三羧酸

各有关单位：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿，现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人：生态环境部监测司 曹 宇电话：（010）65646228传真：（010）65646236邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn地址：北京市东城区东安门大街82号邮编：100006附件：1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则（征求意见稿）3.《生态遥感地面观测与验证技术导则（征求意见稿）》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法（征求意见稿）5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法（征求意见稿）》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日（此件社会公开）附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站（中心）新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站（中心）中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院

苯氧羧酸类除草剂和麦草畏是一种广泛应用于农业生产的选择性除草剂，具有价格低廉、除草速度快、除草谱广等优点。然而，它们的使用会导致水质污染，残留于土壤中，并通过雨水和地下水流入河流和湖泊，对水质造成影响。随着环保要求的提高，水质监测变得越来越重要，对环境保护至关重要。因此，对苯氧羧酸类除草剂和麦草畏进行检测对于保障水质安全具有重要意义。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。※本标准中结果的定性分析是根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性，标准还提到：“必要时，可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物”并在附录中提供了液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件。岛津提供LCMS-8045、LCMS-8050、LCMS-8060等多款液相色谱-三重四极杆质谱可选，满足标准要求。如需进一步了解，您可前往https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/index.html本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

生态环境部近日发布三项标准的征求意见稿，分别为固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法(征求意见稿)、环境空气 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)、环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)。使用高分辨质谱的环境标准又增加一项。关于征求《固定污染源废气 气态污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法》等3项国家环境保护标准意见的函各有关单位：　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，我部制定了《固定污染源废气 气态污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法》等3项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理办法》（国环规科技〔2017〕1号）要求，现就标准征求意见稿征求你单位意见，请认真研究并提出书面意见。2021年1月25日前，请将意见以传真或电子邮件的方式反馈我部，并注明联系人及联系方式；逾期未反馈，按无意见处理。　　标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站“意见征集”栏目（http://www.mee.gov.cn/hdjl/yjzj/zjyj/）检索下载查阅。　　联系人：生态环境部生态环境监测司曹宇　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：1.征求意见单位名单　　　　　2.固定污染源废气 气态污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法（征求意见稿）　　　　　3.《固定污染源废气 气态污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法（征求意见稿）》编制说明　　本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫、一氧化氮和二氧化氮（总称为氮氧化物）、 一氧化碳、二氧化碳 5 种气态污染物的便携式傅里叶变换红外光谱法。 　　本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫、一氧化氮和二氧化氮（总称为氮氧化物）、 一氧化碳、二氧化碳的测定。与现行的定电位电解法、非分散红外吸收法和紫外吸收法相比，便携式傅里叶变换红外光谱法采用自采样管至主机全程加热 180℃方式，具有高温原态采样、无损快速、分析精度高、抗干扰能力强等优势，尤其适合固定污染源废气中湿度高而浓度较低的气态污染物的现场监测，对我国固定污染源废气超低排放监测技术体系是一个良好补充。在傅里叶变换红外光谱仪的市场供应方面，当前有芬兰GASMET公司生产的Dx4000型、英国Protea公司生产的AtmosFIR型、杭州谱育公司研发的EXPEC 1630型和北京雪迪龙公司研发的MODEL 3080FT型等4种型号可用于固定污染源废气分析的傅里叶变换红外气体分析仪；而用于污染源在线监测的则有瑞士ABB公司和德国西门子公司出品的傅里叶变换红外光谱仪。此外，目前还有武汉宇虹环保产业发展有限公司、清华大学已承担了科技部重大仪器专项，正在研发基于傅里叶变换红外原理的固定污染源废气监测仪器。　　　　　4.环境空气 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法（征求意见稿）　　　　　5.《环境空气 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法（征求意见稿）》编制说明　　本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。 　　本标准适用于环境空气气相和颗粒物中 BDE7、BDE15、BDE17、BDE28、BDE47、 BDE49、BDE66、BDE71、BDE77、BDE85、BDE99、BDE100、BDE119、BDE126、BDE138、 BDE153、BDE154、BDE156、BDE183、BDE184、BDE191、BDE196、BDE197、BDE206、 BDE207 和 BDE209 的测定。详见附录 B。当采样体积为 1000 m3（标准状态），浓缩定容 体积为 20 l 时，本标准测定的二～九溴二苯醚的方法检出限为 0.01 pg/m3～0.4 pg/m3，测 定下限为 0.04 pg/m3～1.6 pg/m3；十溴二苯醚的方法检出限为 9 pg/m3，测定下限为 36 pg/m3。高分辨气相色谱-高分辨质谱法也是市场上型号较少的高端仪器，此次标准制定采用的验证仪器型号为Waters Autospec Premier和赛默飞DFS。　　　　　6.环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　　　　7.《环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明　　本标准规定了测定环境空气中羧酸类化合物的气相色谱-质谱法。 　　本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊 酸和正戊酸 6 种羧酸的测定。 　　当采样体积为 60 L，浓缩定容体积为 1.0ml 时，乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊 酸和正戊酸的方法检出限分别为 7 µg/m3、2 µg/m3、0.3 µg/m3、0.7 µg/m3、0.2 µg/m3 和 0.3 µg/m3，测定下限分别为 28 µg/m3、8 µg/m3、1.2 µg/m3、2.8 µg/m3、0.8 µg/m3和 1.2 µg/m3。此次方法验证采用的仪器型号是Agilent Technologies 7890A/5975C、岛津 GCMS-QP2010 Plus和安捷伦 7890B/5977B。　　生态环境部办公厅　　2020年12月29日　　(此件社会公开)

中科院理化技术研究所段宣明团队、日本理化学研究所河田聪团队通过合作，近日在利用飞秒激光多光子纳米加工技术进行三维微纳结构制备的研究中获得重要进展，成功突破了光学衍射极限，实现了纳米尺度的三维金属纳米结构加工。 近年来，利用飞秒激光直写技术进行三维纳米结构加工，已成为一个广泛受到关注的研究工作。该研究团队利用基于非线性光学原理的飞秒激光多光子直写纳米加工技术，突破衍射极限，利用多光子聚合反应成功地获得纳米尺度加工分辨率，并实现了功能性纳米复合材料的三维微纳结构加工。 金属纳米材料与结构在电子信息、生物检测等多个领域有重要应用前景，但是加工制备具有各种金属三维纳米结构，仍然是目前国际上研究开发的热点与难点。在利用飞秒激光多光子三维纳米加工技术进行金属纳米结构加工的研究中，加工分辨率长期徘徊在微米至亚微米尺度范围，未能实现突破光学衍射极限的纳米尺度加工。针对飞秒激光多光子还原制备金属纳米结构过程中，金属纳米粒子在激光作用下易于生长成为大块晶体的问题，研究团队提出了利用表面活性剂限制金属纳米材料生长，以获得三维金属纳米结构的思路。他们在硝酸银水溶液中添加了含有肽键的羧酸盐阴离子表面活性剂，使多光子光化学还原的银纳米粒子由微米及亚微米尺度不均一分布，成为尺寸约20纳米的均一分布，获得了仅为约激光波长六分之一的120纳米线宽的银纳米线，成功地突破光学衍射极限，实现了纳米尺度加工与三维金属纳米结构的加工。同时，激光加工所用功率也由数十毫瓦降低到了一毫瓦以下，为进行金属纳米结构的多光束平行快速加工奠定了技术基础。该项研究工作成果发表在5月18日出版的Small上。该研究工作所展示的任意三维金属纳米结构加工能力，使飞秒激光多光子三维纳米加工技术具备了在微纳电子器件的三维金属纳米布线与三维金属T型栅、人工介质材料、亚波长等离子光学器件、表面等离子生物传感器及太阳能三维纳米电极等纳米器件制备中获得广泛应用的可能性。 中国科学院、科技部国际科技合作计划、日本科学技术振兴机构对该研究工作给予了支持。

个康宁用“心”做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度摘要莫达非尼是一种抗发作性睡病药物，用于治疗与睡眠呼吸暂停和轮班工作障碍相关的白天过度嗜睡并且无副作用或成瘾性。本文将向您介绍如何通过康宁Lab Reactor反应器无需中间纯化步骤，三步串联合成USP级莫达非尼。该工艺可以在单个串联工艺中进行，是构建端到端药物连续生产的一次非常有意义的尝试。[1]图1. 报道的典型的莫达非尼合成路线Bicherov[3]在Maurya的基础上做了改进的三步反应研究：利用硫代硫酸钠和2-氯乙酰胺制备氨甲酰甲基硫酸钠（SCS，图2）SCS与二苯甲醇反应生成 2-（苯甲酰硫代）乙酰胺中间体6中间体6氧化合成莫达非尼（图1）该合成路线，虽然避免使用昂贵的Nafion催化剂和含有巯基的试剂（有强刺激性气味）。但是产率和产能的问题依然没有很好的解决。图2. 适用于连续流技术三步合成莫达非尼研究者受到Bicherov的启发，通过仔细选择低毒性试剂和FDA3级溶剂，研究连续流反应条件。研究过程：一、初步连续流工艺研究图3. 3步连续合成流程图研究者尝试了3步连续合成莫达非尼。该工艺系统在不到6分钟内获得标准剂量莫达非尼（100毫克）。可运行1.5小时以上，产能为23克/天。经过研究3步串联基本反应条件和关键点如下：第一步：为了避免硫代硫酸钠与步骤二中甲酸反应堵塞通道，使用略微过量的2-氯乙酰胺。第二步：反应需保持中间产物6（熔点为110℃）为液体状态，实验选择115℃为反应温度。反应结束后，向反应液加入甲基丙酮（简称MEK）作为溶剂溶解反应物避免管道堵塞。在此步骤中随着反应时间变长选择性降低。第三步：在20℃使用钨酸钠作为催化剂（4 mol%），加入苯基膦酸作为稳定剂，背压7巴，反应时间大大缩短。【编者】作者利用自制微反应器可以做一些连续流反应的初步研究。为了进行更好的工艺条件优化和得到可放大的连续流工艺条件，作者使用康宁Lab反应器进行了实验。康宁反应器可以实现从实验室工艺到大生产的无缝放大，有利于迅速实现工业化生产。二、康宁Lab Reactor 三步连续合成莫达非尼利用康宁Lab反应器，研究者将第一步和第二步的停留时间减少到1分钟。在第二步反应温度调整到150°C，相较于自制微反应器，转化率从78%升高到97%，选择性也从86%增加到88%，纯度99%。采用高温进料方式，可以解决反应过程中的固体析出的难题。康宁反应器可以精确控制反应条件，如物料比和温度，最大程度上减少副产物的生成。图4. 康宁Lab Reactor连续流工艺流程图最终三步合成工艺：第一步：将2-氯乙酰胺和硫代硫酸钠溶液注入康宁Lab Reactor第一个模块，停留时间为1分钟。反应液与二苯甲醇甲酸溶液在第二单元模块混合，反应物流经第三单元模块保持温度150℃，停留时间为1 分钟。第二步：第一步输出溶液连接到Y型混合器与甲基丙酮混合。输出溶液进入第四个Lab Reactor模块。泵入钨酸钠（4 mol%）、苯基膦酸（4.5 mol%）和1.5当量的15%过氧化氢溶液，反应温度20℃，停留时间1.25分钟。Zaiput背压阀背压7巴。冰浴收集粗品，搅拌后通过饱和碳酸钠水溶液来溶解羧酸副产物，用甲基叔丁基醚（MTBE）清洗固体，去除剩余的中间体6，通过HPLC-DAD分析。获得77%的总收率，纯度99 %，符合USP要求。同时，研究者在选用溶剂的时候考虑了毒性问题，选择的都是符合FDA要求的低毒性溶剂。还从经济可行性考虑测算了成本，最后测算结果每片莫达非尼的成本为0.03欧元（每片100毫克）。较Maurya合成法成本7.30欧元相比降低了200多倍。结果与讨论本文报告的工艺展示了流动化学在合成领域的优势：反应时间短，可以精确地控制反应量，以减少杂质的形成，提高再现性；应用康宁AFR反应器串联在3分钟内即可完成整个3步反应，中间产物6的输出量为17.8克/小时，莫达非尼的输出量为5.3克/小时，纯度99%；该三步连续流工艺比目前任何工业化工艺E因子都低。不仅选用的溶剂环保而且产生副产物也是无害的（例如NaCl、NaHSO4）；康宁反应器无缝放大的特性有助于未来实现连续工业化生产；药物端到端的多步合成的连续化，为药物的智能制造打开了大门。参考文献：[1]Green Chem., 2022,24, 2094-2103[2]Green Chem.,2017, 19, 629–633.[3]Chem. Bull., 2010, 59, 91–101.

“三新食品”是指新食品原料、食品添加剂新品种和食品相关产品新品种。2023年5月，根据《食品安全法》及其实施条例有关规定，国家卫生健康委组织专业技术机构梳理了 “三新食品”目录及适用的食品安全标准（点击下载），范围涵盖自原卫生部2009年第3号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的新食品原料（菌种除外）、自原卫生部2009年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品添加剂新品种、自原卫生部2012年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品相关产品新品种，共计98个新食品原料品种、215个食品添加剂新品种和235个食品相关产品新品种。2023年国家食品安全风险评估中心共发布16条征求意见，共涉及53种化合物。小编汇总了2023年以来公开征求意见的“三新食品”名录。新品种序号名称公示时间使用范围111-氨基十一（烷）酸的均聚物2023年11月03日聚酰胺（PA）2瑞鲍迪苷 M2023年10月26日调制乳、风味发酵乳、冰淇淋、雪糕类、胶基糖果、饮料类3环糊精葡萄糖苷转移酶2023年10月26日食品工业用酶制剂4纤维素酶2023年10月26日食品工业用酶制剂52’-岩藻糖基乳糖2023年10月26日食品营养强化剂6(3R,3'S)-二羟基-β-胡萝卜素2023年8月28日乳及乳制品、饮料类、焙烤食品、糖果、即食谷物、冷冻饮品，使用范围不包括婴幼儿食品。7克鲁维毕赤酵母2023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》，使用范围包括发酵酒、果蔬汁、茶饮料的发酵加工，不包括婴幼儿食品。8枯草芽孢杆菌 DE1112023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》92'-岩藻糖基乳糖2023年8月23日：食品营养强化剂10甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的聚合物2023年6月28日涂料及涂层11混合生育三烯酚浓缩物2023年6月26日植物油脂12巴拉圭冬青叶2023年6月21日马黛茶叶新原料131,4-苯二甲酸与癸二酸和 1,2-乙二醇的聚合物2023年4月25日涂料及涂层14.甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙 烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与 4,4-亚甲基双（2,6-二甲基 酚）和氯甲基环氧乙烷的聚合物与 N,N-二甲基乙醇胺的反应 产物2023年4月25日涂料及涂层15丝氨酸蛋白酶2023年4月24日食品工业用酶制剂新品种16桃胶2023年4月23日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女及经期妇女不宜食用，标签、说明书应当标注不适宜人群和食用限量。17油莎豆2023年4月23日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。18肠膜明串珠菌乳脂亚种2023年4月23日批准列入《可用于食品的菌种名单》，使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工，不包括婴幼儿食品。19吡咯并喹啉醌二钠盐2023年4月23日使用范围和最大使用量：饮料（40mg/kg，固体饮料按照冲调后液体质量折算）。20N-(2-氨基乙基)-β-丙氨酸单钠盐与1,4-丁二醇、1,6-二异氰酸根合己烷、1,3-二异氰酸根合甲苯和己二酸的聚合物2023年3月15日黏合剂（直接接触食品用）21文冠果种仁2023年3月10日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。22文冠果叶2023年3月10日食用方式：泡饮。23酵母蛋白2023年3月10日婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女不宜食用，标签及说明书应当标注不适宜人群。24β-淀粉酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种25溶血磷脂酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种262’-岩藻糖基乳糖2023年2月10日食品营养强化剂新品种27己二酸与 2-乙基-2-（羟甲基）-1,3-丙二醇和 4-（1,1-二 甲基乙基）苯甲酸酯的聚合物2023年1月16日涂料及涂层284,8-三环[5.2.1.02,7]癸烷二甲醇与对苯二甲酸和 1,6-己 二醇的聚合物2023年1月16日涂料及涂层29氢化二聚 C18 不饱和脂肪酸与 1,4-丁二醇、乙二醇、 对苯二甲酸和 2-乙基-2-（羟甲基）-1,3-丙二醇的嵌段共聚物2023年1月16日塑料30蓝莓花色苷2023年1月12日乳及乳制品、饮料类、果冻、可可制品、巧克力和巧克力制品、糖果、冷冻饮品、焙烤食品、酒类。31绿茶儿茶素2023年1月12日饮料、糖果32蛋壳膜提取物2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女、对鸡蛋过敏者不宜食用。33黑麦花粉2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女，以及花粉过敏者不宜食用。扩大使用范围序号名称公示时间扩大使用范围1番茄红2023年10月26日肉脯类、肉灌肠类、腌腊肉制品类2聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(又名吐温 80)2023年10月26日胶原蛋白肠衣3迷迭香提取物2023年10月26日加工坚果与籽类4维生素 E（dl-α- 生育酚,d-α-生育酚,混合生育酚浓缩物）2023年10月26日其他（仅限叶黄素酯）5L-丙氨酸2023年8月23日果蔬汁（浆）类饮料6海藻酸丙二醇酯2023年8月23日粉丝、粉条、粉圆7N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]2023年6月28日塑料：聚氨酯（PUR）传送带82,2-双[[3[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟苯基]-1-氧代丙氧基]甲基]-1,3-丙二基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯；四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2023年6月28日塑料：聚氨酯（PUR）传送带9咖啡渣2023年6月28日塑料：聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）10食用单宁2023年6月26日制糖工艺11乙酸乙酯2023年6月26日茶叶提取物的加工工艺12C.I.颜料黑 72023年4月25日塑料：聚醚醚酮（PEEK）13丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸 和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物2023年4月25日纸和纸板142-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯2023年4月25日间接接触食品用油墨15乳酸钙2023年4月24日腌渍的蔬菜、蔬菜罐头16三赞胶2023年4月24日调制乳、复合蛋白饮料17玻璃纤维；玻璃棉2023年3月15日塑料：聚醚醚酮（PEEK）18C.I.颜料黑 282023年3月15日涂料及涂层19三赞胶2023年2月10日调制乳、冰激凌、雪糕类、复合蛋白饮料、风味饮料20硫酸2023年2月10日油脂加工工艺三新食品2023年公示.rar

