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抗氧剂

仪器信息网抗氧剂专题为您提供2024年最新抗氧剂价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括抗氧剂参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的抗氧剂您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合抗氧剂相关的耗材配件、试剂标物，还有抗氧剂相关的最新资讯、资料，以及抗氧剂相关的解决方案。

抗氧剂相关的论坛

  • 【转帖】抗氧剂的品种与性能

    广义的抗氧剂应包括金属钝化剂。 (一)抗氧剂 1．主抗氧剂 受阻酚和受阻胺是两大主抗氧剂。受阻酚抗氧剂多数是不变色的，适用于白色或浅色制品。而受阻胺不仅本身多是带色的而且在氧和光的作用下更会变成深色。将塑料中常用的主抗氧别分述于下。 (1)2，6二叔丁基对甲酚(又称BHT或抗氧剂264) 白色结晶，遇光变黄，无毒，溶于苯、酮、醇、汽油 、四氯化碳而不溶于水。 (2)β（3，5二叔丁基—4—羟基苯基)丙酸十八醇酯(又称抗氧剂1076） 白色粉末，熔点119—123℃，无臭，微毒，耐热水抽出性强，溶于苯、丙酮、氯仿，不溶于水，与聚合物和其它助剂有良好的相溶性，运输时稳定。 (3)1，1，3三(2—甲基—4羟基—5叔丁基苯基)丁烷(又称抗氧剂CA） 溶于乙醚、醋酸乙酪，不得于水。 (4)1，3，5三甲基2， 4，6三（3，5二叔丁基-4羟基苄基）苯(又称抗氧剂330) 白色结晶粉末，熔点200℃以上，溶于苯、二氯乙烷，微溶于醇，不溶于水。 醇，不溶于水。 (5)2，2'-甲撑双(4—乙基—6叔丁基苯酚)(简称MEB) 白色粉末，易溶于苯、丙酮，不溶于水。 (6)N，N'-六次甲基双—3(3，5二叔丁基-4羟基苯基)丙酰胺（简称HBP) (7)1，3，5-三（3，5叔丁基-4-羟基苄基）三甲基苯（简称TBM） (8)1，3，5—三(3，5二叔丁基-4-羟基苯基)异氰酸酯(简称TBHI或抗氧剂3114) (9)4-羟基十二烷酸酰替苯胺(简称HLS) (10)4-羟基十八烷酸酰替苯胺(简称HSS) (11)4，4'-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)(又称抗氧剂300) 白色粉末，溶于乙醇、苯、丙酮、乙醚、石脑油，熔点16l一164℃。 (12)2，2'-甲撑双(4-甲基—6-叔丁基苯酚)(又称抗氧剂2246，简称MMB) 白色粉末，长期暴露于空气中转黄，熔点125-133℃，溶于苯、丙酮，不溶于水。 (13)4，4'-二叔辛基二苯胺(简称DOD) (14)1，6六次甲基双(35二叔J基-4-羟基苯基)丙酸酯(简称EBP) 浅色片状晶体，比重1．26，易溶于热苯胺和硝基苯，不溶于水、醇、醚、酮、苯。 2．辅抗氧剂 亚磷酸酯类、硫代二丙酸酯类和硫醇类是典型的辅抗氧剂， 常用的有： (1)三(壬基代苯基)亚磷酸酯(简称TNP) 琥珀色粘稠液体，可溶于丙酮、乙醇、苯、四氯化碳，不溶于水，无臭、无味、无毒。 (2)三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(简称TBP) (3)二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯（简称DPD) (4)四(2，4-二叔丁基苯基)4，4'-联苯撑二磷酸酯 (5)硫代二丙酸二月桂酸酯(简称DLTDP) 白色絮片状结晶固体，熔点38-40℃，毒性低，四氯化碳、石油醚，不溶于水。 (二)金属钝化剂 金属钝化剂能与变价金属作用而消耗，起到保护作用。可以用作金属钝化剂的化合物也不少，常见的有： 1．N—水杨叉—N'水杨酰肼(简称SSE) 淡黄色粉末，熔点281-283℃，可用作聚丙烯、聚乙烯的金属钝化剂，用量一般为0.5%。 2．1，2双(2-羟基苯甲酰)肼(简称BHH) 白色粉末，熔点301℃，可溶于二甲基甲酰胺／乙醇混合液，它与聚丙烯、聚乙烯的相溶性好，不挥发、不污染，用量一般为0．5％。 3．N，N'一二乙酞基硫代二丙酞基双肼(简称DTD) 白色粉末，熔点226-227℃，溶于热的防水溶液及二甲基乙酰胺中，与树脂相溶性好，不挥发、不污染，用量一般为0．5%。 4．N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼(简称DAD) 白色粉末，熔点252-257℃，溶于二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、甲醇，它是聚烯烃有效的金属钝化剂，用量一般为0.3-0.5%。

  • 抗氧剂BHT知识百科

    抗氧剂BHT由德国拜耳公司发明，广泛用于工业用途。　　1、抗氧剂BHT，能抑制或延缓塑料或橡胶的氧化降解而延长使用寿命。　　2、抗氧剂BHT能防止润滑油、燃料油的酸值或粘度的上升。　　3、抗氧剂BHT又是合成橡胶（丁苯、丁*、聚氨酯、顺丁等）、聚乙烯、聚氯乙烯的稳定剂,抗氧剂BHT是橡胶中常用的酚类防老剂，抗氧剂BHT对天然橡胶，顺丁，丁苯，丁基，异戊，丁青，乙丙等合成橡胶，丙烯酸脂及乳胶制品的热氧老化有防护作用，抗氧剂BHT更能抑制铜害，与抗臭氧及蜡并用可防气候的各种因素对硫化胶的损害本品在橡胶中易分散，抗氧剂BHT可直接混入橡胶或作为分散体加入胶乳中，可用于制造轮胎的侧壁，白色，艳色和透明色的各种橡胶及乳制品以及日用，医疗卫生，胶布，胶鞋和食用品橡胶制品，抗氧剂BHT还可作为合成橡胶后处理和贮存的稳定剂。　　4、抗氧剂BHT的溶解度为：乙醇25%（20 ），豆油30%（25 ），棉籽油20%（25 ），猪油40%（40 ）。　　5、抗氧剂BHT作为食品添加剂能延迟食物的酸败。抗氧剂BHT用于动植物油脂以及含动植物油脂的食品中。此外，抗氧剂BHT还可应用于油墨、粘合剂、皮革、铸造、印染、涂料和电子工业中。　　6、抗氧剂BHT也是化妆品、医药等的稳定剂。 抗氧剂BHT的添 加 量： 0.01%-2% .　　7、抗氧剂BHT是各种石油产品的优良抗氧添加剂,抗氧剂BHT其工作温度在100度时，抗氧效果最佳。抗氧剂BHT广泛应用于透平油、变压器油、液压油、导热油、刹车油，锭子油及精密机械油、石蜡的抗氧防胶剂。抗氧剂BHT可直接或调成母液加入制品中。以提高产品的抗氧性能，延长其使用寿命。抗氧剂BHT与长链碱性ZDDP,TCP金属减活防锈剂复合使用，可调制抗磨液压油等产品。用量一般为0.1－1％ 。　　国内市场除了有销售德国拜耳公司的抗氧剂BHT，还有其他国家的，有西班牙、英国壳牌、美国、比利时。其中德国拜耳公司的抗氧剂BHT最多人使用。　　BHT又名防酸化剂，这种物质是一种致癌物质，能够引发肝脏肥大、出生率低下、染色体异变等病变。试验怀孕的母鼠吃了混有0.1%BHT的饵料，生下了患有无眠症的小白鼠，足以证明BHT具有催畸形性

  • 【求助】三氟乙酸的抗氧剂

    用0.05%的三氟乙酸做流动相时好像三氟乙酸要加抗氧剂处理一下,否则会出不明鬼峰,且进流动相有几个杂质峰.哪位能提供下加哪个抗氧剂较好,谢谢

  • 注射液中常用的抗氧剂有哪些?

