卡巴韦

喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。

据国外媒体报道，美国科学家发现一种用量子力学的神奇作用力使很小的物体漂浮未来的方法。他们表示，可以用这种方法研制微型纳米机械。 　　研究人员用彼此排斥的某些分子组合，发现并检测了一种在分子水平中扮演重要角色的力。研究人员们说，这种排斥力可被用于使分子停留在高处，实际上就是让它们漂浮起来，可据此为微型设备研制无摩擦力的部件。美国马萨诸塞州哈佛大学应用物理学家费德里克卡巴索在《自然》杂志上发表了他的研究成果，他在论文中说，他认为这种力的发现使一系列全新小机械的诞生成为可能。 　　目前，这个包括美国国立卫生研究院(NIH)研究人员在内的科研小组并没有成功地使一个物体漂浮起来。但卡巴索指出，他现在知道如何做到这一点。这位应用物理学家表示：“这是一个我们确信可操作的实验。”他的科研小组已经为此申请了专利。 　　美国国立卫生研究院国立儿童健康及人类发育研究所亚历山大杜安博士说：“通过减少阻碍运动和促成损耗的摩擦力，这项新技术为微小甚至分子水平下改善机械性能提供了一种理论方法。纳米力学这种新兴技术已具有改善医学和其他领域的潜在作用。” 　　该发现涉及量子力学和控制自然界最小颗粒的原理。通过改变和组合分子，科学家可以发明用于外科手术、食品和燃料制造以及提高电脑速度的微型机器。这一发现源自卡巴索担任电信设备制造商朗讯科技研究部门贝尔实验室物理研究副主管时从事的工作。朗讯科技公司现在叫阿尔卡特-朗讯公司。 　　这位应用物理学家表示：“当时我就开始想怎样才能把这些神奇的量子力学力量用于技术中。”目前，贝尔实验室已开始研究名为“微型机电系统”(MEMS)的新设备，这种新技术用于测量汽车减速的气囊传感器。卡巴索表示：“我们开始考虑使用纳米技术或微观力学。” 　　他知道，设备变得越来越小时，它们就会产生众所周知的“卡西米尔力”，这是一种在两个非常微小的金属表面进行非常密切的接触时发挥作用的引力。在微小物体中，这种力会使活动部分粘在一起，这就是所谓的静摩擦力在起作用。一个俄罗斯研究小组预测，这种力被取消时可用于材料的正确组合。 　　研究人员在卡巴索实验中把一个涂有黄金的球浸入一种液体中，并在这个球第一次被吸到金属板上时对这个力进行了测量，然后它遭到一块由硅石制成的板子的排斥。卡巴索说：“接下来它就漂了起来。我们现在只能做到这一点。”

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

目的 在使用飞行时间质谱对环境水源进行广泛的农药筛查的过程中，成功鉴定天然河水中发现的一种非目标未知污染物。 背景 TOF筛查常用于目标筛查工作；在这种情况下，一种全面的数据库用于在筛查采集过程中将关键的目标化合物作为目标。当分析环境水源时，农药污染筛查是最重要分析之一。然而，诸如兽药或人用药品及其代谢物等其他污染物种类可能也以和农药类似的超微量水平存在并能对水生生态系统造成同等危害。发现一种非目标化合物后，需要对其进行确认和鉴定。TOF仪器必须足够灵敏和准确，从而确保未知化合物能被正确检出和鉴定，同时又能保持极低浓度组分的质量准确性。关于低能量前体离子和MSE高能量碎片离子的精准质量数据以及较窄的色谱提取窗口都为非目标种类 的鉴定提供了更高的可信度。 解决方案 Waters® Xevo&trade G2 QTof连同ACQUITY UPLC® 和ChromaLynxTMXS数据处理软件用于快速筛查经Oasis® HLB柱萃取后的天 然河水。该方案使用一种总运行时间为五分钟的UPLC® 通用筛查梯度。所用的流动相为10 mM醋酸铵水溶液和10 mM的醋酸铵甲醇溶液。对河水空白基质进行了筛查，以研究可能存在的任何本底污染。经ChromaLynx XS软件去卷积后，在2.44分钟处发现了离子m/z 237.1031的一个明显色谱峰，如图1所示。 Xevo G2 QTof采集得到的精确而可重现的准确质量数据为分析师提供了一种非目标污染物筛查和研究的解决方案，这种解决方案结果具有较高可信度。 当这种准确质量离子使用MassLynxTM应用管理系统内的元素组成工具进行分析时，最大质量公差为2.0ppm的最有可能的建议分子式为C15H13N2O，并且通过使用i-FIT TM 而将该分子式选定为最佳拟合。该分子式与一种人用抗惊厥和情绪稳定药物质子化卡巴咪嗪相匹配。然后，在2.44分钟采集的低能量质谱和MSE高能量质谱使用MassFragmentTM 工具进行处理，并与卡巴咪嗪的母体分子及其初级碎片离子相匹配，如图2所示。 最后，通过与纯卡巴咪嗪的溶剂标准溶液比较而得到了明确确认。图3所示的溶剂标准品数据与非目标污染物数据建立了一个匹配，从而清晰地证明了这种非预期化合物就是卡巴咪嗪。 总结 由Oasis HLB SPE萃取、通过ACQUITY UPLC快速分离并由Xevo G2 Qtof进行检测、以及接下来的ChromaLynx MS软件进 行数据处理的一整套流程可成功用于天然河水的筛查。 使用一种非目标筛查方法实现了对非预期污染物&mdash 药物分子卡巴咪嗪&mdash 的检测和鉴定。 Xevo G2 QTof采集的精确而可重现的准确质量数据实现了母离子和碎片离子结构的明确分配。该方法为分析师提供了一种最终结果具有较高可信度的非目标化合物的筛查和研究解决方案。

欧盟修订禽畜产品中抗球虫药的最新残留限量 　　欧盟委员会于2012年7月9日把2009年2月10日实施的欧盟法规124/2009修订为法规610/2012。该项修正更新了食物中的拉沙里菌素钠、马杜霉素、地克珠利、和尼卡巴嗪的最高限量。 　　抗球虫药属于饲料添加剂，并被广泛用于防止由艾美球虫属和等孢子球虫属中几种原生动物引起的球虫病。球虫病的病征包括腹泻、发烧、食欲不振、体重减轻、消瘦，有时会导致牛、绵羊、山羊、猪、家禽及兔子的死亡。抗球虫药中的活性物质被分为两组：(1)聚醚离子载体(拉沙里菌素、麦杜拉霉素、莫能菌素、那拉霉素、盐霉素及塞杜霉素)(2)化学抗球虫药(癸氧喹酯、地克珠利、常山酮、尼卡巴嗪及氯苯胍)在非目标饲料中，不可避免地含有抗球虫药饲料添加剂的残留物，会导致在动物制品中，如猪肉和鸡蛋中出现这些残留物，从而威胁到人类健康。对于在非目标动物的各种食物中添加十一种抗球虫药的最高限量最初是在2009年1制定的。 　　然而，当我们所掌握的一些新科学数据或技术知识证明消费者的健康受到威胁时，这些残留物限值也应该做进一步的改变。在法规610/2012中，食物中的拉沙里菌素钠、马杜霉素、地克珠利、和尼卡巴嗪的最高限量修正如下： 化合物 食品基质 最大残留限量(μg/kg)或PPB 拉沙里菌素钠 除了家禽和牛科动物，动物食品来自： 牛奶 1 肝脏 50 肾脏 20 其它食物 5 马杜霉素 除了育肥鸡以及火鸡外，动物食品来自： 鸡蛋 12 其它食物 2 尼卡巴嗪(残留物：4,4’-对称二硝苯脲(DNC) 除了育肥鸡，动物食品来自： 鸡蛋 300 牛奶 5 肝脏 300 肾脏 100 其它食物 50 地克珠利 除了育肥鸡、育肥火鸡、珍珠鸡、家兔的育肥及繁殖、反刍动物及像猪的动物外，动物食品来自： 鸡蛋 2 肝脏和肾脏 40 其它食物 5

苹果17日在加州总部举行了iPhone 4新闻发布会，以回应最近被媒体热炒的iPhone 4信号门事件。新闻发布会结束后，苹果邀请数名记者和知名博客作者参观了它的天线设计实验室，介绍了它的无线电频率测试设备，首次对外公开其无线产品如 iPhone和iPad的设计过程。苹果高级工程师和天线专家鲁宾卡巴莱罗(Ruben Caballero)带领大约10名记者和博客作者参观了苹果的定制无线测试实验室。苹果无线测试实验室由数个消音室组成，用于检测每一款产品在不同环境 下的频率。 　　 　　 　　 　　苹果天线设计实验室 　　在新闻发布会上，乔布斯强调iPhone 4的信号接收问题是手机产品中的一个普遍问题，他还特别列举了黑莓9000、宏达电Droid Eris和三星I8000等三款手机，声称它们也存在不同程度的信号接收问题。另外，乔布斯承认iPhone 4之前使用的信号强度算法是错误的，从而让iPhone 4的信号衰减问题看起来比实际情况更为严重。 　　在苹果内部，天线设计实验室被称作黑色实验室，因为它是一个比较隐秘的部门，甚至连苹果的部分员工也不知道它的存在。 苹果之所以对外公开该实验室的存在，主要是为了表明苹果在天线设计和无线测试上是非常认真的。 　　苹果营销副总裁菲尔希勒(Phil Schiller)称：“这是当今世界上最先进的射频研究实验室。 没有它，我们就不可能进行产品设计。” 　　每一个测试消音室都排满了蓝色金字塔形状的聚苯乙烯泡沫，那些泡沫可以吸收无线电频率辐射。 消音室中间还有一个机械臂，可以握持住iPad和iPhone等各种便携设备进行360度旋转，研究人员可以利用一款分析软件(具有讽刺意味的是，这款分析软件是在Windows XP系统上运行的)来检测每一款设备的无线电活动。 卡巴莱罗说，每一款设备都至少要在实验室中进行24小时的检测。 　　在另一个测试项目中，苹果还让人拿着设备在消音室内部坐30分钟，然后利用专业软件来分析设备的无线性能以及评估设备与人体的相互影响。 某些测试项目中还用到了模拟人头、手和脚的人造道具。 　　苹果的测试实验室看上去与Celecom的手机辐射测试实验室很相似。 无线产品厂商必须得到独立实验室的检测认证，独立实验室对无线厂商的各种产品进行检测，看它们是否符合联邦通讯委员会制定的可接受辐射标准的规定。 　　与众不同的是，苹果为了便于控制产品的设计和设计修改，建造了自己的实验室。 每一款样机在被确定成为苹果的正式产品之前，都需经过反复测试。 (当然，拥有自己的实验室还有助于苹果更好地保密。) 　　卡巴莱罗说，在iPhone 4成为正式产品之前，它的样机一共经过了大约两年时间的各种测试，然后苹果才确定最终的设计方案。 　　卡巴莱罗说：“天线设计可不是小事。”他回忆说，过去的天线只有一个单一的频率。 　　在参观的过程中，苹果向记者们展示了一辆装满了人造手的小货车，每一个人造手中都拿着一部iPhone 4手机。 　　苹果Mac电脑硬件高级副总裁鲍勃曼斯菲尔德(Bob Mansfield)说：“为了做好世界上最有挑战性的设计工作，我们必须这么做。”

