绢病。对苗期立枯病，用5%水剂500倍—1000倍液浇灌;对白绢病，用10%水剂1000倍液喷施。　　注重事项。井冈酶素水剂中含有葡萄糖、氨基酸等适于微生物发展的营养物质，贮放时要注重防霉、防高温、防日晒，并要连结容器密封。　　(2)春雷酶素。浸染特点。春雷酶素别名春日酶素、加收米，是小金色纺线菌发生的水溶性抗生素，对人、畜、家禽、鱼虾类、蚕等均为低毒，具有较强的内吸性，对病害有预防和治疗浸染。剂型有：2%、4%、6%可湿性粉剂，0.4%粉剂;2%水剂。　　防治对象及防治体例。首要用于防治黄瓜的炭疽病、细菌性角斑病、枯萎病，番茄的叶霉病。对黄瓜的炭疽病、细菌性角斑病，用2%水剂350倍—700倍液喷施;对番茄叶霉病，用2%水剂500倍—1000倍液喷施;对黄瓜枯萎病，应于发病前或发病初用2%水剂50倍 —100倍液灌根、喷根茎或喷洒病部。　　注重事项。药剂应存放在阴凉处;稀释的药液应一次用完，若是弃置易污染失踪效;不能与碱性农药混用;要避免持久持续使用春雷霉素，否则易发生抗药性。　　(3)农抗120。浸染特点。农抗120又称抗菌霉素120或120农用抗菌霉素，是刺孢吸水链霉素菌发生的水溶性抗生素。对人、畜低毒，是一种广谱性抗菌素，剂型有2%和2%水剂。　　防治对象及使用体例。首要用于防治蔬菜、果树、花卉等作物的白粉病，对瓜果的炭疽病、番茄的疫病也有必然下场，一般使用浓度为2%水剂100倍—200倍液喷雾。　　(4)多抗霉素。浸染特点。多抗霉素又称多氧霉素、多效霉素、宝丽安、宝丽霉素，其首要成分是多抗霉素A和多抗霉素B。对人、畜低毒，对植物平安。是一种广谱性抗生素杀菌剂，具有较好的内吸传导浸染。其浸染机制是干扰病菌细胞壁几丁质的生物合成，可按捺病菌产孢和病斑扩年夜。剂型有1.5%、2%、 3%、10%可湿性粉剂。防治对象及使用体例。在蔬菜上应用，首要防治瓜类、番茄白粉病、灰霉病，丝核菌引起的叶菜和其他蔬菜的侵蚀、猝倒病，以及黄瓜的霜霉病和番茄的晚疫病。使用体例，2%可湿性粉剂100倍—200倍液喷洒。　　(5)农用链霉素。农用链霉素即硫酸链霉素。初为医用，纯品为白色无定性粉末，易溶于水，对人、畜低毒，含量为100万单元。农业上首要用来防治细菌性病害。防治黄瓜角斑病，使用浓度为mg/l—250mg/l，即100万单元硫酸链霉素4000倍—5000倍防治白菜软腐病用150mg/l—200mg/l，即100万单元的纯粉用5000倍—6000倍液喷施。

