氮杂啶

二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容某市环境监测中心 董捷 姜程程（图片无法显示，文章未完，请下载附件给予批评指正，谢谢）1. 范围本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰：Ca2＋、NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时，会产生误差为-28.4%的严重干扰。2. 原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，于510nm波长下测定吸光度。3. 仪器3.1 分液漏斗，250mL。3.2 302B自动液液萃取仪。3.3 VIS-723G分光光度计。4. 试剂4.1 三氯甲烷4.2 二氮杂菲溶液(2g/L)：称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O，又名邻菲罗啉)，溶于纯水中，加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，并用纯水稀释至100mL。4.3 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2)，溶于150 mL纯水中，加入700 mL冰乙酸，混匀。4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液：称取10g盐酸羟胺，加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中，并稀释至100mL。4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na，简称DBS)，溶于纯水中，定容至500 mL。4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液：取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容。5. 分析步骤5.1 分别取0mL，0.5mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中，加纯水至100mL，混匀。5.2 按如下步骤进行实验操作。5.2.1 加入标准溶液于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液，如图1。图1. 100 mLDBS标准使用液5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀，如下图2。 图2. 二氮杂菲与标准液混匀5.2.3加入10 mL缓冲液于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图3。 图3. 缓冲液混匀图5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图4。 图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图5.2.5 加入10mL三氯甲烷 于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间30s，萃取两次使其混匀，如下图5。 图5. 三氯甲烷萃取图5.2.6 静置分层静置数分钟，使得三氯甲烷与水相分层，如下图6。 图6. 静置分层5.2.7 放液，定容 于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，慢慢旋开活塞，使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中，并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉，并合此三氯甲烷并于比色管中，最后用三氯甲烷定容至10mL，混匀，以供测定。如图7所示。图7. 放液图5.3 于510nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。5.4 绘制工作曲线。未完，详细资料请下载附件，谢谢！

谁有氮-杂环丁烷纯度的检测方法采用液相检测，分享一下啊，急用，谢谢！！！

(2S,3S)-3-氨基-2-甲基-4-氧代氮杂环丁烷-1-磺酸(2S,3S)-3-amino-2-methyl-4-oxoazetidine-1-sulfonic acid谁有这个液相的检测纯度的方法，是氨曲南的起始物料N-氮杂环丁烷？？？

含N的杂环化合物用凯氏定氮法确定含量行吗？如果行得通，需要注意些什么问题？

哪位有R-3-氨基丁酸含量，单杂的液相检测方法，求分享

哪位大佬可以提供一下3-羟基氮杂环丁烷盐酸盐的检测方法或相关文献资料！万分感谢！

亚铁与1，10一二氮杂菲在pH3-9显橙红于510nm测定，我今天试验了一下，往显色液中加入浓盐酸，磷酸，中等强度还原剂，高锰酸钾溶液等，显色液颜色好像没变多少，请问该显色液这么稳定吗？请问亚铁还能跟哪些试剂显色？

平常统计有关物质列出来的单杂（最大单杂）是不是特指未知杂质的啊？

按照标准5750.6-2006的二氮杂菲法测铁含量，用不用减去空白值？

用二氮杂菲法测铁，做标曲过程中，空白特别大，20㎜比色皿测得空白值0.139，请问是什么原因呢？有什么方法可以控制一下么？另外标准没有提减去空白，请问做曲线的时候用不用减空白？

高纯氮作载气测定氮中杂质，氢是出正峰，但氩出反峰，这正常吗？请各位赐教！

请教下大家。对于化工厂的清洗，研磨废水等，由于里面加有各种有机试剂，成分很复杂；测总氮的时候消解出来（采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）；经常是油状的或者很浑浊。 根本无法上机显色测定。对于这类水大家是怎么处理的

[color=#444444]我想分析木板中的氮丙啶（CAS：151-56-4），试过好几种方法，都没有分出来。[/color][color=#444444]我在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上试过用DB-5MS，DB-WAX,DB-624的柱子，柱温从50°开始，保持5min。也没有看到有这个东西的出峰。用的溶剂是甲醇，也试过甲苯。[/color][color=#444444]不知道还有什么方法可以指点下，看看用什么方法来检测这个物质。不要用液相的方法，液相的那个衍生化比较复杂。谢谢各位！！[/color][color=#444444]氮丙啶的性质：[/color][color=#444444]氮丙啶[/color][color=#444444]分子式：C2H5N[/color][color=#444444]分子量：43.07[/color][color=#444444]CAS号：151-56-4[/color][color=#444444]性质： 又称环乙亚胺。无色具氨臭液体。沸点56℃；相对密度 0.8321。与水混溶，溶于丙酮、乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。[/color]

本人使用2,4-二硝基苯肼检测产品的甲醛残留量，但同一样品瓶检测2次，单杂第一次0.17%，第二次0.26%，但甲醛的残留量两次都是0.1ppm，而且做得次数越多，单杂越高，但甲醛结果不变，请问这是怎么回事？流动相是乙腈：水：磷酸=60:40:0.1，柱子型号是YMC-Pack Pro C18 RS 250*4.6mml.D S-5um,8nm，前几年检测的时候单杂结果都是很平行的，之前以为是柱子使用久了的原因，可是今年换了新柱子还是这样的结果，之前用的2,4-二硝基苯肼是2014年产的，不知道会不会是这个原因，昨日报了阿拉丁的2,4-二硝基苯肼，待到货后再检测试试。请大家说说自己的想法，给我提供点思路吧，谢谢了！