日本近日发出G/SPS/N/JPN/242号通报，修订食品卫生法项下食品与食品添加剂标准规范。拟定了农化物恶二唑虫(Indoxacarb)、依色卡巴(Esprocarb)、肟菌酯(Trifloxystrobin)、苄草丹Prosulfocarb)、甲霜灵(Metalaxyl)及精甲霜灵(Mefenoxam)在一些农产品中的最高残留限量。其中拟定农化物恶二唑虫在马铃薯中的最高残留限量为0.2ppm、在甘蓝中为12ppm、在莴苣中为14ppm。依色卡巴在糙米中的最高残留限量为0.2ppm、在小麦中的最高残留限量为0.05ppm等等。 　　该修订标准的拟批准日期待定。

维德维康对2021年3月国家及部分省级市场监督管理局（浙江、山东、贵州省等市场监督管理局）通告的食用农产品不合格项目进行了统计，并摘取了鲜蛋、水产、禽肉及副产品、猪牛羊肉及副产品的兽药检出不合格信息，总结比对：水产类检出不合格数量最多（恩诺沙星、呋喃西林代谢物、氯霉素占比较多），其次是鲜蛋（氟苯尼考、恩诺沙星占比较多），禽肉及副产品（恩诺沙星、甲氧苄啶、尼卡巴嗪、氯霉素占比较多），猪肉及副产品（恩诺沙星、磺胺类占比较多），牛羊肉及副产品（克仑特罗、氟苯尼考占比较多）。2021年3月国家及部分省级市场监管局通报的食用农产品兽药检出不合格信息汇总分析（点击可查看大图）详细信息如下表（点击可查看大图）药物介绍呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素，可以治疗细菌引起的各种疾病，曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，和蛋白质结合而相当稳定，故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定呋喃西林为禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。虽然硝基呋喃类药物已被世界多国明令禁止用于动物性食品动物中，但由于其低廉的价格和良好的治疗效果，所以仍然被一些养殖户在养殖过程中违规使用。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。尼卡巴嗪又被称为球虫净，是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂，可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好，安全性相对较高，因此它被广泛应用于对鸡的养殖。目前，关于尼卡巴嗪生理毒性的研究显示，当长期摄入正常剂量的80倍后，雄鼠精子畸变率明显增加。因此应注意控制使用剂量，在实际使用剂量范围内应用是安全的。长期食用此类药物含量超标的鸡肉，可能会对身体健康产生一定的风险。《gb 31650-2019食品安全国家标准—食品中兽药最大残留限量》中，禽（肌肉、皮/脂、肝、肾）的残留限量为200μgkg。

维德维康对2020年7月国家及部分省级市场监督管理局（山东、湖北、浙江、广东省等市场监督管理局）通告的食用农产品不合格项目进行了统计，并摘取了禽蛋、水产、鸡肉、猪牛羊肉的兽药检出不合格信息，总结比对：水产类检出不合格数量最多（恩诺沙星、氧氟沙星占比较多），其次是禽蛋（恩诺沙星、氟苯尼考占比较多），禽肉（恩诺沙星、尼卡巴嗪、呋喃唑酮代谢物占比较多），牛羊肉（克仑特罗、五氯酚酸纳占比较多），猪肉（磺胺类占比较多）。2020年7月国家及部分省级市场监管局通报的食用农产品兽药检出不合格信息汇总分析 详细信息如下表 药物介绍尼卡巴嗪又被称为球虫净，是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂，可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好，安全性相对较高，因此它被广泛应用于对鸡的养殖。目前，关于尼卡巴嗪生理毒性的研究显示，当长期摄入正常剂量的80倍后，雄鼠精子畸变率明显增加。因此应注意控制使用剂量，在实际使用剂量范围内应用是安全的。长期食用此类药物含量超标的鸡肉，可能会对身体健康产生一定的风险。《GB 31650-2019食品安全国家标准—食品中兽药最大残留限量》中，禽（肌肉、皮/脂、肝、肾）的残留限量为200μgkg。 五氯酚酸钠，又名五氣酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。养殖户还曾把它作为杀螺剂，用于鱼塘虾塘的消毒，专杀福寿螺、钉螺。由于它的水溶性，使它极易扩散，造成水或土壤污染。然后通过食物链作用，进入其他牲畜的体内。据相关风险监测研究显示，该物质易蓄积在动物体内，从而造成其含量超标。五氯酚酸钠能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用，长期摄入这类物质，会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。轻者出现乏力、头昏、恶心，重者高烧、昏迷甚至死亡。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中五氯酚酸纳被列为食品动物中禁止使用的药物。

一、摘要随着消费者电子产品及其组件在全球的广泛使用，其对环境带来的影响逐渐引起公众关注。这些材料的妥善处理极为重要，以防止六价铬对土壤和水源的污染。面对这一问题，全球多数国家均已实行了限制有害物质（RoHS）的相关规定。国际电工委员会（IEC）亦推出了新的测试标准——IEC 62321-7-2:2017，旨在检测众多产品中的六价铬含量。该新规取代了IEC 62311:2008中相应的部分条款。二、引言随着IEC 62321-7-2:2017标准的近期通过，我们获得了一种使用紫外-可见光谱光度计通过比色法测定聚合物和电子设备中六价铬的方法。在分析前，采用微波消解的样本制备方法。该IEC方法包含若干消解后步骤，并要求在操作前准备多种试剂。本应用指南将确立正确的微波设备、选项和程序，以保证符合该方法的要求。同时，通过指导分析师在操作开始前准备特定试剂，本指南亦旨在简化方法的操作流程。三、仪器部分在IEC方法（62321-7-2:2017年e版）所规定的微波程序中，条件并不严苛。只需保证样品能够达到并维持在150至160摄氏度的温度，持续90分钟即可。在此次操作中，我们采用的是配备了标准红外温度调控及搅拌功能的MARS 6型微波设备。样品的制备工作是在CEM 55毫升MARSXpress反应罐中完成的，这种反应罐由三部分组成，具有简便的排气和重新密封功能。（参见图1）或者，也可以选择使用搭配了55毫升MARSXpress反应罐的MARS One微波设备，或是搭配了EasyPrep或iPrep反应罐的MARS 6来进行此项方法的操作。 图1: MARSXpress 3部分容器四、程序部分注意：在进行消解程序之前，需要将样品研磨或切割成小片。 试剂准备在样品制备前，您必须准备好这些试剂。所有使用的试剂必须是实验级或更高级别。 消解溶液在1升容量瓶中将20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中，然后用干净的去离子水稀释至刻度线。该溶液应储存在20至25°C，并每月新鲜配制。使用前测试pH值，如果pH值低于11.5则丢弃溶液。 磷酸盐缓冲液将87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升干净的去离子水中。转移到1升容量瓶中，并用干净的去离子水补足体积。 35%硝酸用干净的去离子水将50毫升试剂级HNO3稀释至100毫升。储存于20°C。 二苯卡巴肼将250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中。储存在棕色瓶中。使用前检查溶液是否变色。储存期可达两周，如果溶液变色则丢弃并准备一批新鲜的。 10%硫酸将10毫升蒸馏的试剂级或光谱级的H2SO4用干净的去离子水稀释到100毫升的容量瓶中。 其他所需试剂&bull 甲苯（分析级）&bull 无水氯化镁（分析级） 微波消解程序 1. 在55毫升MARSXpress反应罐中称量大约0.15克的样品，并加入磁力搅拌棒。2. 加入10毫升消解溶液。3. 加入5毫升甲苯（分析级）。4. 加入400毫克无水氯化镁（分析级）。5. 加入0.5毫升磷酸盐缓冲液。6. 将反应罐均匀地放置在MARSXpress转盘上，并放入微波炉腔内。按照表1中定义的步骤创建经典微波消解程序。 表1：微波消解自定义程序设置 五、结果使用MARS 6搭配MARSXpress反应罐，可以顺利执行封闭容器微波消解环节（62321-7-2:2017年e版）中六价铬测定样品制备的任务。如图2所示，精确控制功率可以轻松实现运行期间所需的必要消解条件。尽管该方法并未特别指出，我们仍建议采用搅拌选项，以便在分离前将六价铬完荃提取至容器内的水相中。微波处理完成后，需要进行后续的消解程序，具体步骤将在接下来章节中详细说明。图2. 温度曲线绿线代表MARS系统的精确控制，而红线显示的是样品在90分钟内保持在150-160°C的正确温度范围内。六、消解后处理准备1. 冷却并将溶液转移到分液漏斗中，以分离有机相。丢弃有机相。2. 使用0.45 µ m滤膜过滤水相。用水冲洗消解罐三次，并过滤冲洗溶液。如果过滤器堵塞，使用孔径较大的过滤器。3. 用水冲洗烧瓶内部和滤垫，将滤液和冲洗溶液转移到一个装有磁力搅拌棒的150毫升烧杯中。4. 在搅拌的同时逐滴加入35%硝酸，监测pH值调整至7.5 ± 0.5。5. 检查样品是否清澈。如果样品清澈：1. 显色操作a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢添加10%硫酸至容器中，调节pH值至2.0 ± 0.5。c. 将混合物定量转移至50毫升容量瓶，用去离子水补足至50毫升，并反复倒置数次。d. 静置5-10分钟，使颜色充分显现。2. 将适量溶液转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量吸光度。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。3. 通过减去经颜色发展过程处理的空白样品的吸光度，对样品的吸光度读数进行校正。4. 根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。 如果样品混浊或有颜色：使用0.45 µ m滤膜过滤样品。&bull 如果样品有颜色，在显色前使用C18色谱柱注射器过滤溶液。&bull 如果样品在过滤后清澈，则继续显色操作。1. 显色a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢加入10%硫酸至容器中，调整pH值至2.0 ± 0.5。c. 将内容物定量转移到50毫升容量瓶中，并用去离子水调整样品体积至50毫升，并多次倒置。d. 从容量瓶中取出5毫升，记录并用比色仪测量。这是背景吸收测量。e. 通过向每个样品消解液中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液进行背景校正。f. 混合并加入去离子水调整体积至50毫升，反复倒置数次。g. 静置5-10分钟以充分显色。2. 将适量部分转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。3. 通过减去上述背景吸收测量的读数来校正吸光度读数。4. 根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。七、讨论IEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一个合适替代方法；然而，应特别注意在每一步中尽量减少误差。技术人员应接受良好的分析技术培训，以最小化样品间的变异性，并减少误差的引入，这可能导致错误或不准确的结果。