    注射液是常用的药品之一，而且因其药效迅速、作用可靠，正越来越广泛地应用于临床。因注射液直接进入血液，对其无菌性的要求非常高，《中国药典》规定，注射液中不应含有任何活的微生物，这就需要抗氧剂来帮忙。那么在注射液中常用的抗氧剂 有哪些？

  • 液相色谱法测抗氧剂

    给位大神，有有没有关于液相色谱法测定抗氧剂的文献或者标准，帮忙推荐一下呗，谢谢o(^o^)o

  • 现在的汽油中还添加抗氧剂吗

    如题！请教下业内人士，现在炼油厂出厂的汽油中是否还添加抗氧化剂呢？之前有网友说现在出厂的汽油中已经都不加抗氧剂了。不知道是不是这个样子了。如果属实，是什么原因呢？油品质量提高不需要了，还是油品采购企业进行了限制呢？谢谢！

  • 溴化丁基橡胶及其中抗氧剂含量的分析

    看了几篇关于用红外分析pp pe中抗氧剂330含量的文章，于是想用红外测溴化丁基橡胶中的抗氧剂330含量，但是根本检测不出来峰。。。本人用的是溶液成膜法：即将样品溶于氯仿（因为330在氯仿中溶解度较大，且氯仿易挥发），然后涂于溴化钾片上，将溶液吹干，测试红外。请达人指教，我的制样方法有问题吗，求定量分析橡胶中微量添加剂（质量分数约0.2%）的含量的方法 谢谢了

  • GCMS测定抗氧剂BHT标曲的问题

    大家好： 最近在用安捷伦7000D做抗氧剂BHT的检测，关于标曲一直不满意，想问问各位前辈有没有什么建议 BHT高浓度的点比如1000ppb/2000ppb 始终与低浓度的点如10ppb/50ppb等不能成线性，高浓度点始终在曲线上方，线性0.995都难以达到，但文献在这么宽的范围内却达到了0.999 但个人感觉操作应该没有什么问题，重复过几次都不好，采用的是逐级稀释，用的移液管。 用的正己烷作为溶剂，没有加内标 不知道是溶剂挥发的比较严重还是BHT不稳定，有没有前辈做过这方面大的实验 关于新手小白，还希望大家多指点指点，谢谢。

