乙酸根

2-甲基-3-丁炔-2-醇，是一种无色至淡黄色的液体，能与水混溶，主要用作合成医药、 农药、萜烯类香料的中间体，以及酸性缓释抑制剂、粘度稳定剂、减粘剂、镀镍或镀铜的上 光剂、氯化烃稳定剂等，还可用作硅橡胶中铂催化硅氢加成反应的阻聚剂。丁炔醇合成过程 中会生成乙酸杂质，离子色谱法可用于检测乙酸根的含量，为产品品控提供科学依据。

目前，对氟乙酰胺的测定有液相色谱法、气相色谱法、液质联用法、气质联用法等。液质联用法和气质联用法操作繁琐, 并不能对氟乙酰胺或其水解产物直接测定, 需要衍生后再测定，不便操作，易造成测定误差；液相、气相色谱法精密度不理想，确定一种准确、快速、灵敏度高、经济效益好的检验方法一直是我国刑事技术领域中悬而未决的疑难课题。离子色谱是近年来发展起来的一种分离技术，分析时其突出的特点是有机物的干扰小，因此可以简化样品的前处理。由于氟乙酸根、氟离子和乙酸根离子在离子色谱上的保留性质相似，本研究的目的是建立在牛血中同时存在几种相近性质的离子体系中准确定性和定量氟乙酸根的离子色谱方法。本方法样品前处理简单，准确度高，重现性好，结果稳定、可靠，其他物质的干扰小，因此被认为是我国刑事技术领域分析氟乙酰胺极为有效的方法。

本文建立了使用三重四极杆液质联用法测定血液中氟乙酸根含量的方法。该方法检出限低于5.3 ng/mL，优于标准《GA/T 1916-2021》中35 ng/mL的检出限要求；35 ng/mL基质加标样品连续6次进样重复性分析，保留时间和峰面积的RSD分别为0.37 %和4.04 %；可满足血液中氟乙酸根离子含量的检测。

IonPac AS14A阴离 子 交 换 分 离 柱 用CO32 -/HCO3作 淋 洗 液 ， 用 于 无 机 阴 离 子 的等浓度淋洗，快速分离，包括：F-，乙酸根，Cl-，NO-，Br-，NO-，PO3-和SO2-。适用于IonPac AS4A-SC和AS12A的典型分析，并改善峰的分离。CO32-/HCO-为推荐淋洗液。F-的保留时间离开水负峰。很好的分离F-，乙酸根，甘醇酸根和甲酸根。有机溶剂可匹配性方便柱子的清洗。 AS14A-5um（3× 150mm）柱与AS14A-7um（4× 250mm）柱的离子交换基相同，但树脂粒度不同，柱尺寸不同，因而AS14A-5um（3× 150mm）较AS14A-7um（4× 250mm）快速，流动相的消耗减少两倍，质量灵敏度增加两倍。

目前，对氟乙酰胺的测定有液相色谱法、气相色谱法、液质联用法、气质联用法等。液质联用法和气质联用法操作繁琐, 并不能对氟乙酰胺或其水解产物直接测定, 需要衍生后再测定，不便操作，易造成测定误差；液相、气相色谱法精密度不理想，确定一种准确、快速、灵敏度高、经济效益好的检验方法一直是我国刑事技术领域中悬而未决的疑难课题。离子色谱是近年来发展起来的一种分离技术，分析时其突出的特点是有机物的干扰小，因此可以简化样品的前处理。由于氟乙酸根、氟离子和乙酸根离子在离子色谱上的保留性质相似，本研究的目的是建立在牛血中同时存在几种相近性质的离子体系中准确定性和定量氟乙酸根的离子色谱方法。本方法样品前处理简单，准确度高，重现性好，结果稳定、可靠，其他物质的干扰小，因此被认为是我国刑事技术领域分析氟乙酰胺极为有效的方法。

