地茂酮

粉晶X射线衍射除了常用的Bragg-Brentano反射几何以外, Debye-Scherrer 透射几何也是常用的模式. 后者的角度分辨率更好, 其原因是不存在Bragg-Brentano反射几何中的平板样品误差. 对于要求高质量衍射谱的童鞋, 使用Debye-Scherrer透射几何是十分值得考虑的.除了需要有能够旋转毛细管的样品台(或者申请到同步辐射窗口)以外, 使用透射几何的其中一个困难是要把粉末样品装进毛细管中. 对于第一次装样的童鞋来说把粉末装进那么细(最细的直径100微米)的毛细管中简直就是噩梦...所以本文分享我在装样中的一些心得体会, 希望能引起同道们的讨论.一, 毛细管我们使用的毛细管产自德国,但是一家美国公司代理的(如下图是0.3mm直径的毛细管,注意上头是带漏斗的,一定程度上方便装样). 大家可以搜索在下图中的网址, 上面各种尺寸的毛细管都有卖. (我不是在做广告哦~)你不希望毛细管本身产生衍射峰的, 这样会干扰你的样品衍射峰. 下图的硼硅酸盐玻璃毛细管具有最小的衍射背景.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307251939_453697_1986542_3.jpg二, 粉末细化大家可以算一算, 如果毛细管直径是300微米的话, 为保证在光程上有足够多的颗粒产生衍射(至少得30个颗粒吧...), 那么你的粉末是不是应该在300/30=10微米以下? 幻想用玛瑙研钵磨样品的童鞋, 你能把样品磨到10微米以下吗? 所以下面推荐一个我用的磨样神器: McCrone® micronizerhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307251950_453700_1986542_3.jpg将粗磨后的粉末装进那个有粉红色刚玉球的容器中, 然后加点助磨剂(异丙醇/环己烷/酒精/水等取决于样品), 放进转槽内磨个5-10分钟就可以基本磨到10微米以下了~研磨时间当然也取决于颗粒初始粒径和硬度~三, 装样烘干研磨后的粉末样品就可以装进毛细管中了. 很明显你的样品越细越干, 越容易装样.首先你得把毛细管竖起来, 做个简单的装置: 在倒立的一次性纸杯底部戳个洞, 直径大于毛细管直径小于毛细管上面的漏斗就能把毛细管架起来了. 我很机智吧~ 然后用纸槽把粉末样品倒进漏斗中. 说起来容易做起来难, 这一步对于非帕金森患者来说还是很困难. 所以我们需要一个低频(50Hz~100Hz)的振动器. 好了, 本文销魂的部分开始了, 说到振动器, 大家想到了什么? 没错就是那个!!!!! 把那个振动器轻轻接触到倾斜的纸槽上, 粉末样品就能很顺利地往下流了, 这是只要保证纸槽对准毛细管的漏斗, 粉末就能很轻松地流进漏斗中了.喂喂, 我说的是去掉刀片的吉利电动剃须刀好不(见最后一张图), 想错的童鞋请自觉在楼下跟楼忏悔....下图是快要装好的毛细管, 注意右上角是毛细管自带的漏斗, 方便粉末装样.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307252020_453719_1986542_3.jpg四, 如何去掉中间的气孔?如果光是这样, 本文也就没有存在的必要了. 毛细管装样的核心技术是要保证中间没有气孔. 当细粒粉末具有流变性的时候, 在毛细管中很容易产生气孔. 试想一下你喝口服液的时候是不是很容易在吸管中产生气孔? 是不是很难去除气孔?那么有技术含量的地方来了, 为保证有效地去除气孔, 你需要至少两个频率的振动源.两个振动源交替接触毛细管,才能有效地去除气孔并将粉末堆积在毛细管底部. 一个是前面提到的吉利电动剃须刀, 另一个高频的振动源是超声池(超声清洁器), 这东西实验室都有吧~ 所以, 把有气孔的毛细管超声2分钟, 拿出来用吉利电动剃须刀震动2分钟, 如此反复几次, 很快就能去除气孔了. 最后请在光学显微镜下观察是不是真的粉末密堆积,没有气孔了~这只是偶的经验, 大家如果有其他快速的装样方法欢迎跟帖分享 :)五, 切断,封口取决于你所用的光源尺寸, 切断需要长度的毛细管, 并用火焰烧熔封口. 封好口以后装进上面的小vial中, 方便安全地携带. 然后就可以和你的小伙伴们高高兴兴地坐灰机去syncrotron了~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307252039_453720_1986542_3.jpg其实打火机是可以的熔化硼硅酸盐玻璃的, 但我用的炔氧焰略凶残~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307252043_453721_1986542_3.jpg封好口的毛细管最终在同步辐射上的位置:下图中的红色箭头处. 