  • 国高材研发成果：PP中微量抗氧剂含量测定技巧，成分分析必备！

    抗氧剂1076作为酚类抗氧剂，广泛应用于聚烯烃、聚氯乙烯、ABS树脂、橡胶、石油制品中，是改性塑料材料中使用较广的一类抗热老化添加剂，其在聚合物体系中仅少量存在时，就可延缓或抑制聚合物氧化过程的进行，可使塑料耐受更长时间的热氧老化，从而延长使用寿命。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZTA0OTk4ZmQ3MmQ5NjYwMGI3YzNhN2UzNTBiMGYxNWUsMTYxMDA2OTU1ODcxOA==[/img]如何对材料中的抗氧剂进行准确、可靠的检测分析，是材料配方改进的重要基础，也是材料失效分析的关键手段。但是由于抗氧剂在样品体系中的添加比例非常低，想要准确、可靠地获得材料中目标物的含量非常困难，往往需要借助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS）、液相色谱-质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）、高效液相色谱仪（HPLC）等精密微量分析设备以及高效率的前处理方法。国高材分析测试中心在高分子材料成分定性、定量拥有近30年的丰富经验，通过先进的分析技术和庞大的材料数据库，为客户提供高效、便捷的产品研发技术解决方案。本文通过一则[b]客户委托测试PP中抗氧剂1076含量[/b]的案例，分享我中心对成分分析中定量测试方法的研究思路，希望对各位同仁在测试新方法开发中能有些许启发。[b][color=#AB896B]关于抗氧剂1076[/color][/b][color=#AB896B]：[/color][color=#AB896B][back=#FBF8F2]抗氧剂1076具有较低的分子量（M=530.86），其在苯、氯仿、环己烷、丙酮、甲苯等有机溶剂中具有良好的溶解性。[/back][/color][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MjgwMmEwNWQzZGI2MDM5OGFmZTQxYTkwYTY3NjE5ZWUsMTYxMDA2OTU1ODcxOA==[/img][align=center][color=#AB896B][back=#FBF8F2]抗氧剂1076结构式[/back][/color][/align]本案例采用热压法将材料压片并破碎，以甲苯为溶剂通过索氏抽提高效提取聚丙烯材料中抗氧剂1076。[list][*]建立[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法[/b]定性定量检测抗氧剂1076的方法[*]建立[b]HPLC法[/b]定性定量检测抗氧剂1076的方法[/list]为了确保测试方法的准确性和可靠性，本案例设计正交实验探究影响该方法测试结果的因素，通过测试不同抗氧剂1076含量的标准样品，验证两种检测方法的准确性。[b][color=#AB896B]试验过程[/color]一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法[/b]试验方案：采用热压法将材料压片并破碎，以甲苯为溶剂通过索氏抽提高效提取聚丙烯材料中抗氧剂1076，提取液分别经过过滤、定容后分别通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS外标法定性定量检测1076，具体参数如下：初始温度80℃保持0.5min（15℃/min）升温至110℃保持0.5min（20℃/min）升温至280℃保持1min（20℃/min）升温至320℃保持5min，进样口温度280℃。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NjEzM2RmYTA3YjVlMTU1NDNiNThhY2EzODhiNGIzZGQsMTYxMDA2OTU1ODcxOA==[/img][align=center]国高材分析测试中心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS设备图[/align](1)标线建立准确称取0.1020g抗氧剂1076（纯度98%）于100ml容量瓶中，用色谱纯甲苯定容至刻度，摇匀，得1000μg/ml浓度的1076标液储备液。由标液储备液稀释配置成不同浓度的1076系列浓度点，包括2μg/ml、10μg/ml、20μg/ml，取上述配置的标准溶液上机[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测试，目标峰如图1所示，上机参数：初始温度80℃保持0.5min（15℃/min）升温至110℃保持0.5min（20℃/min）升温至280℃保持1min（20℃/min）升温至320℃保持5min，进样口温度280℃。通过软件拟合得到抗氧剂1076外标定量曲线，曲线具有良好的线性相关系数，R2=1，曲线图如图2。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MTJjMGMwYjE5ZGVmMDUzNzMyNWZkN2M3N2JhMGU0ZjUsMTYxMDA2OTU1ODcxOQ==[/img][align=center]图1 抗氧剂1076[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱图[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZDg0MWRmMTQyOTIxZmRhOTU0Zjc0NzgyM2E0MTM0ZGYsMTYxMDA2OTU1ODcxOQ==[/img][align=center]图2 抗氧剂1076 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱定量曲线[/align]⑵测试过程称量0.2g左右样品，精密称定，置于索氏抽提器中，加入60ml甲苯，设置回流温度150℃，加热回流3小时，抽提结束后，提取液经过滤，甲苯定容至100ml，上机[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测试。[align=center]表1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法-不同含量抗氧剂1076的试验结果[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NmMyM2Q4ZTUyYjc1MjczMmM1NjA3ZmIzZjMwZjEyOTcsMTYxMDA2OTU1ODcxOQ==[/img][b]试验结果表明：[/b]将样品进行压片后破碎处理，使用甲苯作为溶剂，可增加目标物在溶剂中的溶解效率；以抗氧剂1076不同浓度的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]响应值与对应浓度建立外标定量曲线，具有良好的线性关系R2=1；通过表1分析可知，采用索氏抽提-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测试抗氧剂1076理论含量分别0.5%、1%、2%的标准配方样品，所测抗氧剂1076含量值与理论值相对误差均小于±15%，平均测得率87.7%，准确性良好。[b]二、HPLC法试验方案：[/b]采用热压法将材料压片并破碎，以甲苯为溶剂通过索氏抽提高效提取聚丙烯材料中抗氧剂1076，提取液分别经过过滤、定容后通过HPLC外标法定性定量检测1076，具体参数如下：检测波长220nm,梯度淋洗0min甲醇（90%）-水（10%）、5min甲醇（90%）-水（10%）、10min甲醇（100%）-水（0%），柱温25℃。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZGYxZDJhNThiYTJmMjFhMzUxMTY2OTQwNzM3MmI3ODQsMTYxMDA2OTU1ODcxOQ==[/img][align=center]国高材分析测试中心HPLC设备图[/align](1)标线建立标液配置以及浓度点同[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法。取上述配置的标准溶液上机HPLC测试，目标峰如图3所示，检测波长为220nm，梯度淋洗0min甲醇（90%）-水（10%）、5min甲醇（90%）-水（10%）、10min甲醇（100%）-水（0%），柱温25℃。通过软件拟合得到抗氧剂1076外标定量曲线，曲线具有良好的线性相关系数，R2=0.999，曲线图如图4。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MWVhOTRiNWQ2YjA0YWY4MDAwZjJiM2ZlYTI3ZWNmN2QsMTYxMDA2OTU1ODcxOQ==[/img][align=center]图3 抗氧剂1076液相色谱图[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YTMyZDgzMDZiYTAwNjAzMzNmNWQ4OWY2NTE2OTMzNmIsMTYxMDA2OTU1ODcyMA==[/img][align=center]图4 抗氧剂1076液相色谱定量曲线[/align]⑵测试过程称量0.2g左右样品，精密称定，置于索氏抽提器中，加入60ml甲苯，设置回流温度150℃，加热回流3小时，抽提结束后，提取液经过滤，甲苯定容至100ml，上机HPLC测试。[align=center]表2 HPLC法-不同含量抗氧剂1076的试验结果[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YWJlMzM1YzE4OTJlZGU4ODE0MWI5OGM4MjNhZDRlZTYsMTYxMDA2OTU1ODcyMA==[/img][b]试验结果表明：[/b]以抗氧剂1076不同浓度的液相色谱响应值与对应浓度建立外标定量曲线，具有良好的线性关系R2=0.999；通过表2分析可知，采用索氏抽提-HPLC法测试理论含量分别0.5%、1%、2%的标准配方样品，所测抗氧剂1076含量值与理论值相对误差均小于±15%，平均测得率88.8%，准确性良好。[b]三、 提取效率影响因素探究[/b]为了提高测试结果的准确性和可靠性并优化测试路线，针对实验过程中可能对抗氧剂1076测试结果准确性产生影响的相关因素进行正交实验验证，本案例就[b]索氏抽提温度、抽提时间、样品质量-溶剂体积比进行正交实验探索[/b]，考虑到标准溶液上机测试重复性良好以及所拟合外标定量曲线线性良好，因此本案例不考虑上机参数部分对测试结果的影响，仅以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法为例进行验证。[b]试验方案如下：[/b]验证样品中抗氧剂1076理论含量为1%，分别改变加热温度（120、150、180℃）、加热时间（1h、2h、3h）、体积-质量比（600、300、120），控制单一变量，验证各个因素对抗氧剂1076含量测试的影响并探索最佳提取条件。验证结果见下表3所示。[align=center]表3 抽提温度、时间、溶剂体积-质量比对试验结果的影响[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=Y2MwZTgzNDIxZGRlMDczMGU3MThmZGM2ZGFiYTY3NzcsMTYxMDA2OTU1ODcyMA==[/img][b]试验结果表明：[/b]通过表3的实验数据分析可知，以抗氧剂1076理论含量1%的标准配方样品，通过改变索氏抽提温度、时间以及抽提溶剂体积-质量比因素，控制单一变量，验证各抽提因素对测试结果准确性的影响，经过验证结果可以发现：（1）抽提温度、时间以及体积-质量比对抗氧剂1076检测结果均有一定影响，但是抽提温度和抽提时间影响较大，体积-质量比相对影响较小；（2）当抽提时间与体积-质量比保持一定条件下，抽提温度由120℃增加至180℃，目标物测得结果与理论含量之间相对误差减小，平均测得率也提升；（3）当抽提温度与体积-质量比保持一定条件下，抽提时间由1h增加至3h，目标物测得结果与理论含量之间相对误差减小，测得率也有所提升；（4）综合考虑抽提温度、时间、体积-质量比几种因素对抗氧剂1076检测准确性的影响情况，确定抽提温度150℃、抽提时间3h、体积-质量比为300[b] [/b]ml/g的条件下测得结果与理论值最接近，相对误差为-9%。[b]四、总结[/b]采用热压法将材料压片并破碎，以甲苯为溶剂通过索氏抽提高效提取聚丙烯材料中抗氧剂1076，建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法与HPLC法两种方法定性定量检测聚丙烯材料中抗氧剂1076，实验证明两种方法均具有良好的定性定量效果；此外本案例探究了不同提取温度、提取时间以及溶剂不同体积-质量比对样品中目标物抗氧剂1076提取效率的影响，经过验证抽提温度、时间以及体积-质量比对提取效率均有一定影响，当抽提温度设置150℃、抽提时间3h、溶剂体积-质量比为300 ml/g的条件下抽提效率最优。[color=#888888]*国高材分析测试中心原创内容，转载请注明出处[/color]

