在2010年的年尾，荷兰皇家帝斯曼（下称“帝斯曼”）喜觅如意郎君。近期，帝斯曼宣布已与中国中化集团达成协议，其旗下帝斯曼抗感染业务集团将与中国中化集团成立全球性抗感染合资企业，双方各持一般股份，此次帝斯曼携手中化集团，将共创佳绩。 从协议内容获悉，在无现金和无债务的基础上，中化集团将以2.1亿欧元的价格，以现金交易的方式收购帝斯曼抗感染部50%的股份。合资企业的总部将设在香港，会囊括目前帝斯曼抗感染部在全球范围内的所有业务，帝斯曼抗感染部在全球约有2000名员工，也将成为新公司实体的一部分。 预计此项交易将于2011年第二季度完成交割，交割完成后，此交易将回溯至2011年1月1日起生效。关于组织架构和管理层的安排将于交易交割时公告公布。目前中国和欧洲的有关监管机构正在对该项交易进行例行审查。 据了解，帝斯曼核心业务群之一就是制药业务，2009年，其销售额为7.21亿欧元，是帝斯曼销售额上“袖珍”的业务群。帝斯曼推出的“绿色酶法技术”能直接在青霉素发酵菌液条件下经酶的作用分步实现各级结构改变生产半合成下游产品。这项技术奠定了帝斯曼在抗感染原料药市场的领导地位。 与此同时，中化集团则拥有强大的网络优势，在境内外有200多家经营机构，其医药业务板块业务除了进出口贸易之外，还涉及研发、生产和物流，并有高端医药中间体及原料药的生产基地。 此次，帝斯曼携手中化集团正是看重了其拥有的“进入快速发展的亚洲经济体的渠道”，与中化集团建立合资企业，也非常符合其对制药业务群“通过合作伙伴关系创造价值”的战略。实际上，帝斯曼抗感染业务在中国的发展还有很大的提升空间，中化集团可能是最强大的合作伙伴，这或许是帝斯曼愿意出让50%股权的重要原因。 据负责制药业务群的帝斯曼董事会成员stephan tanda介绍说，这是抗感染业务迈出的重要一步。受益于帝斯曼和中化集团双方的优势，新企业在确保为欧洲和美洲提供高质量产品的同时，还能够抓住中国及其他高增长经济体的市场机会。合作将展示出“令人激动的未来增长潜力”。 此次合作协议的签订也有利于夯实中化集团在生物化工产业的基础。中化集团副总裁潘正义认为，合作将进一步改善抗生素行业的技术能力，促进中化在生物化工领域的战略发展。 现价段，随着制药行业的不断变化，对帝斯曼的制药业务群来说，正面临着挑战。帝斯曼的2009年年报透露，抗感染药物的价格持续低靡，与流感相关的消毒免疫产品需求将渐渐走低，经营业绩也将受到影响。 尽管今年业绩回升明显，但帝斯曼认为，在医保支付压力下，下游客户会越来越关注成本，而市场正逐步向非专利药和高增长经济体倾斜，因此寻找合作伙伴关系的战略，尤其是在亚洲建立合作伙伴关系，能够帮助帝斯曼医药产品加速增长，是提高业绩的最快捷的途径。帝斯曼的目标是到2015年，制药业务群的息税折旧摊销前利润率能回升15%~20%。 为缓解这种现状，转移压力，帝斯曼也作出了相对应的措施。曾制定了“2010扬长出击战略”，表示要寻求核心领域的收购以实现外部增长，帝斯曼中国区总裁蒋惟明此前在接受本报专访时曾表示，这是从全球业务的角度提出的，但他非常希望这在中国发生，因为中国的增长非常快，同时也希望是价值链上互补的合作,抗感染业务将会有很大的发展空间。
你觉得是ESI离子化效率高，还是MALDI离子化效率高？为什么？分别给出原因。分别在这两个离子源下，离子进入质量分析器之前，离子传输效率谁高？谁低？原因?希望能够得到更多人的参与，大家一起学习！
[size=3][b]求助--四甲基氢氧化铵非水滴定方法[/b][/size]有人知道此方法的具体操作步骤吗？
哪位高人指点下哪里有卖碲化钼CAS12058-20-7 碲化钨12067-76-4谢谢啦！
丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)特丁基对苯二酚(TBHQ)和没食子酸丙酯(PG)是我国允许使用的食品抗氧化剂中的4种，用于防止油脂及制剂、油炸食品、膨化食品、饼干、罐头等油脂的酸败，在食品生产加工企业中常被混合使用，同时添加。GB 2760 《食品添加剂使用标准》中对这四种添加剂的使用范围和限量都有明确的限定。在测定过程中发现，流动相pH值和色谱柱性能对这四种抗氧化剂的测定具有很大的影响，不适当的流动相pH值和性能较差的色谱柱容易出现没食子酸丙酯(PG)色谱峰的拖尾以及色谱峰间的分离度较差等现象，因此选择一款合适的色谱柱对抗氧化剂的测定具有重要的意义。 本实验通过采用DiamonsilPlus C18-A色谱柱（规格为250×4.6mm，5μm）测定BHA、BHT、TBHQ和PG四种抗氧化剂标准溶液，考察该款色谱柱的性能，并与实验室中其它品牌色谱柱进行比较。以植物油样品为例，对空白样品、阳性样品以及加标样品的检测，考察该款色谱柱在实际样品中的应用。色谱条件流动相：梯度洗脱，梯度表见附表1；流速：0.80mL/min；柱温：30℃；检测波长：280nm进样量：10uLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505301621_548031_1669358_3.jpgDiamonsilPlus C18-A色谱柱与其他品牌色谱柱性能比较测定物质：四种抗氧化剂的混合标准溶液；浓度：100mg/Lhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505301626_548033_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505301627_548034_1669358_3.jpg 通过实验发现，在该色谱条件下Diamonsil Plus C18-A对这四种抗氧化剂具有很好的分离能力，而且具有较高的柱效。在相同的色谱条件下使用相同的仪器利用不同品牌的两个色谱柱对同一浓度的标准溶液进行测定，发现Diamonsil PlusC18-A的理论塔板数、分离度、拖尾因子等参数均优于与其对比的另一款色谱柱，从而展现了Diamonsil PlusC18-A卓越性能。
各位技术专家，我想了解碲化金相关物理化学性质，以及好碲化金矿物样品前处理和化学分析方法。有知道或了解的多多指点！??
[size=18px]2020版（不止是2020版，以前几版都有，只是没有关注过）中国药典四部第42页右侧第四行有一句话“[font=宋体][font=宋体]并分别加入各品种项下制备供试品溶液的相应试剂[/font]”，这里的“相应试剂”指的是在消解时所用的试剂吗？这个试剂的用量如何把握？[/font][/size][size=18px][font=宋体]另外，5点系列标准曲线溶液里的0浓度溶液和空白溶液是一个概念吗？[/font][/size][font=宋体][size=18px]本人没有实际操作过AAS，恳请各专家指教！！！[/size][/font]
DTY（低弹丝）定义：DTY(Draw texturing yarn 拉伸变形丝)也称为涤纶低弹丝，是在加弹机器上进行连续或同时拉伸、经过加捻器变形加工后的成品丝。DTY网络丝：网络丝是指丝条在网络喷嘴中，经喷射气流作用，单丝互相缠结而呈周期性网络点的长丝。网络加工多用于POY、FDY和DTY的加工，网络技术与DTY技术结合制造的低弹网络丝，既有变形丝的蓬松性和良好的弹性，又有许多周期性和网络点，提高了长丝的紧密度，省去了纺织加工的若干工序，并能改善丝束通过喷水织机的能力。一般有低弹丝、中弹丝、高弹丝、轻网丝、重网丝、无网丝、低弹轻网丝、合股丝等。根据网络喷嘴类型、第一和第二热箱温度、原丝等情况确定。FDY（高弹丝）定义：FDY：FULLY DRAWN YARN,全拉伸丝 （台湾称全延伸丝），在纺丝过程中引入拉伸作用，可获得具有高取向度和中等结晶度的卷绕丝，为全拉伸丝。常规的有涤纶和锦纶的全拉伸丝，都属于化纤长丝。FDY面料手感顺滑柔软，经常被用于织造仿真丝面料。在服装和家纺方面有广泛的用途。其中为了消除纤维的光泽，采用含有锐钛型二氧化钛（T iO 2）的切片以消减纤维的光泽。如果在切片中不含T iO 2为有光丝（或大有光丝），含有0．