敌瘟磷

我在做敌敌畏标准溶液的时候仪器不出峰，但是有机磷其他标液能出峰，想请教下这里的前辈们，可能帮分析分析原因？用的是北京普析气相色谱FPD检测器，气化室温度200℃，柱温170℃，检测器230℃

GC-2010 DB-5 30*0.32 FPD 15℃/min 7℃/min柱温：程序升温120℃（1min）——→180℃（2min）——→220 ℃（1min）汽化温度：230℃；检测器温度：280℃； 柱前压119.5kPa，总流速：29.4ml/min请教各位大侠，为什么甲胺磷和敌敌畏峰形分不开？？[em58] 俺试过好多方法了，就是不行啊[em63] 各位大侠伸出援助之手吧[em61] 谢谢啊！

我们现在做农残的测试，向分析出以下农药：敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，敌百虫，甲拌磷，久效磷，乐果，氧化乐果，对硫磷，倍硫磷，透明硫磷，马拉硫磷，毒死蚍蜱，辛硫磷，需要毛细柱分离，主机是岛津德GC-17A ,现有的柱子分离效果不好，怎么选合适的柱子啊？

我今天用TSD氮磷检测器做敌敌畏标样100ul/l注射，结果只有出现溶剂峰，仪器的条件是：汽化室250度，检测器270度，柱温230度保持1分钟。分流比10。各位高手请指教，是什么原因？[em63]

dkk-160 总磷水样偏低正常水样0.03左右，仪器出值0.008每日做质控样都通过，且设备稳定

前处理就是用无水硫酸钠研磨然后加丙酮活性炭振摇最后悬蒸至尽干，但是很不稳定有时候出峰有时候不出峰，后来换乙酸乙酯做溶剂，敌敌畏的回收率大概20~40，而乙酰甲胺磷达到500多，各位老师这是什么原因呢，通过改电流信号或者改变程序升温会有所改善吗

有机磷（毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷），请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗？我今天将它们混合配在一起，可是只出了11个峰，还有一个峰不知道与哪个峰没有分开，反正是少了一个峰。我的色谱条件：RTX1701 30m*0.25mm，0.25um，进样口：250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃，再以5℃/min升至250℃并保持8min，总运行时间44.65min，FPD检测器温度280℃

ECD用于测敌敌畏、甲胺磷等有机磷农药可以么？

混标敌敌畏、甲胺磷、毒死蜱为什么甲胺磷不出峰？

今年夏天的太湖蓝藻暴发世所瞩目，这次水污染事件是我国水域富营养化防治的一面镜子，它说明从根本上做好我国水体富营养化防治工作的重要性。 作为防治蓝藻、赤潮的重中之重，洗涤剂禁磷是针对性强、效果好、经济和容易实行的措施。发达国家在防治水体富营养化时都把洗涤剂禁磷放在第一位，美、加、日、韩和欧盟等发达国家都已实现了全国全面禁磷。 能对水域富营养化起作用的磷是能被藻类等生物吸收利用的有效磷，含磷洗涤剂中的三聚磷酸钠（stpp）则是在水中稳定性好的有效磷，它对水体富营养化有效磷的贡献率达到50%～60%以上。 我国人口众多、水系丰富、海岸线长，五大湖等主要湖泊都是吞吐外流型、流域性湖泊，是上游江河的汇水区和下游河系的出水区。湖体磷来源除周边沿湖区外，主要来自流域上游入湖水系（包括地下水）。巨大的洗涤剂用量导致水域富营养问题突出。但自我国提出禁磷10年多来，至今仍处于允许低磷的限磷阶段，限磷面积不到国土的1/10，低磷洗衣粉占洗涤剂总量的比例更小。