团队介绍：李福伟研究员团队李福伟老师现任中国科学院兰州化学物理研究所研究员，博士生导师，中科院特聘研究员，国家优秀青年基金获得者。2005年于中科院兰州化学物理研究所夏春谷研究员组获物理化学博士学位，随后在中科院过程工程研究所张锁江院士研究组从事绿色化工研究，2006年4月-2009年12月在新加坡国立大学化学系贺子森教授（Professor Andy Hor, 现香港大学副校长）研究组开展博士后研究。2010年入选中科院“百人计划”并于同年获择优支持，在兰州化学物理研究所开始独立研究工作，研究领域为面向清洁能源和先进合成的绿色催化，主要开展功能含氮杂环化合物的高效催化合成以及可再生碳资源（生物质、二氧化碳）的增值催化转化研究。已发表研究论文80余篇，论文H因子30，其中2011年以来以通讯作者在Chem. Rev., Nat. Commun., Angew. Chem. Int. Ed., ACS Catal., J. Catal., Appl. Catal. B: Environ., Green Chem.等期刊上发表50余篇论文。编著中英文专著2个章节，申请授权中国发明专利10余项。曾获中国化学会催化委员会首届“中国催化新秀奖”（2012）、中科院院长优秀奖（2005）等。2015年获国家自然科学基金“优秀青年基金”资助。均多相融合选择性催化制备生物基可降解聚酯单体羟基脂肪酸酯（PHA）是制备生物可降解聚酯高分子材料的重要单体, 现有制备方法存在催化效率和选择性低等不足。从可再生的生物基碳氧资源出发,发展简便、高效、高选择性的催化制备生物基羟基烷酸酯聚酯单体技术具有重要意义和潜在应用价值。中科院兰州化学物理研究所李福伟研究员团队从半纤维素下游产品糠醇出发，发现Pd与具有一定咬角结构的双膦配位后能够高效、高选择性地实现均相催化切断糠醇的羟基C-O键，插入制备PHA所需要的羧酸酯官能团，催化转化数（TON）高达104以上。减压蒸馏出呋喃乙酸酯产物后，催化剂可以循环使用二十次而不失活，为生物质的“量体裁衣”增碳提供了一个新的方法。图1 利用原位XPS分析xNi/CeO2催化剂中Ni物种的结构特点及演变规律ScienceTechnology _ 以糠醛衍生物呋喃乙酸的C-O键氢解制备6-羟基羧酸酯为例，开发制备了非贵金属催化剂Ni/CeO2，并表现出高的催化活性和稳定性；如图4所示，利用in situ XPS技术详细分析了xNi/CeO2催化剂中Ni物种的结构特点及Ni物种在制备过程中的演变规律，结果显示8Ni/CeO2中存在金属Ni0物种和界面Nin+-VO-Ce物种。研究了Ni/CeO2表界面Ni物种类型及相对含量，发现催化剂界面Ni物种主要为Ni0和Niδ+，结合动力学分析，推断Ni0是C=C加氢的活性中心，而Niδ+是C-O氢解的活性中心。通过改变Ni负载量优化Ni0和Niδ+相对含量，实现C=C加氢和C-O氢解反应速率的动力学匹配，获得理想催化性能。相较于传统的石油基制备方法而言，其合成策略显示出：高的原子经济性，高能源利用率，原料来源可持续，并避免了易爆过氧化物的使用。仪器介绍中科院山西煤炭化学研究所公共技术服务中心X射线光电子能谱仪中国科学院山西煤炭化学研究所公共技术服务中心自2012年引进岛津AXIS ULTRA DLD型XPS以来，为本所及全国多家科研及高校单位累计服务达数万余机时，支持完成多项科研项目及发表论文千余篇；此外针对多相催化表征中的反应条件多样性需求，中心在原有准原位基础上开发了“多功能准原位XPS表征系统”，适用于有多种气氛、液相反应物参与、反应预活化、程序升温、粉末或块体样品、静态吸附、在线GC-MS检测、真空-常压-低压下气/液-固相静态及流动反应体系准原位XPS测试技术，为认识催化剂在原位反应状态下的表面化学态信息、物种组成及分布状况、反应过程中催化剂表面电荷变化、界面相互作用、配位状态和结构变化规律等，并为揭示催化作用机制、化学反应历程、实现对催化剂结构、组成和性能的精准调控提供更加直观可靠的分析依据。参考文献Zelun Zhao, Guang Gao, Yongjie Xi, Jia Wang, Peng Sun, Qi Liu, Wenjun Yan, Yi Cui, Zheng Jiang, Fuwei Li*, Chem, 2022, 8, 1034-1049.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近年来，以三氟乙酸（TFA）为代表的超短链全氟烷基化合物（超短链PFAS）大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战，监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS，高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物（PFAA），因具有较高的环境持久性和毒性，已在全球范围内逐步淘汰。然而，取而代之的是一些超短链（C1&minus C3）（图1）和短链（C4&minus C7）PFAA，其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】，引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性，正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道，欧洲农药行动网络（PAN Europe）及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告，对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现，所有检测的水样中均检测到PFAS，其中23个样本（79%）的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值；而在检测到的总PFAS中，TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸，属于超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在，主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染（图2）。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限，考虑到其持久性和全球传播特性，正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱（SFC）分离技术，结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器，岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同，SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS，有效降低基质的干扰（图3）。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图（1ng/mL标液）使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析，可得到良好线性和较低检测限（见表1），进一步，对不同地表水样品进行检测，结果发现，均检测到一定量TFA，使用内标法定量，分别为几百个到几千个ppt，说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染（图4、图5）。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪（SFC-MS/MS）建立超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性，使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS，可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充，对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物（TFA等）认识的不断深入，全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染，保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪（SFC-MS/MS）注解*：超临界流体色谱（SFC）：使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保，作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注：塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号：新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

引言：阿达玛斯学术论文奖——中国科学精英励志计划，从第一届到第三届，越来越多的科研精英们加入到这个计划中来，鼓励创新，给科研精英科研团队更多的展示机会，促进跨学科交流互助，这是我们坚持活动的初衷。 第三届“阿达玛斯学术论文奖”落下帷幕，优秀课题组专题报道正式开篇。今天我们要介绍的是本届论文奖新设奖项“人气团队奖”得主——中国科学技术大学化学系傅尧教授课题组。在正式介绍之前，我们先来回顾下，在网络评选时，网友是怎么发声的： ......看来已经是一方名人，并且群众感情基础着实深厚呢！团队介绍 生物质洁净能源重点实验室依托中国科学技术大学。中国科技大学自九十年代开始进行生物质能源研究，2001年在校内跨学科成立了生物质洁净能源实验室，由朱清时院士任实验室主任。 安徽省生物质洁净能源重点实验室自成立以来，本着围绕国家和地方“加强生物质能源开发”的战略目标、瞄准生物质能源的科学前沿的建所宗旨，以中国科技大学为依托，整合了校内化学、化工、生物、能源和材料等相关学科的科研力量，联合了省内外其它高校、科研院所和相关企业的研发资源，形成了以生物能源基础理论与应用技术研究为主的完整的科研体系，开展了一系列关于生物质的结构、生物质的热化学气化、生物质的微生物转化、生物质的产品化、生物质催化转化为甲醇等液体燃料、和生物质固态燃料电池等的基础理论与应用技术研究。研究成果 傅尧教授及其团队在生物质基平台分子例如烯烃的转化方面开展了较为系统和深入的研究工作。 烯烃是有机合成化学中极为重要的一类合成分子，也是重要的生物质基平台分子。烯烃的来源非常广泛，价格低廉，容易获得，并且品类丰富。简单烯烃既是石油化工行业的原料也是产品。例如，最为简单的却也最为大宗的乙烯气体，来源于蒸汽裂解。乙烯气体在石化行业，转化成为更高级的烯烃、聚乙烯材料以及多种多样的化学品。从另一个角度考量，烯基官能团也广泛存在于天然产物中，往往这些天然产物也富含大量的其他官能团以及复杂的结构。烯烃能够吸引有机化学家的，不光是他丰富广泛的来源。烯烃的化学性质也着实让有机化学工作者着迷，烯烃有着大量的合成转化途径或方式。一些特殊的过渡金属催化剂或催化体系可以活化烯烃的双键，从而发展了诸多优秀且实用的反应。著名的例子包括wacker氧化反应，烯烃复分解反应，烯烃的氢甲酰化反应，以及heck反应等，这些反应为实验室或工业中合成复杂的有机分子提供了有效的手段和途径。一. 镍催化烯烃与烷基或芳基亲电试剂的还原偶联反应 傅尧教授及其团队实现了镍催化烯烃与烷基或芳基碳亲电试剂的还原偶联反应。该工作展示了烯烃氢碳化反应及其在复杂分子修饰方面的应用，所提出的“以烯烃替代传统有机金属试剂”的概念为金属催化交叉偶联反应开拓了新的思路，为烯烃的直接利用提供了新的途径。在硅烷的参与下，烯烃扮演了烷基金属试剂等价物的角色，参与碳碳键成键反应。以廉价、易得、相对稳定的烯烃，替代传统有机金属试剂，不仅是新颖的概念，更是实用的方法：克服了金属试剂来源、储存以及操作方面的困难。同时，该反应具有出色的官能团兼容性，能够用于复杂天然产物的修饰：诸如，维生素d2的高化学选择性修饰和奎宁的果糖侧链修饰等。这一研究成果发表在《nature communications》上。 原文链接：http://www.nature.com/ncomms/2016/160401/ncomms11129/full/ncomms11129.html二. 配体调控的铜催化区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应 傅尧教授及其团队发展了一例铜催化配体调节的区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应，研究成果发表在德国应用化学杂志（angew .chem. int. ed., 2015, doi: 10.1002/anie.201506713），并在同行评审中被评为vip（very important paper）论文。 从简单易得的原料出发快速高效地构建复杂分子和对多组分反应体系中复杂的选择性进行有效调控一直以来都是有机合成化学中的重要挑战。该方法在铜催化的条件下，实现了从商业可得的烯烃、频哪醇联硼酯和烷基卤素出发一步合成具有复杂结构的烷基硼酯的反应（图1）。在该反应中，通过对配体结构的微调，可以实现对反应区域选择性的高度控制（两种选择性可分别高达23:1和1:13）。此外，该工作还通过设计利用烯烃分子的螯合作用促进烯烃硼化加成的策略，有效地解决了三组分反应中复杂的化学选择性问题。 图1 配体调节的区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应 碳碳键作为生物界最基本的结构单元，其构建方法始终是有机化学家的重要研究方向。该工作提出的通过烯烃的加成-偶联反应构建c(sp3)-c(sp3)键的策略相对于传统的交叉偶联反应(如kumada反应)，既避免了大量敏感的烷基金属试剂的使用，又在构建碳碳键的同时引入烷基硼。而烷基硼作为有机合成中重要的合成中间体，可以高效地转化为醇、胺、氟、芳杂环等重要官能团。由此可见，该工作为构建c(sp3)-c(sp3)键提供了一种新的绿色高效的方法。此外，作者证明了其使用的区域选择性可控的“配体对”(xantphos & cy-xantphos)对烯烃的硼氘化反应和硼胺化反应同样适用，这为区域选择性可控的烯烃硼化双官能化反应提供了一对通用的配体。 该论文的共同第一作者为中国科学技术大学化学与材料科学学院博士生苏伟和博士后龚天军。这项研究得到国家973计划（2012cb215306）和国家自然科学基金 (21325208, 21172209, 21361140372)等项目资助。原文链接：http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201506713/abstract团队/实验室风采团队黄山行 中试生产线双相固体酸连续催化脱水装置制备5-羟甲基糠醛空气氧化装置制备呋喃二甲酸酯化装置制备呋喃二甲酸二甲酯二酯精华装置制备高纯制备呋喃二甲酸二甲酯期望合作领域生物质平台分子转化利用：1）羧酸脱羧及相应偶联反应研究2）烯烃的转化利用3）多元醇的转化利用如有深度交流或合作意向，敬请联系我们：marketing@titansci.com不忘初心，只因感动！

近日，生态环境部发布了《水质浮游植物的测定显微镜计数法》和《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》2项国家生态环境标准的征求意见稿，两项标准均为首次发布。 《水质浮游植物的测定显微镜计数法》这项标准中提到的浮游植物一般指浮游藻类，是悬浮于水中生活的微小藻类植物。它作为水体中的初级生产者，分布广泛，适应性强，在水生生态系统食物链中占据着十分重要的地位。随着富营养化问题的日益严重，作为富营养化的生态系统响应之一的浮游藻类异常增殖，即形成藻类水华。水华发生后，水体表面被大量蓝藻覆盖而呈蓝绿色，一方面影响水体景观，另一方面产生有异味的有机物质，第三方面有些藻类还会分泌毒素。总之，浮游藻类的异常增殖严重破坏了水体功能和周围环境。 《水质浮游植物的测定显微镜计数法》规定了测定水中浮游植物的显微镜计数法，适用于地表水中浮游植物的测定。该标准方法涉及的仪器设备包括藻类计数框、计数器、浮游生物网、采样瓶、显微镜、浓缩装置、样品瓶、超声波发生装置、微量移液器、盖玻片、显微镜物镜测微尺、显微镜目镜测微尺以及一般实验室常用仪器和设备等。 而另一项标准《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》中提到的苯氧羧酸类除草剂是投入商业生产的第一类选择性除草剂。苯氧羧酸类除草剂在环境中具有迁移性、难降解性和生物毒性。 目前水中苯氧羧酸类除草剂的分析方法包括气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱法（GC/MS）、液相色谱法（HPLC）和液相色谱-质谱法（HPLC/MS）。气相色谱法是最早用来检测苯氧羧酸类除草剂的方法，它具有分离能力强、高选择性、高灵敏度、速度快和应用范围广等特点。气相色谱法作为测定苯氧羧酸类除草剂的方法已经得到广泛应用，但缺点是样品需要衍生后进行测定，分析时间较长。与GC法相比，GC-MS法具有高效分离能力和准确的定性能力，且其灵敏度更高，数据更可靠。GC/MS法相对GC法具有更低的检出限，但仍需要较复杂的前处理过程，分析时间较长。HPLC是一种高效、高速、高自动化和高灵敏度的分离分析技术。与气相色谱法相比，HPLC法的前处理较为简单，分析时间更短，虽然检出限相对较高，但能够满足水质相关标准。 《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱法。该标准方法涉及的仪器设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、浓缩装置、自动固相萃取仪或固相萃取装置、样品瓶以及一般实验室常用仪器和设备等。　　附件：1.水质 浮游植物的测定 显微镜计数法(征求意见稿)　　2.《水质 浮游植物的测定 显微镜计数法(征求意见稿)》编制说明　　3.水质 7种苯氧羧酸类除草剂的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)　　4.《水质 7种苯氧羧酸类除草剂的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明

