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碘吡咯

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碘吡咯相关的论坛

  • 【讨论】2010年版药典 N-甲基吡咯烷 讨论

    [font=楷体_GB2312]在盐酸头孢吡肟中有关于N-甲基吡咯烷的检测,查过多篇文献表明,盐酸头孢吡肟(cefepime hydrochloride )为第四代头孢菌素类抗生素,具有抗菌谱广、高效及对β-内酰胺酶稳定等特点,已被日本抗生素药品基准1998年版(以下简称JP)和美国药典26版(以下简称USP)收 载 。其 中,N-甲基吡咯烷(N-methylpyrrolidine,NMP)为盐酸头孢吡肟合成中重要原料,也是主要的降解产物。JP与USP均采用HPLC-DCC法测定其含量。两国药典均采用电导检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定,色谱柱为磺酸型阳离子交换柱,通用性差,且该色谱条件在国内尚不太普及,但现在我国2010年版药典依然是采用了电导检测的方法。另有文献记录,可以采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行N-甲基吡咯烷杂质含量的检测,并且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测时精确度要比点到检测时好。但是药典却没有采用大家所常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,而采用了电导检测。[/font]

  • 【求助】求助:电聚合聚吡咯

    【求助】求助:电聚合聚吡咯

    利用0.1mol/L的吡咯+0.3mol/L的氯化钠溶液(HCl调至酸性),循环伏安法向不锈钢片上镀涂层,三电极体系,扫描电位为0-1.0V,但结果总不对,所得的图象在0.7V处电流陡然下降,然后成为直线,所有的扫描电流全为负值,被搞崩溃了还是找不到原因!忘高人指点一下,万分感激。

  • 【讨论】关于皮革奶检测的一点小想法

    皮革奶和三聚氰胺都是由牛奶中的蛋白闹的,所以一起先看看牛奶中蛋白的成分:牛奶中含有3种主要的蛋白质,其中酪蛋白的含量最多,约占总蛋白量的83%,乳白蛋白占13%左右,乳球蛋白和少量的脂肪球膜蛋白约占4%左右。乳白蛋白中含有营养所必需的各种氨基酸,是一种全价蛋白。不知道皮革水解物中的蛋白是什么样的蛋白质,从检测的角度来说,可以检测牛奶中的酪蛋白,如果含量在83%左右,就可确定其为牛奶,如果这一比例相差很远的话,就可能是皮革奶。但这一前提是皮革水解物不含酪蛋白。如果皮革水解物中含有酪蛋白,那就检测乳白蛋白。检测方法1 可以利用蛋白质变性的等电点等方法将酪蛋白分开,从而进行凯式定氮法测定,确定酪蛋白的含量。2 蛋白质在紫外区有吸收,可以利用紫外分光光度法进行测定。3 可以利用显色剂茚三酮在可见区进行测定。4 水解后可以测定水解物中的氨基酸,利用液相色谱仪。以上是我个人想法,没有付诸实践,不知正确与否,希望大家一起来讨论

  • N-甲基吡咯烷酮谱图

    N-甲基吡咯烷酮谱图

    中文名称: N-甲基吡咯烷酮 英文名称: 1-Methyl-2-pyrrolidinone CAS RN.: 872-50-4 分 子 式: C5H9NO 物化性质: 性状 无色透明油状液体,微有胺的气味。 熔点: -24.4℃ 沸点:203℃ 相对密度: 1.0260 折射率: 1.486 闪点: 95℃ 溶解性: 能与水、醇、醚、酯、酮、卤代烃、芳烃互溶。 用 途: 广泛用于高级润滑油精制、聚合物的合成、绝缘材料、农药、颜料及清洗剂等目前N-甲基吡咯烷酮为SVHC地批高关注物质。下面是我们日常测试中得到得谱图:第一幅:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202071123_348073_2115574_3.jpg这幅图是在DB-5色谱柱上走的,由于N-甲基吡咯烷酮为强极性物质,在弱极性柱上很快就出峰,大概出峰温度在110℃左右,并且峰型不好,存在拖尾。第二幅:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202071138_348077_2115574_3.jpg此图为在DB-WAX柱上走的,出峰温度大概为165℃左右,峰型较好。

