苯丙酸

2011年10月15日，欧盟在官方公报上发布了有关批准活性物质环丙酸酰胺的委员会执行法规(EU)1022/2011。 　　具体内容参考 　　http://www.tsinfo.js.cn/SIS/WTO/database/warn/eu-1022-2011-e.pdf

近日，据美国政府网站消息，美国农业部食品安全检验署(FSIS)发布一份终期法规，拟修订联邦肉禽产品检验条例，批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠3种物质用于肉禽产品。 　　这项终期法规将于2013年5月6日生效。这项终期法规规定，当丙酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时，最大限量为0.5%(以重量计) 当苯甲酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时，最大限量为0.1% 苯甲酸可作为食品配料用于肉禽产品，最大限量为0.1%。 　　美国FSIS认为，美国FDA与FSIS均对有关数据进行了评估，一致认为三种物质用于肉禽产品不会对消费者(包括儿童)的健康构成影响。 　　更多详情参见： 　　http://www.regulations.gov/#!documentDetail D=FSIS-2011-0018-0022

各有关单位：根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》规定，经中国认证认可协会批准立项，广州检验检测认证集团有限公司等单位已完成《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准的起草工作，形成征求意见稿，现公开征求意见。有关事项通知如下：一、《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿及编制说明等有关材料可从中国认证认可协会网站下载，网址信息如下：http://www.ccaa.org.cn/ttbzgl/6484.html二、请填写《意见反馈表》(见附件)，并于2024 年4 月15日前通过电子邮件反馈至标准起草组。联 系 人：李秀英联系电话：020-84655116电子邮箱：js@cngttc.cn附件：《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》公开征求意见材料.rar

近日LabSolutions LCMS用岛津LC/MS/MS短链脂肪酸分析方法包的在日本上市。 1.Question 想通过LC/MS分析肠道菌群产生的短链脂肪酸，是否存在一个适用于衍生步骤的合理测定平台？2.Solution 请使用LCMS-8060和短链脂肪酸分析方法包。 本方法包特点 分析对象——短链脂肪酸和有机酸已知肠道细菌生成的短链脂肪酸包括乙酸、丙酸、丁酸等，据报告这些物质与肥胖和糖尿病等生活习惯病有关。通常，短链脂肪酸具有高度挥发性和高亲水性，因此在正常的反相系统中进行LCMS分析比较困难。为此，本方法包将3-硝基苯肼（3-NPH）衍生的短链脂肪酸（C2至C5）作为分析对象，通过设置MRM离子对，可同时分析与中央代谢途径有关的有机酸（22种成分）。 MRM跃迁的设置在设置MRM跃迁时，通过设定3-硝基苯肼衍生物的特征产物离子，可以提高选择性。另外，一部分有机酸含有衍生自酮的羰基，所以将与羧酸与羰基反应的3-硝基苯肼衍生物作为MRM离子对的对象。 包括衍生化在内的预处理方案本方法包的使用说明书涵盖了包括3-硝基苯肼衍生步骤在内的预处理方案，按照该步骤，可在引入后立即开展衍生化~分析和解析工作。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

2012年9月19日，欧盟官方公报公布了欧委会第847/2012号条例，对REACH法规附录XVII中现有的18a(即汞限令)条进行修订。现行的汞限令禁止体温表和向公众销售的其它测量仪器使用汞。欧洲化学品管理局(ECHA)建议在工业和职业(包括卫生保健)用测量仪器中也限制使用汞。另外，新条例禁止此类含汞仪器于2014年4月10日后在欧盟上市。 　　新条例限制的测量仪器包括工业和职业用含汞气压计、湿度计、纳米计、血压计。受限含汞和使用汞的测量仪器列表可参见该条例。 　　最新的条例指出目前已经有无汞测量仪器，其与含汞测量仪器相比，健康和环境风险要低得多。因此，该条例希望限制含汞测量仪器。然而也有一些例外，比如用于某些环境下的血压计就被免于限制。同时，对于那些尚无可行替代产品的含汞产品，其使用也是不受限制的，例如孔隙率计、伏安测量法中使用的汞电极以及电容电压测量中使用的汞探头。 　　另外，2012年9月19日，《官方公报》公布了第848/2012号委员会条例，进一步修订REACH法规的附录XVII。与附录XVII限令相关的是，挪威已经准备了5种苯汞化合物的文献资料，强调有必要在欧盟范围内采取行动，避免和应对生产、使用、销售含此类物质混合物和物品所造成的健康和环境风险。 　　苯汞化合物专门用作聚氨酯系统的催化剂，用于涂料、黏合剂、密封剂、合成橡胶等领域。汞催化剂融入聚合物结构，并残留于最终物品，而其中的汞或苯汞化合物并非有目的释放。 　　欧委会认为，环境中上述物质对人类的暴露主要途径为食物。甲基水银作为苯汞化合物的降解产品，其在水产食物链中的生物放大作用明显，会对大量摄入鱼类的人群和野生生物造成较大影响。 　　REACH法规附录XVII现在对下列物质进行了限制：苯汞醋酸盐 苯汞丙酸盐、苯汞2-乙基已酸、苯汞辛酸、苯汞新癸酸。 　　“如果某物品或任何部件中含有一种或多种此类物质，且在物品或部件中的汞浓度等于或大于0.01%(以重量计)，则自2017年10月10日起不得上市。” 　　第848/2012号条例并未给出任何豁免条款。因此，含有上述苯汞化合物的所有物品均将禁止在欧盟上市。该法规自其公布之日起20天后实施，并自2017年10月10日应用。

