赤芝酮

今天上午参加了液质联用（食品领域）最新应用技术培训班，学习了真菌毒素中的玉米赤霉烯酮的检测方法，跟大家来分享，顺便参加一下原创大赛。 目前，国内的玉米赤霉烯酮的检测是以液相色谱为主，采用荧光检测器就可以达到要求了。玉米赤霉烯酮有雌激素的作用，其强度为雌激素的1/10，可造成家禽和家畜的雌激素水平提高。目前发现，猪对此毒素较为敏感。在急性中毒的条件下，对神经系统、心脏、肾脏、肝脏和肺都会有一定的毒害作用。主要的机理是它会造成神经系统的亢奋，在脏器当中造成很多出血点，使动物突然死亡。目前的方法有以下几种： GB/T 28716-2012 饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法； NY/T 2071-2011 饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法； GB/T 23504-2009 食品中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法； GB/T 5009.209-2008 谷物中玉米赤霉烯酮的测定，本标准适用于谷物（玉米、小麦等）中玉米赤霉烯酮的测定。本标准方法检出限为5ug/kg. SN/T 1772-2006 进出口粮谷中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱-液相色谱法； SN/T 1745-2006 进出口大豆、油菜籽和SN/T 1745-2006进出口大豆、油菜籽和食用植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法； GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量，ZEN 100， OTA 500; GB/T 19540-2004 饲料中玉米赤霉烯酮的测定； LS/T 6109-2014 粮油检验 谷物中玉米赤霉烯酮测定 胶体金快速测试卡法。 而检测方法中还没有出台液质的检测方法，但是液相色谱检测的话又会出现某种假阳性。有一个优势就是，如果后置是液相的话，前处理可以不变化，就可以直接拿到液质联用上面进行检测。因为液相色谱的前处理比液质联用更加细致，质谱的定量不是关键，主要是定性。如果出现质谱检测感觉不对的情况，可以不先扔掉前处理样品，再进行前处理一个拿来对比即可。有人会怀疑，如果样品中有盐的话，会不会对质谱仪器产生影响。这种情况基本上是不会的，一是因为盐对保留时间不会有影响，二是近几年新的质谱在设计上可以把盐进行挡住了。

