当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

溴壬烷

仪器信息网溴壬烷专题为您提供2024年最新溴壬烷价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括溴壬烷参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的溴壬烷您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合溴壬烷相关的耗材配件、试剂标物,还有溴壬烷相关的最新资讯、资料,以及溴壬烷相关的解决方案。

溴壬烷相关的资讯

  • 最近要做多溴二苯醚的要看过来了!
    多溴二苯醚(PBDES)是一类环境中广泛存在的全球性有机污染物,由于其具有环境持久性,远距离传输,生物可累积性及对生物和人体具有毒害效应等特性,对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点。2009年5月,联合国环境规划署正式将四溴联苯醚和五溴联苯醚、六溴联苯醚和七溴联苯醚列入《斯德哥尔摩公约》。多溴二苯醚的最大用途是作为阻燃剂,在产品制造过程中添加到复合材料中去,以提高产品的防火性能。其中十溴二苯醚(PBDE-209),由于它价格低廉,性能优越,急性毒性在所有溴二苯醚中最低,所以在全球范围内使用最广,如用于各种电子电器和自动控制设备、建材、纺织品、家具等产品中。据统计,十溴二苯醚占阻燃剂总量的75%以上。那么这种污染物对人体有没有伤害呢?急性中毒的话基本毒性很低,多数为慢性中毒,长期接触对人体造成的损伤主要表现为组织损伤、发育畸形、干扰内分泌、影响生殖功能、致癌等。且具有生物累积性,可通过食物链富集。空气中多溴二苯醚的污染引入有多方面的原因,主要为工业排放,家庭电器的排放,电子垃圾拆解(特别是无序焚烧),会向空气中释放大量的多溴二苯醚。参考HJ 1270-2022 《环境空气26种多溴二苯醚的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法》Detelogy提供环境空气中测定多溴二苯醚的测定方案。该标准将于2023年6月15日实施。实验步骤Step1 采集用镊子将滤膜放入洁净滤膜夹内,滤膜毛面朝向进气方向,压紧。采样结束后,取出滤膜,滤膜尘面向内对折放入保存盒中。Step2 提取将采集的样品放入萃取池中,加入提取内标,避光平衡1h后,利用iQSE-06智能快速溶剂萃取仪对其进行提取。注: 提取完毕后,若提取液中含有水分,加入无水硫酸钠至无水硫酸钠颗粒可自由流动,充分除水。Step3 预浓缩用FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至1-2mL,待净化。Step4 净化安装好复合硅胶柱后净化,70 mL 正己烷进行活化,上样后,打开阀门,控制流速在每秒1滴~2 滴,收集全部样品流出液。加入 100mL 正己烷进行洗脱,收集。Step5 浓缩用FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至1-2mL。Step6 上机样品制备向进样瓶中加入 20μL壬烷,将浓缩后的样品液转移至其中,用MFV-24智能氮吹仪浓缩至约20μL后,向进样瓶中添加进样内标,混匀,待分析。Detelogy仪器亮点亮点中的亮点:FlexiVap-12/24与iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪能实现无缝衔接!!!
  • 甲醇中16种挥发性有机物混合-16种TVOC(含乙酸正丁酯)(GB50325-2020)
    81073KACAS号规格2mL库存≥50有效期2021-06-01标准值2000μg/mL1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3
  • 坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020
    坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020产品编号BWT900637-100-ACAS号规格1mL标准值100μg/mL序号名称CAS号1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3
  • 哪些方法可以测定柴油的氧化性?
    1、按SH/T0175方法进行测定  方法概要:将以过滤过的350mL试样,注入氧化管,通入氧气,速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温,过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来,把三合剂蒸发除去,得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量硫含量2、按GB/T 380方法进行测定  方法概要:将适量样品在灯中燃烧,用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫,并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液,用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂酸度3、按GB/T 258方法进行测定  方法概要:容量法,本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸,然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定,中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度十六烷值4、按GB/T 386方法进行测定  十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好,设定其十六烷值为100,α-甲基萘(1-甲基萘)自燃性差,设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘(1-甲基萘),设定其十六烷值为15,十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动,燃烧均匀,输出功率大;十六烷值低,则着火慢,工作不稳定,容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油,其十六烷值以40-55为宜;中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关,正构烷烃的十六烷值高,芳烃的十六烷值低,异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后,再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大;相反,当十六烷值高于65时,会由于滞燃期太短,燃料未及与空气均匀混合即着火自燃,以致燃烧不完全,部分烃类热分解而产生游离碳粒,随废气排出,造成发动机冒黑烟及油耗增大,功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值,常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。
  • 柴油十六烷值机你还不知道IQT?
    众所周知,柴油机属于压燃式发动机,没有其他点火设备。柴油喷入气缸后与压缩空气混合,再压缩行程气缸达到高温高压条件,气缸中的燃料便能自行着火燃烧。燃烧后产生的高温高压,将推动活塞下行做功,从而为其他部件提供动力。柴油的燃烧可分为四个时期(阶段),即滞燃期、速燃期、缓燃期和后燃期。其中最为关键的就是滞燃期,它与柴油的品质性能有关。滞燃期越短,柴油的着火性能越好。柴油的着火性能是评价柴油燃料的重要指标,目前在我国仍用柴油的十六烷值(CN)表示。十六烷值高,表明该燃料在柴油机中发火性能好,滞燃期短,燃烧均匀且完全,发动机工作平稳。测试十六烷值的传统方法是“马达法”,在GB/T 386 柴油着火性质测定法(十六烷值法)中, 使用正十六烷和七甲基壬烷作为标准燃料,将正十六烷的CN值设定为100,七甲基任烷的CN值设置为15,在标准单缸发动机上按规定方法条件进行测试,采用内插法计算出待测柴油样品的十六烷值。然而,十六烷值仅是柴油燃烧特性的表征值(即约定参比值),只与柴油中含有的导致滞燃期长短的物质有关,与柴油中是否含有十六烷和七甲基任烷并无直接关系。准确测定燃烧过程中滞燃期的长短(燃烧延迟时间)才具有实际意义。这一概念和技术,也已在欧美等国家得到广泛认可和应用,并且发现了更为合适的等容燃烧法测定柴油十六烷值。等容燃烧法与CFR IQT-TALM 测试原理等容燃烧法,采用模拟柴油机上止点前后一定范围内的温度、压力、喷嘴雾化等状态,根据不同燃料在气缸内燃烧着火延迟时间不同的原理,精确测量出该柴油燃料的着火延迟时间——滞燃期,再通过滞燃期与十六烷值的关联计算公式,导出该柴油燃料的衍生十六烷值(DCN)。也可以直接采用柴油着火延迟时间(ID),来表示该燃料的着火燃烧性能。本文将介绍全球使用最多的CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机的测试原理。CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机主机主要由恒压等容燃烧室、气动燃油注射泵、自控冷却液调节器和数据采集计算机组成,详细内容可观看以下视频:当燃料在气动燃油注射泵的推动作用下,通过喷嘴被喷入燃烧室时,位于喷嘴后方的位移传感器将记录下该喷油动作发生的时刻。当柴油燃料在燃烧室内高温高压下发生自燃时,恒压燃烧室内的压力会骤然增大,位于燃烧室末端的动态压力传感器将记录下燃烧室内压增大发生的时刻。由此,计算机将直接测出该燃料从喷射至开始燃烧所需要的延迟时间(ID),并导出该燃料的衍生十六烷值(DCN)。如下图所示:等容燃烧法(NB/SH/T 0883)与传统马达法(GB/T 386)准确性比较CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机(以下简称IQT),最早由美国西南研究院进行技术研发,1994年投入商业化,2018年被美国CFR公司收购。自2003年至今,IQT每年都会参加由ASTM国家样品交换组(NEG)和英国能源协会组织的燃料交换对比实验。全球每年有170多个实验室会参加该项对比实验,历次比对工作都表明IQT有极其良好的实测数据表现。2015年美国汽车工程师学会SAE发表论文认为,最新版本的IQT-TALM系统具有业界更高的精确度,下图为2015年NEG国家样品交换组发布的实测比对数据。从数据上不难看出,等容燃烧法(ASTM D6890,NB/SH/T 0883)设备IQT-TALM ,相较传统发动机法(ASTM D613,GB/T 386),从实测的重复性和再现性而言,IQT-TALM所测得的数据偏差均是最小的。重复性大多在0.8个单位之内,再现性在1.5个单位之内。同时,IQT拥有更为宽泛的检测范围,十六烷值的经典值可涵盖31.5-76 DCN。通过以上数据对比可以看出,IQT所采用的NB/SH/T 0883(ASTM D6890)等容燃烧法的精准性优于GB/T 386(ASTM D613)马达法。目前,全世界众多国家和地区已将CFR IQT-TALM 实验方法列入其产品标注之中。CFR IQT-TLAM等容燃烧法十六烷值机在国内外市场的应用全世界大多数国家的柴油标准都采取ASTM标准或者EN标准。比如,加拿大车用超低硫柴油标准CAN/CGSB- 3.517-2000, CAN/CGSB-3.6-2000。均列明可使用ASTM D6890方法。越来越多的国家已经将ASTM 6890 列入了柴油标准。IQT在国际上的认可度非常高,尤其在美洲和欧洲,IQT部分允许被公开的用户名单,包括BP全球燃料技术,壳牌德国石油,雪佛龙,埃克森美孚,德国石油公司,巴西石油公司,沙特石油公司,美国普林斯顿大学,韦恩州立大学,代顿大学研究所,哥伦比亚石油学院,丰田汽车,意大利海关,美国监察局,日本石油能源中心等。IQT在国内市场也同样受到广泛关注, 2010年,中国石化石油化工科学研究院采购了3台,燕山石化采购了1台,这是国内首次使用IQT进行柴油十六烷值测试,自2016年起,国内多家炼化单位如中石化镇海炼化、山东京博石化、浙江省石油公司、中石化淮安清江石化、中石化武汉石化、中石化天津石化、中石化南京扬子石化、中石化湛江东兴石化、中石化济南炼化、湖北荆门石化,购买并使用IQT进行柴油十六烷值检测。下图为近两年来,IQT用户的实测比对数据和应用反馈评价:注:红色数据为IQT实测重复性最大偏差;平均值为0.37;绿色数据为IQT与GB T386实测比对最大偏差;平均值:0.58以下为国内用户使用的真实评价IQT的特点和优势IQT之所以能得到广大用户的好评和厚爱,源自于IQT独具的特点和优势。仪器型号CFR-IQTCFR-F5符合标准NB/SH T0883 , ASTM D6890GB/T 386 ,ASTM D613价格低廉昂贵体积台式;体积小;可自由移动固定;需制作混凝土底座;不可移动分析精度重复性(平均0.62);再现性(2.1);偏差小重复性(平均0.9);再现性(平均3.8);偏差大样品使用量20ml250ml标样正庚烷99.5%;甲基环己烷99%;价格便宜易购的专用标样需进口,价格昂贵分析时间20分钟60分钟自动化程度无需人工值守,自动运行需人工值守操作手轮,存在人为误差检测范围经典值:31.5~75.1经典值:40~56噪音低噪音高噪音,工作间需消音处理操作难度操作简单操作复杂,人员要求高维护成本每年免费校准定期需付费保养,大修应用范围普通实验室环境不可独立应用于高海拔地区界面状态Windows10界面,运行状态图文显示,异常报警无运行状态分析功能数据存储自动存储备份,可保存10万条以上测试数据,便于用户查找过往数据。无数据存储功能断电保护UPS断电保护无通过以上各方面的比较,不难看出。IQT在数据精密度、设备重复性、再现性、执行标准和检测方法等各方面的的表现都是非常优秀的。随着我国燃油品质的不断提高,油品质量升级步伐的不断加快。能够快速准确的检测出十六烷值,已成为国际、国内各炼厂的一致共识。此外,CESTOIL集团与加拿大CFR公司携手,研究的 IQT™ 辛烷值测试项目,已取得重大进展。这一项目将实现“一机多用”,减化了辛烷值检测的复杂性,降低了高昂的投入成本。作者: 广昌达新材料技术服务(深圳)股份有限公司技术中心 訾瑶
