卡枯醇

步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品，用于人类或动物的医疗治疗，这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程，因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此，对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的，药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近，超临界流体色谱（SFC）已经作为一种替代反相液相色谱（RP-HPLC）的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分，这是一种清洁且环保的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点，在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中，最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选，以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后，就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中，我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例，利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质，获取高纯度目标化合物。在这一过程中，需要先进行合适色谱柱的筛选，再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP，5um,250×4.6mm HILIC柱，5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD，5um,250×4.6mm 氰基柱，5um,250×10mm ，(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×10mm3化学品与样品化学品：二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸（99%）去离子水为了安全处理，请注意所有相应的MSDS！样品：乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×4.6mm流速：3mL/min（每根色谱柱）检测：DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件：0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行，流速设置为 3mL/min 每通道，使用流控单元，平衡每一根色谱柱。样品自动注入（V = 5 μL），并开始平行筛选（运行时间 =10min）。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 32℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×10mm流动相条件：等度运行条件检测：紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟，使用自动进样器上样，并开始运行。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 40℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚（下称 AA），也常被称为对乙酰氨基酚，是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上，它可以通过对氨基苯酚（下称 AP）与乙酸酐的反应来合成，在此过程中发生 N-乙酰化（见图1）。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相，首先进行了柱筛选（见图1）。▲ 图 1：顶部：乙酰氨基酚合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI和CBD；运行时间 = 10分钟。图1显示，二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度，硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度，因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率，且分辨率始终远高于 1.5（见表1）。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序，氰基相显示出相反的洗脱趋势，对氨基苯酚先洗脱，然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明，反应并非百分之百完全，因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格，因为它具有最高的分辨率（见图2）。根据筛选时的色谱图，我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2（顶部）显示了在 40% 甲醇等度条件下，在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况，结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下，可以实施一个堆叠注射方法，用于自动纯化并收集 AA （见图2，底部）。▲ 图2：单次注射（顶部）和堆叠注射（底部）用于AA的纯化；运行条件：流速=30 mL/min， 甲醇= 40 %，温度 = 40 ℃，压力BPR = 150 bar，注射 = 250 µ L，UV波长 = 254 nm；堆叠注射条件：注射次数 = 10，堆叠时间 = 1.8 min，Fractions = 1（基于时间的）。5.2 利多卡因利多卡因（下称 L），化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺，是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物，它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产（见图3）。第一步中，2,6-二甲基苯胺（下称 X）的氨基组团被酰化 。第二步中，中间产物（下称 IP）通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此，需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示，筛选过程中，在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3：顶部：利多卡因合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI 和 CBD；运行时间 = 10分钟。从结果来看，所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离，因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率，且在甲醇比例较低时就能出峰（见图3）。对于第二步利多卡因的纯化，氰基和CBD相无法实现基线分离，而氨基再次表现出最佳的分离度（见表2）。在洗脱顺序上，第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP，而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP（见表2）。▲ 表2：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化，因为它的分辨率总是最高的（见表2）。氨基柱筛选结果显示，X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%，L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱，图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下，可以进行叠层进样分离，分别自动纯化 IP 和 L，并进行馏分收集（见图 4 c) 和 d)）。▲ 图4：中间体 IP 的单次进样（a）和叠加进样（c）；运行条件：流速 = 20 mL/min，改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水，改性剂 % = 16 %，温度 = 40 °C，压力 BPR = 150 bar，进样量 = 170 μL，紫外波长 = 254 nm；叠加进样条件：进样次数 = 15，叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件：流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件：进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后，由于副反应或转化率未达到 100%，通常仍会存在杂质，这些杂质必须去除，尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域，时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具，通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合，可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能，不仅能实现无人值守自动分离，还可显著提高分离效率，从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).

嘉宾简介：　　郑春苗，现任宁波东方理工大学(暂名)讲席教授、创校副校长，南方科技大学讲席教授、深圳可持续发展研究院院长。曾任南方科技大学环境学院创院院长、校长办公会成员 (国际事务)，北京大学讲席教授、水科学研究中心首任主任，美国阿拉巴马大学地质科学系乔治林达尔冠名讲席教授，国际水文科协(IAHS)国际地下水委员会主席。研究涉及地下水污染机理与修复技术、流域生态水文过程、以及新污染物生态环境健康风险等。　　划重点：　　1.地下水是人类未来的生存之本，人类可以利用的液态淡水99%来自地下水。　　2.地下水资源枯竭将会带来生存危机、粮食危机、生态退化、海水倒灌、生物多样性减少等严重后果。　　3.总体来说我国水资源使用量已接近最大值了，如果水资源需求持续扩大，到2030-2040年，中国可能真的没有更多的水可用了。　　4.地下水过量开采之后要很长时间才能恢复，数年到几十年不等，甚至需要万年以上。　　5.地下水储存量消耗超出降雨补给、不合理的开采方式、以及环境破坏等原因都会导致水资源枯竭。　　出品|搜狐科技　　作者|周锦童　　地下水是人类未来的生存之本，因为人类可以利用的水是液态淡水，而99%的液态淡水就是地下水。　　近日，美国加州大学领导的一项研究表明，在全球范围内，地下水正在快速枯竭，最近几十年速度加快，在某些地方，地下水甚至以每年超半米的速度下降，其中包括中美印等地。　　地下水枯竭会带来哪些严重后果?什么原因会导致地下水枯竭?按照这个速度，我国地下水究竟何时会枯竭?带着这些问题，本文对话了宁波东方理工大学(暂名)/南方科技大学讲席教授郑春苗。　　对此，他表示：“研究表明我国每年最大可利用水资源量仅为8000-9000亿m³，但2022年我国用水总量大约为6000亿m³。据预测，到2030-2040年，我国用水总量将接近极限，那时我们可能就真的没有额外的水可用了。”　　而地下水资源枯竭将会带来非常多的严重后果。“比如生存危机和冲突、粮食危机、生态退化、海水倒灌、生物多样性减少等问题都会接踵而至。”郑春苗如是说。　　虽然地下水可再生，但含水层枯竭想要恢复需要非常久的时间，郑春苗表示，由于地下水补给速度较慢，恢复时间可能要数年到几十年不等，甚至像缺水的华北平原，抽空的深部含水层要上万年甚至更久才能恢复。　　谈及目前我国地下水面临的问题时，郑春苗表示：“我国地下水目前面临着许多危机和挑战，比如地下水的超采、地下水水质污染、生态破坏、城市和农村缺水等。”　　因此，我们要建立完善的监测网对地下水进行监测，加强地下水资源的管理，实施喷灌、滴灌等农业灌溉节水措施，通过雨水收集、洪水资源化利用等方式增加地下水的补给量，加强水污染治理，并针对可能出现的水资源危机，制定应急预案等。　　以下为对话实录(经整理编辑)　　搜狐科技：您觉得地下水枯竭会给人类带来哪些比较严重的后果呢?　　郑春苗：首先会给人类生存造成危机和冲突，我们要知道全球有50%的人口饮用地下水，干旱半干旱地区比例更大，像中国华北很多地方达到70%或更多。地下水一旦枯竭，会对这部分人的生存造成直接威胁，并可能导致对有限水资源的竞争和对水资源获取的潜在冲突。　　其次会造成粮食危机，全球70%的粮食生产需要依赖地下水作为灌溉水源，地下水一旦枯竭，将影响农业生产力，导致食物短缺。此外，全球淡水用水量1/3来自地下水，地下水资源量减少，可能引发水资源短缺，人们不得不抽取更深层的地下水，导致地下水资源进一步枯竭。　　此外，还可能引发一系列生态环境问题，比如地面沉降，破坏建筑物、道路和管道等基础设施，北京就存在这个问题，虽然毫米、厘米级别我们感受不到，但根据中国地调局数据，华北平原最严重的地面沉降累计3-4米之多。中国西安等一些地方还有地裂缝等现象。当然还可能导致沿海地区海水入侵，湿地和生态系统退化，生物多样性减少等问题。　　搜狐科技：按照目前枯竭速度来说，您觉得这个地下水哪一年会彻底枯竭?　　郑春苗：据最新的调查显示，中国地下水总储量大概有52万亿立方米，但由于埋藏深度和地理位置等原因许多地下水资源都很难开采，而且空间分布极其不均匀。根据中国2022年水资源公报显示，当年地下水开采量大约为830亿立方米。这表明近几年国家为避免地下水枯竭而严格控制地下水超采，使得地下水开采量占全国用水总量的比例在逐年下降。　　如果包括地表水和地下水，研究表明我国最大可利用水资源量大约8000-9000亿m³，但截至2022年我国用水总量大约6000亿m³。据预测到2030-2040年，我国总用水量将接近最大可利用水资源量了。　　我们真的要小心，到2030-2040年，那时中国可能真的没有更多的水资源可用了，而且可利用总量里还要考虑水污染的问题，所以说中国的水问题还是非常严峻的，我们必须要考虑各种各样的措施和办法。　　搜狐科技：地下水是可再生的，含水层枯竭多久可以恢复?　　郑春苗：虽然地下水是一种可再生资源，但补给速度往往较慢，恢复时间可能需要数年到几十年不等，甚至可能需要更长时间，比如华北平原深部地下水年龄有达到几万年的。　　开采几万年的地下水其实就和采矿类似了，这些地下水开采之后需要很长时间恢复，具体的恢复时间因地区而异，主要取决于地质条件、地下水补给情况以及人类活动对地下水的影响程度。　　搜狐科技：您觉得有哪些原因会造成地下水枯竭呢?　　郑春苗：包括内在和外在两个因素。内在因素主要是地下水资源储存量的消耗，导致地下水位持续下降，形成区域性地下水位降落漏斗，引起一系列环境地质问题。　　比如华北平原，本身就处在我国降雨补给较少、水资源相对短缺的北方，同时该地区又大量开采地下水资源，长时间的地下水超采，引发了地下水资源的持续减少。　　外在因素包括不合理的开采方式、开采层位以及开采时间过分集中等。此外，生态环境破坏也是导致地下水枯竭的一个重要原因，比如山林植被减少、人类活动的干扰以及地下爆破钻凿工程等都可能造成地下水源的断流，导致地下水枯竭。　　搜狐科技：目前地下水快速枯竭，您觉得这一趋势是否有办法可逆呢?　　郑春苗：地下水枯竭是一个严重的问题，但是在采取适当的管理和保护措施的情况下，快速枯竭的趋势是可逆的。　　我们可以合理管理和规划地下水资源。例如，可以设定合理的开采限额、建立水权制度、制定地下水保护区，从用水总量上进行管理 可以提升用水效率，促进水资源节约，从用水需求侧进行管理 也可以发展和利用雨水、中水等多元化的水资源，增加水资源供应量，从用水供给侧进行管理。　　搜狐科技：您觉得目前我国地下水面临哪些危机和挑战?是否有防治手段?　　郑春苗：我国地下水目前面临着许多危机和挑战，比如地下水的超采、地下水质污染、生态破坏、城市和农村缺水等诸多问题。　　针对上述问题我们要建立完善的地下水监测网进行监测，加强地下水资源的管理，推广喷灌、滴灌等节水措施提升用水效率，加强污染治理，通过雨水收集、洪水资源化利用等方式增加地下水补给量，通过海水淡化、废水利用等手段扩大水源，并针对可能出现的危机，制定应急预案等。　　搜狐科技：生活中由于地下水看不见，往往会被我们忽视，从个人角度来讲，我们又能做些什么呢?　　郑春苗：我觉得作为个人，在日常生活中节约用水，养成节水习惯是最重要的，尤其是在我国北方，饮用水源就是广泛采用地下水，节约用水才能减小地下水开采量，使地下水资源维持在一个合理的平衡状态。　　其次也要尽量减少对地下水的污染，比如像废旧电池之类的废弃物会释放污染物会并渗入地下，污染地下水资源。日常生活中我们要多参与地下水保护的宣传活动和志愿服务工作，协助有关部门加强水污染监督、劝阻水资源浪费行为，共同保护地下水资源。　　我觉得人们应该对地下水引起足够的重视，因为地下水是人类未来的生存之本，地下水和地表水是一个统一的整体。 地下水的开发与保护要秉承可持续的理念，在污染修复方面要考虑我们国家的碳达峰与碳中和的“双碳”目标，达到减污降碳协同。　　搜狐科技：您觉得目前我国在地下水研究领域处于怎样的地位?　　郑春苗：这个问题不好定量回答。可以说，欧美发达国家在地下水研究方面应该比中国领先了几十年，他们在80、90年代以来就特别重视地下水研究，在地下水污染和修复等方面，投入了大量人力物力，设置各种政府专项基金，调查、监测和防治地下污染。　　但我现在可以很高兴地说中国发展很快，经过十几年的努力我们已经建立了全国地下水监测网，许多高校里有地下水相关的研究团队，我们在不断追赶，但总体来说还没有领先发达国家。在某些领域，比如环保材料、新污染物健康风险评估与管控等方面我们已经做得很不错了，虽然他们起跑比我们早很多，不过我相信不用太久我们就可以做的很好。

生命动力亚洲有限公司近期获得了KURABO核酸纯化系统系列产品在中国大陆的代理权，包括个人型核酸纯化仪Quickgene-Mini80、全能型核酸纯化仪Quickgene-810、专用型核酸纯化仪Quickgene-610L。此三款产品先前属于日本富士公司旗下，KURABO收购此产品线后与生命动力亚洲有限公司合作，在中国大陆地区开展销售、售后服务等工作。 KURABO核酸纯化系统延用富士创新性革命性的多孔膜，这种亲水性的多孔膜厚度仅为传统玻璃纤维膜的1/12.5，但表面积比玻璃纤维膜大20倍。由于多孔膜对核酸的选择性吸附特性，使得在提取过程中无需离心，只需简单加压就能完成对样品的提取和纯化，得到高纯度的核酸样品。 今后的日子里，生命动力亚洲有限公司将和全国的代理商合作，加强核酸纯化系统产品的市场推广，为用户的工作实验带来更大的便利！

2016年3月15日，英国剑桥大学Markus Kalberer教授莅临广州禾信分析仪器有限公司参观访问。参观过程中，Kalberer教授对单颗粒气溶胶质谱的应用前景给予了充分的肯定，同时仔细询问了其他禾信质谱产品的技术与应用信息。在稍后的讨论会中，双方就共同研发直接质谱新技术和方法，以及相关仪器和方法在大气气溶胶颗粒物化学成分分析及其健康效应研究领域的合作达成共识。 Markus Kalberer博士主要致力于大气气溶胶有机成分分析新技术研发、大气气溶胶有机成分解析及其对人体健康的影响，在Nature、Science、Chemical Reviews等国际顶级期刊发表文章83篇，h-指数27。Markus Kalberer博士现任英国皇家化学会、英国自然环境研究理事会、英国利华修姆信托基金、瑞士自然科学基金、德国研究基金、美国自然科学基金、荷兰研究委员会、奥地利教育与研究国际合作机构、丹麦独立研究委员会、波兰自然科学中心、香港研究自助局的项目评审专家，同时也是Nature，Science，Angew. Chem.，Anal. Chem.，Environ. Sci. & Technol.，Atmos. Chem. Phys.等国际顶级期刊审稿人。