  • 头孢类抗生素和青霉素类的关系

    在GMP法规中，对一些药物的生产厂房设施做出了特殊的规定，跟小伙伴儿们分享一下，青霉素类和头孢类两者之间有没有本质的区别。抗生素是由微生物（包括细菌、真菌、放线菌属）产生、能抑制或杀灭其他微生物的物质。抗生素分为天然品和人工合成品，前者由微生物产生，后者是对天然抗生素进行结构改造获得的部分合成产品，头孢是属于抗生素类。这两者都属于β-内酰胺类抗生素。头孢菌素类（Cephalosporins）是由冠头孢菌培养液中分离的头孢菌素C,经改造侧链而得到的一系列半合成抗生素。其抗菌谱广,对厌氧菌有高效;引起的过敏反应较青霉素类低;对酸及对各种细菌产生的β-内酰胺酶较稳定;作用机理同青霉素,也是抑制细菌细胞壁的生成而达到杀菌的目的.属繁殖期杀菌药。（头孢菌素是青霉素近源的头孢菌属的真菌发酵液离而来。）青霉素一般是静脉滴注的，药效强，但抗菌谱窄，且半衰期短。1.笫一代头孢菌素第一代头孢菌素是60年代初开始上市的。从抗菌性能来说，对第一代头孢菌素敏感的菌主要有β－溶血性链球菌和其他链球菌、包括肺炎链球菌（但肠球菌耐药），葡萄球菌（包括产酶菌株）、流感嗜血杆菌、大肠杆菌、克雷伯杆菌、奇异变形杆菌、沙门菌、志贺菌等。不同品种的头孢菌素可以有各自的抗菌特点，如头孢噻吩对革兰阳性菌的抗菌作用较优，而头孢唑林则对某些革兰阴性菌有一定作用。但是，第一代头孢菌素对革兰阴性菌的β-内酰胺酶的抵抗力较弱，因此，革兰阴性菌对本代抗生素较易耐药。第一代头孢菌素对吲哚阳性变形杆菌、枸橼酸杆菌、产气杆菌、假单胞菌、沙雷杆菌、拟杆菌、粪链球菌（头孢硫脒除外）等微生物无效。本代抗生素中常用品种有头孢唑林、头孢氨苄、头孢拉定、头孢羟氨苄、头孢克罗等。其中除头孢唑林只能供注射外，其他的均可用于口服，也称口服头孢。头孢噻吩、头孢噻啶、头孢来星、头孢乙腈、头孢匹林等均已少用或不用。 2.笫二代头孢菌素第二代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能与第一代相近或较低，而对革兰阴性菌的作用较为优异，表现在：（l）抗酶性能强一些革兰阴性菌（如大肠杆菌、奇异变形杆菌等）易对第一代头孢菌素耐药。第二代头孢菌素对这些耐药菌株常可有效。（2）抗菌谱广第二代头孢菌素的抗菌谱较第一代有所扩大，对奈瑟菌、部分吲哚阳性变形杆菌、部分枸橼酸杆菌、部分肠秆菌属均有抗菌作用。第二代头孢菌素对假单胞属（铜绿假单胞菌）、不动杆菌、沙雷杆菌、粪链球菌等无效。临床应用的第二代头孢菌素主要品种有头孢孟多、头孢西汀（美福仙），头孢呋新（西力欣），头孢克罗等。3.笫三代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能普遍低于第一代（个别品种相近），对革兰阴性菌的作用较第二代头孢菌素更为优越。（1）抗菌谱扩大第三代头孢菌素的抗菌谱比第二代又有所扩大，对铜绿假单胞菌、沙雷杆菌、不动杆菌、消化球菌、以及部分脆弱拟杆菌有效（不同品种药物的抗菌效能不尽相同）。对于粪链球菌、难辨梭状芽胞杆菌等无效。（2）耐酶性能强对第一代或第二代头孢菌素耐药的一些革兰阴性菌株，第三代头孢菌素常可有效。常用有：头孢哌酮（先锋必素）、头孢三嗪（罗塞秦、菌必治）、头孢噻肟钠、头孢他啶、头孢唑肟等。 4.笫四代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的作用弱，不能用于控制金黄色葡萄球菌感染。近年来发现一些新品种如头孢匹罗（Cefpirome）等，不仅具有第三代头孢菌素的抗菌性能，还对葡萄球菌有抗菌作用，称为第四代头孢菌素。关于第一至第四代的划分不仅适用于头孢菌素，其他的一些β-内酰胺抗生素也可按此分代。常用有拉他头孢、头孢匹罗、氨曲南等。1.青霉素和头孢菌素都属于β-内酰胺类抗生素。2.青霉素是青霉菌培养液中提取精致获得的，是一种窄普抗生素，其基本结构是母核6--氨基青霉烷酸（6-APA），其中β--内酰胺环对抗菌活性起重要作用。3.头孢菌素是一类来自头孢菌的广谱抗生素。4.头孢菌素和青霉素类都具有相同的β-内酰胺环，所不同的是头孢菌素系7--氨基头孢烷酸（7--ACA）的衍生物，青霉素由6--氨基青霉烷酸（6-APA），两者的区别只是青霉素母核中五元噻唑环换成头孢菌素的六元双氢噻嗪环。

  • 【讨论】乳制品中青霉素类抗生素的检测

    大家做过乳制品中青霉素类抗生素的谈谈自己的经验以及遇到的各种问题，是用的那种方法，对GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法-液相色谱-质谱质谱法以及GB/T 22975-2008牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定-液相色谱-串联质谱法这两种方法的检测有什么看法，回收率怎么样？基质干扰明显嘛？样品测定液干净吗？大家共同来探讨一下，分享经验，共同进步！

