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羟乙基

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羟乙基相关的资讯

  • 国家药监局关于修订羟乙基淀粉类注射剂说明书的公告
    国家药监局关于修订羟乙基淀粉类注射剂说明书的公告(2022年第72号)根据药品不良反应评估结果,为进一步保障公众用药安全,国家药品监督管理局决定对羟乙基淀粉类注射剂(包括羟乙基淀粉20氯化钠注射液、羟乙基淀粉40氯化钠注射液、高渗氯化钠羟乙基淀粉40注射液、羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、高渗羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4电解质注射液)说明书内容进行统一修订。现将有关事项公告如下:  一、上述药品的上市许可持有人均应依据《药品注册管理办法》等有关规定,按照羟乙基淀粉类注射剂说明书修订要求(见附件),于2022年12月2日前报国家药品监督管理局药品审评中心或省级药品监督管理部门备案。  修订内容涉及药品标签的,应当一并进行修订,说明书及标签其他内容应当与原批准内容一致。在备案之日起生产的药品,不得继续使用原药品说明书。药品上市许可持有人应当在备案后9个月内对已出厂的药品说明书及标签予以更换。  二、药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究,采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训,指导医师、药师合理用药。  三、临床医师、药师应当仔细阅读上述药品说明书的修订内容,在选择用药时,应当根据新修订说明书进行充分的获益/风险分析。  四、患者用药前应当仔细阅读药品说明书,使用处方药的,应严格遵医嘱用药。  五、省级药品监督管理部门应当督促行政区域内上述药品的药品上市许可持有人按要求做好相应说明书修订和标签、说明书更换工作,对违法违规行为依法严厉查处。  特此公告。
  • 2012羟乙基淀粉(HES) 专题培训课程通知
    尊敬的用户: 您好!非常感谢您一直以来对美国怀雅特技术公司的支持,为了协助您更好的使用仪器开展工作,诚邀您参加2012年07月27日举办的 羟乙基淀粉(HES)专题培训课程,现将具体安排通知如下: 一、培训时间 2012年7月27日,共计1天。 二、培训日程安排 日 期 培 训 内 容 07月26日 报 到 07月27日 1. 静态光散射技术基本理论(MALS); 2. dn/dc与Optilab T-rEX/RID; 3. SOP解析:MALS & Optilab T-rEX/RID; 1. 光散射色谱联用技术(SEC-MALS)基本原理; 2. SOP解析:SEC-MALS; 3. SEC-MALS实践&数据处理与分析 三、培训地点 北京 四、培训费用 1500.00元/人;(含培训费及资料;工作餐(中餐));其他费用自理。 五、报名截止日期 2012年06月06日下午17:00(注: 报名截止日期后将不再受理培训报名); 六、联系人及联系方式 联系人:兰先生 ; Email:lanjing@wyatt.com.cn 电 话:010-82292806; 传 真:010-82290337 如您有意参加培训,敬请您于2012年06月06日17:00之前将以下回执单(HES下载)传真至010-82290337或者发送至lanjing@wyatt.com.cn,我们会根据回执回复顺序安排培训,并电话与您取得联系。
  • 食药总局提醒关注含羟乙基淀粉类药品安全风险
    新国家食品药品监督管理总局26日发布通报,提醒关注含羟乙基淀粉类药品对严重脓毒血症患者的肾损伤及死亡率增加风险。   含羟乙基淀粉类药品为血容量补充药,主要用于预防和治疗各种原因造成的低血容量,包括失血性、烧伤性及手术中休克等、血栓闭塞性疾患等。   近期,欧盟、美国、加拿大等国外药品管理部门就含羟乙基淀粉类药品对特定健康条件患者的肾损伤及死亡率增高风险陆续发布了多项风险控制措施。在我国收集到的羟乙基淀粉类药品不良反应报告中,用药原因主要为手术中或手术后补充血容量、失血性低血流量、脑梗塞、外伤、烧伤等 仅有1例用药原因为感染性休克,未发现有明显的使用风险。   为确保用药安全,食品药品监管总局针对其安全性问题再次进行了分析和评估。评估认为,含羟乙基淀粉类药品常见不良反应包括寒战、过敏性休克、呼吸困难、胸闷、高热/发热、过敏样反应、皮疹、肾功能损害等,在特定健康条件的患者中存在着死亡率升高、肾损害及过量出血等风险。   食品药品监管总局表示,将统一修改含羟乙基淀粉说明书。建议医务人员和患者应充分重视此类药品的安全性问题,详细了解含羟乙基淀粉类药品的禁忌症、不良反应、注意事项、相互作用。在治疗前,医生应询问患者的既往病史(如严重脓毒血症、肝肾功能障碍、凝血功能异常等),将可能存在的安全性隐患告知患者,在增加剂量或调整治疗方案时,应密切关注患者的不良反应发生情况。同时,医务人员应根据患者的健康条件,权衡利弊后谨慎使用。如在使用过程中患者出现肾功能异常、凝血机制异常等不良事件,应及时处置。
  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
  • 美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测
    美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言:随着经济的快速发展,人们生活水平的提高,化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品,美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货,化妆品的种类不断丰富,化妆品的消费逐年递增,随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日,国家药品监督管理局发布2021年第17号通告,将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》,作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订,对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整,变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中,新增了4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布,《规范》修订的检验方法,自2021年5月1日起施行,因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现,参照“4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分”标准方法,采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相,检测波长为210nm,虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应,但由于210nm为三氟乙酸的截止波长,在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动,可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况,飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离,并配合赛默飞独有的电雾式检测器(以下简称CAD,如图1所示)测定。图1 电雾式检测器(CAD)(左:Vanquish CAD系列,右:Corona Veo系列)由于待测物经色谱柱分离后,在CAD内部先进行雾化再进行检测,可完全消除挥发性流动相对基线的干扰,而且相对原标准方法,飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升,如图2所示。图中7种组分的浓度分别为:己脒定二(羟乙基磺酸)盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察,结果当然也是妥妥哒!图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统,Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器(CAD),开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法,重复性好,线性范围宽,给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路,拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器(CAD)分析化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量】
  • 化妆品安全技术规范修订和新增高效液相色谱法测化妆品中防腐剂含量等7项检验方法
    日前,国家药品监督管理局组织起草了《化妆品中防腐剂检验方法》《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》《体外哺乳动物细胞微核试验》《化妆品祛斑美白功效测试方法》《化妆品防脱发功效测试方法》7项检验方法,并纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》。上述7项检验方法中,前4项为《规范》修订的检验方法,自2021年5月1日起施行,原有检验方法同时废止。后3项检验方法为《规范》新增的检验方法,自发布之日起施行。《化妆品中防腐剂检验方法》规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分、吡硫鎓锌等19种组分、己脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分、聚氨丙基双胍、海克替啶、硼酸苯汞的含量。《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》和《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》均规定使用高效液相色谱法检测相关含量。7项检测方法具体实验参数、仪器及图谱详见附件。7项检验方法.doc
  • "高灵敏电化学发光检测方法"获国家专利