  • VOCs收费带来的机遇与挑战
    继北京市发改委、市财政局、市环保局发布《关于挥发性有机物排污收费标准的通知》后,《挥发性有机物排污收费试点办法》开始在石化和包装印刷行业进行试点,这标志着VOCs排污费正式开征。2015年10月1日,北京市在家具制造、包装印刷、石油化工、汽车制造、电子等五大行业的17个行业小类开始征收挥发性有机物排污费,涉及约2000家企业。12月16日,上海市制定了《上海市挥发性有机物排污收费试点实施办法》,上海也开始试点启动挥发性有机物(VOCs)排污收费,这些无疑加速了VOCs控制工作的进展,也推动了VOCs监测和治理行业的快速发展。 VOCs排放来源广泛,种类较多且涉及的废气成份较复杂,目前排查的比较清楚的是石油化工、涂布印刷两大行业。随着《挥发性有机物排污收费试点办法》的实施和各大环保压力的加剧,VOCs排放标准的不断完善,排污收费制度将会随着污染源清单的不断更新完善而涉及到更多的行业, VOCs治理市场会进一步扩大,同时也给治理企业带来了无限的挑战和机遇。 聚光科技旗下全资子公司清本环保工程(杭州)有限公司是国内专业从事各类有机废气治理工程的龙头企业,是当前国内唯一集规划设计、综合治理、在线监测及整体运营为一体的有机废气净化领域综合解决方案供应商。公司拥有最全面的有机废气治理技术,能根据客户的环保、节能、投资需求选择最优的技术路线,定制“临床”方案,公司率先开发了吸附、燃烧、冷凝、吸收、等离子除臭等多项VOCs治理技术,拥有多个自主知识产权,能根据实际工况提供最适宜的技术或技术组合,最大程度实现环保达标和经济价值。有机废气治理综合解决方案 公司以市场、研发、服务为核心,组建了一支跨学科的、一流的技术团队,在节能减排、各类VOCs废气治理方面开展了卓有成效的研发工作。我们的技术团队拥有国内二十多年行业经验,在VOCs治理领域拥有四百多项成功案例,环保VOC治理行业占据行业领先地位,主打产品在石化、化工、制药、印刷、涂装涂布、油气回收、半导体/电子等众多行业和领域得到广泛的应用。以下是公司近年来的典型案例:项目名称尾气主要组分浙江某企业涂装线废气处理项目溶剂油、丁酯、DBE、丁醚和正丁醇山西某企业肟化装置尾气处理项目甲苯浙江某企业甲基叔丁基醚吸附回收项目甲基叔丁基醚浙江某企业乙醇吸附回收项目乙醇浙江某企业综合废气吸附回收项目乙醇、丙酮、甲基叔丁基醚、吡啶、甲醇、氨气、盐酸等广东某企业兰星硅涂布尾气吸附回收项目120#溶剂油、甲苯湖南某企业丁酮废气回收+提纯处理丁酮、甲醇广东某企业氧化尾气吸附回收装置改造重芳烃山东某企业装车台冷凝吸附式油气回收装置苯、甲苯、二甲苯、精制石脑油、己烷、庚烷等湖南某企业己二酸己内酰胺项目双氧水装置重芳烃、氮、氧山东某企业麝香酮车间废气处理项目甲醇、石油醚、二甲苯、氯化氢、少量氢气山西某企业新建己内酰胺项目环己烷、环己酮上海某企业废气回收处理戊烷、四氢呋喃辽宁某企业装车尾气回收装置苯、甲苯、C9、C10浙江某企业甲基叔丁基醚尾气治理项目甲基叔丁基醚、DMSO、HBr、甲醇、乙烷浙江某企业二氯甲烷尾气治理项目二氯甲烷、甲醇、吡啶、HCL浙江某企业二氯乙烷尾气处理项目二氯乙烷浙江某企业甲苯尾气回收项目甲苯、甲醇浙江某企业乙酸丁酯尾气回收项目乙酸丁酯、甲醇宁波某企业曝气池废气处理项目NH3,有机溶剂宁波某企业生产工艺废气处理项目甲苯/甲基环己烷、正戊醇巨化汉正专用化学品产业园区尾气处理项目三乙胺、乙醇、乙二醇、氨四川某企业精对苯二甲酸项目对二甲苯山东某企业油气回收装置汽油、纯苯浙江某企业右旋布洛芬及对氟苯甲酰基丁酸生产过程中的尾气回收处理项目石油醚、甲苯、二氯乙烷、氟苯、微量氯化氢浙江某企业甲苯吸附回收项目甲苯中石化集团10万吨/年双氧水法制环氧丙烷工业试验装置氧化尾气/呼吸气炭纤维吸附回收装置重芳烃中石化集团储运厂液体化工产品装车异味治理装置 苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、空气、正丁醇、异丁醇江苏某企业乙酸乙酯、甲苯废气回收处理项目乙酸乙酯、甲苯浙江某企业160kt/a离子膜烧碱及90kt/a双氧水项目C10芳烃、四甲基苯、三甲基、四丁基脲江苏某企业PE纤维生产尾气处理项目壬烷+辛烷江苏某企业储罐尾气处理项目乙酸乙酯杭州某企业定型机涂布汽油回收装置120#溶剂油福建某企业20 万吨/年己内酰胺项目芳烃吸附回收装置重芳烃辽宁某企业甲苯氧化尾气吸附回收甲苯宁波某企业活性炭除氯苯项目氯苯中石化集团苯化工部环己胺尾气吸收苯、氨、苯胺、环己胺中石化集团10万吨/年环己酮装置尾气项目环己烷、氮气、氢气、甲烷江苏某企业10万吨/年氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃浙江某企业生产尾气治理装置III期甲苯、乙酸乙酯、环乙烷等浙江某企业氨纶生产DMAC废气生物处理装置II期硫化氢、氨、恶臭气体中石化集团10万吨/年双氧水氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃广西某企业10万吨/年双氧水鹿寨Ⅲ期氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃…………
  • 警惕!无形杀手PFAS,纳鸥科技率先推出17种全氟化合物检测整体解决方案
    PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质(Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS),也被简称为全氟化合物(PFC),是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质,包括全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)。作为一种新型的持久性污染物,PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来,越来越多的调查研究发现,在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体,当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集,而是与蛋白发生键合后存在于血液中,并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积,同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小,男性精子数量下降,PFOA还能导致内分泌功能紊乱,并存在致癌性,同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点:目前,全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难,可采取以下策略提高检测的准确度:采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱;采用高品质LC-MS级高纯溶剂;鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率,并积极倡导绿色化学:(1)呼吁减少塑料污染,降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。(2)呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测,并制定相关标准;为助力PFAS的检测,纳鸥科技积极开展相应的检测方案,采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱(食品中全氟化合物检测专用,AN60F020),方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发,供各位老师参考!食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g(精确至0.001 g)、定容体积为10.0 mL时,猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸(PFBA)和全氟戊烷羧酸(PFPeA)的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg;剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物:全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液:用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液,4℃保存。(17种全氟化合物混合标准品:5000 ng/mL,货号:DRE-Q60009680) 2.2 同位素内标工作液:用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液,4℃保存。(9种全氟化合物同位素混合内标:13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS (2000 ng/mL,货号:MPFAC-MXA) 2.3 混合标准工作溶液:用甲醇-水溶液(40:60)将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液,标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉:取适量有代表性的可食部分试样,切成小块,组织捣碎机捣碎,均分成两份,作为试样和留样,分别装入洁净容器中,密封并标记,于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g(精确至0.001 g)试样置于15 mL具塞离心管中,加入100 μL同位素内标使用液,准确加入2.0 mL超纯水,涡旋震荡3 min,8.0 mL乙腈,超声30min,10000 r/min常温离心10min,取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液,过固相萃取柱Anavo PFC SPE(食品中全氟化合物检测专用,货号:AN60F020),弃去约1 mL流出液,过0.22 µm再生纤维素滤膜(低吸附,货号:AN40A025),供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱:ES Industries色谱柱,Epic C18 100 x 2.1mm,1.8um(货号:522A91-EC18)流动相:A为甲醇,B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速:0.3 mL/min。柱温:35 ℃。进样量:10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源:电喷雾离子源(ESI源);b)检测方式:多反应监测(MRM);c)扫描方式:负离子模式扫描;d)毛细管电压:2000 V;e)脱溶剂气温度:500 ℃;f)脱溶剂流量:1000 L/Hr;g)锥孔反吹气流量:150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图(1ppb)详细解决方案请咨询:400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司(简称:纳鸥科技),致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器,并可提供贴合客户需求的行业解决方案,让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发和引进更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。
  • 加拿大发布十溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案
    据CHEMICAL WATCH网站消息,近日,加拿大环境部公布了一份对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案。该提案认为十溴联苯醚可在有机体内大量累积,并可能转化成生物蓄积毒性或潜在生物蓄积毒性物质,对有机体高度有害。但溴化阻燃剂行业协会(BSEF)对此结论并不认同,特别是在十溴联苯醚的脱溴相关问题上,两者分歧十分严重。   加拿大政府于今年3月公布的多溴联苯醚风险管理修正策略在经过60天的公众评议后,现在做出最终决策论断:   按照加拿大环境保护法(CEPA)要求,需立即正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。   禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。   加强联邦环境质量手册对多溴联苯醚的检测。   对包括含有多溴联苯醚及相关成分的堆填区、焚化炉和回收设施制定风险管理战略措施。   检测加拿大民众对于多溴联苯醚的暴露情况和空气中的多溴联苯醚浓度。   此外,加拿大环境部还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为60天,截至日期为10月27日。   BSEF协会还补充说,加拿大现在发布的六溴环十二烷筛选评估和风险控制范围报告即表示支持聚苯乙烯保温泡沫在联合国和欧盟整体过渡阶段授权使用六溴环十二烷。
  • “食物嗅嗅”能嗅出啥?