最近在做有机磷的时候发现 敌敌畏和甲胺磷分不开，重叠在一起了。之前都是可以分开的，就是最近分不开了。

安捷伦7890B氮磷检测器，用的blos铷珠，加电压值铷珠能够发红激发，out put值升高到十几，然后一直0.1的慢慢降低，无法稳定，加大电压值后问题然后存在

在线GPC-GC-MS仪器,换的新柱测定有机磷，第一针甲胺磷敌敌畏均出峰，后面则进针均是甲胺磷不出峰，而敌敌畏出峰的原因

粮食中敌敌畏和甲胺磷是二种常见的残留农药，由于其各自溶解性的不同，采用GB5009.145情况下加入50mL5%氯化钠溶液会大大减少对甲胺磷的提取，那怎样在一个样品中同时有良好提取效果？

有机磷检测中，敌敌畏的标准曲线，大家一般时候都配多大浓度啊。求助

请问毒鼠强\甲氨磷\敌敌畏等中毒事件怎么检测,液相色谱可以测吗

7890A+FPD上个月做有机磷，甲胺磷、氧乐果、毒死蜱，0.01ug/ml还能出小峰，标曲最低点0.02ug/ml出峰非常好，最近几周峰面积越来越低，上周换了新柱子、新氮气捕集阱，今天换了新隔垫、新衬管、新分流平板，但还是0.04才能出峰，也检查了漏气情况，压力升到25psi很稳。已经排查了能想到的问题，还是解决不了。。。

敌敌畏扫出离子是221 109.05 79.0 ，到50ppb刚能出峰，10ppb 就出不来了，电压也优化了，甲基对硫磷没扫出来离子，用的是甲酸乙酸铵乙腈流动相，不知道问题出在哪里了？

仪器：岛津GC-2010 FPD检测器色谱柱：DB-1701 30m*0.25mm*1.0μ进样口：240℃，不分流进样检测器：300℃柱温：120℃---25℃/min--185℃（2min）---10℃/min---275℃（5min）甲拌磷标样：4.0mg/L，溶剂：丙酮 连续进样5次结果：同一批次两瓶标样，一瓶峰高、峰面积变化不大，变化可以忽略，另一瓶峰高、峰面积逐次递减有谁有同样经历？原因？如何解决？大家来说说

岛津的2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，FPD检测器，1701柱子，高惰性衬管，之前做有机磷混标的时候用丙酮溶剂0.1ug/ml敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，氧乐果，都出峰，除了乙酰甲胺磷出峰峰型都还好，可是这次做，这四种就是不出峰了，衬管也换了，柱子也裁了，还是不出峰，又新开标液重配还是不出峰，然后开始大浓度5ug/ml，单标进样，都出峰了，但是敌敌畏和氧乐果的峰面积偏小，直至低浓度的敌敌畏和氧乐果的1ug/ml的出峰，然后0.5ug/ml，就不出峰了。然后用黄瓜基质配做溶剂配的混标，敌敌畏0.2，甲胺磷和乙酰甲胺磷、氧乐果0.1ug/ml竟然都出峰了，而且除了敌敌畏峰小点，其他出峰都还可以，连续进了四五针峰面积也差不多，同时用丙酮配四种一样浓度的混标还是不出峰，这是啥原因造成的的？（PS：新换衬管我连续进了七八针大浓度的，然后再进的小浓度的都不出峰）

请教各位：同时做甲胺磷和敌敌畏用什么柱子好？我用的是NPD检测器。

本人现从事农残项目的检测工作，在工作中发现乙拌磷的稳定性极差，0.20mg/L的标液在走样的时候居然不断的衰减，不知各位版友有没有遇到相关的问题，本人实验室所用的乙拌磷标液来自环境保护所，溶剂为乙酸乙酯！

马拉硫磷的稳定性如何？配一个0.2ug/mL混标，第一天上机测峰面积，第三天再上机测峰面积，马拉硫磷的峰面积减少很多，其它农药峰面积一样。

用DB-17色谱柱分离乐果、敌敌畏、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷，，，FPD检测器，什么条件比较好

以前一直只做蔬菜中的农残检验，自从水饺事件后，公司开始要求检验肉汤类产品中的敌敌畏、甲胺磷，不知各位大侠都用什么方法检验肉产品中的这几种农药呢？

我看文献说甲基对硫磷的理化性质比对硫磷更加的不稳定，从结构上可以分析出来这是为什么吗？