01摘要Abstract随着消费者电子产品及其组件在全球的广泛使用，其对环境带来的影响逐渐引起公众关注。这些材料的妥善处理极为重要，以防止六价铬对土壤和水源的污染。面对这一问题，全球多数国家均已实行了限制有害物质（RoHS）的相关规定。国际电工委员会（IEC）亦推出了新的测试标准——IEC 62321-7-2:2017，旨在检测众多产品中的六价铬含量。该新规取代了IEC 62311:2008中相应的部分条款。02引言 Introduction随着IEC 62321-7-2:2017标准的近期通过，我们获得了一种使用紫外-可见光谱光度计通过比色法测定聚合物和电子设备中六价铬的方法。在分析前，采用微波消解的样本制备方法。该IEC方法包含若干消解后步骤，并要求在操作前准备多种试剂。本应用指南将确立正确的微波设备、选项和程序，以保证符合该方法的要求。同时，通过指导分析师在操作开始前准备特定试剂，本指南亦旨在简化方法的操作流程。03仪器部分 Instrumentation在IEC方法（62321-7-2:2017年e版）所规定的微波程序中，条件并不严苛。只需保证样品能够达到并维持在150至160摄氏度的温度，持续90分钟即可。在此次操作中，我们采用的是配备了标准红外温度调控及搅拌功能的MARS 6型微波设备。样品的制备工作是在CEM 55毫升MARSXpress反应罐中完成的，这种反应罐由三部分组成，具有简便的排气和重新密封功能。（参见图1）或者，也可以选择使用搭配了55毫升MARSXpress反应罐的MARS One微波设备，或是搭配了EasyPrep或iPrep反应罐的MARS 6来进行此项方法的操作。 图1: MARSXpress 3部分容器04程序部分 Procedure注意： 在进行消解程序之前，需要将样品研磨或切割成小片。 向上滑动阅览试剂准备 在样品制备前，您必须准备好这些试剂。所有使用的试剂必须是实验级或更高级别。 消解溶液 在1升容量瓶中将20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中，然后用干净的去离子水稀释至刻度线。该溶液应储存在20至25°C，并每月新鲜配制。使用前测试pH值，如果pH值低于11.5则丢弃溶液。 磷酸盐缓冲液 将87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升干净的去离子水中。转移到1升容量瓶中，并用干净的去离子水补足体积。 35%硝酸用干净的去离子水将50毫升试剂级HNO3稀释至100毫升。储存于20°C。二苯卡巴肼将250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中。储存在棕色瓶中。使用前检查溶液是否变色。储存期可达两周，如果溶液变色则丢弃并准备一批新鲜的。 10%硫酸将10毫升蒸馏的试剂级或光谱级的H2SO4用干净的去离子水稀释到100毫升的容量瓶中。 其他所需试剂 • 甲苯（分析级）• 无水氯化镁（分析级）微波消解程序在55毫升MARSXpress反应罐中称量大约0.15克的样品，并加入磁力搅拌棒。加入10毫升消解溶液。加入5毫升甲苯（分析级）。加入400毫克无水氯化镁（分析级）。加入0.5毫升磷酸盐缓冲液。将反应罐均匀地放置在MARSXpress转盘上，并放入微波炉腔内。按照表1中定义的步骤创建经典微波消解程序。表1：微波消解自定义程序设置 05结果 Results使用MARS 6搭配MARSXpress反应罐，可以顺利执行封闭容器微波消解环节（62321-7-2:2017年e版）中六价铬测定样品制备的任务。如图2所示，精确控制功率可以轻松实现运行期间所需的必要消解条件。尽管该方法并未特别指出，我们仍建议采用搅拌选项，以便在分离前将六价铬完全提取至容器内的水相中。微波处理完成后，需要进行后续的消解程序，具体步骤将在接下来章节中详细说明。 图2. 温度曲线绿线代表MARS系统的精确控制，而红线显示的是样品在90分钟内保持在150-160°C的正确温度范围内。06消解后处理准备Post Digestion Preparation 冷却并将溶液转移到分液漏斗中，以分离有机相。丢弃有机相。使用0.45 µm滤膜过滤水相。用水冲洗消解罐三次，并过滤冲洗溶液。如果过滤器堵塞，使用孔径较大的过滤器。用水冲洗烧瓶内部和滤垫，将滤液和冲洗溶液转移到一个装有磁力搅拌棒的150毫升烧杯中。在搅拌的同时逐滴加入35%硝酸，监测pH值调整至7.5 ± 0.5。检查样品是否清澈。向上滑动阅览如果样品清澈：显色操作a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢添加10%硫酸至容器中，调节pH值至2.0 ± 0.5。c. 将混合物定量转移至50毫升容量瓶，用去离子水补足至50毫升，并反复倒置数次。d. 静置5-10分钟，使颜色充分显现。将适量溶液转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量吸光度。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。通过减去经颜色发展过程处理的空白样品的吸光度，对样品的吸光度读数进行校正。根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。如果样品混浊或有颜色：使用0.45 µm滤膜过滤样品。• 如果样品有颜色，在显色前使用C18色谱柱注射器过滤溶液。• 如果样品在过滤后清澈，则继续显色操作。显色a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢加入10%硫酸至容器中，调整pH值至2.0 ± 0.5。c. 将内容物定量转移到50毫升容量瓶中，并用去离子水调整样品体积至50毫升，并多次倒置。d. 从容量瓶中取出5毫升，记录并用比色仪测量。这是背景吸收测量。e. 通过向每个样品消解液中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液进行背景校正。f. 混合并加入去离子水调整体积至50毫升，反复倒置数次。g. 静置5-10分钟以充分显色。将适量部分转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。通过减去上述背景吸收测量的读数来校正吸光度读数。根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。07讨论 DiscussionIEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一个合适替代方法；然而，应特别注意在每一步中尽量减少误差。技术人员应接受良好的分析技术培训，以最小化样品间的变异性，并减少误差的引入，这可能导致错误或不准确的结果。

