今天做废水总磷的测试,水样不浑浊,加入过硫酸钾有白色沉淀,请问这是什么原因!这个白色沉淀对测试结果又影响吗?怎么去除这个沉淀,谢谢!
辛硫磷用液相来做出峰较好,在气相上出峰不好,但有些标准上规定用气相做,比如NY761中就有辛硫磷一项,用DB1701来做,辛硫磷0.5ug/mL才出一点峰,找一个文献上有辛硫磷的气相条件,发上来共享吧,如果还有更好的方法,上传会有积分奖励。
你好老师,有个用DB-17柱做有机磷,杀螟硫磷和对硫磷分离不好,降低速率也不好的问题。实验室只有DB-17和菊酯的HP-5柱,有什么好办法?谢谢!总共15种有机磷。如若分组的话是每组都做标曲五点比较好,还是单点分两组比较好?
配制的有机磷混合标液,用笋瓜基质配标液,用高惰性衬管,里面有少量石英棉,新衬管时,出峰正常,进一批样品后,氧化乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷等可以出峰,但亚胺硫磷不出峰,加到5.0ug/mL只出一点的峰,衬管稍微脏一点,亚胺硫磷就不出峰,大家有什么好的办法。用FPD检测器,DB1701(30*0.25*0.25)色谱柱。衬管换了吧,其它出峰可以,不换吧,亚胺硫磷不出峰,真是纠结。
急求文献一篇!非常感谢!!!碘量法测定邻甲基苯硫脲 选自《理化检验-化学分册》2003 年3 月39 卷3 期 中文版
请教各位大神有机磷农药中杀螟硫磷gc-ms的特征离子是? 如果有NIST库要怎么查,麻烦详细一点,谢谢。
有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物,在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶,使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类,微溶于水,易溶于有机溶剂,对光、热、氧及酸稳定,在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时,由于进样口等位置活性位点吸附,经常出现检测结果偏差,使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量,给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时,应注意什么?该如何避免系统中各活性点对农药的吸附?
五硫化二磷原来测定方法比较耗时,需要测定硫和磷的质量分数,比较麻烦,不好控制它的质量。我们也进行了用熔点仪(WS-2B)测定熔点,但是只出现初融点,没有终熔点。发现样品熔融后变色,不透光,因此也不能准确测定。不知各位大侠有好的分析方法没?多谢啦!
急需倍硫磷标准,标物中心没有,哪位有货源给我提供一下吧。如果哪位的实验室有可不可以卖给我一点点呢?
配杀螟硫磷0.05,,01,0.2在混标的时间上未出峰,可以配哪几个点的合适
衬管容易吸附亚胺硫磷吗?刚换上的新衬管,亚胺硫磷0.2ug/mL就出峰,可进一批样品后,再进亚胺硫磷,不出峰,一直配到5.0ug/mL才出一点峰,是衬管吸附太厉害吗?
仪器是岛津cg-2010,PFPD检测器,平时做农药残留检测。 现在走甲拌磷单标,第一针峰高1.6,第2针0.6,第三针0.1。 新换的进样垫、衬管,其他药物出峰正常。只有甲拌磷、倍硫磷有问题
[b]Q:[b][b][b][/b][/b]二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷-DM-5 使用毛细柱货号是??[/b]A:7221===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)zgx3025(注册ID:v2844608)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811191519024980_4042_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811191519043144_2314_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:GC基质:标准溶液应用编号:103799化合物:二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1528.html]DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm[/url]样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为10ppm的二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷丙酮溶液。色谱条件:色谱柱: DM-5,30 m×0.25 mm,0.25 μm (Cat#:7221)柱温: 40℃(1min)-280℃,10℃/min,( 5min)载气: 氮气线速度: 0.06 MPa进样方式: 分流,10:1,进样口温度290℃检测器: FPD,300℃进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、农残、有机磷、GC、DM-5摘要:DM-5检测二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷图谱:[img=21.JPG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/06/1483668903133828.jpg[/img]
