氨硫脲

2019年，国家粮食和物资储备局办公室在第330号通知[1]中公开了国家标准《小麦粉》征求意见稿，其中小麦粉的定义为：小麦粉wheat flour是指由普通小麦（六倍体小麦，Triticum aestivum L.）经过碾磨制粉，去除部分麸皮和胚并达到一定加工精度要求的、未添加任何物质的、能够满足制作面制食品要求的产品。与《关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告》（2017 年第132号）[2]中关于小麦粉（通用）中添加物的要求，即“取得‘小麦粉（通用）’生产许可的企业，不得在小麦粉中添加任何食品辅料”，保持一致。 早前被允许添加之后又被禁止的过氧化苯甲酰（Dibenzoyl peroxide, BPO），在近几年的食品安全抽检中时有被检出，其非法添加的目的主要是给新生产的小麦粉脱色[3]。然而在小麦粉的加工和储藏过程中，经常会出现颜色加深的现象，即褐变。发生褐变的主要原因是，小麦籽粒中的多酚氧化酶（Polyphenol oxidase, PPO）催化酚类物质氧化生成褐色或黑色的醌类物质[4]，从而影响了小麦粉的色泽，降低了小麦粉的品质。 根据GB 2760-2014 附录B[5]中，对食品漂白剂的定义：能够破坏、抑制食品的发色因素，使其褪色或使食品免于褐变的物质。针对小麦粉的酶促褐变，一些不法的的商贩会通过添加具有还原性的硫脲（Thiourea）进行漂白，硫脲能够抑制多酚氧化酶的活性，阻止褐变的发生，在一定程度上将醌类还原成酚类，掩盖不好的品质，达到提亮增白的效果。而硫脲的非法添加会刺激呼吸道和肠道，抑制甲状腺和造血器官的机能，引起咳嗽、胸闷、头痛、嗜睡、无力、面色苍白、面部虚肿、基础代谢降低、血压下降、脉搏变慢、白细胞减少等症状[6]。早在2001年，世界卫生组织国际癌症研究机构就将硫脲列在了3类致癌物清单中。 原食品药品监督管理总局于2016年发布第196号公告[7]，公布了食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS 201602》，填补了国内硫脲检测标准的空白。为了进一步规范企业的生产行为，加强小麦粉质量安全监管，总局于2017年发布第132号公告[2]，其中明确规定“严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料”。 在此背景下，赛默飞实验室对高效液相色谱法测定小麦粉中硫脲的实验条件，开展了相关研究工作。 01样品前处理准确称取均质小麦粉1.0 g（精确至0.01 g）于15 mL旋盖螺口圆底离心管中，加入10.00 mL 80:20乙腈水，旋紧盖子，涡旋分散30 s，水浴超声提取20 min（由于超声时间较长，水浴温度会升高，建议加入冰袋控温），10000 rpm 4℃ 冷冻离心10 min，取上清液过0.2 μm亲水PTFE微孔滤膜，滤液上机测试。02色谱条件● 液相色谱仪：UltiMate™ 3000 HPLC 液相色谱系统● 色谱柱：Syncronis™ HILIC, 250×4.6 mm, 5μm (P/N: 97505-254630)● 柱温：20 ℃● 进样量：5 µL● 流动相：A为乙腈，B为水● 洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱● 流速：1 mL/min● 检测波长：246 nm● 采样频率：5 Hz● 采集时间：12 min03实验结果与讨论3.1色谱条件优化 3.1.1 色谱柱选择硫脲标准品溶液在Syncronis HILIC色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 硫脲标准品溶液色谱图（1.00 μg/mL） （点击查看大图） 3.1.2 样品溶剂的选择在HILIC模式下，采用80:20乙腈水作为标准品稀释液时，10.0 μg/mL硫脲标准品得到了尖锐且对称的峰型。图2. 硫脲标准品溶液色谱图（10.0 μg/mL）（A：稀释溶剂为纯水，B：稀释溶剂为80:20乙腈水）3.1.3 柱温的选择当色谱柱柱温选择20 ℃ 时，硫脲峰与杂质峰可达到基线分离。同时，采集时间由10 min延长至12 min，可避免11 min左右的杂质峰延迟至下一针进样时出峰。图3. 30℃ 柱温，小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图（点击查看大图）图4. 20℃ 柱温，小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图（点击查看大图）3.2样品前处理优化本次试验中前处理流程为：称取1.00 g小麦粉，加入10.00 mL 80:20乙腈水（提取溶剂与标准品稀释溶剂保持一致），涡旋混匀，高速冷冻离心，取上清液过膜，上机测试。处理一批次8个样品，耗时约1小时。而标准推荐的前处理流程，在提取、过滤（离心）后，加入了旋蒸浓缩10 mL 80:20乙醇水提取液的操作，耗时较长，且样品通量小。因此优化后的前处理流程，提高了样品通量，减少了溶剂用量，效率得到提升。 3.3线性范围、方法检出限及方法定量限在优化的色谱条件下，硫脲标准工作液线性范围为0.20-5.00 μg/mL，线性方程y=0.9109x-0.0300，线性相关系数r2=0.99992，线性关系良好。硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图。在优化前处理条件下，硫脲方法检出限为2.0 mg/kg，定量限为5.0 mg/kg。 图5. 硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（点击查看大图）3.4回收率和精密度小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围在 91.2%～95.0% 之间，相对标准偏差在 0.57%～2.36% 之间（n=6）表1 小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg三水平加标回收率范围和精密度（点击查看大图）图6小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围和精密度（点击查看大图）图7小麦粉基质中硫脲方法检出限 MDL 浓度 (2.0 mg/kg) 加标 （点击查看大图）图8小麦粉基质中硫脲方法定量限 LOQ 浓度 (5.0 mg/kg)加标（点击查看大图）图9小麦粉基质中硫脲10倍方法检出限浓度 (20.0 mg/kg)加标（点击查看大图）04结论本方法针对食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS201602》进行了优化，简化了前处理流程，优化了色谱条件，线性范围、方法检出限及定量限、加标回收率及精密度均能满足方法确认的要求。该方法简单、便捷，适用于小麦粉中非法添加物硫脲的快速测定。 参考文献：[1] 国家粮食和物资储备局办公室. 关于《小麦》《小麦粉》国家标准公开征求意见的通知 国粮办发[2019]330号[EB/OL]. http://www.lswz.gov.cn/html/zmhd/yjzj/2019-11/11/content_247627.shtml[2] 总局关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告(2017年第132号)[J]. 现代面粉工业,2017,31(06):28.[3] 于鸿飞. 国内外小麦粉标准的差异及我国现行小麦粉标准的修订研究[D]. 西北农林科技大学,2011.[4] 黄海霞,张真,吴金芝. 小麦多酚氧化酶特性及褐变控制研究[J]. 安徽农业科学,2008,36(31):13574-13575,13638.[5] GB 2760-2014. 食品安全国家标准　食品添加剂使用标准[S]. 2014[6] 焦安浩. 硫脲的危险性及安全管理措施研究[J]. 化工管理,2021(07):95-96[7] 总局关于发布食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法的公告[J]. 中国食品卫生杂志,2017,29(01):25.[8] Thermo Fisher Scientific Technical Guide 21003:HILIC Separations Technical Guide-A Practical Guide to HILIC Mechanisms, Method Development and Troubleshooting[A/OL]. https://assets.thermofisher.cn/TFS-Assets/CMD/brochures/TG-21003-HILIC-Separations-TG21003-EN.pdf . 2014

2016年12月26日，食品药品监管总局发布《食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法》的公告，宣布食品中那非类物质的测定(BJS201601)和小麦粉中硫脲的测定(BJS201602)获批，并予以公布。 以下为公告原文：　　按照《食品安全抽样检验管理办法》有关规定，《食品中那非类物质的测定》和《小麦粉中硫脲的测定》等两项检验方法已经国家食品药品监督管理总局批准，现予发布。　　特此公告。　　附件： 1.2016年第196号公告-食品中那非类物质的测定(BJS201601).docx　　2.2016年第196号公告-小麦粉中硫脲的测定(BJS201602).docx　　食品药品监管总局　　2016年12月22日

p 　　近日，雾霾再度降临京津冀地区，环保部3月16日发布的空气质量预报显示，京津冀地区未来十天内的空气质量呈前期较差、后期转好态势。 /p p 　　雾霾取代“两会蓝”，治霾话题也再次发酵。追究雾霾成因，最常关注的是燃煤、机动车、工业生产和扬尘。在刚刚结束的今年全国两会上，中国科学院院士、中科院地球环境研究所所长周卫健提出，该所研究团队耗时四年对我国北方雾霾形成机理进行研究发现，农业污染源在细颗粒物(PM2.5)形成过程中起很大作用，其“贡献率可达20%以上”。但在现实中，该因素在研究和治理中被忽视。 /p p 　　据悉，中科院团队在西安、北京两地进行外场观测，获得大量研究数据，氮肥氨气促PM2.5生成等研究成果，已以论文《从伦敦雾到中国霾持续的硫酸盐形成》发表在美国国家科学院院报上。 /p p 　　——新闻热点—— /p p 　　我国是全球最大的氨排放国 /p p 　　周卫健研究团队发现，在北方雾霾天气中，尤其是在湿度较大的冬季，往往可监测到硫酸盐浓度暴增现象。这些高浓度的硫酸盐，主要是大气中二氧化硫经光化学反应氧化形成的。 /p p 　　研究还发现，与伦敦雾滴的大颗粒相比，“中国霾”粒子比雾滴小得多，属纳米级，pH值偏中性。这是由于二氧化硫转化为硫酸所产生的小粒子呈现酸性，空气中又存在较高浓度的氨气，中和了硫酸形成硫酸盐。 /p p 　　作为大气中唯一的碱性气体，氨气可以同水及酸性物质反应。正是这种独特的化学特性，使氨气扮演了“坏空气推手”的角色。对此，中科院大气物理所研究员王跃思解释说，1体积水能溶解700体积的氨，这意味着当大气湿度增高时，氨更容易与水进行反应，水又吸收了二氧化硫和二氧化氮，变成液相的亚硫酸和亚硝酸。在合适的氧化反应条件下，亚硫酸、亚硝酸就会转化成硫酸、硝酸，与氨发生中和反应，生成颗粒态的硫酸铵、硝酸铵，成为了PM2.5。 /p p 　　据北京大学环境学院团队研究发现，2006年我国氨排放总量为980万吨，超过北美与欧洲的总和。我国在近20年时间里，一直是全球最大的氨排放国。哈佛大学的研究报告显示，从2005年至2008年间，我国每年氨排放量约1020万吨，与此同时，美国、欧盟的数字分别为340万吨、376万吨。 /p p 　　研究发现，我国区域氨气排放源上升快、影响大，可能来源于近海养殖、畜牧业、农业、汽车(三元催化过量)、工业脱硝(还原剂用氨水或尿素过量)等。王跃思说，目前京津冀区域氮沉降每平方公里每年达6.1吨，是发达国家有记录以来的最高水平。氮沉降主要来源就是氨气，氨气的70%都来自于农业、养殖业。 /p p 　　北京市环保局去年启动了“京津冀区域大气氨排放特征与控制对策研究的课题”，研究显示大气中的氨气主要来自生物圈，排泄物当中的尿素和化肥的使用不当被认为是氨气排放的主要来源。 /p p 　　——现实困难—— /p p 　　氨排放的测量难度非常大 /p p 　　近年来，中科院、北京大学、清华大学、中国农业大学等都在做氨排放清单的研究。但编制排放清单绝非易事，其中每个环节都有很多不确定性因素，最终出来的清单，准确性到底有多高，也很难评估。 /p p 　　氨排放清单编制首先对农业施肥、畜牧业、工业等排放源分类，然后用每一类别的排放因子乘上活动水平，便得出排放总数。以肉牛养殖为例，先测量出每头肉牛排放的氨，再用其乘上全国肉牛总数。 /p p 　　北京大学环境学院教授宋宇说，氨排放因子的测量非常困难，“氨的测量就很困难，氨是寿命较短的气体，测量过程中还有吸附。” /p p 　　计算也十分复杂。如肉牛在不同生长期，喂的饲料不同，会导致不同氨水平释放。方法不完善，基础数据也可能有问题。我国广大农村以散养为主，目前并没有足够现实数据支撑。在这种情况下，要摸清农村畜禽养殖排放氨的量，难度大。 /p p 　　——专家建议—— /p p 　　多学科合力攻克雾霾成因 /p p 　　全国政协委员、蓝光集团董事局主席杨铿连续第四年针对雾霾治理提出提案，在今年两会上，他表示，雾霾成因复杂，需要政府环保、科技部门加强对雾霾成因进行系统深入研究。 /p p 　　周卫健也建议，我国雾霾形成机制异常复杂，四年研究依然不能完全解决雾霾课题。应集中多学科的科学家攻克“我国北方雾霾的成因、发展趋势、环境影响与应对”研究项目。 /p p 　　推清洁生产促农业氨减排 /p p 　　其实国家一直倡导农业氨减排。《大气十条》指出，全面推行清洁生产。积极开发缓释肥料新品种，减少化肥施用过程中氨的排放 《北京市2013—2017年清洁空气行动计划》提出，农业氨减排等技术，边研究边应用。 /p p 　　北京市环保科学研究院研究员张增杰等在发表的《农业源氨排放控制对策初步研究》论文中建议，我国应大力推行种养结合模式，调整畜禽养殖布局和规模，提高农田有机肥施用比例，减少化肥的施用 施用化肥时，测土配方，提高缓释肥的使用，控制施用强度等 基于畜禽养殖粪便管理系统的氮物质流，从饲喂、畜禽圈舍、粪污存储、粪肥土地利用4个方面着手采取相应的控制措施。其中畜禽养殖氨控制措施主要包括降低畜禽日粮中的粗蛋白质含量，从源头上减少氮的摄入等 编制粪肥科学还田技术指南，及农业源氨排放控制指定文件等。 /p p 　　重拳治理机动车氨排放 /p p 　　王跃思认为，工业、机动车所占氨排放比重可能比当前认为的高。“工业氨逃逸越来越多，如电厂等在脱硝中喷液态氨，想让氨和氮氧化物反应生成氮气，但控制不好，氮气没生成，氨逃逸出来了。”机动车排放升级到国四标准，柴油发动机要加脱硝装置，但反应过程中会出现反应剂尿素逃逸，尿素很容易分解出氨。“汽油标号越高，硫含量越低，氨排放会相应增多。”这是由于在使用三元催化剂时，想让氮氧化物还原成氮气，事实上很容易还原成氨，与工业合成氨的化学反应接近。 /p p 　　因此，杨铿建议，抓主要污染源，从源头上出重拳治理雾霾。尽快完善机动车尾气排放的专项立法，特别是在雾霾严重地区要加快制定实施细则，重点严抓执行和检查。国五汽柴油标准从今年1月1日起在全国范围内全面执行，该标准实施后，在全国范围内应禁止国三机动车买卖、过户 在有条件的一、二线城市，禁止国四机动车买卖、过户。 /p p 　　杨铿还建议各地成立由公安交通管理、环保部门牵头的专项执法检查小组，以治理“酒驾”力度治理环境污染。对发动机燃烧质量、机动车尾气排放情况进行不定期拉网式检查，对排放不达标机动车上路行驶的，依法惩处。 /p