2-甲基-3-丁炔-2-醇，是一种无色至淡黄色的液体，能与水混溶，主要用作合成医药、农药、萜烯类香料的中间体，以及酸性缓释抑制剂、粘度稳定剂、减粘剂、镀镍或镀铜的上光剂、氯化烃稳定剂等，还可用作硅橡胶中铂催化硅氢加成反应的阻聚剂。丁炔醇合成过程中会生成乙酸杂质，离子色谱法可用于检测乙酸根的含量，为产品品控提供科学依据。

大气颗粒物分析是环境分析的一个重要组成部分，其化学组成非常复杂，其中包括大量矿质氧化物、可溶性硫酸盐、硝酸盐、海盐、多环芳烃、有机酸和有机氯等。不仅直接与空气质量，能见度，酸沉降有关系，危害人体健康，而且大气颗粒物对局地、区域甚至全球大气平衡和元素的生物化学循环具有重要影响。其中，PM2.5对人类危害最大，有研究表明，PM2.5 可对呼吸系统和心血管系统造成伤害。离子色谱法利用离子交换的原理可以对多种离子进行定性和定量分析。近年来离子色谱法已广泛用于雨水，大气中无机阴离子，有机酸及阳离子的检测。本文建立了一种同时分析乙酸根离子等无机阴离子和有机酸的高效、简单、灵敏的方法，以满足对大气颗粒物样品的分析测定，为进一步研究大气颗粒物的来源、传输和转化奠定基础。

三氟乙酸常用于多肽的合成、纯化过程，多肽药物中三氟乙酸含量是一项重要的监测指标。本文建立了离子色谱法测定合成多肽药物中三氟乙酸残留含量的方法，获得了满意的结果。本法还可同时测定合成多肽药物中乙酸根、氯离子、磷酸根、硫酸根等无机阴离子。

本文研究建立了大体积直接进样、新型高效阴离子交换柱分离、抑制电导-离子色谱法测定自来水中消毒副产物的分析方法。在此条件下，亚氯酸根和溴酸根的分离比可超过70:1；水质保存剂乙二胺不影响亚氯酸根和溴酸盐的分离测定；正常操作温度下，实现了亚硝酸根和二氯乙酸的分离。方法的选择性和适用范围均较广。

本文研究建立了大体积直接进样、新型高效阴离子交换柱分离、抑制电导-离子色谱法测定自来水中消毒副产物的分析方法。在此条件下，亚氯酸根和溴酸根的分离比可超过70:1；水质保存剂乙二胺不影响亚氯酸根和溴酸盐的分离测定；正常操作温度下，实现了亚硝酸根和二氯乙酸的分离。方法的选择性和适用范围均较广。

生活饮用水消毒过程中，消毒剂（如氯、氯胺、二氧化氯和臭氧）与无机物或有机物发生反应时，会产生消毒副产物（Disinfection by-products，DBPs）。一些消毒副产物已经被证实具有致癌性、生殖和发育毒性等,对人群健康构成潜在威胁[1]。在《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中，有5种消毒副产物作为生活饮用水水质常规指标，并给定了限值。其中，溴酸盐的最高含量不允许超过10  g/L，亚氯酸及氯酸盐含量均不得超过0.7 mg /L，二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50  g/L和100  g/L。饮用水中除含有消毒副产物外，还含有多种常规离子，如氯离子、硝酸根离子、碳酸根离子、硫酸根离子等，含量可达数百ppm，对消毒副产物的分离和检测有一定干扰。《GBT5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法第10部：消毒副产物指标》中，给出了推荐的色谱条件，使用KOH作为淋洗液，梯度洗脱，分析方法时长约为40 min。近10年来，多款高压离子色谱产品及多种小粒径阴离子色谱柱相继推出，使离子色谱进入了新时代，也使高效、快速的分离方法有了实现的可能。本篇AN使用赛默飞2023年发布的高压离子色谱新品Inuvion，开发出了一种快速分离的方法，借助于4 m的IonPac AS19小粒径柱，21分钟内完成生活饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸，与国标推荐方法相比，效率提升100%。Inuvion的卓越性能，使该方法在分离度、准确度、稳定性均符合要求的前提下，检出限远低于国标限度要求，可满足用户对于生活饮用水中的消毒副产物快速、高通量的检测需求。

