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氮化锂

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氮化锂相关的论坛

  • 关于PVDF测定中DMAC添加溴化锂/氯化锂的问题

    关于PVDF测定中DMAC添加溴化锂/氯化锂的问题

    在测PVDF。之前都是色谱纯DMAC直接用了,没有添加任何盐,测的是自己合成的样品,出峰比较奇怪,除了主峰20~40W之外,也有几百万的,但是在前面几千万乃至上亿的位置也有出峰,响应在几百mv左右吧,峰型尖,测试苏威或者杜邦的样品的话,是只有一个峰的。之前看到有朋友说DMAC极性较强,也应加溴化锂,0.05M溴化锂是经验值,但是手头没有溴化锂,便用氯化锂代替了。加盐以后所有样品只有一个峰,就目前做过的浓度,0.025M、0.03M、0.04M、0.05M、0.06M,测试杜邦等不同批号的样品,总体上浓度越大分布越小,这几个浓度的分布差不多都在2~3之间,但是0.04M的重均比其它浓度的重均都大,同时分布也比其它浓度的稍大一些。现在暂定浓度为0.04M的LiCl DMAC溶液。疑问是,就算做杜邦这些稳定的样品是没有问题,但是对于自己正在优化工艺的、其实不是很稳定的样品,也采用同样的方法,也适用么。有哪些做过PVDF或者用过DMAC、DMF的朋友来给点建议吧~~~只有一个人做实验,无人可讨论啊,拜谢!以下为其中一个样品的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312030956_480398_2781583_3.jpg

  • 单水氢氧化锂含量测定

    谁有“碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第2部分:氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法”,测氢氧锂含量的方法呢,国标GB/T 11064.2-2013的版本?

  • 【分享】重氮化反应

    概述 芳香族伯胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应标为重氮化,芳伯胺常称重氮组分,亚硝酸为重氮化剂,因为亚硝酸不稳定,通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸使反应时生成的亚硝酸立即与芳伯胺反应,避免亚硝酸的分解,重氮化反应后生成重氮盐。 重氮化反应可用反应式表示为: Ar-NH2 + 2HX + NaNO2--—Ar-N2X + NaX + 2H20重氮化反应进行时要考虑下列三个因素:一、酸的用量 从反应式可知酸的理论用量为2mol,在反应中无机酸的作用是,首先使芳胺溶解,其次与亚硝酸销生成亚硝酸,最后生成重氮盐。重氮盐一般是容易分解的,只有在过量的酸液中才比较稳定,所以重氮化时实际上用酸量过量很多,常达3mol,反应完毕时介质应呈强酸性(pH值为3),对刚果红试纸呈蓝色.重氮过程中经常检查介质的pH值是十分必要的。 反应时若酸用量不足,生成的重氮盐容易和未反应的芳胺偶合,生成重氮氨基化合物: Ar-N2Cl + ArNH2——Ar-N=N—NHAr + HCl 这是一种自我偶合反应,是不可逆的, 一旦重氮氨基物生成,即使补加酸液也无法使重氮氨基物转变为重氮盐,因此使重氮盐的质量变坏,产率降低。在酸量不足的情况下,重氮盐容易分解,温度越高,分解越快。二、亚硝酸的用量 重氮化反应进行时自始至终必须保持亚硝酸稍过量,否则也会引起自我偶合反应。重氮化反应速度是由加入亚硝酸钠溶液加速度来控制的,必须保持一定的加料速度,过慢则来不及作用的芳胺会和重氮盐作用生成自我偶合反应。亚硝酸钠溶液常配成30%的浓度使用.因为在这种浓度下即使在-15℃也不会结冰。 反应时检定亚硝酸过量的方法是用碘化钾淀粉试纸试验,一滴过量亚硝酸液的存在可使碘化钾淀粉试纸变蓝色。由于空气在酸性条件下也可位碘化钾淀粉试纸氧化变色,所以试验的时间以0.5-2s内显色为准。 亚硝酸过量对下一步偶合反应不利,所以过量的亚硝酸常加入尿素或氨基磺酸以消耗过量亚硝酸。 亚硝酸过量时,也可以加入少量原料芳伯胺,使和过量的亚础酸作用而除去。三、反应温度 重氯化反应一般在0-5℃进行,这是因为大部分重氮盐在低温下较稳定,在较高温度下重氮盐分解速度加快的结果。另外亚硝酸在较高温度下也容易分解。重氮化反应温度常取决于重氮盐的稳定性,对-氨基苯磺酸重氮盐稳定性高,重氮化温度可在10-15℃进行;1-氨基萘-4-磺酸重氮盐稳定性更高,重氮化温度可在35℃进行。重氮化反应一般在较低温度下进行这一原则不是绝对的,在间歇反应锅中重氮反应时间长,保持较低的反应温度是正确的,但在管道中进行重氮化时,反应中生成的重氮盐会很快转化,因此重氮化反应可在较高温度下进行。

  • 了解氮化硅性质!