近日，国家药监局发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于3月12日正式实施，此次增补本，在通则和指导原则部分，对多个分析测定方法进行了新增和修订，在药典四部中，新增了9120氨基酸分析指导原则，并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展，促进药物检测检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享，关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，本次增订，对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新？ 与之前的版本相比，该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响？目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则，部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控，但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则，此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪，柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双（1,1-三氟乙酰氧基）碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2：新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动？预估市场变化规模有多大？根据相关市场预测，从2020年到2025年，氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右，新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法，有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求，市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了，2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长，同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3：目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品？具有怎样的技术优势？针对氨基酸检测，日立科学仪器（北京）有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案，方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置：• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例：1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后，可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法，主要配置：• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选（第3.5衍生技术灵敏度最高，使用寿命最长）：研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3（研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配）日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序，可实现用户自行装填色谱柱，且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例：2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低，非常考验仪器灵敏度和噪音，LA8080噪音值验收承诺小于25 µV，实测噪音值会比25 µV更小，针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中，在被抽检到的药企中，使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检，部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则，部分药企可能会选内标法测定氨基酸，日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸（Nle）做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸（Nval）做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前，用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸，使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜，防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”，日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法：2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法：2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定，日立LA8080可提供更加多样化的分析方法，仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求，显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后，可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱，可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上，日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案，也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案，更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器（北京）有限公司。

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

国家质量监督检验检疫总局《关于公布2012年月饼产品质量国家监督抽查结果的公告》(2012年第145号公告) 2012年第145号 质检总局关于公布2012年月饼产品质量国家监督抽查结果的公告 　　本次月饼产品质量国家监督抽查共抽查了北京、辽宁、吉林、黑龙江、上海、浙江、安徽、江西、山东、湖北、广东、广西、海南、重庆、甘肃、新疆等16个省、自治区、直辖市307家企业生产的320种月饼产品。 　　抽查依据《糕点、面包卫生标准》GB 7099-2003、《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》GB 2760-2011、《限制商品过度包装要求 食品和化妆品》GB 23350-2009等标准的要求，对涉及人身健康安全的质量指标和过度包装指标进行了抽样检验，重点对月饼产品的酸价、过氧化值、总砷、铅、黄曲霉毒素B1、苯甲酸、山梨酸、丙酸钙(钠)、脱氢乙酸、防腐剂占其最大使用量的比例之和、糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、铝、柠檬黄、日落黄、诱惑红、苋菜红、胭脂红、亮蓝、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、霉菌计数、富马酸二甲酯、包装空隙率、包装层数等29个项目进行了检验。 　　经检验，本次抽查的320种月饼产品，有317种符合标准规定，有3种月饼不符合标准规定，不合格项目主要涉及脱氢乙酸、包装空隙率项目。具体抽查结果见附件。 　　附件：月饼产品质量国家监督抽查产品及其结果.xls 　　质检总局 　　2012年9月25日

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号：加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划，按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号，对中国产生鲜荔枝实施检查时，发现其违反了食品卫生法。因此，将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。 　　对氯苯氧乙酸，又叫防落素，为白色针状粉末结晶，基本无臭无味，是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等，也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用，对环境有危害，对水体和大气可造成污染。 　　检验检疫部门提醒相关企业：要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容，尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸，且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门，加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测，特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率，避免造成不必要的贸易风险，确保产品符合进口国标准。

近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，国家生态环境部连续发布多项环境领域标准，包括环境空气领域：环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法 (HJ 1271—2022)；环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法。水质领域：水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定高效液相色谱法（HJ 1267—2022）；水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法（HJ 1268—2022）。土壤领域：土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）。仪器信息网摘录部分要点如下：1.环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法，适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。其方法原理为环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后，用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。其中涉及到的仪器及设备包括：环境空气颗粒物采样器：性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定；离子色谱仪：具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液，需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵；色谱柱：阴离子分析柱和保护柱，能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离；滤膜盒：聚苯乙烯（PS）或聚四氟乙烯（PTFE）材质；样品管：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或聚四氟乙烯（PTFE）材质，容积≥100 ml，具螺旋盖；超声波清洗器：功率 400 W 以上，频率 40 kHz～60 kHz；注射器：1 ml～10 ml；水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径 0.45 μm；以及一般实验室常用仪器和设备等。2. 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 （HJ 1270—2022）本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：高分辨气相色谱仪，需要配置低流失石英毛细管柱，一根为耐高温柱，柱长 15 m，内径0.25 mm，膜厚0.10μm；另一根柱长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷，或其他等效的低流失色谱柱；高分辨质谱仪，要求静态分辨率大于 8000，动态分辨率大于 6000；前处理装置等。3. 水质　6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定　高效液相色谱法 （HJ 1267—2022）本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏（3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸）、2,4-滴（2,4-二氯苯氧乙酸）、2-甲-4-氯（2-甲基-4-氯苯氧乙酸）、2,4-滴丙酸（2-（2,4-二氯苯氧基）-丙酸）、2,4,5-涕（2,4,5-三氯苯氧乙酸）、2,4-滴丁酸（4-（2,4-二氯苯氧基）-丁酸）和2,4,5-涕丙酸（2-（2,4,5-三氯苯氧基）-丙酸）等 7 种除草剂的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：高效液相色谱仪，要求耐压≥60 MPa，具紫外检测器或二极管阵列检测；器。色谱柱，要求填料粒径 2.7 µm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱，或其他适用于酸性条件的等效色谱柱；浓缩装置；固相萃取装置；pH计等。4. 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法，适用于于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：液相色谱-原子荧光联用仪，由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成；色谱柱，要求填料粒径为 5 μm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱，或其他等效色谱柱；汞空心阴极灯；分液漏斗等。5. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法，适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：全自动烷基汞分析仪，要求包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪；真空冷冻干燥仪，要求空载真空度达13Pa以下；离心机，要求转速可调；恒温振荡器；涡旋振荡器；尼龙筛；离心管；进样瓶等。