LUMEX成功的将毛细管电泳发展成为实验室的常规分析手段，并一直占据该领域的市场领导地位。成熟的仪器、优化的配置、大量的应用方法包集于一体，被用户称为目前性价比最优的毛细管电泳仪。采用毛细管电泳法可以测定天然水、饮用水和废水中的乙酸（醋酸根离子）。该方法是基于样品过滤和稀释后通过毛细管电泳迁移分离后在266 nm处进行分析。样品中乙酸（醋酸盐阴离子）的测量范围为0.01～10000mg/L。分析优势特点：1.高效分离效率(百万级理论塔板数)；2.样品试剂和样品量消耗低；3.极低的分析成本，毛细管柱一般无需更换；4.操作简单便捷，实现快速分析 (5-10分钟)。

数显硅酸根分析仪是一种专用仪器，该仪器主要用于火力发电厂，石化、制药、冶金、半导体、工业水等工作中硅酸根含量的监测。硅酸根分析仪是分析水中可溶性二氧化硅和硅酸盐含量的仪器，目前普遍采用钼蓝法测量水中微量硅的含量。由于钼蓝法是先将水中的硅化物转变成可溶性正硅酸（H4SiO4），通过分析水中硅酸根含量进行测量的，所以将其称为硅酸根分析仪。

数显硅酸根分析仪是一种专用仪器，该仪器主要用于火力发电厂，石化、制药、冶金、半导体、工业水等工作中硅酸根含量的监测。硅酸根分析仪是分析水中可溶性二氧化硅和硅酸盐含量的仪器，目前普遍采用钼蓝法测量水中微量硅的含量。由于钼蓝法是先将水中的硅化物转变成可溶性正硅酸（H4SiO4），通过分析水中硅酸根含量进行测量的，所以将其称为硅酸根分析仪。

卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中，卤代乙酸含量约占总量的13％左右,其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高, 致癌风险最大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下，可同时分析饮用水中6种卤乙酸物（即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

水中硅酸根的监测对工业领域环境中水质量的控制是非常重要的技术指标,特别是作为水力、火力发电厂对锅炉用水中的硅含量的监测作为化学监督的重要参数。在石化、制药、冶金和半导体工业水处理等方面也需要对水中硅酸根含量进行测量和监测。硅酸根分析仪是在硅酸根化学分析方法的基础上开发的一种检测仪器,目前国家还没有制订出硅酸根分析仪的检定规程。笔者根据硅酸根化学分析方法和硅酸根分析仪的使用说明书，研究设计了一套对硅酸根分析仪的检测方法,并进行了实践验证。

高参数、大容量火电机组对锅炉水汽品质提出了更高的要求,尤其是近10年来,锅炉补给水水质指标控制更加严格。在不断满足高参数、大容量机组水质指标的实践过程中，常规研酸盐水处理上艺———协调研酸盐处理逐渐被低瞬酸根处理所取代,从而使炉水的总含盐量降低,提高机组汽水质量合格率，降低炉水处理药剂和汽水损失﹐因此,低磷酸根处理已成为锅内炉水处理的发展方向。另外,采用低磷酸根处理的同时,对在线的磷酸根检测也提出了新的要求,炉水的磷酸根指标控制已由2.OO~8.o0 mg/L变为0.50~3.00 mg/L。本文根据现场低磷酸根测试的精度要求,开发研制了基于单片机技术的间歇法在线低磷酸根自动分析仪。