    化学式Si3N4,,是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质,本身具有润滑性,并且耐磨损,为原子晶体;高温时抗氧化。化学式Si3N4。白色粉状晶体;熔点1900℃,密度3.44克/厘米3(20℃);有两种变体:α型为六方密堆积结构;β型为似晶石结构。氮化硅有杂质或过量硅时呈灰色。   氮化硅与水几乎不发生作用;在浓强酸溶液中缓慢水解生成铵盐和二氧化硅;易溶于氢氟酸,与稀酸不起作用。浓强碱溶液能缓慢腐蚀氮化硅,熔融的强碱能很快使氮化硅转变为硅酸盐和氨。氮化硅在 600℃以上能使过渡金属氧化物、氧化铅、氧化锌和二氧化锡等还原,并放出氧化氮和二氧化氮。

  • 离子色谱测试氢氧化锂中氯离子

    各位大神请教一下,最近想测试原料氢氧化锂中杂质氯离子的含量,用3.5mM(Na2CO3):1.0mM(NaHCO3)淋洗液,可是发现进的样品浓度越高,氯离子含量越低,怎么解?或者可以告诉如何测强碱样品中的杂质阴离子吗?

  • 【求助】脱模剂溴化锂的使用

    大家好:  我想问一下熔片用的脱模剂 溴化锂  哪一家的较好一些?我们原来一直用的都是国药集团的  可最近发现里面可能是钠含量多了,影响到我们的使用了望大家推荐一下了  谢谢

  • 电位滴定 氯化锂的无水乙醇 参比液怎么配置?

    RT,梅特勒T50的 非水电极,电极参比液用完了,准备自己配置1mol/L的氯化锂无水乙醇溶液,可是手上只有 LiCl·H2O 和分析纯的无水乙醇,不知道可否?有的说必须要用无水氯化锂,有的说把水合氯化锂拿去98°烘烤,不知道 配置过的 大大们是怎么弄的? 求解!

  • 氮化硅锰中氮的测定方法

    各位专家,有没有氮化硅锰中氮的化学分析方法,氮化硅锰含硅30-50%左右,含锰30-40%,含氮大约在10-20%间,有分析方法的请给予解答。谢谢!

  • 【讨论】氮化硅粉体 表征

    表征氮化硅微粉体个人有些地方有些迷惑,不知道选用什么方法和设备1、粒度方法:光散射法、沉降法、电导法?还有其他不清楚个人想选用 激光粒度仪,理由是检测快速,效率高,精度?2、比表面积这个不太了解,用什么方法和设备比较合适,xdjm帮忙推荐下3、元素分析主要分析金属元素Fe、Al、Ca等,氧、氮、游离硅含量、二氧化硅、氮化硅含量这个好像很复杂,选用什么方法测这些呢,我个人想法是ICP-AES(OES)测量金属元素,氧氮含量怎么测呢?红外氧氮分析仪?游离硅这么测呢,氮化硅含量怎么测量啊?4、堆积密度、堆积角?大家讨论讨论,陶瓷粉体表征有经验的xdjm给指导下

  • 【求助】氮化硼中硼酸的测定

    请教各位达人: 最近有一批氮化硼粉末,要测其中的硼酸含量。硼酸的含量0.1%.有做过这方面工作的老师给点指点吧,谢谢!

  • 【求助】有关氮化硅样品溶解的方法

    本人想进行氮化硼的定量分析,不知道熔样条件?请个位大师指点呀!熔剂,配比,熔样温度。谢谢了呀!要测试的样品为氮化硅和氧化镁、氧化铁等金属氧化物的混合物,请大家在片方法上多多指导!

  • 关于叠氮化钠的用途介绍

    叠氮化钠为照相乳剂的一种防腐剂。可加入乳剂中,或加到中间层及保护层中,不影响乳剂照相性能,具有优良的防腐杀菌性能。配制叠氮化钠血液培养基。分析化学上用于分析硫化物及硫氰酸盐的试剂。有机合成。制造氢叠氮酸、叠氮铅、除草剂。用于汽车的安全气囊中,当发生车祸时迅速分解放出氮气,使安全气囊充气。  用作医药原料,由叠氮化钠制备四唑类化合物,进一步合成抗生素头孢菌素药物,而四唑类化合物还是彩色摄影用药剂。  用作耐热性特殊雷管的起爆剂叠氮化铅的原料。合成树脂发泡剂。用作吸收及除去真空管内残余气体。用作有机合成原料、农药原料、分析试剂。  用作药品和炸药,也用来制叠氮酸、叠氮酸酯、叠氮化铅和纯的金属钠。  用作有机合成原料、农药原料、分析试剂。用作药品和炸药,也用来制叠氮酸、叠氮酸酯、叠氮化铅和纯的金属钠。  用作汽车司机安全防护袋的气源,紧急刹车时,立即自动充气。

  • 【求助】TEM氮化硅窗口

    各位大虾,你们用的TEM氮化硅窗口的规格是怎么样的呢?我这边拿到10片9窗口的氮化硅窗口,规格如下:框架3mm*3mm,窗口是0.5mm*0.5mm,3*3阵列,膜厚是50nm,单价170这么小的东西,还有个薄膜,我应该用怎样规格的镊子去夹呢?各位大虾,你们用的是什么样的镊子比较好夹,又安全呢?不会夹碎窗口的……介绍下镊子型号、哪里购买的,价格什么的……

  • ICP-OES测定氟化锂产品中的杂质金属离子

    我在测定化锂中杂质金属离子中,钠和钾含量分析结果不理想,这是什么原因造成的?而氟化锂样品预处理是:称取0.5g样品,加入少量的水,再加5ml的高氯酸,放于电炉上低温加热至干,冷却后加入10ml硝酸(1+1),微火溶解后定容至100ml。各位老师帮我分析下其原因。谢谢!

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