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二蒽酮

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二蒽酮相关的论坛

  • 蒽酮法测定可溶性糖

    一、原理糖在浓硫酸作用下,可经脱水反应生成糠醛或羟甲基糠醛,生成的糠醛或羟甲基糠醛可与蒽酮反应生成蓝绿色糠醛衍生物,在一定范围内,颜色的深浅与糖的含量成正比,故可用于糖的定量测定。该法的特点是几乎可以测定所有的碳水化合物,不但可以测定戊糖与己糖,而且可以测所有寡糖类和多糖,共中包括淀粉、纤维素等(因为反应液中的浓硫酸可以把多糖水解成单糖而发生反应),所以用蒽酮法测出的碳水化合物含量,实际上是溶液中全部可溶性碳水化合物总量,在没有必要细致划分各种碳水化合物的情况下,用蒽酮法可以一次测出总量,省去许多麻烦,因此,有特殊的应用价值。但在测定水溶性碳水化合物时,因与蒽酮试剂发生反应而增加了测定误差。此外,不同的糖类与蒽酮试剂的显色深度不同,果糖显色最深,葡萄糖次之,半乳糖、甘露糖较浅,五碳糖显色更浅,故测定糖的混合物时,常因不同糖类的比例不同造成误差,但测定单一糖类时,则可避免此种误差。糖类与蒽酮反应生成的有色物质在可见光区的吸收峰为630nM,故在此波长下进行比色。二、仪器与用具电子天平;容量瓶:100ml 4个,50ml 2个;漏斗;小试管若干支;电炉;刻度吸管0.5ml1支,2.0ml 3支,5ml 4支;分光光度计;记号笔。三、试剂蒽酮乙酸乙酯试剂:取分析纯蒽酮1g,溶于50ml乙酸乙酯中,贮于棕色瓶中,在黑暗中可保存数周,如有结晶析出,可微热溶解;浓硫酸(相对密度1.84)。四、方法1. 标准曲线的制作按方法一标准曲线的制作方法加入标准的蔗糖溶液,然后按顺序向试管中加入0.5Ml蒽酮乙酸乙酯试剂和5Ml浓硫酸,充分振荡,立即将试管放入沸水浴中,逐管准确保温1Min,取出后自然冷却至室温,以空白作对照,在630nM波长下测其光密度,以光密度为纵坐标,以糖含量为横坐标,绘制标准曲线,并求出标准线性方程。2.可溶性糖的提取取新鲜植物叶片,擦净表面污物,剪碎混匀,称取0.10~0.30g,共3份,分别放入3支刻度试管中,加入5~10ml蒸馏水,塑料薄膜封口,于沸水中提取30min(提取2次),提取液过滤入25ml容量瓶中,反复冲洗试管及残渣,定容至刻度。3. 显色测定吸取样品提取液0.5ml于20ml刻度试管中(重复2次),加蒸馏水1.5ml,以下步骤与标准曲线测定相同,测定样品的光密度。4. 计算可溶性糖的含量,由标准线性方程求出糖的量,按式(1-1)计算测试样品中糖含量。可溶性糖含量(%)=(C×V / A×n) / (W×106)          (1-1)式中C:标准方程求得糖量(μg);A:吸取样品液体积(Ml);V:提取液量(ml);n:稀释倍数;W:组织重量(g)。

