喹螨醚

乙羧氟草醚的测定和异噁草松、氟磺胺草醚、精喹禾灵的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911131331_184260_1896702_3.jpg

10，抽取5个版友）；中奖名单：sixingxing（注册ID：v2889187）牛一牛(注册ID：v2700892)mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604500_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604501_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定方法：SPE基质：蜂蜜应用编号：101231化合物：马波沙星；氧氟沙星；诺氟沙星；恩诺沙星；环丙沙星；帕珠沙星； 双氟沙星；沙拉沙星；加替沙星；司帕沙星； 恶喹酸；萘啶酸；氟甲喹固定相：ProElut PXA色谱柱/前处理小柱：ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 准确称取2 g 蜂蜜置于50 mL 塑料离心管中，加入20 mL 5% 氨水溶液，剧烈振荡，使蜂蜜完全溶解，待净化。 2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡； b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30 ℃ 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相溶解，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 280 nm 柱温：35 oC 流动相：A ：甲醇，B ：0.2% 磷酸水溶液，梯度 梯度设置 从0min到25min，A由22%升到33%；从25mi到40min，A由33%升到65%；从40min到42min，A由65%降到22%，从42min到50min，A为22%。 注：对于氟喹诺酮类药物分析，紫外检测器并非最适宜的检测器，如果条件具备，分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。文章出处：P114关键字：蜂蜜，喹诺酮类药物，沙星类药物，SPE，ProElut PXA，马波沙星，氧氟沙星，诺氟沙星，恩诺沙星，环丙沙星，帕珠沙星，双氟沙星，沙拉沙星，加替沙星，司帕沙星， 恶喹酸，萘啶酸，氟甲喹摘要：适用于蜂蜜中喹诺酮类药物的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p113%20copy(1).png图例：1. 马波沙星；2. 氧氟沙星；3. 诺氟沙星；4. 恩诺沙星；5. 环丙沙星；6. 帕珠沙星；7. 双氟沙星；8. 沙拉沙星；9. 加替沙星；10. 司帕沙星；11. 恶喹酸；12. 萘啶酸13. 氟甲喹

喹乙醇（Olaquindox），又名喹酰胺醇，化学名为N-羟乙基-3-甲基-乙-喹啉酰胺-1，4-二氧化物。喹乙醇是动物饲料添加剂。喹乙醇为一种化学合成喹恶啉类广谱抗菌药物，其抗菌作用强，对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用。合理使用喹乙醇，可以预防和治疗动物疫病，促进养殖业的发展，使用不当、使用过量或违规使用，其副作用和毒性将直接造成动物的群体危害。近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，家禽喹乙醇中毒事件时有发生，水产养殖环节发生大面积死鱼事件。虽然猪对喹乙醇远不如鸡、鸭那么敏感，但若配合饲料中添加量超过200mg/kg，亦会导致中毒。此外，喹乙醇超剂量应用还会增加其在动物组织中的残留量，从而增大细菌耐药性或对人的身体健康造成危害，　　为加强喹乙醇安全监管，有效打击违规作用喹乙醇行为，保障畜牧业和水产养殖业健康发展，确保畜禽产品和水产品质量安全，十分有必要开展饲料中喹乙醇检测。1、适用范围适用于饲料中喹乙醇的检测。2、提取将1.0 g 饲料（已粉碎均匀）置于50 mL 塑料离心管中，加入10 mL 5% 甲醇水溶液，避光振荡30 min，超声20 min，6,000 rpm 下离心10 min ；取5 mL 上清液，待净化。3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)a 活化： 2 mL 甲醇活化，2 mL 水平衡，流出液弃去；b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；c 淋洗： 2 mL 0.1M HCl，流出液弃去，将小柱抽干；d 洗脱： 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱，收集流出液至2 mL，供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相：甲醇/ 水= 15/85 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 260 nm5、添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271420_557379_2452211_3.png添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271421_557380_2452211_3.png

10，抽取5个版友）；中奖名单：大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)莫名其妙(注册ID：moyueqiu)吕梁山（注册ID：shih20j07）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610131507_613976_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610131507_613977_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================格列喹酮片方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：101461化合物：格列喹酮固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm样品前处理：【有关物质】 取本品细粉适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1 ml中约含2 mg的溶液，滤过，滤液作为供试品溶液；精密量取1 ml，置100 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。色谱条件：检测波长：UV 310 nm 流动相： 磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵1.725 g，加水300 ml使溶解，用磷酸调p H至3.5±0.05）-乙腈（3:5） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul文章出处：P813关键字：格列喹酮片，2010版中国药典，HPLC，有关物质，钻石二代，Diamonsil C18(2)谱图：有关物质http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/geleikuitong-dz.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/geleikuitong-gs.GIF图例：1. 格列喹酮

GB/T 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法距离3.15晚会已经有半个月了，不知道大家还记得喹乙醇吗？喹乙醇又称喹酰胺醇，是一种化学合成的生长促进剂。由于喹乙醇长期使用会蓄积在动物体内，诱变细胞染色体畸形，此外还会造成耐药性，给人类身体健康带来潜在危害，因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703300933_05_2222981_3.png本实验按照《饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法》（GB 8381.7-2009），使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MG II S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱，对喹乙醇标准品进行分析。1.精密度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703300933_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704191703_01_2222981_3.png如图1所示，CAPCELL PAK C18 MG II S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱对喹乙醇标准品分析得到良好峰形。连续进样6次，精密度结果如表1所示。6次峰面积RSD为0.06%，精密度良好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703300933_03_2222981_3.png2.喹乙醇标准曲线的制作配制0.1 µg/mL, 1.0 µg/mL, 5.0 µg/mL, 10.0 µg/mL, 20 µg/mL, 50 µg/mL, 100µg/mL系列标准工作液进行标准曲线的制作。以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标，绘制标准曲线。由图2所示，喹乙醇0.1µg/mL—100µg/mL浓度范围内线性良好，R2=0.99993。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704191704_01_2222981_3.png注：图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。

GB/T 8381.7-2009饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法——ADME良好数据喹乙醇又称喹酰胺醇，是一种化学合成的生长促进剂。由于喹乙醇长期使用会蓄积在动物体内，诱变细胞染色体畸形，此外还会造成耐药性，给人类身体健康带来潜在危害，因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704191707_03_2222981_3.png在上一篇报告中，我们使用CAPCELL PAK C18 MG II色谱柱对喹乙醇标准品进行分析，可得到良好的分析结果。而实际样品中可能会出现很多杂质峰，因此本次实验使用极性更强的键合金刚烷基团的高表面极性CAPCELL PAK ADME S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱，按照相同方法对喹乙醇标准品进行分析，结果如图1所示，相比MG II色谱柱，ADME色谱柱对喹乙醇有更强的保留效果，同时有更高的理论塔板数，因此可以期待其在实际样品分析中发挥更出色的分离表现。（实际样品的实验正在进行中，还请老师们耐心等待）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703301012_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704191709_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703301012_03_2222981_3.png1.精密度以上述色谱条件连续进样6次，精密度结果如表2所示，6次峰面积RSD为0.05%，精密度良好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703301012_04_2222981_3.png2.喹乙醇标准曲线的制作配制0.1 µg/mL, 1.0 µg/mL, 5.0 µg/mL, 10.0 µg/mL, 20 µg/mL, 50 µg/mL, 100µg/mL系列标准工作液进行标准曲线的制作。以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标，绘制标准曲线。由图2所示，喹乙醇0.1µg/mL—100µg/mL浓度范围内线性良好，R2=0.99995。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704191710_01_2222981_3.png注：图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。