p 　　日前，食品药品监管总局批准发布了《食品中那非类物质的测定》和《小麦粉中硫脲的测定》等两项液相色谱-串联质谱和高效液相色谱检验方法。 /p p 　　《食品中那非类物质的测定(BJS201601)》规定了食品(含保健食品)中西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非含量的液相色谱-串联质谱测定方法。 /p p 　　《小麦粉中硫脲的测定(BJS201602)》规定了小麦粉中硫脲含量的高效液相色谱测定方法。 /p p style=" text-align: left " 　　 strong 通知详情如下： /strong /p p style=" text-align: center " strong 总局关于发布食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法的公告 /strong /p p style=" text-align: center " strong (2016年第196号) /strong /p p 　　按照《食品安全抽样检验管理办法》有关规定，《食品中那非类物质的测定》和《小麦粉中硫脲的测定》等两项检验方法已经国家食品药品监督管理总局批准，现予发布。 /p p 　　特此公告。 /p p 　　附件： /p p style=" line-height: 16px " 　　1. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201612/ueattachment/44faebf1-af34-42cf-8d51-bcd09a963963.docx" 食品中那非类物质的测定（BJS201601）.docx /a /p p style=" line-height: 16px " 　　2. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201612/ueattachment/dda9da5e-5cf0-432b-ace5-aadedf30250d.docx" 小麦粉中硫脲的测定（BJS201602）.docx /a /p p style=" text-align: right " 　　食品药品监管总局 /p p style=" text-align: right " 　　2016年12月22日 /p p br/ /p

背景全球能源、环境以及气候变化等问题日益突出。众所周知，与汽油发动机相比，柴油发动机热效率高出30%，排放产生的温室效应比汽油低45%。柴油车比一般的小轿车造成的污染还大，柴油车排放的氮氧化物（NOx）和颗粒物（PM）由于对人类健康和大气环境造成的危害在一些国家和地区已引起高度的关注。就我国而言，2021年7月，我国全面实施重型柴油车国六排放标准，新实施的国六标准对于排放的要求更加严格，基本实现与欧美发达国家接轨。这意味着车辆尾气的排放控制必须采用更为先进的技术。选择性催化还原技术（SCR）是针对柴油车尾气排放中NOx的一项处理工艺，也是目前重型柴油机降低排放的最主要手段之一。这项技术必须依靠尿素溶液对尾气中的氮氧化物进行处理，利用尿素溶液在发动机高温尾气气化后产生的氨，作为柴油机动车辆尾气选择性催化还原的还原剂，从而使尾气中的氮氧化物转化为无害的水蒸汽和氮气，减少排放。因此，车用尿素可以说是重型卡车、客车等柴油车达到国六排放标准的必备产品。对于车用尿素有以下几项检测指标：车用尿素溶液是透明、清澈的的液体，呈淡蓝色，浓度在31.8%-33.2%之间，用于还原氮氧化合物。目前使用的车用尿素溶液一般由32.5%高纯尿素和67.5%的去离子水组成。车用尿素又名柴油机尾气处理液，国内俗称为：汽车尿素，车用尿素，汽车环保尿素，车用脱硝剂，而叫的最普遍的就是车用尿素。 车用尿素作为重型柴油车实现国六排放至关重要的一环，其作用是为了减少氮氧化合物排放，是降低柴油车污染物排放量的关键。以下小编列举几项车用尿素的检测指标：01尿素含量尿素含量直接影响NOx的催化效率和尿素溶液的凝固点。尿素溶液的浓度过高或过低不仅不能提高NOx的转化效率,反而会造成氨气的漏失(由于过高的NHs/NOx 比造成的氨气漏失)，形成二次污染物(氨气)。02密度车用尿素溶液的密度与浓度密切相关,有资料表明,在一定温度下尿素溶液的密度与浓度具有一一对应的关系,且密度随浓度增大而增大。检测密度有助于辅助验证车用尿素溶液的浓度和质量。03折光率车用尿素溶液的浓度与折光率也密切相关,跟密度类似,在一定温度下尿素溶液的折光率与浓度也有着——对应的关系,且折光率随浓度增大而增大。测量折光率有助于进一步辅助验证车用尿素溶液的浓度和质量。04碱度尿素在酸、碱、酶作用下(酸、碱需加热)能水解产生氨,碱度太高说明部分尿素不纯或已经分解,该项指标控制的是尿素中氨的含量。05缩二脲尿素的生产过程中会产生副产物缩二脲。此外,若存储不当,尿素溶液易缩合为缩二脲。缩二脲作为尿素溶液中的杂质,需要进行严格控制。06不溶物不溶物是尿素溶液中的不溶于水的杂质,不溶物的存在对车用尿素溶液的输送管路和喷嘴具有危害,可造成堵塞。07甲酸、金属离子、磷酸盐等甲酸、金属离子作为车用尿素溶液的杂质,也要加以严格控制。磷及磷酸盐由于能使车用尿素溶液SCR系统的催化剂中毒失活,也是标准中的需要严格控制的项目之一。安东帕车用尿素解决方案：折光法相比传统测定尿素的方法，折光法具有分析速度快、测定效率高、检测尿素浓度范围广、不需任何化学试剂和无污染等优点。安东帕 Abbemat全自动折光仪内置的专用曲线可以快速方便地测试车用尿素的浓度、DEF、AUS32 以及 ADBLUE 浓度。整个测试过程中无需消耗化学试剂，只需少量样品，数秒钟即可读取浓度值。可协助尿素生产企业、车用尿素液运输渠道、加油站、柴油发送机生产部门更高效地管理和控制车用尿素的浓度。安东帕Abbemat系列的全自动折光仪（Abbemat 3X00、300、500、350、550）全部采用 LED 光源、内置 Pel tier 半导体恒温控制器、蓝宝石棱镜，高清彩色超大触摸屏，仪器内置多达百种测量方法。其独特的全光反射测量原理可帮助操作人员不受样品颜色和浊度的干扰，准确而又稳定地测定深色样品的折光率。如果使用劣质尿素溶液，废气中氮氧化物无法完全转换为氮气和水，会出现排放超标的现象，而长期使用劣质尿素将对车辆的后处理系统造成致命性的损伤，需要花费大量的人力财力来弥补。因此车用尿素的质量把控至关重要。以上，你了解了吗？安东帕中国总部

GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定，将于2016年3月1日正式实施。标准中将原子荧光光谱法作为食品添加剂中砷的测定方法之一。原子荧光作为检测砷、汞、铅等重金属的常规分析仪器具有灵敏度高、操作简便等特点，而作为中国氢化法原子荧光技术发源地的北京金索坤推出的新一代原子荧光光度计更是具有“多、快、好、省”四大特色。下面为各位实验室检测同行分享下如何应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素。 按照新标准，应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素需要准备以下试剂：氢氧化钠(NaOH)（优级纯）、硼氢化钠或硼氢化钾（NaBH4或KBH4）、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)（优级纯）、硫酸(H2SO4)（优级纯）、高氯酸(HCIO4)（优级纯）、盐酸(HCl)（优级纯）、硝酸镁[Mg(N03)2.6H2O]、氧化镁(MgO)、过氧化氢(H2O2)。 试剂的配制1、氢氧化钠溶液(2 g/L)：称取2.0 g氢氧化钠，溶于1 000 mL水中，混匀。2、硼氢化钠溶液(10 g/L)：称取10.0 g硼氢化钠，溶于1 000 mL氢氧化钠溶液中，混匀。临用现配（也可称取14 g硼氢化钾代替硼氢化钠）。3、硫脲溶液(50 g/L)：称取50 g硫脲，溶于1 000 mL水中，混匀。4、硫酸溶液(1+9)：量取100 mL硫酸，小心倒入水900 ml。中，混匀。5、氢氧化钠溶液(100 g/L)：称取1.0 g氢氧化钠，溶于10 mL水中。6、盐酸溶液(1+1)：量取100 mL盐酸缓慢倒入100 mL水中，混匀，冷却后使用。7、硝酸镁溶液(150 g/L)：称取150 g硝酸镁，溶于1 000 mL水中，混匀。 标准溶液的配制1、砷标准储备液(0.1 mg/mL。)：精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷0.1320 g，加100 g/L氢氧化钠溶液10 mL溶解，用水定量转入1 000 mL容量瓶中，加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。2、砷标准使用液（1/μg/mL）：吸取1.00 mL砷储备标准液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 分析步骤以湿法消解为例称取固体试样1 g～2.5 g（精确至0.001 g），液体试样5 g～10 g（精确至0.001 g），置于100 mL锥形瓶中，加硝酸20 mL～40 mL，硫酸1.25 mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解（主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800～1000mL/min泵速：70～80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 注意事项：(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）条件下进行对比检验。(2)将所使用前的各种器皿必须用（1+1）HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。(6)硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。

p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 近日，欧盟食品安全局审查了霜脲氰(cymoxanil)的最大残留限量,提议修订其在部分商品中的残留限量。 /p p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 根据欧盟法规396/2005号第12条的规定,欧盟食品安全局对霜脲氰的残留限量进行了审查。为评估霜脲氰在植物、加工产品、轮作作物、牲畜中最大残留限量,欧盟食品安全局参考了91/414/EEC指令框架下的结论以及成员国报告的欧盟许可进口限量,在现行数据的基础之上,得出残留限量建议。最终提议修订霜脲氰在土豆、大蒜、洋葱等商品中的最大残留限量。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 408px" title=" QQ图片20151215141546.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/bc2cf991-899a-4f5e-aa04-c8dab9bfa08f.jpg" width=" 600" height=" 408" / /p p br/ /p