一、概述玉米赤霉烯酮又称F2毒素，是由镰刀菌、三线镰刀菌、尖孢镰刀菌、黄色镰刀菌、串珠镰刀菌、木贼镰刀菌、燕麦镰刀菌、雪腐镰刀菌等菌种产生的有毒代谢产物，是一种雌激素真菌毒素。主要存在于玉米和小麦中，虫害、冷湿气候、收获时机械损伤和储存不当都可以诱发产生玉米赤霉烯酮。玉米赤霉烯酮类毒素包括玉米赤霉烯酮，立玉米赤霉烯醇、4-酰基玉米赤霉烯酮等。玉米赤霉烯酮的化学名为6-(10-羟基喝；氧基-1-碳烯基)-β雷锁酸一内酯，分子式C18H22O5，相对分子量为318。，玉米赤霉烯酮是白色结晶化合物，溶于碱性水溶液、乙醚、苯、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯，微溶于石油醚，不溶于水、二硫化碳和四氯化碳，在紫外线照射下呈蓝绿色。玉米赤霉烯酮具有较强的生殖毒性和致癌作用，可引起动物发生雌激素中毒症。二、检测方法(一)薄层色谱测定法1．原理试样中的玉米赤霉烯酮经提取、净化、浓缩和硅胶G薄层分离后，玉米赤霉烯酮在254nm紫外线下产生蓝色荧光，根据其在薄层上显示荧光与标准比较定量。2．试剂无水乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、1mol／L氢氧化钠、磷酸、丙酮、硅胶G、无水硫钠。玉米赤霉烯酮标准溶液：精密称取3mg玉米赤霉烯酮标准品，加无水乙醇溶解并转入100mL容量瓶中，加无水乙醇至刻度，此标准溶液含玉米赤霉烯酮0.03g／L。吸取此标准溶液1mL，用无水乙醇稀释至10mL，此标准溶液1mL含玉米赤霉烯酮3μg。将此标准溶液置于4℃冰箱备用。3．仪器小型粉碎机、电动振荡器、紫外线灯、玻璃板(5cm×20cm)、薄层板涂布器、微量注射器。4．分析步骤(1)提取及纯化称取20g粉碎的试样，置于250mL具塞瓶中，加6mL水和100mL乙酸乙酯，振荡lh，用折叠式快速滤纸过滤，量取25mL滤液于75mL蒸发皿中，置水浴上将溶液浓缩至干，再用25mL三氯甲烷分3次溶解残渣，并转移至100mL分液漏斗中，在原蒸发皿中加入10mL1mol／L氢氧化钠溶液，然后用滴管沿分液漏斗管壁离三氯甲烷层1～2cm处加入1mol／L氢氧化钠溶液，并轻轻转5次，防止乳化，静置分层后，将三氯甲烷层转移至第2个100rnL分液漏斗中，再慢慢加入10mL，1mol／L氢氧化钠溶液，轻轻旋转5次，弃去三氯甲烷层，将第2个分液漏斗中的氢氧化钠溶液合并人第一个分液漏斗中，用少许蒸馏水淋洗第2个分液漏斗，洗液倒入第1个分液漏斗中，加入5mL三氯甲烷，轻轻振摇，弃去三氯甲烷层，再用5H止三氯甲烷重复振摇提取一次，弃去三氯甲烷层。在氢氧化钠溶液中加入6mL 1.33mol／L磷酸溶液后，再用0.67mol／L磷酸调节pH至9.5，于分液漏斗中加入15mL三氯甲烷，振摇20～30次，将三氯甲烷层经盛有约5g无水硫酸钠的定量慢速滤纸，滤于75mL蒸发皿中，最后用少量三氯甲烷淋洗滤器，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置水浴上通风蒸干。待冷却后在冰浴上准确加入丙酮1mL，充分混合，用滴管将溶液转移至具塞小瓶中，供薄层点样用。(2)薄层色谱①薄层板的制备 称取3g硅胶G，加7～8mL蒸馏水，研磨至糊状后，立即倒人涂布器内，推成5cm×20cm薄层板三块，室温干燥后在105℃活化lh，取出放于燥器中备用。②展开剂 三氯甲烷-甲醇(95：5)15mL．或甲苯一乙酸一甲酸(6：3：1)15mL任选一种。③点样 在距薄层板下端2．5cm的基线上用10μg微量注射器滴加试样液三点：滴1点为标准液10μL，滴2点为试样提取液30μL，滴3点为试样提取液30μL加标准液10μL，滴加时可用吹风机冷风边吹边加，点1滴吹干后再继续滴加。④展开在展开槽中倒入展开剂，将薄层板浸入溶剂中，展至10cm，取出挥干。⑤观察与评定 薄层板置短波紫外线(254nm)下观察，样液点处于标准点相近位置上未出现蓝绿色荧光点，则试样中玉米赤霉烯酮的含量在方法灵敏度50g／kg以下；若出现荧光点的强度与标准点的最低检出量的荧光强度相等，而且此荧光点与加入内标的荧光点重叠，则试样中玉米赤霉烯酮的含量为50μg／kg；若出现荧光点的强度比标准点的最低检出量强，则根据其荧光强度估计减少滴加的体积(μL)，或将样液稀释后再滴加不同的体积(μL)，直至样液的荧光强度与最低检出量的荧光强度一致为止。