美国米尔福德马萨诸塞州当地时间12月21日，赛默飞世尔科技公司宣布，它已经完成了对欧洲实验室水纯化系统供应商TKA的收购。TKA总部在德国Niederelbert，现有近60名员工，2009年全年收入约1000万欧元。 　　“TKA提供全面的实验室水纯化系统，通过本次收购，赛默飞世尔科技将他们的产品添加到我们实验室设备与消耗品系列产品中，使我们能满足客户的需求。”赛默飞世尔科技实验室设备总裁Thomas Loewald说到，“特别是在生命科学领域，相关研究对分析仪器灵敏度的要求不断提高，这推动了各实验室对超纯水的需求。 ” 　　TKA实验室水纯化系统包括电去离子水纯化设备(EDI)、反渗透水纯化设备(RO)与超滤技术。由于TKA提供一系列范围宽广的实验室水纯化选择，顾客能将水纯净度与他们的特定需求相匹配，通过组合应用和提高实验室效率来提升实验结果的可靠性。 　　TKA在德国Niederelbert的工厂将成为实验室水纯化系统的研发与制造中心，并将并入赛默飞世尔实验室产品与服务部门。

手工制作的小磨油脂一度在国内消费者中颇受推崇，而且被冠以“小磨香油”、“小磨菜油”等。但现实中，由于大量进口转基因油脂的涌入，这些非转基因菜油要保持纯净已经不易。 　　因目前进口转基因菜籽油价格与国产托市菜油存在每吨1000元左右的差价，大量进口转基因菜籽油涌入国内，企业蜂拥采购，包括众多油菜籽托市收购委托企业。 　　本报记者在四川、湖南调查发现，不少菜籽托市收购企业行走在法律法规的边缘地带，大量使用进口菜油冒充国产菜油流入国储库。而转基因菜籽油大量流入国储，会造成出库的国储菜籽油被转基因菜油“污染”，企业从国储库购买菜油而生产出的小包装菜籽油就难以再标称非转基因菜油。 　　另一方面，部分企业既代储国储油脂，自身也加工食用油。进口转基因菜油所带来的巨大利润回报，必然让一些企业铤而走险，用混入转基因菜油的国产菜油生产所谓的“非转基因”小包装菜籽油牟利。 　　而众多消费者并不具备辨别和检测的条件，无法确定所购买的、标称非转基因小包装菜油的真伪。 　　价差诱惑 　　本报曾报道，四川、湖南、湖北等地部分油菜籽油托市收购委托企业，利用进口的低价菜油冒充国产菜油，抵充托市收购任务后，中储粮派出3个调查组到上述三地调查。至今已有2个多月，却仍无任何消息。 　　2013年，国家启动油菜籽托市收购政策，油菜籽收购量为500万吨，折合菜籽油166.7万吨左右。但湖北、湖南、四川等地的企业向本报反映，由于每吨进口转基因菜籽和菜油要比国产非转基因菜籽、菜油分别便宜500元和1000元以上，不少被赋予托市收购资格的委托企业，利用进口的便宜菜油冒充国产菜油上交国储库，从中赚取差价。 　　东方艾格油脂行业分析师常桂先告诉记者，目前，国产大宗菜籽油市场价约为8820元/吨，进口转基因菜籽油到岸后的成本价在7928元/吨，二者市场价差在900元左右。而今年国家托市收购的菜籽折油价格在10400元/吨，与进口菜油价差2400多元，这对企业来说诱惑实在很大。 　　据相关部门调查，委托加工企业拿到托市指标后，直接进口菜籽和菜油，或者到市场上购买进口菜油来顶替托市收购菜籽折油量，数量大体占到托市菜籽量的一半以上。 　　本报记者调查了解，在湖南、四川、湖北等地，这样的作假已经成为油菜籽行业的“公开秘密”。曾有未获委托托市收购资格的企业放出风来，要举报这类作假。 　　大量进口的转基因菜油，一部分流入正规企业用来生产小包装食用油或者其他油脂，另一部分流入国储库，混入国产非转基因菜籽油中形成“污染”。 　　事实上，本报调查时发现，获得委托托市收购资格的企业，大部分也获得国家临时储备菜油的资格，一般都会有3-4个大型油脂存储罐。大企业的存储量有3万-4万吨，小一点也有2万吨规模。在代储国家临储菜籽油的同时，这些企业也在商业化经营菜籽油，并加工小包装食用油。如何加强监督、确保代储国储油脂没有被非法掺杂，是一个难题。 　　相关监管部门告诉本报记者，即使明知道企业作假、前往调查，但企业可能手续完备 除非对菜籽油进行转基因检测，否则往往查不出漏洞和破绽。 　　转基因菜油如何流入餐桌? 　　2002年以前，菜籽油在我国植物油消费总量中曾位居第一，后随着大豆、豆油进口量的增加，菜籽油消费退居次席 自2006年起，由于我国进口棕榈油数量的增加，菜籽油成为国内消费的第三大油种。 　　尤其长江流域省份，包括云南、贵州等地的消费者比较喜欢菜籽油，不仅味道香浓，从健康角度而言还比大豆油富含不饱和脂肪酸。 　　东方艾格油脂行业分析师常桂先告诉记者，2012年国内消费菜籽油有500万吨，其中进口转基因菜籽油有150万吨，今年进口量还会有增加。 　　菜籽油的用途与进口大豆油一样，一是作为小包装食用调和油的基质油种，其在小包装调和油中的占比仅次于进口大豆油 二是经过精炼作为单一油种单独出售。 　　目前国内食用调和油所使用的菜籽油大部分是进口菜籽油，价格便宜是主要的原因。上小包装菜籽油则多以国产菜油为主，主打“非转基因”概念，以示与转基因菜油的区别。另外，长江领域也有不少企业生产小包装转基因菜籽油，价格要比非转基因菜籽油便宜很多。 　　中储粮生产的一款金鼎小包装食用调和油率先公布配料比例，其中进口菜籽油占41.40%，即一桶5升的调和油中，进口菜籽油的含量为2.07升。事实上，在大多数品牌调和油中，作为基质油种的菜籽油的含量都超过40%，这是转基因菜油进入餐桌的一个重要途径。　　另一个途径就是掺杂进国产菜油中，冒充100%非转基因菜籽油出售。 　　不过，有业内人士表示，由于国家强制要求企业生产转基因食用油标示油脂成分，食用油企业一般不可能冒险加入转基因菜油。但是，部分上游托市收购企业，则有可能将进口菜油混入国产菜油，消费者食用了这种“不纯粹”的非转基因菜油，这就涉及商业欺诈。 　　记者发现，目前北京市场上，川、湘等地企业生产的小包装非转基因菜籽油售价在75元/5L，要比大部分食用调和油一级大豆油贵10元左右。如何让真正的国产菜籽油赢得消费者信赖，需要相关部门从上游源头监控。 　　行业人士告诉记者，无论是国储入库，还是企业生产的菜籽油质量把控，最可行的是检测菜油的芥酸水平。进口菜油的芥酸水平很低，大概只有1~2ppm，而国产菜油的芥酸含量大概为4个ppm。如果芥酸水平太低，油的来源就值得怀疑。

罗氏与Kapa Biosystems公司合作升级NimbleGen现有的二代测序目标序列捕获方案，Kapa Biosystems公司将为罗氏NimbleGen定制二代测序建库试剂盒，搭配NimbleGen的各款序列捕获产品使用。该款试剂盒将有罗氏NimbleGen负责销售，该产品已经在国内上市。通过这次与Kapa的合作，客户将可以从罗氏NimbleGen购买到捕获测序上机前的所有实验用的试剂，换而言之，即NimbleGen提供包括二代测序文库构建试剂、目标区域捕获探针、杂交洗脱试剂等等各实验步骤的试剂。捕获实验操作方法、流程也再次进行了测试和优化，更新标准实验操作手册1。内部测试数据表明新试剂盒可以用于低起始量样品建库后进行目标区域捕获，包括可用于福尔马林包被（FFPE）的样品外显子组或其他捕获测序，相关技术文献可从NimbleGen官方网页下载2。除可用于低起始量的样本建库外，此次推出的建库试剂盒，相比其他同类实验，可以减少建库的GC偏好，保证更好的文库多样性，从而提高探针捕获后的富集效果。图1：不同起始量样本进行SeqCap EZ Exome v3捕获测序的结果（每个样本以随机抽取75M条测序数据位标准）。可见即使低至10 ng起始量，在目标区域的覆盖度上都是相当的。图2：此次推出的建库试剂盒可以提高测序结果的均一度。图中横坐标显示了捕获目标区域上GC含量，纵坐标表示该GC含量的目标区段的测序深度。蓝色为此次推出试剂盒的实验结果，相比红色用其他方法进行实验的结果，可以看到此次推出的建库试剂在AT富集和GC 富集区域的测序深度都有提高。对于此次合作，罗氏NimbleGen公司总裁Rebecca Selzer表示：” 罗氏NimbleGen不但一直追求技术上的创新，我们也不断努力为客户带来更便捷的体验。这次通过我们两家公司的合作，整合优秀的产品，将为我们的客户带来更完整、更高效的实验体验。” Kapa Biosystems公司的创始人及首席技术官John Foskett也表示：”与罗氏NimbleGen的合作，整合两个具有互补性的产品，提供优异的定向捕获富集方案，可对更多种类、不同样本量的样本实现高质量测序。我们将致力于持续提高产品，提供更多测序解决方案。 除新的建库试剂盒外，罗氏NimbleGen也推出了一些新的试剂，包括新版的扩增试剂、大豆、玉米、大麦、小麦等外显子组捕获探针等。更多产品相关信息请浏览罗氏NimbleGen官方网页www.nimblegen.com。NIMBLEGEN 及 SEQCAP是罗氏注册商标，KAPA是Kapa Biosystems的注册商标，归各自公司所有。 1. Roche NimbleGen. (2013). SeqCap EZ Library SR User’s Guide. RocheNimbleGen Inc., Madison, WI. Retrived from http://www.nimblegen.com/products/lit/06588786001_SeqCapEZLibrarySR_UGuide_v4p2.pdf 2. Raterman, D., Jefferson, K., Wendt, J., Brockman, M., and Burgess, D.(2013). Target enrichment protocol for preparing formalinfixed paraffinembedded (FFPE) tissue samples for next-generation sequencing. Roche NimbleGenInc., Madison, WI. http://www.nimblegen.com/products/lit/07180748001_FFPE_ApplicationNote_12092013.pdf

近日，根据福建省消费者权益保护委员会与福州市消费者权益保护委员会的联合调查，他们通过线上和线下途径，对福州市20家咖啡销售点的59款现场制作的咖啡产品进行了抽样检测（包括线下30款和线上29款）。这些样品涵盖了“瑞幸”、“星巴克”、“幸运咖”、“COTTI COFFEE”等多个知名品牌。(来源：福建省消费者权益保护委员会) 令人关注的是，在这次检测的59款样品中，未发现反式脂肪酸（低于0.0013g/100g的检测限），然而却都检出了较低浓度的致癌物质“丙烯酰胺”。被查出的”丙烯酰胺“，是一种有机化合物，损害人体神经系统，为白色结晶性粉末，溶于水、乙醇、乙醚、丙酮，不溶于苯、己烷。它是一种潜在致癌物，属于2A类致癌物，即：虽然在动物试验中具有明确致癌作用，在人群研究结果中还没得定论。丙烯酰胺存在于很多食物中，除了咖啡外，油条、薯条、烧烤等食物都含有。丙烯酷胺检测方法般包括以下几种：1.液相色谱法: 采用高效液相色谱技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。2.毛细管电泳法: 采用毛细管电泳技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。3.光谱法:采用紧外、红外、拉是等光谱技术，通过吸收、散射、振动等特征来确定丙烯酷胺的含量。4.化学发光法:采用化学发光技术，通过与相关反应物的化学反应产生化学发光信号来确定丙爆酷胺的含量。5.气相色谱-质谱联用法:采用气相色谱-质谱联用技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。小编整理了咖啡中检测丙烯酰胺的解决方案供大家参考： 1. 咖啡中丙烯酰胺含量的测定 2. 根据DIN EN ISO 18862标准，对咖啡中丙烯酰胺的自动SPE净化和LC-MS/MS测定 3. 月旭“舌尖上的卫士”为您把关食品中丙烯酰胺的残留更多丙烯酰胺检测相方案请点击查看涉及相关产品：三重四极杆液质联用仪QSight 400（珀金埃尔默）GERSTEL自动进样器 MPS robotic （GERSTEL（ 哲斯泰） ）月旭固相萃取装置 （月旭科技 ） 在福建省消费者权益保护委员会微信公众中也提到了，目前我国暂未对咖啡中丙烯酰胺有限制性或禁止性规定。同时，也提醒广大消费者，现制现售咖啡口感醇香浓郁，但不宜多喝，应科学、合理饮用。在购买现制现售咖啡需关注以下几点： 1、消费者在进行咖啡消费前要学习了解一些基本的咖啡常识，比如常见咖啡分类及区别（如美式咖啡、卡布奇诺、拿铁、摩卡等）、了解阿拉比卡和罗布斯塔咖啡豆的区别、留意添加牛奶、风味糖浆等原料的咖啡能量及含糖量相对较高等。 2、消费者在购买咖啡时，要注意查看商家菜单或外卖平台选项上有无含糖分、咖啡因等提示警示，并根据个人口味喜好及身体状况，选择合适的咖啡产品。孕妇及哺乳期妇女、儿童、青少年等敏感人群应尽量不饮用或减少饮用咖啡。 3、不要长期过量饮用咖啡，按每日咖啡因的安全摄取量不超过400 mg，一般每天1至2杯，比较安全。同时咖啡中含有咖啡因、草酸等物质，过量饮用会影响钙质的吸收，增加患骨质疏松的风险、会使人体长时间兴奋、失眠、焦虑，严重的还会造成抑郁、记忆力减退等问题。 4、养成正确咖啡饮用方式。平时喝咖啡水温要控制好，最好不要超过65度，否则会影响口腔粘膜、胃肠粘膜，甚至造成粘膜损伤。注意喝咖啡的时间，尽量选择在用餐后，避免在晚上睡觉前或早上空腹时喝咖啡。酒之后不宜喝咖啡，人在饮酒后会进入精神亢奋状态，如再喝咖啡的话，只会加重人体的兴奋状态，对人体器官的伤害很大。 同时建议各现制现售咖啡商家在严格把控咖啡豆/粉、牛奶、糖浆等原料质量的同时，要在产品销售目录上对香草拿铁等含糖量较高产品、咖啡因含量及不适宜人群等予以警示或作出明确标示，以供消费者选择参考。行业应用栏目简介：(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。