在碳达峰、碳中和的世纪热潮中，世界各国都在积极寻找下一代能源技术，氨能高效利用正在成为近期全球关注的焦点。目前，氨正从传统的农业化肥领域向新能源领域拓展。正是因为氢的储存和运输成本太高，氨开始受到更多的关注。资料显示，中国是全球氨生产大国，全世界每年生产合成氨2亿吨左右，我国的产能大约占到全球的四分之一。 图 碳达峰、碳中和是全球人类在21世纪的共同目标 从技术角度，氨由一个氮原子和三个氢原子组成，是天然的储氢介质；常压状态下，温度降低到零下33摄氏度就能够液化，便于安全运输。氨能是一种以氨为基础的新能源，既可以与氢能融合，解决氢能发展的重大瓶颈问题，也可以作为直接或者间接的无碳燃料直接应用，是实现高温零碳燃料的重要技术路线。 在进入新能源时代之前，氨已经是全球使用广泛的高产量（High Production Volume, HPV）的工业化学品之一，其中大约80%的商业化生产的氨进入农业并用于制造肥料。因此氨有完备的贸易和运输体系。所以，从理论上来看，可以用可再生能源生产氢，再将氢转换为氨，运输到目的地。 图 农业施肥为氨目前大的利用领域 除了化肥，氨在许多大型工业制冷系统中用作冷却剂，也时常是制造药品、塑料、纺织品、染料、杀虫剂、炸药和工业化学品的成分。在石油和天然气工业中，氨用于中和原油中常见的苛刻酸性化合物。采矿业使用“裂解”的 氨来提取铜、镍和其他金属，而燃煤和燃油发电厂则将氨添加到反应器中以净化烟雾并将有毒的氮氧化物转化为水和氮。氨还支持用于净化饮用水的氯胺消毒剂，并防止形成致癌副产品，这使得氨成为水处理应用的一种有价值的化合物。 如今，在船舶航运领域，氨即将以崭新替代能源的身份大展宏图。2021年10月28 日，国际可再生能源署（International Renewable Energy Agency, IRENA）发布报告称，氨在海运领域将成为清洁燃料的主力军。令人关注的是，挪威化肥巨头雅苒国际出资建造的全球一艘用氨能驱动的货船雅苒伯克兰号，已于2021年11月22日下水首航。 图 氨在海运领域将成为清洁燃料的主力军 全方位了解氨的危害 虽然氨在现代和未来社会的用途甚广，缺乏正确的氨气浓度测控和法规监管，过高的氨气浓度将会对人体健康和生态环境产生破坏性的影响。 l 健康危害接触低水平的氨会导致咳嗽以及对眼睛、鼻子、喉咙和呼吸道的刺激。虽然，高于25ppm浓度的氨可通过其刺激性气味被人类察觉，提供足够的早期预警信号。但氨的气味也会导致长时间接触后产生嗅觉疲劳，甚至损害人的嗅觉。 如果人体接触高浓度的氨，会立即灼伤鼻子、喉咙和呼吸道，导致呼吸道受损、甚至呼吸窘迫或衰竭，也可能导致死亡。由于儿童的肺表面积与体重之比较大，更容易受到氨的影响。 氨浓度 (ppm)对人体健康的影响50刺激眼睛、鼻子、喉咙（2小时暴露）100眼睛和呼吸道短时间内感到刺激性250大多数人能忍受（30-60分钟暴露）700眼睛和喉咙立即感到刺激性1500咳嗽、肺水肿、喉咙痉挛2500-4500致命（暴露30分钟以上）5000-10,000短时间内因气道堵塞立即致命，甚至造成皮肤损伤表一 暴露在不同的氨气浓度水平，可能会引起不同程度而的人体伤害（来源：Ammonia Toxicological Overview, Public Health England ） l 环境污染氨在二次气溶胶颗粒物生成中扮演着重要角色。其与大气中的硫酸和硝酸反应形成铵盐，作为颗粒物质在大气中停留几天至一周，然后再沉积回地面，是引发重霾污染和过量氮沉降的重要活性氮。图 大气中的氨是PM2.5的重要前体物 l 富营养化氨的排放以湿沉降和干沉降的形式返回地标，造成土壤和地表水的富营养化，从而影响植物和动物物种的生存。 氨气检测面面观 l 报警氨是一种有毒气体，暴露在一定浓度以上的氨气会对人体健康造成伤害，因此必须始终配备适当的安全监控程序和设备，以避免严重的意外伤害或死亡。 现有行业内氨分析仪器的常规标准为JJG 1105-2015《氨气检测仪检定规程》，适用于测量空气或氮气中氨含量的气体分析仪和检测报警器的检定，规程要求的两种量程范围其一为0-50 umol/mol（ppm），要求测试误差在±10%；其二为50-1000 umol/mol，要求测试误差在±6%。 JJG 1105-2015主要针对仪器检测原理的包含电化学、红外声光、非色散红外、化学发光、紫外等，采样方式有吸入式和扩散式两种。 l 氨逃逸燃煤锅炉烟气排放所含的氮氧化物，是空气污染的重要前体物，控制燃煤过程烟气排放的氮氧化物总量是各国环保法规的重点。选择性催化还原（SCR）和选择性非催化还原（SNCR）技术是目前烟气脱硝主流技术。通过在烟气中注入氨水或尿素，其主要成分氨与氮氧化物发生化学反应，生成对环境无害的氮气和水。 脱硝过程的还原反应结束后，残余的氨气称之为氨逃逸。考虑氨气本身也是有害污染物，必须对烟气中残余氨气浓度进行实时监控，一方面使喷氨效率达到优，一方面降低氨的消耗及排放。 2018年，国务院将“开展大气氨排放控制试点 ”写入新版空气污染整治目标和计划——《关于全面加强生态环境保护坚决打好污染防治攻坚战的意见》。随着各级政府对氨气污染的高度重视，工业氨气监测的需求也更加具有挑战。举例来说，2019年山东发布新的《火电厂大气污染物排放标准》重点增加了氨逃逸和氨厂界浓度控制指标要求，要求采用氨法脱硫或使用尿素、液氨或氨水作为还原剂脱硝的企业，其氨逃逸浓度应满足HJ2301中小于2.0mg/m3（约2.63ppm）的要求。 除了空气污染，氨逃逸对采用脱硝过程的企业还可能带来诸多危害：l 形成堵塞空预器的铵盐，增加维护成本（逃逸浓度2ppm时，半年后风机阻力增加约30%；3ppm时，半年后风机阻力增加约50%）；l 频繁冲洗空预器，影响机组安全；l 使催化剂失活，缩短使用寿命；l 还原剂氨的耗材浪费；l 影响用于建材的飞灰（脱硝过程副产品）质量。 为了有效监测氨逃逸，一般情况下氨的监测仪表安装于脱硝系统的还原反应结束处，烟道处也会安装一台以监测最终烟气中的氨排放浓度。然而，传统的氨逃逸分析仪在实际监测中所遭遇的困难重重。传统基于近红外激光的分析仪，由于氨分子在近红外波段可用吸收光谱窄、吸收峰强度低，使得分辨率低（下限1ppm）并且易受其他气体干扰。从安装方式来看，对射式原位安装对法兰开孔精度要求高，烟道的振动、膨胀及收缩等都非常影响光精度与系统的稳定性，大大降低数据质量。同时原位式在线分析系统难以在线通入标气，对仪器进行有效的检验与标定。 海尔欣科技自主研发的LGM1600便携式高精度激光氨逃逸分析仪，基于新一代中红外激光吸收光谱技术，采用氨分子在中红外波段的强吸收峰，其强度高于近红外波段吸收100多倍，因此LGM1600检测精度比现有大多数氨逃逸分析仪器至少高出一个量级。结合德国进口高温采样预处理系统，LGM1600可实现无冷凝和极低吸附的氨气采样和分析。图 LGM1600便携式高精度激光氨逃逸分析仪 l 大气氨大气中的氨与农业活动密切相关。目前，农业活动例如施肥、畜牧养殖等是主要的人为氨排放源。对农业生产而言，施肥导致的氮挥发还是农田氮养分损失的重要途径。相对于氨的重要性，对其排放和沉降的观测研究工作却相对滞后，这主要受制于氨在线检测仪器及观测方法上的局限。 因氨具有强表面吸附力和水溶性等特性，大气氨浓度和地气氨交换通量的原位准确测量一直是学界的一大挑战，目前国际上主流的测量仪器大多采用闭路吸入式的构造，采样管路的吸附效应一直制约着大气氨浓度的快速高频高准度测量。与此同时，闭路仪器和搭配使用的外置抽气泵均要求交流供电，这意味着目前绝大多数的大气氨通量观测只能在少数电力条件允许的环境下开展。 例如，目前国内外对于氨干沉降通量的观测，大都采用基于低频（数日至数月）浓度采样的沉降速率经验系数法，其结果的准确度亟待检验。相较于氨气泄漏报警和工业排放，大气中的氨气浓度仅为0-50ppb，大多数情况下不超过10ppb，加之氨气在大气中相态转化多变，高频且准确的浓度和通量信息，是对大气氨实施有效调控的必要基础。 宁波海尔欣光电科技有限公司与中科院大气物理研究所碳氮循环团队深入合作，研发了HT8700便携式、高精度、快响应的开路多通池激光氨分析仪（图X）。这款仪器基于可调谐激光吸收光谱（TDLAS）技术，采用了分布反馈式量子级联激光（DFB-QCL）的光源，其开放式的光路结构，解决了传统闭路仪器管路吸附引起的测量误差，光机电软各个部分高度集成，可完全由太阳能驱动运行，适合野外条件使用。 图 HT8700 高精度大气氨本底激光开路分析仪 目前，HT8700在国内已为中科院大气物理所和中国农业大学所采用，研究成果发表于世界SCI期刊《Agricultural and Forest Meteorology》和《Atmospheric Environment》。HT8700同时获得海内外专家青睐，先后展示于国家碳中和北方中心、欧洲地理学会（EGU）年会、世界氮素倡议大会（INI）、亚洲通量观测联盟（AsiaFlux）年会，并出口英国与荷兰，参与欧洲高端科学机构的研究项目。

摘要： 本文应用北京吉天仪器有限公司（以下简称：吉天仪器）的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量，并对方法进行了验证。实验结果表明：参考国标方法，用微波消解食盐样品，同测砷、锑、铋和汞四种元素，方法检出限为As 0.0004μg/g，Sb 0.0005μg/g，Bi 0.0003μg/g，Hg 0.0001μg/g，加标回收率在94.4%～114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量，结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品，但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属，便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标，并且指明了砷和汞的检验方法，按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前，砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009，采用微波消解前处理，原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）1砷标准溶液（GBW(E)080117）2微波消解仪2锑标准溶液（GBW(E)080545）3智能控温电加热器3铋标准溶液（GBW(E)080271）4分析天平（万分之一）4汞标准溶液（GBW(E)080124）5超纯水仪5硝酸（优级纯）6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸（优级纯）7容量瓶7氢氧化钾（优级纯）8比色管8硼氢化钠（分析纯）9离心管9硫脲（分析纯）10抗坏血酸（分析纯）1130%过氧化氢（分析纯）3. 测试原理样品经微波消解后，加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑，再加入硼氢化钾（或硼氢化钠）使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢，铋被还原为铋化氢，汞被直接还原为原子态汞，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比，与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸（V/V）：量取50mL盐酸，用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠（W/V，或1.5%硼氢化钾，溶于0.5%氢氧化钾溶液）：先称取5g氢氧化钾，放入1000mL去离子水中，待完全溶解后，再加入称好的10.5g硼氢化钾，溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液（W/V）：称取10g硫脲和10g抗坏血酸，加去离子水定容至100mL，搅拌、超声或加热，使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液： 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中， 加入5mL浓盐酸，加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水定容至刻度（混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL）。4.1.3 样品溶液称取样品1g，精确至0.0001g，置于消解罐中，加入硝酸和过氧化氢，按照微波消解条件（表2）进行微波消解。消解完毕，待消解罐冷却后打开，用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗，并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中，130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐，将溶液移至25mL比色管，加入2.5mL盐酸溶液（1+1），加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水稀释定容，摇匀，预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2：微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3：仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）灯电流（主阴极/辅阴极）80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL，重复性统计见表4。 表4：砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4，线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液，计算方法检出限，结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5：线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围（ng/mL）线性方程相关系数rA道（As）1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道（Sb）1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道（Bi）1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道（Hg）0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6：方法检出限元素11次空白信号值方法检出限（μg/g）A道（As）1.77，3.26，0.39，2.16，4.31，1.85，0.49，-0.51，3.53，1.74，-1.200.0004B道（Sb）3.73，5.79，1.59，3.72，6.24，2.71，0.19，4.22，1.08，1.02，-0.060.0005C道（Bi）-2.15，-3.01，-1.43，-2.02，-2.23，-1.35，1.44，0.02，-0.10，-3.26，-0.870.0003D道（Hg）15.65，18.21，15.80，21.49，19.13，24.16，26.30，23.14，21.57，19.78，20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7：样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值（mg/kg）加标回收率（%）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论　　应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明，采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量，测量重复性好，线性好，加标回收率较好。该方法参考了GB5009，结果准确可靠，值得推广。