  • 【我们不一YOUNG】单糖的测定--蒽酮比色法

    [align=center][font=DengXian]单糖的测定[/font]--[font=DengXian]蒽酮比色法[/font][/align][font=DengXian]蒽酮比色法[/font]1[font=DengXian].原理[/font] [font=DengXian]单糖类遇浓硫酸时,脱水生成糠醛衍生物,后者可与蒽酮缩合成蓝绿色的化合物,在[/font]620nm[font=DengXian]处有最大吸收。[/font][font=DengXian]当糖的量在[/font]20[font=DengXian]一[/font]200mg[font=DengXian]范围内时[/font],[font=DengXian]其呈色强度与溶液中糖的含量成正比,故可比色定量。[/font][font=DengXian]蒽酮比色法是一个快速而简便的定糖方法。蒽酮可以与游离的已糖或多糖中的已糖基、戊糖基及已糖醛酸起反应[/font].[font=DengXian]本法多用于测定糖原的含量,也可用于测定葡萄糖的含量。[/font][font=DengXian]蒽酮试剂:取[/font]2g[font=DengXian]蒽酮溶解到[/font]80%H2SO4[font=DengXian]中,以[/font]80%H2SO4[font=DengXian]定容到[/font]1000mL[font=DengXian],当日配制使用。[/font]3[font=DengXian],[/font]5-[font=DengXian]二硝基水杨酸([/font]DNS[font=DengXian])[/font][font=DengXian]在碱性条件下还原糖与[/font]DNS[font=DengXian]试剂反应,还原糖被氧化成糖酸及其他物质,[/font]DNS[font=DengXian]被还原为棕红色的[/font]3-[font=DengXian]氨基[/font]-5-[font=DengXian]硝基水杨酸。[/font]540nm[font=DengXian]比色[/font][font=DengXian]多糖水解为单糖时每断裂一个糖苷键就需要一分子水,因此单糖换算多糖时要乘系数[/font]0.9

  • 1,3-环戊二酮气相条件

    请问一下,1,3-环戊二酮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件怎么设置比较好,1,3-环戊二酮氯化后的产物用什么萃取比较好。谢谢啦

  • 蒽酮比色法测胞外多糖

    用蒽酮比色法测胞外多糖,显色该是绿色的。可是我做的生化水样测胞外多糖显色发黄发棕是怎么回事?水样显黄色不深但是加完硫酸之后一下子变得很深的棕色。

  • 气相色谱做二硫化碳中丙酮测定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做二硫化碳中丙酮含量,丙酮峰分裂成俩个连续的大小差不多的峰是什么原因,在另外一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上就没问题,色谱柱、检测器、仪器条件都相同

  • 二甲基亚砜做溶剂,气相顶空检测丙酮,溶剂中丙酮位置有干扰峰

    DB-624柱,柱箱:40℃(5min)-20℃/min-190℃(10min),进样口200℃,检测器240℃,顶空进样,二甲基亚砜做溶剂,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]顶空检测丙酮,溶剂中丙酮位置有干扰峰,进空气没有,换了不同品牌的二甲基亚砜,仍有,怎么破