日本京都大学23日宣布，该校研究人员与东京大学合作，发现了导致非促肾上腺皮质激素依赖性库欣综合征的两种基因变异。这一成果将有助于促进开发诊断和治疗该病的新方法。库欣综合征是由于肾上腺持续过剩分泌皮质醇导致的多种症状，包括满月脸、向心性肥胖（脂肪堆积在心脏、腹部等中心部位的肥胖类型）、痤疮、高血压、继发性糖尿病和骨质疏松等症状。脑垂体分泌促肾上腺皮质激素，该激素会刺激肾上腺分泌皮质醇。皮质醇与糖和蛋白质的代谢有关，是维持生命活动所必需的激素。由于肾上腺出现肿瘤，即使没有促肾上腺皮质激素的刺激，肾上腺也会产生大量皮质醇，这种情况被称为非促肾上腺皮质激素依赖性库欣综合征，不过科学界对其详细机制一直没有弄清。研究人员比较了65名患者的良性肿瘤细胞和正常细胞的基因，发现只有肿瘤细胞中存在变异的两种基因，其中34人（占52%）的PRKACA基因出现变异，11人（占17%）的GNAS基因出现变异。不过研究人员没有发现同时出现两种基因变异的人。研究人员指出，这两种基因会影响皮质醇的生成。正常人在起床时会大量分泌皮质醇，就寝时则分泌较少皮质醇。但由于上述基因变异，患者总在大量分泌皮质醇，从而发病。这一成果的论文已于23日刊登在美国《科学》杂志的网络版上。

81073KACAS号规格2mL库存≥50有效期2021-06-01标准值2000μg/mL1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3

3月15日, RephiLe与仪器信息网合作的乐枫纯水调查活动正式上线！即日起，只要在仪器信息网上注册账号并填写问卷就有可能获得精美礼品，赶快挥动您的指尖吧！ 2017年3月15日至2017年4月16日 1、 必须注册一个仪器信息网账号。 2、 点击链接：http://www.instrument.com.cn/custom/SH102071/20170313/index.html 完成问卷并提交，即可获得精美礼品！ 3、 获奖名单将公布在RephiLe官网及官方微信上 4、每个账号只能提交一次调查问卷，多次提交做无效处理 5、公司内部员工不能参与调查问卷活动 6、本次调查问卷的最终解释权归上海乐枫生物科技有限公司 1、 一等奖1名：炫酷创意手表1个。 2、 二等奖3：；罗技无线鼠标1个。 3、 三等奖5名： 乐枫经典鹅软石充电宝1个。 4、 参与奖30名：10元手机充值卡1张。 您的参与将帮助我们进一步提高产品的品质和服务，活动结束后，也有机会赢得一份我们送出的春天里的祝福！ 关于上海乐枫生物科技有限公司上海乐枫专业从事高端水纯化和实验室分离纯化产品的研发、设计和制造，致力于，为生命科学和生物技术提供精锐品质、高附加值的创新产品。乐枫产品线包括实验室纯水系统、密理博纯水兼容耗材和实验室分离纯化产品。成立十年，乐枫创立出了自己的品牌RephiLe（瑞枫），拥有30多项专利和多个软件著作权。产品销往全球近90个国家和地区。

意大利Kartell公司成立于1949年，是欧洲第一家从事塑料制品生产的公司，Kartell在欧洲市场同类产品占有率名列第一,为多家欧洲著名实验室品牌代工。上海恒奇仪器仪表有限公司近期正式与意大利Kartell公司强强联合，正式签约成为其中国地区的授权总代理，第一批现货库存即将于4月初运抵上海，以极具价格与品质竞争优势扩大KARTELL在中国的影响力。 　　现诚招分销商和合作伙伴，如有兴趣请联系：fhr@hq17.com， 或者021-51693889-22分机，冯慧然老师。 　　上海恒奇仪器仪表有限公司自2000成立以来， 上海已成为诸多世界著名品牌的独家代理、区域代理和特约代理，代理产品有： 　　德国MERCK： 现货特级代理，备货超过百万，2003至今全国销售额第一：化学试剂，标准品，层析板，色谱溶剂，微生物培养基，水质分析仪器，测试盒及试纸 　　美国Branson：现货总代理：顶级超声波清洗器，破碎仪 　　瑞士梅特勒：华东签约代理：电子分析天平，精密天平，台秤，PH/电导/溶氧仪， 水分测定仪，电位滴定仪，移液枪，热分析仪 　　美国HACH： 华东签约代理：实验室水质分析仪器，在线水质分析系统 　　美国AirMetrics： 中国总代理： 便携式空气粉尘（TSP，PM10，PM2.5采样器） 　　美国MYRONL：中国现货总代理：手持/在线PH/电导仪表 　　美国Myratek:中国现货总代理：便携式悬浮物SS分析仪、便携式DO荧光溶氧仪、在线溶氧，悬浮物及氨氮检测仪　　德国VITLAB： 中国现货总代理：实验室移液器，滴定器，塑料量器具，器皿 　　德国BRAND： 现货特级代理：移液枪 、移液器，实验室量具 　　英国ELGA 华东签约代理：实验室超纯水系统，中央纯水系统

简介随着分析仪器的新发展，痕量分析的检测限越来越低。联用技术被普遍应用到样品研究和元素检测中。现在，只要能提供特定的清洁条件和仔细的试验操作，用于样品分析和元素检测的连用技术能达到ng/L甚至pg/L级别。因此，用于空白分析，标准稀释和样品制备的设备和试剂也就要求高的纯净度。因此，用于空白分析，标准液和样品制备的仪器和试剂都要是高质量的。根据被研究的元素和分析实验室环境条件的不同，可能出现不同的仪器组合方式。FAAS/ETAAS, ICP-OES/ICP-MS是痕量级分析研究中主要应用的技术1，2。1 分析仪器1.1 ICP-MS选用于超痕量分析工具ICP-MS能进行快速的、未知样品的多元素定性分析3，4，并将多元素的定量分析降低到ppt(ng/L)级，甚至ppq(pg/L)级。它的应用包括研究重金属对健康影响的医学领域5，金属追踪的环境科学领域6，同位素放射残留和检测物种能力的原子核领域，以及对各种高纯化学试剂（包括高纯净水）进行超痕量分析的微电子工业领域7~9。实际的检测极限就取决于元素、矩阵、样品的制备和仪器条件。于是，发展一些精确的方法步骤和试验条件，进行某些特殊的元素鉴定10。 1.2 干扰和污染优质的试验要求减少污染。大多数试验优化都需遵循着空白优化（空白优化对于新的亚ppt浓度检测限是重要的），要求样品的精制、处理和分析技术。如当前的分析能力经常超过了收集未被污染物和有代表性的环境样品的能力11。如果考虑到由于仪器和试验可能造成污染和干扰的可能极限值，那么使用亚ppt浓度检测限的ICP-MS来进行痕量元素的精确测定还是可以做到的。 1.2.1 仪器干扰考虑到仪器本身，当杂离子与被分析离子有同样的m/z值时，出现的光谱干扰是ICP-MS 分析中的障碍12。主要的干扰可区分成两类：Ⅰ来自等离子气体，样品溶胶中的水，等离子体中的空气（例如40Ar16O和56Fe或40Ar35Cl和75AS）中的多原子背景干扰。Ⅱ由于元素同位素之间有相同m/z比产生的同重元素干扰（例如64Zn和64Ni）。 表 1 一些元素的离子和潜在干扰其它干扰则来自使用的仪器本身。首先由于ICP-MS的锥形分离器的表面修正产生的矩阵效应能导致信号漂移(气炬和质量摄谱器之间的干扰)。这就导致等离子体气炬中的离子化特征变化，这种变化将影响系统的敏感性。一些元素的记忆效应，例如Hg、I和B 就需要一种适当的清洗溶剂。1.2.2 污染指定元素的空白水平受处理样品的溶液纯度、容器洁净度和分析环境等因素的影响。在空白、标准和样品制备中被用到的众多试剂中重要的是超纯水。超纯水，例如由Milli-Q系统制备的超纯水，所造成的光谱干扰就低于高质量硝酸。尽管这种硝酸经过亚沸工艺处理，其中的痕量元素浓度仍然高于超纯水13。很明显18.2 MΩ.cm已经不是一个“质量证明”值。关于超痕量分析的研究显示，只有在超纯水中大部分元素的含量达到亚ppt级时空白优化才能成为可能。当超纯水被放置时，污染风险大大增加。研究结果清楚的显示高纯水的水质随储存时间的延长而退化14。 1.3 水纯化系统1.3.1 预处理系统先将水通过一个包含反渗透和连续电去电离子装置(EDI)的系统。EDI技术是生产去离子水的关键措施。在EDI模块处，直流电压被应用到含树脂的单元中。即使进水离子浓度变化，仍保持无波动的恒定产水质量。所产生的高电阻系数的水，对超纯的精炼树脂造成的负担较低。在EDI模块中的水解和离子迁移使树脂处于稳定操作状态，既不会使用枯竭也不需要再生。关于RO/EDI的更完整描述，在一个名为“Elix”的系统中有详细报道15。Elix系统中的水被存储在中间蓄水容器，以足够的进水速率供给超纯净水系统。为了寻找合适的建造材料，确定蓄水容器的设计以及在蓄水中限制水质的劣化，进行了大量的测试。测试的结果是， 选择确定了低溶出的聚乙烯用来作容器，而且要使用吹塑工艺来以确保圆锥形蓄水容器内表面的平滑和规则性，并且空气过滤器中应用了活性炭和碱石灰18。经过纯化的水再经过一个超纯净水精制系统处理。1.3.2 超纯净水精制系统Milli-Q Element 超纯净水系统（见图1）， 在低可滤特性的聚丙烯构架中使用高质量的离子交换混合床树脂。用于空白优化和制备标准物的好的超纯净水是在水系统中加入UV 氧化技术得到的。185/254 nm波长的紫外灯被放置在精制部分的上游，用来确保有机物和金属络合有机物的分解。所释放的元素被离子交换树脂截留。首先步骤净化柱，包括一种能除去硼的树脂。为了监测从精制部分(Q-Grad B1)释放出来的离子，电阻率检测仪被放置在精制柱的上游，柱内包含混合床树脂(Quantum IX)。以0.1m的过滤器加以过滤，该过滤器包含一个为临界痕量应用而设计、用高分子量的聚乙烯制成的膜，膜装置带正电的特定结构去除痕量的胶体。可以将主机和使用点以3m的距离分隔开来，通过直接获取层流罩下的超纯净水，减少和限制污染的风险。纯水输送通过一个自动的脚踏开关电磁阀来保障。以下图1是Milli-Q Element的流程图： 图 1 Milli-Q Element 的流程图2 分析方法2.1 试验要求样品和（或）试验污染会影响痕量金属分析的准确性。大多数污染物都来自于与样品接触的一些东西，包括玻璃器皿，试验环境，空气和那些在样品制备中使用到的物质。甚至， 在洁净间使用的手套都能导致显著的金属污染17。为了除去在制备样品和标准物中使用的容器中带来的任何污染，要建立精确的洗涤方案。在整个制备样品过程和分析过程中，要使用高质量的塑料瓶，主要为聚乙烯（PE）， 氟硅氧烷（PFA)和氟化乙烯基丙烯(FEP)塑料瓶。一些酸和超纯净水的洗涤步骤要在进行试验前完成，以避免从小瓶中进一步的滤除18。为避免来自不同小瓶或样品从容器壁吸附造成污染的影响，发展了原料的净化步骤19。科学家们在冰河学领域中工作的步骤，被沿袭下来了成为了一个标准20：“装样品的LDPE瓶和其他的塑料工具，在100级的环境下，用酸洗净。物品按以下步骤洗净：自来水粗洗以去除灰尘，三氯甲烷除去油脂，超纯净水洗去残渣。浸泡在一级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:3，50℃，保持2周），再用超纯净水洗涤掉残余之后，浸泡在2级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:1000，50℃，保持2周），再用超纯净水冲洗，浸泡在三级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:1000，50℃，2周）。将瓶子用超纯净水冲洗数次，装满稀释的超纯净硝酸稀溶液，并保存在用酸洗净过的双倍聚乙烯袋子中。” 2.2 样品制备为了避免从环境、使用的容器和试剂带入污染，应采用洁净间实验室或层流罩的措施减小外界的影响。当制备样品和标准样的时候，要避免溶液与外界环境接触。使用聚乙烯盖来保护样品瓶，防止在将样品装入分析器中时的颗粒污染（见图2）。 图 2 样品清洁流程标准品的制备需要将市售溶液进行多次稀释。由于稀释后的溶液在贮存过程中发生水质降级，只能达到ppm浓度级别。即便为了获得平行的污染效果（如果有的话），也应该让样品和标准同时配制。现代仪器设备的发展已经使得多元素同时分析成为可能，随之而来就需要多元素标准溶液。15种元素同时分析意味着需要15种溶液。这些操作让标准溶液承受了被污染的风险。标准溶液的纯度要很高，因为特定元素的标准溶液可能由于不当操作被其他元素污染。某些不当的混合可能产生化学反应，导致沉淀。混合标准溶液的出现减少这些危险。使用多元素标准溶液 SPEX(Cat.N XSTC-331)，它包含28种元素，用来做出多种校正曲线。酸化稀释后的标准溶液，例如空白水样和样品水样，是使溶液中的元素稳定的处理手段。通常使用硝酸来进行酸化处理，实验室有多种级别的硝酸可供选择，有些更高等级的附带鉴定文件有助于污染控制。由于硝酸有氧化和溶解化学物的能力，它比标准溶液更容易受到污染。超纯级硝酸（Kanto Kagaku）被用来进行标准溶液和稀释酸化。取样瓶要无化学物析出。当样品被酸化存放时，同样浓度的硝酸进行浸出物试验。瓶壁的吸附现象也应该列入考虑。在这项研究中，样品瓶都经过连续超纯水清洗和硝酸浴。 2.3 ICP-MS条件多元素同时分析需要一个能够对应全部元素的通用设置。通常使用较低的等离子功率和盾焰以减少大量的干扰离子，如Ar，ArH和ArO。为了解每种元素的信号增益，先准备一条预试校准曲线，标准添加值20、40和60ppt（图3）。 浓度 ppt 图 3 ICP-MS 标准曲线校正曲线直到60ppt处依然保持着良好的线性。在这段范围内，在检测器上没有观察到信号饱和现象。每种元素有不同的灵敏度，取决于在等离子火焰中的离子化效率。此外较低的离子化功率会限制离子化容量。在有些情况下，信号损失能够通过对指定元素更长时间的信号累积来补偿。以下列出的结果是在冷等离子体条件下获得的，目的是为了获得难于测量的离子信息。 表 2 HP4500ICP-MS 条件3 结果和讨论3.1 初步研究 在超纯水上进行了没有针对任何特定元素进行优化的ICP-MS分析，读数被记录下来， 以对获得的空白有所认知。对被研究元素加入10ppt的标准以研究其定量限（见表1）。40Ca 测定产生的高读数显示了40Ar的影响，说明使用ICP-MS测定钙时要进行条件优化才能获得灵敏准确的结果。3.2 Milli-Q Element超纯水的元素分析使用Milli-Q Element系统（Elix系统提供进水供应）产生的超纯水进行多种元素试验（见表2）。检测限（DL）取3倍标准偏差（10 次重复空白试验， Milli-Q SP ICP-MS 水, Millipore日本有限公司），定量限（QL）取3.33倍检测限。表中还给出超纯水的元素含量值，即便它们低于定量限。BEC 代表空白等当浓度。计算方法是每种元素做一条0，50， 100ppt三个标准点的线性校正曲线，（见图4） 把这条曲线外推，和X轴的交点（y=0）就是BEC值。能够较好的反映污染水平。钙的标准曲线显示测定这种离子的限制（基于选用的仪器和实验条件）。另一方面，对铁的良好测定结果说明选定的ICP-MS条件有效去除干扰。如表4所示，当元素污染很低的时候就能获得很好的结果。 图 4 一些标准曲线结合先进的水纯化技术并使用在洁净和环境控制的体系中，生产的超纯水可以使多数元素都能达到亚ppt浓度的级别。 3.3 结论将背景领域作为一个例子，在过去的10 年内，关于背景痕量元素浓度的报道从数十ppb(ug/L) 的浓度降低到了几个ppb 浓度到ppt(ng/L)浓度的范围内。这实际上没有反映出水质量的改善，但是反映出了在样品制备，工艺处理和分析过程中污染的减少。这些改进后仪器和分析步骤，突出了微小污染的影响。因此，在制备空白样品和标准样品，在进行严格洗涤和高灵敏度分析的时候要使用高质量的超纯净水。根据在某些特定元素（例如硼） 的痕量分析的空白优化应用中，要能将超纯化柱成分进行调节。为了一些特定的需要（如关注于硅20），也可进行其他的改进和发展。例如可以加入脚踏开关来对系统进行控制，防止被其他使用者和在层流罩下仪器操作引起的交叉污染。这些不同的仪器和净化技术上的进步，促进了生产适合于亚ppt浓度级别痕量分析的超纯水的系统发展。 参考文献 1 Jackson K.W., Guoru C. Atomic Absorption, Atomic Emission, and Flame Emission Spectrometry, Analytical Chemistry，1996,68(12):231~2562 Olesik J.W. Fundamental Research in ICP-OES and ICP-MS, Analytical Chemistry News & Features,19963 Hoenig, M. Cilissen, A. Performances and Practical Applications of Simultaneous Multi-Element Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry the Case of the SIMAA 6000,Spectrochimica Acta, PART B,1997,17154 Newman, A. Elements of ICP-MS, Analytical Chemistry News & Features,1996,46~515 Hurley, J.P. Shafer, M.M. Cowell, S.E. Overdier, J.T. Hughes P.E. Armstrong, D.E. Trace Metal Assessment of Lake Michigan Tributaries Using Low-Level Techniques Environmental Science & Technology 1996，30(6)： 2093~20986 Kawabata, K. Takahashi, H. Endo, G. Inoue, Y. Determination of Arsenic Species by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Ion Chromatography Applied Organometallic Chemistry 1994,8:245~2487 Kishi, Y. Gomez, J. Potter, D. The Determination of Impurities in Sulfuric Acid by ICP-MS, HP Application Note,1995:5964~01428 Yamanaka, K. Gomez, J. Kishi, Y. Potter, D. The Determination of Impurities in Nitric Acid and Hydrofluoric Acid by ICP-MS , HP Application Note,1995:5964~0142E9 Woller, A. Garraud, H. Martin, F. Donard, O.F.X. Fodor, P. Determination of Total Mercury in Sediments by Microwave-Assisted Digestion-Flow Injection-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, Journal of Analytical Atomic Spectrometry 1997,12:53~5610 Horowitz, A.J. Some Thoughts on Problems Associated With Various Sampling Media for Environmental Monitoring, The Analyst,1997,122: 1193~120011 Milgram, K.E. White, F.M. Goodner, K.L. Watson, C.H. Koppenaal, D.W. Barinaga, C.J. Smith, B.H. Winefordner, J.D., Marshall, A.G. Eigh-Resolution Inductively Coupled Plasma Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry, Analytical Chemistry,1997,69(18):3714~372112 Sakata, K. Kawabata, K. Reduction of Polyatomic Ions in Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, Spectrochimica Acta 49B(10), pp. 1027-1038 (1994)13 Probst, T.U Studies on the long-term stabilities of the background of radionuclides in inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) A review of radionuclide determination by ICP-MS, Fresenius journal of Analytical Chemistry 1996,354:782~78714 Gabler, R. Hegde, R. Hughes, D. Degradation of High-Purity Water on Storage, Journal of Liquid Chromatography 1983，6(13)：2565~257015 Stewart, B.M., Darbouret D. Advancements in the production of ultrapure water for ICP-MS metals analysis, American Laboratory News,1998,30(9): 36~38