土壤中微量As的测定一、取0.2000克试样于25毫升的比色管中，加入1：1的王水5毫升，于沸水浴中加热溶解1小时，冷却后加入蒸馏水10毫升，摇匀，再加入混和还原剂2.5毫升，用蒸馏水定容到25毫升，摇匀放置澄清。二、原子荧光光谱仪测定。 ***保持样品介质为10％王水，1％硫脲，1％的抗坏血酸。 ***标准系列也要保持介质为10％王水，1％硫脲，1％的抗坏血酸。土壤中微量Hg的测定一、取0.2000克试样于25毫升的比色管中，加入1：1的王水5毫升，于沸水浴中加热溶解1小时，冷却后用蒸馏水定容摇匀放置澄清。二、原子荧光光谱仪测定。 ***保持样品介质为10％王水。 ***标准系列保持介质为10％王水。 原子荧光光谱仪还能检测土壤样品中的Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Se、Ge、Zn、Cd、Au、Ag、Cu、Cr、Co、Ni等元素。 详情请垂询：北京金索坤技术开发有限公司，联系电话：010-56370668

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

p 　　日前，环保部连续发布两则公告，共计批准发发布6项目国家环境保护标准。 /p p 　　 strong 8月28日，环保部公告批准发布《水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法》等四项标准为国家环境保护标准，自2017年11月1日起实施，由中国环境出版社出版，四项标准均为首次发布。 /strong /p p 　　 a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/shjbh/sjcgfffbz/201708/W020170831377026537289.pdf" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 一、《水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法》(HJ 849-2017) /strong /span /a /p p 　　本标准规定了测定水中乙撑硫脲的液相色谱法，为首次发布。 /p p 　　适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中乙撑硫脲的测定。 /p p 　　当进水量为20μl时，方法的检出限为3μg/L，测定下限为12μg/L。 /p p 　　 a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/shjbh/sjcgfffbz/201708/W020170831379928319348.pdf" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 二、《水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法》(HJ 850-2017) /strong /span /a /p p 　　本标准规定了测定水中硝磺草酮的液相色谱法，为首次发布。 /p p 　　适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硝磺草酮的测定。 /p p 　　当进水量为20μl时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L。 /p p 　　 a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/shjbh/sjcgfffbz/201708/W020170831383033827393.pdf" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 三、《水质 灭多威和灭多威肟的测定 液相色谱法》(HJ 851-2017) /strong /span /a /p p 　　本标准规定了测定水中灭多威和灭多威肟的液相色谱法，为首次发布。 /p p 　　适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中灭多威和灭多威肟的测定。 /p p 　　当进水量为50μl时，灭多威和灭多威肟的方法检出限为1μg/L，测定下限均为4μg/L。 /p p 　　 a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/jcgfffbz/201708/W020170831386836503809.pdf" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 四、《环境空气 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 852-2017)。 /strong /span /a /p p 　　本标准规定了测定环境空气中三种指示性毒杀芬的气相色谱-质谱法，为首次发布 /p p 　　适用于环境空气中三种指示性毒杀芬(P26、P50、P62)的测定。 /p p 　　当采气量为500m sup 3 /sup （标准状态）时，三种指示性毒杀芬P26、P50、P62的方法检出限分别为4pg/m sup 3 /sup 、4pg/m sup 3 /sup 、8pg/m sup 3 /sup ，测定下限为16pg/m sup 3 /sup 、16pg/m sup 3 /sup 、32pg/m sup 3 /sup 。 /p p 　 strong 　8月31日，环保部再批准发布两项国家环境保护标准，上以上两项标准自2017年10月1日起实施，自实施之日起，《含多氯联苯废物污染控制标准》(GB & nbsp 13015-91)废止。 /strong /p p 　　其中，《固体废物鉴别标准 & nbsp 通则》(GB 34330-2017 )为国家固体废物污染环境防治技术标准，《含多氯联苯废物污染控制标准》(GB 13015-2017)为国家污染物排放(控制)标准。 /p p & nbsp /p

上图是瑞士摄影师马丁-奥格里利 ( Martin Oeggerli ) 通过扫描电子显微镜SEM拍摄的花粉照片，是不是很炫酷？但并非所有样品通过SEM，都能得到上图中直观惊艳的照片，更多样品需要经过预处理后方可充分展示。GDS就是对样品进行预处理，将观测的界面更好展示出来的利器。通过氩气等离子体持续轰击样品表面、溅射出样品离子后再进行分析的方法，GDS可以轻松替SEM剥蚀样品，供SEM进行观测。那与其他可用的剥蚀方法相比，GDS在样品制备与表征上有哪些优势呢？让我们一起来看看。GDS通过控制溅射时间，能精确地获得不同深度和清晰度的界面，将任意深度的包埋层完美地展现出来，供SEM分析。上图是铜表面的元素深度剖析图。铜的表面覆盖一层硫脲，硫脲分子通过硫端吸附到铜表面，C-S键垂直于金属表面。这个吸附层在深度剖面上以窄峰的形式清晰地显示在铜基体上方，包括碳、氢、氮和硫。从右图我们还可以看到，峰的位置按照吸附在铜基体上的硫脲分子的方向顺序被分离和定位。在扫描电镜中，必须精确控制溅射深度，GDS这种在原子尺度深度的分辨率，使这种精细的分析得以实现。GDS使用的是能力很低（低于50eV）但电流密度很高（~100mA cm-2）的氩气等离子体。氩离子的高电流密度能确保高速溅射，溅射速率每分钟达到1-10μm，整个样品的处理时间短，包括溅射在内往往几秒至几分钟就能搞定，相比于以往费时费力的机械抛光、化学抛光、电化学抛光、超薄切片等制备方法，不知道快了多少倍。比如为了获得高质量的表面，通常会用胶态二氧化硅悬浮液对样品进行抛光，来去除受损的表面区域。但是这种方法的抛光率非常低（仅为每分钟几纳米），因此对于延伸几百纳米的区域来说，需要数小时甚至一天的时间。而通过GDS溅射，可以在几十秒内去除大多数材料的受损表面区域。另外，GDS还有一个特点就是它是靠氩离子去撞击样品，通过溅射方法移除样品表面的材料，是对样品粒子一层层的剥蚀。此外，由于差动溅射效应，GDS能够在不同材料的分界处产生清晰的界面，这对于观测样品的表面形貌非常重要。而传统的机械抛光，靠的是细小的抛光粉的磨削、滚压，在对样品表面磨削的过程中势必会将凸起的花纹也一并磨掉，只留下光秃秃的平滑面。Show一个简单的比较图，让大家更直观的感受一下：（a）是机械抛光获得的结果，（b）是GDS剥蚀3S后获得的结果（a）图中是机械抛光获得的结果，我们看到样品表面的纹理被磨掉了；（b）图是GDS剥蚀处理后的结果，样品表面的花纹和结构保存的很好，我们可以看到表面的精细结构。我们再来看一个例子：通过超薄切片处理过的镀锌钢的横截面（a）图是通过超薄切片技术制备的整个镀锌钢样品的SEM图像；（b）图是通过超薄切片技术制备的镀锌钢样品中，锌/钢界面的SEM图，可以看到表面有严重的刮痕；（c）图是对（b）进行GDS溅射10秒后，锌/钢界面的SEM图片，可以看到而GDS制备的样品消除了刮痕，完美保留了样品的形貌。GDS除了可以为扫描电镜制备样品外，还可以联合SEM全面表征样品。下面是同一个样品：AlCrN/TiN/AlCrN/TiN/Fe使用SEM和GDS分别测试的结果。SEM提供了样品横截面的结构：根据颜色的深浅，可以了解到样品包含4个镀层，图中详细标注了不同镀层的厚度；GDS则展示了样品中各元素从表面到铁基体，不同深度处的含量分布。两个结果有交叠的信息也有截然不同的信息，更加全面立体地展示了样品的结构信息和含量分布。往期回顾【GDS微课堂-1】随Dr.JY掀起GDS神秘面纱【GDS微课堂-2】七问七答，掌握GDS常用概念【GDS微课堂-3】GDS解密：如何打造钢铁侠的战衣盔甲?【GDS微课堂-4】锂电池研发的“秘密武器”【GDS微课堂-5】“钢铁侠”背后的清洁能源之梦【GDS微课堂-6】看GDS如何助力“灯厂”奥迪独领风骚？ HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识，旗下的JobinYvon更有着200年的光学、光谱经验，HORIBA非常乐意与大家分享这些经验，为此特创立Optical School（光谱学院）。无论是刚接触光谱的学生，还是希望有所建树的研究者，都能在这里找到适合的资料及课程。 HORIBA希望通过这种分享方式，使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解，不断提高仪器使用水平，解决应用中的问题，进而提升科研水平，更好地探索未知世界。

小贴士 Tips生活中我们经常食用的果酱有：蓝莓酱、草莓酱、苹果酱、杨梅酱等。相比而言，乌梅子酱比较小众，它是一种以乌梅为主料，辅以山楂、桑葚、甘草等食材原料熬制而成，口感酸甜、开胃，吃法花样多！果酱是一种以水果、果汁或果浆及糖等为主要原料，经预处理、煮制、或破碎、配料、浓缩、包装等工序制成的酱状产品。制作果酱是长时间保存水果的一种方法，其食品安全风险主要来自于在生产加工的过程中人为添加的过量色素、食品添加剂、防腐剂等，又或者是环境污染引入的重金属污染、不当保存导致的有害微生物，霉菌、致病菌的滋长等。果酱中的重金属的检测是一项必不可少的监控指标，不同品种的果酱由于选用的原料和工艺不尽相同，果酱中重金属元素的含量也不尽相同，其食用安全问题受到人们的广泛关注。Detelogy奉上果酱中重金属检测前处理方案！01 食品中铅的测定 参考标准：GB 5009.12-2017 第一法实验步骤：称取果酱试样2g于带刻度消解管中，加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸，置于iGBlock-36智能石墨消解仪上消解(参考条件：120℃/0.5h~1h；升至180℃/2h~4h，升至200℃~220℃)。若消解液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消解管，冷却后用水定容至10mL，混匀备用。同时做试剂空白试验。定容好的样品待石墨炉原子吸收光谱仪测定。02 食品中锡的测定 参考标准：GB 5009.16-2014 第一法实验步骤：称取2g果酱试样于锥形瓶中，加入20mL硝酸-高氯酸混合溶液(4 1)、1.0mL硫酸、玻璃珠，放置过夜后置于iGHP-37C智能石墨电热板加热消解，待液体体积近1mL时取下冷却。用水将消解试样转移入50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀备用。取定容后的试样10.0mL于25 mL比色管中，加入3.0mL硫酸溶液(1 9)，加入20mL硫脲(150g/L)十抗坏血酸(150g/L)混合溶液，再用水定容，摇匀。定容好的样品待原子荧光光谱仪测定。03 食品中总砷的测定 参考标准：GB 5009.11-2014 第二法实验步骤：称取果酱试样2g，置于锥形瓶中。加入硝酸20mL 、高氯酸4mL和硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于iGHP-37C智能石墨电热板上加热消解。持续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出，进行冷却并加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转入25mL容量瓶或比色管中，加入硫脲 抗坏血酸溶液 2mL，补加水至刻度。混匀，放置30 min。原子荧光光谱仪待测。Tips：若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL~10mL，再消解至2mL 左右，如此反复两三次,注意避免炭化。