美欧各国加强监测多氟烷基磷酸酯 　　加拿大多伦多大学科学家发现，垃圾食品包装材料及微波爆米花袋上的化学物质会转移到食物中去，并被人体吸收，导致血液化学污染。该研究成果发表在近日出版的《环境与健康展望》杂志上。 　　全氟羧酸(PFCAs)是一种可分解的化学物质，主要用于制造不粘锅及食品包装材料的防水剂、防污剂。而全氟辛酸(PFOA)目前已在全世界各地的人体内发现。 　　由多伦多大学化学系的杰西卡和斯科特马伯里领导的研究小组推测，人体内全氟羧酸的来源可能与多氟烷基磷酸酯(PAPS)有关。PAPS在快餐食品包装材料或微波爆米花袋中作为防油剂使用。 　　研究人员让大鼠口服或注射PAPS三个星期，并监测其血液中多氟烷基磷酸酯和全氟羧酸的代谢物及全氟辛酸的浓度。虽然研究人员尚不能证明多氟烷基磷酸酯是人体内发现的全氟辛酸和全氟羧酸的唯一来源，但此项研究发现，多氟烷基磷酸酯代谢物是全氟辛酸和全氟羧酸的主要来源，因此人体内发现的全氟辛酸很可能与人们平时接触多氟烷基磷酸酯有关。 　　目前世界各国政府对于监测多氟烷基磷酸酯的兴趣不断增长。加拿大、美国及欧洲各国政府已经表示要长期监测这些化学物质。新研究为监管机构制定相关政策提供了有价值的信息。

导语世界卫生组织曾作出估算，全球约有40至50亿人铁元素缺乏，占75%~84%。缺铁是全球最常见的营养不良之一。根据年龄、健康状况和体重不同，人体大约含有2至4克铁。人体的大部分铁与血红蛋白结合，形成一种能够与红细胞中的氧气相结合的蛋白质复合物。铁还能与其他蛋白质如含铁血黄素、肌红蛋白、转铁蛋白和铁蛋白结合，将铁储存并在需要时释放到特定机体位置。造成缺铁的原因有以下：由饮食不均衡、营养不良或肠道吸收不良而导致的缺铁因怀孕、哺乳或儿童和青少年的成长需要造成的缺铁急性或慢性失血引起的缺铁补铁的常见形式：改变饮食口服补铁静脉补铁由于铁不能直接注射到血液中，所以静脉注射的铁制剂含有铁碳水复合物。这些复合物在血液中释放铁，被细胞吸收传递给铁蛋白和转铁蛋白，在体内使用。由于高分子量的铁静脉注射常常引起并发症，因此低分子量的铁制剂如蔗糖铁、羧麦芽糖铁或葡萄糖酸铁钠现已成为静脉注射的首选。这些制剂是胶体分散体，颗粒在较低的纳米范围内，颗粒由稳定的碳水化合物外壳和铁核组成。为了满足制药产品的严格要求，在进入市场之前，必须对铁质输液制剂进行全面、系统的表征。利用DLS和ELS(动态和电泳光散射)和SAXS(小角度x射线散射)这三种技术，通过尺寸、形状和zeta电位表征了两种不同的铁纳米颗粒，再次突出三种表征技术的互补性。01 实验铁制剂：羧酸铁麦芽糖是一种三价氢氧化铁复合物，其外面包裹着一层糖类蔗糖铁是最常用的铁配方之一。该复合物由氢氧化铁内核和碳水化合物外壳组成。粒径和Zeta电位测量、SAXS测量使用Litesizer 500测量两种铁制剂的粒度和zeta电位。将未经处理的样品原样加入到SAXSpoint 5.0的tubecell中，并在整个实验过程中保持真空。样品可以放置在任意样品-检测器(SDD)位置来优化实验。Litesizer 500SAXSpoint 5.0每个样品用经过滤的超纯水稀释至最终浓度为0.4 mg Fe/mL。粒度测量的输入参数如表1所示ELS测量中参数输入如表2所示SAXS测量的实验设置如表3所示02 实验分析粒径测量粒度测量结果证实，两种铁制剂的粒度分布均较窄，如图1和图2所示，结果见表4。SAXS测量图3显示了两种含铁的纳米颗粒样品的2D q-maps，背景测量采用MilliQ纯水。2D图像中的白色条是抹除的光束阻挡器。右侧为1D曲线的360°积分。所有曲线均进行归一化拟合。图4为三羧酸铁麦芽糖的结果，从图4a可以看出，所拟合的曲线与实验曲线吻合较好。这也反映在p(r)-函数(即PDDF对距离分布函数)的叠加图上(图4b)，图上只有细微的差异。数据显示，三羧酸麦芽糖为球形，dmax为14 - 15nm(图4b和c)， dmax为此样品的粒径。通过查阅文献，得到的三羧酸铁麦芽糖的三维结构模型(6)，与测量结果吻合较好。图5为蔗糖铁的测量结果，测试使用的数据分析软件包与三羧酸麦芽糖样品相同。测试的近似曲线与实验数据非常吻合(图5a)。图5b和c显示蔗糖铁为棒状颗粒，长度约为14 nm，宽度约为3 nm。以蔗糖铁样品为例，dmax为细长颗粒的长度，而p(r)-函数最大值后的拐点为宽度。图5d显示了非均一圆柱(实线)和均一圆柱(虚线)的p(r)函数。通过对比图5b和d可以看出，测量的波动由圆柱轴的不均匀性造成。pH值和Zeta电位结果显示，麦芽糖铁的pH值为5.2，测得的zeta电位为6.8 mV(表5为连续三次测量的平均值)。图6为羧酸铁麦芽糖的zeta势分布。蔗糖铁的zeta电位(29.5 mV)很高，表明该制剂具有良好的胶体稳定性。相比之下，铁羧麦芽糖的zeta电位(6.8 mV)较低，表明该制剂更容易沉积或聚集，因此其货架期比较短。03 结论DLS和SAXS的测量结果相辅相成。DLS测得的样品粒径包括水合层尺寸，而SAXS可以测得颗粒的真实粒径(Rg)，以及颗粒的形状。这使得用户能够区分颗粒的真实尺寸与水合层尺寸。此外，ELS还提供了有关纳米氧化铁制剂胶体稳定性的信息。实验数据突出了Litesizer 500和SAXSpoint 5.0的互补性，Litesizer 500可以对液体悬浮液进行DLS和ELS测试，而SAXSpoint 5.0可以进一步对颗粒形貌进行分析。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室蔡亚岐研究组通过Doebner反应构建了4-羧酸喹啉连接的共价有机框架QL-COFs，与环境水质学国家重点实验室王军研究组合作，利用QL-COFs对商品化纳滤陶瓷膜管进行修饰，制备得到QL-COF纳滤膜，并将其应用于有机分子及盐的纳滤筛分。近日，相关研究成果发表在《自然-通讯》（Nature Communications，DOI：10.1038/s41467-022-30319-2）上。 共价有机框架（Covalent Organic Frameworks，COFs）是新型的晶态多孔有机聚合物，近年来受到关注。可逆反应通常被认为是合成结晶COFs的必要条件。然而，可逆反应生成的可逆共价连接化学键稳定性较差，使COFs难以在实际应用环境中长时间保持晶态的多孔框架结构。因此，开发新型有机缩合反应合成具有稳定共价连接的COFs，对于拓展COFs结构和功能的多样性及其应用颇为重要。 利用亚胺的化学活性，蔡亚岐研究组巧妙地通过多组分Doebner反应构建了亚胺衍生4-羧酸喹啉连接的QL-COFs。Doebner反应具有可逆-不可逆顺序的反应历程，通过芳醛、芳胺和丙酮酸的三组分一锅反应和亚胺COFs的合成后修饰均可构建高结晶度、高孔隙度的QL-COFs。此方法不需要特殊的有机单体设计，理论上能够推广到大部分已报道的亚胺COFs中。材料表征发现，4-羧酸喹啉连接的QL-COFs具有良好的稳定性，能够耐受强酸强碱等。此外，相比于对应的亚胺连接COFs，QL-COFs的孔径发生收缩，高密度羧基的分布显著提升了QL-COFs的亲水性。基于上述特点，蔡亚岐研究组与王军研究组合作，运用QL-COFs对商品化刚玉陶瓷纳滤膜管进行修饰，制备了QL-COF膜材料。纳滤实验发现，QL-COF膜对分子尺寸大于其孔径1.4 nm的有机分子均可实现99%以上的截留率，尺寸排阻效应是其主要的分离机理。同时，QL-COFs良好的亲水性使纳滤膜表现出高达850 L m-2 h-1 MPa-1的水通量，QL-COF纳滤膜性能稳定且能够耐酸耐碱。电驱动的阳离子纳滤筛分实验表明，QL-COF膜对大尺寸阳离子Oct4N+、Dodec4N+同样能够实现高效纳滤截留。 （a）Doebner反应合成4-羧酸喹啉结构的反应机理；（b）通过Doebner反应分别以一锅法和合成后修饰法构建4-羧酸喹啉连接的QL-COF-1/2。该研究为新型稳定连接COFs的设计合成提供了新思路，并为开拓COFs的应用提供了新参考。研究工作得到国家自然科学基金和国家重点研发计划的支持。

近年来，氨气被证实是肾脏、肝脏疾病的重要生物标志物，在临床中常被用来判断疾病的发病过程及药物的使用疗效。在国家大健康和精准医疗的政策指引下，实现呼出气中痕量氨气的快速精准检测，将有望替代传统滞后的血氨检测，成为肝肾疾病早期呼吸诊断、实时生理检测的新途径。　　在以前的研究中，大多数氨气检测依赖于器件复杂的电化学传感设备，存在成本高、易受干扰等问题。近年来，金属有机骨架材料在氨气显色传感领域的应用，受到研究者们的高度关注。然而，由于水分子、氨分子在极性和配位能力方面的相似性，要实现高湿度下金属有机骨架材料对极低浓度氨气含量的显色传感，仍然十分困难。　　近日，太原理工大学李立博联合山西白求恩医院姚佳，构筑了甲基功能化三羧酸的铜基金属有机骨架材料，实现了对肝肾病人呼出气中的氨气含量高灵敏检测。该成果以《甲基官能化的铜基金属有机骨架材料实现高湿度下氨气显色传感》为题，发表于《中国化学快报》英文版期刊。该研究得到了国家自然科学基金、山西省136振兴医疗工程(普外科)、山西省科技指导性专项项目、山西省基础研究项目的支持。　　实时监测呼出气中氨气含量的主要挑战是如何在高湿度条件下找到氨气传感金属有机骨架材料的选择性和灵敏度之间的平衡。通过调控金属有机骨架材料中铜离子的特殊配位环境，利用其与氨气分子形成的分子识别相互作用，导致明显的颜色变化，从而为低浓度氨气传感提供了可行的途径。铜基金属有机骨架材料实现肝肾病人呼出气中氨气检测。研究团队供图　　该工作在铜基金属有机骨架材料中精准引入疏水的甲基，构建了甲基功能化三羧酸的铜基金属有机骨架材料，通过甲基的引入有效改变了拓扑结构和电子云密度，使其能够在高湿度条件下表现出更强的氨气检测能力，对5ppm氨气具有优异的响应，从而表现出明显的颜色变化。通过密度泛函理论模拟，确定了氨气分子与甲基功能化三羧酸铜基金属有机骨架材料的相互作用强于水分子，为实验结果提供了理论依据。