  • 对抗超级细菌的万古霉素（饲料中）的测定

    对抗超级细菌的万古霉素（饲料中）的测定

    万古霉素是由链霉菌产生的、结构复杂的糖肽类抗生素,易溶于水,甲醇中极微溶解,乙醇或丙酮中几乎不溶.万古霉素主要抑制细菌细胞壁合成,由于万古霉素有较强的抗菌作用,在人医临床上也较少使用,而且同氨基糖苷类药物一样,具有严重耳毒性及肾毒性,故只宜在其他抗生素对病菌无效时才会被短期使用于抢救,也就是所谓的最后一线药物. 近年来,一些养殖者和饲料生产企业在动物饲喂过程或加工生产中,为追求利润,将万古霉素添加到饲料中应用,长期使用的后果是使需要万古霉素来治疗的一种能够致死的细菌产生抗药性,变异成万古霉素抗药性肠球菌(VRE),对人类生命安全造成了极大的威胁.因此,建立饲料中万古霉素的测定方法是非常必要的.1、适用范围适用于饲料中万古霉素的检测。2、提取称取1 g 均质样品于15 mL 离心管中，加入8 mL 乙酸提取液* 和4 mL 三氯甲烷；振荡4 min， 4,000 rpm下离心4 min，收集上清液；下层残留物用5 mL、5 mL 乙酸提取液重复提取两次，合并三次提取液；作为上样液，待净化。* 乙酸提取液：10% 乙酸溶液（用50% 甲醇水溶解）3、净化ProElut PXC 500 mg/12 mL (Cat.#68207)a 活化： 依次加入6 mL 甲醇，6 mL 水，流出液弃去；b 上样： 将上样液加入柱中，流出液弃去；c 淋洗： 依次用10 mL 水，3 mL 甲醇淋洗，流出液弃去；d 洗脱： 10 mL 10% 氨水（甲醇/ 水= 3/7）溶液洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解：50 oC 下用减压蒸馏将洗脱液浓缩近干，然后用1% 乙酸重新定容至1 mL，上机供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱：Spursil C18 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #82001)流动相：50 mmol/L 磷酸二氢钾(1 L 磷酸二氢钾溶液需加入300 μL 磷酸)/ 乙腈= 92/8流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器： UV 210 nm5、添加回收结果5.1 添加水平为1.0 mg/kg 饲料中万古霉素检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041358_559009_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041358_559010_2452211_3.png回收率：71.6%（注：被仪器的logo遮住了）5.2 添加水平为10.0 mg/kg 饲料中万古霉素检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041421_559012_2452211_3.png回收率：69.4%（注：被仪器的logo遮住了）5.3 饲料中万古霉素检测（空白样品）的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041422_559013_2452211_3.png5.4 万古霉素标准品10.0 mg/L 的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041423_559014_2452211_3.png5.5 万古霉素标准品1.0 mg/L 的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041424_559015_2452211_3.png

  • 青霉素有望重拾昔日荣耀 美找到给抗生素“升级”的新方法

    科技日报讯 （记者王小龙）美国南卡罗莱纳州立大学的科学家刚刚发现了一种新的方法，不但能使青霉素——这位抗生素名将重拾昔日风采，还可能会让细菌界新近出现的“大反派”——超级细菌闻风丧胆。相关论文发表在《美国化学学会会刊》上。 青霉素，20世纪的科学奇迹之一，是第一种能够治疗人类疾病的抗生素，拯救过亿万人的生命，可谓是战功赫赫，如今在与细菌的战斗中却屡屡败下阵来。“青霉素老矣，尚能饭否”的非议也随之而起。 青霉素曾经在治疗金黄色葡萄球菌感染中能药到病除，但1960年代后，金黄色葡萄球菌变异成了耐甲氧西林金黄色葡萄球菌（MRSA），连青霉素也无能为力了。如今MRSA感染已经成为严重的公共卫生问题，该病菌对常用的杀菌药物——抗生素具有极强的抵抗能力。面对这种病菌，人们几乎无药可用。 青霉素类药物的灭菌效果主要来自于分子核心，一种被称为β-内酰胺的环状四元环酰胺。β-内酰胺是青霉素家族中最常见的一种结构，是青霉素的合成、半合成衍生物以及其他相关分子共同的结构元件。常见的药物阿莫西林、氨苄西林和头孢唑啉都在此列。 这种结构很不讨细菌家族的喜欢，因为它极大阻碍了它们通过细胞分裂进行繁殖的能力。在与抗生素攻防战中，细菌们逐渐进化出了多种耐药机制。其中的一个“必杀技”就是合成和释放β-内酰胺酶，这种酶能够破坏抗生素中普遍存在的β-内酰胺结构，让抗生素失去杀菌效果。 物理学家组织网4月15日（北京时间）报道称，针对这个问题，南卡罗莱纳州立大学化学系和纳米中心的唐传丙（音译）教授所带领的研究团队开发出了一种具有聚合物保护机制的“加强版”抗生素。实验显示，这种名为二茂钴阳离子金属酶的物质大大减缓了β-内酰胺酶对硝噻吩样品中β-内酰胺类结构的破坏。来自该校医学院和阿诺德公共卫生学院的两支跨学科团队也分别证实了这一结果。 研究人员还发现这种金属酶自身也具有很强的抗菌性，实验显示它能裂解细菌细胞而不伤害人体红细胞。经过处理后，这种聚合物可以做到完全无毒，目前已在人体细胞实验中获得了证实。 唐传丙表示，虽然该项目距离临床应用还有很长的一段路要走，但仍然势在必行。因为由“超级细菌”引发的感染问题正在日益严峻。他们希望，通过这一方法不但能制造出新的药物，还能对传统抗生素进行改造，让它们重振雄风。 总编辑圈点： 发现青霉素能抑制细菌，运气必不可少。假如弗莱明当年勤快一点，把实验器皿给洗了，这件“大规模杀伤性武器”仍将多年不为人知。而科学家新研制出类青霉素，就不依赖幸运女神了。化学家们事先了解了青霉素威力所在，拟定几种可能的结构进行实验。这种开发模式类似于转基因工程，其产品都是自然界不存在的品种，只不过功能片断从基因碱基换成了化学环链。化学家真有本事！他们的小小进步，可能会挽救几百万人的生命。来源：中国科技网-科技日报 2014年04月16日