我国有悠久的种茶、制茶和品茶的历史，自陆羽将茶的清香甘甜从自然界中萃取提纯出来后，茶香飘万里，沉醉数千年。原本是用来解油腻的茶叶逐渐形成一种新的生活方式。茶叶是否有农药残留？春天正值首批茶叶上市，我们选择茶叶时除了关心茶叶本身品质，更关心它的食品安全——茶叶是否含有农药残留？在茶树生长旺季，为提高茶叶的产量和质量，茶农需要用化学农药防治病虫害，这无可厚非。 但茶叶是一种叶用的经济作物。在利益的驱使下，一些茶农不按规定用药，甚至将不允许在茶树上使用的剧毒、高毒农药拿来使用，由此产生了非常严重的社会问题。因此茶叶中农药残留的检测成了政府部门监管的重点工作。如何快速高效检测农药？高效液相-柱后衍生法一种简单、高效、重复性高，可用于测定茶叶中的氨基甲酸酯类农药残留（GB2320.112-2018）的方法。 分析条件水/乙腈色谱柱: 4.0 x 250 mm, 货号0840250进样量: 10 μL (溶于甲醇)流动相: A液: 色谱级纯水 B液: 色谱级乙腈 梯度洗脱程序:时间水（%）乙腈（%）090102901046495146.13070493070平衡时间: 13 min流速: 0.80 mL/min柱温: 37 °C 柱后衍生条件柱后衍生仪：Onyx PCX or Vector PCX试剂1: 0.3 mL/min, CB130水解试剂试剂2: 0.3 mL/minute, 衍生化试剂OPA OPA (O120) and Thioflour™ (3700-2000), Dimethylaminoethanethiol• HCI, 溶于OPA稀释剂 (CB910)]反应器: 水解: 100 °C, 500 μL衍生化: 室温, 100 μL荧光检测器: 发射波长: 330 nm 接收波长: 465 nm 1. 涕灭威亚砜 Aldicarb sulfoxide (Standak) 2. 涕灭威砜 Aldicarb sulfone 3. 草氨酰 Oxamyl (Vydate) 4. 甲氨叉威 Methomyl (Lannate)5. 3-羟基卡巴呋喃 3-Hydroxy carbofuran 6. 涕灭威 Aldicarb (Temik)7. 残杀威 Propoxur (Baygon)8. 卡巴呋喃 Carbofuran (Furadan)9. 胺甲萘 Carbaryl (Sevin)10. 氨基甲酸酯 Methiocarb (Mesurol) 11. BDMC内标 12. 丁酮威亚砜 Butocarboxim sulfoxide 13. 丁酮威砜 Butocarboxim sulfone 14. 乙硫甲威亚砜 Ethiofencarb sulfoxide 15. 乙硫甲威砜 Ethiofencarb sulfone 16. 丁酮威 Butocarboxim 17. 乙硫甲威 Ethiofencarb 18. 硫伐隆亚砜 Thiofanox Sulfoxide 19. 硫伐隆砜 Thiofanox Sulfone 20. 甲硫威亚砜 Methiocarb sulfoxide 21. 甲硫威砜 Methiocarb sulfone 22. 3-酮基卡巴呋喃 3-Ketocarbofuran 23. 硫伐隆 Thiofanox。 分析柱和试剂 Pickering 柱后衍生仪 Pickering 柱后衍生仪，实现检测简单化、高效化，具备七大优势——① 可与任何HPLC系统一起工作 ；② 完整的分析方案；③ 保证优越灵敏度和重现性；④ 惰性流路设计，提高使用寿命，缩减维修成本；⑤ 自动活塞冲洗，保护系统延长仪器寿命；⑥ 整机安全保障，减少维护成本；⑦ 快速实现方法拓展。 关于Pickering 美国Pickering Laboratories公司是全球仅有的专业提供人工测试体液和柱后衍生仪、化学试剂及色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构，其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界很多的厂商所认可，有着过硬的实力。

昨晚的央视315晚会各位都看了吗？晚会曝光，有的养殖户、厂家，为了一己之私，竟然偷偷给獭兔等动物喂食各种不该喂食的喹乙醇、氯羟吡啶等违禁药物，是不是觉得又不能愉快的吃肉肉了，本宝宝表示不开心。那么，问题来了，喹乙醇、氯羟吡啶到底是什么？有什么危害？我们如何检测饲料中是否添加的喹乙醇呢？晚会还澄清谣言：饮料颜色变浅不是因为色素超标，竟是检测方法不对，那正确的检测方法又是什么呢？不要着急，听小编来为你一一解读。喹乙醇喹乙醇(olaquindox)又称喹酰胺醇，违规喂食喹乙醇会导致其蓄积在动物体内，诱变细胞染色体畸形，此外还会造成耐药性，给人类身体健康带来潜在危害。参考标准：《农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法》、《gb/t 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法》前处理耗材：博纳艾杰尔 cleanert pep 固相萃取柱150 mg/6 ml前处理仪器：博纳艾杰尔 qdaura 卓睿全自动固相萃取仪spe-40氯羟吡啶氯羟吡啶(clopidol)，其商品名为克球粉，具有广泛的抗球虫作用。但是，长期或过量的用药会造成氯羟吡啶在动物体内和组织中的残留和在食物链中的蓄积，对环境及公众健康构成严重的潜在危害。前处理耗材：cleanert alumina-n固相萃取柱：500 mg/6 ml净化方法：先将小柱用10 ml乙腈活化，取备用液过柱，控制流速为1 ml/ min，收集上样流出液；用10 ml乙腈分两次冲洗放置备用液的离心管，再以相同流速洗脱小柱，并收集洗脱液；将所有流出液与洗脱液于50℃氮气吹至近干；最后用1 ml 10%甲醇水溶液溶解残留物，然后涡旋振荡2 min，再超声2 min，过0.22 μm滤膜，待测。合成着色剂检测合成着色剂又称合成色素，广泛用于各种食品中用于改善商品外观，增加商品的市场竞争力，只要添加计量在国家规定范围里就是安全的，可以放心食用的。博纳艾杰尔开发的检测方法中使用cleanert pwax固相萃取柱（150 mg/6 ml）进行样品净化，可同时检测9种合成着色剂，净化效果好，样品回收率高。样品净化方法活化：6ml甲醇，6ml水上样：提取液全上样；淋洗：6ml水（ph值约4）6ml甲醇；洗脱：6ml 2%氨化甲醇；希望以上信息能帮助到您！欲获得完整应用方法可与博纳艾杰尔科技当地销售员联系或来电咨询：400-606-8099（全国统一客服热线）

禽肉作为我国肉类消费的重要组成部分，在我国肉类消费市场中占据重要地位。据国家统计局统计数据显示，2014-2019年中国禽肉产量持续增长，2018年中国禽肉产量为1994万吨，同比增长5.1% 2019年中国禽肉产量为2239万吨，同比增长12.3%，2020年中国禽肉产量2361万吨，同比增长5.5%。为保障食用农产品的质量安全，农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的禽肉中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计346批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类（总量）、氧氟沙星、甲氧苄啶和尼卡巴嗪。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。 磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。 氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 尼卡巴嗪：尼卡巴嗪又被称为球虫净，是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂，可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好，安全性相对较高，因此它被广泛应用于对鸡的养殖。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，尼卡巴嗪在禽肌肉、皮／脂、肝和肾中的残留限量为 200 μg/kg。 甲氧苄啶：甲氧苄啶属于二氨基嘧类药物，常作为抗菌增效剂同磺胺类药物一同使用，达到抗菌增效的作用，所以也被叫作磺胺增效剂。长期摄入甲氧苄啶超标的食物，会造成其再人体中的蓄积，产生耐药性，削弱甲氧苄啶的治疗效果。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，甲氧苄啶在禽肌肉、皮+脂、肝和肾中的残留限量各为50 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类禽肉主要包括鸡、鸭及鹅、鸽等禽的肌肉组织，包括整翅、翅根、翅中。禽副产品主要包括鸡、鸭及其他禽类的肝、心、胗、肾以及头、爪、翅尖等其他禽副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——鸡肉检验项目————鸭肉检验项目————其他禽肉检验项目————鸡肝检验项目————其他禽副产品检验项目——

为加强兽药残留检测机构能力建设，提升兽药残留监控水平，我部决定继续开展兽药残留检测能力验证工作。现将有关事项通知如下： 　　一、验证项目 　　猪肉中替米考星、鸡蛋中尼卡巴嗪的残留测定(具体验证内容见附件1)。 　　二、参加单位 　　承担我部兽药残留检测任务的省级兽药监察所、国家兽药残留基准实验室必须参加猪肉中替米考星的测定项目。已配置了液相色谱串联质谱仪的单位还必须参加鸡蛋中尼卡巴嗪的测定项目。 　　三、进度安排 　　(一)报名时间：参加能力验证的单位应当填写《2012年兽药残留检测能力验证报名表》(附件2)，加盖公章后于2012年4月10日前传真至中国兽医药品监察所。 　　(二)培训时间：2012年5月9-10日组织检测方法培训活动。 　　(三)领样时间：2012年5月22日领取样品。 　　(三)检测时间：领取样品后96个小时内完成检测。 　　参加能力验证单位须在领取样品后96小时内按规定格式(附件3)填报检测结果，加盖公章后传真至中国兽医药品监察所。随后将检测结果原件和原始检验记录及相关谱图等一并寄送中国兽医药品监察所。 　　四、组织实施 　　中国兽医药品监察所具体组织实施，负责检测样品的制备、发放和检测数据的汇总、分析，以及检测培训工作，并及时将验证结果上报我部兽医局。 　　我部根据能力验证报告，公布能力验证结果和通过能力验证的单位名单。 　　本通知未尽事宜及能力验证工作中发现的问题及相关建议，请直接与中国兽医药品监察所联系。 　　联 系 人：王鹤佳、孙雷 　　电　 话：010-62103656、010-62103654 　　传　 真：010-62103659 　　通讯地址：北京海淀中关村南大街8号 　　中国兽医药品监察所 　　邮　 编：100081 　　二0一二年三月十六日