左边的硬长直导入X光, 右边的圆弧探测器记录衍射峰:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307252057_453727_1986542_3.jpg小结其实很多辅助实验工具是可以从生活中得来的, 不会很贵. 开动脑筋就能有效地方便你的实验.最后, 去掉刀片的吉利震动剃须刀----值得你拥有!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307252016_453718_1986542_3.jpg

10，抽取5个版友）；中奖名单：翠湖园（注册ID：hhx050）zgx3025（注册ID：v2844608）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)牛一牛(注册ID：v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608101521_604278_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608101521_604279_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================感冒药方法：GC基质：标准溶液应用编号：101221化合物：愈创木酚甘油醚； 非尼拉敏； 苯托沙敏； 扑尔敏； 溴苯那敏；右甲吗南； 美吡拉敏； 曲普利啶；可卡因； 氢可酮固定相：DM-35 Amine色谱柱/前处理小柱：DM-35 Amine 30m x 0.25mm x 0.5u色谱条件：柱温：250 oC - 300 oC, 7 oC/min ( 7 min ) 载气：He, 30 cm/sec 进样方式：分流, 250 oC 样品：underivatized cold medicines,1.0 μL, 1000ng/μL 检测：MS 扫描范围：40 - 450 AMU 离子源：EI, scan文章出处：CPR00575关键字：感冒药，药物监测，GC，DM-35 Amine，愈创木酚甘油醚，非尼拉敏， 苯托沙敏， 扑尔敏， 溴苯那敏，右甲吗南， 美吡拉敏，曲普利啶，可卡因， 氢可酮谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CPR00575.png图例：1. 愈创木酚甘油醚；2. 非尼拉敏；3. 苯托沙敏；4. 扑尔敏；5. 溴苯那敏；6. 右甲吗南；7. 美吡拉敏；8. 曲普利啶；9. 可卡因；10. 氢可酮

毛巾产品在洗涤和烘干后不但表面有毛球附着，有的还出现钩毛现象，不知道这种钩毛现象有没有评定的方法？具体应该执行哪个标准？

第一步： 做柱龙骨架原计划做周径60 厘米的圆型 龙骨架，但是绕柱支脚部分无法固定，故否决。 最后决定用多边形龙骨方案。多边形最先采用六边形，但是做好后发现如果是六个绕柱点的话，绕柱时会重叠而不交叉，最后改成七边形。（龙骨架必须为奇数边）七边形的每边各7 厘米。（1）标记在罗湖百安居购得普通粗铁丝一卷，细铁丝一扎。剪取粗铁丝105厘米长，在平整坚硬的台面上用平头锤砸平砸直。用尺子量取7、3、1、3、7、3厘米，并用大头笔标记，依次循环6 次，最后一头留5 厘米，方便首尾相连接。长度计算：7×7+7×（3+3+1）+7（或5）＝105（2）弯折用两个平口钳在每个标记处弯曲铁丝，弯曲时使每一个弯折处尽量标准直角，并保证在一个水平面弯折，即多次弯折的铁丝能放在一个水平面上无明显凸起，弯折完最后一个标记点后，将其呈皇冠状折成7　边形，并使首尾相连。（3）闭合最好能焊接，如果没有焊接工具，也可以用细铁丝在连接部位绕圈扎紧的方法。（4）固定横梁另剪取20厘米的粗铁丝做固定横梁，两头各弯曲1厘米，中间长18厘米。固定横梁是在绕柱后再加装，作用是防止柱子散开。（5）注意事项剪下铁丝后，两头要先用锉子锉去尖刺，否则很容易划伤手。在砸平、砸直、弯折时要避免在铁丝表面留下机械伤痕。做好一个龙骨架大约要70 分钟。第二步：　绕柱上述龙骨架虽然是七边形，但绕柱时必然是圆形，其周长 2×3.14×0.11(实际测量值)＝0.692。上述龙骨架虽然是七边形，但绕柱时必然是圆形，其周长 2×3.14×0.11(实际测量值)＝0.692。计划装15米长，0.53mm内径的柱子，应该是21.7圈，绕22圈。取商品石英光导纤维（河北永年生产光导纤维厂出产，0.53mm内径规格），将其一边旋转一边慢慢拉出（切忌有弯折和扭曲动作！！），一边将龙骨架转动使石英光导纤维在每两个绕柱点上交叉，绕22圈后，割断，并加装固定横梁。