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

苯甲酸为无色、无味片状晶体。是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中不允许添加。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。乳制品中不允许添加苯甲酸，乳制品中除酸奶制品外，其他按规定不得检出苯甲酸。国标《含乳饮料》(GB/T 21732-2008)的要求，&ldquo 苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克&rdquo 。而近期发表在国际期刊的一片文献中的研究数据指出，从2006－2007年广州市场上的80％的奶粉样品中检测出苯甲酸，含量从0.51mg/kg到110mg/kg不等。 山梨酸也是一种常见的防腐剂和食品添加剂，广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中。 我司可以提供乳制品中检测苯甲酸、山梨酸的整套耗材，其中有色谱柱、CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱、苯甲酸标准品(附COA一份)，及其他相关耗材。 货号 名称 品牌 规格 报价(RMB) CDEZ-AP-001N# 苯甲酸 标准品 进口 1g 160.00 CDEZ-AP-013N# 山梨酸 标准品 进口 1g 160.00 LAEQ-1815004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 150x4.6mm，5um 2950.00 LAEQ-1825004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 250x4.6mm，5um 3150.00 SBEQ-CA3379 CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱 CNW 50支/盒 1200.00 CFBO-080923 乙酸铅 国产 500g 90.00 CFDL-11599-500G 乙酸铵，ACS, 97.0% min 进口 500g 455.00 SCAA-204# 有机相针式滤器25mm*0.22um Anpel 100只/包 230.00 QBAA-002012# 2ml无针注射器 国产 100只/包 90.00 a)苯甲酸、山梨酸标准品： 标样浓度：40ug/ml 色谱柱：CNWSIL C18, 250× 4.6mm,5&mu m (LAEQ-1825004605) 柱温：30℃ 流动相：甲醇：0.02M乙酸铵缓冲溶液＝10:90 进样量：20&mu L b)奶粉样品中苯甲酸、山梨酸加标(CNW Poly-Sery MAX SPE小柱净化) c)奶粉样品（空白）（未经SPE净化） 更多相关信息，敬请联系： 上海安谱科学仪器有限公司 上海市斜土路2897弄50号海文商务楼507室 200030 Tel：021-54890099 Fax：021-54248311 Email: shanpel@anpel.com.cn http://www.anpel.com.cn/Chi/NewsView.aspx?NewsID=71&Type=0

日本SHODEX优质C18柱推荐 ------测定食品中苯甲酸、山梨酸苯甲酸和山梨酸是常用的食品防腐剂,可以抑制食品中多种细菌、霉菌和酵母等微生物的生长和繁殖,防腐剂有防止食品变质、保持食品的鲜度和延长食品保质期的作用，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业。根据食品安全国家标准国标 GB 5009.28-2016 中规定测定食品中苯甲酸、山梨酸，要求使用 C18柱（粒径 5μm，规格：4.6mm× 250mm），Shodex C18-100-5 4E 可以很好地分离食品中的苯甲酸和山梨酸。 Shodex液相色谱分析相关产品有着数十年的辉煌历史,其中Shodex色谱柱在当前的日本色谱技术分析领域中稳固的占有50%的市场份额, Shodex产品以其优秀的品质和完美的服务，一定会为中国的色谱技术领域做出突出的贡献，天津琛航科技作为shodex中国代理商，愿竭诚为广大色谱分析工作者服务。

2013年6月18日，香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份，包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出，也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。　　维C银翘片作为常见的感冒药，其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用，马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外，在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定，详细信息请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0　　关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

各有关单位： 　　按照中国轻工业联合会下达的轻工行业标准制修订计划的要求，由多家单位完成了“L-乳酸薄荷酯”等44个行业标准征求意见稿。为充分听取各方意见，现在网上公开征求意见。请各有关单位组织人员进行讨论，并将意见于2012年9月25日前寄到、发邮件或传真至秘书处。同时欢迎各相关单位积极参与标准制修订工作，提供相关数据等。 　　秘书处联络信息： 　　地址：上海市南宁路480号 　　邮编：200232 　　电话：021-64087272转3010分机 　　传真：021-54483431 　　联系人：徐易 曹怡 　　E-mail: xuyi1960@sina.com caoyisq@163.com 　　全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处 　　2012年7月26日 行业标准制修订项目计划目录 序号 项目名称 备注 1 3-L-孟氧基-1,2-丙二醇(Ws-10) 2 97%柠檬醛 修订QB/T 1789-2006 3 L-乳酸薄荷酯 4 β-苯乙醇 修订QB/T 1782-2006 5 δ-癸内酯 6 δ-十二内酯 7 艾薇醛 8 苯甲酸苄酯 修订QB/T 1780-2006 9 苯甲酸乙酯 修订QB/T 1779-2006 10 苯乙酸苯乙酯 11 丙二醇碳酸薄荷酯 12 丙酸苄酯 修订QB/T 1772-2006 13 丙酸乙酯 修订QB/T 1771-2006 14 薄荷酮甘油缩酮 15 草蒿脑 16 大茴香醛 17 丁酸丁酯 修订QB/T 1774-200618 丁酸二甲苄基原酯 19 丁酸乙酯 修订QB/T 1773-2006 20 丁酸异戊酯 修订QB/T 1775-2006 21 对叔丁基环己醇 22 二氢茉莉酮酸甲酯 23 复盆子酮 修订QB/T 1632-2006 24 己酸乙酯 修订QB/T 1778-2006 25 甲基紫罗兰酮 26 邻叔丁基环己醇 27 女贞醛 28 萨利麝香 29 天然薄荷脑 修订QB/T 1793-2006 30 香茅醇 31 香茅醛 32 香叶醇 33 小茴香(精)油 34 洋茉莉醛 修订QB/T 1788-2006 35 乙二醇碳酸薄荷酯 36 乙基香兰素 修订QB/T 1791-2006 37 乙酸苄酯 修订QB/T 1769-2006 38 乙酸二甲苄基原酯 39 乙酸苏合香酯 40 乙酸香叶酯 41 乙酸异戊酯 修订QB/T 1770-200642 异甲基紫罗兰酮 43 异戊酸乙酯 修订QB/T 1776-2006 44 异戊酸异戊酯 修订QB/T 1777-2006 附件： 修订的18个标准.rar 制定的26个标准.rar