  • 迪马产品有奖问答11.10（已完结）———葡萄糖注射液中4种抗氧剂的测定

    迪马产品有奖问答11.10（已完结）———葡萄糖注射液中4种抗氧剂的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：m3071659（注册ID：m3071659）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)馨语（注册ID：huangdm）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）夏天的雪（注册ID：bingwang228）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611101555_616235_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611101555_616236_0_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================葡萄糖注射液中4种抗氧剂的测定方法：SPE/HPLC基质：动物提取物应用编号：101602化合物：抗氧剂1010 1076 330 168固定相：ProElut PLS色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 500mg/6mL 30/pkg Spursil C18 5u 250 x 4.6mm样品前处理：SPE柱净化——ProElut PLS 500 mg/6 mL (1)活化：6 mL甲醇活化，6 mL水平衡，流出液弃去； (2)上样：将待净化液加入小柱，流出液弃去，并将PLS柱抽干 (3)洗脱：10 mL乙酸乙酯/甲醇(4/1)溶液洗脱，收集洗脱液，用甲醇定容至10 mL后供HPLC分析。色谱条件：色谱柱：Spursil C18 250×4.6 mm 5μm（Cat.# 82006） 流速：2.0mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 280 nm 柱温：30℃ 流动相：水：乙腈：四氢呋喃=1/6/3文章出处：迪马科技应用实验室关键字：抗氧剂1010、1076、330、168 葡糖糖注射液 SPE HPLC摘要：适用于葡萄糖注射液中抗氧剂1010、1076、330、168 的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11sdasda.jpg图例：1 抗氧剂1010 2 抗氧剂1076 3 抗氧剂330 4 抗氧剂168

  • GCMS测定抗氧剂BHT标曲的问题

    大家好： 最近在用安捷伦7000D做抗氧剂BHT的检测，关于标曲一直不满意，想问问各位前辈有没有什么建议 BHT高浓度的点比如1000ppb/2000ppb 始终与低浓度的点如10ppb/50ppb等不能成线性，高浓度点始终在曲线上方，线性0.995都难以达到，但文献在这么宽的范围内却达到了0.999 但个人感觉操作应该没有什么问题，重复过几次都不好，采用的是逐级稀释，用的移液管。 用的正己烷作为溶剂，没有加内标 不知道是溶剂挥发的比较严重还是BHT不稳定，有没有前辈做过这方面大的实验 关于新手小白，还希望大家多指点指点，谢谢。

  • 猕猴桃籽蛋白质可作为一种潜在的天然抗氧剂进行深入研究

    以猕猴桃籽粕为研究对象,根据溶解性的不同,从中分离出了水溶性蛋白、盐溶性蛋白、醇溶性蛋白及碱溶性蛋白,并对各蛋白组分抗氧化活性进行了研究。结果表明:猕猴桃籽中主要蛋白为水溶性蛋白和碱溶性蛋白,分别占其总蛋白质的 32.06%和 32.26%,其次是醇溶性蛋白和盐溶性蛋白,分别占总蛋白质的 1.45%和 1.04%。4 种不同溶解性的猕猴桃籽蛋白均具有一定的体外抗氧化作用,各蛋白质组分的总抗氧化能力呈现较好的量效关系:4 种蛋白抗氧化活性由强到弱的顺序依次为醇溶性蛋白﹥水溶蛋白、盐溶性蛋白﹥碱溶性蛋白 在 0.02~1mg/mL 范围内,除醇溶蛋白外,其余 3 种蛋白对 DPPH 自由基的清除能力均呈现良好的量效关系,且水溶性蛋白﹥盐溶性蛋白﹥碱溶性蛋白。因此,猕猴桃籽蛋白质可作为一种潜在的天然抗氧剂进行深入研究。