  • 未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    [align=center]未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理[/align]网友发帖:日化香精中的龙涎酮和二氢茉莉酮酸甲酯如何更好地定量,参考链接[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7403742[/url]问题是:请教各位老师,在日化香精中,龙涎酮与二茉峰重合,特征离子也重合,大家是如何很好地定量的?几个网友也参与提出好的建议,有提取离子定量,有amdis等处理方式。下面讨论一下利用单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量。[b]1. 样品合峰初步分析[/b]此样品总离子图如下:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117086589_9865_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图1 总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图TIC[/align]*********************************************************************其中36.91min为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117514992_6733_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图2 36.91min二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰色谱图[/align]***********************************************************************36.91分钟色谱图的质谱图如下:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301118475898_9906_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图3 36.91分钟色谱图的质谱图[/align]****************************************************************************经过检索36.91分钟为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的离子加和:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301119357832_3612_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图4 36.91分钟检索结果[/align]****************************************************************************提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图如下:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301121070458_9969_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图5 提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图[/align]********************************************************************************[b]2. 利用二氢茉莉酮酸甲酯质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]找到一个含二氢茉莉酮酸甲酯样品(可惜不是同一实验室的样品例子)来计算m/z83离子面积占化合物总面积的比例。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301122190332_1714_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图6 二氢茉莉酮酸甲酯质谱图[/align]***********************************************************************************积分二氢茉莉酮酸甲酯总面积为45224507,如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total26 32.534 6513 6658 6683 BV 385657 [b][u]45224507[/u][/b] 100.00% 13.064%积分m/z83离子的面积为10622419(仅计算反式异构体,顺式异构体在后面,保留时间不同)。Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 20191123-1.D\data.msPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time1 32.546 BB 0.136 [b][u]10622419[/u][/b] 32.144 32.6572 33.317 BB 0.067 1234446 33.146 33.464可以看出m/z 83离子积分面积占总面积的比例为:10622419/45224507*100=23.88%对未分离网友的溢隆香水样品的m/z83离子积分,结果如下:Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time7 36.912 BV 0.144 [b][u]155890252[/u][/b] 35.860 37.024即二氢茉莉酮酸甲酯的大致面积为:155890252/23.88%=652806750积分未分离样品36.91分钟色谱峰,得到总面积为2953123137(所有离子积分面积)。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------88 36.911 5640 5746 5765 VV 511550053 [b][u]2953123137[/u][/b]100.00% 23.603%即ISO E Super的面积为:2953123137-652806750=2300316387即二氢茉莉酮酸甲酯:龙涎酮的大致面积比例为:652806750:2300316387 = 1:3.524[b]3. 利用龙涎酮质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]同样可以利用iso E super龙涎酮的m/z191离子来估计估算龙涎酮的面积。找到另一个含龙涎酮的样品,此龙涎酮不是很大,这样可能会引起误差的,当然最好是同一实验室龙涎酮含量适中的例子,可惜我手头没有。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301124415112_3644_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图7 含龙涎酮样品色谱图和质谱图[/align]**************************************************************************对m/z191离子进行积分,得到面积值为51231426,如下。Ion 191.00 (190.70 to 191.70):20191028.D\data.msSPPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time3 62.225 PV 0.062 51231426 62.107 62.389对龙涎酮所有离子积分,即总面积为296362852,如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------76 62.225 14651 14671 14698 VV 6893554 296362852 21.20% 3.090%可以看出m/z 191离子积分面积占总面积的比例为:51231426/296362852*100=17.288%再看看未分离样品的情况:对m/z191进行积分。Ion 191.00 (190.70 to 191.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time8 36.740 VV 0.305 [b][u]34031891[/u]0[/b] 36.271 36.9279 36.978 VV 0.071 [b][u]69389987[/u][/b] 36.927 37.024可以看到是两个面积,这是因为原来36.91分钟的m/z191离子分布如下(注意m/z83是单峰,请对照图5):[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301125343462_3626_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图8 样品36.91分钟的m/z191离子分布[/align]**********************************************************************************即m/z191离子积分面积为340318910+69389987=409708897409708897/17.288%=2369903384和2300316387相差不大,可以接受。由于这两个二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的纯净质谱图均来自别的网友的数据,不是原来样品网友的数据,因为不同调谐参数和分析条件会引起误差的。如果使用自己在相同条件的香料样品测定得到的质谱图,估算会更准确。

  • 气相色谱法测试二硫化碳中的丙酮

    气相色谱法测试二硫化碳中的丙酮

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试二硫化碳中的丙酮,溶剂峰分岔、塌陷、拖尾,[color=#444444]二硫化碳的看不成 不知道这样的谱图能不能用 我现在用的-5的柱子 是要换柱子吗[/color][color=#444444][img=,641,854]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907050942032274_7213_1848218_3.png!w641x854.jpg[/img][/color]

  • 新橙皮甙二氢查尔酮,柚皮甙二氢查尔酮

    [color=#444444]有谁知道新橙皮甙二氢查尔酮,柚皮甙二氢查尔酮的液相检测方法啊???麻烦发一下,谢谢!!!!!![/color][img=,30,30]file:///C:\Users\25163\AppData\Local\Temp\ksohtml10044\wps3.png[/img]