有人做玉米赤霉烯酮吗？

玉米赤霉烯酮(Zearalenone)又称F-2毒素，它首先从有赤霉病的玉米中分离得到。玉米赤霉烯酮其产毒菌主要是镰刀菌属(Fusarium)的菌侏，如禾谷镰刀菌(F.graminearum)和三线镰刀菌(F.tricinctum)。玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦、大米、大麦、小米和燕麦等谷物。其中玉米的阳性检出率为45%，最高含毒量可达到2909mg/kg；小麦的检出率为20%，含毒量为0.364～11.05mg/kg。玉米赤霉烯酮的耐热性较强，110℃下处理1h才被完全破坏。　　玉米赤霉烯酮具有雌激素样作用，能造成动物急慢性中毒，引起动物繁殖机能异常甚至死亡，可给畜牧场造成巨大经济损失。玉米赤霉烯酮是玉米赤霉菌的代谢产物。1980年李季伦教授发现植物体内也存在玉米赤霉烯酮。 这么毒的玉米赤霉烯酮怎么办？有一种方法可以快速的检测出猪的玉米赤霉烯酮，那就是快速金边检测卡，本卡检测快速、直观准确、操作简便，非常适合各级兽医站、动物门诊和养猪场的疾病监测和区域性疾病普查。

有人参加大连中实玉米赤霉烯酮能力验证吗？

玉米赤霉烯酮的酸碱稳定性如何？在碱性条件下会被破坏吗？

玉米赤霉烯酮如何检测？

有参加liaoning出入境TPC-T138玉米赤霉烯酮能力验证的朋友吗？出来交流哈QQ957779698

赤霉烯酮荧光检测，乙腈：水：甲醇=46：46：8，流速0.8，液相走着走着后面拖尾就变严重了，而且突然出现峰面积下降10倍的问题，大家有没有知道这是什么情况的？怎么解决啊求助啊

SN 0595-1996 出口粮谷中赤霉烯酮检验方法目前有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=98908]SN 0595-1996 出口粮谷中赤霉烯酮检验方法[/url]

为了更好减少年幼儿童因吞食硬币/纽扣电池而导致的意外，美国保险商实验室（UL）宣布将修订其针对家用、商业和专业音频/视频产品的标准。 UL 60065标准（音频、视频及类似电子设备安全要求）附件一的修订呼吁加强电池驱动的非玩具产品（特别是远程遥控适用产品）的警示标签和标识，以提醒消费者注意误吞电池的危害。该标准还建立了关于滥用的要求，减少因产品破碎而掉落小型电池的风险。由于对此前认证产品的再测试需要，以及生产线的再设计和更换机械设备潜在需要，新标准将于2014年1月2日生效。 此次UL 60065标准的修订由消费者电子协会（CEA）产品安全工作小组（PSWG）提出。 美国玩具安全标准ASTM F963，呼吁在玩具电池盒安装锁定机制，确保年幼儿童无法接触到小型电池，有效地防止了儿童从玩具中取出电池。而新的UL标准强调了与非玩具产品有关的误吞电池的关键问题。

有参加辽宁局PTC-075饲料中玉米赤霉烯酮能力验证，大家来讨论一下。刚收到样品，样品太少了

钢卷尺新规程JJG4-2015中对普通钢卷尺零值误差的定义去哪了？是我没找到还是取消了？

有参加辽宁局PTC-T138玉米粉中玉米霉赤烯酮能力验证的朋友吗？刚收到样品

想检测玉米中的玉米赤霉烯酮，净化柱和免疫亲和柱差别大吗？ 另外用国标的方法，检测过程中应该注意什么问题啊？

最近有传闻说，为了使猪产生“皮红毛亮、粪便发黑”的卖相，养猪户会在饲料中添加硫酸铜；为了防止猪中毒死亡，一般还同时添加铁锌等。这引起了一些网友的惊恐：难道我国肉类消费品之本——猪肉——也不能吃了吗？