  • 【分享】认识化学试剂吡咯

    [b]含有一个氮杂原子的五元[/b][url=http://baike.baidu.com/view/94552.htm][b]杂环化合物[/b][/url][b]。分 子式C4H5N。吡咯及其甲基取代的同系物存在于骨焦油内。无色液体。沸点130~131℃,相对密度0.9691(20/4℃)。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。吡咯在微量氧的作用下就可变黑;松片反应给出红色;在盐酸作用下聚合成为吡咯红;对氧化剂一般不稳定。它可以发生取代反应,主要在2位或5位上取代 。在15℃时,吡咯在乙酸酐中用硝酸硝化,得到2-硝基吡咯,产量不高,一部分变为树脂状物质。吡咯形式上是一个二级胺,但在稀酸中溶解得很慢;环上的氢被烷基取代后碱性增强,可形成不溶解的盐。吡咯可与苦味酸形成盐;还可还原成二氢和四氢吡咯。[/b]

  • 交联聚维酮液相检测项下乙烯吡咯烷酮问题求助

    液相检测交联聚维酮项下的乙烯吡咯烷酮,按照美国药典配制供试品用甲醇溶解不能正常出峰,改用流动相(乙腈:水1:9)能正常出峰。按照乙烯吡咯烷酮的性质溶于水和醇类,为什么甲醇溶解不能正常出峰呢?

  • 【讨论】希望和大家讨论一下,有机合成高手请进!吡咯

    我在做吡咯烷酮羧酸钠的合成,现在找不到什么好办法提高其产率,和测定产物。传统方法是测定产物的旋光率,然后从标准曲线中得到产率。但该方法有很多局限性和弊端,毕竟不是定量分析。所以我想是否能通过测定吡咯环从而确定产物的量,因为该反应的产物只有吡咯烷酮羧酸钠,而且反应物也只有一种,没有添加任何其他反应物,所以想和大家讨论一下这样做是否可以。还有能否介绍种测定吡咯的方法。谷氨酸钠—分子内脱水—吡咯烷酮羧酸钠+水如能得到帮助将十分感谢!

  • 求助四氢吡咯的色谱检测方法

    [color=#444444]各位大神,请指教![/color][color=#444444]本人在做某项药物中的残留溶剂——四氢吡咯,使用GC-MS和FID进行了方法摸索,现在遇到的问题是:[/color][color=#444444]1、MS 分析时,峰形后拖尾严重(拖尾因子大于10)[/color][color=#444444]2、MS分析时,STD浓度有时不出峰(供试品浓度定为50mg/ml,四氢吡咯制定限度为0.013%),无法重现[/color][color=#444444]3、在用FID进行方法摸索时,峰形拖尾依旧严重,拖尾因子大于5,灵敏度不达标。[/color][color=#444444]色谱柱试过VF-624ms,VF-35ms,DB-1ms,CP-Sil 8 CB for Amines,出来的峰形都不理想,拖尾严重,或者无法重现。[/color][color=#444444]现在此求助,有哪位做过四氢吡咯的方法研究,能给个方法吗?谢谢![/color]

  • 水中甲基吡咯烷酮气相色谱法检测。

    水中甲基吡咯烷酮(NMP15.5ppm)气相色谱法检测。N甲基吡咯烷酮的沸点太高,有200多度,如果用水作为溶剂的话,顶空瓶的温度最多也只是90几度,N甲基吡咯烷酮能挥发成为气体的就很少了,所以对于这种高沸点的残留溶剂不适合做顶空,还是直接进样比较好,灵敏度才能高!那么直接进水样用什么柱子分析好了,有什么柱子是专门耐水的????另外有什么相关的标准和参考文献或色谱图吗???各位大虾帮帮忙!