    p   食品安全乃是人命关天的头等大事,万万不可掉以轻心。每年在全球范围内发生的食品安全丑闻事件、因问题食品而致病的案例不计其数,不仅对人的健康产生有害影响,让其遭受病痛的折磨,还大幅增加了政府在了公共卫生、医疗救护方面的开支。所以长久以来,欧盟在食品安全领域倾注了很多的人力和资金。 /p p   在当前,对于食品样品中有害物质的检测只能在实验室中依靠各种仪器设备才能完成。但样品需要运送至实验室,而检测仪器十分贵重,操作人员也必须是经过严格训练的专业人士,检测时间也通常要在24至48小时左右。这些复杂的程序和过长的等待时间使普通经销商或消费者无力对食品进行安全监测。 /p p   为了突破这一难关,2016年,由欧盟投资,荷兰瓦格宁根安全食品联盟(Trustfood stichting)与多国研究机构协力完成了新发明——食物嗅嗅(foodsniffer)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 636244992591947262898.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/e5d8daa6-f03b-46a2-abca-916b0b1304c9.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 食物嗅嗅 /strong /p p   食物嗅嗅只有A5打印纸大小,却内置了10个传感器和全硅集成芯片,具有极高的精确度,可以在短时内快速完成检测。检测结果将传送至用户的智能手机,通过智能手机的GPS定位系统能将检测结果和特定检测站点联系起来,并上传至中央监测系统。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 什么样的用户需要它? /span span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span /strong /p p   1. 过敏者:对部分食物过敏的人可以通过食物嗅嗅测试食物中是否包含特定致敏原,特别适合过敏者在旅途中或在一些食品安全信息不明的高风险地区使用。 /p p   2. 素食者或有机食品消费者:它可以帮助你测试食品中是否包含肉类蛋白或有机农业中禁止的农药残留。 /p p   3. 葡萄酒爱好者:食物嗅嗅可以通过DNA分析鉴定出葡萄酒中所含葡萄的种类。 /p p   4. 不愿食用转基因食品的人:食物嗅嗅可以帮你检测出食物样品中多种转基因成分。 /p p   5. 食品供应商与销售商:食物嗅嗅可以为食品的生产环节保驾护航。食品销售商则可以在食品上架前,对其进行安全检测。 /p p   供食品生产商和销售商使用的食物嗅嗅专业版于2016年投入市场,供普通消费者使用的将会在一至两年后面世。 /p p   有了食物嗅嗅在手,简直像拥有了一座行走的食品安全实验室一样爽快,让你更加了解你的食物,吃得更健康、更安全。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 关于食品安全,你还应该知道: /strong /span /p p   1.病从口入:超过200种的疾病是通过我们的食物传播的 /p p   2.在美国,每天发生二十万起食源性疾病,很多人因此失去生命 /p p   3.在工业化国家中每年有约三分之一的人口可能感染食源性疾病 /p p   4.在食物看起来、闻起来或尝起来腐坏之前,引发食源性疾病的细菌就已经可以让你生病了 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 你的肉食是怎么变坏的? /strong /span /p p   生产过程: /p p   动物肉中自带的细菌在宰杀和生产过程中可以繁殖,鲜活动物体内的细菌越多,它的肉就会越快坏掉。 /p p   商店(销售环节): /p p   1.商店的卫生条件是否过关? /p p   2.浸泡在血水中的肉类会更快腐坏 /p p   家中 /p p   1.室温下或通过微波炉解冻的肉类,变质的可能性更大,最好用冰箱冷藏解冻。 /p p   2.肉类在室温条件下腐坏速度加快4倍,由于肉中的水分膨胀破坏了细胞膜,细菌更容易滋生。所以解冻后的肉类,那简直就是细菌的天堂。要及时消费已经解冻的肉类,避免反复解冻又冷冻。 /p
  • 大庆市生态环境局预算328万元购买在线式气相色谱质谱联用分析仪等多台仪器
    3月27日,大庆市生态环境局VOCs自动监测站公开招标,购买在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪、氮氧化物分析仪等多台设备,预算328万元。  项目编号:DZC20201539  项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目  采购需求:序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪1.仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温填料富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,采用单级小型制冷机实现低温,降温至少至摄氏-40℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要;2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。色谱分离模块1)色谱柱模块正常分析时,功耗小于80W;2) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;3)色谱柱系统:低热容毛细管柱,柱上直接加热,低功耗,高集成度,无需柱箱;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器。质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:无油涡卷泵(或隔膜泵)+分子泵组合,真空系统无油设计;10)启动及恢复时间:开机抽真空到分析,时间不超过20分钟。意外断电后可以自行恢复测试,确保数据获取率达到国家要求;4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2) 方法检出限:C2-C5,采用FID检测器;MSD测量C6-C12范围的碳氢化合物、C2-C5碳氢化合物:≤0.08ppb(丙烷); 碳氢化合物:≤0.06ppb(丙烯);C6-C12碳氢化合物:≤0.09ppb(甲苯)、≤0.03ppb(苯)、≤0.06ppb(正壬烷);卤代烃类挥发性有机物:≤0.08ppb(1,2-二氯丙烷)、≤0.08ppb(四氯化碳);含氧(氮)类挥发性有机物:≤0.13ppb(甲基叔丁基醚)、≤0.09ppb(丙酮);硫化物类VOCs:≤0.06ppb(二硫化碳);3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz ,≤1000瓦(含峰值)11)色谱-质谱联用仪主机及前处理设备宽度不超过480mm,系统可集成在19英寸机柜内,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。 5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户;2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析;3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律;4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)监测项目:环境空气甲烷、总烃、非甲烷总烃;2)#分析方法:气相色谱法;采用总烃扣除甲烷差值法,符合《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》(HJ604-2017)方法要求;3)温控系统:阀箱和柱箱独立控制,柱箱最高温度≥175℃;阀箱最高可控温度≥175℃;4)色谱柱:非甲烷总烃采用填充柱带反吹功能;总烃采用空柱;仪器带反吹功能可对甲烷柱进行反吹;5)压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;6)FID检测限:优于0.01ng/s;7)数据捕获率:≥99%;8)检出限:≤0.015mg/m3;9)检测限:≤6.4×10-13g/s;10)基线漂移:≤6.0×10-14A/30min;11)噪声:≤8.0×10-15A;12)重复性:≤0.5%;13)量程漂移(非甲烷总烃):≤0.5% FS;14)实际测试3台设备平行性:≤2%;15)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;16)进样流量、供电电压影响:≤2% FS;17)氧气的影响:≤2% FS;18)绝缘电阻和绝缘强度符合要求;19)人机交互要求:分析仪表具有内置工业PC机和触摸操作显示屏;20)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:12)样气流量:(650±65)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书。7)产品通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.1ppm7)零点漂移:≤0.1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能;7)产品具有GFC轮定位及同步采样功能;8)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;9)产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能。7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;8)产品通过CCEP认证。5) 水箱容积:2.5L6) 压缩机:旋转式7) 体积:330*300*520mm8) 重量:10kg套1
  • MOFs成就更完美的SPME