  • UPLC-MS/MS快速筛查药用胶塞中12种抗氧剂

    UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS快速筛查药用胶塞中12种抗氧剂 [align=center]余秋玲[font=times new roman][sup]*[/sup][/font]，张永梅，邱月，龙梅，秦瑶[/align][align=center](重庆市计量质量检测研究院，重庆 401123) [/align] 摘 要：建立了基于超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法（UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）测定药用胶塞中12种抗氧剂的分析方法。胶塞以20%乙醇为提取溶剂，60℃浸泡72 h，提取液经乙腈辅助盐析液液萃取后过0.22 μm PTFE滤膜，以甲醇-水（含5 mmol/L甲酸铵和0.02%甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经Hypersil Gold C8 （100 × 2.1 mm，1.9 μm）色谱柱分离，ESI源正负离子切换模式下多反应监测（MRM）扫描，外标法定量。结果表明，在最优条件下，12种抗氧剂线性关系良好，平均加标回收率为75.6% ~ 117.1%，相对标准偏差（RSDs）为0.9% ~ 8.4%（n = 6），检出限（LODs）为0.1 ~ 25 ng/g。本方法前处理简单、准确度高、检出限低、分析时间短至6 min，可用于药用胶塞中12种抗氧剂可提取量的快速筛查。 关键词：抗氧剂；超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；胶塞 [align=center]Rapid Screening[font=times new roman][size=13px] [/size][/font]of 12 Antioxidants in Rubber Plugs by UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/align][align=center]YU Qiu-ling[sup]1*[/sup][font=宋体][size=18px]，[/size][/font]ZHANG Yong-Mei[sup]1[/sup]，Qiu Yue，Long Mei，Qin Yao[/align][align=center](Chongqing Academy of Metrology and Quality Inspection, Chongqing 401123, China)[/align] Abstract：A method for determining 12 antioxidants in rubber plug by UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS was established. The rubber plug was soaked in 20% ethanol for 72 h at 60℃. The extracting solution was extracted by by acetonitrile assisted salting-out liquid extraction, followed by clean-up through a 0.22 μm PTFE membrane. The separation was conducted on Hypersil Gold C8 chromatographic column (100 × 2.1 mm, 1.9 μm) with methanol-water (containing 5 mmol/L ammonium formate and 0.02% formic acid) as mobile phase. The target compounds were detected in turn under electrospray ionization (ESI) positive and negative ion multiple reactive monitoring (MRM) mode, and quantified by external standard method. The results showed that under the optimized conditions, the average recoveries were 75.6% ~ 117.1%, the RSDs were 0.9% ~ 8.4% (n = 6), and the LODs were 0.1 ~ 25 ng/g. This method shows the advantages of simple pretreatment, high accuracy, low detection limit and short analysis time (6 min), which can be used for the rapid screening of the extractable quantities of 12 antioxidants in medicinal rubber plugs. Key words：antioxidants UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS rubber plugs 胶塞是药品包装材料中重要的密封组件，具有弹性好、抗腐蚀性强等优点，为抑制或延缓其氧化[sup][1][/sup]，需加入抗氧剂。药用胶塞主要用于西林瓶、预灌封注射器、笔帽式注射器等。绝大多数情况下，药品与胶塞直接接触，胶塞中的抗氧剂会迁移至药品中[sup][2][/sup]，从而对患者的身体健康构成威胁。《弹性体密封件相容性试验指导原则[color=black]（试行）[/color]》[sup][3][/sup]明确指出热塑性弹性体在共混时一般都会加入抗氧剂，须在相容性研究试验中予以重点关注。因此建立药用胶塞中多种抗氧剂的检测方法十分必要。 目前抗氧剂的检测方法种类较多，主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[sup][4-5][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[sup][6][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用法[sup][7-8][/sup]和超临界流体色谱法[sup][9][/sup]等。其中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法应用范围最广，但其存在检测时间较长、检出限较高的缺点；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用法无法对高沸点抗氧剂（如抗氧剂168等）进行分析，适用范围窄；超临界流体色谱法对仪器硬件要求较高，该技术未得到广泛应用[sup][10][/sup]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱技术（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）将质谱的高选择性、高灵敏度和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的高分离能力集中于一体，在现代分析领域中具有广泛的应用。胡佩[sup][11][/sup]等采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法同时检测药品包装中9种抗氧剂，但其分析时间长达30 min；董犇[sup][12][/sup]等采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱技术同时检测食品接触材料及制品中9种抗氧剂，分析时间约8 min，但其仪器检出限为0.1 mg/L，灵敏度相对较低。程畅[sup][13][/sup]等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法检测食品接触橡胶密封垫圈中7种抗氧剂，分析时间约15 min。综上，目前报道的采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱技术检测抗氧剂的方法普遍存在能同时检测的抗氧剂种类少、灵敏度较低或分析效率低等问题。 本研究基于超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱（UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）技术建立了药用胶塞中12种抗氧剂的检测方法，该方法前处理简单，灵敏度高，定性定量准确，可在6 min内实现12种抗氧剂的同时检测。为药品与包材相容性试验中抗氧剂的快速筛查提供了技术参考。 1 实验部分 1.1 仪器、试剂与材料 超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪（美国AB SCIEX公司）；SQP型电子分析天平（德国赛多利斯公司）；电热恒温培养箱（上海森信试验仪器有限公司）；Lab Dancer涡旋混合仪（德国IKA公司）。 抗氧剂1024（99.6%）、抗氧剂1035（98.0%）、抗氧剂1222（97.5%）、抗氧剂1425（98.4%）、抗氧剂300（95.0%）、抗氧剂702（98.7%）、抗氧剂BBM（99.8%）、抗氧剂168（99.8%）均购于广州佳途科技有限公司；抗氧剂3114（99.9%）购于美国Accustandard公司；抗氧剂BHT-COOH（98%）购于河北百灵威超精细材料有限公司；抗氧剂1310（99.4%）、抗氧剂330(99.5%)均购于北京曼哈格生物科技有限公司。以上12种抗氧剂的CAS号等信息见表1。乙腈（质谱级）、甲醇（质谱级）、甲酸（质谱级）均购于上海安谱实验科技股份有限公司；甲酸铵（质谱级）购于上海麦克林生化科技有限公司；乙醇（色谱纯）购于Fisher Chemical；二氯甲烷（色谱纯）购于霍尼韦尔贸易有限公司；氯化钠（分析纯）购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司；0.22 μm聚四氟乙烯（PTFE）针式滤膜购于日本岛津公司。 [align=center]表1 12种抗氧剂的序号、简称、化学文摘登记号、分子式和分子量 Table 1 Compound numbers, synonyms, CAS, molecular formulas and molecular weights of 12 antioxidants[/align][table][tr][td][align=center]No.[/align][/td][td][align=center]Compound[/align][/td][td][align=center]CAS No.[/align][/td][td][align=center]Formula[/align][/td][td][align=center]Molecular weight[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX 1425[/color][/align][/td][td][align=center]65140-91-2[/align][/td][td][align=center]C[sub]34[/sub]H[sub]56[/sub]CaO[sub]8[/sub]P[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]694.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX BHT-COOH[/color][/align][/td][td][align=center]1421-49-4[/align][/td][td][align=center]C[sub]15[/sub]H[sub]22[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]250.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX 1310[/color][/align][/td][td][align=center]20170-32-5[/align][/td][td][align=center]C[sub]17[/sub]H[sub]26[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]278.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX 1222[/color][/align][/td][td][align=center]976-56-7[/align][/td][td][align=center]C[sub]19[/sub]H[sub]33[/sub]O[sub]4[/sub]P[/align][/td][td][align=center]356.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX 300[/color][/align][/td][td][align=center]96-69-5[/align][/td][td][align=center]C[sub]22[/sub]H[sub]30[/sub]O[sub]2[/sub]S[/align][/td][td][align=center]358.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX 1024[/color][/align][/td][td][align=center]32687-78-8[/align][/td][td][align=center]C[sub]34[/sub]H[sub]52[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]4[/sub][/align][/td][td][align=center]552.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX BBM[/color][/align][/td][td][align=center]85-60-9[/align][/td][td][align=center]C[sub]26[/sub]H[sub]38[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]382.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX 1035[/color][/align][/td][td][align=center]41484-35-9[/align][/td][td][align=center]C[sub]38[/sub]H[sub]58[/sub]O[sub]6[/sub]S[/align][/td][td][align=center]642.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX 702[/color][/align][/td][td][align=center]118-82-1[/align][/td][td][align=center]C[sub]29[/sub]H[sub]44[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]424.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]10[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX 3114[/color][/align][/td][td][align=center]27676-62-6[/align][/td][td][align=center]C[sub]48[/sub]H[sub]69[/sub]N[sub]3[/sub]O[sub]6[/sub][/align][/td][td][align=center]784.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]11[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX 330[/color][/align][/td][td][align=center]1709-70-2[/align][/td][td][align=center]C[sub]54[/sub]H[sub]78[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]775.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]12[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX 168[/color][/align][/td][td][align=center]31570-04-4[/align][/td][td][align=center]C[sub]42[/sub]H[sub]63[/sub]O[sub]3[/sub]P[/align][/td][td][align=center]646.9[/align][/td][/tr][/table] 1.2 标准溶液的配制 分别精密称取各标准品25 mg（精确至0.1 mg），置于50 mL容量瓶中，加适量二氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准储备液。分别准确移取一定体积的标准储备液，用乙腈稀释成抗氧剂BBM和抗氧剂1310浓度为5000 ng/mL，抗氧剂168浓度为4000 ng/mL，抗氧剂3114浓度为2000 ng/mL，其余各物质浓度为1000 ng/mL的中间液。再用乙腈将上述中间液稀释成抗氧剂BBM和抗氧剂1310浓度为25、50、100、250、375、500 ng/mL，抗氧剂168浓度为20、40、80、200、300、400 ng/mL，抗氧剂3114浓度为10、20、40、100、150、200 ng/mL，其余各物质浓度为5、10、20、50、75、100 ng/mL的标准工作溶液。 1.3 样品前处理 将药用胶塞剪成小碎片（单个质量≤0.2g），称取20 g（精确至0.1 mg）置于带盖试剂瓶中，加入20%乙醇溶液100 mL，在60℃条件下浸泡72 h，冷却至室温，过滤即得胶塞的提取液。 准确移取2.0 mL提取液于10 mL比色管中，再加入2.0 mL乙腈，涡旋摇匀，加1.0 g氯化钠，充分涡旋振荡萃取，静置分层，取上层清液过0.22 μm PTFE滤膜，供UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。 1.4 仪器条件 1.4.1 色谱条件 色谱柱：Hypersil Gold C8（100 × 2.1 mm，1.9 μm）；流动相：A为0.02%甲酸和5 mmol/L甲酸铵混合水溶液，B为甲醇；柱温为45℃；进样体积为3 μL；流速0.3 mL/min；梯度洗脱程序：0~0.2 min，70% B；0.2~2 min，70%~98% B；2~6 min，98% B；6~6.5 min，98% ~70% B；6.5~7.5 min，70% B。 1.4.2 质谱条件 离子源：电喷雾离子源（ESI）；离子模式：正、负离子模式；扫描模式：MRM；气帘气：30 psi；离子源温度：500℃；喷雾气和辅助加热气：50 psi。12种目标化合物的母离子、子离子、碰撞能、离子模式和保留时间见表2。 [align=center]表2 12种抗氧剂的母离子、子离子、去簇电压、碰撞能量、离子模式和保留时间