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

质量检测作为食品、医药、化工等行业的重要环节，关系到产品、企业甚至整个行业的发展，而被检测物的提取分离更是起着至关重要的作用，不论在欧洲标准、美国标准……对于数据及效果起到决定因素的正是萃取柱、色谱柱等材料。 　　据了解，人、动物、植物的体液和组织中微量物质的定性定量分析，如药物代谢研究、违禁药鉴别和食品的安全检测，通常要求使用固相萃取柱做样品预处理去掉绝大部分杂质,以确保分析检测的精确性和灵敏度，也最少程度污染昂贵的仪器。 　　但是，作为固相萃取柱的主要类型，石墨、聚合物和硅胶基质的“三国演义”，已慢慢呈现出硅胶基质独步天下的局面。尤其是当科奥美萃在全球率先推出以球形B型硅胶作为材料骨架的固相萃取产品之后，彻底改变了原有硅胶基质不规则、无定形等属性所带来的影响。 　　球形B型硅胶固相萃取产品键合技术好，因此保证了其对于分析物样品的处理能够达到高回收率，低干扰的效果。采用球形B型硅胶固相萃取产品的InnovationTM 系列，经过多方测试得出以下结果：PSA固相萃取柱GC-MS清洁度85% Aminopropyl固相萃取柱GC-MS清洁度85% C8+SCX固相萃取柱上三聚氰胺回收率(pH3.5上样)95% SCX固相萃取柱上三聚氰胺回收率(pH3.5上样)95% C18固相萃取柱GC-MS清洁度95% 羧酸型WCX固相萃取柱上司来吉兰(Seligiline)回收率(pH1上样，500mg/3cc)95% EDTA型WCX固相萃取柱上百草枯和敌草快回收率(pH7上样，500mg/3cc)95% Phenyl固相萃取柱GC-MS清洁度95% DEAE固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率95% SAX固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率90% C8+SAX固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率90% Cyano固相萃取柱GC-MS清洁度95% Diol固相萃取柱GC-MS清洁度95%。 　　可见球形B型硅胶不论在清洁度还是在回收率上均能够帮助使用者获得最佳效果。 　　而且球形B型硅胶的压力降小，通透性好，对血浆等较为粘稠的样品很好操作，没有无定形无机硅胶固相萃取产品经常会发生的粘稠样品阻塞问题。因此球形B型硅胶固相萃取产品可以保证在背景清洁效果的条件下，有效的减少发生粘稠样品阻塞问题，既保证了实验效果，又达到了保护仪器的目的。 　　在此基础上，无锡科奥美萃生物科技公司(Chrom-Matrix Inc.)使用高纯度球形B型硅胶和独一无二的键合技术研发出InnovationTM 系列的17种固相萃取柱能够适用于顾客的绝大部分应用，在国内国际竞争中，产品质量和成本上有明显的竞争优势： 　　1) Chrom-Matrix Inc.使用B型高纯度球形硅胶 　　2) 键合技术好，因此在SCX、WCX、WAX、SAX、PSA、aminopropyl、C8+SCX、C8+SAX (or WAX) 上Chrom-Matrix Inc.独步天下 　　3) 分析物样本在Chrom-Matrix Inc.的产品上回收率高、干扰少 　　4) 有LC/MS/MS，GC/MS和其他技术提供售后服务。 　　科奥美萃所研发的以球形B型硅胶为材质的InnovationTM 系列萃取产品，充分考虑了各类企业、机构、部门等在实际操作中的应用需求，因此对于检测效果能够达到更佳的状态，以保障检测工作的顺利执行，为安全检测的效果提供有效的保证。

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函 卫办监督函〔2011〕561号 各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)，请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 　　传 真：010-67711813 　　电子信箱：gb2760@gmail.com。 　　二○一一年六月十四日 　　附件： 　　《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿) 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯) 16 食品添加剂 己酸顺式-3-己烯酯(又名己酸叶醇酯) 17 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯 18 食品添加剂 2-甲基丁酸 19 食品添加剂 乙酸薄荷酯 20 食品添加剂 乳酸l-薄荷酯 21 食品添加剂 二甲基硫醚 22 食品添加剂 3-甲硫基丙醇 23 食品添加剂 3-甲硫基丙醛 24 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯 25 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯 26 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯 27 食品添加剂 乙酸肉桂酯 28 食品添加剂 肉桂醛 29 食品添加剂 肉桂酸 30 食品添加剂 肉桂酸甲酯 31 食品添加剂 肉桂酸乙酯 32 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯 33 食品添加剂 5-甲基糠醛 34 食品添加剂 苯甲酸甲酯 35 食品添加剂 茴香醇 36 食品添加剂 大茴香醛 37 食品添加剂 水杨酸甲酯(又名柳酸甲酯) 38 食品添加剂 水杨酸乙酯(又名柳酸乙酯) 39 食品添加剂 水杨酸异戊酯(又名柳酸异戊酯) 40 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯 41 食品添加剂 乙酸苯乙酯 42 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯 43 食品添加剂 苯乙酸乙酯 44 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯 45 食品添加剂 二氢香豆素 46 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(又名草莓酸) 47 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 48 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮 49 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮(又名菊苣酮) 50 食品添加剂 2,3-戊二酮 51 食品添加剂 靛蓝 52 食品添加剂 靛蓝铝色淀 53 食品添加剂 植物炭黑 54 食品添加剂 酸性红 55 食品添加剂 β-胡萝卜素（发酵法） 56 食品添加剂 栀子蓝 57 食品添加剂 玫瑰茄红 58 食品添加剂 葡萄皮红 59 食品添加剂 辣椒油树脂 60 食品添加剂 紫草红 61 食品添加剂 番茄红(天然） 62 食品添加剂 核黄素磷酸钠 63 食品添加剂 辛癸酸甘油酯 64 食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠 65 食品添加剂 可得然胶 66 食品添加剂 普鲁兰多糖 67 食品添加剂 磷脂 68 食品添加剂 乳酸钾 69 食品添加剂 瓜尔胶 70 食品添加剂 L-精氨酸 71 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液