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展     MOFs是当今世界上有机和无机基团结合的多功能材料,SPME 是当今绿色的样品处理方法,二者相配当属珠联璧合的联姻,良材铸利器的结合。上一讲我们知道:金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料,MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景,尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。  SPME 是一种广泛使用的样品前处理技术,它是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术,它以固相萃取(SPE)为基础,保留了SPE的全部优点,排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维(或不锈钢金属丝)上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸收(吸附)介质,对目标分析物进行萃取和浓缩,并在气相色谱进样口中进行分析(或变通结构在液相色谱系统里用液相色谱流动相洗脱吸附样品,用液相色谱进行分析),这一技术适合于很多技术领域的样品处理和分析。  1. SPME 使用过的吸着剂  SPME发明人Pawliszyn 研究组最早使用的吸着剂是涂渍有二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA)涂层的萃取丝,涂渍工艺类似于毛细管气相色谱柱,但是膜厚远高于毛细管气相色谱柱。起初商品SPME萃取丝的固定相有:聚二甲基硅氧烷,聚丙烯酸酯(PA),碳吸附剂等。  除去这常用的固定相之外,十几年来人们研究了多种固定相涂层,在SPME 应用中,没有一种单一的涂层可以适应所有的化合物。涂层的性质要和被分析物的性质相匹配,选用的固定相涂层首先要对有机分子有较强的萃取富集能力,使分析物在涂层中有较快的扩散速度,能在较短时间内达到分配平衡,并在热解析时能迅速脱离固定相涂层,而不会造成峰的扩宽。同时,由于分析物是在高温下易于解吸,因此针对不同的分析物对涂层可有多种选择,为了适应各种需要,特别是用于极性化合物的SPME固定相,这就推动了新SPME固定相的开发和研究。人们首先开发的是混合型SPME萃取丝涂层,如PDMS-DVB(聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯),PDMS-Carboxen(聚二甲基硅氧烷-专利碳吸附剂),CW-DVB(聚乙二醇-二乙烯基苯),CW-TRR(聚乙二醇-高温树脂),上述固定相 Sulelco 公司都把它们形成商品SPME产品。为了改进能够萃取极性化合物的涂层,又要满足涂层必须涂渍到石英丝上、可适应高温的要求,因此寻找新的性能优越的SPME固定相是比较困难的。人们所研究过的SPME吸着剂涉及的无机材料有石墨化碳黑,铅笔芯,玻璃碳,陶瓷等,碳类SPME是研究最多的一类涂层材料。自从1997年有人把HPLC固定相使用的键合硅胶固定相C8和C18用做SPME的涂层以后,这类吸着剂的研究和应用越来越多。  1999年Pawliszyn 研究组把导电聚合物用于SPME涂层,他们把聚吡咯(PPY)及其衍生物用电化学方法涂渍在金属丝上,它有利于通过 π -π 相互作用力萃取芳香族化合物,特别是多环芳烃,由于它有极性基团适合于萃取极性多环芳烃,它还具有阴离子交换的倾向,可以萃取阴离子化合物,此后这一SPME有多方面的研究和使用。  分子印迹技术(molecular imprinting technology , MIT) 是一种高选择性分离技术,由于MIT模仿了生物界的锁匙作用原理,使制备的材料具有极高的选择性,在固相萃取、化学或生物传感器、不对称催化和模拟酶等方面得到了应用。2001年 Koster把 MIP 用作 SPME 萃取丝上的分离介质, Pawliszyn 研究组MIP 用作管内 SPME 固定相和HPLC联用测定体液中的 β -阻断剂药物。  限进介质吸附剂(restricted accessmatrix sorbents)是针对大分子的体积排阻功能和对小分子分析物的保留功能,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的亲水性修饰,使得生物或环境样品溶液中的大分子不能进入吸附剂的内孔中去,且亲水性的外表面使生物大分子在吸附剂外表面不会发生不可逆的变性和吸附,可以用这一类吸附剂排除生物大分子,而对小分子分析物可以进行萃取,这种限进介质吸附剂在固相萃取中得到很多应用。  2 MOFs 用作SPME 吸着剂  在寻求SPME的研究中,人们自然会想到具有优异的性质的MOFs。  (1)MOFs 首次用作SPME 萃取头涂层  2009年严秀平研究组首次把把 MOFs 用于SPME ,他们使用原位水热生长法,把MOF-199涂渍在不锈钢丝表面上,应用于空气中挥发性苯系物的萃取和富集,结果表明,MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高、线性范围宽,其远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层。对苯系物的检出限分别为8.3?23.3 ng/L ,相对标准偏差(RSD)2%~7.7%。。三次平行制备纤维纤维重复性(RSD)为3.5%?9.4%,对室内空气样品进行了分析苯系物的添加回收率在87%? 106%的范围。MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高,远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层.MOF-199对苯系物的高选择性和富集效率高是由于MOF-199比表面积大、孔结构独特和骨架上有1,3,5-苯三酸配体与苯系物芳环的π -π 相互作用,以及孔内的路易斯酸位点与富电子的苯系物之间的π -π 相互作用所致。但是,由于MOF-199的金属空配位点很容易被水分子占据,因此只适合用于气态样品或相对湿度较低样品的富集。(Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)(分析化学,2013,41(9):1297-130l)。  (2)MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7 用作SPME 萃取头涂层  2011年严秀平研究组把 ZIF-8作为选择性固相微萃取和ZIF-8作毛细管色谱柱的固定相结合,用以分析复杂基体(如石油和体液)中的正构烷烃。  (a) MOFs萃取头的制备:取20cm 长一段不锈钢丝,3 cm浸在王水(HCl:HNO3 = 3:1,v/v)中20min,不锈钢丝表面慢慢变粗,在刻蚀过程中有小气泡冒出,之后用超纯水轻轻洗净。刻蚀过的不锈钢丝安装到一个5μ L微量注射上,在涂渍吸附剂前于气相色谱仪气化室 250℃下老化 1 h。把要涂渍的MOFs(MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7)纳米级晶体颗粒用DMF(或甲醇)洗涤三次,分散在10mL DMF中,然后把老化好的不锈钢丝浸入MOFs溶液中,搅拌20 s。取出来在气相色谱仪进样口中在干燥N2中干燥10min,这一操作重复10次。使用前要把萃取头在气相色谱仪气化室中250℃下老化1 h,以除去残留的溶剂。得到的萃取头电镜图见图1。图 1 涂渍MOFs的SPME萃取丝电镜图(a) 刻蚀后的不锈钢丝 (b) 涂渍MOF-199的萃取丝 (c) 涂渍ZIF-8的萃取丝(d) 涂渍ZIF-7的萃取丝  (b)萃取方法  石油基燃料样品用十四烷稀释500倍,取1μ L稀释样于100mL 气密密封玻璃瓶中,超声5min,把萃取头插入样品瓶中,进行顶空萃取20 min,进行气相色谱分析。  (c) MOF萃取头的选择性和性能  为了考察不同MOFs不同孔隙对萃取物的选择性,他们对五个不同的孔隙,孔隙的孔径结构,研究了孔径的选择性和分子筛效应或尺寸排阻效应。选择MOF-199,ZIF-8,和ZIF-7的孔径尺寸为 0.9nm,0.34nm,和0.29nm用作固相微萃取吸着剂。  制备出来的固相微萃取头,MOF的涂层不仅光滑均匀(图1),而且坚固稳定。从石油基燃料中萃取烃类以考察萃取头的选择性,同时使用商品SPME萃取头PDMS/DVB进行比较,PDMS/DVB对苯系物、直链烷烃和支链烷烃没有什么选择性,萃取物进行色谱分析的色谱图很复杂。MOF-199涂渍的SPME萃取头,其选择性也很差,这是因为它的孔径为0.9nm x 0.9nm,它不仅可以吸附直链烷烃,也可以吸附支链烷烃和苯系物,结果轻烃比高沸点烃类有更高的萃取量,这是因为轻烃的挥发性高所致。但是ZIF-8 和 ZIF-7涂渍的SPME萃取头对上述样品有很好的选择性,ZIF-8对直链烷烃有很高的选择性,这是由于它的孔径为 0.34nm,与直链烷烃的临界尺寸相适应。ZIF-7涂渍的SPME萃取头的孔径只有0.29nm,小于所有样品分子的临界尺寸,所以没有萃取直链和支链烷烃(见图2中的g),但是对分子临界尺寸大于ZIF-7孔径的萃取头的苯系物仍然可以萃取,这是由于苯系物的π - π 键和ZIF-7表面上的咪唑有相互π - π 堆积作用力而被吸附(如图2中的h)。图 2 不同孔径MOFs萃取头的选择性  石油基燃料样品用不同孔径SPME萃取头得到萃取物的总离子流色谱(m/z 从50-250):a,b 为PDMS/DVB萃取头萃取物的图 c,d 是MOF-119 萃取头萃取物的图 e,f 是ZIF-8萃取头萃取物的图 g,h 是ZIF-7萃取头萃取物的图。气相色谱分离是在HP-5毛细管色谱柱(30m x 0.25 id)进行分离,载气氦流速1m/min,MS检测(扫描模式)( a-d-- 30 ℃ 3min,然后以5℃/min 到250℃保持10 min e-h-- 30 ℃ 3min,然后以10℃/min 到250℃保持10 min。 a,c,e,g—在m/z 57下的烷烃同系物的提取离子色谱(1, 己烷 2, 庚烷 3, 辛烷 e 4, 壬烷 5, 癸烷 6, 十一碳烷)。b, d, f, h--在m/z 91下的苯同系物的提取离子色谱(1, 甲苯 2, 乙苯 3, 间、对-二甲苯 4, 邻二甲苯 5, 丙基苯 6, 1-乙基-3-甲基苯和1-乙基-4-甲基苯 7,丁基苯  (d)MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱的协同效应  协同效应(Synergy Effects),简单地说,就是“1+12”的效应,在自然科学和社会科学中都利用这一协同效应,提高效果的最大化。严秀平研究组把MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱结合起来发挥它们的选择性协同作用。例如把ZIF-8萃取头的SPME与用ZIF-8涂渍的毛细管色谱柱相结合分析石油基样品中的直链烷烃,得到很好的效果,如图3所示。图 3 ZIF-8-SPME与ZIF-8-毛细管柱分析石油基样品中的直链烷烃  (3) MIL-53(M) 用作SPME 萃取头涂层  MIL-53(M)是MIL-n(MIL代表Material of Institut Lavoisier)系列MOFs材料的代表。M是三价金属(如铬Ⅲ、铝Ⅲ、铁Ⅲ、钒Ⅲ等)与对苯二甲酸、均苯三甲酸等合成MIL-n的MOFs材料 (高校化学工程学报,2012,26(5):858-863)  2012年山东省分析测试中心的赵汝松等把 MIL-53(M)用作SPME吸附涂层,萃取水中的多环芳烃(Analyst,2012,137:5411-5419)。MIL-53(M)是稳定的固体,在水中其空隙不会有明显的变化,MIL-53(M) 可以在水中吸附有机物。他们把三种MIL-53(M)涂渍成SPME萃取头从水中提取16个多环芳烃用气相色谱-质谱/质谱进行测定。  (a)MIL-53(M)的制备  MIL-53(Fe)的制备是把氯化高铁、对苯二甲酸和N,N’-二甲基甲酰胺以1 : 1 : 280摩尔比进行混合,转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中,在150℃下加热15 h。MIL-53(Al)是把硝酸铝、对苯二甲酸和去离子水以1 : 0.5 : 80摩尔比混合,转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中,在220℃下自动升压下保持3天。得到的产物再加热到280℃以除去对苯二甲酸残留,之后用去离子水洗涤4次。MIL-53(Cr)是在100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中把硝酸铬(III)、对苯二甲酸、氢氟酸和水(摩尔比=1 : 1 : 1 : 280)混合物进行水热反应,得到的固体用200mL 乙醇在70℃洗涤4次,以除去对苯二甲酸残留。  (b) MIL-53(M)萃取头的制备  取5 μ L 微量注射器制作SPME萃取装置,首先把注射器的不锈钢丝前部的 2.5cm用氢氟酸刻蚀30min,把不锈钢丝抛光,在超声波浴中用丙酮、乙醇、和蒸馏水洗涤,在空气中晾干,经抛光的不锈钢丝插入环氧树脂胶中,慢慢取出,垂直插入到制备好的MOFs中,把涂渍了MOFs的不锈钢丝在70℃下烘烤30 min,这一操作重复3次,最后把它在气相色谱仪的气化室中280℃下老化4 h。这样制作的萃取头涂层厚度约为50μ m。  (c)萃取操作步骤  萃取都是在一个20mL 玻璃瓶中进行,装入大约10 mL样品,盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖,用电磁搅拌器进行搅拌,把萃取头浸入水溶液中进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来,插入气相色谱仪进样口进行热脱附。