SN/T 1745-2006 进出口大豆、油菜籽和食用植物油中玉米赤霉烯酮的检验方法2006-01-26发布，2006-08-16实施。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=98910]SN/T 1745-2006 进出口大豆、油菜籽和食用植物油中玉米赤霉烯酮的检验方法[/url]

今年，单位要拓展检测能力范围，要开始检测“黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮”了，要求在液质上建立方法，毒性太大，如果操作有哪些注意事项----心有余悸，求破解！

很多人都会有时不时头痛的现象，头痛是怎么回事?除了疾病外，饮食不当也是原因之一。了解头痛吃什么好外，更要清楚致痛食物。因为致头痛食物中含有的物质能够诱发头痛，所以有此症状的人要千万记得不可食用，否则难免症状加重，苦不堪言。　　1、少碰3C食物　　奶酪起司、巧克力、柑橘类食物、以及腌渍沙丁鱼、鸡肝、西红柿、牛奶、乳酸饮料等富含酪胺酸，而酪胺酸是造成血管痉挛的主要诱因，所以如果你有偏头疼的病史，那么最好远离这些食物。　　2、小心香肠、热狗　　香肠、热狗、火腿、腊肉等腌熏肉类、加工肉品等含有亚硝酸盐的食品。以及含味精多的食品会害你偏头痛，日常生活中最好尽量少吃些。　　3、警惕代糖食品　　研究发现。代糖会过度刺激或干扰神经末梢、增加肌肉紧张，而引发偏头疼，而低糖可乐、低糖汽水、无糖口香糖、冰淇淋、综合维他命和许多成药中都含有阿斯巴甜，所以对代糖过敏的人，只要啜饮一小口低糖汽水就会引发头痛。　　4、谨慎使用止痛药　　止痛药可能是个诱人的陷阱。许多人私下服用止痛药以企图减轻疼痛，然而超量服用止痛药，不但无法解疼，相反地会造成药物引起的

请问驰豫试剂乙酰丙酮铬(Cr(acac)3 )碳谱出峰吗?出在什么位置?那位高手可否指点一二？

你家有宝宝和儿童吗？请注意：19种食物多吃对宝宝和儿童有危害1、橙子：虽然橙子营养丰富，但是它却含有叶红素。如果吃太多橙子，可能会引发"叶红素皮肤病"、腹痛腹泻、甚至骨头疾病。因此，小朋友每天吃橙子的上限是4只中等体积的橙子。2、爆米花：爆米花有很高的铅成分。一旦进入人体，铅就会破坏人的神经、血液、消化系统和造血作用。儿童的排毒系统还没有发育完成，经常吃爆米花的话，可能会导致慢性铅中毒。慢性铅中毒的病症是：没有胃口、腹泻、烦躁、牙肉发紫、发育不正常等。

皮蛋，又叫松花蛋或者变蛋，它不仅能增进食欲，促进营养的消化吸收，还有清凉、降压等功效，因此受到不少人喜爱。近日，江西南昌一位业内人士向记者爆料，当地生产的皮蛋大多存在食品安全隐患。调查时了解到，南昌县很多厂家在制作皮蛋时都会选择添加硫酸铜。而且还是工业级的，据专家介绍，工业用硫酸铜和食用级硫酸铜最大区别在于，工业硫酸铜往往含有铅、砷、镉等有毒有害元素，因而不能用于食品加工。滥用硫酸铜 缩短加工周期据了解，如果使用工业硫酸铜浸泡皮蛋，往往是皮蛋制作时间越短，加硫酸铜的成分就越多，对人体的危害就越大。硫酸铜泡皮蛋，您还敢吃吗？