中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号 　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010)，自2011年4月1日起实施。 　　特此公告。 　　二〇一一年一月二十一日 　　附件： 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc 　　目 录 　　前 言. 3 　　1 范围. 4 　　2 规范性引用文件. 4 　　3 术语和定义. 5 　　4 技术要求. 5 　　4.1 百草枯(paraquat). 6 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6 　　4.3 苯菌灵(benomyl). 6 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7 　　4.6 丙森锌(propineb). 7 　　4.7 草甘膦(glyphosate). 7 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8 　　4.11 敌百虫(trichlorfon). 8 　　4.12 地虫硫磷(fonofos). 9 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9 　　4.15 多菌灵(carbendazim). 9 　　4.16噁草酮(oxadiazon). 10 　　4.17噁霉灵(hymexazol). 10 　　4.18二嗪磷(diazinon). 10 　　4.19氟虫腈(fipronil). 10 　　4.20氟硅唑(flusilazole). 11 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11 　　4.22腐霉利(procymidone). 11 　　4.23 甲胺磷(methamidophos). 12 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12 　　4.27甲萘威(carbaryl). 13 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13 　　4.30喹啉铜(oxine-copper). 13 　　4.31 乐果(dimethoate). 14 　　4.32硫丹(endosulfan). 14 　　4.33马拉硫磷(malathion). 14 　　4.34咪鲜胺(prochloraz). 15 　　4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15 　　4.36灭多威(methomyl). 15 　　4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15 　　4.38灭锈胺(mepronil). 16 　　4.39嗪草酮(metribuzin). 16 　　4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16 　　4.41噻菌灵(thiabendazole). 16 　　4.42噻嗪酮(buprofezin). 17 　　4.43噻唑磷(fosthiazate). 17 　　4.44三唑锡(azocyclotin). 17 　　4.45杀螟丹(cartap). 17 　　4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18 　　4.47五氯硝基苯(quintozene). 18 　　4.48烯唑醇(diniconazole). 18 　　4.49辛硫磷(phoxim). 18 　　4.50氧乐果(omethoate). 19 　　4.51乙烯利(ethephon). 19 　　4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19 　　4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20 　　4.54异菌脲(iprodione). 20 　　农药英文通用名称索引. 21 　　农药中文通用名称索引. 23 　　前 言 　　本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 　　本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。 　　本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。 　　食品中百草枯等54种农药最大残留限量 　　1 范围 　　本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。 　　本标准适用于与限量相关的食品种类。 　　2 规范性引用文件 　　下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 　　GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定 　　GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定 　　GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定 　　GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 　　GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定 　　GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定 　　GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定 　　GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法 　　GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法 　　GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 　　NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法 　　NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定 　　NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法 　　NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法 　　SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法 　　SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法 　　SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法 　　SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 　　SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法 　　SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法 　　SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 　　SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　JAP-018 吡蚜酮检测方法 　　JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法 　　德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版) 　　3 术语和定义 　　下列术语和定义适用于本文件。 　　3.1 　　残留物 pesticide residues 　　任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。 　　3.2 　　最大残留限量 maximium residue limits (MRLs) 　　在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。 　　3.3 　　每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI) 　　人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量(毫克)表示，单位为mg/kg bw。 　　4 技术要求 　　每种农药的最大残留限量规定如下。 　　4.1 百草枯(paraquat) 　　4.1.1 主要用途：除草剂 　　4.1.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.1.3 残留物：百草枯阳离子 　　4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。 　　表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限，该限量为临时限量，下同。 　　4.1.5 检测方法：按SN 0340规定的执行。 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide) 　　4.2.1 主要用途：杀螨剂 　　4.2.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.2.3 残留物：苯丁锡 　　4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。　　表 2 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 1 　　4.2.5 检测方法：参照SN 0592规定的方法测定。 　　4.3 苯菌灵(benomyl) 　　4.3.1 主要用途：杀菌剂 　　4.3.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.3.3 残留物：苯菌灵和多菌灵的总和 　　4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。 　　表 3 　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5** 梨 3** **： 因无相关的监测方法，该限量为临时限量，下同。 　　4.3.5 检测方法：参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole) 　　4.4.1 主要用途：杀菌剂 　　4.4.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.4.3 残留物：苯醚甲环唑 　　4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。 　　表 4 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5 　　3.4.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine) 　　4.5.1 主要用途：杀虫剂 　　4.5.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.5.3 残留物：吡蚜酮 　　4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。 　　表 5 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.02 　　4.5.5 检测方法：按JAP-018规定的方法执行。 　　4.6 丙森锌(propineb) 　　4.6.1 主要用途：杀菌剂 　　4.6.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.6.3 残留物：丙森锌(以CS2计) 　　4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。 　　表 6 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5 　　4.6.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.7 草甘膦(glyphosate) 　　4.7.1 主要用途：除草剂 　　4.7.2 ADI： 1 mg/kg bw 　　4.7.3 残留物：草甘膦 　　4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。 　　表 7 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5 　　4.7.5 检测方法：茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide) 　　4.8.1 主要用途：杀虫剂 　　4.8.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.8.3 残留物：虫酰肼 　　4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。 　　表 8 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 1 　　4.8.5 检测方法：按GB/T 20769 规定的方法执行。 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron) 　　4.9.1 主要用途：杀虫剂 　　4.9.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.9.3 残留物：除虫脲 　　4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。 　　表 9　　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 20 　　4.9.5 检测方法：按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin) 　　4.10.1 主要用途：杀菌剂 　　4.10.2 ADI： 0.113 mg/kg bw 　　4.10.3 残留物：春雷霉素 　　4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。 　　表 10 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 番茄 0.05** 　　4.11 敌百虫(trichlorfon) 　　4.11.1 主要用途：杀虫剂 　　4.11.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.11.3 残留物：敌百虫和敌敌畏的总和。 　　4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。 　　表 11 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1 　　4.11.5 检测方法：糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.12 地虫硫磷(fonofos) 　　4.12.1 主要用途：杀虫剂 　　4.12.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.12.3 残留物：地虫硫磷 　　4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。 　　表 12 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.1 甘蔗 0.1 　　4.12.5 检测方法：花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan) 　　4.13.1 主要用途：杀虫剂 　　4.13.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.13.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 　　4.13.4 最大残留限量：应符合表13的规定。 　　表 13 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1 　　4.13.5 检测方法：柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos) 　　4.14.1 主要用途：杀虫剂 　　4.14.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.14.3 残留物：毒死蜱 　　4.14.4 最大残留限量：应符合表14的规定。 　　表 14 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 荔枝 1 　　4.14.5 检测方法：按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。 　　4.15 多菌灵(carbendazim) 　　4.15.1 主要用途：杀菌剂 　　4.15.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.15.3 残留物：多菌灵 　　4.15.4 最大残留限量：应符合表15的规定。 　　表 15 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2 　　4.15.5 检测方法：按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.16噁草酮(oxadiazon) 　　4.16.1 主要用途：除草剂 　　4.16.2 ADI： 0.0036 mg/kg bw 　　4.16.3 残留物：噁草酮 　　4.16.4 最大残留限量：应符合表16的规定。 　　表 16 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1 　　4.16.5 检测方法：糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。 　　4.17噁霉灵(hymexazol) 　　4.17.1 主要用途：杀菌剂 　　4.17.2 ADI： 0.2mg/kg bw 　　4.17.3 残留物：噁霉灵 　　4.17.4 最大残留限量：应符合表17的规定。 　　表 17 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 　　4.18二嗪磷(diazinon) 　　4.18.1 主要用途：杀虫剂 　　4.18.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.18.3 残留物：二嗪磷 　　4.18.4 最大残留限量：应符合表18的规定。 　　表 18 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.5 　　4.18.5 检测方法：按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.19氟虫腈(fipronil) 　　4.19.1 主要用途：杀虫剂 　　4.19.2 ADI： 0.0002 mg/kg bw 　　4.19.3 残留物：氟虫腈母体。 　　4.19.4 最大残留限量：应符合表19的规定。 　　表 19 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02 　　4.19.5 检测方法：甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。 　　4.20氟硅唑(flusilazole) 　　4.20.1 主要用途：杀菌剂 　　4.20.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.20.3 残留物：氟硅唑 　　4.20.3 最大残留限量：应符合表20的规定。 　　表 20 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1 　　4.20.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 　　4.21.1 主要用途：杀虫剂 　　4.21.2 ADI： 0.04 mg/kg bw 　　4.21.3 残留物：氟氯氰菊酯 　　4.21.4 最大残留限量：应符合表21的规定。 　　表 21 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 蘑菇 0.3 　　4.21.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.22腐霉利(procymidone) 　　4.22.1 主要用途：杀菌剂 　　4.22.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.22.3 残留物：腐霉利 　　4.22.4 最大残留限量：应符合表22的规定。 　　表 22 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 番茄 2 　　4.22.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.23 甲胺磷(methamidophos) 　　4.23.1 主要用途：杀虫剂 　　4.23.2 ADI：0.004mg/kg体重 　　4.23.3 残留物：甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物) 　　4.23.4 最大残留限量：应符合表23的规定。 　　表 23 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 　　4.23.5 检测方法：按GB/T 5009.103。 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl) 　　4.24.1 主要用途：杀虫剂 　　4.24.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.24.3 残留物：甲基毒死蜱 　　4.24.4 最大残留限量：应符合表24的规定。 　　表 24 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1 　　4.24.5 检测方法：棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl) 　　4.25.1 主要用途：杀菌剂 　　4.25.2 ADI： 0.08 mg/kg bw 　　4.25.3 残留物：甲基硫菌灵和多菌灵之和 　　4.25.4 最大残留限量：应符合表25的规定。 　　表 25 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.5 糙米 1 　　4.25.5 检测方法：按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl) 　　4.26.1 主要用途：杀虫剂 　　4.26.2 ADI： 0.003 mg/kg bw 　　4.26.3 残留物：甲基异柳磷 　　4.26.4 最大残留限量：应符合表26的规定。 　　表 26 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 玉米 0.02 　　4.26.5 检测方法：按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.27甲萘威(carbaryl) 　　4.27.1 主要用途：杀虫剂 　　4.27.2 ADI： 0.008 mg/kg bw 　　4.27.3 残留物：甲萘威 　　4.27.4 最大残留限量：应符合表27的规定。 　　表 27 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 普通白菜 1******： 因膳食暴露评估依据的数据不充分，该限量为临时限量，下同。 　　4.27.5 检测方法：按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide) 　　4.28.1 主要用途：杀虫剂 　　4.28.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.28.3 残留物：甲氧虫酰肼 　　4.28.4 最大残留限量：应符合表28的规定。 　　表 28 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 2 苹果 3 　　4.28.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole) 　　4.29.1 主要用途：杀菌剂 　　4.29.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.29.3 残留物：腈苯唑 　　4.29.4 最大残留限量：应符合表29的规定。 　　表 29 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 　　4.29.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.30喹啉铜(oxine-copper) 　　4.30.1 主要用途：杀菌剂 　　4.30.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.30.3 残留物：喹啉铜 　　4.30.4 最大残留限量：应符合表30的规定。 　　表 30 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 苹果 2** 黄瓜

p 　　3月30日召开的黑龙江省伊春市人民政府新闻发布会上消息称，3月28日13时40分，伊春鹿鸣矿业有限公司钼矿尾矿库4号溢流井发生倾斜，导致泄水量增多并伴有尾矿砂。险情发生后，生态环境部门加强环境应急监测，监测结果显示，部分污染物超标。 /p p 　　据悉，险情发生后，生态环境部部长李干杰第一时间作出批示。黑龙江省委、省政府高度重视，省委书记张庆伟、省长王文涛分别作出批示。生态环境部副部长翟青、黑龙江省副省长徐建国赶赴现场，查看险情，听取汇报，指导处置。 /p p 　　据了解，泄漏伴有尾砂的污水约253万立方米，污水流出约3公里后进入依吉密河。根据伊春市事故应急指挥部制定的“堵水源、截水头”的险情处置方案，伊春市采取封堵、筑坝拦截的方式对泄漏点、污染水体进行处置，在事故点下游依吉密河构筑10道拦截坝。同时，强化流域上下协调联动，采取投放絮凝剂、活性炭的方式，对污染物进行吸附和絮凝沉淀，控制污染物向下游迁移。 /p p 　　同时，生态环境部门加强环境应急监测，在依吉密河、呼兰河和松花江的重要饮用水水源地，县界、市界，以及依吉密河入河口、呼兰河入江口共布设12个断面，重点监测钼、石油类、COD等特征污染物，每两小时监测一次并及时对外发布信息。30日8时的监测数据显示，尾矿库(事发点)钼超标0.29倍，石油类超标26.6倍，COD超标2.8倍。创业断面(事发点下游67公里)钼超标0.17倍，石油类超标18.4倍，COD超标3.6倍。从监测的特征污染物数据分析看，自依吉密河口内以下的10个断面均未出现污染物浓度的骤然变化，说明上游筑坝在一定程度上迟滞了污染团的扩散，污染团仍位于依吉密河口以上。 /p