连续进行两次萃取后,在新的萃取前,把萃取头在300℃下老化5min。  (d)萃取效果的比较  MOFs萃取头和商品SPME萃取头(100 μ m PDMS 和 85 μ m PA)对16种多环芳烃(PAHs)萃取效能的比较:PDMS适合于对非极性化合物的萃取,PA适合于极性化合物的萃取,这两种商品萃取头都可以从水中萃取这16种PAHs,PDMS对PAHS的萃取效率高于PA(因为PA对PAHs的亲和力小于PDMS)。三种MOFs萃取头的萃取效能为:MIL-53(Cr) MIL-53(Fe) MIL-53(Al),MIL-53(Al)对16种PAHs的萃取效率最高。对8个分子量低的PAHs的萃取效率MIL-53(Al)与PDMS近似,而对8个分子量高的PAHs其萃取效率MIL-53(Al)大大高于PDMS、MIL-53(Cr)、 MIL-53(Fe)。如图4所示图 4 使用不同萃取头萃取多环芳烃的比较  (a) 不锈钢丝,(b)涂环氧树脂的不锈钢丝,(c)MIL-53(Al),(d)MIL-53(Fe ),(e)MIL-53(Cr),  PAHs浓度200 ng /L,搅拌速度600 rpm,脱附温度 300℃,脱附时间5 min.  (4) MIL-88B 用作SPME 萃取头涂层  2014年严秀平研究组把MIL-88B以水热反应涂渍在不锈钢丝上,制备SPME萃取头,从水中萃取多氯联苯(PCBs)(J Chromatogr A,2014, 1334 :1–8)。MIL-88B((Fe3O(BDC)3X,X=Cl, OH, BDC = 1,4-对苯二甲酸),是由Fe3O为中心的三聚体,对苯二甲酸为配体构成的MOFs,具有大的表面积,纳米级双锥型笼结构,有好的热稳定性和对溶剂的稳定性,是一个很好的用于从水和土壤中萃取PCBs的吸附剂。  (a) MIL-88B SPME 萃取头的制备  用作者们以前使用过的原位水热生长法制备MIL-88B SPME 萃取头涂层((Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)。取一段20cm长的不锈钢丝,不锈钢丝的一端(长3厘米)用王水刻蚀,产生一段直径0.15mm的粗糙表面,用超纯水小心洗涤,在空气中干燥。为了要在蚀刻的不锈钢丝部分原位水热生长MIL-88B膜,在27 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜(弹)中把243mg FeCl3?6H2O和664mg 对苯二甲酸与25mL甲醇和0.9mL氢氧化钠 (2M)混合。把蚀刻的不锈钢丝小心地浸在反应釜的溶液中,把反应釜密封,置于烘箱中在100℃ 加热16h。把MIL-88B不锈钢丝组装到一个5 μ L微量注射器上,用DMF和甲醇依次洗涤,然后在气相色谱仪的气化室中于300℃ 下、在氮气中干燥1 h。  (b)萃取操作步骤  所有萃取过程都是在一个20mL 玻璃瓶中进行,装入大约10 mL样品,盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖,在水溶液顶空上进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来,插入气相色谱仪进样口进行热脱附。萃取头在使用前于300℃下老化30min。  (c) 萃取效果比较  MIL-88B SPME萃取头和商品SPME萃取头对12种PCBs萃取效能的比较,见图5.图 5 MIL-88B SPME萃取头和SPME萃取头PCBs的比较  (5) MIL-101(Cr) 用作SPME 萃取头涂层  2015年中山大学的欧阳钢奋把MIL-101(Cr)涂层的固相固相微萃取(SPME)用于萃取挥发性化合物(苯系物,苯、甲苯、乙苯、二甲苯和邻二甲苯)和水样中的半挥发性有机物(多环芳烃)。(Anal Chim Acta,2015, 853 :303–310)。MIL-101(Cr)涂层制备过程如图6所示:图 6 MIL-101(Cr)涂层制备过程  MIL-101(Cr)涂层纤维具有良好的热稳定性,且具有良好的热稳定性,纤维可以重复使用150次以上。它已成功应用于河水中的苯系物和多环芳烃的分析,可对低浓度的分析物(1.7和10 ng /L)进行检测,获得的苯系物回收率为80–113%,多环芳烃为84.8–106%。与商品PDMS比较有很高的萃取效率,见图7图 7 MIL-101(Cr)萃取头与PDMS的萃取效率的比较  小结 :MOFs材料具有比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景,尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。本文列举了5个应用实例,说明MOFs萃取头具有很大的优势。
  • 美国议员提议禁售含多溴联苯醚的消费品
    2009年12月16日,美国众议员平格里(Chellie Pingree)提出法案,建议逐步禁止输入、输出及在美国分销十溴联苯醚(deca-PBDEs)、十溴联苯醚混合物及含十溴联苯醚产品。法案为生产商设定年度配额,直至2013年完全禁止为止。   上述法案提出后一日,环保局即宣布美国两大十溴联苯醚生产商Albemarle Corporation、Chemtura Corporation,以及美国最大十溴联苯醚进口商ICL Industrial Products Inc已经同意在2012年12月31日前停止生产、进口及销售大部分在美国使用的十溴联苯醚,2013年底前完全停用十溴联苯醚。   多溴联苯醚向来在多类家庭用品中用作阻燃剂,包括电子产品、布艺产品及家具等。数个州的监管当局声称,一些对动物进行的研究显示,多溴联苯醚可以影响脑部发展、行为及学习能力。五溴联苯醚及八溴联苯醚可能是最有害的多溴联苯醚,十溴联苯醚的危害性较低,但用途较广。美国多个州已经禁用五溴联苯醚及八溴联苯醚 有4个州(缅因州、俄勒冈州、佛蒙特州、华盛顿州)已经立法禁制若干类含有十溴联苯醚的产品。   1、华盛顿州自2008年1月1日起禁止产销含有十溴联苯醚的褥垫,这项禁令将自2011年1月1日起扩展至含有十溴联苯醚的家居布艺家具、电视机及电脑。   2、缅因州自2008年1月1日起禁止在褥垫和布艺家具中使用十溴联苯醚,自2010年1月1日起禁止销售塑料外壳含有十溴联苯醚的电视机和电脑。这些限制并不适用于运输工具及其零部件、用于工业或制造过程的设备,或输电用电子线材。   3、俄勒冈州于2009年6月立法,自2011年1月1日起禁止十溴联苯醚含量超过0.1%的产品。   4、佛蒙特州自2010年7月1日起禁止售卖或分销所有含五溴联苯醚或八溴联苯醚的产品 自2010年7月1日起禁止售卖或分销含十溴联苯醚的褥垫和布艺家具(于2009年7月1日前购入的存货除外) 2012年7月1日起禁止售卖或分销塑料外壳含有十溴联苯醚的电视机和电脑(于2009年7月1日前购入的存货除外)。这些限制不适用于旧产品的销售或转售,也不适用于汽车或汽车零件。
  • 十溴联苯醚在欧销售或遭限制
    根据挪威提出的十溴联苯醚(decaBDE)列入斯德哥尔摩公约持久性有机污染物(POP)的提案,欧盟委员会近日要求ECHA按照REACH附件XV准备十溴联苯醚(decaBDE)(CAS: 1163-19-5 EC: 214-604-9)的限制卷宗。目前,ECHA已将十溴联苯醚(decaBDE)从第5批授权物质草案中移除(CIRS新闻:ECHA就新增6种授权物质征求公众意见),公众将无法对该物质进行评议。   一旦十溴联苯醚(decaBDE)最终被确定列为限制物质,欧盟将对该物质进行用量和用途的限制,这将严重影响十溴联苯醚(decaBDE)在欧盟的销售。目前,十溴联苯醚(decaBDE)是否会最终列为限制物质,我们还无法得知。瑞旭技术建议十溴联苯醚生产企业及时调整好市场策略,对于正在考虑做REACH注册的企业,建议先暂时放缓脚步,以免出现花费大量成本完成注册,但却无法在欧洲销售的窘境。
  • 岛津公司建立四溴双酚A快速检测方法
    当今,人们越来越关注溴系阻燃剂对环境和人体的危害,为此,国际环保立法亦日趋严格。特别是欧洲一些国家的相关法律法规和各大公司的环境管理物质清单里,均对溴系阻燃剂作出了严格的管控要求。比如,在挪威要求禁止在消费产品中使用某些有害物质的禁令(PoHS禁令)中就提出了四溴双酚A的含量不得大于1%。该规定已经于2008年1月生效了,涵盖了几乎所有的消费品(除了电子电器产品外,还包括衣服、建筑、玩具等)。 但是,目前对于四溴双酚A通常采用液相色谱、液相色谱-质谱法或是用重氮甲烷通过酚基团衍生后再用GCMS检测。萃取及操作条件苛刻繁琐。而用GCMS来检测四溴双酚A,若色谱柱和柱温选择不当,会造成四溴双酚A分解残留,污染色谱柱,影响检测结果。 面对这一难题,为了尽快为用户提供快速、简便的四溴双酚A的检测方法,岛津公司广州分析中心叶英通过反复摸索,建立了GCMS快速分析四溴双酚A的检测方法,该方法具有操作简单、结果准确可靠,实用性强等出色的特长。 本方法使用氯仿/正己烷(1:1)对塑料电子电器产品材料进行超声提取,GCMS检测其中四溴双酚A含量,标准曲线在10~200mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.99965。方法回收率在94~105%之间。该法操作简单、准确可靠,重现性好,可以有效地检测塑料电子电器产品材料中四溴双酚A的含量。 更多信息请致电岛津公司 800-810-0439或020-87108639 。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 河南一学校实验室液溴泄漏
    5月10日上午10时50分,河南洛阳市栾川消防大队接到报警:第四高级中学实验室里液溴泄漏,由于学校没有防护装备,人员无法靠近,请消防官兵火速赶往处置。   据学校的一位老师介绍,自己在实验室里拎装液溴瓶子的塑料袋时,瓶子从袋子底部滑落打破,液溴洒落后开始挥发。   此时,淡红色的烟雾还在向楼道中弥漫,刺鼻的气味呛得人不敢靠前。身着防护装备的官兵迅速进入实验室,再次用碱对液溴进行了稀释、调和,并把地上的残留物装在了一个玻璃坛子里,拿出来后埋在了实验室后面的荒地里。随后,官兵用纯碱溶液将残留的液体冲净,用喷雾器喷洒碱溶液对实验室和楼道进行了消毒,并打开楼道窗户通风、换气,确保万无一失后才离开了现场。
  • 全浦4月份优秀部门及优秀个人风采
    全浦月度优秀部门及个人风采 车间的成立和发展源自于每个车间员工,我们来自全国各地,个性迥异。举行出彩部门及个人的表彰非常重要, 可以让我们发现车间出色的基层员工,将他们突出的技能和品德进行表彰和宣扬,推行向标榜学习的活动,促进人员和车间共同进步!优秀部门评比在4月份优秀部门各项评比中,车间一在任务完成度,产品质量保证度上都优于其它部门,荣获4月份“月度优秀部门”称号!优秀员工评比四月份技能考核一等奖----张环张环作为车间一负责人,工作认真踏实,在带动员工积极向上的同时,不忘努力提升自己,在本月的知识考核中, 以最髙分的优势荣获"技能考核一等"奖。四月份技能考核进步奖---王娇王娇于2019年11月人职公司,做事踏实,虚心学习,半年的时间里技能知识有了大幅度提高的同时,也勇于对于工作中发现的问题提出自己的看法。最后,张总对于4月份颁奖做总结性发言,在月度评比持续进行下去的同时,也做了下一步的规划,重点后续要加强车间的5S管理,在高效规范的管理下, 公司员工自身得以成长的同时,公司也会以更加良性的势态发展。
  • 加拿大拟定溴虫腈等农药最大残留限量
    近日,加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)发布通报(通报号为G/SPS/N/CAN/653/654),拟定杀虫剂溴虫腈(chlorfenapyr)及乙基多杀菌素(Spinetoram)最大残留限量。   限量拟定溴虫腈在果类蔬菜(作物组8)中的最大残留限量为0.2ppm。拟定乙基多杀菌素在柑橘油中的最大残留限量为9.0ppm,替代当前对柑橘油制定的3.0ppm的最大残留限量 在小型水果攀藤植物亚组,不包括猕猴桃(作物亚组13-07F 不包括醋栗)中的最大残留限量为0.5ppm,替代当前对作物亚组13-07F制定0.4ppm的最大残留限量。   上述通报目前正在征求意见中。
  • 溴价溴指数测定仪如何维护保养?