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

在自然界中，铬主要以三价铬(Cr(III))和六价铬(Cr(VI))的形式存在。有研究表明，Cr(III是人体必需的微量元素 而Cr(VI)则具有很大毒性。Cr(VI)化合物具有免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性等，其致癌性目前已被国际癌症研究机构(IARC)及美国政府工业卫生学家协会(ACGIH)确认。 　　近年来，限制玩具中有害物质含量，一直是全球关注的一个焦点话题。欧盟于2009 年6 月18 日通过的欧盟玩具安全新指令(2009/48/EC)，将玩具中可迁移重金属元素由原来的8种增加到了17 种，还提出了元素价态分析的要求，包括Cr(III)、Cr(VI)和有机锡。新玩具指令将玩具材料分成三类：I类是干燥易碎的固体材料，例如粉笔 II类是粘手的材料或者液体，例如指画涂料和彩笔墨水 III类是可刮下来的材料，例如油漆涂层。新玩具指令对I/II/III类玩具材料中的可迁移Cr(VI)的限值分别是0.02，0.005和0.2 mg/kg。欧盟在2013年6月正式发布了EN71-3：2013，作为玩具指令2009/48/EC的协调标准。按照EN71-3：2013的规定，测定可迁移元素的前处理方法的稀释倍数为50倍。除以稀释倍数后，Cr(VI)在迁移液(migration solution)中的浓度仅为0.4，0.1和4&mu g/L。 　　现有的Cr(VI)检测方法，主要有分光光度法(UV/VIS)、离子色谱(高效液相色谱)柱后衍生法(IC(HPLC)-UV/VIS)、以及高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪法(HPLC-ICPMS)。UV/VIS法使用最为广泛，被大量的国际、国内标准方法所采用(例如国标《GBT 17593.3-2006 纺织品 重金属的测定 第3部分：六价铬 分光光度法》)。UV/VIS法的检测原理是利用六价铬具有强氧化性，在酸性环境下可以氧化二苯基碳酰二肼并且络合成有颜色的络合物，在540nm处测定它的光吸收，从而通过朗伯比尔定律定量分析。但UV/VIS检出限一般10 &mu g/L左右，难以满足玩具样品的要求。IC(HPLC)-UV/VIS法与UV/VIS的检测原理大同小异，只是多了IC(HPLC)的分离降低了干扰，并且把二苯卡巴肼衍生过程自动化了，检出限虽比单独的UV有所改善但仍难以满足玩具样品的要求。UV/VIS与IC(LC)-UV/VIS这两种方法都是测定衍生产物分子的光吸收，因此有颜色的样品干扰会比较大 衍生的条件(例如温度、酸度等等)需要严格控制，对衍生过程有影响的基体也会造成干扰(例如一些高价态的过渡金属离子，能氧化二苯卡巴肼，容易造成假阳性)。 　　HPLC-ICPMS是近年来迅速发展起来的分析技术，也是EN71-3：2013推荐用于检测玩具样品中可迁移Cr(VI)的分析方法。 　　当HPLC-ICPMS用于分析EN71-3的铬形态分析时，六价铬在PH大于6.8时以阴离子CrO42-的形式存在，可以和TBAOH形成离子对 三价铬大多采用EDTA络合，形成螯合物阴离子[Cr(III)-EDTA ] 1-，也可以和TBAOH形成离子对 两种离子对在C8上的保留时间不同，三价铬的离子对先出来，六价铬的离子对后出来 ICP-MS检测Cr52离子，形成色谱图。 　　该方法需要先把迁移液的pH值调节到7.1左右，再加入含有EDTA的流动相在50 ℃温浴2小时。这个步骤耗费了大量的时间和人力，而且容易带入污染和误差，导致不同操作者、不同实验室之间的结果重复性差。由于有的玩具样品经过迁移后，迁移液含有高浓度的Al/Zn/Cu/Fe/Ca等金属离子，这些离子不但会与三价铬竞争EDTA的络合，而且它们与EDTA形成的络合离子又会干扰Cr(VI)的分析，造成保留时间漂移、分离度差、回收率不理想等情况。同时，迁移液中含有高浓度的氯离子，会改变Cr(VI)的保留时间，并且形成Cl35O17和Cl35O16H1的多原子离子对Cr52产生质谱干扰。为了降低样品基体的干扰，目前的方法大多采用流动相把迁移液稀释10的做法，Cr(VI)也被稀释了10倍，这样会造成方法检测限急剧升高，甚至高于I/II类玩具的限值。

摘要：应用固相萃取及超高压液相色谱一质谱联用技术，建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱，以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式定性、定量分析。以河水和海水为基质，卡巴氧为替代物进行回收率评价。 相关文献：固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱同时分析环境水样中四环素类和喹诺酮类抗生素.pdf

据新华社电 国际食品法典委员会2014年度大会于7月14日至18日在日内瓦举行，有多项全球食品安全新标准在此期间被制定并通过，包括婴儿配方奶粉中铅残留限量、大米砷含量以及规范兽药使用等。 　　铅中毒可影响婴幼儿大脑和神经系统发育，对婴幼儿健康造成长期严重伤害。根据委员会制定的最新标准，每千克婴儿配方奶粉中的铅残留含量不应超过0.01毫克，而此前的标准是不超过0.02毫克。 　　国际食品法典委员会规定每千克大米中砷含量不应超过0.2毫克。该委员会称，长期暴露于砷污染之下可导致癌症等疾病，全球部分地区地下水和土壤中砷含量较高，受灌溉水源中存在的富砷沉积物影响，大米受砷污染的情况在某些亚洲国家中尤其值得关切。 　　为避免肉蛋奶等畜牧产品中兽药残余超标，国际食品法典委员会规定氯霉素、卡巴多司等八种兽药应限制使用。 　　此外，国际食品法典委员会还规定了部分食品添加剂的最大残留限量，及某些生鲜制品、水果等食品应遵守的安全质量标准。

各相关单位：　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。　　联系人：张玉洁　　联系电话：010-62103930　　E-mail：syclyny@163.com　　地址：北京中关村南大街8号科技楼206　　邮编：1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。 　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法 　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。 　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。

2013年10月16日，农业部网站发布消息称，《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项标准业经食品安全国家标准审评委员会审定通过。并经农业部、卫生和计划生育委员会审查批准，发布为中华人民共和国食品安全国家标准，自2014年1月1日起实施。 　　附件：《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项兽药残留检测方法标准目录 序号 标准名称 标准编号 1 食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法 GB 29681-2013 2 食品安全国家标准水产品中青霉素类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29682-2013 3 食品安全国家标准动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定高效液相色谱法 GB 29683-2013 4 食品安全国家标准水产品中红霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29684-2013 5 食品安全国家标准动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定气相色谱-质谱法 GB 29685-2013 6 食品安全国家标准猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29686-2013 7 食品安全国家标准水产品中阿苯达唑及其代谢物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29687-2013 8 食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29688-2013 9 食品安全国家标准牛奶中甲砜霉素残留量的测定高效液相色谱法 GB 29689-2013 10 食品安全国家标准动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29690-2013 11 食品安全国家标准鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定高效液相色谱法 GB 29691-2013 12 食品安全国家标准牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29692-2013 13食品安全国家标准动物性食品中常山酮残留量的测定高效液相色谱法 GB 29693-2013 14 食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29694-2013 15 食品安全国家标准水产品中阿维菌素和伊维菌素多残留的测定高效液相色谱法 GB 29695-2013 16 食品安全国家标准牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29696-2013 17 食品安全国家标准动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定气相色谱-质谱法 GB 29697-2013 18 食品安全国家标准奶及奶制品中17&beta －雌二醇、雌三醇、炔雌醇多残留的测定气相色谱-质谱法 GB 29698-2013 19 食品安全国家标准鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 29699-2013 20 食品安全国家标准牛奶中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 29700-2013 21 食品安全国家标准鸡可食性组织中地克珠利残留量的测定高效液相色谱法 GB 29701-2013 22 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法 GB 29702-2013 23 食品安全国家标准动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29703-2013 24 食品安全国家标准动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定超高效液相色谱-串联质谱法 GB 29704-2013 25 食品安全国家标准水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定气相色谱法 GB 29705-2013 26 食品安全国家标准动物性食品中氨苯砜残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29706-2013 27 食品安全国家标准牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定气相色谱法 GB 29707-2013 28 食品安全国家标准动物性食品中五氯酚钠残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 29708-2013 29 食品安全国家标准动物性食品中氮哌酮及其代谢物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29709-2013

荷兰乌得勒支大学，荷兰鹿特丹伊拉斯谟癌症研究院，荷兰癌症研究院等科学家团队在《Genome Medicine》（2021年影响因子11.117）杂志上发表文章“Optimizing Nanopore sequencing-based detection of structural variants enables individualized circulating tumor DNA-based disease monitoring in cancer patients”，提供了一种即时的、高灵敏的个体化疾病监测解决方案，基于癌症基因组三代测序技术实现潜在SV标志物筛选，随后通过naica® 微滴芯片数字PCR系统绝对定量检测转移性前列腺癌患者血浆中ctDNA（循环肿瘤DNA）的SV标志物，并实现持续监测。通过实时监控SV的变化，来评价肿瘤治疗的动态反应。通过四个病例的特异性SV的数字PCR监测，表明SV动态变化与已有的肿瘤治疗反应标志物如PSA具相关性并能更早发现复发。应用亮点1.naica® 微滴芯片数字PCR系统能够用于血浆ctDNA中的特异性SV生物标志物的检测。2. naica® 微滴芯片数字PCR系统三色荧光通道同时检测SV结构变异，上游野生型和下游野生型三个靶标位点。3.naica® 微滴芯片数字PCR绝对定量患者SV标志物，适用于肿瘤治疗反应监测，更早提示复发。三通道数字PCR绝对定量检测血浆cfDNA中肿瘤特异性SV实验设计A、血浆cfDNA中肿瘤特异性SV的数字PCR绝对定量检测路线。B、三通道数字PCR的引物和探针设计检测。野生型上游和野生型下游等位基因与变异等位基因。设计了三个标记不同荧光染料的探针，特异性检测变异等位基因或野生型上游和下游等位基因。循环肿瘤DNA循环肿瘤DNA（ctDNA）：肿瘤细胞释放入血的游离DNA（cfDNA），大小约为160-180 bp。与正常的游离DNA（cfDNA）相比，ctDNA的不同之处在于携带肿瘤特异性的遗传学改变（SNV,CNV,Indel,SV），约占0.1-1%，ctDNA已被证明与肿瘤负荷呈正线性相关性。有多例病例报道，ctDNA在临床症状出现前几个月发现癌症复发，通过ctDNA的液体活检，有望监控肿瘤负荷，确定疗效和耐药性，检测微小残留病，并了解肿瘤异质性和克隆进化。结果与结论利用naica® 微滴芯片数字PCR系统进行4例前列腺癌患者两个时间点，即基线期和进展期时，血浆cfDNA中两个肿瘤特异性结构变异位点SV-A和SV-B的检测，VAF变异等位基因频率如图C，每mL血浆中变异等位基因拷贝数如图D。C、显示四例前列腺癌患者血浆ctDNA中SV-A和SV-B的VAF变异等位基因频率。D、显示四例前列腺癌患者每毫升血浆中SV-A和SV-B变异等位基因拷贝数。监测4名前列腺癌患者的血浆ctDNA中特异性SV变异水平，每个患者有两个SV，并与PSA和ALP等临床生物标志物进行比较。患者Pros1和Pros5的SV-A和SV-B的VAF监测结果显示与肿瘤负荷相关，患者Pros1和Pros4比PSA更早地提示疾病的进展。下图为患者Pros1血浆ctDNA中的SV持续监测结果。E、患者Pros1两种SV的VAF、治疗、实验室指标（前列腺特异性膜抗原（PSA）、碱性磷酸酶（ALP））和临床疾病进展（PD）。* Cabazitaxel：卡巴他赛，是一种紫杉烷类化疗药物，主要用于治疗激素难治性转移性前列腺癌。展望作者在文中表明：临床医生非常清楚癌症治疗方案动态监测的重要性，但缺乏即时监测肿瘤治疗反应的有效工具，因此尽管医生能够及时发现了病情变化并做出反应，但却为时已晚。本文提出了一种克服这些限制因素的新方法，并为即时个性化疾病监测提供解决方案。每个患者持续监测了两个SV，结果表明使用SV量化ctDNA以监测治疗反应具备潜在临床效用。这种方法可以提高疾病监测的敏感性，使其满足更智能治疗方法的要求。更多详情查看原文：DOI:10.1186/s13073-021-00899-7法国Stilla Technologies公司naica® 微滴芯片数字PCR系统，六色荧光通道，少量样本中获得更多生物信息，了解详情请点击：https://mp.weixin.qq.com/s/rVt1F50ILi3wFY9FdndyBwGenome Medicine影响因子：影响因子查询网址：https://www.iikx.com/sci/biology/18358.html