根据《中华人民共和国食品安全法》规定，审评机构组织专家对桃胶等4种物质申请新食品原料、丝氨酸蛋白酶等6种物质申请食品添加剂新品种、C.I.颜料黑7等5种物质申请食品相关产品新品种的安全性评估材料进行审查并通过。特此公告。附件：三新食品公告.pdf国家卫生健康委2023年9月22日一、新食品原料解读材料（一）桃胶桃胶是以蔷薇科李属植物桃树（Prunus persica(L.)Batsch）分泌的胶状物为原料，经采摘、分选、晾晒、清洗、干燥等工艺制成。主要营养成分为膳食纤维、多糖、水分、蛋白质和维生素等。桃胶在我国湖北、江苏及浙江等地区有一定的食用历史，食用方式主要有做汤、粥、羹、甜品等。本产品推荐食用量为≤30克/天。    根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对桃胶的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于桃胶在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足，从风险预防原则考虑，上述人群不宜食用，标签及说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。（二）油莎豆本产品的基源植物为莎草科莎草属植物油莎草（Cyperusesculentus L.var.sativus Boeck.），原产于中非洲，在地中海地区被广泛种植，于上世纪五十年代引入我国，目前在我国河北、甘肃和山东等地区种植。申报产品油莎豆为其地下块茎，主要营养成分为碳水化合物、脂肪、膳食纤维、水分和维生素等。欧洲将油莎豆作为普通食品管理；加拿大认为油莎豆奶具有作为食品安全食用的历史。    根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对油莎豆的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。该原料的食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。（三）肠膜明串珠菌乳脂亚种肠膜明串珠菌乳脂亚种主要存在于天然发酵的乳制品、干酪、泡菜等中。本产品使用的菌种是从乳制品分离得到的，该菌种已被列入欧洲食品安全局资格认定（QPS）名单的推荐生物制剂列表、国际乳品联合会公报（Bulletin of the IDF 514/2022）的“在发酵食品中证明安全的微生物品种目录”以及丹麦的《食品中使用的微生物菌种名单记录》。本次批准列入《可用于食品的菌种名单》，使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工，不包括婴幼儿食品。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对肠膜明串珠菌乳脂亚种的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。待食品加工用菌种制剂的食品安全国家标准发布后，按照食品加工用菌种制剂的标准执行。（四）吡咯并喹啉醌二钠盐本产品以食葡萄糖食甲基菌（Methylovorus glucosotrophus）为发酵菌种，经发酵、提取、纯化、结晶、干燥等工艺制成。吡咯并喹啉醌二钠盐天然存在于多种食物如牛奶、鸡蛋、菠菜等中。我国已于2022年批准合成法制得的吡咯并喹啉醌二钠盐为新食品原料。吡咯并喹啉醌二钠盐在美国被作为“一般认为安全的物质（GRAS）”管理，可作为原料用于能量饮料、运动饮料、电解质饮料等食品；欧盟和加拿大作为膳食补充剂或天然保健食品。本产品推荐食用量为≤20毫克/天（即含量为98%的吡咯并喹啉醌二钠盐推荐食用量为≤20毫克/天，超过该含量的按照实际含量折算）。    根据《食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对吡咯并喹啉醌二钠盐的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于吡咯并喹啉醌二钠盐在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足，从风险预防原则考虑，上述人群不宜食用，标签及说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。二、食品添加剂新品种解读材料（一）丝氨酸蛋白酶    1.背景资料。地衣芽孢杆菌（Bacillusli cheniformis）来源的丝氨酸蛋白酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、法国食品安全局、丹麦兽医和食品局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。    2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化胰凝乳蛋白的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（二）乳酸镁    1.背景资料。镁作为食品营养强化剂已列入《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》（GB 14880），允许用于调制乳粉、饮料类（14.01及14.06涉及品种除外）、固体饮料类等食品类别。本次申请的乳酸镁是镁的一种化合物来源，其使用范围和用量与GB 14880中已批准镁的规定一致。国际食品法典委员会、美国食品药品管理局、欧盟委员会等允许其用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂用于调制乳粉（食品类别01.03.02）、饮料类（14.01及14.06涉及品种除外）（食品类别14.0）和固体饮料类（食品类别14.06），强化食品中镁的含量。其质量规格按照公告的相关要求执行。（三）2’-岩藻糖基乳糖    1.背景资料。2’-岩藻糖基乳糖申请作为食品营养强化剂新品种。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许2’-岩藻糖基乳糖用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂，是母乳中一种主要的母乳低聚糖。其质量规格按照公告的相关要求执行。（四）乳糖-N-新四糖1.背景资料。乳糖-N-新四糖申请作为食品营养强化剂新品种。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许乳糖-N-新四糖用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂，是母乳中一种主要的母乳低聚糖。其质量规格按照公告的相关要求执行。（五）乳酸钙1.背景资料。乳酸钙作为酸度调节剂、抗氧化剂、乳化剂、稳定剂和凝固剂、增稠剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760），允许用于加工水果、糖果、固体饮料、膨化食品等食品类别，本次申请扩大使用范围用于腌渍的蔬菜（食品类别04.02.02.03），蔬菜罐头（食品类别04.02.02.04）。国际食品法典委员会、美国食品药品管理局、欧盟委员会等允许其作为增稠剂、酸度调节剂用于加工蔬菜、蔬菜罐头。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。    2.工艺必要性。该物质作为稳定剂和凝固剂、酸度调节剂用于腌渍的蔬菜（食品类别04.02.02.03），蔬菜罐头（食品类别04.02.02.04），改善产品稳定性。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂乳酸钙》（GB 1886.21）。（六）三赞胶1.背景资料。国家卫生健康委2020年第4号公告批准食品添加剂新品种三赞胶作为增稠剂、稳定剂和凝固剂用于肉灌肠类、果蔬汁（浆）类饮料和植物蛋白饮料的食品类别。本次申请扩大使用范围用于调制乳（食品类别01.01.03），复合蛋白饮料（食品类别14.03.03）和风味饮料（食品类别14.08）。    2.工艺必要性。该物质作为增稠剂、稳定剂和凝固剂用于调制乳（食品类别01.01.03），复合蛋白饮料（食品类别14.03.03）和风味饮料（食品类别14.08），改善产品稳定性。其质量规格执行国家卫生健康委2020年第4号公告。三、食品相关产品新品种解读材料（一）C.I.颜料黑7；炭黑1.背景资料。该物质常温下为黑色粉末，不溶于水。《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》（GB 9685-2016）已批准该物质作为添加剂用于橡胶、涂料及涂层、纸和纸板、油墨以及聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）等多种塑料材料及制品。此次申请将其使用范围扩大到聚醚醚酮（PEEK）塑料材料及制品。美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。    2.工艺必要性。该物质是一种常用的黑色颜料，具有较好的色强度。（二）丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物1.背景资料。该物质为水溶性物质，在水溶液状态下为透明至琥珀色。国家卫生健康委2023年第1号公告中已批准该物质作为添加剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品，最大使用量为1%，此次申请将其最大使用量扩大为1.5%。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用纸和纸板材料及制品。    2.工艺必要性。该物质作为干强剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品，可增强纸张强度、增加纤维和填料等的留着性能以及纸浆的滤水性能。（三）2-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯1.背景资料。该物质在常温下为无色粘稠液体。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于塑料材料及制品，此次申请将其使用范围扩大到食品接触材料及制品用油墨。欧洲印刷油墨协会、瑞士联邦食品药品监督管理局和德国联邦食品和农业部均允许该物质用于食品接触材料及制品用油墨。    2.工艺必要性。该物质作为添加剂用于食品接触材料及制品用油墨，能增强油墨的热塑性能和耐水性能。（四）1,4-苯二甲酸与癸二酸和1,2-乙二醇的聚合物1.背景资料。该物质在常温下为乳白色固体，不溶于水。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。    2.工艺必要性。该物质用于聚对苯二甲酸乙二酯（PET）膜材表面涂层，具有较好的耐热性和耐化学性。（五）甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与4,4-亚甲基双（2,6-二甲基酚）和氯甲基环氧乙烷的聚合物与N,N-二甲基乙醇胺的反应产物1.背景资料。该物质不溶于水，分散在水中呈现为乳白色液体状态，也几乎不溶解于大多数有机溶剂。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。    2.工艺必要性。该物质为涂料的主要成膜物质，具有较强的附着力和耐腐蚀性。

点评专家｜高绍荣、乐融融（同济大学，干细胞专家），李伟、王思骐（中科院动物所，干细胞专家），吕志民（浙江大学，代谢专家），高平（广东医学科学院，代谢专家）哺乳动物细胞内，存在两个具有遗传物质的细胞器：细胞核与线粒体。这两者自从大约二十亿年前的相遇，开始了相恋相依的进化历程。多能干细胞独特的自我更新能力及分化为多种细胞类型的能力，使其在再生医学和发育生物学研究中受到了极大的关注。胚胎干细胞(embryonic stem cell, ESCs)及诱导多能干细胞(induced pluripotent stem cells, iPSCs)是两种常见的多能干细胞。多能干细胞具有特殊的表观遗传修饰状态，而许多线粒体代谢产物如：乙酰辅酶A、α-酮戊二酸、NAD+等作为组蛋白修饰酶的辅基直接发挥重要作用。刘兴国团队在国际上独辟蹊径，以多能干细胞模型系统的阐明了线粒体氧离子调控组蛋白甲基化与DNA甲基化1，2，线粒体代谢产物调控组蛋白乳酸化、乙酰化3，线粒体磷脂调控组蛋白乙酰化及基因表达4-6等一系列通过反向信号模式调控细胞核的全新模式。三羧酸循环(tricarboxylic acid cycle, TCA cycle)作为需氧生物体内最普遍存在的代谢途径，是物质代谢与能量代谢的重要枢纽。线粒体TCA循环酶正常行驶功能是TCA循环维持的关键。TCA循环酶在一些恶性肿瘤细胞中能从线粒体转运到细胞核内发挥DNA修复和表观遗传调控的作用7。然而，TCA循环酶在多能性获得与转变中时空调控的规律和作用还完全不清楚。2022年 12月2日，Nature子刊 Nature Communications 在线发表了中科院广州生物医药与健康研究院刘兴国课题组持续性工作的最新研究成果“Nuclear Localization of Mitochondrial TCA Cycle Enzymes Modulates Pluripotency via Histone Acetylation”（线粒体TCA循环酶入核通过组蛋白乙酰化调控多能性）8。该研究发现，多种线粒体TCA循环酶在多能干细胞获得、状态转变以及转变为全能干细胞等过程中均存在从线粒体转运到细胞核的现象，并且核定位TCA循环酶调控上述过程。核定位丙酮酸脱氢酶 (Pdha1) 能促进细胞核内乙酰CoA从而促进组蛋白乙酰化修饰，并进一步打开多能性相关基因，促进多能性获得。该研究揭示了线粒体TCA循环酶入核通过表观遗传调控多能性的重要作用，拓展了线粒体反向信号调控干细胞多能性的新模式。刘兴国团队聚焦多能性的各个过程，包括：多能干细胞获得（iPSCs重编程）、始发态-原始态转变（Primed-Naïve转变）、转变为全能干细胞（ESCs-类二细胞期细胞（2CLCs）转变）。在以上过程，均发现线粒体内TCA循环酶类包括Pdha1、Pcb、Aco2、Cs、Idh3a、Ogdh、Sdha、Mdh2等存在从线粒体向细胞核转运的现象。其中，过表达核定位TCA循环酶Pdha1、Pcb、Aco2、Cs及Idh3a能促进干细胞多能性的获得及Primed-Naïve转变。另外核定位的Pdha1还能促进ESCs向2CLCs的转变。Pdha1对多能干细胞命运的作用依赖于其丙酮酸脱氢酶活性。体细胞重编程早期TCA循环酶入核刘兴国团队发现，在多能性获得过程中，核定位TCA循环酶Pdha1不改变细胞的有氧呼吸及糖酵解动态平衡。核定位Pdha1通过促进细胞核内乙酰辅酶A的合成为组蛋白乙酰化提供反应底物，促进组蛋白H3乙酰化, 尤其是H3K9及H3K27两个位点的乙酰化修饰水平。进一步研究发现，核定位Pdha1能促进多能性相关基因的转录起始位点及增强子区域的H3K9ac及H3K27ac水平。核定位Pdha1能促进P300及重编程因子Sox2/Klf4/Oct4对他们下游靶标（多能性基因）的结合，并促进多能性相关基因染色质的重塑，进而促进多能性的获得。这一工作也为目前新的组蛋白修饰如：组蛋白棕榈酰化、巴豆酰化、丁酰化修饰等的研究提供了新的研究思路，这些修饰也依赖于线粒体产生的代谢物。本研究描述了多个 TCA 循环酶的转运入核。除了Pdha1 外，其他TCA 循环酶也可能在调节细胞核中的表观遗传学中发挥类似作用，提示细胞核中可能存在类似于线粒体中的复杂代谢循环，并调控多种表观遗传途径。本研究阐明的Pdha1转运入核为组蛋白乙酰化提供局部乙酰辅酶 A，是一种全新的通过活跃的组蛋白乙酰化维持染色质开放状态的新途径。这一途径对于多能性至关重要，表明在早期发育中重要的生理意义。另一方面，肿瘤干细胞同样表现出开放的染色质结构、过度活跃的组蛋白乙酰化和从氧化磷酸化到无氧糖酵解的代谢转换，这一新途径也可能为肿瘤干细胞的病理研究提供信息。细胞核与线粒体在二十亿年相恋相依中，进化很多的交流方式，其中线粒体代谢物入核作为表观遗传酶的辅基是重要的一种。这就像线粒体与细胞核隔着细胞质的海洋，“一种思念上兰舟，二处闲愁寄红豆”，代谢物就是那舟上相思的“红豆”。而线粒体TCA循环酶则另辟蹊径，作为线粒体的“信物”，到达细胞核，更加精准的对应需求，在细胞核里局部生根发芽，就地利用养料（丙酮酸）结出新鲜茂密的“红豆”，并使局部的核小体松散。正是：“三羧酸酶知我意，四双化作核体柔”。TCA循环酶入核调控多能性获得、多能性转变及全能性获得模式图本研究与香港中文大学合作完成。专家点评高绍荣、乐融融（同济大学，干细胞专家）多能干细胞具有自我更新和多向分化潜能，在发育生物学及再生医学领域有重要的研究价值及广阔的临床应用前景。诱导多能干细胞（iPSCs）技术规避了胚胎干细胞（ESCs）的免疫排斥及伦理问题，极大地推动了多能干细胞在临床治疗中的应用。线粒体对多能干细胞的命运调控有重要作用。除了经典的能量代谢调控功能，近年来的研究也揭示了线粒体对表观修饰重塑具有重要的影响，然而具体的作用机制还知之甚少。2022年 12月，Nature Communications杂志在线报道了中科院广州生物医药与健康研究院刘兴国课题组的题为Nuclear Localization of Mitochondrial TCA Cycle Enzymes Modulates Pluripotency via Histone Acetylation的工作，该研究系统地揭示了多能性转变的多条路径中均存在三羧酸循环(tricarboxylic acid cycle, TCA cycle)酶由线粒体向细胞核转运的现象。研究者进一步探索了核定位的三羧酸循环酶的功能，发现TCA循环酶Pdha1、Pcb、Aco2、Cs及Idh3a的核定位能促进干细胞多能性的获得及Primed to Naïve多能性状态转变。此外核定位的Pdha1还能促进ESCs向类二细胞胚胎细胞（2CLCs）的转变。接下来，研究者解析了Phda1在多能性获得中的作用机制，发现Phda1的入核能促进乙酰辅酶A在细胞核内的直接合成，为组蛋白乙酰化修饰提供反应底物，促进了组蛋白H3的乙酰化。进一步的研究发现，核定位的Pdha1通过提高多能性相关基因转录起始位点和增强子区域的H3K9ac和H3K27ac修饰水平，促进P300及多能性核心调控因子Sox2/ Klf4/Oct4在这些区域的结合，进而促进多能性基因网络的建立。该研究阐明了线粒体调控细胞命运转变的表观调控的新机制，揭示了TCA循环酶可在细胞核内直接合成表观修饰酶辅助因子来调控染色质修饰的重塑，拓展了对细胞核与细胞质协同调控细胞命运转变模式的理解。同时，相关的研究问题也值得进一步探索，除了组蛋白乙酰化，其它的线粒体TCA循环酶及其它表观修饰之间是否存在类似的反向信号模式的调控机制？这些TCA循环酶入核的转运机制是如何发生的？多能干细胞线粒体呼吸能力低下，缺乏成熟的结构，并在细胞核周围富集，这些有别于终末分化细胞的特征是否与TCA循环酶的转运相关。具有相似线粒体特性的其它细胞，如类全能干细胞、成体干细胞或者早期胚胎发育中是否有相似的机制。此外，干细胞的快速自我更新过程中核膜结构的重塑是否与TCA循环酶的入核相关？解答这些有趣的问题无疑将帮助我们进一步揭开核质协同互作调控细胞命运转变的奥秘。专家点评李伟、王思骐（中科院动物所，干细胞专家）多能干细胞具有无限增殖的能力，同时又保留多向分化潜能，在发育生物学和再生医学中拥有广阔的应用前景。多能干细胞的多能性受到基因调控网络的精密调控，其中在细胞核内发生的DNA甲基化、组蛋白修饰、染色体重构等表观遗传调控发挥了关键作用。线粒体作为细胞能量代谢的中心，不仅通过三羧酸循环（TCA）产生细胞所必需的能量ATP，同时产生的中间代谢产物还可以作为表观修饰的底物，通过反向转运进入细胞核中，参与多种蛋白翻译后修饰。这些发现提示线粒体代谢与细胞核内发生的表观遗传调控有着紧密联系，而这些调控是否参与干细胞多能性重编程这一重要表观重编程事件，目前仍然未知。中国科学院广州生物医药与健康研究院刘兴国课题组在Nature Communications上发表的题为Nuclear Localization of Mitochondrial TCA Cycle Enzymes Modulates Pluripotency via Histone Acetylation的研究论文，发现线粒体TCA循环酶-丙酮氨酸脱氢酶Pdha1可从线粒体转运进入细胞核，通过影响组蛋白乙酰化修饰调控细胞多能性，在iPSC重编程、Primed向Naïve多能性转变、以及类二细胞期细胞转变过程中均发挥重要作用。Pdha1是线粒体中催化丙酮酸脱羟产生乙酰辅酶A（Acetyl-CoA）的CTA循环酶，产生的乙酰辅酶A是乙酰化修饰的反应底物。研究发现核定位Pdha1显著增加了细胞核内Acetyl-CoA水平，并上调了多能性相关基因启动子区域的H3K9ac和H3K27ac水平。同时，核定位Pdha1促进P300和重编程因子在多能性相关靶基因启动子区域的结合，进而调控多能性的获取。这一研究非常有意思的发现在于，在体细胞诱导重编程这一剧烈的表观重编程事件中，线粒体TCA循环酶能够直接进入细胞核对参与表观修饰的CoA进行调控，从而拓展了线粒体调控细胞多能性的新模式。考虑到肿瘤发生和诱导重编程都是非自然发生的生物学事件，这一模式在其他重要的发育事件中是否发挥调控功能，值得未来继续探索。专家点评吕志民（浙江大学，代谢专家）新陈代谢是生命的基本特征。作为生命代谢过程的主要参与者，代谢酶除了发挥其经典功能为细胞提供物质与能量外，还能通过一些非经典/非代谢功能调控多种复杂的细胞活动及疾病的发生发展。代谢酶的非经典/非代谢功能在基因表达、DNA损伤、细胞周期与凋亡、细胞增殖、存活以及肿瘤微环境调控中均发挥了重要作用。比如，肿瘤发生过程中，FBP1可以作为蛋白磷酸酶发挥功能，α-KGDH关联KAT2A调控组蛋白H3的琥珀酰化修饰，这为代谢酶作为新的疾病治疗靶点提供了可能性。然而在多能性的获得、转变及全能性获得过程中，代谢酶是否也能通过非经典功能调控细胞的多能性或全能性功能仍不得而知。刘兴国团队研究发现在多能性获得、转变及全能性获得等多个过程中，TCA循环酶能从线粒体转运到细胞核内，并且能调控多能性获得、转变及全能性获得过程。丙酮酸脱氢酶Pdha1能特异性调控细胞核内非经典TCA循环。其中，细胞核内Acetyl-CoA的生成，为组蛋白乙酰化提供了代谢底物，从而调控组蛋白乙酰化。核Pdha1还能通过P300及经典Yamanaka因子(Sox2, Klf4, Oct4)的选择性而特异性结合多能性基因，进一步打开染色质, 并促进多能性相关基因染色质的重塑。该研究结果表明，TCA循环酶通过线粒体-细胞核反向信号调控细胞多能性的机制在细胞多能性获得，以及对表观遗传的调控中起着重要作用。该研究结果丰富了业界对TCA循环酶非经典功能的认知范围，对干细胞干性的调控，以及多能性的获取研究领域具有理论借鉴和指导意义。专家点评高平（广东医学科学院，代谢专家）细胞核和线粒体是细胞内的两类细胞器，长期以来，它们各司其职，结构鲜明。细胞核是真核细胞最大的细胞器，是储存遗传物质并传递遗传信息的主要场所，对细胞的生命活动有着极其重要的作用。线粒体是细胞的能量工厂，是细胞内三大营养物质彻底氧化和能量转化的主要场所，它通过三羧酸循环的系列氧化和磷酸化反应，将储存于有机物中的化学能转化为ATP，为细胞生命活动提供能量。两个细胞器的功能虽然彼此独立，但长期以来，它们之间也互有往来。一方面，线粒体中的许多酶其实是核编码的，在核糖体翻译成熟以后，再转输到线粒体发挥作用。而早至上世纪60年代，人们就发现在线粒体中也存在DNA，后来又发现RNA、DNA聚合酶、RNA聚合酶等进行DNA复制、转录和蛋白质翻译的全套设备，说明线粒体有相对独立的遗传体系，具有自主性的一面。另一方面，从线粒体产生的ATP被运输到细胞核内，为生命的遗传活动提供能量。同时，来自线粒体的多种三羧酸循环的中间代谢产物（乙酰CoA，α-KG，NAD+，琥珀酰CoA等）被运输到细胞核，为染色质的表观遗传学修饰提供底物。尽管礼尚往来，两类细胞器依然各司其职，互不越界，维持着一种默契。但随着研究进展，人们越来越认识到，这种默契在特定情况下是经常被打破的。近来的一些研究表明，来自线粒体三羧酸循环的一些酶进入到细胞核内，直接干预核内的事件。UCLA 的Utpal Banerjee课题组早年的研究发现，在胚胎发育过程中，来自线粒体的一些酶进入核内，通过影响组蛋白的功能及表观修饰，调控细胞命运（Nagaraj R, et al. Cell 168, 210–223) 。在肿瘤细胞中，吕志民团队发现，α-KG脱氢酶复合体 (α-KGDH complex)进入核内，在局部催化产生琥珀酰CoA，后者被乙酰转移酶KAT2A作为底物利用，导致组蛋白H3的琥珀酰化修饰并调控相关基因的表达，影响肿瘤进程 (Wang et al. Nature. 2017 552: 273-277)。有趣的是，刘兴国团队的最新结果表明，在多能性获得、细胞状态转变以及全能干细胞形成等过程中，存在多种三羧酸循环酶从线粒体转运到细胞核的现象，其中定位于细胞核的代谢酶PDHA1 能在核内催化乙酰CoA的产生，并通过调控组蛋白乙酰化修饰，促进基因表达和多能性的获得（Li, W. et al. Nature Communications. 2022）。刘兴国课题组的这一发现，描述了多能性获得过程中，三羧酸循环酶向核内“集体搬家”的现象，拓宽了目前有关线粒体调控细胞核功能的认知。刘兴国团队发现的代谢酶“集体搬家”的现象非常有趣。这唤醒我今年年初的一些回忆。受北京冬奥会的影响，南方的许多地方年初也兴起滑雪和滑冰了。这雪当然不是从南方暖洋洋的天空降下来的，也并非源于美丽的北国雪乡。真实的情况是，如果需要，温暖的南方也是可以造雪的！这或许只是一个costly decision, 正如卡塔尔人可以选择将他们宽敞的露天足球场通过空调维持在摄氏20度。的确，一些看上去并不合理的事情，在特殊情况下为了特定的目的，是可以发生的。同样的，在生命活动与疾病发生过程中，面临着许多命运决定 （Fate decision）的重要时刻，而细胞的每一次 “决定” 几乎都是精致的利己主义行为，一定有其合理性的一面。我们有理由相信，在诸如多能性获得、胚胎发育以及肿瘤发生等重要的关口，细胞 “决定” 将能量工厂的全套设备“集体搬家”，一定有其深刻的内涵，值得深入研究。有一些非常有趣的问题值得进一步探讨：1）还有谁在搬家，为什么搬家，又是如何搬家的？2）他们搬过来就不走了吗？相对于线粒体内稳定舒适的家，核内的新家又在哪里？3）他们会不会从老家（核糖体）出发直奔新家（细胞核），而无需经由工厂（线粒体）转车？