标准化：符合中国和国际相关标准，5日生化培养+溶解氧电极法测定。自动化设计：机械臂定位，实现自动样品稀释、试剂加注 、自动开盖、自动加盖及加水封和溶氧电极自动测量及清洗等自动功能。智能化：依照国家标准方法，程序自动计算BOD5。样品量：单组54位瓶位，可多组测量。操作简单：HMI交互界面，触摸屏全程操控，也可通过微机软件操控。自动校正：电极自动校正，校正数据自动保存。数据存储：数据实时存储，系统数据及测量数据掉电不丢失。安全：无危险试剂，排出液体无害测量范围：2~6000mg/L电极测量范围：0-20mg/L分辨率：0.01 mg/L重现性：0.1Mg/L（单组）电极校正：智能薄膜校正（IQMC）技术使用过程无需校正自动稀释：提供多通道自动稀释功能。稀释水采用蠕动泵智能自控加注系统，流量1.2L、min接种液采用高精度注射泵自动加注系统，加液范围0-100ml丙烯基硫脲采用高精度注射泵自动加注系统，加液范围0-100ml自动清洗： 管路和溶解氧探头可进行自动定时清洗。样品数：多组重复不限量。单组实现54瓶位样品的测量。模块化样品盘设计：3*6样品瓶/盘。样品容器：标准玻璃培养瓶300ml。盖瓶盖/开瓶盖：由机械臂附加装置自动完成，瓶盖加水封密封。运动模块：全电控模组定位准确，多轴联动，柔性稳定。电源要求：AC220V 50HZ电源功率：350W 外形尺寸：1500*650*650mm环境要求：5~45℃ ，无腐蚀性气体。高灵敏全极霍尔定位自动搅拌功能保持样品溶解氧均匀，也可赶出过饱和溶解氧。溶解氧膜电极具有自动温度补偿、自动盐度补偿和自动气压补偿的功能。测量范围：（0 ~ 20.00）mg/L(ppm) （0 ~ 200.0）%分辨率：0.1/0.01 mg/L(ppm) 1/0.1 %响应时间：≤30 s（25℃, 90%响应）准确度：≤0.1 mg/L温度补偿范围：（0 ~ 45）℃（自动）盐度补偿范围：（0 ~ 45）ppt（自动）气压补偿范围：（80 ~ 105）kPa（自动）创新点：自动化设计：机械臂定位，可按程序设置自动完成稀释接种水加注、营养盐加注、硫脲加注、开取及闭合瓶盖、溶氧自动测量、溶氧电极自动清洗及加水封等自动功能。内置液位自动检测电极。 智能化：依照国家标准方法，用户可自行定义分析流程，程序自动计算BOD5。 产品完全符合 HJ505-2009《水质 五日生化需氧量（BOD5）的测定 稀释与接种》 BOD5机器人自动测量分析系统

近日，大连化物所仪器分析化学研究室质谱与快速检测研究中心（102组）李海洋研究员团队与大连医科大学附属第二医院冷松教授团队合作，基于我所自主研发的高分辨离子迁移谱技术，发展了一种面向床旁诊断的呼出气氨实时监测仪和新方法，实现了对周期性呼吸过程中呼出气氨的高灵敏和高特异性的实时监测。该方法可以有效减轻呼出气中高湿度、复杂背景，以及小分子氨的高吸附性残留对检测结果的干扰，为人体重要生物代谢标志物氨的检测提供了一种无创、实时、精准的新仪器和新方法。呼出气氨与体内氨基酸合成—代谢、尿素—氮动态平衡、血液酸碱平衡缓冲对等多种重要生理过程密切相关。呼出气中氨浓度为肝肾功能、雷氏综合征、尿素循环障碍、有机酸中毒和幽门螺杆菌感染等疾病的诊断提供了重要参考。因此，呼出气氨的快速、非侵入、准确定量监测具有重要的临床意义。在前期相关研究的基础上，本工作通过在漂气中加入改性剂丙酮来调控离子—分子反应，显著地提升了氨和试剂分子的峰—峰分离度，在上千种呼出气组分中实现痕量氨气的高特异性检测；发展了在线稀释和吹扫采样技术，解决了氨分子的吸附残留难题，实现了100%RH下呼出气氨的高灵敏检测；在宽的浓度范围（100至2400ppb）可以实现呼出气氨的准确定量检测，单次分析时间仅40ms。与目前血氨浓度检测方法相比，呼出气氨离子迁移谱检测仪具有无创检测、实时性强、选择性好、灵敏度高等优点，特别适用于透析疗效的实时监测和肝性脑病的早期识别，展示出床旁诊断的重要应用价值。目前，该仪器已在大连医科大学附属第二医院健康管理医学中心开展健康检测和评估。相关研究以“Breath-by-breath measurement of exhaled ammonia by acetone-modifier positive photoionization ion mobility spectrometry via online dilution and purging sampling”为题，发表在《药物分析学报》（The Journal of Pharmaceutical Analysis）上。该工作的第一作者是大连化物所与大连医科大学联合培养硕士研究生王露和102组蒋丹丹副研究员。该工作得到了国家自然科学基金、中科院科研仪器设备研制项目、大连化物所创新基金等项目的资助。

杨朝勇课题组近期在Angew. Chem. Int. Ed.期刊上发表了题为“Direct and Simultaneous Identification of Multiple Mitochondrial Reactive Oxygen Species in Living Cells Using a SERS Borrowing Strategy”的文章。该工作提出了一种基于表面增强拉曼散射（SERS）借力策略的Au@Pt核壳结构纳米探针，能够吸附多种活性氧物种（ROS），获取其拉曼指纹图谱，从而同时检测和区分多种不同ROS。通过表面修饰三苯基膦（TPP）分子，Au@Pt-TPP纳米探针能够靶向线粒体，实现单个活细胞内线粒体中多种不同ROS的原位动态监测。 背景介绍活性氧物种（ROS）是一类具有强反应活性的含氧物质（包括• O2–，H2O2，• OH和1O2等）。细胞线粒体中ROS的过度产生或紊乱会破坏细胞氧化还原平衡，引起细胞氧化应激，影响正常的生理过程，甚至导致多种疾病，包括癌症、炎症、心血管疾病和神经退行性疾病等。为了深入理解多种ROS在生物学过程中扮演的角色和发挥的作用，需要发展能够同时检测并准确区分多种ROS的方法。但是，目前活细胞水平检测ROS的方法，包括荧光法、电化学法和拉曼光谱法等，都难以满足上述要求。荧光探针大都只能对单独某一种ROS进行检测，且探针的设计和合成十分复杂，也存在探针容易被光漂白和生物相容性差等缺点；电化学法的电极插入对活细胞有一定的伤害和影响，而且电极在亚细胞水平的定位精度不足；拉曼光谱法通过化学反应间接检测ROS，且很难实现对多种不同ROS的同时检测和区分。因此，发展能够同时检测和区分活细胞中多种不同ROS并原位监测ROS动态变化的方法是一项重大的挑战，也是亟待解决的重要问题。设计思路为了解决上述问题，杨朝勇课题组提出了一种基于SERS借力策略的Au@Pt核壳结构纳米探针。壳层金属Pt能够吸附多种ROS，并借助具有极高SERS活性的内核Au纳米粒子的电磁场长程效应，提升壳层金属SERS的增强性能。Au@Pt纳米探针可以直接获取多种不同ROS的拉曼指纹图谱，对物种进行指认。不同的ROS的分子振动模式不同，相应的拉曼信号峰的位置也不同，因此可以实现多种不同ROS的同时检测和准确区分。当Au@Pt表面修饰TPP分子后，Au@Pt-TPP纳米探针能够靶向细胞线粒体，并在显微拉曼光谱仪的辅助下，原位监测单个活细胞内线粒体中不同ROS的动态变化。图1 基于SERS借力策略原位监测单个活细胞内线粒体ROS数据介绍首先通过原位还原的方法在直径55纳米的Au纳米粒子表面沉积了Pt单质，我们制备了壳层厚度可控的Au@Pt核壳结构纳米探针。通过透射电镜和元素成像表征，证明了Au纳米粒子表面Pt壳层的成功制备（图2a）。另外，紫外可见吸收光谱表征也表明，在Au纳米粒子表面沉积Pt后，其最大吸收峰的位置发生红移，且随着壳层厚度增加而增大（图2b）。如图2c所示，得到的Au@Pt纳米探针能够通过拉曼指纹图谱检测到溶液中低至生理浓度（0.1 mM）的H2O2在波数为833 cm-1处的信号峰，而Au纳米粒子则检测不到。这说明Au虽然具有很强的SERS活性但对于ROS的吸附能力较弱，也证明了SERS借力策略的有效性。图2 Au@Pt纳米探针的结构和性能表征接着，从人乳腺癌MCF-7细胞中提取线粒体，用Au@Pt纳米探针检测线粒体呼吸产生的ROS。如图3a所示，Au@Pt纳米探针通过不同的ROS（即• OOH，H2O2, • OH）的拉曼指纹图谱（即675 cm-1和733 cm-1，830 cm-1，973 cm-1），同时检测和区分线粒体呼吸产生的三种不同的ROS。由于这三种ROS中都含有H元素，所以当细胞培养基被替换成重水配制的培养基后，ROS中的H元素被替换成D元素，这些检测到的ROS的拉曼振动峰都向低波数发生了移动，与经典的分子键谐波振荡模型相符合（图3b）。我们也通过密度泛函理论（DFT）计算模拟了不同ROS在Pt团簇表面最稳定的吸附构象，并得到了相应的振动波数值（图3c）。这些模拟结果与实验结果相一致，进一步证实了Au@Pt纳米探针同时检测和区分不同ROS的能力。图3 重水实验和DFT理论计算验证纳米探针检测ROS的能力最后，在Au@Pt纳米探针表面通过Pt-S键修饰了HS-PEG-NH2（分子量2000 Da），并进一步通过EDC/NHS交联反应修饰上具有线粒体靶向功能的TPP分子，将Au@Pt-TPP纳米探针靶向到细胞中的线粒体。如图4a和4b所示，在与MCF-7细胞孵育24小时后，Au@Pt-TPP纳米探针内吞进细胞并成功靶向线粒体，而Au@Pt则无法靶向线粒体，证明了TPP修饰的有效性。如图4c所示，当Au@Pt-TPP纳米探针作用于MCF-7细胞，能够在单细胞水平原位监测受到佛波酯PMA刺激后的30分钟内，随着作用时间的延长，细胞逐步发生氧化应激以及线粒体产生大量ROS的过程。我们还考察了PMA和抗氧化剂二甲基硫脲（• OH清除剂）同时处理的条件下，线粒体ROS的动态变化。如图4d所示，在二甲基硫脲存在情况下，只能检测到• OOH和H2O2的信号而没有• OH的信号，说明二甲基硫脲选择性清除了• OH。这些结果表明，Au@Pt-TPP纳米探针能够成功实现单个活细胞内线粒体ROS动态变化的原位监测。总结该工作设计了一种基于SERS借力策略的Au@Pt纳米探针，Pt壳层能够吸附多种ROS，并借助内核Au的SERS活性，获取多种ROS的拉曼指纹图谱，同时检测和区分多种不同ROS。在Au@Pt表面修饰TPP后，Au@Pt-TPP纳米探针能够靶向细胞线粒体，实现外界刺激条件下单个活细胞内线粒体中多种不同ROS的同时原位监测。未来可将Au@Pt纳米探针应用于监测正常生理过程、细胞应激反应和疾病发生发展进程中细胞中ROS的动态变化和揭示不同ROS的作用机制。

钨及钨合金具有高熔点、高比重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、航空航天等领域。GB/T 4324旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行且适应于钨产品生产和贸易需求的化学成分分析的方法标准。根据GB/T 4324.2-2023，测定钨及钨合金中铋和砷含量方法是原子荧光光谱法。实验涉及样品的溶解及分析试液的制备：1.样品的溶解1.1钨粉、钨条：将试料置于100mL烧杯中，以少量水润湿，用赫施曼瓶口分液器按3mL/次分3次加入过氧化氢，待剧烈反应停止后，置于电炉上加热至样品完全溶解，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，用瓶口分液器加10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.2三氧化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵：将试料置于100mL烧杯中，用少量水润湿，用瓶口分液器加入10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.3蓝钨、碳化钨（细、中颗粒）：将试料置于100mL烧杯中，用少量水润湿，用瓶口分液器按3mL/次分3次加入过氧化氢，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，用瓶口分液器加10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.4紫钨、粗颗粒碳化钨：将试料置于100mL石英锥形瓶中，于750℃高温炉中氧化完全后，取出，以下按1.2项进行。1.5将试液（1.1~1.4）移至100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液摇匀。用瓶口分液器加入10 mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2.分析试液的备制2.1铋分析试液的备制2.1.1当铋含量不大于0.0010%时，直接测定试液（1.5）。2.1.2当铋含量大于0.0010%时，按表1移取试液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液，摇匀。用瓶口分液器加入10mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，待测。2.2砷分析试液的制备2.2.1 当砷含量不大于0.0010%时，用瓶口分液器移取25.00mL试液（1.5）于50mL烧杯中，用Miragen电动移液器加入0.50mL三氯化钛溶液，摇匀放置30min，待测。2.2.2 当砷含量大于0.0010%时，按表1移取试液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液，摇匀。用瓶口分液器加入10mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.3 用瓶口分液器移取25.00mL试液（2.2.2）于50mL烧杯中，用Miragen电动移液器加入0.50mL三氯化钛溶液，以盐酸稀释至100mL，摇匀放置30min，待测。3.系列标准溶液的配制3.1工作曲线1：适用于铋或砷质量分数不大于0.0010%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于7个100mL烧杯中，再采用两个20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置6个分液体积0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液B和砷标准溶液B分别加入到以上6个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.1操作，砷系列标准溶液按2.2.1操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.2 工作曲线2：适用于铋或砷质量分数0.0010%~0.0050%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于6个100mL烧杯中，再采用两个20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置5个分液体积1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液A和砷标准溶液A分别加入到以上5个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.2操作，砷系列标准溶液按2.2.2、2.2.3操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.3工作曲线3：适用于铋或砷质量分数0.0050%~0.020%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于6个100mL烧杯中，再采用两个50mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置5个分液体积2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液A和砷标准溶液A分别加入到以上5个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.2操作，砷系列标准溶液按2.2.2、2.2.3操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.4工作曲线4：用固体实物标准样品配制或采用符合标准曲线要求的固体实物标准样品配制。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