国际衍射数据中心（ICDD）出版发行的标准衍射卡片即PDF（Powder Diffraction Files）卡片数据库，主要用于结晶材料的物相鉴定和定量分析。最常用的粉末衍射法鉴定物相的基本方法称为Hanawalt Method，该方法鉴定物相的主要思路是收集粉末材料的XRD图，抽取物相衍射峰的d-I列表（d：晶面间距，I为衍射强度），利用XRD图中的三强线作为检索依据，通过比对标准PDF卡片库中收录的物相的标准衍射数据来确定可能的物相，随后再将XRD图中其余的衍射峰与PDF卡片中的衍射峰进行比对，确定XRD图中物相的种类[1]。图1：标准PDF卡片示意图图2：利用PDF卡片鉴定结晶物相 对于结晶性比较好的材料所收集的XRD数据，利用ICDD出版发行的PDF-2数据库即可满足Hanawalt Method分析XRD数据中的物相种类。对于结晶性比较差的材料，如聚合物、纳米态材料、黏土矿物等，这些非晶或半结晶材料所收集的XRD数据无明显的特征衍射峰或特征衍射峰半高宽、不对称度等很大，无法采用传统的Hanawalt Method完成物相鉴定。图3：采用Hanawalt Method无法分析非晶材料的物相 ICDD出版发行的PDF-4系列的数据库中，不仅仅收录了材料的标准衍射数据d-I列表，部分PDF卡片也收录了非晶、半结晶、纳米材料等纯相物质的衍射图，即Raw Diffraction Data （PD3），如下图所示：图4：PDF卡片中收录纯相物质的衍射图（Raw Diffraction Data，PD3）PDF-4系列数据库中所收录的纯相物质的衍射图（PD3），在物相鉴定的过程中支持全图分析法（Total Pattern Analysis）来分析XRD所对应的物相，在PDF数据库中该功能称为计算相似指数（Calculating Similarity Indexes）。相似指数是描述导入的实验XRD图与标准衍射卡片PDF卡片中PD3衍射图的相似性，具体采用数值表示，数值越小，表示二者的匹配越好，理论上完美的匹配值为0。相似指数（Similarity Indexes）来分析物相详细信息可参阅参考文献[2]和[3]，计算相似指数的公式如下：需要说明的是全谱分析法分析XRD物相种类适合与实验XRD数据中只含有一个物相或XRD数据对应只含有一个主要物相。由于相似性指数的计算是基于两个衍射图中每个衍射数据库点的比较，因此在做该分析之前，一定要确保PDF卡片中PD3数据的设置参数和待分析的XRD数据收录仪器参数一致，从而将导入的XRD数据进行物相鉴定，以期得到正确的分析结果。下面以采用全图分析法来分析聚维酮（Povidone）的XRD数据是否为纯相为例来进行分析过程的说明，聚维酮主要作为药物合成的原料，为一种重要的血容量补充药剂， 也可作为增稠剂、助悬剂、分散剂、助溶剂、络合剂、前体药物制剂载体剂、粘合剂、成膜材 料、包衣材料和缓释材料。由于聚维酮（Povidone）是一种聚合物，且应用在药物领域，因此：步骤1：在PDF卡片界面中，利用检索PDF卡片的功能，检索出子领域为Pharmaceutical 和Polymer 中所收录的所有含有Raw Diffraction data的符合条件的PDF卡片：图5：含有Raw Diffraction data，属于Pharmaceutical 和Polymer领域的PDF卡片步骤2：选择Tools--- Calculate Similarity Indexes—导入待分析的XRD数据： 图6：选择导入的XRD数据，计算相似指数主要设置的说明：Prefer Raw Diffraction Data (PD3 Patterns)：选中该选项后，将导入的实验XRD数据与当前PDF卡片中的的纯相原始衍射图（PD3）进行比较（如果可用）。纯相原始衍射图（PD3）通常为纳米晶、半晶或非晶材料。未选中该选项时（或者如果PDF条目没有原始衍射图案），导入的实验XRD数据将与当前PDF卡片中的模拟衍射图案进行比较。Use Individual Overlapping Region：选择该选项后，相似度指数计将基于导入实验XRD数据的x轴的范围和当前PDF卡片中纯相衍射图（PD3）。Use Set-wide Overlapping Region：选择该选项时，相似度指数计算将基于导入实验XRD数据的X轴区域以及搜索结果中所有PDF卡片中的纯相衍射图（PD3）的X轴区域。导入实验XRD数据后，将自动计算每个PDF卡片与实验XRD数据的相似性指数，并将相似值列在检索结果中，于计算的x轴区域的范围将显示在相似指数列表中的括号中。选择不同的PDF卡片与实验XRD图比对结果。 图7：全图分析法分析非晶态聚维酮（Povidone）其中红色为导入的XRD图，蓝色为PDF卡片中收录的纯相衍射图（PD3）参考文献：[1] JD Hanawalt, HW Rinn, Identification ofCrystalline Materials, Clssification and use of X -ray Diffraction Patterns, Industrial& Engineering Chemistry, 1936, ACS Pulication.[2]Karfunkel, H. R., et al. "Continuous similarity measure betweennonoverlapping X‐ray powder diagrams of different crystal modifications." Journalof computational chemistry 14.10 (1993): 1125-1135.[3]Hofmann, Detlef Walter Maria, and Ludmila Kuleshova. "New similarity indexfor crystal structure determination from X-ray powder diagrams." Journalof applied crystallography 38.6 (2005): 861-866.

国际衍射数据中心ICDD于2023年9月正式发布新一代的标准衍射数据库--PDF-5+数据库，为世界上最大的综合性晶体学数据库，总收录的数据超过106万条。ICDD自2023年9月后，已不再出版PDF-4+和PDF-4 Organic数据库，PDF-5+数据库涵盖之前的PDF-4+数据库和PDF-4 Organic数据库的所有数据。PDF-5+数据库涵盖超过44万条无机物标准衍射数据和62万条有机物标准衍射数据，确保能够提供分析XRD物相的所需的所有PDF卡片，提供一站式分析资源。PDF-5+数据库中不仅仅提供标准的衍射数据，还有用于半定量分析的参比强度I/Ic值、用于Rietveld精修的单晶结构数据等，与衍射仪自带的软件或JADE软件结合，可以实现Rietveld精修、RIR定量分析、全图拟合（WPF）等功能，是分析粉末XRD数据必备的数据库，也是材料实验室必备的晶体学数据库。PDF-5+数据库要点 快速XRD数据物相鉴定，支持自动定量分析； 1,061,800+ 张标准衍射卡片（PDF卡片），其中586,700+ 含有单晶结构数据和原子坐标等； 442,600+ 张PDF卡片为无机物材料； 623,000+ 张PDF卡片为有机物材料； 内置检索PDF卡片的软件程序，方便快捷检索目标材料； 所有的PDF卡片都有电子化的衍射数据，方便使用全图比对法鉴定结晶、半结晶、纳米材料等物相鉴定； 956,600+ 张PDF卡片收录有参比强度I/Ic 值，用于XRD数据的RIR定量分析； 同时含有标准粉末衍射数据和单晶结构数据； 收录有结晶物相、半结晶物相、以及无定型固体材料的纯相XRD数据，可用于同时含有结晶相和非晶相的XRD数据的物相鉴定和定量分析； 世界上最大的有机物、无机物晶体学数据库； PDF-5+数据库每张卡片含有137种物相信息，83种检索手段，快速、准确查找目标物相； 每年更新，保证数据库的先进性。XRD数据物相鉴定 收录的PDF卡片总数量 – 1,061,800+； 2024版新增的PDF卡片数 – 42,081。定性、定量分析含有标准衍射图的PDF卡片数量– 1,061,800+；可用于RIR (I/Ic)定量分析的PDF卡片数量– 956,600+；含有单晶结构数据和原子坐标的PDF卡片数量 – 586,700+；含有纯相的XRD原始数据（PD3）的PDF卡片数量– 19,000+。PDF卡片检索 83 种检索条件； 每张卡片收录137种物相信息。涵盖知名单晶数据库 ICDD Powders (00) – International Centre for Diffraction Data Newtown Square, PA, USA ICSD (01)– Fachinformationszentrum Karlsruhe (FIZ) Karlsruhe, Germany – Inorganic Crystal Structure Database CCDC-（02）-Cambridge Structure Database (CSD, CCDC Cambridge, UK) NIST (03) – National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, Maryland, USA MPDS (04) – Material Phases Data System, Vitznau, Switzerland – Linus Pauling File (LPF) ICDD Single Crystal Data (05)– International Centre for Diffraction Data Newtown Square, PA, USAPDF卡片应用的子领域PDF-5+数据库可应用于32个材料及其相关领域，精选子领域收录如下 : 金属 & 合金 – 174,796张PDF卡片 矿物 & 相关材料 – 51,947张PDF卡片 陶瓷 – 23,606张PDF卡片 常见物相 – 23,573张卡片所有子领域列表:生物碱、氨基酸、肽和复合物、电池材料、生物活性、碳水化合物、水泥和水合产品、陶瓷、常见物相、教育、爆炸物、法医学、储氢材料、无机物、金属插层材料、离子导体、默克药品、金属和合金、金属-有机相、微孔和介孔材料、矿物及其相关、调制结构、NBS、核苷和核苷酸、有机物、制药极其辅料，颜料与染料，聚合物，卟啉，科林与配合物，甾体，超导材料，萜烯，热电材料等。

自2003年第一台二代测序仪诞生以来，NGS技术经历了近二十年的发展，文库制备技术也基本趋于成熟。虽然NGS建库技术一直在更新，但是文库制备流程依然需要大量的时间进行手工操作。繁琐的手工操作对实验人员的操作水平要求较高，且文库的一致性和可重复性差，是困扰很多实验室研究的一个难题。为解决相关问题，NGS自动化建库方案应运而生。目前，市面上常见的NGS自动化工作站主要以高通量为主，仪器占地面积较大，无法满足所有实验室的需求。Tecan拥有四十多年的自动化开发经验，已开发DreamPrep NGS、Fluent和EVO液体处理平台，可为大型的NGS实验室提供自动化工作站。近日，Tecan发布了专为小通量NGS建库实验室设计的MagicPrep NGS，能够满足从低通量到高通量的自动化文库制备需求。什么是MagicPrep NGS？Tecan的MagicPrep NGS是一个完整的自动化NGS文库制备解决方案，由一个简单的台式系统完成。基于墨盒设计的试剂和耗材使MagicPrep NGS可以在10分钟内启动。由于使用了预混试剂卡，用户添加样本后就可以开始运行该系统。据介绍，MagicPrep NGS系统结合了超高的易用性和经过验证的强大技术，可实现超过97%的可靠性，最大限度地减少了用户错误的可能性，提供一致和可重复的结果。MagicPrep NGS的主要优势99%平均成功率*MagicPrep NGS制备NGS文库操作简便，其预先优化的试剂、脚本和强大的自动化为文库制备提供了一个可靠的解决方案，并能将错误降至最低。*成功率基于平均内测数据得出。样本质量和可变性可能会影响成功率。更多信息，访问tecan.com/magicprep-ngs/reliability图1. MagicPrep NGS文库成功率。图1为MagicPrep NGS系统用于对照样本的Illumina测序文库制备。在10多种不同仪器上进行了共59次（472个样本）测试，包括mRNA-Seq和DNA-Seq测试。无论应用程序如何，都计算所有运行的平均库成功率。总的来说，MagicPrep NGS系统的平均成功率大于99%。什么是文库成功率？MagicPrep NGS系统旨在为自动化文库准备提供一个简单、可靠的解决方案。经过大量的测试，以优化的试剂配方、自动化脚本和耗材，最大限度地降低文库失败率。使用推荐的输入量和PCR循环数的对照样本测试MagicPrep NGS文库制备成功率。如果文库的总回收率大于或等于200ng，则认为文库是成功的。使用片段分析仪确认所有文库的预期文库片段分布。文库的质量与成功受到样本质量、输入量和样本潜在抑制剂的影响。质量较低的样本可能会看到不一样的成功率。10分钟的简单运行设置MagicPrep NGS可代替耗费数小时或数天时间的手动移液过程。使用MagicPrep NGS系统，所有文库制备所需的试剂和耗材都预先装在一个试剂盒中，可在10分钟内开始运行。用户只需要提供样本，无需预混试剂，也无需购买其他试剂。用户只需将样本加入样本板，再将试剂卡和样本板插入仪器，点击运行，即可开始建库。MagicPrep NGS试剂卡整合了帝肯专利技术和专门设计的新技术，提供简单的无人值守解决方案。该试剂卡包含DimerFree® 技术，可以最大限度地减少接头二聚体的形成。无论输入量或GC含量为多少，都能保持一致的DNA酶切片段化。同时，试剂卡还包含高保真文库扩增，可以实现文库的准确复制。免安装免校准免脚本编写MagicPrep NGS无需仪器安装，插电即可运行。其触摸屏的可视化图形界面在简化操作的同时也减少了错误的发生，对于实验室新手或者没有NGS建库背景的实验人员非常友好，简单的培训即可上手操作。此外，MagicPrep NGS软硬件一体机的设计也为实验室节省了空间。MagicPrep NGS系统提供了真正的一站式自动化建库系统，开始运行后无需额外的用户交互，节省时间，由MagicPrep NGS负责完成后续的文库制备工作。另外，MagicPrep NGS仪器可以保护文库不蒸发，存储文库长达65个小时，因此用户可以在任何时候开始文库制备。可靠性和可重复性MagicPrep NGS系统采用了一种新型的试剂分装技术与成熟的技术，提供可靠和可重复的解决方案，同时最大限度地减少了用户错误的可能性。MagicPrep NGS提供了一个完全自动化和可复制的实验流程，让实验人员不再局限于单纯的文库制备，而是寻求更多的突破。 图2.MagicPrep NGS系统不同运行的文库一致性。MagicPrep NGS系统在同一运行和不同运行均能制备一致的文库。在同一台仪器上使用Revelo mRNA-Seq试剂盒制备40个文库(5次运行)，以100 ng的K562总RNA文库为起始量。将每个文库的总量绘制成图表，以证明文库得率的一致性。数据显示，每个批次的CV在5.8% ~ 16.8%之间，表明每个批次的8个样本的产量一致。此外，在所有5次运行中生成的文库结果是相似的，证明MagicPrep NGS系统有较好的一致性。MagicPrep NGS系统提供一套完整且可靠的文库制备方案试剂卡汇集了帝肯手动试剂盒的全部优势，并经格式化后使用在MagicPrep NGS仪器上，因此可以节省数小时的操作时间。具有以下特点：• 宽泛的样本输入区间和体积，便于加样• DimerFree技术减少了接头二聚体的形成• 双端唯一分子标签（UDI）接头，可灵活应用于样本的多重组合以及index跳跃检测REVELO mRNA-SEQ FOR MAGICPREP NGS图3. 在宽泛的输入区间内保持一致的性能。使用Revelo mRNA-Seq试剂盒制备10 ng、100 ng和1000 ng的 K562总RNA文库。无论输入量多少，所有文库的指标相似。Revelo mRNA-Seq试剂盒提供了从总RNA样本中选择和构建mRNA-Seq文库所需的所有试剂和耗材，与MagicPrep NGS系统共同为自动化制备mRNA-Seq文库提供了一个简单的解决方案。REVELO DNA-SEQ ENZ FOR MAGICPREP NGS图4：可靠的酶切DNA片段化，不受CG含量的影响。使用Revelo DNA-Seq Enz试剂盒，用100ng不同GC含量的三种细菌基因组混合物（金黄色葡萄球菌（32%GC）、大肠杆菌（50%GC）和类球红细菌（68%GC））制备文库。所有基因组都在测序数据中得到了预期的体现。插入片段长度分析显示所有三个基因组的插入大小相似，表明DNA片段化不受GC含量的影响。Revelo DNA-Seq Enz试剂盒提供高质量DNA酶切构建文库所需的所有试剂和耗材，与MagicPrepNGS系统为自动化制备DNA-Seq文库提供了一个简单的解决方案，且DNA片段的一致性不受输入量与GC含量的影响。REVELO DNA-SEQ MECH FOR MAGICPREP NGS图5. 不同GC含量样本的结果一致性高。Revelo DNA-Seq Mech试剂盒被用于从100ng三种GC含量不同的细菌基因组（金黄色葡萄球菌（32%GC）、大肠杆菌（50%GC）和类球红细菌（68%GC））的预片段化混合物中制备文库。测序结果显示，三种细菌基因组的均一性和基因组覆盖率均达到99.9%。每个基因组的读长比例与手动得出的结果相似，表明自动化文库构建过程中的GC偏好低。Revelo DNA-Seq Mech试剂盒提供了预片段化的DNA构建DNA-Seq文库所需的所有试剂和耗材，与MagicPrep NGS系统为自动制备DNA-Seq文库提供了一个针对片段化的基因组DNA的高灵敏解决方案。