  • 【原创】同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮

    [size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中,类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素,如攀酮。由于在检测方法上有一定难度,一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前,兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同,其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值,同位素比用δ(‰)值表示。根据仪器的分析流程和组成部分,本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短,文献方法较为繁琐,本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂:β-葡萄糖醛酸酶,Sigma;其余均为国产分析纯试剂。对照品:睾酮(缩写T)、雄酮(缩写An)、本胆烷醇酮(缩写Etio)、5α-雄烷-3α,17β-二醇(缩写5α-diol)、5β-雄烷-3α,17β-二醇(缩写5β-diol)、孕二醇(缩写PD)购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者,一名男性40岁,尿样为sample 1;一名女性38岁,尿样为sample 2,均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪(HP6890/DELTA PLUS,Finnigan);高效液相色谱仪(Waters2796,检测器:Waters2996 PAD,自动收集器:Waters Fraction Collector Ⅲ);Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱:HP5毛细管色谱柱,25m×0.2mm i.d.×0.3μm;柱流速:1mL/min(室温);升温程序:60 ℃(2min)一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃(6.5min);进样口温度:260℃;燃烧炉温度:960℃;质谱离子源:EI;参考气:CO2,1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱:ZQRBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:水-乙睛,梯度洗脱(0-18min:乙睛从30%→100%);流速1mL/min;柱温:室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱:HP-1毛细管色谱柱,25 m×0.2mm i.d.×0.11μm;柱流速:1 mL/min (室温);升温程序:150 ℃(1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃(10min)。4.4 样品预处理取尿样2mL,加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶(5000 IU)混匀,在55℃恒温水浴中培养3h,取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚,振荡萃取,离心后,取出上层有机溶液,在加热的情况下,用氮气吹干,加人50μL甲醇溶解残渣,备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上,依前述色谱条件分离,分段收集流出液,确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干,加人50μL环己烷,备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α,17β-二醇、5β-雄烷-3α,17β-二醇,孕二醇的甲醇溶液,浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件,取样品溶液及对照品溶液进行全扫描,扫描范围m/z 20~450,选择待测物的特征离子,获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析,及与标准品质谱图的对比,确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件,对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析,测得内源性类固醇激素的δ值。

  • 8歲兒童縫韌機

    我司生產了一款8歲的兒童縫韌機,馬達會產生噪音,這個噪音超過了80DB,想問一下歐盟EN71-1 2013 是否一定要按小于80DB標準,謝謝

  • 美国职业安全和卫生研究所制定丁二酮、2,3-戊二酮的职业暴露限量

    根据IFRA内部通讯,美国职业安全和卫生研究所(NIOSH)发布《丁二酮和2,3-戊二酮职业暴露的推荐性标准(草稿)》,制定这两种香料的建议(职业暴露)限量。 丁二酮(CAS 431-03-8)和2,3-戊二酮(CAS 600-14-6)主要用于食用香料行业,也有少量用于日用香料的生产。根据2008年的调查,二者在日用香料行业的使用量分别为12438公斤和2813公斤,因此IFRA认为日用香料行业有必要就这个标准(草稿)进行交流。 在标准(草稿)中,NOISH建议,每周工作时间40小时,丁二酮的浓度应在5ppb以下;同时建议丁二酮15分钟的短时间暴露限值(STEL)为25ppb。对于2,3-戊二酮,NOISH建议每周工作时间40小时,其浓度应在9.3ppb以下,15分钟的短时间暴露限值(STEL)为31ppb。 NOISH还提到丁二酮的替代品,由于结构类似,具有相似毒性,因此也需要考虑这些物质的暴露情况,以及通过合理控制能够达到的最低浓度。 尽管NOISH的建议限量不属于法规要求,但是美国职业安全和卫生管理局在制定这两个物质的允许暴露限量(PELs)时,很大程度上会借鉴NOISH的建议限量,而PELs则属于OSHA的强制性法规要求。

  • 二氢茉莉酮的特征离子

    建库时发现异茉莉酮含有38的二氢茉莉酮,这是商业库匹配96,但是之前有建二氢茉莉酮的自建库,在异茉莉酮中却不能匹配到,166的分子离子都有,

  • 巯基丙酮二聚体的疑问

    附件是原料巯基丙酮用酒精稀释后进的gcms,请问巯基丙酮二聚体的峰到底是14.866还是22.072,或者说两者都是?还有,根据香料通则,这个东西的含量要达到95%,根据图上看有个很大的巯基丙酮,含量应该不到95%,巯基丙酮是本来就有的呢还是二聚体分解出来的?大家做原料控制的时候怎么做的呢?