    近日,中科院长春应用化学研究所徐国宝等科研人员的一项发明专利“环境友好的高灵敏电化学发光检测方法”获得了国家知识产权局的授权(专利号:200510016848.4)。   联吡啶钌电化学发光标记分析是继放射分析、酶联分析、荧光分析和化学发光分析之后的新一代标记分析技术。它是基于高浓度的三丙胺与低浓度的联吡啶钌标记物发生电化学发光反应来进行生物分析,该技术由于具有灵敏度高、线性范围宽、抗干扰能力强、试剂稳定、重现性好等优点,被广泛应用于临床分析和科学研究。但联吡啶钌/三丙胺体系需要很高浓度的三丙胺才能实现高灵敏检测 且在不同工作电极上发光强度差别较大,铂电极上的发光强度仅约为金电极上的十分之一。因此十几年来人们一直在寻找替代三丙胺的新型共反应物,但一直没有找到发光效率高于三丙胺的共反应物。   该研究小组针对标记分析的特定条件,调研了一系列含有不同链长和基团如羟基、羧基和氨基等的共反应物的发光情况,找到一种高效的新型共反应物二丁基乙醇胺。在浓度为20 mM时,它在金电极和铂电极上的发光强度分别约是目前效率最好的三丙胺的十倍和一百倍。与一般采用外加增敏剂提高发光效率不同,二丁基乙醇胺是通过自身的羟乙基的催化来显著提高发光效率。由于羟乙基是一个吸电子基,因此该研究表明不是所有吸电子基团都是抑制电化学发光的,为寻找更加优良的试剂提供了新途径。二丁基乙醇胺具有优良的分析性能,在浓度只有三丙胺的五分之一时检测联吡啶钌比三丙胺的检测限好一个数量级。该研究对联吡啶钌电化学发光标记分析具有重要意义。
  • 紧急采购:90余类仪器、试剂耗材批量采购
    湖南某单位是一家俄语区国家实验室耗材、成套设备及通风系统的配套商,现需采购一批仪器设备及试剂,需要国内优质的生产企业对接,满足要求的生产厂商可与之联系。同时该单位将于2022年4月25日下午的“后疫情时代国产仪器的出海机会”网络研讨会上进行线上的采购交流会,届时会现场讲解采购需求及注意事项,满足要求的国内生产厂商也可点击报名参与下。采购产品清单如下(联系方式见文末):Маркер гидрофобный ImmEdge Pen 免疫组化笔RNA Cleanup Kit (10 μg)трис(гидроксиметил)аминометан/Tris base, 99% 三羟甲基氨基甲烷Агароза 高纯度低电渗琼脂糖1-е антитела第一抗体Ligation Sequencing Kit (Q20+) 连接测序试剂盒 (Q20+)MinION Flow Cell (R10.4) 测序芯片Ultra-Long DNA Sequencing Kit超长DNA测序试剂盒Spermine tetrahydrochloride精胺四盐酸盐Short Read Eliminator Kit XL短读消除试剂盒 XLShort Read Eliminator Kit 短读消除试剂盒Gentra Puregene Tissue Kit组织试剂盒NEBNext RNA Depletion Core Reagent Set RNA 去除核心试剂套装NEBNext Small RNA Library Prep Set 1 小 RNA 文库制备套装 1Monarch HMW gDNA Tissue Lysis Buffer Monarch HMW gDNA 组织裂解缓冲液Monarch Protein Separation Solution Monarch 蛋白分离Monarch gDNA Wash Buffer RIPA裂解液Monarch gDNA Elution Buffer II gDNA 洗脱缓冲液 IIMonarch DNA Capture BeadsMonarch Bead RetainersMiSeq Reagent Kit v2 (50 cycle) 基因测序试剂盒v2 (50循环)Glycerin (glycerol), 50% (v/v) Aqueous Solution 甘油(甘油),50% (v/v) 水溶液Ethanol, Pure (200 Proof, anhydrous) 乙醇,纯(200 证明,无水)Вода UltraPure, не содержащая ДНКаз / РНКаз 不含 DNase/RNase 的超纯水Картридж BluePippin 2% агароза, без крас.,100-600 п.о., 层析柱 BluePippin 2% 琼脂糖,无染料,bp 100-600,Картридж BluePippin 3% агароза, без крас.,100-200 п.о., 层析柱BluePippin 3% 琼脂糖,无染料,bp 100-200,1-Bromo-3-chloropropane 1-溴-3-氯丙烷c dna synthesis kitc DNA合成试剂盒Reliance Select cDNA Synthesis cDNA 合成试剂盒N,N-Dimethylformamide N,N-二甲基甲酰胺MiSeq Reagent Kit v3 MiSeq 试剂盒 v3SP6 RNA Polymerase (20 U/µL) SP6 RNA 聚合酶(20 U/µL)dUTP Solution (100 mM) dUTP 溶液(100 mM)Epredia™ Neg-50™ Frozen Section Medium Epredia™ Neg-50™ 冷冻切片培养基Обратная транскриптаза Mint 逆转录酶Эмбриональная бычья сыворотка (FBS, происхождение Южная Америка), 500 мл (-20°) 胎牛血清(FBS,原产南美),500 毫升(-20°)Agarose, low gelling temperature Type VII-A, 琼脂糖,低胶凝温度 VII-A 型,Dulbecco′s Phosphate Buffered Saline, Dulbecco 的磷酸盐缓冲液Sony Sorting Chip-70um for SH800 and MA900 (box of 40) 适用于 SH800 和 MA900 的Sony Sorting Chip-70um(40 盒)GM 6001 伊洛马司他 基质蛋白酶抑制剂Aphidicolin 艾菲地可宁Glutaraldehyde solution 戊二醛溶液Click-iT™ EdU Cell Proliferation Kit for Imaging, Alexa Fluor™ 488 dyeGreen features 细胞增殖检测试剂盒Grid-Stick Glue (For recoating Grid-Stick)HEPES 4-羟乙基哌嗪乙磺酸High SensitivityDNA Kit高灵敏度 DNA 试剂盒RNA 6000 Pico Kit RNA 6000 Pico 试剂盒RNA 6000 Nano Kit RNA 6000 纳米试剂盒Goat anti-Rat IgG (H+L) Cross-Adsorbed Secondary Antibody, Alexa Fluor™ 546 山羊抗大鼠 IgG (H+L) 交叉吸附二抗,Alexa Fluor™ 5465ml tips 吸头Axygen TF-1000Axygen T-300Стекла предметные Superfrost plus с углами 90° со шлифованной кромкой с зоной для маркировки белого цвета Superfrost plus 带有 90° 角的幻灯片和带有白色标记区域的磨边шт Планшет для 25 предметных тонких стекол, прозрачная крышка, ПЭ, 用于 25 个薄载玻片的板、透明盖、PE、Планшет на 50 ст. тонких предм. стекол, ПЭ, прозрачная крышка, белый, 用于 50个薄载玻片的板、白色、透明玻璃Grid-Stick KitGrid-Stick, uncoated 无涂层Staining Pipettes with 2 plugs 带 2 个塞子的染色移液器Filter Tips 10μl, 50 racks 带滤芯吸头Filter Tips 200μl, 50 racks 带滤芯吸头Filter Tips 1000μl, 50 racks 带滤芯吸头Дозатор 0,5-10 мкл, 8 каналов, biohit proline plus 8通道移液器Дозатор 10-100 мкл, 8 каналов, biohit proline plus8通道移液器Дозатор 30-300 мкл, 8 каналов, biohit proline plus8通道移液器Охлаждающий ПЦР-штатив, 0,2мл 低温PCR架 有机玻璃Охлаждающий ПЦР-штатив, 2мл 低温PCR架 有机玻璃Система обратного осмоса Angstra R-5C 实验室反渗透纯水机Редуктор давления 隔膜式减压阀 DRVN 1.5-6 barМанометр 压力表Картридж B150 Миди 滤芯椰壳活性炭 140X330Мешок 20л储水袋Комплект промывки 反渗透及管路清洗组件УФ лампа 双波长紫外灯Картридж умягчителя软化柱картридж сверхчистой воды 超纯化柱Патрон предварительной обработки预处理柱2 модуля обратного осмоса (RO модуля)反渗透柱SterilePlus (стерильный фильтр, Sartopore® 2 150)Galileo 1214 Mini Gel Unit 水平电泳迷你凝胶系统 Pbs без кальция и магния Dulbecco′s Phosphate Buffered Saline D5652-10L杜氏磷酸盐缓冲盐水 PBS 不含钙和镁Пробирки с оптически-прозрачной плоской крышкой объемом 0,2 мл 带光学透明平盖的试管,0.2 mlСуспензия магнитных частиц CleanMag DNA - 5 мл (пробирка 1 мл - 5 шт) BC35S 磁性粒子悬浮液 CleanMag DNA - 5 ml(管 1 ml - 5 pcs)пробирка 1 мл 悬浮液管1mlШтатив RA-20002 Компания Хеликон Артикул RA-20002 pcr变色冷冻盒Магнитный штатив для пробирок объемом 1.5-2.0 мл pcr PCR冷冻盒Суспензия магнитных частиц CleanMag DNA - 5 мл (пробирка 1 мл - 5 шт) BC35S磁力冷冻盒Штатив RA-20002 Компания Хеликон Артикул RA-20002 离心管托盘VWR (Amresco) Агароза (Biotechology Grade) Am-O710-0.5 500г VWR(Amresco)琼脂糖(生物技术级)Am-O710-0.5 500gEncyclo полимераза PK002L 0X смесь полимераз Encyclo, 5 x 100 мкл10X Encyclo буфер, 5 x 600 мкл 1000 р-ций объемом 25 мкл环聚合酶 PK002L 0X 环聚合酶混合物,5 x 100 µl10X Encyclo 缓冲液,5 x 600 µl 1000 25 µl p-tions 采购单位:湖南中星科技有限公司联系人:樊先生(总经理)联系电话:15388055177邮箱:282794290@qq.com还需要其他的试剂,请优质生产厂家直接发英文目录至邮箱,或添加微信(同手机号)。