  • P-Q柱子,测定N-甲基吡咯烷酮出峰异常

    P-Q的柱子,测定N-甲基吡咯烷酮与水的混合液。平时水在0.3分钟出峰、N-甲基吡咯烷酮在25分钟左右出峰,但是现在N-甲基吡咯烷酮直接不出峰了,只是会在80、90或115分钟左右出一个不太像的峰,不知道是N-甲基吡咯烷酮出峰拖后了还是直接没出峰,什么条件都和以前一样啊,我找不到原因,很着急,老师们帮帮我?

  • 【求助】:N-甲基吡咯烷酮残留分析方法-气相色谱法

    我们的产品中有N-甲基吡咯烷酮残留,现要进行质量控制,标准限度为530ppm,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,目前我们已试过的毛细管柱有CB624,AT-PEG,但按限度配制的标样中N-甲基吡咯烷酮不出峰.N-甲基吡咯烷酮原先标准为4840ppm,按此限度配制的标样N-甲基吡咯烷酮能出峰,但响应不大,估计N-甲基吡咯烷酮在我们的色谱系统中灵敏度太低了,请教各位高手是否有其他类型的的色谱柱能测定N-甲基吡咯烷酮.或者能提供合适的色谱参数设置,我们的产品能溶于水.急盼!!!

  • 求指教实验 皮革中的六价铬提取

    各位大侠好,小弟在实验结束后未能在实验室提供的皮革中提取出六价铬,求教大侠们两点:1.那里有能够买到有明确标记含有六价铬的皮革或者相类似的标准物质,2.各位大侠在提取中有什么需要注意或者仔细对待的环节。谢谢大侠们指教小弟啦!!!

  • 皮革铬鞣剂对六价铬的影响

    在皮革产品制作过程中,皮革铬鞣剂都会使用到的,如果是真皮的产品,为了更好让皮革产品有更强的弹性、耐湿热稳定性、手感、强度等的都需要将皮革鞣铬,而经过鞣铬,皮革产品会因六价铬含量变化而造成质量不过关,那么是否有皮革铬鞣剂可以对六价铬进行处理的呢?  由于铬鞣法所制得的皮革比较耐水洗、耐贮存、有最好的耐湿热稳定性,铬鞣剂是制造轻革的最好材料。因此目前全球市面上80%左右的皮革是经过铬鞣的,由于各国企业使用的铬鞣法都不尽相同。对于铬鞣过后的六价铬含量问题没法控制。皮革铬鞣剂对六价铬的影响  皮革铬鞣剂对六价铬的影响,有可能会造成六价铬超标,因此皮革企业都在寻找可以永久性去除六价铬的产品或技术,因为永久性还原六价铬就意味着六价铬的产品可以提高皮革产品的质量。