在火力发电厂中,炉水磷酸根含量的直接影响峒炉和汽轮机的安全经济运行。由于给水不可避免地会把一些杂质带入锅炉内,为保证锅炉内的品质,必须对锅炉内工质进行化学处理。比较广泛的办法是采用磷酸盐处理方法,它既可以防垢，又可以使炉水保持碱性,中和因凝汽器泄露在锅炉内产生的酸。但是,炉水磷酸盐过高,在高参数锅炉条件下,磷酸三钠本身可能产生游离氢氧化钠。另外,当炉水纯度很高时,加人的磷酸盐完全以磷酸三钠的形式存在。炉水局部浓缩时,浓磷酸三钠溶液将破坏容器四氧化三铁保护膜。因此,对于高参数锅炉,当给水硬度很于3 umol/L时,采用磷酸盐处理,应使炉水的磷酸根含量保持在较低的水平,一般在14.7 MPa级锅炉中为0.3~ 3 mg/L"。过高的磷酸盐处理势必增加炉水含盐量，使锅炉内和汽机沉积物增加。因此,为保证热力设备经济稳定运行,必须加强炉水磷酸根含量监测,以控制炉水磷酸根含量在合理的范围内。目前,电厂主要使用进口磷酸根在线监测分析仪,其特点是价格昂贵,操作复杂,维护困难。并且是非中文菜单,对操作维护人员要求高,易出现操作错误。同时,由于国内产品精度较低,稳定性较差,导致应用较少。基于上述原因,该设计采用光机电一体化,研制开发了基于嵌入式系统高精度多通道在线磷酸根离子监测仪。

1目的：验证iCR1500离子色谱仪测定0.1mg/L的亚硝酸根离子和2mg/L的硫酸根离子，12次重复进样的保留时间和峰面积相对标准偏差能否满足要求。2检测样品：水溶液3检测项目：亚硝酸根和硫酸根4应用领域：水质、空气等水溶性阴离子的测定5检测依据：HJ 84-2016 水质 无机阴离子（F-、Cl-、N02-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定 离子色谱法HJ 799-2016 环境空气 颗粒物中水溶性阴离子的测定 离子色谱法JJG 823-2014 离子色谱仪6色谱条件：离子色谱仪：iCR1500抑制电导法：AECS 600阴离子抑制器检测器：电导检测器,检测池温度35℃进样器：AS1500自动进样器进样体积：25μ L

在酸性介质中,硅酸根与钼酸铵生成硅钼黄,用抗坏血酸将其还原成硅钼蓝络合物,此蓝色的深浅与硅酸根含量成正比。通过光度法测定其吸光度，计算出硅酸根含量。测定时,试样经过滤器过滤后，由试样泵吸人仪器流路,当测定开始后,光度检测器测定试样吸光度值作为基线值,试剂泵启动注人一定量的钼酸铵和硫酸,硅酸根在M1中生成硅钼杂多酸,流人M2与柠檬酸混合酸混合，再与抗坏血酸混合,进入M3反应管中生成硅钼蓝。有色物流经流通池,测定吸光度峰值。它与基线值的差,与试样中硅酸根浓度呈线性关系。有色物流经流通池后，用试样清洗管路,完成测定。

BTB-1040硅酸根分析仪(结构如图1),它主要是采用硅钼蓝光度法的原理",在国内外一些标准的硅的分析方面,均采用该种分析方法[2-4]。具体来讲就是在酸性介质中,在一定的温度条件下,使样品中的硅与钼酸盐试剂反应生成黄色的硅钼杂多酸化合物,为提高灵敏度,用还原剂把形成的化合物还原成为蓝色的硅钼蓝杂多酸化合物,这种蓝色的化合物对特征光的吸收与原始水样中的硅酸根离子的浓度成比例。BTB-1040硅酸根分析仪就是根据这个原理开发出来的专门测量硅酸根离子含量的专用仪器。

对利用铅离子选择电极作为指示电极,电位滴定法测定硫酸根的方法。硫酸铅于水中的溶解度较大,若用铅离子滴定水中的硫酸根,则灵敏度不高,电位突跃较差,须选择适当的低极性溶剂与水互溶形成混合体系,以降低硫酸铅的溶解度,使电位滴定终点获明显的突跃。 在PH为4-6的范围内，用硝酸铅标准溶液进行滴定，试样中加入30ml的无水乙醇做混合溶剂。根据消耗的硝酸铅的量计算出硫酸根的含量。