初秋八月，坛墨质检新品如期而至，欢迎咨询订购！VOC/SVOC定义及分类挥发性有机物：VOCs 是指常温下饱和蒸汽压大于70Pa、 常压下沸点在260℃ 以下的有机化合物，或在20℃ 条件下，蒸汽压大于或者等于10Pa 且具有挥发性的全部有机化合物。主要按其化学结构的不同，可以进一步分为八类： 烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类 和其他。半挥发性有机物： 半挥发性有机污染物（SVOCs ），是指沸点一般在170-350℃ 之间（由于分类依据模糊，经常与挥发性有机物有交叉）、蒸汽压在13.3*10 -5 Pa的有机物。主要包括：二噁英类 、 多环芳烃 、 有机农药类 、 氯代苯类 、多氯联苯类 、吡啶类、喹啉类、 硝基苯类 、 邻苯二甲酸酯类 、 亚硝基胺类 、 苯胺类 、 苯酚类 、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。*图片仅供参考1HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法环境保护部2012年12月发布标准《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》自2013年3月1日起实施；本标准适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定。检测方法：待测样品经吹扫吸附收集，再加热脱附进样，气相色谱分离，质谱检测定性，内标法定量。坛墨产品：甲醇中2种内标同位素混标（80638KA）；甲醇中56种VOC混标（80032GA）；甲醇中57种挥发性有机物VOC混标（80911JA）；甲醇中54种挥发性有机物VOC混标（80706KA）；2二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标（80251KM）生态环境部2018年7月29号发布标准《HJ 951-2018 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》自2018年12月1日起实施；适用于固体废物及其浸出液中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等64种半挥发性有机物的筛查和定量分析。检测方法：固体废物和浸出液中的半挥发性有机物经提取、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离、质谱检测。根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。坛墨产品：二氯甲烷中6种内标同位素混标（80119QM）；二氯甲烷/苯中64种半挥发性有机物SVOC混标（80251JMO,1000ppm）；二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标（80251JM，1000ppm） 二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标 (80251KM,2000ppm)；3甲醇中6种挥发性有机物VOC混标（80680JD）环境保护部2011年2月发布标准《HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》自2011年6月1日起实施；本规定了土壤和沉积物中65种挥发性有机物的测定。检测方法：待测样品经吹扫吸附收集，再加热脱附进样，气相色谱分离，质谱检测定性，内标法定量。坛墨产品：甲醇中3种内标混标同位素（80119QM）；甲醇中3种替代物混标（80047KA）；甲醇中59种挥发性有机物VOC混标（80253JA,1000ppm）；甲醇中59种挥发性有机物VOC混标（80648KA,2000ppm，研发中）；甲醇中6种挥发性有机物VOC混标 (80903KA)；4丙酮中7种苯氧羧酸农药混标（80680JD）环境保护部2019年5月发布标准《HJ 1022-2019 土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》自2019年9月1日起实施；本规定了土壤和沉积物中7种苯氧羧酸类农药的测定。检测方法：待测样品乙腈超声提取，提取液经固相萃取柱净化浓缩后，进液相色谱进行分离,高效液相色谱-三重四极杆质谱法定性，外标法定量。坛墨产品：丙酮中7种苯氧羧酸类农药混标（80680JD, 1000ppm）；丙酮中7种苯氧羧酸类农药混标（80680GD，100ppm）；

四小名助 | 有机酸分析的奇思妙想 关注我们，更多干货和惊喜好礼又到周五啦！四小名助如约而至，给大家带来色谱耗材相关的实用技术小贴士。内容涉及色谱柱及前处理产品选择、使用、维护保养等内容。实用干货，不容错过！最近总有不知名的小jiejie小哥哥做好事不留名。今天吃完午饭回到办公室，飞飞的桌子上多了一瓶酸奶和一袋固体酵素饮料，飞飞内心潜台词：苍天呀，大地呀，这是哪位天使给我发的福利呀！仔细看看这两种饮品，忽然一个奇特的想法钻入了飞飞的小脑袋，发酵食品中的有机酸是存在的，所以，飞飞决定帮大家检测一下，同时，我们挑战抛弃传统的离子对试剂，抛弃高比例的水相体系。下面，就请大家跟飞飞一起，走近发酵食品中有机酸的分析实验吧！ 看似儿戏的样品来源飞飞可不敢马虎首先要请出今天的主角： Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱 Acclaim® Mixed-Mode WAX-1 色谱柱基于一种新型的混合模式硅胶填料，兼具疏水性和弱阴离子交换特性。与传统的反相固定相不同，这种新型填料的特征是具有可电离末端的烷基长链，并显示出巨大潜力，可用于分离包含混合物的多种阴离子化合物，包括药物、食品和饮料、化学品等。有小伙伴私下问飞飞，听说某某厂家也有类似的产品，性能怎么样呢？飞飞可以借用一句广告语：一直被模仿，从未被超越。Acclaim Mixed Mode WAX-1这款色谱柱首先符合USP L78 的要求，首先从溯源上让大家有据可依。（点击查看大图） 其次，这款色谱柱对有机酸的分析，也有非常好的效果，今天这个实验，不是检测大家想象中的二元，多元有机酸，而是经常给大家带来麻烦的一元羧酸。依据国标GB T32098-2015对生物发酵法中有机酸的分类，单羧酸和二元羧酸在发酵食品中普遍存在。根据网查发酵酸奶和固体酵素饮料中主要含有乳酸，乙酸等一元羧酸。此次试验以甲酸，乙酸，丁酸和乳酸为例。图一为各200ppm混标色谱图（点击查看大图）图二为市售发酵酸奶样品（飞飞没有偷喝哦）（点击查看大图）图三为市售固体酵素饮料（果蔬发酵）样品（点击查看大图） 色谱柱：型号：Acclaim Mixed Mode WAX-1 4.6mm×250mm，5μm；订货号：064985色谱条件：乙腈：25mmol磷酸二氢钾ph3.93（磷酸调节）（40:60）。柱温30℃，流速0.8ml/min。 总结 Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱在分析一元羧酸上有比较出色的表现，简单的色谱条件，无需添加离子对试剂，无需高比例水相体系，低流速，系统反压低，适合大多数HPLC仪器。（悄悄告诉大家，这个条件还可以同时分析食品中的丙酮酸哦。这款色谱柱在使用的时候也非常有趣，打破了常规C18或离子交换色谱柱的使用方式，色谱柱活化直接用有机相和缓冲盐，色谱柱的保存也是使用乙腈和缓冲盐的，缩短了冲洗维护的时间。飞飞友情提示：需要特别注意的是此色谱柱不可以使用不含盐的水冲柱哦。 欢迎感兴趣的小伙伴联系我们获得Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱详细的使用维护说明及案例分享，今天的内容就到这里啦，我们下期见！ 2020年赛默飞色谱耗材授权经销商名录： 广州太玮生物科技有限公司江苏鹏程实验器材有限公司北京汇海科仪科技有限公司杭州金谱科学仪器有限公司上海精瑞科学仪器有限公司济南兴诺科技发展有限公司广州费尼根仪器有限公司美瑞泰克科技（天津）有限公司新为邦科技（北京）有限公司上海昊扩科学器材发展有限公司Hong Kong Labware Co., Ltd青岛思航科贸有限公司武汉集思仪器设备有限公司Bio-Gene Technology Limited合肥森谱科学仪器有限公司陕西明海科技有限公司河南润辉科技有限公司北京锐志汉兴科技有限公司北京博伦凯鑫科技有限公司北京美茵莱实验室工程技术有限公司吉林艾那涞特仪器设备有限公司上海迈隆科技有限公司合肥贝特实验用品有限公司乌鲁木齐瑞邦汇科商贸有限公司长沙佰瑞生物科技有限公司 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

同位素示踪有助于确定器官的代谢活动，但研究不同器官内代谢异质性的方法尚不成熟。美国普林斯顿大学的研究团队利用空间分辨的同位素示踪揭示组织代谢活性，相关论文于近日发表在Nature Methods杂志上，题为：Spatially resolved isotope tracing reveals tissue metabolic activity。研究人员将稳定同位素标记的营养输注与基质辅助激光解吸电离成像质谱法（iso-imaging）结合，以空间分辨的方式定量哺乳动物组织中的代谢活动。他们在肾脏中观察了皮质及髓质的糖异生通量和糖酵解通量发现，肾脏各区域对三羧酸循环基质的使用不同，皮质优先使用谷氨酰胺和柠檬酸，髓质优先使用脂肪酸。此外，他们还观察了在生酮饮食下大脑中碳被利用于三羧酸循环和谷氨酸的具体情况。在富含碳水化合物的饮食中，葡萄糖始终占主导地位，但在生酮饮食中，3-羟基丁酸在海马体中的贡献最大，在中脑中的贡献最小，脑内氮的来源也有所不同，支链氨基酸主要分布在中脑，而氨则主要分布在丘脑。综上，这种方法将稳定同位素注入与成像质谱法相结合，可以空间分辨率定量分析哺乳动物组织中的代谢活动。原文链接：https://www.nature.com/articles/s41592-021-01378-y