  • 【求助】请问甲硝唑、氯霉素和呋喃唑酮都属于抗生素类兽药吗？

    大家好，请问甲硝唑、氯霉素和呋喃唑酮都属于抗生素类兽药吗？中国食品产业网上有这样的分类：1．激素类　如已烯雌酚及其盐、酯和制剂，醋酸甲孕酮及制剂，甲基睾丸酮，丙酸睾酮，氯丙嗪，安定等；2．抗生素类　如氯霉素，呋喃唑酮，甲硝唑等；3．消毒和杀虫剂类　如五氯酚钠，孔雀石绿，硝酸亚汞等。 请问是正确的吗？谢谢各位了！

  • 水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定

    水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定

    之前为版友们上传了水中氯霉素、磺胺类药物的检测方案，今天看看发现还有忘记上传和版友分享的，今天补起来http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif这可是我们技术应用实验室周末加班加点完成的，不能及时分享可是对不起他们的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif今天要分享的是水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定前面一些引言我就直接忽略了，直接上精髓http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif1、适用范围 适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等兽药残留检测，氯霉素的检出限是0.1 ng/L，磺胺嘧啶的检出限是0.8 ng/L，磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng/L，磺胺吡啶的检出限是0.9 ng/L，磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng/L，磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng/L，土霉素的检出限是29 ng/L，金霉素的检出限是35 ng/L，四环素的检出限是20 ng/L，脱水红霉素的检出限是1.1 ng/L，马波沙星的检出限是14.2 ng/L，沙拉沙星的检出限是13.0 ng/L，恩诺沙星的检出限是4.8 ng/L，双氟沙星的检出限是8.8 ng/L。2、提取(1) 水样以0.45 μm[fon

  • LCMS二级离子必须要知道母离子么

    发酵了一个菌里面可能产生抗霉素但抗霉素有26个变体，具体不知道是哪个（母离子大小不知）但是根据其共有结构可以知道其二级离子应该有136.04，164.03，237.09THREMO的LCMS，因为是发酵 所以母离子应该很多峰这样该如何设方法？不设母离子，就不打断出现二级离子么？本人菜鸟谢谢

  • 【分享】LC-MS/MS 测定牛奶中六种青霉素类抗生素残留

    LC-MS/MS 测定牛奶中六种青霉素类抗生素残留黄百芬 莫燕霞 任一平浙江省疾病预防控制中心 中国浙江省杭州 310009 本文建立了应用LC-MS/MS 快速测定牛奶中六种青霉素类抗生素残留的方法。采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪，多离子反应监测（MRM）定量。通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证，建立了定量测定牛奶中青霉素类抗生素含量的理想方法。实验结果表明，方法检出限：青霉素G0.02ng/mL、青霉素V 0.06ng/mL、苯唑西林 0.04ng/mL、氯唑西林 0.11ng/mL、奈夫西林0.02ng/mL、双氯唑西林0.19ng/mL；在0.2-2.0ng/mL 浓度范围内，相关系数R 为0.991，回收率大于90%，方法精密度RSD 为4.87%。结论采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪，可快速测定牛奶中六种以上青霉素类抗生素残留的含量，结果准确可靠，重复性好，灵敏度高。 液相色谱-电喷雾串联质谱、牛奶、青霉素类、残留Determination of β-Lactam Residues in Milk by Liquid ChromatographyTandem Mass SpectrometryHuang Baifen Mo Yanxia Ren YipingZhejiang Provincial Center for Disease Prevention and Control，Hangzhou 310009Abstract Liquid chromatography coupled with electrospray ionization tandem massspectrometry (LC-MS/MS) was applied to the quantification of β-lactam residues in milk. Thesamples was cleaned up and concentrated by solid phase extraction (SPE) with OASIS HLBcartridges. β-lactams were detected with a C18 column using acetonitriLe (0.1% acid) andwater(0.1% acid) as mobile phase. The Linear range was from 0.2ng/mL to 20.0ng/mL, r=0.991.The average recovery is above 90%, RSD=4.87%(n=6). The analytical method in the presentstudy was well validated and good results were obtained with respect to precision, repeatabilityand spiked recovery.Keywords HPLC-MS/MS；β-lactam residues, milk

  • 【原创大赛】液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼及鳗鱼中的林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留的研究

    【原创大赛】液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼及鳗鱼中的林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留的研究