    一、溴价溴指数测定仪电解液的维护。  把电解液存放于通风良好,环境温度小于25℃,低温无下限,相对湿度不大于75%的地方。  二、硅胶垫的更换。  样品注入口的硅胶垫,过久的使用,会使穿过硅胶垫的针孔交得无收缩性,这时应更换。  三、溴价溴指数测定仪滴定池磨口的保养。  大约一星期内要转动一下滴定池的磨口连接处,在不能轻松转动时,应重新涂上薄薄的一层真空脂,(注意:真空脂不易涂得过多,否则会进入滴定池而造成测量误差)如果不这样及时检查,时间超过十天,真空脂就会变硬,磨口连接的零件就可能粘结而拆卸不下来。因此要经常保养好,使它们便于拆卸清洗。  四、滴定池磨口粘结处理。  如果滴定池磨口连接处牢固地粘结在一起,不易拆卸时,按下程序处理:  1、排去滴定池中的电解液,并冲洗干净。  2、如不能拆卸,请将滴定池放入2升的烧杯中,慢慢加入浓度为5%的氯化钾溶液浸泡,其液面必须十分注意,不要让测量电极、阴极室电极的引线套端头进入液体,浸泡约十几个小时或者24小时后,即可拆卸(此方法可重复进行)。  五、测量电极的保养。  1、当磁力搅拌器快速转动时,应注意搅拌子可能会跳动而损坏电极。  2、当测量电极放入或取出时,应关闭搅拌,并注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。  3、测量电极弯曲而没有短路时可以用,也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部,慢慢整理铂金电极顶端。  4、当测量电极被污染时,可用无水乙醇对测量电极进行擦试,如果铂金丝的污垢仍不能去掉时,请用酒精灯火焰烧铂丝球端,(请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端,避免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂)。  六、阴极室保养。  1、拆卸阴极室  当要拆卸阴极室时,因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上抻出,所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁。  2、阴极室的清洗  阴极室受到污染可能会出现下列现象:  (1)降低电解效率,延长测定时间。  (2)滴定速度不稳定,且不能到达终点。  其方法是请将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯中(注意不要碰坏铂丝和铂网),即可清洗干净。  3、阴极室干燥  用吹风机的热风烘干阴极,砂芯部分为水分难于烘干处,所以要彻底干燥。当有可能存在剩余水分时,把阴极室放入真空干燥器中,干燥12小时左右即可。  七、溴价溴指数测定仪电极插头、插座保养。  测量电极、阴极室电极的插头、插座经常活动,这会使插头的外侧逐渐松动,长时间的使用,在插头和插座上会粘附上污垢,这都会使其接触不良,因此要进行修整清洗。  1、插头松动  当插头与插座连接松动时,可将插头的外金属片用钳子均匀地向内侧压。  2、清洗插头、插座  用乙醇擦拭金属部位,擦掉污垢使其接触良好。
  • 院士退休第一人:评上院士前就有退休想法
    据中国之声《新闻纵横》报道,今天(9日),两院院士大会即将召开。而最近一段时间以来,跟院士有关的话题中,最热的一个不是遴选,而是退出。   一方面,《中共中央关于全面深化改革若干重大问题的决定》提出,改革院士遴选和管理体制,优化学科布局,提高中青年人才比例,实行院士退休和退出制度。而另一方面,去年,中国工程院院士沈国舫向他任职多年的北京林业大学提出了退休要求,却被拒绝。   确实,&ldquo 院士退休&rdquo 已经不是个陌生的词汇。然而迄今为止,全国两院院士中,获准退休的,仅药理学家、从中国工程院&ldquo 退休&rdquo 的秦伯益一人。在&ldquo 院士退休第一人&rdquo 看来,院士到底能不能退?怎么退?   2005年,70多岁的秦伯益坚持卸下军事医学科学院的职务,保留了院士头衔。随后一人独游全国。当谈到当年为什么要坚持退休时,秦老说,其时对于退休的想法在评上院士之前就有了,是否退休和当不当院士没有关系,只是他没有因为当上了院士而改变自己的初衷罢了。   秦伯益:如果我不是院士,按照原来的职务65岁退休,我62岁1994年工程院成立的时候,第一批批准了当院士,当时就不好马上就退,因为很多老先生都刚当上院士的,但是我思想上一直是准备能及早交班,所以我也比较早的培养了接班人,我觉得他们能够干的很好,我晚年想过自己的生活   秦伯益说,坚持退休只是为了在人生当中,有一段时间,可以自由地去过自己想过的生活,到处走走看看,不枉此生。   去年11月,年过8旬的院士沈国舫想退休,其所在的中国林业大学却死活不放,让老院士很是无奈。他说自己最羡慕的人就是我国第一个也是唯一一个获准退休的院士秦伯益。   秦伯益退休的态度非常坚决,2002年他曾在《光明日报》发表了一篇文章。   秦伯益:在《光明日报》上发表了一篇散文《院士不是花瓶》,那篇文章是在我告别科技界,从此在科技界的工作结束,谢幕,要做自己的事了。   其时,秦伯益当年申请退休之路并不如想象中顺利。2004年,72岁的秦老正式向组织呈报想法,因为此前没有先例,查遍所有文件,既没说院士什么年龄能从单位退休,也没说院士不能退。程序怎么处理?谁来批?第二年才批了下来。   十八届三中全会提出了院士应该有退休和退出机制,对于院士退休是否应该退休,是否要规定退休年龄等问题,各方均有不同声音。   秦伯益:按农工民主党的建议,他们建议院士75岁退休,建议院士是5年,5年以后可以农工民主党延期一届,还要重新再评审,顶多两届。   十八届三中全会通过的《中共中央关于全面深化改革若干重大问题的决定》,提出要对院士制度改革:&ldquo 改革院士遴选和管理体制,优化学科布局,提高中青年人才比例,实行院士退休和退出制度。&rdquo 但院士怎么退?有哪些条件和程序?截至目前,尚未有过具体规定。   除了院士的退休问题,院士的选拔制度也备受关注,对于院士遴选,秦伯益说目前主要有两大问题。   秦伯益:院士遴选中主要是两大问题。一是各个单位的公关问题,一个是投诉中的问题。不投诉本人就是尽量把自己拔高,一投诉就有各种恶意的投诉,所谓恶意的投诉有的是匿名的、有的是假名的、有的是冒名的,材料都是瞎编的。不投诉,自己瞎吹,投诉人家瞎投,带有个人色彩在里头。工程院去调查很费劲,工程院不像中纪委、巡视组到人家核心部门去调查。单位就是保护,因为都是单位推荐出去的人,回来向我们院士们汇报说都是查无实据。   最合适的院士遴选制度是什么样的呢?秦老引用了中国科协主席韩启德院士的话:科学家成绩的评审,要靠学术共同体。秦老认为,本单位同事认可,专业领域认可,就行了,兴师动众到全国关注没必要。另外,评选的人也必须要有自己独立的人格、真正的见识,不能带着私心。
  • 美国环保局确定阻燃剂六溴环十二烷的替代品
    2013年9月24日,美国环境保护局(EPA)根据环境设计(DfE)项目颁布了阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)替代物的报告草案。该机构称,六溴环十二烷具有持久性、生物累积性和毒性等特性。   DfE替代物评估报告确定了两种可行的用于聚苯乙烯建筑保温的HBCD替代物,以及一个目前预计不可行的替代物质列表。EPA在报道中称,其中一种物质,丁二烯-苯乙烯溴化共聚物(butadiene styrene brominated copolymer)预计比六溴环十二烷安全,目前在美国已经处于商业化生产中。   尽管EPA继续支持急需改革有毒物质控制法案(TSCA),该机构目前正采取措施解决公众关注的某些阻燃化学品的问题,包括向企业公开公司各种信息以帮助他们做出决定选择更安全的化学品。   今年三月,该机构根据TSCA工作计划决定对20种阻燃剂进行风险评估。包括六溴环十二烷在内的其中四种,都是“全面风险评估”的对象。EPA将于今年晚些时候开展评估,并预计于2014年将风险评估草案向公众公布,并接受同行评议。
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
  • 中国化学会公布2021年度优秀分支机构、优秀地方学会和优秀学术交流组织奖名单
    近日,中国化学会公布2021年度优秀分支机构(9个)、优秀地方学会(9个)和优秀学术交流组织奖(6个)名单。具体名单如下:2021年度优秀分支机构无机化学学科委员会有机化学学科委员会高分子学科委员会光化学专业委员会分子筛专业委员会纳米化学专业委员会手性化学专业委员会分子聚集发光专业委员会女化学工作者委员会2021年度优秀地方学会浙江省化学会湖南省化学化工学会新疆维吾尔自治区化学学会北京化学会河北省化学会内蒙古自治区化学学会湖北省化学化工学会广西化学化工学会重庆市化学化工学会2021年度优秀学术交流组织奖序号 会议名称主办单位共同主办单位1中国化学会2021电催化与电合成国际研讨会中国化学会电化学专业委员会中国科学院福建物质结构研究所2中国化学会第八届全国多酸化学学术讨论会中国化学会无机化学学科委员会河南大学3中国化学会第十四届全国量子化学会议中国化学会理论化学专业委员会华东理工大学4中国化学会第十四届全国物理有机化学学术会议中国化学会物理有机化学专业委员会中国科学院上海有机化学研究所5中国化学会第23届全国色谱学术报告会及仪器展览会(23rd NSEC)中国化学会色谱专业委员会南方科技大学、中国科学院大连化学物理研究所6中国化学会第二十届全国催化学术会议中国化学会催化专业委员会武汉理工大学
  • 专家解读|GB/T 39560.12-2024 电子电气产品中某些物质的测定 第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯
    多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物,在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势,并对动物及人类健康造成潜在的危害,已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂,被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中,因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注,并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分,产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注,国内外均出台了相关政策对其加以管控,比较典型的就是欧盟RoHS法规,其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定,要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外,为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型,减少有害物质源头使用的重要工作,2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布,其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致,这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定,电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列,而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分,同样适用,并将于2024年10月1日开始实施,以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业,为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求,对产品中的限用物质进行检测,以确保符合性。