  • 丁二酮分析方法

    求含丁二酮溶液分析方法即色谱条件,尝试多种条件其重现性就是不好

  • 【求助】丁二酮肟测定镍

    求助标准中采用丁二酮肟法测定镍,采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离钴和铜离子,这个原理主要是什么啊?是镍离子在有机相中还是怎么回事?

  • 气相色谱的样品引入装置:多通阀_六通阀与十通阀(二)

    [font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]六通阀的驱动和切换控制[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用六通阀时候,切换六通阀的两个位置有多种方式,主要为手动切换,电动切换和气动切换。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]手动切换[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]手动切换阀使用简便、价格低廉,在很多仪器上都有配置。使用时候只需要扳动阀的手柄即可完成进样或返回载样(取样状态)。同时,有一些手动切换阀上也配置有仪器启动和触发装置(如限位开关),在扳动阀手柄的过程中会自动触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或者色谱工作站。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/ed/701eda8bfb1698aa8c3c156b26c157c1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电动切换[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电动切换[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是使用电机将电机驱动轴与阀杆相连接,通过给电机驱动器信号使电机正向或逆向旋转,从而实现阀的切换和复位(取样状态和进样状态的切换)。跳过调整电机旋转的角度,可以实现对六通阀、十通阀等不同进样阀的驱动。目前多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]均有外部事件端口可以为电机驱动器提供信号,并可以在仪器面板或工作站软件上设置阀切换或者复位的时间。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ec/19/cec19fa325ec98378fd2642267ce699e.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/17/6b517e5d446b01f8bbe742da32b92057.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气动切换[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气动切换与电动切换类似,不过需要使用气缸与两位五通电磁阀结合,并将气缸驱动轴与阀杆相连接,通过两位五通阀的切换带动气缸切换状态来旋转阀杆,从而使阀正向或逆向旋转,实现阀的切换和复位(取样状态和进样状态的切换)。简单的工作过程包括以下几部分:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气缸的原理示意[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]当气缸1或者气缸2分别进气或者出气时候,带动气缸的驱动轴在垂直方向有一个运动距离,再通过传动结构变为水平平面方向的转动,从而带动阀体转动,实现阀的切换和复位(取样状态和进样状态的切换)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/df/f0/fdff011e6774a6487f0c0672293f69f6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]两位五通电磁阀带动气缸切换状态[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二位五通电磁阀是用来控制流体的自动化基础元件,其通过通电/断电来切换内部活塞的位置,从而形成不同的气路,从而控制上图气缸1或者气缸2的进气与出气。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cc/b2/6ccb29d169ec50091c1aa9ba49310e10.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用两位五通电磁阀时候,气源接在两位五通阀的1位置,作为进气端;在初始状态下1、4连通,2、3排气或者1、2连通,4、5排气,从而带动气缸切换状态,进一步实现阀(多通阀/六通阀)的切换和复位。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/b6/e86b6e613f7eed2a4a8e0297a2ec93f6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的外部事件端口可以为两位五通电磁阀提供驱动(供电),并可以在仪器面板或工作站软件上设置两位五通电磁阀切换状态(供电/断电)的时间——也即是阀(多通阀/六通阀)切换或者复位的时间。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/17/6b517e5d446b01f8bbe742da32b92057.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]十通阀的结构和工作原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,十通阀的应用也非常的广泛。十通阀的结构和六通阀类似,区别是气路接口变为十个;驱动方式也与六通阀类似,可以实现手动切换,电动切换和气动切换。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在进样/样品引入功能上[/font][font=微软雅黑, sans-serif],十通阀可以实现三种模式的进样:一是双定量环交替进样;二是双定量环同时进样;其三是单定量环进样+辅助功能,辅助功能指的是色谱柱反吹、切换色谱柱顺序等功能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif](1)双定量环交替进样[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]双定量环交替进样指的是十通阀上安装有两个同样的定量环,在其中一个定量环1串入分析流路时,另外一个定量环2可以同时采集样品;当阀切换之后,定量环2及其中的样品直接串入分析流路。此种使用方法可以节省样品采集时间,同时降低和减少流路由于阀切换造成的波动。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3d/ac/b3dac10ba8f94585cad217ce190b4d7f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif](2)双定量环同时进样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]双定量环同时进样指的是十通阀上安装有两个同样的定量环,十通阀切换后,装有样品的定量环1和定量环2被分别串入不同的分析流路中。目前市面上常见的非甲烷总烃仪器常用此种方法。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2a/aa/92aaa1ea832b092f1032d578b917d7de.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif](3)单定量环进样+辅助功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单定量环进样+辅助功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是十通阀上只安装有一个定量环,十通阀切换后,除了定量环串入分析流路之外,还伴随有反吹、切换色谱柱顺序等某一项功能。下图展示了十通阀切换前后,定量环被串入分析流路之中,预柱中载气方向发生了改变,同时两支色谱柱也经历了并联和串联的改变。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fa/c9/3fac9f4df0b168bc68ba7978aaf9d7c7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用多通阀/六通阀&十通阀进样的小技巧[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]实际分析中,常使用玻璃针筒向定量环中注入样品。由于定量环出口直接与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]连,且推动针筒注入样品的力度可能不一致,容易造成定量环中注入的样品压力波动较大,从而使分析重复性较差;同时由于定量环内样品压力与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]系统内的压力不一致,阀切换时会因为压力波动引起基线较大的波动。为了避免以上情况的出现,使用玻璃注射器向定量环中注入样品时候,应当尽可能的保持缓慢匀速推动;有些厂家也会在定量环的出口处安装背压阀来控制定量环内气体的压力,以保证良好的重复性。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/05/ff/305ffcd2abe06ff34893065859b2e8ad.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外还可以结合实际情况,如通过安装气体采样泵以固定流速抽取样品气的方式向定量环中注入样品,或者为阀体安装温度控制系统等方式来改善使用多通阀/六通阀&十通阀进样的效果。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样/样品引入[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是多通阀/六通阀&十通阀的常用功能,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,六通阀和十通阀还具有多种多样的应用场景,其具体内容将会在后期的文章中详细介绍[/font]