  • 一种全自动在线连续分析水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法
    概述石油被誉为“工业的血液”,其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生,泄露的石油不仅污染了空气,还污染了地表水和地下水,其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前,实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量,而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数:吹扫时间:3 min;解吸温度:200 ℃;解吸时间:1 min;色谱参数:进样口温度:100 ℃;分离比:5:1;载气流量:1 mL/min;程序升温:初始温度40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至80 ℃,再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min;质谱参数:离子阱温度:70 ℃;扫描模式:全扫描模式;质量数扫描范围:40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示:四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比:1. 具有更低的检出限;2. 全流程在线监测,省时省力;3. 可实时上传分析数据。
  • 博勒飞Brookfield粘度计在洗发水行业的应用
    选购洗发水的时候要选择牌子,更重要的是要选择适合自己发质的洗发水,不外乎去油,去屑,柔顺等功能。 小编试用过多个牌子的洗发水,小编发质是属于细顺、微卷;用过某生堂,洗完感觉头发都一团,不适合我这种发质的人,发型duang不起来;某次用了某飞丝的洗发水,去油去屑效果还蛮好,洗完真的duang duang的!洗头,最怕的是感觉怎么没把洗发水冲洗干净,一直还粘乎乎的感觉?洗完就是要一种清爽的感觉! 洗发水是指一种具有去头屑功能、 焗油功能和染发等功能的护发产品。洗发水中含有多种成分,这些成分的综合作用能起到清洁头皮和头发的功能。通常洗发露中最能起作用的成份是表面活性剂,表面活性剂起着清洁头发和头皮的作用,当洗发液与水混在一起时能产生泡沫,不过泡沫的多少并不能反映出清洁能力的强弱。 洗发水我们每天都接触到,但是你真正了解它的内涵吗? 洗发水的生产工艺配方结构:表面活性剂部分、调理剂部分、增稠剂部分、功能性助剂、香精防腐剂色素,洗发水其实就是以上几个部分的物理混合物 增稠剂部分洗发水增稠剂可以包括以下几种类型:电解质类,如NaCl、NH4Cl及其他盐类,它的增稠原理添加电解质后,表活的胶束溶胀,运动阻力增大,表现为粘度的增加,达到最高点后,表活盐析,体系粘度下降,此类增稠体系的粘度受温度影响大,且容易出现果冻现象;纤维素类如羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素等,属于纤维素聚合物类,此类增稠体系受温度影响不大,但当体系PH低于5时聚合物会水解,粘度下降,因此不适用于低PH体系;高分子聚合物类:包括各种丙烯酸、丙烯酸酯类、如卡波1342、SF-1、U20等,以及各种高分子量的聚氧化乙烯,这些成分在水中形成三维网状结构,将表活胶束包裹在里面,从而使体系出现高粘度。 其他常用增稠剂:6501、CMEA、638、DOE-120等,这些增稠剂应用的都非常普遍。增稠剂通常不是单独只用一种就够了,而是同时将多种增稠剂配合使用来达到一个理想的粘度状态,来弥补不同增稠剂自身的不足。增稠剂的使用,这个量必须要控制好,不然会造成洗发水过于粘稠或者稀,这样生产出来的洗发水品质不够好,也会造成用户体验效果,各方面的效果功能无法完全展示出来。 有些洗发水广告打得好,有些时候不是吹嘘的,确实去油去屑的功能蛮好的。因为生产的过程中用到了它,保证了洗发水的品质与效果。 洗发水在生产过程中,洗发水的粘度对洗发水质量效果影响尤为重要。生厂商可以通过内部生产制造标准化严格进行洗发水粘度的控制,确保每个批次的洗发水粘度参数是一致的,避免成品质量上的差异。某洗发水生产商生产线建设都会用到粘度计,某公司每年会用到美国Brookfield博勒飞粘度计,Brookfield LVDV2T,RVDV2T等机型都会使用到,为了生产质量更好的洗发水,洗发水粘度检测也是必不可少的。 生产行业中通常使用Brookfield粘度计来检测控制产品粘度。Brookfield粘度计精度可达测量范围的±1%,而重现性在±0.2%,使用Brookfield粘度计可以精准的控制粘度,是生产和产品开发不可或缺的工具。 美国Brookfield粘度计是全球粘度计的泰斗,发明了全球第一台旋转粘度计,率先创造了粘度测量的世界标准。80年的生产经验,使得Brookfield的名字在粘度测量和控制领域成为精确的代名词。Brookfield粘度计已成为粘度计的行业标杆,市场占有率达70%以上。Brookfield粘度计质量稳定可靠,精确度高,重复性好。通过精准的Brookfield粘度计测量后,可以精确的控制在合适的粘度范围,让性能发挥到极致。
  • 香兰素、乙基香兰素标准品促销
    货号:CDGG-012876-05-1ml 产品描述:香兰素 标准品 规格:5000mg/L于乙腈,1ml 组分信息: 英文 CAS# 浓度 Vanillin Solution 121-33-5 应用:婴幼儿配方奶粉中香兰素的检测 原价:780.00元 优惠价:624.00元 促销时间:2012-7-16至2012-8-30 货号:CDGG-012877-05-1ml 产品描述:乙基香兰素 标准品 规格:5000mg/L于乙腈,1ml 组分信息: 英文名:Ethyl Vanillin Solution CAS#: 121-32-4 应用:婴幼儿配方奶粉中乙基香兰素的检测 原价:780.00元 优惠价:624.00元 促销时间:2012-7-16至2012-8-30 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 欧洲化学品管理署(ECHA)寻求三种化学物质测试数据
    欧洲化学品管理署(ECHA)近日对三种化学物质的利益相关方发出通知,寻求三类化学物质的测试数据,以避免重复的数据测试,这三种物质为:   • 四乙基氢氧化铵,2-羟基-N-(2-羟乙基)-N,N-二甲基,十六~十八烷和十八烷不饱和脂肪酸,氯化物:两代生殖毒性(6月10日前)   • 三聚磷酸钠:亚慢性毒性(5月24日前)   • 11-氨基十一酸:生殖毒性(5月24日前)。
  • 南华仪器2020第一季度财报:一季度营收小幅下跌
    p   4月27日,南华仪器发布2020年第一季度财报,一季度营业总收入为54,128,657.75元,同比减少5.38% 归属于上市公司股东的净利润为12,229,238.41元,同比减少15.92%。 /p p    strong 报告期内驱动业务收入变化的具体因素 /strong /p p   新型冠状病毒肺炎疫情于2020年1月在全国范围爆发以来,对新冠肺炎疫情的防控工作正在全国范围内持续进行。根据《广东省人民政府关于企业复工和学校开学时间的通知》等文件的精神,公司为增强本次疫情的防控力度,保障员工健康安全,延迟至2020年2月17日复工,部分销售订单交付延迟,现场安装工作无法正常开展,公司第一季度主营业务收入较上年同期有所下滑,但疫情对公司整体生产经营未造成其他重大影响。截至本报告出具日,公司各项生产经营工作已有序恢复。 /p p    strong 重要研发项目的进展及影响 /strong /p p   2020年第一季度的研发工作主要集中在机动车排放检测设备及系统的研发、固定污染源排放检测设备及系统研发两个方面。相关的研发情况分述如下: /p p   1、自动连续监测固定污染源排气污染物的“NHEM-1 型烟气排放连续监测系统”已取得环保产品认证 固定污染源超低排放连续监测设备的研发工作正在有序推进中。 /p p   2、固定污染源挥发性有机物(VOCs)排放在线监测设备及系统的研发工作已完成,并取得了环保产品认证,相关产品已经开始批量生产并陆续投放市场。 /p p   3、排放在线式车载检测设备及监测系统的研发工作已基本完成,正在调试测试中,该项目采用车载式远程在线检测设备和监测系统对重型柴油车及非道路移动机械进行尾气及颗粒物排放的监测。 /p p   4、与中国科学院半导体研究所联合进行的“机动车排放遥感检测系统”项目,样机正在测试中。 /p p br/ /p
  • 5G电光调制解调器核心部件:王家海教授团队在有机电光材料取得系统性进展
    近年来,人们在居住、工作、休闲和交通等各种不同场景的多样化业务需求推动着新一轮的光子革命。其中,以5G无线通讯为主,对于信息高速传输的需求已经渗透到大数据、机器学习、远程医疗及自动驾驶等领域,使信息突破时空限制进行智能互联。而光子作为载体的信息处理传输材料可以很好的解决传输速率慢的问题,因此制备出高速、低耗能和易于工业化生产的电光材料,从而实现高速率的数据中心光互连,成为学术界和工业界亟待解决的关键问题。在传统的商业化电光材料的研究中,主要是以无机材料铌酸锂作为代表。然而传统铌酸锂材料所制成的电光调制器的信号质量、带宽、半波电压、插入损耗等关键性能参数的提升逐渐遭遇瓶颈,电光系数低,晶体生长、加工困难、体积庞大且与CMOS工艺不兼容等。与无机材料和电子为载体的微电子材料相比,光子为载体的二阶非线性有机电光材料具有电光系数高、光学损伤阈值高、响应速度快、制备过程更易于生产,具有良好的热稳定性、成本低以及选择范围广等优点,并能易与半导体微电子器件实现集成,故而有很大的应用前景。然而有机非线性光学材料运用到商业化的电光调制器等领域也面临着技术瓶颈(难以满足Telecordia GR-468-CORE standards 标准),如何获得兼具大的电光系数(r33值)、光热稳定性、极化取向稳定性的有机电光发色团仍然是行业的难点。1. 高性能交联型有机电光材料的研究针对有机电光材料的研究难点,王家海教授团队首次提出了二元交联材料的基解决方案:将可以交联的蒽和丙烯酸酯基团修饰到发色团QLD1-QLD4的电子给体和电子桥上,发色团在电场的作用下发色极化取向,温度进一步升高,交联反应发生,以网状聚合物的形式固定住已经取向的发色团分子,光热稳定性大幅提升。此外,由于没有小分子/聚合物交联剂的存在,发色团含量高达100wt%,电光系数大幅提升。交联后,QLD1/QLD2和QLD2/QLD4薄膜的电光活性非常高,r33的最大值分别为327 pm/V和373 pm/V, 这是目前文献报告的最高值。