隆力德公司承建东北高寒地区首批11个水质自动监测站通过竣工验收 12月7日上午，厦门隆力德环境技术开发有限公司承建东北高寒地区首批11个省级水质自动监测站之一的辽宁省浑河流域鸟岛水质自动监测站举行了竣工剪彩仪式。辽宁省环境保护厅范国华副厅长、辽宁省环境监测实验中心仇伟光站长、张峥副站长、辽河办、省政府采购中心等相关领导以及我司刘俊平总经理参加了竣工揭牌剪彩仪式。 辽宁省环境保护厅范国华副厅长、辽宁省环境监测实验中心仇伟光站长、张峥副站长、省政府采购中心王处长共同为沈阳鸟岛水质自动监测站工程竣工揭牌，我司刘俊平总经理以及辽河办领导、省中心综合室彭跃主任共同为沈阳鸟岛水质自动监测站工程竣工剪彩，相关领导在仪式结束后参观了新站房。 站点地址：辽宁省沈阳市鸟岛 监测项目：常规五参数水质分析、高锰酸盐指数检测，氨氮的测定 站点说明：水质自动监测系统位于沈阳市鸟岛，处于浑河干流中，监测数据可反映浑河由抚顺流入沈阳前水质状况，为浑河沈阳段的起始断面，可作为参考断面，为浑河沈阳段的污染治理、生态保护等工作提供数据支撑。

环丙氨嗪又名灭蛆灵、灭蝇胺，是一种新型的昆虫生长调节剂，对双翅目昆虫幼虫体有杀灭作用，尤其对在粪便中繁殖的几种常见的苍蝇幼虫（蛆）有很好的抑制和杀灭作用。它和一般灭蝇药的不同点是它杀幼虫-蛆，而一般灭蝇药只杀成蝇且毒性较大。该药具有触杀和胃毒作用，并有强内吸传导性，持效期较长，但作用速度较慢。短期内大量接触灭蝇胺对眼睛、皮肤有刺激作用，甚至引起急性中毒，产生恶心、呕吐、眩晕等健康危害，长期摄入对人体健康有不良影响。对于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测现可依据国家标准GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》，本方法参考上述标准，将试料中的环丙氨嗪，用三氯乙酸/乙腈溶液提取，混合阳离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱测定，外标法定量。图-1 环丙氨嗪的结构式仪器和耗材1仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪AH 50全自动均质器MPE系列高通量真空平行浓缩仪Auto EVA 80 全自动氮吹浓缩仪Agilent 1260高效液相色谱2 耗材MCX固相萃取柱（60 mg/3mL，P/N：RC-204-72855）3 试剂乙腈（色谱纯）甲醇（色谱纯）正己烷（色谱纯）乙酸乙酯（色谱纯）25 mmol/L乙酸铵溶液：取乙酸铵0.19 g，用水950 mL溶解，用乙酸调pH至5.0，用水稀释至1000 mL。1%三氯乙酸溶液：取三氯乙酸1g，用水溶解并稀释至100 mL。提取液：取1%三氯乙酸溶液15 mL，用乙腈稀释至100 mL。0.1 mol/L 盐酸溶液：取盐酸9 mL，用稀释至1000 mL。5%氨水甲醇溶液：取氨水5 mL，用甲醇稀释至100 mL。流动相：取25 mmol/L 乙酸铵溶液40.0 mL，用乙腈定容至1000 mL。样品制备称取试样5 g（准确到±0.01 g），于50 mL离心管中，使用AH 50全自动均质器自动加入提取液15 mL，并均质30 s。5000 r/ min离心5 min，取上清液于分液漏斗中，再于残渣中加提取液10 mL，重复提取一次，合并两次上清液，加正己烷30 mL，振摇2 min，静置使分层。收集下层液体于MPE浓缩杯中，于MPE真空平行浓缩仪50 ℃水浴中浓缩至1 mL，转至10 mL刻度离心管中，用提取液润洗浓缩杯2次，每次2 mL。合并两次提取液，以10000 r/min离心5 min，取上清液，备用。1 净化取MCX固相萃取柱安装在Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水3 mL活化，备用液过柱（控制流速约1.0 mL/ min）。依次用甲醇3 mL、0.1 mol/L盐酸溶液3 mL、水3 mL和甲醇3 mL洗柱，弃去洗出液。用5%氨水甲醇5 mL洗脱，收集洗脱液。洗脱液于EVA 80全自动氮吹浓缩仪上50℃氮吹吹干，用流动相1 mL溶解残余物，涡旋混匀，过滤，待上机分析。具体的固相萃取方法见图-2。2 固相萃取净化条件图-2 Fotector Plus固相萃取方法液相检测条件1 液相条件2 色谱图 图-3 环丙氨嗪标准溶液色谱图（200 µ g/L）图-4 鸡肝基质加标环丙氨嗪色谱图（25 µ g/kg）结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向鸡肝样品中加入环丙氨嗪标准品进行低、中、高三种浓度梯度的基质加标回收验证（n=6），数据如表-1所示。加标回收率在74.5%~77.9%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方法能够运用于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测。样品加标回收率及RSD值（n=6）总结本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、重现性好，符合GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》要求。均质过程采用AH 50全自动均质器，仪器自动加液，通过水洗、溶剂洗、超声洗三种刀头清洗方式，全方位杜绝样品间交叉污染。MPE真空平行浓缩仪实现批量、快速、高效的浓缩过程，采用水浴加热和平稳的圆周震荡模式，一批次完成16位大体积浓缩，同时保证样品的平行性和可靠性。浓缩完成后配合Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪进行净化，从活化到上样、洗脱等一步到位，全自动过程排除人员操作带来的误差，且六通道同时进行萃取，能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品；将净化后的样品直接置于EVA 80高通量全自动氮吹浓缩仪中，不仅避免转移的损失，又省时省力，真正为批量检测提供帮助。

利用合成生物学开发的细胞治疗系统具有广阔的疾病治疗前景。其原理是在细胞中装配药物蛋白表达调控开关，在外源刺激信号作用下，细胞调控并释放药物蛋白。将细胞治疗系统应用于糖尿病，可以口服小分子作为外源刺激信号调控胰岛素表达，避免胰岛素注射带来的痛苦。目前，大多数药物蛋白调控开关都是基于转录水平调控设计的，外源刺激信号首先需要刺激转录因子，将药物蛋白基因转录并加工为mRNA，然后翻译出药物蛋白。这种调控过程相对复杂，蛋白表达时间较为缓慢，限制了细胞治疗系统在糖尿病等疾病中的应用。因此，开发快速的蛋白表达调控系统是合成生物学中的研究热点。2021年11月15日，北京大学刘涛团队与华东师范大学叶海峰团队在Nature Chemical Biology杂志发表了题为Genetic code expanded cell-based therapy for treating diabetes in mice的研究论文。文章利用基因密码子扩展技术开发了非天然氨基酸调控的胰岛素细胞治疗系统（Noncanonical Amino acids (ncAAs)-triggered Therapeutic Switch, NATS），证明了该系统能够在翻译水平快速调控蛋白质表达（图1）。该研究补充了合成生物学中的蛋白调控开关工具库，也为基因密码子扩展技术的应用创新提供了新的思路。图1 NAST系统在翻译水平快速调控蛋白表达基因密码子扩展技术通过进化能够识别ncAA的氨酰tRNA合成酶和tRNA分子对，在翻译含有异位琥珀密码子的mRNA过程中将ncAA插入蛋白质。基因密码子扩展技术的最重要应用是蛋白质的定点修饰，刘涛团队则关注该技术的蛋白质翻译机制，建立了在蛋白质翻译水平调控的药物蛋白调控系统。研究人员将含有异位琥珀密码子的药物蛋白基因以及氨酰tRNA合成酶和tRNA分子对插入哺乳动物细胞基因组，构建了NATS系统细胞系（图2a）。在普通培养基中，NATS细胞的核糖体翻译到异位琥珀密码子时由于缺乏ncAA而导致翻译终止。而在含有ncAA的培养基中，NATS细胞可以利用ncAA翻译药物蛋白（图2b）。图2 NATS系统的开关调控方式NATS系统激活的蛋白表达对ncAA有明显的浓度依赖和可逆调控。ncAA与细胞只需要接触1分钟就足以激活NATS系统：这是经典的转录水平调控系统所无法达到的。为了在动物体内能够实现口服ncAA调控目的蛋白表达，研究人员首先做了ncAA药物代谢动力学实验，并证明ncAA可以口服被小鼠吸收。人细胞体外改造后移植到小鼠体内需要克服免疫排斥反应，为此研究人员选用两种用于临床研究的细胞包埋方法，将NATS细胞包裹选择性透过膜后进行细胞移植。选择性透过膜只允许蛋白质等生物大分子以及小分子自由通过，而将小鼠免疫细胞隔离在外，使得NATS细胞可以在小鼠体内存活并分泌目的蛋白进入血液。糖尿病患者的血糖会随着进食情况而波动，准确和及时的血糖控制可以大幅度降低糖尿病并发症的发病概率。转录水平调控的胰岛素表达系统至少需要4小时才能降低小鼠血糖，这很难满足对于快速血糖控制的要求。为研究翻译水平调控系统的降血糖速度，研究人员对移植了NATS细胞的糖尿病小鼠进行单一剂次ncAA灌胃，结果显示小鼠口服ncAA后90分钟，就可以检测到血清胰岛素水平升高和血糖值明显降低，证明了翻译水平调控蛋白表达的速度优势。糖尿病是需要终身服药的慢性疾病，为证明NATS细胞的长期治疗效果，研究人员连续一个月监控糖尿病小鼠的胰岛素和血糖水平，发现NATS细胞可以持续控制小鼠血糖。同时，研究人员将ncAA加入小鼠饲料制成“ncAA饼干“，可以通过小鼠直接进食来控制血糖，提高了给药的便利程度。而且长期毒性实验中并没有发现ncAA对小鼠造成异常。该文章开发的NATS系统跨越了传统的转录水平调控，直接在翻译阶段控制蛋白表达，提高了蛋白质调控速度，扩展了合成生物学用于细胞治疗的调控工具，为糖尿病等需要即时干预的疾病提供了新的治疗策略。文章首次将基因密码子扩展技术应用于细胞治疗，期待未来科学家能够进一步开发基因密码子扩展技术在疾病治疗方面的应用。文章的第一作者是北京大学博士生陈超和黄雨佳，华东师范大学博士生余贵玲。通讯作者为北京大学药学院的刘涛研究员和华东师范大学生命科学学院叶海峰教授。原文链接：https://www.nature.com/articles/s41589-021-00899-z