品类先锋本着“大品牌、好仪器、放心选”的理念，聚焦高度竞争、快速增长的仪器品类，为用户严格甄选国产或进口市场前5品牌！今日分享 优普纯水机UPL品类先锋仪器心得。 对广大采购用户而言，面对市场上，鱼龙混杂、成千上万的品牌和仪器，想要挑选出靠谱、耐用的仪器，是一件头疼的事情。为了提升用户的仪器选型效率，品类先锋本着“大品牌、好仪器、放心选”的理念，聚焦高度竞争、快速增长的仪器品类，为用户严格甄选国产或进口市场前5品牌！【品类先锋专题全新上线，点击开启新体验】品类先锋企业因长期专注于某特定细分市场，不断打磨生产技术或工艺，经受万千用户工作中长期使用的考验，最终在单项产品市场占有率位居全国甚至全球前列，品类先锋仪器也收获了众多用户的好评和使用反馈。今日分享优普仪器-纯水机品类先锋仪器心得，摘自用户“Insp_180e5cd7”分享的仪器心得。使用心得-优普纯水机UPL落地式（超）纯水机在同行的推荐下购买了优普这款超纯水机，他们实验室一直使用的优普的纯水机，优普也算做纯水机比较久的，所以还是比较相信质量，这款好像是推出的新品，在性能上升级了不少，使用了一段时间，总体来说，外观设计简洁，个人感觉还是很耐看，落地式有滚轮，相较于台上式移动的话比较方便，操作界面也比较简单好用，还可以查看历史数据，系统应该是优化了很多，用起来顺手，功能也挺多的，这点比较好，水质表现比较稳定，目前未出现过任何故障和问题。他们在我们这边好像是有办事处的，服务还是比较及时，之前有不懂的问了客服也进行了解决。后续再多关注下性能和使用效果，总的来说，推荐！2024年4月17日至19日，第十七届中国科学仪器发展年会（ACCSI2024）在苏州狮山国际会议中心盛大开幕。在这场科学仪器的盛宴中，仪器采购经理人分论坛，成为了众多参会者的焦点。论坛上，备受期待的3i奖“2023年度用户关注仪器TOP30”获奖名单正式揭晓。优普UPL超纯水机凭借产品性能与创新能力，成功荣获“2023年度用户关注仪器奖”。这一荣誉的获得，是对优普产品质量及服务的证明。自优普UPL面世以来，赢得了广泛的市场认可与好评。作为一款实验室用超纯水机，优普UPL在外观设计、水质检测、深度净化工艺等方面表现出色，真正全面满足实验室用水需求。此次第十七届中国科学仪器发展年会上，UPL荣获“2023年度用户关注仪器奖”，无疑是对优普品牌实力与用户口碑的最好证明。同时，这一荣誉也为优普未来的发展注入了强大的动力。未来，优普将继续保持初心，不断追求更好，为用户带来更多心仪的产品和服务。今天的分享就到这里结束啦。欢迎分享你使用过的品类先锋仪器心得，比如使用感受、应用领域、维护保养、故障排除，以及仪器采购或使用过程中的体验。附：2024年度品类先锋名录（排名不分先后）品类名称客户名称超纯水四川优普超纯科技有限公司上海和泰仪器有限公司乐枫生物COD测定仪连华科技ICP-MS珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司聚光科技（杭州）股份有限公司北京莱伯泰科仪器股份有限公司PH计上海仪电科学仪器股份有限公司TOC测定仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司VOC检测仪成都艾立本科技有限公司比表面贝士德仪器科技（北京）有限公司氮气发生器毕克气体仪器贸易（上海）有限公司定氮仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司冻干机东京理化器械株式会社多参数水质分析仪连华科技上海仪电科学仪器股份有限公司二氧化碳培养箱苏州贝茵科技股份有限公司反应器艾卡（广州）仪器设备有限公司（IKA 中国）废水处理四川优浦达科技有限公司分子荧光HORIBA（中国）固相萃取睿科集团股份有限公司核磁共振布鲁克磁共振事业部（Bruker Magnetic Resonance）红外光谱仪赛默飞世尔科技分子光谱基因扩增仪(PCR)艾普拜生物科技（苏州）有限公司激光拉曼HORIBA（中国）激光粒度仪HORIBA（中国）珠海欧美克仪器有限公司马尔文帕纳科丹东百特仪器有限公司卡氏水分测定仪上海禾工科学仪器有限公司离心机湖南湘仪实验室仪器开发有限公司离子色谱青岛盛瀚色谱技术有限公司流动分析北京宝德仪器有限公司纳米粒度仪丹东百特仪器有限公司气相色谱浙江福立分析仪器股份有限公司北京北分瑞利分析仪器（集团）公司气质联用上海舜宇恒平科学仪器有限公司江苏天瑞仪器股份有限公司扫描电镜日本电子株式会社水质在线自动监测系统上海北裕分析仪器股份有限公司微波合成北京祥鹄科技发展有限公司微波消解上海屹尧仪器科技发展有限公司奥普乐科技集团（成都）有限公司安东帕(上海)商贸有限公司洗瓶机天津语瓶仪器技术有限公司四川杜伯特科技有限公司美诺中国 Miele China细胞分析(流式细胞仪)贝克曼库尔特国际贸易（上海）有限公司旋转蒸发仪东京理化器械株式会社研磨机北京飞驰科学仪器有限公司蚂蚁源科学仪器（北京）有限公司摇床、振荡器、混匀器上海世平实验设备有限公司液相色谱大连依利特分析仪器有限公司上海伍丰科学仪器有限公司华谱科仪（北京）科技有限公司液质联用广州禾信仪器股份有限公司SCIEX中国硬度计弗尔德(上海)仪器设备有限公司有机元素分析仪意大利VELP余氯测定仪英国百灵达公司 Palintest Ltd.原子荧光北京海光仪器有限公司紫外上海美谱达仪器有限公司北京普析通用仪器有限责任公司自动电位滴定仪上海禾工科学仪器有限公司上海仪电科学仪器股份有限公司

夏末秋至，温暖同行 8月26日，伊睦（上海）流体科技有限公司-喀喇昆仑国际大学科研仪器捐赠仪式在伊睦流体公司总部举行，此次捐赠推动了中国和巴基斯坦在科研领域的深层次合作。伊睦流体CEO杨琪女士、巴基斯坦喀喇昆仑国际大学化学系副教授Iftikhar Ali（伊夫季哈尔阿里）博士、山东省分析测试中心王岱杰研究员出席捐赠仪式。王岱杰研究员主持仪式。人物简介捐赠方代表：伊睦流体CEO——杨琪被捐赠方代表：Iftikhar Ali（伊夫季哈尔阿里）博士巴基斯坦喀喇昆仑国际大学化学系副教授，入选科技部发展中国家杰出青年科学家来华工作计划，主要从事天然产物药物化学、结构修饰和绿色合成研究，目前已发表高水平论文50余篇，2017和2018年度巴基斯坦药用植物研讨会发起人，2017年度巴基斯坦第67届林道诺贝尔奖会议提名。Ali博士在齐鲁工业大学（山东省科学院）从事博士后研究过程中，在天然产物研究领域取得了非常出色的科研成绩，与中国建立了深厚的友情和联系。捐赠推动人及仪式主持人：王岱杰研究员山东省分析测试中心研究员、工学博士、硕士生导师，山东省重点区域引进急需紧缺人才，泉城产业领军人才，现任山东省分析测试中心中药资源可持续利用研究室主任、学术委员会委员。捐赠仪式精彩瞬间左右滑动查看更多依次为捐赠仪式视频连线，巴基斯坦方会议画面，捐赠平流泵讲解并试用左右滑动查看更多依次为捐赠仪式合影，EMO-Mutil系列平行反应器讲解，EMO—AP系列高精度平流泵讲解左右滑动查看更多依次为平流泵演示讲解，EMO公司进程介绍 捐赠仪式开始，阿里博士介绍到，巴基斯坦具有丰富的药用植物资源，与中国的中医药资源一样，都是世界制药领域的瑰宝。学校所在的吉尔吉特地区与中国新疆接壤，海拔跨度大，特殊的地理位置造就了珍稀的药用植物资源，民间也有广泛的应用历史。但是，受制于科研力量相对薄弱，特色药用植物资源有待于深入研究，进一步发现结构新颖化合物。 巴基斯坦喀喇昆仑国际大学拥有非常优秀的师资力量、教学能力和科研能力，在生命科学、自然科学与工程、人文与社会科学方面取得了很大的成就，培养了成绩优异的毕业生，为巴基斯坦各地服务。 而伊睦流体与天然药物纯化有着很深的渊源，CEO杨琪女士有着十多年的天然药化领域经验，为药物发现和纯化提供解决方案，并与齐鲁工业大学（山东省科学院）山东省分析测试中心结下了深厚的友谊，在此次山东省科学院“‘一带一路’倡议及中巴经济走廊等背景下，杨琪女士代表伊睦流体向巴基斯坦喀喇昆仑国际大学捐赠了一套纯化制备系统，希望此次捐赠能进一步加强中国和巴基斯坦在科研领域的深入合作，推动喀喇昆仑国际大学天然药物研发水平的提升。捐赠交流过程中01王岱杰研究员指出，天然化学，合成化学，生物化学等学科其实是交叉并且融汇贯通的。通过快速精致纯化得到有效的化学分子，用各种分析手段去比较分析，找出共同点，建立类似化合物库，再根据化合物库，用合成化学或者生物合成方式去筛选药物，这应该是中药和西药的桥梁。02杨总表示，天然有效成分的分离纯化是一项艰苦的工作，如屠呦呦教授在青蒿提取纯化出2000种中药，发现其中有640种可能有抗疟效果，这个工作量在当时纯化设备简陋的那个年代，耗时耗力可想而知。而当今，我们更希望用现代化自动设备，更快捷高效地来解决纯化过程中的耗时和低效问题，以多维纯化方式根据不同的工艺来搭建不同的纯化路线，从1周的反复提取压缩到1天，从一天的慢速纯化压缩到1小时的快速纯化，从上样量mg级扩大到上样量g级甚至百g级，从高压制备昂贵降低到低压中压高压结合多维柱分离。钻研精神未来 伊睦流体将会与山东省分析测试中心及巴基斯坦喀喇昆仑国际大学继续开展紧密合作，共同推进药用植物化学发展与领域合作。 特别感谢这次捐赠仪式的推动者兼主持人王岱杰研究员。使命Mission 谨借此文感谢那些在药用植物化学科研上做出贡献的科研工作者！伊睦流体作为一个开放的平台，也将不遗余力协助该领域专家们在研究领域的发展与合作。

8月23~25日，由中国环境科学学会主办的“中国环境科学学会2019年科学技术年会”在陕西省西安市举办，本次大会的主题为“环保科技创新助力污染防治攻坚战”，有来自国内外的专家学者以及政府部门和产业界代表3000余人将共享此次环保科技盛宴。苏州冷杉精密仪器有限公司受邀出席大会！年会开幕式在此次年会的开幕式环节，生态环境部副部长、中国环境科学学会理事长黄润秋作重要讲话, 黄润秋副部长在讲话中指出，坚决打好污染防治攻坚战，补齐全面建成小康社会短板，是我们生态环境保护工作者共同肩负的重任和使命。对于生态环境科技工作而言，我们要进一步发挥科技创新作用，为打好污染防治攻坚战提供有力支撑。 黄润秋副部长作重要讲话作为环境监测知名企业，冷杉参与油气回收与在线监控技术论坛交流。冷杉技术专家、产品经理沈晓春在论坛上发表了《油库非甲烷总烃在线监测解决方案》的主题演讲。近年来，我国大气污染的状况日趋严重，油品储运销过程油气VOCs是雾霾、光化学烟雾等大气污染问题的原因之一。《“十三五”挥发性有机物污染防治工作方案》（环大气[2017]121号）、《柴油货车污染防治攻坚战行动计划》（环大气[2018]179号）提出了开展储油库油气回收自动监测的要求。冷杉针对储油库手工监测采样时间短、样品保存测试存在误差、样品代表性等问题研发出了储油库 VOCs 在线监测解决方案。冷杉沈晓春经理发表演讲论坛上沈晓春经理结合实际案例向各位嘉宾重点介绍了冷杉油库非甲烷总烃在线监测解决方案的原理、特点等。据介绍，冷杉油库非甲烷总烃在线监测解决方案使用VOCs在线监测系统分析油气回收系统中入口与排口的非甲烷总烃含量，结合温压流监测仪计算排放量与去除效率，并在监测系统的上位机上形成报表，通过数采仪以标准HJ 212协议上传至环保平台，满足环保监管部门监控要求。同时数据可传送至园区或厂区DCS系统，便于中控室监控厂区各监测点实时浓度。选择性配备冷杉自主研发的云平台，可实现短信通知设备故障信息和超标报警信息。论坛期间，沈晓春经理的演讲受到了与会嘉宾的强烈好奇，纷纷咨询提问，现场交流气氛愉快热烈。 本次大会为政产学研用各界搭建交流与合作的平台。冷杉作为专业环保在线监测解决方案服务商愿不遗余力的推动环保科技创新，积极与学术大咖、知名企业共同研讨学习，分享交流，为打赢污染防治攻坚战，共建美丽中国贡献自己的力量。