[color=#444444]我想分析木板中的氮丙啶（CAS：151-56-4），试过好几种方法，都没有分出来。[/color][color=#444444]我在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上试过用DB-5MS，DB-WAX,DB-624的柱子，柱温从50°开始，保持5min。也没有看到有这个东西的出峰。用的溶剂是甲醇，也试过甲苯。[/color][color=#444444]不知道还有什么方法可以指点下，看看用什么方法来检测这个物质。不要用液相的方法，液相的那个衍生化比较复杂。谢谢各位！！[/color][color=#444444]氮丙啶的性质：[/color][color=#444444]氮丙啶[/color][color=#444444]分子式：C2H5N[/color][color=#444444]分子量：43.07[/color][color=#444444]CAS号：151-56-4[/color][color=#444444]性质： 又称环乙亚胺。无色具氨臭液体。沸点56℃；相对密度 0.8321。与水混溶，溶于丙酮、乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。[/color]

求啶虫脒水分散粒剂杂质色谱分析的图和分析信息

回复帖子后，蛋缓缓的出来，蛋在那里，我没有去砸他，进行了下一个动作，结果，蛋飞了，我后悔不已，如果再给我一次，我一定不要点那么快，一定砸出金蛋来。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif

[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif[/img]淡定，淡定，最近没砸到我，你们继续。别误会啊，我不是来劝架的。我是煽风点火，加油助威，外加卖砖头的，最近生意不错，嘿嘿。

原料为环己烷二甲醇磺酸酯，企业定的标准是纯度不小于98%，已知杂质不大于1%，最大单杂不大于1%,一个样进两针。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件都差不多，升温程序:初始温度100℃，以10℃/min升高到180℃，再以25℃/min升高到300℃，溶剂为甲醇。结果是最大单杂，我同事测平行4各样，其为2.46%1.77%0.34%0.18%，我测的3个平行样是0.89%0.12%0.08%。空白没有。

混合溶液是盐酸羟胺、邻二氮杂菲和缓冲溶液，刚配出来就有淡淡的橘黄色，有人遇到过吗？虽然有做空白，但是有没有消除的办法呢？

头孢西丁钠有关杂质 头孢西丁钠有关杂质

同一瓶样品，重复称样、定容、手动进样8次。C18柱流动相：按药典缓冲盐：乙腈（80：20），主峰前有3个杂质峰，主峰后有一个，只是第一个杂质峰面积不稳定，上下波动。第一个杂质峰第一针峰面积156；第一个杂质峰第一针峰面积52第一个杂质峰第一针峰面积49第一个杂质峰第一针峰面积40第一个杂质峰第一针峰面积57第一个杂质峰第一针峰面积32第一个杂质峰第一针峰面积50第一个杂质峰第一针峰面积49又对另一个批次样品进样2针（重复称样）第一个杂质峰第一针峰面积 159第一个杂质峰第一针峰面积 83老师们分析下，到底是系统问题还是样品中相关杂质不稳定？又该如何调整？跪求答复！进样前基线和空白对照都很好！不同样品间都走空白，空白此杂质的积分面积只有1个单位！可以忽略1

丁醇产品中除了有异丁醇、辛醇异戊醇等杂质外，还可能有哪些杂质？

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。 样品前处理鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品，加入10 mL提取液和1 mL三氯甲烷，振荡提取2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。*提取液：2%甲酸水溶液 SPE柱净化——顺丁烯二酸检测专用柱（Cat.#65814）(1)活 化：依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)淋 洗：依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去；(4)洗 脱：加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，[/fo

凯氏定氮法和分光光度法检测蛋白质的优缺点 先讲讲凯氏定氮法。这方法有不少优点呢。首先，它适用的范围可广了，不管是啥样的东西，固体啊、液体啊，都能拿来检测。而且经过这么长时间的使用，准确性还是挺高的，大家也比较信任这个方法得出的结果。还有啊，操作起来相对简单，一般的实验室都能做，不需要特别复杂高级的设备。但是呢，它也有缺点。检测的时间太长啦，得经过好几个步骤，像样品消化、蒸馏、滴定啥的，得花不少时间等结果。另外呢，它没法区分蛋白质里的氮和其他不是蛋白质的含氮物质，比如说要是有尿素、三聚氰胺这些东西混在里面，就可能让结果偏高，不准了。而且在样品消化的时候还会产生有害的气体，对环境不好，也得小心别伤着人。 再说说分光光度法。它的优点也不少。检测起来速度可快了，很快就能知道结果，不用像凯氏定氮法等那么久。而且它的特异性比较强，可以专门针对蛋白质检测，其他东西干扰比较小。灵敏度也高，能检测出很少量的蛋白质呢。不过它也有不好的地方。容易受干扰，要是样品里有杂质啊、颜色深啊或者很浑浊，那就可能影响检测结果，不准了。对仪器的要求也高，得有分光光度计这种专业的仪器，要是仪器不好使了，结果也就不靠谱了。还有就是制作标准曲线挺麻烦的，得准确地配出一系列标准溶液，可费事儿了。 总的来说呢，这两种方法都有自己的好处和坏处。要是不着急，想准确知道总氮含量，那就可以用凯氏定氮法。要是想快点知道蛋白质的情况，又有仪器，那就可以选分光光度法。得根据不同的情况来选合适的方法才行。

你你你你玩砸蛋吗？你砸了多少个蛋了？你玩砸蛋是准备换什么东西