央视315晚会上，一些饲料企业采用偷梁换柱的手法在饲料中非法添加各种违禁药品，“速肥肽”、“日长3斤”等常用饲料中，最主要的秘密配方就是喹乙醇，它具有促进动物生长的作用，而人食用带有喹乙醇的肉品后，会对抗生素产生耐药性，致癌、致畸、甚至基因突变！ 喹乙醇虽然在欧洲和美国已经禁止作为饲料添加剂使用，但在我国并不是禁用药物，只不过有限制条件，它可以用于体重35kg以下的猪，且添加量是0.1%(有效成分)，而我们目前存在的现象是它被广泛用于除猪以外的动物，且添加量远远超过法律规定的最大量。 屹尧科技根据《GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，结合EXTRA全自动固相萃取仪，建立了检测猪肉中喹乙醇代谢标识物-MQCA残留量的ASPE-HPLC/MS/MS法。猪肉中添加1ng的MQCA标准物质，样品处理后进行ASPE净化。 HPLC/MS/MS检测显示：喹乙醇代谢标识物-MQCA在0.5-10.0 ng/kg范围内，线性关系良好，回收率为113%。

2024年是徕卡显微成立第175周年。这175年，既是徕卡品牌的发展历程，也是世界光学显微技术的发展史。这175年，徕卡始终满怀热忱，以创新将可视化、分析能力推向更高更远。徕卡的愿景是瞰见未知，赋能客户，同创世界健康与美好。让我们共同回顾徕卡品牌走过的百年风雨历程感受人类在光学显微技术领域的不断开拓创新1849 - 2004年品牌早期历程1849年德国数学家卡尔凯尔纳 (Carl Kellner) 博士在德国韦茨拉尔成立 Optical Institute 光学公司，开始镜头与显微镜的研究。早期的徕卡显微镜工厂1853年Optical Institute在美国成立 Bausch & Lomb 仪器部门。1865年恩斯特徕兹一世 (Ernst Leitz I) ，加入了公司并成为公司的合伙人。恩斯特徕兹一世 (Ernst Leitz I)1869年Ernst Leitz 接管“Optical Institute”并将公司改名为“Ernst Leitz”。早期的Leitz徕兹显微镜1872年Rudolf Jung在德国的海德堡成立精密工程公司。一个世纪以后，海德堡将诞生一家培养了十多位诺贝尔奖得主的全球著名研究所——欧洲分子生物学实验室EMBL（European Molecular Biology Laboratory）。鲁道夫荣格 (Rudolf Jung)1876年 C. Reichert在奥地利的维也纳成立光学公司。卡尔赖希特 (Carl Reichert)上述两家公司后来合并为Reichert-Jung。1881年霍勒斯达尔文 (Horace Darwin) 创立剑桥仪器光学公司 (Cambridge Instruments)，该公司也是徕卡集团的前身之一。而霍勒斯达尔文的父，亲，正是《物种起源》的作者，进化论的奠基人，英国生物学家查尔斯达尔文 (Charles Darwin)。霍勒斯达尔文 (Horace Darwin) 查尔斯达尔文 (Charles Darwin),进化论之父1907年徕卡将第10万台量产显微镜赠予诺贝尔奖获得者罗伯特科赫 (Robert Koch)。罗伯特科赫是德国科学家，因发现结核杆菌及细菌学相关研究而获得诺贝尔医学奖，被誉为“细菌学之父”。罗伯特科赫 (Robert Koch)徕卡赠送给罗伯特科赫的显微镜罗伯特科赫在使用徕卡显微镜1913年徕卡推出首台双目筒显微镜。首台双目筒显微镜1914年奥斯卡巴纳克 (Oskar Barnack) 发明 Leitz 35 mm 小画幅相机。由此开启了相机界的顶流——Leica徕卡相机的历史。第一台徕卡相机UR-LEICA1921年Wild Heerbrugg在瑞士创建光学公司。海因里希怀尔德 (Heinrich Wild)1925年徕卡推出首台偏光显微镜。1929年徕卡发布光子显微镜。1932年徕卡推出入射光荧光显微镜。1950年代的徕卡显微镜工厂1967年 徕卡发布图像分析产品 (定量分析显微镜) 。1972年Leitz Wetzlar 和 Wild Heerbrugg 开始合作。1976年公司拓展金属材料研究业务，并收购了达尔文创立的Cambridge Instruments（首家扫描电子显微镜制造商）。1981年Wild Leitz 集团开始规划成立。1984年ELSAM 超声显微镜荣获德国商业创新奖。1986年Ernst Leitz 和 Wild Heerbrugg 合并成立 Wild Leitz 集团。1990年Wild Leitz、Cambridge Instruments、Reichert & Jung 和 Bausch & Lomb 合并成立徕卡集团。1993年徕卡集团在中国设立第一家样本制备合资公司。1998年徕卡集团的徕卡相机、徕卡显微系统和徕卡测量系统三大业务单元成为三家独立公司。徕卡相机 徕卡显微系统徕卡测量系统2003年徕卡 DUV 物镜获得德国商业创新奖。2004年第一台超分辨率共聚焦 (4Pi) 显微镜。2005 - 2014年加入丹纳赫继续引领世界光学显微技术发展2005年徕卡显微系统正式加入美国丹纳赫（Danaher）集团，成为丹纳赫生命科学平台的一个重要分支。丹纳赫是全球科学和技术的创新者，徕卡与之携手，加速科技对今日生活之影响，改善人类健康。2005年大事记推出创新激光显微切割系统TCS SP5共聚焦显微镜面世，具备当时单台共聚焦显微镜有史以来最高的成像速度和分辨率AF6000 LX集成系统适用于高级宽场荧光成像和分析，使研究人员能够在几天内通过快速细胞动力学成像或 4D 实验来研究生命过程。徕卡 LMD6000 可处理较厚的样本和较硬的材料2006年大事记徕卡推出组织病理学网络解决方案徕卡显微系统公司第三次获得“Innovationspreis”（德国商业创新奖）2007年大事记徕卡与超高分辨率技术之父斯特凡黑尔 (Stefan Hell) ，推出超越当时显微分辨率极限的TCS STED 光学显微镜。这是世界首款商用STED显微镜，光学分辨率小于90纳米。Max Planck Innovation 签署 RESOLFT 技术的许可证协议；哈佛大学科技发展办公室向徕卡授予其 CARS 显微镜技术许可证。徕卡显微系统公司新成立生物系统部门，后来发展为丹纳赫集团诊断平台旗下运营公司。徕卡推出M165 C和M205 C高端体视显微镜，采用 FusionOptics 融合光学技术，树立了体视显微镜领域的新标杆。2008年大事记徕卡显微系统公司成为总部设于德国海德堡的欧洲分子生物学实验室 (EMBL) 高级培训中心的创始合作伙伴。而德国海德堡正是徕卡公司的前身之一——1872年鲁道夫荣格 (Rudolf Jung)的精密工程公司——成立的地方。徕卡推出 M720 OH5 是小巧的神经外科显微镜，配有水平光学系统，采用移动设计理念，具有出色的头顶操作性。徕卡显微系统公司凭借 FusionOptics 融合光学技术赢得 PRODEX 奖项，该技术能够形成高分辨率、更大景深、3D效果更佳的图像。徕卡 TCS SP5 X 超连续谱共聚焦显微镜荣获2008年度《科学家》杂志十大创新奖。2009年大事记2010年大事记徕卡显微系统公司在年度互联世界大会上获得 M2M 价值链金奖，Axeda Corporation 被誉为徕卡获得此奖项的一大助力。2011年大事记