时间：2014年9月24日 下午 13:00-16:30地点：上海新国际博览中心 N4馆M46(上海市浦东新区龙阳路2345号)内容安排：13:00-13:45 IKA艾卡集团管理层发言暨大学生创业基金之恒温器众筹计划发布13:45-14:15 现场媒体提问14:15-15:00 IKA恒温器介绍 主讲专家: IKA恒温器全球产品经理 Markus Schlegel 先生14:50-15:10 现场抽奖活动15:10-16:00 限量预售活动，数量有限，只限现场认购16：00-16：30 组织参加IKA展位：Analytica China N1馆1132号请详细填写下方的回执表并回传（敬请于9月17日前回传，以预留席位），谢谢！邮 箱：Eric.zhang@ika.cn传 真：020-8208 8373 转807电 话：020-8221 9930（直线）联系人：张尚磊 公司名称：姓名职位电话电子邮箱 关于IKA ( www.ika.cn )IKA 集团是实验室前处理, 量热分析, 混合分散工业技术的市场领导者. 磁力搅拌器, 顶置式搅拌器, 分散均质机, 混匀器, 恒温摇床, 研磨机, 旋转蒸发仪, 加热板, 恒温循环器,量热仪, 实验室反应釜等相关产品构成了IKA?实验室分析的产品线, 而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备, 分散乳化设备, 捏合设备, 以及从中试到扩大生产的整套解决方案. 集团总部位于德国南部的Staufen, 在美国,中国, 印度, 马来西亚, 日本, 韩国,巴西等国家都设有子公司.IKA成立于1910年，IKA集团现在可以自豪地回顾过去100年的历史。

可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物，在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程（下图）。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器，康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解，原料转化率分别为70%（苯乙酮）和98%（苯丙酮），产物分离收率分别为62%（苯乙酮）和90%（苯丙酮）。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是，在反应釜条件下，如果以一级酮（苯乙酮）为底物，即便将反应温度冷却至-78℃，反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换，进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下，得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制，有助于得到目标产物，避免二胺化杂质的产生（下表）。对比典型的间歇釜反应条件（-78℃），在连续流工艺中，亲电胺化反应可以在更温和的反应温度（0℃）中进行，同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间，这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相，水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐，有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮，可转化为环戊酮肟，分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用，使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术，可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变，尝试了包括苯乙酮在内的22个底物，原料转化率和产物分离收率列于下表：实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台，可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物，为几种医药中间体 （包括世卫组织必需品和短缺药物）的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括：高效的传热、传质系数，在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计（包括辅助设备在内小于2平方米）。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低，对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义！Reference：Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy，Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ，Green Chem., 2021, 23,2336

2023年02月15日，由北京德泉兴业商贸有限公司主办的“走进德泉兴业&默克纯水”在北京梦都酒家如期拉开帷幕。如约莅临的二百余位经销商伙伴们齐聚一堂，各抒己见，气氛热烈，对默克纯水和德泉全线产品线下样机和技术知识进行了交流，回顾2022，展望2023。在“样机交流互动”环节产品经理们带领大家对现场的37台仪器进行长达一个小时的体验，下面就跟随小泉一起去看看现场盛况吧。走进德泉兴业&默克纯水 北京德泉兴业通用产品部主管刘敏进行部门介绍和2023年前景分析及工作规划、厂家和事业部政策方向及实施策略等方面进行了详细阐述。德泉兴业通用产品部主管 刘敏 默克纯水渠道部蔡建对默克参会成员进行介绍也和大家共同探讨，如何在不确定的市场环境下打造确定性的未来。默克纯水渠道部 蔡健默克北区渠道销售经理 张强水——对实验的重要性Millipore默克纯水 会议期间，默克纯水应用专家刘亚静针对“实验室用水相关法规标准，实验室纯水分级&应用和耗材和服务产品介绍”发言分别针对老师在实验中用水的情况及存在问题进行了技术分享。默克纯水应用专家 刘亚静EQ 7008新品介绍及展示millipore 默克纯水销售杨爱真对此次会议中“新年“惠”新机”EQ 7008新品进行了详细介绍及展示，也同样给大家带来了更优惠的诚意。默克纯水销售 杨爱真 在茶歇过程中，便是德泉的“样机交流互动”环节。将带领现场的经销商伙伴们分别在三个德泉兴业通用小组成员的带领下对实验室设备进行逐一参观、体验。默克纯水产品线介绍Millipore默克纯水 德泉通用产品部默克产品经理马卫峥对默克纯水产品线进行了详细介绍及默克售后服务等方面进行了精彩的案例及经验分享。德泉通用产品部默克产品经理马卫峥 德泉兴业也将与各位伙伴一起携手并进，筑梦未来，德泉拥有丰富的产品构成、完善的服务网络、专业的技术团队，与您一起为每一位用户创造价值。样机交流互动默克纯水产品松洋冰箱/二碳箱贝克曼库尔特离心机ika/艾卡产品梅特勒天平/酸度计/快水/移液器Leica产品cytiva成像仪AI800普兰德真空系统/真空泵仪迈旋光仪/折光仪/激光粒度仪依拉勃天平称量罩/净化通风柜cytiva成像仪AI800Yamato 雅马拓德泉兴业合影 感谢各位经销商伙伴们的大力支持和信赖,感谢各位合作厂家一起携手北京德泉兴业提供了此次难得的“样机交流互动”环节，让我们更方便的体验了新机，学到了经验，收获了技术，找到了更多伙伴。现 场 互 动 间123456北京德泉兴业通用产品部介绍关注德泉兴业，了解更多实验室仪器信息！

应用领域 PDF-4+2023版数据库，所收录物相的标准衍射卡片涵盖约50多种科学研究领域，如电池材料、热电材料、超导材料、金属材料、陶瓷材料、矿物材料、金属合金、药物、聚合物等。PDF数据库是材料学、物理学、化学、地质学、药物学、生物学、检验检疫、司法鉴定等科学研究及工业生产等领域必备数据库。 合作数据库 ICDD Powders (00) – International Centre for DiffractionData （国际衍射数据中心）ICSD (01) – Fachinformationszentrum Karlsruhe (FIZ) （国际晶体结构数据库）NIST (03) – National Institute of Standards and Technology, （美国国家标准技术研究所数据库）MPDS (04) – MaterialPhases Data System, Linus Pauling File (LPF,莱纳斯鲍林文件)ICDD Single Crystal Data (05) – InternationalCentre for Diffraction Data （国际衍射数据中心-单晶） 概述 用于物相鉴定+定量分析。ICDD-PDF-4+ 数据库，含有全面无机物数据，同时含有粉末衍射数据和单晶结构数据。——快速、准确物相鉴定，自动进行定量分析；——480,300+套特色衍射数据条目；——369,500+ 的PDF卡片内含有单晶结构数据，可用于全谱拟合；——51,400+ 套有机物衍射数据条目；——内含数据检索软件；——所有数据均含有数字化的衍射谱，便于全谱分析；——376,300套数据具有参比强度I/Ic值，快速进行RIR定量分析；——世界上最大、最多样化的无机材料结构数据库；——数据库每年更新；——更多选择：单机版，多机版，单机版多年版权，多机版多年版权。 检索方式 PDF-4+ 2023数据库支持80多种物相搜索方式，如研究领域、数据来源、数据质量、元素周期表、空间群、晶体学参数、化合物名字、衍射数据、材料的物理性质以及参考文献等进行物相搜索，为用户快速准确搜索、鉴定物相提供便利。1. 研究领域、数据来源、数据质量、元素周期表2. 化学式相关检索3. 按类别、官能团检索4. 晶体学参数、空间群检索5. 衍射数据检索6. 参考文献检索7. PDF卡片号检索 PDF-4+标准衍射卡片 常规物相信息 PDF-4+标准衍射卡片，每张卡片可提供超过130种信息，用户可快速方便把握材料整体概况。1. PDF卡片号每张PDF卡片都有属于自己唯一的编号，每张PDF卡片号对应一个物相。PDF卡片号由三组数据、9位数组成，XX-XXX-XXXX，如铁基超导体 KFe2Se2 的PDF卡片号为 00-063-0202，其中00代表数据来源，该卡片来自于ICDD的粉末衍射数据库，063代表收录的第63卷，0202代表该PDF卡片对应的编号。2. 衍射波长PDF-4+中，用户可选择的X射线衍射靶材有Cu、Fe、Mo、Co、Cr、Mn、Ag和用户自定义波长，同时含有中子衍射（固定波长和TOF中子数据）和电子衍射数据等。3. 衍射数据，衍射峰的相对强度、d-I-（hkl）列表PDF卡片中最强峰强度归一化为1000，其他所有衍射强度均为相对衍射强度；三强线对应的晶面间距d值为加粗字体。① PDF-4 卡片中，衍射的强度分为固定狭缝强度（Fixed SlitIntensity），可变狭缝强度（Variable Slit Intensity），积分衍射强度（Integrated）；② 如果相对强度I值后缀有m的话，表示存在其他晶面衍射峰的相对衍射强度与该晶面衍射峰的相对衍射强度相等。以PDF卡片号为00-063-0202 的KFe2Se2化合物为例，PDF卡片信息如下：4. PDF卡片中的物相基本信息PDF 卡片中物相的基本信息，主要包含以下几点：① PDF卡片的状态（Status），分为 Primary，Alternate和Deleted三种；Primary –通常是表明PDF卡片收录的数据质量最好，且为室温下的衍射数据；Alternate – 某一材料诸多PDF卡片中的一张PDF卡片，并不一定表明该PDF卡片收录的质量差；Deleted – 该PDF 卡片有目前尚未解决的错误，已经被目前的PDF数据库删除的数据。但该卡片仍然可以检索，方便用户参考该数据。一般情况下，标识为“Deleted”的PDF卡片，会有质量更好的PDF卡片代替“Deleted”的PDF卡片。② PDF卡片的质量标记（Quality Mark），ICDD出版的PDF卡片是世界上唯一对所有收录的数据，进行质量标记的，每张PDF卡片均经过不同级别的编辑进行审查、编辑、标准化。如果同一物相对应有多张PDF卡片时，一般建议选择质量标记等级较高的卡片使用。Quality Mark 中各个质量标记具体的定义可关注该公众号其他专业文章。③ 收集该张卡片时的温度和压强。值得注意的是，在物相鉴定的过程中，一定要选择和实验相符的温度和压强。否则，物相鉴定的结构可能是错误的。④ 该物相的化学式、结构式、原子比、原子重量比、通用的英文名称、矿物名称、IMA编号、CAS编号、收录时间等。5. 收集PDF卡片时所用的实验条件 （Experimental）主要包括X射线波长、滤光片、相机半径、内标、d值、强度等信息。6. 物相的晶体学数据（Physical、Crystal）主要包括晶系、空间群、晶胞参数、晶胞体积、化学式单位数Z，密度、F因子、参比强度RIR值I/Ic、R因子等信息。① 一般情况下，F因子大于15，则认为该物相的XRD图比较可信。② 参比强度I/Ic 为待测化合物与标样刚玉重量1:1时，待测化合物与标样刚玉最强峰的积分强度比值。X射线波长影响I/Ic值，大多数收集PDF卡片时，采用的X射线源是Cu Kα1（1.5406 A）。如实验中使用的是其他波长的X射线源，在分析物相的相对含量时，需要特别注意收集该PDF卡片时所用的波长，此时可能该PDF卡片中的I/Ic值不再具有参考价值。如果该PDF卡片对应有结构数据，可以使用JADE standard 或者JADE Pro软件，理论计算不同波长下，该物相的I/Ic的具体值。7. 单晶结构数据 （Structure）主要包括晶体学参数、空间群对称操作、原子坐标、占位信息、温度因子等信息。8. 物相对应的类别 （Classifications） 主要包括所属的子领域、矿石分类、晶体结构原型等信息。9. 交叉引用的相似PDF卡片 （Cross-Reference）显示一系列与当前PDF卡片可交叉引用的PDF卡片的基本信息，并标明交叉引用的PDF卡片的状态（Primary, Alternate, or Deleted）或者是交叉引用的PDF卡片的衍射图与当前PDF卡片具有“相关相”，“相关相”是指二者具有相同的空间群和分子式，其化学计量比可能略有变化。10. 参考文献（Reference）主要显示当前PDF卡片所参考的文献信息，不同的PDF卡片参考的文献数量不同。11. 编辑评论（Comments）主要显示当前PDF卡片的评论，该评论来自卡片的贡献者或者ICDD编辑，一般包含样品合成方法、衍射收录条件等基本信息，如果当前PDF卡片的质量较差时，编辑也会注明其原因。很多人在使用PDF卡片中，往往忽略了该项信息。很多情况下，PDF卡片中编辑评论部分，含有该物相的关键信息，这些关键信息往往可以有效帮助用户在物相检索中进行二次判断。 PDF-4+标准衍射卡 特色物相信息 （仅限于PDF-4系列数据库）PDF-4系列卡片中，除了含有传统中PDF-2卡片的所有内容之外，还附加了系列的附加特色功能，包含材料纯相的实验衍射谱、电子/中子衍射谱、二维粉末衍射谱（2D-XRD）、高低温衍射谱、原位高压衍射谱、结构信息、键长键角、选区电子衍射（SAED）、电子背散射衍射谱（EBSD）等信息。1. 温度系列（Temperature Series）PDF-4系列数据库中收录了部分物相的原位的高低温衍射数据，通过不同温度的衍射数据，可以方便的查找材料的热膨胀性能、相变等。以PDF卡片号为00-046-1045 SiO2为例，PDF-4+数据库中收录的温度变化范围从10 K到1813K不等。2. 工具箱（Toolbox）Toolbox功能区域中，用户可根据需求自定义波长，计算该物相的峰位、密勒指数、晶面间距、晶面夹角等信息。3. 物理化学性质文件（Property Sheet）PDF-4系列数据库中，部分PDF卡片（如电池材料、离子导体材料、储氢材料、半导体材料等）包含物理性质文件（Property Sheet），以文档的形式显示该物相的附加信息，如电池材料和离子导体材料包含导电数据等。用户可点击Property Sheet图标，将自动生成一个文档，文档中显示物相的基本物理性质，主要有文字和图表格式，并附有相关的参考文献。以PDF卡片号为00-004-0545 单晶Ge为例，其Property Sheet中附加的物相的基本物理性质的文档如下图所示：4. 2D或3D结构示意图对于有机物而言，通常PDF卡片中显示的为二维（2D）结构示意图；对于无机物而言，通常PDF卡片中显示的为三维（3D）结构示意图且为动态示意图；对于一部分物相，PDF卡片中同时收录了2D和3D的结构示意图。通常在2D结构示意图中，C原子和H原子以省略的形式表示，但当C原子和H原子存在歧义时，PDF卡片将在2D结构中将其特别标注出来。用户可点击2D/3D图标，将显示物相的2D或3D的结构示意图。以PDF卡片号为02-094-1952的C17H12N2O4为例，点击2D/3D图标，其2D/3D结构示意图如下所示，其中3D结构为动态示意图，本实例仅仅显示了其中一个静态示意图的截面：5. 键长键角信息（Bonds）PDF-4系列数据库中，提供物相详细的键长、键角、原子坐标、对称性、晶面间距、原子间距、原子分布等信息，可应用于电子对分布函数数据（PDF）的分析。6. 选区电子衍射（SAED）以PDF卡片号为00-065-0110 Ag3S（NO3）的选区电子衍射图（SAED）为例7. 电子背散射衍射（EBSD）8. 二维德拜环PDF-4系列数据库中提供物相的二维（2D）衍射环（Ring）谱图，该谱图为模拟图，假定探测器位于入射光束透射几何的居中位置，待测物相为随机取向的微晶颗粒。9. 模拟XRD图及纯相的XRD实验图PDF-4系列数据库中提供物相的模拟衍射图（Simulated Profile）及纯相实验衍射谱（Raw DiffractionData）。以PDF卡片号为 00-063-0202铁基超导体 KFe2Se2 为例：PDF-4+ 2023数据库亦可直接导入其他常用的搜索软件中，如Jade、EVA、 Highscore等，实现无缝衔接，为用户的科研提供帮助。