建立准确、简便、快速测定牛奶中亚硝酸根和硝酸根的方法。[方法] 用电导检测一离子色谱法检测牛奶中的亚硝酸根和硝酸根。以碳酸钠作淋洗液，在样品中先后加入乙腈脱除蛋白质和脂肪等有机物，直接进样，以优化硝酸盐的离子色谱分离和测定条件线性关系良好，本法测定了牛奶中的硝酸盐和亚硝酸盐，加标回收率分别达98.8％，100.4％。该方法简便易行，结果准确。

氯酸根的常规分析方法主要有比色法、化学滴定法等，但这些方法易受样品中氧化性物质的影响，不适于复杂样品的测定。硫酸根的经典测定方法主要有重量法和容量法，其中重量法分析时间长，操作繁琐，且对操作者实验技能要求较高。而容量法同样操作复杂，且滴定终点时显色剂的颜色变化难以判断，从而影响测定的准确度。国内氯碱行业发展迅猛，但是其生产过程中原料、过程产物及产品中氯酸根和硫酸根的测定还多限于上述方法测定。本文中则着重研究了简便的离子色谱法在此领域的使用，方便快捷地测定了精盐水中的氯酸根和硫酸根的含量。

氯酸根的常规分析方法主要有比色法、化学滴定法等，但这些方法易受样品中氧化性物质的影响，不适于复杂样品的测定。硫酸根的经典测定方法主要有重量法和容量法，其中重量法分析时间长，操作繁琐，且对操作者实验技能要求较高。而容量法同样操作复杂，且滴定终点时显色剂的颜色变化难以判断，从而影响测定的准确度。国内氯碱行业发展迅猛，但是其生产过程中原料、过程产物及产品中氯酸根和硫酸根的测定还多限于上述方法测定。本文中则着重研究了简便的离子色谱法在此领域的使用，方便快捷地测定了精盐水中的氯酸根和硫酸根的含量。

本文介绍了离子色谱法测定脂肪酸特医食品、蔬菜粉、豆粉中的亚硝酸根和硝酸根离子。采用离子色谱法，盛瀚SH-AC-11氢氧根体系色谱柱，可进行脂肪酸特医食品、蔬菜粉、豆粉中的亚硝酸根和硝酸根离子测定。峰形好，灵敏度高。

碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍[1]。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20 μg/L。目前针对一碘乙酸及二碘乙酸的分析方法较少报道，本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱在22℃柱温下，可同时分析饮用水中一碘乙酸及二碘乙酸（MIAA和DIAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的卤乙酸检测结果更加准确、可靠。

建立了离子色谱法测定乙二醇溶液中氯离子和硫酸根离子的方法。采用AS22阴离子交换色谱柱，以Na2C0s(4.5mmol/L)+NaHCO2(l.4mmol/L)作为淋洗液，洌定了乙二醇样品中的氯离于和硫酸根离子。无需复杂的样品前处理，分析方法于扰小，测定结果令人满意。

建立了抑制电导离子色谱分离检测变性乙醇燃料中氯离子、硫酸根离子及总硫含量的分析方法 选用高效高容量阴离了交换分离柱 lonPacAS22，以碳酸钠＋碳酸氢钠溶液为流动相，等度淋洗，15 min内即可完成变性乙醇燃料中氯离子、硫酸根离子及总硫的定量分析。 氯离子和硫酸根离子在 10-2 000 µ g/L 范围内 ， 线性良好，线性相关系数均为 0.999 9, 两种离子的检出限分别为 0. 9 和5. 0 µ g/L. 对样品进行重复性实验，各组分检测结果相对标准偏差(RSI))小于7%, 进行加标回收实验，回收率介千 80%--110%,方法选择性和重现性较好，准确度、精确度和灵敏度较高， 可准确检测变性乙醇燃料中痕量氢离子、硫酸根离子及总硫含呈。

蔬菜作为人们日常生活必需的鲜活农产品，亚硝酸根和硝酸根的含量是重要的监测指标。本文建立了用用离子色谱法测定甘蓝中亚硝酸根和硝酸根的方法，获得了满意的结果。