3%二氧化钛为半消光丝，1%为全消光丝。如果要得到彩色的FDY,可以在纺丝时加入色母粒或者把成品丝放进染桶中染色。DTY和FDY区别： DTY:：Draw texturing yarn 拉伸变形丝。 也称为涤纶低弹丝，是在一台机器上进行连续或同时拉伸、变形加工后的成品丝。 FDY：Fully drawn yarn 全拉伸丝。与生产过程无关，但现在广为流传，将它做为纺丝拉伸一步法工艺的代号，可采用低速纺丝、高速拉伸卷绕，两道工序在一台纺丝拉伸联合机上完成，此生产线生产成本低，且成品质量稳定，毛丝断头少，染色均匀性好。 DTY纤维是卷曲的，FDY纤维是直的.
《质量强国建设纲要》在第二十三条“加强质量基础设施能力建设”中这样表述——“突破量子化计量及扁平化量值传递关键技术”。什么是“计量单位量子化”和“量值传递扁平化”？这涉及国际单位制SI的变革。国际单位制是全球统一的计量单位制，其核心是7个基本单位，即时间单位“秒”、长度单位“米”、质量单位“千克”、热力学温度“开尔文”、电流单位“安培”、发光强度单位“坎德拉”和物质的量单位“摩尔”。在量值传递方面，单位“米”的基准是实物米尺，各个国家的基准米尺都需要溯源到国际计量局的国际米原器进行校准，然后通过实物传递到省一级、市一级、县一级，且一级级地进行校准。传递的过程越长，其精度的损失就越大。
[align=center][b][size=3][font=宋体][/font][/size][/b][/align][size=3][font=宋体]"知止而后有定"，基础理论研究是开发新技术的基础，只有[color=windowtext]干燥技术[/color]的发展才能推动干燥设备的进步。[/font][/size][size=3][font=宋体]国产的[color=windowtext]干燥设备[/color]自动化水平低、控制手段落后是普遍存在的问题。就目前自动化水平，解决干燥设备中的控制问题并不困难，但最缺乏的是自控技术与干燥设备合理结合的问题。自动控制在干燥机中的作用众所周知，但其一次性投资也是人们最关心的问题，有时控制设备的投资甚至超过干燥机机械部分的投资。针对[color=windowtext]干燥机[/color]、干燥工艺要求合理确定控制方案，针对具体干燥工程确定恰当的控制手段，也是目前应开展研究的课题。[/font][/size][size=3][font=宋体]另外，我们也应该重视[url=http://www.ganzaowang.com/][color=windowtext]干燥设备[/color][/url]的放大研究。放大涉及到流体力学、机械学、热力学、传热学、物料学、除尘、防腐、电器、控制等学科。在放大过程中很可能出现一些问题。因此，干燥设备的放大决不是简单地几何放大。在此方面，很大程度上取决于工业化经验、对物料物性的掌握和对[color=windowtext]干燥设备[/color]的认识。在放大过程中可能出现的现象应有理智、客观地预测，并能提出相应的方案。所谓研究放大效应，就是在掌握干燥理论、干燥技术的同时，注意积累实践经验，总结出设备的放大规律，为工程设计积累经验。[/font][/size][size=3][font=宋体]要解决行业现存的这些问题，使整个行业从代价惨重的互相模仿与价格战的困境中脱身而出，就只有全心全意地从基础理论研究、自动化技术等领域出发，一丝不苟地修炼自己的自主创新能力。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size]
最近做头孢地嗪酸的前体化合物用到的流动相是乙腈：（PH7.0磷酸盐缓冲液：PH2.5枸橼酸缓冲液11：1）=1：1每1000ml加四庚基溴化铵1.6g出的峰出现裂分所以想知道四庚基溴化铵的作用
本人按GB/T5009.19-2008检测蔬菜水果中的六六六滴滴涕，净化过程中有一步要过凝胶色谱柱，请问有什么SPE小柱可以代替这一步吗？一般有机氯的提取净化一般用什么小柱?