  • 【原创大赛】气相色谱法测定橡胶中抗氧剂264的含量

    【原创大赛】气相色谱法测定橡胶中抗氧剂264的含量

    [font=宋体][/font][align=center][b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定橡胶中抗氧剂264的含量[/font][/b][/align][font=宋体][/font][align=center][b][font=宋体][color=black]洪金苗（宁波科元精化有限公司研发中心，浙江　宁波　315803）[/color][/font][/b][/align][font=宋体][/font][b][font=宋体]摘　要[/font][/b][font=宋体]：本文将SBS橡胶溶解于甲苯中，再加入甲醇将橡胶聚合物析出，使SBS橡胶中抗氧剂264（BHT）完全溶解于甲苯-甲醇溶剂中，再以联苯做内标物，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定SBS橡胶中抗氧剂264的含量。该方法的特点是操作简便、分析快捷、结果准确。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体]关键词[/font][/b][font=宋体]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法；SBS橡胶；抗氧剂264（BHT）；内标法[/font][font=宋体][/font][font=宋体]SBS[/font][font=宋体]主要用于[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%A9%A1%E8%83%B6%E5%88%B6%E5%93%81/9960197][color=windowtext]橡胶制品[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%A0%91%E8%84%82][color=windowtext]树脂[/color][/url]改性剂、粘合剂和[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B2%A5%E9%9D%92%E6%94%B9%E6%80%A7%E5%89%82/1410697][color=windowtext]沥青改性剂[/color][/url]四大应域。在橡胶制品方面，SBS[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%A8%A1%E5%8E%8B/8126889][color=windowtext]模压[/color][/url]制品主要用于制鞋（鞋底）工业，挤出制品主要用于胶管和胶带；作为树脂改性剂，少量SBS分别与聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）、聚苯乙烯（PS）[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%85%B1%E6%B7%B7/9308223][color=windowtext]共混[/color][/url]可明显改善制品的[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%BD%8E%E6%B8%A9%E6%80%A7%E8%83%BD/7309398][color=windowtext]低温性能[/color][/url]和[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%86%B2%E5%87%BB%E5%BC%BA%E5%BA%A6/10794663][color=windowtext]冲击强度[/color][/url]；SBS作为粘合剂具有高固体物质含量、快干、耐低温的特点；SBS作为建筑[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B2%A5%E9%9D%92][color=windowtext]沥青[/color][/url]和道路沥青的改性剂可明显改进沥青的[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%80%90%E5%80%99%E6%80%A7/10889312][color=windowtext]耐候性[/color][/url]和耐负载性能。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]合成高分子对氧化降解较为敏感，抗氧化性能是评价合成高分子的一项关键指标。为避免橡胶老化，最有效和方便的方法就是在橡胶中加入抗氧化/老化添加剂。橡胶中抗氧剂的定量分析对于改善产品性能以及生产企业成本优化均具有重要促进作用。目前橡胶抗氧化剂264定量分析主要包括：高效液相色谱法（HPLC）、薄层色谱法（TLC）以及萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等方法。HPLC灵敏度高、分析速度快、重复性好、精度高，但分析成本高且流动相具有一定毒性，TLC仅能半定量，萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法则部分胶粒需要预处理，萃取中抗氧剂264能否完全抽提出来均存在难度，且耗时长，步骤较繁琐。本方法SBS橡胶溶解于甲苯中，再加入甲醇将橡胶聚合物析出，使橡胶中抗氧剂264完全溶解于甲苯-甲醇溶剂中，再以联苯做内标物，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定SBS橡胶中抗氧剂264含量。该方法特点是操作简便、分析速度快、样品用量少，结果准确，对于指导橡胶生产具有较大意义。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体]1 [/font][font=宋体]实验部分[/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体]1.1 [/font][font=宋体]仪器和试剂[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]主要使用以下几种仪器，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：美国安捷伦7820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，FID检测器；电子天平：赛多利斯，0.1mg；色谱柱：毛细管柱，HP-5 10m×0.32mm×0.25um、20m×0.32mm×0.25um；移液管10mL；锥形瓶60mL；微量注射器：10ul；玻璃注射器：5mL；滤膜：0.22um。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]试剂采用的是甲苯，分析纯；2，6-二叔丁基对甲酚，分析纯；联苯，分析纯；无水甲醇，分析纯；高纯氮气：纯度≥99.99%；高纯氢气：纯度≥99.99%；压缩空气：干燥、无油的压缩空气。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体]1.2 [/font][font=宋体]色谱操作条件[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]柱箱程序升温条件：初始温度60℃，保持2分钟，以12℃/min的速率升至120℃，保持1分钟，仪器平衡时间1.0min；进样口温度：265℃（抗氧剂264沸点265℃），分流模式：分流比20:1；检测器温度：250℃；载气（N[sub]2[/sub]），恒压控制：97.616 kpa，平均速率：26.044 cm/sec；燃气（H[sub]2[/sub]）流量：30ml/min；助燃气（AIR）流量：350ml/min；尾吹流量（N[sub]2[/sub]）流量：25ml/min；信号：20HZ//.01min。测试谱图：橡胶中抗氧剂264的含量测定的色谱系统流程（图1）。[/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][size=16px][img=,473,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007141602410774_834_3989257_3.jpg!w473x159.jpg[/img][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图1 色谱系统流程图[/font][/align][font=宋体][/font][b][font=宋体]1.3 [/font][font=宋体]试验步骤[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]内标溶液（联苯-甲苯溶液）的配制：[/font][font=宋体]称取0.045g左右的联苯于100mL容量瓶中，用甲苯溶解后，并稀释至刻度。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]第一步试样制备，准确称样取1.5g左右橡胶于60ml的锥形瓶中，加入10ml内标溶液。待橡胶溶解后，加入10ml甲醇，使沉淀析出，拿5mL注射器取上层溶液用过滤膜过滤于进样瓶中，再使用10uL注射器取0.4uL样品进样；第二步待峰出完后，利用EZchrom色谱工作站或处理机处理色谱图。第三步采用纯标准试样法进行定性分析；第四步分析结果计算，采用内标法进行计算抗氧剂264的含量，计算公式如下式：[/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][size=16px][font=宋体][img=,280,88]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007141602122807_1740_3989257_3.jpg!w280x88.jpg[/img][/font][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][/font][/align][align=center][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][font=宋体]式中：f[sub]264[/sub]—抗氧剂264的相对质量校正因子；A[sub]264[/sub]—抗氧剂264的峰面积；m[sub]内标[/sub]—内标物的质量，g；A[sub]内标[/sub]—内标物的峰面积；m—样品质量，g；w[sub]264[/sub]—抗氧剂264浓度含量，%。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体]2 [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体]2.1 [/font][font=宋体]内标物的选择[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]本文采用HP-5非极性色谱柱进行样品目标组分分离测定，此色谱柱具有非常好的惰性和热稳定性。根据内标物的选择原则：试样中不存在，稳定且不与试样发生反应，加入后与被测样品完全分离等，笔者选择联苯作为内标物。[/color][/font][font=宋体][/font][b][font=宋体]2.2 [/font][font=宋体]胶粒溶解时间的选择[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]准确称取5个已知抗氧剂264（BHT）含量的胶粒，重复上述试验，测试不同溶解时间抗氧剂264的回收率。由表1可知：样品胶粒溶解时间达到20分钟以上，回收率基本达到要求。考虑不同胶粒溶解速度可能存在一定差异，本文选择溶解30分钟，确保分析可靠性。[/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]表1样品不同溶解时间对应的回收率结果[/font][/align][font=宋体][/font][table=518][tr][td=1,1,48][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]序号[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]溶解时间，min[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,131][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]抗氧剂理论浓度，%[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]测定值，%[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]回收率%[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,48][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]10[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,131][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.504[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.446[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]88.60%[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,48][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]2[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]15[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,131][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.504[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.485 [/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]96.20%[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,48][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]3[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]20[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,131][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.504[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.497 [/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]98.65%[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,48][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]4[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]30[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,131][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.504[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.498 [/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]98.91%[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,48][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]5[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]50[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,131][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.504[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.498 [/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]98.77%[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][b][font=宋体]2.2 [/font][font=宋体]色谱柱长的选择[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]化工厂的分析检验要把握数据准确性，及时性也是极为重要的因素。在确保数据准确前提下要做到尽可能压缩分析时间。色谱柱长的选择，是以抗氧剂264与内标物达到完全分离为前提确定的。本文选取了两种色谱柱长度规格：10、20m，作为测试分离效果的色谱柱。分离测试效果详见图2可知：10m的HP-5非极性色谱柱既可满足分析要求且用时较短，分析快捷方便,整个分析过程可控制在一个小时内，确保了分析数据的及时性。[/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][/font][font=宋体]图2不同色谱柱长度测定的橡胶中抗氧剂264的谱图[/font][/align][align=center][font=宋体][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007141603245740_4475_3989257_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][/align][font=宋体][/font][b][font=宋体]2.3 [/font][font=宋体]标样回收率和精密度实验[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]准确称取一定量的抗氧剂264（BHT），在规定操作条件下，重复测定6次，计算出其理论浓度以进行回收率和精密度测定试验，计算结果由表2数据可见回收率和精密度满足定量分析要求。为了确定该分析方法对抗氧剂264（BHT）的检测限，通过对标样及样品的分析，以色谱峰高度基线噪声的两倍作为标准计算检出限，抗氧剂264（BHT）最低检出限为0.01%（质量分数）。[/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]表2 样品回收率和精密度计算结果[/font][/align][font=宋体][/font][table][tr][td=1,1,83][font=宋体][/font][font=宋体][/font][/td][td=1,1,137][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]理论浓度，m/m[/color][/font][size=9pt][font=宋体]%[/font][/size][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]6[/color][/font][font=宋体][color=black]次平均[/color][/font][font=宋体]值，m/m[size=9pt]%[/size][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]RSD[/color][/font][font=宋体][color=black]，[/color][/font][font=宋体]%[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]回收率，[/color][/font][font=宋体]%[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,4,83][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]抗氧剂264[/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]（BHT）[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,137][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.305[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.300[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]2.98[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]98.4[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,137][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.604[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.597[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.87[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]98.8[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,137][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.902[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.894[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.16[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]99.0[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,137][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.203[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.189[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.98[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]98.8[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][b][font=宋体]3 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]用甲苯溶解，再用甲醇将橡胶析出，以联苯为内标物，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定SBS橡胶中抗氧剂264含量的方法，操作简便、重复性高、检出限低，符合质量监控要求；本方法分析快捷，整个分析过程可控于1小时内，符合化工厂连续性生产的特点，对指导橡胶生产具有较大意义。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][color=black]参考文献:[/color][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][color=black][1]GB/T18118-2000.[/color][/font][font=宋体][color=black]合成生胶中防老剂含量的测定高效液相色谱法[s].中国国家标准，2000.[/s][/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black][2][/color][/font][font=宋体][color=black]宋培军.色谱法测定顺丁橡胶中防老剂含量[J].弹性体,2001,11(4):36-38.[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black][3][/color][/font][font=宋体][color=black]王华英,张隐峰,应俊扬.萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定顺丁橡胶中抗氧剂264含量[J].橡胶科技标准-测试,2013(3).[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font]