经Diels-Alder反应后,其电光薄膜的玻璃化转变温度从~90°C增加至185°C,这高于任何其他纯发色团膜。在85℃退火后,99.63%的r33初始值可保持500 h以上,这些材料具有超高的电光活性和长期长期极化取向稳定性,为有机电光材料的器件化和商业化提供了可能。图 1 电光材料QLD1-QLD4的分子结构该成果发表在化学顶级刊物 Chemical Science, 2022, 13, 13393-13402文章链接 https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2022/sc/d2sc05231h图 2 发色团数密度与极化效率的关系图;b)长期稳定性测试结果。2. 基于新型双给体的有机非线性光学材料的研究 研发了一种基于(N-乙基-N-羟乙基)苯胺衍生物的可修饰性双给体,并首次将其应用于非线性光学材料。在发色团的给体 和桥上分别引入三个隔离基团,用于减少分子之间的静电相互作 用,从而提高极化效率。基于此,我们开发了一系列非线性光学 发色团 BLD1-4,它们具有相同的双(N-乙基-N-羟乙基)苯胺基 给体、TCF 或 CF3–TCF 受体,和异佛尔酮衍生桥。密度泛函理 论计算表明,这四个发色团由于给体具有强大的给电子能力,比 传统的非线性光学发色团的一阶超极化率更大。纯发色团 BLD1– BLD4 的极化膜由于发色团的大空间位阻和大的一阶超极化率从而展现出非常高的极化效率。含有发色团 BLD3 的纯发色团膜在1310nm 处获得了超高的 r33 值(351pm/V)和极化效率(3.50±0.10 nm2 V-2)。大的电光系数使这些新的给体为有机非线性光学材料提 供了很有价值的参考。图 3 发色团 BLD1-4 的结构图 4 发色团 BLD1-4 的极化效率曲线该成果发表在材料刊物 Materials Chemistry Frontiers, 2022, 6,1079-1090.文章链接 https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2022/qm/d1qm01577j3. 树枝状有机电光材料的研究图 5 发色团 C1-C3 的结构 开发出具有大电光系数和高稳定性的电光材料,一直是这个领域最具挑战性的话题。一系列基于相同的双(N,N-二乙基)苯胺给体、三亚乙基二氢呋喃受体和异佛尔酮衍生桥的发色团 C1-C3 被合成开发出来。与含有单发色团的树枝状材料 C1 进行比较,我们合成了双枝发色团分子 C2 和三枝发色团分子 C3。这是第一次将双(N,N-二乙基) 苯胺基给体用于 CLD 型发色团和多发色团系统。与 C1 发色团相比, C2 和 C3 多发色团具有更高的电光性系数和玻璃化转变温度。纯发色团 C2 的薄膜上在 1310 nm 处取得了大的 r33 系数 (180 pm/V)和极化效率(1.94±0.08 nm2 V-2),已经实现在。此外,树枝状分子 C2 的玻璃化转变温度高达 122℃。该材料具有良好的稳定性和大的电光系数,具有良好的应用前景。图 6 发色团 C1-C3 的 DSC 曲线该成果发表在材料刊物 Materials Chemistry Frontiers, 2021, 5, 8341-8351文章链接 https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2021/qm/d1qm01337h4. 自组装型有机电光材料的研究我们已经开发了一系列自组装的树枝状电光材料。通过在发色团的给体和桥部分引入芳香树枝状化合物(HD)、三氟苄基树枝状化合物、五氟苯基树枝状化合物和蒽环,合成了四种交联型树枝状化合物H1、H2、H3 和 HLD1。此外,还合成了含有三枝化三氟苄基的多发色团 H4。基于 HD-PFD/HD-AH/TFD-TFD 的π-π相互作用使得这些分子可以进行超分子自组装的,以最大限度地减少发色团的偶极-偶极相互作用,并在高负载密度下最大限度地提高发色团的极化效率。 对于分别含有发色团 1:1 H1:H3、1:2 H3:HLD1 和 H4 的纯电光膜,已经实现了高 r33 值(328、317 和 279 pm/V)。此外,发色团的长期取向稳定性也得到了改善。在室温下 1000 小时后,自组装型电光薄膜的初始电光系数仍然保持在 95%以上。图 7 发色团 H1-H4 以及 HLD1 的结构该成果发表在材料刊物 Dyes and Pigments, 2022, 202, 110283.文章链接 https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0143720822002054图 8 发色团 H1-H4 以及 HLD1 的极化效率与分子数密度的关系图团队负责人简介王家海,广州大学化学化工学院教授、研究生和博士后导师,2008年5月美国University of Florida化学系毕业,师从Charles R. Martin;2008年5月至2009年1月,美国约翰霍普金斯大学化学生物工程系博士后,从事微纳米器件加工课题,致力于智能器件的设计及其应用性能的探讨;2009年1月至2014年8月,分别在中科院苏州纳米所和长春应用化学研究所任副研究员,从事体外诊断纳米孔检测相关的技术开发。2014年10月加入山东大学,任研究员,从事氢能源催化剂材料的开发。2017年至今加入广州大学,百人计划教授。入选中国科学院首批促进会会员,广州市高层次青年后备青年人才,全球顶尖十万科学家之一。目前团队研究方向包括能源催化材料、锂电池、生物化学传感器、纳米孔单分子计数器和5G通讯。代表性成果发表在Advanced Materials、Biosensor and Bioelectronics、J. Am. Chem. Soc.、Nano Letters 等国际著名期刊上。
  • 集成电路专业正式成为一级学科
    近日,国务院学位委员会教务部正式下达文件,设集成电路专业为一级学科。原文如下:“决定设置“交叉学科”门类(门类代码为“14”)、“集成电路科学与工程”一级学科(学科代码为“1401)和“国家安全学”一级学科(学科代码为“1402)。 此前集成电路是属于电子科学与技术(一级学科)下面的专业(二级学科),学科独立性也成问题,本科会受到原微电子专业课程设置和培养方案的制约,研究生师资师则分布在各个学科中。经笔者查阅,此前一共有13个学科门类,其中工学门类当中的一级学科包括电子科学与技术,接着集成电路在此下面为二级学科。集成电路变化一级学科后,相当于增加了第14个学科门类,即交叉学科。集成电路是该门类下类的一级学科。其重要程度已经提到相当高的地位。也有利于高校在集成电路方面的招生和人才培养。
  • 2012年光散射大学培训课程通知
    尊敬的用户: 您好!非常感谢您一直以来对美国怀雅特技术公司的支持,为了协助您更好的使用仪器开展工作,诚邀您参加2012年07月23日 -- 26日举办的光散射大学培训课程(LSU),现将具体安排通知如下: 一、培训时间 2012年7月23日 ~ 2012年07月26日,共计4天。 二、培训日程安排 日 期 培 训 内 容 07月23日 报 到 07月24日 1. 静态光散射技术; 2. 光散射基本理论与Zimm Plot; 3. dn/dc与Optilab T-rEX/RI/UV 7月25日 1. 光散射色谱联用技术(SEC-MALS); 2. SEC-MALS实践; 3. 数据处理与分析 7月26日 1. 光散射色谱联用技术 -- 高级应用; 2. 动态光散射技术与应用; 3. 数据处理与分析 三、培训地点 北京 四、培训费用 3000.00元/人;(含培训费及资料;工作餐(中晚餐),3晚住宿费);其他费用自理。 五、报名截止日期 2012年06月06日下午17:00(注:报名截止日期后将不再受理培训报名); 六、联系人及联系方式 联系人:兰先生; Email:lanjing@wyatt.com.cn ; 电 话:010-82292806; 传 真:010-8229033 如您有意参加培训,敬请您于2012年06月06日17:00之前将回执单(LSU 下载)传真至010-82290337或者发送至lanjing@wyatt.com.cn,我们会根据回执单回复顺序安排培训,并电话与您取得联系。 其它培训:2012 羟乙基淀粉(HES)专题培训课程(最高60%折扣优惠)
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • 重磅:生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》 (HJ 1269—2022) 标准发布
    生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022),该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准,标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022)内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,提取液体积为 30 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置20 min实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置20 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过350家,用户的普遍选择来源:《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。 谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线,采用线性回归法计算结果,曲线的相关系数≥0.995;采用校准系数法计算结果,校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内,否则应重新建立校准曲线平行样:每 20 个或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标:每 20 个样品或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在 65%~120%之间 展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献:1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)(链接:https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml);2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)及编制说明(链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB36600—2018)。
  • 真的有“0添加”防腐剂化妆品?智商税!