为什么吃荔枝会酒驾？夏季各种水果纷纷上市，但是有的水果不太适合司机食用，例如荔枝，听说吃了荔枝后会被检查出酒精，是真的吗？为什么吃荔枝会酒驾呢？下面小编为您介绍。 荔枝肉含丰富的维生素C和蛋白质，有助于增强机体免疫功能，提高抗病能力。荔枝拥有丰富的维生素，可促进微细血管的血液循环，防止雀斑的发生，令皮肤更加光滑。荔枝果肉具有补脾益肝、理气补血、温中止痛、补心安神的功效。荔枝适用于年老体弱多病之人，更适用于产后血虚的妇女。 福州民警查酒驾时发现一名司机有酒驾嫌疑，但司机坚称自己没喝酒，只是吃了几颗荔枝。随后就此情况进行试验，结果显示，吃荔枝会“被酒驾”这样的情况确实存在。而除了荔枝外，蛋黄派、腐乳等也纷纷躺枪，在现场测试中，呼吸测得的酒精含量最高可飙至550mg/100ml。 “吃荔枝后开车会被测出酒驾，一颗荔枝酒驾，三颗荔枝醉驾”的消息在网上被不断转发，提醒大家大快朵颐之余，鲜甜的水果很可能会让你“被酒驾”。吃水果真会被测出酒驾吗？为什么呢？因为荔枝的含糖量很高，在一定的存放条件下会发酵产生酒精，司机吃了荔枝后自然就会在口腔中出现酒精含量陡然升高的情况。 哪些水果司机不能随便吃？ 不仅是荔枝，其他含糖量高的水果也可能出现类似的情况，比如葡萄、乌梅等，在运输、保存中相对密闭缺氧的环境下，比如说在塑料袋里保存一段时间，也会产生酒精，酒精吹气检测时就会被检测仪探查到。但只要稍等一会，或是用清水漱漱口，随着呼吸作用以及乙醇的挥发，乙醇含量很快就会下降。 高糖分水果中会出现“酒精”，传言中让大家担心的芒果、猕猴桃是否也很“危险”？研究者连吃了两个猕猴桃再次测试，酒精吹气检测结果显示为零。再吃一个芒果看看，检测结果也是零。看来这两个让人担心的水果都是“安全”的，大家可以放心吃。 吃荔枝要注意什么？ 1、患有溃疡性结肠炎、热性便秘和痤疮等的司机最好不要吃荔枝。 2、阴虚火旺或阳亢的人不要吃，以免加重阴虚或阳亢所致的咽喉干疼、牙龈肿痛、鼻出血等。 3、尽量不要吃水泡的荔枝。现在市场上很多荔枝都是用水泡过的，含有大量的水分。大量水分进入胃肠道后会稀释消化液，引起食欲不振或消化不良，也会造成暂时性低血糖症。 4、一次食用荔枝不要超过10个，多食会令肝火上升，喉干舌燥，严重的会引起恶心、四肢无力、晕眩等不适。尤其对于儿童，吃3-4粒即可，吃多易生热病。 5、大量进食荔枝且吃饭很少，容易引发突发性低血糖症，出现头晕、口渴、恶心、出汗、肚子疼、心慌等现象，严重者会发生昏迷、抽搐、心律不齐等。这些症状都是大量食用荔枝后产生的突发性低血糖，医学上称为荔枝急性中毒，也叫“荔枝病”。 6、鲜荔枝荔枝的含糖量很高，空腹食用会刺激胃黏膜，会出现胃痛胃胀。而且空腹食用过量会因体内突然加入过量高糖分，而发生“高渗性昏迷”。

请教α-酮丁酸溶液的配置经验各位同行: 小弟我最近遇到个难题, 配α-酮丁酸溶液的时候发现这药品性状是熔融状态的,称量时用药匙一舀就沾一药匙,甩都甩不下来,而且好中的刺激性气味. 而改用其钠盐做替代物又确实划不来,价格贵了近7倍,且效果没什么太大差别! 哪位有经验的能介绍下好方法. 先谢谢了!!

SN/T 1772-2006 进出口粮谷中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱-液相色谱法2006-04-25发布，2006-11-15实施。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=98912]SN/T 1772-2006 进出口粮谷中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱-液相色谱法[/url]

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