  • 【转帖】欧盟市场对皮革类产品的进口大打生态牌

    据宁波检验检疫局WTO办公室获得的最新消息,德国政府近日修订了消费品条例,规定不得在皮革手套及皮革玩具中检测出六价铬残留。欧盟市场对皮革类产品的进口大打生态牌。之前已明确规定皮革的环保安全取决于4项化学指标:六价铬、禁用偶氮染料、五氯苯酚和游离甲醛,而六价铬含量要符合生态皮革限量指标或不含六价铬。铬对鞣制皮革起着很重要的作用,可以使皮革柔软富有弹性,但皮革加工工序中产生的六价铬对人体有致癌危险。皮革制品涉及手套、玩具、鞋帽、服装、家具等种类,是与我国家电并肩齐驱的重点出口产品,目前皮革出口已跃居轻工行业首位,出口年创汇都在120亿美元,虽受全球金融风暴冲击及皮革出口成本上升压力,我国皮革、毛皮及制品出口2008年出口仍达425.3亿美元,同比增长10.4%,国际皮革贸易大国屹立不倒。宁波地区在全国制革行业平稳发展的大背景下,也已经形成了颇具规模的皮革加工产业链,从今年第一季度数据统计来看,仅鞋靴类、帽类、裘皮服装及手套类出口总金额已超2986万美元,1500批。检验检疫专家称,虽然中国在产量上成为皮革大国,然而在技术、品牌等方面还未达国际皮革市场强国地位。欧洲一些制造商通过合适的技术操作和辅助物质控制,几乎检测不到六价铬,然而我国在这方面的工艺技术不及国外先进,皮革中化学物质残留难以避免。为继续保持良好的发展势头,破除进口国对皮革制品的生态环保严苛要求,检验检疫部门建议企业应以此为转折契机,从以下三方面着手应对:一是在皮革制品生产过程中牢牢把握生态这一主线,加大自主研究,研制无铬化处理技术,应用现代分析仪器检测产品原料采购、工艺制作、成品销售各个阶段的环保要求,以实现产品生命周期的安全控制,减少有害物质残留。二是与产品进口商进行沟通,依据相关要求,选择皮革制品化学品及其供应商,请公认的机构对皮革进行检测,并告知客户相关结果。三是提高商标品牌意识,通过依托“生态”标志实施名牌战略,拓展国内外市场。另外,政府相关部门应加强和企业的合作关系,为企业提供技术咨询和服务,帮扶企业在产品的原材料采购,生产工艺流程控制,制成品出厂等各个环节实施化学物质的检测,并为企业提出一些合理化建议和改进措施。