    我们常用的化妆品,如护肤、彩妆、洗护类产品,由水、油脂和营养物质组成,是微生物增生、繁殖的培养基地,极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命,在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道,绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂,而是使用了其他替代防腐剂,且这类物质使用时间较短,其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度,较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂? 防腐剂是一把双刃剑,过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》(2021年第17号通告),与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应,检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪,如有阳性检出或测试结果存在干扰因素,可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范(2015年版)》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱:Shim-pack GIST C18,250mm x 4.6mm x 5μm流动相:A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速:1 mL/min,柱温:30℃检测波长:230nm、254nm、280nm进样体积:10 μL洗脱程序:梯度洗脱 色谱图(1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱:Rxi-wax,60m×0.32mm×0.25μm柱温程序:50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式:分流进样(分流比为5:1)检测器温度:250℃ 色谱图(1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯) 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱:Shim-pack GIST C18,50mm x 2.1mmx 2μm流动相1:A相-5 mM乙酸铵;B相-甲醇流动相2:A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速:0.3 mL/min洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI +/- 同时扫描离子源接口电压:4.0 kV雾化气:氮气 3.0 L/minDL温度:250℃扫描模式:多反应监测(MRM) 色谱图流动相1:(1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶) 流动相2:(1. 己咪定二(羟乙基磺酸)盐、2. 氯己定) 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱:InertCap Pure-WAX,30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序:40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量:1 mL/min进样方式:分流进样(分流比为5:1)采集模式:SIM 色谱图(1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 结语 其实,为了抑制细菌繁殖,绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多,涉及多种检测仪器,利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量,如存在不确定因素,可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证,符合法规要求,助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人:郑嘉
  • 21项检验方法纳入化妆品安全技术规范
    国家药监局关于将油包水类化妆品的pH值测定方法等21项制修订项目纳入化妆品安全技术规范(2015年版)的通告(2023年第41号)国家药品监督管理局组织起草了《油包水类化妆品的pH值测定方法》等21项制修订项目并形成相应检验方法,经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过,现予以发布。其中,《化妆品中丙烯酰胺的检验方法》《化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法》《化妆品中巯基乙酸等8种原料的检验方法》《化妆品中游离甲醛的检验方法》《化妆品中α-熊果苷等4种原料的检验方法》等5项检验方法为修订的检验方法,替换《化妆品安全技术规范(2015年版)》中原有检验方法(详见附件1),自2024年3月1日起,化妆品注册、备案及抽样检验相关检验应当采用本通告发布的检验方法。《油包水类化妆品的pH值测定方法》《化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法》《化妆品中CI 10020等11种原料的检验方法》《化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法》《化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料的检验方法》《化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检验方法》《化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法》《体外皮肤变态反应 人细胞系活化试验》《体外皮肤变态反应 氨基酸衍生化反应试验方法》《化妆品用化学原料荧光素渗漏试验方法》《急性经口毒性试验 上下增减剂量法》《急性经口毒性试验 固定剂量法》《急性经口毒性试验 急性毒性分类法》《体内彗星试验》等14项新增检验方法,纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》(详见附件1),自发布之日起实施。新增化妆品禁用组分“本维莫德”,纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》第二章 化妆品禁限用组分 表1 序号1285,自发布之日起实施。新增化妆品禁用组分苯的管理限值(2mg/kg),将“若技术上无法避免苯作为杂质带入化妆品时,其限值不超过2mg/kg”纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》第二章 化妆品禁限用组分 表1 注(3),自发布之日起实施。附件:1.《化妆品安全技术规范》21项制修订项目情况汇总表2.油包水类化妆品的pH值测定方法3.化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法4.化妆品中CI 10020等11种原料的检验方法5.化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法6.化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料的检验方法7.化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检验方法8.化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法9.体外皮肤变态反应 人细胞系活化试验10.体外皮肤变态反应 氨基酸衍生化反应试验方法11.化妆品用化学原料荧光素渗漏试验方法12.急性经口毒性试验 上下增减剂量法13.急性经口毒性试验 固定剂量法14.急性经口毒性试验 急性毒性分类法15.体内彗星试验16.化妆品中丙烯酰胺的检验方法17.化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法18.化妆品中巯基乙酸等8种原料的检验方法19.化妆品中游离甲醛的检验方法20.化妆品中α-熊果苷等4种原料的检验方法国家药监局2023年8月22日附件《化妆品安全技术规范》21项制修订项目情况汇总表序号项目名称类型建议纳入《化妆品安全技术规范》的章节同时废止的《化妆品安全技术规范》中原章节内容1油包水类化妆品的pH值测定方法新增检验方法第四章 理化检验方法 1 理化检验方法总则 1.10油包水类化妆品的pH值测定方法2化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.36 化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法3化妆品中CI 10020等11种原料的检验方法第四章 理化检验方法 6 着色剂检验方法 6.3 化妆品中CI 10020等11种原料的检验方法4化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法第四章 理化检验方法 6 着色剂检验方法 6.4 化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法5化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料的检验方法第四章 理化检验方法 7染发剂检验方法 7.3 化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料的检验方法6化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检验方法第四章 理化检验方法 8 其他原料检验方法 8.1化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检验方法7化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法第四章 理化检验方法 8 其他原料检验方法 8.3化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法8体外皮肤变态反应 人细胞系活化试验方法新增检验方法第六章 毒理学试验方法 26体外皮肤变态反应 人细胞系活化试验方法9体外皮肤变态反应 氨基酸衍生化反应试验方法第六章 毒理学试验方法 27体外皮肤变态反应 氨基酸衍生化反应试验方法10化妆品用化学原料荧光素渗漏试验方法第六章 毒理学试验方法 28化妆品用化学原料荧光素渗漏试验方法11急性经口毒性试验 上下增减剂量法第六章 毒理学试验方法 29急性经口毒性试验 上下增减剂量法12急性经口毒性试验 固定剂量法第六章 毒理学试验方法 30急性经口毒性试验 固定剂量法13急性经口毒性试验 急性毒性分类法第六章 毒理学试验方法 31急性经口毒性试验 急性毒性分类法14体内彗星试验第六章 毒理学试验方法 32体内彗星试验15本维莫德禁用目录新增第二章 化妆品禁限用组分 表1 序号128516苯的管理限值(2mg/kg)新增第二章 化妆品禁限用组分 表1 注(3):若技术上无法避免苯作为杂质带入化妆品时,其限值不超过2mg/kg。17化妆品中丙烯酰胺的检验方法修订后替换原检验方法第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.16化妆品中丙烯酰胺的检验方法第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.16丙烯酰胺18化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.18化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.18 地氯雷他定等15种组分;化妆品中西咪替丁的检测方法(高效液相色谱法)(国家药品监督管理局2019年48号通告)19化妆品中巯基乙酸等8种原料的检验方法第四章 理化检验方法 3 限用组分检验方法 3.9化妆品中巯基乙酸等8种原料的检验方法第四章 理化检验方法 3 限用组分检验方法 3.9 巯基乙酸 第一法 高效液相色谱法20化妆品中游离甲醛的检验方法第四章 理化检验方法 4 防腐剂检验方法 4.9化妆品中游离甲醛的检验方法第四章 理化检验方法 4防腐剂检验方法 4.9 游离甲醛(序号出自国家药品监督管理局2021年 第17号通告)21化妆品中α-熊果苷等4种原料的检验方法第四章 理化检验方法 8 其他原料检验方法 8.2化妆品中α-熊果苷等4种原料的检验方法第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.26 氢醌、苯酚