    0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg；鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%～124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%～5.79%之间，再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%～15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史，营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的，在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等，该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷，作用于细胞核糖体50 S亚单位，阻碍细菌蛋白质合成，有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药，而通过食用途径进入人体,导致中毒，甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求，欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用，中国也有相应的要求。近年来，日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒，限制和排斥中国河豚鱼出口。因此，为破解该类壁垒、促进出口，一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区，缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中，主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中，测定大环内酯类残留，样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术，采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好，能够对低浓度的样品进行很好的定性确认，已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品，未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上，建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留，Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化，罗红霉素为内标，LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用，提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好，未发现不良反应，林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg，鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg，低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水，符合GB/T 6682，一级。甲醇、乙腈，色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液：0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液：依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中，用盐酸调节pH值为9。标准物质：林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1)，纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液：依次准确称取每种标准物质适量，用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液；将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液：准确称取罗红霉素适量，用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液；将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列：分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液，依次加入到相应的试剂瓶中，再分别加入20.0 μL内标工作溶液，用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL，林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液：分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL，依次加入相应的试剂瓶中，再分别加

  • 青蒿素VS青霉素

    青蒿素的发现是全球抗疟药物发展史上继奎宁之后的又一里程碑，被誉为“中国神药”。近日，上海又传出喜讯：交大教授张万斌领衔的科研团队，历时7年，首次实现了抗疟药物青蒿素的高效人工合成，使青蒿素可以实现大规模工业化生产。这项科研成果的济世价值在于能使青蒿素更为易得、价格便宜。因为在全球范围内，只有中国部分地区生长的青蒿，才具有工业提取的价值。由于天然植物中青蒿素含量很低，药价昂贵。一吨黄花蒿可以提取6到8公斤青蒿素，每公斤青蒿素达4000至6000元，被称为“天价药”、“贵族药”。现在好了，张万斌团队使用一种特定催化剂，将青蒿酸还原后所得到的二氢青蒿素再次转化，以接近60%的高收率得到青蒿素。该项成果有望解决了困扰医药产业界三十多年的青蒿素高效人工合成重大难题。二、三年后，有望每年把近百万人从死亡线上救出。从发现、提取到人工合成、批量生产青蒿素，中国的科学家作了40年的不懈探索。张万斌团队的功不可没之处在于：把实验室内取得的成果化为大规模工业化生产，这是一大飞跃。青蒿素将投产，使我想到了青霉素。青霉素与青蒿素，一字之差，疗效不同，但其发现和推广应用历程，则有相似之处，但青霉素目前的处境发人深省。青霉素又名盘尼西林。1928年夏季，英国细菌学家弗莱明在一个金黄色葡萄球菌培养皿中发现了它。过了11年，病理学家弗洛里和生物学家钱恩用冷冻干燥法提取了青霉素晶体。1942年批量生产。青霉素的问世，挽救了千百万肺炎、脑膜炎、脓肿、败血症患者的生命。但是，当时青霉素价格极其昂贵。解放前，一支盘尼西林值要用1两黄金。解放后，上海成立了青霉素实验所，1953年5月1日。在上海第三制药厂的1500加仑发酵罐中，我国自行研制的第一批国产青霉素问世。从此，青霉素成为一种价廉物美的抗生素，走进全国各大中小医院。青霉素曾被老百姓亲切地称为“一针灵”。纵然使用青霉素者可能引起皮试的过敏反应，但它的药用价值还是举世公认的。在欧美许多医院里，青霉素还是最权威、最有效的抗生素，被正常地使用着。但是，在时下中国的许多三甲医院里，青霉素已被“淘汰出局”，在医生的处方中难以见到青霉素的名字，医院的药品进货单上也把它抹去。青霉素的被打入冷宫的主要原因是其价格太便宜。其市场价是0.81元一支，出厂价更只有0.6至0.7元钱。但它的兄弟们——同类抗生素的身价，却高出青霉素的数十倍乃至一百倍，如一支头孢他啶要卖到18元—78元不等。有些院长和厂长对青霉素说，医院不是慈善机构，药厂也不是政府的救济部门，在你身上赚不到钞票，只好请你靠边站了。青蒿素有望投入批量生产，从“天价药”成为常用药，这无疑是疟疾患者的福音。但是，目前青霉素的遭遇，值得青蒿素的研制者注意。青霉素从“贵族药”成为一种“平民药”，但现在平民无法使用它。用这样一种势利眼对待青霉素，对不起弗莱明和弗洛里、钱恩，也对不起上海第三制药厂的生产者们。青霉素从发明到普及，科学家们花了80多年时间，将天价药变成了廉价药，随着制药工艺的改进，青霉素的过敏问题也可以解决。而现在某些医院和药厂为了多赚几个钱，却把被誉为“人类治疗细菌性感染的第一武器”的青霉素弃之不用。这是非常可惜的。那么，有没有办法让青霉素重新为成千上万患者服务呢？有的。如果许多公立医院能走出“以药养医”的危局，医生处方不求最贵，而求最有效，处处为病人着想，青霉素也许就能堂堂正正地复出了。