有机磷(毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷),请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗?我今天将它们混合配在一起,可是只出了11个峰,还有一个峰不知道与哪个峰没有分开,反正是少了一个峰。我的色谱条件:RTX1701 30m*0.25mm,0.25um,进样口:250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃,再以5℃/min升至250℃并保持8min,总运行时间44.65min,FPD检测器温度280℃
我今天做有机磷的农药残留,发现毒死蜱,倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷这几种有机磷的出峰时间均好接近啊,如果是混标了话,那这几个有机磷岂不是不能分开了,我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010plus,色谱柱:Rtx-5 30m*0.25mm, 0.25um 升温程序:80℃保持1min,以20℃/min升至130℃,再以5℃/min升至200℃,最后以15℃/min升至250℃,并保持11min,检测器:FPD,温度250℃,进样口温度220℃。
小妹最近在做有机磷,原来用的是DB-1701的柱子,后来不知道怎么坏了。现在用手头上的DB-1和DB-17分析后,发现用DB-17其中的马拉硫磷和对硫磷怎么都分不开,用DB-1发现对硫磷和毒死蜱是怎么都分不开。现在手头上还有一根DB-5和HP-5ms,想问下各位大神有没有用这四根柱子分开过马拉硫磷,毒死蜱和对硫磷的?谢谢大家了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif
用GB/T 223.59铋磷钼蓝光度法测定合金钢中的磷,为什么制样时加硫酸(1+1)后加热,一开始是溶解的,不一会就有沉淀了啊?加了亚硝酸钠还是出现沉淀。
参照NY/T 761-2008的做法,发现硫环磷、甲基硫环磷、蝇毒磷、保棉磷标液在FPD检测器上不出峰,0.1和1.0ug/mL的标样都试过了,DB-1701柱,时间设的也够久了,最后250摄氏度走了22min。用GC-MS硫环磷、蝇毒磷、保棉磷出峰正常,甲基硫环磷响应很低。请各位给分析分析,谢谢。
有哪位用岛津GC-MS2010 DB-5的柱子做过马拉硫磷 对硫磷 毒死蜱同时检测,为什么毒死蜱不是跟马拉硫磷重叠就是和对硫磷重?不管怎么变条件都分不开。
我是刚毕业的学生,来到一个煤化工厂实习,碰到了一些问题:1、化验室为什么要分析工业循环水中的磷、锌、硬度、氯,饮用水的氨氮等项目呢,它们的[color=#00008B]含量对化工生产有什么影响[/color]?2、师傅们做的循环水中的[color=#DC143C]正磷是指什么[/color]?她们说跟用磷酸盐测定仪测定的锅炉水中的PO4(3-)不一样。循环水的总磷-正磷=有机磷总磷的测定是这样做的(磷钼兰比色法):10ml水样 -- 1ml 1:35 H2SO4 -- 5ml过硫酸钾 -- 10ml蒸馏水-- [color=#DC143C]放到电热板上煮到干涸至冒白烟[/color],冷却后移入50ml比色管-- 2ml钼酸铵 --3ml抗坏血酸-- 稀释到刻度,710nm下测定吸光度我不明白[color=#DC143C]为什么要煮到干涸[/color]?正磷:20ml水样-- 2ml钼酸铵 --3ml抗坏血酸-- 稀释到刻度,710nm下测定吸光度3、测定工业污水中硫化物含量是用[color=#00008B]乙酸锌先把硫化物转化为何物的[/color]?过滤后,取滤纸在水中捣碎,然后加碘,用硫代硫酸钠回滴剩余的碘。[color=#00008B]为什么取的是滤纸呢,不是滤液[/color]?4、还有请教一下测[color=#DC143C]氰化物的方法和原理[/color]谢谢各位大侠了,新人一个奖励不多,还望多多见谅
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],配制10种混标,都配0.2ug/mL,其它出峰可以,但水胺硫磷、三唑磷、伏杀硫磷出峰很小。柱子用DB1701(30*0.25*0.25)。衬管稍有些脏,不严重。有什么解决办法吗?