  • 【原创大赛】高效液相色谱法-不同比例溶剂萃取钠钾钙镁注射液里硫、抗氧剂及降解产物回收率变化

    【原创大赛】高效液相色谱法-不同比例溶剂萃取钠钾钙镁注射液里硫、抗氧剂及降解产物回收率变化

    高效液相色谱法-不同比例溶剂萃取钠钾钙镁注射液里硫、抗氧剂及降解产物回收率变化 张永梅 （重庆市计量质量研究院）前言：现在我们实验室在做硫及抗氧剂的时候主要涉及到的前处理方法乙腈盐析、乙醇稀释，盐析的比例为1:1、乙醇稀释的比例为1:5，有的药液基质需要达到的检测限会比较小，为了找到能够达到要求合适的检测限，涉及不同梯度的比例，看其对回收率的影响。1. 实验材料1.1 标准样品：TNPP、抗氧剂1310、对特辛基酚、抗氧剂BHT、硫、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、等9种组分。1.2 试剂：乙腈（默克股份两合公司）、乙醇（Fisher Chemical）、甲醇（KnowlES）、磷酸和氯化钠（重庆川东化工有限公司）1.3 药液：钠钾钙镁注射液1.4 仪器：LC-20AD 高效液相色谱仪( 日本岛津公司)、SPD-M20A 检测器1.5 色谱柱：C18柱子2．实验方法2.1 色谱条件：0.10 泵 B.Conc 7010.00 泵 B.Conc 3025.00 泵 B.Conc 526.00 泵 B.Conc 038.00 泵 B.Conc 040.00 泵 B.Conc 7044.00 泵 B.Conc 7045.00 控制器 Stop 流动相A：甲醇 流动相B：0.1%磷酸 流速：0.4ml/min 进样体积：6ul2.2 前处理方法2.2.1 乙腈盐析：准确加入2ml、3ml、4ml、5ml、6ml药液，加入相同体积的标准溶液，加入2ml乙腈，加入一定体积的氯化钠，旋涡震荡使其盐析分层，过0.45um滤膜后上机测试。2.2.2 乙醇稀释：准确加入1ml药液，加入一定体积的标准溶液（使其每个样品加标浓度相等），加入1ml、2ml、3ml、4ml乙腈，旋涡震荡使其混匀，过0.45um滤膜后上机测试。3. 实验结果及分析3.1 不同比例乙腈盐析回收率结果：[img=,658,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006181654319989_2326_3399404_3.png!w658x421.jpg[/img]随着药液体积的增加（水相的体积增加），加入一定量的氯化钠，乙腈在水相的比例增加，导致待测物质回收率偏大。乙腈盐析在该基质为了提高方法的检测限，药液与乙腈的最适比例（1.5:1）。3.2 不同比例乙醇稀释回收率结果：[img=,658,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006181655181146_4256_3399404_3.png!w658x421.jpg[/img]随着乙醇体积的增加（有机相的体积增加），有机相比例低的时候，回收率不能达到要求，但随着有机相的比例增加，方法检测限增大，达不到要求，该基质为了降低方法的检测限，药液与乙醇的最适比例（1:3）。