  • 【原创大赛】皮革材质鉴定方法浅谈

    【原创大赛】皮革材质鉴定方法浅谈

    文/周晶华(华测团队) 皮革毛皮商品价格相对较高,影响其价格的因素除了加工工艺外,主要在于所采用的皮革或毛皮的种类。近年来,诸多产品标准都对皮革材质标识提出了明确的要求,例如QB/T 1333-2010《背提包》要求面层材料90%以上使用头层皮革,才可以标识“真皮”,而头层皮革如果采用移膜工艺,也不能标识“真皮”;此外,对于移膜皮革、剖层皮革材质应明确标注“移膜”、“剖层”等字样;使用多种成分复合制成的材料,其中皮革基体厚度不大于总厚度的60%,也不能标注“皮革”。QB/T 1002-2005《皮鞋》产品标准中针对材质名称提到“应注明主要鞋帮材料,如:牛皮、猪皮、羊皮、二层革、合成(人造)革、织物或革与非革混合帮面等”。因此,皮革的材质鉴定日趋成为皮革测试中需求量较大的测试项目。 国际上现行的皮革鉴定方法是显微镜法,采用的标准是ISO 17131:2012。但该方法中只提供了包括牛、羊、猪、山羊等皮革的标本切面镜像图。我国国标正在ISO17131的基础上编写基于显微镜检验法的皮革鉴定方法。除显微镜法外,目前行业内采用较多是感官鉴定法,该方法主要依赖鉴定人员对动物毛皮的认知和经验,检测结果的主观性较大,尚未出台具体的参考标准。另外,行业内也在开发红外光谱法和DNA鉴定法。本文就上述鉴定方法作简单介绍。1. 毛皮材质鉴定的基本方法 1.1皮革显微镜鉴定方法(ISO 17131:2012) 皮革显微镜鉴定法通过比对材料的横截面在显微镜或电镜下的图像,和已知种类皮革标本的截面镜像图,观察皮板纤维以及人造材料和纺织材料的形态特征,从而鉴别测试样品的材质。 该方法主要用于鉴别皮革、再生革、人造革、仿皮超纤布。采用的设备是光学显微镜和扫描电镜,需要至少放大20倍,部分材料至少放大500倍。可以通过喷射合适的电子或金属粒子涂层,以获得更加清楚的扫描电镜图像。 但是标准中只提供了牛皮(图一)、羊皮(图二)、山羊皮(图三)、猪皮(图四)、牛反绒皮、超纤布、PVC合成材料、PU合成材料、皮纤维板,以及一些纺织材料压合皮纤维、合成材料压合皮纤维。皮革种类的镜像图比较有限,故该方法主要用于区分皮革和其他材质,不适于皮革材质的生物物种鉴定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608290948_607163_3051334_3.png 图一 带有厚度小于150μm的表面涂层的牛皮截面电镜扫描图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608290948_607165_3051334_3.png 图二 典型的羊皮截面电镜扫描图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608290949_607166_3051334_3.png 图三 典型山羊皮截面电镜扫描图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608290949_607168_3051334_3.png 图四 典型猪皮截面电镜扫描图1.2感官鉴定法 官鉴定法是传统的方法,简便快捷,但需要丰富的经验,一般通过人眼观察皮革的颜色、特征花纹、毛孔的排列特征和粗细程度、纹理形状、皮纤维的粗细、皮革的质感,包括燃烧时的气味。但是感官检测容易受动物所生长的环境、季节的影响,甚至动物本身性别和年龄的影响,相同物种的皮板厚度、皮纤维粗细、毛密度、毛长度、润滑度往往差异较大,而这都会影响最终鉴定的结果。另一方面,随着现代畜牧业的发展,通过杂交技术选育出多大毛皮,对鉴定人员的要求也越来越高。感官鉴定法适用于鉴定整张皮革或毛皮产品,生产方在采购皮革阶段可通过该方法区分皮革物种。对于小面积的成品皮革制品,因同一物种皮革的取皮部位不同,皮革外观形态差别较大,故检测难度也相对较大。 目前,广州正在审批的两项新地标——DB 44/T 1358-2014《天然皮革材质鉴别方法》和DB 44/T 1359-2014《移膜皮革的鉴别方法》,综合了感官检测和显微镜法来鉴别天然皮革材质。该方法提供了多种皮革的感官特征以及显微形态特征的粒面和截面图谱。检测人员通过比对标准实物样本和样品之间的形态特征和镜像图进行鉴别。1.3红外光谱法 红外光谱法是利用皮革中氨基酸种类和组成比例的不同,用连续波长的红外光照射皮革样品表面,引起分子振动和能级之间的跃迁,在红外吸收光谱图中获得不同的图谱。 但实际测试结果显示,对于常见的猪、牛、羊、马等皮革,其胶原蛋白中,碳、氢、氮、氧、硫等元素的含量以及氨基酸的构成比较接近,红外光谱呈现相似的规律,难以区分。另外,皮革在加工中会添加较多的化学试剂,且皮革表面的涂饰面对红外光谱产生较大干扰,所以该方法在成品皮质鉴定中仍处于探索阶段。1.4 DNA鉴定法 DNA鉴定法主要开发的是定性PCR检测方法,适用于天然皮革制品中动物源性成分的定性PCR检测。该方法提取皮革制品中动物源的DNA,针对物种的特异基因序列设计引物,通过线粒体内源基因的PCR扩增,获得目标物种的基因序列,根据扩增产物用荧光定量PCR方法或测序比对等分子生物技术判定皮革动物源性成分。牛、羊、猪皮革定性PCR检测引物信息见(表一)。 该方法依赖现代分子生物科学发展所形成的庞大的生物基因数据库。检测基因引物序列PCR产物大小/bp基因特性适用范围18S rRNA 基因正:5,-CCTGAGAAACGGCTACCAT-3,反:5,-CGTGTCAGGATTGGGTAAT-3,137真核生物18S rRNA 基因皮革及其加工品牛内源基因正:5,-GCCATATACTCTCCTTGGTGACA-3,反:5,-GTAGGCTTGGGAATAGTACGA-3,271牛线粒体基因牛皮及其加工品羊内源基因正:5,-TATTAGGCCTCCCCCTTGTT-3,反:5,-CCCTGCTCATAAGGGAATAGCC-3,294羊线粒体基因羊皮及其加工品猪内源基因正:5,-ATGAAACATTGGAGTAGTCCTACTATTTACC-3,反:5,-CTACGGGTCTGTTCCGATATAAGG-3,149猪线粒体基因猪皮及其加工品[align=c