离子色谱技术作为高效液相色谱的一种，因其快速方便、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种离子化合物以及分离柱的稳定性好、容量高等特点，被广泛应用在环境、生物、制药、食品和化妆品等领域，同时，ICP-MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域，开发了一系列具有实用性的分析方法。2022年3月4日，仪器信息网和中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组联合举办的第三届“离子色谱技术及应用”主题网络研讨会圆满结束，报名人数达千余人！本次会议历时2天，分为离子色谱新技术、在环境领域的应用、在食品药品和生物领域的应用、在痕量分析中的应用4个分会场，共20位嘉宾带来了精彩的分享，并由离子色谱专家组四位副主任杨丙成、陈白杨、梁立娜、崔海容担任各会场的专业主持人，与报告嘉宾以及从事离子色谱研发检测工作的听众展开了一场精彩的线上分享和探讨。 会议详情：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ic2022/（可看回放）离子色谱新技术主持人：杨丙成（华东理工大学 教授）报告内容报告嘉宾摘要冷凝收集-离子色谱法及其应用朱岩（浙江大学 教授）介绍冷凝收集法技术、仪器、应用及与离子色谱法的联用，并针对冷凝收集-离子色谱法在大气中阴、阳离子，人体呼出气中阴、阳离子、有机酸和糖类分析方法介绍。不忘初心使命，深耕核心科技--国产离子色谱技术最新发展及应用龚婷婷（安徽皖仪科技股份有限公司 高级产品经理）皖仪科技多功能离子色谱在经典单一离子色谱系统基础上，通过高度集成的自动化方式，将在线富集、在线集基体消除、柱后衍生、多元梯度分析等集成到一套仪器中，实现了多种功能的有机集成，可满足各行业的复杂应用需求。本报告主要通过介绍皖仪科技多功能离子色谱的功能及应用，阐述国产离子色谱仪的最新进展。国产离子色谱安培检测器的研究进展施超欧（华东理工大学分析测试中心 高级工程师）介绍安培检测器的发展历史，各个厂家的主要技术特点，国产安培检测器的研究进展。自行开发安培检测器的最新研究成果。TOSOH离子色谱技术最新进展及应用介绍杜增凯(东曹(上海)生物科技有限公司 高级产品经理)东曹公司作为传统色谱柱生产和研发的企业，在分子筛、离子交换等色谱分离模式领域全球技术领先。本次报告主要结合我公司的IC仪器的技术特点，结合中国的一些热点应用进行分享。离子色谱在全氟化合物检测方面的应用技术介绍李致伯（瑞士万通 产品经理）全氟化合物的数量逐年增加，但目前对这些物质中的大多数化合物如何影响人类健康和环境知之甚少，本报告将介绍如何通过离子色谱方法实现对相应物质的检测，从而对其进行初步筛查，为后续的进一步研究做好准备。抑制式开管离子色谱研究进展黄维雄（中国地质大学（武汉） 研究员）与常规离子色谱法相比，开管离子色谱法具有柱效高、柱压低、淋洗液消耗量少等突出优点。本报告详细介绍抑制式开管离子色谱的最新研究进展，包括系统构建、兼容强碱性淋洗液的开管离子色谱柱的研制、pL-nL级进样技术、配套电渗析抑制技术，nL级淋洗液发生技术以及接触式/非接触式毛细管电导检测技术等。离子色谱在环境领域的应用主持人：陈白杨（哈尔滨工业大学深圳校区 教授）报告内容报告嘉宾摘要离子色谱在全氟化合物降解和高氯酸盐催化降解研究中的应用体会刘晋勇（加州大学河滨分校化学与环境工程系 助理教授）本报告将介绍我们在全氟化合物（PFAS）和高氯酸盐催化降解研究中，应用离子色谱分析确认小分子降解产物和测定关键离子浓度的成果和挑战。离子色谱在PFAS小分子产物测定和降解机理研究中可作为高效液相色谱+质谱（HPLC-MS）的重要补充并发挥关键作用。在高氯酸盐催化降解研究中，我们使用离子色谱测定可用来指示催化剂稳定性的重要金属负离子，用于指导提高催化剂稳定性的设计思路。离子色谱在大气环境样品分析中的应用丁明玉（清华大学 教授）离子色谱在大气环境污染监测中是一种重要的分析技术。本报告通过具体实例简要介绍离子色谱及其新技术在大气污染物分析中的应用。IC测量新预处理方法在电化学技术中的应用及展望肖倩（香港大学 香江学者研究员）本报告将主要通过新的IC预处理方法，定量解析电化学体系中各种含氧酸阴离子产物，包括硝酸根、高氯酸根、氯酸根还原产物等。此外，本报告也将介绍电化学技术作为一种新的IC预处理方法，如何浓缩富集水中低浓度的离子，然后加载相同电荷，通过利用排斥作用将目标物质析出到水溶液中，实现对痕量污染物的精准定量分析。最后对IC测量新预处理方法目前存在的问题和未来可能的发展方向进行展望。离子色谱技术在饮用水检测中的标准化应用张岚（中国疾病预防控制中心环境所 主任/研究员）结合国标《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750）中涉及的仪器分析技术，重点介绍离子色谱技术的特点及其在饮用水中的常见阴阳离子、部分消毒副产物及农药检测中的标准化应用。离子色谱在食品、药品和生物领域的应用主持人：梁立娜（中科谱研(北京)科技有限公司 董事长）报告内容报告嘉宾摘要食品检测领域中离子色谱标准方法进展林立（国家食品质量安全监督检验中心 教授级高级工程师）1.梳理现有食品检测领域和离子色谱相关的国家标准。2.针对不同的检测器对各方法的关键点进行阐述。3.对制定过程中的相关新国标《婴幼儿配方食品和乳品中胆碱的测定》、《食品中葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖和蔗糖的测定》、《食品中溴酸盐的测定》等进行制修订情况的介绍。离子色谱在药物基因毒性杂质分析中的应用李仁勇（中科谱研（北京）科技有限公司 高级工程师）1.基因毒性杂质及离子色谱技术优势介绍2.典型基毒杂质研究应用讲解关于电化学检测器在氨基糖苷类抗生素质量控制中的应用探讨王琰（中国食品药品检定研究院 研究员）氨基糖苷类抗生素是临床中一类重要的抗感染药物，由于无紫外吸收不能采用常规UV法检测，因此选择科学合理的检测手段控制其质量显的尤为重要。本报告以盐酸大观霉素作为研究对象，研究了氨基糖苷类抗生素的质控分析方法和手段，探讨了不同检测原理分析方法之间的优劣，依据品种特点开发优化分析方法并应用。离子色谱在生物领域的应用栾绍嵘（华东理工大学 高级工程师）随着离子色谱仪器的快速发展，其功能不断增加，性能大幅提高，应用范围和检测领域也不断扩大。近几年生物领域发展迅猛，对检测要求越来越高。离子色谱以其独特的优势在生物领域的应用越来越广。本次报告将重点介绍离子色谱在生物领域的热点应用和技术发展。离子色谱在痕量分析中的应用主持人：崔海容(武昌理工学院离子色谱分析技术与国际标准研究院 院长)报告内容报告嘉宾摘要离子色谱技术在集成电路产业的应用李春华（上海市计量测试技术研究院 集成电路产业中心主任/高工）离子色谱技术在集成电路产业主要应用于材料中痕量杂质的检测，特别是痕量阴离子的定量检测。报告中介绍离子色谱在集成电路6种材料的应用实例。离子色谱分析技术在核电厂的应用文杰（苏州热工研究院有限公司 高级工程师）离子色谱分析技术在核电厂的应用情况，核电厂样品特点，核电厂离子色谱分析技术的技术特点。离子色谱质谱联用技术及在生物样品分析中的应用法芸（中国科学院青岛生物能源与过程研究所 正高级工程师）本报告首先简单介绍离子色谱质谱联用的背景，然后介绍相关技术。分为三个方面进行介绍，分别是离子色谱质谱系统构建、方法开发和应用。在应用部分分为不同领域进行介绍，重点是复杂生物样品分析中的应用，包括在该技术在发酵液中小分子代谢物的分析。最后做总结和展望。国产离子色谱及核心部件在核电领域的应用研究王存进（青岛睿谱分析仪器有限公司 应用开发总监）本报告主要介绍国产离子色谱在核电领域应用现状、可替代进口离子色谱核心配件的研制与性能评价、核电站超痕量样品实际应用、国产离子色谱及核心配件在核电企业使用情况。离子色谱在半导体行业中的应用张君峰（苏州赛米肯分析技术有限公司 实验室经理）1. 离子色谱应用之领域2. 离子色谱在半导体应用之领域3. 离子色谱在化学品测试中的应用4. 目前国内可参考的化学品测试离子色谱标准离子色谱于平面显示器光罩雾化成份鉴别应用高艳楠（亚翔系统集成科技(苏州)股份有限公司 研发主任）1. 平面显示器的黄光，黄光与光罩的关系。2. 气态分子污染物，来源及分类。3. 案例说明如何鉴别雾化成分，于案例中阐述取样方法、离子色谱分析方法、总结案例使用的统计方法。点击回看：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ic2022/部分问答交流：Q1：朱老师您好，代谢中未知的有机酸出峰可以有哪些途径知道确切结构呢？朱岩：可以将离子色谱与质谱联用，判断其出峰的确切结构，或者将该色谱峰收集，用包括质谱、核磁和红外方法确定其结构。Q2：龚老师我们前期测试都是用的电导检测器，后期增加安培检测器会不会很麻烦？龚婷婷：如果您是一体机，则配我们单机版就可以，软件无缝链接；如果用我们多功能离子色谱，安培检测器是模块化设计，即插即用，非常方便；包括柱后衍生系统也做了模块化设计，无需另配仪器，软件自动识别。Q3：施老师所用的参比电极是自制还是委托厂家生产？施超欧：参比电极是让电极厂家定制，按照我们的要求定做。实际使用的效果，在进口仪器上没有问题，寿命 2个月每天10小时以上，应该不低于500小时。进口参比电极同样使用也不超过800小时。Q4：杜老师好，溴酸盐专用柱和通用柱相比，有什么优势吗？杜增凯：溴酸盐的柱子对溴酸根跟氯离子的分离要求比较高，所以相对来说，硫酸根的出峰会晚一点，大概20分钟左右结束。通用柱的话，硫酸根在5-10分钟就结束了。具体看您们的样品情况。Q5：PFAS小分子及降解产物在IC上的RT是如何判定的？参考一些文献吗？是根据同碳数羧酸根来判断吗？有相关标物吗？刘晋勇：可参考主持人陈白杨老师的论文：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0045653521038522?via%3Dihub，凡是用离子色谱确定的结构我们都有纯品，不能只凭RT来定性。Q6：肖老师您好，负电压将离子从电极脱附的时候会不会在吸附到另一个电极上？肖倩：一般来说不会 另一个电极经常采用吸附性能低的材料。Q7：李老师，采用这种方法检测PFOA与PFOS的检出限分别是多少？李致伯：目前还没有做检出限计算，校正曲线最低点标准溶液浓度：PFOA是2ppb，PFOS是10ppb，您可以参考一下。Q8：请教高老师，s/b＞2的理论依据是什么？那为何不是1.5或者3？高艳楠：假设b=1,s=1+1，将s中属于b量的扣除后，才属于被采集到的物质成分，所以，要求要满足s/b2，如果1.5或3就有可能低估被采集物的量，将一部分污染物的量当做blank扣除，不利于判断污染物鉴别，因为本身就是痕量检测，量比较低，会存在低估的现象。部分直播间专享讨论：Q1：林老师您好，请问食品中总氰的检测是否考虑离子色谱？前处理又是怎么考虑的呢？Q2：李老师您好，作为基因毒杂质控制的亚硝酸盐一般限度要求比较低，计算出来一般是几十ppb的级别，离子色谱可以通过什么途径做到呢？Q3：测总糖（葡萄糖，果糖，蔗糖，麦芽糖，乳糖)的时候，对照溶液的稳定性会随着时间的推移，慢慢的降低。想请教下栾老师可以怎么解决吗？Q4：朱老师，血乳酸和呼气乳酸得到的结果一致吗？有没有偏差？Q5：请问测溴酸盐如何提高响应强度？Q6：请问一下李老师基因毒中对有机卤素类的控制是否会有需求？Q7：想问问氯酸根和高氯酸根的检测条件，食品分析中，好做么？分离效果好不好？感谢来自全国各地，各行各业千余名离子色谱相关工作、学习人员对此次会议的认可！ 最后特别感谢合作伙伴：东曹(上海)生物科技有限公司、安徽皖仪科技股份有限公司、瑞士万通、青岛盛瀚、青岛睿谱分析仪器有限公司对本次会议的大力支持！ 更多精彩会议直播等你来：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetlist

人们早在20世纪初就观察到肿瘤细胞群体的一个有趣且独特的性质：大多数肿瘤细胞的能量代谢与正常细胞相比呈现出巨大的差异性。1924年Otto Warburg首先报道了这一现象，后来他由于发现呼吸酶（即细胞色素c氧化酶）而获得了诺贝尔奖。相关会议推荐点击可免费报名大多数不增殖的正常细胞通过获取氧分子，将葡萄糖通过葡萄糖转运蛋白（GLUT）运输入胞内，在胞质中有氧条件下能通过糖酵解途径将葡萄糖分解成丙酮酸。在糖酵解的最后一步，丙酮酸激酶的M1亚型的存在，可以确保产物丙酮酸被运送到线粒体，再在丙酮酸脱氢酶（PDH）的作用下进行氧化，生成乙酰辅酶A，进入三羧酸循环。通过这种方式，线粒体每分解一个葡萄糖分子就能产生36个ATP分子。而在肿瘤细胞中，即使在有充足氧供应的肿瘤细胞中，GLUT1将大量葡萄糖运输至胞质中进行糖酵解。它依赖丙酮酸激酶的M2亚型，将丙酮酸盐转化为乳酸脱氢酶（LDH-A）的底物，生成大量乳酸，分泌到胞外。由于只有极少量的葡萄糖被运输至线粒体进行分解，故每个葡萄糖分子只分解得到2个ATP分子。此外，糖酵解途径中的大量中间产物被用于其他生化合成途径中。被Warburg称为肿瘤细胞“有氧糖酵解”的这种代谢方式，由于其每分解一个葡萄糖分子只能得到两个ATP分子，在能量学上显得很不经济。因为在三羧酸循环中有氧分子参与的情况下，一个葡萄糖分子的有氧糖酵解途径能提供36个ATP分子。机体中的大多数正常细胞正是通过这种由血液系统带来氧分子、进而进行有氧糖酵解的途径获得高效供能的。而即使子提供充足氧气的情况下，肿瘤细胞也不使用常规糖酵解方式，这实在是一种非常与众不同的生物学行为。由于肿瘤细胞使用的是一种很不经济的糖代谢方式，因此它们需要大量的葡萄糖进入胞内进行分解。在多种肿瘤中，如上皮来源的癌和血液系统肿瘤，都能观察到这种行为。它们高表达葡萄糖转运蛋白，如GLUT1等，以便能跨膜转运大量葡萄糖。那么为什么80%的肿瘤细胞要采取这种糖酵解的方式，而不采用到线粒体中进行三羧酸循环的方式对葡萄糖进行分解呢，并且明显后者能提供更多的ATP以供肿瘤细胞的生长和增殖？有氧糖酵解是否是肿瘤细胞维持其表型必需的？又或它只是细胞转化后的一个无意义的副效应，对细胞转化和生长并没有因果作用。有关有氧糖酵解的一个解释是肿瘤块内部的肿瘤细胞通常都呈现缺氧的状态，这种缺氧状态导致细胞不能进行充分的糖酵解进而提供充足的ATP，就像正常细胞在缺氧状态时的反应一样。由于具备Warburg效应，肿瘤细胞很好地适应了这种缺氧环境，但这依然不能解释为什么在提供充足氧气的条件下，肿瘤细胞依然不加以利用以合成更多的ATP。关于有氧糖酵解另一个合理的解释是，除了产生ATP，糖酵解还有第二个作用：糖酵解途径的中间产物可以作为很多涉及细胞生长（如核酸和脂类的合成）的分子的前体。肿瘤细胞通过糖酵解途径的负反馈机制，阻断糖酵解途径的最后一步，使细胞内积累了大量早期中间代谢物。这些糖酵解途径的中间产物能参与许多重要的生化合成反应。较肿瘤细胞而言，正常细胞没有那么强的增殖活性，也不需要大规模的生化合成反应，葡萄糖主要用来产生ATP以维持其正常代谢。正是这种肿瘤细胞异常的葡萄糖代谢为其创造了生长和增殖的生理学环境。参考文献： 1. 《The biology of CANCER》second edition. Robert.A Weinberg 2. 《癌生物学》詹启敏 刘芝华 主译