夏日炎炎，各类防晒、护肤产品又迎来了它的旺季。琳琅满目的防晒护肤产品以及各色促销手段引起了一个小小的购物热潮。不过在2017年6月8日，国家食药监总局发出了一则《关于12批次防晒类化妆品不合格的通告》，在公告中指出赫拉水透亲肤防晒液（进口国澳大利亚）；花信堂美白防晒露以及温碧泉透清莹防晒乳等产品出现不合格指标。化妆品一直被认为是一个利润很高的行业，所以为了规范化妆品行业健康发展，保护消费者的合法权益，国家出台了《化妆品安全技术规范》等相关标准。在《规范》中对于化妆品的禁用组分、标准组分以及检测方法都做了详细的要求。举例来说，在一些美白性质的化妆品明确规定重金属砷、汞、镉的限定量小于0.07ug/L。用来检测化妆品中重金属含量的仪器有很多，如火焰法原子吸收光谱仪、ICP-MS等。拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪因为它检出限低，灵敏度高，杂光干扰少等优势在我国化妆品中重金属检测领域得到越来越多的应用。但同时也发现在使用原子荧光法检测化妆品中的镉时会出现信号较弱的问题。根据原子荧光原理可以知道，在低浓度范围内，原子荧光强度和被测元素的浓度呈线性关系。得到更多被测元素的原子就要提高氢化反应效率。而应用原子荧光法检测样品中的镉时，信号弱就是因为氢化反应效率低。为了提高镉的氢化反应效率，北京金索坤公司专门组织了研发小组进行研究。北京金索坤技术开发有限公司既是原子荧光技术的发源地也是原子荧光行业的领跑者。为了提高镉的氢化反应效率，金索坤的研发小组在郭小伟教授的带领下，经过反复的理论研究和无数次的实验论证，终于研制出可以增强镉氢化反应效率的镉信号专用试剂。将镉元素专用试剂应用于氢化反应中，可以大幅度改善氢化反应体系中镉的生成效率，可以使信号强度提高1~2个数量级，完全可以满足测试需求。作为市面上唯一一家只专注原子荧光技术发展的高新技术企业，金索坤公司在化妆品中镉的检测做了大量实验研究。下面是公司应用SK-乐析检测化妆品中镉的试验方法。一、方法提要试样用酸溶解后，在酸性介质中，试样中的镉被硼氢化钾（KBH4）还原成镉的挥发性组份，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态镉原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂和材料 除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于18.2 M Ω?cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% （v/v）硝酸浸泡24 h，然后用去离子水冲洗干净、备用。 2.1 硝酸。 2.2 盐酸 2.3 硫酸。 2.4氢氧化钾。 2.5 硫脲。 2.6 抗坏血酸。 2.7 镉信号增强剂1号。 2.8 镉信号增强剂2号。 2.9 乙醇 2.10 标准空白体系的配制：称取10g硫脲、10g抗坏血酸及0.1g镉信号增强剂2号于980 mL水中，后加入20 mL的盐酸，不断搅拌至完全溶解。 2.11 还原剂体系的配制：称取15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于20 mL水中，加入100 mL乙醇，不断搅拌至试剂完全溶解，后加入380 mL水。三、仪器、设备 3.1 SK-乐析原子荧光光谱仪。3.2 镉元素高性能空心阴极灯。3.3 分析天平（精度为0.1g、0.1mg）。 3.4 超纯水制备系统。 3.5 实验室常规玻璃器皿。 四、分析步骤 1、样品预处理 称取约0.1g（精确到0.0001g）化妆品样品于50 mL烧杯中，加入8mL硝酸及2mL硫酸（即硝酸与硫酸比例为8:2），于电热板上消解至溶液尽干，无白烟冒出，后用标准空白介质定容至一定体积，待测。 2、标准曲线的绘制 准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL（空白）、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中，用标准空白介质稀释至刻度，即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、 0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L，摇匀待测。 3、测定 开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。 下面是在使用了镉信号增强剂与未加如信号增强剂的对比图。从图中可以看出，镉元素信号增强剂可以明显提高镉元素的荧光信号强度，可使信号增强1～2个数量级。爱美之心人皆有之，而正是这种“求美”心切使得一些化妆品厂商有机可乘。保证我国化妆品市场健康发展就需要相关的检测标准和检测仪器，北京金索坤技术开发有限公司会一如既往地为原子荧光技术的发展探索乾坤，为我国化妆品市场健康有序的发展贡献力量。 金索坤SK-乐析原子荧光光谱仪

7月6日，北京市卫生监督所检查人员来到朝阳区朝阳公园检查露天游泳池水质通过手机扫描二维码可获得水质实时监测数据。　　随着夏季来临，气温不断攀升，北京市各大游泳场馆人气爆棚。然而，眼前的一池碧水是否真像看到的这么干净?近日，记者跟随市卫生监督所工作人员，对多家室外游泳馆水质进行检测，发现所检测的游泳场馆泳池水质均存在余氯偏低、尿素较高等问题。　　据市卫生监督所公共场所卫生监督科副科长刘颖介绍，按照国家标准，游泳场馆水质检测主要针对五项卫生指标(水温、余氯、PH值、浊度、ORP)。其中，余氯浓度过低对池水起不到消毒效果，池水里的细菌及致病微生物就可能会过多地繁殖，从而引起疾病传播 而过高则可能对人体的眼黏膜、皮肤黏膜及口腔黏膜等产生刺激作用，特别是对儿童、妇女和老年人等敏感人群会更明显。另外，泳池还普遍存在尿素较高的问题，同样对人体有害。　　经过记者的探访和了解，游泳馆水质不达标多为经营者为省钱偷工减料所致。　　□现场　　刚加消毒药剂余氯仍低于国标　　7月6日下午2时许，记者跟随市卫生监督所工作人员来到北京团结湖公园海滨乐园。记者在现场看到，不少人正在泳池里游泳嬉戏。　　随后，市卫生监督所的工作人员走到一处游泳池旁边，从游泳池里取出水，用检测余氯的试纸进行检测。大约1分钟后，检测数据显示余氯值为0.1mg/L。随后，工作人员又走到另外一个泳池，让游客在泳池中央取出一小瓶水进行检测，检测结果显示余氯为0.2mg/L。　　记者了解到，为了保持游泳池水的卫生，杀灭池水中的致病微生物，各游泳场馆在循环过滤池水的同时会加入一定剂量的含氯消毒药剂，从而产生游离性余氯。游泳池水余氯浓度的国家标准为0.3-0.5mg/L，然而，在本次检查中，该泳池余氯比国家标准低。而该游泳馆一名负责人向市卫生监督所工作人员承认，游泳馆刚对泳池加入含氯消毒药剂不到1个小时。　　刘颖介绍，余氯浓度过低对池水起不到消毒效果，池水里的细菌及致病微生物就可能会过多地繁殖从而引起疾病传播 而过高则可能对人体的眼黏膜、皮肤黏膜及口腔黏膜等产生刺激作用，特别是对儿童、妇女和老年人等敏感人群会更明显。另外，夏季气温高阳光照射强烈，会对余氯进行分解，因此，夏季余氯消耗会特别大。余氯补得不够或者没有的话会非常危险。　　除滨海乐园外，市卫生监督所还对朝阳公园沙滩主题乐园进行了检测，现场检测了几个点的余氯，其中一个点的余氯数据也略低。　　泳池尿素超标来源排汗和小便　　根据国家相关标准规定，游泳池水质的尿素应小于等于3.5mg/L。但是根据往年的数据来看，游泳池尿素超标问题普遍存在。　　刘颖表示，尿素含量过高时，尿素中的氨会与含氯消毒剂形成氯胺类物质，使游泳者产生厌恶感，刺激皮肤、眼角膜、腐蚀头皮等。　　刘颖说，现在不少游泳池采取溢流式循环过滤，其原理是将泳池溢出来的水收集到水箱中，再用循环泵把水抽到沙缸里进行过滤之后重新放回游泳池。虽然毛发等杂质会被过滤掉，但细菌含量等无法降低，而尿素必须换新水才能降低含量。尿素通过过滤循环设备是去除不掉的，每天有人在里面不停地游、排汗或者排尿，尿素会越来越高，所以泳池管理方需要即时补充新水。　　“目前我们也在通过其他的方法不换水把尿素去掉。就是通过尿素分离技术，把有机物分解掉。但是这种技术需要费用也较高，只有个别游泳场馆在用。”刘颖说。　　据了解，游泳池中之所以有尿素，一方面是人在游泳中会不停地排汗，另一方面就是有人在游泳池中小便。　　□原因　　为省钱消毒环节“偷工减料”　　记者了解到，北京有不少游泳池采取溢流式循环过滤，为了省钱，有些游泳池甚至不开或者只在夜间开启循环系统。但长期不换水、循环系统不开，而为保持水体清澈，一些游泳馆就大量、反复使用聚合氯化铝沉淀剂，吸附水中悬浮物。肉眼看上去清澈透明，实际上水体富含大量铝离子，会对人体尤其是眼睛带来损害。　　此外，一些游泳场馆在消毒上也存在“偷工减料”。有业内人士表示，一般来说，一个1000立方米的游泳池用的消毒剂、沉淀剂等各种消毒物料，一个月的费用要1万元左右。市场上各类消毒剂质量和价格参差不齐，为省钱，一些经营者就选用廉价消毒剂，消毒效果难以保证。　　□对策　　实时监测系统可随时看水质　　为应对即将到来的游泳高峰期，目前，全市百家泳池已于上月启动“扫一扫泳池水质我知晓”活动。市民在游泳馆明显处可通过手机扫描此二维码，在游泳前第一时间了解该泳池的余氯、浊度、pH值等数值。如果发现不达标的情况，公众可以通过公共卫生服务热线12320对发现的问题进行投诉。　　记者获悉，市卫生监督所在100家游泳场馆安装了实时监测系统，所选择的多是室外的、人多的、学校的、社区的以及承担一些国际国内重大赛事，这占到游泳总人数的百分之八十左右。　　目前，北京市游泳场馆电子监管指挥中心建设完毕，实时监测游泳场馆水质的五项主要卫生指标(水温、余氯、PH值、浊度、ORP)，并在5分钟到7分半钟更新一组数据。一旦触及预警线，会立刻报警，监督员会立即赶赴现场进行处理。遇到高温天气，卫生监督部门将加强对室外泳池的监督检查。　　“为了保证水质，市卫生监督部门今后会对游泳场馆，特别是问题游泳馆加大检查频率”，刘颖说，市卫生监督所将专项监督检查重点解决市民所关注的池水浑浊和尿素含量超标的问题，各级卫生监督机构将通过培训和指导等方式督促游泳场馆经营者加强自身管理，同时对违法行为依法给予行政处罚。　　□小贴士　　游泳者如何判断和维护水质?　　1.到现场一般需要先看下水质的现状，浑浊度现行的国标标准是5，真到5的话已经很浑浊了，没法看了。所以用肉眼看基本上很清澈可以见底，那肯定是在国家标准范围内。　　2.站在泳池边闻闻有没有氯气的味道，最好是有淡淡的氯气的味道，不能太浓，也不能闻不到。太浓的话说明余氯超标，会对人体有伤害，闻不到说明余氯太少，达不到消毒效果。　　3.像PH值或者浑浊度可能会在实时监测系统上看看数据，然后再结合现场感官现状做一个初步判定。　　4.因为男士皮屑多，女士化妆品多，到水里后有机物溶解进去通过一般方法不容易去掉，必须通过强氧化剂分解掉。所以建议广大游泳爱好者养成泳前淋浴等习惯。　　国家标准：　　水温：22-26　　余氯：0.3mg/l-0.5mg/l　　PH值6.5-8.5　　浊度:0-5　　ORP:650　　尿素3.5mg/l

简介工业和生活用水中砷、硒和汞的污染来源于天然矿床，工业排放，水源流经采矿区，垃圾填埋和农业活动。食用被污染的水会引起皮肤损害（砷），肾脏和神经系统损伤（汞）以及手指和脚趾的麻木（硒），同时（锑）也可以造成皮肤黏膜、心脏、肝脏、肺及神经系统等多个组织器官的损害。原子荧光法是近10年来发展较快的一种新的分析技术。该方法具有检测操作简单、易行，分析结果准确、可靠，应用范围广等特点。应用北京吉天仪器有限公司生产的kylin s1四通道原子荧光光谱仪同时测定自来水中硒、汞、砷和锑的含量。符合国家标准。吉天仪器kylin s1系列原子荧光光谱仪为生活用水，水质分析提供了高效准确的分析方法。方案优势原子荧光（afs）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素，在酸性介质中，硼氢化钾（硼氢化钠）生成的新生态氢，作为还原剂，发生氢化反应，生产氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中，在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。硒、汞、砷和锑元素的主要荧光谱线介于200～290nm之间，正好是日盲光电倍增管灵敏度最好波段，处于最佳检测波长范围之内。硒、汞、砷和锑作为水质分析的主要指标，同时测定各类水质样品中这四种元素可以很大程度节约分析时间和试剂成本。本文对于自来水样品中的硒、汞、砷和锑的含量进行了四道同时测定并进行了方法学考察。表一：实验所用仪器/设备/耗材/试剂序号仪器/设备/耗材序号试剂1北京吉天仪器有限kylin s1 原子荧光光度计1硒标准溶液（gbw(e)080215）2水浴锅2汞标准溶液（gbw(e)080124）3分析天平（万分之一）3砷标准溶液（gbw(e)080117）4超纯水仪4锑标准溶液（gbw(e)080545）5超声仪5盐酸（优级纯）6氩气(纯度≥99.99%)6氢氧化钾（优级纯）7烧杯（1000ml）7硼氢化钾（优级纯）8容量瓶（100ml）8硫脲（优级纯）9比色管（25ml和100ml） 1、测试原理样品中硒、汞、砷和锑经浓盐酸提取后，用硫脲将五价砷还原为三价砷，六价硒被还原成四价硒，五价锑还原为三价锑，kbh4在酸性环境下产生新生态氢，与样品中元素发生氢化反应，生成氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中并在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比，外标法定量。2 、实验结果12 2.1、标准曲线将混合标准使用液依次进样0 ml，0.1 ml，0.2 ml，0.5 ml，0.8 ml和1.0ml，以元素浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，硒，砷和锑的线性图见图一，汞的线性图见图二，线性及相关系数见表二。 图一：硒，砷和锑的标准曲线 图二：汞的标准曲线 表二：线性及相关系数元素线性方程相关系数ra道（se）y=122.23x+78.2950.9983b道（hg）y=847.5x+0.77890.9994c道（as）y=300.19x+81.8760.9990d道（sb）y=176.66x+-23.7940.99942.2 、重复性连续进7针标混合标准溶液0.4ml,重复性统计见表三。表三：硒、汞、砷和锑四种元素的重复性#峰面积（mv.s）a道（se）b道（hg）c道（as）d道（sb）11246.17829.412967.891623.7721239.25847.942926.031605.3031231.58844.902955.481609.8141231.01843.212912.411605.0351251.12835.912973.341636.6461213.90840.462908.381607.0271230.81830.152921.931589.58rsd0.99%0.86%0.92%0.94%2.3 、样品及加标回收率样品的浓度见表四，加标回收见表五。表四：样品浓度样品名称含量（mg/kg）a(se)b（hg）c（as）d（sb）样品-10000样品-20000表五：加标回收率样品名称回收率（%）a(se)b（hg）c（as）d（sb）加标-187.22%98.57%95.41%93.11%加标-289.92%99.30%94.22%91.06%3 、 结论测试结果显示：应用北京吉天仪器有限公司设计的kylin s1原子荧光光度计可以很好的测定自来水样品中的痕量砷、锑、硒和汞四种元素，线性关系良好；重复性好；各待测元素回收率良好。