  • 土霉素、金霉素、四环素及强力霉素不出峰

    亲们，求助一下，用GB/T 20764-2006 《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》做抗生素，仪器：WATERS e2695，检测器：2698 DAD，柱子：Sunfire C18 250*4.6，5，流动相:乙腈+甲醇+0.01mol/L草酸溶液（2:1：7），流速：1.0mL/min,柱温：30度，检测波长：350nm,进样量：20微升，用标曲最大点进样（200ng/mL)，四种都不出峰，我们试了更大浓度的也一样。请问问题出在那里呢？有推荐的方法和柱子吗？

  • 【每日一贴】盐霉素

    【每日一贴】盐霉素

    【中文名称】沙利霉素；盐霉素；球虫粉；优素精；沙里诺霉素【英文名称】salinomycin【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203212127_356542_1855403_3.jpg【熔点（℃）】140～142℃【性状】 淡粉色粉末。【溶解情况】 易溶于丙酮、三氯甲烷、苯、乙酸乙酯、乙醚和甲醇，几乎不溶于水。制成的沙利霉素钠为白色或淡黄色结晶性粉末，稍有特异臭味，易溶于丙酮、乙醚、氯仿，微溶于正己烷，几乎不溶于水。【用途】 本品对鸡的球虫、柔嫩艾氏、巨型艾氏、堆型艾氏和哈氏球虫均有效，是安全有效的抗球虫剂。它对大多数革兰氏阳性菌有抑菌活性，对梭菌等革兰氏阳性厌氧菌也有较高的抑制作用。目前，广泛用于治疗和预防牛、羊、鸡、兔的球虫病。【制备或来源】 由白色链霉素837菌株培养液经发酵产生多组抗生素。其主要代谢产物为抗球素等。【生产单位】略

  • 【xStandard标准品有奖问答 3.22（已完结）】抗生素混标(4种化合物)适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》包含的化合物是？

    【xStandard标准品有奖问答 3.22（已完结）】抗生素混标(4种化合物)适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》包含的化合物是？

    [b]问题：[b]抗生素混标(4种化合物)[/b]适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》包含的化合物是？答案：1盐酸金霉素2盐酸土霉素3 盐酸四环素4盐酸强力霉素[/b]=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)lijing320323(注册ID：lijing320323）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）PAEs（注册ID：v2911392）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221504326150_6418_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221505225697_9831_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/color][/align][color=#ff0000][/color]