[b]Q:有机磷检测(二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷)-DM-5 使用毛细柱规格是?A:30m x 0.25mm x 0.25μm===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:dadgoh(注册ID:dadgoh)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)qgp(注册ID:qgp)yy_0324(注册ID:yy_0324)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812051516037904_9758_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812051516054675_645_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:GC基质:标准溶液应用编号:103766化合物:二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1528.html]DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm[/url]样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为10ppm的二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷丙酮溶液 。色谱条件:色谱柱: DM-5,30 m×0.25 mm,0.25 μm (Cat#:7221)柱温: 40℃(1min)—280℃,10℃/min,( 5min)载气: 氮气线速度: 0.06 MPa进样方式: 分流,10:1,进样口温度290℃检测器: FPD,300℃进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:有机磷、二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、DM-5摘要:DM-5检测二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷。图谱:[img=```1.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472105711103099.png[/img]
1701柱,一个是DB,一个是VF1701MS,尺寸是一样的,30*0.25*0.25,可是DB1701上甲基异柳磷与水胺硫磷能分开,相差1.0min,而VF1701上只相差0.1min,两者重合,大家遇见过这种情况吗?
有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做杀螟硫磷、辛硫磷吗?两者在相同的色谱条件下响应值相差多少的?质谱条件均已优化至最优,辛硫磷的响应值却比杀螟硫磷的大约200倍。不知跟标准品有效期是不是有关的?(辛硫磷为2010.7月份新购买的;杀螟硫磷为2007年购买的但还在保质期内的,长期-18℃保存。)
特丁硫磷和特丁硫磷亚砜的离子对是多少?有谁做过,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]条件是什么?
有没有谁参加了果蔬汁中马拉硫磷、甲基对硫磷残留量的测定?省局的实验室比对!请问结果多少?
我用岛津GC-2010的FPD,杀螟硫磷和对硫磷保留时间很接近,峰分的不好,OV-17色谱柱,30m,0.25mm,大虾帮帮忙啊(条件:进样口230,柱箱180,检测器270,氢气90ml/min,空气100ml/min)
公司刚买的一台安捷伦7890A在测有机磷时杀螟硫磷、对硫磷和马拉硫磷的峰分不开,自己调了一下升温程序(120度开始,2度/分钟,升到220度保持10分钟)和流速(1-3ml/min都试过),感觉变化不明显,仍然是以肩峰的形式出图,请问一下各位有没有合适的色谱条件,借鉴一下。感谢万分!![em09505]
FPD检测器测对硫磷和甲基对硫磷的时候,是要用硫滤光片好还是用磷滤光片好呢?麻烦做过的老师指点一下,谢谢了!
[font=&][color=#333333]一、固定和保存总磷[/color][/font] [font=&][color=#333333]加入硫酸可以固定和保存水样中的总磷,防止其在保存过程中发生化学变化或生物降解,从而确保测定结果的准确性。硫酸的强酸性可以抑制微生物的活性,减少其对水样中有机物的分解作用,同时也有助于保持水样中磷的化学形态稳定。[/color][/font] [font=&][color=#333333]二、调节pH值[/color][/font] [font=&][color=#333333]硫酸的加入还可以调节水样的pH值,使其达到适合总磷测定的范围。在总磷的测定过程中,通常需要将水样调节至酸性环境,以促进磷的释放和转化,使其更易于被测定。硫酸作为一种强酸,可以有效地降低水样的pH值,满足测定要求。[/color][/font] [font=&][color=#333333]三、促进磷的转化[/color][/font] [font=&][color=#333333]硫酸的加入还有助于促进水样中不同形态磷的转化。例如,在酸性条件下,磷酸盐的水解和分解速度会加快,从而使其转化成更易于分析的形式。这对于提高总磷测定的灵敏度和准确性具有重要意义。[/color][/font] [font=&][color=#333333]四、减少干扰[/color][/font] [font=&][color=#333333]在某些情况下,水样中可能含有其他干扰物质,如铁、铝等金属离子或悬浮物等。这些干扰物质可能会影响总磷的测定结果。硫酸的加入可以在一定程度上减少这些干扰物质的影响,提高测定的准确性。[/color][/font] [font=&][color=#333333]五、其他注意事项[/color][/font] [font=&][color=#333333]在加入硫酸时,需要注意以下几点:[/color][/font] [font=&][color=#333333]硫酸的加入量应根据水样的具体情况和测定方法进行确定,避免过量或不足。[/color][/font] [font=&][color=#333333]加入硫酸后应充分混匀水样,以确保其均匀分布。[/color][/font] [font=&][color=#333333]在测定前需要对水样进行适当的前处理,如过滤、稀释等,以去除悬浮物和干扰物质。[/color][/font]