[size=4] 最近公司准备上一套3T/小时的纯化水系统，准备采取用一级RO+EDI的系统。由于我是才接触这方面的工作，不知这个和二级反渗透的区别大不大？有没有哪个兄弟单位是用的这种系统，有什么好的建议吗？[/size]
DIAN-HUA-DIN-G-PIAO是MI-N-GAN-CI?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif
小弟在用氢化物测砷的时候作出的标线拟合在0.995以上，但是标物吸光度却明显比理论值低导致特征浓度极高，我的吸光度在0.1Abs/20ppb左右。我记得这个好像是可调的吧，泵速、载气流量、灯电流（或能量？）可以统筹调配设定最佳吸光度，当时我记不太清他们具体怎样影响测定值了，各项分别更改设置后对仪器分别有什么影响。希望各位先进可以不理赐教！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]
锶 铟 碲 三种金属元素用北分瑞利火焰原子吸收 测定的条件（狭缝 线性范围等）
使用四丁基溴化铵作离子对，有机相使用乙腈会降低离子对作用吗？
各位老师，做食品中滴滴涕时用5009.19第二法，杂峰太多，有什么方法可以净化或者其他的标准，谢谢
各位版友有没有遇到过如图片所示的问题啊？进水性样品时，在雾化室的上部直角处内壁上有很多的小液滴产生，这个正常不？有什么改进方法吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648551_2154014_3.jpg过渡到有机样品时内壁又变成这个样子了，像霉菌一样~~这个是不是造成后图 红色方框 injector 中污染物的原因http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif这些污渍用硝酸很容易去除，丙酮等有机溶剂却没有效果，按说是盐，但是进样样品几乎全是有机物啊，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013101221095566_01_2154014_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013101221103460_01_2154014_3.bmp最后就是每次测试结束后要不要干燥雾化室呢？每次更改测试体系，干燥雾化室，内壁上的液珠干燥起来很是费时~~
SiliaMetS 金属清除剂——API净化新方法去除残留金属催化剂的是制药行业是一个非常重要的环节。用传统方法去除金属催化剂（色谱、活性炭，蒸馏等）通常有费时、低效、高成本之嫌，甚至会降低API的活性。为了突破这些限制，silicycle推出SiliaMetS系列硅胶金属清除剂，为化学家提供一种不同的API净化方式。Silicycle，功能化硅胶的领先生产者，为您提供金属清除解决方案：ü 过去的12年，致力于提供全面、有力的技术支持ü 提供各种配体键合产品ü 提供的规格满足各种需求，小至实验室研发，大至工业生产ü 高性价比金属清除剂选择指南：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206091442_371393_2456076_3.jpg筛选合适的金属清除剂：1、 选择合适的溶剂溶解样品，然后直接将套装中每种清除剂加入各个样品。2、 摸索阶段，要求在室温下搅拌至少1个小时。3、 清除的效果可以通过溶液的颜色大致判断，清除剂起作用之后，溶液变浅，而清除剂颜色加深。假如遇到这样的情况：套装中的清除剂都不能使样品明显去色，可以尝试更改以下条件：增加时间；增加清除剂的用量；提高温度。4、 清除结束，将清除剂过滤掉，为保证API的回收率要对金属清除剂进行清洗，然后浓缩洗涤的溶剂。5、 检测样品中的金属残留量，确定最有效的清除剂。也可以将清除剂装填在SPE柱管中，按照SPE或者flash的方法使用。
今天从液相色谱版面转移了一个主题帖子，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110903/3502611/可能会影响你们版面发帖量，对此表示歉意，请shitoudixiadequ 、boboenid007 、zhaohua8011 、xky0230699四位版主在此帖后回帖给你们加分以补充你们因此而造成的本月考核工资的损失。
我用气相色谱法同时测空气中萘，萘烷，四氢化萘，标曲用的是三种物质的混标走的，加标直接将混标滴加在溶剂解析型的活性炭管中，过夜放置后用CS2进行解析，解析时间30min左右，然后对解析液进行测定，发现萘烷和四氢化萘的加标效果都很好，而萘的加标值超级低，不同浓度点加标几乎都在20-30%之间，随后我改变了吸附和解析时间，发现效果依旧不行，现在不知道是怎么回事，怀疑是活性炭对萘的吸附效果不好，或者是CS2在解析时不完全，不知道有没有前辈做个这个实验，希望给予指导，谢谢！
我们在做敌草隆原药的时候要做其相关杂质3,3'4,4'-四氯氧化偶氮苯和3,3'4,4'-四氯偶氮苯的测定，能查到的文献有限，富集工作进展很慢，有人做过此方面的工作么？有做农药GLP的么？大家来交流一下经验。
[color=#DC143C][size=4][size=2]最近做了一些含糖量高的食品，碳化起来很慢，在坩埚中形成一层黑膜，里面很难碳化彻底。各位朋友有好办法吗？[/size][/size][/color][em09501][em09501][em09501]