  • 【坛墨杯+征文】化妆品中盐酸美满霉素等7种抗生素组分的应用

    [align=center]【坛墨杯+征文】化妆品中盐酸美满霉素等7种抗生素组分的应用[/align]1. 摘要7 种常见抗生素（盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑）是化妆品安全技术规范2015版要求禁用成分，然而市场抽检经常会有产品检出。如何快速准确测定化妆品中的抗生素含量很有必要，本文通过溶剂超声波提取，滤膜过滤，用高效液相色谱仪测定化妆品中7种抗生素的含量，方法线性良好，检出限低，方法准确度和精密度很好，完全满足实验室快速准确测试要求，值得推荐。关键词：抗生素，超声提取，高效液相色谱法 2.实验部分2.1 试剂及仪器色谱纯甲醇，优级纯盐酸，电子天平，超声波清洗机，高效液相色谱仪（沃特世e2695）标准物质：盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑（由坛墨质检提供）[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021055360229_3616_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021055370910_1332_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2 测试过程称取1g化妆品类试样到10mL具塞比色管中，加入甲醇和0.1M盐酸的1+1混合溶液到刻度，超声提取30分钟，经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。2.3 仪器条件结合实验室实际情况，确定仪器条件如下：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011605427430_3462_1657564_3.jpg!w690x517.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱，250mm×4.6mm×5μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]20μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]0.9mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:0.01mol/L草酸溶液(磷酸调节pH至2.0)B:甲醇C:乙腈A:B:C=69:11:20[/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]268nm[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]22min[/td][/tr][/table]此色谱条件下，标准溶液(1mg/L)色谱峰如下：由图上可知，此色谱条件下各组分分离良好，基线稳定，适合分析。2.4 线性范围按标准要求，使用购买的盐酸美满霉素类标准物质配制成1000mg/l混合储备液，再通过逐级稀释用流动相配制成0.5, 1, 2,5及10mg/L的标准曲线工作溶液，在HPLC上进行分析，得到数据如下： [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各浓度峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]19209[/align] [/td][td] [align=center]35658[/align] [/td][td] [align=center]86798[/align] [/td][td] [align=center]210697[/align] [/td][td] [align=center]425803[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]14665[/align] [/td][td] [align=center]28052[/align] [/td][td] [align=center]61921[/align] [/td][td] [align=center]139379[/align] [/td][td] [align=center]283241[/align] [/td][td] [align=center]0.9997[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]26207[/align] [/td][td] [align=center]52125[/align] [/td][td] [align=center]107468[/align] [/td][td] [align=center]265766[/align] [/td][td] [align=center]540079[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]19744[/align] [/td][td] [align=center]39705[/align] [/td][td] [align=center]82312[/align] [/td][td] [align=center]204106[/align] [/td][td] [align=center]413922[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]10137[/align] [/td][td] [align=center]20219[/align] [/td][td] [align=center]43603[/align] [/td][td] [align=center]113420[/align] [/td][td] [align=center]237213[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]9833[/align] [/td][td] [align=center]20726[/align] [/td][td] [align=center]47460[/align] [/td][td] [align=center]118973[/align] [/td][td] [align=center]249209[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]13869[/align] [/td][td] [align=center]30459[/align] [/td][td] [align=center]67009[/align] [/td][td] [align=center]168390[/align] [/td][td] [align=center]347240[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][/table][img=,542,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021111281220_851_1657564_3.png!w542x388.jpg[/img]从上表可以看出，曲线线性良好，相关系数R＞0.995，满足标准要求。2.5 精密度取1mg/L的混合标准溶液，在HPLC上进行7次测试，计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]0.912[/align] [/td][td] [align=center]0.964[/align] [/td][td] [align=center]0.956[/align] [/td][td] [align=center]0.946[/align] [/td][td] [align=center]0.990[/align] [/td][td] [align=center]0.972[/align] [/td][td] [align=center]0.931[/align] [/td][td] [align=center]2.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]0.920[/align] [/td][td] [align=center]0.930[/align] [/td][td] [align=center]0.921[/align] [/td][td] [align=center]0.924[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]0.990[/align] [/td][td] [align=center]0.976[/align] [/td][td] [align=center]0.977[/align] [/td][td] [align=center]0.983[/align] [/td][td] [align=center]0.985[/align] [/td][td] [align=center]0.979[/align] [/td][td] [align=center]0.982[/align] [/td][td] [align=center]0.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]0.973[/align] [/td][td] [align=center]0.958[/align] [/td][td] [align=center]0.946[/align] [/td][td] [align=center]0.968[/align] [/td][td] [align=center]0.966[/align] [/td][td] [align=center]0.962[/align] [/td][td] [align=center]0.963[/align] [/td][td] [align=center]0.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]0.965[/align] [/td][td] [align=center]0.939[/align] [/td][td] [align=center]0.941[/align] [/td][td] [align=center]0.945[/align] [/td][td] [align=center]0.929[/align] [/td][td] [align=center]0.926[/align] [/td][td] [align=center]0.920[/align] [/td][td] [align=center]1.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]1.007[/align] [/td][td] [align=center]0.967[/align] [/td][td] [align=center]0.942[/align] [/td][td] [align=center]1.040[/align] [/td][td] [align=center]1.017[/align] [/td][td] [align=center]1.015[/align] [/td][td] [align=center]0.982[/align] [/td][td] [align=center]3.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]0.915[/align] [/td][td] [align=center]0.954[/align] [/td][td] [align=center]0.964[/align] [/td][td] [align=center]0.936[/align] [/td][td] [align=center]0.935[/align] [/td][td] [align=center]0.916[/align] [/td][td] [align=center]0.914[/align] [/td][td] [align=center]2.1%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%，精密度良好。2.6 样品加标回收率选取两种化妆品，保湿乳和防晒乳样品，分别添加0.1mL的1000mg/L盐酸美满霉素混合标准溶液，样品中理论加标浓度为10mg/L，按样品测试过程进行操作，重复3次，考察样品加标回收率。 [table=575][tr][td]保湿乳加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.24 [/align] [/td][td] [align=center]9.17 [/align] [/td][td] [align=center]9.22 [/align] [/td][td] [align=center]92.4%[/align] [/td][td] [align=center]91.7%[/align] [/td][td] [align=center]92.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]4.48[/align] [/td][td] [align=center]12.69 [/align] [/td][td] [align=center]12.85 [/align] [/td][td] [align=center]12.52 [/align] [/td][td] [align=center]94.4%[/align] [/td][td] [align=center]96.0%[/align] [/td][td] [align=center]92.