由于法规要求不断更新,且所测试的有机类化合物相对复杂,导致目前所用的检测方法较多,出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况,花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理,将不同类型的有机化合物通过方法优化,取得同时萃取和检测的方法,从而减少检测时间和技术成本,在确保满足法规要求的同时,为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法,对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准,该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订,本标准在采纳该标准的同时,依托行业发展的战略背景,集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位,积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证,解决了多个技术难点,最终确保标准的实用性,并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法,包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围:本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)和四种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的测定。并已经通过测试聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、丙烯酸橡胶(ACM)、聚苯乙烯(PS)、聚氨酯(PU)和聚乙烯(PE)等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法,将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来,然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析,灵敏度高,准确性好,是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中,给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子,或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大,因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值,以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品,用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中,用4mL丙酮/正己烷浸没样品,加入25μL标记物(1000μg/mL),使用超声波辅助萃取方法,将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心,转移上清液于25mL容量瓶中,重复两次以上萃取步骤,最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中,定容至标记处,加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果,因此在样品制备的前端就应加入,伴随样品处理的全过程,以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件,试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要,能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是,萃取过程中,超声浴中的水位应高于管内的萃取液位,并且由于有机溶剂在密封管中的挥发,水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化,确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数,包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整,同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线,可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系,从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定,包括标记物以及内标物溶液的配制方法,同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意,样品和标准溶液使用的溶剂应该相同,以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差(RSD)应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求(小于或等于15%的相对标准偏差(RSD)),如果其它统计处理方式(例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好)证明可接受,也可使用多项式拟合。此外,在建立十溴二苯醚的校准曲线时,标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算,当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时,可以使用多项式(例如二次)回归,但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围,需对样品进行稀释,应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质,除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施,通过分辨率对仪器进行监控,通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物(CCC)、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控,并详细阐述了实施过程,当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时,所得的结果是不可信的,需要对各个环节进行逐一排查确认后,重新进行测试,从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12(IIS12)的统计结果进行了展示,对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容,通过本次标准解读,对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性,促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求,更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力,促进国际贸易的便利化。(作者:工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝)丑天姝,高级工程师,现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田(菜地)土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项,参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项;发表论文6篇,获得专利3件;出版著作1部。
  • 我国食品和母乳中发现微量溴系阻燃剂
    研究人员指出,由于含量极低,公众无须恐慌,但相关研究亟待深入展开   作为目前世界消费量最大的一类有机阻燃剂,溴系阻燃剂被广泛添加到塑料和树脂中,为保护人类的生命财产安全出力,但同时它们也在“神不知鬼不觉”地潜入人体。日前,在北京举行的第29届国际卤代持久性有机污染物论坛(又称国际二恶英大会)上,施致雄博士介绍了中国疾病预防控制中心营养与食品安全所吴永宁课题组在我国食品和母乳中新型溴系阻燃剂的检测发现。   新列入POPs名单者在食品和母乳中被痕量检出   这一检测研究的“主角”是四溴双酚A和六溴环十二烷。四溴双酚A是目前全球产量最大的一种溴系阻燃剂,约占据溴系阻燃剂市场总量的60%,我国产能约为18000吨/年。六溴环十二烷在我国的产能也不低,约为7500吨/年。   吴永宁课题组在2007年中国总膳食研究中,检测了12个省(市、区)4类动物性食品(水产品、肉制品、蛋制品、奶制品)的48份混样,估算出我国成年男子每天从食物中摄入的四溴双酚A为平均每公斤体重256皮克(1皮克=10-12克),六溴环十二烷则为432皮克。这意味着,如果一名成年男子的体重是63公斤,那么他每天从各种食物中吃进去的四溴双酚A为16纳克(1纳克=10-9克),六溴环十二烷则为26纳克。   这项研究还显示,在我国动物性食品中,水产品污染状况相对严重一些,尤其是沿海地区水产品中四溴双酚A和六溴环十二烷污染相对较为严重。当地居民膳食中这两种物质的摄入水平也因此较高,例如,从上海地区采集的水产样品中检出了含量较高的六溴环十二烷,平均每克脂肪中检出近10纳克。   研究还测定了2007年从全国12个省采集的1000多份母乳样品的混样,发现目前我国母乳中六溴环十二烷的污染水平与欧洲、美洲和亚洲其他国家处在相近水平,而四溴双酚A污染水平较低。   结果显示,母乳样品中的污染水平普遍高于动物性食品,表明四溴双酚A和六溴环十二烷在食物链中具有从低端到高端的生物放大作用,且人体对这两种物质的摄入可能存在多种途径。   通过对每日摄入量的计算,施致雄等人得出:对于以母乳为唯一食物来源的6个月大的婴儿来说,我国婴儿每日四溴双酚A和六溴环十二烷的摄入量估值分别为平均每公斤体重5纳克和6纳克,这一数值明显高于成年人10余倍。   健康风险需要结合毒理学的深入研究展开评估   其实,四溴双酚A和六溴环十二烷目前仍不是《斯德哥尔摩公约》明令禁止的POPs(持久性有机污染物)。   不过,施致雄告诉《科学时报》,虽然欧盟根据现有研究结果认为四溴双酚A对环境和健康无危害,但还是有研究指出它对肝细胞具有毒性作用,还有神经毒性,最近一些研究还认为四溴双酚A可能是一种内分泌干扰物。而六溴环十二烷则具有高度亲脂性,因此易在哺乳动物体内蓄积。此前北京大学教授胡建信在接受《科学时报》采访时表示,根据最近新POPs审查委员会讨论的内容来看,《斯德哥尔摩公约》未来可能还会有3种物质加入受控名单,六溴环十二烷正是其中之一。   已经有研究暗示它具有通过干扰甲状腺平衡影响生物体发育的潜力。   那么,公众应该如何看待相关的研究结果?作为该研究论文的第一作者,施致雄认为,我国食品和母乳中的四溴双酚A和六溴环十二烷的含量水平仍较低,无论是成年人还是婴儿,每天通过食物摄入的阻燃剂量仍处在一个很低的水平。在目前的毒理学实验中,能引起实验动物生理状态改变的给药量远大于人体的摄入量,基本上是100万倍的差距。   但他也指出,科学家尚不清楚长期低剂量接触是否存在潜在的健康风险,需要开展持续研究。此外,除食物外,室内灰尘、空气等介质也是人体摄入溴系阻燃剂的一个重要途径,但针对这一途径的研究国内还非常少。而且,我国目前对阻燃剂的生产、使用等环节并没有相关的规范措施,溴系阻燃剂的使用量还在逐年上升,迫切需要对阻燃剂开展多方位研究。   母乳仍然是婴幼儿首选喂养方式   前段时间有媒体报道指出,母乳中含POPs的新闻使少数母亲不敢给孩子喂母乳。对比此次的研究,母乳喂养是否真的有危险?   施致雄说,从他们的研究结果看,人乳和牛乳中均能检出含量水平很低的溴系阻燃剂,相对而言,人乳中阻燃剂含量水平的确明显高于牛乳。但是,母乳喂养是世界卫生组织推荐的最佳新生儿营养提供方式,可显著降低儿童患病风险。从现有研究看,普通人群乳汁中的溴代阻燃剂含量很低,应该不会对婴儿造成潜在危险。因此母乳仍然是新生儿的最佳食物来源。   不过,施致雄也强调,对于部分职业暴露人群,如电子垃圾拆解工人等,其母乳中某些POPs含量会显著高于普通人群,对于这部分人群,则需提高警惕,在孕期和哺乳期应避免接触有害的化学物质。   防火安全与环保并非不可调和   施致雄认为,防火安全与环保并非不可调和。通过规范并严格限制溴系阻燃剂的使用种类、添加范围及添加量,规范溴系阻燃剂的生产和使用过程,对生产过程进行合理控制,以及通过上下游合作等方式实施绿色解决方案,完全可以做到环保与安全双赢。   欧洲溴系阻燃剂释放控制自愿行动计划(VECAP)进展就很顺利,通过对处理程序的监管和控制,欧洲大约90%的溴系阻燃剂包装残留物都已经得到有效控制 在欧洲的塑料行业和纺织行业中,十溴二苯醚对水和空气的直接释放量正在减少。这项计划目前还推广到了美国、加拿大和日本。   施致雄说,我国已制定《中国履行〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉国家实施计划》。这意味着,我国在削减、淘汰和控制持久性有机污染物上将越来越严格。国内的科技工作者也将持续开展对溴系阻燃剂的相关研究,密切监控溴系阻燃剂的动态。