[size=18px]根据雪迪龙中报上半年环监测测业务（以CEMS为主）收入同比提高40%，主要得益于脱硝快速渗透对CEMS的拉动。但是毛利率由50%下滑至39%，导致归属净利润同比增长仅20%，公司解释主要受累于竞争格局导致毛利下滑。[/size][size=18px]推测随着脱硝快速爆发，业内公司为了争抢订单开始大打价格战，雪迪龙虽然产品具备一定优势，但是为保持40%左右的份额不得不放下身段降价投标，导致毛利率下滑。问题是，这一趋势是否会持续？毛利率的均衡点在哪里？[/size][size=18px]从环保部公布的认证名单里，CEMS厂家大约50家，并且总包商在商务标里会对投标企业用户基数提出一定要求，因此推测整体竞争格局并非严重恶化，可能下滑幅度相对有限，均衡点是35%、30%或者25%？[/size][size=18px]给各位专家抛砖引玉一下。[/size]
[size=3][font=宋体] 我在做有机氯和多氯联苯中残留分析，国标方法时浓硫酸净化，非常繁琐，且效果不理想，基线很容易出问题；此外，很多文献是用复合硅胶柱（填充无水硫酸钠、硅胶、酸性硅胶、硅胶、碱性硅胶、硅胶、氧化铝或佛罗里硅土），溶剂消耗量非常大，步骤太多，回收率不好保证。[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体] 因为个别文献是用了[/font][font=Arial]C18[/font][font=宋体]柱，我想能否是用[/font][font=Arial]waters[/font][font=宋体]公司的[/font][font=Arial]HLB[/font][font=宋体]柱子，但是不知道[/font][font=Arial]HLB[/font][font=宋体]能否用于多氯联苯，有机氯（特别是六六六，滴滴涕等）的净化，这些化合物的极性都很小。[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体] 不知道各位高手是否有过此方面的研究与文献？[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]此外如果可以，正己烷作为洗脱溶剂是否合适？[/font][font=Arial][/font][/size][font=宋体][size=3] 恳请诸位高手指点迷津，给些意见，希望自己不要走弯路。[/size][/font][font=Arial][/font]
本章教学目的：1、掌握氧化还原滴定法分类及各种方法的反应实质。2、了解氧化还原滴定法和酸碱滴定法的异同点。从而明确严格控制反应测定结果的关键。3、熟练掌握碘量法的分析原理、指示剂变色原理及误差来源。教学重点与难点：氧化还原滴定法中各种不同方法的反应实质。教学内容： 一、方法简介1、氧化还原滴定法的分类：氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。标准溶液：氧化剂——测定还原性物质含量。 还原剂——测定氧化性物质含量。氧化还原滴定法： 高锰酸钾法 重铬酸钾法 碘量法 溴酸钾法氧化还原滴定法的特点及与酸碱滴定法的比较：①酸碱滴定法是离子互换反应，反应历程简单、快速。②氧化还原滴定法是电子转移反应，反应复杂、反应速度快慢不一、受外界条件影响较大。比较结果：氧化还原滴定法需要控制反应条件，使其符合滴定分析的要求2、氧化还原滴定法滴定终点的确定①标准溶液自身做指示剂2MnO4- + 5C2O42-ˉ + 16H+ == 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O高锰酸钾为紫色，极稀溶液中呈无色。过量的半滴KMnO4，溶液变粉色。②专属指示剂I2 + 2Na2S2O3 == 2NaI + Na2S4O6稍过量的碘标准溶液与溶液中的淀粉指示剂形成浅蓝色。
[align=center][font='times new roman'][size=16px]Sil[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-VDI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱固定相制备[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]引言[/size][/font][/align]本章设计以离子液体VDI为功能单体，通过一步法点击反应将其枝接到巯基功能化的硅球表面，[font='宋体']制备得到了新型[/font]Sil-VDI[font='宋体']硅胶键合固定相[/font]。通过傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪对Sil-VDI色谱固定相进行表征，结果显示Sil-VDI色谱固定相已被成功地制备。此外，进一步研究了Sil-VDI填充色谱柱的保留机制，并将其应用于分离疏水性烷基苯、多环芳烃、苯胺、苯酚、苯衍生物和无机阴离子BrO[font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font]、NO[font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font]和IO[font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font]的分离分析。初步研究了Sil-VDI色谱柱对标准蛋白质的分离效果，结果显示所制备的Sil-VDI色谱柱具有一定的大分子物质分离潜能。