2024年是徕卡显微成立第175周年。这175年，既是徕卡品牌的发展历程，也是世界光学显微技术的发展史。这175年，徕卡始终满怀热忱，以创新将可视化、分析能力推向更高更远。徕卡的愿景是瞰见未知，赋能客户，同创世界健康与美好。今天，作为丹纳赫集团旗下一员，徕卡显微正在加速科技对今日生活之影响，改善人类健康。让我们共同回顾徕卡品牌走过的百年风雨历程，感受人类在光学显微技术领域的不断开拓创新。1849 - 2004年品牌早期历程1849年德国数学家卡尔凯尔纳 (Carl Kellner) 博士在德国韦茨拉尔成立 Optical Institute 光学公司，开始镜头与显微镜的研究。 早期的徕卡显微镜工厂 1853年Optical Institute在美国成立 Bausch & Lomb 仪器部门。1865年恩斯特徕兹一世 (Ernst Leitz I) ，加入了公司并成为公司的合伙人。 恩斯特徕兹一世 (Ernst Leitz I)1869年Ernst Leitz 接管“Optical Institute”并将公司改名为“Ernst Leitz” 早期的Leitz徕兹显微镜1872年Rudolf Jung在德国的海德堡成立精密工程公司。一个世纪以后，海德堡将诞生一家培养了十多位诺贝尔奖得主的全球著名研究所——欧洲分子生物学实验室EMBL（European Molecular Biology Laboratory）。 鲁道夫荣格 (Rudolmatchf Jung)1876年 C. Reichert在奥地利的维也纳成立光学公司。 卡尔赖希特 (Carl Reichert)上述两家公司后来合并为Reichert-Jung。1881年霍勒斯达尔文 (Horace Darwin) 创立剑桥仪器光学公司 (Cambridge Instruments)，该公司也是徕卡集团的前身之一。而霍勒斯达尔文之父，正是《物种起源》的作者，进化论的奠基人，英国生物学家查尔斯达尔文 (Charles Darwin)。霍勒斯达尔文 (Horace Darwin) 查尔斯达尔文 (Charles Darwin),进化论之父1907年徕卡将第10万台量产显微镜赠予诺贝尔奖获得者罗伯特科赫 (Robert Koch)。罗伯特科赫是德国科学家，因发现结核杆菌及细菌学相关研究而获得诺贝尔医学奖，被誉为“细菌学之父”。罗伯特科赫 (Robert Koch)徕卡赠送给罗伯特科赫的显微镜罗伯特科赫在使用徕卡显微镜1913年徕卡推出首台双目筒显微镜。首台双目筒显微镜1914年奥斯卡巴纳克 (Oskar Barnack) 发明 Leitz 35 mm 小画幅相机。由此开启了相机界的顶流——Leica徕卡相机的历史。 第一台徕卡相机UR-LEICA1921年Wild Heerbrugg在瑞士创建光学公司。 海因里希怀尔德 (Heinrich Wild)1925年徕卡推出首台偏光显微镜。 1929年徕卡发布光子显微镜。1932年徕卡推出入射光荧光显微镜。 1950年代的徕卡显微镜工厂1967年 徕卡发布图像分析产品 (定量分析显微镜) 。1972年Leitz Wetzlar 和 Wild Heerbrugg 开始合作。 1976年公司拓展金属材料研究业务，并收购了达尔文创立的Cambridge Instruments（首家扫描电子显微镜制造商）。1981年Wild Leitz 集团开始规划成立。 1984年ELSAM 超声显微镜荣获德国商业创新奖。1986年Ernst Leitz 和 Wild Heerbrugg 合并成立 Wild Leitz 集团。1990年Wild Leitz、Cambridge Instruments、Reichert & Jung 和 Bausch & Lomb 合并成立徕卡集团。 1993年徕卡集团在中国设立第一家样本制备合资公司。1998年徕卡集团的徕卡相机、徕卡显微系统和徕卡测量系统三大业务单元成为三家独立公司。徕卡相机 徕卡显微系统徕卡测量系统2003年徕卡 DUV 物镜获得德国商业创新奖。2004年第一台超分辨率共聚焦 (4Pi) 显微镜。2005 - 2014年加入丹纳赫继续引领世界光学显微技术发展2005年 2005年，徕卡显微系统加入丹纳赫集团。由此，丹纳赫开始进入生命科学业务领域。 徕卡很自豪能成为丹纳赫的一员。丹纳赫是全球科学和技术的领导者。一起携手，我们正在加速科技对今日生活之影响，改善人类健康。 2005年大事记推出创新激光显微切割系统TCS SP5共聚焦显微镜面世，具备当时单台共聚焦显微镜有史以来最高的成像速度和分辨率AF6000 LX集成系统适用于高级宽场荧光成像和分析，使研究人员能够在几天内通过快速细胞动力学成像或 4D 实验来研究生命过程。徕卡 LMD6000 可处理较厚的样本和较硬的材料2006年大事记徕卡推出组织病理学网络解决方案徕卡显微系统公司第三次获得“Innovationspreis”（德国商业创新奖）2007年大事记徕卡与超高分辨率技术之父斯特凡黑尔 (Stefan Hell) ，推出超越当时显微分辨率极限的TCS STED 光学显微镜。这是世界首款商用STED显微镜，光学分辨率小于90纳米。Max Planck Innovation 签署 RESOLFT 技术的许可证协议；哈佛大学科技发展办公室向徕卡授予其 CARS 显微镜技术许可证。徕卡显微系统公司新成立生物系统部门，后来发展为丹纳赫集团诊断平台旗下运营公司。徕卡推出M165 C和M205 C高端体视显微镜，采用 FusionOptics 融合光学技术，树立了体视显微镜领域的新标杆。2008年大事记徕卡显微系统公司成为总部设于德国海德堡的欧洲分子生物学实验室 (EMBL) 高级培训中心的创始合作伙伴。而德国海德堡正是徕卡公司的前身之一——1872年鲁道夫荣格 (Rudolf Jung)的精密工程公司——成立的地方。徕卡推出 M720 OH5 是小巧的神经外科显微镜，配有水平光学系统，采用移动设计理念，具有出色的头顶操作性。徕卡显微系统公司凭借 FusionOptics 融合光学技术赢得 PRODEX 奖项，该技术能够形成高分辨率、更大景深、3D效果更佳的图像。

其实，里约奥运会不乏中国元素。从地铁、空调到安检设备，从毛绒玩具、各国国旗到专业运动装备，你总能看到熟悉的品牌名字，感叹一声——“原来你也在这里”。奔跑吧，中国列车在奥运会开幕前一周，里约地铁四号线终于宣布通车。它全长16公里，共设5站，全程用时13分钟。这条线路，使得从里约南部市中心驱车到奥林匹克公园所在巴哈区的耗时缩短了半小时，它也被称作“奥运地铁”。据估计，它每天能运送30万人次，被视为“里约奥运会留给里约的最大财富”，对提升里约民众的生活舒适度和便利度，能发挥重要作用。据报道，车体的纵向载荷为363吨，该数值是欧洲城铁设计标准的2.5倍。针对治安环境问题，列车设计方特别为它安装了防爆聚酯玻璃。由于里约常年高温，设计师也贴心地为其加装了空调，保证车厢内温度保持在20到23摄氏度之间。放心吧，中国安检机器中国公司同方威视将为奥运会提供260多台手提行李和大型货物的X射线扫描设备。而且，这些设备在奥运会结束后，还将继续为巴西司法部所辖的各个监狱提供安检服务。据介绍，本次奥运会上，同方威视的两款安检机，都拿出了高科技。它们采用低能X射线成像系统，系统具备更加优化的X射线发生器，高分辨率探测器和更高级别的图像计算方法，还拥有基于人体工程原理的用户界面和多样的网络程序，可以帮助安检员实现高效操作。里约奥运会还对安检设备提出了一些特殊要求。比如沙滩排球比赛场地设在科帕卡巴纳海滩，安检设备需要安装在松软的沙滩上，它还可能遭受海水腐蚀，供电也可能出现问题。为了保证设备能顺畅运行，同方威视为奥运会成立了一支16人的技术保障队伍。对了，马拉卡纳赛区和德奥多鲁赛区使用的安检设备全部由同方威视提供。所以，进入这些赛区之前，你一定能碰到“中国制造”。运转吧，中国空调现在的里约，正处在冬季。不过，这里常年高温，天气还变幻无常。所以，空调相当重要。提到空调，还得讲讲中国企业。中国家电品牌“格力”是本届里约奥运会供应商。它之所以能为本次奥运会场馆和配套项目提供空调设备和服务，意味着通过了来自奥组委对格力公司的生产管理、社会责任和可持续发展等方面的评估和审核。目前，格力空调在开闭幕式场馆、运动员村和媒体村的安装已经完工。除了格力，中国企业美的同样中标了里约赛事场馆，美的中央空调进驻了24个场馆和附属设施。其实，美的中央空调早在2007年就进入了巴西市场，这个品牌对巴西人来说，也并不陌生。里约奥组委国际关系局局长阿杰马尔桑托斯特别表示，感谢中国企业对里约奥运会的热情参与和鼎力支持。本文来自仪器仪表商情网

一、实验目的本实验利用固相萃取法作为皮革样品的前处理方法，对PolyClean X-PAmide小柱进行评价。 二、实验目标物六价铬(Cr6+) 三、应用范围本方法使用于皮革样品的脱色以及六价铬含量的测定。 四、参考标准《GB/T 22807-2008《皮革和毛皮 化学实验 六价铬含量的测定》和《EN ISO 17075-2007 皮革--化学试验--铬(VI)含量的测定》。五、实验材料PolyClean X-PAmide小柱 500mg/6mL(9B-P006-06500) 。 六、实验方法1、样品提取(1)称取2 g剪碎的皮革样品，吸取100 mL脱气后的萃取液(22.8 g三水磷酸氢二钾溶于1 L水中，用磷酸调节pH至8 ± 0.1，再用氮气或氩气排出氧气) 加入皮革样品，盖上瓶塞。(2) 在 机 械 震 荡 器 上 震 荡 3h， 萃 取 Cr6+ 。 (3)萃取完成后，通过薄膜滤器将锥形瓶中的溶液过滤，待净化。检查溶液的pH值，应为7.5 - 8.0，如果不在此范围，则需重新提取。 2、SPE柱净化(1)活化：5 mL甲醇，5 mL水，10 mL萃取液。(2)上样：取10 mL待净化液过柱，收集上样液于25 mL容量瓶，用10 mL萃取液淋洗，一并收集，用萃取液定容至刻度。 3、六价铬含量测定(1)移取净化后的溶液于25 mL容量瓶中，用萃取液稀释至容量瓶的3/4，加入0.5 mL磷酸溶液和0.5 mL二苯卡巴肼溶液(1%，酸性) 用萃取液定容，摇匀，静置15 min。(2)以空白溶液按上述操作显色，作为参比溶液。 (3)每次测试样品，同时取净化后的溶液于25 mL容量瓶，不加显色剂，直接用萃取液定容。(4)将上述溶液用1 cm比色皿在540 nm处测量吸光度。七、脱色效果图1 菲罗门色素小柱PolyClean X-PAmide脱色效果如图1所示， PolyClean X-PAmide专用柱没有被色素穿透，净化后样品几乎无色。八、实验结果1、校正曲线绘制配制1 μg/mL的六价铬标准溶液，使用7个不同浓度的溶液绘制校正曲线。移取一定体积的标准溶液，加入显色剂并用萃取液定容，15 min后比色。同时以空白溶液按同样操作进行显色，作为参比。以六价铬浓度(1 μg/mL)作为X轴，以吸光度作为Y轴绘制标准曲线。(图2)