  • 基于岛津GCMS-QP2010 SE的四溴双酚A检测
    四溴双酚A(TBBPA)是一种常用的溴系阻燃剂,广泛用于合成材料的阻燃,因其毒性较低,与基材相溶性好而得到广泛的应用。TBBPA可以作为添加型阻燃剂主要用于ABS、HIPS及不饱和聚氧脂等材料的阻燃;也可以作为反应型阻燃剂,四溴双酚A大量用于生产溴代环氧脂中间体、溴代聚碳酸脂。无论是反应型还是添加型,四溴双酚A都会释放到环境中。 随着国际环保立法日趋严格,人们越来越关注溴系阻燃剂对环境和人体的危害。欧洲一些国家的相关法律法规和各大公司的环境管理物质清单里,均对溴系阻燃剂作出了严格的管控要求。比如,在挪威要求禁止在消费产品中使用某些有害物质的禁令(PoHS禁令)中就提出了四溴双酚A的含量不得大于1%。该规定已于2008年1月生效,涵盖绝大部分消费品(除了电子电器产品外,还包括衣服、建筑、玩具等)。 本文利用岛津公司的GCMS-QP2010 SE对电子电器样品中的四溴双酚A进行分析,线性、重现性好。 有关&ldquo 气相色谱质谱联用法检测四溴双酚A&rdquo 的详细内容,请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_161659.htm。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 吉林:幼儿血液检出“溴敌隆”系实验室检测错误
    近日,吉林市船营区春芽中东幼儿园暴发集体腹泻事件,多名幼儿及幼儿园的工作人员出现低热、恶心、呕吐等症状。有家长带孩子到医院做血液毒物筛查时,检出疑似鼠药“溴敌隆”成分。23日凌晨,吉林市船营区政府通报,该幼儿园幼儿发生低热、恶心、呕吐等症状系当日食物中大肠菌群超标引起。患儿的毒物检测结果显示“溴敌隆”呈阳性系实验室检测错误。  幼儿园集体上吐下泻  春芽中东幼儿园的集体上吐下泻暴发于3月9日。之后陆续有家长自行带孩子去吉林大学第一医院检查,在血液毒物筛查中,有孩子的结果显示为“溴敌隆”呈阳性,而“溴敌隆”是鼠药的成分。这个消息在家长中传开后,更多的家长带着孩子去吉林大学第一医院检测,患儿小俊的母亲对北青报记者表示,从家长晒出的检测报告统计,至少有13个孩子拿到了“溴敌隆”呈阳性的血液检测结果。  另一名患儿家长告诉北青报记者,此次出现中毒现象的不只有幼儿,还有数位在该幼儿园任职的幼师和保育员。有一位保育员的孩子也在这个幼儿园,事发后大人孩子都去了吉林大学第一医院做血液毒物检测,大人没检测出“溴敌隆”,但孩子检测出了。  区政府称系大肠菌群超标  23日凌晨,吉林市船营区政府对春芽中东幼儿园事件发布了情况通报,通报称,3月9日下午,船营区春芽中东幼儿园幼儿出现低热、恶心、呕吐等症状。截至3月9日晚10点,共有53名幼儿到医院检查治疗(当日该园共有153名幼儿入园)。至10日1时15分,有3名幼儿留院观察,其余幼儿离院回家。之后,仍有该园幼儿去医院检查复诊。  3月14日,市、区两级疾控中心检测结果显示,送检食物中有部分食物大肠菌群超标,当日食物中羊肉冬瓜汤和蔬菜粥大肠菌群超标,引起食源性疾病。  根据调查结论,吉林市食药监局船营分局对船营区春芽中东幼儿园依法作出查处决定:决定给予五万元罚款的行政处罚。同时,责令船营区春芽中东幼儿园立即进行整改。  专家组认为医院实验室检测错误  由于有家长拿到了“溴敌隆”呈阳性的检测报告,3月18日,国家卫计委派出专家组到长春调查。  3月19日,国家专家组专家,对吉林大学第一医院提供的两份峰值最高的“溴敌隆阳性”血液样本进行平行复核检测。检测“溴敌隆”呈阳性儿童临床表现、化验检查结果,均不符合抗凝血灭鼠剂中毒特征。  吉林大学第一医院检测中心出具的10例幼儿血液样本,从检测方法、程序及谱图均不能做出“溴敌隆阳性”的报告。经对吉林大学第一医院提供的两份峰值最高的“溴敌隆阳性”血液样本进行平行复核检测,结果均为:未检出“溴敌隆”成分。  基于以上情况,专家组认为“溴敌隆”阳性的检测结果,系吉林大学第一医院实验室检测错误所致。
  • 我国将全面禁止六溴环十二烷生产与使用,您准备好了吗?
    持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants),简称 POPs,是指高毒性的、持久的、易于生物积累并在环境中长距离转移的化学品,这类化学品对人类健康和全球环境有着严重的危害。2001年国际社会通过《斯德哥尔摩公约》,作为保护人类健康和环境免受持久性有机污染物(POPs)危害的全球行动。公约于2004 年生效,目前有124个成员国,其中包括中国。 为履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,2016年12月26日,原环境保护部、工业和信息化部、住房和城乡建设部、原质检总局等部门联合印发《关于〈《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》新增列六溴环十二烷修正案〉生效的公告》,并于2018年联合编制《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》国家实施计划(增补版),明确自2021年12月26日起,禁止六溴环十二烷的生产、使用和进出口。 了落实履约任务,确保如期实现履约目标,落实工作以企业主体责任,通过加强政策宣贯,组织开展部门联合调研督导,确保自2021年12月26日起全面停止六溴环十二烷的生产和使用,并且在2021年12月26日后,企业的六溴环十二烷库存,将依据《国家危险废物名录(2021年版)》,按照危险废物进行处置。对违反非法生产、销售六溴环十二烷或含有六溴环十二烷产品的,由市场监管部门依据《产品质量法》《产业结构调整指导目录》予以处罚。 岛津六溴环十二烷检测解决方案 在检测六溴环十二烷,岛津在土壤、海洋、塑料制品、聚合物等领域有着全面的解决方案,能使用LC-MS/MS,LCMS-TOF,GC-MS等仪器对六溴环十二烷进行准确定量分析。 岛津对六溴环十二烷的全面解决方案,对企业与监管部门全面禁止六溴环十二烷生产、使用与进口以及我国履行斯德哥尔摩公约,提供强有力的帮助。 斯德哥尔摩公约延伸阅读:我国一直在为履约而努力,在2019年已经将林丹和硫丹列入禁止生产使用和进出口,并禁止全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。 由于斯德哥尔摩公约的增列,要求对短链氯化石蜡、十溴二苯醚、多氯萘、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类、全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物等6种类持久性有机污染物(POPs)实施禁止或限制措施,虽然目前我国暂时还未生效,但在2019年09月18日,生态环境部《关于公开征集生产、使用和替代短链氯化石蜡等6种类持久性有机污染物相关信息的通知》,短链氯化石蜡、十溴二苯醚、多氯萘、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类、全氟辛酸(PFOA)及其盐类将会是后续我国重点关注的持久性有机污染物。 为了人类健康和全球环境,斯德哥尔摩公约在未来将继续增列,像德克隆、甲氧滴滴涕、UV-328等农药类与无意排放类物质,将是斯德哥尔摩公约后续关注的持久性有机污染物。
  • 防锈油中含有水分对防锈效果是否有影响?如何检测其水分含量?
    防锈油中含有水分对防锈效果是否有影响?脱水防锈油水分表示油品中含水里的多少,用质量分数表示。油品中应不含水分。防锈油中有水分存在,将破坏防锈油膜,使润滑效果变差,加速油中有机酸对金属的腐蚀作用.水分还造成对机械设备的锈蚀,并导致防锈油的添加剂失效,使防锈油的低温流动性变差,甚至结冰,堵塞油路,妨碍防锈油的循环及供油。因此,防锈油在使用前,必须检查有无水分,如有,必须设法脱水。 防锈油中有无水分检测方法:采用卡尔费休水分测定法分析检测防锈油中的水分含量;仪器配置:1.AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机;2.铂片电极;3.滴定池搅拌台;4.10μL微量注样针5.5ml样品进样针;6.电子天平(0.1mg)实验试剂:滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;溶剂:无水甲醇;测定方法:1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂,。2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。4、重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。5、用加样针抽取一定量的样品加入滴定池,将进样前后加样针重量之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。实验数据:样品名称:防锈油 滴定度:3.286mg/mL环境湿度:45% 环境温度:15 ℃样品名称样品质量/g消耗试剂/mL检测时长/min测量结果/%防锈油19.5670.9263:330.03187.9540.7553:200.03129.1180.8693:240.0313防锈油28.8440.7223:130.026810.0050.8443:040.02778.40.6793:100.0266
  • 岛津应用:盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究
    盐酸氨溴索(Ambroxol Hydrochloride)于20世纪80年代在德国上市,后在法国、日本等国家陆续上市,是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌,减少粘液腺分泌,促进肺表面活性物质分泌,增加支气管纤毛运动,使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂,其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标,还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定(草案)制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验,用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照,结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性,能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情,敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 德祥维修中心暨Lauda温控产品维修部揭幕运营
    德祥科技有限公司维修中心暨德国Lauda温控产品维修部揭幕运营 2012年3月28日,德祥科技有限公司大中华区总经理朱智华先生及德国Lauda温控产品维修部经理Torsten Kappestein先生在上海共同为德祥科技有限公司维修中心暨德国Lauda温控产品维修部进行揭幕,参加这次揭幕仪式的还有德祥及Lauda公司的高层代表及Lauda上海地区的典型客户。 该维修中心的成立将为上海及华东周边地区的客户提供更加专业、快速的售后服务,储备必要的备件库,消除广大客户购买进口产品担心设备故障时对维修时间的后顾之忧,特别是随着Lauda业务在近三年的迅速发展,维修中心的成立无疑将为德祥及Lauda的新老客户提供更加完善的专业售后服务。 德祥大中华区总经理朱智华先生及Lauda维修部经理Torsten先生为维修中心揭幕 德祥及Lauda公司代表鉴证揭幕时刻 德祥、Lauda公司及上药集团信宜药厂客户代表共同鉴证维修中心成立
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制