[align=center][font='times new roman'][size=16px]实验部分[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]试剂和仪器[/size][/font][/align]本章所用试剂和仪器如表所示：[align=center][font='宋体'][size=13px]试剂和仪器[/size][/font][/align][align=center][/align][table][tr][td][align=left][size=13px]试剂和仪器[/size][/align][/td][td][align=left][size=13px]公司名称[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][size=13px]MPS[/size][size=13px]（[/size][size=13px]95%[/size][size=13px]）[/size][/align][/td][td][align=left][size=13px][color=#000000]阿法埃莎试剂有限公司[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][size=13px]VDI[/size][size=13px]（[/size][size=13px]99%[/size][size=13px]）[/size][/align][/td][td][align=left][size=13px][color=#000000]北京华威锐科化工有限公司[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][size=13px]AIBN[/size][size=13px]、[/size][size=13px]邻苯二胺、对硝基苯胺、[/size][size=13px]1-[/size][size=13px]萘[/size][size=13px]胺、[/size][size=13px]2-[/size][size=13px]苯胺[/size][/align][/td][td][align=left][size=13px][color=#000000]北京伊诺凯科技有限公司[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][size=13px]球形多孔硅胶（粒径[/size][size=13px]5[/size][size=13px] [/size][size=13px]μm[/size][size=13px]，[/size][size=13px]孔径[/size][size=13px]3[/size][size=13px]00 Å [/size][size=13px]）[/size][/align][/td][td][align=left][size=13px]富士硅化学株式会社[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][size=13px]色谱甲醇、乙腈[/size][size=13px]（[/size][size=13px]ACN[/size][size=13px]）[/size][/align][/td][td][align=left][size=13px]上海星可生化有限公司[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][size=13px][color=#000000]甲苯、氯仿、环己醇、异丙醇[/color][/size][/align][/td][td][align=left][size=13px]天津市大茂化学试剂厂[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][size=13px][color=#000000]三氟乙酸（[/color][/size][size=13px][color=#000000]TFA[/color][/size][size=13px][color=#000000]，[/color][/size][size=13px][color=#000000]99.5%[/color][/size][size=13px][color=#000000]）[/color][/size][size=13px][color=#000000]、苯甲醇、苯乙醇[/color][/size][/align][align=left][size=13px][color=#000000]苯甲[/color][/size][size=13px][color=#000000]腈[/color][/size][size=13px][color=#000000]、苯甲醚[/color][/size][/align][/td][td][align=left][size=13px]上海市阿拉丁生化科技有限公司[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][size=13px]溴酸钾、苯、丙苯、丁苯[/size][/align][/td][td][align=left][size=13px]天津光复精细化工研究所[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][table][tr][td][align=left][size=13px]试剂和仪器[/size][/align