根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品添加剂核黄素5'-磷酸钠》(GB28301-2012)等71项食品安全国家标准。其编号和名称如下： 　　GB 28301-2012食品添加剂 核黄素5'—磷酸钠 　　GB 28302-2012食品添加剂 辛,癸酸甘油酯 　　GB 28303-2012食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠 　　GB 28304-2012食品添加剂 可得然胶 　　GB 28305-2012食品添加剂 乳酸钾 　　GB 28306-2012食品添加剂 L-精氨酸 　　GB 28307-2012食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液 　　GB 28308-2012食品添加剂 植物炭黑 　　GB 28309-2012食品添加剂 酸性红(偶氮玉红) 　　GB 28310-2012食品添加剂 β-胡萝卜素(发酵法) 　　GB 28311-2012食品添加剂 栀子蓝 　　GB 28312-2012食品添加剂 玫瑰茄红 　　GB 28313-2012食品添加剂 葡萄皮红 　　GB 28314-2012食品添加剂 辣椒油树脂 　　GB 28315-2012食品添加剂 紫草红 　　GB 28316-2012食品添加剂 番茄红 　　GB 28317-2012食品添加剂 靛蓝 　　GB 28318-2012食品添加剂 靛蓝铝色淀 　　GB 28319-2012食品添加剂 庚酸烯丙酯 　　GB 28320-2012 食品添加剂 苯甲醛 　　GB 28321-2012 食品添加剂 十二酸乙酯(月桂酸乙酯) 　　GB 28322-2012 食品添加剂 十四酸乙酯(肉豆蔻酸乙酯) 　　GB 28323-2012 食品添加剂 乙酸香茅酯 　　GB 28324-2012 食品添加剂 丁酸香叶酯 　　GB 28325-2012 食品添加剂 乙酸丁酯 　　GB 28326-2012 食品添加剂 乙酸己酯 　　GB 28327-2012 食品添加剂 乙酸辛酯 　　GB 28328-2012 食品添加剂 乙酸癸酯 　　GB 28329-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇乙酸酯(乙酸叶醇酯) 　　GB 28330-2012 食品添加剂 乙酸异丁酯 　　GB 28331-2012 食品添加剂 丁酸戊酯 　　GB 28332-2012 食品添加剂 丁酸己酯 　　GB 28333-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(丁酸叶醇酯) 　　GB 28334-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇己酸酯(己酸叶醇酯) 　　GB 28335-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯 　　GB 28336-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸 　　GB 28337-2012 食品添加剂 乙酸薄荷酯 　　GB 28338-2012 食品添加剂 乳酸 l-薄荷酯 　　GB 28339-2012 食品添加剂 二甲基硫醚 　　GB 28340-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醇 　　GB 28341-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醛 　　GB 28342-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯 　　GB 28343-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯 　　GB 28344-2012 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯 　　GB 28345-2012 食品添加剂 乙酸肉桂酯 　　GB 28346-2012 食品添加剂 肉桂醛 　　GB 28347-2012 食品添加剂 肉桂酸 　　GB 28348-2012 食品添加剂 肉桂酸甲酯 　　GB 28349-2012 食品添加剂 肉桂酸乙酯 　　GB 28350-2012 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯 　　GB 28351-2012 食品添加剂 5-甲基糠醛 　　GB 28352-2012 食品添加剂 苯甲酸甲酯 　　GB 28353-2012 食品添加剂 茴香醇 　　GB 28354-2012 食品添加剂 大茴香醛 　　GB 28355-2012 食品添加剂 水杨酸甲酯(柳酸甲酯) 　　GB 28356-2012 食品添加剂 水杨酸乙酯(柳酸乙酯) 　　GB 28357-2012 食品添加剂 水杨酸异戊酯(柳酸异戊酯) 　　GB 28358-2012 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯 　　GB 28359-2012 食品添加剂 乙酸苯乙酯 　　GB 28360-2012 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯 　　GB 28361-2012 食品添加剂 苯乙酸乙酯 　　GB 28362-2012 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯 　　GB 28363-2012 食品添加剂 二氢香豆素 　　GB 28364-2012 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(草莓酸) 　　GB 28365-2012 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 　　GB 28366-2012 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮 　　GB 28367-2012 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮 　　GB 28368-2012 食品添加剂 2,3-戊二酮 　　GB 14930.2-2012 消毒剂(代替GB14930.2-1994) 　　GB 11676-2012 有机硅防粘涂料(代替GB11676-1989) 　　GB 11677-2012 易拉罐内壁水基改性环氧树脂涂料(代替GB11677-1989) 　　附件：71项食品标准文本.rar