  • PTA(对苯二甲酸)中"2,6-蒽二甲酸"的检测?

    我处现有一个PTA(对苯二甲酸)样品,想检测里面存在的微量"2,6-蒽二甲酸",请教各位有什么办法?我已用LC做过一次,发现了几个异常峰.但苦于没有"2,6-蒽二甲酸"的标样.不知工作应该怎样进行下去?望各位赐教!非常感谢!

  • 【分享】新加坡通过消费者保护法规以及玩具和儿童护理品邻苯二甲酸盐要求

    新加坡贸易和工业部已于2011年3月4日批准了2011年消费者保护法规并公布在政府公报上。该法规已于2011年4月1日开始生效,为此,新加坡贸易和工业部还公布了一份适用于不同类别消费品的安全要求清单。有关适用于不同类别消费品的安全标准,请见以下表格:消费品类别 产品 适用标准 欧洲 美国 国际 玩具 玩具 EN 71-1至8 ASTM F963-08 ISO 8124-1至4 电动玩具 EN 62115 &EN 71-1至8 ASTM F963-08 IEC 62115 &ISO 8124 -1至4 儿童产品 儿童服装:拉绳和拉带 EN 14682 ASTM F1816-97 --- 婴儿学步车 EN 1273 ASTM F977-07 --- 婴儿床和摇篮 EN 1130-1 ASTM F2194-10 --- 婴儿背带 EN 13209-1 ASTM F2050-09 --- 自行车儿童座椅 EN 14344 ASTM F1625-10 --- 双层床 EN 747-1&2 ASTM F1427-07 ISO 9098-1&2 儿童安全护栏 EN 1930 ASTM F1004-07 --- 儿童折叠床 EN 716-1&2 ASTM F833-09 [font='

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