][/td][td][align=left][size=13px]公司名称[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][size=13px]碘酸钾、联苯、[/size][size=13px]邻三联苯[/size][size=13px]、间三联苯、苯并菲[/size][/align][align=left][size=13px]三氨基苯酚、[/size][size=13px]间苯二酚[/size][size=13px]、[/size][size=13px]β-[/size][size=13px]萘酚、辛基苯酚[/size][/align][/td][td][align=left][size=13px]天津市科密[/size][size=13px]欧化学[/size][size=13px]试剂有限公司[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][size=13px]硝酸钾、氯化钾[/size][/align][/td][td][align=left][size=13px]天津市永大化学试剂有限公司[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][size=13px]伴清蛋白、[/size][size=13px]β-[/size][size=13px]乳球蛋白、卵清白蛋白[/size][/align][/td][td][align=left][size=13px]美国[/size][size=13px]Sigma-[/size][size=13px]A[/size][size=13px]ldrich[/size][size=13px]化学试剂公司[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][size=13px]P230II[/size][size=13px]高效液相色谱系统[/size][/align][/td][td][align=left][size=13px]大连依利特分析仪器有限公司[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][size=13px]Nicolet iS20[/size][size=13px]傅里叶变换红外光谱仪[/size][/align][/td][td][align=left][size=13px][color=#000000]美[/color][/size][size=13px][color=#000000]国[/color][/size][size=13px][color=#000000]Thermo Fisher[/color][/size][size=13px][color=#000000]公司[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][size=13px]GLK[/size][size=13px]型色谱柱装填系统[/size][/align][/td][td][align=left][size=13px][color=#000000]无锡加[/color][/size][size=13px][color=#000000]莱[/color][/size][size=13px][color=#000000]克色谱科技有限公司[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][size=13px]超声波清洗机[/size][/align][/td][td][align=left][size=13px]宁波新芝生物科技股份有限公司[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][size=13px]天子天平[/size][/align][/td][td][align=left][size=13px][color=#000000]北京赛多利斯科学仪器有限公司[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][size=13px]DZF-6020[/size][size=13px]型真空干燥箱[/size][/align][/td][td][align=left][size=13px][color=#000000]上海博迅实业有限公司[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][size=13px][color=#000000]DF-101S[/color][/size][size=13px][color=#000000]集热式恒温加热磁力搅拌器[/color][/size][/align][/td][td][align=left][size=13px][color=#000000]巩义市予华[/color][/size][size=13px][color=#000000]仪器有限公司[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][size=13px]Discovory[/size][size=13px] TGA[/size][size=13px]热重量分析仪[/size][/align][/td][td][align=left][size=13px][color=#000000]美国[/color][/size][size=13px][color=#000000]TA[/color][/size][size=13px][color=#000000]仪器[/color][/size][size=13px][color=#000000]公司[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='times