2013年9月2日，ECHA在其官网上发布了第十批七种拟列入SVHC清单的物质进行公众咨询，公众意见截至日期为2013年10月17日。详情如下表所示。 物质名称 EC号 CAS号 提案国 提案原因 硫化镉 215-147-8 1306-23-6 瑞典 致癌； 与可能严重影响人体健康的关注水平相当 邻苯二甲酸二己酯 201-559-5 84-75-3 德国 生殖毒性 CI直接红28 209-358-4 573-58-0 荷兰 致癌 CI直接黑38 217-710-3 1937-37-7 荷兰 致癌 亚乙基硫脲 202-506-9 96-45-7 瑞典 生殖毒性 铅底（醋酸） 206-104-4 301-04-2 荷兰 生殖毒性 磷酸三二甲苯酚 246-677-8 25155-23-1 奥地利 生殖毒性 　　详情参见http://echa.europa.eu/addressing-chemicals-of-concern/authorisation/substances-of-very-high-concern-identification

p 　　在水质检测中，五日生化需氧量(BOD5)的实验室分析始终是环境实验室的分析难点，存在操作过程繁琐，且分析数据的合格率低等诸多问题。 /p p 　　近日赛普仪器全新推出BODAutoTM系列自动分析仪，针对以上问题提出自动化、智能化、模块化三大创新改进，实现在提升工作效率的同时，大幅度提升数据合格率。 /p ul class=" list-paddingleft-2" style=" list-style-type: disc " li p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 自动化设计 /strong /span /p /li /ul p 　　机械臂全自动操作，可按程序设置自动完成稀释水加注、接种液加注、硫脲加注、开取及闭合瓶盖、溶氧自动测量、溶氧电极自动清洗及加水封等功能。 span style=" text-indent: 2em " 内置液位自动检测传感器， /span span style=" text-indent: 2em " 可配置专用生化培养箱实现实验全流程无人值守，并可通过远程查看实验过程及实验数据。 /span /p ul class=" list-paddingleft-2" style=" list-style-type: disc " li p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 智能化 /strong /span /p /li /ul p 　　依照国家标准方法，用户可自行定义分析流程，程序自动计算BOD5。 /p ul class=" list-paddingleft-2" style=" list-style-type: disc " li p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 模块化样品盘设计 /strong /span /p /li /ul p 　　每批次可容纳54个BOD瓶子，用户可根据需求增加样品盘及样品瓶数量，分析仪允许用户自定义运行程序和步骤，例如自动样品稀释，自动开取及闭合瓶盖，添加试剂等。 /p p style=" text-indent: 2em " BODAutoTM系列自动分析仪使繁琐的生化需氧量分析简单化，通过智能机械臂协作替代人力的方式，自动化处理繁琐工序，实验人员只需要将样品移入样品瓶中推入系统，即可自动开始检测，大大降低了劳动强度，提高准确率。 /p p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=8E4F8A53BB5D8F8E9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(63, 63, 63) " strong 现场展示 /strong /span /p p strong 此项方法符合中国环境标准及多项国际标准： /strong /p p 　中国环境标准： /p p 　　HJ 506—2009《水质溶解氧的测定电化学探头法》 /p p 　　HJ 505—2009《水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种》 /p p 　日本工业标准： /p p 　　JIS K—0102—32.3 工场排水试验方法BOD的测定 /p p 　美国环境标准： /p p 　　EPA METHOD 405.1 BiochemicalOxygenDemand(BOD) 5Days /p p 　国际ISO标准： /p p 　　ISO 5815—1水质.n日生化需氧量(BODn)的测定。第1部分：加烯丙硫脲的稀释和接种法 /p p 　　ISO 5815—2水质.n日生化需氧量(BODn)的测定。第2部分：未稀释样品的测定法 /p

近日，环保部发布九项环境监测标准的征求意见稿，涉及的样品为水质、环境空气和固定污染源废气，涉及的仪器包括液相色谱仪、气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。　　征求意见稿如下：水质灭多威和灭多威肟的测定液相色谱法 （征求意见稿）.pdf水质硝磺草酮的测定液相色谱法（征求意见稿）.pdf水质乙撑硫脲的测定液相色谱法（征求意见稿）.pdf环境空气气相和颗粒物中有机氯农药的测定气相色谱法（征求意见稿）.pdf环境空气 气相和颗粒物中多氯联苯单体的测定 气相色谱法（征求意见稿）.pdf.环境空气 气相和颗粒物中多氯联苯混合物的测定 气相色谱法（征求意见稿）.pdf.环境空气 气相和颗粒物中酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdf环境空气 气相和颗粒物中酞酸酯类的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf固定污染源废气 酞酸酯类的测定 气相色谱法（征求意见稿）.pdf

莫帝斯技术（中国）有限公司，日前已经完成亨斯迈聚氨酯（中国）有限公司，UL94水平垂直燃烧仪的安装调试工作，目前客户已经投入使用该测试仪器，并进行内部测试服务工作。 Firemaster UL94 水平垂直燃烧仪，设计为对设备和器具部件材料的可燃性能试验，众多应用于最终用途的测试指标如易燃性能、燃烧速率、火焰蔓延、燃烧强度及产品的阻燃性能均可被检测。 其可检测的标准为以下： 水平燃烧测试：UL HB、IEC 60695-11-10、IEC 60707、ISO 1210、GB/T 2408 50W 垂直燃烧测试：UL94 V0、V1、V2、IEC 60695-11-10、ISO 1210、GB/T 2408 500W垂直燃烧测试：UL94 5VA、5VB、IEC 60695-11-20、ISO 9770、GB/T 5169.17 薄膜材料垂直燃烧测试：VTM-0、VTM-1、VTM-2、ISO 9773 泡沫材料水平燃烧测试：HF-1、HF-2、HBF、ISO 9772、GB/T 8332 亨斯迈聚氨酯（中国）有限公司介绍： 亨斯迈聚氨酯(中国)有限公司是亨斯迈聚氨酯公司在中国的子公司。亨斯迈聚氨酯是世界上最大的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的制造商之一。公司同时生产软质和硬质聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚醚胺、环氧丙烷和组合聚醚多元醇系统和聚脲系统。 亨斯迈聚氨酯有限公司是亨斯迈集团的业务之一。 亨斯迈聚氨酯进入大中华已经有十多年的历史，是中国化学工业的外国投资方之一。目前，亨斯迈聚氨酯在上海拥有独资的组合聚醚多元醇混拌工厂及合资的MDI制造工厂和集仓储与分发为一体的贸易公司。为了更好地满足中国市场的需求，公司在香港，上海，北京，广州，青岛还设立了办事处。 公司网站地址：www.huntsman.com/pu www.motis-tech.com

尿素是常用的氮肥品种。在尿素的生产和使用中，均要求能快速、准确地测定尿素的含量。目前，虽已有多种测定尿素含量的方法，但各有自己的优点和使用范围，因此测定标准并没有统一。根据现存尿素的测定过程,可分为间接测定和直接测定。间接测定通过脲酶将尿素分解为氨、硝酸盐或氮气,然后利用现有标准方法测定含氮物质的量,并据此计算出尿素的浓度；直接测定则是通过加入某些能够和尿素反应生成带色产物的物质,通过比色等方法进行测定。目前间接测定溶液中尿素含量的方法以H2SO4消化比色法为代表；直接测定法以二甲氨基苯甲醛(PDAB)比色法应用最广。 华南农业大学资源环境学院郑丽行、樊小林教授与上海化工院国家化肥检测中心刘刚，杨一合作，采用ATAGO 折光仪RX-5000 &alpha 直接测定纯尿素溶液中尿素的含量，并与二甲氨基苯甲醛(PDAB)比色法以及H2SO4消化比色法的测定结果进行比较。结果发现，折光率与溶液中尿素含量呈极显著线性相关，相关性曲线为Y=7025.7X－9361.7 （25℃）最小检出限位0.5g/Kg，最大检出限为600g/Kg。 他们的研究建立了测定尿素含量的折光率法，此方法具有检测范围广，准确度高、精度高、测量速度快，工作效率高、简单易行等特点。另外，该法测定过程不需要任何化学药品，在节约成本的同时，还避免了化学试剂可能造成的环境污染。 此方法既可作为尿素企业及缓/控释尿素企业尿素释放率质量控制的检验方法，也可以作为教学、科研部门测定尿素含量的方法。 技术指标： 1.能够快速且高精度地测量各种液体的折射率，Brix，浓度； 2.具有内置的恒温装置，无需外接水浴，实现温度控制； 3.测量范围：折射指数(nD):1.32700 至 1.58000； 4.分辨率：折射指数(nD):0.00001；温度:0.01° C； 5.测量精度：折射指数(nD):± 0.00004； 6.重复性：折射指数(nD):± 0.00002； 7.※可根据用户需求，自定义60个样本曲线； 8.SUS316不锈钢样品槽提高耐蚀性和耐伤性，蓝宝石棱镜精准耐用。 Atago全自动折光仪Rx5000a

原子荧光光谱仪也叫做原子荧光光度计，因其操作简单性价比高等优势被广泛应用在各种行业砷、汞等重金属的检测中。其中就包括我们生活中常使用的保温杯中的不锈钢检测。保温杯与我们的生活密切相关，不锈钢中重金属是否达标可以直接影响我们的身体健康。国家制定了一系列不锈钢检测标准。原子荧光光谱仪作为检测砷、汞等重金属元素的主要仪器在不锈钢检测中发挥重要作用。专注研究原子荧光光谱仪的研发以及生产二十余载的金索坤在研究使用原子荧光光谱仪检测不锈钢中砷、汞等重金属积累了大量经验，今天金索坤的小编和您分享如何应用原子荧光光度计检测不锈钢中的砷。依照标准《GB/T 20127.2-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第2部分氢化物发生－原子荧光光谱法测定砷含量》检测不锈钢中的砷的操作步骤可简化为：按标准取样后，取适量试料于100 mL烧杯中，加入盐酸、硝酸在低温炉上加热溶解。待完全溶解后冷却。加入硫酸磷酸混合酸，加热蒸发至出现白烟，冷却至室温后加水，低温加热至溶解。溶液移入容量瓶，加定容。取适量试液于容量瓶中，加入硫脲和抗坏血酸混合溶液，静置30分钟后加水定容。然后调节原子荧光光谱仪参数至最佳分析测试条件，制作标准曲线，检测样品原子荧光强度，最后得到样品中砷含量。在应用原子荧光光谱法检测不锈钢中砷时加入硫酸磷酸混合酸可以络合钨、钼、铌、钽等容易水解的元素，另外在原子荧光光谱法检测钢铁中抗坏血酸混合溶液将砷(V)还原为砷(I),并抑制镍、钴、铜等元素的干扰。随着原子荧光技术的提高，原子荧光光谱仪的应用范围已经由地质选矿、卫生防疫等领域逐渐扩展到食品以及保温杯等日常生活用品中。金索坤作为原子荧光行业领跑者会随着原子荧光光谱仪应用领域的逐渐扩展不断地推陈出新，用更加优质的原子荧光产品服务官大客户。 金索坤SK-乐析 原子荧光光谱仪/光度计