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " MOFs是一种将桥接的有机配体和无机金属中心连接成网状结构的混合多孔材料，在催化和化学传感领域应用广泛，而且可以作为药物传递的载体。MOFs的孔径大小与其应用息息相关，如果化学家有方法能使其孔径变大，MOFs在上述领域就会发挥更大的作用。而一项最新研究表明，可以通过选择性地去除MOFs中的有机配体，来将其微孔转化为更大尺寸的介孔。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/785da53f-dfbf-413a-ac38-19b059f57a40.jpg" title=" ss.jpg" alt=" ss.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当孔径为大于2nm的介孔时，MOFs不仅可以容纳更大的药物分子，还能够防止催化应用中的气体扩散。现有增加MOFs孔径尺寸的方法主要有三种，一种是依赖于复杂的、定制的配体，这种方法成本高昂。另一种是通过简单地增加配体长度来调整孔径，这种方法虽然已有多种应用，但是使用这种方法，想在创造MOFs特定孔径尺寸的同时控制好某些反应附带衍生的缺陷，却是十分困难的。此外，还有一些使用化学或热处理手段增加MOFs孔径的方法，但这些方法往往又需要苛刻的条件。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了解决这些问题，加泰罗尼亚纳米科学与技术研究所的博士后研究员Vincent Guillerm提供了一种新方法，选择那些可通过与臭氧反应被选择性剪切掉的配体合成MOFs，通过这种方法来将MOFs的微孔变成孔径较大的介孔。他和他的同事用锆团簇和两种配体（偶氮苯-4,4-二羧酸和4,4& #39 -二苯乙烯二羧酸）构建了MOFs，这两种配体的长度都在1.33nm左右。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 然后他们将臭氧引入系统，与4,4& #39 -二苯乙烯二羧酸发生反应，让这部分配体转化为对苯二甲酸和苯甲酸，有效地切断了它们与金属中心的连接。而偶氮苯-4,4-二羧酸配体由于没有碳碳双键，不易与臭氧反应，因此不受影响。这种方法还需要一个额外的清洗步骤，来消除臭氧反应中产生的副产品。因此研究人员又还利用4,4’-联苯二甲酸和1,4-苯二丙烯酸为配体构建了另一个介孔尺寸的MOF。在这个MOF中，臭氧反应裂解的配体产物能够从材料中直接升华，无需再清洗。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据参与该项研究的另一位负责人Daniel Maspoch介绍，在切割配体之前，本实验所用的MOFs孔径尺寸都在1.5nm左右。经过臭氧切割，这些MOFs的孔径覆盖了2到5nm的直径范围。而不同的孔径尺寸，是由于两种配体在整个材料中的随机分布引起的。因为随机分布会造成不同区域的配体浓度差，进而影响孔径变化范围。因此，研究组希望能更好地控制这种分布，以帮助他们缩小孔径增大的范围。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除了扩大孔径尺寸外，这项研究成果还会带来另一个潜在的好处：配体在被剪切的过程中，可能会释放出一些可与其他化学物质发生反应的结合位点。“这很可能对MOFs以外的工程材料来带益处。”Maspoch说，“如果你能够有选择性地打破物体内部的一些化学键，你就能让这一物体生发出一些新的功能。” /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 加州大学伯克利分校的Omar M.Yaghi是MOFs的专家。他高度肯定了这项研究成果，表示它为改善MOFs性能增添了新的创造性。“这项研究优雅、聪睿、精确，而且证明了在原子、分子层面，网状化学控制物质的应用已经越来越广泛。”Yaghi说。 /p

全氟或多氟烷基化合物（Per- and Polyfluoroalkyl Substances，PFAS），是近年来备受关注的一类新污染物。研究表明，经由饮用水和其他环境介质的PFAS暴露给公众健康带来一定风险，目前全氟辛基磺酸（PFOS）、全氟己基磺酸（PFHxS）、全氟辛酸（PFOA）三类PFAS已列入POPs公约及我国《重点管控新污染物清单》。国内外相继发布了水质PFAS分析相关法规（HJ 1333-2023、GB 5750.8-2023、EPA 537.1等），现有方案一般采用离线SPE进行浓缩富集，样品用量大，操作繁琐耗时，容易引入误差或干扰。此外，不同法规的分析目标物数量存在差异，给法规依从分析带来挑战。岛津特别推出 “PFAS二高一自”应用方案：高灵敏-直接进样方案、高通量-平行液相方案、自动化-On-line SPE分析方案，水样直接上机，至多覆盖46种分析目标物，让PFAS分析更有信心。“PFAS二高一自”应用方案PFAS广泛用于铬雾抑制剂、灭火剂、不粘涂层等领域，在水体中呈现种类多、含量低的特点。为了同时兼顾法规和科研需求，覆盖更多的分析目标物，提升灵敏度和分析效率，岛津隆重推出“PFAS二高一自”特色应用方案，在法规基础上进行升级，满足您的个性化需求。三种方案均采用LCMS-8060NX三重四极杆串联质谱仪，灵敏度极高，水样无需离线SPE浓缩，直接上机，PFOA和PFOS轻松达到ppt级别灵敏度，满足大部分法规的要求，来看看“PFAS二高一自”的亮点吧！高灵敏-直接进样方案Nexera LC+LCMS-8060NX● 优异的灵敏度，PFOA和PFOS-0.5 ng/L；● 40种目标物+9种内标同时分析高通量-平行液相方案Nexera MX+LCMS-8060NX● 单次分析时间仅5.5 min，两条流路交替分析，通量高；● 41种目标物+9种内标同时分析自动化-On-line SPE分析方案On-line SPE+LCMS-8060NX● 1mL样品直接上机，PFOA、PFOS线性低点0.2ng/L；● 15 min分析46种目标物+9种内标“PFAS二高一自”特色应用方案推荐搭配以下全氟分析专用的配件和方法包●洁净样品瓶1.5 mL，Shimadzu LabTotal Vial for LC/LCMS（P/N 227-34001-01）；●延迟柱和无氟化管路包（P/N：S225-46100-41），有效避免系统本底的干扰；●PFASs MRM数据库，包含93种PFAS的MRM参数，68个目标+25个内标（P/N：M232-07175-41）；●LC/MS/MS 饮用水中PFAS分析方法包(P/N：S225-45420-91)，覆盖EPA 533和537.1法规要求；↓高灵敏-直接进样方案赏析↓高灵敏-直接进样方案，非常考验仪器的极致灵敏度及稳定性，LCMS-8060NX标配Ion Fucus离子源，进一步提升了离子导入效率，从而提升了灵敏度及抗污染性能。40种目标物仅需50 μL上样量，线性范围0.5-100 ng/L，以PFOA和PFOS为例，定量限可达0.5 ng/L，灵敏度优于美国EPA的MCLs（最大污染水平）4 ng/L。● 线性在1-100 ng/L范围内，PFOA和PFOS，线性回归系数r20.99；↓高灵敏-平行液相方案赏析↓在传统的LCMS分析过程中，梯度洗脱的冲洗再平衡阶段质谱不再采集“有用”数据，属于质谱空闲时间，单次分析的质谱空闲时间一般在30-50%，岛津Nexera MX平行液相系统，采用独特的MX-DST技术，实现了流路1在分析的同时，流路2在冲洗和平衡，在液相梯度完成并且目标峰出峰结束后，便可交替流路开始下一针的分析（即重叠进样功能），将质谱空闲时间有效利用起来。同时，Nexera MX搭配LabSolutions Connect软件和MX Solution软件，实现参数优化和数据采集的智能化处理。使用高通量-平行液相系统，41种PFAS目标物、9种内标单次分析仅5.5 min，大大提升了质谱的利用率，实现了降本增效。兼顾效率的同时，灵敏度也能达到PPT级别。● 仪器配置及条件● 色谱图41种PFAS目标物、9种内标色谱分离良好，2 ng/L PFOA 和PFOS色谱图如下。41种PFAS目标物、9种内标TIC图（62 ng/L）↓自动化-On-line SPE分析方案赏析↓自动化-On-line SPE分析方案，配备了捕集上样模块，实现在线富集，超大体积进样（2000 μL定量环），实现一机多用，节省样品分析时间等，轻松实现自动化分析，告别繁复的手动前处理。46种PFAS目标物、9种内标在10 min内实现了良好的分离，色谱峰形良好。46种分析目标物以全氟/多氟烷基酸类，全氟烷基酸前体类为主，包括了羧酸类、磺酸类、饱和/不饱和调聚羧酸类、调聚磺酸、磺酸醚、羧酸醚、磺酰胺等共10类。● 系统配置系统控制器：SCL-40输液泵：LC-40D X3×2，LC-40B X3自动进样器：SIL-40C X3（2000 μL定量环）柱温箱：CTO-40C（FCV-36AH）质谱仪：LCMS-8060NX混合器：20μL×2● 分析目标物分类自动化-On-line SPE分析目标物分类● 自动化-On-line SPE分析条件● 灵敏度自动化-On-line SPE分析方案标准曲线图（PFOA和PFOS）●线性结果46种PFAS线性相关系数R0.995，具体如下表所示；结语“PFAS二高一自”特色应用方案，简化了前处理了，实现了更多目标物的分析，更适合法规依从和风险筛查。以上案例中的LCMS-8060NX，可以升级为新款LCMS-8060RX三重四极杆液质联用仪，LCMS-8060RX采用全新开发的IonFocus离子源，配备新开发的CoreSpray技术，提高ESI 喷雾针同轴度，进一步提升了分析数据的稳定性。

背景简介 油画中的油漆颜料虽可以保存几个世纪，但其不是化学惰性的。在长期的保存过程中，油漆成分会和周围的环境发生缓慢的化学反应，从而导致其劣化并产生有害影响。目前，研究人员已经发现了一些存在在油画中的有害化学反应，例如金属皂的形成。金属皂通常是由油画艺术品中的高活性颜料铅白（水白蜡）和锌白（氧化锌）形成的。除此之外，Al、K、Ca、Cu、Cd 和 Mn等元素也会发生类似的反应。周围环境中的众多因素（例如，水、挥发性酸、温度、颜料溶解等）也会引发并促进颜料中金属皂的形成。并且在随后复杂的反应过程中，会产生能够破坏油画画质的金属皂聚集体。为了减轻这种影响，并了解哪些因素促进了金属皂的形成和聚集，有必要在多个尺度上研究油画颜料中化学物质的分布。但分析油画中的详细组分是非常有难度的，这是因为各种颜料通常会在微米和纳米的尺度上缓慢相互混合，使得识别这些成分变得复杂和具有挑战性。图1 (a) Jean-Baptiste-Camille Corot, Gypsy Woman with Mandolin, c. 1870（由华盛顿特区美术馆提供） (b) 使用暗场反射可见光照明获得的横截面（样品1）的光学显微镜图像；(c) 图(b)中白色矩形区域内的背散射电子(BSE)图像。 光学光热红外O-PTIR技术支持 对油画中的详细组分的分析，通常需要使用傅里叶变换红外（µFTIR）显微光谱技术，以区分原始颜料组分和有害产物，并确定反应区域和扩散区域。但µFTIR通常受到空间分辨率的限制（约3-15 μm，且依赖于入射红外波长），不足以在微米及纳米尺度上检测和分析低平均浓度的物质，从而阻碍了了解金属皂形成的根本原因。然而，新型的光学光热红外（O-PTIR）光谱技术克服了传统µFTIR光谱分辨率决定于红外光衍射限的限制，其空间分辨率可达到 ~ 500 nm。O-PTIR是近发展起来的一项基于热膨胀的红外技术，其使用红外激光照射样品引发热膨胀，然后用可见探针激光进行红外测量。因此，其空间分辨率由可见激光的光斑大小决定，使其不依赖红外光波长。另外，O-PTIR测量不需要与样品直接接触，避免了表面脱落粒子的干扰或对待分析绘画品片段的可能损害，是一种非常有前途的历史绘画品的分析方法，并有可能拓展到其他具有多彩表面的文化遗产样品。图2 (a) 样品1（约6 µm厚）的横截面标记位置处的µFTIR光谱；对应的µFTIR强度分布图：(b) 1530和1558 cm-1和 (c) 1580和1630 cm-1。 研究概述 近期，美国标准与技术研究院的Andrea Centrone团队通过O-PTIR光谱技术研究了19世纪法国油画（Gypsy Woman with Mandolin by Jean-Baptiste-Camille Corot）层薄片中化学组分分布（图1）。结果显示，油漆样品是由颜料（钴绿、铅白）、固化油和大量相互混合的小的锌皂域（通常小于 0.1 μm3）组成。同时，该课题组也鉴定出锌皂域中含有硬脂酸锌和油酸锌结晶皂（具有窄的 IR 特征峰 (≈1530–1558 cm–1 )），以及非均质、无序、可透水的四面体锌皂（具有中心在 ≈1596 cm–1处的特征宽峰）。和传统的µFTIR结果相比较，O-PTIR技术提供的高信噪比和高空间分辨率的谱图结果，非常适合识别油画中具有低平均浓度的相分离（或局部浓缩）组分物质。O-PTIR技术对纳米成分信息的分析，有利于我们对油画保存过程中发生的化学反应的了解，以及提高艺术绘画品的保护。相关研究成果已成功发表在国际知名期刊Analytical Chemistry 2022, 94, 7, 3103–3110上。 具体结果展示 图2a展示了油画样品横截面（含有钴绿颗粒）上不同标记位置的µFTIR光谱图。这些谱图几乎一样。并且结晶羧酸锌相（1530-1558 cm-1，图2b）和 dt-Zn-soap相（1580-1630 cm-1，图2c）的吸收强度图也具有相似的分布。这是因为µFTIR的空间分辨率不够高，钴绿颗粒（~ 2到 ~5 µm）小于样品厚度（~6 µm）和µFTIR分辨率（~ 6 µm）。因此，分析这些样品中金属皂的分布需要更高的IR空间分辨率。与µFTIR（图2）相比，O-PTIR光谱（图3）在 ~500 nm尺度上能够清晰地显示出不同化学成分的分布。对于此处研究的薄片样品，O-PTIR探测的是整个样品厚度的组成。因此，观察到的异质性并不局限于界面边界或表面。由于O-PTIR探测的样品体积（~0.5 x 0.5 x 0.4 µm3）比µFTIR探测的体积（~6 x 6 x 6 µm3）小约2000倍，因此O-PTIR光谱能够揭示更详细丰富的成分信息。这对于鉴定识别在微米及纳米尺度进行相分离的金属皂特别有用。这些金属皂通常具有不同但接近的IR吸收频率，使用µFTIR光谱无法区分。在0.1 µm3探测体积内，O-PTIR光谱显示了结晶羧酸锌相（1530-1558 cm-1，峰）和无序的Zn-soap相（1550-1660 cm-1，宽峰）共存。同时还观察到硬脂酸锌（1539 cm-1, ZnSt2）、油酸锌（1550, 1527 cm-1, ZnOl2）和可能的壬二酸锌（1550, 1532 cm-1, ZnAz2）的特征峰。ZnSt2在1539 cm-1处的特征峰通常是结晶羧酸盐相中主要特征峰。硬脂酸镁（≈ 1572 cm-1, MgSt2）的特征峰不存在。以 1590 cm-1为中心的宽峰，通常与Zn羧酸盐或离聚物相相关，并会在中心频率、形状和半峰全宽上显示出巨大变化，表明它与化学异质性相关。图3a中的光谱显示了在该范围内是一个宽峰，并在 1654、1623、1587和1554 cm-1处有可轻微分辨出来的峰。归因于四面体Zn皂相，峰形的光谱偏移和差异可能是由于局部配位环境和/或水含量的变化引起的。重要的是，结晶羧酸锌相（基于1530和1558 cm-1之间的峰）和无序的四面体锌皂相（在1550和 1660 cm-1之间具有宽峰）的分类与CH2拉伸频率密切相关（图3b)。众所周知，脂肪链的CH2对称和反对称拉伸的频率很大程度上取决于链的分子内构象。当结晶Zn皂的特征峰在光谱中突出时，νas(CH2)的频率低（~2918 cm-1）；但当在光谱中仅观察到无序Zn皂的峰时，νas(CH2)的频率显著增加（高达~2932 cm-1）。当有序和无序金属皂相的特征峰在光谱中共存时，低频和高频νas(CH2)的特征峰都可以观察到。在1741 cm-1和1541 cm-1（Zn(St)2）处测量吸收强度图，并进行比率测量（图3d）。考虑到100 nm步长、~500 nm横向分辨率和 ~0.1 µm3探测体积，样品中金属皂物质的IR相对强度突然变化，表明样品中的相分离发生在小于500 nm的尺度上。图3 (a, b) 图c中的数字编码位置获得的O-PTIR光谱；(c) 光学显微镜图像；(d) 通过将1741 cm-1（油）处的强度除以1541 cm-1（Zn(St)2）处的强度得到的O-PTIR强度比图。结论 在这项工作中，高空间分辨率的O-PTIR光谱技术用于研究19世纪法国绘画油漆层中化学物质和金属皂的分布。O-PTIR的探测体积比传统µFTIR探测的体积小~2000 倍，从而可以获得纳米尺度上的成分信息，以提高我们对油漆颜料中发生的化学过程的了解。O-PTIR光谱技术能够快速识别样品中微米和纳米尺度上的不均匀性，并在空间分辨率、扫描速度和信息内容之间取得出色的平衡。这项工作将促进在纳米尺度分析油画颜料的成分并促进艺术保存技术的发展。 研究利器 上述研究中的新型光学光热红外（O-PTIR）光谱技术是由美国PSC（Photothermal Spectroscopy Corp）公司研发的一款应用广泛的非接触式红外拉曼同步测量系统mlRage。基于的光热诱导共振技术，mlRage产品突破了传统红外的光学衍射限，其空间分辨率高达500 nm，可以帮助科研人员更全面地了解亚微米尺度下样品表面微小区域的化学信息。 光学光热红外（O-PTIR）光谱技术可实现：☛ 亚微米（〜500nm）红外空间分辨率☛ 无需样品制备或对样品制备要求低，厚度从100 nm到 10 mm，对粗糙/光滑表面均友好☛ 无荧光干扰，与激光波长或样品无关☛ 约1秒内出色的光谱灵敏度☛ 无光毒性（激光功率100 mW具有良好的信噪比）☛ 能够同时进行亚微米红外+拉曼显微镜（同位点+同时间+相同分辨率）☛ 水中的活细胞成像☛ 便于操作且适用性广的反射测量模式（非接触式），谱图质量媲美透射FTIR数据

PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质（Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS），也被简称为全氟化合物（PFC），是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质，包括全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸盐（PFOS）。作为一种新型的持久性污染物，PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来，越来越多的调查研究发现，在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体，当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集，而是与蛋白发生键合后存在于血液中，并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积，同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小，男性精子数量下降，PFOA还能导致内分泌功能紊乱，并存在致癌性，同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点：目前，全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难，可采取以下策略提高检测的准确度：采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱；采用高品质LC-MS级高纯溶剂；鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率，并积极倡导绿色化学：（1）呼吁减少塑料污染，降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。（2）呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测，并制定相关标准；为助力PFAS的检测，纳鸥科技积极开展相应的检测方案，采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱（食品中全氟化合物检测专用，AN60F020），方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发，供各位老师参考！食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g（精确至0.001 g）、定容体积为10.0 mL时，猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸（PFBA）和全氟戊烷羧酸（PFPeA）的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg；剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物：全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液：用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液，4℃保存。（17种全氟化合物混合标准品：5000 ng/mL，货号：DRE-Q60009680） 2.2 同位素内标工作液：用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液，4℃保存。（9种全氟化合物同位素混合内标：13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS （2000 ng/mL，货号：MPFAC-MXA） 2.3 混合标准工作溶液：用甲醇-水溶液（40:60）将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液，标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉：取适量有代表性的可食部分试样，切成小块，组织捣碎机捣碎，均分成两份，作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g（精确至0.001 g）试样置于15 mL具塞离心管中，加入100 μL同位素内标使用液，准确加入2.0 mL超纯水，涡旋震荡3 min，8.0 mL乙腈，超声30min，10000 r/min常温离心10min，取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液，过固相萃取柱Anavo PFC SPE（食品中全氟化合物检测专用，货号：AN60F020），弃去约1 mL流出液，过0.22 µm再生纤维素滤膜（低吸附，货号：AN40A025），供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱：ES Industries色谱柱，Epic C18 100 x 2.1mm，1.8um（货号：522A91-EC18）流动相：A为甲醇，B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速：0.3 mL/min。柱温：35 ℃。进样量：10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源：电喷雾离子源（ESI源）；b)检测方式：多反应监测（MRM）；c)扫描方式：负离子模式扫描；d)毛细管电压：2000 V；e)脱溶剂气温度：500 ℃；f)脱溶剂流量：1000 L/Hr；g)锥孔反吹气流量：150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图（1ppb）详细解决方案请咨询：400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司（简称：纳鸥科技），致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器，并可提供贴合客户需求的行业解决方案，让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发和引进更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。

近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，国家生态环境部连续发布多项环境领域标准，包括环境空气领域：环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法 (HJ 1271—2022)；环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法。水质领域：水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定高效液相色谱法（HJ 1267—2022）；水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法（HJ 1268—2022）。土壤领域：土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）。仪器信息网摘录部分要点如下：1.环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法，适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。其方法原理为环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后，用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。其中涉及到的仪器及设备包括：环境空气颗粒物采样器：性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定；离子色谱仪：具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液，需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵；色谱柱：阴离子分析柱和保护柱，能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离；滤膜盒：聚苯乙烯（PS）或聚四氟乙烯（PTFE）材质；样品管：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或聚四氟乙烯（PTFE）材质，容积≥100 ml，具螺旋盖；超声波清洗器：功率 400 W 以上，频率 40 kHz～60 kHz；注射器：1 ml～10 ml；水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径 0.45 μm；以及一般实验室常用仪器和设备等。2. 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 （HJ 1270—2022）本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：高分辨气相色谱仪，需要配置低流失石英毛细管柱，一根为耐高温柱，柱长 15 m，内径0.25 mm，膜厚0.10μm；另一根柱长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷，或其他等效的低流失色谱柱；高分辨质谱仪，要求静态分辨率大于 8000，动态分辨率大于 6000；前处理装置等。3. 水质　6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定　高效液相色谱法 （HJ 1267—2022）本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏（3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸）、2,4-滴（2,4-二氯苯氧乙酸）、2-甲-4-氯（2-甲基-4-氯苯氧乙酸）、2,4-滴丙酸（2-（2,4-二氯苯氧基）-丙酸）、2,4,5-涕（2,4,5-三氯苯氧乙酸）、2,4-滴丁酸（4-（2,4-二氯苯氧基）-丁酸）和2,4,5-涕丙酸（2-（2,4,5-三氯苯氧基）-丙酸）等 7 种除草剂的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：高效液相色谱仪，要求耐压≥60 MPa，具紫外检测器或二极管阵列检测；器。色谱柱，要求填料粒径 2.7 µm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱，或其他适用于酸性条件的等效色谱柱；浓缩装置；固相萃取装置；pH计等。4. 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法，适用于于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：液相色谱-原子荧光联用仪，由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成；色谱柱，要求填料粒径为 5 μm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱，或其他等效色谱柱；汞空心阴极灯；分液漏斗等。5. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法，适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：全自动烷基汞分析仪，要求包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪；真空冷冻干燥仪，要求空载真空度达13Pa以下；离心机，要求转速可调；恒温振荡器；涡旋振荡器；尼龙筛；离心管；进样瓶等。

喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。

对中国出口到美洲地区的纺织服装品而言，美国标准是对出口产品质量检测影响较大的标准。目前，国内现有美国标准《美国AATCC手册》仅限英文版本，这在一定程度上制约了我国纺织品质检人员对标准的准确理解和掌握。 2007年8月，美国纺织化学家及染色家学会（简称AATCC)正式授权中国纺织信息中心为翻译出版《美国AATCC手册》中文版本的唯一机构，旨在帮助相关人对AATCC标准方法的理解和提高检测技术水平。2008年初，中文版《AATCC技术手册》与英文版全球同期面市。 2008版《AATCC技术手册》，包括116个现行有效的测试方法，10个评价程序及手册附录，内容涉及纺织品的生物功能、色牢度、染色牢度、评估程序、鉴别分析及物理性能的测试方法。与2007版相比，更新了32个标准；与2006版相比，更新了42个标准；与2005版相比，则更新了68个标准。该手册是一本专业、完整的AATCC标准汇编。 现美国AATCC唯一授权单位中国纺织信息中心(CTIC)与锡莱亚太拉斯合作发售。欲了解或购买该手册，请致电锡莱亚太拉斯公司 北京：010-65815766 上海：021-61213788 深圳：0755-26711168 附：2008《AATCC技术手册》更新的部分标准 序号 标准代号 标准名称 1 AATCC 62007 耐酸碱色牢度 2 AATCC 82007 耐摩擦色牢度：AATCC摩擦仪法 3 AATCC 152007 耐汗渍色牢度 4 AATCC 202007 纤维定性分析 5 AATCC 20A2007 纤维定量分析 6 AATCC 352006 防水性：淋雨试验 7 AATCC 422007 防水性：冲击渗透试验 8 AATCC 612007 耐家庭和商业洗涤色牢度：快速法 9 AATCC 792007 漂白纺织品吸收性 10 AATCC 812006 湿处理纺织品水萃取液的pH值 11 AATCC 822007 漂白棉布中纤维素分散液的粘度 12 AATCC 88B2006 重复家庭洗涤后的织物接缝外观 13 AATCC 88C2006 重复家庭洗涤后的织物折痕保持性 14 AATCC 942007 纺织品中整理剂：鉴别方法 15 AATCC 982007 含有过氧化氢的漂白浴中的碱 16 AATCC 1022007 高锰酸钾滴定法测定过氧化氢 17 AATCC 1062007 耐水色牢度：海水 18 AATCC 1072007 耐水色牢度 19 AATCC 1182007 防油性：耐碳氢化合物试验 20 AATCC 1242006 重复家庭洗涤后织物的外观平整性 21 AATCC 1342006 地毯的静电倾向 22 AATCC 1372007 小地毯背面对乙烯地板的玷污 23 AATCC 1402006 分散染料和偶氮染料泳移性的评定方法 24 AATCC 1432006 服装及其他纺织制品经重复家庭洗涤后的外观平整性 25 AATCC 1442007 湿加工纺织品中的总碱量 26 AATCC 1462006 分散染料的分散能力：过滤法 27 AATCC 1492007 络合剂：氨基多元羧酸及其盐类的络合值：草酸钙法 28 AATCC 1542006 分散染料的热固性 29 AATCC 1592006 尼龙中的酸性和金属络合酸性染料的转移 30 AATCC 1612007 络合剂：由金属引起的分散染料色变的控制 31 AATCC 1632007 色牢度：储存中织物之间的染料转移 32 AATCC 1642006 耐高湿大气中氮氧化物色牢度 33 AATCC 1682007 络合剂：聚氨基多元羧酸及其盐类活性成分含量分析：潘酚铜法 34 AATCC 1702006 粉沫染料粉尘化倾向的评定 35 AATCC 1722007 耐家庭洗涤非氯漂白色牢度 36 AATCC 1742007 地毯抗微生物活性的评定 37 AATCC 1762006 染料分散剂色斑的评定 38 AATCC 1852006 过氧化氢漂白浴中络合剂的百分含量：潘酚PAN铜指示剂法 39 AATCC 1862006 耐气候：暴露于紫外光和潮湿气候 40 AATCC 1892007 地毯纤维中荧光物含量 41 AATCC 1932007 对水性溶液的抵抗性：抗水/乙醇溶液测试 42 AATCC 1942007 评估纺织品的防尘和螨虫性能

p 　　卵母细胞体外成熟是辅助生殖领域已开展近30年的一项重要技术，在预防卵巢过度刺激综合征，保存女性生育力，拓展辅助生殖技术应用领域等展现出巨大的应用价值。 /p p /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/200e2031-e412-4cd0-a657-9cb63171a9a6.jpg" title=" NewsDataAction.png" / /p p 　　在啮齿类及家畜等动物中，卵母细胞经过体外成熟后，依然可以保持较高的发育潜能，但是人类辅助生殖临床中发现，体外成熟卵母细胞发育潜能较差，形成胚胎的流产率相对较高，且尚无公认的有效改善措施。此前有多项研究揭示小鼠卵母细胞成熟过程中的关键分子，然而对人类卵母细胞成熟过程中的分子表达特征尚不明确。 /p p 　　2月27日，北京大学第三医院乔杰院士团队的李蓉教授、于洋副研究员与广州医科大学附属第三医院范勇教授，昆明理工大学谭韬副教授团队合作，在Antioxidants & amp Redox Signaling杂志在线发表题为“Single-cell transcriptomics of human oocytes: environment-driven metabolic competition and compensatory mechanisms during oocyte maturation”的研究成果，揭示了体外培养影响人卵母细胞成熟及发育潜能的关键分子及其作用机制。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/2df4c471-0a8d-4c97-a46b-adbe430a85dd.jpg" title=" NewsDataAction-2.png" / /p p /p p 　　在该研究中，研究者在伦理委员会指导下，通过来自于3名女性捐赠的6枚卵母细胞（每名女性捐赠1枚成熟与1枚不成熟卵母细胞），利用单细胞转录组测序技术，从整体水平上，对体外成熟卵母细胞中的RNA表达特征进行了阐述，并利用小鼠模型、干细胞模型、人类样本等，从基因、亚细胞结构、细胞发育等不同层面，系统揭示了代谢通路关键分子ACAT/HADHA-DPYD在维持卵母细胞发育潜能方面扮演重要的角色。 /p p 　　首先，研究者利用高通量测序与生物信息学分析手段，明确代谢通路的改变是体外成熟卵母细胞与体内成熟卵母细胞的最典型差异。进而，通过多种筛选手段，包括与不同质量的体内成熟卵母细胞比较、物种间比较等，明确三种与辅酶A相关的酶编码基因（ACAT1、HADHA、DPYD）是潜在影响体外成熟卵母细胞发育潜能的靶标分子（下图）。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/4ca2142c-ebee-4bd7-a0cd-9cd6e94c59c1.jpg" title=" NewsDataAction-3.png" / /p p /p p style=" text-align: center " 筛选与人体外成熟卵母细胞发育潜能相关的靶标分子 /p p 　　其中，ACAT1和HADHA协同调控三羧酸循环的底物乙酰辅酶A与琥珀酸的生成，间接影响三羧酸循环的效率，导致线粒体功能不足。同时发现，三羧酸循环酶类的激活剂钙离子在体外成熟卵母细胞中浓度降低，再次提供证据表明体外成熟卵母细胞线粒体功能及能量代谢异常。 /p p 　　然而，为维持发育的进行，卵母细胞在钙离子摄入障碍的情况下，内源钙离子释放，实现钙离子浓度代偿。同时，烟酰胺腺嘌呤二核苷酸转氢酶（NNT）编码基因上千倍上调表达，促进体内NADH与NADP+的生成。一方面NADH可以提供额外的能量供卵母细胞成熟发育，缓解线粒体功能失调导致的NADH生成减弱，维持其细胞质的生物学功能；另外一方面，NADP+的生成上调DPYD表达，对体外成熟卵母细胞中出现的异常DNA双链断裂进行修复，维持其细胞核的生物学功能。 /p p 　　综上所述，研究者首次利用严格的对照，排除不同人群遗传的潜在影响，从组学筛选到靶标分子的生物学功能鉴定的系列实验中，明确人体外成熟卵母细胞从受损到功能代偿的分子机制。研究在提示辅助生殖技术每一步操作都潜在对生殖细胞产生影响的同时，也为辅助生殖技术的持续优化提供了理论基础。 /p p 　　据悉，北京大学第三医院2011级博士生赵红翠为本文的第一作者，2017级博士生李天杰，赵越副研究员，昆明理工大学谭韬副教授为本文共同第一作者，北京大学第三医院李蓉教授为该论文的通讯作者，于洋副研究员，广州医科大学附属第三医院的范勇教授为共同通讯作者。 /p