  • 液相色谱法与分光法测定皮革甲醛疑问

    http://bbs.instrument.com.cn/topic/6361438 这是我之前发的一个帖子,发现测定皮革中甲醛,分光要比液相色谱高很多,但是后来又做了几个皮革样品发现,这几个样品倒是液相和分光结果差的不多,液相高那么一点。于是怀疑是之前的皮革样品问题,发现皮革样品上有层覆膜,想可能是覆膜的影响,于是用刀片把皮革表面的那层覆膜去掉,再从新用两种方法做,结果两个方法的值和之前比较变化不大,还是分光高很多,想求助各位液相大神帮忙分析一下是哪里的问题!

  • 皮革铬的前处理方法

    皮革六价铬超标的新闻常出不穷,对于六价铬超标的新闻经常听说或看见,特别是自欧美地区实施六价铬含量限制之后。六价铬超标的新闻都是说某某真皮产品出口到哪个国家(欧盟或美国地区)六价铬含量超标了,被退货。基于这情况越来越多的真皮商友寻找处理六价铬含量的方法,对于我国从事皮革行业的有没有可以进行皮革铬的前处理方法呢?  皮革铬的前处理方法 ,又称皮革预防,如果皮革企业在制造过程中能够在原料或技术上优化可以达到皮革铬的前处理(皮革铬超标预防)。皮革六价铬超标的处理方法有两种情况,第一种情况是在皮衣制做之前对制作的真皮处理预防六价铬超标,在这种情况下是六价铬处理剂AO-C6R-N2处理的,AO-C6R-N2六价铬处理剂是泡沫状的,另一种情况在产品已经做成成品或半成品出现六价铬超标就是用I50六价铬处理剂原液装在喷枪中,喷在完整的制作真皮产品皮料的背面,从背面(毛面)喷洒,直到另一面发凉、有湿透的感觉,刚好合适,然后在稍微喷洒表面即可(部分)的颜料涂饰剂是含有六价铬的,所以表面要稍微喷涂)如果是皮料颜色较浅的,就在背面喷涂,令其渗透到表面处。此时,表面不需直接喷洒或擦拭,将六价铬还原成三价铬。

  • 教你识别PU皮与人造皮革--小知识

    PU饰面皮革是把天然皮革的二、三层内革、残次革经特殊的制膜贴压膜工艺方法处理,在皮革表面覆盖聚氨酯PU面层而成,这使皮革表面呈现各种颜色、多种花纹,并且不失皮革透气、耐折的优点,在外观和防水性能上有其独特之处。 PU皮与人造皮革的不同 人造革是最早发明用于皮质面料的代用品,它是用PVC加增塑剂和其他的助剂压延复合在布上制成,优点是价格便宜、色彩丰富、花纹繁多,缺点是容易变硬、变脆。PU合成革是用于代替PVC人造革,它的价格比PVC人造革要高。从化学结构来说,它更接近皮质面料,它不用增塑剂来达到柔软的性质,所以他不会变硬、变脆,同时具有色彩丰富、花纹繁多的优点,价格又比皮质面料便宜,所以受到消费者的欢迎。 皮质面料和PVC人造革、PU合成革用两种方法来区别:一是用面料的背面区别,方法是PVC人造革、PU合成革一般背面是布基(或针织布基)用眼就能看出来了;二是用燃烧融化的方法来区别,方法是取一小块面料放在火上,皮质面料的不会融化,而PVC人造革、PU合成革会融化。 PVC人造革、PU合成革的区别可以用汽油浸泡的方法区别,方法是用一小块面料,放在汽油中半个小时,然后取出,如果是PVC人造革,则会变硬、变脆,如果是PU合成革,则不会变硬、变脆。â

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