  • 靶向Aβ蛋白的近红外荧光小分子探针的发现和成像研究获进展
    阿尔兹海默病(Alzheimer’s Disease,AD)是一种严重的神经退行性疾病,其起病隐匿,病程长,病因复杂,严重影响患者的生活质量,给患者家庭和社会带来巨大的经济负担。AD的主要病理特征之一表现为患者脑部出现β-淀粉样蛋白(β-Amyloid proteins,Aβ蛋白)的沉积。开发能特异性靶向Aβ蛋白,特别是AD早期的Aβ蛋白单体和寡聚体的分子影像探针,对于AD的早发现和早治疗,以及抗AD药物治疗效果的早期评估都具有重要意义。  近日,中国科学院上海药物研究所研究员柳红课题组与南京大学化学化工学院教授叶德举课题组合作构建了靶向Aβ蛋白的近红外荧光小分子探针,并应用于转基因AD模型小鼠脑部Aβ蛋白的实时荧光成像与可视化。该成果以Engineering of donor-acceptor-donor curcumin analogues as near-infrared fluorescent probes for in vivo imaging of amyloid-β species为题发表在Theranostics上。  近红外荧光成像由于具有灵敏度高、成像快捷、操作简便等优点,已被广泛应用于疾病标志物的检测中。近年来,研究人员也相继开发了Aβ蛋白响应的荧光探针用于Aβ蛋白的检测。但是,目前报道的荧光探针大多还存在荧光发射波长较短,与Aβ蛋白的结合动力学过程较慢、亲和力较低,以及仅能检测AD病程较晚期的Aβ蛋白斑块等不足。因此,发展具有近红外荧光发射波长,对Aβ蛋白单体、寡聚体和聚集体具有快速响应和高亲和力的近红外荧光探针用于活体内Aβ蛋白的高灵敏度和高特异性检测,对AD的早期诊断和疗效监测具有重要意义。  该工作基于Aβ单体、寡聚体和聚集体的蛋白结构与结合模式,通过理性设计和官能团替换,设计并合成得到9个具有Donor-Acceptor-Donor(D-A-D)结构的近红外荧光探针(1-9),可以与Aβ蛋白单体、寡聚体和聚集体高特异性结合并产生显著增强的近红外荧光信号。  该研究中发现的探针9具有较红的近红外荧光发射波长,较高的荧光量子产率,一方面可提高光对颅骨和头皮的穿透深度,从而提高探针活体上检测Aβ蛋白的灵敏度;另一方面可降低探针在活体应用时的给药剂量,从而减少了高剂量探针对神经系统的潜在毒性。此外,探针9因引入具有一定亲水性能的羟乙基官能团,改善了探针的理化性质,提高了探针的进脑量。同时,探针9表现出快速的结合动力学过程(  论文链接探针与Aβ蛋白响应机理示意图
  • 岛津应用:酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞
    汞及其化合物是一种具有慢性剧毒的环境污染物,其存在的形态不同毒性有所区别,有机汞的毒性比无机汞强,尤其甲基汞毒性更是无机汞的几百倍。环境中,特别是土壤中的无机汞容易在微生物和化学作用下甲基化转化成有机汞。转化成的有机汞难以降解分离,容易迁移至土壤种植的农作物中,并通过食物链富集进入到人体而对人类健康构成威胁。因此,土壤污染状况详查除了需要测定总汞的含量之外,不同形态汞的准确定量分析也有极其重要的意义,更能正确评估土壤的重金属污染程度和潜在风险。 HPLC-ICP-MS 联用技术具有较高的分离能力和灵敏度,是形态汞分析的主要技术,本文建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的方法。方法以0.5 mol/L的硝酸溶液为浸提剂,前处理简单快速,检出限低,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.16 μg/L和0.21 μg/L,定量准确,可满足农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的同时分析。 岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情,敬请点击《酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 岛津应用:HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的无机汞、甲基汞和乙基汞
    水环境中的汞及其化合物是全球性污染物,是欧美、日本、俄罗斯和中国等多个国家优先控制的污染物之一。Hg 在自然界中主要以金属汞、无机汞和有机化合物汞的形态存在,其毒性大小和在水环境中的迁移与其形态有关,其中有机化合物汞的毒性最大。不同形态的汞均可以被动植物吸收,并通过食物链富集而放大,最终危及人类健康。世界卫生组织(WHO)、联合国粮食与农业组织(FAO)、日本水产品食品卫生要求、以及我国现行多项环境质量标准和排放标准对汞的含量都有严格的限制。 本文参考《DB41/T 1169-2015 水质甲基汞和乙基汞的测定 HPLC-ICP-MS 法》,建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定环境水样地表水和地下水中无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情,敬请点击《HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的无机汞、甲基汞和乙基汞》
  • 百灵威与ACROS ORGANICS
    ACROS ORGANICS是全世界享有盛誉的精细化学品供应商,是有机化学和精细化学产品行业的l导者。ACROS ORGANICS凭借不断发展创新的产品和服务以满足有机、医药、分析和生化l域的各类研发和生产的产品需求。 ACROS ORGANICS源自Eastman Kodak Laboratory Chemicals 和 Janssen Chimica两家知名化学工厂,自创立之初便继承了Eastman Kodak Laboratory Chemicals和Janssen Chimica在基础化学试剂l域和医药中间体l域的生产经验和研发成果。现在ACROS ORGANICS作为ThermFisher Scientific集团中的y员,有了更高的起点。ThermFisher Scientific集团将助力ACROS ORGANICS不断扩大差异化产品和长期战略资源的供应能力和服务能力,不断提高产品pz和服务质量,满足有机、医药、分析和生化l域客户不断发展的研发和生产需求。 ACROS ORGANICS可提供c过18,000种化学产品,30,000多个不同纯度产品和包装。从毫克到公斤j别的常规基础试剂、百公斤乃至吨j的工业原料,ACROS ORGANICS均可提供。 百灵威作为ACROS ORGANICS在中g大陆及香港的指定服务商及战略合作伙伴,长期为中g用户提供高pz的产品与优质的服务,支持有机合成、医药等多个l域的研究与开发:在百灵威中g的标准化学品仓库中储备c过3,000种实验室常规试剂,满足24小时快速发运要求;每周四次以上中g-欧洲直飞航班,数以万计的产品可在5天内送达实验室;专业化的订货系统与独特的产品预留体系,将远在欧洲的产品提前锁定,保证稳定的货期;定期出版的专业资料,为用户提供世界前延的化学信息。百灵威将始终秉承&ldquo 资源共享,共同发展&rdquo 之理念,y如既往地为中g化学行业广大科研和生产用户提供卓越的产品与服务! 擅长l域 有机化学、分析化学、生物化学、药物化学 特色产品 c干溶剂 c干四氢呋喃,含水量小于50ppm c干二甲亚砜,含水量小于50ppm c干乙腈,含水量小于10ppm 有机锂 正丁基锂、甲基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、苯基锂、三仲丁基硼氢化锂 气相衍生化试剂 三氟乙酸(TFA) N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺(BSA) N,O-双(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA) 三甲基氢氧化硫 生物缓冲液 吗啉乙烷磺酸(MES) 双(2-羟乙基)胺-三(羟甲基)甲烷(Bis-Tris) 3-(N-吗啉)丙烷磺酸(MOPS) 核心实力 精细化学品的专业顾问 合同委托保密生产模式 多j产品定制合成规划: 500毫升到100升的玻璃柔性合成反应釜 散装灌装和包装设备达到药品标准的质量控制和分装体系 个性化产品包装 提供包含即时递送(just-in-time delivery)的发布合同(call-off contracts) 中试和放大能力 从500毫升到6000升的不锈钢制柔性合成反应釜满足不同j别产品需求 提供数千种药物中间体和有机中间体,c过2000种产品可进行工艺缩放 质量控制 通过ISO 9001质量体系和ISO 14001环境管理体系认证 网址:www.acros.com
  • N-聚糖唾液酸结合异构体鉴定——SialoCapper™ -ID试剂盒+MALDI-8020
    唾液酸(SA)是酸性单糖的家族名称,包括 N-乙酰神经氨酸 (NeuAc) 和 N-羟乙酰神经氨酸 (NeuGc),主要存在于聚糖的非还原末端。是一种天然存在的碳水化合物,最初由颌下腺粘蛋白分离出,因此而得名。唾液酸通常以低聚糖,糖脂,糖蛋白的形式存在。唾液酸可以以 α2,3- 或 α2,6- 键类型存在。这样的连接异构体在生物学上很重要,因为不同连锁类型可能与各种疾病有关,例如病毒感染和癌症。 近年来,质谱技术已被广泛应用于分析聚糖。然而,鉴定含有多个唾液酸残基的复杂聚糖的唾液酸键类型仍然具有挑战性。本研究工作通过使用“SialoCapper-ID 试剂盒”进行独特的衍生化,然后进行 MALDI-8020 MS分析,从而鉴定2-氨基吡啶(PA)标记的聚糖上的酸谱系类型。 SialoCapper-ID 试剂盒是一种用于聚糖预处理的新型试剂盒,可简化获得专利的唾液酸键特异性烷基酰胺化 (SALSA 方法)步骤。SALSA通过中和残留物来防止在聚糖预处理和 MS 分析过程中唾液酸残留物的损失。此外,它允许通过以特定键的方式衍生残基来基于 MS 区分唾液酸键异构体。 SALSA法的衍生方案 本实验中,N-连接聚糖通过肼解作用从51只大鼠102只耳蜗血管纹衍生的糖蛋白中释放出来的。N-聚糖的还原端用PA标记。然后根据唾液酸的数量通过 DEAE 阴离子交换 HPLC 对 PA 标记的聚糖进行分离,并在 ODS 柱上使用反相 (RP) HPLC 进一步分离。使用酰胺柱和 LC-MS 通过正相 (NP) HPLC 分析分级的 N-聚糖,并根据二维 (2-D) HPLC 分析 (RP/NP) 的结果确定 N-聚糖的结构 和 LC/MS 分析。最后,使用 SialoCapper-ID Kit 进行唾液酸键特异性衍生化,用于未确定唾液酸键类型的分离。 在用碳芯片对 14 份 PA 标记的聚糖进行脱盐后,使用 SialoCapper-ID 试剂盒在试管中以液相反应的形式进行唾液酸键特异性衍生化。除了通过 2-D HPLC 和 LC/MS 进行结构测定外,研究者另辟蹊径,使用MALDI-8020+ SialoCapper-ID 试剂盒根据唾液酸键特异性衍生化产生的质量变化来区分唾液酸键类型。相对于LC/MS,MALDI-MS有利于轻松快速鉴定唾液酸键类型,特别是在分析多个样品时。 A1-14 组分的质谱图和唾液酸键型鉴定结果A2-16 组分的质谱图和唾液酸键型鉴定结果 MALDI-8020+SialoCapper-ID 试剂盒唾液酸结合异构体鉴定优势1 无需与标准聚糖样品的分析结果进行比较,即可识别复杂聚糖的唾液酸键类型。2 SialoCapper-ID Kit可应用于标记糖链,无需改变常规分析流程即可进行唾液酸键联分析。3 无需 LC 分离, MALDI-MS 直接鉴定唾液酸键类型。 MALDI-8020是岛津MALDI家族一款体积小巧,性能卓越的特色产品。荣获2018 IBO工业设计大奖银奖。 主要特点:● 线性台式MALDI-TOF● 200Hz固态激光器,355nm波长● 进样速度快● TrueClean™ 自动源清洁功能。配备大口径离子光学系统,使仪器长期使用中源的污染风险降到最低。配备基于紫外激光器的源清洁功能,可自动快速实现源自清洁。● 静音(55dB)● 可视化工作状态 参考文献:岛津应用新闻:Sialic Acid Linkage Isomer Discrimination of N-glycansderived from Rat Cochlea using SialoCapper-ID KitM. Inuzuka, T. Nishikaze 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 国产傅立叶变换近红外光谱仪如何做大做强