注意：绕柱时要避免有划和蹭的动作，以防止损伤柱的外表面。第三步：　制作封口玻璃管取内径2－3mm的普通玻璃管，先割成小段，每一小段约2－3厘米长度，在酒精喷灯上烧实裂口。放入稀硝酸中，在超声波上超声清洗，使出后用去离子水冲洗至干净，以PH试纸测至无酸性为止。放入150度的烘箱中烘烤干水分。最后在酒精喷灯上把每一段的一端烧实。提示：此项工作可以在准备装柱前完成。注：封口方法：用二氯甲烷溶解双组份胶(购于百安居，德国产无色透明的那一种)，注意装溶液的容器不能用盖子，只能用封胶膜。滴入封口管中，使之至少在管中有一半的量，并将毛细管插入其中，溶剂挥干后则双组份胶也开始固化，完成封口过程。开封口办法：紧挨着封口管口处割断毛细柱即可。、第四步 处理内表面用毛细柱清洗装置(安捷伦公司有售，也可以自制，用带盖塑料管加岛津气相的进样口管即可)，在其中加一个小玻璃管，小管内径以刚好能放进去为好，取出时可以用最小号的镊子。小管中装入20％（W/W）硝酸处理，将毛细管柱一端插入小管底部，另一端放空，用一段约40厘米的短毛细管柱将装置的充气部位的气相色谱的进样口连接(注意不同的接口)。短毛细管柱要小心得从气相炉合页处伸出，以防止关紧炉门时夹断。开启气相色谱仪，将温度设为室温，流量设置为1ml/min(最小设定值)。大约充满90％的体积时，停止供气，拔出柱子，再用封口管将柱两端封死(办法见第三部分)，放入气相炉中，升温到160度下处理4－8小时。注：建议岛津使用带恒流方式的GC-17A气相色谱仪，因为其石墨垫可轻易从螺丝帽中取下，且体积很小。第五步 淋洗将处理好的柱子打开两端，重新插入清洗装置，小管中放入离子水，充气清洗，将柱内的酸液洗干净，再通氮气吹干。过程中，清洗装置小管液面下降三分一才有水从另一端漏出，甲酸用20ml/min的流量，8 分钟可以全部冲完。然后用40ml/min的气流量吹干，吹至出口处没有水珠后再保持10 分钟左右。取出柱子放入气相炉，一端连在气相进样口上，另一端放空。设温度为250度，通气2－4小时使柱内壁彻底干燥。第六步 改性还是用清洗装置，内置小管，管内放0.8ml 6％（W/W）PEG－20M的二氯甲烷溶液，顶部插入毛细柱并至小管底部，气相则设置为最小流量的恒流模式，温度设为室温，通气动态涂渍，等小管内的溶液下降至快到底部时，停止气相通气，打开装置，用小镊子取出小管，再闭合装置，继续通气约40 分钟，等溶液在管柱内走完后，多通气1 小时吹干净。再将柱两端封死，放入气相炉中，升温至280度，处理2－4小时，再找开两端，接上清洗装置，小管内装二氯甲烷，洗去未反应的固定液，再吹干，即可用于涂渍。注：配PEG－20M，0.3克于5ml二氯甲烷，得6％浓度。第七步 交联涂布称取0.1克的ov-1固定液溶于10ml的二氯甲烷中，得 1% ov-1溶液(注：一定要提前配，很难溶解的)，再称取0.0030克BP于3ml二氯甲烷，取1ml于1％OV－1液中，混匀。则BP也为 1％ 。配好后，超声5 分钟，除气，得填充液。将填充液装入清洗装置的小管中，在顶部插入毛细柱，装好后充气，待小管内的液面下降1厘米后停止通气，用小镊子取出小管后再继续充气，时间大约1小时。第八步 烘烤将毛细柱接上进样口，炉温设定50度，通气烤2 小时，再按100度—130度――150度 的顺序共1.5小时。第九步 洗涤取下毛细柱，再接上清洗装置，小管内装二氯甲烷，总共用20 ml二氯甲烷冲洗(一管不够可中间续加)，再用20－30ml/min的氮气吹干净至不见液滴流出，保持20 分钟。第十步 老化按40度（5分钟）--20度/分钟----280度老化，280度保持1 小时仪器：HP5890，headpre:4 psi第十一步 测试毛细柱的规格15米长，0.53mm，柱头压4.8PSI，检测器FID。升温次序：80度－（1.5min）--20度/min—250度几种待测物的出峰时间如下：BHA：3.54minBHT: 1.88 minTBHQ: 5.38min苯甲酸：2.71 min.(略有拖尾)另外，还可以分离异丁醇异戊醇，而甲醇不可测。补记：(1) 做一根柱要用5 支小管： 硝酸2 支，PEG20M 2 支，动态一支。(2) 要做柱就一定要做交联柱，一般书上介绍的其它类型柱没有太大意义。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241055_579321_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241056_579322_1610895_3.jpg来源： 仪器论坛 气相色谱之家