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]10.55 [/align] [/td][td] [align=center]10.50 [/align] [/td][td] [align=center]10.29 [/align] [/td][td] [align=center]105.5%[/align] [/td][td] [align=center]105.0%[/align] [/td][td] [align=center]102.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.04 [/align] [/td][td] [align=center]9.14 [/align] [/td][td] [align=center]8.89 [/align] [/td][td] [align=center]90.4%[/align] [/td][td] [align=center]91.4%[/align] [/td][td] [align=center]88.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.88 [/align] [/td][td] [align=center]8.85 [/align] [/td][td] [align=center]8.99 [/align] [/td][td] [align=center]88.8%[/align] [/td][td] [align=center]88.5%[/align] [/td][td] [align=center]89.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]22.56 [/align] [/td][td] [align=center]22.81 [/align] [/td][td] [align=center]22.88 [/align] [/td][td] [align=center]104.6%[/align] [/td][td] [align=center]107.1%[/align] [/td][td] [align=center]107.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.81 [/align] [/td][td] [align=center]9.61 [/align] [/td][td] [align=center]9.73 [/align] [/td][td] [align=center]98.1%[/align] [/td][td] [align=center]96.1%[/align] [/td][td] [align=center]97.3%[/align] [/td][/tr][/table] [table=575][tr][td]防晒乳加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.89[/align] [/td][td] [align=center]8.81[/align] [/td][td] [align=center]8.85[/align] [/td][td] [align=center]88.9%[/align] [/td][td] [align=center]88.1%[/align] [/td][td] [align=center]88.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]3.25[/align] [/td][td] [align=center]12.04[/align] [/td][td] [align=center]12.63[/align] [/td][td] [align=center]12.34[/align] [/td][td] [align=center]94.5%[/align] [/td][td] [align=center]100.4%[/align] [/td][td] [align=center]97.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]10.09[/align] [/td][td] [align=center]10.46[/align] [/td][td] [align=center]10.21[/align] [/td][td] [align=center]100.9%[/align] [/td][td] [align=center]104.6%[/align] [/td][td] [align=center]102.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.73[/align] [/td][td] [align=center]9.20[/align] [/td][td] [align=center]8.80[/align] [/td][td] [align=center]87.3%[/align] [/td][td] [align=center]92.0%[/align] [/td][td] [align=center]88.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.60[/align] [/td][td] [align=center]9.31[/align] [/td][td] [align=center]8.88[/align] [/td][td] [align=center]86.0%[/align] [/td][td] [align=center]93.1%[/align] [/td][td] [align=center]88.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]12.10[/align] [/td][td] [align=center]22.17[/align] [/td][td] [align=center]22.57[/align] [/td][td] [align=center]22.70[/align] [/td][td] [align=center]100.7%[/align] [/td][td] [align=center]104.7%[/align] [/td][td] [align=center]106.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.81[/align] [/td][td] [align=center]9.61[/align] [/td][td] [align=center]9.45[/align] [/td][td] [align=center]98.1%[/align] [/td][td] [align=center]96.1%[/align] [/td][td] [align=center]94.5%[/align] [/td][/tr][/table]回收率要求80%-120%.分别进行3次测试，回收率都在85%~110%之间，满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)在10mL比色管中添加0.1mL的50mg/l盐酸美满霉素混合标准溶液，按样品处理过程进行处理，重复7次，样品中理论加标浓度为0.5mg/L，通过标准偏差来计算检出限。 [table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.515[/align] [/td][td] [align=center]0.511[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.514[/align] [/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.002[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]0.466[/align] [/td][td] [align=center]0.467[/align] [/td][td] [align=center]0.467[/align] [/td][td] [align=center]0.470[/align] [/td][td] [align=center]0.486[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.069[/align] [/td][td] [align=center]0.7[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]0.518[/align] [/td][td] [align=center]0.538[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.522[/align] [/td][td] [align=center]0.522[/align] [/td][td] [align=center]0.511[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.085[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]0.505[/align] [/td][td] [align=center]0.531[/align] [/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.509[/align] [/td][td] [align=center]0.529[/align] [/td][td] [align=center]0.507[/align] [/td][td] [align=center]0.504[/align] [/td][td] [align=center]0.011[/align] [/td][td] [align=center]0.034[/align] [/td][td] [align=center]0.113[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]0.440[/align] [/td][td] [align=center]0.468[/align] [/td][td] [align=center]0.463[/align] [/td][td] [align=center]0.479[/align] [/td][td] [align=center]0.532[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.448[/align] [/td][td] [align=center]0.030[/align] [/td][td] [align=center]0.090[/align] [/td][td] [align=center]0.299[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]0.531[/align] [/td][td] [align=center]0.543[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.533[/align] [/td][td] [align=center]0.546[/align] [/td][td] [align=center]0.495[/align] [/td][td] [align=center]0.494[/align] [/td][td] [align=center]0.022[/align] [/td][td] [align=center]0.066[/align] [/td][td] [align=center]0.219[/align] [/td][td] [align=center]2.2[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]0.490[/align] [/td][td] [align=center]0.480[/align] [/td][td] [align=center]0.493[/align] [/td][td] [align=center]0.502[/align] [/td][td] [align=center]0.452[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.460[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.064[/align] [/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限，10倍作为定量检出限，按称样量1g，最终定容体积10mL，计算得到的定量检出限为0.2~3.0mg/kg，而化妆品安全技术规范2.2中盐酸美满霉素等组分的定量限为：通过对比可知，实验室的实际定量检出限能够标准方法的定量限要求，可按照此方法开展测试。2.8 结果与讨论本文通过试验考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数，结果表明：线性良好，达到0.999以上，精密度在0.4%~3.4%，回收率在88%~108%之间，检出限在0.2~3.0mg/kg，均满足测试要求，实验室可以依据此方法开展化妆品中盐酸美满霉素等7组分含量的测定工作，同时也验证了坛墨质检提供的标准物质是满足实验要求的，坛墨质检提供的标准物质也有用于日常检测中质量控制。3. 参考文献【1】 化妆品安全技术规范2015版【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的

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