p style=" line-height: 1.75em " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) " 食品动物禁用的兽药 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1、禁用于所有食品动物的兽药（11类） /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（1）兴奋剂类：克仑特罗、沙丁胺醇、西马特罗及其盐、酯及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（2）性激素类：己烯雌酚及其盐、酯及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（3）具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇、去甲雄三烯醇酮、醋酸甲孕酮及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（4）氯霉素及其盐、酯（包括：琥珀氯霉素）及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（5）氨苯砜及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（6）硝基呋喃类：呋喃西林和呋喃妥因及其盐、酯及制剂；呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃苯烯酸钠及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（7）硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（8）催眠、镇静类：安眠酮及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（9）硝基咪唑类：替硝唑及其盐、酯及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（10）喹噁啉类：卡巴氧及其盐、酯及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（11）抗生素类：万古霉素及其盐、酯及制剂。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2、禁用于所有食品动物、用作杀虫剂、清塘剂、抗菌或杀螺剂的兽药（9类） /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（1）林丹（丙体六六六）； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（2）毒杀芬（氯化烯）； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（3）呋喃丹（克百威）； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（4）杀虫脒（克死螨）； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（5）酒石酸锑钾； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（6）锥虫胂胺； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（7）孔雀石绿； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（8）五氯酚酸钠； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（9）各种汞制剂包括：氯化亚汞（甘汞）、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3、禁用于所有食品动物用作促生长的兽药（3类） /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（1）性激素类：甲基睾丸酮、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、苯甲酸雌二醇及其盐、酯及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（2）催眠、镇静类：氯丙嗪、地西泮（安定）及其盐、酯及其制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（3）硝基咪唑类：甲硝唑、地美硝唑及其盐、酯及制剂。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4、禁用于水生食品动物用作杀虫剂的兽药（1类） /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　双甲脒。 /p p style=" line-height: 1.75em " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) " 其它违禁药物和非法添加物 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种（5类40种） /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1、肾上腺素受体激动剂 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、硫酸沙丁胺醇、莱克多巴胺、盐酴多巴胺、西巴特罗、硫酸特布他林。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2、性激素 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　己烯雌酚、雌二醇、戊酸雌二醇、苯甲酸雌二醇、氯烯雌醚(Chlorotriansene)、炔诺醇、炔诺醚(Quinestml)、醋酸氯地孕酮、左炔诺孕酮、炔诺酮、绒毛膜促性腺激素（绒促性素）、促卵泡生长激素（尿促性素主要含卵泡刺激FSHT和黄体生成素LH） /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3、蛋白同化激素 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　碘化酷蛋白、苯丙酸诺龙及苯丙酸诺龙注射液。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　4、精神药品 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（盐酸）氯丙嗪、盐酸异丙嗪、安定（地西泮）、苯巴比妥、苯巴比妥钠、巴比妥、异戊巴比妥、异戊巴比妥钠、利血平、艾司唑仑、甲丙氨脂、咪达唑仑、硝西泮、奥沙西泮、匹莫林、三唑仑、唑吡旦、其他国家管制的精神药品。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5、各种抗生素滤渣 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　该类物质是抗生素类产品生产过程中产生的工业三废，因含有微量抗生素成分，在饲料和饲养过程中使用后对动物有一定的促生长作用。但对养殖业的危害很大，一是容易引起耐药性，二是由于未做安全性试验，存在各种安全隐患。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 最新增添 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　禁止在食品动物中使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂。 /p p style=" line-height: 1.75em " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) " 公告如下 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　一、自本公告发布之日起，除已有产品批准文号有效期届满申请换发外，停止受理洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的兽药产品批准文号的首次申请；已受理尚未核发的，不予核发。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　二、自2015年9月1日起，停止生产洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂，涉及的相关企业的兽药产品批准文号同时注销。之前生产的产品，在2015年12月31日前可以流通使用。 /p p style=" line-height: 1.75em " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) " 相关公告 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1. 禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录，农业部公告176号。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2. 食品动物禁用的兽药及其它化合物清单，农业部公告193号。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3. 禁止在饲料和动物饮水中使用的物质，农业部公告1519号。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　4. 农业部关于决定禁止在食品动物中使用洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的公告（征求意见稿） /p p br/ /p

我们常用的化妆品，如护肤、彩妆、洗护类产品，由水、油脂和营养物质组成，是微生物增生、繁殖的培养基地，极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命，在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道，绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂，而是使用了其他替代防腐剂，且这类物质使用时间较短，其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度，较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂？ 防腐剂是一把双刃剑，过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》（2021年第17号通告），与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应，检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪，如有阳性检出或测试结果存在干扰因素，可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范（2015年版）》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品，性能优越，操作简便，可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱：Shim-pack GIST C18，250mm x 4.6mm x 5μm流动相：A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速：1 mL/min，柱温：30℃检测波长：230nm、254nm、280nm进样体积：10 μL洗脱程序：梯度洗脱 色谱图（1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯，21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯） 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱：Rxi-wax，60m×0.32mm×0.25μm柱温程序：50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式：分流进样（分流比为5:1）检测器温度：250℃ 色谱图（1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯） 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱：Shim-pack GIST C18，50mm x 2.1mmx 2μm流动相1：A相-5 mM乙酸铵；B相-甲醇流动相2：A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速：0.3 mL/min洗脱方式：梯度洗脱离子化模式：ESI +/- 同时扫描离子源接口电压：4.0 kV雾化气：氮气 3.0 L/minDL温度：250℃扫描模式：多反应监测（MRM） 色谱图流动相1：（1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶） 流动相2：(1. 己咪定二（羟乙基磺酸）盐、2. 氯己定） 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱：InertCap Pure-WAX，30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序：40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量：1 mL/min进样方式：分流进样(分流比为5：1)采集模式：SIM 色谱图（1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚） 结语 其实，为了抑制细菌繁殖，绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多，涉及多种检测仪器，利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量，如存在不确定因素，可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证，符合法规要求，助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人：郑嘉