new roman'][size=16px]Sil[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-VDI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱固定相[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]制备[/size][/font][/align]Sil-VDI[font='宋体']色谱固定相制备分为两步[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']如图[/font]3-1[font='宋体']所示。第一步[/font][font='宋体']为巯基[/font][font='宋体']化硅球[/font][font='宋体']的制备：首先将[/font]30 mL[font='宋体']无水甲苯缓慢倒入[/font]100 mL[font='宋体']圆底烧瓶中，然后称取[/font]2.5 g[font='宋体']活化硅胶悬浮于无水甲苯[/font][font='宋体']（无水甲苯制备参见第二章[/font]2.2.2[font='宋体']部分）[/font][font='宋体']之中，快速加入[/font]3 mL MPS[font='宋体'],[/font][font='宋体']混匀后[/font][font='宋体']于[/font]110[font='宋体']℃[/font][font='宋体']在氮气保护下加热搅拌回流反应[/font]24 h[font='宋体']。反应结束后，[/font][font='宋体']冷却至室温，抽滤，依次使用甲苯、甲醇[/font]/[font='宋体']水和甲醇反复洗涤，[/font][font='宋体']然后将其置于[/font]110[font='宋体']℃[/font][font='宋体']真空干燥过夜，得到巯基[/font][font='宋体']化硅球[/font][font='宋体']（[/font]Sil-MPS[font='宋体']）。[/font][font='宋体']第二步[/font][font='宋体']为离子液体枝接巯基[/font][font='宋体']化硅球[/font][font='宋体']的制备：称取[/font]2.5 g Sil-MPS[font='宋体']加入到[/font]100 mL[font='宋体']圆底烧瓶中，称取[/font]3.75 g VDI[font='宋体']溶解于[/font]30 mL[font='宋体']甲醇中，充分分散后，加入到[/font]100 mL[font='宋体']圆底烧瓶中，然后称取[/font]250 mg[font='宋体']的[/font]AIBN[font='宋体'],三者充分混匀后，于[/font]60[font='宋体']℃[/font][font='宋体']在氮气保护下加热回流搅拌[/font]48 h[font='宋体']。反应结束后，将其冷却至室温，抽滤，依次用甲醇[/font]/[font='宋体']水和甲醇反复洗涤，[/font][font='宋体']然后将其置于[/font]110[font='宋体']℃[/font][font='宋体']真空干燥过夜，得到[/font]Sil-VDI[font='宋体']色谱固定相。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009301923042779_5461_3890113_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]Sil[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-VDI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱柱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]填充[/size][/font][/align]Sil-VDI色谱柱填充步骤如下：以氯仿-环己醇（8:12，v/v）为匀浆液，将2.5 g Sil-VDI材料混匀分散。将混悬液缓慢置于匀浆罐中，以甲醇-异丙醇（1:1，v/v）为顶替液，调节压力至35 MPa，装填色谱柱（150 mm × 4.6 mm）；保持压力约30 min，装填结束，用甲醇冲洗装填的Sil-VDI色谱柱，备用。
土壤测定六六六滴滴涕，有个样品经过硅酸镁小柱净化，还有硫酸净化，效果都不好，基质特别脏，附上样品的谱图，求问还有什么净化方法吗，或者这可能是什么造成的？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209141614388773_9634_3108383_3.png[/img]
请问测试食品中六六六 滴滴涕中，样品净化过程比较发杂。有没有商品化的净化小柱子？
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