2月份已经来临，有大批国家标准将正式实施。经统计，2月1日正式实施的标准就有近270项，其中16项涉及仪器检测。那么让我们一起来看看这些与仪器相关的标准有哪些吧： 序号标准标号标准名称代替标准号实施日期1GB/T 4698.10-2020海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）GB/T 4698.10-19962021/2/12B/T 13747.27-2020锆及锆合金化学分析方法 第27部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法2021/2/13GB/T 13747.3-2020锆及锆合金化学分析方法 第3部分：镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 13747.3-19922021/2/14GB/T 13747.4-2020锆及锆合金化学分析方法 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 13747.4-19922021/2/15GB/T 15076.11-2020钽铌化学分析方法 第11部分:铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 直流电弧原子发射光谱法GB/T 15076.11-19942021/2/16GB/T 15076.4-2020钽铌化学分析方法 第4部分:铁量的测定 1，10—二氮杂菲分光光度法GB/T 15076.4-19942021/2/17GB/T 15076.6-2020钽铌化学分析方法 第6部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 15076.6-19942021/2/18GB/T 15076.7-2020钽铌化学分析方法 第7部分：铌中磷量的测定 4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 15076.7-19942021/2/19GB/T 38513-2020铌铪合金化学分析方法 铪、钛、锆、钨、钽等元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2021/2/110GB/T 6041-2020质谱分析方法通则GB/T 6041-20022021/2/111GB/T 6324.10-2020有机化工产品试验方法 第10部分：有机液体化工产品微量硫的测定 紫外荧光法2021/2/112GB/T 38845-2020智能仪器仪表的数据描述 定位器2021/2/113GB/T 38935-2020光学遥感器在轨成像辐射性能评价方法 可见光-短波红外2021/2/114GB/T 13087-2020饲料中异硫氰酸酯的测定方法GB/T 13087-19912021/2/115GB/T 38596-2020催化剂生产废水中重金属含量的测定2021/2/116GB/T 38592-2020纺织染整助剂产品中4,4' -亚甲基双(2-氯苯胺)的测定2021/2/1

当前智能可穿戴概念炙手可热，已经成为IT业界新的爆发点，据IDC报告预测，2015年可穿戴设备的出货量将达到5千万台。然而，红火的市场背后，是相关指导标准缺失的尴尬。近日，德国莱茵TÜ V 在北京为联想集团颁发了全球首张智能可穿戴设备证书，为标准制定做出有益尝试。据悉，中国可穿戴计算产业联盟(以下简称CWCISA)也将在本月中旬就可穿戴标准制定与检测开展工作。 　　据CNN 2014年2月24日报道,有许多用户反映Fitbit公司的Force系列运动追踪腕带易导致皮肤过敏发炎,因而Fitbit决定召回所有该系列产品。这是第一次在可穿戴市场上引发的安全人身安全问题，引起业内哗然。Fitbit首席执行官詹姆斯· 帕克(James Park)在致用户的信中表示，约有1.7%的Force腕带用户反馈了皮肤过敏的情况。这种接触过敏性皮炎很有可能是因为该设备不锈钢部分中的镍，或是腕带中使用的粘合剂等成分而导致的。 　　实际上，对于IT产品的信息安全争论一直不绝于耳，对这些比较隐私的信息的保护力度是远远不够的。来自安全公司Accellion的报告称，英国地区内有超过80%的受访企业表示不断增多的可穿戴设备将会带来更多的风险，有77%的企业并没有将可穿戴设备纳入到他们的移动安全策略范围之内。卡巴斯基实验室的高级安全研究员大卫· 雅各比(David Jacoby)说道，&ldquo 黑客甚至能够在用户毫不知情的情况就已经侵入他的可穿戴设备了。&rdquo 　　为何行业标准的出台如此引人注目?众所周知，可穿戴设备紧贴人体，需要使用者长时间佩戴，如果不能满足基本的安全标准，将轻易威胁人体健康 可穿戴设备若被黑客入侵，同时还存在隐私数据被滥用的风险。而据中国可穿戴计算产业联盟秘书长杨昕介绍，目前国内外都还没有专门针对可穿戴设备的应用标准，这使得国内可穿戴产品质量参差不齐，市场鱼龙混杂，极大地阻碍了消费者对于可穿戴产品的接受 另一方面，对于企业来说，标准的缺失也使得可穿戴设备难以拓展到医疗、养老、儿童跟踪定位等社会热点领域，直接限制市场的快速发展。 　　那么可穿戴行业存在哪些亟待解决的标准问题呢?CWCISA认为，可穿戴设备本身、电池和电源适配器的安全性，无线连接、电磁兼容、有害物质的使用需要进行全方面的认证评估范围，以最大化地减少给可能给用户造成的危害。同时，基础数据的准确性、软件的缺陷问题都值得考虑，尤其是植入性的产品，直接影响人体健康，更急迫需要行业标准的规范。 　　据CWCISA秘书长杨昕介绍，近期中国可穿戴计算产业联盟将筹备成立标准与培训专业委员，积极推动中国可穿戴标准的落地。届时，联盟将与国内外知名标准化及认证检测机构合作，根据市场热点即时推出有关产品的行业标准及认证。 　　同时，CWCISA将适时把可穿戴有关行业标准上升为国家强制检测标准，并制订可穿戴产品在不同领域的应用规范，帮助企业针对养老与医疗健康等行业开发更加多样的应用。 　　杨昕表示，CWCISA将组织国内最顶尖的生产研发企业与国际标准化研究机构的合作，帮助中国顶尖的制造与研发机构申请国际性技术标准。

为配合《电器电子产品有害物质使用管理办法》及合格评定制度的实施，全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会有害物质检测方法分技术委员会（SAC/TC297/SC3）于2018年启动了IEC 62321系列标准转化国家标准的制定工作，2020年正式完成，现已发布5项，剩余4个标准，预计将在今年内发布。今后，GB/T 39560系列标准（IEC标准转国标）将替代GB/T 26125成为我国《电器电子产品有害物质使用管理办法》新的支撑标准。 先期发布的5个标准已于今年7月1日起正式实施，其中，需要特别注意的是Cr（VI）的测定标准GB/T 39560.701，其变化最大。该标准是IEC 62321-7-1:2015的等同转化，针对金属上无色和有色防腐镀层中六价铬的测试给出了详细方法。相较于老版IEC 62321:2008或GB/T 26125-2011附录B，新标准修订的关键内容主要有以下三点： 01取消斑点法斑点法本身有局限性，可能会出现假阴性的结果。由于镀层工艺千差万别，广泛存在不均匀性。同一批次样品的镀层表面，取样位点不同，可能得到的测试结果也不相同。甚至出现部分样品在斑点法测试中，六价铬测试结果为阴性，但继续使用沸水提取，结果又呈阳性。因此在新一版的标准方法，取消了斑点法测试镀层中的六价铬。 02选用镀层单位表面积的六价铬质量(μg/cm2)来体现六价铬的存在性1) 六价铬主要存在金属镀层表面。在金属基材镀锌、镉等之后，往往需要进行表面钝化处理，形成一层薄钝化膜，主要是为了保护金属镀层。传统含铬工艺，主要是Cr(Ⅵ)和三价铬的混合物。 2) 在产品生产后，难以准确测量防腐镀层的质量。涂镀层和钝化膜通常很薄，与基材质量相比甚小。若以涂镀层中Cr(Ⅵ)含量来表示，需要对镀层进行剥离。尽管已开发了多种镀层剥离技术，但由于镀层厚度与密度的不均匀性，很难获得较为准确的镀层质量。 3) 考虑到行业的变化趋势，从镀层技术角度看，要么使用不含六价铬的化学物质，即很少或者不存在六价铬，要么使用传统的含有六价铬的化学物质，即六价铬含量显著，且能可靠的检测到。考虑到样品中六价铬分布的不均匀性，将0.10 μg/cm2~0.13 μg/cm2之前的“灰色区域”确定为“非结论性的”。 03测试结果的判定依据在新版标准中，采用比色法与目视法结合对判定样品测试结果进行指导，大大降低了误判风险，可参考以下流程进行镀层中六价铬测试：岛津UV系列产品助您快速准确完成六价铬测试 应用例中Cr6+标准曲线示意： 标准样品制备和测试条件：分别取六价铬标准储备液至25 mL比色管中，并用纯水定容（标准曲线相当于0.00、0.05、0.10、0.20、0.50 mg/L的六价铬），加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液（5.00 g/L）。以零点作为比色时的参比液。用1 cm比色皿于波长540 nm处测定吸光度。 六价铬水质分析试剂为您免去显色试剂的配制苦恼：岛津（上海）实验器材有限公司可提供1,5-二苯碳酰二肼显色试剂（型号：LR-Cr6+），方便快捷，随拆随用。