  • 抗氧剂测定

    老师，您好。无意间在论坛里看到您有回复一个帖子，是关于抗氧化剂测定的。我的毕业课题也是做这个。有些问题不是很明白，可以请教下您吗？谢谢。

  • 【讨论】抗氧剂红外图谱分析

    【讨论】抗氧剂红外图谱分析

    这是一种抗氧化剂，外观为白色晶体，分子式：C15H24O ，下面是红外谱图，请各位版友帮忙分析一下含有那些官能团！根据分子式判断应该有苯环。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912091949_189065_1642526_3.jpg[/img]图谱太小，上传一个pdf的[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=189066]抗氧.pdf[/url]

  • 采用 InfinityLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱分析溴化丁基胶塞中的抗氧剂

    [align=center][font='宋体'][size=13px]采用 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]InfinityLab[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]Poroshe[/size][/font][font='宋体'][size=13px]ll[/size][/font][font='宋体'][size=13px] 120 SB-C18色谱柱分析[/size][/font][font='宋体'][size=13px]溴化丁基胶塞[/size][/font][font='宋体'][size=13px]中的[/size][/font][font='宋体'][size=13px]抗氧剂[/size][/font][/align][align=center][size=13px]张永梅[/size][/align][align=center][size=13px]（[/size][size=13px]重庆市计量质量检测研究院[/size][size=13px]，[/size][size=13px]杨柳北路[/size][size=13px]1[/size][size=13px]号[/size][size=13px] [/size][size=13px]401123[/size][size=13px]）[/size][/align] [font='times new roman'][size=13px][[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]关键[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]词[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]：[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Poroshell[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 120 SB-C18[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]；[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]抗氧剂[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]；[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]溴化丁基胶塞[/size][/font] [align=left][font='times new roman'][size=13px]前言：[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]溴[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]化丁基胶塞[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]具有[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]耐热、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]弹性良好、阻隔性[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]佳[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]硫化[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]速度快[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]等[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]优点[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px]，在注射剂用密封件[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]广泛使用[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]药用[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]溴[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]化丁基橡胶塞是与药品直接接触的包装材料，是注射用粉针包装密封材料的一部分，具有化学惰性高阻隔性低萃取性和良好的生物性能，胶塞由生胶与抗氧剂填充剂等助剂混合均匀经高温加压而成，抗氧剂可延缓或抑制橡胶产品的老化并延长其使用寿命[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]［[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]3[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]5[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]］[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px]，胶塞本身是立体网状多孔结构，在与药物接触时，胶塞中的化学成分，可以从胶塞内部迁移至胶塞的表面，污染药物，药中残存的各种有机溶剂可以萃取胶塞成分[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]［[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]6[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px],[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]7[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]］[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px]，从而影响药品质量，对人体健康产生危害[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]［[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]8[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]］[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px]。本方法采用了安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱，并对方法进行优化，现将实验结果报告如下，以供参考。[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='timesnew roman'][size=13px]试验材料与方法[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]1.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]仪器与试剂[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]1290/6470B[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联三重四级杆质谱联用仪[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Agilent[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]公司）；[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]乙腈[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]甲醇[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]乙醇、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]甲酸[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、甲酸[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]铵[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]均为[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]级（[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]上海安谱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]璀世[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]标准技术服务有限公司[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]）[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]；[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]氯化钠[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]为[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]优纯级[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]成都市科[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]隆[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]化工试剂厂[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]）；[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]抗氧剂[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1310[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（北京曼哈格生物有限公司）[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]抗氧剂[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]BHT-COOH[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（河北百灵威超精细材料有限公司）[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]抗氧剂[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1035[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]抗氧剂[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1222[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]广州佳途科技股份有限公司[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]）[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]。[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]仪器[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]条件[/color][/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]色谱条件[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]：[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]InfinityLab[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]Poroshell[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000] 120 SB-C18[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]柱[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]（[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.1x100mm 2.7-Micron[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]）[/color][/size][/font][font='timesnewroman'][size=13px][color=#000000]；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]流速[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000].3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]mL/min[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]进样量[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]μL[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]柱温[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]40[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]℃[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]流动相[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]A[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]：[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0.0[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]甲酸水溶液（含[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]mM[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]甲酸铵）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]；[/color][/size][/font][font='times n

  • 【金秋计划】食品中常见的抗氧化剂

    [font=黑体, SimHei][size=15px]食品抗氧化剂是为了阻止或延缓食品氧化而生，是一种提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。[/size][/font] [font=黑体, SimHei][size=15px]抗氧化剂种类较多，抗氧化的作用机理也不尽相同，比较复杂，存在着多种可能性。归纳起来，主要有以下几种：一、是通过抗氧化剂的还原作用，降低食品体系中的氧含量 二、是中断氧化过程中的链式反应，阻止氧化过程进一步进行 三、是破坏、减弱氧化酶的活性，使其不能催化氧化反应的进行 四、是将能催化及引起氧化反应的物质封闭，如络合能催化氧化反应的金属离子等。[/size][/font] [font=黑体, SimHei][size=15px]目前，国内常用的合成抗氧化剂主要有：丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）等。[/size][/font] [font=黑体, SimHei][b]丁基羟基茴香醚（BHA）[/b][/font] [font=黑体, SimHei]白色或微黄色结晶状物，熔点48~63℃，沸点264~270℃（98 KPa），高浓度会略有酚味，易溶于乙醇（25 g/100 mL，25℃）、丙二醇和油脂，不溶于水。BHA对热稳定，在弱碱条件下不易被破坏，与金属离子作用不着色。[/font] [font=黑体, SimHei]BHA是一种很好的抗氧剂，在有效浓度时没有毒性。作食品抗氧剂，能阻碍油脂食品的氧化作用，延缓食品开始败坏的时间。[/font] [font=黑体, SimHei][b]2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）[/b][/font] [font=黑体, SimHei]无嗅、无味，无毒的白色晶体。熔点71℃，沸点265℃，不溶于水和稀碱，溶于苯、甲苯、乙醇、汽油及食物油中。其溶解度为：乙醇25%，豆油30%，棉籽油20%，猪油40%。[/font] [font=黑体, SimHei]BHT是一种抗氧化剂，有广泛的工业用途，主要用于食品的油脂领域，来增加油脂的货架期。[/font] [font=黑体, SimHei][b]特丁基对苯二酚（TBHQ）[/b][/font] [font=黑体, SimHei]为白色或微红褐色结晶粉末，有一种极淡的特殊香味，几乎不溶于水（约5%），溶于乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂。[/font] [font=黑体, SimHei]TBHQ是国家规定允许少量添加的食用抗氧化剂，跟BHT、BHA相比，TBHQ拥有更安全的无毒性能，可有效抑制枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、产气短杆菌等细菌以及黑曲菌、杂色曲霉、黄曲霉等微生物生长。[/font]

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