“三新食品”是指新食品原料、食品添加剂新品种和食品相关产品新品种。2023年5月，根据《食品安全法》及其实施条例有关规定，国家卫生健康委组织专业技术机构梳理了 “三新食品”目录及适用的食品安全标准（点击下载），范围涵盖自原卫生部2009年第3号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的新食品原料（菌种除外）、自原卫生部2009年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品添加剂新品种、自原卫生部2012年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品相关产品新品种，共计98个新食品原料品种、215个食品添加剂新品种和235个食品相关产品新品种。2023年国家食品安全风险评估中心共发布16条征求意见，共涉及53种化合物。小编汇总了2023年以来公开征求意见的“三新食品”名录。新品种序号名称公示时间使用范围111-氨基十一（烷）酸的均聚物2023年11月03日聚酰胺（PA）2瑞鲍迪苷 M2023年10月26日调制乳、风味发酵乳、冰淇淋、雪糕类、胶基糖果、饮料类3环糊精葡萄糖苷转移酶2023年10月26日食品工业用酶制剂4纤维素酶2023年10月26日食品工业用酶制剂52’-岩藻糖基乳糖2023年10月26日食品营养强化剂6(3R,3'S)-二羟基-β-胡萝卜素2023年8月28日乳及乳制品、饮料类、焙烤食品、糖果、即食谷物、冷冻饮品，使用范围不包括婴幼儿食品。7克鲁维毕赤酵母2023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》，使用范围包括发酵酒、果蔬汁、茶饮料的发酵加工，不包括婴幼儿食品。8枯草芽孢杆菌 DE1112023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》92'-岩藻糖基乳糖2023年8月23日：食品营养强化剂10甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的聚合物2023年6月28日涂料及涂层11混合生育三烯酚浓缩物2023年6月26日植物油脂12巴拉圭冬青叶2023年6月21日马黛茶叶新原料131,4-苯二甲酸与癸二酸和 1,2-乙二醇的聚合物2023年4月25日涂料及涂层14.甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙 烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与 4,4-亚甲基双（2,6-二甲基 酚）和氯甲基环氧乙烷的聚合物与 N,N-二甲基乙醇胺的反应 产物2023年4月25日涂料及涂层15丝氨酸蛋白酶2023年4月24日食品工业用酶制剂新品种16桃胶2023年4月23日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女及经期妇女不宜食用，标签、说明书应当标注不适宜人群和食用限量。17油莎豆2023年4月23日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。18肠膜明串珠菌乳脂亚种2023年4月23日批准列入《可用于食品的菌种名单》，使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工，不包括婴幼儿食品。19吡咯并喹啉醌二钠盐2023年4月23日使用范围和最大使用量：饮料（40mg/kg，固体饮料按照冲调后液体质量折算）。20N-(2-氨基乙基)-β-丙氨酸单钠盐与1,4-丁二醇、1,6-二异氰酸根合己烷、1,3-二异氰酸根合甲苯和己二酸的聚合物2023年3月15日黏合剂（直接接触食品用）21文冠果种仁2023年3月10日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。22文冠果叶2023年3月10日食用方式：泡饮。23酵母蛋白2023年3月10日婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女不宜食用，标签及说明书应当标注不适宜人群。24β-淀粉酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种25溶血磷脂酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种262’-岩藻糖基乳糖2023年2月10日食品营养强化剂新品种27己二酸与 2-乙基-2-（羟甲基）-1,3-丙二醇和 4-（1,1-二 甲基乙基）苯甲酸酯的聚合物2023年1月16日涂料及涂层284,8-三环[5.2.1.02,7]癸烷二甲醇与对苯二甲酸和 1,6-己 二醇的聚合物2023年1月16日涂料及涂层29氢化二聚 C18 不饱和脂肪酸与 1,4-丁二醇、乙二醇、 对苯二甲酸和 2-乙基-2-（羟甲基）-1,3-丙二醇的嵌段共聚物2023年1月16日塑料30蓝莓花色苷2023年1月12日乳及乳制品、饮料类、果冻、可可制品、巧克力和巧克力制品、糖果、冷冻饮品、焙烤食品、酒类。31绿茶儿茶素2023年1月12日饮料、糖果32蛋壳膜提取物2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女、对鸡蛋过敏者不宜食用。33黑麦花粉2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女，以及花粉过敏者不宜食用。扩大使用范围序号名称公示时间扩大使用范围1番茄红2023年10月26日肉脯类、肉灌肠类、腌腊肉制品类2聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(又名吐温 80)2023年10月26日胶原蛋白肠衣3迷迭香提取物2023年10月26日加工坚果与籽类4维生素 E（dl-α- 生育酚,d-α-生育酚,混合生育酚浓缩物）2023年10月26日其他（仅限叶黄素酯）5L-丙氨酸2023年8月23日果蔬汁（浆）类饮料6海藻酸丙二醇酯2023年8月23日粉丝、粉条、粉圆7N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]2023年6月28日塑料：聚氨酯（PUR）传送带82,2-双[[3[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟苯基]-1-氧代丙氧基]甲基]-1,3-丙二基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯；四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2023年6月28日塑料：聚氨酯（PUR）传送带9咖啡渣2023年6月28日塑料：聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）10食用单宁2023年6月26日制糖工艺11乙酸乙酯2023年6月26日茶叶提取物的加工工艺12C.I.颜料黑 72023年4月25日塑料：聚醚醚酮（PEEK）13丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸 和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物2023年4月25日纸和纸板142-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯2023年4月25日间接接触食品用油墨15乳酸钙2023年4月24日腌渍的蔬菜、蔬菜罐头16三赞胶2023年4月24日调制乳、复合蛋白饮料17玻璃纤维；玻璃棉2023年3月15日塑料：聚醚醚酮（PEEK）18C.I.颜料黑 282023年3月15日涂料及涂层19三赞胶2023年2月10日调制乳、冰激凌、雪糕类、复合蛋白饮料、风味饮料20硫酸2023年2月10日油脂加工工艺三新食品2023年公示.rar

我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件)，现公示征求意见，公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议，请来函与我委联系，来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。 　　附件：2013052810270971000.pdf　　 　　电子信箱： liuling@ chp.org.cn。 　　传真：010-67156318 　　地址：北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会 　　邮编：100061 　　国家药典委员会 　　2013年5月28日

各有关单位及专家：由上海市食品接触材料协会归口，上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿（附件1-14）的编制，现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议，并填写《意见反馈表》（附件15），于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人： 陈宁宁 黄 蔚联系电话： 021-64372216 邮 箱：safcmxh@163.com邮寄地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf

化妆品中含有很多天然高营养、高活性的有机物，如氨基酸、蛋白质、糖类、维生素等，为了合理延长产品保质期，确保产品在使用期间不会因为各种污染而产生变质，通常会加入阻止微生物滋生的各种防腐剂，常用防腐剂有苯酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯、苯甲酸、山梨酸等，防腐剂不超标都是正常的，防腐剂种类以及含量越低越好。 “GB/T 39927-2021化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定”已于2021年11月1日正式实施，在《化妆品安全技术规范（2015）》中规定二甲基噁唑烷使用范围及限制条件PH≥6，7-乙基双环噁唑烷禁用于接触粘膜的产品，5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷用于淋洗类产品，避免形成亚硝胺。本标准适用于水剂类、水包油类和油包水类化妆，推荐方法包括气相色谱-质谱联用以及高效液相色谱法。 岛津拥有丰富的色谱质谱产品，性能优越，操作简便，在应对化妆品中防腐剂的检测方面有丰富应用。 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂Nexera LC-40 （1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯，21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯） 气相色谱-质谱法检测化妆品种19种防腐剂GCMS-QP2020NX （1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚） 如需了解岛津相关仪器设备或化妆品中相关应用资料，请不吝与岛津联系！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

各相关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定，广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审，经审查，上述申报的团体标准符合立项条件，现予立项。如有异议，请在公告之日起10个工作日（11月16日—11月29日）内实名以书面方式向我会秘书处反映，并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址：广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱：gxfxcsxh@163.com联 系 人：商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf

生态环境部近日发布三项标准的征求意见稿，分别为固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法(征求意见稿)、环境空气 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)、环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)。使用高分辨质谱的环境标准又增加一项。关于征求《固定污染源废气 气态污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法》等3项国家环境保护标准意见的函各有关单位：　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，我部制定了《固定污染源废气 气态污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法》等3项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理办法》（国环规科技〔2017〕1号）要求，现就标准征求意见稿征求你单位意见，请认真研究并提出书面意见。2021年1月25日前，请将意见以传真或电子邮件的方式反馈我部，并注明联系人及联系方式；逾期未反馈，按无意见处理。　　标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站“意见征集”栏目（http://www.mee.gov.cn/hdjl/yjzj/zjyj/）检索下载查阅。　　联系人：生态环境部生态环境监测司曹宇　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：1.征求意见单位名单　　　　　2.固定污染源废气 气态污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法（征求意见稿）　　　　　3.《固定污染源废气 气态污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法（征求意见稿）》编制说明　　本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫、一氧化氮和二氧化氮（总称为氮氧化物）、 一氧化碳、二氧化碳 5 种气态污染物的便携式傅里叶变换红外光谱法。 　　本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫、一氧化氮和二氧化氮（总称为氮氧化物）、 一氧化碳、二氧化碳的测定。与现行的定电位电解法、非分散红外吸收法和紫外吸收法相比，便携式傅里叶变换红外光谱法采用自采样管至主机全程加热 180℃方式，具有高温原态采样、无损快速、分析精度高、抗干扰能力强等优势，尤其适合固定污染源废气中湿度高而浓度较低的气态污染物的现场监测，对我国固定污染源废气超低排放监测技术体系是一个良好补充。在傅里叶变换红外光谱仪的市场供应方面，当前有芬兰GASMET公司生产的Dx4000型、英国Protea公司生产的AtmosFIR型、杭州谱育公司研发的EXPEC 1630型和北京雪迪龙公司研发的MODEL 3080FT型等4种型号可用于固定污染源废气分析的傅里叶变换红外气体分析仪；而用于污染源在线监测的则有瑞士ABB公司和德国西门子公司出品的傅里叶变换红外光谱仪。此外，目前还有武汉宇虹环保产业发展有限公司、清华大学已承担了科技部重大仪器专项，正在研发基于傅里叶变换红外原理的固定污染源废气监测仪器。　　　　　4.环境空气 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法（征求意见稿）　　　　　5.《环境空气 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法（征求意见稿）》编制说明　　本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。 　　本标准适用于环境空气气相和颗粒物中 BDE7、BDE15、BDE17、BDE28、BDE47、 BDE49、BDE66、BDE71、BDE77、BDE85、BDE99、BDE100、BDE119、BDE126、BDE138、 BDE153、BDE154、BDE156、BDE183、BDE184、BDE191、BDE196、BDE197、BDE206、 BDE207 和 BDE209 的测定。详见附录 B。当采样体积为 1000 m3（标准状态），浓缩定容 体积为 20 l 时，本标准测定的二～九溴二苯醚的方法检出限为 0.01 pg/m3～0.4 pg/m3，测 定下限为 0.04 pg/m3～1.6 pg/m3；十溴二苯醚的方法检出限为 9 pg/m3，测定下限为 36 pg/m3。高分辨气相色谱-高分辨质谱法也是市场上型号较少的高端仪器，此次标准制定采用的验证仪器型号为Waters Autospec Premier和赛默飞DFS。　　　　　6.环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　　　　7.《环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明　　本标准规定了测定环境空气中羧酸类化合物的气相色谱-质谱法。 　　本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊 酸和正戊酸 6 种羧酸的测定。 　　当采样体积为 60 L，浓缩定容体积为 1.0ml 时，乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊 酸和正戊酸的方法检出限分别为 7 µg/m3、2 µg/m3、0.3 µg/m3、0.7 µg/m3、0.2 µg/m3 和 0.3 µg/m3，测定下限分别为 28 µg/m3、8 µg/m3、1.2 µg/m3、2.8 µg/m3、0.8 µg/m3和 1.2 µg/m3。此次方法验证采用的仪器型号是Agilent Technologies 7890A/5975C、岛津 GCMS-QP2010 Plus和安捷伦 7890B/5977B。　　生态环境部办公厅　　2020年12月29日　　(此件社会公开)

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器