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综述： 随着非动力核技术广泛的应用在各行各业。对于人们来说，放射性核素再也不是遥不可及的神秘物质。近年来，核与辐射事故频发，核反恐形势不断加剧，高性能手持式核素识别仪器成了各领域的需求热点。 在应用需求的推动下，手持式核素识别仪器技术领域有了突飞猛进的发展。尤其高纯锗核素识别仪器（HPGe）的小型化，彻底改变了放射性核数识别长期依赖碘化钠（NaI）探测器的局面。使得基于高纯锗的核素识别成为该类型设备的黄金标准“Golden standard”。 作为放射性物质扩散及国土安全防护的重要职能部门——出入境检验检疫，国家辐射管理部门等。对设备也提出了更高的要求。基于HPGe的手持式核素识别仪，在小型化，电制冷化方便的不断发展，完全克服了传统HPGe谱仪使用上的限制。真真正正的成为了一种巡查利器，使得过去的不可能变成了现在的可能。核素识别的基本原理： 不同的放射性核素衰变时，产生具有“指纹”特征的Gamma射线。核数识别仪通过对发射出的Gamma射线进行测量，数据获取。最终形成能谱，通过对能谱的分析，根据能谱中所展示的特征能量与核素库（核素指纹库）中的能量进行对比，从而准确识别出对应的放射性核素。面临的问题：环境水平下的低活度有害放射性物质筛查带有伪装的特殊核材料走私“脏弹”威胁重大集会的核反恐 核材料扩散等 放射性核辐射因为其看不见，摸不着的特性。手持式核素识别仪成了唯一能够发现威胁的核心设备。但在面对这些不确定的，复杂的威胁的时候。传统的基于闪烁体探测器（NaI，Labr）的手持式核素识别仪，因为较差的核素识别能力，通过一些简单的手段就能够被有效欺骗。所以传统的基于闪烁体探测器的手持式核素识别仪已经远远的不能应付我们需要面对的威胁。核心性能—核素识别能力： 作为该类仪器最重要的性能指标——能量分辨率（FWHM：全能峰半高宽），它表征了 探测器对于不同能量射线的分辨能力，也代表了核素识别的准确性。是基于能谱分析核素识别仪器最重要的性能指标。对于目前广泛采用的探测器类型来讲：LaBr（溴化镧）闪烁体探测器分辨率好于NaI（碘化钠）探测器，提升分辨率一倍。HPGe（高纯锗）探测器分辨率好于LaBr探测器，提升20倍以上。因为HPGe探测器无与伦比的分辨率性能，使其成为手持式核素识别仪器的黄金标准“GoldenStandard“。性能的提升： 以Ba133为例，Ba133是一种较为常见的工业用放射性核素。如果我们用NaI谱仪和HPGe谱仪去测量Ba133核素发射的射线，我们可以得到如右图所示的两个能谱，采用NaI谱仪时，只能看到两个峰，而HPGe可以将所有能峰清晰展示。使我们可以准确的分辨目标核素为Ba133. 做为特殊核材料走私的惯用手段之一，对特殊核材料进行伪装，已达到欺骗识别设备的目的。我们在Ba133放射性核素中混入需要携带会运输的特殊核材料Pu。用同样的设备进行测量时，我们会得到下图的两个能谱。 从图中所探测器到的能谱来判断的话，基于NaI的手持式设备只能给出Ba133的识别结果。 而基于HPGe的核素识别仪可以精确 的识别高风险材料Pu。真真正正的做到让任何威胁都无处遁形。设备应该具备的特性：精准的核素识别能力（超高的能量分辨率）高灵敏度体积小巧，重量轻可独立工作，无需任何外部辅助优秀先进的自动分析能力，对操作人员无要求能够适应各种环境及应用的要求Detective 100——手持式放射性核素识别仪： 大晶体： 直径65mm，厚度50mm晶体类型：P型同轴高纯锗晶体强大的通讯能力 — 支持802.11 a/b/g无线网络，USBHe3中子探测器选项支持大容量存储卡可完全脱离计算机工作工作温度范围：-10度 到 40度开机自动运行运行模式：搜寻模式特殊核材料识别模式核素识别模式谱测量模式创新点：1、创新的使用了最新型号的高效斯特林制冷机 2、在最小的空间内高度集成了整套谱仪系统所需的全部部件 3、采用了独有的光纤式探测器进行中子测量 ORTEC Detective 便携式高纯锗

为了更方便用户从各角度在线体验IKA产品，并统一IKA的品牌形象，IKA集团对官网作了统一改版。自2012年5月17日起，IKA 全球采用统一的官网网址，中国用户访问的网址为： 1）www.ika.cn（实验室/分析仪器）；（原来面向中国客户的www.ikaasia.com网站亦将指向此） 2）www.ikaprocess.cn (工业设备) 实验室/分析仪器网站 www.ika.cn 具有以下新特点： 1. 更完整的在线的产品及附件信息。任何新产品上市，网站上都会有它的全面的信息公布； 2. New: 新增&ldquo 产品筛选&rdquo 功能。在某一类产品页面，客户只需点击右上角的&ldquo 筛选&ldquo 功能下的选择框，即可方便地见到其所需的某小类产品，例如在磁力搅拌器页面选择&ldquo 多点&rdquo ，页面即可显示IKA所有的多点加热与非加热磁力搅拌器； 3. New: 新增&ldquo 产品对比&rdquo 功能。在某一类产品页面，想知道不同的2-3种产品的区别怎么办？先点击右侧中部的&ldquo 产品对比&rdquo ，再将这2-3种产品拖至页面右下角，即可得到他们的技术参数与价格对照列表； 4. 更丰富的在线应用支持功能。应用数据库信息多达千条以上。客户只需输入要查询的关键词（如肝脏）就可以得到一份详尽的IKA实验室设备应用报告。客户还可以在线下载做样测试申请表，并把样品发送给我们。IKA将在48小时内使用恰当的设备进行免费应用测试! 5. New: &ldquo MyIKA&rdquo 客户中心，是最近推出的一项新的在线服务。在这里，客户可以通过其个人帐号进行在线订单处理，申请产品保修延期，同时还能查询到您曾经注册过的产品记录。客户只要注册成为我们的会员，即可免费享受这一系列服务。 6. 提供包含中文在内的9种语言界面；韩语版是最近新推出的语言界面。 7. 更时尚的网页设计与新增的&ldquo 视频频道&rdquo 相结合，让IKA的品质与品牌呈现得到完美演绎。 8. New: 新增&ldquo 加入IKA&rdquo 模块， IKA在此平台在线发布最新的招聘信息；客户也可以在线应聘。此页面还在继续更新中。 该网站仍会与以前一样，时时更新IKA新闻，产品与市场动态；会继续努力让人机界面也更加友好，符合中国人的浏览习惯；最后也是最重要的，IKA希望籍该网站增加与客户的沟通，成为实验室与分析行业的&ldquo 关注用户体验&rdquo 的先行者。 关于 IKA® ( www.ika.cn) IKA 集团是实验室前处理, 量热分析, 混合分散工业技术的市场领导者. 磁力搅拌器, 顶置式搅拌器, 分散均质机, 混匀器, 恒温摇床, 研磨机, 旋转蒸发仪, 加热板, 量热仪, 实验室反应釜等相关产品构成了IKA实验室分析的产品线, 而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备, 分散乳化设备, 捏合设备, 以及从中试到扩大生产的整套解决方案. 集团总部位于德国南部的Staufen, 在美国,中国, 印度, 马来西亚, 日本, 巴西等国家都设有分公司. IKA成立于1910年，IKA集团现在可以自豪地回顾过去100年的历史。

2013年10月23日至26日德国IKA艾卡现身北京展览馆，参加了第十五届北京分析测试学术报告会暨展览会（BCEIA），在此期间成功举办了新品RH系列搅拌器上市发布会，此次参展及新品发布大获成功。 IKA 艾卡展位，蓝白主题色彩，全新时尚，令新老朋友过目难忘；洁白的灯光与纯白色展位相呼应，直接聚焦三大Z字形展示台，崭新的机器更加闪耀夺目；产品微电影，动感前卫，先声夺人，获得众多媒体关注；这一切，使得IKA艾卡成为馆内最受瞩目的亮点之一。 展会首日，到访人数已逾千人，通过与IKA艾卡现场人员的沟通，众多经销商表现出对IKA产品的浓厚兴趣，希望接下来能够进行进一步的洽谈与合作。更有来自全国各地的新老用户也来到现场，深入了解了IKA各线产品，与技术人员细致交流了实验室前处理制备最新技术及应用，纷纷表示希望用IKA产品完善实验室装备。 值得一提的是，我们现场迎来了一位来自中国著名化工领域的用户，该用户对IKA新型实验室反应器LR1000格外关注，并在现场达成了10套反应器的采购意向。IKA LR1000新型反应器是2013欧洲红点设计大奖得主产品，经济实惠，它优化各种化学反应过程以及多种实验室应用如混合、分散、均质乳化等，内置称重及PH控制等功能，广泛应用于精细化工及制药行业。 展会次日，IKA艾卡在北展宾馆举行了新款磁力搅拌器RH系列系列的新品发布会，作为磁力搅拌器中低端市场霸主的IKA RH系列，以其精准市场定位展现巨大市场潜力，吸引了全国近50家经销商的热情参与。现场通过新品介绍，产品竞拍，现时抢购，抽奖等环节，时而愉快轻松，时而紧张刺激，到场人员或是竞拍获胜，或是抢购成功，亦或者喜获幸运奖，无不尽兴而归，这一次别开生面的新品发布会令所有与会人员感受IKA品牌的强大张力，IKA RH新款系列400套限量发行在现场被抢购一空。 本届展会，IKA艾卡品牌实力彰显，IKA再一次以最高规格、最专业的方式呈现在仪器行业圈，IKA艾卡一如继往展现对实验室技术创新和安全的倡导和不懈追求，IKA艾卡将和所有朋友们一起紧随时代步伐，更创辉煌。 关于 IKA® ( www.ika.cn ) IKA 集团是实验室前处理、 量热分析和混合分散工业技术的市场领导者。磁力搅拌器、顶置式搅拌器、分散均质机、 混匀器、恒温摇床、研磨机、旋转蒸发仪、加热板、量热仪、实验室反应釜等相关产品构成了IKA实验室分析的产品线；而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备、 分散乳化设备、 捏合设备、以及从中试到扩大生产的整套解决方案。集团总部位于德国南部的Staufen，在美国、中国、印度、 马来西亚、 日本、巴西、韩国等国家都设有分公司。 IKA成立于1910年，IKA集团现在可以自豪地回顾过去100年的历史。

素有“植物大熊猫”之称的红豆杉是我国一级珍稀濒危保护植物，其生长速度极慢，一般成树需要几十年甚至上百年，人工种植也非常不易。但这一树种却是全球知名抗癌药物紫杉醇的提取来源。中国农业科学院深圳农业基因组研究所闫建斌团队近日牵头发现紫杉醇生物合成途径中关键的未知酶，设计并重构了紫杉醇生物合成新路线，为开发我国自主的紫杉醇提取生产技术提供重要抓手，从而为中国的紫杉醇绿色制造产业化铺平道路。相关研究成果于北京时间1月26日在国际期刊《科学》上发表。中国科学院院士赵国屏对此评价：该研究成功解析了紫杉醇合成途径中尚未被发现的若干关键催化酶，并利用植物底盘实现了合成路线的人工重构，结束了阐明紫杉醇生物合成途径的漫长研究历史，也生动代表着我国一批中青年科学家，在合成生物学领域探索奋斗近二十年所达到的里程碑式新高度。闫建斌研究员介绍，紫杉醇是一种结构异常复杂且独特的四环二萜类天然产物，由红豆杉中提取，在世界上被广泛应用于多种癌症的临床治疗。在我国，紫杉醇原料药主要依靠从人工种植的红豆杉中提取紫杉醇前体分子——巴卡亭Ⅲ，再通过简单的化学合成修饰，实现大规模生产。但这高度依赖于珍稀而有限的红豆杉资源，使得紫杉醇药物生产成本高昂，还可能引发生态破坏和耕地占用等问题。因此，如何提高紫杉醇的生物合成效率、开发绿色可持续的新型生产策略，以替代天然提取，成为亟待解决的焦点、难点问题。长期以来，世界各国都在积极推动紫杉醇相关研究与产业发展。特别是美国，自20世纪60年代开始至今，一直主导着紫杉醇的科技前沿。当前，最先进的紫杉醇前体巴卡亭Ⅲ等的提取技术、核心的红豆杉细胞生产技术和基因工程技术等，依然掌控在欧美制药公司手中。中国农业科学院深圳农业基因组研究所（岭南现代农业科学与技术广东省实验室深圳分中心）组织国内外多家单位，开展了多年攻关。研究人员从58个关键候选基因中，发现了一个关键的蛋白酶。这种酶的发现与反应机制的阐明，重塑了科学界对于紫杉醇内部独特结构的分子反应机制的理解。随后，研究团队证明了巴卡亭Ⅲ分子可由9个核心基因合成，绘制出了巴卡亭Ⅲ的完整生物合成过程。以上发现突破了合成生物学技术实现紫杉醇绿色可持续生物制造的关键瓶颈，将为紫杉醇合成生物学制造提供关键基因。