    p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   近年来,近红外光谱技术在我国得到了迅猛的发展,相关的新产品新技术层出不穷。为了多方位展现我国在近红外光谱领域的最新成果,仪器信息网和近红外光谱分会合作制作《近红外光谱新技术/应用进展》网络专题,同时也以此献礼近红外分会成立10周年,并寄语2021年国际近红外大会。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   为了更深入的了解国产近红外光谱仪器技术的发展和应用现状,我们特别邀请了北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司的田燕龙博士给大家分享其对国产近红外光谱技术及应用发展的理解。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 258px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1c932139-c24b-4e87-9134-e0a5cbe9c633.jpg" title=" 田燕龙博士.jpg" alt=" 田燕龙博士.jpg" width=" 200" height=" 258" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司 田燕龙博士 /strong /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 产品线布局始于国内首台傅立叶变换红外光谱仪 /strong /span /p p   strong  仪器信息网:请介绍一下贵单位近红外产品的定位及发展历史? /strong /p p    strong 田燕龙博士: /strong 上世纪80年代,傅立叶变换红外光谱仪的应用在国内刚刚起步,但国内却没有相关仪器的制造技术。为改变这一现状,在国家科委批准下北京第二光学仪器厂(现归属北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司,以下简称北分瑞利公司)于1987年从美国ANALECT公司引进了傅立叶变换红外光谱仪设计及制造技术,通过对引进技术的消化和吸收,于1993年7月27日成功开发了我国第一台傅立叶变换红外光谱仪——WQF-400型傅立叶变换红外光谱仪,填补了国内空白。 /p p   随后北分瑞利公司在持续发展和提升傅立叶变换红外光谱仪技术的同时,开始拓展红外光谱仪器的应用范围,于1995年开始研发国内首台傅立叶变换近红外光谱仪——WQF-400N型傅立叶变换近红外光谱仪(见图1),并于1999年通过专家鉴定,再次填补国内空白。 /p p   WQF-400N自主设计了CaF sub 2 /sub 分束器、PbS/InGaAs探测器组件,将国产傅立叶变换红外光谱仪的工作波段,由中红外(4000cm sup -1 /sup -400cm sup -1 /sup )扩展到近红外(10000cm sup -1 /sup -3300cm sup -1 /sup ),代表了当时我国近红外仪器的最高水平。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 291px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/90302749-5731-4408-8db6-7fae22339989.jpg" title=" WQF-400N.jpg" alt=" WQF-400N.jpg" width=" 450" height=" 291" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图1 我国首台傅立叶变换近红外光谱仪——WQF-400N型傅立叶变换近红外光谱仪 /strong /p p   为丰富近红外光谱仪器产品品类、满足用户多样化需求,在WQF-400N型傅立叶变换近红外光谱仪之外,2004年北分瑞利公司自主设计开发了NIR-800型近红外光谱仪(见图2)。NIR-800主要工作波段在短波近红外(800nm-1000nm),和主要工作在长波近红外(1000nm-2500nm)的WQF-400N形成了很好的互补。NIR-800外接通用PC机,采用交叉C-T的单色器结构和CCD/PDA阵列探测器接收,具有无运动部件、可靠性好、价格较低、综合像差小、杂散光低等创新点。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C73736.htm" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 202px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/28b076f7-526c-4c66-84a8-b76d92f3b51f.jpg" title=" NIR-800.jpg" alt=" NIR-800.jpg" width=" 450" height=" 202" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C73736.htm" target=" _blank" strong 图2 NIR-800型的近红外光谱仪 /strong /a /p p   2008年,北分瑞利公司又开发出了第二代傅立叶变换近红外光谱仪——WQF-600N。WQF-600N,该仪器采用了摆式干涉仪结构,开发了适合新仪器的CaF sub 2 /sub 分束器、攻克了动镜结构和快速摆动控制技术、高速高精度数据采集等关键技术,于2008年12月19日通过了北京市技术创新服务中心组织的专家鉴定。鉴定以后,WQF-600N型傅立叶变换近红外光谱仪就替代了老款的WQF-400N型,成为北分瑞利公司近红外领域的主推产品(见图3)。这款产品在2008年及之后的一段时间内是唯一的一款国产傅立叶变换近红外光谱仪,在如今也是屈指可数的几款国产傅立叶变换近红外光谱仪之一,主要应用在大学及科研机构。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C14915.htm" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 337px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/25fb9cba-57d2-470b-a5d5-bb99218fd4f8.jpg" title=" WQF-600N.jpg" alt=" WQF-600N.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center " strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C14915.htm" target=" _blank" 图3 WQF-600N型傅立叶变换近红外光谱仪 /a /strong /p p   目前,北分瑞利公司正在研究基于新一代500平台的WQF-500N型傅立叶变换近红外光谱仪。500平台使用模块化的总体设计思路,采用密封型的角镜型式迈克尔逊干涉仪、高精度的24位A/D变换,快速稳定的动镜控制及数据采集与处理等技术,通过全新改版升级的MainFTOS Suite傅立叶红外光谱仪通用软件及先进的网口及无线通讯技术,在外观、软件、可靠性以及产品功能方面都实现了突破。 /p p    strong 仪器信息网:贵公司近红外光谱仪的应用情况?有哪些典型的应用案例? /strong /p p strong   田燕龙博士: /strong 北分瑞利公司的近红外产品可应用于制药、农业、石油化工、食品、纺织品检测等领域。江苏大学陈斌课题组使用北分瑞利公司的傅立叶变换近红外产品,先后实现了如下应用:(1)使用近红外漫反射方法研究了甲硝唑的主要成分硝基羟乙唑,建立了近红外光谱与硝基羟乙唑含量之间的数学建模,实现了硝基羟乙唑的快速检测 (2)研究了应用近红外光谱分析技术检测纺织品中羊毛成分含量的一系列过程,实现了对纺织品中羊毛含量的检测 (3)以食用植物油中主要脂肪酸棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸为检测指标,通过对近红外光谱技术在定量检测中的几个关键问题的研究,实现了对食用油种类和掺伪的鉴别。 /p p    strong 仪器信息网:目前贵公司计划或者正在重点拓展的新领域有哪些?为什么看好该领域? /strong /p p strong   田燕龙博士: /strong 食源性致病菌是引起食源性疾病的首要原因,全球每年发生高达1.5亿的腹泻病例中,有70%是由各种致病性微生物污染食品所引起,许多研究已经表明近红外光谱技术可以实现对食源性病菌的快速检测。目前,北分瑞利公司正在开展食源性病菌近红外检测技术和仪器的研究工作,相关解决方案正在开发当中。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 近红外光谱发展趋势:MEMS技术、定制化、掌上生活 /strong /span /p p    strong 仪器信息网:相较于光栅近红外,傅立叶变换近红外光谱的优势体现在哪里?目前的技术发展水平如何? /strong /p p strong   田燕龙博士: /strong 和光栅近红外仪器相比,傅立叶变换近红外光谱仪器最大的优势体现在性能上,目前研究级的近红外光谱仪器基本都属于傅立叶变换型。首先,傅立叶变换近红外光谱仪器具有多路通过的特点,所有频率同时测量 其次,傅立叶变换近红外光谱仪器的光通量比光栅仪器大得多,因此具有更高的灵敏度和信噪比 最后,傅立叶变换近红外光谱仪器由于采用激光定位,波长的稳定性好,且光谱的分辨率高,使得这类仪器具有较好的波长准确性与重复性,仪器间的一致性好,更容易实现近红外模型传递。 /p p   虽然傅立叶变换近红外光谱仪器较光栅近红外仪器具有更优异的性能,但是高性能也带来了高成本的问题,在近红外仪器市场份额上傅立叶变换近红外光谱仪器并没有表现出明显的竞争优势。目前傅立叶变换近红外光谱仪器的技术水平已经比较成熟,未来应该更多考虑如何降低成本。 /p p    strong 仪器信息网:从仪器发展及应用的角度分析,您认为目前有哪些先进的近红外光谱技术值得大家关注? /strong /p p strong   田燕龙博士: /strong 随着光学器件、新材料、5G(6G)通讯、物联网、大数据、云计算等科技的迅速崛起,近红外光谱分析技术的面貌也必然焕然一新,与人类生活的联系将会更加密切。综合比较国内外先进仪器,在近期有如下发展趋势: /p p   (1)MEMS技术 /p p   近年来,全球掀起了仪器微型化的开发热潮:台式机——便携式——手持式——掌上机——芯片机。其中,近红外光谱仪倍受关注,近红外光谱仪产品越做越小,其推动力就是微电子机械系统(Micro Electro Mechanical Systems,MEMS)的大量使用。基于MEMS微光栅、MEMS微干涉仪等开发的新型近红外光谱仪,具有尺寸小、重量轻、功耗小等优点。2017年埃及Si-Ware在洛杉矶推出了单个芯片大小的MEMS近红外光谱仪——NeoSpectra Micro,该仪器检测范围为1100nm-2500nm,其外观尺寸为18× 18mm,厚度仅为4mm。 /p p   (2)定制化 /p p   近红外光谱技术快速无损、多性质同检的特点,使得其特别适合作为一种在线监测手段。很多企业在用到近红外技术时,往往具有自己独特的需求,需要单独设计在线产品。如西派特(北京)科技有限公司为山东广通蚕种有限公司开发的HF-C06蚕蛹雌雄高速鉴别与分选设备,基于蚕蛹雌雄在化学组成上的不同,以光波为媒介高速采集蚕蛹的化学特征信息,实现了蚕蛹性别的高速鉴别。 /p p   (3)掌上生活 /p p   随着近红外光谱仪的微小型化和成本的不断降低,原来遥不可及、只有大型企业或研究机构方能使用的光谱仪产品,会逐渐走进普通老百姓的生活,甚至人手一个,用于监测日常生活中的饮用水、奶制品、肉制品、果蔬品等食物的安全性、新鲜度,以及通过成分含量的摄入而实现个人健康管理。2017年1月,长虹在年国际消费电子展(CES)上发布全球首款分子识别手机--长虹H2。H2手机搭载了小型化高分辨率近红外光谱传感器,可对被测物体进行近红外吸收光谱的数据采集,并将光谱数据传输至云平台进行分析、计算、处理,得出定性、定量分析结果。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 国产与进口仪器差距犹在 市场快速增长毋庸置疑 /strong /span /p p    strong 仪器信息网:您认为目前国产近红外光谱仪与进口产品相比有哪些不足? /strong /p p strong   田燕龙博士: /strong 一直以来,国产傅立叶变换红外光谱仪器产品就与国外同类产品存在一定差距。对于中红外,国产傅立叶变换红外光谱仪器产品与国外产品的差距主要体现在硬件水平上(如仪器的一致性、稳定性等),通过差异化竞争、降低价格等手段,国产仪器仍能获得一定的市场份额。但是在近红外领域,由于缺少成熟的模型数据库,使得国产仪器与国外产品的差距进一步拉大。 /p p   模型往往需要针对不同的样品类型单独建立,而且数据库的建立也不是一劳永逸的,在实际应用中需要经常维护和扩充,需花费大量的人力和物力及持续的资金投入,而这恰恰是国产仪器厂商难以负担的。由于缺少模型数据库,使得国产傅立叶变换近红外光谱仪器在市场上竞争力很差,这又进一步打击了仪器厂商的积极性,从而造成了恶性循环。因此国产傅立叶变换近红外光谱仪器要想做大做强,在硬件提升的同时,必须从基础做起,通过积累逐渐建立起自己的大数据库,在为用户服务的同时也可以获得利润,形成良性循环。 /p p   另外,相比别的光谱仪器,傅立叶变换近红外光谱仪器的专业性更强,销售人员专业能力不足是一个不可忽视的因素。进口仪器公司的销售人员往往也是应用工程师,具备售前制定方案、售中指导建立校正模型、售后负责模型维护和仪器维护的能力 而国内仪器公司的销售人员大多不是化学专业出身,与应用脱节,这些都制约着国产近红外仪器市场份额的扩大。 /p p    strong 仪器信息网:您如何评价我国近红外光谱的市场需求情况及发展潜力?未来几年,近红外光谱的热点市场需求有哪些?由哪些方法标准或政策法规等所促进? /strong /p p strong   田燕龙博士: /strong 2017年11月,美通社根据Global Market Insights的一份市场报告发布新闻称近红外市场规模从2016开始到2024年将以年复合增长率6.1%的速度增长,并占据整个过程光谱行业(拉曼、红外、近红外)55%以上的份额。近期国际知名咨询公司QY Research公司出版了行业调研报告《全球近红外光谱(近红外(NIR)分析仪)市场规模、趋势和预测2019》,预测到2025年底全球近红外分析仪器市场将达到5.6亿美元,而且未来几年近红外分析仪器市场的最高增长率将会出现在亚太地区。 /p p   就国内来说,近三年来许多近红外行业标准开始陆续制定和实施,涉及到了多个应用领域,包括茶叶品质检测(标准号DB34/T 2890-2017)、山羊绒净绒率检测(标准号DB15/T 1229-2017)、纺织品纤维定量分析(标准号FZ/T 01144-2018)、珍珠粉鉴别(标准号GB/T 34406-2017)、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量测定(标准号GB/T 36691-2018)、固态速溶茶中主要成分测定(GHT1260-2019)、茶多酚制品中主要成分测定(征求意见稿已发布)、畜禽肉品质检测(计划编号20191050-T-326、20191054-T-326)、纺织纤维鉴别(申报号FZFFZT0832-2019)和中药混合均匀度与水分快速检测(团体标准已启动)等。 /p p   总体来说,国内近红外光谱仪器市场在未来几年快速增长是毋庸置疑的,唯一不可预估的是在食品、质量监控、过程控制和化学品等不同行业最终规模化的大小。 /p
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 北京超市将建20家一级检测室取代快检
    鲜肉有没有瘦肉精?腌菜里亚硝酸盐是否过量?市民们关心的这些主要食品,可以由设在超市的食品安全一级检测室来进行专业检测。   7月15日,北京市工商局称,在超市中选择了物美、家乐福两家新设立食品安全一级检测室,取代原先的快速自检。今年,这样的一级检测室一共要建20家。   7月15日,作为华北最大的物美配送中心里,专业一级食品检测中心正式揭牌。近100平方米的检测中心里,6名专业检测人员操作着各个检测仪器展开检测。即将于下周一在家乐福双井店投入使用的家乐福(北京)食品安全一级检测室,面积更大,达到140平方米,包括了专业光谱室、色谱室、微生物室等。   这是北京市工商局出资数百万元购买的高科技检测设备,支持在首批超市开设的两家食品安全一级检测室,原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等全套先进的检测仪器配套齐全。   物美和家乐福负责人表示,以往超市里的传统快速检测室只能检测吊白块、亚硝酸盐等十几个项目,现在这个专业的检测室能够针对销售的重点食品、果蔬农产品的高风险指标,检测包括非食用物质、食品添加剂、重金属、微生物、农药和兽药残留及其他常规理化项目等46个检测项目,涉及65大类产品,每年至少检测1500批次样品。   “像食品安全重点关注的,如食品添加剂等指标,可做到每天检测并涵盖所有供应商”,家乐福检测人员说。   追访   检测发现不合格及时报工商   据介绍,这些食品安全一级检测室都接受北京市食品安全监控中心、北京市工商局的监督指导,检测室每日由取样员至门店进行货品取样,所有门店按照计划每个月至少被抽检一次。   家乐福相关负责人表示,对于检测不合格产品,会暂时下架封存,通知供应商并及时向工商部门报告。可以在1个小时内完成对所有门店不合格商品的撤架。   据北京市工商局食品监督管理处处长冀玮介绍,今年内,将在商超、大型批发市场等场所建立食品安全一级检测室约20家,除了家乐福、物美等大型超市,还包括新发地、东方友谊集团等批发市场、食品批发集散地,“通过这种高密度、高精度的检测,最大可能地降低潜在的食品危害”,也进一步增强企业对食品安全的掌控。
  • 液相色谱,你问我答(十五)
    反相填料的水解稳定性问有的厂家说他们的柱子的使用pH可以到9或10,而另外的则建议不要大于8。我zui近有根反相柱要用到pH9,因为只有这个条件下我的样品才能完全分离。这超出厂家所说的适用范围,但是柱子的寿命还可以接受。现在我想知道我们应该怎样看待厂家所推荐的pH适用范围。实验已经做出了zui好的回答:如果柱子寿命可以接受那么就可以在推荐的pH范围之外使用。但是我想知道用不同品牌的柱子做的结果是否一样。如果确实一样的话,那么这样用就没什么问题了。填料的pH稳定性是一个比较复杂的问题,很难用一个简单的规则来说明。为了更好的理解我从一些细节上来解释一下。碱性pH中,OH-会攻击并分解硅胶。分解的速度与流动相中的OH-浓度,OH-到填料表面的通道及分解后的硅胶在流动相中的溶解性有关。如你所见,流动相中的pH浓度只是其中一个因素。另外上面所有的过程都与温度有关。在室温下可能工作良好,但是到60℃柱子寿命可能就会明显降低。OH-到填料的通道在填料的稳定性中扮演着重要的角色,填料表面覆盖了致密的C18或C8可以很好的改善稳定性。另外末端封尾也是很重要的。填料表面覆盖的疏水基团可以保护填料免受OH-攻击,其密度是衡量保护能力的尺标。所以我们可以说表面覆盖率高的填料比表面覆盖率低的填料稳定,另外末端封尾的质量也非常重要。在酸性pH中,硅胶自己会分解。因此,键合物的特性只起次要的作用。在相同的键合水平下,单功能结合的硅烷与三功能键合的硅烷其稳定性是没有差别的。但是OH-到填料的通道是zui重要的,因此单功能键合的大的异丙基侧链其稳定性是弱于标准键合相的,因为其zui大覆盖率低。如果柱子一直是使用同一种流动相而没有用有机溶剂冲洗,那么键合相的去吸附和分解是非常缓慢的,因此保留时间也没什么改变。但是硅胶在慢慢的分解。导致的结果就是,柱子可能会毫无征兆的突然坍塌。当然,这种情况下填料密度也是很重要的。孔隙体积大的硅胶没有孔隙体积小的硅胶稳定,因为它的骨架更脆弱。硅胶的孔隙一般在40%-70%,但是它的强度是呈10倍变化的。所以可以根据填料密度来推测键合相的差别。另外,随着填料孔径变大,表面积会减少。所以其他条件一致的话,孔径大的填料要比孔径小的稳定。流动相组分的特性对填料的稳定性也是很重要的。pH相同时,有机缓冲液如氨丁三醇缓冲液【Tris:(HOCH2)3CNH2】,柠檬酸缓冲液和羟乙基呱嗪乙硫磺酸(HEPES)缓冲液的攻击性比通常用的磷酸缓冲液要弱。另外硼酸和甘氨酸即使在pH10也是很温和的。要指出的是在已知的关于填料稳定性的理论研究中都是在等度条件下进行的。当你换到有机溶剂去清洗柱子的污染物的时候,那些吸附在填料上没有键合的基团也可能被洗脱掉。所以,清洗过程也会对柱子的稳定性产生影响。上面的都是针对C18和C8柱的研究。很多极性柱如CN基柱即使在正常的操作过程中其稳定性都要小很多。在pH7时,CN基填料的水解速度是C18和C8填料的1000倍。这样,只要合理操作,即使超过推荐的pH范围,柱子的寿命也还是可以的。zui稳定的柱子是使用高密度硅胶的基质,键合了高密度的C18或C8,加末端封尾。流动相组分的性质对柱子的寿命影响很大,要小心选择。但是,如果分析需要,然后柱子寿命也可以接受,那么大胆的挑战柱子的极限吧!
  • 沃特世第一季度营收下降3%
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 沃特世本季度的收入为5.139亿美元,而2018年第一季度的收入为5.307亿美元,低于华尔街平均预期的5.453亿美元。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 该公司表示,货币换算使销售额增长减少了约3%。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 在收益发布后的电话会议上,沃特世总裁兼首席执行官Christopher O& #39 Connell表示,公司第一季度业绩弱于预期,主要是由于中国和欧洲的销售缓慢以及公司其他技术部门业绩不佳。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " O& #39 Connell表示:在中国,公司食品安全基础设施的重组以及其仿制药业务的放缓影响了沃特世的收入,而在欧洲,公司遭受了资本支出的回落,特别是在工业应用和小分子制药客户。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " O& #39 Connell表示,该公司的TA仪器销售额在全球范围内下降,欧洲尤其疲软。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 沃特世的仪器销售总体下降了4%,该公司的质谱业务面临着O& #39 Connell所谓的“适度压力”。他说,其高分辨率质谱产品的需求有所改善。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 沃特世的经常性收入增长了4%。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 从地理角度来看,亚太地区的收入增长了2%,中国的销售额下降了4%。美洲持平,美国收入增长2%。欧洲的销售额下降了5%,公司工业业务的下降推动了其下降。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " O& #39 Connell表示,展望未来,他预计该公司的制药业务将在今年内出现反弹,会恢复“传统上正常的增长率”。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 他还强调了最近推出的用于生物制药分析的沃特世BioAccord LC-MS系统以及即将推出的新型循环离子迁移高分辨率质谱仪作为潜在的增长动力。 /p p br/ /p
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